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(共69张PPT)
大题突破四　化学实验综合
典例示范
题型1　物质制备及含量测定类综合实验
[审题指导]
①根据硫黄的物理性质可知,硫黄难溶于水,微溶于酒精。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。
回答下列问题。
(1)仪器①的名称是　　　　　;②的名称是　 　　　。
圆底烧瓶
球形冷凝管
【解析】 (1)根据仪器构造可知,①是圆底烧瓶,②是球形冷凝管。
作溶剂,溶解单质硫
【解析】 (2)硫单质难溶于水,微溶于酒精,所以乙醇的作用是作溶剂,溶解单质硫。
[审题指导]
①根据硫黄的物理性质可知,硫黄难溶于水,微溶于酒精。
【解析】 (3)过氧化氢具有强氧化性,乙醇具有还原性,二者混合会发生氧化还原反应,所以必须蒸馏除去乙醇。
防止过氧化氢
氧化乙醇,影响实验测定结果
[审题指导]
②过氧化氢具有强氧化性,而乙醇具有还原性,二者混合发生氧化还原反应。
实验需要加热至100 ℃
[审题指导]
③由题给信息知,实验需要加热至100 ℃,保持20 min,而水的沸点为100 ℃,
100 ℃时水蒸发过快,不易控温。
【解析】(5)甲基橙作指示剂,盐酸滴定氢氧化钾溶液,则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不褪色。
滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不褪色
[审题指导]
④根据甲基橙的变色范围和盐酸滴定氢氧化钾溶液反应后溶液的pH判断滴定终点。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为　　　　　　　　　(写出计算式)。
典例示范
题型2　性质、原理探究类综合实验
5.0
[审题指导]
①根据稀释规律及其题给信息可计算所需醋酸溶液的体积。
【解析】 (1)溶液稀释过程中,溶质的物质的量不变,因此250 mL×0.1 mol·L-1=
V×5 mol·L-1,解得 V=5.0 mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是　　　　。
C
【解析】(2)不能用手等触碰瓶口,以免污染试剂,应用瓶塞塞住容量瓶口,故A错误;定容时,视线应与刻度线相平,不能仰视或俯视,且胶头滴管尖嘴不能插入容量瓶内,故B错误;向容量瓶中转移液体,需用玻璃棒引流,玻璃棒下端位于刻度线以下,同时玻璃棒不能接触容量瓶口,故C正确;定容完成后,盖上瓶塞,将容量瓶来回颠倒,将溶液摇匀,颠倒过程中,左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脱落,右手扶住容量瓶底部,防止容量瓶从左手掉落,故D错误。
序号 V(HAc)/
mL V(NaAc)/
mL V(H2O)/
mL n(NaAc)∶
n(HAc) pH
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
3.00　
33.00
【解析】 (3)①实验Ⅶ的溶液中,n(NaAc)∶n(HAc)=3∶4,V(HAc)=4.00 mL,因此V(NaAc)=3.00 mL,即a=3.00,由实验Ⅰ可知,溶液最终的体积为40.00 mL,因此V(H2O)=40.00 mL-4.00 mL-3.00 mL=33.00 mL,即b=33.00。
[审题指导]
②明确实验目的是研究25 ℃下HAc电离平衡的影响因素。根据控制变量法,其他量应该保持相同,实验Ⅰ、Ⅱ的变量为HAc浓度,实验Ⅱ～Ⅷ的变量为Ac-浓度。
③由题干信息结合表中信息可知,配制总体积相同的系列溶液,其总体积为40.00 mL;由于HAc和NaAc浓度相等,故两者的溶质的物质的量之比等于体积之比,故可求出a、b。
正
[审题指导]
④通过理论计算的数值与实际测得pH的比较,可判断稀释HAc溶液时,其电离平衡的移动方向。
实验Ⅱ相较于实验Ⅰ,醋酸溶液稀释了10倍,而实验Ⅱ的pH增大值小于1,说明稀释HAc,促进了HAc的电离
对比数据发现,实验Ⅷ中pH=4.65与资料数据Ka=10-4.76存在一定差异;推测可能由物质浓度准确程度不够引起,故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
(ⅱ)用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L-1NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。
0.110 4
[审题指导]
Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ 　 , 测得溶液的pH为4.76
向滴定后的混合液中加入20.00 mL HAc溶液
实验总结　得到的结果与资料数据相符,方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途:
　 。
HClO,漂白剂和消毒液(或H2SO3,还原剂、防腐剂或H3PO4,食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】(6)无机弱酸在生活中应用广泛,如HClO具有强氧化性,在生活中可用于漂白和消毒,H2SO3具有还原性,可用作还原剂,在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂,H3PO4是一种中强酸,可用作食品添加剂,同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
题型验收
经典再现
1.(2025·云南卷,16)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理如图所示:
实验步骤如下:
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),有气泡产生(装置如图所示,夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,振荡,抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后,减压蒸除溶剂,得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品 1.1 g。
已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶。
回答下列问题。
(1)仪器A的名称为　　 　　,冷凝管中冷却水应从　　　(填“b”或“c”)口通入。
三颈烧瓶
b
【解析】 向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),生成三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以有气泡产生,80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,可促进硫酸钠结晶析出,振荡,抽滤,除去硫酸钠,洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提高产率。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。
(1)由题图可知,仪器A为三颈烧瓶;为了提高冷凝效果,冷凝管中冷却水从b口通入,c口流出。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为　 　　　。
二氧化碳
【解析】 (2)向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以有气泡产生。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是
　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
将吸附在滤渣上的产品尽可能
【解析】 (3)步骤Ⅰ反应中生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢等,向题述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,可促进硫酸钠结晶析出,振荡,抽滤除去硫酸钠等固体,洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提高产率。
全部转入滤液中,提高产率
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 　,
判断加入浓盐酸已足量的方法为
　。
取少量上层清液于试管中,滴加浓盐酸,若无白色沉淀,则浓盐酸已足量
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是
　　　　　　　　　　　　　　　　　。
作为溶剂,使反应物溶解后充分接触,增大反应速率
【解析】 (5)将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH,水可作为溶剂,反应物溶解后充分接触,能增大反应速率。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为　 　　　(列出计算式即可)。
2.(2025·广东卷,17)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色　　　　　　　　　　。
由紫红色变为无色
【解析】 (1)酸性KMnO4溶液具有强氧化性,可以将甲苯氧化成苯甲酸,故向盛有2 mL甲苯的试管中加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色由紫红色变为无色。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中,需要的操作及其顺序为加热溶解、　　　　(填下列操作编号)。
da
【解析】 (2)重结晶法提纯苯甲酸的方法为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,故操作编号为da。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka。实验如下:取50.00 mL苯甲酸饱和溶液,用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定,用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。
0.028
据图可得:
①c0=　　　　 mol/L。
②苯甲酸的Ka=　　　　　　　　(列出算式,水的电离可忽略)。
(4)该小组同学继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾　羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为CH3COOH<
CH2ClCOOH增大
【解析】 (4)①羧酸酸性的强弱取决于羧基中羟基的极性大小,极性越大,酸性越强,卤素原子的电负性越大,吸电子能力越强,使得羧基中羟基的极性越大,酸性越强。
极性
②提出假设　甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为
③验证假设　甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH的大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ,据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足,不能用所测得的pH直接判断Ka的大小顺序,因为 　。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka,其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结　假设不成立,芳香环上取代基效应较复杂,①中规律不可随意
推广。
常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
【解析】 ③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同,所以该推断依据
不足。
(5)该小组同学尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验,其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为　 。
②小组讨论后,选用0.100 mol/L NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验,以获得HClO的Ka。简述该方案:
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导:设计实验方案时,需要根据物质性质,具体问题具体分析。
模拟预测
1.(2025·四川广安二模)五氯化锑主要作为氟化工的催化剂,也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。锑的两种氯化物性质如下表:
物质 熔点 沸点 部分性质
SbCl3 73.4 ℃ 223 ℃ 易水解
SbCl5 2.8 ℃ 68 ℃(1.86 kPa);
176 ℃(101.3 kPa),
140 ℃发生分解 易水解,露置空气发烟
回答下列问题。
(1)仪器A的名称是　　　　 　 　;球形干燥管c内应填装的试剂是
　　　　　　(填名称)。
【解析】 制备五氯化锑实验前通入氮气排除空气,防止SbCl3、SbCl5水解,先用装置A和B制氯气,经装置C干燥后进入装置D中制备五氯化锑,再通过减压蒸馏,在装置F中收集到五氯化锑。
(1)仪器A的名称是恒压滴液漏斗;球形干燥管c内应填装碱石灰,吸收多余的氯气并防止外界水蒸气进入装置D中。
恒压滴液漏斗
碱石灰
(2)仪器B中固体试剂不可能是　　　　(填字母)。
a.KMnO4 b.Ca(ClO)2
c.MnO2 d.KClO3
c
【解析】 (2)题图中没有加热装置,则仪器B中的固体试剂不可能是二氧化锰。
(3)实验前通入氮气的目的是 　。
【解析】 (3)SbCl3、SbCl5易水解,实验前通入氮气排除空气,以防止其水解。
排除空气,防止SbCl3、SbCl5水解
(4)三颈烧瓶内多孔玻璃泡的作用是　　 　　　　　　　。
【解析】 (4)三颈烧瓶内多孔玻璃泡的作用是将气体分散成小气泡,增大接触面积,增大反应速率。
增大接触面积,增大反应速率
(5)分离SbCl5时采用减压蒸馏的原因是　　 　　　　　　　 　　。
【解析】 (5)由已知信息可知,SbCl5 140 ℃发生分解,且压强越低沸点越低,故减压蒸馏的目的是降低SbCl5的沸点,防止其受热分解。
降低沸点,防止SbCl5受热分解
(6)经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb两种元素,且两者的物质的量之比为4.8∶1,则产品中SbCl5的物质的量分数为　　　　。(假设该产品只含SbCl3一种杂质)
90%
(7)SbCl5常作为氯化物质的氯源,如乙烯与之反应生成1,2-二氯乙烷和另一氯化物,该反应的化学方程式为 　　 　　　　　　　　　　。
2.(2025·山西晋中二模)正丁醚是一种无色透明的有机溶剂,几乎不溶于水,化学性质稳定,且安全性很高,在有机合成和萃取剂等领域具有广泛的应用。实验室制备正丁醚的反应原理如下:
已知:正丁醇沸点为117 ℃,正丁醚沸点为142 ℃;正丁醇能溶于50%硫酸,而正丁醚溶解很少。
实验装置如图所示(夹持、加热装置略):
实验步骤:
Ⅰ.制备
ⅰ.在100 mL双颈圆底烧瓶中加入14.8 g(18.5 mL)正丁醇,少量多次加入
4 g(2.2 mL)浓硫酸,充分振荡混合,并加入沸石,组装好装置,温度计玻璃球插入液面下。
ⅱ.先在分水器中加入2 mL水,开始加热回流。反应开始后,分水器内液体出现分层:下层为水,上层有机相积到支管后会返回反应烧瓶中,继续加热到烧瓶内温度在135 ℃左右,约1 h。
ⅲ.当反应完成时停止加热。
Ⅱ.分液蒸馏提纯
ⅳ.待反应物冷却后,将混合物连同分水器中的水一起倒入盛有25 mL水的分液漏斗中,充分振摇,静置后分出下层的水,上层得到粗制正丁醚。
ⅴ.用16 mL 50%硫酸分两次洗涤,再用10 mL水洗涤(下层水,上层有机层),分出上层正丁醚;加入无水氯化钙充分振荡;最后将产物进行蒸馏,收集139～142 ℃的馏分,得到无色液体9.8 g。
回答下列问题。
(1)仪器B的名称为　 　　　　　。
【解析】 (1)仪器B的名称为球形冷凝管。
球形冷凝管
(2)浓硫酸要少量多次加入并振荡均匀,其目的是
　。
【解析】 (2)浓硫酸具有脱水性,实验过程中要少量多次加入并振荡均匀,其目的是避免浓硫酸浓度局部过大,使反应物碳化,影响产率。
使反应物碳化,影响产率
避免浓硫酸浓度局部过大,
(3)实验中分水器的作用是　　　　　　　　　 　　　　　　,判断反应已经完成的标志是　　　　　　　　　　　　　　　　。
【解析】 (3)主反应为可逆反应,且生成水,用分水器除去反应生成的水,可使其平衡正向移动,提高产率,则实验中分水器的作用是除去反应生成的水,促进反应正向进行,提高产率;反应已经完成时,分水器中水层液面不再发生变化,则判断反应已经完成的标志是分水器中水层液面保持不变。
除去反应生成的水,促进反应正向进行,提高产率
分水器中水层液面保持不变
(4)用50%硫酸洗涤的目的是　　　　　　　　;加入无水氯化钙的目的是　　　　　　　。
【解析】 (4)正丁醇能溶于50%硫酸,而正丁醚溶解很少,则用50%硫酸洗涤的目的是除去正丁醇;无水氯化钙具有吸水性,则加入无水氯化钙的目的是除去水。
除去正丁醇
除去水
(5)分液时会出现乳化(分液界面不清晰),加入饱和食盐水可消除乳化,解释
原因:
　。
【解析】 (5)分液时会出现乳化(分液界面不清晰),加入饱和食盐水可增大水层密度,增大液体的两相密度差,从而消除乳化(或增强溶液的极性,降低正丁醚溶解度,有利于分层)。
增大水层密度,增大液体的两相密度差,使混合物更易分层(或增强溶液的极性,降低正丁醚溶解度,有利于分层)
(6)实验中分出水的量超过理论数值,分析其主要原因为
　。
温度升高,
正丁醇发生分子内脱水
【解析】 (6)主反应中2分子正丁醇生成1分子水,副反应中正丁醇分子内脱水,1分子正丁醇即可生成1分子水,所以实验中分出水的量超过理论数值,其主要原因为温度升高,正丁醇发生分子内脱水。
(7)本实验的产率最接近于　　　　(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
c

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