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第二节　研究有机化合物的一般方法
学习目标 重点难点
1.初步学会蒸馏法、萃取法等分离、提纯有机化合物的常规方法,培养实验探究问题和自主设计实验方案解决问题的能力。 2.通过实验探究重结晶法提纯苯甲酸,能够观察并记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论。 3.能说出测定有机化合物分子结构的常用仪器及分析方法,能结合简单图谱信息分析判断有机物分子结构。 4.通过测定有机化合物元素含量、相对分子质量的一般方法,能确定有机化合物分子式,并能根据特征结构和现代物理技术确定物质结构。 重 点 重结晶法提纯苯甲酸的实验探究;有机化合物的实验式、分子式和分子结构的确定方法。
难 点 元素分析法计算有机化合物的实验式;通过核磁共振氢谱推断有机化合物的分子结构。
第1课时　有机化合物的分离、提纯
新知探究(一)——有机化合物的分离、提纯
(一)研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构
(二)分离、提纯方法
1.蒸馏
(1)原理:利用沸点差异分离和提纯液态有机化合物。
(2)适用条件:①液态有机化合物中含有少量杂质;②有机化合物热稳定性较高;③有机化合物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。
(3)蒸馏的实验装置及注意事项
①实验装置:在横线上写出相应仪器的名称
②注意事项
a.蒸馏烧瓶底部要垫陶土网,烧瓶内液体体积约为其容积的~;
b.温度计水银球位置:蒸馏烧瓶的支管口处;
c.加碎瓷片的目的:防止液体暴沸;
d.冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出;
e.先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。
　 　[微点拨]　当互溶的两液体的沸点相差较小或均挥发时,蒸馏前应将其中一种物质转化为难挥发的物质(如盐)。
2.萃取
(1)分类:萃取包括液-液萃取和固-液萃取。
(2)原理
①液-液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的　　　　不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固-液萃取:用溶剂从　　　　　　中溶解出待分离组分的过程。
(3)萃取剂及其选择条件
①萃取用的溶剂称为萃取剂,常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
②萃取剂的选择条件
a.萃取剂与原溶剂不互溶;
b.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;
c.萃取剂与原溶液中的成分不反应。
(4)装置及操作要求
装置 操作要求
加萃取剂后充分振荡,静置分层后,将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。打开分液漏斗活塞,下层液体从下口放出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出
　　[微点拨]　将萃取后的两层液体分开需要进行分液。分液常要使用分液漏斗,通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离。
3.重结晶
(1)原理
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的　　　　不同而将杂质除去。采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯固体有机化合物常用的方法。
(2)溶剂的选择
①杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去。
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受　　　　的影响较大,能够进行冷却结晶。
　　[微点拨]　结晶的两种方法
蒸发 结晶 将溶剂蒸发从而获取晶体,此法适用于溶解度随温度变化不大的物质,如粗盐的提纯
降温 结晶 将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适用于溶解度随温度变化较大的物质。如氯化钠和硝酸钾的分离
[题点多维训练]
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)分离乙酸与乙醇可以直接蒸馏分离 (　　)
(2)蒸馏时温度计的水银球应插入溶液中 (　　)
(3)萃取碘水中的I2可以用乙醇作萃取剂 (　　)
(4)分液时先从下口放出下层液体,然后从上口倒出上层液体 (　　)
(5)由CuSO4溶液得到CuSO4·5H2O时可将溶液蒸发结晶 (　　)
2.提纯下列物质(括号中为杂质),选择试剂和分离方法都正确的是 (　　)
选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
B 苯(硝基苯) 水 分液
C 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液
D 硝酸钾(氯化钠) 水 萃取
3.实验室可按如图所示流程制备醋酸丁酯。此过程中一定没有涉及的化学仪器是 (　　)
4.我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖,某实验小组拟提取青蒿素。
查阅资料:青蒿素为无色针状晶体,熔点156~157 ℃,易溶于丙酮、氯仿和乙醚,在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示:
(1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎,其目的是 　。
(2)操作Ⅱ的名称是　　　　　　。
(3)操作Ⅲ的名称是　　　　　　。
新知探究(二)——重结晶法提纯苯甲酸
1.实验目的:某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,除去杂质提纯苯甲酸。
2.资料支持
苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
3.实验步骤
(1)观察粗苯甲酸样品的状态。
(2)将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
(4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。
4.计算:重结晶收率=×100%。
5.问题讨论
(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么 有哪些主要操作步骤
(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的是什么
(3)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净
[题点多维训练]
1.关于物质的分离、提纯实验中结晶的一些操作,说法正确的是 (　　)
A.提取NaCl和KNO3晶体常采用不同的结晶方式是因为它们的溶解度不同
B.在苯甲酸重结晶实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体
C.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后,还要加少量NaOH溶液
D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温再过滤
2.某同学拟用重结晶的方法除去某产品中的杂质,为此需要选用合适的溶剂。具有下列特点的溶剂中,不可取的溶剂是 (　　)
A.产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大
B.在溶剂中产品比杂质更难溶解
C.杂质在溶剂中的溶解度在高温或低温时都很大
D.室温时产品在溶剂中易溶解
3.苯甲酸的重结晶实验基本操作如下:
①将粗苯甲酸1 g加到100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在陶土网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解。
②完全溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌。
③然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100 mL烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
④滤出晶体。
回答下列问题:
(1)上述四步操作中需用到玻璃棒的步骤有　　　　　。
(2)步骤②的目的是　　　　　　　　　　。
(3)滤液冷却时的实验现象是 　。
(4)重结晶后苯甲酸的状态是 　。
|思维建模|　重结晶的操作流程
第1课时　有机化合物的分离、提纯
新知探究(一)
(二)1.(3)A.温度计　B.蒸馏烧瓶　C.冷凝管　D.牛角管　E.锥形瓶
2.(2)①溶解度　②固体物质　3.(1)溶解度　(2)②温度
[题点多维训练]
1.(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×
2.选C　A项,乙烯被酸性KMnO4溶液氧化为CO2,引入新杂质,错误;B项,二者均难溶于水,错误;D项,二者均易溶于水,分离应用重结晶的方法,错误。
3.选B　实验过程中不涉及蒸发操作,因此不需要用到蒸发皿。
4.(1)增大青蒿与乙醚的接触面积,提高浸取率　(2)蒸馏　
(3)重结晶
新知探究(二)
5.提示:(1)原理:苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。主要操作步骤:加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥称量。
(2)加热是为了增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
(3)①溶解时搅拌,加快溶解速率;②过滤、洗涤时引流。
(4)用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取少量最后一次洗涤后的液体于一洁净的试管中,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生,则氯化钠被除净。
[题点多维训练]
1.选B　NaCl和KNO3的溶解度受温度影响不同,与溶解度不同无关,A错误;加热溶解后还要继续加蒸馏水,而不是氢氧化钠溶液,C错误;苯甲酸的溶解度不大,应趁热过滤防止苯甲酸损失,D错误。
2.选D　由于采用的是重结晶的方法提纯,故被选择的溶剂应满足条件:①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;②被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。
3.解析:(1)由实验步骤可知,①溶解、②搅拌、③过滤、④转移晶体,均需用到玻璃棒。(2)步骤②的目的是使其溶解,防止过饱和提前析出结晶,减少过滤时苯甲酸的损失。(3)滤液冷却时的实验现象为晶体析出,且越来越多。(4)结晶后苯甲酸为片状晶体,具有规则的几何外形。
答案:(1)①②③④　(2)为了减少趁热过滤时苯甲酸的损失
(3)晶体析出,且越来越多　(4)片状晶体(共75张PPT)
第二节
研究有机化合物的一般方法
学习目标
1.初步学会蒸馏法、萃取法等分离、提纯有机化合物的常规方法,培养实验探究问题和自主设计实验方案解决问题的能力。
2.通过实验探究重结晶法提纯苯甲酸,能够观察并记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论。
3.能说出测定有机化合物分子结构的常用仪器及分析方法,能结合简单图谱信息分析判断有机物分子结构。
4.通过测定有机化合物元素含量、相对分子质量的一般方法,能确定有机化合物分子式,并能根据特征结构和现代物理技术确定物质结构。
重点难点 重点 重结晶法提纯苯甲酸的实验探究;有机化合物的实验式、分子式和分子结构的确定方法。
难点 元素分析法计算有机化合物的实验式;通过核磁共振氢谱推断有机化合物的分子结构。
第1课时　有机化合物的分离、提纯
目录
新知探究(一)——有机化合物的分离、提纯
新知探究(二)——重结晶法提纯苯甲酸
课时跟踪检测
有机化合物的分离、
提纯
新知探究(一)
(一)研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构
(二)分离、提纯方法
1.蒸馏
(1)原理:利用沸点差异分离和提纯液态有机化合物。
(2)适用条件:①液态有机化合物中含有少量杂质;②有机化合物热稳定性较高;③有机化合物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)。
(3)蒸馏的实验装置及注意事项
①实验装置:在横线上写出相应仪器的名称
温度计
蒸馏烧瓶
冷凝管
牛角管
锥形瓶
②注意事项
a.蒸馏烧瓶底部要垫陶土网,烧瓶内液体体积约为其容积的 ~ ;
b.温度计水银球位置:蒸馏烧瓶的支管口处;
c.加碎瓷片的目的:防止液体暴沸;
d.冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出;
e.先通冷凝水再加热蒸馏烧瓶。
[微点拨]　当互溶的两液体的沸点相差较小或均挥发时,蒸馏前应将其中一种物质转化为难挥发的物质(如盐)。
2.萃取
(1)分类:萃取包括液-液萃取和固-液萃取。
(2)原理
①液-液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的 不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固-液萃取:用溶剂从 中溶解出待分离组分的过程。
溶解度
固体物质
(3)萃取剂及其选择条件
①萃取用的溶剂称为萃取剂,常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
②萃取剂的选择条件
a.萃取剂与原溶剂不互溶;
b.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;
c.萃取剂与原溶液中的成分不反应。
(4)装置及操作要求
装置 操作要求
加萃取剂后充分振荡,静置分层后,将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。打开分液漏斗活塞,下层液体从下口放出,并及时关闭活塞,上层液体从上口倒出
[微点拨]　将萃取后的两层液体分开需要进行分液。分液常要使用分液漏斗,通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离。
3.重结晶
(1)原理
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 不同而将杂质除去。采用冷却或蒸发将有机物分离出来,是提纯固体有机化合物常用的方法。
溶解度
(2)溶剂的选择
①杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去。
②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受 的影响较大,能够进行冷却结晶。
温度
[微点拨]　结晶的两种方法
蒸发 结晶 将溶剂蒸发从而获取晶体,此法适用于溶解度随温度变化不大的物质,如粗盐的提纯
降温 结晶 将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适用于溶解度随温度变化较大的物质。如氯化钠和硝酸钾的分离
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)分离乙酸与乙醇可以直接蒸馏分离( )
(2)蒸馏时温度计的水银球应插入溶液中( )
(3)萃取碘水中的I2可以用乙醇作萃取剂( )
(4)分液时先从下口放出下层液体,然后从上口倒出上层液体( )
(5)由CuSO4溶液得到CuSO4·5H2O时可将溶液蒸发结晶( )
[题点多维训练]
×
×
×
√
×
2.提纯下列物质(括号中为杂质),选择试剂和分离方法都正确的是 (　　)
选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
B 苯(硝基苯) 水 分液
C 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液
D 硝酸钾(氯化钠) 水 萃取
√
解析:A项,乙烯被酸性KMnO4溶液氧化为CO2,引入新杂质,错误;B项,二者均难溶于水,错误;D项,二者均易溶于水,分离应用重结晶的方法,错误。
√
3.实验室可按如图所示流程制备醋酸丁酯。此过程中一定没有涉及的化学仪器是 (　　)
解析:实验过程中不涉及蒸发操作,因此不需要用到蒸发皿。
4.我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔生理学或医学奖,某实验小组拟提取青蒿素。
查阅资料:青蒿素为无色针状晶体,熔点156~157 ℃,易溶于丙酮、氯仿和乙醚,在水中几乎不溶。实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示:
(1)在操作Ⅰ前要对青蒿进行粉碎,其目的是__________________
　 。
(2)操作Ⅱ的名称是　　　。
(3)操作Ⅲ的名称是　　　　。
增大青蒿与乙醚的
蒸馏
重结晶
接触面积,提高浸取率　
重结晶法提纯苯甲酸
新知探究(二)
1.实验目的:某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,除去杂质提纯苯甲酸。
2.资料支持
苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为 ,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
3.实验步骤
(1)观察粗苯甲酸样品的状态。
(2)将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
(4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。
4.计算:重结晶收率=×100%。
5.问题讨论
(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么 有哪些主要操作步骤
提示:原理:苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。主要操作步骤:加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥称量。
(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的是什么
提示:加热是为了增大苯甲酸的溶解度,使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。
(3)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用
提示:①溶解时搅拌,加快溶解速率;②过滤、洗涤时引流。
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净
提示:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取少量最后一次洗涤后的液体于一洁净的试管中,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生,则氯化钠被除净。
√
1.关于物质的分离、提纯实验中结晶的一些操作,说法正确的是 (　　)
A.提取NaCl和KNO3晶体常采用不同的结晶方式是因为它们的溶解度不同
B.在苯甲酸重结晶实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体
C.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后,还要加少量NaOH溶液
D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温再过滤
[题点多维训练]
解析:NaCl和KNO3的溶解度受温度影响不同,与溶解度不同无关,A错误;加热溶解后还要继续加蒸馏水,而不是氢氧化钠溶液,C错误;苯甲酸的溶解度不大,应趁热过滤防止苯甲酸损失,D错误。
2.某同学拟用重结晶的方法除去某产品中的杂质,为此需要选用合适的溶剂。具有下列特点的溶剂中,不可取的溶剂是 (　　)
A.产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大
B.在溶剂中产品比杂质更难溶解
C.杂质在溶剂中的溶解度在高温或低温时都很大
D.室温时产品在溶剂中易溶解
√
解析:由于采用的是重结晶的方法提纯,故被选择的溶剂应满足条件:①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;②被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。
3.苯甲酸的重结晶实验基本操作如下:
①将粗苯甲酸1 g加到100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在陶土网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解。
②完全溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌。
③然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100 mL烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
④滤出晶体。
回答下列问题:
(1)上述四步操作中需用到玻璃棒的步骤有　　 　　。
解析:由实验步骤可知,①溶解、②搅拌、③过滤、④转移晶体,均需用到玻璃棒。
(2)步骤②的目的是　　　 　　　　　　　　　。
解析:步骤②的目的是使其溶解,防止过饱和提前析出结晶,减少过滤时苯甲酸的损失。
①②③④
为了减少趁热过滤时苯甲酸的损失
(3)滤液冷却时的实验现象是　　　　　　　　　　。
解析:滤液冷却时的实验现象为晶体析出,且越来越多。
(4)重结晶后苯甲酸的状态是　 。
解析:结晶后苯甲酸为片状晶体,具有规则的几何外形。
晶体析出,且越来越多
片状晶体
|思维建模|重结晶的操作流程
课时跟踪检测
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1.植物油的提取有压榨和萃取两种方法。用萃取法从菜籽中提取菜籽油的方法如下:将菜籽粉碎后加入乙醚(有机溶剂,沸点为34.5 ℃)浸泡一段时间,过滤得到菜籽油和乙醚的混合液,再进行一种分离操作即得到菜籽油并回收乙醚。这种分离操作的名称为 (　　)
A.过滤　　　　　　　 B.分液
C.蒸发 D.蒸馏
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解析:因要分离菜籽油与乙醚,这两种物质常温下均为液体,沸点不同,所以只能用蒸馏的方法,故D正确。
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2.苯甲酸是最简单的芳香酸。下列有关苯甲酸重结晶实验操作说法正确的是 (　　)
A.苯甲酸的重结晶实验中要得到纯净的苯甲酸固体需要进行一次过滤操作
B.趁热过滤时,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后,为了析出更多晶体,热滤液用冰盐水充分冷却,同时缩短结晶的时间
D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶
实验
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解析:要得到纯净的苯甲酸需要进行两次过滤操作,A错误;漏斗进行预热,可减小温差,B正确;趁热过滤后,用冰盐水冷却形成的结晶很小,比表面积大,吸附的杂质多,C错误;重结晶过程中温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的,D错误。
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3.已知乙醛(CH3CHO)是易溶于水、沸点为20.8 ℃的液体,将乙醛和乙酸分离的正确方法是 (　　)
A.加热蒸馏
B.加入Na2CO3后,通过萃取的方法分离
C.先加入NaOH溶液后蒸出乙醛,再加入H2SO4,蒸出乙酸
D.与钠反应后分离
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解析:乙醛和乙酸都为低沸点有机物,且都易挥发,直接蒸馏得不到纯净物。故先将CH3COOH与NaOH反应转化为沸点高的CH3COONa,蒸出乙醛后,再加入H2SO4将CH3COONa转化为CH3COOH,蒸出CH3COOH。
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4.以下关于萃取、分液操作的叙述中,正确的是 (　　)
A.把混合液体转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开活塞
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解析:为使液体混合均匀,两手应分别顶住玻璃塞和活塞,使分液漏斗倒转过来,振荡,A错误;振荡几次后打开活塞放气,不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气,B错误;液体混合均匀后应将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层,C错误;分液时将分液漏斗上的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开活塞,待下层液体完全流尽时,关闭活塞后再从上口倒出上层液体,D正确。
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5.(2024·江苏盐城高二期末)下列有关除杂(括号中为杂质)的操作正确的是 (　　)
A.苯(乙烯):加入足量的溴水,过滤
B.溴乙烷(乙醇):多次加水振荡,分液,弃水层
C.乙醇(乙酸):加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡,分液,弃水层
D.乙酸乙酯(乙酸):加入适量乙醇、浓硫酸,加热,蒸馏,收集馏出物
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解析:加入溴水,乙烯与溴水反应生成CH2BrCH2Br,但CH2BrCH2Br能溶于苯,所以不能通过过滤除去,A项错误;溴乙烷不溶于水,乙醇易溶于水,所以多次加水振荡,分液,可以除去乙醇,B项正确;乙醇易溶于水,最后液体不分层,不能通过分液除去,C项错误;酯化反应是可逆反应,不可能进行彻底,D项错误。
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6.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物,下列说法错误的是 (　　)
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A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
解析:从水溶液到晶体需蒸发结晶,用到蒸发皿,不用坩埚,C错误。
√
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7.正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇,现设计路线如下:
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已知:①正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀;②乙醚的沸点是34.5 ℃,微溶于水,与正丁醇互溶;③正丁醇的沸点是118 ℃。则操作1~4分别是 (　　)
A.萃取、过滤、蒸馏、蒸馏
B.过滤、分液、蒸馏、萃取
C.过滤、蒸馏、过滤、蒸馏
D.过滤、分液、过滤、蒸馏
√
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解析:正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应生成沉淀,且经操作1可得到滤液,故操作1为过滤;操作2是萃取后的步骤,故为分液;加固体干燥剂后,要把干燥剂分离出来,故操作3为过滤;由乙醚与正丁醇的沸点相差较大可知,操作4为蒸馏。
√
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8.我国提取中草药有效成分的常用溶剂有:水;或亲水性溶剂(如乙醇,与水互溶);或亲脂性溶剂(如乙醚,与水不互溶)。诺贝尔奖获得者屠呦呦及其团队在提取青蒿素治疗疟疾过程中,记录如下:青蒿素的水煎剂无效;乙醇提取物的效用为30%~40%;乙醚提取物的效用为95%。下列推测不合理的是 (　　)
A.青蒿素在水中的溶解度很小
B.青蒿素含有亲脂的官能团
C.在低温下提取青蒿素,效果会更好
D.乙二醇提取青蒿素的能力强于乙醚
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解析:由题给信息可知青蒿素在水中的溶解度很小,易溶于乙醚,而乙醚为亲脂性溶剂,可说明青蒿素含有亲脂的官能团,因乙醚的沸点较低,则在低温下提取青蒿素,效果会更好,只有D错误。
√
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9.下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是 (　　)
①溴乙烷和水,酒精和水,植物油和水
②四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水
③甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇
④汽油和水,苯和水,己烷和水
A.①② B.②④ C.②③ D.③④
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解析:酒精和水互溶,不能用分液漏斗分离,故①不选;三对物质混合后均分层,可用分液漏斗分离,故②选;三对物质混合后均不分层,不能用分液漏斗分离,故③不选;三对物质混合后均分层,可用分液漏斗分离,故④选。
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10.回答下列问题。
(1)若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸,可通过在水中　　　　　　的方法提纯。
答案:重结晶　
解析:苯甲酸在水中溶解度受温度影响较大,在热水中的溶解度较大,在冷水中的溶解度较小,所以由苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸,可通过在水中重结晶。
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(2)采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
解析:粉状的咖啡因在蒸发皿中受热,在扎有小孔的滤纸上凝结成固体,该分离提纯方法的名称为升华。
升华
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(3)由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·xH2O]的实验操作有 　 　。
解析:硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·xH2O]应采用冷却结晶方法,实验操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)、干燥。
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)、干燥
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(4)请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:
边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于
34 ℃条件下趁热过滤
,
用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装(已知:
pH=10时溶液中S的物质的量浓度最大,温度高于34 ℃时Na2SO3的溶解度逐渐减小)。
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解析:由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3,可边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,由信息可知pH约为10时,可完全反应生成Na2SO3,此时停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,由信息可知在高于34 ℃条件下趁热过滤,可得到无水Na2SO3。
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11.(1)如图是一套蒸馏装置图,图中存在的错误:________________
　。
(2)在蒸馏实验中,发现忘记加沸石应_________________________
　 。
温度计位置错误、
冷凝管进出水方向不对、没有加碎瓷片(或沸石)
停止加热,待溶液冷却至室
温后再加入沸石
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(3)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点为290 ℃)和水的混合物,被蒸馏出来的物质是　　。
解析:水的沸点低于甘油,故被蒸馏出来的物质为水。
(4)若用蒸馏的方法分离出CCl4(沸点为76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸点为45 ℃),应控制的适宜温度为　　　。
解析:乙醚的沸点为45 ℃,故应控制的适宜温度为45 ℃。
水
45 ℃
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12.己二酸可用于生产尼龙66、合成树脂及增塑剂等。己二酸的合成路线如下:
NaOOC(CH2)4COONa HOOC(CH2)4COOH制备己二酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
实验步骤:
Ⅰ.己二酸的制备
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连接好装置后,通过瓶口b慢慢滴加1.5 g环己醇至适量KMnO4和NaOH的混合溶液中,然后塞上带有温度计的胶塞,再用沸水浴加热数分钟。趁热过滤,收集滤液;用少量热水洗涤滤渣2次,合并滤液和洗涤液;边搅拌合并后的溶液边向其中滴加浓盐酸至溶液呈强酸性。
Ⅱ.分离、提纯
小心加热,蒸发浓缩到10 mL左右,在冷水浴中冷却,析出己二酸粗品。
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回答下列问题:
(1)写出仪器a的名称:　　　　　　。
解析:由实验装置图可知,图中仪器a的名称是直形冷凝管。
(2)滴加浓盐酸的作用是　 。
解析:滴加浓盐酸的作用是将己二酸钠完全转化为己二酸。
直形冷凝管
将己二酸钠完全转化为己二酸
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(3)将己二酸粗品提纯的方法是　　　。
A.过滤 B.萃取
C.重结晶 D.蒸馏
解析:因为己二酸常温下为固体,己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,温度较低时易从溶液中析出,所以将己二酸粗品提纯的方法是重结晶。
C
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(4)过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、　　　、　　　。洗涤滤渣的目的是 　 。
解析:步骤Ⅱ中过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗。滤渣中含有己二酸钠,因此洗涤滤渣的目的是减少己二酸钠的损失,提高己二酸的产量。
烧杯
漏斗
减少己二酸钠的损失,提高己二酸的产量
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(5)若制得纯己二酸的质量为1.5 g,则己二酸的产率为　　　　。
解析:根据原子守恒可知理论上生成己二酸的质量为×146 g·mol-1=2.19 g,所以产率是×100%≈68.5%。
68.5%
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高阶思维训练
13.乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体,某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质。
已知:①20 ℃时乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9 g;
②氯化钠可分散在乙醇中形成胶体;
③乙酰苯胺在水中的溶解度如下表:
温度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
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下列提纯乙酰苯胺使用的溶剂和操作方法都正确的是 (　　)
A.水　分液 B.乙醇　过滤
C.水　重结晶 D.乙醇　重结晶
解析:通常重结晶要求被提纯的物质在溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶,故最宜采用水作溶剂。
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14.绿原酸具有抗病毒、降血压、抗氧化等作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶,得到提取液,进一步提取绿原酸的流程如下:
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已知:常温下,绿原酸难溶于水,易溶于乙醚等有机溶剂。
下列说法错误的是(　　)
A.从“提取液”获取“有机层”的操作为萃取、分液
B.减压蒸馏时选用球形冷凝管
C.过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
D.绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯
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解析:由流程图可知,乙酸乙酯作萃取剂,相关实验操作为萃取、分液,A正确;减压蒸馏时若选用球形冷凝管,会有一部分馏分经冷凝后滞留在冷凝管中而不能进入接收器中,B错误;过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,C正确;常温下绿原酸难溶于水,易溶于有机溶剂,可利用重结晶的方法进一步提纯,D正确。课时跟踪检测(三)　有机化合物的分离、提纯
1.植物油的提取有压榨和萃取两种方法。用萃取法从菜籽中提取菜籽油的方法如下:将菜籽粉碎后加入乙醚(有机溶剂,沸点为34.5 ℃)浸泡一段时间,过滤得到菜籽油和乙醚的混合液,再进行一种分离操作即得到菜籽油并回收乙醚。这种分离操作的名称为 (　　)
A.过滤　　　　　　　 B.分液
C.蒸发 D.蒸馏
2.苯甲酸是最简单的芳香酸。下列有关苯甲酸重结晶实验操作说法正确的是 (　　)
A.苯甲酸的重结晶实验中要得到纯净的苯甲酸固体需要进行一次过滤操作
B.趁热过滤时,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后,为了析出更多晶体,热滤液用冰盐水充分冷却,同时缩短结晶的时间
D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验
3.已知乙醛(CH3CHO)是易溶于水、沸点为20.8 ℃的液体,将乙醛和乙酸分离的正确方法是 (　　)
A.加热蒸馏
B.加入Na2CO3后,通过萃取的方法分离
C.先加入NaOH溶液后蒸出乙醛,再加入H2SO4,蒸出乙酸
D.与钠反应后分离
4.以下关于萃取、分液操作的叙述中,正确的是 (　　)
A.把混合液体转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开活塞
5.(2024·江苏盐城高二期末)下列有关除杂(括号中为杂质)的操作正确的是 (　　)
A.苯(乙烯):加入足量的溴水,过滤
B.溴乙烷(乙醇):多次加水振荡,分液,弃水层
C.乙醇(乙酸):加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡,分液,弃水层
D.乙酸乙酯(乙酸):加入适量乙醇、浓硫酸,加热,蒸馏,收集馏出物
6.按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物,下列说法错误的是 (　　)
A.步骤(1)需要过滤装置
B.步骤(2)需要用到分液漏斗
C.步骤(3)需要用到坩埚
D.步骤(4)需要蒸馏装置
7.正丁醛经催化加氢可制备正丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的正丁醇,现设计路线如下:
已知:①正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀;②乙醚的沸点是34.5 ℃,微溶于水,与正丁醇互溶;③正丁醇的沸点是118 ℃。则操作1~4分别是 (　　)
A.萃取、过滤、蒸馏、蒸馏
B.过滤、分液、蒸馏、萃取
C.过滤、蒸馏、过滤、蒸馏
D.过滤、分液、过滤、蒸馏
8.我国提取中草药有效成分的常用溶剂有:水;或亲水性溶剂(如乙醇,与水互溶);或亲脂性溶剂(如乙醚,与水不互溶)。诺贝尔奖获得者屠呦呦及其团队在提取青蒿素治疗疟疾过程中,记录如下:青蒿素的水煎剂无效;乙醇提取物的效用为30%~40%;乙醚提取物的效用为95%。下列推测不合理的是 (　　)
A.青蒿素在水中的溶解度很小
B.青蒿素含有亲脂的官能团
C.在低温下提取青蒿素,效果会更好
D.乙二醇提取青蒿素的能力强于乙醚
9.下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是 (　　)
①溴乙烷和水,酒精和水,植物油和水
②四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水
③甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇
④汽油和水,苯和水,己烷和水
A.①②　 　B.②④　 　C.②③　 　D.③④
10.回答下列问题。
(1)若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸,可通过在水中　　　　　　的方法提纯。
(2)采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是　　　　　　。
(3)由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·xH2O]的实验操作有 　。
(4)请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案: 　 　,
用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装(已知:pH=10时溶液中S的物质的量浓度最大,温度高于34 ℃时Na2SO3的溶解度逐渐减小)。
11.(1)如图是一套蒸馏装置图,图中存在的错误: 。
(2)在蒸馏实验中,发现忘记加沸石应 　。
(3)若用蒸馏的方法分离甘油(沸点为290 ℃)和水的混合物,被蒸馏出来的物质是　　　　。
(4)若用蒸馏的方法分离出CCl4(沸点为76.8 ℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸点为45 ℃),应控制的适宜温度为　　　　。
12.己二酸可用于生产尼龙66、合成树脂及增塑剂等。己二酸的合成路线如下:
NaOOC(CH2)4COONaHOOC(CH2)4COOH制备己二酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
实验步骤:
Ⅰ.己二酸的制备
连接好装置后,通过瓶口b慢慢滴加1.5 g环己醇至适量KMnO4和NaOH的混合溶液中,然后塞上带有温度计的胶塞,再用沸水浴加热数分钟。趁热过滤,收集滤液;用少量热水洗涤滤渣2次,合并滤液和洗涤液;边搅拌合并后的溶液边向其中滴加浓盐酸至溶液呈强酸性。
Ⅱ.分离、提纯
小心加热,蒸发浓缩到10 mL左右,在冷水浴中冷却,析出己二酸粗品。
回答下列问题:
(1)写出仪器a的名称:　　　　　　　　　　。
(2)滴加浓盐酸的作用是 　。
(3)将己二酸粗品提纯的方法是　　　　。
A.过滤　　　　　　　　 B.萃取
C.重结晶 D.蒸馏
(4)过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、　　　、　　　。洗涤滤渣的目的是 　。
(5)若制得纯己二酸的质量为1.5 g,则己二酸的产率为　　　　。
高阶思维训练
13.乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体,某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质。
已知:①20 ℃时乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9 g;
②氯化钠可分散在乙醇中形成胶体;
③乙酰苯胺在水中的溶解度如下表:
温度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
下列提纯乙酰苯胺使用的溶剂和操作方法都正确的是 (　　)
A.水　分液 B.乙醇　过滤
C.水　重结晶 D.乙醇　重结晶
14.绿原酸具有抗病毒、降血压、抗氧化等作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶,得到提取液,进一步提取绿原酸的流程如下:
已知:常温下,绿原酸难溶于水,易溶于乙醚等有机溶剂。
下列说法错误的是 (　　)
A.从“提取液”获取“有机层”的操作为萃取、分液
B.减压蒸馏时选用球形冷凝管
C.过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
D.绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯
课时跟踪检测(三)
1.选D　因要分离菜籽油与乙醚,这两种物质常温下均为液体,沸点不同,所以只能用蒸馏的方法,故D正确。
2.选B　要得到纯净的苯甲酸需要进行两次过滤操作,A错误;漏斗进行预热,可减小温差,B正确;趁热过滤后,用冰盐水冷却形成的结晶很小,比表面积大,吸附的杂质多,C错误;重结晶过程中温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的,D错误。
3.选C　乙醛和乙酸都为低沸点有机物,且都易挥发,直接蒸馏得不到纯净物。故先将CH3COOH与NaOH反应转化为沸点高的CH3COONa,蒸出乙醛后,再加入H2SO4将CH3COONa转化为CH3COOH,蒸出CH3COOH。
4.选D　为使液体混合均匀,两手应分别顶住玻璃塞和活塞,使分液漏斗倒转过来,振荡,A错误;振荡几次后打开活塞放气,不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气,B错误;液体混合均匀后应将分液漏斗放在铁架台上静置待液体分层,C错误;分液时将分液漏斗上的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开活塞,待下层液体完全流尽时,关闭活塞后再从上口倒出上层液体,D正确。
5.选B　加入溴水,乙烯与溴水反应生成CH2BrCH2Br,但CH2BrCH2Br能溶于苯,所以不能通过过滤除去,A项错误;溴乙烷不溶于水,乙醇易溶于水,所以多次加水振荡,分液,可以除去乙醇,B项正确;乙醇易溶于水,最后液体不分层,不能通过分液除去,C项错误;酯化反应是可逆反应,不可能进行彻底,D项错误。
6.选C　从水溶液到晶体需蒸发结晶,用到蒸发皿,不用坩埚,C错误。
7.选D　正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应生成沉淀,且经操作1可得到滤液,故操作1为过滤;操作2是萃取后的步骤,故为分液;加固体干燥剂后,要把干燥剂分离出来,故操作3为过滤;由乙醚与正丁醇的沸点相差较大可知,操作4为蒸馏。
8.选D　由题给信息可知青蒿素在水中的溶解度很小,易溶于乙醚,而乙醚为亲脂性溶剂,可说明青蒿素含有亲脂的官能团,因乙醚的沸点较低,则在低温下提取青蒿素,效果会更好,只有D错误。
9.选B　酒精和水互溶,不能用分液漏斗分离,故①不选;三对物质混合后均分层,可用分液漏斗分离,故②选;三对物质混合后均不分层,不能用分液漏斗分离,故③不选;三对物质混合后均分层,可用分液漏斗分离,故④选。
10.解析:(1)苯甲酸在水中溶解度受温度影响较大,在热水中的溶解度较大,在冷水中的溶解度较小,所以由苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸,可通过在水中重结晶。(2)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热,在扎有小孔的滤纸上凝结成固体,该分离提纯方法的名称为升华。(3)硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体[NH4Fe(SO4)2·xH2O]应采用冷却结晶方法,实验操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)、干燥。(4)由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3,可边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,由信息可知pH约为10时,可完全反应生成Na2SO3,此时停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,由信息可知在高于34 ℃条件下趁热过滤,可得到无水Na2SO3。
答案:(1)重结晶　(2)升华
(3)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)、干燥
(4)边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤
11.解析:(3)水的沸点低于甘油,故被蒸馏出来的物质为水。
(4)乙醚的沸点为45 ℃,故应控制的适宜温度为45 ℃。
答案:(1)温度计位置错误、冷凝管进出水方向不对、没有加碎瓷片(或沸石)　(2)停止加热,待溶液冷却至室温后再加入沸石　(3)水　(4)45 ℃
12.解析:(1)由实验装置图可知,图中仪器a的名称是直形冷凝管。(2)滴加浓盐酸的作用是将己二酸钠完全转化为己二酸。(3)因为己二酸常温下为固体,己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,温度较低时易从溶液中析出,所以将己二酸粗品提纯的方法是重结晶。(4)步骤Ⅱ中过滤时需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗。滤渣中含有己二酸钠,因此洗涤滤渣的目的是减少己二酸钠的损失,提高己二酸的产量。(5)根据原子守恒可知理论上生成己二酸的质量为×146 g·mol-1=2.19 g,所以产率是×100%≈68.5%。
答案:(1)直形冷凝管　(2)将己二酸钠完全转化为己二酸　(3)C　(4)烧杯　漏斗　减少己二酸钠的损失,提高己二酸的产量　(5)68.5%
13.选C　通常重结晶要求被提纯的物质在溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶,故最宜采用水作溶剂。
14.选B　由流程图可知,乙酸乙酯作萃取剂,相关实验操作为萃取、分液,A正确;减压蒸馏时若选用球形冷凝管,会有一部分馏分经冷凝后滞留在冷凝管中而不能进入接收器中,B错误;过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,C正确;常温下绿原酸难溶于水,易溶于有机溶剂,可利用重结晶的方法进一步提纯,D正确。

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