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第24讲　常见气体的实验室制备、净化和收集
第六章　元素及其化合物的综合应用
1.了解常见气体的制备原理、装置及改进措施。
2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
复习目标
内容索引
课时测评
答题规范
1.气体制备实验的基本思路

2.重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类。
必备知识 整合
(1)固体＋固体气体
发生装置：
制备气体：O2、NH3等。
(2)固(液)体＋液体气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3.气体制备装置的改进
(1)“固体＋固体气体”装置的改进
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体(不加热)气体”装置的改进
(3)“固(液)体＋液体气体”装置的改进
图A改进后的优点是能控制反应液的温度。
图B改进后的优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固态干燥剂 固体加热
装置
常见干燥剂 浓H2SO4(具有酸性、强氧化性) 无水氯化钙(呈中性) 碱石灰(呈碱性) 除杂试剂Cu、CuO、Mg等
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3
5.气体的收集方法
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气、b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)为储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7.尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
(1)除去Cl2中的HCl应选用　　　　　　　。
(2)除去CO2中的HCl应选用　　　　 　　，原因为______
_______________________________________________________。
(3)除去SO2中的HCl应选用　　 　　。
(4)除去H2S中的HCl应选用　　　　　 　。
饱和NaCl溶液
饱和NaHCO3溶液
NaHCO3溶液中，CO2的溶解度较小，同时HCl可以被吸收　
在饱和
饱和NaHSO3溶液
饱和NaHS溶液
考向1 气体的制备、净化和收集
1.下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是
关键能力 提升
√
A、B、C三个装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，不具有随开随关功能。
2.根据实验目的设计的如下装置的连接顺序中，正确的是
A.制备收集C2H4：连接a→c→g
B.制备收集NO：连接b→c→e→d
C.制备收集NH3：连接b→d→e→c
D.制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
√
制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；用c吸收多余的NH3，易发生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D
正确。
3.实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器
如图：
上述仪器的连接顺序：e接　　，　　接　　，　　接　　，　　接____
(按气流方向，用小写字母表示)。
d
c
a
b
i
h
g
考向2 气体制备装置的改进与创新
4.工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置如图，下列叙述错误的是
A.该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备
的仪器
B.装置Ⅰ发生反应的化学方程式为CaF2＋
H2SO4(浓)CaSO4＋2HF↑
C.装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D.Na2CO3溶液和HF加入的顺序是：先加Na2CO3溶液再通HF气体
√
该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；装置Ⅰ为高沸点的浓硫酸制备低沸点的HF，发生反应的化学方程式为CaF2＋H2SO4(浓)CaSO4＋2HF↑，B正确；HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误。
5.亚硝酰氯(NOCl)是一种黄绿色气体，沸点为－5.5 ℃，其液体呈红褐色，遇水生成氯化氢和氮的氧化物，某化学兴趣小组设计如图装置用Cl2和NO制备NOCl。回答下列问题：
(1)装置甲利用Cu与稀硝酸反应制取NO，其离子方程式为______________
_______________________________；该反应中稀硝酸表现出的化学性质有　　　　　　　；导管a的作用为　　　　　 　。
2N3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
3Cu＋8H＋＋
酸性和氧化性
平衡气压，使液体顺利流下
铜和稀硝酸反应生成Cu(NO3)2、NO和水，反应的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2N3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，稀硝酸表现出的化学性质有酸性和氧化性，导管a的作用为平衡气压，使液体顺利流下。
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，通一段时间N2，此操作的目的是
　　　　　　　　　 　　　　。
排尽装置中的空气，防止NO被氧化
由于NO易被空气中的氧气氧化为NO2，先通入氮气，把装置中空气排尽，防止NO被氧化。
(3)装置丁的作用为　　 　 　　　　。
液化亚硝酰氯，便于收集产品
根据题给信息可知，亚硝酰氯(NOCl)的沸点为－5.5 ℃，遇冷易转化为液态，则装置丁中冰盐水的作用是液化亚硝酰氯，便于收集产品。
(4)装置丙中为浓硫酸，该装置有三个作用，除通过观察气泡调节气流速率控制两种气体的比例外，还有两个作用是　　　 　　　　。
干燥气体和使气体混合更充分
装置丙中为浓硫酸，具有干燥气体和使气体混合更充分的作用，同时通过观察气泡调节气流速率控制两种气体的比例。
(5)经分析，该套装置在设计上存在一处明显缺陷，改进的方法是________　　　　　　
　　　　 　　 (用文字描述)。
丁和戊之间增加一个气体干燥装置
在装置
由于亚硝酰氯遇水发生反应，所以应在装置丁和戊之间增加一个干燥装置，防止戊中的水进入到丁中和亚硝酰氯发生反应。
1.(2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
高考真题 感悟
A B
制备Cl2 净化、干燥Cl2
C D
收集Cl2 验证Cl2的氧化性
√
利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，题图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意。
2. (2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸
B Cl2 MnO2＋浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl＋熟石灰
D CO2 石灰石＋稀盐酸
√
如题图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可
以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上
排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出
为排水法；饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使
用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；固体NH4Cl与熟石灰加热制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意。
3.(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
√
浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl气体，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，湿润的Cl2具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，故D符合题意。
4.(2021·北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 石灰石＋稀H2SO4 b c
√
O2的密度比空气稍大且难溶于水，通常用向上排空气法或排水法收集，A项错误；实验室中用Zn和稀硫酸反应制备H2，并用排水法收集H2，B项正确；NO易被空气中的O2氧化，通常采用排水法收集，C项错误；稀硫酸与CaCO3反应制取CO2时，CaCO3表面会附着CaSO4而阻止反应的进行，实验室通常用CaCO3与稀盐酸制备CO2，D项错误。
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答题规范（3）
检查装置的气密性
1.检查装置气密性的方法
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面
变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段稳定水柱，证明装置不漏气。
3
答题指导
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，夹紧弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果一段时间后，水柱的水位不会下降，则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则证明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
注意：凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
2.检查装置气密性的答题规范
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述。
①将导管末端浸入水中。
②关闭或者打开某些气体通道的活塞或弹簧夹。
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
1.下列是一些检查装置气密性的方法，其中正确的是
应用体验
√
2.制备氮化镁的装置示意图如下，检查装置气密性的方法是____________　　　　　　
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。　　　　　　　
在G中先加少量蒸馏水至浸没长导管，用酒精灯微热b，这时G中导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后，G中插在水中的导管内形成一段稳定的水柱，则装置气密性良好
关闭a的活塞，
3.下图是实验室氯气制备与性质实验的组合装置(部分固定装置未画出)。
检查装置气密性的方法是打开弹簧夹1，关闭弹簧夹2和分液漏斗的活塞，在E中加入适量的水至长导管淹没，_________________________________　　　　　　　　　　　　　
______________________________________________________________。
加热，冷却后，E中长导管内形成一段稳定的水柱，说明气密性良好
微热A，E中导管口有气泡冒出，停止
4.为检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方法设计。
(1)甲同学认为，用微热法便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行，则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是______________
________________________________________________________________________________________________________________________________________。
将e导管下端管
口浸入水中，关闭b的活塞，打开止水夹a，微热d，若e的导管口有气泡冒出，冷却至室温后，在e中形成一段高于水面且稳定的水柱，证明气密性良好
(2)乙同学认为只需关闭止水夹a，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检验其气密性是否良好。乙同学的方案可行吗？　　　　，并解释原因：　　　　　　　　　　 　　　。
不可行
无论装置是否漏气，b中的液体均能顺利滴下
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课 时 测 评
1.(2024·浙江高三下学期大联考)化学家舍勒用盐酸和软锰矿反应得到氯气，在此启发下，兴趣小组利用下列装置进行实验，其中可以达到预期目的的是
√
A.制备氯气 B.除去氯气中少量的氯化氢
C.干燥氯气 D.收集氯气
MnO2与浓盐酸制备氯气的反应需要在加热的条件下才可进行，故A错误；氯气能与NaHCO3溶液反应，应该用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，故B错误；氯气能与碱石灰反应，可用酸性干燥剂P2O5干燥氯气，故C错误；氯气的密度比空气大，应用向上排空气法收集氯气，即“长进短出”可收集氯气，故D正确。
2.(2024·湖南长沙统考二模)用浓氨水和碱石灰反应制备NH3，下列装置能达到实验目的的是
√
碱石灰是粉末状固体，接触面积大反应剧烈，且浓氨水与碱石灰反应生成极易溶于水的氨气时会放出大量的热，则不能用启普发生器制取，故A错误；氨气会与无水氯化钙反应生成配合物八氨氯化钙(CaCl2·8NH3)，所以不能用无水氯化钙干燥氨气，故B错误；氨气的密度比空气小，可用向下排空气法收集氨气，并在试管口塞一团棉花，防止氨气与空气形成对流逸出，故C正确；氨气直接与硫酸溶液接触会发生倒吸，所以不能用装置D吸收氨气，必须有防倒吸的装置，故D
错误。
A B
目的 实验室制备Cl2 收集NO
操作
C D
目的 检验气体中含SO2和SO3 用水吸收NH3
操作
3.(2024·河北沧州统考二模)下列实验操作能达到实验目的的是
√
可使用该方法制备氯气，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O，A正确；NO不仅会和空气中的氧气反应而且密度与空气相近，不能使用排空气法收集NO，B错误；二氧化硫可以使品红溶液褪色，故可以使用品红溶液检验二氧化硫，但三氧化硫也会被品红溶液吸收，不能检验三氧化硫，C错误；漏斗伸入液面之下，该装置起不到防倒吸的目的，D错误。
4.(2024·山西运城统考二模)过硫酸铵[(NH4)2S2O8]被广泛用作金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备(NH4)2S2O8，反应原理为H2O2＋2H2SO4＋2NH3(NH4)2S2O8＋2H2O。
下列说法正确的是
A.装置B中固体药品为NH4Cl
B.装置C的作用是干燥氨气
C.制备(NH4)2S2O8时仪器的连接顺序为c→g(f)→f(g)→b→a→d→e
D.装置D的作用是收集氨气
√
NH4Cl受热易分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者遇冷又反应生成NH4Cl，不能作为制取氨气的药品，B中装的药品应为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；该实验中氨气不需要干燥，C中装的P2O5的作用是吸收氨气，防止污染空气，B项错误；制备(NH4)2S2O8时A为反应的发生装置，B制取反应物氨气，D为防止氨气倒吸的装置，C为尾气处理装置，故仪器的连接顺序为c→g(f)→f(g)→b→a→d→e，C项正确；装置D的作用是防止氨气倒吸，D项错误。
5.(2024·江西南昌统考一模)能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是
√
气体 制备试剂 烧杯中试剂
A NH3 碱石灰与浓氨水 H2SO4溶液
B CO2 大理石和硫酸 石灰水
C C2H2 电石与饱和食盐水 水
D Cl2 MnO2与浓盐酸 NaOH溶液
浓氨水滴入固体碱石灰，生成NH3，氨气尾气吸收
时不能将导管直接通入H2SO4溶液中，会引起倒吸，
故A错误；不能用硫酸与大理石制备CO2，生成的硫
酸钙会附着在大理石上，阻碍反应进行，故B错误；电石与饱和食盐水反应生成C2H2，尾气应用酸性高锰酸钾溶液或溴的四氯化碳溶液吸收，故C错误；MnO2与浓盐酸在加热条件下制取Cl2，为了防止污染空气，过量的Cl2用NaOH溶液吸收，故D正确。
6.(2024·广西北海统考一模)KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3Mn＋2H2O2Mn＋MnO2↓＋4OH－。下列说法错误的是
A.试剂X可以是漂白粉或MnO2
B.装置连接顺序是c→a→b→e→d→f
C.装置C中每生成1 mol KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol
D.若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
√
在装置B中用试剂X与浓盐酸在室温下反应制取Cl2，试剂X可以是漂白粉或KClO3或KMnO4，不可以是MnO2，因为MnO2和浓盐酸反应需要加热，题图中无加热装置，A错误；装置B制取Cl2，再通过装置A除去HCl杂质，再通入装置C中与K2MnO4反应制备KMnO4，导气管应长进短出，最后连接装置D进行尾气处理，则装置导气管连接顺序是c→a→b→e→d→f，B正确；因氯气与溶液中的KOH也会发生反应，故
根据反应过程中电子转移数目相等可知：装置C中每生成1 mol KMnO4，反应消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol，C正确；若去掉装置A，挥发的氯化氢会与溶液中的KOH中和，导致溶液碱性减弱，反应生成MnO2，从而导致KMnO4产率降低，D正确。
7.结合如下装置(可以重复使用)，下列有关说法错误的是
A.可选用装置ACDE制备并收集纯净的Cl2
B.制备并收集干燥的NH3的接口顺序为bcdghj
C.可选用ADG制备SO2并验证其漂白性
D.G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替
√
使用装置A制取氯气，D除去氯气中的氯化氢杂质，再使用E进行收集，C作为尾气处理装置，A正确；制备并收集干燥的NH3可选择B→C→E→G，应采取向下排空气法收集氨气，正确接口顺序为bcdhgj，B错误；可选用A制备SO2并将其通入品红溶液D验证其漂白性，再使用尾气处理装置G处理尾气，C正确；G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替，同样可以起到防倒吸作用，D正确。
选项 气体 试剂Ⅰ 试剂Ⅱ 试剂Ⅲ
A Cl2 浓盐酸 MnO2 NaOH溶液
B CO2 稀盐酸 CaCO3 饱和NaHCO3溶液
C SO2 浓硝酸 Na2SO3(s) 饱和NaHSO3溶液
D C2H4 浓硫酸 C2H5OH(l) KMnO4酸性溶液
8.利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去)
√
实验室中制备的Cl2中含有HCl，除去Cl2中的HCl应该
用饱和食盐水，而不是NaOH溶液，A不符合题意；实
验室用稀盐酸和CaCO3制备CO2，此时CO2中含有少量
的杂质HCl，可用饱和NaHCO3溶液来除去，B符合题意；浓硝酸具有强氧化性，能将Na2SO3氧化为Na2SO4，故不能用浓硝酸和Na2SO3来制备SO2，而应该用70％H2SO4和Na2SO3来制备SO2，C不符合题意；实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170 ℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应该用NaOH溶液来除杂，D不符合题意。
9.(2024·山东滨州二模)用如图装置进行实验(夹持及尾气处理装置略去)，能达到实验目的的是
√
选项 a中试剂 b中试剂 c中试剂 实验目的
A 浓盐酸 KMnO4固体 淀粉-KI溶液 验证氧化性：Cl2＞I2
B 浓硫酸 Cu片 品红溶液 验证SO2具有漂白性
C 稀硝酸 Na2CO3固体 Na2SiO3溶液 验证元素非金属性强弱：N＞C＞Si
D 饱和NaCl溶液 电石 酸性KMnO4溶液 验证有C2H2生成
浓盐酸与KMnO4固体反应制备氯气，氯气氧化KI生
成碘单质，碘遇淀粉变蓝，证明氧化性：Cl2＞I2，A
正确；浓硫酸和Cu反应制取SO2需要加热，题图中缺
少加热装置，B错误；稀硝酸具有挥发性，挥发出来
的硝酸会混在CO2中，硝酸也能与硅酸钠反应生成硅酸，无法证明碳酸的酸性强于硅酸，即无法证明非金属性：C＞Si，C错误；电石里面含有硫化钙和磷化钙等杂质，制备得到的乙炔里面含有H2S和PH3，H2S和PH3也会使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明是乙炔使其褪色的，D错误。
选项 A B C D
气体 氧气 氯气 氢气 乙炔
除杂试剂 氯化亚铁溶液 饱和食盐水 氢氧化钠溶液 硫酸铜溶液
干燥剂 氯化钙 生石灰 浓硫酸 碱石灰
10.(2024·安徽池州统考二模)实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是
√
氧气密度比空气大，应该使用向上排空气法收集，且除杂试剂不能用FeCl2溶液，A错误；氯气密度比空气大，应该使用向上排空气法收集，且Cl2不能用CaO干燥，B错误；U形管内不可放置液体干燥剂，C错误；实验室制备C2H2时会产生杂质H2S和PH3，CuSO4溶液会吸收杂质而不与C2H2反应，C2H2可以利用碱石灰干燥并用向下排空气法收集，D正确。
11.(10分)(2024·湖南株洲统考一模)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备NOCl。
按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
已知：①2NOCl＋H2O2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑
②2OH－＋NO＋NO22N＋H2O
③2N＋4H＋＋2I－2NO↑＋I2＋2H2O
④I2＋2S2S4＋2I－
回答下列问题：
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为　　　 　；装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　 　　　　。
球形干燥管
2Mn＋10Cl－＋16H＋2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
装置B中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，离子方程式为2Mn＋10Cl－＋16H＋2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
(2)仪器连接的顺序为a→　　　 　　　→b，c←　　　　　←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是　　　　 　　；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是　　　　　　　　　　 　　　　。
d→e→f→g
g←f
饱和NaCl溶液
装置D中插入液面下的导管中有液柱上升
A中生成Cl2后，浓盐酸有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，用C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以C装置后连接D装置干燥氯气，E装置用于生成NO，通入B装置前连接D装置干燥NO，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h；因为B装置和D装置连接，若装置B中压强过大，可以观察到的现象是装置D中插入液面下的导管中有液柱上升。
(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是　　　　　　　　 　　　　　。
排尽装置内的空气，防止NO被氧化
实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是　　　　　　　　　　　。
有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置。
缺少尾气处理装置
12.(10分)(2024·陕西西安校联考模拟预测)三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：NCl3熔点为－40 ℃，沸点为70 ℃，95 ℃以上易爆炸，在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。在实验室可用Cl2和NH4Cl溶液反应制取NCl3，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：
回答下列问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为　　　　　　；写出A中发生反应的离子方程式：　　　　　　　　 　　　　　　。
(2)根据气流方向，各仪器的连接顺序为　　　　　　　　　　　 (用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
分液漏斗
MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　
a→b→c→f→g→d→e
(3)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a处的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为　　　　　　　　，将产品NCl3蒸出。
(4)NCl3水解后的反应液有漂白性，写出NCl3水解的化学方程式：________　　　　　　
　　　　　　 　。
70 ℃～95 ℃
3H2O3HClO＋NH3↑
NCl3＋
由题给实验装置图可知，装置A中MnO2与浓盐酸共热反应制备氯气，装置B中氯气与NH4Cl溶液反应制备三氯化氮，待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a处的橡胶管，在70 ℃～95 ℃水浴加热条件下将三氯化氮蒸出，装置D、C为冷凝、收集三氯化氮装置，其中装置C中盛有碱石灰的干燥管用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致三氯化氮水解，则装置的连接顺序为A→B→D→C，接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e。
13.(10分)二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425 ℃、沸点为
900 ℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：
(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。
①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为__________________________　　　　　　 　　　
(用小写字母填空)。
a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)
该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。根据分析，按气流方向，图中装置的合理连接顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；
②A中盛放NaNO2的仪器名称为　　　　　，其中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　 　　　　　　。
蒸馏烧瓶
N＋NN2↑＋2H2O
该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知，其名称为蒸馏烧瓶；其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水，反应的离子方程式为N＋NN2↑＋2H2O；
(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.377 5 g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.500 0 mol·L－1AgNO3标准溶液滴定Cl－，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00 mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
①滴定终点的现象为______________________________________________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
__________________________。
滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且
半分钟内沉淀不溶解　
该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。该滴定实验的原理为Ag＋＋Cl－AgCl↓，当Cl－完全反应，再滴入半滴AgNO3标准溶液，AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解；
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为　　　　　　。
1∶10
该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。根据滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 mol/L×0.046 L，122 g/mol·n(VCl2)＋157.5 g/mol·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 mol、n(VCl3)＝0.001 mol，产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001 mol∶0.01 mol＝1∶10。
返回第24讲　常见气体的实验室制备、净化和收集
【复习目标】　1.了解常见气体的制备原理、装置及改进措施。2.能根据气体的性质及制备原理设计实验流程。
1.气体制备实验的基本思路
2.重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类。
(1)固体＋固体气体
发生装置：
制备气体：O2、NH3等。
(2)固(液)体＋液体气体
发生装置：
制备气体：Cl2、C2H4等。
(3)固体＋液体(不加热)气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3.气体制备装置的改进
(1)“固体＋固体气体”装置的改进
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取CO2气体。
(2)“固体＋液体(不加热)气体”装置的改进
(3)“固(液)体＋液体气体”装置的改进
图A改进后的优点是能控制反应液的温度。
图B改进后的优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
学生用书 第140页
4.气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体。
(2)气体干燥净化装置
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固态干燥剂 固体加热
装置
常见干燥剂 浓H2SO4(具有酸性、强氧化性) 无水氯化钙(呈中性) 碱石灰(呈碱性) 除杂试剂Cu、CuO、Mg等
例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5.气体的收集方法
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
排水法 难溶于水或微溶于水，且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等
排空 气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应 Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应 H2、NH3
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气、b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)为储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在A瓶中收集到气体。
7.尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
【微思考】　(1)除去Cl2中的HCl应选用　　　　　　　。
(2)除去CO2中的HCl应选用　　　　　　，原因为　　　　　　　　　　　　　　。
(3)除去SO2中的HCl应选用　　　　　　。
(4)除去H2S中的HCl应选用　　　　　　。
提示：(1)饱和NaCl溶液　(2)饱和NaHCO3溶液
在饱和NaHCO3溶液中，CO2的溶解度较小，同时HCl可以被吸收　(3)饱和NaHSO3溶液　(4)饱和NaHS溶液
气体的制备、净化和收集
1.下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是(　　)
答案：D
解析：A、B、C三个装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，不具有随开随关功能。
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2.根据实验目的设计的如下装置的连接顺序中，正确的是(　　)
A.制备收集C2H4：连接a→c→g
B.制备收集NO：连接b→c→e→d
C.制备收集NH3：连接b→d→e→c
D.制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
答案：D
解析：制备C2H4没有控制温度的温度计，A错误；NO与O2反应，不能用排空气法收集，B错误；用c吸收多余的NH3，易发生倒吸，C错误；饱和食盐水除去HCl气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的Cl2，D正确。
3.实验室合成硫酰氯要先制取干燥氯气。制备干燥纯净的氯气所用仪器如图：
上述仪器的连接顺序：e接　　　　，　　　　接　　　　，　　　　接　　　　，　　　　接　　　　(按气流方向，用小写字母表示)。
答案：d　c　a　b　i　h　g
气体制备装置的改进与创新
4.工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置如图，下列叙述错误的是(　　)
A.该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器
B.装置Ⅰ发生反应的化学方程式为CaF2＋H2SO4(浓)CaSO4＋2HF↑
C.装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D.Na2CO3溶液和HF加入的顺序是：先加Na2CO3溶液再通HF气体
答案：D
解析：该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；装置Ⅰ为高沸点的浓硫酸制备低沸点的HF，发生反应的化学方程式为CaF2＋H2SO4(浓)CaSO4＋2HF↑，B正确；HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误。
5.亚硝酰氯(NOCl)是一种黄绿色气体，沸点为－5.5 ℃，其液体呈红褐色，遇水生成氯化氢和氮的氧化物，某化学兴趣小组设计如图装置用Cl2和NO制备NOCl。回答下列问题：
(1)装置甲利用Cu与稀硝酸反应制取NO，其离子方程式为　　　　　　　；
该反应中稀硝酸表现出的化学性质有　　　　　　　；
导管a的作用为　　　　　　　。
(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，通一段时间N2，此操作的目的是　　　　　　
　　　　　　　。
(3)装置丁的作用为　　　　　　　。
(4)装置丙中为浓硫酸，该装置有三个作用，除通过观察气泡调节气流速率控制两种气体的比例外，还有两个作用是　　　　　　　。
(5)经分析，该套装置在设计上存在一处明显缺陷，改进的方法是　　　　　　
　　　　　　
(用文字描述)。
答案：(1)3Cu＋8H＋＋2N3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　酸性和氧化性　平衡气压，使液体顺利流下
(2)排尽装置中的空气，防止NO被氧化
(3)液化亚硝酰氯，便于收集产品
(4)干燥气体和使气体混合更充分
(5)在装置丁和戊之间增加一个气体干燥装置
解析：(1)铜和稀硝酸反应生成Cu(NO3)2、NO和水，反应的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2N3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，稀硝酸表现出的化学性质有酸性和氧化性，导管a的作用为平衡气压，使液体顺利流下。(2)由于NO易被空气中的氧气氧化为NO2，先通入氮气，把装置中空气排尽，防止NO被氧化。(3)根据题给信息可知，亚硝酰氯(NOCl)的沸点为－5.5 ℃，遇冷易转化为液态，则装置丁中冰盐水的作用是液化亚硝酰氯，便于收集产品。(4)装置丙中为浓硫酸，具有干燥气体和使气体混合更充分的作用，同时通过观察气泡调节气流速率控制两种气体的比例。(5)由于亚硝酰氯遇水发生反应，所以应在装置丁和戊之间增加一个干燥装置，防止戊中的水进入到丁中和亚硝酰氯发生反应。
1.(2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是(　　)
A B
制备Cl2 净化、干燥Cl2
学生用书 第142页
C D
收集Cl2 验证Cl2的氧化性
答案：A
解析：利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，题图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意。
2. (2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)(　　)
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸
B Cl2 MnO2＋浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl＋熟石灰
D CO2 石灰石＋稀盐酸
答案：C
解析：如题图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法；饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；固体NH4Cl与熟石灰加热制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意。
3.(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是(　　)
答案：D
解析：浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl气体，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，湿润的Cl2具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，故D符合题意。
4.(2021·北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是(　　)
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀H2SO4 b e
C NO Cu＋稀HNO3 b c
D CO2 石灰石＋稀H2SO4 b c
答案：B
解析：O2的密度比空气稍大且难溶于水，通常用向上排空气法或排水法收集，A项错误；实验室中用Zn和稀硫酸反应制备H2，并用排水法收集H2，B项正确；NO易被空气中的O2氧化，通常采用排水法收集，C项错误；稀硫酸与CaCO3反应制取CO2时，CaCO3表面会附着CaSO4而阻止反应的进行，实验室通常用CaCO3与稀盐酸制备CO2，D项错误。
1.检查装置气密性的方法
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段稳定水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，夹紧弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果一段时间后，水柱的水位不会下降，则证明装置气密性良好。
学生用书 第143页
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则证明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
注意：凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
2.检查装置气密性的答题规范
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述。
①将导管末端浸入水中。
②关闭或者打开某些气体通道的活塞或弹簧夹。
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
1.下列是一些检查装置气密性的方法，其中正确的是(　　)
答案：B
2.制备氮化镁的装置示意图如下，检查装置气密性的方法是　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　。
答案：关闭a的活塞，在G中先加少量蒸馏水至浸没长导管，用酒精灯微热b，这时G中导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后，G中插在水中的导管内形成一段稳定的水柱，则装置气密性良好
3.下图是实验室氯气制备与性质实验的组合装置(部分固定装置未画出)。
检查装置气密性的方法是打开弹簧夹1，关闭弹簧夹2和分液漏斗的活塞，在E中加入适量的水至长导管淹没，　　　　　　　　　　　　　。
答案：微热A，E中导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后，E中长导管内形成一段稳定的水柱，说明气密性良好
4.为检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方法设计。
(1)甲同学认为，用微热法便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行，则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)乙同学认为只需关闭止水夹a，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检验其气密性是否良好。乙同学的方案可行吗？　　　　，并解释原因：　　　　　　　
　　　　　　　。
答案：(1)将e导管下端管口浸入水中，关闭b的活塞，打开止水夹a，微热d，若e的导管口有气泡冒出，冷却至室温后，在e中形成一段高于水面且稳定的水柱，证明气密性良好　(2)不可行　无论装置是否漏气，b中的液体均能顺利滴下
课时测评24　常见气体的实验室制备、净化和收集
(时间：45分钟　满分：60分)
(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)
选择题1－10题，每小题3分，共30分。
1.(2024·浙江高三下学期大联考)化学家舍勒用盐酸和软锰矿反应得到氯气，在此启发下，兴趣小组利用下列装置进行实验，其中可以达到预期目的的是(　　)
A.制备氯气 B.除去氯气中少量的氯化氢
续表
C.干燥氯气 D.收集氯气
答案：D
解析：MnO2与浓盐酸制备氯气的反应需要在加热的条件下才可进行，故A错误；氯气能与NaHCO3溶液反应，应该用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，故B错误；氯气能与碱石灰反应，可用酸性干燥剂P2O5干燥氯气，故C错误；氯气的密度比空气大，应用向上排空气法收集氯气，即“长进短出”可收集氯气，故D正确。
2.(2024·湖南长沙统考二模)用浓氨水和碱石灰反应制备NH3，下列装置能达到实验目的的是(　　)
答案：C
解析：碱石灰是粉末状固体，接触面积大反应剧烈，且浓氨水与碱石灰反应生成极易溶于水的氨气时会放出大量的热，则不能用启普发生器制取，故A错误；氨气会与无水氯化钙反应生成配合物八氨氯化钙(CaCl2·8NH3)，所以不能用无水氯化钙干燥氨气，故B错误；氨气的密度比空气小，可用向下排空气法收集氨气，并在试管口塞一团棉花，防止氨气与空气形成对流逸出，故C正确；氨气直接与硫酸溶液接触会发生倒吸，所以不能用装置D吸收氨气，必须有防倒吸的装置，故D错误。
3.(2024·河北沧州统考二模)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A B
目的 实验室制备Cl2 收集NO
操作
C D
目的 检验气体中含SO2和SO3 用水吸收NH3
操作
答案：A
解析：可使用该方法制备氯气，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O，A正确；NO不仅会和空气中的氧气反应而且密度与空气相近，不能使用排空气法收集NO，B错误；二氧化硫可以使品红溶液褪色，故可以使用品红溶液检验二氧化硫，但三氧化硫也会被品红溶液吸收，不能检验三氧化硫，C错误；漏斗伸入液面之下，该装置起不到防倒吸的目的，D错误。
4.(2024·山西运城统考二模)过硫酸铵[(NH4)2S2O8]被广泛用作金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备(NH4)2S2O8，反应原理为H2O2＋2H2SO4＋2NH3(NH4)2S2O8＋2H2O。
下列说法正确的是(　　)
A.装置B中固体药品为NH4Cl
B.装置C的作用是干燥氨气
C.制备(NH4)2S2O8时仪器的连接顺序为c→g(f)→f(g)→b→a→d→e
D.装置D的作用是收集氨气
答案：C
解析：NH4Cl受热易分解生成氨气和氯化氢，在试管口二者遇冷又反应生成NH4Cl，不能作为制取氨气的药品，B中装的药品应为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；该实验中氨气不需要干燥，C中装的P2O5的作用是吸收氨气，防止污染空气，B项错误；制备(NH4)2S2O8时A为反应的发生装置，B制取反应物氨气，D为防止氨气倒吸的装置，C为尾气处理装置，故仪器的连接顺序为c→g(f)→f(g)→b→a→d→e，C项正确；装置D的作用是防止氨气倒吸，D项错误。
5.(2024·江西南昌统考一模)能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是(　　)
气体 制备试剂 烧杯中试剂
A NH3 碱石灰与浓氨水 H2SO4溶液
B CO2 大理石和硫酸 石灰水
C C2H2 电石与饱和食盐水 水
D Cl2 MnO2与浓盐酸 NaOH溶液
答案：D
解析：浓氨水滴入固体碱石灰，生成NH3，氨气尾气吸收时不能将导管直接通入H2SO4溶液中，会引起倒吸，故A错误；不能用硫酸与大理石制备CO2，生成的硫酸钙会附着在大理石上，阻碍反应进行，故B错误；电石与饱和食盐水反应生成C2H2，尾气应用酸性高锰酸钾溶液或溴的四氯化碳溶液吸收，故C错误；MnO2与浓盐酸在加热条件下制取Cl2，为了防止污染空气，过量的Cl2用NaOH溶液吸收，故D正确。
6.(2024·广西北海统考一模)KMnO4是一种常用的氧化剂，某实验小组利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：K2MnO4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3Mn＋2H2O2Mn＋MnO2↓＋4OH－。下列说法错误的是(　　)
A.试剂X可以是漂白粉或MnO2
B.装置连接顺序是c→a→b→e→d→f
C.装置C中每生成1 mol KMnO4，消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol
D.若去掉装置A，会导致KMnO4产率降低
答案：A
解析：在装置B中用试剂X与浓盐酸在室温下反应制取Cl2，试剂X可以是漂白粉或KClO3或KMnO4，不可以是MnO2，因为MnO2和浓盐酸反应需要加热，题图中无加热装置，A错误；装置B制取Cl2，再通过装置A除去HCl杂质，再通入装置C中与K2MnO4反应制备KMnO4，导气管应长进短出，最后连接装置D进行尾气处理，则装置导气管连接顺序是c→a→b→e→d→f，B正确；因氯气与溶液中的KOH也会发生反应，故根据反应过程中电子转移数目相等可知：装置C中每生成1 mol KMnO4，反应消耗Cl2的物质的量大于0.5 mol，C正确；若去掉装置A，挥发的氯化氢会与溶液中的KOH中和，导致溶液碱性减弱，反应生成MnO2，从而导致KMnO4产率降低，D正确。
7.结合如下装置(可以重复使用)，下列有关说法错误的是(　　)
A.可选用装置ACDE制备并收集纯净的Cl2
B.制备并收集干燥的NH3的接口顺序为bcdghj
C.可选用ADG制备SO2并验证其漂白性
D.G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替
答案：B
解析：使用装置A制取氯气，D除去氯气中的氯化氢杂质，再使用E进行收集，C作为尾气处理装置，A正确；制备并收集干燥的NH3可选择B→C→E→G，应采取向下排空气法收集氨气，正确接口顺序为bcdhgj，B错误；可选用A制备SO2并将其通入品红溶液D验证其漂白性，再使用尾气处理装置G处理尾气，C正确；G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替，同样可以起到防倒吸作用，D正确。
8.利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去)(　　)
选项 气体 试剂Ⅰ 试剂Ⅱ 试剂Ⅲ
A Cl2 浓盐酸 MnO2 NaOH溶液
B CO2 稀盐酸 CaCO3 饱和NaHCO3溶液
C SO2 浓硝酸 Na2SO3(s) 饱和NaHSO3溶液
D C2H4 浓硫酸 C2H5OH(l) KMnO4酸性溶液
答案：B
解析：实验室中制备的Cl2中含有HCl，除去Cl2中的HCl应该用饱和食盐水，而不是NaOH溶液，A不符合题意；实验室用稀盐酸和CaCO3制备CO2，此时CO2中含有少量的杂质HCl，可用饱和NaHCO3溶液来除去，B符合题意；浓硝酸具有强氧化性，能将Na2SO3氧化为Na2SO4，故不能用浓硝酸和Na2SO3来制备SO2，而应该用70％H2SO4和Na2SO3来制备SO2，C不符合题意；实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170 ℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应该用NaOH溶液来除杂，D不符合题意。
9.(2024·山东滨州二模)用如图装置进行实验(夹持及尾气处理装置略去)，能达到实验目的的是(　　)
选项 a中试剂 b中试剂 c中试剂 实验目的
A 浓盐酸 KMnO4固体 淀粉-KI溶液 验证氧化性：Cl2＞I2
B 浓硫酸 Cu片 品红溶液 验证SO2具有漂白性
C 稀硝酸 Na2CO3固体 Na2SiO3溶液 验证元素非金属性强弱：N＞C＞Si
D 饱和NaCl溶液 电石 酸性KMnO4溶液 验证有C2H2生成
答案：A
解析：浓盐酸与KMnO4固体反应制备氯气，氯气氧化KI生成碘单质，碘遇淀粉变蓝，证明氧化性：Cl2＞I2，A正确；浓硫酸和Cu反应制取SO2需要加热，题图中缺少加热装置，B错误；稀硝酸具有挥发性，挥发出来的硝酸会混在CO2中，硝酸也能与硅酸钠反应生成硅酸，无法证明碳酸的酸性强于硅酸，即无法证明非金属性：C＞Si，C错误；电石里面含有硫化钙和磷化钙等杂质，制备得到的乙炔里面含有H2S和PH3，H2S和PH3也会使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明是乙炔使其褪色的，D错误。
10.(2024·安徽池州统考二模)实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是(　　)
选项 A B C D
气体 氧气 氯气 氢气 乙炔
除杂试剂 氯化亚铁溶液 饱和食盐水 氢氧化钠溶液 硫酸铜溶液
干燥剂 氯化钙 生石灰 浓硫酸 碱石灰
答案：D
解析：氧气密度比空气大，应该使用向上排空气法收集，且除杂试剂不能用FeCl2溶液，A错误；氯气密度比空气大，应该使用向上排空气法收集，且Cl2不能用CaO干燥，B错误；U形管内不可放置液体干燥剂，C错误；实验室制备C2H2时会产生杂质H2S和PH3，CuSO4溶液会吸收杂质而不与C2H2反应，C2H2可以利用碱石灰干燥并用向下排空气法收集，D正确。
11.(10分)(2024·湖南株洲统考一模)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备NOCl。
按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
已知：①2NOCl＋H2O2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑
②2OH－＋NO＋NO22N＋H2O
③2N＋4H＋＋2I－2NO↑＋I2＋2H2O
④I2＋2S2S4＋2I－
回答下列问题：
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为　　　　；装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　　
　　　　　　　。
(2)仪器连接的顺序为a→　　　　　　　　→b，c←　　　　　　　　←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是　　　　　　；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　。
(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是　　　　　　　　　　　　　。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是　　　　　　　　　　　　　　。
答案：(1)球形干燥管　2Mn＋10Cl－＋16H＋2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(2)d→e→f→g
g←f　饱和NaCl溶液　装置D中插入液面下的导管中有液柱上升　(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化　(4)缺少尾气处理装置
解析：(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，离子方程式为2Mn＋10Cl－＋16H＋2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)A中生成Cl2后，浓盐酸有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，用C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以C装置后连接D装置干燥氯气，E装置用于生成NO，通入B装置前连接D装置干燥NO，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h；因为B装置和D装置连接，若装置B中压强过大，可以观察到的现象是装置D中插入液面下的导管中有液柱上升。(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化。(4)有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置。
12.(10分)(2024·陕西西安校联考模拟预测)三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：NCl3熔点为－40 ℃，沸点为70 ℃，95 ℃以上易爆炸，在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。在实验室可用Cl2和NH4Cl溶液反应制取NCl3，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：
回答下列问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为　　　　　　；写出A中发生反应的离子方程式：　　　　　　　
　　　　　　　。
(2)根据气流方向，各仪器的连接顺序为　　　　　　　　　　　　(用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
(3)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a处的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为　　　　　　　　，将产品NCl3蒸出。
(4)NCl3水解后的反应液有漂白性，写出NCl3水解的化学方程式：　　　　　　
　　　　　　　。
答案：(1)分液漏斗　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　(2)a→b→c→f→g→d→e
(3)70 ℃～95 ℃　(4)NCl3＋3H2O3HClO＋NH3↑
解析：由题给实验装置图可知，装置A中MnO2与浓盐酸共热反应制备氯气，装置B中氯气与NH4Cl溶液反应制备三氯化氮，待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a处的橡胶管，在70 ℃～95 ℃水浴加热条件下将三氯化氮蒸出，装置D、C为冷凝、收集三氯化氮装置，其中装置C中盛有碱石灰的干燥管用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致三氯化氮水解，则装置的连接顺序为A→B→D→C，接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e。
13.(10分)二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425 ℃、沸点为900 ℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。某学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：
(1)小组同学通过VCl3分解制备VCl2。
①按气流方向，图中装置合理的连接顺序为　　　　　　　　　(用小写字母填空)。
②A中盛放NaNO2的仪器名称为　　　　　，其中发生反应的离子方程式为　　　　　　　
　　　　　　　。
(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.377 5 g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.500 0 mol·L－1AgNO3标准溶液滴定Cl－，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00 mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
①滴定终点的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为　　　　　　。
答案：(1)①a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)　②蒸馏烧瓶　N＋NN2↑＋2H2O
(2)①滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解　②1∶10
解析：该实验通过VCl3分解制备VCl2，VCl2有强还原性和吸湿性，为防止VCl2被氧化、吸湿，所以要通入干燥的N2排尽装置中的空气；A装置中饱和NH4Cl溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2，B装置中浓硫酸干燥N2，C装置中VCl3分解制备VCl2，D装置中碱石灰吸收反应生成的Cl2，防止污染。(1)①根据分析，按气流方向，图中装置的合理连接顺序为a→c→b→d(e)→e(d)→f(g)→g(f)；②根据A中盛放NaNO2溶液的仪器特点可知，其名称为蒸馏烧瓶；其中发生的反应为NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaCl和水，反应的离子方程式为N＋NN2↑＋2H2O；(2)①该滴定实验的原理为Ag＋＋Cl－AgCl↓，当Cl－完全反应，再滴入半滴AgNO3标准溶液，AgNO3与指示剂Na2CrO4作用产生砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：滴入最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解；②根据滴定的原理，2n(VCl2)＋3n(VCl3)＝n(AgNO3)＝0.500 0 mol/L×0.046 L，122 g/mol·n(VCl2)＋157.5 g/mol·n(VCl3)＝1.377 5 g，解得n(VCl2)＝0.01 mol、n(VCl3)＝0.001 mol，产品中VCl3与VCl2物质的量之比为0.001 mol∶0.01 mol＝1∶10。
学生用书 第144页

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