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微专题4 无机化工流程题的解题策略
1．常考无机化工流程的呈现形式
2．读图要领
(1)箭头：进入的是投料(反应物)，出去的是含产品中元素的物质(流程方向)、副产物或杂质(支线方向)。
(2)三线：出线和进线均表示物料流向或操作流程，可逆线表示物质循环。
3．流程图中主要环节的分析
(1)原料的预处理
①溶解：通常用酸溶，如用硫酸、盐酸等。
水浸 与水接触发生反应或溶解
浸出 固体加水(酸)溶解得到离子
酸浸 在酸溶液中反应，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去
浸出率 固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少
②灼烧、焙烧、煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解。
③审题时要“瞻前顾后”，注意物质性质及反应原理的前后联系。
(2)核心反应——陌生方程式的书写
①氧化还原反应：熟练应用氧化还原反应规律判断产物，并根据化合价升降相等配平。
②非氧化还原反应：结合物质性质和反应实际判断产物。
(3)常用的分离方法
①过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
②萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
③蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如从溶液中提取NaCl。
④冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
⑤蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。
⑥冷却法：利用气体液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的NH3。
【题型1 调控化学反应速率提高效率】
1．向铬铁矿(FeCr2O4)中通入O2进行焙烧，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___________。
2．将催化剂负载在玻璃棉上而不直接平铺在玻璃管中，目的是_____________________。
3．[2020·北京，18(1)①]酸、过量铁屑对软锰矿(MnO2)进行溶出前需研磨。目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．向金属Bi中加入稀HNO3酸浸，过程中分次加入稀HNO3可降低反应剧烈程度，其原理是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【题型2 结晶与分离提纯操作的应用】
5．[2021·河北，14(4)②]向含NH4Cl的滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作__________、__________、洗涤、干燥。
6．[2019·全国卷Ⅰ，27(4)]由硫酸铁与硫酸铵的混合溶液，通过________________操作，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
7．[2019·全国卷Ⅲ，27(5)改编]过滤得到乙酰水杨酸结晶粗品，该固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体，采用的“纯化”方法为_______________________________________。
8．[2021·湖南，15(1)]以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
已知：(i)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0
NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
晶体A的化学式为______________，晶体A能够析出的原因是________________
________________________________________________________________________。
【题型3 沉淀金属离子和除杂条件分析】
9．[2021·全国乙卷，26(2)]磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有TiO2、SiO2、Al2O3、MgO、CaO以及少量的Fe2O3。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表。
金属离子 Fe3＋ Al3＋ Mg2＋ Ca2＋
开始沉淀的pH 2.2 3.5 9.5 12.4
沉淀完全(c＝1.0×10－5 mol·L－1)的pH 3.2 4.7 11.1 13.8
“水浸”后“滤液”的pH约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节pH至11.6，依次析出的金属离子是__________________________。
10．[2020·北京，18(2)]由硫酸浸出的Mn2＋溶出液(含Mn2＋、Fe2＋、Al3＋、Fe3＋、H＋等)经纯化得Mn2＋纯化液。已知：MnO2的氧化性与溶液pH有关。金属离子沉淀的pH如下表：
Fe3＋ Al3＋ Mn2＋ Fe2＋
开始沉淀时 1.5 3.4 5.8 6.3
完全沉淀时 2.8 4.7 7.8 8.3
纯化时先加入MnO2，后加入NH3·H2O，调溶液pH≈5，说明试剂加入顺序及调节pH的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【题型4 温度控制分析】
11．TiO2·xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示：
温度/℃ 30 35 40 45 50
TiO2·xH2O转化率/% 92 95 97 93 88
分析40 ℃时，TiO2·xH2O转化率最高的原因：_______________________________
________________________________________________________________________。
12．[2021·福建，11(1)(2)(5)]四钼酸铵是钼深加工的重要中间产品，具有广泛的用途。一种以钼精矿(主要含MoS2，还有Cu、Fe的化合物及SiO2等)为原料制备四钼酸铵的工艺流程如图所示。
回答下列问题：
(1)“焙烧”产生的气体用________吸收后可制取氮肥。
(2)“浸出”时，MoO3转化为MoO。提高单位时间内钼浸出率的措施有_________________________________________________________(任写两种)。
温度对90 min内钼浸出率的影响如图所示。当浸出温度超过80 ℃后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致____________________________________。
(5)“沉淀”时，加入NH4NO3的目的是____________________。
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微专题4 无机化工流程题的解题策略
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基础知识
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1．常考无机化工流程的呈现形式
2．读图要领
(1)箭头：进入的是投料(反应物)，出去的是含产品中元素的物质(流程方向)、副产物或杂质(支线方向)。
(2)三线：出线和进线均表示物料流向或操作流程，可逆线表示物质循环。
3．流程图中主要环节的分析
(1)原料的预处理
①溶解：通常用酸溶，如用硫酸、盐酸等。
水浸 与水接触发生反应或溶解
浸出 固体加水(酸)溶解得到离子
酸浸 在酸溶液中反应，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去
浸出率 固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少
②灼烧、焙烧、煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解。
③审题时要“瞻前顾后”，注意物质性质及反应原理的前后联系。
(2)核心反应——陌生方程式的书写
①氧化还原反应：熟练应用氧化还原反应规律判断产物，并根据化合价升降相等配平。
②非氧化还原反应：结合物质性质和反应实际判断产物。
(3)常用的分离方法
①过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。
②萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。
③蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如从溶液中提取NaCl。
④冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
⑤蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。
⑥冷却法：利用气体液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的NH3。
【题型1 调控化学反应速率提高效率】
1．向铬铁矿(FeCr2O4)中通入O2进行焙烧，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___________。
答案　增大反应物接触面积，提高化学反应速率
2．将催化剂负载在玻璃棉上而不直接平铺在玻璃管中，目的是_____________________。
答案　增大接触面积，提高催化效果，加快反应速率
3．[2020·北京，18(1)①]酸、过量铁屑对软锰矿(MnO2)进行溶出前需研磨。目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　增大反应物接触面积，加快溶出速率
4．向金属Bi中加入稀HNO3酸浸，过程中分次加入稀HNO3可降低反应剧烈程度，其原理是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　减少稀HNO3的用量，降低反应剧烈程度，使HNO3充分反应防止挥发
解析　强调分次加入对反应的影响：①控制用量，防止过量发生副反应；②降低反应剧烈程度；③防止放热反应温度过高，造成副反应的发生，以及物质的挥发、分解。
【题型2 结晶与分离提纯操作的应用】
5．[2021·河北，14(4)②]向含NH4Cl的滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作__________、__________、洗涤、干燥。
答案　冷却结晶　过滤
解析　由曲线NH4Cl的溶解度随升温而增大，NaCl的溶解度随升温变化不明显，使NH4Cl沉淀充分析出，采用冷却结晶析出NH4Cl→过滤→洗涤→干燥。
6．[2019·全国卷Ⅰ，27(4)]由硫酸铁与硫酸铵的混合溶液，通过________________操作，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
答案　加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
7．[2019·全国卷Ⅲ，27(5)改编]过滤得到乙酰水杨酸结晶粗品，该固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体，采用的“纯化”方法为_______________________________________。
答案　重结晶
8．[2021·湖南，15(1)]以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
已知：(i)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0
NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
晶体A的化学式为______________，晶体A能够析出的原因是________________
________________________________________________________________________。
答案　NaHCO3　在30～35 ℃时NaHCO3的溶解度最小(答案合理即可)
【题型3 沉淀金属离子和除杂条件分析】
9．[2021·全国乙卷，26(2)]磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有TiO2、SiO2、Al2O3、MgO、CaO以及少量的Fe2O3。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表。
金属离子 Fe3＋ Al3＋ Mg2＋ Ca2＋
开始沉淀的pH 2.2 3.5 9.5 12.4
沉淀完全(c＝1.0×10－5 mol·L－1)的pH 3.2 4.7 11.1 13.8
“水浸”后“滤液”的pH约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节pH至11.6，依次析出的金属离子是__________________________。
答案　Fe3＋、Al3＋、Mg2＋
10．[2020·北京，18(2)]由硫酸浸出的Mn2＋溶出液(含Mn2＋、Fe2＋、Al3＋、Fe3＋、H＋等)经纯化得Mn2＋纯化液。已知：MnO2的氧化性与溶液pH有关。金属离子沉淀的pH如下表：
Fe3＋ Al3＋ Mn2＋ Fe2＋
开始沉淀时 1.5 3.4 5.8 6.3
完全沉淀时 2.8 4.7 7.8 8.3
纯化时先加入MnO2，后加入NH3·H2O，调溶液pH≈5，说明试剂加入顺序及调节pH的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　先加MnO2，可利用溶液的酸性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，再加NH3·H2O调溶液pH≈5，将Fe3＋和Al3＋沉淀除去
【题型4 温度控制分析】
11．TiO2·xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示：
温度/℃ 30 35 40 45 50
TiO2·xH2O转化率/% 92 95 97 93 88
分析40 ℃时，TiO2·xH2O转化率最高的原因：_______________________________
________________________________________________________________________。
答案　低于40 ℃ TiO2·xH2O转化反应速率随温度的升高而增加；超过40 ℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2·xH2O转化率下降
12．[2021·福建，11(1)(2)(5)]四钼酸铵是钼深加工的重要中间产品，具有广泛的用途。一种以钼精矿(主要含MoS2，还有Cu、Fe的化合物及SiO2等)为原料制备四钼酸铵的工艺流程如图所示。
回答下列问题：
(1)“焙烧”产生的气体用________吸收后可制取氮肥。
(2)“浸出”时，MoO3转化为MoO。提高单位时间内钼浸出率的措施有_________________________________________________________(任写两种)。
温度对90 min内钼浸出率的影响如图所示。当浸出温度超过80 ℃后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致____________________________________。
(5)“沉淀”时，加入NH4NO3的目的是____________________。
答案　(1)氨水　(2)适当升温、搅拌、增加Na2CO3用量、增大Na2CO3浓度等　Na2MoO4晶体析出，混入浸渣　(5)提供NH，使MoO充分转化为沉淀析出
解析　(1)“焙烧”产生的气体为SO2，用氨水吸收后可制取氮肥。
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