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高考化学一轮复习 性质实验方案的设计（解答大题）
一．解答题（共20小题）
1．（2025春 固始县校级期末）钾冰晶石（K3AlF6）是用作电解铝工艺的助熔剂，已知K3AlF6微溶于水。以超细含铝废渣（主要成分Al2O3，含有少量Fe3O4、PbO杂质）为原料制备钾冰晶石的工艺流程如图：
回答下列问题：
（1）“酸浸”时可以提高反应速率的方法有很多，请写出其中一点：　 　 ，滤渣的主要成分为 　 　 （填化学式）。
（2）氧化剂若选用H2O2，发生反应的离子方程式为 　 　 。
（3）“萃取”过程可表示为Fe2（SO4）3（水层）+6RH（有机层） 2R3Fe（有机层）+3H2SO4（水层），由有机层获取Fe2（SO4）3溶液的操作是 　 　 。
（4）“合成”时发生反应的化学方程式为 　 　 。
（5）“系列操作”后滤液的主要成分为 　 　 ，“系列操作”包含过滤、　 　 。
2．（2025春 南昌期末）高锰酸钾（KMnO4）具有强氧化性，通常情况下较稳定，但在酸性较强的体系中会产生黑色氧化物和无色气体，无机化学实验教材常采用以下方法制备：
（1）
3K2MnO4+2CO2＝2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3（2）
在K2MnO4歧化过程中，CO2通入量很难控制，CO2通入过多后K2CO3会转化为KHCO3，而KHCO3的溶解度小于K2CO3的溶解度，导致蒸发浓缩后获得的产物中往往含有较多的KHCO3。某学习小组查阅文献发现用醋酸作为歧化介质，生成的醋酸钾蒸发浓缩时基本上会留在母液中，所得高锰酸钾产品的纯度会更高。具体步骤如下：
Ⅰ.高锰酸钾的合成
（ⅰ）取2.61gMnO2和过量的KClO3、KOH放入坩埚中，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。
（ⅱ）冷却后，将墨绿色锰酸钾转移到盛有100mL蒸馏水的烧杯中以小火加热，直到全部溶解为止。
（ⅲ）待上述溶液冷却至室温时，向其中逐渐加入一定量的冰醋酸，用玻璃棒搅拌均匀使其充分反应，冷却后，抽滤得到滤液。
（ⅳ）将滤液倒入干净的蒸发皿中，蒸发浓缩滤液至表面有KMnO4晶膜出现，自然冷却溶液，抽滤后即可获得纯净的紫色KMnO4晶体。
Ⅱ.高锰酸钾产品产率的分析
（ⅰ）将所得的高锰酸钾产品，全部溶解并定容于100mL的容量瓶中，摇匀备用。
（ⅱ）准确称取0.90gH2C2O4固体置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化。
（ⅲ）用（ⅰ）中配制的高锰酸钾溶液滴定锥形瓶中的H2C2O4溶液，记录消耗高锰酸钾溶液的体积为VmL，计算得出高锰酸钾产品的产率。
请回答下列问题：
（1）制备K2MnO4宜选用 　 　 。（“瓷坩埚”或“铁坩埚”）
（2）由信息可知K2CO3、KHCO3、CH3COOK三者中溶解度最小的是 　 　 。
（3）在K2MnO4歧化过程中，不选用常见的盐酸作为反应介质的原因是 　 　 。
（4）图是K2MnO4歧化时，随醋酸加入量增加，溶液pH值与合成产物中KMnO4百分含量的关系图。
当pH＜5.2后，合成产物中KMnO4含量又逐渐降低，其可能原因是（用离子方程式表示） 　 　 。
（5）在“高锰酸钾产品产率的分析”步骤（ⅰ）中，图所示的仪器中，不需要的是 　 　 （填字母），还缺少的玻璃仪器有 　 　 （填仪器名称）。
（6）下列配制KMnO4操作会导致最终测得KMnO4产品的产率偏低的是 　 　 。
a.定容时俯视刻度线
b.定容前未洗涤烧杯玻璃棒
c.定容摇匀后发现液面低于刻度线又加水至刻度线
（7）根据上述数据，试计算所得KMnO4产品的产率为 　 　 。（计算结果用含V的最简代数式表示）
3．（2025春 成都期末）肉桂酸（）对细菌、真菌等有杀灭或抑制作用，其制备实验原理如图：
实验步骤：
ⅰ.合成：在三颈烧瓶中加入适量醋酸钯和三聚氰胺（作催化剂）、50mL蒸馏水，室温搅拌6min后加入1.7mL碘苯（0.015mol）和1.2mL丙烯酸（0.0175mol），再缓慢加入3.2gNa2CO3固体，在220℃下搅拌回流45min。合成装置如图：
ⅱ.分离：趁热过滤。将滤液转移至烧杯中，边搅拌边滴加45mL1mol L﹣1盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤。干燥，称重得1.88g肉桂酸。
已知：肉桂酸在水中的溶解度随温度的升高而升高。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为　 　 。
（2）为了使冷凝回流效果更好，B处应使用　 　 冷凝管。
（3）合成过程中应采取　 　 加热（填“水浴”“油浴”或“酒精灯”）。
（4）分离操作过程中发生的主要反应有：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+CO2↑+H2O、NaHCO3+HCl＝NaCl+CO2↑+H2O、　 　 （写化学反应方程式）。
（5）减压过滤后用冷水洗涤产物的原因是　 　 。
（6）肉桂酸的产率约为　 　 %（保留3位有效数字，已知肉桂酸的相对分子质量为148）。
4．（2025春 东城区期末）赤泥的主要成分是Fe2O3，钛白废酸中含有大量H+、Fe2+、。利用钛白废酸和赤泥制备草酸亚铁（FeC2O4）的流程如图所示。
（1）①中Fe2O3和H+反应的离子方程式是 　 　 。
（2）②中Na2SO3的作用是 　 　 。
（3）当温度为20℃，其他条件均相同时，③中Fe2+沉淀率和沉淀物的质量随Na2C2O4加入量的变化如图所示。
已知：ⅰ.Fe2+沉淀率；
ⅱ.20～100℃，本实验中的含碳物质不会发生热分解。
a.推测当m（Na2C2O4）＞15g时，沉淀物中除了FeC2O4外，还有其他沉淀产生。
结合图说明推测的依据：　 　 。
b.经实验证实，其他沉淀主要是NaHC2O4。
c.其他条件不变时，实验发现：在20～100℃范围内，Fe2+沉淀率基本不变，但沉淀物的质量随温度的升高而明显下降。从物质溶解性的角度解释上述变化的原因：　 　 。
（4）定性检验草酸亚铁固体中的Fe2+。
a.FeC2O4与硫酸发生复分解反应，其离子方程式是 　 　 。
b.不能通过KMnO4溶液紫色褪去的现象判断溶液a中存在Fe2+，可能的原因是 　 　 。
5．（2025春 丽水期末）NaN3是一种易溶于水的白色固体，可用于有机合成和汽车安全气囊的产气药等。钠法（液氨法）制备NaN3的工艺流程如图：
（1）为了隔绝空气和水蒸气，实验室的金属Na通常保存在 　 　 中。
（2）NaN3中含有的化学键类型为 　 　 。
（3）下列有关说法正确的是 　 　 。
A.氮元素在周期表中的位置是第二周期Ⅴ族
B.制NaNH2的反应方程式为2Na+2NH3＝2NaNH2+H2↑
C.NH4NO3和NH3均为共价化合物
D.流程中每步反应均涉及氮元素化合价变化
（4）①中反应的化学方程式为 　 　 。
（5）反应NH4NO3N2O↑+2H2O↑中，转移1mol电子时，则生成 　 　 mol N2O。
6．（2025春 西城区期末）水杨酸具有解热镇痛功效。一种由苯、CO2、H2O2等原料制备水杨酸的流程如图。
（1）苯分子中，碳原子的杂化轨道类型是 　 　 ；苯不溶于水，主要原因是 　 　 。
（2）苯酚的沸点高于甲苯，主要原因是 　 　 。
（3）CO2分子中σ键与π键的数量之比为 　 　 ，碳原子的价层电子对数为 　 　 ，CO2分子的VSEPR模型的名称为 　 　 。
（4）下列说法正确的是 　 　 （填序号）。
a.H2O2分子中，4个原子处于一条直线
b.苯分子中的大π键比较稳定，通常不易发生烯烃所容易发生的加成反应
c.上述流程中，H2SO4可以用CO2替代
（5）水杨酸分子中的羟基和羧基能形成分子内氢键，在水杨酸的分子结构中标出分子内氢键：　 　 。
7．（2025春 常州期末）磷酸铁（FePO4 2H2O，难溶于水的米白色固体）可用作食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。加热的目的是 　 　 。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。
①写出H2O2氧化Fe2+的离子方程式：　 　 。
②为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 　 　 （填序号）。
A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节pH＝7
③为确定加入H2O2的量，需先用KMnO4标准溶液测定滤液中Fe2+的浓度，离子方程式如下：（未配平）。
准确量取20.00mL滤液，用0.5000mol L﹣1KMnO4标准溶液滴定，消耗KMnO4标准溶液24.00mL，则滤液中c（Fe2+）＝ 　 　 mol L﹣1（写出计算过程）。
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）与上述步骤获得的Fe2（SO4）3溶液混合，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到FePO4 2H2O。
①制备FePO4时，选用的加料方式是 　 　 （填序号）。
A．将Na2HPO4溶液与Fe2（SO4）3溶液同时加入反应容器中
B．将Fe2（SO4）3溶液缓慢加入盛有Na2HPO4溶液的反应容器中
C．将Na2HPO4溶液缓慢加入盛有Fe2（SO4）3溶液的反应容器中
②采用无水乙醇洗涤的目的是 　 　 。
③若反应得到的FePO4 2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 　 　 。
8．（2025春 太原期末）《齐民要术》是世界上最早记录食品酿造的典籍，书中记述的酿酒方法与近代酿酒方法相似。文中记载“浸曲三日，如鱼眼汤沸，酸米”，以上过程可用图表示：
回答下列问题：
（1）葡萄糖发酵生成乙醇这一转化过程可用作 　 　 （填一种用途即可）。
（2）下列说法正确的是 　 　 （填标号）。
A.乙醇是很好的溶剂，故可以用乙醇来提取某些中药中的有效成分
B.乙醇属于乙烷的衍生物，乙醇羟基中的氢原子比乙烷中的氢原子活泼
C.利用谷物还可以酿醋，醋酸是醋造得到的酒精在醋酸菌的作用下，被空气氧化而成的
（3）写出在实验室中发生反应①的化学方程式：　 　 ，分析转化过程中官能团与有机物类别的变化：　 　 。
（4）写出在实验室中发生反应③的化学方程式：　 　 ，该反应的类型是 　 　 。判断该反应达到化学平衡状态的标志是 　 　 （填标号）。
A.各组分的浓度不再变化
B.乙醇、乙酸、乙酸乙酯的物质的量之比为1：1：1
C.正反应速率等于逆反应速率且等于零
（5）30g乙酸与46g乙醇在一定条件下发生上述反应，如果实际产率为60%，则得到乙酸乙酯的质量是 　 　 。
9．（2024秋 龙华区期末）目前高铁酸钾（K2FeO4）被广泛应用于污水处理，具有高效、无毒的优点。
（1）高铁酸钾（K2FeO4）可与水反应生成氢氧化铁和一种无色无味气体。试写出该反应的化学方程式：　 　 。
（2）某地海水样品经K2FeO4处理后，常温下，所含离子及其浓度如下表所示：
离子 Mg2+ Fe3+ K+ Cl﹣ H+ OH﹣
浓度（mol/L） 0.17 0.05 a 0.50 0.58 0.01 1×10﹣12
常温下，取一定量经K2FeO4处理过的海水为原料制备精制食盐水和MgCl2 7H2O过程如图：
；；操作过程中溶液体积的变化忽略不计。
表格中的a＝ 　 　 （保留2位有效数字）。此海水处理后溶液现酸性，试解释原因 　 　 。
（3）沉淀A的组成为 　 　 （填化学式）；在调节溶液pH时，理论上应调节的pH的范围是 　 　 。
（4）加入的过量试剂X为 　 　 （填化学式）。
（5）加入过量HCl的作用为 　 　 。
10．（2025春 湖北期末）高铁酸钠（Na2FeO4）为紫色固体，易溶于水，微溶于NaOH溶液，具有强氧化性，可以杀菌消毒，是一种新型、高效、多功能的水处理剂。某化学实验小组利用NaClO在碱性介质中与FeCl3溶液的反应制备Na2FeO4并探究其性质，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
（1）橡皮管a的作用是 　 　 ，装置甲中反应的化学方程式为 　 　 。
（2）若去掉装置乙，其不足之处为 　 　 。
（3）当装置丁中出现 　 　 现象时，关闭K1；此时向装置丙中加入FeCl3溶液。
（4）装置丙中生成Na2FeO4的离子方程式为 　 　 。
（5）反应后，向装置丙中加入饱和的 　 　 （填化学式）溶液，析出紫色晶体，过滤、洗涤、干燥。
（6）取少量Na2FeO4晶体加入浑浊的泥浆水很快澄清，同时产生气体。请结合化学方程分析Na2FeO4的净水原理为 　 　 。
11．（2025 兴庆区校级四模）三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]是一种重要的无机试剂，常用作搪瓷着色剂，也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题：
Ⅰ．三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]的制备。
实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。
（1）制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为 　 　 。
（2）若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的试剂为 　 　 。
Ⅱ．Cu（NO3）2溶液的配制。
（3）实验室里需要450mL0.1mol L﹣1Cu（NO3）2溶液。用三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]配制该溶液时，如图仪器不需要的是 　 　 （填仪器名称）。
（4）所需三水合硝酸铜固体的质量为 　 　 g。
（5）配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是 　 　 （填序号）。
A．加水定容时俯视刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
Ⅲ．三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]热分解实验。
（6）将24.2gCu（NO3）2 3H2O样品置于瓷坩埚中缓慢加热，其热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示。在T1℃ T2℃过程中有红棕色气体产生，反应的化学方程式为 　 　 。继续升温至T3℃时生成的固体产物为 　 　 （填化学式）。
12．（2025春 江苏期末）一种以软锰矿（主要含MnO2和少量Fe2O3、MgO、CaCO3、SiO2等）和黄铁矿（主要成分为FeS2和少量FeS）为原料制备Mn3O4的流程如图所示：
（1）酸浸。将软锰矿、黄铁矿与H2SO4溶液混合搅拌，反应过程中铁元素的变化为FeS2Fe2+Fe3+。90℃下酸浸，锰元素浸出率及Fe3+、Fe2+的ρ（质量浓度）随时间的变化如图所示。
①FeS被MnO2氧化为S2、Fe3+，FeS和MnO2发生反应的离子方程式为 　 　 。
②0～20min内，ρ（Fe2+）逐渐增大的原因是 　 　 。
③80～100min内，ρ（Fe2+）迅速增大的原因是 　 　 。
（2）除铁。向“酸浸”所得浸出液中加入过量H2O2，调节溶液pH，充分反应后过滤。H2O2的实际用量比理论计算用量大很多，其原因是 　 　 。
（3）制Mn3O4“除钙、镁”溶液的pH不能太小，否则钙、镁离子的去除率降低，其原因是 　 　 。静置后的滤液中 　 　 。[已知：Ksp（MgF2）＝5×10﹣11，Ksp（CaF2）＝5×10﹣9]。
（4）测Mn3O4样品纯度。称取1.050g样品于锥形瓶中，加入25.00mL0.2000mol/LNa2C2O4溶液和适量稀硫酸，加热。待固体完全溶解后，冷却，用0.01000mol/LK2Cr2O7溶液滴定过量的Na2C2O4，消耗K2Cr2O7溶液20.00mL。不考虑杂质反应，计算样品中Mn3O4的纯度 　 　 （写出计算过程）。
已知：，（均未配平）。
13．（2025春 湖州期末）硼及其化合物在生产生活中有重要用途。请回答下列问题：
（1）氨基硼烷系列的储氢材料有多种。
①脂环氨硼烷（）可作为储氢材料，下列说法正确的是　 　 。
A.电负性：N＞C＞B
B.元素B、N的第一电离能均高于同周期相邻元素
C.相同条件下在水中的溶解度：
D.激发态硼原子核外电子的轨道表示式：
②氨硼烷（NH3BH3）也可作为储氢材料。已知NH3BH3、NH3都能与Na发生反应，可体现出一定的酸性，比较两者酸性强弱：NH3　 　 NH3BH3（填“＞”、“＜”或“＝”）。
（2）BF3是一种无色气体，用于制造火箭的高能燃料。
①BF3通入水中产生三种一元酸。一种为HF，另两种酸均含三种元素且其中一种含有配位键。请写出这两种酸的化学式　 　 。
②已知杂化轨道中的s成分越多，电子云重叠程度越大，形成的化学键键长越短。实验测得BF3中B—F键长比中短，原因是　 　 。
（3）一定条件下，B2O3、KBF4、BeO发生非氧化还原反应可制得晶体BexByO2Fm，其晶胞结构与其俯视图如图所示（氧原子未画出），晶胞参数a≠c，α＝120°，β＝γ＝90°，该晶体中B原子与O原子的个数比为　 　 。
（4）硼酸（H3BO3）是重要的化工原料，常温下为固体。一种以硼镁矿（含2MgO B2O3 H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸的工艺流程如图所示。已知：硼酸和硼砂（Na2B4O7 10H2O）均易溶于热水，在冷水中溶解度小。
①NaBO2溶液中的杂质主要有　 　 （填化学式）。
②一系列操作主要包括　 　 。
③硼砂溶液与硫酸反应的离子方程式为　 　 。
14．（2025 重庆）糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠（部分操作及反应条件略）
（1）步骤Ⅰ：氯磺化
实验装置示意图如图所示（夹持及控温装置略）。
①仪器a的名称是 　 　 。
②烧杯中吸收的尾气为 　 　 （填化学式）。
（2）步骤Ⅱ：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol L﹣1氨水　 　 mL。
（3）步骤Ⅲ：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3以除去过量KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 　 　 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 　 　 。
（4）步骤Ⅳ：酸化
将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有　 　 。
（5）步骤Ⅴ：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为　 　 （填化学式）。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有　 　 。
15．（2025春 邗江区期末）铁泥主要含有Fe，同时含少量SiO2和铁的氧化物。现以铁泥和H2C2O4为原料制备的超微细FeC2O4 2H2O。
（1）FeSO4溶液的制备。将铁泥加入到足量稀硫酸，并加入适量还原铁粉，搅拌使其充分反应。过滤除去SiO2，得到FeSO4溶液。
①溶解时，铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应的离子方程式是　 　 。
②过程中加入适量还原铁粉，其目的是　 　 。
③检验FeSO4溶液中不含Fe3+的操作是：取少量FeSO4溶液，　 　 （写出加入的试剂和现象），则FeSO4溶液中不含Fe3+。
（2）FeC2O4 2H2O的制备。在搅拌下，向所得FeSO4溶液中先后加入氨水和草酸溶液，经H2SO4调节pH、过滤、水洗、烘干后得到超微细FeC2O4 2H2O。
已知：沉淀速度过快，沉淀的粒径会变大，包裹的杂质会变多。
①烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是　 　 。
②温度对沉淀粒径的影响如图，加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃。温度不宜过高的原因是　 　 。
（3）补充完整由FeSO4溶液制备FeCO3的实验方案，装置如图所示：
已知：FeSO4溶液显酸性，碱性过强时，Fe2+将会形成Fe（OH）2沉淀。
取一定量的FeSO4溶液，　 　 ，所得产物经过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3（须使用试剂：N2、Na2CO3溶液）。
16．（2025春 泸县校级期末）以下为一种以含铅废料（Pb、PbO、PbO2、Fe、Fe2O3及炭黑）制备纳米PbO和PbSO4的工艺流程。
已知：①炭黑是一种碳单质，化学性质比较稳定。
②PbSO4、PbCO3均为难溶于水的固体。
③CH3COONa易溶于水，电离方程式为。
（1）PbO具有碱性氧化物的性质，请写出过程Ⅰ中PbO与稀硫酸反应的离子方程式　 　 。
（2）①过程Ⅰ中，在Fe2+催化下，Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是：　 　 。
②过程Ⅰ中，Fe2+催化过程可表示为：
ⅰ：
ⅱ：…
写出ⅱ的离子方程式：　 　 。
（3）过程Ⅰ过滤除去的物质是　 　 。
（4）①写出过程Ⅱ主要反应的离子方程式　 　 。
②结合复分解型离子反应的反应规律，说明（CH3COO）2Pb可能具有怎样的性质　 　 。
（5）过程Ⅱ过滤除去的物质是　 　 。
（6）过程Ⅲ所得滤液中检出，请简述过程Ⅲ通入NH3的作用　 　 。
（7）①PbCO3生成纳米PbSO4的离子方程式是　 　 。
②PbCO3生成纳米PbO的化学方程式是　 　 。
17．（2025 朝阳区校级模拟）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸（CH3COOSO3H）制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
Ⅰ.乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酐[（CH3CO）2O）]，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
（1）制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、　 　 。
（2）控制溶液温度在10℃以下的目的是 　 　 。
（3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 　 　 。
Ⅱ.聚苯乙烯的磺化：按如图装置（夹持设备略去），控制反应温度为65℃缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如图：
（4）关于以上反应及相关物质说法错误的是 　 　
a.两种产物中均有两种杂化方式的碳原子
b.一定条件下，1mol乙酰基磺酸与足量的NaOH反应消耗1mol NaOH
c.聚苯乙烯材料具有绝缘性好，耐腐蚀性强的特点，常用于制作泡沫包装材料
d.磺化聚苯乙烯具有固定的熔沸点
（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在来判断，检测的方法是 　 　 。
Ⅲ.磺化度的测定
称取0.600g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯﹣甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用0.1000mol/LNaOH﹣甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL，计算磺化度。
已知：ⅰ.R—SO3H+NaOH→R—SO3Na+H2O
ⅱ.聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
（6）该样品的磺化度＝ 　 　 %（碘化度100%）。
（7）若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 　 　 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
18．（2025春 温州期末）半导体材料可以分为硅、锗等元素半导体和氮化镓等化合物半导体。P型半导体核心特点是掺杂低价元素引入空穴主导导电，每缺少一个电子，产生一个空穴。请回答：
（1）关于主族元素的描述，下列说法正确的是 　 　 。
A.基态Si原子核外有14种不同运动状态的电子
B.Ga位于元素周期表第四周期，第ⅤA族
C.基态N原子的轨道表示式为：
D.Ge的半径小于Ge4+的半径
（2）氮化镓的晶胞如图（白球为N，黑球为Ga）。
①化学式是 　 　 ，晶体类型 　 　 。
②氮化镓中掺杂少量镁可以形成P型半导体，掺杂镁后晶体中“空穴”增多的原因是 　 　 。
（3）氯化钠是一种重要的化工原料，可以制备多种化工产品：
①下列说法正确的是 　 　 。
A.SOCl2与过量NH3反应的方程式为SOCl2+4NH3＝SO（NH2）2+2NH4Cl
B.粗硅提纯过程中只有HCl可以循环使用
C.工业上可以用反应Ⅱ生产盐酸
D.SiHCl3中的硅的化合价为负4价
②NaClO与NH3反应生成N2H4的化学反应方程式 　 　 。
③NF3的键角 　 　 NH3的键角（填“＜”或“＞”），原因是 　 　 。
④设计实验检验SOCl2与足量的氢氧化钠溶液反应生成的阴离子 　 　 。
19．（2025春 宝山区校级期末）NO2（g）和N2O4（g）之间存在如下转化：N2O4（g） 2NO2（g），一定温度下，体积为2L的恒容密闭容器中，NO2（g）和N2O4（g）之间发生反应，各组分物质的量与时间关系如图所示：
（1）在0～3min内，用）NO2（g）表示的反应速率为 　 　 。
（2）若在绝热容器中加入一定量NO2反应一段时间后，混合气储温度升高，说明：2mol NO2（g）的能量比1mol N2O4（g）的能量 　 　 （填“高”或“低”）。
（3）恒温恒容条件下，下列能说明反应：N2O4（g） 2NO2（g）达到平衡状态的是 　 　 （填字母）。
A.n（N2O4）：n（NO2）＝1：2
B.v生成（N2O4）＝2v消耗（NO2）
C.容器内气体的压强保持不变
D.混合气体的密度保持不变
工业上以黄铁矿（主要成分FeS2）制硫酸，流程如图：
（4）黄铁矿在“煅烧”前须粉碎，粉碎的目的是 　 　 。
（5）“烧渣”的主要成分为 　 　 （填化学式）。
（6）“催化氧化”时发生反应的化学方程式为 　 　 。
（7）“吸收”时试剂X是98.3%的浓硫酸，选用该浓硫酸而不用水的主要原因是 　 　 。
20．（2025 厦门模拟）硫代酰胺衍生物具有抗真菌的药理活性。一种利用H2S、（简称DBU，易水解）和苯甲醛制备（M＝290g mol﹣1）的实验装置如图（夹持和加热仪器已省略）。
（1）A中生成H2S的化学方程式为 　 　 。
（2）装置B和D中填充的试剂分别为 　 　 、　 　 。
（3）合成过程中H2S与DBU反应生成HS﹣，HS﹣进一步进攻苯甲醛中的。硫黄在热碱中生成S2﹣可替代HS与苯甲醛反应。相较于硫黄，使用H2S的优点是 　 　 缺点是 　 　 。
（4）反应后的混合物中含副产物。获取产品的流程如图。
①操作X为 　 　 ；非极性溶剂能溶于水的原因为 　 　 。
②上述流程中不需要的仪器有 　 　 。（选填图1中的仪器名称）
③“柱层析”工作原理：当样品随流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配比不同而实现分离，分离示意如图2。b经“减压蒸馏”可获得产品，则分子极性a 　 　 b（填“＞”或“＜”），淋洗液1应选用 　 　 （填“甲醇”“乙酸乙酩”“正己烷”）。
（5）若反应过程中苯甲醛和H2S充足，当加入0.01mol DBU反应，纯化得2.32g产品，该实验的产率为 　 　 。
高考化学一轮复习 性质实验方案的设计（解答大题）
参考答案与试题解析
一．解答题（共20小题）
1．（2025春 固始县校级期末）钾冰晶石（K3AlF6）是用作电解铝工艺的助熔剂，已知K3AlF6微溶于水。以超细含铝废渣（主要成分Al2O3，含有少量Fe3O4、PbO杂质）为原料制备钾冰晶石的工艺流程如图：
回答下列问题：
（1）“酸浸”时可以提高反应速率的方法有很多，请写出其中一点：　加热或搅拌等（答案不唯一）　 ，滤渣的主要成分为 　PbSO4　 （填化学式）。
（2）氧化剂若选用H2O2，发生反应的离子方程式为 　2Fe2++2H++H2O2＝2Fe3++2H2O　 。
（3）“萃取”过程可表示为Fe2（SO4）3（水层）+6RH（有机层） 2R3Fe（有机层）+3H2SO4（水层），由有机层获取Fe2（SO4）3溶液的操作是 　向有机层中加入适量的硫酸溶液，充分振荡，静置，分离出水层　 。
（4）“合成”时发生反应的化学方程式为 　Al2（SO4）3+12NH4F+3K2SO4＝2K3AlF6↓+6（NH4）2SO4　 。
（5）“系列操作”后滤液的主要成分为 　（NH4）2SO4　 ，“系列操作”包含过滤、　洗涤、干燥　 。
【答案】（1）加热或搅拌；PbSO4；
（2）2Fe2++2H++H2O2＝2Fe3++2H2O；
（3）向有机层中加入适量的硫酸溶液，充分振荡，静置，分离出水层；
（4）Al2（SO4）3+12NH4F+3K2SO4＝2K3AlF6↓+6（NH4）2SO4；
（5）（NH4）2SO4；洗涤、干燥。
【分析】超细含铝废渣的主要成分Al2O3，含有少量Fe3O4、PbO杂质，超细含铝废渣中加入稀硫酸进行酸浸，Al2O3、Fe3O4、PbO和稀硫酸反应分别生成Al2（SO4）3、FeSO4、Fe2（SO4）3、PbSO4，PbSO4难溶于水，过滤后得到的滤渣主要成分是PbSO4，滤液中加入氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，加入萃取剂RH进行萃取，分液后得到的有机层中含有Fe2（SO4）3，水层含有Al2（SO4）3，水层中加入NH4F、K2SO4进行合成，通过一系列操作得到K3AlF4，有机层通过反萃取得到Fe2（SO4）3溶液。
【解答】解：（1）“酸浸”时可以提高反应速率的方法有很多，加热、搅拌等方法都能提高反应速率，通过以上分析知，滤渣的主要成分为PbSO4，
故答案为：加热或搅拌等（答案不唯一）；PbSO4；
（2）氧化剂若选用H2O2，H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，自身被还原为H2O，发生反应的离子方程式为2Fe2++2H++H2O2＝2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++2H++H2O2＝2Fe3++2H2O；
（3）“萃取”过程可表示为Fe2（SO4）3（水层）+6RH（有机层） 2R3Fe（有机层）+3H2SO4（水层），根据方程式知，稀硫酸浓度增大，导致平衡逆向移动，所以由有机层获取Fe2（SO4）3溶液的操作是向有机层中加入适量的硫酸溶液，充分振荡，静置，分离出水层，
故答案为：向有机层中加入适量的硫酸溶液，充分振荡，静置，分离出水层；
（4）“合成”时发生反应的化学方程式为Al2（SO4）3+12NH4F+3K2SO4＝2K3AlF6↓+6（NH4）2SO4，
故答案为：Al2（SO4）3+12NH4F+3K2SO4＝2K3AlF6↓+6（NH4）2SO4；
（5）“系列操作”后滤液的主要成分为（NH4）2SO4，“系列操作”包含过滤、洗涤、干燥，
故答案为：（NH4）2SO4；洗涤、干燥。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查阅读、分析、推断及知识的综合运用能力，明确流程图中各物质的成分及其性质、物质分离提纯的方法结合习题解答是解本题关键，题目难度中等。
2．（2025春 南昌期末）高锰酸钾（KMnO4）具有强氧化性，通常情况下较稳定，但在酸性较强的体系中会产生黑色氧化物和无色气体，无机化学实验教材常采用以下方法制备：
（1）
3K2MnO4+2CO2＝2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3（2）
在K2MnO4歧化过程中，CO2通入量很难控制，CO2通入过多后K2CO3会转化为KHCO3，而KHCO3的溶解度小于K2CO3的溶解度，导致蒸发浓缩后获得的产物中往往含有较多的KHCO3。某学习小组查阅文献发现用醋酸作为歧化介质，生成的醋酸钾蒸发浓缩时基本上会留在母液中，所得高锰酸钾产品的纯度会更高。具体步骤如下：
Ⅰ.高锰酸钾的合成
（ⅰ）取2.61gMnO2和过量的KClO3、KOH放入坩埚中，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。
（ⅱ）冷却后，将墨绿色锰酸钾转移到盛有100mL蒸馏水的烧杯中以小火加热，直到全部溶解为止。
（ⅲ）待上述溶液冷却至室温时，向其中逐渐加入一定量的冰醋酸，用玻璃棒搅拌均匀使其充分反应，冷却后，抽滤得到滤液。
（ⅳ）将滤液倒入干净的蒸发皿中，蒸发浓缩滤液至表面有KMnO4晶膜出现，自然冷却溶液，抽滤后即可获得纯净的紫色KMnO4晶体。
Ⅱ.高锰酸钾产品产率的分析
（ⅰ）将所得的高锰酸钾产品，全部溶解并定容于100mL的容量瓶中，摇匀备用。
（ⅱ）准确称取0.90gH2C2O4固体置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化。
（ⅲ）用（ⅰ）中配制的高锰酸钾溶液滴定锥形瓶中的H2C2O4溶液，记录消耗高锰酸钾溶液的体积为VmL，计算得出高锰酸钾产品的产率。
请回答下列问题：
（1）制备K2MnO4宜选用 　铁坩埚　 。（“瓷坩埚”或“铁坩埚”）
（2）由信息可知K2CO3、KHCO3、CH3COOK三者中溶解度最小的是 　KHCO3　 。
（3）在K2MnO4歧化过程中，不选用常见的盐酸作为反应介质的原因是 　盐酸具有还原性，会与K2MnO4或KMnO4反应生成Mn2+　 。
（4）图是K2MnO4歧化时，随醋酸加入量增加，溶液pH值与合成产物中KMnO4百分含量的关系图。
当pH＜5.2后，合成产物中KMnO4含量又逐渐降低，其可能原因是（用离子方程式表示） 　　 。
（5）在“高锰酸钾产品产率的分析”步骤（ⅰ）中，图所示的仪器中，不需要的是 　ac　 （填字母），还缺少的玻璃仪器有 　玻璃棒、烧杯　 （填仪器名称）。
（6）下列配制KMnO4操作会导致最终测得KMnO4产品的产率偏低的是 　bc　 。
a.定容时俯视刻度线
b.定容前未洗涤烧杯玻璃棒
c.定容摇匀后发现液面低于刻度线又加水至刻度线
（7）根据上述数据，试计算所得KMnO4产品的产率为 　或　 。（计算结果用含V的最简代数式表示）
【答案】（1）铁坩埚；
（2）KHCO3；
（3）盐酸具有还原性，会与K2MnO4或KMnO4反应生成Mn2+；
（4）；
（5）ac；玻璃棒、烧杯；
（6）bc；
（7）或。
【分析】制备高锰酸钾的原理为：，3K2MnO4+2CO2＝2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，经过处理得到KMnO4固体，将其配成100mL溶液，用其滴定已知物质的量的草酸，从而可计算KMnO4产品的产率。
【解答】解：（1）由于加热条件下KOH对陶瓷有腐蚀作用，制备K2MnO4宜选用：铁坩埚，
故答案为：铁坩埚；
（2）根据题中信息：KHCO3的溶解度小于K2CO3的溶解度，蒸发浓缩后获得的产物中往往含有较多的KHCO3，而用醋酸作为歧化介质，生成的醋酸钾蒸发浓缩时基本上会留在母液中，故溶解度最小的是：KHCO3，
故答案为：KHCO3；
（3）在K2MnO4歧化过程中，不选用常见的盐酸作为反应介质的原因是：盐酸具有还原性，会与K2MnO4或KMnO4反应生成Mn2+，
故答案为：盐酸具有还原性，会与K2MnO4或KMnO4反应生成Mn2+；
（4）当pH＜5.2后，合成产物中KMnO4含量又逐渐降低，其可能原因是：醋酸与高锰酸钾溶液发生了氧化还原反应，离子方程式为：，
故答案为：；
（5）在“高锰酸钾产品产率的分析”步骤（i）中，需要用到的仪器是：100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管，图中不需要的仪器为：圆底烧瓶和分液漏斗，故选ac；还缺少的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒，
故答案为：ac；玻璃棒、烧杯；
（6）a．定容时俯视刻度线会使溶液体积偏小，KMnO4浓度偏大，滴定时消耗的体积偏小，草酸的物质的量一定，会导致最终测定KMnO4产品的产率偏高，故a错误；
b．定容前未洗涤烧杯玻璃棒，会导致溶质的物质的量偏少，KMnO4浓度偏小，滴定时消耗的体积偏大，草酸的物质的量一定，会导致最终测定KMnO4产品的产率偏低，故b正确；
c．定容摇匀后发现液面低于刻度线又加水至刻度线，KMnO4浓度偏小，滴定时消耗的体积偏大，草酸的物质的量一定，会导致最终测定KMnO4产品的产率偏低，故c正确；
故答案为：bc；
（7）根据题意可找出关系式：5H2C2O4～2KMnO4～3MnO2，0.90gH2C2O4的物质的量为：，理论上KMnO4的物质的量为：，KMnO4产品的产率为：，
故答案为：或。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
3．（2025春 成都期末）肉桂酸（）对细菌、真菌等有杀灭或抑制作用，其制备实验原理如图：
实验步骤：
ⅰ.合成：在三颈烧瓶中加入适量醋酸钯和三聚氰胺（作催化剂）、50mL蒸馏水，室温搅拌6min后加入1.7mL碘苯（0.015mol）和1.2mL丙烯酸（0.0175mol），再缓慢加入3.2gNa2CO3固体，在220℃下搅拌回流45min。合成装置如图：
ⅱ.分离：趁热过滤。将滤液转移至烧杯中，边搅拌边滴加45mL1mol L﹣1盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤。干燥，称重得1.88g肉桂酸。
已知：肉桂酸在水中的溶解度随温度的升高而升高。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为　恒压滴液漏斗　 。
（2）为了使冷凝回流效果更好，B处应使用　球形（蛇形）　 冷凝管。
（3）合成过程中应采取　油浴　 加热（填“水浴”“油浴”或“酒精灯”）。
（4）分离操作过程中发生的主要反应有：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+CO2↑+H2O、NaHCO3+HCl＝NaCl+CO2↑+H2O、　C6H5CH＝CHCOONa+HCl→C6H5CH＝CHCOOH+NaCl　 （写化学反应方程式）。
（5）减压过滤后用冷水洗涤产物的原因是　用冷水洗涤产物的主要原因是肉桂酸在冷水中溶解度最小，可减少洗涤时肉桂酸的损耗　 。
（6）肉桂酸的产率约为　84.7　 %（保留3位有效数字，已知肉桂酸的相对分子质量为148）。
【答案】（1）恒压滴液漏斗；
（2）球形（蛇形）；
（3）油浴；
（4）C6H5CH＝CHCOONa+HCl→C6H5CH＝CHCOOH+NaCl；
（5）用冷水洗涤产物的主要原因是肉桂酸在冷水中溶解度最小，可减少洗涤时肉桂酸的损耗；
（6）84.7。
【分析】（1）根据仪器A的结构特点进行分析解答；
（2）为了使冷凝回流效果更好，B处应使用球形（蛇形）冷凝管冷凝回流；
（3）合成过程中在220℃下搅拌回流45min；
（4）下层液中有Na2CO3、NaHCO3和肉桂酸钠，都能与盐酸反应；
（5）肉桂酸在冷水中溶解度最小；
（6）肉桂酸的产率100%。
【解答】解：（1）根据仪器A的结构特点可知A为恒压滴液漏斗，
故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）为了使冷凝回流效果更好，B处应使用球形（蛇形）冷凝管冷凝回流，
故答案为：球形（蛇形）；
（3）合成过程中在220℃下搅拌回流45min，故应该使用油浴加热，
故答案为：
（4）下层液中有Na2CO3、NaHCO3和肉桂酸钠，都能与盐酸反应，发生反应为Na2CO3+2HCl＝2NaCl+CO2↑+H2O、NaHCO3+HCl＝NaCl+CO2↑+H2O、C6H5CH＝CHCOONa+HCl→C6H5CH＝CHCOOH+NaCl，
故答案为：C6H5CH＝CHCOONa+HCl→C6H5CH＝CHCOOH+NaCl；
（5）用冷水洗涤产物的主要原因是肉桂酸在冷水中溶解度最小，可减少洗涤时肉桂酸的损耗，
故答案为：减少洗涤时肉桂酸的损耗；
（6）碘苯和丙烯酸按1：1反应生成肉桂酸，1.7mL碘苯（0.015mol）和1.2mL丙烯酸（0.0175mol）反应可知碘苯少量，则理论可产生肉桂酸的质量＝0.015mol×148g/mol＝2.22g，肉桂酸的产率100%≈84.7%，
故答案为：84.7。
【点评】本题考查物质的制备，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握题给信息，答题时注意审题，难度中等。
4．（2025春 东城区期末）赤泥的主要成分是Fe2O3，钛白废酸中含有大量H+、Fe2+、。利用钛白废酸和赤泥制备草酸亚铁（FeC2O4）的流程如图所示。
（1）①中Fe2O3和H+反应的离子方程式是 　Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O　 。
（2）②中Na2SO3的作用是 　将Fe3+还原为Fe2+　 。
（3）当温度为20℃，其他条件均相同时，③中Fe2+沉淀率和沉淀物的质量随Na2C2O4加入量的变化如图所示。
已知：ⅰ.Fe2+沉淀率；
ⅱ.20～100℃，本实验中的含碳物质不会发生热分解。
a.推测当m（Na2C2O4）＞15g时，沉淀物中除了FeC2O4外，还有其他沉淀产生。
结合图说明推测的依据：　m（Na2C2O4）＞15g时，Fe2+沉淀率基本不变，但沉淀物的质量持续大幅度上升　 。
b.经实验证实，其他沉淀主要是NaHC2O4。
c.其他条件不变时，实验发现：在20～100℃范围内，Fe2+沉淀率基本不变，但沉淀物的质量随温度的升高而明显下降。从物质溶解性的角度解释上述变化的原因：　20～100℃范围内，随着温度的升高，FeC2O4的溶解度变化不大，NaHC2O4的溶解度逐渐增大　 。
（4）定性检验草酸亚铁固体中的Fe2+。
a.FeC2O4与硫酸发生复分解反应，其离子方程式是 　FeC2O4+2H+＝Fe2++H2C2O4　 。
b.不能通过KMnO4溶液紫色褪去的现象判断溶液a中存在Fe2+，可能的原因是 　H2C2O4有还原性，也能使酸性KMnO4溶液褪色　 。
【答案】（1）Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O；
（2）将Fe3+还原为Fe2+；
（3）a.m（Na2C2O4）＞15g时，Fe2+沉淀率基本不变，但沉淀物的质量持续大幅度上升；
c.20～100℃范围内，随着温度的升高，FeC2O4的溶解度变化不大，NaHC2O4的溶解度逐渐增大；
（4）a.FeC2O4+2H+＝Fe2++H2C2O4；
b.H2C2O4有还原性，也能使酸性KMnO4溶液褪色。
【分析】利用钛白废酸和赤泥制备草酸亚铁（FeC2O4），赤泥加入钛白废酸，氧化铁溶解转化为硫酸铁，然后加入亚硫酸钠，还原铁离子为亚铁离子，亚铁离子和草酸钠反应生成草酸亚铁沉淀，过滤所得滤液主要含硫酸钠，据此解答。
【解答】解：（1）①中Fe2O3和H+反应的离子方程式是Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O，
故答案为：Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O；
（2）根据分析，②中Na2SO3的作用是将Fe3+还原为Fe2+，
故答案为：将Fe3+还原为Fe2+；
（3）a.推测当m（Na2C2O4）＞15g时，沉淀物中除了FeC2O4外，还有其他沉淀产生，推测的依据：m（Na2C2O4）＞15g时，Fe2+沉淀率基本不变，但沉淀物的质量持续大幅度上升，
故答案为：m（Na2C2O4）＞15g时，Fe2+沉淀率基本不变，但沉淀物的质量持续大幅度上升；
c.在20～100℃范围内，Fe2+沉淀率基本不变，但沉淀物的质量随温度的升高而明显下降，变化的原因：20～100℃范围内，随着温度的升高，FeC2O4的溶解度变化不大，NaHC2O4的溶解度逐渐增大，
故答案为：20～100℃范围内，随着温度的升高，FeC2O4的溶解度变化不大，NaHC2O4的溶解度逐渐增大；
（4）a.FeC2O4与硫酸发生复分解反应，其离子方程式是FeC2O4+2H+＝Fe2++H2C2O4，
故答案为：FeC2O4+2H+＝Fe2++H2C2O4；
b.H2C2O4有还原性，不能通过KMnO4溶液紫色褪去的现象判断溶液a中存在Fe2+，可能的原因是H2C2O4有还原性，也能使酸性KMnO4溶液褪色，
故答案为：H2C2O4有还原性，也能使酸性KMnO4溶液褪色。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生分离提纯和制备的基础知识的掌握情况，试题难度中等。
5．（2025春 丽水期末）NaN3是一种易溶于水的白色固体，可用于有机合成和汽车安全气囊的产气药等。钠法（液氨法）制备NaN3的工艺流程如图：
（1）为了隔绝空气和水蒸气，实验室的金属Na通常保存在 　煤油（或石蜡油）　 中。
（2）NaN3中含有的化学键类型为 　离子键、共价键　 。
（3）下列有关说法正确的是 　B　 。
A.氮元素在周期表中的位置是第二周期Ⅴ族
B.制NaNH2的反应方程式为2Na+2NH3＝2NaNH2+H2↑
C.NH4NO3和NH3均为共价化合物
D.流程中每步反应均涉及氮元素化合价变化
（4）①中反应的化学方程式为 　2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3　 。
（5）反应NH4NO3N2O↑+2H2O↑中，转移1mol电子时，则生成 　0.25　 mol N2O。
【答案】（1）煤油（或石蜡油）；
（2）离子键、共价键；
（3）B；
（4）2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3；
（5）0.25。
【分析】制备NaN3流程：Na与液NH3反应生成NaNH2和H2，反应为2Na+2NH3＝2NaNH2+H2↑，240～245℃条件下NH4NO3分解生成N2O和H2O，210～220℃条件下NaNH2和N2O反应生成NaN3、NH3和NaOH，反应为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3，分离得到NaN3产品，据此分析解答。
【解答】解：（1）Na是活泼金属，密度小、能与水、氧气反应，所以为了隔绝空气和水蒸气，实验室的金属Na通常保存在煤油（或石蜡油）中，
故答案为：煤油（或石蜡油）；
（2）NaN3由Na+和构成，中含有N＝N键等，则NaN3中含有的化学键类型为离子键、共价键，
故答案为：离子键、共价键；
（3）A.氮元素属于主族元素，在周期表中的位置是第二周期ⅤA族，故A错误；
B.Na与液NH3反应生成NaNH2和H2，反应的反应方程式为2Na+2NH3＝2NaNH2+H2↑，故B正确；
C.NH4NO3属于离子化合物，NH3属于共价化合物，故C错误；
D.流程中Na与液NH3的反应没有涉及氮元素化合价变化，N元素的化合价始终为﹣3价，故D错误；
故答案为：B；
（4）210～220℃条件下NaNH2和N2O反应生成NaN3、NH3和NaOH，反应为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3，
故答案为：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3；
（5）反应NH4NO3N2O↑+2H2O↑中N的化合价升降4，转移电子4e﹣，n（N2O）n（e﹣），则转移1mol电子时生成0.25mol N2O，
故答案为：0.25。
【点评】本题考查物质制备实验方案的设计，侧重运用能力考查和基础知识检测，明确制备原理、发生的反应、化学键类型、氧化还原反应规律的应用是解题关键，题目难度中等。
6．（2025春 西城区期末）水杨酸具有解热镇痛功效。一种由苯、CO2、H2O2等原料制备水杨酸的流程如图。
（1）苯分子中，碳原子的杂化轨道类型是 　sp2　 ；苯不溶于水，主要原因是 　苯分子为非极性分子，水分子为极性分子，根据相似相溶原理，苯不溶于水　 。
（2）苯酚的沸点高于甲苯，主要原因是 　苯酚分子间可形成氢键，甲苯分子间存在范德华力，氢键的强度高于范德华力，故苯酚的沸点高于甲苯　 。
（3）CO2分子中σ键与π键的数量之比为 　1：1　 ，碳原子的价层电子对数为 　2　 ，CO2分子的VSEPR模型的名称为 　直线形　 。
（4）下列说法正确的是 　b　 （填序号）。
a.H2O2分子中，4个原子处于一条直线
b.苯分子中的大π键比较稳定，通常不易发生烯烃所容易发生的加成反应
c.上述流程中，H2SO4可以用CO2替代
（5）水杨酸分子中的羟基和羧基能形成分子内氢键，在水杨酸的分子结构中标出分子内氢键：　　 。
【答案】（1）sp2；苯分子为非极性分子，水分子为极性分子，根据相似相溶原理，苯不溶于水；
（2）苯酚分子间可形成氢键，甲苯分子间存在范德华力，氢键的强度高于范德华力，故苯酚的沸点高于甲苯；
（3）1：1；2；直线形；
（4）b；
（5）。
【分析】（1）苯分子中碳原子的价层电子对数均为3，VSEPR模型为平面三角形；苯是非极性分子，水是极性分子，结合相似相溶原理分析解答；
（2）分子间氢键能使物质的熔沸点升高；
（3）单键均为σ键，双键中含有1个σ键和1个π键，结合CO2的结构式分析解答；
（4）a．H2O2分子的空间构型为书页形，4个原子不在一条直线上；
b．苯分子中存在比较稳定的大π键，均匀分布于苯环平面上下两侧，使得苯的共价键是介于单键和双键之间的特殊的共价键；
c．酸性：硫酸＞羧酸＞碳酸，结合强酸制弱酸规律分析判断；
（5）氢键的表示方法为X—H Y，其中X、Y是电负性大的原子，如N、O、F原子。
【解答】解：（1）苯分子中碳原子的价层电子对数均为3，VSEPR模型为平面三角形，C原子的杂化方式为sp2；苯是非极性分子，水是极性分子，根据相似相溶原理可知，苯不溶于水，
故答案为：sp2；苯分子为非极性分子，水分子为极性分子，根据相似相溶原理，苯不溶于水；
（2）苯酚分子间可形成氢键，甲苯分子间存在范德华力，氢键的强度高于范德华力，分子间氢键使物质的沸点升高，所以苯酚的沸点高于甲苯，
故答案为：苯酚分子间可形成氢键，甲苯分子间存在范德华力，氢键的强度高于范德华力，故苯酚的沸点高于甲苯；
（3）CO2结构式为O＝C＝O，单键均为σ键，双键中含有1个σ键和1个π键，则CO2分子中σ键与π键的数量之比为2：2＝1：1，C原子的价层电子对数为2，VSEPR模型为直线形，
故答案为：1：1；2；直线形；
（4）a．H2O2分子O原子含有2对孤电子对，其空间构型为书页形，4个原子不可能处于一条直线，故a错误；
b．苯分子中存在大π键，且该大π键比较稳定，使得苯的共价键是介于单键和双键之间的特殊的共价键，不易发生类似烯烃的加成反应，故b正确；
c．酸性：硫酸＞羧酸＞碳酸，根据强酸制弱酸规律可知，上述流程中H2SO4不能用CO2替代，故c错误；
故答案为：b；
（5）水杨酸分子中的羟基和羧基能形成分子内氢键，其表示方法如图，
故答案为：。
【点评】本题以有机物制备为载体考查了物质结构与性质，侧重分析判断能力和迁移运用能力考查，把握价层电子对数计算及VSEPR模型的应用、共价键规律、氢键表示方法及其对物质性质的影响、相似相溶原理等知识点是解题关键，题目难度中等。
7．（2025春 常州期末）磷酸铁（FePO4 2H2O，难溶于水的米白色固体）可用作食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。加热的目的是 　加快Fe和稀硫酸的反应速率　 。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。
①写出H2O2氧化Fe2+的离子方程式：　　 。
②为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 　AB　 （填序号）。
A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节pH＝7
③为确定加入H2O2的量，需先用KMnO4标准溶液测定滤液中Fe2+的浓度，离子方程式如下：（未配平）。
准确量取20.00mL滤液，用0.5000mol L﹣1KMnO4标准溶液滴定，消耗KMnO4标准溶液24.00mL，则滤液中c（Fe2+）＝ 　3.00　 mol L﹣1（写出计算过程）。
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）与上述步骤获得的Fe2（SO4）3溶液混合，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到FePO4 2H2O。
①制备FePO4时，选用的加料方式是 　C　 （填序号）。
A．将Na2HPO4溶液与Fe2（SO4）3溶液同时加入反应容器中
B．将Fe2（SO4）3溶液缓慢加入盛有Na2HPO4溶液的反应容器中
C．将Na2HPO4溶液缓慢加入盛有Fe2（SO4）3溶液的反应容器中
②采用无水乙醇洗涤的目的是 　洗去杂质，减少FePO4 2H2O溶解损失，利于干燥　 。
③若反应得到的FePO4 2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 　氢氧化铁　 。
【答案】（1）加快Fe和稀硫酸的反应速率；
（2）①；
②AB；
③3.00；
（3）①C；
②洗去杂质，减少FePO4 2H2O溶解损失，利于干燥；
③氢氧化铁。
【分析】（1）温度越高，反应速率越快；
（2）①酸性条件下，H2O2氧化Fe2+生成铁离子；
②为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化；
③配平；
（3）①一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）与Fe2（SO4）3溶液混合；
②过滤FePO4 2H2O后洗涤，采用无水乙醇洗涤的目的是洗去可溶性杂质，且固体在乙醇中溶解度小；
③碱性条件下，溶液中含有大量氢氧根离子，氢氧根离子和铁离子反应生成红褐色沉淀氢氧化铁，导致反应得到的FePO4 2H2O固体呈棕黄色。
【解答】解：（1）温度越高，反应速率越快，所以反应加热的目的是加快铁与稀硫酸反应速率，
故答案为：加快Fe和稀硫酸的反应速率；
（2）①酸性条件下，H2O2氧化Fe2+生成铁离子，离子方程式，
故答案为：；
②为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化；
A.加入适当过量的H2O2溶液，导致铁离子能完全反应，故A正确；
B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌，反应物接触面积增大，能使铁离子完全反应，故B正确；
C.加热，使反应在较高温度下进行，虽然反应速率加快，但会使H2O2分解，故C错误；
D.用氨水调节溶液pH＝7，亚铁离子和氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁杂质，故D错误；
故答案为：AB；
③配平，则滤液中c（Fe2+） 3.00mol L﹣1，
故答案为：3.00；
（3）①一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）与Fe2（SO4）3溶液混合，制备FePO4时，为防止氢氧根离子和铁离子反应生成氢氧化铁，应该将Na2HPO4溶液缓慢加入盛有Fe2（SO4）3溶液的反应容器中，
故答案为：C；
②过滤FePO4 2H2O后洗涤，采用无水乙醇洗涤的目的是洗去可溶性杂质，且固体在乙醇中溶解度小，能减少FePO4 2H2O溶解损失，乙醇易挥发，利于干燥，
故答案为：洗去杂质，减少FePO4 2H2O溶解损失，利于干燥；
③碱性条件下，溶液中含有大量氢氧根离子，氢氧根离子和铁离子反应生成红褐色沉淀氢氧化铁，导致反应得到的FePO4 2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为Fe（OH）3（或氢氧化铁），
故答案为：氢氧化铁。
【点评】本题考查实验方案的设计，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
8．（2025春 太原期末）《齐民要术》是世界上最早记录食品酿造的典籍，书中记述的酿酒方法与近代酿酒方法相似。文中记载“浸曲三日，如鱼眼汤沸，酸米”，以上过程可用图表示：
回答下列问题：
（1）葡萄糖发酵生成乙醇这一转化过程可用作 　酿酒　 （填一种用途即可）。
（2）下列说法正确的是 　ABC　 （填标号）。
A.乙醇是很好的溶剂，故可以用乙醇来提取某些中药中的有效成分
B.乙醇属于乙烷的衍生物，乙醇羟基中的氢原子比乙烷中的氢原子活泼
C.利用谷物还可以酿醋，醋酸是醋造得到的酒精在醋酸菌的作用下，被空气氧化而成的
（3）写出在实验室中发生反应①的化学方程式：　2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O　 ，分析转化过程中官能团与有机物类别的变化：　羟基转化为醛基　 。
（4）写出在实验室中发生反应③的化学方程式：　CH3CH2COOH+CH3CH2OHCH3CH2COOCH2CH3+H2O　 ，该反应的类型是 　酯化反应　 。判断该反应达到化学平衡状态的标志是 　A　 （填标号）。
A.各组分的浓度不再变化
B.乙醇、乙酸、乙酸乙酯的物质的量之比为1：1：1
C.正反应速率等于逆反应速率且等于零
（5）30g乙酸与46g乙醇在一定条件下发生上述反应，如果实际产率为60%，则得到乙酸乙酯的质量是 　26.4g　 。
【答案】（1）酿酒；
（2）ABC；
（3）2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；羟基转化为醛基；
（4）CH3CH2COOH+CH3CH2OHCH3CH2COOCH2CH3+H2O；酯化反应；A；
（5）26.4g。
【分析】米饭中含淀粉，水解产生葡萄糖，然后发酵生成乙醇，乙醇发生催化氧化生成乙醛，乙醛氧化为乙酸，乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯，据此进行解答。
【解答】解：（1）葡萄糖发酵生成乙醇这一转化过程可用作酿酒，
故答案为：酿酒；
（2）A.乙醇是很好的溶剂，可以溶解有机物，故可以用乙醇来提取某些中药中的有效成分，故A正确；
B.乙醇属于乙烷的衍生物，乙醇中O电负性较强，故O—H键极性强，故羟基中的氢原子比乙烷中的氢原子活泼，故B正确；
C.乙醇可以氧化为乙酸，故利用谷物还可以酿醋，故C正确；
故答案为：ABC；
（3）写出在实验室中发生反应①的化学方程式为2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，该过程羟基转化为醛基，
故答案为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；羟基转化为醛基；
（4）反应③为酯化反应，化学方程式为CH3CH2COOH+CH3CH2OHCH3CH2COOCH2CH3+H2O，判断该反应达到化学平衡状态的标志是各物质的浓度不变，正逆反应速率相等；
A.各组分的浓度不再变化可以判断反应达到平衡状态，故A正确；
B.乙醇、乙酸、乙酸乙酯的物质的量之比为1：1：1与化学平衡无关，故B错误；
C.达到平衡时正逆反应速率相等，但不等于0，故C错误；
故答案为：CH3CH2COOH+CH3CH2OHCH3CH2COOCH2CH3+H2O；酯化反应；A；
（5）30g乙酸与46g乙醇在一定条件下发生上述反应，乙醇过量，则根据乙酸计算乙酸乙酯质量88g/mol×60%＝26.4g，
故答案为：26.4g。
【点评】本题考查有机物的推断，涉及醇、醛、羧酸、酯的性质与转化，题目难道不大，题目侧重考查学生对基础知识的掌握以及迁移运用能力。
9．（2024秋 龙华区期末）目前高铁酸钾（K2FeO4）被广泛应用于污水处理，具有高效、无毒的优点。
（1）高铁酸钾（K2FeO4）可与水反应生成氢氧化铁和一种无色无味气体。试写出该反应的化学方程式：　4K2FeO2+10H2O＝4Fe（OH）3↓+8KOH+3O2↑　 。
（2）某地海水样品经K2FeO4处理后，常温下，所含离子及其浓度如下表所示：
离子 Mg2+ Fe3+ K+ Cl﹣ H+ OH﹣
浓度（mol/L） 0.17 0.05 a 0.50 0.58 0.01 1×10﹣12
常温下，取一定量经K2FeO4处理过的海水为原料制备精制食盐水和MgCl2 7H2O过程如图：
；；操作过程中溶液体积的变化忽略不计。
表格中的a＝ 　0.10　 （保留2位有效数字）。此海水处理后溶液现酸性，试解释原因 　Fe3+和Mg2+发生水解反应，使溶液现酸性　 。
（3）沉淀A的组成为 　Fe（OH）3　 （填化学式）；在调节溶液pH时，理论上应调节的pH的范围是 　3≤pH＜9　 。
（4）加入的过量试剂X为 　Ba（OH）2　 （填化学式）。
（5）加入过量HCl的作用为 　使Mg（OH）2全部溶解转化为MgCl2在加热浓缩滤液C时，抑制Mg2+水解　 。
【答案】（1）4K2FeO2+10H2O＝4Fe（OH）3↓+8KOH+3O2↑；
（2）0.10；Fe3+和Mg2+发生水解反应，使溶液现酸性；
（3）Fe（OH）3；3≤pH＜9；
（4）Ba（OH）2；
（5）使Mg（OH）2全部溶解转化为MgCl2在加热浓缩滤液C时，抑制Mg2+水解。
【分析】实验目的是制备精制食盐水和MgCl2 7H2O，先调节溶液的pH使Fe3+转化成Fe（OH）3沉淀，则沉淀A为Fe（OH）3；滤液A中加入试剂X将Mg2+转化成Mg（OH）2，同时得到硫酸钡沉淀，则X为Ba（OH）2；沉淀B为Mg（OH）2和BaSO4的混合物；滤液B中主要含有NaCl和Ba（OH）2，先加入碳酸钠过量除去氢氧化钡，然后加入适量稀盐酸中和氢氧根离子，从而得到精制食盐水；沉淀B中加入过量HCl使Mg（OH）2全部溶解转化为MgCl2，过量得到硫酸钡沉淀和含有氯化镁的滤液C，将滤液C进行加热浓缩、冷却结晶得到MgCl2 7H2O，据此解答。
【解答】解：（1）高铁酸钾可与水反应生成氢氧化铁和一种无色无味气体，反应方程式为：4K2FeO2+10H2O＝4Fe（OH）3↓+8KOH+3O2↑，
故答案为：4K2FeO2+10H2O＝4Fe（OH）3↓+8KOH+3O2↑；
（2）根据电荷守恒可知：，即3a+0.05×2+0.5+0.01＝2×0.17+0.58，则a＝0.10，溶液中的Fe3+和Mg2+发生水解反应，使溶液现酸性，
故答案为：0.10；Fe3+和Mg2+发生水解反应，使溶液现酸性；
（3）处理的废水调节pH值的目的是将Fe3+转化为Fe（OH）3，除去溶液中的Fe3+，故沉淀A的组成为Fe（OH）3；离子的浓度小于1.0×10﹣5mol L﹣1，可认为该离子不存在：
，由表格数据，c（Mg2+）＝0.05mol/L，Mg2+开始沉淀时c（OH），pOH＝5，则pH值为14﹣pOH＝9Fe3+完全沉淀时c（OH﹣）mol/L＝10﹣11mol/L，pOH＝11，则pH值为14﹣pOH＝3，在调节溶液pH时，应当使3≤pH＜9；
故答案为：Fe（OH）3；3≤pH＜9；
（4）由工艺流程图可知，加入的过量试剂X目的是使滤液A中的转化为沉淀，Mg2+转化为Mg（OH）2用钡离子沉淀，氢氧根沉淀Mg2+，故试剂X为Ba（OH）2，
故答案为：Ba（OH）2；
（5）由工艺流程图可知，加入过量盐酸使Mg（OH）2全部溶解转化为MgCl2在加热浓缩滤液C时Mg2+水解，HCl的作用为抑制Mg2+水解，
故答案为：使Mg（OH）2全部溶解转化为MgCl2在加热浓缩滤液C时，抑制Mg2+水解。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
10．（2025春 湖北期末）高铁酸钠（Na2FeO4）为紫色固体，易溶于水，微溶于NaOH溶液，具有强氧化性，可以杀菌消毒，是一种新型、高效、多功能的水处理剂。某化学实验小组利用NaClO在碱性介质中与FeCl3溶液的反应制备Na2FeO4并探究其性质，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
（1）橡皮管a的作用是 　平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下　 ，装置甲中反应的化学方程式为 　MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O　 。
（2）若去掉装置乙，其不足之处为 　HCl中和丙中NaOH，造成高铁酸钠产率降低　 。
（3）当装置丁中出现 　溶液变为血红色　 现象时，关闭K1；此时向装置丙中加入FeCl3溶液。
（4）装置丙中生成Na2FeO4的离子方程式为 　3ClO﹣+2Fe3++10OH﹣＝23Cl﹣+5H2O　 。
（5）反应后，向装置丙中加入饱和的 　NaOH　 （填化学式）溶液，析出紫色晶体，过滤、洗涤、干燥。
（6）取少量Na2FeO4晶体加入浑浊的泥浆水很快澄清，同时产生气体。请结合化学方程分析Na2FeO4的净水原理为 　Na2FeO4在水中发生反应4Na2FeO4+10H2O＝4Fe（OH）3（胶体）+8NaOH+3O2↑，氢氧化铁胶体具有吸附性可净水　 。
【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下；MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）HCl中和丙中NaOH，造成高铁酸钠产率降低；
（3）溶液变为血红色；
（4）3ClO﹣+2Fe3++10OH﹣＝23Cl﹣+5H2O；
（5）NaOH；
（6）Na2FeO4在水中发生反应4Na2FeO4+10H2O＝4Fe（OH）3（胶体）+8NaOH+3O2↑，氢氧化铁胶体具有吸附性可净水。
【分析】甲为氯气发生装置，二氧化锰氧化HCl产生氯气，橡皮管a可平衡上下压强，乙为除杂装置，可出去氯气中的HCl，并为高铁酸钠（Na2FeO4）生成装置，D用于检验氯气，据此作答。
【解答】解：（1）橡皮管a的作用是平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下，装置甲中反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O，
故答案为：平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下；MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）乙中饱和食盐水能除去氯气中的HCl，若去掉装置乙，HCl中和丙中NaOH，造成高铁酸钠产率降低，
故答案为：HCl中和丙中NaOH，造成高铁酸钠产率降低；
（3）氯气能氧化Fe2+生成Fe3+，Fe3+遇SCN﹣溶液变为血红色，
故答案为：溶液变为血红色；
（4）丙中NaClO在碱性介质中与FeCl3溶液的反应制备Na2FeO4，由电子守恒、电荷守恒和原子守恒可得反应离子方程式为3ClO﹣+2Fe3++10OH﹣＝23Cl﹣+5H2O，
故答案为：3ClO﹣+2Fe3++10OH﹣＝23Cl﹣+5H2O；
（5）高铁酸钠（Na2FeO4）易溶于水，微溶于NaOH溶液，反应后为使高铁酸钠析出，向装置丙中加入饱和的NaOH溶液，
故答案为：NaOH；
（6）Na2FeO4的净水原理为Na2FeO4在水中发生反应4Na2FeO4+10H2O＝4Fe（OH）3（胶体）+8NaOH+3O2↑，氢氧化铁胶体具有吸附性可净水。
故答案为：Na2FeO4在水中发生反应4Na2FeO4+10H2O＝4Fe（OH）3（胶体）+8NaOH+3O2↑，氢氧化铁胶体具有吸附性可净水。
【点评】本题考查物质的制备，题目难度较大，能依据题目所给信息准确判断装置作用是解题的关键，难点是离子方程式的书写。
11．（2025 兴庆区校级四模）三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]是一种重要的无机试剂，常用作搪瓷着色剂，也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题：
Ⅰ．三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]的制备。
实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。
（1）制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为 　　 。
（2）若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的试剂为 　铁氰化钾（或HNO3+KSCN）　 。
Ⅱ．Cu（NO3）2溶液的配制。
（3）实验室里需要450mL0.1mol L﹣1Cu（NO3）2溶液。用三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]配制该溶液时，如图仪器不需要的是 　100mL容量瓶、分液漏斗　 （填仪器名称）。
（4）所需三水合硝酸铜固体的质量为 　12.1　 g。
（5）配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是 　CD　 （填序号）。
A．加水定容时俯视刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
Ⅲ．三水合硝酸铜[Cu（NO3）2 3H2O]热分解实验。
（6）将24.2gCu（NO3）2 3H2O样品置于瓷坩埚中缓慢加热，其热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示。在T1℃ T2℃过程中有红棕色气体产生，反应的化学方程式为 　　 。继续升温至T3℃时生成的固体产物为 　Cu2O　 （填化学式）。
【答案】（1）；
（2）铁氰化钾（或HNO3+KSCN）；
（3）100mL容量瓶、分液漏斗；
（4）12.1；
（5）CD；
（6）；Cu2O。
【分析】实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体；配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；
【解答】解：（1）制备硝酸铜时发生反应铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，离子方程式为，
故答案为：；
（2）若废铜屑中含有杂质铁，反应后有铜剩余，说明溶液中的铁元素以亚铁离子的形式存在，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的方法为取少些实验所得硝酸铜溶液，加入铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，则溶液中含有铁元素；或取少量实验所得硝酸铜溶液，先加入硝酸，氧化亚铁离子为铁离子，然后加入KSCN溶液，若溶液变为红色，则溶液中含有铁元素，
故答案为：铁氰化钾（或HNO3+KSCN）；
（3）实验室里需要450mL0.1mol L﹣1Cu（NO3）2溶液，配制时需要规格500mL的容量瓶，此外还需托盘天平、烧杯、玻璃棒，配制好后使用量筒量取450mL溶液，因此不需要的仪器有100mL容量瓶和分液漏斗，
故答案为：100mL容量瓶、分液漏斗；
（4）所需三水合硝酸铜固体的质量为0.5L×0.1mol L﹣1×242g/mol＝12.1g，
故答案为：12.1；
（5）A．配制过程中，加水定容时俯视刻度线，使得溶液体积偏小，导致浓度偏大，故A错误；
B．容量瓶未干燥处理，对溶液的浓度无影响，故B错误；
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，会导致溶质减少，浓度降低，故C正确；
D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，会导致溶质减少，浓度降低，故D正确；
故答案为：CD；
（6）24.2gCu（NO3）2 3H2O的物质的量为0.1mol，完全失去结晶水生成0.1mol Cu（NO3）2，质量为18.8g，根据铜元素守恒，Cu（NO3）2分解生成0.1mol氧化铜，质量为8g，则T1℃ T2℃时固体由Cu（NO3）2转化为CuO，同时观察到有NO2逸出，根据氧化还原反应规律，同时还有氧气生成，因此T1℃ T2℃Cu（NO3）2分解产物为CuO、NO2、O2，反应的化学方程式为，再加热生成0.05mol Cu2O，质量为7.2g，则热到T3℃时CuO又分解，最终生成Cu2O，
故答案为：；Cu2O。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
12．（2025春 江苏期末）一种以软锰矿（主要含MnO2和少量Fe2O3、MgO、CaCO3、SiO2等）和黄铁矿（主要成分为FeS2和少量FeS）为原料制备Mn3O4的流程如图所示：
（1）酸浸。将软锰矿、黄铁矿与H2SO4溶液混合搅拌，反应过程中铁元素的变化为FeS2Fe2+Fe3+。90℃下酸浸，锰元素浸出率及Fe3+、Fe2+的ρ（质量浓度）随时间的变化如图所示。
①FeS被MnO2氧化为S2、Fe3+，FeS和MnO2发生反应的离子方程式为 　　 。
②0～20min内，ρ（Fe2+）逐渐增大的原因是 　FeS2与酸反应生成Fe2+的速率大于Fe2+被MnO2氧化生成Fe3+的速率　 。
③80～100min内，ρ（Fe2+）迅速增大的原因是 　锰元素浸出率高，剩余MnO2少，FeS2浸出的Fe2+被氧化的速率减小　 。
（2）除铁。向“酸浸”所得浸出液中加入过量H2O2，调节溶液pH，充分反应后过滤。H2O2的实际用量比理论计算用量大很多，其原因是 　溶液中生成的Fe3+催化H2O2分解　 。
（3）制Mn3O4“除钙、镁”溶液的pH不能太小，否则钙、镁离子的去除率降低，其原因是 　若溶液的pH太小，c（H+）大，则H++F﹣ HF平衡正移，使c（F﹣）降低，、平衡正移　 。静置后的滤液中 　100　 。[已知：Ksp（MgF2）＝5×10﹣11，Ksp（CaF2）＝5×10﹣9]。
（4）测Mn3O4样品纯度。称取1.050g样品于锥形瓶中，加入25.00mL0.2000mol/LNa2C2O4溶液和适量稀硫酸，加热。待固体完全溶解后，冷却，用0.01000mol/LK2Cr2O7溶液滴定过量的Na2C2O4，消耗K2Cr2O7溶液20.00mL。不考虑杂质反应，计算样品中Mn3O4的纯度 　　 （写出计算过程）。
已知：，（均未配平）。
【答案】（1）①；
②FeS2与酸反应生成Fe2+的速率大于Fe2+被MnO2氧化生成Fe3+的速率；
③锰元素浸出率高，剩余MnO2少，FeS2浸出的Fe2+被氧化的速率减小；
（2）溶液中生成的Fe3+催化H2O2分解；
（3）若溶液的pH太小，c（H+）大，则H++F﹣ HF平衡正移，使c（F﹣）降低，、平衡正移；100；
（4）。
【分析】该工艺流程以软锰矿（主要含MnO2和少量Fe2O3、MgO、CaCO3、SiO2等）和黄铁矿（主要成分为FeS2和少量FeS）为原料制备Mn3O4，软锰矿、黄铁矿与H2SO4溶液酸浸得到CaSO4、SiO2等滤渣及含有Fe3+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Ca2+等阳离子的溶液；向浸出液中加入H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，通过调节溶液pH将Fe3+转化为Fe（OH）3沉淀除去；再加入沉淀剂NH4F除去钙镁离子；净化后的滤液中主要含MnSO4，经过分离、氧化可制得Mn3O4。
【解答】解：（1）①FeS被MnO2氧化为S2、Fe3+，MnO2被还原为Mn2+，根据得失电子守恒、离子电荷守恒、元素守恒配平，离子方程式为，
故答案为：；
②根据反应过程中铁元素的变化为FeS2Fe2+Fe3+，0～20 min内，FeS2与酸反应生成Fe2+的速率大于Fe2+被MnO2氧化生成Fe3+的速率，使ρ（Fe2+）逐渐增大，
故答案为：FeS2与酸反应生成Fe2+的速率大于Fe2+被MnO2氧化生成Fe3+的速率；
③从图中可看出，80～100 min锰元素浸出率高达90%以上且变化不大，说明剩余MnO2少，且该时间段内ρ（Fe3+）变化也不大，ρ（Fe2+）迅速增大，说明FeS2浸出的Fe2+与MnO2接触机会少，被氧化的Fe2+减少，所以Fe2+浓度增大，
故答案为：锰元素浸出率高，剩余MnO2少，FeS2浸出的Fe2+被氧化的速率减小；
（2）向“酸浸”所得浸出液中加入过量H2O2可使Fe2+被氧化为Fe3+，溶液中生成的Fe3+催化H2O2分解，故H2O2的实际用量比理论计算用量大得多，
故答案为：溶液中生成的Fe3+催化H2O2分解；
（3）加入沉淀剂NH4F，F﹣与溶液中的Mg2+、Ca2+反应生成MgF2、CaF2沉淀而除去钙镁离子，若溶液的pH太小，即c（H+）大，则H++F﹣ HF平衡正移，使c（F﹣）降低，、平衡正移，导致钙、镁离子的去除率降低；，
故答案为：若溶液的pH太小，c（H+）大，则H++F﹣ HF平衡正移，使c（F﹣）降低，、平衡正移；100；
（4）先用过量Na2C2O4在酸性溶液中还原Mn3O4生成Mn2+，离子方程式为，剩余的Na2C2O4再用K2Cr2O7标准溶液滴定，离子方程式为，可得关系式、，则剩余的6×10﹣4mol，4.4×10﹣3mol，样品中Mn3O4的纯度，
故答案为：。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
13．（2025春 湖州期末）硼及其化合物在生产生活中有重要用途。请回答下列问题：
（1）氨基硼烷系列的储氢材料有多种。
①脂环氨硼烷（）可作为储氢材料，下列说法正确的是　AC　 。
A.电负性：N＞C＞B
B.元素B、N的第一电离能均高于同周期相邻元素
C.相同条件下在水中的溶解度：
D.激发态硼原子核外电子的轨道表示式：
②氨硼烷（NH3BH3）也可作为储氢材料。已知NH3BH3、NH3都能与Na发生反应，可体现出一定的酸性，比较两者酸性强弱：NH3　＜　 NH3BH3（填“＞”、“＜”或“＝”）。
（2）BF3是一种无色气体，用于制造火箭的高能燃料。
①BF3通入水中产生三种一元酸。一种为HF，另两种酸均含三种元素且其中一种含有配位键。请写出这两种酸的化学式　H3BO3、HBF4　 。
②已知杂化轨道中的s成分越多，电子云重叠程度越大，形成的化学键键长越短。实验测得BF3中B—F键长比中短，原因是　BF3中B采取sp2杂化，中B采取sp3杂化，前者电子云重叠程度大键长短，BF3中存在大π键，电子云重叠程度大键长短，中不存在大π键　 。
（3）一定条件下，B2O3、KBF4、BeO发生非氧化还原反应可制得晶体BexByO2Fm，其晶胞结构与其俯视图如图所示（氧原子未画出），晶胞参数a≠c，α＝120°，β＝γ＝90°，该晶体中B原子与O原子的个数比为　1：3　 。
（4）硼酸（H3BO3）是重要的化工原料，常温下为固体。一种以硼镁矿（含2MgO B2O3 H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸的工艺流程如图所示。已知：硼酸和硼砂（Na2B4O7 10H2O）均易溶于热水，在冷水中溶解度小。
①NaBO2溶液中的杂质主要有　NaOH、Na2SiO3，Na[Al（OH）4]　 （填化学式）。
②一系列操作主要包括　冷却结晶、过滤、洗涤、干燥　 。
③硼砂溶液与硫酸反应的离子方程式为　B45H2O+2H+＝4H2BO3　 。
【答案】（1）①AC；
②＜；
（2）①H3BO3、HBF4；
②BF3中B采取sp2杂化，中B采取sp3杂化，前者电子云重叠程度大键长短，BF3中存在大π键，电子云重叠程度大键长短，中不存在大π键；
（3）1：3；
（4）①NaOH、Na2SiO3，Na[Al（OH）4]；
②冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
③B45H2O+2H+＝4H2BO3。
【分析】（1）①A．费劲苏醒越强，电负性越大；
B．同周期从左到右元素第一电离能增大趋势，ⅡA、ⅤA元素第一电离能高于同周期相邻元素
C．分子中N原子电负性较大，所连接的氢原子和水分子中氧原子形成氢键；
D．是基态硼原子核外电子的轨道表示式：
②氨硼烷（NH3BH3）也可作为储氢材料。已知NH3BH3、NH3都能与Na发生反应，可体现出一定的酸性，比较两者酸性强弱；
（2）①BF3通入水中产生三种一元酸，其中一种为HF，另两种酸均含三种元素，其中一种含有配位键，结合信息分析；
②BF3中B采取sp2杂化，B的空的p轨道与3个F的p轨道形成离域π键，电子云重叠程度大，键长短，而中B采取sp3杂化，空间构型为正四面体，s成分更多，不能形成离域π键；
（3）晶胞中，顶点处F原子个数为1，内部含有2个，故F原子个数为3，Be原子个数为2+4＝6，B原子个数为3；
（4）硼镁矿（2MgO B2O3 H2O，SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）加入NaOH溶液碱浸，2MgO B2O3 H2O转化为NaBO2和Mg（OH）2，Fe2O3与NaOH溶液不反应，SiO2转化为Na2SiO3，Al2O3转化为Na[Al（OH）4]，过滤后得到滤渣A中含有Mg（OH）2和Fe2O3，向NaBO2溶液中通入CO2气体，NaBO2转化为Na2B4O7，Na2SiO3转化为H2SiO3沉淀，Na[Al（OH）4]转化为Al（OH）3沉淀，过滤后得到的滤液B中含有H2SiO3和Al（OH）3，Na2B4O7溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶得到Na2B4O7 10H2O，Na2B4O7 10H2O和硫酸反应得到硼酸溶液，硼酸和硼砂（　Na2B4O7 10H2O　）均易溶于热水，在冷水中溶解度小，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硼酸固体。
【解答】解：（1）①A．非金属性：N＞C＞B，电负性：N＞C＞B，故A正确；
B．元素Be、N的第一电离能均高于同周期相邻元素，故B错误；
C．相同条件下在水中的溶解度：，故C正确
D．激发态是指基态原子价电子跃迁到高能量能级，基态硼原子核外电子的轨道表示式：，故D错误；
故答案为：AC；
②NH3BH3中存在N原子提供孤电子对与B原子形成配位键，中心N原子电子云密度变小，则给电子能力变弱，吸引质子的能力越弱，即失去H+能力变强，酸性越强，则酸性：NH3＜NH3BH3，
故答案为：＜；
（2）①BF3通入水中产生三种一元酸，其中一种为HF，另两种酸均含三种元素，其中一种含有配位键，对应方程式为2BF3+3H2O＝2HF+H3BO3+HBF4，这两种酸的化学式为：H3BO3、HBF4，
故答案为：H3BO3、HBF4；
②BF3中B采取sp2杂化，B的空的p轨道与3个F的p轨道形成离域π键，电子云重叠程度大，键长短，而中B采取sp3杂化，空间构型为正四面体，s成分更多，不能形成离域π键，所以BF3中B—F键长比中小，
故答案为：BF3中B采取sp2杂化，中B采取sp3杂化，前者电子云重叠程度大键长短，BF3中存在大π键，电子云重叠程度大键长短，中不存在大π键；
（3）顶点处F原子个数为1，内部含有2个，故F原子个数为3，Be原子个数为2+4＝6，B原子个数为3，结合化合价守恒，O原子个数为9，该晶体中B原子与O原子的个数比1：3，
故答案为：1：3；
（4）①由分析可知，硼镁矿加入NaOH溶液碱浸，SiO2转化为Na2SiO3，Al2O3转化为Na[Al（OH）4]，NaBO2溶液中的杂质主要是NaOH、和Na2SiO3、Na[Al（OH）4]，
故答案为：NaOH、Na2SiO3，Na[Al（OH）4]；
②由分析可知，一系列操作主要包括冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，
故答案为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；
③硫酸的酸性大于硼酸，所以硼砂溶液与硫酸反应可以生成硼酸，离子方程式为：B45H2O+2H+＝4H3BO3，
故答案为：B45H2O+2H+＝4H2BO3。
【点评】本题考查晶体结构与性质、物质的转化和实验中物质的提纯的操作，侧重考查学生核外电子排布、晶体类型、电负性、电离能、溶解度、酸性、晶体结构与性质等知识点，题目难度中等。
14．（2025 重庆）糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠（部分操作及反应条件略）
（1）步骤Ⅰ：氯磺化
实验装置示意图如图所示（夹持及控温装置略）。
①仪器a的名称是 　温度计　 。
②烧杯中吸收的尾气为 　HCl　 （填化学式）。
（2）步骤Ⅱ：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol L﹣1氨水　40　 mL。
（3）步骤Ⅲ：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3以除去过量KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 　溶液紫色褪去　 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 　3H2O+22MnO2↓+32OH﹣　 。
（4）步骤Ⅳ：酸化
将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有　ACEG　 。
（5）步骤Ⅴ：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为　CO2　 （填化学式）。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有　过滤、洗涤、干燥　 。
【答案】（1）温度计；HCl；
（2）40；
（3）溶液紫色褪去；3H2O+22MnO2↓+32OH﹣；
（4）ACEG；
（5）CO2；过滤、洗涤、干燥。
【分析】（1）仪器a的名称为温度计：根据方程式可知，氯磺化过程中氯磺酸水解生成HCl，HCl极易溶于水；
（2）根据知，和NH3 H2O以1：1反应生成，生成的HCl和NH3 H2O以1：1反应生成，0.3mol间甲基磺酸氯理论上消耗0.6mol NH3 H2O，则n（NH3 H2O）；
（3）Na2SO3具有还原性、KMnO4具有强氧化性，溶液呈碱性，所以二者发生氧化反应生成MnO2、和OH﹣，导致KMnO4溶液褪色；
（4）过滤需要用到铁架台、普通漏斗、烧杯、玻璃棒；
（5）与NaHCO3反应，产生大量的气体，该气体是CO2，当NaHCO3完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤、洗涤、干燥。
【解答】解：（1）仪器a的名称为温度计：根据方程式可知，氯磺化过程中氯磺酸易水解，生成HCl，HCl极易溶于水，所以水吸收的尾气是HCl，
故答案为：温度计；HCl；
（2）根据知，和NH3 H2O以1：1反应生成，生成的HCl和NH3 H2O以1：1反应生成，0.3mol间甲基磺酸氯理论上消耗0.6mol NH3 H2O，则n（NH3 H2O）0.04L＝40mL，
故答案为：40；
（3）Na2SO3具有还原性、KMnO4具有强氧化性，溶液呈碱性，所以二者发生氧化反应生成MnO2、和OH﹣，导致KMnO4溶液褪色，所以反应完全的现象是溶液紫色褪去，涉及到的离子方程式为：3H2O+22MnO2↓+32OH﹣，
故答案为：溶液紫色褪去；3H2O+22MnO2↓+32OH﹣；
（4）过滤需要用到铁架台、普通漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：ACEG；
（5）水解生成羧基，与NaHCO3反应，产生大量的气体，该气体是CO2，当NaHCO3完全反应，趁热过滤，冷却结晶，要想获得纯净、干燥的固体，后续操作是过滤、洗涤、干燥，
故答案为：CO2；过滤、洗涤、干燥。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查阅读、分析、判断及知识的综合运用能力，明确物质的性质、实验原理、实验操作等知识点是解本题关键，注意：（2）题易忽略HCl和NH3 H2O反应而导致错误；（3）题易忽略溶液酸碱性而导致生成物判断错误。
15．（2025春 邗江区期末）铁泥主要含有Fe，同时含少量SiO2和铁的氧化物。现以铁泥和H2C2O4为原料制备的超微细FeC2O4 2H2O。
（1）FeSO4溶液的制备。将铁泥加入到足量稀硫酸，并加入适量还原铁粉，搅拌使其充分反应。过滤除去SiO2，得到FeSO4溶液。
①溶解时，铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应的离子方程式是　Fe+2H+＝Fe2++H2↑　 。
②过程中加入适量还原铁粉，其目的是　防止Fe2+被氧化为Fe3+　 。
③检验FeSO4溶液中不含Fe3+的操作是：取少量FeSO4溶液，　加入几滴KSCN溶液，若溶液未变血红色　 （写出加入的试剂和现象），则FeSO4溶液中不含Fe3+。
（2）FeC2O4 2H2O的制备。在搅拌下，向所得FeSO4溶液中先后加入氨水和草酸溶液，经H2SO4调节pH、过滤、水洗、烘干后得到超微细FeC2O4 2H2O。
已知：沉淀速度过快，沉淀的粒径会变大，包裹的杂质会变多。
①烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是　防止FeC2O4 2H2O分解或失去结晶水　 。
②温度对沉淀粒径的影响如图，加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃。温度不宜过高的原因是　根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度　 。
（3）补充完整由FeSO4溶液制备FeCO3的实验方案，装置如图所示：
已知：FeSO4溶液显酸性，碱性过强时，Fe2+将会形成Fe（OH）2沉淀。
取一定量的FeSO4溶液，　先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液　 ，所得产物经过滤、洗涤、干燥，得到FeCO3（须使用试剂：N2、Na2CO3溶液）。
【答案】（1）①Fe+2H+＝Fe2++H2↑；
②防止Fe2+被氧化为Fe3+；
③加入几滴KSCN溶液，若溶液未变血红色；
（2）①防止FeC2O4 2H2O分解或失去结晶水；
②根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度；
（3）先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液。
【分析】（1）①铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应生成硫酸亚铁和氢气；
②Fe2+具有还原性，容易被氧气氧化，则过程中加入适量还原铁粉；
③可以用KSCN来检验Fe3+；
（2）①FeC2O4 2H2O中含有结晶水，温度较高时，容易失去结晶水，且草酸亚铁容易分解，则烘干需在真空干燥箱里低温进行；
②结合图示可知，随着温度升高沉淀粒径会变大，其中包裹杂质，则加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃；
（3）Fe2+容易被空气中氧气氧化，则加入试剂前应该先用氮气将装置中的空气赶走，同时要防止反应过程中pH上升较快。
【解答】解：（1）①铁泥中的Fe与稀硫酸发生反应生成硫酸亚铁和氢气，离子方程式是Fe+2H+＝Fe2++H2↑，
故答案为：Fe+2H+＝Fe2++H2↑；
②Fe2+具有还原性，容易被氧气氧化，则过程中加入适量还原铁粉，其目的是防止Fe2+被氧化为Fe3+，
故答案为：防止Fe2+被氧化为Fe3+；
③可以用KSCN来检验Fe3+，加入几滴KSCN溶液，若溶液未变血红色，
故答案为：加入几滴KSCN溶液，若溶液未变血红色；
（2）①FeC2O4 2H2O中含有结晶水，温度较高时，容易失去结晶水，且草酸亚铁容易分解，则烘干需在真空干燥箱里低温进行，其原因是防止FeC2O4 2H2O分解或失去结晶水，
故答案为：防止FeC2O4 2H2O分解或失去结晶水；
②结合图示可知，随着温度升高沉淀粒径会变大，其中包裹杂质，则加入氨水和草酸溶液过程中均需控制温度在40℃；温度不宜过高的原因是：根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度，
故答案为：根据图表，温度升高时沉淀粒径增大，影响产品纯度；
（3）Fe2+容易被空气中氧气氧化，则加入试剂前应该先用氮气将装置中的空气赶走，同时要防止反应过程中pH上升较快，先用氮气将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液，即可制得产品，
故答案为：先用N2将装置中的空气赶走，随后关闭N2通气阀，通过分液漏斗逐滴加入Na2CO3溶液，并磁力搅拌（或振荡锥形瓶），控制滴加速度使pH缓慢上升，当接近中性时停止滴加Na2CO3溶液。
【点评】本题考查实验方案的设计，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
16．（2025春 泸县校级期末）以下为一种以含铅废料（Pb、PbO、PbO2、Fe、Fe2O3及炭黑）制备纳米PbO和PbSO4的工艺流程。
已知：①炭黑是一种碳单质，化学性质比较稳定。
②PbSO4、PbCO3均为难溶于水的固体。
③CH3COONa易溶于水，电离方程式为。
（1）PbO具有碱性氧化物的性质，请写出过程Ⅰ中PbO与稀硫酸反应的离子方程式　PbO+2H+PbSO4+H2O　 。
（2）①过程Ⅰ中，在Fe2+催化下，Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是：　Pb+PbO2+2H2SO4＝2PbSO4+2H2O　 。
②过程Ⅰ中，Fe2+催化过程可表示为：
ⅰ：
ⅱ：…
写出ⅱ的离子方程式：　2Fe3++Pb2Fe2++PbSO4　

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