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第59讲　化学实验方案的设计
学习目标　
1. 了解实验方案设计的一般思路。
2. 能综合运用化学实验原理和方法，设计出新情境下物质制备的实验方案。
3. 能应用变量控制法解决化学问题。
活动方案
　 了解化学实验方案设计的一般思路
1. 某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。
已知： ①NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 。
②AgCl可溶于氨水：AgCl＋2NH3·H2O Ag(NH3)＋Cl－＋2H2O。
③常温时， N2H4·H2O（水合肼）在碱性条件下能还原 Ag(NH3)：4Ag(NH3)＋N2H4·H2O===4Ag↓＋N2↑＋4NH＋4NH3↑＋H2O。
请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案。（实验中须使用的试剂有：2 mol/L水合肼溶液、1 mol/L H2SO4）
(1) 请仿照由Mg、Al混合物分离、制取得到MgCl2溶液的实验路线图，画出由“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验路线图。
(2) 由Mg、Al混合物分离、制取得到MgCl2溶液的实验中，应加入多少NaOH溶液和盐酸，实验时如何控制？制取Ag的实验中应加入多少2 mol/L水合肼溶液，实验时如何控制？
(3) 用文字准确、规范地表达出制取单质Ag的实验步骤。
(4) 若对所得单质Ag的纯度要求比较高，“过滤”后如何判断单质Ag已经洗涤干净？
(5) 结合上述示例思考在进行制备实验方案设计的实验，一般需考虑哪些方面？
2. 设计由Fe粉、稀硫酸和 Na2CO3溶液制取 FeCO3固体的实验步骤。
已知：
①Fe2+开始形成Fe(OH)2沉淀的pH为5.8；
②FeCO3易被氧化，高温易分解。
(1) 结合所给试剂，画出制取FeCO3固体的实验路线图。
(2) 结合上述转化中需要控制的实验条件，用文字准确、规范地表达出制取FeCO3固体的实验步骤。
　　 学会新情境下物质制备方案的思路和方法
1. 46 ℃、pH约为6.8时，ZnSO4溶液与Na2CO3溶液反应可得碱式碳酸锌。实验室以含少量CuO的ZnO结块废催化剂为原料制备碱式碳酸锌，设计实验方案：___________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________，
过滤，洗涤，干燥。（须使用的试剂：稀硫酸、锌粉、Na2CO3溶液）
2. 设计由CuO、FeO和Fe2O3的固体混合物制取CuSO4·5H2O的实验步骤：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
（实验中可供选择的试剂有：稀硫酸、稀盐酸、氯水、双氧水、NaOH溶液、CuO固体）。
相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表所示。
金属离子 Fe2+ Fe3+ Cu2+
开始沉淀的pH 5.8 1.1 4.2
沉淀完全的pH 8.8 3.2 6.7
　 学会应用变量控制法解决化学问题
1. 为比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果，某实验小组设计了如图所示的实验。通过观察反应产生气泡快慢以得出结论。你认为实验的设计有何不妥？对此，你有何建议？
2. 设计实验方案证明浓度对化学反应速率的影响（可用试剂：0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L H2SO4溶液、蒸馏水）。
3. 地下水中的NO可用还原法处理，NO可被还原为NO2、NO、NH等。利用Zn和KNO3溶液反应模拟地下水的脱硝过程，探究脱硝原理及相关因素对脱硝速率的影响。模拟过程的实验装置如图所示。实验时用0.1 mol/L H2SO4洗涤Zn粒，再用蒸馏水洗涤至接近中性；将KNO3溶液的pH调至2.5。
影响脱硝速率的因素可能有：溶液的pH、温度、Zn的颗粒大小等。设计实验方案证明温度对脱硝速率的影响。（已知：溶液中的NO的物质的量浓度可用离子色谱仪测定）
名卷优选
1 [2024江苏卷]还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5 mol/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。
(1) 不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是__________________
______________________________________________________________________。
(2) 为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，_____________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________（实验中必须使用的试剂和设备：稀硝酸、AgNO3溶液，通风设备）。
2 [2023江苏卷]制取MgSO4·H2O晶体。在如图所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是______________________________________________________________
______________________________________________________________________；
补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，_________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________。
（已知：Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中需要使用MgO粉末）
3 [2021江苏适应性考试]以焙烧过的铜精炼炉渣（主要成分为CuO、SiO2，少量Fe2O3）为原料制备CuSO4·5H2O晶体，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，_________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
（已知该实验中pH＝3.2时，Fe3+完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2+开始沉淀。实验中可选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4、1.0 mol/L HCl、1.0 mol/L NaOH）
4 [2020江苏卷]实验室由炼钢污泥（简称铁泥，主要成分为铁的氧化物）制备软磁性材料α Fe2O3。
其主要实验流程如下：
将提纯后的FeSO4溶液与氨水NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
设计以FeSO4溶液、氨水NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：___________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
5 [2019江苏卷]实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：____________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________。
[已知pH＝5时，Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时，Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]
6 [2018江苏卷]以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图1所示，Na2SO3的溶解度曲线如图2所示）。
图1 图2
(1) 边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为______________________________________________。
(2) 请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：____________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________，
用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
第59讲　化学实验方案的设计
【活动方案】
活动一：
1 (1)
(2) 逐滴加入NaOH溶液和盐酸至不再产生气泡为止。　逐滴加入2 mol/L水合肼溶液至不再产生气泡为止。
(3) 向滤液中滴加2 mol/L水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 mol/L H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤、干燥。　(4) 取最后一次洗涤滤液加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则已洗涤干净。　(5) 安全、环保、速率、产率。
2 (1)
(2) 向一定量的稀硫酸溶液中加入足量Fe粉，至不再产生气泡为止，过滤得FeSO4溶液；边搅拌边向FeSO4溶液中慢慢加入Na2CO3溶液，同时测量溶液pH，控制溶液pH小于5.8，至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，无沉淀生成，过滤，用水洗涤固体2～3次，低温真空干燥，得到FeCO3固体。
活动二：
1 将结块的废催化剂粉碎，加入稍过量的稀硫酸，搅拌充分反应，再向其中加入足量锌粉，并搅拌充分反应，至溶液由蓝色变为无色，过滤，控制温度46 ℃，向滤液中加入Na2CO3溶液至pH约为6.8，充分反应至产生大量固体
2 向固体粉末中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，向溶液中加入足量双氧水至Fe2+完全氧化，向溶液中分批加入CuO固体，用pH试纸测量溶液的pH，当pH在3.2至4.2时，过滤，将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，低温干燥。
活动三：
1 两种盐的阴离子不同，有可能会影响两种金属阳离子的催化效果。建议将CuSO4溶液改为CuCl2溶液或将FeCl3溶液改为 Fe2(SO4)3 溶液。
2 取两支相同的试管，向其中一支试管中加入2 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液，另一支试管中加入1 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液和1 mL蒸馏水，摇匀。同时向两支试管中倒入2 mL 0.1 mol/L H2SO4溶液，振荡。观察、比较两支试管中溶液出现浑浊的快慢。
3 取两套如图所示的装置，分别加入等体积、等浓度的KNO3溶液；将溶液的pH调节为2.5，并通入氮气；将其中一套实验装置浸入热水浴中(或浸入冰水浴中)；向三颈烧瓶中分别加入足量且等质量的同种Zn粒，用离子色谱仪测定相同反应时间时三颈烧瓶中NO的浓度。若测出的NO的物质的量浓度不同，表明温度对脱硝速率有影响，否则无影响。
【名卷优选】
1 (1) Fe还原AgCl为Ag，形成Fe-Ag原电池，不与铁圈直接接触的AgCl在Ag表面获得电子被还原为Ag　(2) 洗涤，直至向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀生成为止，将滤渣放入烧杯中，打开通风设备，边搅拌边加入稀硝酸至无气泡产生，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，反之，则AgCl未完全转化
2 用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加H2SO4溶液　分批加入少量MgO粉末，搅拌，至用pH试纸测得溶液的pH大于5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170 ℃下干燥
解析：在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量。根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3+、Al3+杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到MgSO4·H2O，根据题目信息，室温下结晶只能得到MgSO4·7H2O，然后需要在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170 ℃干燥。
3 加入适量1.0 mol/L H2SO4溶解，逐滴加入1.0 mol/L NaOH调节溶液pH在3.2～4.7，过滤
4 在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
5 在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤
6 (1) 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2　(2) 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤(共34张PPT)
模块六
化学实验
主题18　化学实验方案
第59讲　化学实验方案的设计
内容索引
学习目标
活动方案
名卷优选
学 习 目 标
1. 了解实验方案设计的一般思路。2. 能综合运用化学实验原理和方法，设计出新情境下物质制备的实验方案。3. 能应用变量控制法解决化学问题。
活 动 方 案
1. 某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。
活动一　了解化学实验方案设计的一般思路
请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案。(实验中须使用的试剂有：2 mol/L水合肼溶液、1 mol/L H2SO4)
(1) 请仿照由Mg、Al混合物分离、制取得到MgCl2溶液的实验路线图，画出由“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验路线图。
(2) 由Mg、Al混合物分离、制取得到MgCl2溶液的实验中，应加入多少NaOH溶液和盐酸，实验时如何控制？制取Ag的实验中应加入多少 2 mol/L水合肼溶液，实验时如何控制？
【答案】 逐滴加入NaOH溶液和盐酸至不再产生气泡为止。
逐滴加入2 mol/L水合肼溶液至不再产生气泡为止。
(3) 用文字准确、规范地表达出制取单质Ag的实验步骤。
【答案】 向滤液中滴加2 mol/L水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 mol/L H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤、干燥。
(4) 若对所得单质Ag的纯度要求比较高，“过滤”后如何判断单质Ag已经洗涤干净？
【答案】 取最后一次洗涤滤液加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则已洗涤干净。
(5) 结合上述示例思考在进行制备实验方案设计的实验，一般需考虑哪些方面？
【答案】 安全、环保、速率、产率。
2. 设计由Fe粉、稀硫酸和 Na2CO3溶液制取 FeCO3固体的实验步骤。
已知：
①Fe2＋开始形成Fe(OH)2沉淀的pH为5.8；
②FeCO3易被氧化，高温易分解。
(1) 结合所给试剂，画出制取FeCO3固体的实验路线图。
【答案】
(2) 结合上述转化中需要控制的实验条件，用文字准确、规范地表达出制取FeCO3固体的实验步骤。
【答案】 向一定量的稀硫酸溶液中加入足量Fe粉，至不再产生气泡为止，过滤得FeSO4溶液；边搅拌边向FeSO4溶液中慢慢加入Na2CO3溶液，同时测量溶液pH，控制溶液pH小于5.8，至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，无沉淀生成，过滤，用水洗涤固体2～3次，低温真空干燥，得到FeCO3固体。
1. 46 ℃、pH约为6.8时，ZnSO4溶液与Na2CO3溶液反应可得碱式碳酸锌。实验室以含少量CuO的ZnO结块废催化剂为原料制备碱式碳酸锌，设计实验方案：__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，过滤，洗涤，干燥。(须使用的试剂：稀硫酸、锌粉、Na2CO3溶液)
活动二　学会新情境下物质制备方案的思路和方法
将结块的废催化剂粉碎，加入稍过量的稀硫酸，搅拌充分反应，再向其中加入足量锌粉，并搅拌充分反应，至溶液由蓝色变为无色，过滤，控制温度46 ℃，向滤液中加入Na2CO3溶液至pH约为6.8，充分反应至产生大量固体
2. 设计由CuO、FeO和Fe2O3的固体混合物制取CuSO4·5H2O的实验步骤：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(实验中可供选择的试剂有：稀硫酸、稀盐酸、氯水、双氧水、NaOH溶液、CuO固体)。
向固体粉末中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，向溶液中加入足量双氧水至Fe2＋完全氧化，向溶液中分批加入CuO固体，用pH试纸测量溶液的pH，当pH在3.2至4.2时，过滤，将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，低温干燥。
相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表所示。
金属离子 Fe2＋ Fe3＋ Cu2＋
开始沉淀的pH 5.8 1.1 4.2
沉淀完全的pH 8.8 3.2 6.7
1. 为比较Fe3＋和Cu2＋对H2O2分解的催化效果，某实验小组设计了如图所示的实验。通过观察反应产生气泡快慢以得出结论。你认为实验的设计有何不妥？对此，你有何建议？
活动三　学会应用变量控制法解决化学问题
【答案】 两种盐的阴离子不同，有可能会影响两种金属阳离子的催化效果。建议将CuSO4溶液改为CuCl2溶液或将FeCl3溶液改为 Fe2(SO4)3 溶液。
2. 设计实验方案证明浓度对化学反应速率的影响(可用试剂： 0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L H2SO4溶液、蒸馏水)。
【答案】 取两支相同的试管，向其中一支试管中加入2 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液，另一支试管中加入1 mL 0.1 mol/L Na2S2O3溶液和1 mL蒸馏水，摇匀。同时向两支试管中倒入2 mL 0.1 mol/L H2SO4溶液，振荡。观察、比较两支试管中溶液出现浑浊的快慢。
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1 [2024江苏卷]还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5 mol/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。
(1) 不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是____________ __________________________________________________________________________________。
Fe还原AgCl为Ag，形成Fe－Ag原电池，不与铁圈直接接触的AgCl在Ag表面获得电子被还原为Ag
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(2) 为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，__________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(实验中必须使用的试剂和设备：稀硝酸、AgNO3溶液，通风设备)。
洗涤，直至向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀生成为止，将滤渣放入烧杯中，打开通风设备，边搅拌边加入稀硝酸至无气泡产生，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，反之，则AgCl未完全转化
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2 [2023江苏卷]制取MgSO4·H2O晶体。在如图所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是______________________________________________________________；
用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈烧瓶中缓慢滴加H2SO4溶液
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补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中，___________________________________________________________________________________________________________________________________________。(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中需要使用MgO粉末)
分批加入少量MgO粉末，搅拌，至用pH试纸测得溶液的pH大于5，过滤；将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170 ℃下干燥
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【解析】 在进行含固体物质的反应物与液体反应的实验时，应将含固体物质的反应物放在三颈烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液体，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4过量。根据题意，首先需要调节pH≥5以除去Fe3＋、Al3＋杂质，需要用到的试剂为MgO粉末，操作细节为分批加入少量MgO粉末，以免pH过高，不断搅拌进行反应直至检测到pH≥5，然后过滤除去氢氧化铁、氢氧化铝沉淀；接着需要从溶液中得到MgSO4·H2O，根据题目信息，室温下结晶只能得到MgSO4·7H2O，然后需要在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，操作细节为将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶，过滤，所得晶体在150～170 ℃干燥。
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3 [2021江苏适应性考试]以焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2，少量Fe2O3)为原料制备CuSO4·5H2O晶体，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，_____________________________ _______________________________________________________，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
(已知该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀。实验中可选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4、1.0 mol/L HCl、1.0 mol/L NaOH)
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加入适量1.0 mol/L H2SO4溶解，逐滴加入1.0 mol/L NaOH调节溶液pH在3.2～4.7，过滤
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4 [2020江苏卷]实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。
其主要实验流程如下：
将提纯后的FeSO4溶液与氨水－NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
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设计以FeSO4溶液、氨水－NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
1
在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水－NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
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5 [2019江苏卷]实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
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滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：____________ _______________________________________________________________________________________________________________________________________。[已知pH＝5时，Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时，Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]
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在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤
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6 [2018江苏卷]以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
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图1
图2
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(1) 边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为___________________________________ ________。
(2) 请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
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测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
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