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第13讲　铁及其化合物
学习目标　
1. 了解铁及其重要化合物的主要物理性质。
2. 了解铁分别与氧气、水、酸、盐等物质反应的情况。
3. 认识Fe3+和Fe2+之间的相互转化，了解Fe3+的检验方法。
4. 了解氧化铁与酸反应的情况。
5. 了解氢氧化铁、氢氧化亚铁的制备方法，了解氢氧化铁的受热分解。
活动方案
铁及其化合物的相互转化
铁及其化合物之间的转化关系的价类二维图如图所示。写出并记住你所不熟悉的那些反应的化学方程式(是离子反应的写离子方程式)。
　铁的重要性质
1. 铁与酸的反应。
(1) 铁除了能与盐酸反应外，还能与硫酸、硝酸发生反应。请写出铁与稀硫酸、过量稀硝酸、少量稀硝酸发生反应的离子方程式。
(2) 常温下，将铁投入浓硫酸或浓硝酸中，铁表面均看不到明显变化。请设计简单的实验证明铁发生了钝化。
提供的实验试剂有：铁、浓硝酸、浓硫酸、硫酸铜溶液。
2. 铁与水的反应。
下图所示的装置可实现铁和水蒸气的反应。
(1) 加热湿棉花的目的是什么？
(2) B处酒精灯上网罩的作用是什么？实验开始时，应先点燃哪个酒精灯？
(3) 将产生的气体导入肥皂液中的目的是什么？
铁的化合物的重要性质和铁的氢氧化物的制备　　
1. 含铁化合物的颜色丰富多彩。
请将下列常见的含铁化合物的颜色填入表格中。
物质 Fe3O4 Fe2O3 Fe(OH)2 Fe(OH)3
颜色
物质 Fe(SCN)3 Fe2+(aq) Fe3+(aq)
颜色
2. 探究制备Fe(OH)2的方法。
(1) 用FeSO4溶液与NaOH溶液反应制备。
Fe2+具有还原性，易被氧气氧化，因此实验中得到Fe(OH)2的关键是防止氧气的干扰。
①如何检验FeSO4溶液未被氧化？
②写出向FeSO4溶液中加入NaOH溶液的实验现象，并写出相关反应的化学方程式。
③为防止制备过程中氧气的干扰，可以在配制两种溶液以及滴加溶液进行制备时采取哪些措施？
(2) 在右图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备Fe(OH)2。
第一步：在试管Ⅰ中加入稀硫酸和铁屑，试管Ⅱ中加入NaOH溶液。
第二步：塞紧塞子后，打开止水夹。
第三步：检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。
第四步：当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹。
①写出检验氢气纯度的操作方法。
②用该方法制备的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，试分析原因。
(3) 实验室也可以采用如图所示的电解法制备Fe(OH)2。写出电解过程中两极的电极反应式。
3. 氢氧化铁的获得与分解。
(1) 写出向FeCl3溶液中滴加NaOH溶液时发生反应的离子方程式。
(2) 将FeCl3溶液加热蒸干，继续加强热，至固体质量不再发生变化，最终所得固体残渣是什么？如果加热的是FeCl2溶液呢？
4. Fe3+和Fe2+之间的相互转化。
利用FeCl3溶液腐蚀电路铜板的废液回收Cu和FeCl3，流程如下：
(1) 通过实验确定溶液A中既含Fe2+又含Fe3+。
(2) 试剂X最适宜选择______(填字母，下同)，试剂Y可以选择______。
A. Zn　 　　　B. Fe　 　　　C. SO2
D. NaI　 E. Cl2 F. HNO3
G. H2O2 　 H. 酸性KMnO4溶液
名卷优选
1 [2024苏锡常镇一调]实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是(　　)
甲 乙 丙 丁
A. 用装置甲溶解硫铁矿烧渣
B. 用装置乙过滤得到含Fe2+、Fe3+混合溶液
C. 用装置丙氧化得到FeCl3溶液
D. 用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
2 [2023江苏卷]室温下，探究0.1 mol/L FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是(　　)
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3+ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加 KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B Fe2+是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化
C Fe2+是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D Fe2+能否催化H2O2分解 向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
3 [2024江苏卷]实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是(　　)
A. 配制NaOH溶液 B. 铁钉除油污 C. 铁钉除锈 D. 铁钉镀锌
4 [2024无锡期末节选]FeCO3晶体细微多孔，能集纳和释放Li＋，可作为Li＋电池的负极材料。以FeSO4·7H2O为原料制备FeCO3的实验流程如图所示。
已知：产品FeCO3中含Fe(HCO3)2。当温度超过60 ℃时，FeCO3和Fe(HCO3)2开始分解。
(1) 制备。
①“反应”控温160 ℃。发生反应的离子方程式是_____________________
______________________________________________________________________。
②沉淀剂不使用Na2CO3的原因是_____________________________________
______________________________________________________________________。
(2) 检测。检测产品中的碳酸亚铁的质量分数。
①热分解。称量0.800 0 g的样品，在500 ℃加热2 h，转移至干燥器中冷却，称量，重复操作至恒重，质量为0.506 0 g。(假定样品中杂质不含铁，且杂质在500 ℃时不分解)
②测Fe(Ⅱ)。称取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸、10 mL 1 mol/L硫酸—磷酸混合酸，滴入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.010 00 mol/L K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色稳定半分钟，消耗标准液16.67 mL。
③测Fe(Ⅲ)。另取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，__________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________，
消耗0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液20.00 mL。
(供选药品：5 g/L淀粉溶液，6 mol/L盐酸，KI固体，0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液，蒸馏水。已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
④数据处理。综合上述数据计算产品中碳酸亚铁的质量分数(写出计算过程)。
5 [2024南通二模]实验室以FeS2为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]，其部分实验过程如下：
(1) 将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL 30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有______________________________。
(2) 检验“还原”已完全的实验操作为_______________________________
______________________________________________________________________。
(3) 向过滤后的滤液中加入Na2HPO4，并用氨水或CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”生成 Fe3(PO4)2·8H2O。
①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为_______
______________________________________________________________________。
②不使用NaOH调节溶液pH的原因是_________________________________
______________________________________________________________________。
③补充完整利用如图所示装置(夹持装置已略去)制取Fe3(PO4)2·8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，____________________________________
______________________________________________________________________
至混合液pH≈4，_______________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________，
充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥。(已知：所用抗坏血酸溶液pH＝2.8，当溶液pH控制在4～6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a、b中分别盛放FeSO4溶液和CH3COONaNa2HPO4混合液)
(4) 测定样品中Fe3(PO4)2·8H2O(M＝502 g/mol)的纯度(质量分数)。
取0.627 5 g样品完全溶解后配制成250 mL溶液，取出25.00 mL于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.020 00 mol/L EDTA标准溶液进行滴定至终点(Fe3+与EDTA按物质的量之比为1∶1发生反应)，消耗EDTA溶液15.00 mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度：________(写出计算过程)。
第13讲　铁及其化合物
【活动方案】
活动一：略
活动二：
1 (1) Fe＋2H＋===Fe2+＋H2↑
Fe＋4H＋＋NO===Fe3+＋NO↑＋2H2O
3Fe＋8H＋＋2NO===3Fe2+＋2NO↑＋4H2O
(2) 将铁从浓硫酸或浓硝酸中取出，小心投入硫酸铜溶液中，没有明显现象，说明铁表面发生了钝化。
2 (1) 提供水蒸气，使之与还原铁粉在高温下发生反应。
(2) 集中火焰，产生高温；A。　(3) 将产生的气体导入肥皂液中是为了产生气泡，便于点燃验证产物中的气体。
活动三：
1 黑色　红棕色　白色　红褐色　红色　浅绿色　黄色
2 (1) ①取少量FeSO4溶液于一支洁净的试管中，加入KSCN溶液，观察是否有红色物质生成。　②产生的白色沉淀迅速成灰绿色，最终变为红褐色。　FeSO4＋2NaOH===Fe(OH)2↓＋Na2SO4　4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　③在新制的FeSO4溶液中加入少量铁粉；用煮沸过的蒸馏水配制NaOH溶液或将NaOH溶液煮沸以减少溶解在溶液中的氧气含量；将胶头滴管伸入液面以下滴加溶液。　(2) ①用一支干燥洁净的试管收集试管Ⅱ出口处排出的气体，用拇指堵住试管口，靠近酒精灯火焰，松开拇指，若听到尖锐的爆鸣声，说明氢气不纯，若听到“噗”声，说明氢气已经纯净。　②试管Ⅰ中反应生成的H2将试管Ⅰ和试管Ⅱ中的空气排出，且外界O2不易进入，Fe(OH)2不易被氧化。
(3) 阳极：Fe－2e－===Fe2+　阴极：2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－
3 (1) Fe3+＋3OH－===Fe(OH)3↓　(2) 氧化铁。加热FeCl2溶液得到的也是氧化铁。
4 (1) 取少许溶液A，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，说明含有Fe2+；另取少许溶液A，滴加KSCN溶液，溶液显红色，说明含有Fe3+。　(2) B　EG
【名卷优选】
1 D　由于加热会促进Fe3+的水解和HCl的挥发，故欲制得无水FeCl3，应该在HCl气氛中蒸发浓缩、冷却结晶、脱水，装置丁不能达到实验目的，D符合题意。
2 B　检验溶液中是否含有Fe3+，应直接向待测液中滴加KSCN溶液，向待测液中滴加氯水会将Fe2+氧化为Fe3+，干扰实验，A错误；向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，若观察到溶液紫色褪去，说明Fe2+有还原性，B正确；Fe2+发生水解反应Fe2+＋2H2O 2H＋＋Fe(OH)2使溶液显酸性，应向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴石蕊试液，观察溶液颜色变化，C错误；向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，若产生气泡有可能是Fe3+的催化作用，D错误。　
含Fe2+和Fe3+的除杂问题
主要成分 杂质 除杂方法
FeCl3(aq) FeCl2(aq) 加入氯水或H2O2
FeCl2(aq) FeCl3(aq) 加过量铁粉后过滤
FeCl2(aq) CuCl2(aq) 加过量铁粉后过滤
3 A　不能在容量瓶中溶解固体，A错误。
4 (1) ①2H2O＋CO(NH2)2＋Fe2+FeCO3↓＋2NH　②Na2CO3溶液为碱性，易生成Fe(OH)2，碱性条件下，Fe(OH)2易被氧化产生Fe(OH)3沉淀等杂质[答到生成Fe(OH)2也可]　(2) ③溶铁：边搅拌边加入6 mol/L盐酸大于1.6 mL(或至固体不再溶解)；生碘：加入KI固体0.6 g(或大于0.53 g)，再加入适量蒸馏水，充分搅拌；滴定：用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，滴入2～3滴5 g/L淀粉溶液，继续滴定至溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复
④0.253 0 g热解后的试样中Fe3+、Fe2+的物质的量：
n(Fe3+)＝n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol/L×20.00×10-3 L＝2.000×10-3 mol
n(Fe2+)＝6n(K2Cr2O7)＝6×0.010 00 mol/L×16.67×10-3 L≈1.000×10-3 mol
0.253 0 g热解后的试样中杂质的质量：
m(杂质)＝0.253 0 g－2.000×10-3 mol××160 g/mol－1.000×10-3 mol×72 g/mol＝0.021 00 g
0.800 0 g原样品中：
m(FeCO3)＋m[Fe(HCO3)2]＝n(FeCO3)×116 g/mol＋n[Fe(HCO3)2]×178 g/mol＝0.800 0 g－0.021 00 g×2＝0.758 0 g
n(FeCO3)＋n[Fe(HCO3)2]＝2×(2.000×10-3＋1.000×10-3)mol＝6.000×10-3mol
联立以上两式，可得：n(FeCO3)＝5.000×10-3 mol，
n[Fe(HCO3)2]＝1.000×10-3 mol
w(FeCO3)＝×100%＝72.50%
解析：(1) ①“反应”控温160 ℃，主要目的是生成FeCO3，尿素需在反应中生成CO，即发生水解，再与Fe2+反应生成沉淀，发生反应的离子方程式是2H2O＋CO(NH2)2＋Fe2+FeCO3↓＋2NH。(2) ③取样品后加入足量盐酸[假设0.253 0 g热解后的试样的成分全部是Fe2O3，由Fe2O3～6HCl知，V(HCl)＝≈1.6 mL]溶解，再加入足量KI固体[由Fe2O3～2KI～I2知，m(KI)＝×2×166 g/mol≈0.525 g]将Fe3+全部还原为Fe2+，KI被氧化为I2，最后再加入Na2S2O3标准液滴定生成的I2，具体实验方案见答案。
5 (1) 烧杯、玻璃棒　(2) 取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液(或亚铁氰化钾)，溶液不变为红色(无特征蓝色沉淀)，则“还原”已完全　(3) ①3Fe2+＋2HPO＋2CH3COO－＋8H2O===Fe3(PO4)2·8H2O↓＋2CH3COOH　②NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质　③向三颈烧瓶中滴加CH3COONaNa2HPO4混合溶液　再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4～6
(4) 每25.00 mL溶液中n(Fe2+)＝0.020 00 mol/L×15.00×10-3 L＝3.000×10-4 mol
n[Fe3(PO4)2·8H2O]＝1.000×10-4 mol
0．627 5 g样品中含n[Fe3(PO4)2·8H2O]＝1.000×10-4 mol×＝1.000×10-3 mol
m[Fe3(PO4)2·8H2O]＝1.000×10-3 mol×502 g/mol＝0.502 0 g
纯度＝×100%＝80.00%(共37张PPT)
模块二
无机物的转化与应用
主题4　金属及其化合物
第13讲　铁及其化合物
内容索引
学习目标
活动方案
名卷优选
学 习 目 标
1. 了解铁及其重要化合物的主要物理性质。2. 了解铁分别与氧气、水、酸、盐等物质反应的情况。3. 认识Fe3＋和Fe2＋之间的相互转化，了解Fe3＋的检验方法。4. 了解氧化铁与酸反应的情况。5. 了解氢氧化铁、氢氧化亚铁的制备方法，了解氢氧化铁的受热分解。
活 动 方 案
铁及其化合物之间的转化关系的价类二维图如图所示。写出并记住你所不熟悉的那些反应的化学方程式(是离子反应的写离子方程式)。
活动一 铁及其化合物的相互转化
【答案】 略
1. 铁与酸的反应。
(1) 铁除了能与盐酸反应外，还能与硫酸、硝酸发生反应。请写出铁与稀硫酸、过量稀硝酸、少量稀硝酸发生反应的离子方程式。
活动二 铁的重要性质
(2) 常温下，将铁投入浓硫酸或浓硝酸中，铁表面均看不到明显变化。请设计简单的实验证明铁发生了钝化。
提供的实验试剂有：铁、浓硝酸、浓硫酸、硫酸铜溶液。
【答案】 将铁从浓硫酸或浓硝酸中取出，小心投入硫酸铜溶液中，没有明显现象，说明铁表面发生了钝化。
2. 铁与水的反应。
下图所示的装置可实现铁和水蒸气的反应。
(1) 加热湿棉花的目的是什么？
【答案】 提供水蒸气，使之与还原铁粉在高温下发生反应。
(2) B处酒精灯上网罩的作用是什么？实验开始时，应先点燃哪个酒精灯？
【答案】 集中火焰，产生高温；A。
(3) 将产生的气体导入肥皂液中的目的是什么？
【答案】 将产生的气体导入肥皂液中是为了产生气泡，便于点燃验证产物中的气体。
1. 含铁化合物的颜色丰富多彩。
请将下列常见的含铁化合物的颜色填入表格中。
活动三 铁的化合物的重要性质和铁的氢氧化物的制备
物质 Fe3O4 Fe2O3 Fe(OH)2 Fe(OH)3
颜色
物质 Fe(SCN)3 Fe2＋(aq) Fe3＋(aq)
颜色
黑色
红棕色
白色
红褐色
红色
浅绿色
黄色
2. 探究制备Fe(OH)2的方法。
(1) 用FeSO4溶液与NaOH溶液反应制备。
Fe2＋具有还原性，易被氧气氧化，因此实验中得到Fe(OH)2的关键是防止氧气的干扰。
①如何检验FeSO4溶液未被氧化？
【答案】 取少量FeSO4溶液于一支洁净的试管中，加入KSCN溶液，观察是否有红色物质生成。
②写出向FeSO4溶液中加入NaOH溶液的实验现象，并写出相关反应的化学方程式。
【答案】 产生的白色沉淀迅速成灰绿色，最终变为红褐色。
FeSO4＋2NaOH===Fe(OH)2↓＋Na2SO4
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
③为防止制备过程中氧气的干扰，可以在配制两种溶液以及滴加溶液进行制备时采取哪些措施？
【答案】 在新制的FeSO4溶液中加入少量铁粉；用煮沸过的蒸馏水配制NaOH溶液或将NaOH溶液煮沸以减少溶解在溶液中的氧气含量；将胶头滴管伸入液面以下滴加溶液。
(2) 在右图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂
制备Fe(OH)2。
第一步：在试管Ⅰ中加入稀硫酸和铁屑，试管Ⅱ中加入
NaOH溶液。
第二步：塞紧塞子后，打开止水夹。
第三步：检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。
第四步：当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹。
①写出检验氢气纯度的操作方法。
【答案】 用一支干燥洁净的试管收集试管Ⅱ出口处排出的气体，用拇指堵住试管口，靠近酒精灯火焰，松开拇指，若听到尖锐的爆鸣声，说明氢气不纯，若听到“噗”声，说明氢气已经纯净。
②用该方法制备的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，试分析原因。
【答案】 试管Ⅰ中反应生成的H2将试管Ⅰ和试管Ⅱ中的空气排出，且外界O2不易进入，Fe(OH)2不易被氧化。
(3) 实验室也可以采用如图所示的电解法制备Fe(OH)2。写出电解过程中两极的电极反应式。
【答案】 阳极：Fe－2e－===Fe2＋
阴极：2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－
3. 氢氧化铁的获得与分解。
(1) 写出向FeCl3溶液中滴加NaOH溶液时发生反应的离子方程式。
【答案】 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓
(2) 将FeCl3溶液加热蒸干，继续加强热，至固体质量不再发生变化，最终所得固体残渣是什么？如果加热的是FeCl2溶液呢？
【答案】 氧化铁。加热FeCl2溶液得到的也是氧化铁。
4. Fe3＋和Fe2＋之间的相互转化。
利用FeCl3溶液腐蚀电路铜板的废液回收Cu和FeCl3，流程如下：
(1) 通过实验确定溶液A中既含Fe2＋又含Fe3＋。
【答案】 取少许溶液A，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，说明含有Fe2＋；另取少许溶液A，滴加KSCN溶液，溶液显红色，说明含有Fe3＋。
(2) 试剂X最适宜选择_________(填字母，下同)，试剂Y可以选择__________。
A. Zn　 　　 B. Fe　 　　
C. SO2 D. NaI　
E. Cl2 F. HNO3
G. H2O2 　 H. 酸性KMnO4溶液
B
EG
名 卷 优 选
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1 [2024苏锡常镇一调]实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是(　 　)
A. 用装置甲溶解硫铁矿烧渣
B. 用装置乙过滤得到含Fe2＋、Fe3＋混合溶液
C. 用装置丙氧化得到FeCl3溶液
D. 用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3
甲
乙
丙
丁
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【解析】 由于加热会促进Fe3＋的水解和HCl的挥发，故欲制得无水FeCl3，应该在HCl气氛中蒸发浓缩、冷却结晶、脱水，装置丁不能达到实验目的，D符合题意。
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2 [2023江苏卷]室温下，探究0.1 mol/L FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是(　 　)
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3＋ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加 KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B Fe2＋是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化
C Fe2＋是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D Fe2＋能否催化H2O2分解 向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况
B
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3 [2024江苏卷]实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是(　 　)
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【解析】 不能在容量瓶中溶解固体，A错误。
A. 配制NaOH溶液 B. 铁钉除油污 C. 铁钉除锈 D. 铁钉镀锌
A
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4 [2024无锡期末节选]FeCO3晶体细微多孔，能集纳和释放Li＋，可作为Li＋电池的负极材料。以FeSO4·7H2O为原料制备FeCO3的实验流程如图所示。
1
已知：产品FeCO3中含Fe(HCO3)2。当温度超过60 ℃时，FeCO3和Fe(HCO3)2开始分解。
(1) 制备。
①“反应”控温160 ℃。发生反应的离子方程式是_______________ ___________________________________________________。
2
4
5
3
②沉淀剂不使用Na2CO3的原因是______________________________ ________________________________________________________________________________________。
(2) 检测。检测产品中的碳酸亚铁的质量分数。
①热分解。称量0.800 0 g的样品，在500 ℃加热2 h，转移至干燥器中冷却，称量，重复操作至恒重，质量为0.506 0 g。(假定样品中杂质不含铁，且杂质在500 ℃时不分解)
②测Fe(Ⅱ)。称取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸、10 mL 1 mol/L硫酸—磷酸混合酸，滴入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.010 00 mol/L K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色稳定半分钟，消耗标准液16.67 mL。
1
Na2CO3溶液为碱性，易生成Fe(OH)2，碱性条件下，Fe(OH)2易被氧化产生Fe(OH)3沉淀等杂质[答到生成Fe(OH)2也可]
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③测Fe(Ⅲ)。另取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，_________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，消耗0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液20.00 mL。(供选药品：5 g/L淀粉溶液，6 mol/L盐酸，KI固体，0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液，蒸馏水。已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
④数据处理。综合上述数据计算产品中碳酸亚铁的质量分数(写出计算过程)。
1
溶铁：边搅拌边加入6 mol/L盐酸大于1.6 mL(或至固体不再溶解)；生碘：加入KI固体0.6 g(或大于0.53 g)，再加入适量蒸馏水，充分搅拌；滴定：用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，滴入2～3滴5 g/L淀粉溶液，继续滴定至溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复
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【答案】 0.253 0 g热解后的试样中Fe3＋、Fe2＋的物质的量：
n(Fe3＋)＝n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol/L×20.00×10－3 L＝2.000×10－3 mol
n(Fe2＋)＝6n(K2Cr2O7)＝6×0.010 00 mol/L×16.67×10－3 L≈ 1.000×10－3 mol
0.253 0 g热解后的试样中杂质的质量：
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0.800 0 g原样品中：
m(FeCO3)＋m[Fe(HCO3)2]＝n(FeCO3)×116 g/mol＋n[Fe(HCO3)2]× 178 g/mol＝0.800 0 g－0.021 00 g×2＝0.758 0 g
n(FeCO3)＋n[Fe(HCO3)2]＝2×(2.000×10－3＋1.000×10－3)mol＝6.000×10－3mol
联立以上两式，可得：n(FeCO3)＝5.000×10－3 mol，
n[Fe(HCO3)2]＝1.000×10－3 mol
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5 [2024南通二模]实验室以FeS2为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]，其部分实验过程如下：
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(1) 将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL 30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有_______________。
(2) 检验“还原”已完全的实验操作为_________________________ _____________________________________________________________________________________________。
烧杯、玻璃棒
取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液(或亚铁氰化钾)，溶液不变为红色(无特征蓝色沉淀)，则“还原”已完全　
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(3) 向过滤后的滤液中加入Na2HPO4，并用氨水或CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”生成 Fe3(PO4)2·8H2O。
①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为_____________________________________________________________ _____________________。
②不使用NaOH调节溶液pH的原因是___________________________ _____________________________________。
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NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质
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③补充完整利用如图所示装置(夹持装置已略去)制取Fe3(PO4)2·8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，_____________________ ______________________________至混合液pH≈4，_________________ ________________________________________________________________________，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固
体，真空干燥。(已知：所用抗坏血酸溶液pH＝
2.8，当溶液pH控制在4～6之间时，所得晶体质
量最好。恒压滴液漏斗a、b中分别盛放FeSO4溶
液和CH3COONa－Na2HPO4混合液)
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向三颈烧瓶中滴加CH3COONa－Na2HPO4混合溶液
再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4～6
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(4) 测定样品中Fe3(PO4)2·8H2O(M＝502 g/mol)的纯度(质量分数)。
取0.627 5 g样品完全溶解后配制成250 mL溶液，取出25.00 mL于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.020 00 mol/L EDTA标准溶液进行滴定至终点(Fe3＋与EDTA按物质的量之比为1∶1发生反应)，消耗EDTA溶液15.00 mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度：_____________(写出计算过程)。
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80.00%
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【答案】 每25.00 mL溶液中n(Fe2＋)＝0.020 00 mol/L×15.00×10－3 L＝3.000×10－4 mol
n[Fe3(PO4)2·8H2O]＝1.000×10－4 mol
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