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课时跟踪练55
1．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。甲同学设计如下图所示的装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
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(1)仪器组装好后首先进行的操作是
____________________________________________。
(2)装置B中的试剂为__________，装置E的作用为　。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为__________________________________。要从装置D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到_________________现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是____________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
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简述该装置的优点：_____________________(填写两点)。
解析：(1)仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性。(2)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，装置B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，装置E用于吸收尾气(SO2)。(3)装置D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体。(5)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
答案：(1)检查装置的气密性　(2)饱和NaHSO3溶液　吸收SO2　(3)MnO2＋SO2===MnSO4　三颈烧瓶中黑色粉末完全消失　(4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体(5)操作简单，有多孔球泡，吸收SO2更充分(答案合理即可)
2．磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如下图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为－54．1 ℃，沸点为69．1 ℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。
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回答下列问题。
(1)装置甲可以用于实验室制SO2，下列试剂组合合适的是________(填字母)。
A．18．4 mol·L－1的硫酸和Cu
B．10 mol·L－1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为
_________________________________________。
(2)导管a的作用是
_________________________________________。
仪器b盛放的试剂为______________。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为_________________________。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是___________________________________________。
实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时装置戊的作用是__________________。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为______________________。
(5)若反应中消耗氯气的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到3．3 g纯净的磺酰氯，则磺酰氯的产率为___________________(保留三位有效数字)。
解析：(1)A．18．4 mol·L－1的硫酸和Cu混合，不加热时，反应不能发生，故A错误；B．10 mol·L－1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，故B错误；C．70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应生成SO2气体，故C正确。装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2和H2O，离子方程式为2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)导管a可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；仪器b的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入，所以盛放的试剂为碱石灰；装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥SO2和Cl2，应为浓硫酸。(3)可通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时生成的Cl2进入装置戊中，装置戊的作用是平衡压强，贮存少量氯气。(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由元素守恒可确定另一种物质为H2SO4，该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4。(5)n(Cl2)＝＝0．04 mol，故理论上可得到0．04 mol SO2Cl2，质量为0．04 mol×135 g·mol－1＝5．4 g，故磺酰氯的产率为×100%≈61．1%。
答案：(1)C　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(2)平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下　碱石灰　浓硫酸　(3)通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率　平衡压强，贮存少量氯气　(4)2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4(5)61．1%
3．(2025·湛江模拟)过氧化锶(SrOO)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如下图所示：
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①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→________________(选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式：______________________。
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为________________(填字母)。
a．打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中
b．检查装置气密性
c．在相应装置中装入药品
d．加热
e．关闭分液漏斗活塞
f．停止加热
(2)乙同学在通入NH3的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如下图所示：
INCLUDEPICTURE "26hx13-57．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hx13-57.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hx13-57.TIF" \* MERGEFORMAT
①盛装SrCl2溶液的仪器名称为________，仪器X的作用是________________。
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式：_________________，NH3的作用是____________________
_____________(从平衡角度回答)。
(3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：___________________。
解析：(1)①过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，过氧化锶在加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，所以反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，且装置的最后必须有防止空气中的CO2、水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c。②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为2SrO2＋2CO2===2SrCO3＋O2。③连接好装置后，正确的操作顺序为检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排尽装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后继续产生O2，防止空气中的CO2等杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后再关闭分液漏斗活塞，即顺序为bcadfe。(2)①盛装SrCl2溶液的仪器名称为三颈烧瓶，由于NH3极易溶于水，易产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸。②SrCl2、H2O2和NH3在溶液中发生反应生成SrO2·8H2O，该反应中没有元素化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为Sr2＋＋2NH3＋8H2O＋H2O2===SrO2·8H2O↓＋2NH；NH3可以中和反应生成的H＋，促进反应正向进行，防止产物和酸反应。
答案：(1)①b→c→h→i(或i→h)→b→c　②2SrO2＋2CO2===2SrCO3＋O2　③bcadfe
(2)①三颈烧瓶　防止倒吸　②Sr2＋＋2NH3＋8H2O＋H2O2===SrO2·8H2O↓＋2NH　中和反应生成的H＋，促进反应正向进行，同时防止产物和酸发生反应
(3)在盐酸酸化的FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加少量SrO2，溶液变为红色，说明有Fe3＋生成，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
4．糠酸(熔点为133 ℃，沸点为231 ℃，在热水中溶解度较大，微溶于冷水)和糠醇(熔点为－29 ℃，沸点为171 ℃)均为重要的化工中间体，工业上可利用糠醛(沸点为161．7 ℃，易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应)，反应原理和实验装置如下：
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实验步骤：
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步骤1：向三颈烧瓶中加入8．2 mL(约0．2 mol)新蒸馏的糠醛，通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8～12 ℃，回流20 min，得到粗产品。
步骤2：将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中，然后将液体转移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水层和醚层。
步骤3：向水层中分批滴加25%的盐酸，调至溶液的pH＝3，冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤，得到糠酸粗品；向醚层中加入无水碳酸钾干燥，过滤除掉碳酸钾后，分离乙醚(乙醚的沸点为34．6 ℃)和糠醇。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为____________。与直形冷凝管相比，使用仪器B的优点是______________________。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8～12 ℃，实验中控制温度的措施为___________________________。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为__________。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是______________________________。进一步将粗糠酸提纯，应采用的方法是________________。
(5)取1．120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取20．00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用0．080 0 mol·L－1NaOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH标准溶液24．80 mL。糠酸的纯度为____________。
解析：(1)仪器A的名称为恒压滴液漏斗；仪器B中内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好。
(2)实验中控制反应温度为8～12 ℃的措施是缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温。
(3)乙醚和糠醇互溶，且沸点不同，所以可采用蒸馏的方式分离混合物。
(4)糠酸在冷水中的溶解度小，因此用冷水洗涤糠酸，可降低因溶解而造成的损失。将不纯的固体进一步提纯，应采用的方法是重结晶。
(5)根据题干数据可计算出糠酸的纯度为
×100%＝99．2%。
答案：(1)恒压滴液漏斗　内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好　(2)缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温　(3)蒸馏　(4)减少产品因溶解而造成的损失　重结晶　(5)99．2%
5．(2025·珠海模拟)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作为催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(CCl3COOH)。主要反应：ClCH2COOH＋2Cl2CCl3COOH＋2HCl。制备装置如下图所示。
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回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是________________________________________________________________________________。
(2)装置甲中制取Cl2的离子方程式为_______________________________________________________________________________________。
(3)装置丁中仪器Y的名称是__________。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，则装置丁的加热方法是____________(填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是________________________________________________________________________________。
(6)可以用pKa(pKa＝－lg Ka)来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
物质 ClCH2COOH Cl2CHCOOH CCl3COOH H2SO3
pKa(室温) 2．86 1．29 0．65 pKa1＝1．9、pKa2＝7．5
①从表中数据可知，酸性强弱：ClCH2COOH②在Na2SO3溶液中加入足量的ClCH2COOH，反应的离子方程式为_____________________。
解析：(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下。
(2)在装置甲中浓盐酸与KMnO4反应制取Cl2，反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(3)装置丁中仪器Y的名称是球形冷凝管。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，由于水浴加热温度不超过100 ℃，酒精灯直接加热温度不容易控制，因此装置丁的加热方法是油浴加热。
(5)由于催化剂多孔硫颗粒状态为固体，该物质既可起催化作用，同时也可以防止液体暴沸，因此制备过程中无须另加沸石。
(6)①根据表格数据可知，酸性强弱：ClCH2COOHClCH2COOH>HSO，向Na2SO3溶液中加入足量的ClCH2COOH，发生反应生成NaHSO3和ClCH2COONa，离子方程式为SO＋ClCH2COOH===ClCH2COO－＋HSO。
答案：(1)能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下　(2)2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(3)球形冷凝管　(4)油浴加热　(5)多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化和防止暴沸的作用　(6)①Cl原子电负性大，使羧基中羟基的极性增强，更易电离出氢离子，物质分子中烃基上Cl原子数目越多，羧基中羟基H原子就越易电离，相应的氯代乙酸的酸性就越强，故三氯乙酸最易电离出氢离子，其酸性最强　②SO＋ClCH2COOH===ClCH2COO－＋HSO
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第55讲　物质制备型综合实验
1．根据物质性质、反应原理选取实验装置，并能分析仪器的作用等。
2．掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
01
考点梳理 高效演练
考点一　无机物制备
1．解答无机物制备试题的思维流程
明确
目的原理 首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择
仪器试剂 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内等选择化学仪器和试剂
连接装置
分步操作 把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等
提纯物质
计算产率 把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率
2．实验条件的控制
装置排气的目的和方法 常用稳定气体(如N2等)或反应产物气体(如SO2等)排尽装置中的空气，以防止空气中的O2、CO2、水蒸气干扰实验
控制气体
的流速和用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
(2)观察气泡，控制气流速度。如图甲，既能干燥气体，又能通过观察产生气泡逸出速率得到N2、H2的体积比约为 1∶3 的混合气体。
(3)平衡气压。如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞
控制温度
的目的和
方式 (1)控制低温的目的：减少某些反应物、产品分解或挥发，如H2O2、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
(2)加热的目的：增大反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
(3)控制温度的方式：水浴、油浴均匀加热；冰水冷却等。
1．(2025·中山月考)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ．由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80 ℃，保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝水的入口为________(填“a”或“b”)。
解析：装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的入口为b。
b
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体的主要成分为__________(填化学式)。
解析： TiCl4水解生成的胶体的主要成分为Ti(OH)4。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有_____________________。
解析：TiO2·xH2O沉淀中可能含有少量的Cl－杂质，判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，只需检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－即可，检验Cl－应选用硝酸酸化的AgNO3溶液。
Ti(OH)4
硝酸银溶液、稀硝酸
Ⅱ．由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图所示，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为________。
解析：装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，用装置C除去NH3中的水蒸气，故装置C中试剂X为碱石灰。
碱石灰
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为______________________________________。
(6)装置E的作用是_______________________。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0．800 g TiO2样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0．656 g。
解析：装置E中装有CaCl2，可以吸收产生的水蒸气和未反应的NH3。
吸收氨与水
①正确的操作顺序为a→________→______→________→________→f。(填字母)
②TiN的产率为________。
解析：该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入管式炉中，再通入NH3排出管式炉中空气后进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，故正确的实验操作步骤为a→b→d→e→c→f。
b
d
e
c
80%
2．(2025·广州检测)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是钴化合物合成中的重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的步骤如下：
Ⅰ．CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。
(1)仪器Y的名称为____________，试剂Z为___________。
(2)仪器X中发生反应的化学方程式为_________________________________。
(3)装置的连接顺序为A→____________→B(按气流方向，用大写字母表示)，反应开始前应先点燃____________处的酒精灯。
直形冷凝管
碱石灰
E→C→D
A
Ⅱ．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
反应原理为2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O
(4)水浴温度为60 ℃的原因是
____________________________________________________________。
(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为
_________________________________________。
保证较大的反应速率，同时也可以减少氨的挥发(或H2O2的分解)
[Co(NH3)6]3＋＋3Cl－===[Co(NH3)6]Cl3↓
Ⅲ．测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。
(6)原理：利用Co3＋将KI氧化成I2，Co3＋被还原为Co2＋。用淀粉溶液作为指示剂，0．015 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，S2O32－转化为S4O62－。若称取样品的质量为0．27 g，滴定I2时，达到滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54．00 mL。滴定终点的现象为_________________
_____________________________________________________，该样品中钴元素的质量分数为_______。
滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色
17．7%
考点二　有机化合物制备
1．基于有机化合物制备型综合实验题的考查概览
分析
制备
流程
熟悉
典型
装置
依据
有机
反应
特点
作答 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价廉的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生
注意
事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。
(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择：酒精灯加热、水浴加热。
(5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始忘加，则需冷却后补加
2．有机化合物制备实验题的解题流程
根据题给信息，初步判定物质性质 有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
1．(2024·高考新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如右图所示，将100 mmol己 2，5 二酮(熔点：－5．5 ℃，密度：0．737 g·cm－3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己 2，5 二酮应使用的仪器为____________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是__________；仪器②的名称是_______________。
解析：100 mmol己 2，5 二酮的体积为100×10－3 mol×114 g·mol－1÷0．737 g·mL－1≈15．47 mL，故量取己 2，5 二酮时应使用酸式滴定管。
解析：③的名称是铁架台，仪器②的名称是球形冷凝管。
酸式滴定管
铁架台
球形冷凝管
(3)“搅拌”的作用是________________。
(4)“加热”方式为__________。
(5)使用的“脱色剂”是__________。
解析：“搅拌”有利于反应物混合，增大反应速率。
解析：由题可知，加热温度为65 ℃，故“加热”方式为水浴加热。
解析：活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。
增大反应速率
水浴加热
活性炭
(6)“趁热过滤”的目的是__________________；用_______________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是____________　。
解析：“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，可用50%的乙醇溶液洗涤白色固体。
解析：反应物与生成物的溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。
减少产品损失
50%的乙醇溶液
重结晶
2．苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息见下表。
物质 化学式 相对分
子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 相对密度 溶解性
苯硫酚 C6H5SH 110 －14．8 169．5 1．07 难溶于水
苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176．5 14．5 251 1．38 难溶于水
操作步骤：
①向三口烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸；
②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1；
③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流，反应平稳后，再加热4～7 h；
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2；
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3．59 g，再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3．40 g。
回答下列问题。
(1)仪器A的名称是____________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择________(填字母)。
a．冰盐水浴　b．冷水浴　　c．热水浴
解析：根据仪器的构造可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗。
解析：反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。
恒压滴液漏斗
a
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是_________________________
________________，冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”，下同)口进_______口出。
(4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏，收集馏分时温度计的读数为________℃。
解析：蒸馏过程中装置中易发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；冷凝采取逆流原理，故冷凝管中冷却水从b口进a口出，充分冷凝蒸气。
平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险
b
a
过滤
169．5
解析： 步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169．5 ℃，蒸馏，收集馏分时温度计的读数为169．5 ℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为________%(保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有______(填“氧化”或“还原”)性。
解析：溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
91
还原
02
真题研做 高考通关
1．(2024·新高考河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
(1)装置如下图所示(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为______________；CaBr2溶液的作用为________________________；D中发生的主要反应的化学方程式为______________________________________________。
直形冷凝管
抑制液溴与水反应；除去Cl2
(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为__________________________________________。
蒸馏烧瓶
(3)利用上图相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和_______________。
解析：固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。
冷凝
减少溴的挥发
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用_____________，滤液沿烧杯内壁流下。
解析：转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿烧杯内壁流下。
玻璃棒引流
2．(2024·新高考辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ．向50 mL烧瓶中分别加入5．7 mL乙酸(100 mmol)、8．8 mL乙醇(150 mmol)、1．4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ．加热回流50 min后，反应液由蓝色变为
紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液
至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ．蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6．60 g，色谱检测纯度为98．0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓硫酸的优点是___________________________________________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可________________________________________。
催化剂
NaHSO4无腐蚀性，操作安全；副产物少，无有毒气体SO2产生
促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是______(填标号)。
A．无须分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
AD
分液漏斗
73．5%
90
3． (2024·新高考广西卷)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲[(NH2)2CS]制备TD
按如下图所示装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5 ℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10 ℃和pH<6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究
将m g高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0．68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液V mL，用分光光度法测得该清液中Fe2＋浓度为b mg·L－1，计算Fe2O3的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_________________。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10 ℃和pH<6”的目的是
_________________________________________。
恒压滴液漏斗
防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
解析：二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10 ℃和pH<6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解。
(3)写出制备TD的化学方程式：___________________________________。
(4)H2SO2中S的化合价为________。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_____________(填化学式)。
解析：二氧化硫脲水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2，反应中元素化合价没有改变，(NH2)2CSO2中S的化合价为＋2，则H2SO2中S的化合价也为＋2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质。
＋2
S
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_________________________。
(6)高岭土中Fe2O3去除率为________(用含m、b、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______________________。
解析：二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失。
减少二氧化硫脲的溶解损失
Fe2＋被空气中的氧气氧化第55讲　物质制备型综合实验
　 eq \a\vs4\al( INCLUDEPICTURE "复习目标LLL．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/复习目标LLL.TIF" \* MERGEFORMAT )
1．根据物质性质、反应原理选取实验装置，并能分析仪器的作用等。
2．掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
INCLUDEPICTURE "考点梳理高效演练．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/考点梳理高效演练.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/考点梳理高效演练.TIF" \* MERGEFORMAT
考点一　无机物制备
INCLUDEPICTURE "必备知识．tif" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/必备知识.tif" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/必备知识.tif" \* MERGEFORMAT
1．解答无机物制备试题的思维流程
明确目的原理 首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器试剂 根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内等选择化学仪器和试剂
连接装置分步操作 把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等
提纯物质计算产率 把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率
2．实验条件的控制
装置排气的目的和方法 常用稳定气体(如N2等)或反应产物气体(如SO2等)排尽装置中的空气，以防止空气中的O2、CO2、水蒸气干扰实验
控制气体的流速和用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。(2)观察气泡，控制气流速度。如图甲，既能干燥气体，又能通过观察产生气泡逸出速率得到N2、H2的体积比约为 1∶3 的混合气体。(3)平衡气压。如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞 INCLUDEPICTURE "RXM102．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/RXM102.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/RXM102.TIF" \* MERGEFORMAT
控制温度的目的和方式 (1)控制低温的目的：减少某些反应物、产品分解或挥发，如H2O2、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。(2)加热的目的：增大反应速率或使平衡移动，加速溶解等。(3)控制温度的方式：水浴、油浴均匀加热；冰水冷却等。
INCLUDEPICTURE "关键能力．tif" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/关键能力.tif" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/关键能力.tif" \* MERGEFORMAT
1．(2025·中山月考)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ．由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80 ℃，保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤，煅烧制得TiO2。
INCLUDEPICTURE "23FJ9．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/23FJ9.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/23FJ9.TIF" \* MERGEFORMAT
(1)装置A中冷凝水的入口为________(填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体的主要成分为__________________(填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有________________。
Ⅱ．由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图所示，夹持装置省略)。
INCLUDEPICTURE "23FJ10．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/23FJ10.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/23FJ10.TIF" \* MERGEFORMAT
(4)装置C中试剂X为________。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为_____________________________。
(6)装置E的作用是_______________________。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0．800 g TiO2样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0．656 g。
①正确的操作顺序为a→________→______→________→________→f。(填字母)
②TiN的产率为________。
解析：(1)装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的入口为b。(2)TiCl4水解生成的胶体的主要成分为Ti(OH)4。(3)TiO2·xH2O沉淀中可能含有少量的Cl－杂质，判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，只需检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－即可，检验Cl－应选用硝酸酸化的AgNO3溶液。(4)装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，用装置C除去NH3中的水蒸气，故装置C中试剂X为碱石灰。(5)装置D中NH3和TiO2在800 ℃左右反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2。(6)装置E中装有CaCl2，可以吸收产生的水蒸气和未反应的NH3。(7)①该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入管式炉中，再通入NH3排出管式炉中空气后进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，故正确的实验操作步骤为a→b→d→e→c→f。②0．800 g TiO2的物质的量为＝0．01 mol，根据反应方程式可知，反应过程中固体减重理论上应为0．01 mol×(32－14) g·mol－1＝0．180 g，故TiN的产率为×100%＝80%。
答案：(1)b　(2)Ti(OH)4
(3)硝酸银溶液、稀硝酸
(4)碱石灰
(5)6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2
(6)吸收氨与水
(7)①b　d　e　c　②80%
2．(2025·广州检测)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是钴化合物合成中的重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的步骤如下：
Ⅰ．CoCl2的制备。
CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。
INCLUDEPICTURE "HXGDH15+．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH15+.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH15+.TIF" \* MERGEFORMAT
INCLUDEPICTURE "HXGDH15-．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH15-.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH15-.TIF" \* MERGEFORMAT
(1)仪器Y的名称为__________________，试剂Z为________________。
(2)仪器X中发生反应的化学方程式为___________________________________________________________。
(3)装置的连接顺序为A→____________→B(按气流方向，用大写字母表示)，反应开始前应先点燃____________处的酒精灯。
Ⅱ．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
反应原理为2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O
INCLUDEPICTURE "HXGDH15a．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH15a.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH15a.TIF" \* MERGEFORMAT
(4)水浴温度为60 ℃的原因是
____________________________________________。
(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为
_________________________________________。
Ⅲ．测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。
(6)原理：利用Co3＋将KI氧化成I2，Co3＋被还原为Co2＋。用淀粉溶液作为指示剂，0．015 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，S2O转化为S4O。若称取样品的质量为0．27 g，滴定I2时，达到滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54．00 mL。滴定终点的现象为_______________________，该样品中钴元素的质量分数为__________________________。
答案：(1)直形冷凝管　碱石灰
(2)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(3)E→C→D　A　
(4)保证较大的反应速率，同时也可以减少氨的挥发(或H2O2的分解)
(5)[Co(NH3)6]3＋＋3Cl－===[Co(NH3)6]Cl3↓
(6)滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液后，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色　17．7%
考点二　有机化合物制备
INCLUDEPICTURE "必备知识．tif" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/必备知识.tif" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/必备知识.tif" \* MERGEFORMAT
1．基于有机化合物制备型综合实验题的考查概览
分析制备流程 INCLUDEPICTURE "RXM103．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/RXM103.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/RXM103.TIF" \* MERGEFORMAT
熟悉典型装置 INCLUDEPICTURE "RXM104．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/RXM104.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/RXM104.TIF" \* MERGEFORMAT
依据有机反应特点作答 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价廉的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生
注意事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。(4)加热方法的选择：酒精灯加热、水浴加热。(5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始忘加，则需冷却后补加
2．有机化合物制备实验题的解题流程
根据题给信息，初步判定物质性质 有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件 大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
INCLUDEPICTURE "关键能力．tif" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/关键能力.tif" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/关键能力.tif" \* MERGEFORMAT
1．(2024·高考新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
INCLUDEPICTURE "HK2．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HK2.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HK2.TIF" \* MERGEFORMAT
INCLUDEPICTURE "HK3．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HK3.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HK3.TIF" \* MERGEFORMAT
实验装置如右图所示，将100 mmol己 2，5 二酮(熔点：－5．5 ℃，密度：0．737 g·cm－3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己 2，5 二酮应使用的仪器为____________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是__________；仪器②的名称是________。
(3)“搅拌”的作用是________________________。
(4)“加热”方式为__________。
(5)使用的“脱色剂”是__________。
(6)“趁热过滤”的目的是_____________________；
用_______________________________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是____________　。
解析：(1)100 mmol己 2，5 二酮的体积为100×10－3 mol×114 g·mol－1÷0．737 g·mL－1≈15．47 mL，故量取己 2，5 二酮时应使用酸式滴定管。(2)③的名称是铁架台，仪器②的名称是球形冷凝管。(3)“搅拌”有利于反应物混合，增大反应速率。(4)由题可知，加热温度为65 ℃，故“加热”方式为水浴加热。(5)活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。(6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，可用50%的乙醇溶液洗涤白色固体。(7)反应物与生成物的溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。
答案：(1)酸式滴定管　(2)铁架台　球形冷凝管
(3)增大反应速率　(4)水浴加热　(5)活性炭
(6)减少产品损失　50%的乙醇溶液　(7)重结晶
2．苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息见下表。
物质 化学式 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 相对密度 溶解性
苯硫酚 C6H5SH 110 －14．8 169．5 1．07 难溶于水
苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176．5 14．5 251 1．38 难溶于水
INCLUDEPICTURE "25MT40．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25MT40.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25MT40.TIF" \* MERGEFORMAT
操作步骤：
①向三口烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸；
②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1；
③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流，反应平稳后，再加热4～7 h；
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2；
⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3．59 g，再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3．40 g。
回答下列问题。
(1)仪器A的名称是____________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择________(填字母)。
a．冰盐水浴　b．冷水浴　　c．热水浴
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是________________________，冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”，下同)口进________________________口出。
(4)步骤⑤中操作X是________。蒸馏，收集馏分时温度计的读数为________℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为________%(保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有____________(填“氧化”或“还原”)性。
解析：(1)根据仪器的构造可知，仪器A的名称是恒压滴液漏斗。(2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中装置中易发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；冷凝采取逆流原理，故冷凝管中冷却水从b口进a口出，充分冷凝蒸气。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169．5 ℃，蒸馏，收集馏分时温度计的读数为169．5 ℃。(5)由 C6H5ClO2S～C6H5SH可知，苯硫酚的理论产量为×110 g≈3．74 g，实际得纯品3．40 g，故苯硫酚的产率为×100%≈91%。(6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
答案：(1)恒压滴液漏斗　(2)a　(3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险　b　a
(4)过滤　169．5　(5)91　(6)还原
INCLUDEPICTURE "真题研做高考通关．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/真题研做高考通关.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/真题研做高考通关.TIF" \* MERGEFORMAT
1．(2024·新高考河北卷)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。
回答下列问题：
(1)装置如下图所示(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为________；CaBr2溶液的作用为________________；D中发生的主要反应的化学方程式为______________________________________________。
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(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为____________________________________________________。
(3)利用上图相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为____________________和______________________________________________。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m g(以KBr计)，则需称取________g K2Cr2O7(M＝294 g·mol－1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用____________________，滤液沿烧杯内壁流下。
解析：(1)由仪器C的构造特点及其在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。CaBr2溶液中的Br－可抑制液溴与水反应，并可将市售的溴中的Cl2还原为Cl－，蒸馏时增大液溴的馏出量。D中K2C2O4溶液吸收蒸馏出的Br2和I2，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为－1价，C2O被氧化为CO2，由于馏分中的I2含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr。(2)由(1)中分析可知，D中有I－生成，将D中接收的溶液转移至蒸馏烧瓶中，边加热边向其中滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4将I－氧化生成单质碘，离子方程式是2MnO＋16H＋＋10I－===2Mn2＋＋5I2＋8H2O。(3)固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。(4)由得失电子守恒可得关系式：6KBr～K2Cr2O7，KBr全部反应，则 n(K2Cr2O7)＝n(KBr)＝× mol，故称取的K2Cr2O7的质量为× mol×294 g·mol－1×＝ g。(5)转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿烧杯内壁流下。
答案：(1)直形冷凝管　抑制液溴与水反应；除去Cl2　K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr　(2)蒸馏烧瓶　2MnO＋16H＋＋10I－===2Mn2＋＋5I2＋8H2O　(3)冷凝　减少溴的挥发　(4)(5)玻璃棒引流
2．(2024·新高考辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
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Ⅰ．向50 mL烧瓶中分别加入5．7 mL乙酸(100 mmol)、8．8 mL乙醇(150 mmol)、1．4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ．加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ．蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6．60 g，色谱检测纯度为98．0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________________作用，用其代替浓硫酸的优点是_________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_____________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是______(填标号)。
A．无须分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是________(填名称)。
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(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0．1%)。
(6)若改用C2HOH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。
答案：(1)催化剂　NaHSO4无腐蚀性，操作安全；副产物少，无有毒气体SO2产生(答出一条即可)　(2)促使反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率(3)AD　(4)分液漏斗　(5)73．5%　(6)90
3． (2024·新高考广西卷)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲[(NH2)2CS]制备TD
按如下图所示装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5 ℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10 ℃和pH<6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
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Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究
将m g高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0．68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液V mL，用分光光度法测得该清液中Fe2＋浓度为b mg·L－1，计算Fe2O3的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10 ℃和pH<6”的目的是
_________________________________________。
(3)写出制备TD的化学方程式：_____________________。
(4)H2SO2中S的化合价为________。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_____________(填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_________________。
(6)高岭土中Fe2O3去除率为________(用含m、b、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_____________________。
解析：(2)二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10 ℃和pH<6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解。
(3)由题给信息，反应的化学方程式为(NH2)2CS＋2H2O2(NH2)2CSO2＋2H2O。
(4)二氧化硫脲水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2，反应中元素化合价没有改变，(NH2)2CSO2中S的化合价为＋2，则H2SO2中S的化合价也为＋2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质。
(5)二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失。
(6)清液中Fe2＋浓度为b mg·L－1，则Fe2＋的质量为b mg·L－1×V×10－3L＝bV×10－3mg＝bV×10－6g，故Fe2O3的去除率为×100%＝%；Fe2＋具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是Fe2＋被空气中的氧气氧化，导致实验误差。
答案：(1)恒压滴液漏斗
(2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
(3)(NH2)2CS＋2H2O2(NH2)2CSO2＋2H2O
(4)＋2　S　
(5)减少二氧化硫脲的溶解损失
(6)%　Fe2＋被空气中的氧气氧化
课时跟踪练
1．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。甲同学设计如下图所示的装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
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(1)仪器组装好后首先进行的操作是
____________________________________________。
(2)装置B中的试剂为__________，装置E的作用为　。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为__________________________________。要从装置D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到_________________现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是____________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
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简述该装置的优点：_____________________(填写两点)。
解析：(1)仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性。(2)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，装置B中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，装置E用于吸收尾气(SO2)。(3)装置D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体。(5)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
答案：(1)检查装置的气密性　(2)饱和NaHSO3溶液　吸收SO2　(3)MnO2＋SO2===MnSO4　三颈烧瓶中黑色粉末完全消失　(4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体(5)操作简单，有多孔球泡，吸收SO2更充分(答案合理即可)
2．磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如下图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为－54．1 ℃，沸点为69．1 ℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。
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回答下列问题。
(1)装置甲可以用于实验室制SO2，下列试剂组合合适的是________(填字母)。
A．18．4 mol·L－1的硫酸和Cu
B．10 mol·L－1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为
_________________________________________。
(2)导管a的作用是
_________________________________________。
仪器b盛放的试剂为______________。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为_________________________。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是___________________________________________。
实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时装置戊的作用是__________________。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为______________________。
(5)若反应中消耗氯气的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到3．3 g纯净的磺酰氯，则磺酰氯的产率为___________________(保留三位有效数字)。
解析：(1)A．18．4 mol·L－1的硫酸和Cu混合，不加热时，反应不能发生，故A错误；B．10 mol·L－1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，故B错误；C．70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应生成SO2气体，故C正确。装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应生成MnCl2、Cl2和H2O，离子方程式为2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)导管a可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；仪器b的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入，所以盛放的试剂为碱石灰；装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥SO2和Cl2，应为浓硫酸。(3)可通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时生成的Cl2进入装置戊中，装置戊的作用是平衡压强，贮存少量氯气。(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由元素守恒可确定另一种物质为H2SO4，该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4。(5)n(Cl2)＝＝0．04 mol，故理论上可得到0．04 mol SO2Cl2，质量为0．04 mol×135 g·mol－1＝5．4 g，故磺酰氯的产率为×100%≈61．1%。
答案：(1)C　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(2)平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下　碱石灰　浓硫酸　(3)通过观察装置乙、丁中气泡的生成速率来控制装置甲、庚中分液漏斗中液体的滴加速率　平衡压强，贮存少量氯气　(4)2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4(5)61．1%
3．(2025·湛江模拟)过氧化锶(SrOO)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。
(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如下图所示：
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①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→________________(选择必要的仪器，可重复选择)。
②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式：______________________。
③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为________________(填字母)。
a．打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中
b．检查装置气密性
c．在相应装置中装入药品
d．加热
e．关闭分液漏斗活塞
f．停止加热
(2)乙同学在通入NH3的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如下图所示：
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①盛装SrCl2溶液的仪器名称为________，仪器X的作用是________________。
②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式：_________________，NH3的作用是____________________
_____________(从平衡角度回答)。
(3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：___________________。
解析：(1)①过氧化钠和水反应生成氧气，根据题干信息可知，过氧化锶在加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，所以反应制备得到的氧气必须干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，且装置的最后必须有防止空气中的CO2、水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c。②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为2SrO2＋2CO2===2SrCO3＋O2。③连接好装置后，正确的操作顺序为检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排尽装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后继续产生O2，防止空气中的CO2等杂质气体进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后再关闭分液漏斗活塞，即顺序为bcadfe。(2)①盛装SrCl2溶液的仪器名称为三颈烧瓶，由于NH3极易溶于水，易产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸。②SrCl2、H2O2和NH3在溶液中发生反应生成SrO2·8H2O，该反应中没有元素化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为Sr2＋＋2NH3＋8H2O＋H2O2===SrO2·8H2O↓＋2NH；NH3可以中和反应生成的H＋，促进反应正向进行，防止产物和酸反应。
答案：(1)①b→c→h→i(或i→h)→b→c　②2SrO2＋2CO2===2SrCO3＋O2　③bcadfe
(2)①三颈烧瓶　防止倒吸　②Sr2＋＋2NH3＋8H2O＋H2O2===SrO2·8H2O↓＋2NH　中和反应生成的H＋，促进反应正向进行，同时防止产物和酸发生反应
(3)在盐酸酸化的FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加少量SrO2，溶液变为红色，说明有Fe3＋生成，证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
4．糠酸(熔点为133 ℃，沸点为231 ℃，在热水中溶解度较大，微溶于冷水)和糠醇(熔点为－29 ℃，沸点为171 ℃)均为重要的化工中间体，工业上可利用糠醛(沸点为161．7 ℃，易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应)，反应原理和实验装置如下：
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实验步骤：
INCLUDEPICTURE "HXGDH18．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH18.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH18.TIF" \* MERGEFORMAT
步骤1：向三颈烧瓶中加入8．2 mL(约0．2 mol)新蒸馏的糠醛，通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8～12 ℃，回流20 min，得到粗产品。
步骤2：将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中，然后将液体转移至分液漏斗中，用乙醚萃取4次，分液得到水层和醚层。
步骤3：向水层中分批滴加25%的盐酸，调至溶液的pH＝3，冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤，得到糠酸粗品；向醚层中加入无水碳酸钾干燥，过滤除掉碳酸钾后，分离乙醚(乙醚的沸点为34．6 ℃)和糠醇。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为____________。与直形冷凝管相比，使用仪器B的优点是______________________。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8～12 ℃，实验中控制温度的措施为___________________________。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为__________。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是______________________________。进一步将粗糠酸提纯，应采用的方法是________________。
(5)取1．120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取20．00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用0．080 0 mol·L－1NaOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗NaOH标准溶液24．80 mL。糠酸的纯度为____________。
解析：(1)仪器A的名称为恒压滴液漏斗；仪器B中内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好。
(2)实验中控制反应温度为8～12 ℃的措施是缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温。
(3)乙醚和糠醇互溶，且沸点不同，所以可采用蒸馏的方式分离混合物。
(4)糠酸在冷水中的溶解度小，因此用冷水洗涤糠酸，可降低因溶解而造成的损失。将不纯的固体进一步提纯，应采用的方法是重结晶。
(5)根据题干数据可计算出糠酸的纯度为
×100%＝99．2%。
答案：(1)恒压滴液漏斗　内管与冷却水的接触面积更大，冷凝效果更好　(2)缓慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴给反应装置降温　(3)蒸馏　(4)减少产品因溶解而造成的损失　重结晶　(5)99．2%
5．(2025·珠海模拟)工业制备并提取一氯乙酸(ClCH2COOH)的母液中有CH3COOH、ClCH2COOH、Cl2CHCOOH等残留。实验室用多孔硫颗粒作为催化剂，对母液进行深度氯化，使其中残留物转化为有广泛应用价值的三氯乙酸(CCl3COOH)。主要反应：ClCH2COOH＋2Cl2CCl3COOH＋2HCl。制备装置如下图所示。
INCLUDEPICTURE "HXGDH19．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH19.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/HXGDH19.TIF" \* MERGEFORMAT
回答下列问题：
(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是________________________________________________________________________________。
(2)装置甲中制取Cl2的离子方程式为_______________________________________________________________________________________。
(3)装置丁中仪器Y的名称是__________。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，则装置丁的加热方法是____________(填“水浴加热”“油浴加热”或“酒精灯直接加热”)。
(5)制备三氯乙酸过程中不需要另加沸石，原因是________________________________________________________________________________。
(6)可以用pKa(pKa＝－lg Ka)来衡量酸性的强弱，下表是部分酸的pKa数据：
物质 ClCH2COOH Cl2CHCOOH CCl3COOH H2SO3
pKa(室温) 2．86 1．29 0．65 pKa1＝1．9、pKa2＝7．5
①从表中数据可知，酸性强弱：ClCH2COOH②在Na2SO3溶液中加入足量的ClCH2COOH，反应的离子方程式为_____________________。
解析：(1)装置甲中用仪器X替换分液漏斗的好处是能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下。
(2)在装置甲中浓盐酸与KMnO4反应制取Cl2，反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(3)装置丁中仪器Y的名称是球形冷凝管。
(4)制备三氯乙酸时，需要控制温度在140 ℃左右持续加热，由于水浴加热温度不超过100 ℃，酒精灯直接加热温度不容易控制，因此装置丁的加热方法是油浴加热。
(5)由于催化剂多孔硫颗粒状态为固体，该物质既可起催化作用，同时也可以防止液体暴沸，因此制备过程中无须另加沸石。
(6)①根据表格数据可知，酸性强弱：ClCH2COOHClCH2COOH>HSO，向Na2SO3溶液中加入足量的ClCH2COOH，发生反应生成NaHSO3和ClCH2COONa，离子方程式为SO＋ClCH2COOH===ClCH2COO－＋HSO。
答案：(1)能够平衡压强，使浓盐酸顺利滴下　(2)2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(3)球形冷凝管　(4)油浴加热　(5)多孔硫颗粒状态为固体，该物质可同时起催化和防止暴沸的作用　(6)①Cl原子电负性大，使羧基中羟基的极性增强，更易电离出氢离子，物质分子中烃基上Cl原子数目越多，羧基中羟基H原子就越易电离，相应的氯代乙酸的酸性就越强，故三氯乙酸最易电离出氢离子，其酸性最强　②SO＋ClCH2COOH===ClCH2COO－＋HSO
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