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模块六
化学实验
主题18　化学实验方案
第58讲　化学实验的评价与条件控制
内容索引
学习目标
活动方案
名卷优选
学 习 目 标
1. 了解反应条件控制在物质制备实验中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。2. 能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
活 动 方 案
1. (1) 实验室用浓盐酸、二氧化锰共热制氯气，并用氯气和Ca(OH)2制取少量漂白粉。已知MnO2与浓盐酸反应时被还原为Mn2＋，反应：2Cl2＋2Ca(OH)2===Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2O是放热反应，温度稍高即发生副反应：6Cl2＋6Ca(OH)2===Ca(ClO3)2＋5CaCl2＋6H2O。现有3个同学分别设计的3套实验装置如图所示。
活动一　了解反应条件控制在化学实验中的意义
他们的设计各有优缺点，请从上述装置中选取合理的部分，设计组装一套更合理的实验装置，按连接顺序写出各装置的序号，该组合中还缺少的装置是什么？
【答案】 FBE。除去Cl2中的HCl杂质的装置。
(2) 以银为原料制备AgNO3，银和浓度为50% ～ 60% 的HNO3作用，反应放热，待反应平稳后，适当加热，而后冷却即得AgNO3晶体。
①从反应方程式看，用浓硝酸和稀硝酸与银作用，哪种硝酸利用率高？为什么生产上用浓度为50% ～ 60%的硝酸(较浓)
【答案】 稀硝酸的利用率高，但太稀的HNO3与银反应速率太小。
②工厂生产时，使Ag或HNO3哪种过量更易控制？简述原因。
【答案】 银过量更为容易控制，可使HNO3充分反应，而过量银可以通过过滤回收等。
2. 结合上述示例，思考在确立物质制备生产工艺的过程中，实施条件控制的目的有哪些方面？
【答案】 产量高，纯度优，速率大，绿色化(原子利用率高，原料转用率高，对环境无污染，能源综合利用)。
1. 与“反应试剂”相关的条件控制
(1) 某同学进行如下操作验证海带中是否含有碘元素：将足量海带在坩埚中灼烧成灰烬，将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌煮沸、过滤，向滤液中加入适量的氧化剂氧化碘离子，滴加淀粉溶液，观察现象。
上述氧化剂最好选用下列哪一种？说明理由___________________________________________________________________________________________。
活动二　掌握实验条件控制的常见类型
A. 浓硫酸 B. 新制氯水
C. KMnO4溶液 D. H2O2
D。过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引入杂质，不产生污染，也不会进一步氧化碘单质
(2) 工业上以硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4，另含少量难溶杂质)为主要原料制备铁红的一种工艺流程如下：
①工业上常将硫铁矿烧渣经过粉碎后再进行“酸浸”，其目的是__________________________________________________，为达到此目的，还可以采用的方法是____________________________________。
②“酸浸”时加入硫酸不宜过多的原因是___________________ ___________________。
增大反应物接触面积，增大反应速率，提高烧渣浸出率
搅拌，适当增加硫酸浓度，升高温度
硫酸过量会增加沉淀过程氨水的用量
(3) 一种制备葡萄糖酸亚铁的实验流程如下：
①为制得FeCO3，反应Ⅰ中混合两种试剂的操作为____________________________________________________。
②反应Ⅱ中需加入稍过量的葡萄糖酸，目的是________________________________________。
将Na2CO3溶液缓缓加入FeSO4溶液中，边加边搅拌
确保FeCO3完全溶解，并抑制Fe2＋水解
(4) 向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是_______________________________________________。
(5) 用CO2替代硫酸与Na[Al(OH)4]溶液反应制取Al(OH)3的原因是 ______________________________________。
Na2C2O4溶液的碱性更强，易生成Co(OH)2沉淀
操作上易于控制用量，避免Al(OH)3溶解
2. 与“温度”相关的条件控制
(1) 制取少量乙酸乙酯实验中，加热试管的目的是________________ _____________________________________________________________。
(2) Mg(OH)2－xClx·mH2O水解制备阻燃剂Mg(OH)2的过程中，在393～523 K下水热处理8 h的目的是_________________________________ ___________________________。
增大化学反应速率；及时将产物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动
增大水解速率，使水解反应正向移动，有利于Mg(OH)2的生成
(3) 向pH为8的NaVO3溶液中加入NH4Cl溶液“沉钒”，析出NH4VO3沉淀。沉钒温度需控制在70 ℃左右，温度不能过高的原因是___________ ___________________________________________________________________________________。
(4) 实验室从电解铜阳极泥(含Cu、Au、Ag2Se、Cu2Se等)中提取硒及银、金等贵金属，过程如图。已知：SeO2升华温度为315 ℃。“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有CuO、Au、CuSeO3、CuSeO4、Ag2SeO3、SeO2等。“焙烧”时采用低温的目的是______________________________________。
防止因SeO2升华导致硒的回收率降低
(5) 实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如图。实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80 ℃升高至95 ℃，采用变温加热操作的原因为 _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流
(6) 若用如图所示的实验装置来制取Al(NO3)3，通入水蒸气的作用是________________________________。
提高温度、搅拌，增大反应速率
(7) 经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示(仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体)。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
温度/℃ 溶解度/g 析出晶体
0 14.0 FeSO4·7H2O
10 17.0
30 25.0
50 33.0
56.7 35.2
FeSO4·4H2O
60 35.3
64 35.6
FeSO4·H2O
70 33.0
80 30.5
90 27.0
若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度的范围为________________。
56.7～64 ℃
3. 与“pH”相关的条件控制
(1) 由碳酸锰矿(主要成分为MnCO3，还含有FeCO3、MnO2、Al2O3、SiO2等)中提取金属锰的一种流程如下：
相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表所示(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol/L计算)。
金属离子 Fe3＋ Fe2＋ Al3＋ Mn2＋
开始沉淀的pH 1.8 5.8 3.0 7.8
完全沉淀的pH 3.2 8.8 5.0 9.8
结合上表，“除铁、铝”时加入氨水控制反应液pH的范围为______________。
5.0～7.8
已知：部分含钒(五价)物质在水溶液中的主要存在形式如表所示。
(3) 以酸性含Ga3＋溶液(含少量Zn2＋、Cu2＋)为原料通过除杂等一系列操作制得粗镓，粗镓经过电解精炼制得高纯镓。体系中含镓微粒的物质的量分数随pH的关系如图所示。 “除杂”包括加入NaOH溶液调节pH、加入足量Na2S除去Zn2＋和Cu2＋、过滤等步骤。调节溶液pH的目的为_____________________________________________________________ ________。
避免Na2S在强酸性条件下产生有毒气体H2S[或产生H2S使溶液中c(S2－)减小]
4. 与“氛围”相关的条件控制
(1) 将LiOH、FePO4·2H2O(米白色固体)与还原剂葡萄糖按一定计量数混合，在N2中高温焙烧可制得锂电池正极材料LiFePO4。焙烧过程中N2的作用是________________________________________。
(2) 工业上MgCl2·6H2O晶体在HCl气流中加热脱水制取无水MgCl2，在干燥HCl气流中加热的目的是_________________。
防止生成的Fe2＋在空气中重新被氧化
防止Mg2＋水解
5. 与“实验操作”相关的条件控制
(1) 用75%的乙醇溶液洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl的目的是_________________________。
(2) 将结晶出的硫酸铝钾晶体用少量冰水洗涤2～3次的目的是_____________________________________。
(3) Mn2O3氧化甲苯制苯甲醛的反应需要不断搅拌的目的是____________________________________。
减少NaCl晶体的损失
降低洗涤过程中硫酸铝钾晶体的损耗
使反应物充分接触，增大反应速率
(4) [Cu(NH3)4]SO4·H2O(硫酸四氨合铜)晶体的制备实验如下：
步骤1：向 CuSO4溶液中逐滴滴加氨水，观察到有浅蓝色的碱式硫酸铜沉淀生成。
步骤2：向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液。
步骤3：再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，上层溶液颜色变浅。
实验中加入95%乙醇的目的是_________________________________ __________________________________________。
降低溶剂的极性，从而降低硫酸四氨合铜晶体在水中的溶解度，有利于析出晶体
反应Ⅰ后过滤得到的磷酸钛滤渣经充分洗涤，洗涤液需与滤液合并的原因是______________________________________。
减少Fe2＋的损失，提高氧化铁黑的产率
(6) 以含锂电解铝废渣(主要成分为LiF、AlF3、NaF和少量CaO等)为原料，生产碳酸锂的工艺流程如下：
已知：常温下，LiOH可溶于水，Li2CO3微溶于水。
流程中浸取后的过滤操作需要趁热在恒温装置中进行，否则会导致Li2SO4的回收率下降，原因是___________________________________________________________________________________________。(已知部分物质的溶解度数据见下表)
温度/℃ Li2SO4/g Al2(SO4)3/g Na2SO4/g
0 36.1 31.2 4.9
10 35.4 33.5 9.1
20 34.8 36.5 19.5
30 34.3 40.4 40.8
40 33.9 45.7 48.8
若未恒温趁热过滤，则过滤时溶液温度下降，硫酸钠结晶析出时，夹裹了部分的硫酸锂共同沉淀
1. 物质制备实验方案的评价
在实验室进行下列物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，原理正确、操作可行、经济合算、安全环保的是哪一个？
活动三　实验方案的评价
【答案】 ④
2. 探究实验方案的评价
查阅资料：①Cu、Cu2O都呈红色，Cu2O属于碱性氧化物；②在空气中加热Cu2O生成CuO；③Cu2O在酸性条件下能发生自身氧化还原反应(Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O)。
研究性学习小组对实验室的Cu2O试样中是否含有Cu进行探究。请你对他们设计的三个实验方案进行评价，完成下表。
方案 实验步骤 是否合理 简述理由
方案1 取该红色试样溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化
方案2 取该红色试样溶于足量的稀硫酸中，观察是否有残渣
不合理
铜和氧化亚铜都能和硝酸反应生成Cu2＋
不合理
Cu＋在酸性条件下能发生自身氧化还原反应，也生成了铜单质
方案 实验步骤 是否合理 简述理由
方案3 称得干燥坩埚的质量为a g，取红色试样置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中充分加热至完全变黑，并在干燥器中冷却，再称量。如此反复多次直到质量不变，称得最后质量为 c g。分析数据，作出合理判断
合理
名 卷 优 选
2
4
5
1
3
6
1 [2024江苏卷] 室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是(　 　)
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol/L NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol/L H2SO4溶液和 0.1 mol/L CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
B
2
4
5
1
3
6
2
4
5
1
3
6
2
4
5
1
3
6
2 [2024河北卷] 下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　 　)
C
2
4
5
1
3
6
2
4
5
3
6
3 [2025常州联盟校月考]室温下，下列实验方案能达到探究目的的是(　 　)
1
D
2
4
5
3
7
9
6
8
10
1
【解析】 Fe2＋、Cl－均能使酸性KMnO4溶液褪色，A错误；Na2CO3和 NaHCO3溶液浓度未知，无法比较水解程度大小，B错误；Ag＋过量，不存在AgCl和AgI之间的转化，无法比较Ksp大小，C错误。
2
4
5
3
6
4 [2025盐城五校联考]下列实验操作及现象不能得到相应结论的是(　 　)
1
选项 实验操作及现象 结论
A 将乙醇与浓硫酸的混合物加热至170℃，并将产生的气体干燥后通入少量Br2的CCl4溶液中，Br2的CCl4溶液褪色 乙醇发生了消去反应
B 向淀粉溶液中先加入稀硫酸并加热，再加入碘水，溶液变蓝 淀粉未发生水解或部分水解
C 向稀硝酸中加入铜片并加热，试管口观察到红棕色气体 铜与稀硝酸溶液反应生成NO2
D 向浓度均为0.1 mol/L的NaCl、NaI混合溶液中滴加1～2滴0.01 mol/L AgNO3溶液，产生黄色沉淀 Ksp：AgCl＞AgI
C
2
4
5
3
6
1
【解析】 稀硝酸与铜片反应(不加热也能反应)产生的气体是NO，NO接触到空气中的O2会迅速转化为NO2，C错误。
2
4
5
3
6
1
温度高于70 ℃时，升温催化剂活性降低；升温NaHCO3分解；升温H2溶解度减小
2
4
5
3
6
6 [2024江苏卷]回收磁性合金钕铁硼(Nd2Fe14B)可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。
1
2
4
5
3
6
1
①含铁滤渣的主要成分为________(填化学式)。
②浸出初期Fe浸出率先上升后下降的原因是__________________ _____________________________________________________________________________。
Fe2O3
浸出初期，c(H＋)较大，铁的浸出率较大，约5 min后，c(H＋)较小，Fe3＋水解生成Fe(OH)3 进入滤渣
2
4
5
3
6
1
(2) 含铁滤渣用硫酸溶解，经萃取、反萃取提纯后，用于制备铁酸铋。
用含有机胺(R3N)的有机溶剂作为萃取剂提纯一定浓度的Fe2(SO4)3溶液，原理如下：
2
4
5
3
6
1
其他条件不变，水层初始pH在0.2～0.8范围内，随水层pH增大，有机层中Fe元素含量迅速增多的原因是_______________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________。
谢谢观看
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学习目标　
1. 了解反应条件控制在物质制备实验中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。
2. 能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
活动方案
了解反应条件控制在化学实验中的意义
1. (1) 实验室用浓盐酸、二氧化锰共热制氯气，并用氯气和Ca(OH)2制取少量漂白粉。已知MnO2与浓盐酸反应时被还原为Mn2+，反应：2Cl2＋2Ca(OH)2===Ca(ClO)2＋CaCl2＋2H2O是放热反应，温度稍高即发生副反应：6Cl2＋6Ca(OH)2 ===Ca(ClO3)2＋5CaCl2＋6H2O。现有3个同学分别设计的3套实验装置如图所示。
甲 乙 丙
他们的设计各有优缺点，请从上述装置中选取合理的部分，设计组装一套更合理的实验装置，按连接顺序写出各装置的序号，该组合中还缺少的装置是什么？
(2) 以银为原料制备AgNO3，银和浓度为50% ～ 60% 的HNO3作用，反应放热，待反应平稳后，适当加热，而后冷却即得AgNO3晶体。
①从反应方程式看，用浓硝酸和稀硝酸与银作用，哪种硝酸利用率高？为什么生产上用浓度为50% ～ 60%的硝酸（较浓）？
②工厂生产时，使Ag或HNO3哪种过量更易控制？简述原因。
2. 结合上述示例，思考在确立物质制备生产工艺的过程中，实施条件控制的目的有哪些方面？
　 　掌握实验条件控制的常见类型
1. 与“反应试剂”相关的条件控制
(1) 某同学进行如下操作验证海带中是否含有碘元素：将足量海带在坩埚中灼烧成灰烬，将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌煮沸、过滤，向滤液中加入适量的氧化剂氧化碘离子，滴加淀粉溶液，观察现象。
上述氧化剂最好选用下列哪一种？说明理由____________________________
______________________________________________________________________。
A. 浓硫酸 B. 新制氯水
C. KMnO4溶液 D. H2O2
(2) 工业上以硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、Fe3O4，另含少量难溶杂质）为主要原料制备铁红的一种工艺流程如下：
①工业上常将硫铁矿烧渣经过粉碎后再进行“酸浸”，其目的是　　　　　　　
　　　　　　　，为达到此目的，还可以采用的方法是　　　　　　　　　　　。
②“酸浸”时加入硫酸不宜过多的原因是______________________________
　　　　　　　　　　　　　　。
(3) 一种制备葡萄糖酸亚铁的实验流程如下：
①为制得FeCO3，反应Ⅰ中混合两种试剂的操作为______________________
___________________________________。
②反应Ⅱ中需加入稍过量的葡萄糖酸，目的是___________________________
______________________________________________________________________。
(4) 向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是_______
__________________________________________________。
(5) 用CO2替代硫酸与Na[Al(OH)4]溶液反应制取Al(OH)3的原因是________
______________________________________________________________________。
2. 与“温度”相关的条件控制
(1) 制取少量乙酸乙酯实验中，加热试管的目的是______________________
____________________________________。
(2) Mg(OH)2－xClx·mH2O水解制备阻燃剂Mg(OH)2的过程中，在393～523 K下水热处理8 h的目的是________________________________________________。
(3) 向pH为8的NaVO3溶液中加入NH4Cl溶液“沉钒”，析出NH4VO3沉淀。沉钒温度需控制在70 ℃左右，温度不能过高的原因是_____________________
______________________________________________________________________。
(4) 实验室从电解铜阳极泥（含Cu、Au、Ag2Se、Cu2Se等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如图。已知：SeO2升华温度为315 ℃。“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有CuO、Au、CuSeO3、CuSeO4、Ag2SeO3、SeO2等。“焙烧”时采用低温的目的是________________________________________________
______________________________________________________________________。
(5) 实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如图。实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80 ℃升高至95 ℃，采用变温加热操作的原因为_________________________
______________________________________________________________________。
(6) 若用如图所示的实验装置来制取Al(NO3)3，通入水蒸气的作用是_______
__________________________________。
(7) 经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体）。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
温度/℃ 溶解度/g 析出晶体
0 14.0 FeSO4·7H2O
10 17.0
30 25.0
50 33.0
56.7 35.2
60 35.3 FeSO4·4H2O
64 35.6
70 33.0 FeSO4·H2O
80 30.5
90 27.0
若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度的范围为____
________________________________________。
3. 与“pH”相关的条件控制
(1) 由碳酸锰矿（主要成分为MnCO3，还含有FeCO3、MnO2、Al2O3、SiO2等）中提取金属锰的一种流程如下：
相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表所示（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol/L计算）。
金属离子 Fe3+ Fe2+ Al3+ Mn2+
开始沉淀的pH 1.8 5.8 3.0 7.8
完全沉淀的pH 3.2 8.8 5.0 9.8
结合上表，“除铁、铝”时加入氨水控制反应液pH的范围为　　　　　　　。
(2) V2O5是广泛用于冶金、化工等行业的催化剂。由富钒废渣制备V2O5的一种流程如图。通过“调pH、萃取、反萃取”等过程，可制得NaVO3溶液。已知：VO能被有机萃取剂（简称ROH）萃取，其萃取原理为VO（水层）＋ROH（有机层） RVO3（有机层）＋OH－（水层）。萃取前，加盐酸调节溶液的pH为7的目的是______________________________________________________________
______________________________________________________________________。
已知：部分含钒（五价）物质在水溶液中的主要存在形式如表所示。
pH <1.0 1.0～4.0　 4.0～6.0　 6.0～8.5　 8.5～13.0　 >13.0
主要存在形式 VO V2O5 多钒酸根离子 VO 多钒酸根离子 VO
备注 多钒酸盐在水中溶解度较小
(3) 以酸性含Ga3+溶液（含少量Zn2+、Cu2+）为原料通过除杂等一系列操作制得粗镓，粗镓经过电解精炼制得高纯镓。体系中含镓微粒的物质的量分数随pH的关系如图所示。 “除杂”包括加入NaOH溶液调节pH、加入足量Na2S除去Zn2+和Cu2+、过滤等步骤。调节溶液pH的目的为____________________________
______________________________________________________________________。
4. 与“氛围”相关的条件控制
(1) 将LiOH、FePO4·2H2O（米白色固体）与还原剂葡萄糖按一定计量数混合，在N2中高温焙烧可制得锂电池正极材料LiFePO4。焙烧过程中N2的作用是______
______________________________________________________________________。
(2) 工业上MgCl2·6H2O晶体在HCl气流中加热脱水制取无水MgCl2，在干燥HCl气流中加热的目的是________________________________________________
______________________________________________________________________。
5. 与“实验操作”相关的条件控制
(1) 用75%的乙醇溶液洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl的目的是____
______________________________________________________________________。
(2) 将结晶出的硫酸铝钾晶体用少量冰水洗涤2～3次的目的是____________
______________________________________________________________________。
(3) Mn2O3氧化甲苯制苯甲醛的反应需要不断搅拌的目的是_______________
_______________________________________。
(4) [Cu(NH3)4]SO4·H2O（硫酸四氨合铜）晶体的制备实验如下：
步骤1：向 CuSO4溶液中逐滴滴加氨水，观察到有浅蓝色的碱式硫酸铜沉淀生成。
步骤2：向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液。
步骤3：再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，上层溶液颜色变浅。
实验中加入95%乙醇的目的是________________________________________
______________________________________________________________________。
(5) 以钛白酸废液（主要含有TiO2+、Fe2+、Ca2+、SO等）为原料，获取磷酸钛(2TiO2·P2O5·H2O)和氧化铁黑(Fe3O4)的部分流程如下：
反应Ⅰ后过滤得到的磷酸钛滤渣经充分洗涤，洗涤液需与滤液合并的原因是______________________________________________________________________。
(6) 以含锂电解铝废渣（主要成分为LiF、AlF3、NaF和少量CaO等）为原料，生产碳酸锂的工艺流程如下：
已知：常温下，LiOH可溶于水，Li2CO3微溶于水。
流程中浸取后的过滤操作需要趁热在恒温装置中进行，否则会导致Li2SO4的回收率下降，原因是_____________________________________________________。（已知部分物质的溶解度数据见下表）
温度/℃ Li2SO4/g Al2(SO4)3/g Na2SO4/g
0 36.1 31.2 4.9
10 35.4 33.5 9.1
20 34.8 36.5 19.5
30 34.3 40.4 40.8
40 33.9 45.7 48.8
实验方案的评价
1. 物质制备实验方案的评价
在实验室进行下列物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，原理正确、操作可行、经济合算、安全环保的是哪一个？
①CCOCO2Na2CO3
②CuCu(NO3)2Cu(OH)2
③FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液
④ CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液
⑤ N2NH3NH4Cl
2. 探究实验方案的评价
查阅资料：①Cu、Cu2O都呈红色，Cu2O属于碱性氧化物；②在空气中加热Cu2O生成CuO；③Cu2O在酸性条件下能发生自身氧化还原反应(Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2+＋H2O)。
研究性学习小组对实验室的Cu2O试样中是否含有Cu进行探究。请你对他们设计的三个实验方案进行评价，完成下表。
方案 实验步骤 是否合理 简述理由
方案1 取该红色试样溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化
方案2 取该红色试样溶于足量的稀硫酸中，观察是否有残渣
方案3 称得干燥坩埚的质量为a g，取红色试样置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中充分加热至完全变黑，并在干燥器中冷却，再称量。如此反复多次直到质量不变，称得最后质量为 c g。分析数据，作出合理判断
名卷优选
1 [2024江苏卷] 室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是(　　)
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol/L NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol/L H2SO4溶液和 0.1 mol/L CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol/L的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量 0.1 mol/L Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3>BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 结合H＋能力：CH3COO－>NO
2 [2024河北卷] 下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀 待测液含有SO
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强
D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
3 [2025常州联盟校月考]室温下，下列实验方案能达到探究目的的是(　　)
选项 实验方案 探究目的
A 向较浓的 FeCl2溶液中滴入少量酸性KMnO4溶液，观察 KMnO4溶液紫色是否褪去 Fe2+具有还原性
B 分别向Na2CO3和 NaHCO3溶液中各滴加 2滴酚酞，观察红色深浅程度 CO的水解程度大于HCO的水解程度
C 向5 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液中依次滴加5滴同浓度的 NaCl溶液和KI溶液，振荡，观察沉淀颜色的变化 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D 向盛有淀粉KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 Br2的氧化性强于 I2
4 [2025盐城五校联考]下列实验操作及现象不能得到相应结论的是(　　)
选项 实验操作及现象 结论
A 将乙醇与浓硫酸的混合物加热至170℃，并将产生的气体干燥后通入少量Br2的CCl4溶液中，Br2的CCl4溶液褪色 乙醇发生了消去反应
B 向淀粉溶液中先加入稀硫酸并加热，再加入碘水，溶液变蓝 淀粉未发生水解或部分水解
C 向稀硝酸中加入铜片并加热，试管口观察到红棕色气体 铜与稀硝酸溶液反应生成NO2
D 向浓度均为0.1 mol/L的NaCl、NaI混合溶液中滴加1～2滴0.01 mol/L AgNO3溶液，产生黄色沉淀 Ksp：AgCl＞AgI
5 [2024江苏卷]反应H2＋HCOHCOO－＋H2O可用于储氢。密闭容器中，其他条件不变，向含有催化剂的0.1 mol/L NaHCO3溶液中通入H2，HCOO－产率随温度变化如图所示。温度高于70 ℃，HCOO－产率下降的可能原因是______
____________________________________________________________________________________________________________________________________________。
6 [2024江苏卷]回收磁性合金钕铁硼(Nd2Fe14B)可制备半导体材料铁酸铋和光学材料氧化钕。
(1) 钕铁硼在空气中焙烧转化为Nd2O3、Fe2O3等（忽略硼的化合物），用0.4 mol/L盐酸酸浸后过滤得到NdCl3溶液和含铁滤渣。Nd、Fe浸出率（×100%）随浸取时间变化如图所示。
①含铁滤渣的主要成分为　　　　（填化学式）。
②浸出初期Fe浸出率先上升后下降的原因是__________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(2) 含铁滤渣用硫酸溶解，经萃取、反萃取提纯后，用于制备铁酸铋。
用含有机胺(R3N)的有机溶剂作为萃取剂提纯一定浓度的Fe2(SO4)3溶液，原理如下：
(R3NH)2SO4＋Fe3+＋SO＋H2OH＋＋(R3NH)2Fe(OH)(SO4)2（有机层）
已知：(R3NH)2SO4＋H＋＋HSO 2(R3NH·HSO4)。
其他条件不变，水层初始pH在0.2～0.8范围内，随水层pH增大，有机层中Fe元素含量迅速增多的原因是___________________________________________
______________________________________________________________________。
第58讲　化学实验的评价与条件控制
【活动方案】
活动一：
1 (1) FBE。除去Cl2中的HCl杂质的装置。　(2) ①稀硝酸的利用率高，但太稀的HNO3与银反应速率太小。　②银过量更为容易控制，可使HNO3充分反应，而过量银可以通过过滤回收等。
2 产量高，纯度优，速率大，绿色化(原子利用率高，原料转用率高，对环境无污染，能源综合利用)。
活动二：
1 (1) D。过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引入杂质，不产生污染，也不会进一步氧化碘单质　(2) ①增大反应物接触面积，增大反应速率，提高烧渣浸出率　搅拌，适当增加硫酸浓度，升高温度　②硫酸过量会增加沉淀过程氨水的用量　(3) ①将Na2CO3溶液缓缓加入FeSO4溶液中，边加边搅拌　②确保FeCO3完全溶解，并抑制Fe2+水解　(4) Na2C2O4溶液的碱性更强，易生成Co(OH)2沉淀　(5) 操作上易于控制用量，避免Al(OH)3溶解
2 (1) 增大化学反应速率；及时将产物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动　(2) 增大水解速率，使水解反应正向移动，有利于Mg(OH)2的生成　(3) NH水解生成NH3·H2O，温度过高，NH3·H2O受热分解，溶液中c(NH)减小，不利于NH4VO3析出　(4) 防止因SeO2升华导致硒的回收率降低　(5) 反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流　(6) 提高温度、搅拌，增大反应速率　(7) 56.7～64 ℃
3 (1) 5.0～7.8　(2) 使溶液中的钒微粒以VO形式存在；减小c(OH－)，有利于向萃取方向进行，提高VO 的萃取率
(3) 避免Na2S在强酸性条件下产生有毒气体H2S[或产生H2S使溶液中c(S2-)减小]
4 (1) 防止生成的Fe2+在空气中重新被氧化　(2) 防止Mg2+水解
5 (1) 减少NaCl晶体的损失　(2) 降低洗涤过程中硫酸铝钾晶体的损耗　(3) 使反应物充分接触，增大反应速率　(4) 降低溶剂的极性，从而降低硫酸四氨合铜晶体在水中的溶解度，有利于析出晶体　(5) 减少Fe2+的损失，提高氧化铁黑的产率
(6) 若未恒温趁热过滤，则过滤时溶液温度下降，硫酸钠结晶析出时，夹裹了部分的硫酸锂共同沉淀
活动三：
1 ④
2 方案1：不合理　铜和氧化亚铜都能和硝酸反应生成Cu2+
方案2：不合理　Cu＋在酸性条件下能发生自身氧化还原反应，也生成了铜单质　方案3：合理　如果a、b、c的关系符合c＝，可确认红色粉末是Cu2O
【名卷优选】
1 B　相同物质的量的H2SO4和CH3COOH，H2SO4消耗NaOH的物质的量较大，是因为H2SO4为二元酸，CH3COOH为一元酸，与酸性强弱无关，故该实验不能验证酸性H2SO4>CH3COOH，A错误；CaCO3和BaCO3均为白色沉淀，无法通过实验现象确定沉淀种类，故该实验不能验证溶度积常数CaCO3>BaCO3，C错误；CH3COONa溶液和NaNO2溶液的浓度未知，pH大小与溶液浓度有关，故该实验不能验证结合H＋能力CH3COO－>NO，D错误。
2 C　高温下，铁与水蒸气反应生成H2，H2O得电子被还原，体现了H2O的氧化性，A错误；待测液中也可能含有Ag＋，B错误；Al(OH)3不仅具有碱性，还具有酸性，Mg(OH)2只具有碱性，故Mg(OH)2的碱性比Al(OH)3的强，C正确；溶液由橙色变为黄色，Cr2O转化为CrO，滴加NaOH溶液，c(H＋)减小，促进平衡Cr2O(橙色)＋ H2O 2CrO(黄色)＋2H＋正向移动，说明减小生成物的浓度，平衡向正反应方向移动，D错误。
3 D　Fe2+、Cl－均能使酸性KMnO4溶液褪色，A错误；Na2CO3和 NaHCO3溶液浓度未知，无法比较水解程度大小，B错误；Ag＋过量，不存在AgCl和AgI之间的转化，无法比较Ksp大小，C错误。
4 C　稀硝酸与铜片反应(不加热也能反应)产生的气体是NO，NO接触到空气中的O2会迅速转化为NO2，C错误。
5 温度高于70 ℃时，升温催化剂活性降低；升温NaHCO3分解；升温H2溶解度减小
6 (1) ①Fe2O3　②浸出初期，c(H＋)较大，铁的浸出率较大，约5 min后，c(H＋)较小，Fe3+水解生成Fe(OH)3 进入滤渣
(2) 随水层pH增大，c(H＋)减小，有利于R3NH·HSO4转化为(R3NH)2SO4、SO，c[(R3NH)2SO4]和c(SO)增大、c(H＋)减小均能促进萃取平衡正向进行，有机层中Fe元素含量迅速增多

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