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专题14 化学实验综合题
考点1 无机物的制备
1．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
(2)c
(3)
(4)NaOH
(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
(6)
(7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。
【详解】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为；
（4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
2．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。
(5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
【答案】(1) 圆底烧瓶 球形冷凝管
(2)作溶剂，溶解单质硫
(3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果
(4) 实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有
(5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
(6)
【详解】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管；
（2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫；
（3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇；
（4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。
（5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色；
（6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。
3．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。
【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
(2) 防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值
(3)容量瓶、烧杯
(4) 滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大
(5) 吸潮的水 1.7
【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【详解】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀；
pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
（5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
考点二 有机物的制备
1．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。
【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；
C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。
2．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
【答案】(1) 温度计 HCl
(2)40
(3) 溶液紫色褪去
(4)ACEG
(5) 过滤、洗涤、干燥
【详解】（1）由方程式可知，磺化过程中还生成了氯化氢，所以用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl；
（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40；
（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
（5）
能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤，洗涤，干燥。
3．（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
(2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。
A． B． C．
(3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】(1)1:1:2
(2) 导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
(3) 2、3 C
(4)酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【详解】（1）
由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。
（2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取；
B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；
C．的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大的流速可行，C可取；
综上所述，选C。
（4）本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是：酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。
考点3 实验探究
1．（2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：
① 。
②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】(1)由紫色变为无色
(2)da
(3)
(4) 增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5) 实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。
【详解】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，故操作编号为da
（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的，则苯甲酸的
（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为；
②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。
2．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。
b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略对的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。
ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。
【答案】(1)
(2) 产生蓝色沉淀 水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 或、 向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹
【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
【详解】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为；
（2）①与会生成蓝色的沉淀；
②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀；
③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为：或、；
b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+；
ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质；
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
3．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。
②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。
序号
a 100.0 0
b 80.0 x
则 ，测得的平均反应速率之比 。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。【答案】(1)NaOH（其他合理答案也可）
(2)S
(3) BD 20.0 6：5
(4) 过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率；
探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。
【详解】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；
（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化；
（3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，；
②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，总体积相同时，；
（4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
考点一 无机物的制备
1．（2025·湖南·三模）叠氮化钠()是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置)
Ⅰ．制备氨基钠的反应为，装置如图。已知：氨基钠()的熔点为，极易与水剧烈反应生成，且易被空气氧化。
(1)装置为制取氨气的装置，可选择下列装置中的 ；装置中试剂可选用 。
Ⅱ．制备叠氮化钠：将得到的与在的条件下反应生成、和，反应装置如图(装置中温度计略去)。已知：有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应。
(2)装置用于制备气体，反应中生成，则该反应中(氧化产物)：(还原产物) 。
(3)仪器的名称为 ，为了使仪器受热均匀，装置中进行油浴而不用水浴的主要原因是 ，生成的化学方程式为 。
(4)已知装置中生成沉淀，试写出对应反应的离子方程式： 。
Ⅲ．实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中的质量分数(杂质不参与反应)：
①将样品配成溶液。
②取配成的溶液置于锥形瓶中，用滴定管量取溶液加入锥形瓶中，发生反应。
③充分反应后，将溶液酸化，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液的体积为，发生反应。
(5)样品中的质量分数为 ；若其他操作均正确，下列操作会导致所测样品中质量分数偏小的是 (填标号)。
A．步骤②中取样品溶液至锥形瓶时，锥形瓶中有少量蒸馏水
B．用滴定管量取溶液，开始时仰视读数，后来俯视读数
C．滴定过量的时，摇动锥形瓶有少量液体溅出
D．滴定过量的时，滴定管开始时尖嘴处有气泡，结束时气泡消失
【答案】(1) bcd 碱石灰
(2)
(3) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 反应需要在下进行，水浴加热不能达到该温度
(4)
(5) 97.5 BD
【分析】I．装置A中制取氨气通过装置B干燥后在装置C中与Na反应制备NaNH2和H2，经装置D除去水和过量的氨气后，装置E收集氢气；
II．结合实验原理可知A装置用于制取N2O，B用于除去中混有得HCl、HNO3，C装置中N2O与NaNH2在210℃-220℃下反应生成NaN3，过量得氨气在D中被吸收，过量的N2O进入E中与SnCl2发生氧化还原反应生成氮气和SnO2 xH2O，据此解答：
【小题1】装置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加热制取氨气，应使用装置c，也可使用氨水分解制取氨气方法，即加热浓氨水或将浓氨水滴入固体碱（如固体NaOH、碱石灰、生石灰），应使用装置bd；装置B为干燥氨气，应选用碱石灰干燥剂；
【小题2】装置A中发生的反应为2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，N元素化合价降低，HNO3为氧化剂，N2O为还原产物，Sn元素化合价升高，SnCl2为还原剂，SnCl4为氧化产物，则n(氧化产物)：n(还原产物)=4：1；
【小题3】仪器a的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)；为了使仪器a受热均匀，且反应需要在下进行，而水浴加热不能达到该温度，因此装置C中进行油浴加热；NaNH2和N2O加热生成NaN3、NaOH和NH3，化学方程式为；
【小题4】装置中SnCl2溶液吸收N2O生成沉淀，Sn元素化合价升高，则N2O应被还原为N2，对应反应的离子方程式为；
【小题5】经分析，可知计量关系Ce4+~Fe2+，1.200g样品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为，依据反应，可知1.200gNaN3的质量为，该叠氮化钠样品中NaN3的质量分数为；
A．锥形瓶中残留水不影响滴定结果，不符合题意，故A错误；
B．滴定过程中开始时仰视读数，后来俯视读数，标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，故B正确；
C．振荡锥形瓶时部分液体溅出，导致滴定测得的Ce4+质量减少，原样品中的Ce4+质量增加，NaN3质量分数偏大，不符合题意，故C错误；
D．滴定前存在气泡，滴定后气泡消失，标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，故D正确；
故答案为BD。
2．（2025·山东泰安·模拟预测）硼氢化钠(NaBH4)可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在，在有机合成中被称为“万能还原剂”。已知：CH3ONa难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应；硼酸三甲酯[B(OCH3)3]，沸点为68℃；异丙胺熔点为-101℃，沸点为33℃。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。
(1)连接图一装置并检验气密性，制备NaBH4.操作①，升温到110℃，打开搅拌器快速搅拌，将融化的快速分散到石蜡油中，目的是 。然后升温到200℃，操作②，充分反应后制得。继续升温到240℃，操作③，向容器中滴入硼酸三甲酯，充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物，其化学反应方程式为 。上述操作①、操作②、操作③正确顺序为 (填序号)。
A．打开K１，通入H2一段时间，关闭K1
B．打开K2，通入N2一段时间，关闭K２
C．打开K2，通入N2，打开K3
(2)NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图二所示。实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，NaBH4在 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂方法是 。
(3)NaBH4样品纯度分析。
①取9.00gNaBH4产品(杂质不参与反应)溶于 。
(3)NaBH4样品纯度分析。
溶液配成100mＬ，取2.00mＬ置于碘量瓶中，加入30.00mＬ0.1000mol·L-1KIO3溶液充分反应，产物中含有NaBO2，反应方程式为 ；
②向上述所得溶液中加入过量的KI溶液，向所得溶液加入几滴淀粉指示剂，用0.2000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为18.00mＬ。产品中NaBH4的纯度为 。(已知：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
【答案】(1) 增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 BAC
(2) 圆底烧瓶 蒸馏
(3) 氢氧化钠 3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O 38%
【分析】图二装置中首先通入氮气排净空气，然后升温使得融化的快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
【详解】（1）打开搅拌器快速搅拌，将融化的快速分散到石蜡油中，目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率。向容器中滴入硼酸三甲酯，充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物，其化学反应方程式：。由于NaBH4还原性很强，容易与氧化剂反应，为避免空气中的氧气与NaBH4反应，所以先通入氮气，排尽空气；然后打开，通入氢气进行反应，制取；最后继续通入氮气，确保无氧环境，打开，加入硼酸三甲酯制取，故顺序为：BAC。
（2）NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，故萃取完全后，NaBH4随同异丙胺在圆底烧瓶中。由于异丙胺和NaBH4互溶，所以分离回收的方法是蒸馏。
（3）①根据题意可知，NaBH4常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在，所以产品可以溶解于氢氧化钠溶液中。NaBH4是还原剂与KIO3作氧化剂，二者反应的方程式为：。
②由反应知，步骤2生成物质的量为：。根据知，过量的物质的量为，与NaBH4反应的KIO3物质的量为，由知，2.00mL溶液中NaBH4物质的量为，产品中NaBH4的纯度为。
3．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。
(1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。
(2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。
①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。
②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。
(3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全]
①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。
②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。
(4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。
【答案】(1)将生成的SO2转化为CaSO4，防止污染环境，同时将SiO2转化为硅酸钙除去
(2) 当三颈烧瓶中不再产生气泡
(3) Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+ Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应
(4)向其中加入1mol L 1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol L 1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热
【分析】将一定量的镍铜矿与CaCO3混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧，将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、Ni2O3、CaSO4、CaSiO3)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应，将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将Ca2+沉淀除去。
【详解】（1）煅烧时加入CaCO3是将生成的SO2转化为CaSO4，同时将SiO2转化为硅酸钙除去；
（2）①根据反应后所得溶液中含Cu2+、Ca2+、Ni2+，则酸浸时，Ni2O3与稀硫酸反应生成NiSO4、O2和H2O，发生反应的化学方程式：；
②由“酸浸”时，反应的化学方程式：，可知，当三颈烧瓶中不再产生气泡，则说明“酸浸”已经完成；
（3）①已知Ksp[Cu(OH)2]=1×10 20，Ksp[Ni(OH)2]=1×10 15，当溶液中c(Ni2+)=1mol L 1时，若铜离子完全沉淀，则c(Cu2+)=10 5mol L 1，；Ni2+开始沉淀时，，Cu2+和Ni2+沉淀的pH范围接近，难以用调节pH的方法除去Cu2+；
②加入Ni粉除去溶液中的Cu2+，同时Ni粉也能与稍过量的稀硫酸反应，所以实际消耗Ni粉的量大于理论用量；
（4）量取100mLNiSO4，测得其中NiSO4的浓度为1mol L 1，向其中加入1mol L 1NaHCO3溶液，边加边震荡，静置后向上层清液中加入1mol L 1NaHCO3溶液，无沉淀生成时，停止滴加，过滤并洗涤NiCO3沉淀，向最后一次洗涤液中先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，未产生白色沉淀，则证明NiCO3沉淀已洗净；将得到的NiCO3样品在空气中煅烧，假设起始NiCO3的物质的量为1mol，质量为119g，350℃时，对应固体残留为69.7%，质量为119g×69.7%≈83g，此时生成的固体Ni2O3，400℃时固体残留率为63.2%，此时固体质量为 119g×63.2%≈75.2g，生成物为NiO，则NiCO3样品在空气中煅烧，加热到350℃分解一段时间，当固体质量不再变化时，停止加热，得到Ni2O3。
考点二 有机物的制备
1．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非类固醇抗炎药，但常常会引起胃肠道的溃疡和出血。与此相应的阿司匹林铜(，)，不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出高效、低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu(Ⅱ)的质量分数的部分实验装置如下图所示(夹持装置略)。
Ⅰ．制备过程如下：
称取溶于水中，并置于仪器Y中；称取阿司匹林置于仪器X中；通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，并充分搅拌，后将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，反应。抽滤，分别用乙醇、水充分洗涤后自然干燥，得到阿司匹林铜。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 ，宜选用的规格为 mL。
(2)仪器Z中甲醇的作用为 。
(3)与仪器Y相比，仪器Z的优点为 。
(4)该实验中阿司匹林铜的产率为 (保留3位有效数字)。
Ⅱ．测定所得阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数的实验过程如下：
i．在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来；称取阿司匹林铜置于锥形瓶，加入溶液，加入蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加入蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入(足量)摇匀。
ii．用标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用标准液滴定至终点，消耗的体积为。
已知：、；CuI表面容易吸附；，。
(5)测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请选出量取标准液正确的操作并按顺序列出字母： →在滴定管架上竖直放置，静置后读数。
a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗
b．向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液
c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡
d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度
e．竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度
f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡
(6)测定步骤ii中加入KSCN溶液的目的是 ；若无此操作，可能使测得的铜(Ⅱ)的含量 (填“偏高”或“偏低”)。
(7)所制备的阿司匹林铜中铜(Ⅱ)的含量为 %。
【答案】(1) 三口(颈)烧瓶 100
(2)作反应溶剂，使反应物充分接触
(3)能使漏斗内压强与三口(颈)烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下
(4)91.9%
(5)badce
(6) 使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的释放出来 偏低
(7)3.2V
【分析】三口(颈)烧瓶中制备阿司匹林铜，由于阿司匹林易溶于有机溶剂，故甲醇为反应溶剂，制备的阿司匹林铜再通过碘量法计算铜(Ⅱ)的含量。
【详解】（1）仪器X的名称为三口(颈)烧瓶，所加液体的体积在40mL左右，宜选用的规格为100mL；
（2）阿司匹林易溶于有机溶剂，故仪器Z中甲醇的作用为：作反应溶剂，使反应物充分接触；
（3）仪器Z为恒压滴液漏斗，与仪器Y相比，仪器Z的优点为：能使漏斗内压强与三口(颈)烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下；
（4）的物质的量为：，阿司匹林的物质的量为：，1mol阿司匹林能制备0. 5mol阿司匹林铜，故阿司匹林量不足，理论上制备阿司匹林铜的物质的量为，阿司匹林铜的产率为：；
（5）滴定步骤前需要的操作如下，先向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液，然后用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗，向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度，使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡，竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度；步骤为badce；
（6）由于CuI表面容易吸附I2会导致其不能充分被反应，故待大部分I2被反应后加入KSCN，目的是：使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN，把吸附的I2释放出来；碘量法测定铜(Ⅱ)的含量，若不进行上述操作，I2被吸附，测定出的I2的量偏少，导致测定的铜(Ⅱ)的含量也偏低；
（7）由题中所给方程式可找出关系式：，试样中的铜的含量为：。
2．（2025·天津·二模）苯甲酸甲酯具有多种对皮肤有益的功效，其保湿、舒缓镇静、促进皮肤再生的特性使其成为许多化妆品的重要成分。某实验小组以苯甲酸和甲醇为原料，在如图所示装置中制取苯甲酸甲酯。请回答下列问题：
已知：相关物质的物理性质如下表。
项目 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯
相对分子质量 122 32 136
熔点/℃ 122
沸点/℃ 249 65 199.6
水溶性 ， 易溶 难溶
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇，再缓慢加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)仪器X的名称是 。
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式： 。
(3)实验中需使用过量的甲醇，其目的是 。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。
(4)试剂a可以是 (填序号)。
A．稀硫酸 B．饱和碳酸钠溶液 C．乙醇
(5)第一次蒸馏时，温度应控制在 ℃左右；操作b的名称是 。
Ⅲ．探究苯甲酸甲酯的碱性水解并回收苯甲酸(装置如下图)
(6)完成步骤③适宜采用的方法是___________(填序号)。
A．常温过滤 B．趁热过滤 C．蒸发 D．分液
(7)苯甲酸含量的测定
称量苯甲酸样品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，适当微热，再加入1~2滴酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定(杂质均不与氢氧化钠溶液反应)，平均消耗标准氢氧化钠溶液24.80mL，则样品中苯甲酸的含量为 。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)
(3)提高苯甲酸的转化率(或提高苯甲酸甲酯的产率)
(4)B
(5) 65 分液
(6)A
(7)99.2%
【分析】苯甲酸、甲醇和浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，控制温度蒸馏得甲醇，剩余的混合溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤后分液，得水层和有机层，有机层经过一系列操作得苯甲酸甲酯。
【详解】（1）由图可知，仪器X的名称是球形冷凝管；
（2）
苯甲酸、甲醇在浓硫酸加热条件下发生酯化反应生成苯甲酸甲酯和水：；
（3）实验中需使用过量的甲醇，其目的是促进反应正向移动，提高苯甲酸的转化率或提高苯甲酸甲酯的产率。
（4）由本实验流程图结合已有乙酸乙酯的制备实验可知，饱和碳酸钠溶液用于溶解甲醇，消耗硫酸、苯甲酸，还可以降低酯的溶解度，有利于分层提纯，故选B。
（5）第一次蒸馏时，分离甲醇和混合液，查阅表格数据可知甲醇的沸点为65℃，混合溶液的沸点远高于甲醇，因此温度应控制在65℃左右；经操作b得到水层和有机层，则操作b为分液。
（6）由表格数据可知，常温下苯甲酸的溶解度较小，完成步骤③需将固液分离，适宜采用的方法是常温过滤，故选A。
（7）滴定消耗的氢氧化钠溶液的平均体积为24.80mL，1分子苯甲酸中含有1个羧基，则，样品中苯甲酸的含量为。
3．（2025·安徽·三模）乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有水果香气味的液体。难溶于水，易燃，是一种优良的有机溶剂。实验室用乙酸、正丁醇和浓硫酸在加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图（夹持装置已省略）和有关信息如下：
物质 乙酸 正丁醇 乙酸丁酯 二丁醚
熔点/℃ 16.6 -89.5 -73.5 -98.0
沸点/℃ 117.9 117.0 126.0 142.0
密度/（） 1.1 0.80 0.88 0.76
实验原理
主反应：
副反应：
实验步骤如下：
i．回流分水：向250mL圆底烧瓶中加入30.0mL乙酸和60.0mL正丁醇，振荡下逐滴加入1.0mL浓硫酸，摇匀。装上仪器A和分水器，接通冷凝水。加热圆底烧瓶，使其中液体回流40min。
ii．分液洗涤：回流完毕，冷却。取下仪器A，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用蒸馏水洗涤，除去水层。
iii．除去乙酸：向步骤2得到的酯层中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25mL，并不断振荡，使产生的逸出，除去水层。
iv．干燥：酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
v．蒸馏提纯：将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的100mL蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入沸石，蒸馏，在共收集到58.0mL的馏分产物。
(1)仪器A的名称为 ，冷凝水的出口是 。
(2)反应中浓硫酸的作用 。
(3)步骤1中反应终点的判断： 。
(4)怎样检测酯层中的乙酸是否除尽？ 。
(5)下列有关上述实验操作过程说法正确的是 （填标号）。
A．副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是消去反应
B．分水器的作用是从下口不断分离出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的产率
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，摇匀时手握分液漏斗的正确姿势如图
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率
E．无水硫酸镁在使用前需要进行干燥预处理，步骤4中的干燥过程在敞口的锥形瓶中进行
(6)计算反应结束时通过分水器最多能分出的水量为 g。
(7)计算乙酸丁酯产率： 。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)催化剂和吸水剂
(3)分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高
(4)用洁净的玻璃棒蘸取分液漏斗中上层液体，点在石蕊试纸中央进行观察，石蕊试纸不变红，则上层（即酯层）中乙酸已除尽
(5)CD
(6)10.8
(7)80%
【详解】（1）仪器A是球形冷凝管，球形冷凝管中冷凝水是下进上出，因此冷凝水的出口是b。
（2）浓硫酸在此过程中作催化剂和吸水剂。
（3）正副反应都有水生成，当分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高，表明已达反应终点。
（4）用石蕊试纸检验分液漏斗中上层液体不再变红时，证明上层即酯层中乙酸已除尽。
（5）A．副反应中两分子正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是取代反应，A错误；
B．分水器的作用是从下口不断分离出水，以提高乙酸丁酯的产率，B错误；
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，溶解在液体中的空气在振荡的过程中会从液体中溢出，使分液漏斗内部压强增大，影响液体分层效果，这样一来，不仅影响液体分层效果，而且如果不放气，分液漏斗可能会在内外压强差下被毁坏，从而造成损失甚至人员受伤，因此要及时将气体排出，摇匀时手握分液漏斗的姿势是正确的，C正确；
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率，D正确；
E．无水硫酸镁有很强的干燥能力，吸水后生成，在使用前最好在左右使无水硫酸镁充分干燥，因此需要进行干燥预处理，使无水硫酸镁充分脱水，以确保其吸附能力，但步骤4中的干燥过程锥形瓶口不能敞开，应密封，E错误。
故选CD。
（6）30.0mL乙酸和60.0mL正丁醇反应，两者对应的物质的量如下：n（乙），，故正丁醇过量，生成的最多水量应该根据乙酸理论上完全反应时生成水的物质的量，和过量正丁醇完全发生副反应生成水的量：，因此最多能分出的水量是。
（7）由（6）中分析可知，应该根据乙酸计算理论上生成乙酸丁酯的物质的量：n（乙），收集到乙酸丁酯的物质的量：n（乙酸丁酯），乙酸丁酯产率。
考点三 实验探究
1．（2025·广东深圳·一模）盐与酸的反应是水溶液中常见的反应，某学习小组展开相关探究。
I．碳酸氢钠片抗酸容量(σ)的测定
(1)碳酸氢钠片能中和过多的胃酸(主要成分是HCl)，小组同学测定其抗酸容量的实验步骤如下：
a．配制100mL0.2mol·L-1的盐酸溶液；
b．称取mg碳酸氢钠片，溶于20mL水中，用上述盐酸溶液滴定至pH=3。
已知：碳酸氢钠片的抗酸容量是指用盐酸溶液滴定碳酸氢钠片水溶液至pH=3时，单位质量的碳酸氢钠片所消耗的盐酸的物质的量，即σ=。
①步骤a需4mol·L-1盐酸的体积为 mL(保留1位小数)。
②若步骤b中消耗盐酸的体积为VmL，则σ= mol·g-1。
③以上实验步骤中，不需要用到的图中的实验仪器有 (填字母)。
Ⅱ．Na2HPO4—KH2PO4混合溶液抗酸能力的探究
【查阅资料】
ⅰ．抗酸能力是指溶液在加入少量酸(如HCl)后，其pH值基本保持不变的能力。加入酸的量相等时，溶液的pH变化越小，抗酸能力越强。
ⅱ．NapHPO4-KH2PO4混合溶液具有的抗酸能力，且能力大小与[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]、有关。
ⅲ．25℃，H3PO4的各级电离平衡常数分别为pKa1=2.2，pKa2=7.2，pKa3=12.7(pKa=-lgKa)。
【实验探究1】小组设计实验探究相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]对混合溶液抗酸能力的影响，溶液配制方案如表。分别向溶液1、溶液2、溶液3中滴加0.1mol·L'盐酸，溶液的pH随加入盐酸滴数的变化情况如图所示。
溶液序号 组成 体积/mL
1 0.2mol·L-1NaCl溶液 10
2 0.2mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.2mol·L-lKH2PO4溶液 5
3 0.06mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.06mol·L-1KH2PO4溶液 5
(2)①已知A点时，=1，则此时溶液的pH= 。向溶液2中加入8滴0.1mol-1盐酸，发生反应的离子方程式为 。
②实验显示，NaCl溶液不具有抗酸能力；当相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越强，则曲线b表示溶液 (填溶液序号)。
【实验探究2】小组继续探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时对混合溶液抗酸能力的影响，实验方案如表：
溶液 序号 试剂体积/mL pH 加入24滴0.1mol·L-1 盐酸后的pH
0.2mol·L-l NaKH2PO4溶液 0.2mol·L-l KH2PO4溶液
4 9 1 A1 A4
5 8 x A2 A5
6 5 5 A3 A6
(3)①表中x= 。
②实验结果显示，当[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时，越大，溶液的抗酸能力越强，能支撑该结论的实验结果是 (用含A1、A2、A3、A4、A5、A6的关系式表示)。
【答案】(1) 5.0 BD
(2) 7.2 +H+= 3
(3) 2 (A1-A4)<(A2-A5)<(A3-A6)
【分析】控制变量的实验探究中要注意变量的唯一性，通过控制变量进行对比实验研究某一因素对实验结果的影响；
【详解】（1）①根据稀释前后HCl物质的量不变，可知步骤a需4mol L-1盐酸的体积为。
②已知：碳酸氢钠片的抗酸容量是指用盐酸溶液滴定碳酸氢钠片水溶液至pH=3时，单位质量的碳酸氢钠片所消耗的盐酸的物质的量，即σ=，则若步骤b中消耗盐酸的体积为VmL，则σ=。
③步骤b涉及碳酸氢钠的溶解，以及滴定操作，故需要用到图中所示仪器中的100mL容量瓶、胶头滴管、锥形瓶、酸式滴定管。不需要用到的图中的实验仪器有B蒸发皿、D分液漏斗；
（2）①已知Ka2=10-7.2，已知A点时，=1，则，则此时溶液的pH=7.2。向溶液2中加入8滴0.1mol-1盐酸，和氢离子结合成弱酸根离子：+H+=；
②实验结果显示，NaCl溶液不具有抗酸能力，加入盐酸后，c曲线pH变化最大，即曲线c表示溶液1；当相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越强，则曲线b表示溶液3、曲线a表示溶液2；
（3）①探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时对混合溶液抗酸能力的影响，根据实验数据可知，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]应相同，故表中x=2；
②Na2HPO4溶液体积越大，KH2PO4溶液体积越小，越大，若实验结果显示，当[c(Na2HPO4)+c(KH2PO4)]相同时，越大，溶液的抗酸能力越强，能支撑该结论的实验结果是(A1-A4)＜(A2-A5)＜(A3-A6)。
2．（2025·广东珠海·一模）苯酚能与形成的紫色配合物，该过程属于可逆反应。某小组同学探究铁离子与苯酚的反应。
(1)配制100mL0.1mol/L苯酚溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
(2)探究铁盐种类和pH对苯酚与显色反应的影响。查阅资料：
ⅰ.对苯酚与的显色反应无影响；
ⅱ.小组同学得出猜想对与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是 。
ⅲ.对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与浓度在一定范围内成正比。
提出猜想：猜想1：对苯酚与的显色反应有影响
猜想2：对苯酚与的显色反应有影响
进行实验：常温下，用盐酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.1mol/L溶液()；用硫酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.05mol/L溶液。取4支试管各加入5mL0.1mol/L苯酚溶液，按实验1~4分别再加入0.1mL含的试剂，显色10min后用紫外-可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验条件下，pH改变对水解程度的影响可忽略)。
序号 含的试剂 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
1 / A1
2 / A2
3 / A3
4 / A4
结果讨论：实验结果为
①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想“对与苯酚的显色反应有抑制作用”成立的理由是 。
②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中试剂M为 。
序号 含Fe的试剂 再加入的试剂 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
5 / NaCl固体 A5
6 / 试剂M A6
③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，且对苯酚与的显色反应起抑制作用，得出此结论的实验依据是：、A1 A6(填“>”、“<”或“=”)。
(3)通过以上实验结论分析：与苯酚相比，对羟基苯甲酸与溶液发生显色反应 。(填“更容易”或“更难”)
(4)实验室中常用某些配合物的性质进行物质的检验，请举一例子并说明现象 。
【答案】(1)100mL容量瓶
(2) 铁离子与苯酚的显色时，存在反应，氢离子浓度增大，平衡逆向移动，的浓度减小，溶液颜色变浅 氯离子或硫酸根对苯酚与铁离子的显色反应也有影响 硫酸钠 >
(3)更难
(4)的检验：在溶液中加入几滴KSCN溶液，溶液变为红色
【分析】苯酚能与Fe3+形成[Fe(C6H5O)6]3-的紫色配合物，该过程属于可逆反应，某小组同学探究铁离子与苯酚的反应，铁离子与苯酚的显色时，存在反应Fe3++6C6H5OH [Fe(C6H5O)6]3 +6H+，氢离子浓度增大，平衡逆向移动，[Fe(C6H5O)6]3 的浓度减小，溶液颜色变浅，为进一步验证氯离子或硫酸根对苯酚与铁离子显色反应也有影响，实验5和实验6中改变氯离子或硫酸根的浓度，据此解答。
【详解】（1）配制苯酚溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶 、胶头滴管；
（2）小组同学得出猜想H+对与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是：铁离子与苯酚的显色时，存在反应Fe3++6C6H5OH [Fe(C6H5O)6]3 +6H+，氢离子浓度增大，平衡逆向移动，[Fe(C6H5O)6]3 的浓度减小，溶液颜色变浅；
①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想“H+对与苯酚的显色反应有抑制作用”成立的理由是：氯离子或硫酸根对苯酚与铁离子的显色反应也有影响；
②为进一步验证氯离子或硫酸根对苯酚与铁离子显色反应也有影响，实验5和实验6中改变氯离子或硫酸根的浓度，由表格可知，溶液总体积不变的情况下，实验5加入氯化钠固体改变氯离子的浓度，实验6需要改变硫酸根的浓度，则试剂M为硫酸钠；
③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，说明氯离子对苯酚与铁离子的显色反应没有影响，即A5= A3；若对苯酚与的显色反应起抑制作用，则A1＞A6；
（3）H+对与苯酚的显色反应有抑制作用，对羟基苯甲酸中-COOH的电离导致溶液中c(H+)增大，抑制酚羟基的电离，所以与苯酚相比，对羟基苯甲酸与FeCl3溶液发生显色反应更难；
（4）实验室中常用某些配合物的性质进行物质的检验，如与SCN-形成配合物，可用于的检验：在溶液中加入几滴KSCN溶液，溶液变为红色。
3．（2025·北京朝阳·三模）精炼铜的阳极泥处理后的沉渣中含AgCl，工业上可用溶液浸出回收银。所得浸出液可以分离出AgCl并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该过程。
已知：ⅰ.25℃时，（白色）微溶于水，（白色）难溶于水；
ⅱ.，。
Ⅰ．浸出AgCl
(1)取AgCl固体，加入一定体积溶液作浸取剂，充分反应后过滤得到浸出液，其中银的主要存在形式为。该反应的离子方程式是 。
Ⅱ．酸化沉银
取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸，当恰好沉淀完全时，pH约为5。
(2)完全沉淀时，溶液中大量存在的含硫粒子有 。
(3)将沉淀过滤并洗净，探究其成分。
①取少量沉淀， （填操作和现象），证实其中不含。
②为证明沉淀中不含，甲同学设计的实验及其现象如下。
该现象能否得出沉淀中不含的结论？若能，写出推理过程；若不能，补充实验方案，证实不含 。
③经分析，沉淀是AgCl，用化学平衡移动原理解释AgCl生成的原因 。
(4)有同学预测，反应的初始阶段所得沉淀中可能混有。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1滴稀硫酸，恰好出现少量沉淀（记为沉淀A）。过滤，用滤液B进行实验。
①若沉淀A中有，预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由 。由此推知，沉淀A中不含。
②结论：浸出液加酸沉银时，无论酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ．浸取剂再生
(5)向Ⅱ所得溶液加NaOH调，可使浸取液再生。引入的不会明显影响AgCl的浸出。有人提出，仅用含的物质，就能实验“浸出—沉银—再生”循环，且理论上试剂能循环使用。沉银所加试剂是 ，再生的方法是 。
【答案】(1)
(2)
(3) 加入足量稀盐酸，充分反应后取上层清液，滴加氯化钡溶液，无沉淀生成 不能，取少量粉末，加入1mL稀硫酸，再加入1滴稀高锰酸钾溶液，上层清液颜色与a相同 滴加稀硫酸后，，浓度减小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化银沉淀
(4)ii中应出现白色沉淀；理由是若沉淀A中含有，则滤液B中，i中生成后，上层清液中含有
(5) 将沉银后的溶液加热，生成的用于沉银，剩余的溶液可用于浸出AgCl
【分析】本实验模拟了工业上用溶液浸出AgCl并回收银的过程，主要分为浸出、酸化沉银和浸取剂再生三个阶段。浸出阶段：与AgCl反应生成可溶性；酸化沉银：加稀硫酸后，解离出，与Cl 结合生成AgCl沉淀；浸取剂再生：加NaOH调，可使浸取液再生，据此解答。
【详解】（1）由题干信息可知，AgCl固体被溶液浸取，银的主要存在形式为，离子方程式为：；
（2）加稀硫酸后，解离出，与Cl 结合生成AgCl沉淀。完全沉淀时，发生反应为：，未参与反应，溶液中大量存在的微粒含有，此时pH约为5，，，则溶液中含硫粒子主要为；
（3）①微溶，若要证实其中不含，将其转化为，检验即可，方法是：加入足量稀盐酸，充分反应后取上层清液，滴加氯化钡溶液，无沉淀生成，即可证明其中不含；
②该现象不能得出沉淀中不含的结论，原因是，虽然做了对比实验证明了可以使酸性高锰酸钾褪色，但白色沉淀含有，存在平衡：，氯离子也能使酸性高锰酸钾褪色，未排除该因素的影响，故设计实验方案为：取少量粉末，加入1mL稀硫酸，再加入1滴稀高锰酸钾溶液，上层清液颜色与a相同；
③滴加稀硫酸后，，浓度减小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化银沉淀；
（4）滴加硝酸银中无沉淀生成，说明清液中没有Cl-，则第一步中加入稀硝酸使全部转化为Ag+，Ag+将Cl–全部沉淀，由此可分析出滤液B中含Ag元素的微粒总物质的量不小于n(Cl–)，由此得出沉淀A中不含，若沉淀A中含有，则滤液B中，i中生成后，上层清液中含有，预期现象是ii中出现白色沉淀；
（5）向Ⅱ所得溶液加NaOH调，发生离子反应：得到的可用于浸出AgCl，若仅使用含的物质，就能实验“浸出—沉银—再生”循环，可以用，沉银时发生反应，浓度减小，使得平衡正移，增大，，生成了氯化银沉淀，得到的沉银后的溶液含有，将其加热，生成的用于沉银，剩余的溶液可用于浸出AgCl。
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专题14 化学实验综合题
考点1 无机物的制备
1．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
2．（2025·河南·高考真题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是： ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。
(5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。
3．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。
考点二 有机物的制备
1．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
2．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
3．（2025·山东·高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
(2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。
A． B． C．
(3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
考点3 实验探究
1．（2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：
① 。
②苯甲酸的 (列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
2．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质
Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质
Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。
b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略对的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。
ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。
3．（2024·广东·高考真题）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。
(2)工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
i．该过程中用到的仪器有 。
ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。
②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。
序号
a 100.0 0
b 80.0 x
则 ，测得的平均反应速率之比 。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验 将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。
②分析讨论 甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1 硫酸钙固体已完全消耗；
假设2 硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成
④实验小结 假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡 写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。
考点一 无机物的制备
1．（2025·湖南·三模）叠氮化钠()是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置)
Ⅰ．制备氨基钠的反应为，装置如图。已知：氨基钠()的熔点为，极易与水剧烈反应生成，且易被空气氧化。
(1)装置为制取氨气的装置，可选择下列装置中的 ；装置中试剂可选用 。
Ⅱ．制备叠氮化钠：将得到的与在的条件下反应生成、和，反应装置如图(装置中温度计略去)。已知：有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应。
(2)装置用于制备气体，反应中生成，则该反应中(氧化产物)：(还原产物) 。
(3)仪器的名称为 ，为了使仪器受热均匀，装置中进行油浴而不用水浴的主要原因是 ，生成的化学方程式为 。
(4)已知装置中生成沉淀，试写出对应反应的离子方程式： 。
Ⅲ．实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中的质量分数(杂质不参与反应)：
①将样品配成溶液。
②取配成的溶液置于锥形瓶中，用滴定管量取溶液加入锥形瓶中，发生反应。
③充分反应后，将溶液酸化，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液的体积为，发生反应。
(5)样品中的质量分数为 ；若其他操作均正确，下列操作会导致所测样品中质量分数偏小的是 (填标号)。
A．步骤②中取样品溶液至锥形瓶时，锥形瓶中有少量蒸馏水
B．用滴定管量取溶液，开始时仰视读数，后来俯视读数
C．滴定过量的时，摇动锥形瓶有少量液体溅出
D．滴定过量的时，滴定管开始时尖嘴处有气泡，结束时气泡消失
2．（2025·山东泰安·模拟预测）硼氢化钠(NaBH4)可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在，在有机合成中被称为“万能还原剂”。已知：CH3ONa难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应；硼酸三甲酯[B(OCH3)3]，沸点为68℃；异丙胺熔点为-101℃，沸点为33℃。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。
(1)连接图一装置并检验气密性，制备NaBH4.操作①，升温到110℃，打开搅拌器快速搅拌，将融化的快速分散到石蜡油中，目的是 。然后升温到200℃，操作②，充分反应后制得。继续升温到240℃，操作③，向容器中滴入硼酸三甲酯，充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物，其化学反应方程式为 。上述操作①、操作②、操作③正确顺序为 (填序号)。
A．打开K１，通入H2一段时间，关闭K1
B．打开K2，通入N2一段时间，关闭K２
C．打开K2，通入N2，打开K3
(2)NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图二所示。实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，NaBH4在 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂方法是 。
(3)NaBH4样品纯度分析。
①取9.00gNaBH4产品(杂质不参与反应)溶于 。
(3)NaBH4样品纯度分析。
溶液配成100mＬ，取2.00mＬ置于碘量瓶中，加入30.00mＬ0.1000mol·L-1KIO3溶液充分反应，产物中含有NaBO2，反应方程式为 ；
②向上述所得溶液中加入过量的KI溶液，向所得溶液加入几滴淀粉指示剂，用0.2000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为18.00mＬ。产品中NaBH4的纯度为 。(已知：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
3．（2025·江苏南通·三模）三氧化二镍()常用作磁性材料，具有强氧化性。以镍铜矿(含有NiS、CuS、以及少量的不溶杂质)为原料制备。
(1)煅烧。将一定量的镍铜矿与混合后，粉碎后在富氧空气中充分煅烧。煅烧时加入的目的是 。
(2)酸浸。将煅烧得到的固体(含CuO、CaO、、、)加入三颈瓶中(装置见下图)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加稍过量的稀硫酸，充分反应。
①反应后所得溶液中含、、，写出酸浸时发生反应的化学方程式： 。
②如何判断“酸浸”反应已经完成： 。
(3)除杂。将三颈瓶中悬浊液倒出、过滤后，向所得滤液中加入足量Ni粉，充分反应后过滤，调节滤液的pH，向滤液中加入NaF溶液将沉淀除去。[溶液中，，，，离子浓度沉淀完全]
①加入Ni粉的目的是除去溶液中的。不选择用调节pH的方法除去的原因是： 。
②实际消耗Ni粉的量大于理论用量，原因是 。
(4)制备：请补充完整由除杂后得到的溶液制取的实验方案：量取，测得其中的浓度为， ，得到。(可选用的试剂：溶液、稀盐酸、溶液)。已知：样品在空气中煅烧，样品的固体残留率()随热解温度的变化如下图所示。
考点二 有机物的制备
1．（2025·河北·一模）阿司匹林(，)是非类固醇抗炎药，但常常会引起胃肠道的溃疡和出血。与此相应的阿司匹林铜(，)，不仅保留了阿司匹林固有特性，还表现出高效、低毒的药理学特点。利用阿司匹林制备阿司匹林铜并测定Cu(Ⅱ)的质量分数的部分实验装置如下图所示(夹持装置略)。
Ⅰ．制备过程如下：
称取溶于水中，并置于仪器Y中；称取阿司匹林置于仪器X中；通过仪器Z向仪器X中加入甲醇，并充分搅拌，后将仪器Y中的醋酸铜溶液缓慢滴加到仪器X中，保持反应温度低于20℃，反应。抽滤，分别用乙醇、水充分洗涤后自然干燥，得到阿司匹林铜。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为 ，宜选用的规格为 mL。
(2)仪器Z中甲醇的作用为 。
(3)与仪器Y相比，仪器Z的优点为 。
(4)该实验中阿司匹林铜的产率为 (保留3位有效数字)。
Ⅱ．测定所得阿司匹林铜中Cu(Ⅱ)的质量分数的实验过程如下：
i．在酸性溶液中加热，使铜离子解离出来；称取阿司匹林铜置于锥形瓶，加入溶液，加入蒸馏水，加热，煮沸，充分反应后，再加入蒸馏水，摇匀，冷却到室温后，加入(足量)摇匀。
ii．用标准液滴定至溶液由棕色变浅黄色时，加入溶液。并加入少量淀粉溶液。继续用标准液滴定至终点，消耗的体积为。
已知：、；CuI表面容易吸附；，。
(5)测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数时用到了滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请选出量取标准液正确的操作并按顺序列出字母： →在滴定管架上竖直放置，静置后读数。
a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗
b．向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液
c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡
d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度
e．竖直滴定管，调整标准液液面等于或低于“0”刻度
f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡
(6)测定步骤ii中加入KSCN溶液的目的是 ；若无此操作，可能使测得的铜(Ⅱ)的含量 (填“偏高”或“偏低”)。
(7)所制备的阿司匹林铜中铜(Ⅱ)的含量为 %。
2．（2025·天津·二模）苯甲酸甲酯具有多种对皮肤有益的功效，其保湿、舒缓镇静、促进皮肤再生的特性使其成为许多化妆品的重要成分。某实验小组以苯甲酸和甲醇为原料，在如图所示装置中制取苯甲酸甲酯。请回答下列问题：
已知：相关物质的物理性质如下表。
项目 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯
相对分子质量 122 32 136
熔点/℃ 122
沸点/℃ 249 65 199.6
水溶性 ， 易溶 难溶
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇，再缓慢加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)仪器X的名称是 。
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式： 。
(3)实验中需使用过量的甲醇，其目的是 。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。
(4)试剂a可以是 (填序号)。
A．稀硫酸 B．饱和碳酸钠溶液 C．乙醇
(5)第一次蒸馏时，温度应控制在 ℃左右；操作b的名称是 。
Ⅲ．探究苯甲酸甲酯的碱性水解并回收苯甲酸(装置如下图)
(6)完成步骤③适宜采用的方法是___________(填序号)。
A．常温过滤 B．趁热过滤 C．蒸发 D．分液
(7)苯甲酸含量的测定
称量苯甲酸样品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，适当微热，再加入1~2滴酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定(杂质均不与氢氧化钠溶液反应)，平均消耗标准氢氧化钠溶液24.80mL，则样品中苯甲酸的含量为 。
3．（2025·安徽·三模）乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有水果香气味的液体。难溶于水，易燃，是一种优良的有机溶剂。实验室用乙酸、正丁醇和浓硫酸在加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图（夹持装置已省略）和有关信息如下：
物质 乙酸 正丁醇 乙酸丁酯 二丁醚
熔点/℃ 16.6 -89.5 -73.5 -98.0
沸点/℃ 117.9 117.0 126.0 142.0
密度/（） 1.1 0.80 0.88 0.76
实验原理
主反应：
副反应：
实验步骤如下：
i．回流分水：向250mL圆底烧瓶中加入30.0mL乙酸和60.0mL正丁醇，振荡下逐滴加入1.0mL浓硫酸，摇匀。装上仪器A和分水器，接通冷凝水。加热圆底烧瓶，使其中液体回流40min。
ii．分液洗涤：回流完毕，冷却。取下仪器A，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用蒸馏水洗涤，除去水层。
iii．除去乙酸：向步骤2得到的酯层中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25mL，并不断振荡，使产生的逸出，除去水层。
iv．干燥：酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
v．蒸馏提纯：将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的100mL蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入沸石，蒸馏，在共收集到58.0mL的馏分产物。
(1)仪器A的名称为 ，冷凝水的出口是 。
(2)反应中浓硫酸的作用 。
(3)步骤1中反应终点的判断： 。
(4)怎样检测酯层中的乙酸是否除尽？ 。
(5)下列有关上述实验操作过程说法正确的是 （填标号）。
A．副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是消去反应
B．分水器的作用是从下口不断分离出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的产率
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，摇匀时手握分液漏斗的正确姿势如图
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率
E．无水硫酸镁在使用前需要进行干燥预处理，步骤4中的干燥过程在敞口的锥形瓶中进行
(6)计算反应结束时通过分水器最多能分出的水量为 g。
(7)计算乙酸丁酯产率： 。
考点三 实验探究
1．（2025·广东深圳·一模）盐与酸的反应是水溶液中常见的反应，某学习小组展开相关探究。
I．碳酸氢钠片抗酸容量(σ)的测定
(1)碳酸氢钠片能中和过多的胃酸(主要成分是HCl)，小组同学测定其抗酸容量的实验步骤如下：
a．配制100mL0.2mol·L-1的盐酸溶液；
b．称取mg碳酸氢钠片，溶于20mL水中，用上述盐酸溶液滴定至pH=3。
已知：碳酸氢钠片的抗酸容量是指用盐酸溶液滴定碳酸氢钠片水溶液至pH=3时，单位质量的碳酸氢钠片所消耗的盐酸的物质的量，即σ=。
①步骤a需4mol·L-1盐酸的体积为 mL(保留1位小数)。
②若步骤b中消耗盐酸的体积为VmL，则σ= mol·g-1。
③以上实验步骤中，不需要用到的图中的实验仪器有 (填字母)。
Ⅱ．Na2HPO4—KH2PO4混合溶液抗酸能力的探究
【查阅资料】
ⅰ．抗酸能力是指溶液在加入少量酸(如HCl)后，其pH值基本保持不变的能力。加入酸的量相等时，溶液的pH变化越小，抗酸能力越强。
ⅱ．NapHPO4-KH2PO4混合溶液具有的抗酸能力，且能力大小与[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]、有关。
ⅲ．25℃，H3PO4的各级电离平衡常数分别为pKa1=2.2，pKa2=7.2，pKa3=12.7(pKa=-lgKa)。
【实验探究1】小组设计实验探究相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]对混合溶液抗酸能力的影响，溶液配制方案如表。分别向溶液1、溶液2、溶液3中滴加0.1mol·L'盐酸，溶液的pH随加入盐酸滴数的变化情况如图所示。
溶液序号 组成 体积/mL
1 0.2mol·L-1NaCl溶液 10
2 0.2mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.2mol·L-lKH2PO4溶液 5
3 0.06mol·L-1Na2HPO4溶液 5
0.06mol·L-1KH2PO4溶液 5
(2)①已知A点时，=1，则此时溶液的pH= 。向溶液2中加入8滴0.1mol-1盐酸，发生反应的离子方程式为 。
②实验显示，NaCl溶液不具有抗酸能力；当相同时，[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]越大，混合溶液的抗酸能力越强，则曲线b表示溶液 (填溶液序号)。
【实验探究2】小组继续探究[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时对混合溶液抗酸能力的影响，实验方案如表：
溶液 序号 试剂体积/mL pH 加入24滴0.1mol·L-1 盐酸后的pH
0.2mol·L-l NaKH2PO4溶液 0.2mol·L-l KH2PO4溶液
4 9 1 A1 A4
5 8 x A2 A5
6 5 5 A3 A6
(3)①表中x= 。
②实验结果显示，当[c(NaHPO4)+c(KH2PO4)]相同时，越大，溶液的抗酸能力越强，能支撑该结论的实验结果是 (用含A1、A2、A3、A4、A5、A6的关系式表示)。
2．（2025·广东珠海·一模）苯酚能与形成的紫色配合物，该过程属于可逆反应。某小组同学探究铁离子与苯酚的反应。
(1)配制100mL0.1mol/L苯酚溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
(2)探究铁盐种类和pH对苯酚与显色反应的影响。查阅资料：
ⅰ.对苯酚与的显色反应无影响；
ⅱ.小组同学得出猜想对与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是 。
ⅲ.对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与浓度在一定范围内成正比。
提出猜想：猜想1：对苯酚与的显色反应有影响
猜想2：对苯酚与的显色反应有影响
进行实验：常温下，用盐酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.1mol/L溶液()；用硫酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.05mol/L溶液。取4支试管各加入5mL0.1mol/L苯酚溶液，按实验1~4分别再加入0.1mL含的试剂，显色10min后用紫外-可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验条件下，pH改变对水解程度的影响可忽略)。
序号 含的试剂 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
1 / A1
2 / A2
3 / A3
4 / A4
结果讨论：实验结果为
①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想“对与苯酚的显色反应有抑制作用”成立的理由是 。
②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中试剂M为 。
序号 含Fe的试剂 再加入的试剂 吸光度
0.1mol/L溶液 0.05mol/L溶液
5 / NaCl固体 A5
6 / 试剂M A6
③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，且对苯酚与的显色反应起抑制作用，得出此结论的实验依据是：、A1 A6(填“>”、“<”或“=”)。
(3)通过以上实验结论分析：与苯酚相比，对羟基苯甲酸与溶液发生显色反应 。(填“更容易”或“更难”)
(4)实验室中常用某些配合物的性质进行物质的检验，请举一例子并说明现象 。
3．（2025·北京朝阳·三模）精炼铜的阳极泥处理后的沉渣中含AgCl，工业上可用溶液浸出回收银。所得浸出液可以分离出AgCl并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该过程。
已知：ⅰ.25℃时，（白色）微溶于水，（白色）难溶于水；
ⅱ.，。
Ⅰ．浸出AgCl
(1)取AgCl固体，加入一定体积溶液作浸取剂，充分反应后过滤得到浸出液，其中银的主要存在形式为。该反应的离子方程式是 。
Ⅱ．酸化沉银
取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸，当恰好沉淀完全时，pH约为5。
(2)完全沉淀时，溶液中大量存在的含硫粒子有 。
(3)将沉淀过滤并洗净，探究其成分。
①取少量沉淀， （填操作和现象），证实其中不含。
②为证明沉淀中不含，甲同学设计的实验及其现象如下。
该现象能否得出沉淀中不含的结论？若能，写出推理过程；若不能，补充实验方案，证实不含 。
③经分析，沉淀是AgCl，用化学平衡移动原理解释AgCl生成的原因 。
(4)有同学预测，反应的初始阶段所得沉淀中可能混有。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1滴稀硫酸，恰好出现少量沉淀（记为沉淀A）。过滤，用滤液B进行实验。
①若沉淀A中有，预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由 。由此推知，沉淀A中不含。
②结论：浸出液加酸沉银时，无论酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。
Ⅲ．浸取剂再生
(5)向Ⅱ所得溶液加NaOH调，可使浸取液再生。引入的不会明显影响AgCl的浸出。有人提出，仅用含的物质，就能实验“浸出—沉银—再生”循环，且理论上试剂能循环使用。沉银所加试剂是 ，再生的方法是 。
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