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命题区间十二　化学实验基础知识
(选择题每小题4分，第12题16分，第13题16分，共76分)
化学实验基本操作
1．(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
[A]①②④⑥　[B]①④⑤⑥　[C]②③⑦⑧　[D]①⑤⑥⑧
2．(2022·海南卷)下列实验操作规范的是(　　)
[A]过滤 [B]排空气法收集CO2 [C]混合浓硫酸和乙醇 [D]溶液的转移
3．(2022·湖南卷)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)
　　　　
　　　　　[A]碱式滴定　[B]溶液加热　　　[C]试剂存放　[D]溶液滴加
　　　　　　 管排气泡
4．(2024·河北卷T2仿真题)下列说法错误的是(　　)
[A]表示易燃类物质，表示爆炸类物质
[B]均与“钠与水反应”这一实验有关
[C]若不慎将浓硝酸溅到皮肤上，应立即用NaOH中和，再用大量水冲洗
[D]含重金属元素的废液，可用沉淀法进行处理后再交由专业人员处理
5．(2024·山东卷T6衍生题)用下列装置和药品进行相应实验，能达到实验目的是(　　)
[A]制取Fe(OH)2 [B]制取硝基苯
[C]制取Ti单质 [D]证明石蜡油中含有不饱和烃
“装置—目的”一致性判断
6．(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)
[A]重结晶法提纯苯甲酸：①②③
[B]蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
[C]浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
[D]酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
7．(2022·湖北卷)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是(　　)
[A]滴入酚酞溶液 [B]吸氧腐蚀 [C]钠的燃烧 [D]石蜡油的热分解
8．(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(　　)
　　　　
[A]制备CO2　[B]分离乙醇　　[C]验证SO2酸性　[D]测量O2
　　　　　　　　　　　 和乙酸　　　　　　　　　　　　　体积
9．(2024·广东卷T8仿真题)实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是(　　)
[A]用装置甲溶解硫铁矿烧渣
[B]用装置乙过滤得到含Fe2+、Fe3+混合溶液
[C]用装置丙氧化得到FeCl3溶液
[D]用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
“操作—现象—结论”一致性判断
10．(2023·新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
[A] 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
[B] 取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓硝酸，仍有沉淀 此样品中含有
[C] 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
[D] 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
11．(2024·河北卷T6仿真题)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
选项 实验目的 实验方案 现象 结论
[A] 比较H2CO3和HClO的酸性强弱 用pH试纸测同浓度NaHCO3溶液和NaClO溶液的pH NaClO溶液的pH比较大 H2CO3的酸性强于HClO
[B] 比较AgI与Ag2S的Ksp 向2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液中滴加2滴同浓度KI溶液，然后再滴加2滴同浓度的K2S溶液 先产生淡黄色沉淀，后出现黑色沉淀 Ksp(AgI) >Ksp(Ag2S)
[C] 判断AlCl3中化学键类型 将AlCl3固体溶于水，测溶液导电性 溶液能导电 AlCl3中化学键为离子键
[D] 比较Mg与Al的金属性 分别向MgCl2和AlCl3溶液中滴加过量的NaOH溶液 前者产生白色沉淀；后者先产生白色沉淀，后沉淀溶解 金属性：Mg>Al
综合实验分析
12．(16分)(2024·新课标卷T9仿真题)2 溴戊二酸二甲酯(相对分子质量为239)是某抗癌药物的重要中间体。其制备的反应原理如图所示：
制备装置如图所示(夹持装置已略去)：
实验步骤如下：
步骤一：制备
将13.2 g戊二酸(相对分子质量为132)加入三颈烧瓶中，再向其中加入25 mL三氯甲烷，搅拌均匀，保持78 ℃条件下，依次缓慢滴加12 mL氯化亚砜、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中。将溶液温度降到－10 ℃后，缓慢滴加25 mL甲醇(沸点64.7 ℃)，保持滴加过程中温度不超过0 ℃。
步骤二：除杂
向三颈烧瓶中加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25 mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯
过滤后的液体置于热浴容器中(外温170 ℃)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四：收集
收集100～110 ℃的馏分，得到14.34 g无色透明油状液体。
回答下列问题：
(1)使用装置A的优点是________________________________________________。
(2)步骤一中采取“温度降到－10 ℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有________(填字母)。
a．减缓反应速率
b．防止高温下发生复杂的有机副反应
c．避免原料挥发，使反应物充分反应
(3)步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是_____________________________________________________________________。
(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是______________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是____________________________
_____________________________________________________________________，
反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为_________________________________________________________________。
(6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(7)本实验的产率是________。
13．(16分)(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
　
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_____________________________
_____________________________________________________________________。
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_____________________________________________________________________。
A．丙酮　　　B．四氯化碳　　　C．乙醇　　　D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_____________________________________________________________________。
(5)仪器M的名称是________。
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是___________________________
_____________________________________________________________________。
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(8)判断氢化反应完全的现象是_____________________________________________________________________。专题5　实验原理与方法
高考真题衍生卷·命题区间十二
角度一
1．D　[实验室的粗盐提纯包括溶解、过滤、蒸发等主要操作，所需要用到的仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒精灯、蒸发皿等，配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液所需要用到的仪器有天平、烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等，结合题中所给仪器可知，本实验必须用到的仪器有天平、容量瓶、烧杯、酒精灯，故选D。]
2．B　[过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范； CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范。]
3．A　[碱式滴定管排气泡时，把乳胶管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的乳胶管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范。]
4．C　[A．符号对应的示意图是易燃类物质，符号对应的示意图是爆炸类物质，A正确；B．进入实验室要带护目镜，做钠和水的反应中，要用到小刀，要注意防止划伤，实验过程会产生氢气，要注意排风，做完实验，要洗手，B正确；C．不慎将浓硝酸溅到皮肤上，应先用干布擦掉浓硝酸，再用大量水冲洗，最后涂上3% ～ 5%的碳酸氢钠溶液减小对皮肤的腐蚀，C错误；D．重金属离子有毒，含有重金属元素的废液不能直接排放，否则会造成环境污染，应用加入碱溶液或硫化物溶液将重金属离子转化为氢氧化物沉淀或金属硫化物沉淀之后再排放，D正确。]
5．B　[A．左侧试管中，导管口应该插入到液面以下，否则生成的硫酸亚铁无法被压入NaOH溶液中，A错误；B．苯、浓硫酸、浓硝酸混合物水浴加热到50～60℃制取硝基苯，由于反应物易挥发，需要进行冷凝回流，B正确；C．Na可以与TiCl4反应置换出Ti，但是反应需要在隔绝空气的条件下进行，C错误；D．石蜡油加热分解产生的气体中含有不饱和烃，不能证明石蜡油本身含有不饱和烃，D错误。]
角度二
6．A　[用重结晶法提纯苯甲酸时，无需使用球形冷凝管和温度计，过滤时需使用漏斗，A选用不合理；蒸馏分离CH2Cl2和CCl4时，需使用温度计控制温度，使用蒸馏烧瓶做容器，使用锥形瓶做接收装置收集馏分，B选用合理；浓硫酸催化乙醇制备乙烯时，需使用温度计控制温度，蒸馏烧瓶做反应容器，C选用合理；利用酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度时，需使用酸式滴定管盛装酸性溶液，使用锥形瓶盛放NaOH待测液，D选用合理。]
7．C　[碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠溶液呈现浅红色，A正确；食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确。]
8．D　[加热碳酸钠不能得到二氧化碳，A不符合题意；乙醇和乙酸互溶，不能用分液漏斗分离，B不符合题意；二氧化硫与品红溶液化合生成无色的物质，可以证明二氧化硫的漂白性而不是酸性，C不符合题意；利用量气管，通过测量排出水的体积来测量气体体积，D符合题意。]
9．D　[A．硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、Fe2O3溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO2不溶于盐酸，故A正确；B．酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B正确；C．含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移至锥形瓶中加入过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C正确；D．所得氯化铁溶液应在HCl氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，再将晶体在HCl氛围中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D错误。]
角度三
10．C　[常温下，铁片遇浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根离子生成硫酸根离子，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根离子，B错误；铜比银活泼，在原电池中作负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层(水层)颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误。]
11．D　[A．次氯酸钠有漂白性，不能用pH试纸测其溶液pH，A错误；B．硝酸银过量，出现黑色沉淀不能说明碘化银转化为硫化银，B错误；C．氯化铝中化学键为共价键，C错误；D．滴加过量氢氧化钠溶液后，氢氧化铝溶解而氢氧化镁不溶解，说明氢氧化铝是两性氢氧化物，碱性弱于氢氧化镁，根据元素周期律，金属性：Mg>Al，D正确。]
角度四
12．解析：由图可知，制备2 溴戊二酸二甲酯的实验原理为戊二酸与氯化亚砜反应，生成中间产物Ⅰ(戊二酰氯)，戊二酰氯与液溴反应生成中间产物Ⅱ，中间产物Ⅱ再与甲醇发生取代反应得到2 溴戊二酸二甲酯，制得的2 溴戊二酸二甲酯经除杂提纯得到产品。
(1)由实验装置图可知，装置A为恒压滴液漏斗，使用恒压滴液漏斗的优点是平衡气压，便于所盛溶液顺利流下。
(2)步骤一中采取“温度降到－10 ℃”“缓慢滴加”这些措施的目的是减缓反应速率，使反应物充分反应，同时防止温度过高导致副反应的发生，避免原料受热挥发造成损失，故选abc。
(3)由题意可知，步骤二中向三颈烧瓶中加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25 mL饱和氯化钠溶液洗涤3次的目的是除去有机相中残留的碳酸氢钠。
(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是降低有机物沸点，减少挥发。
(5)戊二酰氯与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键，所以戊二酰氯比戊二酸的沸点低很多；由题意可知，戊二酸与氯化亚砜反应生成戊二酰氯、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为 。
(6)由于反应中产生污染性气体，所以从环保角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气处理装置，应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管。
(7)由题意可知，13.2 g戊二酸(即13.2 g÷132 g·mol-1＝0.1 mol)制得14.34 g 2 溴戊二酸二甲酯(即14.34 g÷239 g·mol-1＝0.06 mol)，则由碳元素守恒可知，实验的产率为×100%＝60%。
答案：(每空2分)(1)平衡气压，便于液体顺利流下　(2)abc　(3)除去有机相中残留的NaHCO3　(4)降低有机物沸点　(5)戊二酸分子间存在氢键，中间产物Ⅰ分子间不存在氢键　 　(6)在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管　(7)60%
13．解析：(1)操作(a)中反应的离子方程式为＋3H2↑。(2)实验过程中加入了NaOH溶液，则判断雷尼Ni是否被水洗净，可检验最后一次洗涤液中是否含有Na＋，方法为取最后一次洗涤液进行焰色试验，若未显黄色，则证明已洗净。(3)邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，丙酮和乙醇是极性溶剂，但由题给信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝基和羰基的催化氢化反应，会与丙酮发生副反应，故不选丙酮，乙醇易与形成分子间氢键，利于氢化反应进行，故选乙醇。(4)发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，但不能使氢气逸到空气中，观察孔路位置，只有B符合题意。(5)仪器M的名称为恒压滴液漏斗。(6)结合已知信息①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，可知反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止雷尼Ni自燃。(7)若将三颈瓶N中的导气管插入液面以下，可能会导致装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中且三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，则倒吸时雷尼Ni会堵塞导管。(8)氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗氢气，则可以根据水准瓶内液面不再下降来判断氢化反应完全。
答案：(每空2分＋3H2↑　(2)取最后一次洗涤液进行焰色试验，未显黄色(答案合理即可)　(3)C　(4)B　(5)恒压滴液漏斗　(6)排尽装置内的空气，防止雷尼Ni自燃　(7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼Ni会堵塞导管　(8)水准瓶内液面不再下降

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