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课时数智作业(五十二)　物质的分离与提纯
(建议用时：30分钟　总分：40分)
(每小题只有一个选项正确，每小题3分，共18分)
1．古代化学实践常用的操作有：炼(干燥物质的加热)、熔(熔化)、蒸(蒸馏)、飞(升华)、淋(用水溶出固体物质的一部分)、熬(水溶液加热)等。下列装置无法用来完成相关实验的是(　　)
A．挹其水熬之，则成胆矾 B．薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣
C．凡酸坏之酒，皆可蒸烧 D．凡石灰经火焚炼为用
2．(2022·海南卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是(　　)
A．洗涤　　　　　　　　 B．粉碎
C．萃取 D．蒸发
3．下列实验操作能达到相应实验目的的是(　　)
选项 实验操作 实验目的
A 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤 提纯FeCl3
B 向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液 除去杂质Br2
C 将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶 提纯KNO3
D 向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸 分离MgCl2、AlCl3　
4.1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如图装置(部分夹持和加热装置省略)：
下列说法错误的是(　　)
A．图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B．气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C．浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D．洗涤时，经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质
5．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法错误的是(　　)
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
6．实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926 g·cm-3，沸点195.5 ℃)的过程如图所示。下列说法正确的是(　　)
山梨酸、乙醇、浓硫酸、沸石产物混合物滤液滤液山梨酸乙酯
A．操作①控温110 ℃，目的是除去生成的水
B．操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量
C．操作③④均应收集下层液体
D．操作②⑤可用玻璃棒轻轻搅拌固体，以加快过滤速率
7．(7分)(2024·东莞模拟)下列是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请回答下列问题：
(1)从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，选择装置________(填字母，下同)。(1分)
(2)从碘水中分离出I2，选择装置________，该分离方法的名称为______________。(2分)
(3)装置A中①的名称是____________________，进水的方向是从____________口进水。(2分)
(4)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为________、蒸发结晶、________。(2分)
8．(15分)(2024·黑吉辽卷，T17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓硫酸的优点是______________________(答出一条即可)。(3分)
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可________________________________________。(2分)
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填字母)。(2分)
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是______________(填名称)。(2分)
(5)该实验乙酸乙酯的产率为__________(精确至0.1%)。(3分)
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为____________(精确至1)。(3分)
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1．A　[A项，由硫酸铜溶液得到胆矾晶体，涉及蒸发浓缩、冷却结晶，需使用蒸发皿；B项，以灰淋汁，取碱浣衣涉及过滤或抽滤；C项，凡酸坏之酒，皆可蒸烧，涉及蒸馏；D项，石灰经火焚炼涉及煅烧。]
2．C　[“水洗净”涉及洗涤操作，“细研”涉及粉碎，“去石澄清”涉及过滤操作，“慢火熬干”涉及蒸发操作，不涉及的操作为萃取，C项正确。]
3．B　[A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl3溶液，错误。]
4．A　[蒸馏装置中冷凝水从b口进a口出，A错误。]
5．B　[高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。]
6．B　[山梨酸和乙醇在浓硫酸、110 ℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后，向滤液中加入试剂a(碳酸氢钠溶液)，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110 ℃，加热可以加快反应的进行，同时该温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于110 ℃，可减少山梨酸乙酯的挥发，A错误；操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应产生二氧化碳气体，可通过观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B正确；操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯的密度小于水，因此应该收集上层的液体，C错误；过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其搅拌固体，以免捣破滤纸，D错误。]
7．(1)D　(2)B　萃取分液　(3)直形冷凝管　下　(4)溶解　趁热过滤
8．解析：乙酸与过量乙醇在一定温度、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相，洗涤、加无水硫酸镁后过滤，蒸馏滤液时收集73~78 ℃馏分，得6.60 g纯度为98.0%的乙酸乙酯。(1)乙醇和乙酸发生酯化反应的速率较慢，需要加入催化剂加快化学反应速率，NaHSO4在反应中起催化作用；浓硫酸具有强氧化性和脱水性，加热条件下，浓硫酸被还原为SO2，SO2有毒，NaHSO4和乙醇不反应。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。(3)A．若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；B．反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；C．小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；D．由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶。(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g，则该实验乙酸乙酯的产率为×100%=73.5%。(6)若改用C2OH作为反应物进行反应，CH3COOH+CH3COHCH3CO18OC2H5+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·mol-1，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
答案：(1)催化　无有毒气体二氧化硫产生(答案合理即可)　(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率　(3)AD　(4)分液漏斗　(5)73.5%　(6)90
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