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专题12 实验方案的设计与评价
考向 五年考情（2021-2025） 命题趋势
考向一 物质的分离、提纯与检验 2025·北京卷、2025·浙江1月卷、2024·安徽卷；2024·湖北卷；2024·黑吉辽卷；2024·广东卷；2023·辽宁卷；2023·天津卷；2023·海南卷；2023·山东卷；2023·福建卷；2022·山东卷；2021·湖南卷 高考选择题中有关化学实验内容的考查可以分为两大方向：化学实验基础知识和化学实验方案的评价。化学实验方案的评价主要命题点有：物质的分离、提纯、检验与鉴别；化学实验方案的评价以及微型实验探究等。其中化学实验方案的评价是各卷区必考的命题点，主要表现形式为表格型，以实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主。
考向二 实验方案的评价 2025·河北卷、2025·河北卷、2025·陕晋青宁卷、2025·甘肃卷、2025·安徽卷、2024·甘肃卷；2024·河北卷；2024·山东卷；2024·江苏卷；2023·新课标卷；2023·重庆卷；2023·江苏卷；2023·河北卷；2022·辽宁卷；2022·全国乙卷；2022·全国甲卷；2022·广东卷；2022·重庆卷；2022·湖南卷；2021·广东卷；2021·湖南卷
考向三 微型实验探究 2025·河南卷、2025·黑吉辽蒙卷、2025·江苏卷、2025·陕晋青宁卷、2025·云南卷、2025·广东卷、2025·北京卷、2025·浙江1月卷、2024·广东卷；2024·新课标卷；2024·湖北卷；2024·湖南卷；2024·山东卷；2023·天津卷；2023·湖北卷；2023·湖北卷；2022·江苏卷
考向一 物质的分离、提纯与检验
1．（2025·北京卷）时，在浓溶液中通入过量，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得和固体。已知：、、溶解度(S)随温度变化关系如下图。
下列说法不正确的是
A．通入后开始发生反应：
B．时，随反应进行先析出
C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体
D．在冷却结晶的过程中，大量会和一起析出
【答案】B
【解析】A．氯气与氢氧化钠反应，生成氯化钠，次氯酸钠和水，开始发生反应为，A正确；
B．时，氯化钠溶解度最小，随反应进行，逐渐增多，则最先析出，B正确；
C．由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体，C正确；
D．由于氢氧化钠的溶解度随温度的变化趋势较小，次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，在冷却结晶的过程中，会大量析出，氢氧化钠则不会，D错误；
故选D。
2．（2025·浙江1月卷）提纯粗品(含少量的和)得到纯品的方案如下，所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。
下列说法不正确的是
A．用过量的溶液除去
B．通过生成沉淀后过滤除去
C．4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液
D．调后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品
【答案】A
【分析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得纯品。
【解析】A．除去用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确；
B．Ca2+ 、Mg2+分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确；
C．四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误；
D．过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品，K+留在母液中，D正确；
答案选C。
3．（2024·安徽卷）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验 D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
【答案】B
【解析】A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别；
B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别；
C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别；
D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；
故答案选D。
4．（2024·湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离和
B．过滤法分离苯酚和溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】C
【解析】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；
B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；
故答案选B。
5．（2024·黑吉辽卷）下列实验方法或试剂使用合理的是
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
【答案】A
【解析】A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理；
B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理；
C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；
D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理；
故答案选A。
6．（2024·广东卷）提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液
【答案】A
【解析】苯甲酸粗品(含少量和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。
故选C。
7．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；
故答案选A。
8．（2023·天津卷）下列方法(试剂)中，无法鉴别和两种物质的是
A．焰色试验 B．试纸 C．稀氨水 D．
【答案】A
【解析】A．钠元素、钡元素的焰色不同，可以用焰色试验鉴别碳酸钠和氯化钡，A不符合；
B．Na2CO3溶液显碱性，BaCl2溶液显中性，故可以用pH试纸检验Na2CO3和BaCl2，B不符合；
C．Na2CO3溶液和BaCl2溶液与氨水都不反应，都无现象，C符合；
D．Na2CO3溶液与Na2SO4溶液不反应，BaCl2溶液与Na2SO4反应生成白色沉淀硫酸钡， D不符合；
故答案为：C。
9．（2023·海南卷）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．：饱和溶液
B．：碱石灰
C．：酸性溶液
D．：
【答案】C
【解析】A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；
B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；
C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；
D．、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；
故选B。
10．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：

下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
【答案】C
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【解析】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
11．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】A
【解析】A．进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；
D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误；
答案为C。
12．（2023·福建卷）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
【答案】B
【分析】苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。
【解析】A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；
B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；
C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；
D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误；
故答案为：D。
13．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】B
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
14．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】A
【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。
15．（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【分析】
根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【解析】
A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
考向二 实验方案的评价
16．（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是
A．电石与饱和NaCl溶液 B．固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl D．固体与水
【答案】A
【解析】A．电石与饱和NaCl溶液反应制备，中含有不饱和键，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符合题意；
B．固体与 70%的浓反应制备，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题意；
C．大理石与稀HCl反应制备，不可使酸性溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通常用澄清的石灰水，C符合题意；
D．固体遇水水解生成和，可使酸性溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合题意；
故选C。
17．（2025·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 向盛有与的恒压密闭容器中通入一定体积的，最终气体颜色变浅 化学平衡向减少的方向移动
B 以为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀
C 向盛有溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 具有还原性
D 向盛有2mL饱和溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变
【答案】A
【解析】A．恒压条件下通入N2，容器体积增大，NO2和N2O4的浓度均降低，平衡向NO2增加颜色的方向移动，A错误；
B．AgCl的Ksp（1.8×10-10）大于Ag2CrO4的Ksp（1.1×10-12），但AgCl先沉淀是因为其更难溶，由于氯化银与铬酸银为不同类型沉淀不能直接比较Ksp，B错误；
C．Fe3+被Fe还原为Fe2+，滴加氯水后Fe2+被氧化为Fe3+，证明Fe2+具有还原性，C正确；
D．饱和Na SO4使蛋白质盐析，加水后沉淀溶解，说明未破坏蛋白质活性，D错误；
故选C。
18．（2025·陕晋青宁卷）下列实验方案不能得出相应结论的是
A B
结论：金属活动性顺序为 结论：氧化性顺序为
C D
结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快
【答案】A
【解析】A．Fe、Cu、稀硫酸原电池中，电子由活泼金属Fe流向Cu，Fe、Zn、硫酸原电池中，电子由Zn流向Fe，活泼性：Zn>Fe>Cu，A正确；
B．FeCl3与淀粉KI溶液反应，溶液变蓝色，则氧化性：Fe3+>I2，新制氯水加入含KSCN的FeCl2溶液中，溶液变红色，生成了Fe3+，则氧化性：Cl2>Fe3+，故氧化性：，B正确；
C．酸性高锰酸钾分别滴入苯和甲苯中，甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明了苯环使甲基活化，C错误；
D．不同浓度的Na2S2O3与相同浓度的稀硫酸反应，浓度大的Na2S2O3先出现浑浊，说明增大反应物浓度，反应速率加快，D正确；
答案选C。
19．（2025·甘肃卷）下列实验操作能够达到目的的是
选项 实验操作 目的
A 测定0.01mol/L某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸
B 向稀溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究对水解的影响
C 向溶液先滴入几滴NaCl溶液，再滴入几滴NaI溶液，观察沉淀颜色变化 比较AgCl和AgI的Ksp大小
D 将氯气通入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性
【答案】B
【解析】A．若该酸为一元酸，0.01mol/L某酸溶液的pH=2，可判断为强酸，但某些二元弱酸，在浓度0.01mol/L也可能达到pH=2，故无法判断该酸是否为强酸，A错误；
B．向稀溶液中加浓硫酸，虽增加浓度增大抑制水解，但浓硫酸稀释时放热，未控制变量，无法单独验证的影响，B错误；
C．溶液过量，溶液中剩余的会直接与生成AgI沉淀，无法证明AgCl转化为AgI，故不能比较Ksp，C错误；
D．与反应生成S淡黄色沉淀，证明将氧化为S，验证了的氧化性，D正确；
故选D。
20．（2025·安徽卷）下列实验操作能达到实验目的的是
选项 实验操作 实验目的
A 将铁制镀件与铜片分别接直流电源的正、负极，平行浸入溶液中 在铁制镀件表面镀铜
B 向粗盐水中先后加入过量溶液、溶液和溶液 粗盐提纯中，去除、和杂质离子
C 向溶液中滴加5滴溶液，再滴加5滴溶液 探究对如下平衡的影响：
D 将有机物M溶于乙醇，加入金属钠 探究M中是否含有羟基
【答案】A
【解析】A．铁作为镀件应接电源负极，若将铁接正极会导致其放电而溶解，A错误；
B．粗盐提纯时，BaCl2应在Na2CO3之前加入，以便除去过量，B错误；
C．通过加NaOH降低H+浓度使溶液变黄，再加H2SO4提高H+浓度恢复橙色，验证浓度对平衡的影响，C正确；
D．乙醇本身含羟基，也可与金属钠反应，会干扰M中羟基的检测，D错误；
故选C。
21．（2024·甘肃卷）下列实验操作、现象和结论相对应的是
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
【答案】C
【解析】A．用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A项不符合题意；
B．动物纤维主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道，说明该织物含有动物纤维，含有蛋白质，B项符合题意；
C．乙醇和浓硫酸加热，会产生很多产物，如加热温度在170℃，主要产物为乙烯；如加热温度在140℃，主要产物为二乙醚；同时乙醇可在浓硫酸下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等，其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C项不符合题意；
D．氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D项不符合题意；
故选B。
22．（2024·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
【答案】A
【解析】A．铁与水蒸气反应生成的气体是，该反应中H由价变成0价，被还原，体现了的氧化性，A错误；
B．如果待测液中含有，与反应也能产生白色沉淀，或者、也会与Ba2+产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有的结论，B错误；
C．溶液能与盐酸反应，不能与溶液反应，与溶液和盐酸都能反应，说明的碱性比的强，C正确；
D．溶液中存在平衡(橙色)(黄色)，加入溶液后，与反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D错误；
故选C。
23．（2024·山东卷）由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
【答案】AB
【解析】A．向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去说明KMnO4被还原成无色Mn2+，则草酸具有还原性，A项符合题意；
B．铅蓄电池放电时正极反应为PbO2+2e-++4H+=PbSO4+2H2O、负极反应为Pb-2e-+=PbSO4，正负极质量都增加，充电时阳极反应为PbSO4+2H2O-2e-= PbO2++4H+、阴极反应为PbSO4+2e-= Pb+，阴、阳极质量都减小，B项符合题意；
C．向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，说明先达到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意；
D．将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据 H=正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意；
答案选AB。
24．（2024·江苏卷）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：
D 用pH试纸分别测定溶液和溶液pH，溶液pH大 结合能力：
【答案】C
【解析】A．H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，故A错误；
B．向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应：，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性：，故B正确；
C．和均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较和溶度积常数的大小，故C错误；
D．比较和结合能力，应在相同条件下测定相同浓度溶液和溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，故D错误；
故选B。
25．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 的金属性比强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
【答案】A
【解析】A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；
B．浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；
C．铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；
D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；
故选C。
26．（2023·重庆卷）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有和的试管中分别滴加浓盐酸 盛的试管中产生黄绿色气体 氧化性：
B 向溶液中通入气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性：
C 乙醇和浓硫酸共热至，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应
D 向溶液中滴加溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应
【答案】A
【解析】A．氧化剂氧化性大于氧化产物，盛的试管中产生黄绿色气体，说明将氯离子氧化为氯气，而氢氧化铁不行，故氧化性：，A正确；
B．出现黑色沉淀(CuS)，是因为硫化铜的溶解度较小，不能说明酸性，B错误；
C．浓硫酸被乙醇还原生成SO2，SO2能与溴单质反应使得溴水褪色，不能说明乙烯发生了加成反应，C错误；
D．出现黄色沉淀，说明电离出了磷酸根离子，D错误；
故选A。
27．（2023·江苏卷）室温下，探究溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有 向溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B 是否有还原性 向溶液中滴加几滴酸性溶液，观察溶液颜色变化
C 是否水解 向溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D 能否催化分解 向溶液中滴加几滴溶液，观察气泡产生情况
【答案】C
【解析】A．检验溶液中是否含有应直接向待测液中滴加KSCN溶液，向待测液中滴加氯水会将氧化为干扰实验，A错误；
B．向溶液中滴加几滴酸性溶液，若观察溶液紫色褪去，说明有还原性，B正确；
C．发生水解反应使溶液显酸性，应向溶液中滴加2~3滴石蕊试液，观察溶液颜色变化，C错误；
D．向溶液中滴加几滴溶液，若产生气泡有可能是的催化作用，D错误。
故选B。
28．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
【答案】A
【解析】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；
B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；
C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；
D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；
故选A。
29．（2023·河北卷）由下列实验操作及现象，不能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 通入淀粉溶液中，溶液变蓝 氧化性：
B 通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：碳酸>苯酚
C 通入品红溶液中，溶液褪色 具有氧化性
D 通入滴有酚酞溶液的水中，溶液变红 氨水显碱性
【答案】A
【解析】A．试纸变蓝是因为Cl2和KI反应生成I2，反应的化学方程式为，该反应氧化性Cl2＞I2，A正确；
B．CO2通入苯酚钠溶液中生成苯酚微溶物，，B正确；
C．SO2通入品红溶液，生成无色物质，不属于因氧化性褪色，C错误；
D．NH3与水反应，溶液呈碱性，使酚酞变红，D正确；
故答案为：C。
30．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
【答案】A
【解析】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故答案选C。
31．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
【答案】A
【解析】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；
D．聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；
答案选C。
32．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
【答案】A
【解析】A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误；
B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；
C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；
D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；
答案选C。
33．（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入溶液无红色出现
D．加入溶液无蓝色沉淀生成
【答案】B
【解析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCl溶液中，会构成原电池，由于锌比铁活泼，作原电池的负极，而铁片作正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反应产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成，据此分析解答。
【解析】
A．氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白色沉淀，故A不符合题意；
B．淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性物质可碘化钾发生反应，故B不符合题意；
C．KSCN溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN溶液后，均无红色出现，故C不符合题意；
D．K3[Fe(CN)6]是用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]溶液就不会出现蓝色沉淀，故D符合题意。
综上所述，答案为D。
34．（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
【答案】C
【解析】A．将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S单质和SO2，S元素化合价既上升又下降，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A正确；
B．将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B错误；
C．将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正确；
D．将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则CrO3不稳定，故D正确；
故选B。
35．（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
【答案】B
【解析】A．向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A正确；
B．向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性， B正确；
C．向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明的氧化性比的强，C正确；
D．用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。
故选D。
36．（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【答案】A
【解析】A．溶于水，电离出钾离子和氯酸根离子，亚硝酸钠溶于水电离出钠离子和亚硝酸根离子，由于AgNO2沉淀可溶于稀硝酸，滴加硝酸银和足量稀硝酸不能生成白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
37．（2022·湖南卷）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】B
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
38．（2021·广东卷）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备
B 将密闭烧瓶中的降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶 节约试剂
【答案】C
【解析】
A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；
C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；
D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；
故选B。
39．（2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的 方案设计 现象和结论
A 探究乙醇消去反应的产物 取乙醇，加入浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入溴水中 若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B 探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸 取少量样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴溶液 若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸
C 探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分 取少量固体粉末，加入蒸馏水 若无气体生成，则固体粉末为；若有气体生成，则固体粉末为
D 探究固体样品是否变质 取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量溶液 若有白色沉淀产生，则样品已经变质
【答案】B
【解析】
A.乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项不符合题意；
B.乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；
C.如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；
D.加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题意；
故选D。
40．（2021·湖南卷）下列实验设计不能达到实验目的的是
实验目的 实验设计
A 检验溶液中是否被氧化 取少量待测液，滴加溶液，观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的 气体依次通过盛有饱和溶液、浓的洗气瓶
C 测定溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
【答案】A
【解析】
A.若Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+能与SCN-生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A不符合题意；
B．实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；
C．用pH试纸测定NaOH溶液的pH不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小，而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；
D．制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
答案选C。
考向三 微型实验探究
41．（2025·河南卷）某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。
下列说法错误的是
A．②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质
B．③中现象说明配体与的结合能力：
C．④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小
D．若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液
【答案】B
【分析】该实验过程中，相关物质转化如下：。
【解析】A．②中沉淀为，④中沉淀为，二者不是同一物质，故A项说法正确；
B．③中含有的溶质为，Cu2+与NH3中N原子形成配位键，而未与H2O中O形成配位键，说明配体结合能力：NH3>H2O，故B项说法正确；
C．为离子化合物，属于强极性物质，乙醇属于极性相对低的有机物，向的水溶液中加入乙醇，扩大了溶质与溶剂的极性差，使得在水溶液中析出，即在乙醇中的溶解度小于在水中，故C项说法正确；
D．由于⑥中溶液呈黄绿色是由于含有，因此向⑤中加入稀硫酸无法得到黄绿色溶液，故D项说法错误；
综上所述，说法错误的是D项。
42．（2025·黑吉辽蒙卷）化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗的量(单位为)来表示。碱性不与反应，可用于测定含Cl 水样的COD，流程如图。
下列说法错误的是
A．Ⅱ中发生的反应有
B．Ⅱ中避光、加盖可抑制被氧化及的挥发
C．Ⅲ中消耗的越多，水样的COD值越高
D．若Ⅰ中为酸性条件，测得含水样的COD值偏高
【答案】A
【分析】I中KMnO4与水样中的有机物在碱性条件下反应得到MnO2，溶液中剩余有KMnO4，II中在酸性条件下KMnO4、MnO2与I-反应得到I2单质和Mn2+，III中生成的I2再用Na2S2O3滴定。
【解析】A．II中和MnO2在酸性条件下与过量的KI反应得到I2和Mn2+，存在MnO2+2I-+4H+=Mn2++I2+2H2O，A正确；
B．II中避光防止I2升华挥发，加盖防止I-被氧气氧化，B正确；
C．整个反应中，KMnO4得电子生成Mn2+，有机物和碘离子失去电子数目与KMnO4得电子数目相等，III中消耗的Na2S2O3越多，说明生成的I2单质越多，也说明有机物消耗的KMnO4的量少，水样中的COD值越低，C错误；
D．若I中为酸性条件，Cl-会与KMnO4反应，水样中的COD值偏高，D正确；
答案选C。
43．（2025·江苏卷）探究含铜化合物性质的实验如下：
步骤Ⅰ 取一定量溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。
步骤Ⅱ 将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深蓝色、蓝色。
步骤Ⅲ 向步骤Ⅱ所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。
下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ产生的蓝色沉淀为
B．步骤Ⅱ的两份溶液中：
C．步骤Ⅲ中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化
D．步骤Ⅲ中产生气体、析出红色物质的反应为
【答案】C
【解析】A．步骤Ⅰ中产生的蓝色沉淀是Cu(OH)2，而非[Cu(NH3)4]SO4。因为适量浓氨水与CuSO4溶液反应首先生成Cu(OH)2沉淀，过量氨水才会溶解沉淀形成络合物，A错误；
B．步骤Ⅱ中，深蓝色溶液（加入浓氨水）中的Cu2+因形成[Cu(NH3)4]2+络离子而浓度降低，而蓝色溶液（加入稀盐酸）中Cu2+可以自由移动，浓度较高。因此c深蓝色(Cu2+) < c蓝色(Cu2+)，B正确；
C．步骤Ⅲ中无明显现象并非因铁钉钝化。铁在碱性溶液中不易钝化，且后续加入盐酸后有反应发生，说明铁未钝化。真正原因是络合物中Cu2+浓度过低，无法被Fe置换，C错误；
D．步骤Ⅲ中加入盐酸后，H+与NH3结合生成NH4+，导致配合物释放Cu2+，随后Fe与H+反应生成H2（气泡），并与Cu2+发生置换反应生成Cu，D的反应式未体现H+的作用，与实际反应原理不符，D错误；
故选B。
44．（2025·陕晋青宁卷）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。

下列说法错误的是
A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用
B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
【答案】C
【解析】A．无水乙醚沸点低，反应过程中可能会挥发，当烧瓶中压力过大时，可以打开左侧旋塞，将气体排入气球中缓冲烧瓶内的压力，故A正确；
B．格氏试剂会和产物二苯甲酮发生副反应，为减少副反应的发生，应控制格氏试剂少量，故格氏试剂应放在恒压滴液漏斗中，故B错误；
C．球形分液漏斗滴加液体时，需要打开上端的玻璃塞来平衡气压，此时漏斗中的格氏试剂会和空气接触而发生反应，而恒压滴液漏斗的导管可以平衡烧瓶内部的气压，直接打开旋塞即可将液体顺利滴下，避免了与空气的接触，故不能用球形分液漏斗代替，故C正确；
D．产率高说明二甲苯酮不易与格氏试剂反应，即苯甲酰氯比二甲苯酮更容易与格氏试剂反应，故D正确；
故答案为B。
45．（2025·云南卷）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。
实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气……
下列说法错误的是
A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙
B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全
C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有
D．应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放
【答案】A
【分析】先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气，防止对实验造成干扰，关闭Ⅰ左侧阀门，先后点燃乙、丙、甲处酒精灯，一段时间后，Ⅰ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，熄灭酒精灯甲，再次缓慢通入Ar气，使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽，浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。
【解析】A．一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，说明NaNO3分解产生了O2，为确保能准确测定产生的氧气的质量，应先点燃乙处酒精灯，再点燃丙处酒精灯，最后点燃甲处酒精灯，A错误；
B．Ⅱ、Ⅲ中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO，整个过程中，若Ⅱ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全，B正确；
C．Ⅱ中的Cu只能吸收O2，实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅰ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2，C正确；
D．由该实验可知NaNO3受热易分解产生氧化剂、助燃性气体O2，故NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放，D正确；
答案选A。
46．（2025·广东卷）利用如图装置进行实验：打开，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭，打开，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是
A．a中现象体现了的还原性
B．b中既作氧化剂也作还原剂
C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化
D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸
【答案】B
【分析】打开，一定时间后，b中H2O2在MnO2的催化下生成O2，O2进入a中，氧化I-，生成I2，使得淀粉-KI溶液变蓝；关闭K1，打开K3，无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。
【解析】A．O2进入a中，氧化I-，生成I2，体现了的还原性，A正确；
B．b中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O，既作氧化剂也作还原剂，B正确；
C．无水乙醇在铜丝的催化下与氧气发生氧化反应生成乙醛，在此过程中，铜丝先和氧气反应生成黑色的氧化铜，乙醇再和氧化铜反应，氧化铜被还原为红色的铜单质，乙醇被氧化为乙醛，故c中的铜丝由黑变红，可以说明乙醇被氧化，C正确；
D．乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应，d中未加热，不能发生银镜反应，D错误；
故选D。
47．（2025·北京卷）为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。
已知：为黄色、为红色、为无色。
下列说法不正确的是
A．①中浓盐酸促进平衡正向移动
B．由①到②，生成并消耗
C．②、③对比，说明：②>③
D．由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，溶液也无明显变化
【答案】B
【分析】的FeCl3溶液滴加数滴浓盐酸，生成更多的，溶液黄色加深；继续滴加1滴KSCN溶液，转化为，溶液变为红色；再加入NaF固体，转化为，溶液红色褪去，变为无色；再滴加KI溶液、淀粉溶液，无色溶液未见明显变化，说明I-未被氧化。
【解析】A．①中滴加数滴浓盐酸，试管溶液黄色加深，生成更多的，说明浓盐酸促进平衡正向移动，A正确；
B．由①到②，溶液变为红色，说明转化为，即生成并消耗，B正确；
C．②、③溶液中，均存在平衡，由于温度不变，故该反应的平衡常数不变，由于②、③溶液中含有的初始浓度相同，且②溶液为红色，③溶液为无色，故能说明：②>③，C正确；
D．类似C选项分析，由①→④推断，溶液中的是越来越小的，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，无法确定①中溶液中的的含量是否能够氧化I-，D错误；
故选D。
48．（2025·浙江1月卷）蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ，须加入过量浓，以确保N元素完全转化为
B．步骤Ⅱ，浓溶液过量，有利于氨的蒸出
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收，以甲基红(变色的范围：)为指示剂，用标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量
D．尿素样品、样品的N元素含量均可按上述步骤测定
【答案】B
【分析】蛋白质中的N元素以氨基或酰胺基形式存在，在浓硫酸、K2SO4和催化剂CuSO4作用下发生反应生成，再加入浓NaOH溶液让转化为NH3蒸出，NH3用一定量的盐酸吸收，多余的盐酸用标准NaOH溶液通过滴定测定出来，从而计算出N的含量。
【解析】A．步骤Ⅰ，加入过量浓，使蛋白质中的氨基和酰胺基全部转化为，确保N元素完全转化为，A正确；
B．根据+OH- NH3·H2O NH3+H2O，NaOH过量，增大OH-浓度有利于氨的蒸出，B正确；
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收后，过量的HCl用标准NaOH溶液滴定，反应后溶液中有NaCl和NH4Cl，终点显酸性，用在酸性范围内变色的甲基红为指示剂，C正确；
D．中的N元素在浓硫酸、K2SO4和催化剂CuSO4作用下不会转化为，不能按上述步骤测定，D错误；
答案选D。
49．（2024·广东卷）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是
A．烧瓶壁会变冷，说明存在的反应
B．试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
【答案】C
【解析】A．NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反应是吸热反应，所以烧瓶壁变冷，吸热反应ΔH>0，故A错误；
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B正确；
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，是NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O反应产生的，不是NH4Cl的升华，C错误；
D．实验过程中，气球会一直变大，是因为反应产生了气体，但是膨胀以后压强就和外界压强一样了，D错误；
故选B。
50．（2024·新课标卷）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A．反应为
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
【答案】C
【解析】A．铁和水蒸气在高温下发生反应生成和，该反应的化学方程式为，A正确；
B．酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉花下方则难以产生高温，则实验效果不好，B错误；
C．用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的气体为氢气，C正确；
D．由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D正确；
故选B。
51．（2024·湖北卷）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
【答案】A
【分析】本题利用Li和液氨反应制备；碱石灰可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成；最后的球形干燥管中可装，除掉过量的氨气，同时防止空气的水进入引起副反应。
【解析】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于逸出，A正确；
B．锂片表面有Li2O，Li2O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确；
C．第一个干燥管目的是干燥氨气，为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用，C错误；
D．双口烧瓶中发生的变化是，D正确；
故选C。
52．（2024·湖南卷）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】A
【解析】A．金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A项说法错误；
B．由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说法错误；
C．装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，故C项说法正确；
D．由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，故D项说法错误；
答案选C。
53．（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属
B．试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性
C．试管乙实验可证明与形成无色配合物
D．上述两个实验表明为两性氧化物
【答案】AC
【解析】A．Cu2O中滴加过量0.3mol/LHNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色，说明Cu2O转化成Cu2+，Cu元素的化合价由+1价升至+2价，根据氧化还原反应的特点知，Cu元素的化合价还有由+1价降至0价，新生成的沉淀为金属Cu，A项正确；
B．Cu2O与0.3mol/LHNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B项错误；
C．Cu2O中滴加过量6mol/L氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝色，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C项正确；
D．既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O溶于6mol/L氨水形成的是配合物，Cu2O不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D项错误；
答案选AC。
54．（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
A．Fe与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
【答案】B
【解析】A．NO与O2反应生成NO2，不能用排空气法收集NO，故不选A；
B．二氧化锰与浓盐酸共热制备Cl2，反应需要吸热，缺少加热装置，故不选B；
C．氨气的密度比空气小，需要用向下排空气法收集NH3，故不选C；
D．Na2SO3与浓硫酸反应生成SO2，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集SO2，故选D；
选D。
55．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】C
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故选B。
56．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；
C．从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案选B。
57．（2022·江苏卷）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
【答案】A
【解析】A．60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A正确；
B．气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取水溶液，B正确；
C．SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C错误；
D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；
答案选C。
21世纪教育网(www.21cnjy.com)
21世纪教育网(www.21cnjy.com)
21世纪教育网(www.21cnjy.com)专题12 实验方案的设计与评价
考向 五年考情（2021-2025） 命题趋势
考向一 物质的分离、提纯与检验 2025·北京卷、2025·浙江1月卷、2024·安徽卷；2024·湖北卷；2024·黑吉辽卷；2024·广东卷；2023·辽宁卷；2023·天津卷；2023·海南卷；2023·山东卷；2023·福建卷；2022·山东卷；2021·湖南卷 高考选择题中有关化学实验内容的考查可以分为两大方向：化学实验基础知识和化学实验方案的评价。化学实验方案的评价主要命题点有：物质的分离、提纯、检验与鉴别；化学实验方案的评价以及微型实验探究等。其中化学实验方案的评价是各卷区必考的命题点，主要表现形式为表格型，以实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主。
考向二 实验方案的评价 2025·河北卷、2025·河北卷、2025·陕晋青宁卷、2025·甘肃卷、2025·安徽卷、2024·甘肃卷；2024·河北卷；2024·山东卷；2024·江苏卷；2023·新课标卷；2023·重庆卷；2023·江苏卷；2023·河北卷；2022·辽宁卷；2022·全国乙卷；2022·全国甲卷；2022·广东卷；2022·重庆卷；2022·湖南卷；2021·广东卷；2021·湖南卷
考向三 微型实验探究 2025·河南卷、2025·黑吉辽蒙卷、2025·江苏卷、2025·陕晋青宁卷、2025·云南卷、2025·广东卷、2025·北京卷、2025·浙江1月卷、2024·广东卷；2024·新课标卷；2024·湖北卷；2024·湖南卷；2024·山东卷；2023·天津卷；2023·湖北卷；2023·湖北卷；2022·江苏卷
考向一 物质的分离、提纯与检验
1．（2025·北京卷）时，在浓溶液中通入过量，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得和固体。已知：、、溶解度(S)随温度变化关系如下图。
下列说法不正确的是
A．通入后开始发生反应：
B．时，随反应进行先析出
C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体
D．在冷却结晶的过程中，大量会和一起析出
2．（2025·浙江1月卷）提纯粗品(含少量的和)得到纯品的方案如下，所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。
下列说法不正确的是
A．用过量的溶液除去
B．通过生成沉淀后过滤除去
C．4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液
D．调后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品
3．（2024·安徽卷）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验 D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
4．（2024·湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离和
B．过滤法分离苯酚和溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
5．（2024·黑吉辽卷）下列实验方法或试剂使用合理的是
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
6．（2024·广东卷）提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A．加热蒸馏 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液
7．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
8．（2023·天津卷）下列方法(试剂)中，无法鉴别和两种物质的是
A．焰色试验 B．试纸 C．稀氨水 D．
9．（2023·海南卷）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A．：饱和溶液
B．：碱石灰
C．：酸性溶液
D．：
10．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：

下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
11．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
12．（2023·福建卷）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
13．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
14．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
15．（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
考向二 实验方案的评价
16．（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是
A．电石与饱和NaCl溶液 B．固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl D．固体与水
17．（2025·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 向盛有与的恒压密闭容器中通入一定体积的，最终气体颜色变浅 化学平衡向减少的方向移动
B 以为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀
C 向盛有溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 具有还原性
D 向盛有2mL饱和溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变
18．（2025·陕晋青宁卷）下列实验方案不能得出相应结论的是
A B
结论：金属活动性顺序为 结论：氧化性顺序为
C D
结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快
19．（2025·甘肃卷）下列实验操作能够达到目的的是
选项 实验操作 目的
A 测定0.01mol/L某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸
B 向稀溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究对水解的影响
C 向溶液先滴入几滴NaCl溶液，再滴入几滴NaI溶液，观察沉淀颜色变化 比较AgCl和AgI的Ksp大小
D 将氯气通入溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性
20．（2025·安徽卷）下列实验操作能达到实验目的的是
选项 实验操作 实验目的
A 将铁制镀件与铜片分别接直流电源的正、负极，平行浸入溶液中 在铁制镀件表面镀铜
B 向粗盐水中先后加入过量溶液、溶液和溶液 粗盐提纯中，去除、和杂质离子
C 向溶液中滴加5滴溶液，再滴加5滴溶液 探究对如下平衡的影响：
D 将有机物M溶于乙醇，加入金属钠 探究M中是否含有羟基
21．（2024·甘肃卷）下列实验操作、现象和结论相对应的是
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
22．（2024·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
23．（2024·山东卷）由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
24．（2024·江苏卷）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：
D 用pH试纸分别测定溶液和溶液pH，溶液pH大 结合能力：
25．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 的金属性比强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
26．（2023·重庆卷）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有和的试管中分别滴加浓盐酸 盛的试管中产生黄绿色气体 氧化性：
B 向溶液中通入气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性：
C 乙醇和浓硫酸共热至，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应
D 向溶液中滴加溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应
27．（2023·江苏卷）室温下，探究溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有 向溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B 是否有还原性 向溶液中滴加几滴酸性溶液，观察溶液颜色变化
C 是否水解 向溶液中滴加2~3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D 能否催化分解 向溶液中滴加几滴溶液，观察气泡产生情况
28．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
29．（2023·河北卷）由下列实验操作及现象，不能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 通入淀粉溶液中，溶液变蓝 氧化性：
B 通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：碳酸>苯酚
C 通入品红溶液中，溶液褪色 具有氧化性
D 通入滴有酚酞溶液的水中，溶液变红 氨水显碱性
30．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
31．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
32．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
33．（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入溶液无红色出现
D．加入溶液无蓝色沉淀生成
34．（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
35．（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
36．（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
37．（2022·湖南卷）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色； 将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生； 另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
38．（2021·广东卷）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备
B 将密闭烧瓶中的降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶 节约试剂
39．（2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的 方案设计 现象和结论
A 探究乙醇消去反应的产物 取乙醇，加入浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入溴水中 若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B 探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸 取少量样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴溶液 若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸
C 探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分 取少量固体粉末，加入蒸馏水 若无气体生成，则固体粉末为；若有气体生成，则固体粉末为
D 探究固体样品是否变质 取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量溶液 若有白色沉淀产生，则样品已经变质
40．（2021·湖南卷）下列实验设计不能达到实验目的的是
实验目的 实验设计
A 检验溶液中是否被氧化 取少量待测液，滴加溶液，观察溶液颜色变化
B 净化实验室制备的 气体依次通过盛有饱和溶液、浓的洗气瓶
C 测定溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
考向三 微型实验探究
41．（2025·河南卷）某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。
下列说法错误的是
A．②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质
B．③中现象说明配体与的结合能力：
C．④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小
D．若向⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液
42．（2025·黑吉辽蒙卷）化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗的量(单位为)来表示。碱性不与反应，可用于测定含Cl 水样的COD，流程如图。
下列说法错误的是
A．Ⅱ中发生的反应有
B．Ⅱ中避光、加盖可抑制被氧化及的挥发
C．Ⅲ中消耗的越多，水样的COD值越高
D．若Ⅰ中为酸性条件，测得含水样的COD值偏高
43．（2025·江苏卷）探究含铜化合物性质的实验如下：
步骤Ⅰ 取一定量溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。
步骤Ⅱ 将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深蓝色、蓝色。
步骤Ⅲ 向步骤Ⅱ所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。
下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ产生的蓝色沉淀为
B．步骤Ⅱ的两份溶液中：
C．步骤Ⅲ中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化
D．步骤Ⅲ中产生气体、析出红色物质的反应为
44．（2025·陕晋青宁卷）格氏试剂性质活泼，可与空气中的和等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。

下列说法错误的是
A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用
B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
45．（2025·云南卷）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。
实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气……
下列说法错误的是
A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙
B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的在Ⅱ中反应完全
C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有
D．应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放
46．（2025·广东卷）利用如图装置进行实验：打开，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭，打开，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是
A．a中现象体现了的还原性
B．b中既作氧化剂也作还原剂
C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由黑变红，说明乙醇被氧化
D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸
47．（2025·北京卷）为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。
已知：为黄色、为红色、为无色。
下列说法不正确的是
A．①中浓盐酸促进平衡正向移动
B．由①到②，生成并消耗
C．②、③对比，说明：②>③
D．由①→④推断，若向①深黄色溶液中加入、淀粉溶液，溶液也无明显变化
48．（2025·浙江1月卷）蛋白质中N元素含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ，须加入过量浓，以确保N元素完全转化为
B．步骤Ⅱ，浓溶液过量，有利于氨的蒸出
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收，以甲基红(变色的范围：)为指示剂，用标准溶液滴定，经计算可得N元素的含量
D．尿素样品、样品的N元素含量均可按上述步骤测定
49．（2024·广东卷）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是
A．烧瓶壁会变冷，说明存在的反应
B．试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
50．（2024·新课标卷）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A．反应为
B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
51．（2024·湖北卷）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
52．（2024·湖南卷）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
53．（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A．试管甲中新生成的沉淀为金属
B．试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性
C．试管乙实验可证明与形成无色配合物
D．上述两个实验表明为两性氧化物
54．（2023·天津卷）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
A．Fe与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
C．NaOH与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
55．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
56．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：

下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
57．（2022·江苏卷）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
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