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化学实验基础(B卷)　
(满分:100分)
一、选择题:本题包括15小题,每小题3分,共45分。每小题只有一个选项符合题意。
1.古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上,入于釜中煎炼,顷刻结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为 (　　)
A.趁热过滤 B.浓缩结晶
C.常压蒸馏 D.萃取分液
2.下列试剂保存方法错误的是 (　　)
A.少量Na保存在煤油中
B.碳酸钠溶液保存在橡胶塞的细口瓶中
C.液溴以少量水液封后用橡胶塞塞紧
D.硝酸银固体保存在棕色广口瓶中
3.下列仪器或装置进行相应实验,能达到实验目的的是 (　　)
A.A B.B C.C D.D
4.下列有关实验原理或操作正确的是 (　　)
A.A B.B C.C D.D
5.下列实验操作正确的是 (　　)
A.蒸馏时,温度计的水银球应插入液面以下
B.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过蒸馏烧瓶容积的
C.中和滴定实验时,用待测液润洗锥形瓶
D.将苯和浓硝酸混合后加热制备硝基苯
6.甲~丁图为中学化学常用的仪器的全部或局部,下列说法正确的是 (　　)
甲 乙 丙 丁
A.甲图所示仪器用于蒸馏时,冷却水应从下口通入
B.乙图所示仪器在使用时,装液前步骤是用蒸馏水润洗
C.丙图所示仪器用于探究碳酸氢钠的热稳定性
D.丁图所示仪器可用于提纯碘化银胶体
7.实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是 (　　)
A.氰化钠用于提炼金、银等贵重金属,该工艺不能在酸性条件下进行
B.液溴沾到皮肤上,立即用苯洗涤,然后用水冲净,涂上甘油
C.使用三颈烧瓶常压蒸馏时,加入液体的体积占其容积的~
D.硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质,使用时防止剧烈受震
8.关于下列仪器构造以及使用的说法正确的是 (　　)
A.①②③都标有容积、零刻度
B.④⑤是蒸馏装置中的主要仪器
C.②通过直接挤压玻璃珠,快速放液排除气泡
D.①中底部有少量水,直接配制溶液,对溶液浓度无影响
9.仅用如表所示提供的实验仪器,能达到相应实验目的的是 (　　)
选项 实验仪器(夹持装置省略) 实验目的
A. 试管、烧杯、酒精灯 鉴别葡萄糖和蔗糖
B. 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶
C. 胶头滴管、量筒、烧杯 稀释浓硫酸
D. 烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管 用NaCl晶体配制85 mL 0.1 mol·L-1的NaCl溶液
10.下列物质中杂质的检验试剂、除杂试剂与方法都正确的是 (　　)
选项 物质(杂质) 杂质的检验试剂 除杂试剂与方法
A. CO2(SO2) 品红溶液 NaOH溶液、洗气
B. MgCl2(AlCl3) NaOH溶液 氨水、过滤
C. NaCl(I2) 淀粉溶液 加热
D. Cl2(HCl) 湿润的pH试纸 饱和食盐水、洗气
11.某同学用0.100 0 mol·L-1盐酸滴定浓度约为0.1 mol·L-1的氨水,操作如下:
取规格为25.00 mL的酸式滴定管,经检查不漏水后用蒸馏水洗涤,注入盐酸,驱赶滴定管尖嘴部分的气泡后调整液面,记录读数。准确量取15.00 mL氨水,注入锥形瓶中,滴加3滴酚酞试液。将盐酸滴入锥形瓶中,并不断摇动锥形瓶,当达到滴定终点时,停止滴加,记录读数。重复进行三次滴定操作,取三次滴定结果的平均值。实验中存在的错误有几处 (　　)
A.1 B.2 C.3 D.4
12.实验室用H2还原SiHCl3(沸点为31.8 ℃)制备高纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略)。下列说法正确的是 (　　)
A.装置Ⅱ中盛装浓H2SO4,装置Ⅲ烧杯中盛装冰水
B.实验时,应先加热管式炉,再打开活塞K
C.为鉴定制得的硅中是否含有微量铁单质,需要用到的试剂为盐酸、H2O2溶液、硫氰化钾溶液
D.该实验中制备氢气的装置可用于稀氢氧化钠溶液与氯化铵固体反应制备氨气
13.海水中含有丰富的碘元素,海洋中许多藻类植物具有富集碘的能力,如海带中含碘量可达0.3%~0.5%,约为海水中碘浓度的10万倍。灼烧海带提取I2时,下列实验原理与装置不能达到相应实验目的的是 (　　)
A.用装置甲灼烧海带
B.用装置乙过滤得到浸出液
C.用装置丙反应生成I2
D.用装置丁萃取碘水中的I2
14.某化学兴趣小组从含有KI和MgCl2等成分的工业废水中,回收单质碘和无水氯化镁。其流程如图1所示:
下列说法错误的是 (　　)
A.步骤1加入苯充分振荡后,要及时打开活塞放气
B.步骤2中温度计的液泡应处于蒸馏烧瓶支管口处
C.步骤4应加热到出现大量晶体或只剩少量水时停止加热
D.步骤3可在如图2所示装置中完成
15.绿原酸具有抗病毒,降血压,延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶,得到提取液,进一步提取绿原酸的流程如下:
下列说法错误的是 (　　)
A.从“提取液”获取“有机层”的操作为分液
B.蒸馏时选用球形冷凝管
C.过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
D.粗产品可通过重结晶的方法提纯
二、非选择题:本题共4小题,共55分。
16.(13分)某化学兴趣小组用无水醋酸钠与碱石灰高温反应制取甲烷,并设计如图所示的装置(夹持装置已略去)探究甲烷的还原性。
回答下列问题:
(1)(1分)仪器B的名称是　　　　　　。
(2)(2分)装置A中发生的主要反应为CH3COONa+NaOHY+CH4(已配平),则Y的成分是　　　　　
(填化学式)。
(3)(4分)实验中,应先加热装置　　　　　　(1分)(填字母),其目的是　　　　　　(2分)。
装置E的作用是　　　　　　(1分)。
(4)(2分)若装置C中固体变红,装置D中固体变蓝,装置F中有白色沉淀生成,则装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　 　　　　　　。
(5)(2分)实验中可能会因为发生副反应　　　　　 　　　　　
(填化学方程式)而导致装置A中大试管底部出现裂痕。
(6)(2分)装置C中最终得到红色固体,该小组同学通过理论分析认为该红色固体可能是Cu、Cu2O或二者的混合物。请写出一种确定所得固体成分的定量实验方案:　　　　　 　　　　　　。
17.(14分)碘是人体必需的微量元素,也可用于工业、医药等领域。大量的碘富集于海藻(主要成分是NaI)中,因此从海藻中提取碘,可有效利用海洋资源。
Ⅰ .某兴趣小组以海藻为原料进行的提取实验。具体步骤如下:
①将海藻晾干粉碎后灼烧、浸泡后,过滤得到了NaI溶液,将适量Na2SO3固体溶于NaI溶液,再将CuSO4饱和溶液滴入上述溶液中,生成CuI白色沉淀。
②待I-沉淀完全后过滤,将沉淀物置于小烧杯中,边搅拌边逐滴加入适量浓硝酸后静置。
③用倾析法弃去上层清液,固体物质用少量水洗涤后得到粗I2,再选用下列仪器进行精制。
Ⅱ .将精制得到的I2配成浓度为c mol·L-1的标准溶液,用来测定某样品中维生素C(相对分子质量为M)的含量:准确称量a g样品,溶于新煮沸过并冷却至室温的蒸馏水中,用250 mL容量瓶定容,量取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中,再加入10 mL 1∶1醋酸溶液和适量的指示剂,立即用I2标准溶液滴定至滴定终点,消耗I2标准溶液V mL。已知滴定反应方程式为。
请回答以下问题:
(1)(3分)灼烧海藻时使用的硅酸盐质仪器为　　　　(1分);产生白色沉淀的离子方程式为　　　　　　
　　　　　　(2分)。
(2)(2分)白色沉淀溶于浓硝酸的化学方程式为　　　　　 　　　　　　。
(3)(2分)进行粗I2精制时,选择必需的仪器搭建装置,并按次序排列:　　　　　　(夹持装置略)。
(4)(3分)进行滴定实验选用的指示剂是　　　　　　(1分),滴定终点的现象为　　　　　　
　　　　　　(2分)。
(5)(4分)蒸馏水煮沸的目的是　　　　　　,样品中维生素C的质量分数是　　　　　　(写出表达式)。
18.(15分)实验室以乙烯和氯气在二氯乙烷介质中进行氯化生成1,2-二氯乙烷(沸点:83.5 ℃),所用到的装置如下所示,且可以重复使用。请回答下列问题:
(1)(2分)按气流方向写出装置的连接顺序a→fe→fe→cd←　　　　　　。
(2)(2分)利用甲装置制备氯气,所用试剂为　　　　　
(填化学式)和浓盐酸,浓盐酸在反应中体现的性质为　　　　　　。
(3)(3分)利用乙装置制备乙烯气体,所用试剂为乙醇和浓硫酸,二者混合的操作为　　　　　　,浓硫酸的作用为　　　　　　,进入丙装置前,应将气体先后通过　　　　　　试剂中洗气,得到干燥纯净的乙烯。
(4)(3分)丙装置的仪器名称为　　　　　　(1分),发生主要反应的化学方程式:　　　　　　
　　　　　　(2分)。
(5)(2分)上述制备方法得到的粗产品,加碱闪蒸除去酸性物质及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,加入氯化钙,经　　　　　　操作得成品。
(6)(3分)检验1,2-二氯乙烷中氯原子的操作为　　　　　 　　　　　　。
19.(13分)亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色或蓝紫色液体,遇水分解,溶于浓硫酸不分解,主要用于分散染料重氮化反应中取代亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H,并测定产品的纯度。
(1)(10分)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20 ℃,故可将三颈烧瓶置于　　　　　　中。
②开始时,反应缓慢,待生成少量NOSO4H后,温度变化不大,但反应速率明显增大,其原因可能是　　　　　
　　　　　　。
③该实验装置存在导致NOSO4H产率降低的缺陷,请提出改进方案:　　　　　 　　　　　　。
④利用装置A制备SO2,下列试剂最合适的是　　　　(填标号)。
A.Na2SO3固体和20% HNO3溶液
B.Na2SO3固体和20% H2SO4溶液
C.Na2SO3固体和70% H2SO4溶液
D.Na2SO3固体和98% H2SO4溶液
⑤装置C的作用是　　　　　　。
(2)(3分)测定亚硝酰硫酸的纯度。
准确称取1.380 g产品放入锥形瓶中,加入60.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KMnO4标准溶液和10 mL 25%H2SO4溶液,然后混合均匀(过程中无气体产生)。用0.250 0 mol·L-1草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠标准溶液的体积为20.00 mL。亚硝酰硫酸的纯度为　　　　　　% (保留4位有效数字)。(已知2KMnO4+5NOSO4H+2H2O===K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4)
化学实验基础(B卷)
1.答案　B
解析　由“入于釜中煎炼,顷刻结盐”可知井盐的生产过程中涉及的物质分离操作为浓缩结晶,故B正确。
2.答案　C
解析　液溴的沸点低易挥发,且具有强氧化性会腐蚀橡胶,因此保存液溴需用少量水液封并用玻璃塞塞紧,C错误。
3.答案　A
解析　碱石灰可以干燥氨气,A正确;乙酸和水互溶,不能用分液漏斗分离,B错误;氢气的密度比空气小,排空气法收集氢气应该短管进气,长管出气,C错误;盛放硅酸钠溶液应该用橡胶塞,不能用玻璃塞,D错误。
4.答案　C
解析　酒精和水相互溶解,不能用分液漏斗分离,A错误;浓硫酸和氨气发生化学反应,B错误;长颈漏斗没有活塞,与外界相通,未形成封闭体系,可改用分液漏斗,利用此法检验装置的气密性,D错误。
5.答案　B
解析　蒸馏时,温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处,故A错误;常压蒸馏时,加入液体的体积不超过蒸馏烧瓶容积的,液体过多,沸腾后可能会有液体从支管口溅出,故B正确;中和滴定实验时,锥形瓶只用蒸馏水洗,不能用待测液润洗,故C错误;将苯、浓硫酸和浓硝酸的混合液加热到55~60 ℃反应制备硝基苯,故D错误。
6.答案　C
解析　球形冷凝管不能用于蒸馏,A错误;滴定管装液前要用待装溶液润洗,B错误;根据澄清石灰水是否变浑浊可以确定碳酸氢钠的热稳定性,C正确;过滤的方法无法提纯胶体,应使用渗析的方法提纯胶体,D错误。
7.答案　B
解析　酸性条件下氰化钠转化成易挥发的氢氰酸,存在较大的安全风险,A正确;液溴具有强腐蚀性,沾到皮肤上应立即用大量的水冲洗,苯有毒,不能用苯洗涤,B错误;使用三颈烧瓶常压蒸馏时,加入液体的体积占其容积的,C正确;硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质,使用时应防止剧烈受震而引起爆炸,D正确。
8.答案　D
解析　①是容量瓶,标有容积但没有0刻度;③是量筒,也标有容积,无0刻度,故A错误;蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯,④为球形冷凝管,用于冷凝回流反应物,提高原料利用率,故B错误;碱式滴定管在排出气泡时,是将玻璃球上部橡胶管向上弯曲,轻轻挤压玻璃球,使尖嘴部分充满液体,达到排出气泡的目的,故C错误;①是容量瓶,该仪器是准确配制一定物质的量浓度溶液的仪器,由于配制溶液过程中需要向容器中添加水,因此若容器底部有少量水,配制溶液时对溶液浓度无影响,故D正确。
9.答案　A
解析　向蔗糖和葡萄糖溶液中加入新制Cu(OH)2,加热条件下,葡萄糖溶液中会出现砖红色沉淀,可用于鉴别二者,A正确;浓缩结晶需要酒精灯,B错误;稀释浓硫酸时需要用玻璃棒搅拌散热,C错误;称取NaCl固体时需要托盘天平和药匙,D错误。
10.答案　C
解析　A项,SO2可使品红溶液褪色而CO2不能,用品红溶液可检验SO2的存在,但二者均能与NaOH溶液反应,不能用NaOH溶液除去CO2中的SO2,错误;B项,MgCl2、AlCl3与少量NaOH反应分别生成Mg(OH)2沉淀、Al(OH)3沉淀,但NaOH过量时Al(OH)3沉淀溶解而Mg(OH)2沉淀不溶解,故可用NaOH溶液检验AlCl3的存在,但氨水与MgCl2、AlCl3反应均产生白色沉淀,且Mg(OH)2、Al(OH)3均不溶于氨水,故不能用氨水除去AlCl3,错误;C项,淀粉溶液遇I2变成蓝色,I2受热易升华,正确;D项,Cl2与湿润的pH试纸中的H2O反应生成HCl和HClO且HClO具有漂白性,无法用湿润的pH试纸检验Cl2中的HCl,HCl易溶于水,而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小,故可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl,错误。
11.答案　B
解析　实验中未润洗酸式滴定管,强酸滴定弱碱应该选用甲基橙作指示剂,共2处错误,故答案为B。
12.答案　C
解析　制备高纯硅的反应为H2+SiHCl3Si+3HCl,此反应应在装置Ⅳ中进行;装置 Ⅰ(固液不加热装置)的作用是制备氢气,氢气中含有水蒸气,会对后续实验产生干扰,必须除去,因此装置 Ⅱ 的作用是除去氢气中的水蒸气,则装置 Ⅱ 中应盛装浓硫酸;装置Ⅲ的作用是提供SiHCl3气体,应采用热水浴,则装置Ⅲ烧杯中应盛装热水,A错误;实验时应先通入氢气(先打开活塞K),目的是排尽装置中的空气,防止发生爆炸,B错误;硅单质与盐酸不反应,若制得的硅中含有微量铁单质,则铁与盐酸反应生成Fe2+,Fe2+被H2O2氧化成Fe3+,Fe3+与KSCN反应,溶液变红,则所给试剂可以用于鉴定制得的硅中是否含有微量铁单质,C正确;用稀NaOH溶液与氯化铵固体反应制备氨气时需要加热,装置Ⅰ中没有加热装置,因此该实验中制备氢气的装置不能用于制备氨气,D错误。
13.答案　D
解析　灼烧海带应在坩埚中进行,A正确;海带灰溶于水后得到悬浊液,应用过滤的方法得到浸出液,B正确;向用稀硫酸酸化的浸出液中滴入过氧化氢溶液,H2O2能将溶液中的碘离子氧化为单质碘,C正确;水与乙醇互溶,不能用乙醇萃取碘水中的碘,D错误。
14.答案　C
解析　步骤1为萃取分液,由于加入萃取剂振荡时,液体会汽化,分液漏斗内压强增大,所以振荡后应该及时打开活塞放气,A正确;步骤2为蒸馏,所以温度计的液泡应处于蒸馏烧瓶支管口处,B正确;步骤4是获得MgCl2·6H2O,应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法,所以应该加热到出现少量晶体或液面出现晶膜时停止加热,C错误;步骤3为升华,可以在题图2所示装置中完成,D正确。
15.答案　B
解析　从“提取液”中获取“有机层”使用分液的操作方法,A不符合题意;蒸馏时若选用球形冷凝管会使部分冷凝产品留在球形冷凝管中,故使用直形冷凝管,B符合题意;过滤时所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、普通漏斗,C不符合题意;将绿原酸粗产品在较高温度下配成饱和热溶液,然后降温使绿原酸晶体析出,过滤、洗涤、干燥,可得到纯度高的绿原酸,D不符合题意。
16.答案　(1)球形干燥管　(2)Na2CO3　(3)A　利用生成的甲烷排尽装置内的空气,防止装置C加热时发生安全事故　防止装置F中的水蒸气进入装置D　(4)CH4+4CuO4Cu+CO2+2H2O
(5)2NaOH+SiO2Na2SiO3+H2O(或CaO+SiO2CaSiO3)　(6)见解析
解析　(1)仪器B的名称为球形干燥管。(2)由质量守恒定律可推出Y为Na2CO3。(3)由于CH4可燃,故应先加热装置A,利用生成的甲烷将装置中的空气排尽,防止加热CuO时发生安全事故。装置D用于检验产物中是否有水生成,则装置E的作用是防止装置F中的水蒸气进入装置D。(4)由反应现象可知,产物为Cu、H2O、CO2,该反应的化学方程式为CH4+4CuO4Cu+CO2+2H2O。(5)高温下,碱石灰中的NaOH和CaO均可与玻璃中的SiO2反应,从而导致试管底部出现裂痕。(6)第一步:审题。要求设计定量分析实验。第二步:分析物质性质,设计实验方案。Cu、Cu2O均可与O2反应,且固体质量均增加,故可称取a g红色固体,将其放在空气中充分加热,称量加热后的黑色固体的质量(设其质量为b g),根据固体质量关系可确定红色固体的组成。第三步:计算物质质量的改变量。若b=a,则红色固体为Cu;若b=a,则红色固体为Cu2O;若a,则红色固体为Cu和Cu2O的混合物。
17.答案　(1)坩埚　2Cu2++S+2H+　(2)2CuI+8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2+4NO2↑+I2+4H2O　(3)DCAF　(4)淀粉溶液　最后半滴标准液滴入锥形瓶后,溶液颜色由无色变为蓝色且30秒内不褪色　(5)除去溶解的氧气,防止其氧化维生素C引起误差　%
解析　(1)海藻为固体,灼烧固体物质用的实验仪器为坩埚、泥三角、酒精灯,灼烧海藻时使用的硅酸盐质仪器为坩埚;白色沉淀为CuI,生成白色沉淀的反应物为NaI、Na2SO3、CuSO4,都是易溶于水的强电解质,故离子方程式为2Cu2++S+2H+。(2)浓硝酸具有强氧化性,从步骤③可知,白色沉淀(CuI)溶于浓硝酸后得到I2,故化学方程式为2CuI+8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2+4NO2↑+I2+4H2O。(3)利用I2易升华的性质,对粗碘进行提纯精制,升华需用到的实验仪器有酒精灯、带铁圈的铁架台或铁三脚架、陶土网、烧杯和盛有冷水的圆底烧瓶,故答案为DCAF。(4)滴定标准液为碘溶液,淀粉遇I2显蓝色,故指示剂为淀粉溶液;滴定终点现象为最后半滴标准液滴入锥形瓶后,溶液颜色由无色变为蓝色且30秒内不褪色。(5)维生素C具有还原性,易被氧气氧化,蒸馏水中溶解有氧气,蒸馏水煮沸可以除去溶解的氧气,防止其氧化维生素C引起误差;通过滴定反应方程式可知,25.00 mL样品溶液中含有的维生素C与滴定消耗的I2的物质的量相等,n=cV×10-3 mol,a g样品配制250 mL溶液中维生素C的物质的量为n(总)=cV×10-3 mol×=10-2 cV mol,样品中维生素C的质量分数是%。
18.答案　(1)ef←ef←b　(2)KMnO4　还原性和酸性　(3)先向圆底烧瓶中加入乙醇,然后边振荡边逐滴加入浓硫酸　作催化剂和脱水剂　NaOH溶液和浓硫酸　(4)三颈烧瓶　CH2==CH2+Cl2ClCH2CH2Cl　(5)蒸馏　(6)取少量样品于试管中,加入NaOH溶液并加热,待充分反应后冷却,加入硝酸酸化,再加入硝酸银溶液。若有白色沉淀产生,则证明有氯原子存在
解析　(1)根据分析得装置的连接顺序为a→fe→fe→cd←ef←ef←b。(2)高锰酸钾与浓盐酸反应制备Cl2时不需要加热,反应的离子方程式为2Mn+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O,盐酸在反应中表现还原性和酸性。(3)乙醇和浓硫酸混合的操作为先向圆底烧瓶中加入乙醇,然后边振荡边逐滴加入浓硫酸;浓硫酸在制备乙烯时作催化剂和脱水剂。制取乙烯时,可能会有副反应发生,生成CO2、SO2杂质气体,可通过NaOH溶液除去,水蒸气可通过浓硫酸除去,因此气体进入丙装置前,先后通过NaOH溶液和浓硫酸。(4)丙装置的仪器名称为三颈烧瓶,乙烯和氯气发生加成反应,反应的化学方程式为CH2==CH2+Cl2ClCH2CH2Cl。(5)1,2-二氯乙烷(沸点:83.5 ℃)在常温下是液体,共沸脱水后加入CaCl2进一步干燥,所得混合物经蒸馏后可得成品。(6)检验1,2-二氯乙烷中的Cl原子的操作为取少量样品于试管中,加入NaOH溶液并加热,待充分反应后冷却,加入HNO3酸化,再加入硝酸银溶液,若有白色沉淀产生,则证明有Cl原子存在。
19.答案　(1)①冰水浴　②生成的NOSO4H可作为反应的催化剂
③在装置A、B之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶　④C
⑤吸收过量的SO2,防止空气中的水蒸气进入装置B　(2)92.03
解析　(1)①该反应必须维持体系温度不得高于20 ℃,故可以将三颈烧瓶置于冰水浴中。②开始时,反应缓慢,待生成少量NOSO4H后,温度变化不大,反应物浓度减小,但反应速率明显增大,则应是催化剂的影响,所以可能是生成的NOSO4H作为反应的催化剂。③由于亚硝酰硫酸遇水分解,装置A中的水蒸气会进入装置B中使NOSO4H分解,导致NOSO4H产率降低,可以在装置A、B之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶。④HNO3易挥发,且具有强氧化性,Na2SO3与HNO3反应难以得到二氧化硫,A错误;强酸可制备弱酸,Na2SO3固体与浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水,但20% H2SO4溶液中水较多,会溶解大量的二氧化硫,98% H2SO4溶液中水太少,H2SO4浓度太大,电离出的H+太少,不利于酸和亚硫酸钠反应,故应选70% H2SO4溶液,B、D错误,C正确。⑤由于SO2有毒,不能直接排放到大气中,且NOSO4H遇水分解,故装置C的作用是吸收过量的SO2,防止空气中的水蒸气进入装置B。(2)依题意知,加入草酸钠标准溶液后,草酸钠与过量的KMnO4发生氧化还原反应:2Mn+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O,则过量的KMnO4的物质的量为n(C2)=0.02 L×0.250 0 mol·L-1×=0.002 mol,则与NOSO4H反应的KMnO4的物质的量为0.06 L×0.100 0 mol·L-1-0.002 mol=0.004 mol,根据已知反应2KMnO4+5NOSO4H+2H2O===K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知,1.380 g产品中NOSO4H的物质的量为×0.004 mol=0.01 mol,则亚硝酰硫酸的纯度为×100%≈92.03%。

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