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第47讲
定量综合实验分析
能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结
论。理解依据研究目的设计方案、基于证据进行分析和推理对于科学
探究的重要性。
01
考点一 物质组成定量实验分析
02
考点二 物质含量定量实验分析
03
经典真题·明考向
04
作业手册
答案速查【听】
答案速查【作】
考点一
物质组成定量实验分析
1.定量实验数据的测定方法
2.确定物质组成的注意事项
（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部
被吸收剂吸收的方法。
（3）测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 ，精确度要
求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到
，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读
到 。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：
一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是
称吸收装置前后的质量增大值。
④用试纸（测得整数值）或计（精确到 ）直接测出溶液的
，经过计算可以得到溶液中或 的物质的量浓度。
⑤为了数据的准确性,要进行平行实验,重复测定。如中和滴定实验中
要平行做 次滴定实验,求算未知溶液的浓度再取平均值,但对于“离
群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃,因为数据“离群”
的原因可能是操作中出现了较大的误差。
题组 物质组成的测定
1.[2024·河北石家庄精英中学模拟] 硫酸铜晶体 是一种
蓝色晶体，具有催吐、去腐的功效。某化学兴趣小组设计实验测定结
晶水的含量，并用热重分析法确定固体组分。
方法 Ⅰ ：沉淀法
实验步骤：①称取 硫酸铜晶体，用适量蒸馏水溶解，再滴加几滴A
酸酸化；
②向①所得溶液中滴加足量 溶液，得到白色沉淀，将所得沉淀过
滤、洗涤；
③将洗涤后的沉淀充分干燥后称得其质量为 。
[解析] 测定硫酸铜晶体 结晶水的含量，沉淀法是将
沉淀，通过测量沉淀质量，确定硫酸铜的质量，反推含有结晶水
的含量；加热法是将结晶水去掉，通过剩余固体的质量与原固体的质
量差，确定结晶水的含量。
（1）步骤①“A酸”选择稀盐酸而不选择稀硫酸的原因是____________
__________________________。
防止引入造成沉淀质量增大
[解析] 沉淀法是将用 沉淀，步骤①选择稀盐酸而不选择稀硫
酸的原因是防止引入硫酸根离子造成 沉淀质量增大。
（2）根据上述实验数据可得_ _________（用含、 的代数式表示）。
[解析] 根据元素守恒，生成的沉淀中 与硫酸铜晶体中
相同，所以 ，
，所以
。
方法 Ⅱ ：加热法
（3）实验步骤：①研磨；②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量；
③加热；④冷却；⑤称量；⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量
的质量差不超过 为止；⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含
量。步骤④冷却过程中需要用到的仪器为___（填选项字母）。
A.干燥器 B.研钵 C.烧杯 D.蒸发皿
[解析] 为减小误差，直到连续两次称量的质量差不超过 为止；
在冷却过程中，为防止硫酸铜粉末吸收空气中的水蒸气，需用干燥器，
故选A。
√
（4）取 样品，受热脱
水过程的热重曲线（样品质量随温度变化
的曲线）如图所示：
点对应物质的化学式为_____________，
时反应的化学方程式为___________
_________________。
[解析] 的物质的量为 ，含有结晶水的物
质的量，点时固体质量为 ，失水质
量为，失水物质的量为 ，则剩余结晶
水的物质的量为 ，含有结晶水的个数为
，所以点物质的化学式为；
到 点时，质量减少，失水物质的量为 ，
则剩余结晶水的物质的量为 ，含有结晶水的个数为
，所以点物质的化学式为，到
点时，质量减少，失去全部结晶水，故
时发生反应的化学方程式为 。
2.[2024·湖北T8联盟联考] 某浅绿色晶体
在分析化学中常用作还原剂。为确定
其组成，某小组同学进行如下实验：
Ⅰ. 含量的测定
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。
相关的实验步骤如下：
①准确称取晶体 ，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取 溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量 溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后
取下锥形瓶；
④用的 标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定
终点时消耗 标准溶液。
（1）仪器 的名称为__________。
分液漏斗
（2）步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为_____________
_______________________，蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需
要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是_________________
_______________________________________。
用蒸馏水冲洗冷凝管内通道次，将洗涤液注入锥形瓶中
（3）步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的
的值将______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
偏大
[解析] 步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗 的量减
少，则锥形瓶内溶液中剩余硫酸的量减少，计算中与氨气反应的硫酸
的量增多，造成所测 的值偏大。
Ⅱ. 含量的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取晶体 于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量
的 溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉
淀 次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为 。
（4）步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是_______________
_________________________。
尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
（5）结合实验 Ⅰ 、 Ⅱ 通过计算得出晶体 的化学式为____________
____________。
[解析] 过量的的物质的量为 ，
与反应的 的物质的量为
，即
；
沉淀为的质量，则 ；利用
电荷守恒：，得 ；
再利用质量守恒得
，则
，故 ，
晶体的化学式为 。
考点二
物质含量定量实验分析
1.重量分析法
（1）在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质
或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
（2）重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完
全，以及反应前后固体（或液体）质量的变化。
（3）重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法
不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
（4）计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程
式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关
系式，并进行相关计算。
2.滴定分析法
（1）滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中
（或者将待测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与待测
溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体
积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
（2）实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定
滴定终点。
（3）根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法
分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3.气体体积法
（1）通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关
键是准确测量生成气体的体积。
（2）测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接 测量 法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根
据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴
定管法两种
间接 测量 法 利用气体将液体（通常为水）排出，通过测量所排出液体
的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的
装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短
进长出”
题组 物质含量的测定
1.[2025·黑龙江哈九中检测] 无水亚硫酸钠 广泛应用于电化学
工业中阳极泥贵金属的提炼。但久置的无水 容易氧化变质，其
纯度的测定方法有多种，现列出如下几种常见的方法：
Ⅰ.固体质量分析法：取久置的无水固体样品 于试管中加水溶
解，向试管中滴入过量的
溶液，再经过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体 ，经分析计
算即可得到 纯度。
（1）请用化学方程式表示 变质的主要原因：_______________
______________。
[解析] 亚硫酸钠具有还原性，能与空气中的氧气反应生成硫酸钠而变
质，反应的化学方程式为 。
（2）确认 溶液已经过量的实验操作是_______________________
________________________________________________。
向上层清液中继续滴加溶液，无白色沉淀生成，说明溶液已经过量
Ⅱ.气体体积分析法：
①按图组装好装置（夹持装置已略），检验气密性后加入 样品。
②调整A与量气管液面相平，读量气管中液体体积为 。
③打开恒压滴液漏斗下端的活塞，加入过量的 稀硫酸，让其充
分反应。
④恢复至原温度并调整量气管液面，读量气
管中液体体积为 （已知 ）。
请回答下列问题：
（3）A的仪器名称为________。
储液瓶
[解析] 由实验装置图可知，仪器A的名称为储液瓶。
（4）与普通的分液漏斗相比，恒压滴液漏斗在该实验中的优点是
_____（选填“A、B、C、D”）。
A.可以起到冷凝回流的作用
B.方便检验装置的气密性
C.使漏斗中液体顺利流下
D.减小加入液体体积对测量气体体积的误差
√
√
[解析] 恒压滴液漏斗因为有玻璃管连通抽滤瓶和漏斗，能使体系压强
保持恒定，便于漏斗中的液体顺利滴下，在测量气体体积时，恒压滴
液漏斗因为连通漏斗和抽滤瓶，可以减小加入液体体积对测量气体体
积的误差，故选 。
（5）该实验条件为标准状况，则测得 的物质的量为_ __________
（选择合适的字母符号来表示）。
[解析] 由题意可知，反应生成二氧化硫的体积为 ，则标
准状况下二氧化硫的物质的量为 。
Ⅲ.滴定法：
①称取样品于锥形瓶中，加入酸性 溶液
，塞紧塞子，振荡让其充分反应。
②用的溶液滴定过量的酸性 溶液。
③重复①②两组实验三次，平均消耗溶液 。
请回答下列问题：
（6）第②步中发生反应的离子方程式为
____________________________________________。
[解析] 由题意可知，第②步中发生的反应为酸性溶液中亚铁离子与高
锰酸根离子反应生成铁离子、锰离子和水，反应的离子方程式为
。
（7）该无水 样品的纯度（质量百分数）为_____（保留到小数
点后两位）。
[解析] 由题意可知，滴定消耗 硫酸亚铁铵溶
液，由方程式可知，过量高锰酸根离子的物质的量为
，由得失电子数目守恒可知，
样品中亚硫酸钠的物质的量为
，则样品的纯度
为 。
2.[2025·湖南长沙雅礼中学检测] 磷化铝
通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，
粮食仓储常用磷化铝熏蒸杀虫，某化学
兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中
残留磷化铝的含量。C中加入 原
粮，中加入的溶液 酸化
。往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定 中过
量的 溶液。
已知：吸水后会立即产生高毒性
气体（沸点 ，还原性强）；
焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。
回答下列问题：
（1）装置A中盛装 溶液的作用是除去空气中的还原性气体。装
置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是________________。
吸收空气中的
[解析] 装置A中盛装 溶液的作用是除去空气中的还原性气体。
装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的 。
（2）装置C中反应的化学方程式为_____________________________。
（3）C中反应完全后继续通入空气的作用是______________________
___________________。
保证生成的全部被酸性溶液吸收
[解析] C中反应完全后继续通入空气的作用是保证装置C中生成的
全部被酸性 溶液吸收。
（4）装置中被氧化成磷酸，则 中发生反应的离子方程式为
__________________________________________________。
（5）收集装置中吸收液，加水稀释至，取 于锥形瓶
中，用的标准溶液滴定剩余的 溶液，
滴定终点时消耗溶液的体积为 。
①该原粮中磷化铝的含量为______ 。
2.175
[解析] 原装置中含有 的物质的量
。反应
后的溶液加水稀释至，取 反应后的稀释液用
的标准溶液滴定剩余的 溶液，滴定
终点时消耗溶液的体积为，消耗的 的物质的
量 。根
据得失电子守恒可知： ，
，解得
，根据元素守恒，可知在原粮中含有
的物质的量是 ，其质量为
，故该原粮中
磷化铝的含量为 。
②若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则会导致测定出粮食
中磷化铝的残留量______（填“偏高”或“偏低”）。
偏高
[解析] 若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅，则反应消耗
溶液体积偏少，误认为反应产生的消耗 就会偏
多，因此会导致测定出粮食中磷化铝的残留量偏高。
经典真题·明考向
1.[2023·辽宁卷节选] 硫酸工业在国民经
济中占有重要地位。我国古籍记载了硫
酸的制备方法——“炼石胆
取精华法”。借助现代仪
器分析，该制备过程中分解的曲线（热重）及 曲
线（反映体系热量变化情况，数值已省略）如下图所示。 左右
有两个吸热峰，则此时分解生成的氧化物有 、_____和_____
（填化学式）。
[解析] 中 ，从开始到约
，固体质量减少量占原固体质量的比例为
，此时剩余固体为,之后 发生热
分解反应，从图像可以看出，到约时质量减少量为原
质量的一半，说明有固体剩余，在 左右有两个吸热峰，说
明有两个反应发生，此时气体产物为、、，固体产物为 。
2.[2024·安徽卷] 测定铁矿石中铁含量的传统方法是
滴定法。研究小组用该方法测定质量为 的
某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
标准溶液。
溶液：称取溶于浓盐酸，加水至 ，
加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时可将氧化为 ，难以
氧化；可被还原为 。
回答下列问题：
[解析] 浓盐酸与试样反应，使得试样中 元素以离子形式存在，滴加
稍过量的溶液使被还原为，冷却后滴加 饱和溶液，
将多余的氧化为 ，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，
用标准溶液进行滴定，将氧化为 ，离子方程式为
。
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有______________（填名称）。
容量瓶、量筒
[解析] 配制 溶液需要用到容量瓶和量筒等，滴定需要用酸式滴
定管盛装具有氧化性的 溶液，但题图中给出的为碱式滴定管，
因此所给仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒。
（2）结合离子方程式解释配制 溶液时加入锡粒的原因：
____________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________ 。
[解析] 易水解，先用浓盐酸溶解， 易被空气氧
化为，离子方程式为 ，加入
锡粒，发生反应，可防止 被氧化。
易被空气氧化为 ，离子方程式为
，加入锡粒，发生反应
，可防止 被氧化
（3）步骤 Ⅰ 中“微热”的原因是____________________________。
加快反应速率，促进样品溶解
[解析] 步骤Ⅰ中“微热”，温度升高，加快样品的溶解速率。
（4）步骤 Ⅲ 中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量______
（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
偏小
[解析] 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，易被空气中的氧化为 ，
使消耗的 标准溶液体积偏小，导致测定的铁含量偏小。
（5）若消耗标准溶液，则试样中 的质
量分数为_ _______（用含、、 的代数式表示）。
[解析] 根据方程式
可得，，试样中 元素
的质量为 ，质量分数为
。
（6） 滴定法也可测定铁的含量，其主要原理
是利用和将铁矿石试样中还原为，再用 标
准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于 滴定法的
优点是________________________________________________。
不会生成易挥发且有毒的，更安全，对环境更友好
[解析] 方法中，氧化 的离子方程
式为，生成的 易挥发且有剧毒，因此
相比于 的优点是更安
全，对环境更友好。
②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对 测定结果的影
响，分别向下列溶液中加入1滴 溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实 验 紫红色不
褪去
实验ⅰ 紫红色不
褪去
实验ⅱ 紫红色明
显变浅
表中试剂 为________；根据该实验可得出的结论是 ______________
____________________________________________________________
____________________________________________________________
_____________ 。
蒸馏水
[解析] 对比实验ⅰ、ⅱ，空白试验中试剂 为蒸馏水；由表格实验可知，
酸性越强，的氧化性越强，被 氧化的可能性越大，
对测定结果造成干扰的可能性越大，因此在 标准溶液进行
滴定时，要控制溶液的 。
酸性越强，
的氧化性越强，被氧化的可能性越大，对 测定
结果造成干扰的可能性越大，因此在 标准溶液进行滴定时，要
控制溶液的
1.[2024·山东滨州二模] 纳米级 广泛用于化妆品和功能纤维领域。
实验室利用普通制备纳米 并测定其组成（夹持装置
略去）。
已知：可发生反应 。
易挥发，沸点，极易与水反应，与 气体不反应。
在盐酸中的存在形式为，可吸收生成黑色颗粒 。
Ⅰ.制备
[解析] 装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应产生的氯气中含有水蒸气，通
过装置B中的浓硫酸除去，然后氯气在电炉内与二氧化钛、炭粉发生
反应，用装置D冷凝回流，获得液态四氯化钛，四氯化钛易水解，故
应在后面连接干燥管，防止 的水蒸气进入装置D，用D吸收氯气，用
吸收 。
（1）制备 时进行操作：（ⅰ）组装仪器，检验装置气密性；（ⅱ）
添加药品；（ⅲ）__________________，
________________________________，接通冷凝装置，开始实验。
打开分液漏斗活塞
接通电炉（其他合理表述均得分）
[解析] 制备 时进行操作：（ⅰ）组装仪器，检验装置气密性；（ⅱ）
添加药品；（ⅲ）打开分液漏斗活塞，接通电炉，接通冷凝装置，开
始实验，即先用氯气排净装置中的空气。
（2） 中试剂为_________________，发生反应的离子方程式为
______________________________________________。
的盐酸溶液
[解析] 中试剂为 的盐酸溶液，根据得失电子守恒以及电荷、原
子守恒知，发生反应的离子方程式为
。
（3）该实验设计存在的缺陷是______________________________。
装置D和装置之间没有干燥装置
[解析] 因为四氯化钛易水解，则该实验设计存在的缺陷是装置D和装
置 之间没有干燥装置。
Ⅱ.制备
以为载体，用和水蒸气反应得到 ，再控制温度生成纳
米 。
Ⅲ.测定纳米 的组成
步骤ⅰ：取纳米样品 ，用足量稀硫酸溶解得到
溶液，再用将全部还原为 ，过滤、洗涤，将滤液和
洗涤液注入 容量瓶，定容得到待测液。
步骤ⅱ：取待测液 ，用如图所示装置进
行电位滴定。用 标准
溶液滴定，将氧化为 ，
指示电极的电位随 浓度变化而变化，通过测
量指示电极的电位变化确定滴定终点。
（4）表示指示电极的电位，表示标准溶液的体积， 表示指示电
极的电位改变量， 表示标准溶液体积的增量，下列所示滴定终点附
近的图像正确的有_____（填字母）。
A. B. C. D.
√
√
[解析] 采用电位滴定法进行滴定，随着 溶液的滴入，指
示电极的电位逐渐增大，达到滴定终点时，指示电极电位存在突跃，
选项A中有突跃的过程，则A正确；
滴定终点时指示电极存在突跃，加入少量标准液时指示电极电位
即有较大变化，即在滴定终点时数值变化很大，则D正确。
（5）三次滴定消耗标准溶液的平均体积为 ，计算该样品的
组成为_____________（填化学式），若测定过程中加入 不足，则导
致 ______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
偏小
[解析] 三次滴定消耗标准溶液的平均值为 ，则消耗的
，将 氧
化为而自身被还原为，根据得失电子守恒，和 的计
量关系为，则待测液中有，根据 元素守
恒，样品中， 的质
量为，则剩余的 为
的质量， ，则该样品的组成为
；具有还原性，加入可还原为，且 可与
酸反应生成而防止被空气中的氧气氧化，若测定过程中加入
不足，则导致 偏小。
2.[2025·河北部分学校阶段测试] 过氧化镁 是一种无臭、无味
的白色粉末，在医学上常被用作解酸剂。某化学实验小组在实验室中
制取少量过氧化镁，并检验产品纯度。已知：过氧化镁不溶于水，易
溶于稀酸，常温下稳定，加热时易分解成氧化镁和氧气。请回答下列
问题。
Ⅰ.制取过氧化镁：取一定质量的氧化镁固体，加双氧水后进行搅拌，
发生反应得到过氧化镁。
（1）过氧化氢的结构式为______________，是______（填“极性”或
“非极性”）分子。已知过氧化氢是一种二元弱酸，其一级电离方程式
为__________________。
极性
[解析] 根据和 的成键特点可知，过氧化氢的结构式为
，其分子呈“书页状”，是极性分子。过氧化氢是二元弱
酸，则其一级电离方程式为 。
（2）上述反应的化学方程式为___________________________。
[解析] 氧化镁固体与双氧水反应生成过氧化镁和水，反应的化学方程
式为 。
Ⅱ.检验产品纯度：将制得的过氧化镁从反应混合
物中分离出来，称取 样品，在如图所示装置
中进行实验。
（3）恒压管的作用是_________________________________________
____________________________________________________________
____________。
使分液漏斗内压强与广口瓶内压强相等，便于稀盐酸顺利流下；稀盐酸流入广口瓶中时不向外排出气体，使的体积测量准确
[解析] 恒压管的作用：使分液漏斗内压强与广口瓶内压强相等，便于
稀盐酸顺利流下；稀盐酸流到广口瓶中时不向外排出气体，使 的体
积测量准确。
（4）广口瓶内发生的总反应的离子方程式为
_______________________________________。
[解析] 过氧化镁可溶于稀盐酸，生成氯化镁和过氧化氢，过氧化氢在
二氧化锰催化作用下分解，因此广口瓶内发生的总反应的离子方程式
为 。
（5）反应结束后，为保证读取气体体积的准确性，下列操作必要的
是______（填标号）。
A.关闭分液漏斗活塞
B.将装置冷却至室温
C.将水准管下移至其中液面与气管中液面高度相同
D.视线与量气管中液面最低点水平相切，读数
√
√
√
[解析] 该装置是密封装置，关闭分液漏斗活塞是不必要的操作，A不
符合题意；
读取气体体积时应控制条件为常温常压，因此在反应结束后，应将装置冷却至室温，B符合题意；
保证数据准确性，应将水准管下移，至水准管中液面与量气管中液面高度相同，C符合题意；
根据仪器读数的方法可知，视线与量气管中液面
最低点水平相切，进行读数，D符合题意。
（6）将读取出的数据折合成标准状况下的气体体积为 ，则样
品的纯度为_____。
[解析] 由题中所给数据进行计算，样品纯度
。
Exercise
作业手册
考点一 物质组成定量实验分析
1.按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、 元素分析。
[解析] 由实验装置可知，先通入氧气可排尽装置中的空气，连接装置
后检验装置的气密性，先点燃处，再点燃 处，有机物燃烧生成二氧
化碳和水，可将有机物不完全燃烧产生的氧化为， 处无水
氯化钙可吸收水，处碱石灰可吸收二氧化碳，、 不能互换，否则
碱石灰吸收的质量为混合物的质量，然后熄灭,一段时间后再熄灭 ,
继续通入氧气至石英管冷却至室温，可保证水、二氧化碳被完全吸收，
取下和管称重，中为水的质量、 中为二氧化碳的质量，结合质量
守恒及相对分子质量确定分子式。
回答下列问题：
（1）将装有样品的坩埚和 放入石英管中，先________________，
而后将已称重的形管、 与石英管连接，检查装置气密性，依次点
燃煤气灯______，进行实验。
通入一定量的
、
[解析] 将装有样品的坩埚和 放入石英管中，先通氧气，排出装
置中的空气，而后将已称重的形管、 与石英管连接，检查装置气
密性，防止漏气，依次点燃煤气灯、 ，保证有机物充分燃烧，进行
实验。
（2） 的作用有_____________________________________________
______________________________。
排尽装置中的空气、为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入形管中
[解析] 的作用有排尽装置中的二氧化碳和水蒸气，作助燃剂使有机
物充分反应，保证反应产物完全进入 形管中。
（3）中的试剂为___（填标号，下同）， 中的试剂为___。
A.无水 B.
C.碱石灰 D.
和 中的试剂不可调换，理由是________________________________
_____。
A
C
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
[解析] 处无水氯化钙可吸收水，处碱石灰可吸收二氧化碳，和 中
的试剂分别是A、C；和 中的试剂不可调换，理由是碱石灰可以同时
吸收水蒸气和二氧化碳。
（4）坩埚中样品 反应完全后，应进行操作：_____________
_______________________________________________。取下和 管
称重。
先熄灭，一段时间后再熄灭，继续通入氧气至石英管冷却至室温
[解析] 坩埚中样品反应完全后，应进行操作：先熄灭 ，一
段时间后再熄灭，继续通入氧气至石英管冷却至室温，取下和 管
称重。
（5）若样品为，实验结束后， 管质量增加
，管质量增加 。质谱测得该有机物的相对分子量为
118，其分子式为________。
[解析] 若样品为,实验结束后，管质量增加 ,
, 元素的质量为
,管质量增加 ,
,C元素的质量为
,则有机物中
,C、、 的原子个数比
为，最简式为 ，
设分子式为 ，质谱测得该有机物的相对分子量为118，
，解得，可知其分子式为 。
2.[2025·河北衡水模拟] 钴配合物 溶于热水，在冷水中
微溶。某学习小组在实验室中制备 并测定其组成。
Ⅰ.制备 晶体
实验步骤：将分批加入溶液中；控温至 以下，
加入活性炭、浓氨水后，再逐滴加入的双氧水；加热至
充分反应，然后进行操作①；将所得固体转入盛有少量盐酸的沸水中，
再进行操作②；向所得混合液中，加入浓盐酸，冷却，过滤、用乙醇
洗涤、干燥，得到 晶体。
[解析] 将分批加入溶液中；控温至 以下，加
入活性炭、浓氨水后，再逐滴加入的双氧水，制备 ，
已知 溶于热水，在冷水中微溶，故冷却过滤，分离出的
固体转入盛有少量盐酸的沸水中趁热过滤，除去活性炭，滤液中加入
浓盐酸，冷却，过滤、用乙醇洗涤，干燥，得到晶体。
（1）温度保持 ，采用的合适加热方式为
__________。
水浴加热
[解析] 温度保持 ，采用的合适加热方式为水浴加热。
（2）活性炭是反应的催化剂，写出制备 的化学方程式：
_______________________________________
_______________________________________。
[解析] 制备 的化学方程式为
。
（3）操作①和操作②分别为___、___（填选项字母）。
A.冷却、过滤 B.趁热过滤 C.蒸馏
A
B
[解析] 已知 溶于热水，在冷水中微溶，故操作①为冷却、
过滤，分离出 晶体、活性炭固体；操作②为分离
溶液和活性炭的操作，为趁热过滤。
（4）与水洗相比，用乙醇洗涤可减少晶体的溶解损耗，分析其原因：
____________________________________________________________
_____________________________________________。
乙醇较水和形成氢键数目少，且降低溶液的极性，使得在乙醇中溶解度小于在水中溶解度
[解析] 乙醇较水和 形成氢键数目少，且降低溶液的极性，
使得 在乙醇中溶解度小于在水中溶解度，故用乙醇洗涤
可减少晶体的溶解损耗。
Ⅱ.测定中 的值
该小组同学采用如图所示装置进行测定
（夹持装置省略）。
实验步骤如下：
步骤向中加入过量的的 溶液；
步骤打开，关闭、，将含 晶体的溶液和
足量溶液分别由加入中，并用蒸馏水冲洗 ；
步骤 ⅲ :打开____，关闭____，并在 中保留少量水；
步骤 ⅳ :加热，使水蒸气进入 ，充分反应；
步骤对 中溶液进行滴定。
（5） 的作用为________________。
平衡装置中压强
[解析] 的作用为平衡装置中压强。
（6）步骤中如果未用蒸馏水冲洗，会导致所测 的值______
（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
偏小
[解析] 步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗 ，使得部分氮元
素没有转入装置进行反应吸收，使得对 中溶液进行
滴定时，标准液用量增大，导致所测 的值偏小。
（7）将步骤 ⅲ 补充完整：打开____，关闭____，并在 中保留少量水。
[解析] 步骤ⅲ为打开，关闭，并在中保留少量水，然后加热 使
用右侧产生的水蒸气将装置中生成的氨气完全排入左侧装置中被吸收。
（8）步骤中，用标准溶液滴定 中的溶液，消耗
标准溶液。滴定时选用的指示剂为________；
中 _ _________________（用代数式表示）。
甲基橙
[解析] 用标准溶液滴定 中的溶液，滴定终点得到溶
液为硫酸铵和硫酸钠溶液，硫酸铵水解使溶液显酸性，故滴定时选用
的指示剂为甲基橙； ，与氢氧化钠标准液反应的硫酸
为， ，则与氨气反应的硫酸为
，则 为
，则， 。
考点二 物质含量定量实验分析
3.[2025·安徽部分示范高中联考] 亚硫酸钠是一种食品添加剂、防腐剂。
（1）某次实验需要配制 的亚硫酸钠溶液。
①实验中需要用托盘天平称取_____ 亚硫酸钠。
12.6
[解析] 由于没有规格的容量瓶，故实际配制的是 溶液，
需要质量为 。
②配制过程中需要使用图 Ⅰ 中的______________（填仪器名称），定
容时若视线如图 Ⅱ 所示，则对配制溶液浓度的影响情况是______
（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
烧杯、玻璃棒
偏小
[解析] 配制过程中需要使用烧杯、玻璃棒、量筒、 容量瓶、胶
头滴管等，所以需要使用图Ⅰ中的烧杯、玻璃棒。图Ⅱ表示仰视，这会
导致定容时水加多了，从而使所配溶液浓度偏小。
（2）亚硫酸钠在存放中可被空气氧化。检验亚硫酸钠样品溶液已经
变质的实验方法是____________________________________________
__________________________________________________（简要写出
实验方案及现象）。
取少量样品溶液，加入足量盐酸及溶液，有白色沉淀生成，则说明有生成，已经变质了
[解析] 由于被氧化后有生成，故可用、 检验，即取少
量样品溶液，加入足量盐酸及 溶液，有白色沉淀生成，则说明有
生成， 已经变质了。
（3）为了测量亚硫酸钠样品的纯度，某同学取 上述配制的
亚硫酸钠样品溶液加入锥形瓶中，然后用 的酸性
标准溶液滴定。
①滴定方法如图__（填“”或“ ”）所示，滴定终点时的标志是_______
____________________________________________________________
_________。
当加入最后半滴酸性标准溶液时，溶液由无色变为浅红色且在内不褪色
[解析] 取用溶液时，应使用酸式滴定管，故相应滴定方式为 ；
滴定终点时溶液中有少量 ，因此滴定终点时的标志是当加入最
后半滴酸性标准溶液时，溶液由无色变
为浅红色且在 内不褪色。
②下表记录的是三次平行实验的数值，其中第三次滴定结束时读数如
图c，则______， 样品的纯度为_____。
序号
1 25.00 0.20 19.21
2 25.00 19.21 38.20
3 25.00 0.10
20.10
[解析] 观察所给示意图可知 ；三次实验所用标准溶液体积分
别为、、，舍去 ，消耗标准溶液
体积的平均值为 ，由电子守恒得：
，， 样品的纯度为
。
4.[2024·辽宁十校联合体调研] 碘酸钙是一种无
机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合
碘酸钙含量的实验设计如下。已知：碘酸钙为
白色固体，微溶于水。
。
步骤 Ⅰ 碘酸氢钾 的制备
在三颈烧瓶中加入 碘、氯酸钾和 水，滴加
盐酸至，控制温度 左右，装置如图所示。
步骤 Ⅱ 碘酸钙晶体 的制备
将反应后溶液转入烧杯中，加入溶液，调节 ，滴加
溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、洗涤、
晾干，得粗产品碘酸钙晶体 。
步骤 Ⅲ 产品中碘酸钙晶体含量测定
①准确称取 粗产品，置于烧杯中，加入 溶解样
品，转移到容量瓶定容。量取 溶液于碘量瓶中，加入
稍过量的，然后用 溶液滴定至浅黄色，
，加入 2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，
平行测定三次后取平均值，用去 标准溶液。
②空白实验：不取产品，其余试剂用量和滴定步骤相同，消耗
标准溶液。
（1）仪器 的名称为______________。
恒压滴液漏斗
[解析] 将、和 水的混合物用盐酸酸化并水
浴加热，得到碘酸氢钾溶液，反应后溶液经 或
溶液中和后，加入氯化钙得到碘酸钙 悬浊液，经冰
水浴冷却后，抽滤、洗涤并晾干得碘酸钙晶体。
(1)由仪器 的构造可知，其名称为恒压滴液漏斗。
（2）步骤 Ⅰ 中有黄绿色气体产生，制备 反应的化学方程
式为__________________________________________，干燥管 中的
试剂是___________________。
碱石灰或固体
[解析] 碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾 ，反应
中有黄绿色的气体生成，此气体应为氯气，则该反应的化学方程式为
；
干燥管 中的试剂是碱石灰或 固体，吸收
产生的氯气，防止污染空气。
（3）步骤 Ⅰ 中温度不宜过高的原因是___________________________
________________________________，判断反应结束的实验现象是
____________________________________________________。
温度过高，碘易升华，盐酸易挥发，会分解，产率低
溶液变为无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出
[解析] 步骤Ⅰ中若温度过高，碘易升华，盐酸易挥发， 会分
解，产率低，所以温度不宜过高；碘单质反应完全或不再有氯气产生
则反应结束，故判断反应结束的实验现象是溶液变为
无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出。
（4）步骤 Ⅱ 中 溶液是___________________。
或溶液
[解析] 步骤Ⅱ中加入溶液，中和盐酸，调节 ，为不引入新的
杂质离子，溶液可用或 溶液。
（5）步骤 Ⅲ 中量取 溶液的玻璃仪器是____________。
酸式滴定管
[解析] 根据数值精确度及实验操作可知步骤Ⅲ中量取 溶液
（酸性）的玻璃仪器为酸式滴定管。
（6）产品中 的纯度为________（保留两位小数）。若
滴定过程①中，溶液蓝色褪去，30秒内又恢复蓝色，立即读数，则所
测碘酸钙晶体的纯度______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
偏低
[解析] 滴定过程中发生的反应如下：
，
， ，可得
，根据题目描述， 溶液用
去标准溶液，则 溶液中含
的物质的量为
，碘酸
钙晶体中 的纯度为
；滴定过程①中，溶液蓝色
褪去，30秒内又恢复蓝色，消耗标准液偏少，导致测得纯度偏低。
（7）下列有关该实验的叙述正确的是____。
A.步骤 Ⅰ 中球形冷凝管的冷水进口为
B.步骤 Ⅱ 中用冰水冷却有利于碘酸钙晶体析出
C.步骤 Ⅲ 中空白实验的主要目的是排除空气中 的干扰
D.本实验中制得的产品的产率约为
√
√
[解析] 步骤Ⅰ中球形冷凝管的冷水应该下进上出，冷水进口为 ，A错误；
碘酸钙为白色固体，微溶于水，步骤Ⅱ中用冰水冷却有利于碘酸钙晶体析出，B正确；
也可氧化、 ，步骤Ⅲ中空白实验的主要目的是排除空气中的干扰，C错误；
的物质的量为， 的物质的量为 ，结合步骤Ⅰ的反应可知反应理论生成
的物质的量为 ，则产率为 ，D正确。
快速核答案
第47讲 定量综合实验分析
考点一 物质组成定量实验分析
提升关键能力
题组 物质组成的测定
1.（1）防止引入造成沉淀质量增大 （2）
（3）A （4）
2.（1）分液漏斗 （2） 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道次，将洗涤液注入锥形瓶中 （3）偏大
（4）尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差
（5）
考点二 物质含量定量实验分析
提升关键能力
题组 物质含量的测定
1.（1） （2）向上层清液中继续滴加溶液，无白色沉淀生成，说明溶液已经过量 （3）储液瓶
（4）CD （5） （6） （7）
2.（1）吸收空气中的 （2）
（3）保证生成的全部被酸性溶液吸收
（4）
（5）①2.175 ②偏高
经典真题·明考向
1.
2.（1）容量瓶、量筒 （2）易被空气氧化为，离子方程式
为，加入锡粒，发生反应
，可防止被氧化 （3）加快反应速率，促进 样品溶解
（4）偏小 （5） （6）①不会生成易挥发且有毒的，更安全，对环境更友好 ②蒸馏水 酸性越强，的氧
化性越强，被氧化的可能性越大，对测定结果造成干
扰的可能性越大，因此在标准溶液进行滴定时，要控制溶液的

教师备用习题
1.（1）打开分液漏斗活塞 接通电炉（其他合理表述均得分）
（2）的盐酸溶液
（3）装置D和装置之间没有干燥装置 （4）AD
（5） 偏小
2.（1） 极性
（2）
（3）使分液漏斗内压强与广口瓶内压强相等，便于稀盐酸顺利流下；稀盐酸流入广口瓶中时不向外排出气体，使的体积测量准确
（4） （5）BCD
（6）
作业手册
考点一 物质组成定量实验分析
1.（1）通入一定量的 、 （2）排尽装置中的空气、为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入形管中 （3）A C
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 （4）先熄灭，一段时间后再熄灭，继续通入氧气至石英管冷却至室温 （5）
2.（1）水浴加热 （2） （3）A B （4）乙醇较水和 形成氢键数目少，且降低溶液的极性，使得在乙醇中溶解度小于在水中溶解度 （5）平衡装置中压强 （6）偏小 （7） （8）甲基橙

考点二 物质含量定量实验分析
（1）①12.6 ②烧杯、玻璃棒 偏小 （2）取少量样品溶液，加入足量盐酸及溶液，有白色沉淀生成，则说明有生成，已经变质了 （3）① 当加入最后半滴酸性标准溶液时，溶液由无色变为浅红色且在内不褪色
②20.10 4.（1）恒压滴液漏斗
（2） 碱石灰或固体
（3）温度过高，碘易升华，盐酸易挥发，会分解，产率
低,溶液变为无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出
（4）或溶液 （5）酸式滴定管 （6） 偏低 （7）BD第47讲　定量综合实验分析
考点一
● 提升关键能力
题组
1.(1)防止引入S造成BaSO4沉淀质量增大
(2)　(3)A
(4)CuSO4·3H2O　CuSO4·H2OCuSO4+H2O
[解析] 测定硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)结晶水的含量,沉淀法是将S沉淀,通过测量沉淀质量,确定硫酸铜的质量,反推含有结晶水的含量;加热法是将结晶水去掉,通过剩余固体的质量与原固体的质量差,确定结晶水的含量。(1)沉淀法是将S用Ba2+沉淀,步骤①选择稀盐酸而不选择稀硫酸的原因是防止引入硫酸根离子造成BaSO4沉淀质量增大。(2)根据元素守恒,生成的BaSO4沉淀中n(S)与硫酸铜晶体中n(S)相同,所以n(CuSO4·xH2O)== mol,m(CuSO4·xH2O)= mol×(160+18x) g·mol-1=m g,所以x=。(3)为减小误差,直到连续两次称量的质量差不超过0.01 g为止;在冷却过程中,为防止硫酸铜粉末吸收空气中的水蒸气,需用干燥器,故选A。(4)5.00 g CuSO4·5H2O的物质的量为0.02 mol,含有结晶水的物质的量n=0.02 mol×5=0.1 mol,a点时固体质量为4.28 g,失水质量为5.00 g-4.28 g=0.72 g,失水物质的量为0.04 mol,则剩余结晶水的物质的量为0.06 mol,含有结晶水的个数为0.06 mol÷0.02 mol=3,所以a点物质的化学式为CuSO4·3H2O;到b点时,质量减少5.00 g-3.56 g=1.44 g,失水物质的量为0.08 mol,则剩余结晶水的物质的量为0.02 mol,含有结晶水的个数为0.02 mol÷0.02 mol=1,所以b点物质的化学式为CuSO4·H2O,到c点时,质量减少5.00 g-3.20 g=1.80 g,失去全部结晶水,故258 ℃时发生反应的化学方程式为CuSO4·H2OCuSO4+H2O。
2.(1)分液漏斗
(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3　用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2~3次,将洗涤液注入锥形瓶中
(3)偏大
(4)尽可能减少沉淀的溶解损失,减小实验误差
(5)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
[解析] (3)步骤④中,若振荡时锥形瓶中有液体溅出,消耗NaOH的量减少,则锥形瓶内溶液中剩余硫酸的量减少,计算中与氨气反应的硫酸的量增多,造成所测n(N)的值偏大。(5)过量的H+的物质的量为0.120 mol·L-1×0.025 L=0.003 mol,与NH3反应的H+的物质的量为3.03 mol·L-1×0.05 L×2-0.003 mol=0.3 mol,即n(N)=0.3 mol; 69.90 g沉淀为BaSO4的质量,则n(S)==0.3 mol;利用电荷守恒:n(N)+2n(Fe2+)=2n(S),得n(Fe2+)=0.15 mol;再利用质量守恒得m(H2O)=58.80 g-m(N)-m(S)-m(Fe2+)=16.2 g,则n(H2O)= 0.9 mol,故n(N)∶n(Fe2+)∶n(S)∶n(H2O)=2∶1∶2∶6,晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
考点二
● 提升关键能力
题组
1.(1)2Na2SO3+O22Na2SO4
(2)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,说明BaCl2溶液已经过量
(3)储液瓶　(4)CD
(5)
(6)5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O
(7)60%
[解析] (1)亚硫酸钠具有还原性,能与空气中的氧气反应生成硫酸钠而变质,反应的化学方程式为2Na2SO3+O22Na2SO4。(3)由实验装置图可知,仪器A的名称为储液瓶。(4)恒压滴液漏斗因为有玻璃管连通抽滤瓶和漏斗,能使体系压强保持恒定,便于漏斗中的液体顺利滴下,在测量气体体积时,恒压滴液漏斗因为连通漏斗和抽滤瓶,可以减小加入液体体积对测量气体体积的误差,故选CD。(5)由题意可知,反应生成二氧化硫的体积为(V1-V3) mL,则标准状况下二氧化硫的物质的量为= mol。(6)由题意可知,第②步中发生的反应为酸性溶液中亚铁离子与高锰酸根离子反应生成铁离子、锰离子和水,反应的离子方程式为5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O。(7)由题意可知,滴定消耗30.00 mL 1.000 mol·L-1硫酸亚铁铵溶液,由方程式可知,过量高锰酸根离子的物质的量为1.000 mol·L-1×0.03 L×=0.006 mol,由得失电子数目守恒可知,样品中亚硫酸钠的物质的量为(0.500 mol·L-1×0.02 L-0.006 mol)×=0.01 mol,则样品的纯度为×100%=60%。
2.(1)吸收空气中的O2
(2)AlP+3H2OAl(OH)3+PH3↑
(3)保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收
(4)5PH3+24H++8Mn5H3PO4+8Mn2++12H2O
(5)①2.175　②偏高
[解析] (1)装置A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体。装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是吸收空气中的O2。(3)C中反应完全后继续通入空气的作用是保证装置C中生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收。(5)①原装置E中含有KMnO4的物质的量n(KMnO4)=1.50×10-3 mol·L-1×0.02 L=3.0×10-5 mol。反应后的溶液加水稀释至250 mL,取25.00 mL反应后的稀释液用4.0×10-4 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,滴定终点时消耗Na2SO3溶液的体积为15.00 mL,消耗的Na2SO3的物质的量n(Na2SO3)=4.0×10-4 mol·L-1×0.015 L=6.0×10-6 mol。根据得失电子守恒可知:5n(KMnO4)=2n(Na2SO3)总+8n(PH3),5×3.0×10-5 mol=2×6.0×10-6 mol×+8n(PH3),解得n(PH3)=
×10-5 mol,根据P元素守恒,可知在100 g原粮中含有AlP的物质的量是n(AlP)=n(PH3)=×10-5 mol,其质量为m(AlP)=×10-5 mol×58 g·mol-1=2.175×10-4 g,故该原粮中磷化铝的含量为=2.175 mg·kg-1。②若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅,则反应消耗Na2SO3溶液体积偏少,误认为AlP反应产生的PH3消耗KMnO4就会偏多,因此会导致测定出粮食中磷化铝的残留量偏高。
经典真题·明考向
1.CuO　SO3
[解析] CuSO4·5H2O中w(H2O)=×100%=36%,从开始到约220 ℃,固体质量减少量占原固体质量的比例为×100%=36%,此时剩余固体为CuSO4,之后CuSO4发生热分解反应,从TG图像可以看出,到约800 ℃时质量减少量为原CuSO4质量的一半,说明有固体CuO剩余,在700 ℃左右有两个吸热峰,说明有两个反应发生,此时气体产物为SO2、SO3、O2,固体产物为CuO。
2.(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O,加入锡粒,发生反应Sn4++Sn2Sn2+,可防止Sn2+被氧化
(3)加快反应速率,促进样品溶解
(4)偏小　(5)%
(6)①不会生成易挥发且有毒的Hg,更安全,对环境更友好　②蒸馏水　酸性越强,KMnO4的氧化性越强,Cl-被KMnO4氧化的可能性越大,对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大,因此在KMnO4标准溶液进行滴定时,要控制溶液的pH
[解析] 浓盐酸与试样反应,使得试样中Fe元素以离子形式存在,滴加稍过量的SnCl2溶液使Fe3+被还原为Fe2+,冷却后滴加HgCl2饱和溶液,将多余的Sn2+氧化为Sn4+,加入硫酸和磷酸混合液后,滴加指示剂,用K2Cr2O7标准溶液进行滴定,将Fe2+氧化为Fe3+,离子方程式为6Fe2++Cr2+14H+2Cr3++6Fe3++7H2O。
(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒等,滴定需要用酸式滴定管盛装具有氧化性的K2Cr2O7溶液,但题图中给出的为碱式滴定管,因此所给仪器中,本实验必须用到容量瓶、量筒。
(2)Sn2+易水解,先用浓盐酸溶解SnCl2·2H2O,Sn2+易被空气氧化为Sn4+,离子方程式为2Sn2++O2+4H+2Sn4++2H2O,加入锡粒,发生反应Sn4++Sn2Sn2+,可防止Sn2+被氧化。
(3)步骤Ⅰ中“微热”,温度升高,加快样品的溶解速率。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+,使消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏小,导致测定的铁含量偏小。
(5)根据方程式6Fe2++Cr2+14H+2Cr3++6Fe3++7H2O可得,n(Fe2+)=6×n(Cr2)=6×10-3cV mol,a g试样中Fe元素的质量为6×10-3cV mol×56 g·mol-1=0.336cV g,质量分数为×100%=%。
(6)①SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7方法中,HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为Hg2++Sn2+Sn4++Hg,生成的Hg易挥发且有剧毒,因此SnCl2-TiCl3-KMnO4相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7的优点是更安全,对环境更友好。②对比实验ⅰ、ⅱ,空白试验中试剂X为蒸馏水;由表格实验可知,酸性越强,KMnO4的氧化性越强,Cl-被KMnO4氧化的可能性越大,对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大,因此在KMnO4标准溶液进行滴定时,要控制溶液的pH。第47讲　定量综合实验分析
1.(1)通入一定量的O2　b、a
(2)排尽装置中的空气、为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入U形管中
(3)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)先熄灭a,一段时间后再熄灭b,继续通入氧气至石英管冷却至室温
(5)C4H6O4
[解析] 由实验装置可知,先通入氧气可排尽装置中的空气,连接装置后检验装置的气密性,先点燃b处,再点燃a处,有机物燃烧生成二氧化碳和水,CuO可将有机物不完全燃烧产生的CO氧化为CO2,c处无水氯化钙可吸收水,d处碱石灰可吸收二氧化碳,c、d不能互换,否则碱石灰吸收的质量为混合物的质量,然后熄灭a,一段时间后再熄灭b,继续通入氧气至石英管冷却至室温,可保证水、二氧化碳被完全吸收,取下c和d管称重,c中为水的质量、d中为二氧化碳的质量,结合质量守恒及相对分子质量确定分子式。(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先通氧气,排出装置中的空气,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查装置气密性,防止漏气,依次点燃煤气灯b、a,保证有机物充分燃烧,进行实验。(2)O2的作用有排尽装置中的二氧化碳和水蒸气,作助燃剂使有机物充分反应,保证反应产物完全进入U形管中。(3)c处无水氯化钙可吸收水,d处碱石灰可吸收二氧化碳,c和d中的试剂分别是A、C;c和d中的试剂不可调换,理由是碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳。(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:先熄灭a,一段时间后再熄灭b,继续通入氧气至石英管冷却至室温,取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管质量增加0.010 8 g,n(H2O)==0.000 6 mol,H元素的质量为0.000 6 mol×2×1 g·mol-1=0.001 2 g,d管质量增加0.035 2 g,n(CO2)==0.000 8 mol,C元素的质量为0.000 8 mol×12 g·mol-1=0.009 6 g,则有机物中n(O)==0.000 8 mol,C、H、O的原子个数比为0.000 8 mol∶0.001 2 mol∶0.000 8 mol=2∶3∶2,最简式为C2H3O2,设分子式为(C2H3O2)n,质谱测得该有机物的相对分子量为118,59×n=118,解得n=2,可知其分子式为C4H6O4。
2.(1)水浴加热
(2)2CoCl2+H2O2+(2x-2)NH3·H2O+2NH4Cl2[Co(NH3)x]Cl3+2xH2O
(3)A　B
(4)乙醇较水和[Co(NH3)x]Cl3形成氢键数目少,且降低溶液的极性,使得[Co(NH3)x]Cl3在乙醇中溶解度小于在水中溶解度
(5)平衡装置中压强　(6)偏小
(7)K3　K1
(8)甲基橙　
[解析] 将CoCl2·6H2O分批加入NH4Cl溶液中;控温至10 ℃以下,加入活性炭、浓氨水后,再逐滴加入6%的双氧水,制备[Co(NH3)x]Cl3,已知[Co(NH3)x]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,故冷却过滤,分离出的固体转入盛有少量盐酸的沸水中趁热过滤,除去活性炭,滤液中加入浓盐酸,冷却,过滤、用乙醇洗涤,干燥,得到晶体。(1)温度保持55~60 ℃,采用的合适加热方式为水浴加热。(2)制备[Co(NH3)x]Cl3的化学方程式为2CoCl2+H2O2+(2x-2)NH3·H2O+2NH4Cl2[Co(NH3)x]Cl3+2xH2O。(3)已知[Co(NH3)x]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,故操作①为冷却、过滤,分离出 [Co(NH3)x]Cl3晶体、活性炭固体;操作②为分离[Co(NH3)x]Cl3溶液和活性炭的操作,为趁热过滤。(4)乙醇较水和 [Co(NH3)x]Cl3形成氢键数目少,且降低溶液的极性,使得[Co(NH3)x]Cl3在乙醇中溶解度小于在水中溶解度,故用乙醇洗涤可减少晶体的溶解损耗。(5)f的作用为平衡装置中压强。(6)步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d,使得部分氮元素没有转入装置进行反应吸收,使得对a中溶液进行滴定时,标准液用量增大,导致所测x的值偏小。(7)步骤ⅲ为打开K3,关闭K1,并在d中保留少量水,然后加热e使用右侧产生的水蒸气将装置中生成的氨气完全排入左侧装置中被吸收。(8)用c2 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液,滴定终点得到溶液为硫酸铵和硫酸钠溶液,硫酸铵水解使溶液显酸性,故滴定时选用的指示剂为甲基橙;2NaOH~H2SO4,与氢氧化钠标准液反应的硫酸为c2V2×10-3 mol×,2NH3~H2SO4,则与氨气反应的硫酸为c1V1×10-3 mol-c2V2×10-3 mol×,则NH3为(c1V1×10-3 mol-c2V2×10-3 mol×)×2,则×x=(c1V1×10-3 mol-c2V2×10-3 mol×)×2,x=。
3.(1)①12.6　②烧杯、玻璃棒　偏小
(2)取少量样品溶液,加入足量盐酸及BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则说明有S生成,Na2SO3已经变质了
(3)①a　当加入最后半滴酸性KMnO4标准溶液时,溶液由无色变为浅红色且在30 s内不褪色　②20.10　95%
[解析] (1)①由于没有450 mL规格的容量瓶,故实际配制的是500 mL溶液,需要Na2SO3质量为0.5 L×0.2 mol·L-1×126 g·mol-1=12.6 g。②配制过程中需要使用烧杯、玻璃棒、量筒、500 mL容量瓶、胶头滴管等,所以需要使用图Ⅰ中的烧杯、玻璃棒。图Ⅱ表示仰视,这会导致定容时水加多了,从而使所配溶液浓度偏小。(2)由于被氧化后有Na2SO4生成,故可用BaCl2、HCl检验,即取少量样品溶液,加入足量盐酸及BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则说明有S生成,Na2SO3已经变质了。(3)①取用KMnO4溶液时,应使用酸式滴定管,故相应滴定方式为a;滴定终点时溶液中有少量KMnO4,因此滴定终点时的标志是当加入最后半滴酸性KMnO4标准溶液时,溶液由无色变为浅红色且在30 s内不褪色。②观察所给示意图可知V=20.10;三次实验所用标准溶液体积分别为19.01 mL、18.99 mL、20.00 mL,舍去20.00 mL,消耗标准溶液体积的平均值为19.00 mL,由电子守恒得:2n(Na2SO3)=5n(KMnO4),n(Na2SO3)=2.5×0.100 0 mol·L-1×0.019 00 L=4.750×10-3 mol,Na2SO3样品的纯度为×100%=95%。
4.(1)恒压滴液漏斗
(2)I2+2KClO3+HClKIO3·HIO3+Cl2↑+KCl　碱石灰或NaOH固体
(3)温度过高,碘易升华,盐酸易挥发,KIO3·HIO3会分解,产率低　溶液变为无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出
(4)KOH或Ca(OH)2溶液　
(5)酸式滴定管
(6)87.15%　偏低　(7)BD
[解析] 将2.54 g I2、2.60 g KClO3和50 mL水的混合物用盐酸酸化并水浴加热,得到碘酸氢钾(KIO3·HIO3)溶液,反应后溶液经KOH或Ca(OH)2溶液中和后,加入氯化钙得到碘酸钙]悬浊液,经冰水浴冷却后,抽滤、洗涤并晾干得碘酸钙晶体。(1)由仪器c的构造可知,其名称为恒压滴液漏斗。(2)碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾(KIO3·HIO3),反应中有黄绿色的气体生成,此气体应为氯气,则该反应的化学方程式为I2+2KClO3+HClKIO3·HIO3+Cl2↑+KCl;干燥管d中的试剂是碱石灰或NaOH固体,吸收产生的氯气,防止污染空气。(3)步骤Ⅰ中若温度过高,碘易升华,盐酸易挥发,KIO3·HIO3会分解,产率低,所以温度不宜过高;碘单质反应完全或不再有氯气产生则反应结束,故判断反应结束的实验现象是溶液变为无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出。(4)步骤Ⅱ中加入X溶液,中和盐酸,调节pH=10,为不引入新的杂质离子,X溶液可用KOH或Ca(OH)2溶液。(5)根据数值精确度及实验操作可知步骤Ⅲ中量取 25.00 mL 溶液(酸性)的玻璃仪器为酸式滴定管。(6)滴定过程中发生的反应如下:Ca(IO3)2+2HClO42HIO3+Ca(ClO4)2,I+5I-+6H+3I2+3H2O,I2+2S22I-+S4,可得Ca(IO3)2~2HIO3~6I2~12S2,根据题目描述,25.00 mL溶液用去25.24 mL-0.04 mL=25.20 mL标准溶液,则250 mL溶液中含Ca(IO3)2的物质的量为25.20×10-3 L×0.100 0 mol·L-1××10=0.002 100 mol,碘酸钙晶体中Ca(IO3)2·6H2O的纯度为×100%=87.15%;滴定过程①中,溶液蓝色褪去,30 秒内又恢复蓝色,消耗标准液偏少,导致测得纯度偏低。(7)步骤Ⅰ中球形冷凝管的冷水应该下进上出,冷水进口为a,A错误;碘酸钙为白色固体,微溶于水,步骤Ⅱ中用冰水冷却有利于碘酸钙晶体析出,B正确;O2也可氧化I-、Na2S2O3,步骤Ⅲ中空白实验的主要目的是排除空气中O2的干扰,C错误;2.54 g I2的物质的量为=0.01 mol,2.60 g KClO3的物质的量为≈0.02 mol,结合步骤Ⅰ的反应可知反应理论生成Ca(IO3)2·6H2O的物质的量为0.01 mol,则产率为×100%≈78.8%,D正确。第47讲　定量综合实验分析
　能观察并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论。理解依据研究目的设计方案、基于证据进行分析和推理对于科学探究的重要性。
考点一　物质组成定量实验分析
1.定量实验数据的测定方法
2.确定物质组成的注意事项
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管,可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。
⑤为了数据的准确性,要进行平行实验,重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验,求算未知溶液的浓度再取平均值,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
题组　物质组成的测定
1.[2024·河北石家庄精英中学模拟] 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)是一种蓝色晶体,具有催吐、去腐的功效。某化学兴趣小组设计实验测定结晶水的含量,并用热重分析法确定固体组分。
方法Ⅰ:沉淀法
实验步骤:①称取m g硫酸铜晶体,用适量蒸馏水溶解,再滴加几滴A酸酸化;
②向①所得溶液中滴加足量BaCl2溶液,得到白色沉淀,将所得沉淀过滤、洗涤;
③将洗涤后的沉淀充分干燥后称得其质量为n g。
(1)步骤①“A酸”选择稀盐酸而不选择稀硫酸的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)根据上述实验数据可得x=　　　　(用含m、n的代数式表示)。
方法Ⅱ:加热法
(3)实验步骤:①研磨;②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量;③加热;④冷却;⑤称量;⑥重复③至⑤的操作,直到连续两次称量的质量差不超过0.01 g为止;⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。步骤④冷却过程中需要用到的仪器为　　　　(填选项字母)。
A.干燥器 B.研钵 C.烧杯 D.蒸发皿
(4)取5.00 g CuSO4·5H2O样品,受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示:
a点对应物质的化学式为　　　　　　　,258 ℃时反应的化学方程式为　 。
2.[2024·湖北T8联盟联考] 某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成,某小组同学进行如下实验:
Ⅰ.N含量的测定
采用蒸馏法,蒸馏的装置如图所示。
相关的实验步骤如下:
①准确称取58.80 g晶体X,加水溶解后,将溶液注入三颈烧瓶中;
②准确量取50.00 mL 3.03 mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中;
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液,通入氮气,加热,蒸氨结束后取下锥形瓶;
④用0.120 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸,滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为　　　　　。
(2)步骤③中,发生的氧化还原反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,蒸氨结束后,为了减少实验误差,还需要对直形冷凝管进行“处理”,“处理”的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)步骤④中,若振荡时锥形瓶中有液体溅出,则所测得的n(N)的值将　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.S含量的测定
采用重量分析法,实验步骤如下:
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中,加水溶解,边搅拌边加入过量的BaCl2溶液;
②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小,可忽略)过滤,洗涤沉淀3~4次;
③用滤纸包裹好沉淀取出,灼烧滤纸包至滤纸完全灰化;
④继续灼烧沉淀至恒重,称量,得沉淀质量为69.90 g。
(4)步骤②中,采用冷水洗涤沉淀,其主要目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为　　　　　　　　　　　　。
考点二　物质含量定量实验分析
1.重量分析法
(1)在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂,实验的关键是准确判断反应是否完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。
2.滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液,滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中),直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止,然后测量标准溶液消耗的体积,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液,根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同,可将滴定分析法分为四大类:中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
3.气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法,实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法:
直接 测量法 　将气体通入带有刻度的容器中,直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同,直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接 测量法 　利用气体将液体(通常为水)排出,通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时,要保证“短进长出”
题组　物质含量的测定
1.[2025·黑龙江哈九中检测] 无水亚硫酸钠(Na2SO3)广泛应用于电化学工业中阳极泥贵金属的提炼。但久置的无水Na2SO3容易氧化变质,其纯度的测定方法有多种,现列出如下几种常见的方法:
Ⅰ.固体质量分析法:取久置的无水Na2SO3固体样品m g于试管中加水溶解,向试管中滴入过量的BaCl2溶液,再经过滤、洗涤、干燥、称量,得到固体n g,经分析计算即可得到Na2SO3纯度。
(1)请用化学方程式表示Na2SO3变质的主要原因:　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)确认BaCl2溶液已经过量的实验操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.气体体积分析法:
①按图组装好装置(夹持装置已略),检验气密性后加入m g样品。
②调整A与量气管液面相平,读量气管中液体体积为V1 mL。
③打开恒压滴液漏斗下端的活塞,加入过量的V2 mL稀硫酸,让其充分反应。
④恢复至原温度并调整量气管液面,读量气管中液体体积为V3 mL(已知V3请回答下列问题:
(3)A的仪器名称为　　　　。
(4)与普通的分液漏斗相比,恒压滴液漏斗在该实验中的优点是　　　　(选填“A、B、C、D”)。
A.可以起到冷凝回流的作用
B.方便检验装置的气密性
C.使漏斗中液体顺利流下
D.减小加入液体体积对测量气体体积的误差
(5)该实验条件为标准状况,则测得SO2的物质的量为　　　　　mol(选择合适的字母符号来表示)。
Ⅲ.滴定法:
①称取2.10 g样品于锥形瓶中,加入0.500 mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00 mL,塞紧塞子,振荡让其充分反应。
②用1.000 mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定过量的酸性KMnO4溶液。
③重复①②两组实验三次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。
请回答下列问题:
(6)第②步中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(7)该无水Na2SO3样品的纯度(质量百分数)为　　(保留到小数点后两位)。
2.[2025·湖南长沙雅礼中学检测] 磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂,粮食仓储常用磷化铝熏蒸杀虫,某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留磷化铝的含量。C中加入100 g原粮,E中加入20.00 mL 1.50×10-3 mol·L-1的KMnO4溶液(H2SO4酸化)。往C中加入足量水,充分反应后,用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。
已知:①AlP吸水后会立即产生高毒性PH3气体(沸点-89.7 ℃,还原性强);
②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。
回答下列问题:
(1)装置A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体。装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是　　　　　　　　　　　　　。
(2)装置C中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　。
(3)C中反应完全后继续通入空气的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)装置E中PH3被氧化成磷酸,则E中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)收集装置E中吸收液,加水稀释至250 mL,取25.00 mL于锥形瓶中,用4.0×10-4 mol·L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,滴定终点时消耗Na2SO3溶液的体积为15.00 mL。
①该原粮中磷化铝的含量为　　　　mg·kg-1。
②若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅,则会导致测定出粮食中磷化铝的残留量　　　　(填“偏高”或“偏低”)。
经典真题·明考向
1.[2023·辽宁卷节选] 硫酸工业在国民经济中占有重要地位。我国古籍记载了硫酸的制备方法——“炼石胆(CuSO4·5H2O)取精华法”。借助现代仪器分析,该制备过程中CuSO4·5H2O分解的TG曲线(热重)及DSC曲线(反映体系热量变化情况,数值已省略)如下图所示。700 ℃左右有两个吸热峰,则此时分解生成的氧化物有SO2、　　 　和　 　　(填化学式)。
2.[2024·安徽卷] 测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有　　　　　　　　　　(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因: 　。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 　　　　 　　　　　　。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为　　　　　　　　　(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是 　。
②为探究KMnO4溶液滴定时,Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响,分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,现象如下表:
溶液 现象
空白 实验 　2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 　2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 　2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色 明显变浅
表中试剂X为　　　　;根据该实验可得出的结论是 　。 第47讲　定量综合实验分析
考点一　物质组成定量实验分析
1.按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题:
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先　　　　　　　　　　,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查装置气密性,依次点燃煤气灯　　　　,进行实验。
(2)O2的作用有 　。
(3)c中的试剂为　　　　(填标号,下同),d中的试剂为　　　　。
A.无水CaCl2　　 B.NaCl C.碱石灰(CaO+NaOH)　　 D.Na2SO3
c和d中的试剂不可调换,理由是 　。
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管质量增加0.010 8 g,d管质量增加0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118,其分子式为　　　。
2.[2025·河北衡水模拟] 钴配合物[Co(NH3)x]Cl3溶于热水,在冷水中微溶。某学习小组在实验室中制备[Co(NH3)x]Cl3并测定其组成。
Ⅰ.制备[Co(NH3)x]Cl3晶体
实验步骤:将CoCl2·6H2O分批加入NH4Cl溶液中;控温至10 ℃以下,加入活性炭、浓氨水后,再逐滴加入6%的双氧水;加热至55~60 ℃充分反应,然后进行操作①;将所得固体转入盛有少量盐酸的沸水中,再进行操作②;向所得混合液中,加入浓盐酸,冷却,过滤、用乙醇洗涤、干燥,得到[Co(NH3)x]Cl3晶体。
(1)温度保持55~60 ℃,采用的合适加热方式为　　　　　　　　。
(2)活性炭是反应的催化剂,写出制备[Co(NH3)x]Cl3的化学方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)操作①和操作②分别为　　　　、　　　　(填选项字母)。
A.冷却、过滤　　B.趁热过滤　　C.蒸馏
(4)与水洗相比,用乙醇洗涤可减少晶体的溶解损耗,分析其原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.测定[Co(NH3)x]Cl3中x的值
该小组同学采用如图所示装置进行测定(夹持装置省略)。
实验步骤如下:
步骤ⅰ:向a中加入过量的V1 mL c1 mol·L-1的H2SO4溶液;
步骤ⅱ:打开K1,关闭K2、K3,将含m g [Co(NH3)x]Cl3晶体的溶液和足量NaOH溶液分别由d加入c中,并用蒸馏水冲洗d;
步骤ⅲ:打开　　　　,关闭　　　　,并在d中保留少量水;
步骤ⅳ:加热e,使水蒸气进入c,充分反应;
步骤ⅴ:对a中溶液进行滴定。
(5)f的作用为　　　　　　　　　　　　　　。
(6)步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d,会导致所测x的值　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(7)将步骤ⅲ补充完整:打开　 　　,关闭　 　　,并在d中保留少量水。
(8)步骤ⅴ中,用c2 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液,消耗V2 mL NaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为　　　　;[Co(NH3)x]Cl3中x=　　　　　　　　　　　　　(用代数式表示)。
考点二　物质含量定量实验分析
3.[2025·安徽部分示范高中联考] 亚硫酸钠是一种食品添加剂、防腐剂。
(1)某次实验需要配制450 mL 0.2 mol·L-1的亚硫酸钠溶液。
①实验中需要用托盘天平称取　　　　g亚硫酸钠。
②配制过程中需要使用图Ⅰ中的　　　　　　　(填仪器名称),定容时若视线如图Ⅱ所示,则对配制溶液浓度的影响情况是　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(2)亚硫酸钠在存放中可被空气氧化。检验亚硫酸钠样品溶液已经变质的实验方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(简要写出实验方案及现象)。
(3)为了测量亚硫酸钠样品的纯度,某同学取25.00 mL上述配制的亚硫酸钠样品溶液加入锥形瓶中,然后用0.100 0 mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定。
①滴定方法如图　　　　(填“a”或“b”)所示,滴定终点时的标志是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
②下表记录的是三次平行实验的数值,其中第三次滴定结束时读数如图c,则V=　　　　,Na2SO3样品的纯度为　　　　。
序号 待测溶液 体积/mL 开始时读 数/mL 结束时的 读数/mL
1 25.00 0.20 19.21
2 25.00 19.21 38.20
3 25.00 0.10 V
4.[2024·辽宁十校联合体调研] 碘酸钙是一种无机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。已知:碘酸钙为白色固体,微溶于水。M[Ca(IO3)2·6H2O]=498 g·mol-1。
步骤Ⅰ　碘酸氢钾(KIO3·HIO3)的制备
在三颈烧瓶中加入 2.54 g碘、2.60 g 氯酸钾和 50 mL 水,滴加 6 mol·L-1 盐酸至 pH=1,控制温度 85 ℃左右,装置如图所示。
步骤Ⅱ　碘酸钙晶体[Ca(IO3)2·6H2O]的制备
将反应后溶液转入烧杯中,加入 X 溶液,调节 pH=10,滴加 11 mL 1 mol·L-1CaCl2溶液,充分反应后用冰水冷却,抽滤、洗涤、晾干, 得粗产品碘酸钙晶体 4.50 g。
步骤Ⅲ　产品中碘酸钙晶体含量测定
①准确称取 1.200 0 g 粗产品,置于烧杯中,加入 20 mL HClO4溶解样品,转移到 250 mL 容量瓶定容。量取 25.00 mL 溶液于碘量瓶中,加入稍过量的 KI,然后用 0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色,I2+2S22I-+S4,加入 2 滴淀粉溶液,继续滴定至终点,平行测定三次后取平均值,用去 25.24 mL 标准溶液。
②空白实验:不取产品,其余试剂用量和滴定步骤相同,消耗 0.04 mL Na2S2O3标准溶液。
(1)仪器c 的名称为　　　　　　　。
(2)步骤Ⅰ中有黄绿色气体产生,制备 KIO3·HIO3反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,干燥管 d 中的试剂是　　　　　　　　。
(3)步骤Ⅰ中温度不宜过高的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,判断反应结束的实验现象是　 　。
(4)步骤Ⅱ中 X 溶液是　　　　　　　　。
(5)步骤Ⅲ中量取 25.00 mL 溶液的玻璃仪器是　　　　　　　。
(6)产品中 Ca(IO3)2·6H2O 的纯度为　　　　(保留两位小数)。若滴定过程①中,溶液蓝色褪去,30秒内又恢复蓝色,立即读数,则所测碘酸钙晶体的纯度　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(7)下列有关该实验的叙述正确的是　　　　。
A.步骤Ⅰ中球形冷凝管的冷水进口为 b
B.步骤Ⅱ中用冰水冷却有利于碘酸钙晶体析出
C.步骤Ⅲ中空白实验的主要目的是排除空气中 CO2的干扰
D.本实验中制得的 Ca(IO3)2·6H2O产品的产率约为78.8%

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