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题型07 无机物的制备
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无机物的制备是中学化学实验考查的核心题型，聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题型有选择题和主观题两种。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。
一、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）装置连接顺序
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.无机物制备实验方案的设计应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
4.无机物制备实验方案设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
5.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
实验装置
实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+
实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。
实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。 ②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
（2）氢氧化亚铁
实验装置
实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。 ②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。 ③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。 ④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。 注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
（3）氢氧化铁胶体的制备
（1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
（2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
（3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
（1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
（2）实验步骤
实验步骤 操作要点
步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。 ②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。 ③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
6.常见气体制备的反应原理及收集方法
气体名称 反应原理 收集方法
氯气(Cl2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 向上排空气法、排饱和食盐水法
氨气(NH3) 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 向下排空气法
二氧化硫(SO2) Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHSO3溶液
乙烯() C2H5OH↑+H2O 排水法
乙炔(C2H2) CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑ 排水法
氧气(O2) 2KClO32KCl+3O2↑，2H2O2 2H2O＋O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 排水法、向上排空气法
二氧化碳(CO2) CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHCO3溶液
氢气(H2) Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑，Zn+2HClZnCl2+H2↑ 排水法、向下排空气法
硫化氢(H2S) FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑，FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 向上排空气法、排饱和NaHS溶液
二氧化氮(NO2) Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 向上排空气法
一氧化氮(NO) Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 排水法
氯化氢(HCl) NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+2HCl↑ 向上排空气法
7.
二、有气体参与的制备实验的注意事项
1.操作顺序问题：与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器
2.加热操作的要求：
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
3.尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
4.特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
三、无机物制备过程中的分离提纯
1、固液分离类方法
（1） 过滤法
①原理：利用滤纸或多孔介质的孔隙，分离液体中的不溶性固体颗粒。
②适用范围：制备沉淀（如 Al(OH)3、Fe(OH)3）后分离沉淀与母液；粗盐提纯中除去泥沙等不溶物。
③操作关键：
a.“一贴二低三靠”：滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘；烧杯靠玻璃棒、玻璃棒靠三层滤纸处、漏斗下端靠烧杯内壁。
b.沉淀洗涤：向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置待水滤尽，重复2-3次（目的是除去沉淀表面吸附的可溶性杂质）。
c.洗净检验：取最后一次洗涤液，滴加对应试剂（如检验Fe(OH)3沉淀是否洗净，加AgNO3溶液，无白色沉淀则洗净，因母液含Cl-）。
（2）蒸发结晶法
①原理：通过加热蒸发溶剂，使溶液达到饱和后析出固体溶质。
②适用范围：从溶液中获取可溶性固体（如制备NaCl晶体、KNO3粗品）。
③操作关键：
a.用蒸发皿加热，玻璃棒持续搅拌（防止局部过热导致溶质飞溅）。
b.当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干（避免溶质因高温分解或飞溅）。
c.若溶质易水解（如FeCl3），需在HCl气流中蒸发（抑制水解，防止生成Fe(OH)3）。
（3）冷却结晶法
①原理：根据溶质溶解度随温度变化差异（如KNO3溶解度随温度升高显著增大），冷却热饱和溶液使溶质析出。
②适用范围：分离溶解度随温度变化大的溶质与杂质（如KNO3中混有少量NaCl的提纯）。
③操作关键：
a.先将溶液加热浓缩至表面出现晶膜（形成热饱和溶液），再冷却至室温。
b.结晶后需过滤分离晶体与母液，若纯度不足可重复操作（重结晶）。
2、液液分离类方法
（1）萃取与分液法
①原理：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，再通过分液分离。
②适用范围：从溶液中提取溶质（如用CCl4萃取溴水中的Br 、碘水中的I2）。
操作关键：
a.萃取剂选择：与原溶剂互不相溶（如CCl4与水不溶）、溶质在萃取剂中溶解度更大、不与溶质反应。
b.分液操作：将混合液倒入分液漏斗，振荡后静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（防止上下层液体混合）。
（2）蒸馏（分馏）法
①原理：利用混合物中各组分沸点不同，通过加热使低沸点组分汽化，再冷凝为液体分离。
②适用范围：分离互溶但沸点差异较大的液体混合物（如制备蒸馏水、分离酒精与水的混合物）。
③操作关键：
a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片（防止暴沸），温度计水银球位于支管口处（测量馏分沸点）。
b.冷凝管中冷却水“下进上出”（保证冷凝管充满水，提高冷凝效率）。
c.分馏需多次蒸馏，适用于沸点相近的组分（如石油分馏分离汽油、煤油等）。
3、气气分离类方法（气体净化）
①原理：利用气体与试剂的反应差异（如吸收杂质气体，保留目标气体）。
②适用范围：气体制备中除去杂质（如制Cl2时除HCl，制CO2时除HCl）。
③核心原则：
a.除杂试剂只与杂质反应，不消耗目标气体（如用饱和食盐水除Cl2中的HCl，因Cl2在饱和食盐水中溶解度低，而HCl易溶）。
b.优先通过液体除杂（如NaOH溶液除CO2中的SO2），再干燥（如浓硫酸干燥O2、CO2等酸性气体）。
4、其他特殊分离方法
（1）渗析法
①原理：利用半透膜允许小分子/离子通过，阻止胶体粒子通过的特性分离。
②适用范围：提纯胶体（如Fe(OH)3胶体中除去过量FeCl3，将胶体装入半透膜袋，置于蒸馏水中，定期更换蒸馏水）。
（2）升华法
①原理：利用某些固体（如I2、NH4Cl）受热直接汽化，冷却后凝华的特性分离。
②适用范围：分离易升华的固体与不升华的杂质（如从粗碘中除去泥沙，加热使I 升华后凝华收集）。
四、无机物制备实验条件控制的操作与目的
1.化学实验中温度控制的目的
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
2.实验前排空的目的
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
3.排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
4.控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
5.压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
6.常考温度控制方式：
①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。
③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
④保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
五、无机制备实验题的解题策略
1.三步拆解制备流程
第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。
第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析：
（1）发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与浓盐酸制Cl2）。
（2）净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。
（3）收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。
（4）尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl用倒扣漏斗）。
第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤导致产物不纯等。
2.聚焦关键易错点
（1）装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。
（2）反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na SO 固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。
（3）尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。
1．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为和的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中，电炉煅烧发生的反应为：。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气 B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使溶于水而与分离 D．“中和沉淀”需要控制溶液的
2．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为，也可制备纯净的
D．配制溶液需加盐酸和金属
3．（2025·云南·高考真题）稻壳制备纳米Si的流程图如下。下列说法错误的是
A．可与NaOH溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
4．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液;ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽;ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
5．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水;②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体;③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。
a． b． c．和 d．和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象
b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出
i．实验a无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。
6．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。
（1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
（2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
（3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH试纸
b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
（4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为 。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
7．（2024·江西·高考真题）稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePO4.含有Th3(PO4)4、U3O8和少量镭杂质】为原料制备CeCl3 nH2O的工艺流程图。
已知：ⅰ．Ksp[Th(OH)4]=4.0×10﹣45，Ksp[Ce(OH)3]=1.6×10﹣20，Ksp[Ce(OH)4]=2.0×10﹣48
ⅱ．镭为第ⅡA族元素
回答下列问题：
（1）关于独居石的热分解，以下说法正确的是 (填标号)。
a．降低压强，分解速率增大 b．降低温度，分解速率降低
c．反应时间越长，分解速率越大 d．提高搅拌速度，分解速率降低
（2）Na2U2O7中铀元素的化合价为 ，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为 。
（3）浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为 ，滤液可用于 阶段循环利用，避免产生大量的高碱度废水。
（4）溶解阶段，将溶液pH先调到1.5～2.0，反应后再回调至4.5。
①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为 。
②当溶液pH=4.5时，c(Th4+)= mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀。
（5）以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质 。
8．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ；
（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
9．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
（5）下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
10．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
1．（2025·江苏·一模）实验室在如图所示装置(部分夹持装置已省略)中，用氨气和金属钠反应制得氨基钠()。
已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210℃，沸点400℃，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成NaOH和；金属钠熔点为97.8℃，沸点 882.9℃；氨气在空气中不能燃烧。下列说法正确的是
A．装置①试管中盛放固体 B．实验时应先点燃装置③的酒精灯
C．装置②和⑤中固体分别为碱石灰和 D．装置④中冷凝管的进水口应接在b处
2．（2025·全国·模拟预测）过碳酸钠是一种环保无毒的漂白剂，其实验室制法如图所示。下列说法正确的是
A．溶解时，可同时加入
B．用浓溶液配制的溶液需要用到容量瓶
C．固体的作用是降低过碳酸钠的溶解度，利于其析出
D．过滤、洗涤后的固体放在蒸发皿中干燥
3．（2025·全国·模拟预测）某化学兴趣小组利用如图装置制备碱式次氯酸镁。下列说法正确的是
A．装置A缺少加热装置 B．装置中液体为浓硫酸
C．仪器的名称为分液漏斗 D．装置D为尾气处理装置
4．（2025·湖北·模拟预测）硫酸肼()是化工生产中常用的还原剂。实验室以尿素、次氯酸钠、氢氧化钠和稀硫酸为原料制备硫酸肼，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。已知肼长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解；硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、二氯乙烷等有机溶剂。下列说法错误的是
A．左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为
B．装置B中过滤得到的产物硫酸肼可用无水乙醇洗涤
C．装置B中二氯乙烷的作用仅为降低产物的溶解度，促进其析出
D．若分液漏斗中溶液的滴速过快，则硫酸肼的产率偏低
5．（2025·河南安阳·一模）四氮化四硫(，为价)是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于等有机溶剂，可用与(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。下列说法正确的是
A．最佳的试剂a为饱和溶液
B．试剂b可为无水氯化钙，用于除去中的水蒸气
C．装置C中的反应现象是液体的红棕色褪去，产生橙黄色固体
D．装置D可以吸收尾气并防止倒吸
6．（2025·山西·二模）已知CuCl是一种难溶于水的白色固体，酸性溶液中发生反应：。探究与悬浊液制备CuCl实验装置如图。
下列说法正确的是
A．实验室用稀硫酸与溶液制备
B．为提高CuCl的产量，需要通入过量
C．甲中生成CuCl的离子方程式：
D．乙中液体a、b分别是苯、NaOH溶液
7．（2025·江西九江·三模）工业上可用[Fe(NO)(H2O)5]SO4制备人造丝漂白剂、丙烯和二甲醚的安定剂等，用NO气体和FeSO4溶液制备[Fe(NO)(H2O)5]SO4的装置如图所示(加热及夹持装置略)。下列说法不正确的是
A．可用K3[Fe(CN)6]溶液来检验FeSO4溶液是否变质
B．实验开始前需先通入一段时间的N2
C．长颈漏斗的作用为平衡气压，防止堵塞
D．圆底烧瓶中生成NO和，该反应的离子方程式为
8．（2025·福建龙岩·二模）利用市售的氯化锌制备无水氯化锌的实验装置如图。已知无水氯化锌遇水易水解。
下列说法错误的是
A．盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗
B．盐酸的沸点比硫酸的低
C．为提高除水速率，应加快HCl和的气体流速
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
9．（2025·山西晋中·二模）实验室制取的装置如图所示（制备时先通入调节溶液），下列说法错误的是
A．试剂a是饱和溶液
B．装置C可以换成敞口容器
C．调节的目的是防止生成铁的氢氧化物
D．溶液的浓度可用酸性标准溶液滴定
10．（2025·湖北黄冈·三模）高纯的MnCO3可用于制备高性能磁性材料。用如图所示装置，以MnO2为原料制备少量高纯的MnCO3。已知MnCO3 100℃开始分解，Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。下列说法正确的是
A．提高SO2转化率的措施可以是缓慢通入混合气体、大幅度提高水浴温度
B．向MnSO4溶液中加入NaHCO3时宜分批次加入，边加边搅拌，并监测溶液pH值
C．为确保MnCO3的纯度，MnCO3沉淀还需要水洗、醇洗、高温快速烘干
D．石灰乳的作用是处理尾气，其发生的主要反应是：Ca2++2OH-+SO2 = CaSO3↓+H2O
11．（2025·辽宁沈阳·模拟预测）二氧化氯是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对二氧化氯制备、吸收、释放和应用进行了研究。（已知：装置A中反应生成气体和气体）
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称是 。
（2）关闭B的活塞，在D中被稳定剂完全吸收生成，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。
（3）已知在酸性条件下可发生反应生成NaCl并释放出（不考虑其他副反应），在释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 ，安装F中导管时，应选用图2中的 （填字母序号）。
（4）已吸收气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放的浓度随时间的变化如图所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
（5）装置F后的尾气处理装置中，可加入的试剂有______（填序号）。
A．饱和食盐水 B．溶液 C．NaOH和溶液 D．溶液
（6）已知：被还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①；②。取某和的混合溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗标准溶液bmL（注：两次滴定均只发生反应）。求纯度 （用含a、b的式子表示）。
12．（2025·浙江·三模）是一种微溶于水的浅黄色粉末，其制备的方法之一是用NaClO在强碱性条件下氧化(加热到并保持1h)。某兴趣小组设计如下实验制备铋酸钠()，并测定其纯度。制备实验可能用到的装置图见下。
回答下列问题：
（1）已知a为浓盐酸，则b的化学式可能为 (填两种)。
（2）NaClO在碱性条件下氧化生成的离子方程式为 。
（3）从上面的装置图中，选择合适的装置连接成制备铋酸钠的装置图 。
_____________________
（4）下列说法正确的是 。
A．装置E也常用来除去中的HCl
B．装置C中的NaOH溶液过量时也可能有氯气余下，故实验时也要使用装置F
C．有强氧化性，其一定能氧化
D．与本实验有关的图标为、、、
E．为了控制反应温度，最好用油浴对装置C加热
（5）纯度的测定
①称取制得的铋酸钠样品3.720g，加入足量稀硫酸和足量溶液使其完全反应(溶液呈紫红色，转化为)，稀释至100mL，取出20.00mL溶液，然后用溶液进行滴定，消耗溶液。则该样品中纯度为 %。(结果保留两位小数)
②结合上述实验，润洗滴定管的具体操作为 。
13．（2025·湖南·模拟预测）四水合磷酸锌难溶于水，是一种性能优良的绿色环保防锈额料，某实验小组设计以ZnO为原料来制取该物质。
实验步骤如下：
步骤一：制备。在下，用足量的、氨水混合液浸取ZnO，制得溶液。
步骤二：将溶液滴加到三颈烧瓶中，然后向溶液中分批滴加稍过量的溶液，保持、回流条件下发生转化反应，装置如图。充分反应后，过滤出，洗涤、干燥。
已知：在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低。
回答下列问题：
（1）仪器b的名称为 。
（2）步骤一中“浸取ZnO”时，不采取更高温度的原因是 ；写出实验步骤一中发生反应的化学方程式： 。
（3）步骤二中“保持70~80℃”可采用水浴加热，水浴加热的优点是 ；洗涤四水合磷酸锌沉淀时应选用 (填“冷水”或“热水”)。
（4）为测定产品中(摩尔质量为)的含量，进行如下实验：(已知：与按反应；杂质不反应)
步骤Ⅰ：准确称取0.9240g产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至250mL容量瓶，定容。
步骤Ⅱ：移取25.00mL上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在的缓冲溶液中用标准溶液滴定至终点，测得标准溶液的用量为20.00mL。
①产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。
②下列操作中，导致产品中含量测定值偏低的是 (填标号)。
a．步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线
b．步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯
c．步骤Ⅱ中滴定管未用标准溶液润洗
d．步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡
14．（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实验室中制备纳米TiO2。
Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去)
已知：相关物质的部分性质如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质
TiCl4 -23.2 136.4 高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有机物。
FeCl3 304 316 遇水易水解生成红褐色物质。
CCl4 -23 76.8 难溶于水，且密度大于水的密度。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 。
（2）实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。
（3）C装置为U形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。
（4）D装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成和一种有毒气态氧化物，其化学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。
（5）根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。
（6）F装置设计上存在的一处明显缺陷是 。
Ⅱ．制备并测定纳米TiO2
（7）①仪器b中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。
②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2 yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。
③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量铝将还原为，加入KSCN溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：)。
该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。
15．（2025·安徽六安·模拟预测）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
部分装置如图：
提示：①步骤Ⅰ生成了和；②的化学性质活泼，容易被氧化;（1）仪器b的名称是 ，步骤Ⅲ的操作名称是 。
（2）写出步骤Ⅰ的离子方程式： 。
（3）写出步骤Ⅱ的有关操作： 。
（4）为了检验溶液中的，研究小组使用了邻二氮菲(，平面形分子，简称为)能与生成稳定的橙色配合物，可测定的浓度，其反应原理如图所示：
用邻二氮菲测定的浓度时应控制为，请解释原因： 。
（5）下面说法正确的是 。
A．判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为稀硝酸和硝酸银溶液
B．中的配位数为3
C．实验室制取氮气可以使用和氨气实现
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
E．为了防止水解，可以用代替
（6）的电子式为 。
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21世纪教育网(www.21cnjy.com)题型07 无机物的制备
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无机物的制备是中学化学实验考查的核心题型，聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题型有选择题和主观题两种。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。
一、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）装置连接顺序
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.无机物制备实验方案的设计应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
4.无机物制备实验方案设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
5.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
实验装置
实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4+
实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。
实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。 ②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
（2）氢氧化亚铁
实验装置
实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤 在1支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。 ②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4溶液要现用现配，且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。 ③为了防止NaOH溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再挤出NaOH溶液。 ④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。 注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
（3）氢氧化铁胶体的制备
（1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
（2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
（3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
（1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
（2）实验步骤
实验步骤 操作要点
步骤1铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2制取FeSO4 用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3制取硫酸亚铁铵 称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明 ①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。 ②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。 ③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
6.常见气体制备的反应原理及收集方法
气体名称 反应原理 收集方法
氯气(Cl2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 向上排空气法、排饱和食盐水法
氨气(NH3) 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 向下排空气法
二氧化硫(SO2) Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHSO3溶液
乙烯() C2H5OH↑+H2O 排水法
乙炔(C2H2) CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑ 排水法
氧气(O2) 2KClO32KCl+3O2↑，2H2O2 2H2O＋O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 排水法、向上排空气法
二氧化碳(CO2) CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHCO3溶液
氢气(H2) Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑，Zn+2HClZnCl2+H2↑ 排水法、向下排空气法
硫化氢(H2S) FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑，FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 向上排空气法、排饱和NaHS溶液
二氧化氮(NO2) Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 向上排空气法
一氧化氮(NO) Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 排水法
氯化氢(HCl) NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+2HCl↑ 向上排空气法
7.
二、有气体参与的制备实验的注意事项
1.操作顺序问题：与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器
2.加热操作的要求：
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
3.尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
4.特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
三、无机物制备过程中的分离提纯
1、固液分离类方法
（1） 过滤法
①原理：利用滤纸或多孔介质的孔隙，分离液体中的不溶性固体颗粒。
②适用范围：制备沉淀（如 Al(OH)3、Fe(OH)3）后分离沉淀与母液；粗盐提纯中除去泥沙等不溶物。
③操作关键：
a.“一贴二低三靠”：滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘；烧杯靠玻璃棒、玻璃棒靠三层滤纸处、漏斗下端靠烧杯内壁。
b.沉淀洗涤：向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置待水滤尽，重复2-3次（目的是除去沉淀表面吸附的可溶性杂质）。
c.洗净检验：取最后一次洗涤液，滴加对应试剂（如检验Fe(OH)3沉淀是否洗净，加AgNO3溶液，无白色沉淀则洗净，因母液含Cl-）。
（2）蒸发结晶法
①原理：通过加热蒸发溶剂，使溶液达到饱和后析出固体溶质。
②适用范围：从溶液中获取可溶性固体（如制备NaCl晶体、KNO3粗品）。
③操作关键：
a.用蒸发皿加热，玻璃棒持续搅拌（防止局部过热导致溶质飞溅）。
b.当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干（避免溶质因高温分解或飞溅）。
c.若溶质易水解（如FeCl3），需在HCl气流中蒸发（抑制水解，防止生成Fe(OH)3）。
（3）冷却结晶法
①原理：根据溶质溶解度随温度变化差异（如KNO3溶解度随温度升高显著增大），冷却热饱和溶液使溶质析出。
②适用范围：分离溶解度随温度变化大的溶质与杂质（如KNO3中混有少量NaCl的提纯）。
③操作关键：
a.先将溶液加热浓缩至表面出现晶膜（形成热饱和溶液），再冷却至室温。
b.结晶后需过滤分离晶体与母液，若纯度不足可重复操作（重结晶）。
2、液液分离类方法
（1）萃取与分液法
①原理：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，再通过分液分离。
②适用范围：从溶液中提取溶质（如用CCl4萃取溴水中的Br 、碘水中的I2）。
操作关键：
a.萃取剂选择：与原溶剂互不相溶（如CCl4与水不溶）、溶质在萃取剂中溶解度更大、不与溶质反应。
b.分液操作：将混合液倒入分液漏斗，振荡后静置分层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（防止上下层液体混合）。
（2）蒸馏（分馏）法
①原理：利用混合物中各组分沸点不同，通过加热使低沸点组分汽化，再冷凝为液体分离。
②适用范围：分离互溶但沸点差异较大的液体混合物（如制备蒸馏水、分离酒精与水的混合物）。
③操作关键：
a.蒸馏烧瓶中加碎瓷片（防止暴沸），温度计水银球位于支管口处（测量馏分沸点）。
b.冷凝管中冷却水“下进上出”（保证冷凝管充满水，提高冷凝效率）。
c.分馏需多次蒸馏，适用于沸点相近的组分（如石油分馏分离汽油、煤油等）。
3、气气分离类方法（气体净化）
①原理：利用气体与试剂的反应差异（如吸收杂质气体，保留目标气体）。
②适用范围：气体制备中除去杂质（如制Cl2时除HCl，制CO2时除HCl）。
③核心原则：
a.除杂试剂只与杂质反应，不消耗目标气体（如用饱和食盐水除Cl2中的HCl，因Cl2在饱和食盐水中溶解度低，而HCl易溶）。
b.优先通过液体除杂（如NaOH溶液除CO2中的SO2），再干燥（如浓硫酸干燥O2、CO2等酸性气体）。
4、其他特殊分离方法
（1）渗析法
①原理：利用半透膜允许小分子/离子通过，阻止胶体粒子通过的特性分离。
②适用范围：提纯胶体（如Fe(OH)3胶体中除去过量FeCl3，将胶体装入半透膜袋，置于蒸馏水中，定期更换蒸馏水）。
（2）升华法
①原理：利用某些固体（如I2、NH4Cl）受热直接汽化，冷却后凝华的特性分离。
②适用范围：分离易升华的固体与不升华的杂质（如从粗碘中除去泥沙，加热使I 升华后凝华收集）。
四、无机物制备实验条件控制的操作与目的
1.化学实验中温度控制的目的
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
2.实验前排空的目的
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
3.排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
4.控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
5.压送液体：根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
6.常考温度控制方式：
①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。
③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
④保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
五、无机制备实验题的解题策略
1.三步拆解制备流程
第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。
第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析：
（1）发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与浓盐酸制Cl2）。
（2）净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。
（3）收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。
（4）尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl用倒扣漏斗）。
第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤导致产物不纯等。
2.聚焦关键易错点
（1）装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。
（2）反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na SO 固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。
（3）尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。
1．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为和的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中，电炉煅烧发生的反应为：。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气 B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使溶于水而与分离 D．“中和沉淀”需要控制溶液的
【答案】C
【分析】主要成分为和的高钾磷矿，与焦炭经电炉煅烧生成、、气体、气体，炉气水洗，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，尾气为不溶于水的CO，燃烧生成CO2，用于中和沉淀；炉渣经水浸，浸渣主要成分为不溶于水的，浸液中通入CO2，生成，过滤经燃烧得；滤液主要成分为，据此分析;
【解析】A．“电炉煅烧”时生成，可与氧气反应，故必须隔绝空气，A正确;B．根据分析可知，浸渣的主要成分是，B正确;C．“炉气水洗”因、CO均不溶于水，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，使与分离，C错误;D．“中和沉淀”时通入的二氧化碳形成的弱酸，不会溶解生成的（只溶于强酸强碱中），但需要控制溶液的，防止生成，D正确;故选C。
2．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为，也可制备纯净的
D．配制溶液需加盐酸和金属
【答案】C
【分析】先通入，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取，冷却剂用于冷凝，盛接器收集，据此解答。
【解析】A．已知易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得水解，同时可以吸收尾气，A正确;B．具有还原性，应先通入，排除装置中的，防止被氧化，B正确;C．若通入气体更换为，具有还原性，可能被氧化为更高价态，如，无法制备纯净的，C错误;D．配制溶液时，加入盐酸，抑制水解，加入金属Sn，防止被氧化，D正确;故选C。
3．（2025·云南·高考真题）稻壳制备纳米Si的流程图如下。下列说法错误的是
A．可与NaOH溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
【答案】B
【分析】稻壳在一定条件下制备纳米SiO2，纳米SiO2和Mg在650℃发生置换反应生成MgO和纳米Si，加盐酸将MgO转化为MgCl2，过滤、洗涤、干燥得到纳米Si。
【解析】A．SiO2是酸性氧化物，与NaOH反应生成Na2SiO3和H2O，A正确;B．盐酸参与的反应为：MgO+2HCl=MgCl2+H2O，该反应是非氧化还原反应，盐酸体现酸性，没有体现还原性，B错误;C．高纯硅可以将太阳能转化为电能，故可用于制硅太阳能电池，C正确;D．SiO2和Mg在650℃条件下发生置换反应得到MgO和纳米Si，反应的化学方程式为，D正确;答案选B。
4．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液;ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽;ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】（1）圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
（2）c
（3）
（4）NaOH
（5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
（6）
（7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。
【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI;
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c;
（3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为;
（4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收;
（5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2;
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =;
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
5．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水;②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体;③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。
a． b． c．和 d．和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象
b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出
i．实验a无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。
【答案】（1）烧杯、玻璃棒
（2）加快溶解、加快与反应
（3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
（4）a >
（5）在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体
【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。
【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。
（2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。
（3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。
（4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。
ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分与盐酸反应生成，从而使得偏大、偏小，因此，该同学所记录的>。
（5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。
ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。
6．（2024·福建·高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。
（1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
（2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
（3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH试纸
b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
（4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为 。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
【答案】（1）4s24p1 ac
（2）玻璃棒 漏斗
（3）将转化为沉淀 ac
（4）或 ad
【解析】（1）①已知Ga是31号元素，故基态镓(Ga)原子的价电子排布式为：4s24p1，故答案为：4s24p1；
②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为：GaN+3H2O+OH-[Ga(OH)4]-+NH3↑，故答案为：GaN+3H2O+OH-[Ga(OH)4]-+NH3↑；
③GaN与NaOH溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故答案为：ac；
（2）①由题干工艺流程图信息可知，Ⅱ为过滤操作，则需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：漏斗；玻璃棒；
②由分析可知，“沉淀1”含金属元素In、Mg，故答案为：In、Mg；
（3）①由分析可知，Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，故答案为：将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀；
②用pH试纸测定溶液pH的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照，据此解题：
a．pH试纸测量溶液的pH时不能用湿润的pH试纸，操作不规范，a符合题意；
b．由上述分析可知，将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b不符合题意；
c．根据pH试纸的规范性操作可知，应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央，c符合题意；
d．根据pH试纸的规范性操作可知，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH值，d不符合题意；
故答案为：ac；
（4）①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2Y的物质的量为：c2V2×10-3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，原样品中含有Ga2O3的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：==，故答案为：或；
②a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a符合题意；
b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意；
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c不符合题意；
d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d符合题意；
故答案为：ad。
7．（2024·江西·高考真题）稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePO4.含有Th3(PO4)4、U3O8和少量镭杂质】为原料制备CeCl3 nH2O的工艺流程图。
已知：ⅰ．Ksp[Th(OH)4]=4.0×10﹣45，Ksp[Ce(OH)3]=1.6×10﹣20，Ksp[Ce(OH)4]=2.0×10﹣48
ⅱ．镭为第ⅡA族元素
回答下列问题：
（1）关于独居石的热分解，以下说法正确的是 (填标号)。
a．降低压强，分解速率增大 b．降低温度，分解速率降低
c．反应时间越长，分解速率越大 d．提高搅拌速度，分解速率降低
（2）Na2U2O7中铀元素的化合价为 ，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为 。
（3）浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为 ，滤液可用于 阶段循环利用，避免产生大量的高碱度废水。
（4）溶解阶段，将溶液pH先调到1.5～2.0，反应后再回调至4.5。
①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为 。
②当溶液pH=4.5时，c(Th4+)= mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀。
（5）以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质 。
【答案】（1）b
（2）+6 2U3O8+O2+6NaOH＝3Na2U2O7+3H2O
（3）Na3PO4 12H2O 热分解
（4）2Ce(OH)4+8H++2Cl﹣＝2Ce3++Cl2↑+8H2O 4×10﹣7
（5）RaSO4
【解析】（1）a．降低压强，分解速率降低，故a错误；
b．降低温度，分解速率降低，故b正确；
c．反应时间越长，分解速率逐渐变慢，故c错误；
d．提高搅拌速度，分解速率加快，故d错误；
故答案为b；
（2）Na2U2O7中Na为+1价，O为﹣2价，根据化合价代数和为0，则铀元素的化合价为+6价，热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为：2U3O8+O2+6NaOH＝3Na2U2O7+3H2O
（3）稀释过滤后的滤液中含有Na+、，滤液浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为：Na3PO4 12H2O，滤液可用于热分解阶段循环利用，避免产生大量的高碱度废水；
（4）①根据后续流程可知，生成+3价Ce，则盐酸溶解Ce(OH)4发生氧化还原反应，其离子方程式为：2Ce(OH)4+8H++2Cl﹣＝2Ce3++Cl2↑+8H2O；
②当溶液pH＝4.5时，c(H+)＝1×10﹣4.5mol/L，c(OH﹣)＝1×10﹣9.5mol/L，c(Th4+)×c4(OH﹣)＝4.0×10﹣45，则c(Th4+)＝4×10﹣7 mol/L，此时完全转化为氢氧化钍沉淀；
（5）以BaSO4为载体形成共沉淀，目的是去除杂质RaSO4，RaSO4的溶解度更小。
8．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ；
（5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
（6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】（1）D （2）球形冷凝管 （3）溶液蓝色褪去变为无色
（4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发
（5）冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解
（6）B （7）81.2%
【解析】（1）表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
（3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。
（4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。
（5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
（6）由反应原理知，加水会使反应逆向移动，使减少，为了使母液中的结晶，乙腈为强极性溶剂，可向母液中加入极性比水小的溶剂，乙醇极性小于水，能与水互溶，乙醚为非极性溶剂，与乙腈互不相溶，不利于结晶析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为B。
（7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。
9．（2024·浙江·高考真题）可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。
已知：①的沸点是，有毒：
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
（5）下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
（6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为 。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2）E→C→D
（3）BC
（4）液封，防止空气中的水蒸气等进入体系
（5）ABC
（6）99%
【解析】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系；
（5）A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确；
C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确；
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误；
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol，，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。
10．（2023·福建·高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
（3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C中试剂X为 。
（5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
【答案】（1）b
（2）
（3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可)
（5）
（6）吸收氨气与水
（7）bdec 80.0%或80%、0.8
【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为；
（3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为；
（6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。
1．（2025·江苏·一模）实验室在如图所示装置(部分夹持装置已省略)中，用氨气和金属钠反应制得氨基钠()。
已知：常温下氨基钠为白色晶体，熔点210℃，沸点400℃，露置于空气中遇水蒸气剧烈反应生成NaOH和；金属钠熔点为97.8℃，沸点 882.9℃；氨气在空气中不能燃烧。下列说法正确的是
A．装置①试管中盛放固体 B．实验时应先点燃装置③的酒精灯
C．装置②和⑤中固体分别为碱石灰和 D．装置④中冷凝管的进水口应接在b处
【答案】C
【分析】由实验装置图可知，装置①中氯化铵和氢氧化钙共热反应制备氨气，装置②中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置③中金属钠与氨气反应制备氨基钠，装置④用于冷凝回流挥发出的氨基钠，装置⑤中盛有的五氧化二磷用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置③中导致氨基钠与水蒸气反应，点燃的目的是除去反应生成的氢气，防止氢气逸出而发生意外事故。
【解析】A．由分析可知，装置①中氯化铵和氢氧化钙共热反应制备氨气，故A错误;B．金属钠能与空气中的氧气和水蒸气反应，所以实验时应先点燃装置①的酒精灯，利用反应生成的氨气排尽装置中的空气后，再点燃装置③的酒精灯，故B错误;C．由分析可知，装置②中盛有的碱石灰用于干燥氨气，装置⑤中盛有的五氧化二磷用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置③中导致氨基钠与水蒸气反应，故C正确;D．由分析可知，装置④用于冷凝回流挥发出的氨基钠，为增强冷凝效果，冷凝管的进水口应接在下口a处，故D错误;故选C。
2．（2025·全国·模拟预测）过碳酸钠是一种环保无毒的漂白剂，其实验室制法如图所示。下列说法正确的是
A．溶解时，可同时加入
B．用浓溶液配制的溶液需要用到容量瓶
C．固体的作用是降低过碳酸钠的溶解度，利于其析出
D．过滤、洗涤后的固体放在蒸发皿中干燥
【答案】C
【分析】碳酸钠加水溶解后，和双氧水混合控制温度发生反应2Na2CO3(aq) + 3H2O2(aq)= 2Na2CO3·3H2O2，加氯化钠固体析出Na2CO3·3H2O2沉淀，过滤得到固体Na2CO3·3H2O2，将固体洗涤、干燥得到较纯净的Na2CO3·3H2O2。
【解析】A．溶解时放热，若同时加入易使受热分解，故A错误;B．使用浓溶液配制一定质量分数的溶液时，需要使用量筒量取一定体积的浓溶液，换算为质量后加水配制，用到的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒，故B错误;C．加入固体后，溶液中浓度增大，利于过碳酸钠固体析出，故C正确;D．由图可知，盛放产品的装置名称为表面皿，故D错误;选C。
3．（2025·全国·模拟预测）某化学兴趣小组利用如图装置制备碱式次氯酸镁。下列说法正确的是
A．装置A缺少加热装置 B．装置中液体为浓硫酸
C．仪器的名称为分液漏斗 D．装置D为尾气处理装置
【答案】D
【分析】A中制备氯气，B除去氯气中的氯化氢，C中制备碱式次氯酸镁。
【解析】A．浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气不需要加热，A错误;B．根据C中试剂为水溶液可知，不需要干燥，装置中应为饱和食盐水，作用为除去中的，B错误;C．由图可知，仪器应为恒压滴液漏斗，C错误;D．装置中溶液可吸收未反应的，防止污染空气，D正确。故选D。
4．（2025·湖北·模拟预测）硫酸肼()是化工生产中常用的还原剂。实验室以尿素、次氯酸钠、氢氧化钠和稀硫酸为原料制备硫酸肼，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。已知肼长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解；硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇、二氯乙烷等有机溶剂。下列说法错误的是
A．左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为
B．装置B中过滤得到的产物硫酸肼可用无水乙醇洗涤
C．装置B中二氯乙烷的作用仅为降低产物的溶解度，促进其析出
D．若分液漏斗中溶液的滴速过快，则硫酸肼的产率偏低
【答案】C
【分析】本题为实验制备硫酸肼，由制备方案可知，装置A中尿素溶液和次氯酸钠、氢氧化钠混合溶液在催化剂存在的条件下反应制取肼，装置B中用硫酸吸收肼制备硫酸肼，由信息可知，肼易溶于水，不能直接通入水中，硫酸肼不溶于二氯乙烷，可用二氯乙烷防倒吸，同时使产物硫酸肼脱离反应混合液，装置C用于尾气处理。
【解析】A．左侧三颈烧瓶中加入了尿素、次氯酸钠和氢氧化钠，而右侧三颈烧瓶中加入了稀硫酸，可推测左侧三颈烧瓶中生成，然后将其通入右侧三颈烧瓶中制备硫酸肼，因此，左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为，A项正确;B．硫酸肼不溶于乙醇，故可用无水乙醇洗涤，B项正确;C．肼中含有两个氨基，类比氨气的性质，应极易溶于水，可能发生倒吸现象，而右侧三颈烧瓶中二氯乙烷处于下层，还具有防倒吸的作用，C项错误;D．肼具有还原性，若分液漏斗中的溶液滴速过快，过量的可将肼氧化而导致硫酸肼的产率偏低，D项正确。故选C。
5．（2025·河南安阳·一模）四氮化四硫(，为价)是重要的硫-氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于等有机溶剂，可用与(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。下列说法正确的是
A．最佳的试剂a为饱和溶液
B．试剂b可为无水氯化钙，用于除去中的水蒸气
C．装置C中的反应现象是液体的红棕色褪去，产生橙黄色固体
D．装置D可以吸收尾气并防止倒吸
【答案】D
【分析】根据已知信息可知装置A制备氨气，装置B干燥氨气，然后通入装置C中与SCl2(红棕色液体)反应制备S4N4，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2，装置D是尾气吸收装置，用于吸收多余的氨气并能放倒吸。
【解析】A．根据分析，装置A用于制备氨气，浓氨水与生石灰反应生成氨气，所以a是浓氨水，A错误;B．b装置的作用是干燥氨气，无水氯化钙会和氨气，不能用来干燥氨气，应该使用碱石灰，B错误;C．装置C中与(红棕色液体)反应生成S4N4，反应现象是溶液红棕色褪去，由于能溶于等有机溶剂，不会有橙黄色固体生成，C错误;D．根据分析，装置D可以吸收多余的氨气，并且氨气不直接和稀硫酸接触，可以防止倒吸，D正确;故选D。
6．（2025·山西·二模）已知CuCl是一种难溶于水的白色固体，酸性溶液中发生反应：。探究与悬浊液制备CuCl实验装置如图。
下列说法正确的是
A．实验室用稀硫酸与溶液制备
B．为提高CuCl的产量，需要通入过量
C．甲中生成CuCl的离子方程式：
D．乙中液体a、b分别是苯、NaOH溶液
【答案】C
【解析】A．由于二氧化硫易溶于水，实验室用浓硫酸与固体制备，A错误;B．若过量，溶液显酸性，发生歧化反应：，CuCl的产量降低，B错误;C．先向甲中加入氨水，与反应生成，再通入发生反应：，C正确;D．乙为防倒吸的尾气处理装置，液体a、b分别应是NaOH溶液、，D错误;故选C。
7．（2025·江西九江·三模）工业上可用[Fe(NO)(H2O)5]SO4制备人造丝漂白剂、丙烯和二甲醚的安定剂等，用NO气体和FeSO4溶液制备[Fe(NO)(H2O)5]SO4的装置如图所示(加热及夹持装置略)。下列说法不正确的是
A．可用K3[Fe(CN)6]溶液来检验FeSO4溶液是否变质
B．实验开始前需先通入一段时间的N2
C．长颈漏斗的作用为平衡气压，防止堵塞
D．圆底烧瓶中生成NO和，该反应的离子方程式为
【答案】A
【分析】稀硫酸与NaNO2反应生成硝酸钠、NO和水，NO进入三颈烧瓶中与硫酸亚铁反应生成[Fe(NO)(H2O)5]SO4，尾气有毒，使用含氧化剂的碱性溶液吸收多余的NO;
【解析】A．亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀，其是检验亚铁离子的，而非检验铁离子，A错误;B．实验开始前鼓入N2，可以除去装置内的空气，防止生成的NO被氧气氧化，同时也能防止Fe2+被氧气氧化，B正确；C．长颈漏斗和大气相通，作用为平衡气压，防止堵塞，C正确;D．圆底烧瓶中生成NO和，则酸性条件下，亚硝酸根离子发生歧化反应生成NO和硝酸根离子，结合电子守恒，反应的离子方程式为，D正确;故选A。
8．（2025·福建龙岩·二模）利用市售的氯化锌制备无水氯化锌的实验装置如图。已知无水氯化锌遇水易水解。
下列说法错误的是
A．盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗
B．盐酸的沸点比硫酸的低
C．为提高除水速率，应加快HCl和的气体流速
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
【答案】D
【分析】浓硫酸与固体NaCl加热得到HCl，经过浓硫酸干燥，通入管式炉，在管式炉中HCl气流作用下加热市售氯化锌得的无水氯化锌。
【解析】A．恒压分液漏斗可以保证内部压强不变，保持恒压分液漏斗与三颈瓶内压强相等，使浓硫酸顺利滴下，盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗，A正确;B．盐酸易挥发，硫酸是高沸点酸，B正确;C．应加快HCl和的气体流速，可以快速带走水蒸气，C正确;D．氯化锌升华进入管式炉II，凝华得到高纯度无水氯化锌，所以实验时应先撤去管式炉Ⅱ的加热，再撤去管式炉Ⅰ，D错误;答案选D。
9．（2025·山西晋中·二模）实验室制取的装置如图所示（制备时先通入调节溶液），下列说法错误的是
A．试剂a是饱和溶液
B．装置C可以换成敞口容器
C．调节的目的是防止生成铁的氢氧化物
D．溶液的浓度可用酸性标准溶液滴定
【答案】B
【分析】碳酸钙固体与稀盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，二氧化碳通过饱和NaHCO3溶液除去杂质氯化氢气体，在二氧化碳存在的条件下硫酸亚铁和碳酸钠反应生成碳酸亚铁。
【解析】A．试剂a的作用是除二氧化碳中的氯化氢，a是饱和溶液，故A正确;B．Fe2+易被氧化，所以装置C不能换成敞口容器，故B错误;C．碳酸钠溶液的碱性较强，调节的目的是降低氢氧根离子浓度，防止生成铁的氢氧化物，故C正确;D．能还原酸性高锰酸钾，即两者发生氧化还原反应：，所以溶液的浓度可用酸性标准溶液滴定，故D正确;选B。
10．（2025·湖北黄冈·三模）高纯的MnCO3可用于制备高性能磁性材料。用如图所示装置，以MnO2为原料制备少量高纯的MnCO3。已知MnCO3 100℃开始分解，Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。下列说法正确的是
A．提高SO2转化率的措施可以是缓慢通入混合气体、大幅度提高水浴温度
B．向MnSO4溶液中加入NaHCO3时宜分批次加入，边加边搅拌，并监测溶液pH值
C．为确保MnCO3的纯度，MnCO3沉淀还需要水洗、醇洗、高温快速烘干
D．石灰乳的作用是处理尾气，其发生的主要反应是：Ca2++2OH-+SO2 = CaSO3↓+H2O
【答案】B
【解析】A．大幅度提高水浴温度会减小SO2在溶液中的溶解度，不能提高其转化率，A错误;B．分批次加入NaHCO3可以防止反应过于剧烈，监测溶液pH，防止生成Mn(OH)2沉淀，B正确;C．根据已知可知，MnCO3 100℃开始分解，故不可以进行高温快速烘干，C错误;D．书写离子方程式时，石灰乳中Ca(OH)2的不能拆写成离子形式，D错误;故答案选B。
11．（2025·辽宁沈阳·模拟预测）二氧化氯是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对二氧化氯制备、吸收、释放和应用进行了研究。（已知：装置A中反应生成气体和气体）
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称是 。
（2）关闭B的活塞，在D中被稳定剂完全吸收生成，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。
（3）已知在酸性条件下可发生反应生成NaCl并释放出（不考虑其他副反应），在释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 ，安装F中导管时，应选用图2中的 （填字母序号）。
（4）已吸收气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放的浓度随时间的变化如图所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
（5）装置F后的尾气处理装置中，可加入的试剂有______（填序号）。
A．饱和食盐水 B．溶液 C．NaOH和溶液 D．溶液
（6）已知：被还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：①；②。取某和的混合溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗标准溶液bmL（注：两次滴定均只发生反应）。求纯度 （用含a、b的式子表示）。
【答案】（1）球形干燥管
（2）吸收
（3）验证是否有生成 b
（4）Ⅱ 稳定剂Ⅱ可以缓慢释放，能较长时间维持保鲜所需的浓度
（5）BC
（6）
【分析】A是发生装置，圆底烧瓶装有溶液，通过分液漏斗加入稀盐酸，产生和气体的反应为，作氧化剂，既体现酸性又体现还原性。装置C的作用是除去中混有的，防止对后续反应产生影响。装置D装有稳定剂，作用是吸收，使稳定存在。装置 E装有稀盐酸，当需要释放时，加入稀盐酸与稳定剂作用，释放出。装置F装有淀粉-KI 溶液，可用于检验的氧化性。能将氧化为，淀粉遇变蓝，反应离子方程式为，所以装置F中导管的连接方式应该是长进短出。最后连接尾气处理装置，防止尾气污染环境。
【解析】（1）根据外观可知其为球形干燥管;故答案为：球形干燥管;
（2）装置A生成和，关闭B活塞后在D中被吸收，F中溶液颜色不变，说明无进入F氧化，所以装置C的作用是除去混合气体中的，防止其干扰后续对的研究;故答案为：吸收;
（3）能将氧化为使淀粉变蓝，所以装置F中淀粉-KI溶液可用于验证是否有生成；为使与淀粉-KI溶液充分接触反应，导气管应长进短出，所以选b;故答案为：验证是否有生成；b;
（4）水果保鲜需要持续发挥作用。从图中看，稳定剂Ⅱ释放的速率相对缓慢，能在较长时间内维持一定的浓度，相比其他稳定剂，更有利于水果的长期保鲜;故答案为：Ⅱ；稳定剂Ⅱ可以缓慢释放，能较长时间维持保鲜所需的浓度;
（5）A．饱和食盐水主要用于除去中的，不能吸收和，所以A选项错误;B．具有还原性，和具有氧化性，它们能与发生氧化还原反应而被吸收，所以B选项正确;C．和溶液中，提供碱性环境，作还原剂，可与和发生氧化还原反应将其吸收，所以C选项正确;D．溶液与、反应不能有效吸收这两种气体，所以D选项错误;故答案为：BC;
（6）由题意可知，第一次用溶液显过酸性，发生的反应为：①，②，③，被氧化为后又被还原为，第一次滴定结束后全部被还原为，不再参与第二次的滴定，第一次滴定结束后被还原为。用稀硫酸调溶液pH至pH=2，补加KI且除酸后第二次滴定时发生的反应为④，③，由反应③④可得第二次滴定对应的关系：~2~4（设标准液浓度为c），由反应②可得n()=n()=n()=。由反应②③可得第一次滴定时与的关系：2~~2，=，由反应①③可得第一次滴定时与的关系：~~2，==，的纯度;故答案为：。
12．（2025·浙江·三模）是一种微溶于水的浅黄色粉末，其制备的方法之一是用NaClO在强碱性条件下氧化(加热到并保持1h)。某兴趣小组设计如下实验制备铋酸钠()，并测定其纯度。制备实验可能用到的装置图见下。
回答下列问题：
（1）已知a为浓盐酸，则b的化学式可能为 (填两种)。
（2）NaClO在碱性条件下氧化生成的离子方程式为 。
（3）从上面的装置图中，选择合适的装置连接成制备铋酸钠的装置图 。
_____________________
（4）下列说法正确的是 。
A．装置E也常用来除去中的HCl
B．装置C中的NaOH溶液过量时也可能有氯气余下，故实验时也要使用装置F
C．有强氧化性，其一定能氧化
D．与本实验有关的图标为、、、
E．为了控制反应温度，最好用油浴对装置C加热
（5）纯度的测定
①称取制得的铋酸钠样品3.720g，加入足量稀硫酸和足量溶液使其完全反应(溶液呈紫红色，转化为)，稀释至100mL，取出20.00mL溶液，然后用溶液进行滴定，消耗溶液。则该样品中纯度为 %。(结果保留两位小数)
②结合上述实验，润洗滴定管的具体操作为 。
【答案】（1）
（2）
（3）
（4）BD
（5）85.05 从酸式滴定管的上口加入溶液，倾斜着转动滴定管，使溶液润湿滴定管内壁，然后从下口放出，重复次
【分析】装置A制取氯气，通入装置E除去HCl，通入装置C，NaClO在碱性条件下氧化生成，最后连接F进行尾气处理，据此分析;
【解析】（1）A装置无加热装置，故为可为与浓盐酸生成Cl2;
（2）NaClO在碱性条件下氧化生成，根据氧化还原配平原则，离子方程式为;
（3）由于只能选取三个装置，由题可知AC一定要选，则还需在BDE中选一个，氯气要进入水溶液中反应，则无需干燥，且氯气通入氢氧化钠溶液可以不用防止倒吸，氯气中的氯化氢能将C中的碱反应，影响实验，故选择E，顺序为;
（4）A．除去中的HCl中常用饱和碳酸氢钠溶液，A错误;B．氯气通入氢氧化钠溶液，很难完全吸收，故还是需要F装置尾气吸收，B正确;C．有强氧化性，铋酸钠需要与浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气，C错误;D．与本实验有关的加热，产生有毒气体，故需要护目、洗手、加热、通风，图标为、、、，D正确;E．反应温度为95摄氏度，接近水的沸点，为了便于控制温度，最好使用水浴加热，E错误;故选BD;
（5）①根据关系式可以计算：;②铋酸钠具有氧化性，且加入硫酸，故需要用酸式滴定管，从酸式滴定管的上口加入溶液，倾斜着转动滴定管，使溶液润湿滴定管内壁，然后从下口放出，重复次。
13．（2025·湖南·模拟预测）四水合磷酸锌难溶于水，是一种性能优良的绿色环保防锈额料，某实验小组设计以ZnO为原料来制取该物质。
实验步骤如下：
步骤一：制备。在下，用足量的、氨水混合液浸取ZnO，制得溶液。
步骤二：将溶液滴加到三颈烧瓶中，然后向溶液中分批滴加稍过量的溶液，保持、回流条件下发生转化反应，装置如图。充分反应后，过滤出，洗涤、干燥。
已知：在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低。
回答下列问题：
（1）仪器b的名称为 。
（2）步骤一中“浸取ZnO”时，不采取更高温度的原因是 ；写出实验步骤一中发生反应的化学方程式： 。
（3）步骤二中“保持70~80℃”可采用水浴加热，水浴加热的优点是 ；洗涤四水合磷酸锌沉淀时应选用 (填“冷水”或“热水”)。
（4）为测定产品中(摩尔质量为)的含量，进行如下实验：(已知：与按反应；杂质不反应)
步骤Ⅰ：准确称取0.9240g产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至250mL容量瓶，定容。
步骤Ⅱ：移取25.00mL上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在的缓冲溶液中用标准溶液滴定至终点，测得标准溶液的用量为20.00mL。
①产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。
②下列操作中，导致产品中含量测定值偏低的是 (填标号)。
a．步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线
b．步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯
c．步骤Ⅱ中滴定管未用标准溶液润洗
d．步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡
【答案】（1）球形冷凝管
（2）和氨水在温度较高的条件下会分解
（3）受热均匀，便于控制温度 热水
（4）98.9% bd
【分析】足量的、氨水混合液浸取ZnO制得溶液，和在、回流条件下反应、过滤、洗涤、干燥得到。
【解析】（1）仪器b的名称为球形冷凝管;
（2）步骤一中使用了和氨水，在温度较高的条件下会分解，因此“浸取ZnO”时不采取更高温度；步骤一中足量的、氨水混合液浸取ZnO制得溶液，化学方程式为;
（3）水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度；在水中的溶解度随温度的升高而降低，因此洗涤四水合磷酸锌沉淀时应选用热水;
（4）①上述溶液溶液时所滴定时有关系式：，消耗Na2H2Y的物质的量为，则样品中的物质的量为，则产品中的质量分数为;②a．步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线，导致产品浓度偏高，测定值偏高，不符合题意，故a错误;b．步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯，导致产品浓度偏低，测定值偏低，符合题意，故b正确;c．步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗，所需标准液体积偏高，测定值偏高，不符合题意，故c错误;d．步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡，计算时所用标准液体积偏小，测定值偏低，符合题意，故d正确;故答案为bd。
14．（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实验室中制备纳米TiO2。
Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去)
已知：相关物质的部分性质如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质
TiCl4 -23.2 136.4 高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于CCl4等有机物。
FeCl3 304 316 遇水易水解生成红褐色物质。
CCl4 -23 76.8 难溶于水，且密度大于水的密度。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 。
（2）实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。
（3）C装置为U形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。
（4）D装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成和一种有毒气态氧化物，其化学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。
（5）根据所给信息，装置E控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。
（6）F装置设计上存在的一处明显缺陷是 。
Ⅱ．制备并测定纳米TiO2
（7）①仪器b中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。
②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2 yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。
③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量铝将还原为，加入KSCN溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：)。
该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）K1、K2
（3）判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的
（4）2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO
（5）136.4℃—304℃
（6）无CO尾气处理装置
（7）蒸馏 92.2%
【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气；装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气；装置C为U形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起到平衡气压的作用；装置D中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛；装置E控制温度在136.4℃—304℃分离四氯化钛和氯化铁；装置F用于冷凝收集四氯化钛，其中球形冷凝管用于冷凝回流四氯化钛，盛有碱石灰的干燥管用于吸收氯气，防止污染空气，同时吸收水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致四氯化钛水解，但F装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染空气。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗;
（2）由题给信息可知，四氯化钛高温时能与氧气反应，则实验时，应先通入氮气排尽装置中的空气，再通入氯气，防止反应生成的四氯化钛被空气中的氧气氧化，所以打开K1、K2的先后顺序依次为K1、K2，故答案为：K1、K2;
（3）由分析可知，装置C为U形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起到平衡气压的作用，故答案为：判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的;
（4）由分析可知，装置D中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛，反应的化学方程式为2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO，故答案为：2FeTiO3+6C+7Cl22TiCl4+2 FeCl3+6CO;
（5）由分析可知，装置E控制温度在136.4℃—304℃分离四氯化钛和氯化铁，达到除去一部分杂质的目的，故答案为：136.4℃—304℃;
（6）由分析可知，F装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染空气，故答案为：无CO尾气处理装置;
（7）①由题给信息可知，仪器b中收集到的粗产品中会混有副反应生成的四氯化碳杂质，可以用蒸馏的方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛，故答案为：蒸馏;③由题意可得如下转化关系：TiO2—Ti3+—Fe3+，滴定消耗40.00mL 1.000mol/L硫酸铁铵溶液，则产品中二氧化钛的质量分数为×100%≈92.2%，故答案为：92.2%。
15．（2025·安徽六安·模拟预测）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：
部分装置如图：
提示：①步骤Ⅰ生成了和；②的化学性质活泼，容易被氧化;（1）仪器b的名称是 ，步骤Ⅲ的操作名称是 。
（2）写出步骤Ⅰ的离子方程式： 。
（3）写出步骤Ⅱ的有关操作： 。
（4）为了检验溶液中的，研究小组使用了邻二氮菲(，平面形分子，简称为)能与生成稳定的橙色配合物，可测定的浓度，其反应原理如图所示：
用邻二氮菲测定的浓度时应控制为，请解释原因： 。
（5）下面说法正确的是 。
A．判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为稀硝酸和硝酸银溶液
B．中的配位数为3
C．实验室制取氮气可以使用和氨气实现
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
E．为了防止水解，可以用代替
（6）的电子式为 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 焙烧或加热 （2）
（3）冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在低温下干燥
（4）当浓度高时，邻二氮菲中的N优先与形成配位键，导致与配位能力减弱；当浓度高时，与反应，影响与邻二氮菲配位
（5）ACD （6）
【分析】由题意可知，步骤Ⅰ发生的反应为氮气氛围中氯化亚铁溶液与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、铁和四氧化三铁，步骤Ⅱ为氮气氛围中，混合物M冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在低温下干燥得到黑色固体N，步骤Ⅲ为氮气氛围中黑色固体N在管式炉内焙烧或加热得到产品。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器b为恒压滴液漏斗，作用是平衡气压，便于溶液顺利流下；由分析可知，步骤Ⅲ为氮气氛围中黑色固体N在管式炉内焙烧或加热得到产品，故答案为：恒压滴液漏斗；焙烧或加热;
（2）由分析可知，三颈烧瓶中发生的反应为氮气氛围中氯化亚铁溶液与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、铁和四氧化三铁，反应的离子方程式为，故答案为：;
（3）由分析可知，步骤Ⅱ为氮气氛围中，混合物M冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在低温下干燥得到黑色固体N，故答案为：冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在低温下干燥;
（4）用邻二氮菲测定溶液中亚铁离子浓度时，若溶液酸性较强，溶液中氢离子能与邻二氮菲分子中的氮原子形成配位键，影响亚铁离子的测定；溶液碱性较强时，溶液中的亚铁离子能与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁沉淀，影响亚铁离子的测定，所以测定时需控制溶液pH为，故答案为：当浓度高时，邻二氮菲中的N优先与形成配位键，导致与配位能力减弱；当浓度高时，与反应，影响与邻二氮菲配位;
（5）A．因为反应后溶液中有，所以判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应取最后一次洗涤液，加入稀硝酸和硝酸银溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净，故正确;B．中与3个配体中的6个N原子形成配位键，配位数为6，故错误;C．氨气能用氧化铜共热反应生成铜、氮气和水，反应的化学方程式为，所以实验室制取氮气可以使用氧化铜和氨气实现，故正确;D．结晶度受反应速率和温度的影响，所以为保证产品性能，使产品粒径适中、结晶度良好应采取适宜的滴液速度达到实验目的，故正确;E．铁和四氧化三铁都能与盐酸反应，所以制备产品时，不能用盐酸代替氢氧化钾，故错误;故选ACD;
（6）由共价键的饱和性可知，硫氰酸根离子的结构式为[S—C≡N]—，电子式为，故答案为：。
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