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第57讲　定量测定型综合实验
1．掌握物质组成或含量测定的一般方法。
2．根据实验数据，能进行分析和推理，得出合理的结论。
01
考点梳理 高效演练
考点一　物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法一般是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
直接
测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，有上图中B、C、D三种方法
间接
测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。如上图中A，该装置要保证“短进长出”
1．(2025·云浮月考)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30%H2O2(ρ＝1．11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12．0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9．4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25．00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有________________________(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为________。
解析：过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。
烧杯、漏斗、玻璃棒
50%
(3)性质检测Ⅱ中的现象为______________________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________________。
解析：过氧化脲能将I－氧化为I2，I2进入CCl4层呈紫色，CCl4的密度比水的大，故CCl4位于下层。由性质检测Ⅰ的现象可知，过氧化脲能使高锰酸钾溶液褪色，体现出过氧化脲的还原性；由性质检测Ⅱ可知，过氧化脲可将碘离子氧化为碘单质，体现出过氧化脲的氧化性。
溶液分层，下层四氯化碳层呈紫色
还原性、氧化性
(4)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填字母)。
A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取25．00 mL过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
BD
解析：KMnO4具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故KMnO4溶液需盛放在酸式滴定管中，A正确；量筒只能精确到0．1 mL，故不能用量筒量取25．00 mL过氧化脲溶液，B错误；滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁可减小滴定误差，C正确；锥形瓶内溶液变色后，持续30 s不恢复原来的颜色才可记录滴定管液面刻度，D错误。
(5)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填字母)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
A
解析：A项，容量瓶中液面超过刻度线，即配制的过氧化脲溶液浓度偏低，导致消耗的KMnO4溶液体积偏小，产品纯度测定结果偏低；B项，滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会造成滴定管内的KMnO4溶液浓度偏低，滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，产品纯度测定结果偏高；C项，KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会造成消耗的KMnO4的量偏大，产品纯度测定结果偏高；D项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使读取的KMnO4溶液的体积偏大，产品纯度测定结果偏高。
2．铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：
Ⅰ．铜盐的溶解：准确称取0．50 g硫酸铜样品于碘量瓶中，加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL 水使之溶解。
Ⅱ．滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0．100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为 V mL。回答下列问题：
(1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、__________________。
(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是___________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是_______________________________________。
解析：由浓硫酸配制1．0 mol/L H2SO4溶液需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管。
解析：铜离子易水解，故溶解硫酸铜加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果。
量筒、胶头滴管
抑制Cu2＋水解
Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果
(3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为________________________________。
解析：根据得失电子守恒和质量守恒即可配平反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2
偏小
当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变成无色，且30 s内不恢复原来的颜色
1．28V
考点二　物质组成的测定
1．确定物质组成的注意事项
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识。
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有数据的采集处理意识。
①称量固体质量时，用托盘天平可估读到 0．1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0．1 mL，准确度要求高的定量实验如酸碱中和滴定中选用滴定管，可估读到 0．01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0．01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
2．物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含
量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下角标之比
类型 解题方法
多步滴
定计算 复杂的滴定可分为两类
①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的滴定剂。根据第一步加入的滴定剂减去第二步过量的滴定剂，即可得出第一步所求物质的量
1．胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题。
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
AC
(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_____________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用 NH3·H2O调pH为3．5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3．5～4的目的是__________________________，煮沸10 min的作用是__________________________。
不产生SO2(或硫酸利用率高)
过滤
干燥
除尽铁和抑制CuSO4水解
破坏Fe(OH)3胶体易于过滤
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为
______________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
①③
解析：胆矾未充分干燥，会使测定的结晶水的质量偏高，导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的结晶水的质量偏低，导致结晶水数目测定值偏低，②不符合题意；加热时有少量胆矾迸溅出来，会使测定的结晶水的质量偏高，导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。
相关的实验步骤如下：
①准确称取58．80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50．00 mL 3．030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0．120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25．00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为___________。
分液漏斗
(2)步骤③中发生的氧化还原反应的化学方程式为___________________
_______________，蒸氨结束后，为了减小实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是_______________________________
_________________________________。
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，并将洗涤液注入锥形瓶中
偏大
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_____________________________________________________________________________________________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，主要目的是________________________
_____________________。
待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为____________________。
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
02
真题研做 高考通关
1．(2024·新高考贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如下图所示，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入
三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
(1)仪器a中的试剂是__________(填名称)，作用是_________________
______________________。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是______________________________
_____________________________________。
解析：浓盐酸易挥发，用碱石灰吸收挥发出的HCl，防止污染空气。
解析：根据已知信息①，若滴加浓盐酸速度过快会导致溶液pH过低，会产生钨的水合氧化物沉淀。
碱石灰
吸收挥发出来的HCl，防止污染空气
防止制备过程中反应体系pH过低，产生钨的水合氧化物沉淀
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_________________(填名称)。
解析： “萃取、分液”操作中需要用到烧杯和分液漏斗。
分液漏斗、烧杯
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是___________________________________。
解析：步骤Ⅳ中“静置”后液体分为三层，下层是油状钨硅酸醚合物；根据已知信息②可知，乙醚难溶于水且密度比水小，故上层应为乙醚，中间层为水溶液。根据化学反应中原子守恒可知，水溶液中溶质主要为NaCl。
解析：根据已知信息②可知，乙醚易挥发、易燃，故加热时不能使用明火。
NaCl
不能
乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
偏大
2．(2024·新高考山东卷)利用“燃烧－碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20．00 mL 0．100 0 mol·L－1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填字母)。
A．玻璃棒　　　　　 B．1 000 mL锥形瓶
C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管
AD
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是___________。
解析：装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此装置B中的试剂为浓硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，则磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，可以防止倒吸。
浓硫酸
防止倒吸
(3)该滴定实验达终点的现象是_____________________________________
_____________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V
mL，样品中硫的质量分数是____________(用代数式表示)。
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液颜色由无色变为蓝色且30 s内不变色
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_____________________________________________________
___________________________；
催化剂
通入装置F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变课时跟踪练57
1．S 蜂斗菜素具有的解痉作用强度是罂粟碱的4～5倍。实验室为探究其元素组成设计如下实验。
Ⅰ．设计实验证明S 蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
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(1)从装置A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→________→尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为________。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中装置E中现象不太明显，实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为__________________；装置E中发生反应的离子方程式为___________________________。
Ⅱ．测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的SO2气体全部通入V1 mL c1 mol·L－1的碘水中；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用c2 mol·L－1硫代硫酸钠标准溶液滴定，最终消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2 mL。已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠标准溶液的仪器为________(填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为____________。
(5)滴定终点的现象为_______________________。
(6)该药品中硫元素的质量分数为____________(列出表达式即可)。
(7)若SO2气体中混有少量O2，则可能会导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：Ⅰ．由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，装置B无须使用，品红溶液用来检验SO2，澄清石灰水用来检验CO2，酸性高锰酸钾溶液用来除去SO2，干燥管用来检验水蒸气，应盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。
Ⅱ．(6)由题意分析可知，由硫代硫酸钠计算剩余的I2，用I2的总量减去剩余的I2的量可得氧化SO2的I2的量，故该药品中硫元素的质量分数为×100%。
(7)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会氧化部分SO2或I－，则会导致测定结果偏小。
答案：Ⅰ．(1)jk→de→hi→fg　(2)无水硫酸铜
(3)装置C中品红溶液褪色　2MnO＋5SO2＋2H2O===5SO＋2Mn2＋＋4H＋
Ⅱ．(4)碱式滴定管　检漏　(5)滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液后，溶液颜色由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原来的颜色
(6)×100%
(7)偏小
2．(2024·新高考重庆卷)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如下图所示(加热及夹持装置略)。
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(1)FeS2的制备。
N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2 h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。
①仪器a的名称为________；N2保护的目的是____________________________________________________
________________________。
②生成FeS2的化学方程式为____________________________________________________
________________________。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是________(填“H2O”或“CS2”)。
(2)FeS2的含量测定。
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－===还原态(无色)。
①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是_______________________。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是___________。
③若称取的产品为a g，K2Cr2O7标准溶液浓度为c mol/L，用量为V mL，FeS2的摩尔质量为M g/mol，则产品中FeS2的质量分数为_____________________(写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是________(填字母)。
A．还原Fe3＋时SnCl2溶液滴加过量
B．热的Fe2＋溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
解析：(2)②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－===还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色。加入SnCl2溶液前，溶液呈酸性，甲基橙显红色，说明甲基橙为氧化态；加入SnCl2溶液后，SnCl2溶液将Fe3＋还原为Fe2＋，溶液呈无色，说明甲基橙变为还原态。③Fe2＋被K2Cr2O7氧化为Fe3＋， Cr2O被还原为Cr3＋，关系式为6Fe2＋～Cr2O ，n(FeS2)＝n(Fe2＋)＝6n(K2Cr2O7)＝6×c mol/L×10－3V L＝6cV×10－3 mol，产品中FeS2质量分数为×100%＝%。④还原Fe3＋时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏大，测定结果偏高，故A选；热的Fe2＋溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2＋被氧化为Fe3＋，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏小，测定结果偏低，故B不选；滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏大，测定结果偏高，故C选；滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏小，测定结果偏低，故D不选。
答案：(1)①三颈烧瓶　防止Fe2＋被氧气氧化　②FeS＋SFeS2　③CS2　(2)①浓盐酸、锡粒　②当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色　③%　④AC
3．(2025·佛山联考)碳酸钐[Sm2(CO3)3，摩尔质量为480 g·mol－1]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如下图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3·xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-46．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-46.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-46.TIF" \* MERGEFORMAT
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称是________，仪器A中的试剂是________。
(2)装置的连接顺序是a→________，________←b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为______________________。
(3)仪器D的用途是__________________，尾气中的________必须吸收处理。
(4)如下图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据见下表。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-47．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-47.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-47.TIF" \* MERGEFORMAT
装置 E G
实验前仪器与试剂总质量/g m1 m3
实验后仪器与试剂总质量/g m2 m4
①加热前后均要通入一段时间的N2，加热前通入N2的操作是___________________，装置H的作用是______________________。②x＝________________(用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。
解析：(1)仪器C的名称是三颈烧瓶；将仪器A中的溶液滴入集气瓶中将CO2赶出，因此CO2不能溶解在该溶液中，也不能与该溶液反应，故仪器A中的试剂应是饱和NaHCO3溶液。(2)由于NH3极易溶于水，需要设置防倒吸装置，NH3从d口进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b；在题给制气装置中，制备NH3的试剂是CaO、浓氨水，反应的化学方程式为NH3·H2O＋CaO=== Ca(OH)2＋NH3↑。(3)NH3极易溶于水，仪器D的用途是防止倒吸，尾气中NH3有毒，因此NH3必须用相应的试剂吸收处理。(4)①加热时Sm2(CO3)3·xH2O分解为H2O、CO2、Sm2O3，H2O用浓硫酸吸收，CO2用碱石灰吸收。加热前通入N2的操作是打开K4、K5和K6，缓缓通入一段时间的N2；装置H的作用是防止空气中二氧化碳、水进入装置G中干扰实验。②由表中数据知，m(CO2)＝(m4－m3) g，装置E中固体质量减少了(m1－m2) g，故m(H2O)＝(m1－m2) g－m(CO2)＝(m1＋m3－m2－m4) g，Sm2(CO3)3·xH2O分解的化学方程式为Sm2(CO3)3·xH2OSm2O3＋3CO2↑＋xH2O，故有n(CO2)∶n(H2O)＝3∶x，解得x＝。
答案：(1)三颈烧瓶　饱和碳酸氢钠溶液
(2)c　d　NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑
(3)防止NH3溶解产生倒吸现象　NH3
(4)①打开K4、K5和K6，缓缓通入一段时间的N2　防止空气中CO2、H2O进入装置G中干扰实验
②
4．(2025·梅州检测)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如下图所示装置进行实验。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-45A．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45A.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45A.TIF" \* MERGEFORMAT
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3．65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
②按如上图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是____________________________________________________
______________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在________(填装置连接位置)。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-45B．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45B.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45B.TIF" \* MERGEFORMAT
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
数据 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80．00 62．00
加热后 80．36 62．88
该碱式碳酸钴的化学式为___________。
(5)有人认为用如下图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-45C．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45C.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45C.TIF" \* MERGEFORMAT
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，原因是________________________，然后通过________________(填操作)，引发反应，测定产生CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将足量的锌粒和实验Ⅰ中反应后的液体分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
解析：(4)n(H2O)＝＝0．02 mol，n(CO2)＝＝0．02 mol，由C元素守恒知，该样品的物质的量为0．01 mol，H元素的物质的量为0．04 mol，故y为4，Co元素的质量为3．65 g－0．04 mol×17 g·mol－1－0．02 mol×60 g·mol－1＝1．77 g，物质的量为0．03 mol，故x为3，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。
答案：(1)不再有气泡产生时　(2)将甲装置中产生的水蒸气和CO2全部赶入乙、丙装置中　(3)D　活塞K前(或甲装置前)　(4)Co3(OH)4(CO3)2　(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度　将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢复至室温　C
21世纪教育网(www.21cnjy.com)第57讲　定量测定型综合实验
　 eq \a\vs4\al( INCLUDEPICTURE "复习目标LLL．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/复习目标LLL.TIF" \* MERGEFORMAT )
1．掌握物质组成或含量测定的一般方法。
2．根据实验数据，能进行分析和推理，得出合理的结论。
INCLUDEPICTURE "考点梳理高效演练．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/考点梳理高效演练.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/考点梳理高效演练.TIF" \* MERGEFORMAT 考点一　物质含量的测定
INCLUDEPICTURE "必备知识．tif" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/必备知识.tif" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/必备知识.tif" \* MERGEFORMAT
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法一般是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
INCLUDEPICTURE "25MT76．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25MT76.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25MT76.TIF" \* MERGEFORMAT
直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，有上图中B、C、D三种方法
间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。如上图中A，该装置要保证“短进长出”
INCLUDEPICTURE "关键能力．tif" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/关键能力.tif" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/关键能力.tif" \* MERGEFORMAT
1．(2025·云浮月考)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30%H2O2(ρ＝1．11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12．0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9．4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25．00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有________________________(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为________。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为
________________________________________________
________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________________。
(4)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填字母)。
A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取25．00 mL过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(5)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填字母)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
解析：(1)过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)根据题给数据计算可得，H2O2过量，故用尿素的量来计算理论上生成过氧化脲的量，n[CO(NH2)2]＝＝0．2 mol，故理论上生成过氧化脲的物质的量为0．2 mol，质量为0．2 mol×94 g·mol－1＝18．8 g，过氧化脲的产率为×100%＝50%。(3)过氧化脲能将I－氧化为I2，I2进入CCl4层呈紫色，CCl4的密度比水的大，故CCl4位于下层。由性质检测Ⅰ的现象可知，过氧化脲能使高锰酸钾溶液褪色，体现出过氧化脲的还原性；由性质检测Ⅱ可知，过氧化脲可将碘离子氧化为碘单质，体现出过氧化脲的氧化性。(4)KMnO4具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故KMnO4溶液需盛放在酸式滴定管中，A正确；量筒只能精确到0．1 mL，故不能用量筒量取25．00 mL过氧化脲溶液，B错误；滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁可减小滴定误差，C正确；锥形瓶内溶液变色后，持续30 s不恢复原来的颜色才可记录滴定管液面刻度，D错误。(5)A项，容量瓶中液面超过刻度线，即配制的过氧化脲溶液浓度偏低，导致消耗的KMnO4溶液体积偏小，产品纯度测定结果偏低；B项，滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会造成滴定管内的KMnO4溶液浓度偏低，滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，产品纯度测定结果偏高；C项，KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会造成消耗的KMnO4的量偏大，产品纯度测定结果偏高；D项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使读取的KMnO4溶液的体积偏大，产品纯度测定结果偏高。
答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(写出两种即可)
(2)50%　(3)溶液分层，下层四氯化碳层呈紫色　还原性、氧化性　(4)BD　(5)A
2．铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：
Ⅰ．铜盐的溶解：准确称取0．50 g硫酸铜样品于碘量瓶中，加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL 水使之溶解。
Ⅱ．滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0．100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为 V mL。回答下列问题：
(1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、__________________。
(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是
_______________________________________。
(3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为______________________________________________。
(4)已知I2＋I－ I，CuI容易吸附I，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN沉淀并释放吸附的I。若不加入KSCN溶液，则测量结果__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)滴定终点的现象是________________________；
已知I2＋2S2O===2I－＋S4O，硫酸铜样品中铜的含量为________%。
解析：(1)由浓硫酸配制1．0 mol/L H2SO4溶液需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管。(2)铜离子易水解，故溶解硫酸铜加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果。(3)根据得失电子守恒和质量守恒即可配平反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。(4)若不加入KSCN溶液，CuI会吸附I，使I2＋I－ I平衡正向移动，I2的物质的量偏小，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积偏小，导致测量结果偏小。(5)滴点终点的现象是当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原来的颜色；根据离子方程式可得关系式2Cu2＋～I2～2Na2S2O3，n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝0．100 0 mol/L×V×10－3 L＝10－4V mol，硫酸铜样品中铜的含量为×100%＝1．28V%。
答案：(1)量筒、胶头滴管　(2)抑制Cu2＋水解　Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果
(3)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2　(4)偏小　(5)当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变成无色，且30 s内不恢复原来的颜色　1．28V
考点二　物质组成的测定
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1．确定物质组成的注意事项
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识。
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有数据的采集处理意识。
①称量固体质量时，用托盘天平可估读到 0．1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0．1 mL，准确度要求高的定量实验如酸碱中和滴定中选用滴定管，可估读到 0．01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0．01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
2．物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下角标之比
多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的滴定剂。根据第一步加入的滴定剂减去第二步过量的滴定剂，即可得出第一步所求物质的量
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1．胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题。
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为__________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用 NH3·H2O调pH为3．5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3．5～4的目的是__________________________，煮沸10 min的作用是__________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为______________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
解析：(4)由题意知，结晶水的质量为m2－m3，硫酸铜的质量为m3－m1，设胆矾的化学式为CuSO4·xH2O，根据系数之比等于物质的量之比，x＝＝。(5)胆矾未充分干燥，会使测定的结晶水的质量偏高，导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的结晶水的质量偏低，导致结晶水数目测定值偏低，②不符合题意；加热时有少量胆矾迸溅出来，会使测定的结晶水的质量偏高，导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。
答案：(1)AC　(2)CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O　不产生SO2(或硫酸利用率高)　(3)过滤　干燥　除尽铁和抑制CuSO4水解　破坏Fe(OH)3胶体易于过滤　(4)　(5)①③
2．某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ．NH含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如下图所示。
INCLUDEPICTURE "25MT79．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25MT79.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25MT79.TIF" \* MERGEFORMAT
相关的实验步骤如下：
①准确称取58．80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50．00 mL 3．030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0．120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25．00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为________。
(2)步骤③中发生的氧化还原反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，蒸氨结束后，为了减小实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(NH)的值将__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ．SO含量的测定
采用重量分析法，相关的实验步骤如下：
①另准确称取58．80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69．90 g。
(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_____________________________。
(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，主要目的是_______________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为________________________。
解析：(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗NaOH的量减少，则锥形瓶内溶液中剩余硫酸的量减少，与氨反应的硫酸的量增多，故所测得的n(NH)的值偏大。
(6)与NaOH反应的H＋的物质的量为0．120 mol·L－1×0．025 L＝0．003 mol，与NH3反应的H＋的物质的量为3．030 mol·L－1×0．05 L×2－0．003 mol＝0．3 mol，即n(NH)＝0．3 mol；69．90 g沉淀为BaSO4，n(SO)＝＝0．3 mol；利用电荷守恒：n(NH)＋2n(Fe2＋)＝2n(SO)，可得n(Fe2＋)＝0．15 mol；再利用质量守恒得m(H2O)＝58．80 g－m(NH)－m(SO)－m(Fe2＋)＝16．2 g，n(H2O)＝0．9 mol；综上所述，n(NH)∶n(Fe2＋)∶n(SO)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
答案：(1)分液漏斗　(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，并将洗涤液注入锥形瓶中　(3)偏大　(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
INCLUDEPICTURE "真题研做高考通关．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/真题研做高考通关.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/真题研做高考通关.TIF" \* MERGEFORMAT
1．(2024·新高考贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如下图所示，夹持装置省略)：
INCLUDEPICTURE "25GH12．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25GH12.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25GH12.TIF" \* MERGEFORMAT
Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4·nH2O)。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的OH[C2H5C2H5]＋与4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是______________(填名称)，作用是
________________________________________。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_____________________________________。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________(填名称)。
INCLUDEPICTURE "25GH13．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25GH13.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/25GH13.TIF" \* MERGEFORMAT
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是________________________。
(6)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体(H4·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝________(用含w、M的代数式表示)；若样品未充分干燥，会导致n的值________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
解析：(1)浓盐酸易挥发，用碱石灰吸收挥发出的HCl，防止污染空气。(2)根据已知信息①，若滴加浓盐酸速度过快会导致溶液pH过低，会产生钨的水合氧化物沉淀。(3)“萃取、分液”操作中需要用到烧杯和分液漏斗。(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为三层，下层是油状钨硅酸醚合物；根据已知信息②可知，乙醚难溶于水且密度比水小，故上层应为乙醚，中间层为水溶液。根据化学反应中原子守恒可知，水溶液中溶质主要为NaCl。(5)根据已知信息②可知，乙醚易挥发、易燃，故加热时不能使用明火。(6)由题意可知，十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，失去的全部结晶水的物质的量为 mol，故n＝＝；若样品未充分干燥，则加热时失重偏高，会导致n的值偏大。
答案：(1)碱石灰　吸收挥发出来的HCl，防止污染空气　(2)防止制备过程中反应体系pH过低，产生钨的水合氧化物沉淀　(3)分液漏斗、烧杯　(4)NaCl　(5)不能　乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险　(6)　偏大
2．(2024·新高考山东卷)利用“燃烧－碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
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实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20．00 mL 0．100 0 mol·L－1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填字母)。
A．玻璃棒　　　　　 B．1 000 mL锥形瓶
C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是___________。
(3)该滴定实验达终点的现象是________________________________________________________________________________________________________；
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是__________(用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是__________________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是____________________________________________________________________________________________；
若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
解析：(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此装置B中的试剂为浓硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，则磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，可以防止倒吸。(3)由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，n(KIO3)＝V×10－3 L×0．002 0 mol·L－1＝2．000 0×10－6V mol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2．000 0×10－6V mol＝6．000 0×10－6V mol，样品中硫的质量分数是×100%＝%。(4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成；若装置E冷却气体不充分，则通入装置F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2
氧化成H2SO4，从得失电子守恒的角度分析，IO得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。
答案：(1)AD　(2)浓硫酸　防止倒吸　(3)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液颜色由无色变为蓝色且30 s内不变色　%　(4)催化剂　通入装置F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变
课时跟踪练
1．S 蜂斗菜素具有的解痉作用强度是罂粟碱的4～5倍。实验室为探究其元素组成设计如下实验。
Ⅰ．设计实验证明S 蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
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(1)从装置A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→________→尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F中盛放的试剂为________。
(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中装置E中现象不太明显，实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为__________________；装置E中发生反应的离子方程式为___________________________。
Ⅱ．测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的SO2气体全部通入V1 mL c1 mol·L－1的碘水中；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用c2 mol·L－1硫代硫酸钠标准溶液滴定，最终消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2 mL。已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠标准溶液的仪器为________(填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为____________。
(5)滴定终点的现象为_______________________。
(6)该药品中硫元素的质量分数为____________(列出表达式即可)。
(7)若SO2气体中混有少量O2，则可能会导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：Ⅰ．由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，装置B无须使用，品红溶液用来检验SO2，澄清石灰水用来检验CO2，酸性高锰酸钾溶液用来除去SO2，干燥管用来检验水蒸气，应盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。
Ⅱ．(6)由题意分析可知，由硫代硫酸钠计算剩余的I2，用I2的总量减去剩余的I2的量可得氧化SO2的I2的量，故该药品中硫元素的质量分数为×100%。
(7)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会氧化部分SO2或I－，则会导致测定结果偏小。
答案：Ⅰ．(1)jk→de→hi→fg　(2)无水硫酸铜
(3)装置C中品红溶液褪色　2MnO＋5SO2＋2H2O===5SO＋2Mn2＋＋4H＋
Ⅱ．(4)碱式滴定管　检漏　(5)滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液后，溶液颜色由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原来的颜色
(6)×100%
(7)偏小
2．(2024·新高考重庆卷)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如下图所示(加热及夹持装置略)。
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(1)FeS2的制备。
N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2 h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。
①仪器a的名称为________；N2保护的目的是____________________________________________________
________________________。
②生成FeS2的化学方程式为____________________________________________________
________________________。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是________(填“H2O”或“CS2”)。
(2)FeS2的含量测定。
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－===还原态(无色)。
①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是_______________________。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是___________。
③若称取的产品为a g，K2Cr2O7标准溶液浓度为c mol/L，用量为V mL，FeS2的摩尔质量为M g/mol，则产品中FeS2的质量分数为_____________________(写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是________(填字母)。
A．还原Fe3＋时SnCl2溶液滴加过量
B．热的Fe2＋溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
解析：(2)②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－===还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色。加入SnCl2溶液前，溶液呈酸性，甲基橙显红色，说明甲基橙为氧化态；加入SnCl2溶液后，SnCl2溶液将Fe3＋还原为Fe2＋，溶液呈无色，说明甲基橙变为还原态。③Fe2＋被K2Cr2O7氧化为Fe3＋， Cr2O被还原为Cr3＋，关系式为6Fe2＋～Cr2O ，n(FeS2)＝n(Fe2＋)＝6n(K2Cr2O7)＝6×c mol/L×10－3V L＝6cV×10－3 mol，产品中FeS2质量分数为×100%＝%。④还原Fe3＋时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏大，测定结果偏高，故A选；热的Fe2＋溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2＋被氧化为Fe3＋，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏小，测定结果偏低，故B不选；滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏大，测定结果偏高，故C选；滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7溶液)偏小，测定结果偏低，故D不选。
答案：(1)①三颈烧瓶　防止Fe2＋被氧气氧化　②FeS＋SFeS2　③CS2　(2)①浓盐酸、锡粒　②当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色　③%　④AC
3．(2025·佛山联考)碳酸钐[Sm2(CO3)3，摩尔质量为480 g·mol－1]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如下图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3·xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-46．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-46.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-46.TIF" \* MERGEFORMAT
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称是________，仪器A中的试剂是________。
(2)装置的连接顺序是a→________，________←b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为______________________。
(3)仪器D的用途是__________________，尾气中的________必须吸收处理。
(4)如下图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据见下表。
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装置 E G
实验前仪器与试剂总质量/g m1 m3
实验后仪器与试剂总质量/g m2 m4
①加热前后均要通入一段时间的N2，加热前通入N2的操作是___________________，装置H的作用是______________________。②x＝________________(用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。
解析：(1)仪器C的名称是三颈烧瓶；将仪器A中的溶液滴入集气瓶中将CO2赶出，因此CO2不能溶解在该溶液中，也不能与该溶液反应，故仪器A中的试剂应是饱和NaHCO3溶液。(2)由于NH3极易溶于水，需要设置防倒吸装置，NH3从d口进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b；在题给制气装置中，制备NH3的试剂是CaO、浓氨水，反应的化学方程式为NH3·H2O＋CaO=== Ca(OH)2＋NH3↑。(3)NH3极易溶于水，仪器D的用途是防止倒吸，尾气中NH3有毒，因此NH3必须用相应的试剂吸收处理。(4)①加热时Sm2(CO3)3·xH2O分解为H2O、CO2、Sm2O3，H2O用浓硫酸吸收，CO2用碱石灰吸收。加热前通入N2的操作是打开K4、K5和K6，缓缓通入一段时间的N2；装置H的作用是防止空气中二氧化碳、水进入装置G中干扰实验。②由表中数据知，m(CO2)＝(m4－m3) g，装置E中固体质量减少了(m1－m2) g，故m(H2O)＝(m1－m2) g－m(CO2)＝(m1＋m3－m2－m4) g，Sm2(CO3)3·xH2O分解的化学方程式为Sm2(CO3)3·xH2OSm2O3＋3CO2↑＋xH2O，故有n(CO2)∶n(H2O)＝3∶x，解得x＝。
答案：(1)三颈烧瓶　饱和碳酸氢钠溶液
(2)c　d　NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑
(3)防止NH3溶解产生倒吸现象　NH3
(4)①打开K4、K5和K6，缓缓通入一段时间的N2　防止空气中CO2、H2O进入装置G中干扰实验
②
4．(2025·梅州检测)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如下图所示装置进行实验。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-45A．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45A.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45A.TIF" \* MERGEFORMAT
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3．65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
②按如上图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是____________________________________________________
______________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在________(填装置连接位置)。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-45B．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45B.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45B.TIF" \* MERGEFORMAT
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
数据 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80．00 62．00
加热后 80．36 62．88
该碱式碳酸钴的化学式为___________。
(5)有人认为用如下图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
INCLUDEPICTURE "26hxA13-45C．TIF" INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45C.TIF" \* MERGEFORMAT INCLUDEPICTURE "../../../（广东上目录）2026高三一轮优化化学教参/26hxA13-45C.TIF" \* MERGEFORMAT
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，原因是________________________，然后通过________________(填操作)，引发反应，测定产生CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将足量的锌粒和实验Ⅰ中反应后的液体分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
解析：(4)n(H2O)＝＝0．02 mol，n(CO2)＝＝0．02 mol，由C元素守恒知，该样品的物质的量为0．01 mol，H元素的物质的量为0．04 mol，故y为4，Co元素的质量为3．65 g－0．04 mol×17 g·mol－1－0．02 mol×60 g·mol－1＝1．77 g，物质的量为0．03 mol，故x为3，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。
答案：(1)不再有气泡产生时　(2)将甲装置中产生的水蒸气和CO2全部赶入乙、丙装置中　(3)D　活塞K前(或甲装置前)　(4)Co3(OH)4(CO3)2　(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度　将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢复至室温　C
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