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(共36张PPT)
第1课时 分离、提纯
第二节 研究有机化合物的一般方法
化学
1.通过学习蒸馏、萃取、重结晶，学生能精准阐述三种分离、提纯方法的原理，准确判断其适用对象。
2.借助实验演示与自我动手操作，学生可规范且熟练地完成蒸馏、萃取、重结晶的实验步骤，并正确使用相关实验仪器。
学习目标
3.基于对实验原理和操作的深入理解，能建立分离提纯方法的思维模型。
重点：
蒸馏、萃取、重结晶的原理，操作步骤及注意事项；实验仪器的正确使用。
难点：
依据混合物性质选择恰当的分离提纯方法。
学习重难点
预习答案
自主预习
1.分离、提纯 →确定实验式 →确定分子式 →确定分子结构。
2.蒸馏法的适用对象：沸点相差30℃以上的互溶的液态混合物。
所需仪器：铁架台、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶等。
操作要点：温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，测量蒸气温度；直形冷凝管应下口进水，上口出水，保证冷凝效果；蒸馏烧瓶中要加入沸石，防止暴沸。
3.萃取法的适用对象：溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异较大的混合物。
所需仪器：分液漏斗、铁架台（带铁圈）、烧杯等。
操作要点：使用前检查分液漏斗是否漏水；振荡时要打开活塞放气；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
预习答案
自主预习
萃取剂的选择条件：与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；与溶质不发生化学反应。
4.原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
适用对象：溶解度随温度变化有明显差异的固体混合物。
操作步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥、称量。
科学家怎样从青蒿中提取青蒿素，又怎样知道其结构的呢？
葛洪《肘后备急方》 “青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之。”
课堂探究
屠呦呦和青蒿素
课堂探究
屠呦呦和青蒿素
青蒿素结构的测定
20世纪70年代初，我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱色谱分离得到抗疟有效成分青蒿素——分离、提纯。
中国科学院上海有机化学研究所和中国中医研究院中药研究所等单位的科学家们通过元素分析和质谱法分析，确定青蒿素的相对分子质量为282，分子式为C15H22O5——确定分子式。
经红外光谱和核磁共振谱分析，确定青蒿素分子中含有酯基和甲基等结构片段。通过化学反应证明其分子中含有过氧基(—O—O—)。1975年底， 我国科学家通过X射线衍射最终测定了青蒿素的分子结构——确定分子结构。
蒸馏、萃取、分液、重结晶等
元素定量分析
质谱法
波谱分析：
红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射等
分离、提纯
确定实验式
确定分子式
确定分子结构
科学家研究有机化合物的基本步骤
课堂探究
分离、提纯
分离
提纯
把混合物中的各组分物质逐一分开，得到纯净物。分离过程中要尽量减少各组分物质的损失，确保各组分物质尽可能纯净。
采用物理方法或化学方法将物质中的杂质除去的过程。
物理方法：过滤、重结晶、萃取、分液、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析、盐析、液化等。
化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等。
（1）“过量”——为了除尽，除杂试剂一般要稍过量。
（2）“后除前”
——后面的试剂能够把前面过量的试剂除尽。
课堂探究
这节课我们来学习有机化学中常用的三种方法：蒸馏、萃取、重结晶
课堂探究
一、分离、提纯——蒸馏
大家思考学案上的问题，先独立思考3分钟，然后小组交流讨论3分钟，最后找一个小组进行展示，其他小组进行评价、补充、完善。
温度计
冷凝管
牛角管
锥形瓶
冷凝水：下进上出
蒸馏装置及注意事项
气化
冷凝
接收
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一、分离、提纯——蒸馏
【问题1-1】蒸馏的分离对象是什么？
互溶的液态混合物，且沸点相差在30℃以上。
【追问】为什么沸点要控制在30℃以上呢？
只有沸点相差较大，在加热时，低沸点组分才能先大量汽化，与高沸点组分有效分离。若沸点相差过小，各组分可能同时汽化，无法实现良好的分离效果。
课堂探究
一、分离、提纯——蒸馏
【问题1-2】水银球的位置，以及放置在该位置的原因是什么？
水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处；水银球放在支管口处，能够准确测量蒸气的温度，这个温度就是馏分的沸点。
【问题1-3】冷凝管为什么要从下口进水，上口出水？
冷凝管的作用是将蒸气冷却为液体，实现馏分的收集。从下口进水，上口出水是为了使冷凝管内充满水，保证良好的冷凝效果，同时形成逆流冷却，提高热交换效率。
课堂探究
一、分离、提纯——蒸馏
【问题1-4】在蒸馏实验开始前，为什么要在蒸馏烧瓶中加入沸石？如果忘记加入，应如何处理？
防止暴沸；立即停止加热，移开热源，待液体平稳后，按照正确操作方法补加沸石，再重新开始蒸馏。
信息：已知通过蒸馏，提纯的乙醇的最大浓度为95.6%，此时再直接蒸馏无法分离。即浓度为95.6%的乙醇会和水形成共沸物，乙醇和水在78.1℃时变为蒸气蒸出，得到的还是95.6%的乙醇。
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一、分离、提纯——蒸馏
【问题1-6】若乙醇中混有乙酸（沸点接近）如何用蒸馏法分离呢？
可先加生石灰将乙酸转化为乙酸钙,再蒸馏。
【小结提升】
对于沸点差距不大的互溶物，最好将混合物“预处理”,先将其中的一种物质转化为不挥发的盐类化合物,再进行蒸馏。
【问题1-5】若想得到无水乙醇，应使用什么方法呢？
向乙醇中加入生石灰吸收水分，再进行蒸馏。
液-液萃取
操作步骤
检漏
装液
振荡（注意放气）
静置
分液
二、分离、提纯——萃取
课堂探究
课堂探究
二、分离、提纯——萃取
大家思考学案上的问题，先独立思考3分钟，然后小组交流讨论3分钟，最后找一个小组进行展示，其他小组进行评价、补充、完善。
课堂探究
二、分离、提纯——萃取
【问题2-1】萃取的原理是什么？请举例说明。
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。
例如，碘在水中的溶解度较小，但在四氯化碳中的溶解度很大，且水和四氯化碳互不相溶，可以用四氯化碳将碘从碘水中萃取出来。
课堂探究
二、分离、提纯——萃取
【问题2-2】在进行萃取操作时，振荡分液后为什么要打开活塞放气？
振荡过程中，有机溶剂会挥发产生气体，使分液漏斗内压强增大。打开活塞放气是为了防止分液漏斗内压强过大导致液体喷出，确保操作安全。
课堂探究
二、分离、提纯——萃取
【问题2-3】萃取剂的选择条件有哪些？请举例说明。
一是萃取剂与原溶剂互不相溶，如苯与水互不相溶，乙醇则不行；
二是溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度，如溴在四氯化碳中的溶解度远大于在水中的溶解度；
三是萃取剂与溶质不发生化学反应，如不能用酸性高锰酸钾溶液萃取烯烃中的物质，因为高锰酸钾会与烯烃发生氧化还原反应。
课堂探究
二、分离、提纯——萃取
【问题2-4】用分液漏斗进行萃取后，如何准确分离上层和下层液体？
先将分液漏斗放在铁架台上静置，待液体分层后，打开分液漏斗上口的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔）；
然后缓慢打开活塞，让下层液体沿烧杯内壁慢慢流出，当下层液体刚好流尽时，迅速关闭活塞；
最后将上层液体从分液漏斗上口倒出，避免上层液体残留，影响分离效果。
课堂探究
二、分离、提纯——萃取
【问题2-5】在分离上层和下层液体时，为什么要先打开分液漏斗上口的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔）？
如果不打开玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽对准小孔，漏斗内气压小于外界大气压，液体无法顺利流下。打开后，漏斗内外气压相等，可保证液体在重力作用下能顺利流出，实现上层和下层液体的有效分离。
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三、分离、提纯——重结晶
【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量的氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，
其结构可表示为 ，熔点122℃，沸点249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。
苯甲酸在水中的溶解度如下
课堂探究
三、分离、提纯——重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
不纯固体物质
残渣
(不溶性杂质)
滤液
母液
(可溶性杂质和部分被提纯物)
晶体
(产品)
加热溶解
冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥
趁热过滤
所需仪器：
酒精灯、三脚架、陶土网、
烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、普通漏斗
课堂探究
三、分离、提纯——重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
边加热边搅拌,
至固体溶解
一贴，二低，三靠；
避免烫伤
缓慢冷却结晶,晶形好
过滤、洗涤晶体
白色片状晶体
步骤及注意事项
课堂探究
三、分离、提纯——重结晶
【问题3-1】为什么苯甲酸要加热溶解？之后要趁热过滤？
加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
【问题3-2】如果趁热过滤时，漏斗没有预热，会出现什么后果？
漏斗未预热，热溶液接触漏斗后温度迅速降低，苯甲酸会在漏斗中结晶，堵塞滤纸和漏斗，使过滤难以进行，还会造成苯甲酸的损失，降低产率。
课堂探究
三、分离、提纯——重结晶
【问题3-3】冷却结晶后，洗涤晶体时，为什么要用冷水而不用热水？
苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤，既能除去晶体表面的杂质，又能减少苯甲酸的溶解损失；若用热水，会使苯甲酸大量溶解，降低产率。
【问题3-4】不溶性的杂质（如本实验中的泥沙）最终存在哪里？
不溶性杂质主要存在于滤渣中。
课堂探究
三、分离、提纯——重结晶
【问题3-5】在水中溶解度大且随温度变化不大的杂质（如本实验中的氯化钠），重结晶后杂质主要存在于哪里？
杂质主要存在于冷却结晶、过滤后的滤液中。因为在趁热过滤时，氯化钠和苯甲酸都溶解在水中，冷却结晶过程中苯甲酸因溶解度降低而析出，而氯化钠由于溶解度随温度变化不大，大部分仍留在冷却结晶、过滤后的滤液中。
课堂探究
三、分离、提纯——重结晶
【问题3-6】以本实验为例，总结重结晶法提纯的原理是什么？有哪些主要操作步骤？
原理：重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。重结晶首先要选择适当的溶剂，要求杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于被除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥、称量。
课堂探究
【评价任务】
乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，20 ℃时在乙醇中的溶解度为36.9 g，在水中的溶解度如表所示。
温度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质，下列提纯乙酰苯胺的方法正确的（ ）
A.用水溶解后分液 B.用乙醇溶解后过滤
C.用水作溶剂进行重结晶 D.用乙醇作溶剂进行重结晶
C
1. 现有三组混合液：(1)乙酸乙酯和乙酸钠；(2)提纯苯甲酸；(3)溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）
A．分液、重结晶、蒸馏 B．萃取、重结晶、蒸馏
C．萃取、蒸馏、分液 D．分液、重结晶、萃取
D
课堂练习
2．下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是（ ）
A．重结晶法提纯苯甲酸：①⑥⑦
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 ：②⑤⑥
C．分离苯和四氯化碳：③⑦
D．用盐酸滴定NaOH溶液：④⑥
D
课堂练习
D
C
3．现有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性质如下,由此推知分离A和B的最佳方法是（ ）
物质 分子式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ (g·cm-3) 水溶性
A C3H6O2 -24 141 0.99 可溶
B C4H8O2 -84 77 0.90 可溶
A．萃取 B．结晶 C．蒸馏 D．分液
课堂练习
4．用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是（ ）
A．溴和CCl4 B．溴苯和水
C．苯和硝基苯 D．汽油和苯
B
课堂练习
课堂小结
【小结任务】请同学们基于本节课所学内容，填写下列表格进行知识梳理。
分离提纯方法 对象 性质 实例
蒸馏 互溶，且沸点相差30℃以上的液体互溶物 各组分互溶，沸点差异较大 石油的分馏
萃取 溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解度差异较大的混合物 溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度显著不同，且两种溶剂不发生化学反应，互不相溶 用四氯化碳萃取碘水中的碘
重结晶 固体混合物 目标物质和杂质在溶剂中的溶解度随温度变化呈现不同趋势 苯甲酸的重结晶
布置作业
完成学案中的素养专练。
谢谢大家

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