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第十章
化学实验基础
第50讲　化学实验常用仪器及基本操作
课标解读 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法；了解实验室安全及事故的预防。
2．初步学会物质检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。
考点二
考点一
考点一　常用化学仪器的选择及使用
1．常见热源仪器——酒精灯、酒精喷灯
(1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的_____，不超过___。
(2)加热时使用外焰，酒精灯熄灭时要用灯帽盖灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯。
(4)若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭。
(5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达1 000 ℃。
略向下倾斜
玻璃棒
泥三角
坩埚钳
陶土网
(5)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于________操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(6)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有__________的固体药品；c.组装水浴加热装置。
(7)仪器⑦为____________，用作反应器。
圆底烧瓶
蒸馏烧瓶
蒸馏
滴定
腐蚀性
三颈烧瓶
[微点归纳]　(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3．常用计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体，精确度：_____mL。
(2)B为100 mL容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“________”；②________(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
0.1
查漏
不能
(3)C为酸式滴定管。“0”刻度在________，使用前需“________”，不可盛装________溶液，精确度：______mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装________溶液，不可盛装________和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。称量前先调零点，“______物______码”，精确度：____g。
上方
查漏
碱性
0.01　
碱性
酸性　
左
右
0.1
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁：②测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶__________。
支管口处　
4．常见分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④的名称分别为____________、________________
_____________________、__________________。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘________漏斗边缘。
(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从______口放出，上层液体从______口倒出。
(4)使用仪器③时，从________进水，________出水。其中的球形冷凝管适用于____________，不适用于蒸馏。
(5)仪器④⑤用于除杂时，应装________吸收剂；用仪器④除杂时，从________进气，________出气。
分液漏斗
冷凝管(球形冷凝管
或直形冷凝管)
(球形)干燥管
低于　
下　
上　
下口
上口
冷凝回流
固体
粗口
细口
(6)用仪器⑥除杂时，从______口进气，______口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从______口进气，______口出水。
(7)仪器⑦、⑧的名称为__________、____________。
(8)仪器⑨在过滤时作用为________，在蒸发时作用为___________
___________，在物质溶解时的作用是________，____________。
A
B
B
A
蒸发皿
圆底烧瓶
引流
搅拌，防止液
体溅出
搅拌
加速溶解
5．其他常用仪器
(1)以上仪器的名称分别为①_________，②________，③_______，④__________，⑤________，⑥__________，⑦______________，⑧______________。
(2)仪器①用于吸取和滴加少量液体，胶头滴管使用时将液体吸入玻璃管内，不能______________；滴液时________接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品。
(3)仪器②作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；用于pH试纸等的变色实验；不能加热。
胶头滴管
表面皿
细口瓶
滴瓶
干燥器
研钵、研杵
启普发生器
广口瓶
平放或倒置
不能
(4)仪器③④⑤用于分装试剂，广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶盛装液体试剂；见光易分解的试剂应避光保存在________试剂瓶中；试剂瓶一般选用______________，盛装碱性试剂的试剂瓶选用__________
______。
(5)仪器⑥用于干燥固体，干燥器下层装硅胶等干燥剂；定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却。
(6)仪器⑦用于将块状固体研磨成粉末，常配套使用。
棕色
磨口玻璃塞
橡胶塞或木
塞
(7)仪器⑧用于气体的制备，适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2等，优点是随开随用，随关随停。
[微点归纳]　(1)化学仪器中的3个“0”
①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。
②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。
③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(2)选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒。
(3)不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
(4)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
【正误辨析】
(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(　　)
[提示]　×　锥形瓶可以垫陶土网加热。
(2)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿。(　　)
[提示]　×　灼烧固体要使用坩埚。
(3)仰视读取滴定管液体体积，数值偏小。(　　)
[提示]　×　滴定管大刻度在下，小刻度在上，仰视读取液体数值偏大。
(4)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管。(　　)
[提示]　×　蒸馏时使用球形冷凝管会造成液体残留在冷凝管中。
(5)配制250 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液选用250 mL容量瓶。(　　)
[提示]　√　配制250 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液要选用250 mL容量瓶。
(6)可以用量筒量取3.25 mL浓硫酸。(　　)
[提示]　×　量筒只能精确到0.1 mL。
(7)欲配制80 mL 1 mol·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。(　　)
[提示]　×　容量瓶选择遵循“大而近”的原则，没有80 mL容量瓶，应选用100 mL规格的容量瓶；托盘天平的精确度为0.1 g，故应称量NaCl 5.9 g。
(8)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7标准溶液。(　　)
[提示]　√　重铬酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管进行量取，精确到0.01 mL。
1．(2025·山东滨州检测)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
微考点1　常用化学仪器的识别及注意事项
[答案]　A
[解析]　锥形瓶可以加热，但需要加陶土网，容量瓶不能加热，A项符合题意；酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。
2．(1)(2023·浙江6月选考卷，20节选)采用如图1所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是____________。
(2)(2023·湖北卷，18节选)图2中仪器A的名称为____________，装置B的作用为________________。
[答案]　(1)蒸发皿　(2)具支试管　防止倒吸
[解析]　(1)采用蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿。(2)仪器A为具支试管，装置B可以起到防倒吸作用。
3．(2025·河北邢台模拟节选)碱式氯化铜[Cux(OH)yClz]是一种难溶于水的固体，可溶于稀盐酸和氨水。实验装置如图(部分加热和夹持装置略)。
仪器X的名称是__________；仪器Y的主要作用是_____________。
[析题·图文诠释]　
[答案]　恒压滴液漏斗　导气、防止倒吸
[解析]　根据仪器特点判断X仪器是恒压滴液漏斗；仪器Y是球形干燥管，连接A装置，A是制取氨气的装置，氨气极易溶于水，故仪器Y的作用是导气、防止倒吸。
4．(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
微考点2　常用化学仪器的选择及使用方法
[答案]　A
[解析]　重结晶法提纯苯甲酸，第一步是加热溶解，需要烧杯、玻璃棒、酒精灯，第二步是趁热过滤，需要漏斗、烧杯、玻璃棒，第三步是冷却结晶，需要烧杯，因此不需要球形冷凝管和温度计，A项符合题意；蒸馏法分离两种沸点不同的物质，需要温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、锥形瓶、直形冷凝管等，B项不符合题意；在浓硫酸催化下由乙醇制备乙烯，要迅速升温至170 ℃，需要温度计、蒸馏烧瓶，C项不符合题意；酸碱中和滴定时需要用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等，D项不符合题意。
5．辅助有铁架台、酒精灯、导管、橡胶塞、橡胶管、陶土网，选用下列适当规格的仪器不能实现相关操作的是(　　)
A．组装实验室制乙烯的发生装置
B．粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶
C．配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸
D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇
[答案]　C
[解析]　实验室制备乙烯，需圆底烧瓶、温度计，可以实现，A项正确；粗盐提纯最后得到NaCl溶液，经蒸发结晶得到NaCl晶体，蒸发需蒸发皿、玻璃棒，可以实现，B项正确；配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸，除提供仪器外，还需要胶头滴管，不能实现，C项错误；除去乙酸乙酯中的相应杂质，需用分液漏斗和烧杯，可以实现，D项正确。
6．(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　)
①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯
A．①②④⑥
B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧
D．①⑤⑥⑧
[答案]　D
[解析]　粗盐提纯过程中涉及的实验操作包括溶解、过滤、蒸发和结晶，题给仪器中所用到的有⑥⑧；由固体NaCl配制0.100 0 mol·L－1的NaCl溶液，题给仪器中所用到的有①⑤⑥。故D项正确。
考点二　化学实验基本操作与安全
1．化学试剂的保存
2．化学试剂的取用
(1)根据试剂的状态和用量选择取用方法
取用试剂 固体试剂 液体试剂 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 仪器 药匙 (或纸槽) _______ 用__________称量 ________ 可直接用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管(或移液管)
镊子
托盘天平
胶头滴管
(2)向仪器内加入固体试剂的操作方法
①粉末状：用药匙或________，“一平二送三直立”；
②块状：用________，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体试剂
纸槽
镊子
3．常见试纸的类型及使用
(1)常见试纸的类型及用途
酸碱性
漂白
氧化
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用__________蘸取液体，点在pH试纸________，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与______________对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸________，粘在__________的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
玻璃棒
中部
标准比色卡
润湿
玻璃棒
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，对中性溶液无影响)。
③蓝色石蕊试纸检测酸性物质时，颜色由蓝变红；而红色石蕊试纸检测碱性物质时，颜色由红变蓝；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S时，颜色由白变黑。
4．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。
②极易溶于水的气体，如________、__________等，用如图(b)所示装置。
NH3　
HCI
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度________的液体加入密度________的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
较大
较小
5．物质的加热
(1)直接加热法(如试管、蒸发皿等)。对试管进行加热时，要先预热，再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止导管口堵塞，常在导管口塞一团棉花。
对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约45°)，且试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。
(2)垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等)。
(3)水浴加热。对温度不超过100 ℃的实验，可用水浴加热，优点是受热均匀，便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯，测定物质溶解度等)。若加热温度超过100 ℃，还可用油浴、沙浴等加热方式。
6．化学仪器的洗涤
(1)常用的方法
使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(2)洗净的标准
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
待清洗仪器 污物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸
做过碘升华的烧杯 碘 ________
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 ________________ __________
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 __________
做过银镜实验的试管 银 __________
做过油脂实验的试管 油污 ________________
酒精
Fe(OH)3
稀盐酸
稀盐酸
稀硝酸
热的纯碱溶液
[微点归纳]　①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。
②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
7．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口____________，停止加热或松开手后导管内________________，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗内的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若____________________，证明装置不漏气。c中，向乙管加入适量水，使乙管液面________甲管液面，静置，若液面________________，证明装置不漏气。
产生气泡
形成一段水柱
液面位置保持不变　
高于
位置保持不变
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果__________________，则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞__________________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面____，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________，则证明装置的气密性良好。
水不能持续流下　
能回到原来的位置
上升
保持稳定
8．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按____________、____________的顺序安装。
(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如______；量气装置“短进长出”，如______；干燥管除杂时“大进小出”，如______。
先下后上
从左到右　
a
b
c
9．常见实验事故的处理
意外事故 处理方法
浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上________溶液
浓硫酸溅到皮肤上 用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的_________
溶液
不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
温度计水银球不慎碰破 用________覆盖
苯酚沾到皮肤上 用________擦洗
重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
硼酸
NaHCO3
硫粉
酒精
[微点归纳]　化学实验中应该记住的几个数据
(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。
(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(4)实验室制取硝基苯，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。
(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
【正误辨析】
(1)取用细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面。(　　)
[提示]　×　瓶上的标签对着手心位置。
(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸需湿润。(　　)
[提示]　√　用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸要湿润。
(3)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤。(　　)
[提示]　×　硫微溶于酒精，应用二硫化碳洗涤。
(4)为防止试管炸裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。(　　)
[提示]　√　试管口略向下倾斜，能避免生成的水蒸气冷凝成液态水回流而使试管炸裂。
(5)做钠盐溶液的焰色试验时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(　　)
[提示]　×　不能用玻璃棒蘸取待测液。
(6)制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌。(　　)
[提示]　×　浓硝酸密度小，浓硫酸密度大，应将浓硫酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硝酸的烧杯中。
(7)取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志。(　　)
[提示]　√　注意观察药品包装容器上的安全警示标志可以区分不同药品的特点。
(8)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭，钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。(　　)
[提示]　×　酒精及其他易燃物小面积失火，可迅速使用湿抹布扑盖，但是钠、钾等失火不能用二氧化碳灭火器扑灭，因为钠、钾及其燃烧产物能够与二氧化碳反应，可用沙子灭火。
(9)用排水法收集O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管。(　　)
[提示]　×　为防止倒吸造成危险，应先撤导气管后熄酒精灯。
(10)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗。(　　)
[提示]　×　氢氧化钠浓溶液具有很强的腐蚀性，不慎溅入眼中，应该用大量清水清洗，边洗边眨眼，不能用稀盐酸冲洗，以免烧伤眼睛。
(11)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。(　　)
[提示]　×　浓盐酸和浓氨水都易挥发，其能够反应生成氯化铵。
(12)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封。(　　)
[提示]　√　液溴容易挥发、有毒，液溴在水中溶解度较小，可在液溴上加少量水液封。
1．(2024·辽宁营口模拟)下列关于实验操作的描述正确的是(　　)
A．氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液
B．从食盐水中得到NaCl晶体，当坩埚中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干
C．用苯萃取溴水中的Br2，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗下口放出
D．配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质放入容量瓶中，加水溶解至刻度线
微考点1　化学实验基本操作的正误判断
[答案]　A
[解析]　重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，A正确；从食盐水中得到氯化钠晶体，当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干，B错误；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，C错误；容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于溶解或稀释溶液，D错误。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有______________
_______________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________________、________________；可选用________________降低溶液温度。
(3)指出图示过滤操作中不规范之处：_________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为__________________
____________________________________________________________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是______________________________
__________________________________________________________________________________________________________。
[答案]　(1)锥形瓶　加热、搅拌(振摇)
(2)氨逸出　过氧化氢分解　冷水或冰水(浴)
(3)漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，玻璃棒下端未贴近滤纸
(4)活性炭
(5)(利用同离子效应)增大氯离子浓度，促进产物析出
[解析]　(1)步骤Ⅰ中，仪器a是锥形瓶；该步骤中加快氯化铵溶解的操作有：用玻璃棒搅拌和用酒精灯加热，都会促进固体的溶解。
(2)步骤Ⅱ中，依据实验制备的化学方程式知，反应物有氨水和过氧化氢溶液。温度太高，氨会逸出、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10 ℃以下，可选用冷水或冰水(浴)。
(3)过滤操作中，需要“一贴二低三靠”，故本题中错误操作有：漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，玻璃棒下端未贴近滤纸。
(4)因为步骤Ⅱ中加入1 g活性炭，活性炭不参与反应，也不溶于水。第Ⅲ步反应完全，因[Co(NH3)6]Cl3微溶于冷水，冷却、过滤的滤渣是[Co(NH3)6]Cl3和活性炭。[Co(NH3)6]Cl3易溶于热水，将粗产品溶于热水，趁热过滤，除去活性炭。
(5)步骤Ⅴ中，加入浓盐酸的目的是(利用同离子效应)增大氯离子浓度，促进产物析出，提高产率。
3．(2024·七省适应性测试贵州化学，15)地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ.鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ.制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。
微考点2　化学实验基本操作的规范描述
Ⅲ.制备营养强化剂G
取3.00 g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60 g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56 g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是________(填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。
(2)步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是_________________
________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中涉及反应的化学方程式是_________________________
_______________________________________________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是____________________
_________________________________________________________________________________________________________________；提纯粗产物采用的方法是____________。
(5)下图中减压过滤装置是________(填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________。
(6)营养强化剂G的名称是________；G的提纯回收率是______%。
[答案]　(1)研钵
(2)将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH
(3)2CH2OH(CHOH)4COOH＋Ca(OH)2===[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca
＋2H2O
(4)更好地控制反应的进行　重结晶
(5)甲　过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥
(6)葡萄糖酸锌　60.00
[解析]　蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。(1)蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。(2)pH试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。(3)步骤Ⅱ中葡萄糖酸和
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____________________________________________________
___________；判断制备反应结束的实验现象是_____________________
_______________________________________________________________________________________________________________________。图示装置存在的两处缺陷是①______________________________________
__________；②________________________________________________
_______________________。
(2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为______________________________________________________
__________________________________________________________________________________________。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①____________，②__________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g；从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填大写字母)。测得样品纯度为___________
____(用含m1、m2的代数式表示)。
[答案]　(1)连接装置，检查气密性　冷凝管下端无液体滴下　C、D之间没有干燥装置　缺少处理尾气的装置
(2)SiHCl3＋5NaOH(浓)===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O
[解析]　(1)因该实验中有气体通入和产生，故实验开始前必须先检查装置气密性；制备反应结束时，管式炉中硅粉转化为SiHCl3且被冷凝后进入蒸馏烧瓶，因此可通过观察冷凝管下端无液体滴下来判断反应结束。因SiHCl3易水解，需在装置C、D之间增加干燥装置；产物氢气是可燃性气体且无法被NaOH溶液吸收，需要另增加尾气处理装置。(2)依据电负性Cl>H>Si可知，在SiHCl3中，Si为＋4价、H为－1价、Cl为－1价，其与浓NaOH溶液发生反应的化学方程式为SiHCl3＋5NaOH(浓)===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)样品经水解、干燥
5．(2023·山东卷)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是(　　)
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
微考点3　药品的保存与实验安全
[答案]　A
[解析]　饱和Na2CO3溶液显碱性且有一定的腐蚀性，A项错误；皮肤上溅上碱液，先用大量的水冲洗，再涂上稀的硼酸溶液，B项正确；电器起火，应先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，C项正确；活泼金属燃烧起火，可以用灭火毯盖灭，D项正确。
6．(2025·四川成都模拟)下列有关实验室试剂的存放错误的是(　　)
A．新制氯水存放在带玻璃塞的棕色细口瓶中
B．少量金属钠存放在煤油中
C．用玻璃试剂瓶盛装氢氟酸
D．用带橡胶塞的试剂瓶盛装NaOH溶液
[答案]　C
[解析]　新制氯水中次氯酸见光易分解，故保存新制氯水应该使用带玻璃塞的棕色细口瓶，A正确；因金属钠能与空气中的氧气和水蒸气反应，煤油的密度小于钠，钠沉在煤油下面，所以少量的金属钠存放在煤油中隔离空气，故B正确；氢氟酸能与玻璃中二氧化硅反应，能腐蚀玻璃，所以不能用玻璃瓶盛放氢氟酸，故C错误；氢氧化钠呈强碱性，能和二氧化硅反应生成硅酸钠，硅酸钠具有黏性，能把玻璃塞黏住，故D正确。
7．实验安全至关重要。下列实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是(　　)
A．未使用完的金属钠要放回原试剂瓶中
B．点燃氢气前一定要检验氢气的纯度
C．用氢气还原氧化铜时，要先通一会儿氢气，再加热氧化铜
D．配制0.1 mol·L－1的氯化钠溶液时，不能在容量瓶中直接溶解
[答案]　D
[解析]　钠的化学性质活泼，不能随意丢弃，用完后要及时放回原试剂瓶中，主要是从安全因素考虑，故A错误；点燃不纯的可燃性气体可能会引起爆炸，点燃氢气前一定要检验氢气的纯度，主要是从安全因素考虑，故B错误；氢气如果不纯可能会引起爆炸，要先通一会儿氢气，再加热氧化铜，主要是从安全因素考虑，故C错误；容量瓶是精密仪器，不能直接在容量瓶中溶解固体，不是从安全因素考虑，故D正确。
1.(2024·黑、吉、辽卷，3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是(　　)
A．点燃H2前，先检验其纯度
B．金属K着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
[答案]　B
[解析]　在点燃可燃性气体(如H2、CH4)前，应先验纯，防止发生爆炸，A项正确；金属K可以和水剧烈反应生成易燃的H2且放出大量的热，故金属K着火不能用湿抹布盖灭，应用金属专用灭火剂或沙土盖灭，B项错误；硫粉能与汞发生反应生成硫化汞，便于处理，C项正确；苯酚易溶于乙醇，则苯酚沾到皮肤上，应先用乙醇冲洗，再用水冲洗，D项正确。
2．(2024·湖南卷，3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　)
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
[答案]　B
[解析]　被水蒸气轻微烫伤，先用冷水将烫伤部位降温后，再涂上烫伤药膏，A项不符合题意；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，应先用大量水冲洗，然后再涂上3%～5%的NaHCO3溶液，B项符合题意；常温下，苯酚在水中的溶解度较小，易溶于乙醇，当苯酚不慎沾到手上时，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，C项不符合题意；酒精灯打翻着火，要用湿抹布盖灭，D项不符合题意。
3．(2024·浙江6月选考卷，4,3分)下列说法不正确的是(　　)
A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B．图②标识表示易燃类物质
C．装置③可用于制取并收集氨气
D．装置④可用于从碘水中萃取碘
[答案]　C
4．(2024·山东卷，6,2分)下列图示实验中，操作规范的是(　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
[答案]　A
5．(2024·新课标卷，28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如右图所示。将100 mmol己-2,5-二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)，放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、
洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________。
(3)“搅拌”的作用是_______________________________________
________________。
(4)“加热”方式为_________________________________________
___________________。
(5)使用的“脱色剂”是________。
(6)“趁热过滤”的目的是____________________________________
___________________________；用________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。
[答案]　(1)25 mL量筒
(2)铁架台　球形冷凝管
(3)将反应物充分混合，使反应更充分
(4)65 ℃恒温水浴加热
(5)活性炭
(6)防止降温后吡咯X冷却凝结成固体　冷的50%乙醇溶液
(7)重结晶
常见的使用温度计的实验及温度计的位置
1
掌握计量仪器的刻度分布
2
常见计量仪器读数时的注意事项
3
． 化学实验中如何正确选择仪器和装置
4
．巧记高考中易考查的危险化学品标志
5
．蒸馏过程中加入沸石的顺序
6(共78张PPT)
第十章
化学实验基础
第51讲　物质的分离和提纯
课标解读 1.掌握常用物质的分离和提纯的物理方法、化学方法，明确其原理。
2．能综合分析物质的不同性质，并选择合适的分离和提纯方法，对物质进行分离和提纯。
考点二
考点一
考点一　常用物理方法及装置
1．物质分离和提纯常用物理方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
2．物质分离和提纯常用物理方法及装置
(1)过滤(如图1)
适用于不溶性固体与________的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)蒸发(如图2)
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态物质，采用____________的方法。
液体
降温结晶
注意：在蒸发结晶中：①玻璃棒的作用：______________________
__________；
②当有大量晶体析出时，__________________________而不能直接蒸干。
搅拌，防止液体局部过热
而飞溅
停止加热，利用余热蒸干
(3)蒸馏(如图3)
适用于分离互溶但________不同的液体混合物。
注意：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处；②蒸馏烧瓶内要加________(或__________)；③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。
沸点
支管口
沸石
碎瓷片
(4)萃取和分液(如图4)
适用于分离两种________不同且易分层的液体。
注意：①溶质在萃取剂中的溶解度____；②两种液体_________；③溶质和萃取剂__________；④分液时下层液体从________流出，上层液体从________倒出。
密度
大
互不相溶
不反应
下口
上口
(5)升华(如图5)
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)渗析(如图6)：
利用__________把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去
注意：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；
②用于__________________。
(7)洗气(如图7)
除去气体中的杂质气体。
注意：气体流向是________进气，________出气。
半透膜
净化、精制胶体
长管
短管
【正误辨析】
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。(　　)
[提示]　×　过滤时用玻璃棒搅拌漏斗中的液体，易导致滤纸破损，应让溶液自然流下。
(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　)
[提示]　×　蒸发时不能蒸干，出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干。
(3)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　)
[提示]　√　分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后旋开分液漏斗活塞，以便使内外气压相通，液体顺利流下。
(4)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　)
[提示]　√　蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出，可提高冷凝效果。
(5)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　)
[提示]　×　饱和食盐水可吸收HCl，但仍混有水蒸气。
(6)分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。(　　)
[提示]　×　胶体粒子和Na＋、Cl－均能透过滤纸，应改为渗析法。
(7)除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。(　　)
[提示]　√　电解法可实现粗铜精炼。
(8)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤。(　　)
[提示]　×　Cu和CuO都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。
(9)除去CO2中的少量HCl：先通过饱和Na2CO3溶液，再通过浓硫酸。(　　)
[提示]　×　HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。
(10)分离溴的CCl4溶液：可选用分液的方法。(　　)
[提示]　×　溴溶解在CCl4中，应改为蒸馏法。
1．(2025·河北衡水高三检测)下列实验中，所选装置不合理的是(　　)
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
微考点1　物质分离和提纯的常用物理方法及选择
[答案]　A
[解析]　乙酸乙酯不溶于碳酸钠饱和溶液，采用分液法分离，应选取③装置，A符合题意；用CCl4提取碘水中的碘，应选取与水互不相溶的萃取剂，装置为③，B不符合题意；用FeCl2溶液吸收Cl2，应选⑤，C不符合题意；粗盐提纯，首先将粗盐溶于水加合适试剂处理后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，装置为①和②，D不符合题意。
2．(2025·湖南长沙检测)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
[答案]　C
[解析]　浓硫酸和NaBr反应产生HBr,1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少物质的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下口进上口出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B正确；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确。
3．(2024·七省适应性测试)实验室从药用植物里提取“生物碱浸膏”的下列操作中，工具或仪器选用错误的是(　　)
Ⅰ.切碎植物 Ⅱ.用乙醇浸出生物碱等
A.铡刀 B.广口瓶
Ⅲ.去除植物残渣 Ⅳ.蒸馏浸出液得浸膏
C.分液漏斗 D.蒸馏装置
[答案]　C
[解析]　切碎植物时可使用铡刀，A正确；植物碎片放入广口瓶中，加入乙醇浸出生物碱，B正确；过滤去除植物残渣，应使用漏斗，C错误；图D为蒸馏装置，可用于蒸馏浸出液得浸膏，D正确。
4．(2025·广东深圳模拟)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如图所示。
微考点2　实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯操作
下列说法错误的是(　　)
A．用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
B．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
[答案]　A
[解析]　2-甲基-2-氯丙烷与叔丁醇的密度都比水的小，在洗涤分液时，有机相在分液漏斗的上层，A错误；由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应为叔丁醇的羟基被氯原子取代的反应，反应类型属于取代反应，B正确；无水CaCl2具有吸水性，其作用是除去有机相中残存的少量水，C正确；叔丁醇的沸点高于2-甲基-2-氯丙烷的，故蒸馏时产物先被蒸馏出体系，D正确。
5．(2025·衡阳模拟)化学实验中常涉及除杂。下列关于除杂试剂(括号内为杂质)的选择正确的是(　　)
A．SO2(气态的SO3)：浓硫酸
B．亚硫酸钡(碳酸钡)：稀盐酸
C．CO2(SO2)：饱和碳酸钠溶液
D．镁粉(二氧化锰)：浓盐酸、加热
[答案]　A
[解析]　浓硫酸可吸收三氧化硫，可干燥二氧化硫，洗气可分离，故A正确；亚硫酸钡、碳酸钡均与稀盐酸反应，不能除杂，故B错误；二氧化碳和二氧化硫都能与饱和碳酸钠溶液反应，所以除去二氧化碳中的二氧化硫杂质不能选用饱和碳酸钠溶液，应选用饱和碳酸氢钠溶液，故C错误；加热时镁粉、二氧化锰均与浓盐酸反应，不能除杂，故D错误。
6．(2024·北京海淀区模拟)实验室制备下列气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是(　　)
选项 气体 发生装置 制备试剂 除杂试剂
A NH3 a NH4Cl固体＋Ca(OH)2固体 浓硫酸
B C2H4 c 无水乙醇＋浓硫酸 溴水
C CO2 b 大理石＋稀盐酸 NaOH溶液
D Cl2 c MnO2＋浓盐酸 饱和NaCl溶液＋浓硫酸
[答案]　D
[解析]　使用NH4Cl固体＋Ca(OH)2固体制备NH3，采用装置a，用碱石灰干燥NH3，A项错误；无水乙醇＋浓硫酸发生消去反应制备乙烯，需要控制反应温度为170 ℃，要使用温度计，溴水不仅与SO2反应，也能与乙烯反应，B项错误；NaOH溶液会和CO2反应，C项错误；MnO2＋浓盐酸在加热的条件下制备Cl2选用发生装置c，得到的氯气先用饱和NaCl溶液除去其中的HCl，再用浓硫酸进行干燥，D项正确。
分析物质的分离和提纯类题的步骤
　 确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
1
　　选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
　 　综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
2
3
考点二　常用化学方法及原理
1．物质分离和提纯的常用化学方法
(1)加热法(热分解法)
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
(3)氧化还原法
若混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如，将过量的________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。
铁粉
(4)调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入__________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。
(5)气化法：将混合物中的杂质转化为气体。
(6)转化法：将杂质转化为被提纯的物质。
CuO　
2．高考常考物质的除杂方法
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
N2 O2 灼热的铜网 吸收法
CO CO2 NaOH溶液 洗气
CO2 CO 灼热CuO 转化法
CO2 H2S CuSO4溶液 洗气
CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气
SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气
H2S HCl 饱和NaHS溶液 洗气
炭粉 MnO2 浓盐酸(加热) 过滤
Fe2O3 Al2O3 过量NaOH溶液 过滤
Al2O3 SiO2 ①盐酸；②氨水 过滤、灼烧
NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 转化法
FeCl3溶液 FeCl2 Cl2(或氯水) 转化法
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
FeCl3溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤
FeCl2溶液 FeCl3 Fe 过滤
乙烷 乙烯 溴水 洗气
乙醇 水 新制CaO 蒸馏
乙烯 SO2 NaOH溶液 洗气
溴苯 溴 NaOH溶液 分液
乙酸乙酯 乙酸 饱和Na2CO3溶液 分液
【正误辨析】
(1)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　)
[提示]　×　乙烯和SO2都与溴水反应。
(2)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　)
[提示]　×　BaCO3固体能与盐酸反应，而BaSO4不溶于盐酸。
(3)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤。(　　)
[提示]　√　FeCl3易水解生成氢氧化铁，加入Mg(OH)2调节溶液的pH，促进铁离子的水解，且不引入新的杂质。
(4)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。(　　)
[提示]　×　加过量的烧碱溶液后会引入新杂质，可以将固体加热。
(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　)
[提示]　√　硫化银的溶解度小于氯化银，生成硫化银沉淀，能除去NaCl溶液中少量的Na2S。
(6)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸。(　　)
[提示]　√　HCl能与饱和NaHCO3溶液反应，将HCl转化为CO2。
1．(2025·河北衡水检测)实验探究是化学进步的源泉。下列实验室进行物质除杂选用的试剂和操作方法，正确的是(　　)
微考点1　常见气体的除杂方法及装置选择
选项 产物 杂质 除杂试剂 操作名称
A 乙酸乙酯 乙酸 饱和碳酸钠溶液 蒸馏
B 乙烷 乙烯 氢气、镍粉 加热
C FeCl2溶液 FeCl3 Fe粉 过滤
D 乙酸 乙醛 新制氢氧化铜 加热、分液
[答案]　C
[解析]　乙酸与饱和碳酸钠溶液反应后，与乙酸乙酯分层，分液可分离，故A错误；乙烯与氢气发生加成反应，乙烷中易引入新杂质氢气，不能除杂，应选溴水、洗气，故B错误；除杂时发生的反应为Fe＋2FeCl3===3FeCl2，加入过量铁粉后过滤即可，故C正确；乙酸、乙醛均与新制氢氧化铜反应，将原物质除去，不能除杂，故D错误。
2．(2025·广东广州检测)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)
[答案]　A
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过盛有水的洗气瓶
3．除去气体中的杂质通常有如下三套装置，请根据气体及杂质的性质选择合适的除杂试剂和除杂装置，填写下表。
序号 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 装置
① Cl2(HCl)
② CO2(HCl) Ⅰ
③ CO2(CO)
④ HCl(水蒸气) Ⅱ
⑤ CH4(CH2===CH2)
[答案]　①饱和食盐水　Ⅰ　②饱和NaHCO3溶液　③CuO(其他合理答案均可)　Ⅲ　④无水氯化钙(其他合理答案均可)　⑤溴水　Ⅰ
微考点2　常见液体(或固体)混合物的除杂
[答案]　C
5．(2025·广东汕头模拟)碘元素在人体内发挥着重要作用，可预防大脖子病。某实验小组从海带中提取碘的工艺流程如图，下列有关说法错误的是(　　)
A．灼烧时需要用到玻璃棒、酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚和坩埚钳
B．操作①和③均为过滤
C．反应②中离子反应方程式为2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O
D．采用减压蒸馏，可以降低萃取剂的沸点，便于I2和CCl4的分离
[答案]　B
[解析]　灼烧用到的仪器有坩埚，坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精灯、玻璃棒，A项正确；操作①是过滤得到海带浸取原液，操作③是萃取分液，B项错误；反应②中是加入过氧化氢和稀硫酸，将碘离子氧化为碘单质，反应的离子方程式为2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，C项正确；减压蒸馏能够降低萃取剂的沸点，便于I2和CCl4的分离，D项正确。
6．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是(　　)
A．①②④ B．①③④
C．②③④ D．①②③
序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 先通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
[答案]　C
[解析]　①加入氯化铁会反应生成KCl，因而引入新杂质，应加入适量硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用溶解、过滤、蒸发的方法除去杂质，正确。
　　除杂操作的“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
1
　　除杂操作的“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
2
1.(2024·湖北卷，3,3分)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　)
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
[答案]　B
[解析]　CH2Cl2与CCl4均为有机物，互溶，二者沸点相差较大，可用蒸馏法分离，A项正确；苯酚不溶于水，NaHCO3可溶于水，二者要用分液法分离，B项错误；青蒿素易溶于有机溶剂，可用萃取法提取分离青蒿素也可利用不同溶质对吸附剂的亲和力大小不同将青蒿素固定在色谱柱上，再将青蒿素从色谱柱上萃取下来，C项正确；苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，NaCl的溶解度随温度变化不大，故可用重结晶法提纯苯甲酸，D项正确。
2．(2024·安徽卷，2,3分)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是(　　)
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验
D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
[答案]　D
[解析]　Na2O2与水反应生成O2和NaOH，固体溶解并产生气泡，硫黄不溶于水，二者现象不同，可鉴别，A项不符合题意；水晶是晶体，X射线和晶体中的原子相互作用可以产生衍射图，而玻璃是非晶体，不会产生衍射图，可鉴别，B项不符合题意；Na元素的焰色为黄色，K元素的焰色透过蓝色钴玻璃观察为紫色，可鉴别，C项不符合题意；苯和甲苯的密度均比水小且难溶于水，加入溴水后，均可将溴水中的Br2萃取到上层，现象相同，无法鉴别，D项符合题意。
3．(2024·贵州卷，5,3分)下列装置不能达到实验目的的是(　　)
A．图①可用于实验室制NH3
B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D．图④可用于制备明矾晶体
[答案]　C
[解析]　实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下快速制备NH3，NH3极易溶于水、密度小于空气，故用向下排空气法收集，A项不符合题意；可用CuSO4溶液除去C2H2中少量的H2S，反应原理为CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4，B项不符合题意；CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，CCl4的沸点为76.5 ℃，且二者互溶，故分离CH2Cl2、CCl4的操作为蒸馏，但题给实验装置中温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，C项符合题意；饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种，利用小晶种能形成结晶中心制备明矾晶体，D项不符合题意。
4．(2024·江西卷，14,3分)白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X，分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，实验记录为
编号 试剂 反应后的不溶物 生成的气体
Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味
Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味
Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味
依据实验现象，下列说法正确的是(　　)
A．可能含Al2O3
B．含BaCl2
C．含Na2SO3
D．不含KCl
[答案]　A
[解析]　加入足量稀盐酸，产生无色、无味的气体，则X中含有Na2CO3，不含有Na2SO3。加入足量的NaOH溶液，产生的无色、有刺激性气味的气体应为NH3，则说明X中含有NH4NO3，无白色不溶物，则不含BaCl2。根据题给物质性质可知加入足量稀盐酸，产生的白色固体应是AgCl，则X中含有AgNO3。根据以上分析可知当加入蒸馏水时，产生的白色沉淀可能是AgCl、Ag2CO3，也可能是Al2O3或它们的混合物，则X中可能含有KCl或Al2O3。加入蒸馏水微热产生无色、有刺激性气味的气体，应是Na2CO3与NH4NO3发生相互促进的水解反应生成NH3。综上可知选A。
5．(2024·湖南卷，8,3分)为达到下列实验目的，操作方法合理的是(　　)
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
[答案]　D
[解析]　从含有I2的NaCl固体中提取I2，应采用升华法，A项错误；乙酸乙酯在NaOH溶液中会水解，应选用饱和Na2CO3溶液提纯乙酸乙酯，B项错误；由于CH3COOH是弱酸，用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，滴定终点溶液呈碱性，应选用酚酞作指示剂，C项错误；从过饱和溶液中快速析出晶体的方法有用玻璃棒摩擦器壁和加入晶体，D项正确。
6．(2024·广东卷，6,2分)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　)
A．加热蒸馏 B．加水稀释
C．冷却结晶 D．萃取分液
[答案]　C
[解析]　苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)，加水、加热溶解，趁热过滤，滤液中含苯甲酸和NaCl，NaCl的溶解度受温度影响不大，且苯甲酸粗品中只含少量NaCl，则可通过冷却结晶析出苯甲酸，C项正确。
1.蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。
2.过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。
3.蒸馏中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
4.萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
5.(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。
(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：
①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
6.(1)六种物理提纯方法
①过滤　②蒸发　③萃取分液　④蒸馏　⑤升华　⑥渗析
(2)六种化学提纯方法
①热分解法　②沉淀法　③氧化还原法　④气化法　⑤调节pH法　⑥转化法
(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原
7.解答分离提纯操作问题的考虑方向
(1)是否能达到实验目的，结合题意，确定所选方法是否能实现分离提纯目的；
(2)是否符合安全操作，不造成事故；
(3)是否有副反应发生，影响实验判断或影响产品纯度。(共56张PPT)
第十章
化学实验基础
第52讲　离子的检验、物质的鉴别与推断
课标解读 1．掌握常见离子或物质的检验方法。
2．会利用离子的特征检验方法进行物质的鉴别。
3．能根据实验现象推断溶液中的某些离子或混合物中的某些物质。
考点二
考点一
考点一　常见离子的检验
1．常见阳离子的检验
(1)依据生成的沉淀检验
阳离子 所需试剂 实验现象(依据)
Mg2＋ NaOH溶液 开始产生________沉淀，NaOH溶液过量时沉淀__________
Al3＋ NaOH溶液 开始产生________沉淀，NaOH溶液过量时沉淀________
白色
不溶解
白色
溶解
阳离子 所需试剂 实验现象(依据)
Fe3＋ NaOH溶液 产生__________沉淀
K3[Fe(CN)6]溶液 产生________沉淀
Fe2＋ NaOH溶液 开始产生________沉淀，迅速变成灰绿色，过一段时间后变成__________
K3[Fe(CN)6]溶液 产生________沉淀
Cu2＋ 氨水 开始产生________沉淀，氨水过量时沉淀溶解，得到__________溶液
红褐色
蓝色
白色
红褐色
蓝色
蓝色
深蓝色
(2)依据显示的特殊颜色检验
阳离子 试剂或方法 实验现象(依据)
Na＋ 焰色试验 火焰呈________
K＋ 焰色试验 火焰呈________(透过蓝色钴玻璃观察)
Fe3＋ KSCN溶液 溶液呈________
Fe2＋ 先加KSCN溶液，后滴加氯水(注意加入试剂的先后顺序，氯水可用H2O2溶液代替) 开始无明显现象，滴加氯水后溶液变________
黄色
紫色
红色
红色
蓝
2．常见阴离子的检验
(1)依据生成的沉淀检验
―→
―→
白色
淡黄色
黄色
白色
(2)依据生成的气体检验
有刺激性
褪色
[提示]　×　
[提示]　×　
[提示]　×　
(4)取待测液进行焰色试验，火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)，则该溶液中一定含K＋。(　　)
[提示]　√　
[提示]　√　
[提示]　×　
1．(2025·湖北武汉检测)下列由实验现象所得结论正确的是(　　)
A．检验FeCl3溶液中是否混有Fe2＋时，滴入酸性高锰酸钾溶液，紫色褪去，证明含有Fe2＋
B．向盛有稀硝酸的试管中加入铜片，加热，试管口出现红棕色气体，证明铜与稀硝酸反应生成NO2
C．将废铁屑溶于过量盐酸中，滴入KSCN溶液不变红，证明废铁屑中一定不含＋3价的铁
微考点1　溶液中离子的检验
[答案]　D
2．下列关于离子检验的说法正确的是(　　)
A．检验溶液中是否含有Ba2＋：取少量待测液，向其中加入少量稀硫酸，若有白色沉淀产生，则溶液中含有Ba2＋
B．检验用硫酸亚铁制得的硫酸铁中是否含有硫酸亚铁，可选用的试剂是酸性KMnO4溶液
[答案]　B
3．(2025·广东广州检测)某溶液X含有下表中的5种离子，且其物质的量浓度均为0.1 mol·L－1(不考虑水的电离与离子的水解)。向溶液X中加入足量稀盐酸，有无色气体产生，经分析反应前后阴离子种类不变。
微考点2　从定性、定量的角度推断离子
[答案]　D
步骤 操作 现象
① 用pH试纸检验 溶液的pH大于7
② 向①所得溶液中滴加新制氯水，再加入CCl4振荡，静置 CCl4层呈橙色
③ 向②所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀硝酸 有白色沉淀产生
④ 向③的滤液中加入AgNO3溶液 有白色沉淀产生
请完成下列问题：
(1)根据步骤①可知，一定不存在的离子是________________。
(2)步骤②发生反应的离子方程式为____________________________
_____________________________________________________________________________________________________________。
(3)综合上述四步操作，无法确定是否存在的离子有____________。
　　解答溶液中离子综合推断题的思维流程
1
　　离子检验与推断的“四项基本原则”
(1)肯定原则：根据实验现象推出溶液中肯定存在或肯定不存在的离子。
例：若题目中要求无色溶液，则有颜色的离子肯定不存在。
(2)互斥原则：相互反应的离子不能共存，在肯定某些离子存在的同时，结合离子共存规律，可以否定一些离子的存在。
例：题目中给出酸性、碱性或指示剂的变色等条件，可以运用互斥原则排除某些离子。
2
(3)电中性原则：溶液呈电中性，溶液中既有阳离子也有阴离子，且溶液中正、负电荷总数相等，电中性原则可以帮助确定一些隐含的离子。
(4)进出原则：通常是在实验过程中，加入试剂时，应该考虑引入(进)的离子和加入试剂后反应生成(出)的离子对后续实验的干扰。
考点二　物质的鉴别与推断
物质的鉴别：根据物质特有的性质对两种或两种以上的物质进行区分。如NaCl和KNO3两种无色溶液可以用AgNO3溶液来区分。
1．物质鉴别的思路
(1)鉴别主要是寻找各物质的特殊现象，包括颜色、状态、气味、反应情况等。
(2)如果要加入试剂进行鉴别，一定要先取样，不能直接对样品进行鉴别。
(3)选用鉴别方法时先简单后复杂，先考虑物理方法后考虑化学方法。
2．物质鉴别的原则
3．物质鉴别的方法
物 理 方 法 观察法 抓住物质的特殊颜色、状态等差异性进行区分。如铁和铜的鉴别
气味法 抓住物质的特殊气味进行区分。如氧气和氨气的鉴别
水溶法 抓住物质的溶解性及溶解后现象的差异进行区分。如硝酸铵和氢氧化钠的鉴别
化 学 方 法 加热法 抓住物质热稳定性差异进行区分。如KClO3和KCl的鉴别
指示 剂法 抓住物质的水溶液酸、碱性的差异用酸碱指示剂、pH试纸来区分物质。如HCl、NaOH、NaCl三种无色溶液的鉴别
气体法 抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成气体的差异来区分。如碳酸钠和氢氧化钠的鉴别
沉淀法 抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成沉淀的差异来区分。如硝酸银和硝酸钾的鉴别
1．(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 mol·L－1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是(　　)
A．测定溶液pH
B．滴加酚酞试剂
C．滴加0.1 mol·L－1 KI溶液
D．滴加饱和Na2CO3溶液
[答案]　C
微考点1　物质的鉴别方法
[解析]　ClO－水解使NaClO溶液显碱性，Ba(OH)2属于强碱，Al3＋水解使Al2(SO4)3溶液显酸性，因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种浓度相等的溶液，A项不符合题意；三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分别为NaClO溶液先变红后褪色，Ba(OH)2溶液变红，Al2(SO4)3溶液无明显现象，B项不符合题意；KI溶液与Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反应，二者无法鉴别，C项符合题意；三种溶液中滴加饱和Na2CO3溶液的现象分别为NaClO溶液无明显现象，Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀，Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生，D项不符合题意。
2．(2023·湖南卷)取一定体积的两种试剂进行反应，改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为0.1 mol·L－1)，反应现象没有明显差别的是(　　)
选项 试剂① 试剂②
A 氨水 AgNO3溶液
B NaOH溶液 Al2(SO4)3溶液
C H2C2O4溶液 酸性KMnO4溶液
D KSCN溶液 FeCl3溶液
[答案]　D
[解析]　向氨水中滴加AgNO3溶液，开始产生白色沉淀，且沉淀立即消失，当AgNO3溶液滴加到一定量时，可较长时间出现白色沉淀；向AgNO3溶液中滴加氨水，开始产生白色沉淀，一段时间后，继续滴加氨水，白色沉淀消失，A项不符合题意；向NaOH溶液中滴加Al2(SO4)3溶液，开始无明显现象，当Al2(SO4)3溶液滴加到一定量时，产生白色沉淀；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH溶液，开始产生白色沉淀，后白色沉淀消失，B项不符合题意；向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液，紫红
色立即褪去，一段时间后，酸性KMnO4溶液过量，溶液呈现紫红色；向酸性KMnO4溶液中滴加H2C2O4溶液，开始酸性KMnO4溶液不褪色，一段时间后，H2C2O4溶液过量，酸性KMnO4溶液褪色，C项不符合题意；KSCN溶液与FeCl3溶液，无论二者滴加顺序怎样，反应的现象一样，溶液都呈现红色，D项符合题意。
3．某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色试验，通过蓝色钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为(　　)
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl
[答案]　B
微考点2　混合物成分的推断
[解析]　①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3；②做焰色试验，通过蓝色钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综合以上分析可知，混合物由KCl和MgSO4两种物质组成。
4．(2023·浙江1月选考卷，18节选)化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
设计实验检验溶液I(含硝酸和硝酸铵)中的阳离子：______________
__________________________________________________。
1.(2024·黑吉辽卷，8,3分)下列实验方法或试剂使用合理的是(　　)
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2＋ K3[Fe(CN)6]溶液
B 测定KHS溶液中c(S2－) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na，过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
[答案]　A
[解析]　K3[Fe(CN)6]与Fe2＋反应生成蓝色沉淀，可以用K3[Fe(CN)6]检验NaBr溶液中的Fe2＋，A正确；滴入AgNO3溶液，S2－与Ag＋反应生成Ag2S沉淀，电离平衡HS－??H＋＋S2－正向移动，测得的结果大于原溶液中c(S2－)，B错误；乙醇中含有羟基，也能与Na反应，C错误；ClO－水解生成的HClO具有漂白性，无法用pH试纸测定其pH，D错误。
2．(2024·浙江1月卷，6,3分)为回收利用含I2的CCl4废液，某小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是(　　)
A．步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X可用硫酸
D．粗I2可用升华法进一步提纯
[答案]　B
3．(2024·安徽卷，9,3分)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是(　　)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
选项 实验目的 试剂 用品
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
[答案]　A
[解析]　MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水反应现象相同，都生成白色沉淀，且沉淀均不溶于氨水，无法判断镁和铝的金属性强弱，A符合题意；乙醇、乙酸在浓硫酸作催化剂、加热条件下反应制备乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层，便于分离得到产物，题给试剂和用品均正确，B不符合题意；取少量CuSO4溶液于试管中，用胶头滴管向CuSO4溶液中滴加氨水至生成的沉淀溶解，即可制得[Cu(NH3)4]SO4溶液，题给试剂和用品均正确，C不符合题意；向沸水中滴加饱和FeCl3溶液可制备Fe(OH)3胶体，题给试剂和用品均正确，D不符合题意。
4．(2023·新课标卷，11,6分)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
[答案]　C
1.离子推断的“四原则”
2.离子推断题的一般解题思路
注意：所加试剂引入的离子对后续实验的影响。用电荷守恒判断溶液中还可能含有的离子时要将定性与定量的方法相结合。(共58张PPT)
第十章
化学实验基础
第53讲　常见气体的制备、净化和收集
课标解读 1．掌握常见气体的制备、净化、收集及尾气处理的方法。
2．能对整套气体制备及性质实验装置进行分析，并能处理相关问题。
考点二
考点一
考点一　常见重要气体的制备、净化、收集及尾气处理
1．常见重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件选择发生装置
O2　
NH3　
Cl2　
生石灰
浓氨水
H2O2溶液
浓盐酸
Na2SO3
2．常见气体的除杂装置
除杂试剂选择的依据是气体及杂质在性质上的差异、如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等。
类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置
常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性)
3.常见气体的收集方法
收集方法 气体类型 收集装置 应用举例
排水法 ____溶于水，又不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO、C2H4等
排 空 气 法 向上排 空气法 密度________空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排 空气法 密度________空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3等
难
大于
小于
4.尾气处理装置
(1)实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用______装置。
(2)制取CO时，尾气处理可采用__________装置。
(3)实验室制取NH3时，尾气的处理可采用______装置。
b
d
a、c
【正误辨析】
(1)用碳酸钠粉末可以制备CO2。(　　)
[提示]　√　碳酸盐与酸反应生成CO2。
(2)用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4。(　　)
[提示]　×　浓硫酸使铁钝化，无法制取氢气。
(3)用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同。(　　)
[提示]　√　用KMnO4固体或KClO3固体制备O2均为加热固体制气体，使用的装置相同。
(4)通过灼热的CuO除去H2中的CO。(　　)
[提示]　×　H2、CO均与CuO反应。
(5)浓盐酸与MnO2反应制备纯净干燥的Cl2；气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水。(　　)
[提示]　×　先通过饱和食盐水除去混有的HCl，再干燥。
(6)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO。(　　)
[提示]　×　NO与O2反应生成NO2。
1．(2025·湖南长沙检测)完成下述实验，装置或试剂不正确的是(　　)
A．实验室制Cl2
B．实验室收集C2H4
C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D．除去CO2中混有的少量HCl
[答案]　D
微考点1　常见气体的制备和收集
2．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(　　)
选项 气体 试剂 制备装置 收集方法
A NO2 Cu＋稀硝酸 b c
B NH3 NH4Cl a d
C O2 过氧化氢溶液＋MnO2 b e
D Cl2 KMnO4＋浓盐酸 b d
[答案]　C
[解析]　制取NO2可选用Cu和浓硝酸反应，不能选用稀硝酸，A错误；NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，遇冷时NH3和HCl重新化合生成NH4Cl，不能用于制取NH3，B错误；H2O2在MnO2催化下分解生成H2O和O2，可用排水法收集O2，C正确；KMnO4和浓盐酸在常温下反应生成Cl2，Cl2的密度大于空气的密度，可采用向上排空气法收集，选择装置c，D错误。
3．(2025·天津高三检测)根据装置和表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1中虚线框内的装置是图2)，其中能完成相应实验目的的是(　　)
选项 a中的物质 b中的物质 实验目的、试剂和操作 实验目的 c中的物质 进气方向
A 稀硝酸 Cu 收集和贮存NO 水 N→M
B 浓硝酸 Na2SO3 检验SO2的氧化性 品红溶液 M→N
C 浓氨水 碱石灰 收集和贮存氨气 饱和NH4Cl溶液 N→M
D 浓盐酸 MnO2 检验Cl2的氧化性 Na2S溶液 M→N
[答案]　A
[解析]　稀硝酸和Cu反应生成NO，NO不溶于水，不与水反应，用排水法收集NO，进气方向是N→M，A符合题意；浓硝酸具有强氧化性，与Na2SO3反应生成硫酸盐和NO2气体，因此无法检验SO2的氧化性，B不符合题意；由于氨气极易溶于水，因此氨气溶于饱和NH4Cl溶液，不能用排饱和NH4Cl溶液的方法来收集氨气，C不符合题意；二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应，而该实验没有加热装置，因此不能产生氯气，D不符合题意。
4．(2025·湖北武汉检测)下列实验装置能达到实验目的的是(　　)
微考点2　常见气体的净化和尾气处理
A.制备并收集NH3 B.除去H2S中混有的少量水蒸气
C.除去Cl2中的HCl D.收集干燥的NO2气体
[答案]　A
[解析]　将浓氨水滴入CaO中，CaO与水反应放热，使氨气的溶解度降低，从而制得NH3，氨气的密度比空气小，可用向下排空气法收集，试管口塞一团棉花，以防止氨气与空气发生对流，尽快地收集到纯净的NH3，A正确；H2S具有较强的还原性，能被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸干燥H2S，B不正确；Cl2难溶于饱和食盐水，HCl易溶于饱和食盐水，使用洗气法除去Cl2中混有的HCl时，导管应左长右短，C不正确；NO2的密度比空气大，使用排空气法收集时，导管应左长右短，D不正确。
5．下列实验操作不正确的是(　　)
A.洗气 B.干燥气体 C.用水吸 收NH3 D.排空气
法收集H2
[答案]　D
[解析]　洗气时气体从长导管进入液体中，从短导管出，A正确；用干燥管干燥气体时应大口进气，小口出气，B正确；氨气极易溶于水，倒扣的漏斗可有效防止倒吸，C正确；收集H2应该用排水法或者向下排空气法，D错误。
6．(2025·山东滨州检测)为证明铜丝与稀硝酸反应生成的气体确实是NO，某同学设计了一套装置(如图1所示)，下列有关该实验的叙述不正确的是(　　)
A．为保证实验效果，反应开始前，稀硝酸可加到与两侧胶塞相平的位置
B．利用该装置可控制反应随时停止或继续反应
C．生成的气体可利用图2装置来收集
D．长玻璃管的作用是防止稀硝酸溢出
[答案]　C
[解析]　反应开始前，稀硝酸加到与两侧胶塞相平的位置，目的是排出U形管中的空气，防止O2干扰实验，A正确；关闭活塞a，反应产生的气体可使铜丝与稀硝酸分离，反应停止，打开活塞a，稀硝酸与铜丝接触又发生反应，B正确；若用图2装置收集NO，应将集气瓶中长导管换成短导管，短导管换成长导管，C错误；关闭活塞a，U形管内压强增大，稀硝酸被压入长玻璃管，可防止稀硝酸溢出，D正确。
实验室中制取气体时实验装置的设计
考点二　常见气体的典型制备装置及仪器的连接
1．常见气体制备装置的连接
(1)实验室制备Cl2
(2)实验室制备SO2及性质检验
(3)实验室制备NH3及性质检验
2．仪器的连接顺序
(1)各种装置的前后顺序
①发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要求进行选用。
②安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的地方。
(2)常见仪器的连接顺序
洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进细出；冷凝管要低进高出。
(3)实验操作顺序
①与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
②加热操作的顺序
a．当空气成分(主要是O2)影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。
b．实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
c．实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒精灯。
【正误辨析】
(1)判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
[提示]　①×　②×　③×　④×
(2)判断下列气体的吸收或收集方法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
[提示]　①×　②×　③×　④×
1．(2025·湖北武汉检测)实验室中部分气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是(　　)
微考点1　常见气体的制备装置综合分析
选项 a中的物质 b中的物质 c中收集的气体 d中的物质
A 浓氨水 CaO NH3 H2O
B 浓硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液
C 浓硝酸 Cu NO2 H2O
D 浓盐酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液
[答案]　B
[解析]　NH3的密度比空气小，应该采用向下排空气法收集，装置c中的导管应改为短进长出，A错误；浓硫酸可以与Na2SO3反应生成SO2，SO2气体的密度比空气大，能使用向上排空气法收集，SO2气体能与NaOH溶液迅速反应，吸收装置中要防倒吸，B正确；铜与浓硝酸反应生成的气体产物为NO2，NO2与水反应生成HNO3的同时还生成NO(有毒气体)，不能用水进行NO2的尾气吸收，C错误；用MnO2与浓盐酸制取Cl2时需要加热，D错误。
2．用如图装置制取气体(图中加热及气体收集装置均已略去；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。利用下列方案可得到干燥、纯净气体的是(　　)
选项 制备气体 a b c d
A Cl2 浓盐酸 MnO2 NaOH溶液 碱石灰
B NH3 浓氨水 CaO H2O 固体NaOH
C NO 稀硝酸 Cu H2O P2O5
D H2 稀硝酸 Zn NaOH溶液 无水CaCl2
[答案]　C
[解析]　浓盐酸与MnO2共热可制备Cl2，但NaOH溶液会与Cl2反应，应选用饱和食盐水除杂，且碱石灰不能干燥Cl2，故A错误；NH3极易溶于水，不能通入水中，故B错误；稀硝酸与铜反应生成NO，NO难溶于水，且不与P2O5反应，故可以用水除杂，用P2O5干燥，故C正确；稀硝酸与Zn反应生成NO，不生成H2，故D错误。
3．(2025·广东广州检测)根据实验目的设计的如下装置的连接正确的是(　　)
A．制备收集C2H4：连接a→c→g
B．制备收集NO：连接b→c→e→d
C．制备收集NH3：连接b→d→e→c
D．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
[答案]　D
微考点2　气体制备中仪器的连接及应用
[解析]　制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；用浓硫酸吸收多余的NH3易发生倒吸，C错误；用饱和食盐水除去HCl气体，用浓硫酸吸收水蒸气，用碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。
4．实验室合成硫酰氯要先制取干燥的氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如图：
上述仪器的连接顺序：e接_______，_______接_______，________接_______，_______接_______(按气方向，用小写字母表示)。
[答案]　d　c　a　b　i　h　g
5．(2025·湖南长沙检测)制备适量SO2，利用如图装置设计实验比较H2SO3、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱，并探
究SO2的化学性质，下列说法错误的是(　　)
A．试剂Y是品红溶液，用来检验产物是SO2
B．试剂Z是NaOH溶液，用来处理尾气
C．溴水褪色，证明SO2具有还原性
D．试剂X可以是酸性高锰酸钾溶液
微考点3　气体制备装置的改进与创新
[答案]　A
[解析]　由题意及图示装置分析可知，打开a、关闭b时，SO2与碳酸钠溶液反应生成CO2，试剂X为酸性高锰酸钾溶液，可除去过量的SO2，试剂Y为品红溶液，可检验SO2是否除尽，然后CO2与硅酸钠溶液反应生成硅酸沉淀，可比较H2CO3和H2SiO3酸性强弱；关闭a、打开b时，二氧化硫与溴水发生氧化还原反应生成硫酸和HBr，反应中二氧化硫是还原剂，证明SO2具有还原性，试剂Z为NaOH溶液，在反应中可用于吸收尾气。
[答案]　D
[解析]　氨气易溶于水、极易与酸反应，装置D中球形干燥管的作用是防止倒吸，故A正确；C中硬质玻璃管中NH3和Ca反应生成Ca3N2和H2，故B正确；实验过程中，先启动装置A处反应，排尽装置中的空气，一段时间后再点燃装置C处酒精灯，故C正确；装置E中氯化钙带有结晶水，不具有吸水作用，故D错误。
1.(2021·海南卷)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是(　　)
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
[答案]　B
2．(2022·山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是(　　)
选项 气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
[答案]　A
2.操作先后流程
(1)安装仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
(7)气体净化装置：先洗气后干燥。
(8)洗气时：进气管长，出气管短。
(9)干燥管：大口进气，小口出气。(共101张PPT)
第十章
化学实验基础
第54讲　物质制备的综合实验探究
课标解读 1．掌握以物质制备为主线的综合实验方案设计的原则。
2．掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。
考点二
考点一　
考点一　无机物的制备实验探究
1．物质制备实验的操作顺序探究
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中试剂或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
②易挥发的液体产物要及时冷却。
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
【正误辨析】
(1)由MgCl2溶液制备无水MgCl2：将MgCl2溶液加热蒸干。(　　)
[提示]　×　将MgCl2溶液加热蒸干的过程中MgCl2水解，会得到Mg(OH)2。
(2)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出导管。(　　)
[提示]　×　先撤导管后熄酒精灯。
(3)除去FeCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量铁粉后过滤。(　　)
[提示]　√　Fe与Fe3＋反应生成Fe2＋。
(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
[提示]　×　硝酸钾的溶解度随温度升高而迅速增大。
(5)加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3。(　　)
[提示]　√　加热分解NH4HCO3固体可得到NH3、H2O和CO2，将H2O和CO2除去可获得NH3。
1．(2025·河北衡水检测)实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(　　)
A．装置甲制取H2
B．装置乙净化干燥H2
C．装置丙制备NaH
D．装置丁吸收尾气
[答案]　D
微考点1　实验室制备无机物
2．(2025·山东烟台期末)实验室利用Na2O2和NO制备少量NaNO2的装置如图所示，已知：NaNO2易被空气氧化。下列说法错误的是(　　)
A．②中盛放的试剂可以是水
B．若撤去③和⑤，会导致产品中混有NaOH杂质
C．生成NaNO2的反应中Na2O2既作氧化剂又作还原剂
D．⑥中FeSO4溶液的作用是吸收尾气
[答案]　C
[解析]　根据题图中装置可知，①中Cu与浓硝酸反应生成NO2、Cu(NO3)2和H2O，NO2进入②中与水反应生成NO，NO经③干燥后进入④中与Na2O2反应生成NaNO2，最后用FeSO4溶液吸收多余的NO。②的作用是将①中生成的NO2转化成NO，②中可以盛放水，反应的化学方程式为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，A正确；③和⑤均为干燥装置，可防止水蒸气进入④中与Na2O2反应生成NaOH杂质，B正确；④中发生反应的化学方程式为Na2O2＋2NO===2NaNO2，反应中Na2O2只作氧化剂，C错误；NO和FeSO4溶液可反应生成Fe(NO)SO4，则可用FeSO4溶液吸收NO尾气，D正确。
3．(2025·广东佛山二模)工业上利用含铅废渣(主要成分为PbSO4)制备碱式硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O)的简易流程如图所示。下列说法错误的是(　　)
微考点2　以“模拟化工生产”为载体的无机物制备
A．“转化”过程生成的气体为CO2
B．由流程可推测，Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)
C．该工艺中滤液2可循环利用
D．该流程发生了氧化还原反应
[答案]　D
[解析]　向含铅废渣中加入过量NaHCO3，经“转化”后，得到PbCO3和Na2SO4，同时生成CO2气体，A正确；“转化”过程中发生沉淀转化，即溶液中PbSO4转化为PbCO3，故可推测溶度积：Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)，B正确；加H2SO4“沉铅”后得到PbSO4，滤液2中含过量的H2SO4、HNO3，HNO3可在“酸溶”工艺中循环利用，C正确；整个流程中不涉及元素化合价的变化，没有发生氧化还原反应，D错误。
ⅱ.部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。
离子 开始沉淀的pH 完全沉淀的pH
Fe3＋ 1.1 3.2
Cu2＋ 4.4 6.4
回答下列问题：
(1)现用如图所示的实验仪器和药品制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(夹持及加热装置已省略)。按气流从左到右的方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→________(用小写字母表示)。
(2)上述方案中，试剂X的名称是________；试剂Y的作用是_______
___________________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)；操作③是____________________________________________
__________________________________。
(4)为测定产品CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，可采取如下实验步骤：
a．用托盘天平称取一定质量的氯化铜晶体。
b．在坩埚中充分灼烧。
c．在________(填仪器名称)中冷却。
d．称量所得黑色固体的质量。
e．重复b～d操作直至_______________________________________
____________________________________________________________________________________。
[答案]　(1)dehifg(gf)b
(2)稀盐酸　3CuO＋2Fe3＋＋3H2O===3Cu2＋＋2Fe(OH)3(合理即可)　蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
(3)取少许绿色溶液，稀释，发现溶液呈蓝色(合理即可)
(4)干燥器　连续两次称量差值不超过0.1 g(或连续两次称量质量不变)
[解析]　制备流程的原理是利用粗铜粉(含杂质Fe)与氯气反应生成氯化铜和氯化铁，得到固体Ⅰ，然后溶于试剂X即稀盐酸(HCl可以抑制阳离子水解)，得到氯化铜和氯化铁的混合溶液即溶液Ⅰ，然后加入试剂Y，调节溶液的pH，使溶液中铁离子沉淀，再过滤得到氯化铜溶液即溶液Ⅱ，溶液Ⅱ中加入试剂X即盐酸(抑制铜离子水解)，然后通过蒸发溶剂，降温结晶得到CuCl2·2H2O。(1)制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，则应先制备氯气，然后对氯气进行除杂、干燥，再与粗铜粉反应，且反应后要对剩余的氯气进行处理，防止污染空气，故按气流从左到右
的方向连接各仪器接口的正确顺序是adehifg(gf)b。(2)根据分析，方案中的试剂X的名称是稀盐酸，起到溶解固体，抑制阳离子水解的作用；试剂Y的作用是调节溶液的pH，使溶液中铁离子沉淀，试剂Y可以是CuO。也可以是CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3，离子方程式是3CuO＋2Fe3＋＋3H2O===3Cu2＋＋2Fe(OH)3[或用CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3反应的离子方程式表示]；操作③的目的是使氯化铜从溶液中结晶析出，得到CuCl2·2H2O，故操作③是蒸发浓缩、冷却结晶、过
滤、洗涤、干燥。(4)为测定产品CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，使之放在坩埚中灼烧，为防止冷却过程中CuCl2重新与水结合，故应放在干燥器中冷却；为了减小实验误差，重复b～d操作直至连续两次称量差值不超过0.1 g或连续两次称量质量不变。
5．(2025·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是(　　)
A．①②
B．①③
C．③④
D．④⑤
[答案]　D
微考点3　以物质的制备及性质为主体的综合实验
[解析]　制备硝基苯的实验，一般步骤为a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。
6．(2025·山东青岛检测)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：
①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 mol·L－1KOH溶液。
③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。
⑤在管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________；使用恒压滴液漏斗的原因是_________
_______________________________________________________________________________________________________________________。
(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为________________________________________________________
________________，对应的装置为________(填字母)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为____________
__________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有________。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为___________________________________________________________________；使用乙醇洗涤的目的是___________________________________
__________________________________________________________________________________________________________。
(6)该实验所得磁性材料的产率为________(保留3位有效数字)。
制备一种物质的一般过程
考点二　以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴(低于100 ℃)、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管和图2中的长玻璃管的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离________________(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离______________________。分馏的原理与此相同。
两种互不相溶
沸点不同的互溶液体
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)重结晶：将晶体用蒸馏水溶解，经______、_______、______等步骤再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。
过滤
蒸发
冷却　
注意 事项 ①被提纯的有机物在溶剂中的溶解度受温度影响______，冷却后容易结晶析出
②杂质在溶剂中的溶解度________或________，易于除去
大
很小
很大
(5)提纯有机物的系列方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、 　　杂质)的工艺流程：
【正误辨析】
(1)蒸馏时，温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处。(　　)
[提示]　√　蒸馏时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(2)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO后过滤。(　　)
[提示]　×　制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO后蒸馏。
(3)可用氯气与甲烷按照比例4∶1在光照条件下反应制备纯净的CCl4。(　　)
[提示]　×　氯气与甲烷按照比例4∶1在光照条件下反应，生成几种氯代物的混合物而不是纯净的CCl4。
(4)苯与溴水混合后加入FeBr3，发生放热反应，制备密度大于水的溴苯。(　　)
[提示]　×　制备溴苯的原料是苯与液溴。
(5)将冰醋酸、乙醇和2 mol·L－1的硫酸加热制取乙酸乙酯。(　　)
[提示]　×　制备乙酸乙酯的催化剂是浓硫酸。
(6)制取乙烯时采用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫杂质。(　　)
[提示]　×　酸性高锰酸钾溶液会将乙烯氧化为CO2，应该用NaOH溶液除去SO2。
微考点1　常见有机物的制备实验探究
A．装置B中a为冷凝管进水口
B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃
C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
[答案]　C
[解析]　正丁醇在装置A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入装置B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。装置B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝管的进水口，A错误；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知，若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。
2．(2025·广东广州检测)苯胺为无色油状液体：沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　)
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
[答案]　C
[解析]　因为苯胺为碱性液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，显碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。
3．(2025·湖南长沙检测)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
微考点2　有机物制备综合实验探究
可能用到的有关数据如下：
项目 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水
环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水
【合成反应】
在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
【分离提纯】
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g。回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是____________________
_____________________________________________________________________________________________________________________。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。
A．圆底烧瓶 B．温度计
C．吸滤瓶 D．球形冷凝管
E．接收器
(6)本实验所得到的环己烯的产率是________。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
[答案]　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B
(3)检漏　上口倒出　(4)除去水
(5)CD　(6)C
4．(2025·湖南岳阳一中高三模拟)对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下：
主要反应物和产物的物理性质见下表：
化合物 溶解性 熔点℃ 沸点℃ 密度(g·cm－3)
对硝基甲苯 不溶于水，溶于乙醇、苯 51.4 237.7 1.286
对甲基苯胺 微溶于水，易溶于乙醇、苯 43～ 45 200～ 202 1.046
对甲基苯胺盐酸盐 易溶于水，不溶于乙醇、苯 243～ 245 — —
苯 不溶于水，溶于乙醇 5.5 80.1 0.874
实验步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；
②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合；
③抽滤得到固体，将滤液静置，分液得液体M；
④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；
⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。
回答下列问题：
(1)上述反应装置图中，a处缺少的装置是________(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的________(填字母)。
a．烧杯 B．普通漏斗
c．玻璃棒 D．铁架台
(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是________________________________
__________________________。
(3)步骤③中液体M是分液时的________(填“上”或“下”)层液体，加入盐酸的作用是_________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________。
(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有________
___________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是________(填标号)。
a．乙醇 b．蒸馏水
c．HCl溶液 d．NaOH溶液
(6)本实验的产率是________%(计算结果保留一位小数)。
[答案]　(1)球形冷凝管(或冷凝管)　ad
(2)使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺
(3)上　与对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离
(5)b　(6)57.0
[解析]　(1)根据题意分析，对硝基甲苯与铁粉和盐酸反应时，需要回流装置，因此反应装置中缺少冷凝管；步骤③和④分液时会用到烧杯、分液漏斗、铁架台等。(2)实验步骤②调节pH＝7～8，除了使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀外，还可使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺。(3)抽滤后的液体中含有产物对甲基苯胺，静置后对甲基苯胺溶于苯中，分液得上层溶液(对甲基苯胺与苯的混合溶液)，步骤④中加入盐酸，可以与对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离。(4)由(3)可得步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式
1.(2023·湖北卷，8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理：
下列说法错误的是(　　)
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
[答案]　B
[解析]　以共沸体系带水即移走生成物水，促使反应正向进行，A项正确；因为反应体系中沸点最低的有机物环己烷的沸点是81 ℃，同时要使共沸体系温度达到69 ℃，则水浴温度要控制在69～81 ℃之间，B项错误；环己烷难溶于水，且密度小于水，所以蒸出物中环己烷和水会分层，且环己烷在上层，C项正确；根据酯化反应的化学计量数关系，利用带出水的体积可估算反应进度，D项正确。
2．(2024·全国甲卷，27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有________(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为________。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为____________________________________
___________________________________。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是________________。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是____
______________________________________________________________________，定容后还需要的操作为________________。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填标号)。
A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
[答案]　(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(任写两种)
(2)50%
(3)液体分层，下层呈紫红色，上层无色　还原性、氧化性
(4)防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低　盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀，装瓶
(5)BD　(6)A
定近终点时，滴加半滴KMnO4溶液至锥形瓶内壁上之后，需用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，半分钟内颜色不恢复，才可记录滴定管液面刻度，D项错误。(6)A项，容量瓶中配制的是过氧化脲溶液，液面超过刻度线，将导致溶液浓度偏低，则滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏小，使测定结果偏低。B项，滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致滴定管盛装的KMnO4溶液被稀释，滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，使测定结果偏高。C项，KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会导致滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大，使测定结果偏高。D项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会导致消耗KMnO4溶液体积的读数偏大，使测定结果偏高。
3．(2024·湖南卷，15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是________(填标号)。
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为________________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______________________________
_____________________________________________。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是___________________________
__________________________________________。
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是___________________
_____________________________________________________________________________________________________________。
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________(填标号)。
A．水　　　 B．乙醇　　　
C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为________(用百分数表示，保留一位小数)。
[答案]　(1)D　(2)球形冷凝管
(3)烧瓶内蓝色消失
(4)提供保护气，防止＋1价铜被氧化
(5)防止直接蒸馏时，乙腈完全挥发，导致产物分解
(6)C　(7)81.2%
1.物质制备实验思维模型
制备环节 反应装置的选取，反应条件的控制(控温、调节pH等)
分离提纯环节 方法的选择，仪器的名称、用法，操作的注意事项，具体做法的目的
验纯环节 针对杂质，取样，加水溶解，加检验试剂，观察现象，得出结论(定性检验)
测纯环节 针对产品，设计纯度测定方案(定量测定)
精纯环节 方法的选择及实验方案的设计
注意：①若反应物或生成物易与空气中的成分反应，应增加排空气装置，反应开始前先将装置内的空气排尽。
②制备在空气中易吸水或易水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)时，应在制备装置或收集装置的后方接一个干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。
③用液体吸收气体时，若气体的溶解度较大，应增加防倒吸装置。
2.制备实验方案的评价
科学性、 可行性视角 ①原理是否正确、可行
②操作是否安全、合理
③步骤是否简单、方便
④实验效果是否明显
绿色化 学视角 ①反应原料是否易得、安全、无毒
②反应速率是否合适
③原料利用率以及产率是否较高
④合成过程是否造成环境污染
安全性 视角 ①净化、吸收气体及停止加热时要防倒吸
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸、防氧化、防吸水
规范性 视角 ①为减少易挥发液体反应物的损失和充分利用原料，可在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)需及时冷却
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序拆卸
④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等(共144张PPT)
第十章
化学实验基础
第55讲　化学综合实验探究
课标解读 1. 能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设设计解决简单问题的实验方案。
2．掌握定量分析、原理猜想等综合实验题的分析思路，学会实验方案的综合设计。
3．能对实验过程和结果进行反思，能根据实验目的或评价改进实验方案。
考点二
考点三
考点一
考点一　物质含量或组成的测定
1．实验数据或物理量的测定方法探究
沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
测气体 体积法 ①常规的量气装置
测气体 体积法 ②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切
测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算
滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算
热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息
2.物质组成计算的常用方法探究
类型 解题方法
物质含量 计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质 化学式的 计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比
类型 解题方法
多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类：
①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量；
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
【正误辨析】
(1)用浓氯化铵溶液处理过的舞台幕布不易着火，其原因是氯化铵分解吸收热量，降低了温度；氯化铵分解产生的气体隔绝了空气。(　　)
[提示]　√　燃烧条件：可燃物达到着火点，与空气接触。氯化铵分解吸收热量降低了温度，且氯化铵分解产生的气体隔绝了空气。
(2)用氢氧化钠溶液吸收氯气制备过程中的尾气。(　　)
[提示]　√　2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O。
(3)所有的醇都可以被氧化为醛或酮。(　　)
[提示]　×　醇分子中与羟基相连的碳原子上没有氢原子时不能发生催化氧化反应。
(4)在溴乙烷中加入AgNO3溶液，立即产生浅黄色沉淀。(　　)
[提示]　×　溴乙烷难溶于水，无溴离子，应加入NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，出现浅黄色沉淀。
(5)交警检查司机酒后驾车是利用了乙醇能被重铬酸钾氧化的性质。(　　)
[提示]　√　重铬酸钾具有强氧化性，乙醇能被重铬酸钾氧化。
(6)醛类物质发生银镜反应或与新制Cu(OH)2的反应均需在碱性条件下。(　　)
[提示]　√　醛类物质(醛基)发生银镜反应或与新制Cu(OH)2的反应均需在碱性条件下。
1．(2022·河北卷，14节选)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
微考点1　物质中某一成分含量的测定
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶适宜的规格为________(填字母)。
A．250 mL　 B．500 mL　
C．1 000 mL
(2)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_____________________
__________________________________________________。
(3)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为________________________
___________________________________________________。
(4)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
2．(2025·广东惠州一模)五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的硝化剂。在常温下N2O5为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸。温度高于室温时N2O5不稳定。
(1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4＋O3===N2O5＋O2。实验装置如图所示。
①仪器M的名称为________，装置D的作用是________；装置E的作用是________。
②写出装置A中发生反应的化学方程式：_______________________
________________________________________________________________________________________________________________。
③实验时，将装置C浸入________(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后装置C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。
(2)判断装置C中反应已结束的简单方法是________________。
(3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0 g粗产品，加入20.00 mL 0.125 0 mol·L－1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗17.50 mL H2O2溶液(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解；MnO转化为Mn2＋)。
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为______________
_____________________________________________。
②判断滴定终点的现象是__________________________________
_________________________________________。
③产品中N2O4的质量分数为________。
3．(2025·山东青岛检测)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480 g·mol－1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。
微考点2　物质组成的测定
回答下列问题：
Ⅰ.实验室利用NH3和CO2(由盐酸和石灰石反应制取)通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]：
(1)装置的连接顺序是a→________，________←b(填接口字母)。
(2)实验有不足之处，改进办法是______________________________
_________________________________________________________________________________________________________。
(3)生成水合碳酸钐的化学方程式为____________________________
_____________________________________________________________________________________________________________。
(4)若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，化学方程式为________________________________________________________
________________________________________________________________________________________。
Ⅱ.碳酸钐质量分数的测定：
准确称取10.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10.0 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L－1EDTA-2Na(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(Sm3＋＋H2Y2－===SmY－＋2H＋)，消耗EDTA-2Na溶液40.00 mL。
(5)产品中碳酸钐的质量分数是________。
Ⅲ.测定Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量：
(6)将装置A称重，记为m1 g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2 g，将装有试剂的装置C称重，记为m3 g。按如图连接好装置进行实验。
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭________(填写止水夹代号，下同)，打开________，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精喷灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A，重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4 g(此时装置A中为Sm2O3)。称重装置C，记为m5 g。
(7)计算Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的数目x＝________(用含m1、m2、m4的代数式表示)。
[解析]　大理石和盐酸反应生成二氧化碳气体，反应装置可以选择启普发生器装置甲；浓氨水滴加到生石灰上可以生成氨气，发生装置选择乙；NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。(1)装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气，将NH3和CO2通入SmCl3溶液制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]，由于氨气极易溶于水，需要防止倒吸装置，故氨气从d口进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b。(2)反应产生的二氧化碳中混有HCl气体，HCl能与氨气反应，会导致产物不纯，故需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，用来除去二氧化碳中混有的氯化氢。(3)根据分析可知，生成水合碳酸钐的
4．(2025·福建名校联盟联考)硫代硫酸银(Ag2S2O3)为白色固体，受热易分解且具有还原性，可用作乙烯抑制剂。某课外小组向Na2S2O3溶液中逐滴滴加AgNO3溶液制备Ag2S2O3。实验记录如表。
操作 试剂a 试剂b 实验现象
0.1 mol·L－1 AgNO3溶液 3 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3 溶液 开始有白色沉淀产生，振荡后溶解，随AgNO3溶液滴入，又产生白色沉淀，而后沉淀逐渐变成黄色，最终变成黑色
物质 Ag2S2O3 Ag2S AgCl
Ksp 2.9×10－13 6.3×10－50 1.8×10－10
(4)设计如下实验证明实验过程中产生的沉淀除了含有Ag2S2O3外，还含有S和Ag2S。取少量沉淀，加入足量________(填序号)，充分振荡，过滤得滤液a和固体b。
A．乙醇 B．乙醚
C．丙酮 D．CS2
ⅰ.取滤液a蒸馏可得黄色物质，证明沉淀中含有S。
ⅱ.取固体b，______________________________________________
_____________________________，证明沉淀中含有Ag2S(可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、Na2S2O3溶液)。
(5)查阅资料可知：S2O＋H2O??S2－＋SO＋2H＋。实验证明：实验中S产生的主要原因是S2－被NO氧化而非被Ag＋氧化。从反应速率的角度解释其原因：ⅰ.等浓度NO的氧化性大于Ag＋，氧化S2－的速率更快；ⅱ.________________________________________________________
______________________________。
(6)制备Ag2S2O3时需及时分离出白色沉淀的原因是_______________
____________________________________________________________。
(7)Ag2S2O3中的银元素在乙烯抑制剂中发挥重要的作用。该小组同学测定制得的白色固体中银的质量分数，具体实验过程为取m g白色固体，加入适量硝酸充分反应，所得溶液加水稀释至V mL，再取V1 mL稀溶液于锥形瓶中，加入指示剂并用c mol·L－1 KSCN溶液进行滴定，重复滴定2～3次，平均消耗KSCN溶液的体积为V2 mL。
已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓。
①选用的指示剂是________(填序号)。
A．FeCl2 B．FeCl3
C．(NH4)2Fe(SO4)2 D．NH4Fe(SO4)2
②若未加入适量硝酸充分反应，则会导致测量结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
③白色固体中银的质量分数为________%。
生的气体在空气中变为红棕色，证明沉淀中含Ag2S。(5)由Ag2S的Ksp可知，Ag＋与S2－的沉淀速率大于Ag＋与S2－发生氧化还原反应的速率。(6)制备Ag2S2O3时需及时分离出白色沉淀，防止制备的Ag2S2O3中混有S和Ag2S。(7)①应选用NH4Fe(SO4)2作指示剂，利用Fe3＋与SCN－的显色反应确定终点，终点时可观察到溶液变红，同时不会引入杂质离子干扰实验；②若未加入适量硝酸充分反应，则Ag2S2O3不能完全溶解生成
考点二　物质性质或反应机理的
实验探究
1．研究物质性质的基本程序
2．物质性质实验方案的设计思路
3．反应机理类探究性实验的解题流程
【正误辨析】
(1)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤。(　　)
[提示]　√　Fe3＋易水解生成氢氧化铁沉淀，加入ZnO调节溶液pH使Fe3＋转化为沉淀，且不引入新的杂质。
(3)把一小块金属钠放入NH4NO3溶液中：有无色无味气体放出。(　　)
(4)常压分馏得到的汽油是纯净物，有固定的沸点。(　　)
[提示]　×　常压分馏得到的汽油仍是混合物，无固定沸点。
(5)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。(　　)
[提示]　√　氯水或硝酸银溶液存放时，为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞，用磨口玻璃塞，为了避免氯水或硝酸银见光分解，应存放在棕色玻璃瓶中。
(6)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊，说明酸性：醋酸>碳酸>苯酚。(　　)
[提示]　×　醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的醋酸，苯酚钠变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为醋酸，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱。
1．(2025·湖北武汉检测)某小组探究H2O2氧化性、还原性的变化规律。
资料：Na2O2＋2H2O===2NaOH＋H2O2、2H2O2===2H2O＋O2↑
(1)制备H2O2：将Na2O2溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀硫酸，得溶液B。溶解Na2O2用冰水，目的是__________
____________________________________________________________________。
微考点1　物质性质的实验探究
(3)探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下：
序号 实验 试剂 现象
ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡
ⅱ b 有少量气泡
ⅲ H2O2溶液 有少量气泡
ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。
①X是________。
②a是____________，b是____________。
③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体。
(4)向一定浓度的H2O2溶液中加入少量MnO2，迅速产生大量气泡；随后加入H2SO4，固体溶解，气泡产生明显减弱。结合方程式解释原________________________________________________________________________。
(5)综上，H2O2做氧化剂还是做还原剂，与____________________
____________________________________________________________________________________________________________________等因素有关。
[解析]　(1)Na2O2和H2O反应放热，而H2O2受热易分解，故溶解Na2O2用冰水，可降低温度、减缓过氧化氢分解。(2)H2O2发生氧化反应时有元素化合价升高，故H2O2失去电子生成O2。猜想2中
Mn2＋―→MnO2，Mn的化合价升高，故Mn2＋有还原性，被H2O2氧化。(3)①猜想2中的反应原理是Mn2＋＋H2O2===MnO2↓＋2H＋，故X是含Mn2＋的盐(如MnSO4)。②根据③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体可知ⅰ中产生的棕褐色固体为MnO2，结合检验H2O2时A中产生的现象可知，a是H2O2、NaOH，ⅲ是H2O2的水溶液，
水溶液，与ⅱ中产生的现象基本一致，故b为H2O2、H2SO4。(5)综合(2)(3)中探究可知，H2O2作氧化剂还是作还原剂，与其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性等因素有关。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是______________________________________
________________________________________________________________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________________、________
_______。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________
______________________________________________________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________
______________________________________________________________________________________________________。
[答案]　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2　CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
3．(2025·广东广州检测)草酸(H2C2O4)又称为乙二酸：是一种二元中强酸，主要用作还原剂和漂白剂。将用硫酸酸化的0.2 mol·L－1 KMnO4溶液与0.5 mol·L－1草酸溶液混合，发现开始一段时间反应速率较慢，溶液褪色不明显，半分钟后，反应速率加快，溶液快速褪色。
(1)已知酸性溶液中KMnO4的还原产物是Mn2＋，H2C2O4的氧化产物是CO2。写出上述反应的化学方程式：___________________________
________________________________________。
微考点2　反应机理的实验探究
(2)某研究小组欲对产生上述实验现象的影响因素进行探究。
①提出合理假设。
假设1：草酸反应时先电离出C2O，再与MnO反应，硫酸对草酸的电离起抑制作用；
假设2：___________________________________________________
__________________；
假设3：___________________________________________________
__________________。
②结合上述假设，设计实验方案进行探究。请在下表中写出对应的实验方案。限选试剂：浓硫酸、MnSO4溶液、石蕊溶液、NaOH溶液、蒸馏水。
实验方案 预期现象与结论
方案1：________________ 若反应速率减慢，则假设1成立
方案2：________________ 若反应速率加快，则假设2成立
方案3：________________ 若反应速率加快，则假设3成立
(3)草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O表示。为了测定x的值，首先称取W g草酸晶体，配成100.00 mL水溶液。取25.00 mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内，加入适量稀硫酸后，用浓度为a mol·L－1的KMnO4溶液滴定。
①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②若滴定时消耗V mL KMnO4溶液，则草酸溶液的物质的量浓度是________mol·L－1。
③x＝________(用含a、V、W的代数式表示)。
(4)已知20 ℃时H2C2O4·2H2O的溶解度是9.5 g。该温度下用H2C2O4·2H2O________(填“能”或“不能”)配制1.0 mol·L－1草酸溶液(忽略溶解过程中溶液体积的变化)。
[答案]　(1)5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4===10CO2↑＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O
(2)①Mn2＋对反应有催化作用，Mn2＋浓度逐渐增大，反应速率加快　该反应是放热反应，温度逐渐升高，反应速率加快
②
实验方案
方案1：向反应液中加入少量的浓硫酸
方案2：向反应液中加入MnSO4溶液
方案3：反应开始时加热反应液
[解析]　(2)产生题给实验现象的原因主要是半分钟后反应速率加快，反应速率的影响因素主要有温度、催化剂、浓度、压强等，可结合影响因素进行假设。(3)①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在酸式滴定管中。②设草酸溶液的物质的量浓度是c mol·L－1，则根据对应关系有：
2KMnO4　～ 　5H2C2O4
2 mol 　　　 5 mol
aV×10－3 mol 0.025×c mol
4．某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质，过程设计如下：
[提出猜想]
问题1：在元素周期表中，铜与铝的位置很接近，氢氧化铝具有两性，氢氧化铜有两性吗？
问题2：铁和铜都有变价，一般情况下，Fe2＋的稳定性小于Fe3＋，Cu＋的稳定性也小于Cu2＋吗？
问题3：硫酸铜溶液呈蓝色，铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗？
[实验探究]
Ⅰ.解决问题1：
(1)实验需配制100 mL 0.50 mol·L－1 CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。
(2)为达到目的，某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。
①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量，观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解；
②______________________________________________________。
Ⅱ.解决问题2的实验步骤和现象如下：
①取一定量制得的氢氧化铜固体，在坩埚中灼烧，当温度达到80～100 ℃得到黑色固体粉末；继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜；
②取适量红色氧化亚铜粉末置于洁净试管中，加入过量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到试管底部还有红色固体存在。
(3)写出氧化亚铜与稀硫酸反应的离子方程式____________________
__________________________________________________________________________________________________________。
(4)从实验中可得出的结论是：当温度在1 000 ℃以上时________(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)稳定，在酸性溶液中________稳定。
Ⅲ.解决问题3，某同学设计的实验如下：
取一铜片装入试管，加入适量的浓硝酸，观察溶液的颜色变化。
(5)另一同学认为此同学设计的实验有缺陷，原因是______________
__________________________________________________________________________________________________________________________。
(6)铜与浓硝酸反应后溶液呈绿色，有同学认为这是生成的NO2溶于其中的原因。请设计实验说明此解释是否正确。(只需要写出一种方法即可)
实验步骤 实验结论

[答案]　(1)玻璃棒　100 mL容量瓶
(2)②另取实验①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀盐酸等)至过量，观察沉淀是否溶解
(3)Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O
(4)Cu＋　Cu2＋　(5)产生NO2气体，污染环境
(6)向反应后的溶液中通入足量空气　若溶液变蓝，则解释正确(合理即可)
[解析]　(3)根据题干信息分析，氧化亚铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和铜，离子方程式为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。(4)继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜，说明当温度在1 000 ℃以上时Cu＋稳定，但与硫酸反应生成铜离子，所以在酸性溶液中Cu2＋稳定。(5)铜与浓硝酸反应生成二氧化氮气体会污染环境。(6)二氧化氮与氧气及水反应生成硝酸，若向反应后的溶液中通入足量空气，反应生成硝酸，二氧化氮消失，若溶液变蓝，则解释正确。
考点三　方案设计综合实验探究
1．实验方案设计的基本原则
2．实验方案设计的基本内容
3．实验方案评价的基本原则
(1)可行性原则
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验现象是否明显。
(2)绿色化学原则
①实验过程中是否会造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率是否较高；
④反应速率是否较快。
(3)安全性原则
(4)规范性原则
1．(2025·辽宁沈阳一模)CuCl在染色和催化领域应用广泛，某研究小组欲利用如图所示装置(加热和夹持装置略)将二氧化硫通入新制的氢氧化铜悬浊液中制备CuCl。
微考点1　方案设计综合实验探究
已知：CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸。
实验步骤及现象：
①向装置C中先加入15 mL 0.5 mol·L－1 CuCl2溶液，再加入0.6 mol·L－1 NaOH溶液30 mL。
②打开装置A中分液漏斗的活塞产生SO2气体，至SO2过量，刚开始装置C中出现少量淡黄色固体，静置一段时间后，底部有较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液。
③将装置C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤、烘干，所得固体的质量为0.594 g。
回答下列问题：
(1)试剂a为浓硫酸，仪器b的名称为____________。
(2)装置B中长颈漏斗的作用是_________________________________
____________________________________________________。
(3)将SO2通入装置C中，与新制的氢氧化铜悬浊液反应，产生白色固体的离子方程式为____________________________________________
__________________________。
(4)小组成员针对步骤②中的现象展开进一步的探究得出：
ⅰ.白色沉淀为CuCl。
ⅱ.上层淡绿色溶液中溶质主要为NaCl和少量Cu(HSO3)2。
结论：本实验中较多量的新制的氢氧化铜悬浊液与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。
(5)用乙醇洗涤CuCl的优点为_________________________________
____________________________________________。
(6)计算该实验中CuCl的产率为____________%(保留1位小数)。
2．(2023·重庆卷，16)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是________；b中除去的物质是________(填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为__________________
__________________________________________________________。
(3)装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。
①d中的现象是_____________________________________________
____________________________。
②e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为___________________
____________________________________________。
③d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(4)在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为________________。
[解析]　(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发出的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠饱和溶液的作用是除去HCl。(2)①将煤样隔绝空气加强热使之分解的过程称为干馏；②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳。(3)①d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，反应现象是有白色沉淀生成；②e中生成的固体为Ag，根据氧化还原反应的概念和规律分析可知CO转化为碳酸铵，则反应的化学方程式为CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3；③二氧化碳能和银氨溶液反应，若d和e的连接顺序颠倒，会导致和氢氧化钡反应的二氧化碳的量减少，则将造成α偏大。
1.(2024·贵州卷，10,3分)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极，Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛，振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
[答案]　D
选项 实验操作及现象 结论
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液，溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2，无明显现象，再加入稀HNO3，有白色沉淀生成 稀HNO3有氧化性
2．(2024·广东卷，11,4分)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是(　　)
A．烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH<0的反应
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4Cl升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
[答案]　B
[解析]　烧瓶壁变冷，说明存在ΔH>0的反应使其温度降低，A项错误；湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明有NH3生成，发生反应2NH4Cl＋Ba(OH)2·8H2O===BaCl2＋2NH3↑＋10H2O，反应后气体分子数增大，即产氨过程熵增，B项正确；滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明生成的NH3与浓盐酸挥发出的HCl化合生成NH4Cl，C项错误；滴加浓盐酸后消耗NH3，气球会变小，D项错误。
3．(2024·山东卷改编，14,4分)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钧瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是(　　)
实验操作及现象
试管甲 滴加过量0.3 mol·L－1 HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量6 mol·L－1氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属Cu
B．试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C．试管乙实验不能证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物
D．上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
[答案]　A
[解析]　Cu2O在酸性条件下发生歧化反应，生成Cu2＋和Cu，倾掉溶液。滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失，Cu被浓硝酸氧化为Cu2＋，上述过程体现了HNO3的氧化性和酸性，A正确，B错误；Cu2O溶于氨水，得到无色溶液，静置一段时间后，溶液变为深蓝色，则生成的无色物质被空气中的O2氧化为深蓝色的[Cu(NH3)4]2＋，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物，试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物，C错误；Cu2O不能与碱反应，溶于氨水是因为生成配合物，故Cu2O不是两性氧化物，D错误。
4．(2024·安徽卷，16,15分)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有________(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：______
_____________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是________________________________
__________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7，标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法的优点是______________________________________________________
_______________________________________________________________________________________。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是_____________
__________________________________________________________________________________________________________________。
×100%。(6)①SnCl2—HgCl2—K2Cr2O7滴定法中，HgCl2氧化Sn2＋的离子方程式为Hg2＋＋Sn2＋===Sn4＋＋Hg，生成的Hg有毒，因此从环保角度看，SnCl2—TiCl3—KMnO4滴定法更安全，符合绿色化学理念，利于保护环境。②为了控制变量，保证溶液体积相同，空白实验中的试剂X应为H2O；实验ⅰ、ⅱ中c(H＋)不同，实验ⅰ中c(H＋)小，紫红色不褪去，实验ⅱ中c(H＋)大，紫红色明显变浅，说明KMnO4溶液滴定时，溶液酸度越大，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2＋测定结果的影响越大。
兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
ⅰ.该过程中用到的仪器有________。
序号 V(Na2CO3)/mL V(H2O)/mL
a 100.0 0
b 80.0 x

序号 V(滤液)/mL V消耗(盐酸)/mL
a V0 2V1/5
b V0 3V1/10
则x＝________，测得的平均反应速率之比va∶vb＝________。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
①初步实验　将1.00 g硫酸钙(M＝136 g·mol－1)加入到100.0 mL 0.100 mol·L－1 Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图。
②分析讨论　甲同学根据t2 min后pH不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1　硫酸钙固体已完全消耗；
假设2　硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设　乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加________ ________，沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加________ 无白色沉淀生成
④实验小结　假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡　写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：__________________________________________
_______________________________________________________________________________________________________
1.解答综合实验题的思维流程
2.解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
3.性质验证思路
设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的这些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构(或含有的官能团)；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种：
(1)根据物质性质设计实验方案：
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案：

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