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第十章　化学实验基础
第37讲　常见仪器的使用和基本操作
复习要点　1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学用品标志。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
@考点1　化学实验常见仪器及其使用
A　基础知识重点疑难
1.可加热仪器
笔记：①[高考考向]a.仪器的辨别、名称书写
b.在装置中、操作中仪器的使用，如试管中加热固体制气体（NH3、O2）等
②（2022山东）高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制KMnO4，该步骤用瓷坩埚作反应器（×）
（1）仪器①为　试管　，可用于少量物质反应的容器，可直接加热液体或固体，加热固体时，管口　略向下倾斜　。
（2）仪器②为　蒸发皿　。使用方法：用于　蒸发　或　浓缩　溶液，加热时液体体积不得超过其容积的　　，蒸发浓缩时要用　玻璃棒　不断搅拌，防止　液体受热不均溅出　；蒸发结晶时，析出大量晶体，剩余少量水　时停止加热，利用　余热　蒸干。
笔记：或出现晶膜，停止加热；或用玻璃棒摩擦底部产生晶体
（3）仪器③为坩埚　。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的　泥三角　上加热，取放坩埚必须使用　坩埚钳　，加热完的坩埚应放在　陶土网　上冷却。
笔记：加热熔融时注意是否发生化学反应
（4）仪器④的名称为　圆底烧瓶　。使用方法：常用于组装有液体参与反应的反应装置。
（5）仪器⑤的名称为　蒸馏烧瓶　。主要用于混合液体的　蒸馏　或　分馏　；加热液体时，不得超过其容积的　　。
（6）仪器⑥为　锥形瓶　。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于　滴定　操作；c.作蒸馏装置的　接受器　。
（7）仪器⑦为　烧杯　。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有　腐蚀性　或　易潮解　的固体药品；c.组装水浴加热装置。
（8）仪器⑧为　三颈烧瓶　，可同时连接多种仪器，如分液漏斗、冷凝管、温度计、搅拌器等。常用于有机化学物质的制备、分离提纯等。
2.常用的计量仪器
笔记：①容量瓶在高考中主要是以溶液配制考查，涉及操作步骤中装置图、容量瓶的使用（如检漏）
②滴定管主要在中和滴定实验涉及：操作、读数、所装溶液、结构等
（1）A为　量筒　，用于量取一定体积的液体；10 mL量筒的精确度：　0.1　 mL。
（2）B为　容量瓶　，主要用于　配制　　一定物质的量浓度　的溶液。
①该仪器使用前需　检查是否漏水　；
②　不能　（填“不能”或“能”）将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
笔记：（2023全国甲卷）NaCl固体配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液，用到的仪器有　　。（提示：天平、容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、量筒）
（3）C为　酸式滴定管　。
①使用前需　检查是否漏水　；
②“0”刻度在　上方　；
③用于盛装酸性　溶液，不可盛装　碱性　溶液；
④精确度：　0.01　 mL。
笔记：装HNO3、AgNO3溶液用棕色酸式滴定管，防止HNO3等见光分解
（4）D为　碱式滴定管　。
①使用前需　检查是否漏水　；
②“0”刻度在　上方　；
③用于盛装　碱性　溶液，不可盛装　酸性　和　强氧化性　溶液（如KMnO4溶液）；
④精确度：　0.01　 mL。
（5）E为　托盘天平　。
①称量前先　调平（或调零）　；
②腐蚀性药品应放于　烧杯　内称量；
③“左物右码”　；
④精确度：　0.1　 g。
笔记：若位置放反，物质质量＝读数－2×游码示数
（6）F为　温度计　。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中，但不能接触容器内壁；
②测水浴的温度时，水银球应位于　水浴中　；
③测蒸馏的蒸气馏分温度时，水银球应位于蒸馏烧瓶　支管口处　。
3.分离提纯仪器
　　　　　　　
笔记：①恒压滴液漏斗的名称、作用在高考中多次出现
②冷凝管的使用、名称、作用多次出现，特别是有机化合物制备实验中
（1）A仪器名称为　漏斗　。主要用途：①组装过滤器；②向酒精灯等小口容器中转移液体。
（2）B仪器名称为　布氏漏斗　。主要用途：常用于　减压　过滤或　真空　过滤，使用时滤纸平铺在漏斗内。
（3）C仪器名称为　吸滤瓶　。主要用途：常用于　减压　过滤或　真空　过滤，瓶口连接　布氏漏斗　，支管连接　水龙头　或　抽气泵　。
（4）D、E仪器名称分别为　球形分液漏斗、梨形分液漏斗　。主要用于随时向装置内添加液体，使用方法和注意事项：使用前先　检查是否漏水　；分离液体，下层液体由　下口放出　，上层液体由　上口倒出　。
（5）F仪器名称为　恒压滴液漏斗　。主要用途：　恒压滴液，使漏斗中的液体能顺利滴加到反应容器中　。
（6）G仪器名称为　直形冷凝管　。主要用途：　冷凝　。
（7）H仪器名称为　球形冷凝管　。主要用途：用于液体回流，　不能　（填“能”或“不能”）用于蒸馏或分馏。
（8）I仪器名称为　蛇形冷凝管　。主要用途：　冷凝回流　。使用方法和注意事项：无论直形冷凝管　①、球形冷凝管还是蛇形冷凝管　②，冷却水　下口　进　上口　出。
笔记：①用于冷凝、回流和蒸馏
②不能用于蒸馏实验
（9）K仪器名称为　洗气瓶　。主要用途：　气体干燥　、　气体除杂　，进气管为　长　（填“长”或“短”，下同）管，出气管为　短　管。
（10）L仪器名称为球形干燥管和U形管　。主要用途：　干燥或吸收某些气体　。
笔记：所装试剂为固体，如碱石灰
B　题组集训提升能力
题组一　实验操作中仪器的选择
1.（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有 （　D　）
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗
⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
解析：实验室的粗盐提纯包括溶解、过滤、蒸发等主要操作，所需要用到的仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒精灯、蒸发皿等，配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液所需要用到的仪器有天平、烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等，结合题中所给仪器可知，本实验必须用到的仪器有天平、容量瓶、烧杯、酒精灯，故D项符合题意。
2.（2023·湖南化学）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 （　A　）
①　②　③　④　⑤　⑥
A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
解析：用重结晶法提纯苯甲酸时，无需使用球形冷凝管和温度计，过滤时需使用漏斗，A项选用不合理；蒸馏分离CH2Cl2和CCl4时，需使用温度计控制温度，使用蒸馏烧瓶作容器，使用锥形瓶做接收装置收集馏分，B项选用合理；浓硫酸催化乙醇制备乙烯时，需使用温度计控制温度，蒸馏烧瓶作反应容器，C项选用合理；利用酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度时，需使用酸式滴定管盛装酸性溶液，使用锥形瓶盛放NaOH待测液，D项选用合理。
题组二　实验仪器的规格
3.下列实验应选用哪一种测量仪器（填名称）？
（1）量取6.5 mL水：　10 mL量筒　。
（2）量取6.50 mL盐酸：　酸式滴定管　。
（3）量取8.50 mL氢氧化钠溶液：　碱式滴定管　。
（4）称取6.5 g氯化钠粉末：　托盘天平　。
（5）准确测定溶液的pH：　pH计或精确pH试纸　。
（6）配制500 mL一定物质的量浓度的溶液：　500 mL容量瓶　。
4.量筒和滴定管的读数
量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格。
（1）图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是　3.2　mL。
（2）图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a mL，则滴定管中液体的体积　D　（填字母）。
A.一定等于a mL B.一定等于（50－a） mL
C.一定大于a mL D.一定大于（50－a） mL
解题感悟
掌握计量仪器的刻度分布
题组三　实验仪器用途和使用
5.（2024·北京化学）下列实验的对应操作中，不合理的是（　D　）
眼睛注视锥形瓶中溶液
A.用HCl标准溶液 　滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸
C.从提纯后的NaCl 　　溶液获得NaCl晶体 D.配制一定物质的 　　量浓度的KCl溶液
解析：用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理。浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理。NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理。配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流时底端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理。
6.（2025·八省联考河南卷）下列图示中，操作规范的是（　C　）
A.配制Al2（SO4）3溶液 B.洗涤盛有CuSO4废液的试管
C.蒸发浓缩NaCl溶液 D.长期存放K2Cr2O7标准溶液
解析：配制溶液不能在量筒中进行，A错误；CuSO4废液应先倒入指定废液缸中，再清洗试管，B错误；用蒸发皿进行蒸发浓缩NaCl溶液，并用玻璃棒不断搅拌，C正确；长期存放K2Cr2O7标准溶液应用密封的细口瓶，容量瓶用于溶液配制，不能长期储存溶液，D错误。
题组四　实验仪器的名称
7.下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。
图1
（1）图1中①仪器的名称：　分液漏斗　，作用是　向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少　。仪器②的名称：　锥形瓶　，仪器③的作用是　收集气体　。
（2）图2中仪器④的名称：　长颈漏斗　，使用时，其玻璃管的下端要插入液面以下，目的是　防止气体逸出　。
仪器⑤的名称：　U形管　，仪器⑥的名称：　球形干燥管　。
（3）图3中仪器⑦的名称：　漏斗　，其作用是　充分吸收氨气，防倒吸　。
（4）图4中仪器⑧的名称：　坩埚　，仪器⑨的名称：　泥三角　，图5中仪器⑩的名称：　蒸发皿　。
图2　 图3　 图4　 图5
（5）图6中仪器 的名称：　直形冷凝管　，图7中仪器 的名称：　球形冷凝管　，仪器 不能换成仪器 的原因是　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　。
图6中碎瓷片的作用是　防止液体暴沸　。
（6）图6、图7中的温度计的作用有何不同：　图6中温度计测定馏分的温度，图7中温度计测定反应液的温度　。
图6 　图7
解题感悟
常见的使用温度计的实验及温度计的位置
1.测定反应混合物的温度
2.测蒸气的温度
3.测水浴温度
@考点2　化学实验基本操作与实验安全
A　基础知识重点疑难
1.药品的取用
（1）一般药品的取用　①
笔记：①药品取用原则：粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标鉴防腐蚀
②节约用量：液体取1～2 cm，固体盖满试管底部，剩余药品放入指定容器
（2）几种特殊药品的取用
药品 取用方法
钠、钾 等活泼 金属 用镊子取出一些金属钠或钾后，用　滤纸　吸干表面煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即　放回　原瓶
白磷 用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴 （在通风橱中）先捏瘪滴管胶头，伸入下层吸取（上层为水层），因液溴有很强的腐蚀性　，要注意防止其沾在皮肤上
笔记：涉及溴蒸气的装置不能用橡胶管连接仪器
（3）向仪器中加入药品　的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
笔记：药品不能沾水，不能把鼻子凑到容器口闻气味，不能尝药品味道
2.化学试剂的保存
（1）试剂瓶的选择
①根据药品状态
②根据感光性
③根据酸碱性
笔记：①（2022山东）氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中（√）
②（2022山东）四氯化碳保存在广口塑料瓶中（×）
（2）试剂的保存　①方法
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI　②溶液等用后立即盖好； ②FeSO4溶液中加少量　铁屑　； ③K、Na保存在　煤油　里，Li保存在　石蜡　里
保存依据 保存方法 典型实例
防与CO2 反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①　密封　，置于　阴凉　处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用　水　封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精　③等
防分解 保存在　棕色　瓶中，并置于冷暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
保存依据 保存方法 典型实例
防水解 加入酸（碱）抑制水解 FeCl3溶液中加盐酸　④；Na2S溶液中加　NaOH　溶液
防腐　 蚀　⑤ ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在　塑料　瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、 Na2SiO3溶液等
笔记：①基本原则：药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封；特殊试剂特存放，互不反应要记清
②检验物质是否变质，如Na2SO3是否变质为Na2SO4，检验时排除S干扰
③氧化性物质与易燃物不能放在一起
④配制时，将FeCl3固体溶于浓盐酸，再加水稀释到所需浓度
⑤用塑料瓶盛放HF
3.物质的溶解
（1）固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用　研细　、　搅拌　、　振荡　或　加热　等措施。
（2）液体的溶解
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解；但对于浓H2SO4的溶解，一定要将　浓H2SO4　缓缓倒入　水　中，并且边倒边搅拌。
（3）气体的溶解
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收　，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用如图　a　所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、HCl，可用如图　b　所示装置溶解吸收。
a 　 b
笔记：高考拓展：配制高浓度的碘水，将I2溶于KI溶液中，I2＋I－
4.仪器的洗涤
（1）洗净的标准：内壁附着均匀水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
（2）常见残留物的洗涤
待清洗仪器 污物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2　① 　热的浓盐酸　
做过碘升华实验的烧杯 碘 　酒精　
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe（OH）3 　稀盐酸　
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 　稀盐酸　
做过银镜实验的试管　② 银 　稀硝酸　
做过油脂实验的试管 油污 　热的纯碱溶液　
通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管 硫　③ 　热NaOH溶液或CS2　
笔记：①（2023海南）制氧的MnO2垢，用浓HCl溶液处理，符合安全环保理念（×）
②（2023海南）银镜反应的银垢，用6 mol·L－1 HNO3处理，符合安全环保理念（×）
③（2023海南）石化设备内的硫垢，用5％ NaOH溶液、3％H2O2溶液处理，符合安全环保理念（√）
5.物质的加热
（1）固体的加热
①试管口要略向　下　倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管　均匀　加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
（2）液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂玻璃容器；给试管加热时，用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不得超过试管容积的　　。
（3）加热的方式
加热方式 适用范围
直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器（如试管）等
垫陶土网加热 较大的玻璃反应器（如烧杯、烧瓶等）
浴热（水浴　、 油浴、沙浴等） ①需严格控制温度的（如硝基苯的制备）；②需反应混合液静置的（如银镜反应）；③蒸馏沸点差距小的混合液
笔记：优点：均匀受热，便于控制溶液温度
6.试纸的使用
（1）试纸的种类及应用
笔记：（1）不能润湿否则易产生误差；（2）不能测强氧化性溶液的pH，如（2024黑吉辽）用pH试纸测定KClO溶液的pH（×）
（2）使用方法
检验 溶液 取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒　点在　试纸中部　，观察试纸颜色的变化
检验 气体 一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化
笔记：试纸不可伸入溶液中，也不可与导管口接触
7.实验安全
（1）认识常用危险化学药品的标志
（2）常见意外事故的处理　①
意外事故 处理方法
金属钠、钾起火 用　沙土　盖灭
酒精灯不慎碰倒起火 用　湿抹布　盖灭
浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上　硼酸　溶液
浓硫酸溅到皮肤上 用大量水冲洗，然后涂上3％～5％　NaHCO3　溶液
不慎将酸溅到眼中　② 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银 球不慎碰破 先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用　硫粉　覆盖
液溴沾到皮肤上 用　酒精　擦洗
重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
笔记：①防止形成二次伤害，如电器失火不能用泡沫灭火器（提示：导电）
②（2023山东）眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗（×）
（3）实验操作中的八防
①防止爆炸。点燃可燃性气体前，一定要先检验气体的纯度　①。
②防止倒吸和污染　②。要注意以下几点：a.加热尽可能均匀。b.在反应容器后加一个安全瓶。c.防止有害气体污染空气。有毒、酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片　③。
④防止泄漏。防止气体泄漏主要是检查装置的气密性；防止液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
⑤防止堵塞。如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4 粉末可能引起导管堵塞，要在导管口放一团棉花。
⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。
⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进行。
⑧防氧化。如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化；切割白磷要在水下进行等。
笔记：①拓展：先通入N2（惰性气体）排空气
②高考常考：（1）用某试剂吸收尾气，防止污染；
（2）防倒吸装置
拓展：防水解，如FeCl3易水解，则制FeCl3时通入Cl2必须干燥，同时后面接装有碱石灰的干燥管，防止外界空气中的水进入及吸收尾气Cl2防污染
③（1）加热之前加入沸石；（2）若已加热，则停止加热，待冷却后再补加沸石
B　题组集训提升能力
题组一　化学实验基本操作的描述性判断
1.（2025·泰安一模）下列有关化学实验安全规范的说法错误的是（　C　）
A.眼睛溅进酸液，立即用大量水冲洗
B.废弃药品中含有的少量金属钠可用乙醇处理
C.开启盛装易挥发液体的试剂瓶前，应反复摇动
D.加热KClO3制备O2并用排水法收集，出现倒吸现象，应立即松开导管上的橡皮管
解析：眼睛溅进酸液，立即用大量水冲洗，防止腐蚀眼睛，A正确；钠能与乙醇反应生成乙醇钠和H2，则废弃药品中含有的少量金属钠可用乙醇处理，B正确；开启装有易挥发液体试剂瓶前，反复摇动可能会产生大量气体，导致瓶内压强增大，开启时可能造成实验事故，可先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时瓶口不要对着人，C错误；加热KClO3制备O2并用排水法收集，出现倒吸现象，应立即松开导管上的橡皮管，使倒吸停止，防止水倒吸至试管发生炸裂，D正确。
2.（2025·长沙适应）下列有关化学实验的必备知识中，说法正确的是（　C　）
A.中学实验室中未用完的钠、钾、白磷等不宜放回原试剂瓶
B.蒸馏操作中，使用球形冷凝管可以有效提高馏分的冷凝效果
C.碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1％的硼酸溶液
D.滴定实验中，可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液于锥形瓶中
解析：钠、钾、白磷等活性物质，不能随意丢弃，剩余物质放回原试剂瓶，故A错误；球形冷凝管用于冷凝回流，竖着使用，蒸馏时，一般用直形冷凝管，故B错误；碱能与酸中和，因此实验时，若不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1％的硼酸溶液，故C正确；量筒精确度一般为0.1 mL，因此量取25.00 mL的液体时，用滴定管或移液管，故D错误。
解题感悟
常见计量仪器读数时的注意事项
1.滴定管
（1）滴定管的正确读数操作：将滴定管垂直夹于滴定管夹上，等液面稳定，平视滴定管中凹液面的最低处，读取溶液体积
（2）错误读数操作对所测体积的影响
2.量筒
液面、眼睛在两边，刻度在中间三点（如图A、B、C）一条线
题组二　图示判断化学实验基本操作和正误
3.（2025·八省联考四川卷）下列装置或操作不能达到相应实验目的的是（　B　）
A.制备干燥的NH3 B.制备无水FeCl3
C.除去CO2中少量的HCl D.萃取并分离溴水中的溴
解析：用浓氨水和生石灰制备氨气，碱石灰用于干燥氨气，故A不符合题意；氯化铁在溶液中会水解生成氢氧化铁和盐酸，所以六水氯化铁在氮气氛围中直接加热会因氯化氢挥发使水解平衡不断右移直至趋于完全得到氢氧化铁，不能制得无水氯化铁，故B符合题意；氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳不溶于碳酸氢钠饱和溶液，故C不符合题意；四氯化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，故D不符合题意。
4.辨识图示实验操作的正误，错误的指明原因。
（1）　×，加热液体时，试管内液体不能超过其容积的　。
（2）　×，加热结晶水合物时，试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，导致试管炸裂　。
（3）　×，取放蒸发皿要使用坩埚钳　。
（4）　√　。
（5）　×，蒸发或浓缩溶液时要使用蒸发皿　。
（6）　√　。
题组三　化学实验的特殊操作
5.下列实验中仪器的末端必须插入液面以下的是（　B　）
①制备氢气的简易装置中用来加入稀硫酸的长颈漏斗
②实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗
③用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe（OH）2操作中的胶头滴管
④制备乙酸乙酯时，将乙酸乙酯蒸气通入饱和Na2CO3溶液的导管
⑤蒸馏石油时的温度计
A.③⑤ B.①③ C.②④⑤ D.全部
解析：制备氢气的简易装置中用来加入稀硫酸的长颈漏斗需要插入试管内稀硫酸的液面以下，防止气体逸出，故①正确。实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气，装置中分液漏斗不需要插入液面以下，故②错误。用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe（OH）2操作中的胶头滴管，必须插入液面以下，防止生成的氢氧化亚铁被空气中的氧气氧化，故③正确。乙酸、乙醇易溶于水，导管在饱和Na2CO3溶液的液面下，容易发生倒吸，因此导管应在液面上方，故④错误。蒸馏石油时的温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处，用来测定馏出成分的沸点，不需要插入液面以下，故⑤错误。
6.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。
（1）气体的制取与性质探究实验：　检查装置的气密性　。
（2）点燃氢气或甲烷等可燃性气体：　检验气体的纯度　。
（3）用淀粉碘化钾试纸检验氯气：　润湿试纸　。
（4）用托盘天平称量烧碱固体：　调天平平衡　。
（5）使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：　分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶　。
解题感悟
化学实验中常见的能否与
容器内壁接触的一些操作总结
（1）取液
（2）过滤
解题感悟
（3）中和滴定
（4）移液
题组四　试剂的保存、事故处理和实验安全
a.实验安全
7.（2024·河北化学）关于实验室安全，下列表述错误的是（　A　）
A.BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C.具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
解析：BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确。
8.某试剂瓶标签上安全标志如图，该试剂是（　D　）
A.氨水 B.乙酸 C.氢氧化钠 D.硝酸
解析：题图中的安全标志表示腐蚀品和氧化剂，氨水有一定的腐蚀性，但不是氧化剂，故A项不符合题意。乙酸具有腐蚀性，但不是氧化剂，故B项不符合题意。氢氧化钠具有腐蚀性，是腐蚀品但不是氧化剂，故C项不符合题意。硝酸既是腐蚀品又是氧化剂，故D项符合题意。
b.安全事故的处理
9.（2024·湖南化学）下列实验事故的处理方法不合理的是（　B　）
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3％～5％的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
解析：被水蒸气轻微烫伤，先用冷水将烫伤部位降温后，再涂上烫伤药膏，A项正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，然后再涂上3％～5％的NaHCO3溶液，B项错误；常温下，苯酚在水中的溶解度较小，易溶于乙醇，当苯酚不慎沾到手上时，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，C项正确；酒精灯打翻着火，要用湿抹布盖灭，D项正确。
c.实验中安全操作
10.（2024·黑、吉、辽化学）下列实验操作或处理方法错误的是（　B　）
A.点燃H2前，先检验其纯度
B.金属K着火，用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
解析：A项，在点燃可燃性气体（如H2、CH4）前，应先验纯，防止发生爆炸，正确；B项，金属K可以和水剧烈反应生成易燃的H2且放出大量的热，故金属K着火不能用湿抹布盖灭，应用金属专用灭火剂或沙土盖灭，错误；C项，硫粉能与汞发生反应生成硫化汞，便于处理，正确；D项，苯酚易溶于乙醇，则苯酚沾到皮肤上，应先用乙醇冲洗，再用水冲洗，正确。
11.（2025·名师汇编）下列有关实验安全及操作说法正确的是　④⑤⑥　（填序号）。
①稀释浓硫酸时，将蒸馏水沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌
②加热后的蒸发皿应用坩埚钳夹取，直接放在桌面上冷却后，再进行下一步的操作
③凡是给玻璃仪器加热，都要加垫陶土网，以防仪器炸裂
④蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
⑤乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
⑥某些强氧化剂（如氯酸钾、高锰酸钾）及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
解析：浓硫酸的密度比水大，稀释时如果向浓硫酸中加水，水在浓硫酸的上层，浓硫酸遇水放出大量的热，会使混合了一部分硫酸的水发生飞溅，发生危险；若将浓硫酸慢慢注入水中，浓硫酸在水中从上到下的过程中与水融合，放出的热量被大量水吸收，因此不会飞溅，故①错误。加热后的蒸发皿不能直接放在桌面上冷却，应放在陶土网上冷却，故②错误。试管可直接加热，无需垫陶土网，故③错误。蒸馏操作必须要在反应容器内加碎瓷片或沸石，防止暴沸，否则出现暴沸可能引发事故，故④正确。乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，因此使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，故⑤正确。KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，故⑥正确。
d.化学试剂的存放
12.实验室根据化学试剂性质的不同采用不同的保存方法。下列说法错误的是（　B　）
A.浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B.氢氧化钠溶液保存在带磨口玻璃塞的细口瓶中
C.高锰酸钾和乙醇不能同时保存在同一药品柜中
D.金属钠保存在煤油中
解析：硝酸见光易分解，需要避光保存，保存在棕色试剂瓶中，故A项正确。氢氧化钠会与玻璃中的二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠，故盛放氢氧化钠溶液的试剂瓶的瓶塞不能使用玻璃塞，应该使用橡胶塞，故B项错误。KMnO4具有强氧化性，乙醇具有挥发性和还原性，二者会发生氧化还原反应，保存时KMnO4与乙醇不能放在同一药品柜中，故C项正确。钠易与水、氧气反应，而不与煤油反应，且密度大于煤油，可以密封在煤油中保存，故D项正确。
题组五　装置气密性检验
13.如图所示装置的气密性检查中，漏气的是（　C　）
解析：C项中向右拉活塞，若装置气密性良好，则锥形瓶内的压强减小，由于外界大气压的作用，长颈漏斗下端的液柱应下降或锥形瓶中产生气泡，故C装置漏气。
14.为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
（1）甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是　将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的玻璃活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段水柱上升，证明气密性良好　。
（2）乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？　不可行　（填“可行”或“不可行”），并解释原因：　无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下　。
解题感悟
检查装置气密性的方法总结
1.微热法
导管一端插入水中，用手捂热试管，若导管口产生气泡，松开手后导管内形成一段水柱，且保持一段时间不下降，证明不漏气。
2.液差法
（1）夹紧弹簧夹，从长颈漏斗注入适量的水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面保持不变，证明不漏气。
（2）乙管注入水，至液面高于甲管，静置片刻，若液面保持不变，证明不漏气。
解题感悟
3.液滴法
向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，若一段时间后液滴不能滴下，证明不漏气。
4.抽气（吹气）法
（1）关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置气密性良好。
（2）打开弹簧夹，轻轻向里推动注射器活塞，若长颈漏斗中液面上升且停止推动注射器后，夹上弹簧夹，一段时间后长颈漏斗内液面保持稳定，则不漏气；向外拉动注射器之后，长颈漏斗下端产生气泡，证明不漏气。
@考点3　仪器的组合和创新使用
A　基础知识重点疑难
1.常见装置及错因分析
（1）反应试剂　
分析上述四个装置图错误的原因：
①制备氯气用浓盐酸与二氧化锰反应，不用稀盐酸。
②稀硫酸与铜不反应，应用浓硫酸。
③硫酸与CaCO3反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶于水，会覆盖在CaCO3表面，阻止反应继续进行。
④NH4Cl发热分解产生的NH3和HCl会再次遇冷化合为NH4Cl，不能用于制取NH3。
笔记：试剂及反应原理与装置的匹配
（2）反应条件
分析上述三个装置图错误的原因：
①MnO2与浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置。
②浓硫酸与Cu粉常温下不反应，缺少加热装置。
③浓硫酸与碳常温下不反应，缺少加热装置。
（3）除杂试剂　
分析上述三个装置图错误的原因：
①氯气也可以与NaHCO3饱和溶液或NaOH溶液反应，应用饱和食盐水除杂。
②SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不能除去，应改为饱和碳酸氢钠溶液。
③二氧化碳能与碱石灰反应，不能用于除杂。
笔记：“不增不减”原理，常见Cl2（HCl）；CO2（HCl）；SO2（HCl）；C2H4（SO2）；C2H2（H2S）
（4）吸收试剂
分析上述四个装置图错误的原因：
①乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中发生水解反应，应选用饱和碳酸钠溶液。
②不能防止倒吸，水在上层才能防止倒吸，应选用CCl4。
③Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，不可用于吸收尾气。
④SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气。
（5）选择仪器
分析上述三个装置图错误的原因：
①灼烧海带应用坩埚。
②硫酸应盛放在酸式滴定管里。
③蒸发结晶应该用蒸发皿。
（6）操作方法
分析上述四个装置图错误的原因：
①胶头滴管不能插入容量瓶中。
②应先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移。
③制取氨气为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾斜，防止药品中湿存的水分受热后变成水蒸气，到管口遇冷回流到试管底部，使试管炸裂。
④NH3的密度比空气小，导管应短进长出，用向下排空气法收集。
（7）仪器或位置
分析上述三个装置图错误的原因：
①没有用玻璃棒引流；漏斗下端长斜面没有紧靠烧杯内壁。
②蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中。
③有机层在上层，应从上口倒出。
2.仪器的创新
（1）广口瓶的创新使用
集气装置 盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气大且不与空气中成分反应的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点：a进b出
收集密度比空气小且不与空气中成分反应的气体，如氢气、氨气等，操作要点：b进a出
量气装置 气体从短管口进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积
洗气装置 ① 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气
储气装置 瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置 左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸　②，防止出现安全事故
笔记：①关注试剂的选择，“不增不减”原则
②熟记安全瓶装置特点，注意与排空气法收集装置区分
（2）球形干燥管的创新使用
尾气吸收装置 ①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等（如图a）； ②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等（如图b）
气体检验装置　① 如球形干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验（如图c）
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥装置　②，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰（如图d）
简易的发生装置　③ 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续（如图e）
过滤装置 可用于水的净化等较简单的过滤（如图f）
笔记：①所用试剂为固体试剂、气体“粗进细出”
②[实验规律]涉及H2O影响实验，如制备AlCl3、FeCl3、Na2O2等；防止与水反应
③[优点]控制反应发生和停止
④拓展：每层试剂吸附杂质及离子交换树脂去除离子等
（3）防倒吸装置的创新使用　
防倒吸原理（以用水吸收氨气为例）
笔记：从倒吸原理思考防倒吸的创新装置
（4）其他创新仪器　①
安全漏斗 原理：安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时迂回圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。用于常温下挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。 优点：安全漏斗下端不必插入液面以下，操作简便
防堵塞装置 原理：利用压强差原理，当装置前后发生堵塞时，装置中压强增大，将液体压入长颈漏斗中，可观察到锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升。 优点：平衡压强，防止堵塞
量气装置 原理：反应前，将固体和液体分装在Y形管两侧　②，量气管读数为V1；当固体和液体混合完全反应放出气体后，冷却至室温，量气管读数为V2　③，根据量气管读数之差求出生成气体的体积。 优点：可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对气体体积的测量造成的误差
　　　　　　　　　　④ 启普发生器及其简易装置 原理：打开导气管上的活塞（或夹子）时，球形漏斗（或长颈漏斗）中的液体与容器中的固体接触，制气反应开始；当关闭导气管上的活塞（或夹子）时，容器内的压强增大，液体被压回球形漏斗（或长颈漏斗），固体与液体分离，制气反应停止。 优点：随开（导管活塞）随制，随关随停
分水器装置 原理：反应前预先在分水器中加入一些水，使液面低于支管口0.5 cm，并做好标记。在加热过程中，有机化合物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中　⑤，随反应进行，有机化合物浮在水面上，回流到烧瓶中，若期间水面逐渐升高，需要打开下方的活塞，放出少量的水，使水面维持在标记处。注意：与水一起蒸出并冷凝回流至分水器的物质与水不互溶，密度小于水。 优点：常用于有机实验中，把反应过程中产生的水带出反应体系，提高转化率
气液压装置 原理：打开K1、K2，关闭K3，装置B中生成气体，增大容器内压强，将装置B中液体通过导管压到装置C中，使两种液体混合而发生反应。 应用：制备碳酸亚铁、醋酸亚铬等
笔记：①高考考向：在教材实验装置基础上创新
（1）节约药品减少污染；（2）装置创新，改进缺点；（3）实验安全创新装置；（4）提高产率的创新装置
②控制反应发生与停止
③恢复到室温再读数；左右两侧液面相平再读数
④适用于：（1）块状固体（不溶于水）与液体反应生成气体；（2）不能加热及反应放热较多；（3）气体不溶于水
⑤（1）分离水蒸气提高有机原料利用率　（2）据所产生H2O量估算利用率、产率
⑥关闭K1、K2，打开K3，产生气体排空气，防止O2干扰
3.学会解题
（2024·贵州化学）下列装置不能达到实验目的的是（　C　）
笔记：①涉及NH3的制备原理、装置及NH3的收集装置
②蒸馏装置应特别注意水银球位置及冷凝水方向
A.图①可用于实验室制NH3 B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4 D.图④可用于制备明矾晶体
解析：实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下快速制备NH3，NH3极易溶于水、密度小于空气，故用向下排空气法收集，A项正确；可用CuSO4溶液除去C2H2中少量的H2S，反应原理为CuSO4＋H2SCuS↓＋H2SO4，B项正确；CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，CCl4的沸点为76.5 ℃，且二者互溶，故分离CH2Cl2、CCl4的操作为蒸馏，但题给实验装置中温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，C项错误；饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种，利用小晶种能形成结晶中心制备明矾晶体，D项正确。
B　题组集训提升能力
题组一　分项类仪器的组合和创新使用
1.（2025·八省联考云南卷）下列操作及装置（夹持装置省略）能达到实验目的的是（　B　）
A.滴定 B.分液
C.铁钥匙镀铜 D.收集
解析：滴定时，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，故A错误；用分液法分离水层和CCl4层，故B正确；铁钥匙镀铜，铜片应该用作阳极，铁钥匙作阴极，故C错误；NO2能与水反应，不能用排水法收集NO2，故D错误。
2.（2024·甘肃化学）下列实验操作对应的装置不正确的是（　A　）
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取15.00 mL稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2　　
解析：灼烧海带制海带灰在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用陶土网，A项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2＋2H2OCa（OH）2＋CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确。
3.（2024·浙江6月选考）下列说法不正确的是（　C　）
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
解析：A项，Cu与浓硫酸可发生反应：Cu＋2H2SO4（浓）CuSO4＋SO2↑＋2H2O，生成SO2，SO2具有漂白性能使品红溶液褪色，正确；C项，NH4Cl与Ca（OH）2发生反应：2NH4Cl＋Ca（OH）22NH3↑＋CaCl2＋2H2O，可用于制备NH3，但NH3密度比空气小，应用向下排空气法收集，错误；D项，装置④是萃取装置，可用于从碘水中萃取碘，正确。
题组二　整套类仪器的组合和创新使用
4.（2025·淄博二模）制备磺酰胺[SO2（NH2）2]的装置如图，原理为SO2Cl2＋4NH3SO2（NH2）2＋2NH4Cl。已知SO2Cl2熔点为－54.1 ℃，遇潮湿空气产生酸雾。下列说法正确的是（　A　）
A.连接顺序为a→de→bc→hi→fg
B.装置丙中试剂为无水CaCl2
C.装置乙中多孔球泡的作用是防止倒吸
D.若无装置丙，则可发生SO2Cl2＋H2OH2SO3＋2HCl
解析：在装置甲中NH4Cl与Ca（OH）2反应制取NH3，然后在装置丙中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡通入装置乙中与SO2Cl2发生反应，制取得到磺酰胺[SO2（NH2）2]，在装置乙后边连接安全瓶戊，最后连接盛有浓硫酸的装置丁的洗气瓶，用于防止吸收水蒸气使SO2Cl2发生水解反应：SO2Cl2＋2H2O2HCl＋H2SO4。根据分析可知连接顺序为a→de→bc→hi→fg，A正确；因为无水氯化钙会和氨气反应，故装置丙中的试剂为碱石灰，B错误；多孔球泡可以增大气体和液体的接触面积，使反应更充分，并非防止倒吸，C错误；若无装置丙干燥氨气，SO2Cl2会和水反应：SO2Cl2＋2H2O2HCl＋H2SO4，D错误。
5.（2025·湖南联盟第二次联考）实验室以VOCl2溶液和碳酸氢铵溶液制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体{（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10H2O}，装置如图所示。已知：VO2＋能被O2氧化。下列说法不正确的是（　C　）
A.Ⅱ中的试剂为饱和NaHCO3溶液
B.实验开始时应先打开活塞a，一段时间后，再打开活塞b
C.Ⅲ中的反应为氧化还原反应
D.反应完全，小心取下分液漏斗，停止通气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置过夜，得到晶体
解析：Ⅰ反应器中生成二氧化碳，经过Ⅱ中的饱和碳酸氢钠溶液除去挥发出的盐酸，纯净的二氧化碳进入Ⅲ中作为保护气，Ⅲ中VOCl2、NH4HCO3、H2O反应生成（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10H2O。饱和碳酸氢钠溶液除去CO2气体中的氯化氢气体，A正确；VO2＋能被O2氧化，必须先通入一段时间CO2气体排除装置中的空气，B正确；装置Ⅲ中发生的反应为VOCl2、NH4HCO3、H2O反应生成（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10H2O，无元素化合价变化，C错误；反应后先取下分液漏斗，再停止通气，需要二氧化碳持续作保护气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置过夜，得到晶体，D正确。
@考点4　微型实验方案的设计与评价
A　基础知识重点疑难
1.判断下列有关物质检验“操作、现象、结论”的逻辑关系　①是否正确
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
（1）用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋ 　×　 　NaOH焰色试验火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃进行观察，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有　
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
（2）向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体　②通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 　×　 　未反应的乙醇，生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色　
（3）向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 　×　 　NH3极易溶于水，在溶液中加入NaOH稀溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会逸出　
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
（4）用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 　×　 　淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体　
（5）将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 　×　 　O3、Cl2等也能使品红溶液褪色　
（6）向溶液Y中滴加硝酸　③，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有S 　×　 　若溶液Y中含有S，滴加硝酸时能被氧化成S，加入BaCl2也会有白色沉淀产生　
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
（7）向CH2CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液　④，溶液褪色 该有机化合物中含有碳碳双键 　×　 　碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用酸性KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键　
（8）蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 　×　 　只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合　
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
（9）向淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制的Cu（OH）2悬浊液　⑤并加热，未出现砖红色沉淀 说明淀粉未水解 　×　 　稀硫酸在淀粉水解实验中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制的Cu（OH）2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制的Cu（OH）2悬浊液　
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
（10）向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ 　√　 　Fe2＋的检验方法正确　
（11）溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 　×　 　NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH后再加AgNO3溶液　
实验操作及现象 结论 判断正误 解释
（12）将SO2气体通入Ba（NO3）2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 　×　 　H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的N能将S氧化成S，故该白色沉淀是BaSO4　
（13）向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液 　×　 　碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象　
笔记：①关键操作：涉及原理是核心
②涉及气体制备一定要联想到杂质及杂质去除
③易忽略HNO3的强氧化性，即涉及加入试剂一定要联想其化学性质，如酸性、碱性、氧化性、还原性、漂白性、稳定性等
④涉及相互影响检验的离子、官能团，一定注意去除干扰
⑤两个条件：碱性环境、加热
2.判断下列有关原理或性质实验中“操作、现象、结论”的描述逻辑关系是否正确
实验操作及现象 实验结论 判断正误 解释
（1）先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学反应速率的影响　① 　×　 　探究温度对化学反应速率的影响，要先将混合液加热到所需要的温度后再混合，若先混合则会发生反应，影响实验的判断，且需设置对照实验　
（2）向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 　×　 　向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液发生盐析　
实验操作及现象 实验结论 判断正误 解释
（3）向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸＞碳酸＞苯酚 　×　 　醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的醋酸，苯酚钠溶液变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为醋酸，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱　
（4）向盛有Fe（NO3）2溶液的试管中加入0.1 mol·L－1 H2SO4，试管口出现红棕色气体 溶液中N被Fe2＋还原为NO2 　×　 　还原产物是NO，在试管口被氧化为NO2　
实验操作及现象 实验结论 判断正误 解释
（5）向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出现黄色沉淀 Ksp（AgCl）＞Ksp（AgI）　② 　×　 　NaCl和NaI溶液的浓度未知，无法比较Ksp大小　
（6）向盛有KI3溶液的两试管中分别加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝色，后者有黄色沉淀生成 KI3溶液中存在平衡：I2＋I－ 　√　 　使淀粉溶液显蓝色的一定是I2，与AgNO3反应生成黄色沉淀的是I－，所以KI3溶液中存在I2和I－，故可推知存在平衡：I2＋I－　
实验操作及现象 实验结论 判断正误 解释
（7）向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液变红色 HS－水解程度大于其电离程度 　√　 　HS－水解生成OH－：HS－＋H2OH2S＋OH－，HS－电离生成H＋：HS－S2－＋H＋，溶液呈碱性，说明HS－的水解程度大于其电离程度　
笔记：①控制变量思想
②必须沉淀转化为沉淀，若Ag＋过量再加NaI，无法确定Ksp大小
3.学会解题
（2024·河北化学）下列实验操作及现象能得出相应结论的是（　C　）
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2　①溶液，生成白色沉淀 待测液含有S
C Mg（OH）2和Al（OH）3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg（OH）2只溶于盐酸，Al（OH）3都能溶 Mg（OH）2比Al（OH）3碱性强
D K2Cr2O7　②溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
笔记：①与Ba2＋产生白色沉淀的有C、S、S；与Cl－产生白色沉淀的有Ag＋
②不要忘记平衡2Cr＋2H＋Cr2＋H2O
解析：铁与水蒸气反应生成的气体是H2，该反应中H由＋1价变成0价，被还原，体现了H2O的氧化性，A错误；如果待测液中含有Ag＋，Ag＋与Cl－反应也能产生白色沉淀，或者C、S也会与Ba2＋产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有S的结论，B错误；Mg（OH）2能与盐酸反应，不能与NaOH溶液反应，Al（OH）3与NaOH溶液和盐酸都能反应，说明Mg（OH）2的碱性比Al（OH）3的强，C正确；K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2（橙色）＋H2O2Cr（黄色）＋2H＋，加入NaOH溶液后，OH－与H＋反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D错误。
B　题组集训提升能力
题组　微型实验方案的设计与评价
1.（2024·安徽化学）仅用下列提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是（　　）
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台（带铁夹）、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备 [Cu（NH3）4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe（OH）3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
解析：A项，Mg2＋、Al3＋均可与氨水反应生成白色氢氧化物沉淀，无法比较Mg、Al元素的金属性强弱；B项，制备乙酸乙酯时，乙醇和乙酸在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，饱和Na2CO3溶液的作用是吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度；C项，用胶头滴管向盛有CuSO4溶液的试管中逐滴加入氨水，开始时生成Cu（OH）2蓝色沉淀，之后沉淀溶解，变成深蓝色的[Cu（NH3）4]SO4溶液；D项，将饱和FeCl3溶液滴到沸水中，继续煮沸至液体变为红褐色，停止加热，可制得Fe（OH）3胶体；故A项符合题意。
2.（2024·江苏化学）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是（　B　）
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L－1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L－1 H2SO4溶液和0.1 mol·L－1 CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4＞CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2＞S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L－1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数： CaCO3＞BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 结合H＋能力：CH3COO－＞N
解析：H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，故A错误；向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应：S2－＋Br22Br－＋S↓，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性：Br2＞S，故B正确；CaCO3和BaCO3均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小，故C错误；比较CH3COO－和N结合H＋能力，应在相同条件下测定相同浓度CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，故D错误。
3.（2024·贵州化学）根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是（　D　）
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极，Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛，振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液，溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2，无明显现象，再加入稀HNO3，有白色沉淀生成 稀HNO3有氧化性
解析：A项，铜片上有固体沉积，说明发生反应Cu2＋＋2e－Cu，故Cu作正极，Zn作负极，错误；B项，试管壁上出现银镜，说明[Ag（NH3）2]OH被乙醛还原为Ag，体现了乙醛的还原性，错误；C项，溶液由浑浊变澄清，说明苯酚与Na2CO3反应生成NaHCO3和易溶于水的苯酚钠，根据“强酸制弱酸”的规律可知苯酚的酸性比HC强，不能说明苯酚的酸性比H2CO3强，错误；D项，BaCl2溶液不与SO2反应，加入稀硝酸后生成白色沉淀，说明稀硝酸将SO2氧化为S，S与Ba2＋反应生成BaSO4沉淀，正确。
4.（2025·八省联考河南卷）由下列实验操作及现象能得到相应结论的是（　A　）
选项 实验操作及现象 结论
A 以甲烷球棍模型为基础，用两个代表氯原子的小球替换代表氢原子的小球，只能得到一种结构模型 CH2Cl2无同分异构体
B 将SO2通入滴有酚酞的氨水，溶液由红色变为无色 SO2具有漂白性
C 将洁净的铂丝在酒精灯外焰灼烧至与原来火焰颜色相同，再蘸取某溶液在外焰上灼烧，火焰呈黄色 该溶液的溶质为钠盐
D 常温下，CH3COOH溶液与KOH溶液等体积混合，测得混合溶液pH＝8 CH3COOH为弱酸
解析：以甲烷球棍模型为基础，用两个代表氯原子的小球替换代表氢原子的小球，只能得到一种结构模型，说明CH2Cl2无同分异构体，A正确；将SO2通入滴有酚酞的氨水，SO2与NH3·H2O反应，溶液碱性减弱，由红色变为无色，不能说明SO2具有漂白性，B错误；将洁净的铂丝在酒精灯外焰灼烧至与原来火焰颜色相同，再蘸取某溶液在外焰上灼烧，火焰呈黄色，说明该溶液的溶质中含有Na元素，不一定为钠盐，C错误；常温下，CH3COOH溶液与KOH溶液等体积混合，测得混合溶液pH＝8，二者的浓度未知，故无法说明CH3COOH为弱酸，D错误。
解题感悟
基础实验方案评价题目的解答
基础实验方案的评价类题目多以表格形式呈现，其中可包含原理、操作、现象、结论等项目的评价。解题步骤概括如下：
（1）理解题目要求，确定题目要求属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”中的哪一类。
（2）明确选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性
明确目的及原理→审清题中每个选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性
分析所选试剂
及添加顺序→分析所选试剂及添加顺序是否规范、能否达到实验目的
分析仪器的
选取及使用→分析仪器的选择能否达到实验目的或仪器的操作是否正确
分析现象及结论→分析实验现象与结论、原理是否匹配
@限时跟踪检测
1.（2025·青岛一模）实验室安全至关重要。下列做法错误的是（　B　）
A.取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行
B.误食钡盐，可通过服用纯碱溶液解毒
C.电器、有机化合物等起火，用二氧化碳灭火器灭火
D.皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏
解析：液溴有毒、易挥发，因此取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行，故A正确；碳酸钡可溶于胃酸（盐酸），误食钡盐不能用纯碱溶液解毒，故B错误；二氧化碳灭火时不会产生水，不会造成电器损坏，因此电器、有机化合物等起火，可用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；乙醇和钠反应比水更加温和，因此皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏，故D正确。
2.（2025·济宁二模）下列有关试剂的存放和取用，符合要求的是（　　）
A.将液溴贮存于带橡胶塞的细口玻璃瓶中，水封、置于阴凉处
B.银氨溶液配制完成后，装入棕色试剂瓶，长期保存以备使用
C.将结块的硝酸铵置于研钵中用研杵敲碎，研细
D.用酸式滴定管量取15.00 mL 0.05 mol·L－1 NaHSO3溶液
解析：液溴具有强的氧化性，能够使橡胶老化，不能用带橡胶塞的细口瓶存放，A错误；银氨溶液易变质，长时间保存易产生爆炸性物质，需要现用现配制，B错误；硝酸铵研磨易发生爆炸，C错误；亚硫酸氢钠溶液显酸性，可用酸式滴定管量取15.00 mL 0.05 mol·L－1 NaHSO3溶液，D正确。
答案：D
3.（2025·辽宁协作体联考）下列有关化学实验的说法错误的是（　B　）
A.实验室储存的镁条着火时，不可以用泡沫灭火器灭火
B.金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
C.做蒸馏实验时，应在蒸馏烧瓶中加入沸石，以防液体暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
D.海带中碘元素的提取和检验中，为制取海带灰，可以将海带放在通风处加热灼烧，使其充分灰化
解析：镁可以在CO2中燃烧生成氧化镁和碳单质，故实验室储存的镁条着火时，不可以用泡沫灭火器灭火，A正确；金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，立即撒上硫粉处理，而深埋会污染环境，B错误；蒸馏时，为防止液体暴沸，应在蒸馏烧瓶中加入沸石，但温度高时加沸石时液体可能飞溅，故沸腾前发现忘记加沸石，则立即停止加热，冷却后补加，C正确；为制取海带灰，可以将海带放在通风处加热灼烧，使其充分灰化，便于溶解时碘离子溶解充分，D正确。
4.（2025·长沙模拟）下列关于仪器使用的说法正确的是（　C　）
A.a和f可用于蒸发结晶 B.c和d均有“0”刻度
C.b、e和g常用于物质分离 D.d、f、g使用前需检漏
解析：a为泥三角、f为坩埚，泥三角和坩埚均可用于灼烧，而不是蒸发结晶，故A错误；c为量筒，无“0”刻度，d为碱式滴定管，其零刻度在上端，故B错误；b、e、g分别为蒸馏烧瓶、直形冷凝管和球形分液漏斗，常用于物质的分离，故C正确；d、f、g分别为碱式滴定管、坩埚和球形分液漏斗，其中除了坩埚在使用前不需检漏外其余在使用前均要检漏，故D错误。
5.（2025·山东联盟二模）下列实验的设计、现象和结论对应正确的是（　A　）
选项 实验操作 现象 结论
A 在稀H2SO4中加入少量Cu2O（s） 溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成 反应中Cu2O既作氧化剂又作还原剂
B 向可能含苯酚的苯中加入适量浓溴水 未出现白色沉淀 说明苯中不含有苯酚
C 加热浓硝酸，并将产生的气体通入淀粉－KI溶液中 溶液变蓝 浓硝酸分解产生NO2
D 向Al2（SO4）3溶液和CaCl2溶液中分别加入Na2CO3溶液 均出现白色沉淀 Al2（SO4）3溶液和CaCl2溶液均可使C的水解平衡正向移动
解析：在稀H2SO4中加入少量Cu2O（s），溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成，说明反应生成了Cu2＋和Cu，则Cu元素的化合价既升高，又降低，故反应中Cu2O既作氧化剂又作还原剂，故A正确。苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚，少量三溴苯酚易溶于苯，则未出现白色沉淀，故B错误。浓硝酸具有挥发性，能氧化碘离子生成碘单质，故C错误。Na2CO3溶液中存在水解平衡C＋H2OHC＋OH－，使溶液显碱性，向Al2（SO4）3溶液中加入Na2CO3溶液，二者发生互相促进的水解反应，生成氢氧化铝和二氧化碳，则Al2（SO4）3溶液可使C的水解平衡正向移动；向CaCl2溶液中加入Na2CO3溶液生成CaCO3沉淀，c（C）减小，C的水解平衡逆向移动，故D错误。
6.（2025·福州二模）下列实验能达到实验目的的是（　A　）
A.图甲：检查装置的气密性 B.图乙：实验室制取乙酸乙酯
C.图丙：研究铁的析氢腐蚀 D.图丁：测量产生NH3的体积
解析：从长颈漏斗加入蒸馏水至浸没长颈漏斗下端管口，并关闭止水夹，形成密闭装置，继续加入一定量水，若长颈漏斗内液面不再下降，证明气密性良好，故A正确；乙醇、乙酸在浓硫酸、加热的条件下可以反应生成乙酸乙酯，应用饱和碳酸钠溶液吸收挥发出来的乙醇和乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度，乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解反应，故B错误；食盐水为中性环境，铁发生的是吸氧腐蚀，故C错误；氨气极易溶于水，不能用装水的量气管确定其体积，故D错误。
7.（2025·江门模拟）实验室用NaHCO3和FeSO4溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示（夹持装置已省略），三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体。下列说法不正确的是（　B　）
A.装置甲产生的CO2可排除装置中的空气
B.装置乙中盛装的试剂为饱和Na2CO3溶液
C.装置丙中发生反应的离子方程式：Fe2＋＋2HCFeCO3↓＋CO2↑＋H2O
D.反应结束后，将丙中反应液静置、过滤、洗涤、干燥，可得到碳酸亚铁
解析：为防止氧化，制备碳酸亚铁应在无氧环境中进行，装置甲制备的CO2经过乙（饱和碳酸氢钠溶液）除去HCl，进入丙中驱赶装置内的空气，装置丙中HC与Fe2＋反应生成FeCO3，装置丁用于吸收多余的CO2并避免空气进入装置丙中氧化目标产物。装置甲产生的CO2可排除装置中的空气，开始时应先通一段时间CO2排尽装置的空气，防止FeCO3被氧化，A正确；CO2经过乙（饱和碳酸氢钠溶液）除去HCl，而不是饱和碳酸钠溶液，B错误；丙中HC与Fe2＋反应生成FeCO3的同时生成二氧化碳、水，Fe2＋＋2HCFeCO3↓＋CO2↑＋H2O，C正确；丙中碳酸亚铁为沉淀，故反应后将丙中反应液静置、过滤、洗涤、干燥，可得到碳酸亚铁，D正确。
8.以下是实验室常用的部分仪器，回答下列问题：
（1）仪器⑧和⑩的名称分别为　容量瓶　、　（直形）冷凝管　。
（2）在分液操作中，必须用到上述仪器中的　②⑥　（填序号）。
（3）能作反应容器且可直接加热的仪器是上述仪器中的　试管　（填名称）。
（4）配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的上述仪器是　②④⑧⑨　（填序号，下同）。
（5）上述仪器中标有温度的有　⑧⑨　。
（6）如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数（虚线刻度）及说法正确的是　B　（填字母）。
A.①是量筒，读数为2.5 mL B.②是量筒，读数为2.5 mL
C.③是滴定管，读数为2.5 mL D.②是温度计，读数为2.5 ℃
（7）某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。由图可以看出，该同学在操作时的一个错误是　砝码放在左盘，烧杯放在右盘（或砝码和烧杯的位置放反了）　。烧杯的实际质量为　27.4　g。
解析：（2）在分液操作中用到分液漏斗和烧杯。（4）配制一定物质的量浓度的溶液时，用到的玻璃仪器是容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。（5）容量瓶、量筒上标有温度。（6）分析刻度可知①是温度计；②是量筒，读数精确到小数点后一位；③是滴定管，读数精确到小数点后两位。（7）天平使用时注意砝码放在右盘，精确度为0.1 g。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数，即30 g－2.6 g＝27.4 g。
9.（2025·济宁模拟）二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220 g·mol－1）是一种高效广谱杀菌消毒剂，它在常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为2NaClO＋C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O，请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
A B C D 　E
请回答下列问题：
（1）选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为　fghabe（a和b可互换）　（填小写字母）。
（2）将D中试剂换成氯酸钾后发生反应的化学方程式为　KClO3＋6HCl（浓）KCl＋3Cl2↑＋3H2O　。
（3）仪器X中的试剂是　氢氧化钠溶液　。
（4）实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是　通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成　。
（5）反应结束后，A中浊液经过滤、　冷水洗涤　、　干燥　得到粗产品m g。
解析：由二氯异氰尿酸钠的制备原理以及给定的装置可知，题干中所示的反应装置可以分为氯气的发生装置与二氯异氰尿酸钠的制备装置。具体反应流程为用浓盐酸与Ca（ClO）2反应制Cl2；除去Cl2中因浓盐酸挥发而混入的HCl；将Cl2通入氢氧化钠溶液中制备NaClO，再与氰尿酸溶液反应生成二氯异氰尿酸钠；对尾气Cl2进行处理。
（1）按照气流从左至右的顺序，制备二氯异氰尿酸钠首先需要制备Cl2，需要装置D，Cl2从f口流出；接下来需要除去Cl2中混入的HCl，需要装置E，气体从g口流入、h口流出；制备NaClO并与氰尿酸溶液发生反应需要装置A，气体从a口流入、b口流出（或从b口流入、a口流出）；为了除去未反应完的Cl2，需要将尾气通入氢氧化钠溶液中，需要装置C，气体从e口流入。
（2）装置D为氯气发生装置，若利用氯酸钾与浓盐酸制备氯气，发生反应的化学方程式为KClO3＋6HCl（浓）KCl＋3Cl2↑＋3H2O。
（3）仪器X中所加试剂的目的是与Cl2反应生成NaClO，故该试剂为氢氧化钠溶液。
（4）观察题干信息可知，制备二氯异氰尿酸钠的反应可以生成NaOH，故继续通入一定量的氯气可以与生成的NaOH反应不断生成NaClO，有利于NaC3N3O3Cl2的生成。
（5）考虑到二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，A中的浊液经过滤后应再用冷水洗涤并干燥之后可以得到粗产品。
第38讲　物质的分离、提纯、检验与鉴别
复习要点　1.掌握常用物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。
@考点1　物质分离、提纯的常用物理方法
A　基础知识重点疑难
1.提纯的“三个必须”和“四个原则”
（1）“三个必须”
①加试剂必须过量；
②过量试剂必须除去　；
③实验方案必须最佳。
笔记：如粗盐提纯（含有Ca2＋、Mg2＋、S）
（2）“四个原则”
①不增，即提纯后不能增加新杂质；②不减，即不减少被提纯物质的量；③易分，即被提纯的物质与杂质易分离；④复原，即被提纯物要复原。
2.4种气体净化除杂方法
（1）洗气法
洗气瓶　　①
①盛放液体试剂，气体应从　长导管　进　短导管　出。
②若盛放浓硫酸，可吸收水分，作干燥装置。
（2）干燥法
球形干燥管　　U形管
①球形干燥管、U形管中均盛放　颗粒状物质　。颗粒太小容易堵塞干燥管管口，颗粒太大气体杂质不容易被除尽。若要盛放粉末状干燥剂，则应该附着在石棉绒上。
②碱石灰是常用的干燥剂，主要成分为氧化钙和氢氧化钠，是　混合物　，可干燥　中性气体　及　氨气　，也可吸收　酸性气体　，如二氧化碳、氯气等。
③无水氯化钙为　中性干燥剂　，可干燥大多数气体，不能干燥氨气，其可与氨气反应生成CaCl2·8NH3。
④球形干燥管：气体应从　大口进小口出　。
（3）加热法
硬质玻璃管
利用气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。例如，硬质玻璃管中盛放铜网，在加热时可以除去N2中的O2。
（4）冷凝法
冷凝除杂装置　　②
利用物质的　沸点　不同使杂质气体液化或固化而除去。例如，除去SO2气体中的SO3蒸气等。
笔记：①[重点]试剂的选择，吸收杂质，但不能减少主要物质
②信息题出现，冷水冷却，气体冷凝为液体
3.2种液体混合物的分离方法——萃取分液、蒸馏
萃取广泛用于有机化合物产品的纯化，可以从溶液中提取出所需要的物质。萃取利用物质在两种　不互溶　的溶剂中的溶解度　不同　而分离。分液是将两种互不相溶的液体分开的操作。
（1）萃取　
①实验装置
②操作：a.关闭活塞，向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞。
b.用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把漏斗倒转过来振荡。
c.将漏斗倾斜并打开活塞放气，关闭活塞，正置后静置分层。
③注意事项：a.选择容积比待处理液体大1～2倍的分液漏斗。
b.分液漏斗使用前要检查是否　漏液　。
c.振荡过程中，因溶解的气体释放出来，故需要打开活塞放气1～2次，以免影响分层效果。
笔记：（2023福建）“萃取”过程需振荡、放气、静置分层（√）
（2）分液　①
①实验装置
②操作：a.待液体分层后，将分液漏斗的　玻璃塞　打开，或使玻璃塞上的凹槽（或小孔）　对准　漏斗上的小孔。
b.先打开活塞使下层液体从　下口　放出，后将上层液体　②从　上口　倒出。
③注意事项：a.漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁接触，防止液体飞溅。
b.眼睛注视液体的分层液面，当下层液体恰好流出时，及时关闭活塞，以防止上层液体流入烧杯。
笔记：①（2023全国乙卷）用此装置分离乙醇和乙酸（×）
②记忆＞ρ水＞ρ苯
（2023福建）向苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中加入甲基叔丁基醚（密度为0.74 g ·cm－3），萃取、分液，“有机层”从分液漏斗上口倒出（√）
（3）蒸馏　①
蒸馏适用于沸点不同且互溶的液体　②混合物的分离。
①实验装置
②操作：a.连接装置，检查装置气密性。
b.在蒸馏烧瓶中加入　沸石　（或　碎瓷片　）及试剂→通冷却水→加热（蒸馏烧瓶要垫上陶土网），分离物质。
c.蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通冷却水，再拆卸蒸馏装置。
③注意事项：a.蒸馏装置中温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，如果偏上则收集的馏分的沸点偏高，如果偏下则收集的馏分的沸点偏低，巧记为“　上高下低　”。
b.通常情况下，接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞，否则会使锥形瓶中的压强过大，可能引发事故。
c.碎瓷片、沸石等可保证蒸馏时液体沸腾平稳，如果加热后发现忘记添加，必须先移去热源，待液体冷却至　沸点以下　后再补加。
笔记：①与传统文化结合，如（2023河北）粗食盐的制作过程“解人取盐，于池旁耕地，沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐”不涉及溶解、蒸发、过滤、蒸馏中的　　。（提示：蒸馏）
（1）沸点差距越大越好；
（2）共沸物或沸点差距小，如CH3CH2OH、H2O
再蒸馏提纯CH3CH2OH
②（2024湖北）蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4（√）
4.3种固液分离、固体提纯方法——过滤、结晶、升华
（1）过滤
分离溶液中的不溶固体一般采用过滤法。过滤可以分为常压过滤、减压过滤（抽滤）、热过滤等。
装置 注意事项
常压过滤 a.一贴、二低、三靠　①：滤纸紧贴漏斗　内壁　；滤纸的边缘低于　漏斗边缘　，漏斗中液面低于　滤纸的边缘　；漏斗口的下端尖嘴处紧靠　烧杯内壁　，玻璃棒的末端斜靠在　三层滤纸　处，烧杯口紧靠玻璃棒。 b.过滤时不能用玻璃棒搅拌。 c.若过滤后，滤液仍然浑浊，需要　再次过滤　
①用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液　② 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
②洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
③检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂（必要时加热，如检验N），不产生××沉淀（或溶液不变××色或不产生××气体），说明沉淀已经洗涤干净。
笔记：①（2024河北）过滤的具体操作为漏斗下端　　烧杯内壁，转移溶液时用　　，滤液沿杯壁流下（提示：紧靠　玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸外）
②（2024贵州）用稀H2SO4洗涤BaTiO3粗品（×）
（2）结晶　
笔记：（2023海南）向4 mL 0. 1 mol·L－1 [Cu（NH3）4] SO4溶液中加入8 mL 95％乙醇制备晶体[Cu（NH3）4] SO4·H2O （√）
①装置与操作
蒸发结晶步骤：a.组装仪器，先放置酒精灯，根据其外焰位置放置蒸发皿。
b.注入液体，先小火预热再加热，边加热边　搅拌　，以防液体飞溅。
c.待　有大量晶体　析出时，熄灭酒精灯，用余热蒸干液体。
d.用坩埚钳取下蒸发皿并放在陶土网上，冷却后取出晶体。
溶质特点：溶质在蒸发时　不分解或不水解　。
蒸发浓缩、冷却结晶步骤：蒸发浓缩至有　少量晶体或晶膜　出现时停止加热、冷却结晶。
溶质特点：受热易分解（如NaHCO3、NH4Cl等）或带有结晶水（如CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等）。
②结晶法的类型
a.蒸发结晶法
适用于不易水解、稳定的溶质，如NaCl、Na2SO4等。
b.蒸发浓缩、冷却结晶法
适用于加热易分解或析出结晶水合物的物质。
c.加入酸抑制水解法
适用于加热促进水解并且水解生成易挥发性酸的盐类，如FeCl3、AlCl3等。
d.结晶条件的选择　①
蒸发结晶——温度对溶解度影响不大的物质；
降温结晶——温度对溶解度影响较大的物质。
以提纯KNO3和NaCl混合物为例　②：
根据溶解度曲线可知：
ⅰ.除去KNO3中的少量NaCl，可加热浓缩、冷却结晶；
ⅱ.除去NaCl中的少量KNO3，可蒸发结晶、趁热过滤　③。
e.通入还原性气体法
适用于分离易被O2氧化的物质，如Na2SO3。
笔记：①（2021河北）从饱和NH4Cl溶液提纯NH4Cl利用降温结晶（√）
②重结晶：多次结晶分离、提纯物质，如（2024湖北）重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸（√）
③（2024福建）Ca（OH）2、LiOH混合溶液，析出LiOH固体，操作　　（提示：加热、趁热过滤、蒸发结晶）
（3）升华
升华是指固态物质不经过液态而直接变为气态的过程。利用升华可除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物。
①
步骤：将粗产品烘干、研碎后放入蒸发皿→覆盖一张扎有许多小孔的滤纸→在漏斗的颈部塞一些疏松的棉花，将漏斗倒扣在滤纸上→加热蒸发皿，控制加热温度低于被升华物质的熔点→将凝结在滤纸和漏斗壁上的结晶小心地收集起来。
②
步骤：当需要升华的粗产品量较大时，可将待升华的粗产品放在烧杯中，在烧杯上放一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶，升华后的产品会凝结在圆底烧瓶底部。
5.学会解题
（2023·福建化学）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如图。
笔记：①[性质分析]苯甲酸钾，KOH易溶于水，苯甲醇、苯甲醛易溶于有机溶剂
②萃取剂萃取有机化合物
③洗去易溶于水的苯甲酸钾
④互溶的有机化合物分离提纯等，用蒸馏
⑤含有苯甲酸钾、KOH
⑥苯甲酸钾与HCl反应生成微溶于水的苯甲酸
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3。下列说法错误的是（　D　）
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口　倒出
C.“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
笔记：[分析]甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，小于水的密度在上层
解析：“萃取”过程需振荡、放气、静置分层　①，故A正确。甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确。“操作X”是将苯甲醇从有机化合物中分离出来，可以根据沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确。苯甲酸在乙醇中溶解度　②大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误。
笔记：①[仪器使用]分液漏斗
②[规律]洗涤减少损失，易干燥
B　题组集训提升能力
题组一　物质分离、提纯的装置仪器及实验操作
1.（2023·汕头联考）对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的技术有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验仪器和操作正确的是（　B　）
a b c d
A.用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B.操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C.用装置c进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质
D.结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
解析：分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，选项A错误；银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，选项B正确；用装置c进行蒸馏操作，用温度计测蒸气的温度，水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，选项C错误；过滤时必须用玻璃棒引流，选项D错误。
2.（2023·湖北化学）实验室用如图所示装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142 ℃），实验中利用环己烷－水的共沸体系（沸点69 ℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机化合物是环己烷（沸点81 ℃），其反应原理：
下列说法错误的是 （　B　）
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
解析：由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产物的沸点为142 ℃，环己烷的沸点是81 ℃，环己烷－水的共沸体系的沸点为69 ℃，温度可以控制在69～81 ℃之间，不需要严格控制在69 ℃，B错误；接收瓶中接收的是环己烷－水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确。
题组二　物质分离、提纯方法的选择
3.（2024·湖北化学）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（　B　）
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析：A项，CH2Cl2与CCl4均为有机化合物，互溶，二者沸点相差较大，可用蒸馏法分离，正确；B项，苯酚微溶于水，易溶于有机溶剂，NaHCO3可溶于水，二者要用分液法分离，错误；C项，青蒿素易溶于有机溶剂，可用萃取法提取分离青蒿素，也可利用不同溶质对吸附剂的亲和力大小不同将青蒿素固定在色谱柱上，再将青蒿素从色谱柱上萃取出来，正确；D项，苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，NaCl的溶解度随温度变化不大，故可用重结晶法提纯苯甲酸，正确。
4.（2024·广东化学）提纯2.0 g苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）的过程如图。其中，操作X为（　C　）
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
解析：苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙），加水、加热溶解，趁热过滤，滤液中含苯甲酸和NaCl，NaCl的溶解度受温度影响不大，且苯甲酸粗品中只含少量NaCl，则可通过冷却结晶析出苯甲酸，C项正确。
5.（2024·湖南化学）为达到下列实验目的，操作方法合理的是（　D　）
选项 实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
解析：A项，从含有I2的NaCl固体中提取I2，应采用升华法，错误；B项，乙酸乙酯在NaOH溶液中会水解，应选用饱和Na2CO3溶液提纯乙酸乙酯，错误；C项，由于CH3COOH是弱酸，用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，滴定终点溶液呈碱性，应选用酚酞作指示剂，错误；D项，从过饱和溶液中快速析出晶体的方法有用玻璃棒摩擦器壁和加入晶种，正确。
解题感悟
依据物质的物理性质选择适宜的分离提纯方法
1.“固＋固”混合物的分离提纯
2.“固＋液”混合物的分离提纯
3.“液＋液”混合物的分离提纯
题组三　利用溶解度曲线分离、提纯
6.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
甲 　乙
（1）A点KNO3溶液是　饱和溶液　（填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。
（2）将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有　降温、加入KNO3固体、加热蒸发溶剂再冷却至原来的温度　。
（3）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　蒸发结晶　。
（4）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　蒸发浓缩、冷却结晶、过滤　。
（5）NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是　将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤（或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤）　。
（6）KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是　将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤　。
（7）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？　加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃时趁热过滤　。
题组四　物质分离、提纯操作事项及规范解答
7.（1）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　蒸发浓缩　、冷却结晶、　过滤　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　①③　（填序号）。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
（2）过滤后，若滤液浑浊，需　更换滤纸，重新过滤　。浑浊的原因可能是　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘　。
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体膜时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出　。
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）　。
8.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀S，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
（1）怎样判断S是否沉淀完全？　向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明S未沉淀完全，反之则沉淀完全　。
（2）过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）？　洗去可溶性杂质（Na＋、Cl－等）　。
（3）沉淀的洗涤方法？
　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次　。
（4）怎样判断沉淀是否洗净？
　取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，否则沉淀已洗净　。
9.（2025·八省联考云南卷）二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为：
实验步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95％乙醇溶液、水浴加热回流15 min（装置如图，加热及夹持装置省略）。
Ⅱ.将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL蒸馏水中，调节pH至少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
Ⅲ.向滤液中缓慢滴加5.0％盐酸，调节pH＜3.0（用刚果红试纸检测）。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。
Ⅳ.将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得0.46 g产品。
已知：①相关物质的信息见下表
物质 Mr 性质 熔点/℃ pKa 溶解性
二苯乙 二酮 210 淡黄色 固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙 醇酸 228 无色 晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水
②刚果红试纸变色范围：
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为　A　（填标号）。
A.5 mL　　　B.25 mL　　　C.50 mL
（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是　防止暴沸　。
（3）步骤Ⅱ加活性炭的目的是　吸附少量胶状物（或吸收未反应的二苯乙二酮）　。
（4）步骤Ⅲ中刚果红试纸变　蓝　色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为　＋KCl　。
（5）步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为　取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干净　。
（6）关于该实验，下列说法错误的是　A　（填标号）。
A.步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B.步骤Ⅳ的操作为重结晶
C.可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
（7）二苯乙醇酸的产率为　　（列出计算式即可）。
（8）不改变装置和原料用量，提高产率的方法有　搅拌（或延长反应时间，升高温度）　（填一条即可）。
解析：（1）根据所取溶液的体积，尽量选用能一次量取的最小规格的量筒，步骤Ⅰ中量取4.0 mL乙醇，则最适宜规格为5 mL的量筒，答案选A。
（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是防止液体暴沸。
（3）步骤Ⅱ中调节pH后产生少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌可吸附少量的胶状物（或吸收未反应的二苯乙二酮）。
（4）由刚果红试纸变色范围可知，当pH＜3.0时，刚果红试纸会变成蓝色，则当刚果红试纸变成蓝色时，停止滴加盐酸；滴加盐酸的作用是酸

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