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第11讲　物质的分离与提纯
1．能根据物质性质的差异选择物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　物质分离和提纯的物理方法
1．物质分离、提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
2.物质分离、提纯的常用物理方法和装置
(1)固体与液体的混合物
方法 装置或主要仪器 适用条件 说明
过滤 难溶固体与液体混合物 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； ②二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘； ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁
蒸发 结晶 溶质的溶解度受温度变化影响较小 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)液体与液体的混合物
方法 装置或主要仪器 适用条件 说明
萃取、 分液 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大； ②互不相溶的液体混合物； ③溶质与萃取剂不反应 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出”
(3)固体与固体的混合物
方法 适用条件 说明
溶解、 过滤 在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物 —
结晶与 重结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶
升华 分离某种组分易升华的混合物 应与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑
　正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　×　)
(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　×　)
(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　√　)
(4)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。(　×　)
题组一　物质分离、提纯的物理方法及注意事项
1．(2025·江苏宿迁开学考试)下列实验操作能达到实验目的的是(　A　)
A．分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度
解析：分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁，以免液体溅出，A符合题意；蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B不符合题意；萃取操作时，应选择与原溶剂互不相溶的其他溶剂，且不与被萃取物质反应，密度可以比水小，C不符合题意；过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体会破坏滤纸，D不符合题意。
2．下列分离方法正确的是(　B　)
A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、洗涤、干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏
解析：乙醇与水互溶，不能回收水溶液中的I2，A错误；MnO2难溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解，然后用过滤的方法分离出MnO2，B正确；NH3属于碱性气体，不能用P2O5作干燥剂来干燥，C错误；无水氯化钙既能吸收水分，也与乙醇反应，D错误。
题组二　物质分离、提纯的物理方法在实际生产中的应用
3．(2024·福建福州一模)实验室用环己醇和浓磷酸制备环己烯，所得的粗产品可经以下步骤提纯：
下列仪器在环己烯的分离、提纯时需要用到的是(　C　)
A．①③④⑤ B．③④⑥⑦
C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥
解析：加入碳酸钠溶液中和过量磷酸需要在烧杯①中进行，萃取分液需要在分液漏斗②中进行，过滤需要用到漏斗⑤，最后蒸馏需要用蒸馏烧瓶⑦，需要用到①②⑤⑦。
4．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2+、Fe2+、Fe3+)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。
已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2+＋Cu＋H2O。
②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O。
请回答：
(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式：[Cu(NH3)4]2+＋2RH===2NH＋2NH3↑＋CuR2。
(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是提高铜离子的萃取率，提高原料利用率。
(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为稀硫酸。
(4)步骤Ⅳ，Cu2O干燥的方法是真空干燥。
解析：(4)因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以Cu2O干燥的方法选择真空干燥。
考点二　物质分离和提纯的化学方法
1．物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成沉淀的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、 HSO、S2-、NH等
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M离子的盐溶液作电解质溶液，如粗铜精炼
调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须”
　正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去。(　×　)
(2)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　×　)
(3)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　×　)
(4)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的MgO并过滤。(　√　)
(5)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。(　×　)
题组一　物质分离和提纯化学方法的选择
1．(2024·广东汕头一模)为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是(　B　)
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A CO2(CO) O2 点燃
B Na2O2(Na2O) O2 加热
C Al2O3(Fe2O3) NaOH溶液 过滤
D 乙醇(H2O) 无水CuSO4 分液
解析：无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，A错误；Na2O与O2在加热条件下反应生成Na2O2，因此通入足量的O2，加热可以除杂，B正确；NaOH溶液能与Al2O3发生反应生成Na[Al(OH)4]，将主要物质除去而不能除去杂质，C错误；无水CuSO4吸水效果不理想，吸水后受热还会脱水，且乙醇与固体不能用分液法分离，D错误。
2．(2024·河南信阳一模)除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是(　A　)
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A KBr溶液(Br2) 四氯化碳 萃取、分液
B AlCl3(小苏打) 蒸馏水 重结晶
C FeCl2溶液(FeCl3) 过量铜粉 过滤
D 乙烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
解析：Br2易溶于四氯化碳，KBr难溶于四氯化碳，加入四氯化碳萃取、分液可除去KBr溶液中的Br2，故A正确；AlCl3、碳酸氢钠发生相互促进水解反应生成氢氧化铝沉淀和二氧化碳，不能用蒸馏水除去AlCl3中的小苏打，故B错误；FeCl3和Cu反应生成FeCl2和CuCl2，若用铜粉除去FeCl2溶液中的FeCl3会引入新杂质CuCl2，故C错误；乙烯能被高锰酸钾氧化为二氧化碳，若用酸性高锰酸钾溶液除去乙烷中的乙烯会引入新杂质二氧化碳，故D错误。
题组二　物质分离、提纯方法的应用
3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下：
(1)欲证明滤液中存在SO、CO，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的稀盐酸，发现有气泡生成，再向其中加入氯化钡溶液，出现白色沉淀，则可证明SO、CO均存在。
(2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次。
(3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？取少量最后一次洗涤液，滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若有沉淀生成，则说明没有洗净，反之，已洗涤干净。
解析：(1)常用酸来检验CO，常用可溶性钡盐检验SO。因为CO可与Ba2+生成碳酸钡沉淀，干扰SO的检验，故在检验SO之前应先检验CO，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与CO反应生成CO2，检验了CO的同时，也排除了CO对SO检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有SO。
4．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是有利于析出更多的晶体，避光晾干的目的是防止晶体见光分解。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是减少洗涤过程中的溶解损耗，所得固体便于干燥。
解析：(1)冰水浴会降低结晶时的温度，有利于析出晶体；避光则是防止产物见光分解。(2)洗涤时采用乙醇，可以洗去杂质，同时减少溶解损耗，得到的固体便于干燥。
沉淀洗涤“三部曲”
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
考点三　溶解度曲线在物质分离、提纯中的应用
1．常见物质的溶解度曲线
2．根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法分离。
(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法分离。
(3)若KNO3溶液中混有NaCl，采取的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。
(4)若NaCl溶液中混有KNO3，采取的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。
(5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
1．如图是a、b两种固体物质的溶解度曲线，下列说法中正确的是(　C　)
A．a的溶解度大于b的溶解度
B．在t ℃时，a、b的饱和溶液中溶质的物质的量浓度相同
C．当a中含有少量b时，可以用冷却结晶的方法提纯a
D．在t ℃时，将a、b的饱和溶液升温后，溶质的质量分数：a>b
解析：由溶解度曲线可知，当温度小于t ℃时，a的溶解度小于b的溶解度，当温度等于t ℃时，a的溶解度等于b的溶解度，当温度大于t ℃时，a的溶解度大于b的溶解度，A错误；在t ℃时，a、b两物质的溶解度相等，所以在t ℃时，a、b饱和溶液中的溶质质量分数相同，但物质的量浓度不一定相同，B错误；由题图可知b的溶解度随温度的升高变化不大，a的溶解度随温度的升高变化较大，所以a中含有少量b时，可以用冷却结晶法提纯a，C正确；在t ℃时，a、b两物质的溶解度相等，所以在t ℃时，a、b饱和溶液中的溶质质量分数相同，将a、b的饱和溶液升温后，溶液由饱和变为不饱和，但溶质的质量分数仍相等，D错误。
2．已知四种盐的溶解度(S)曲线如图所示，下列说法不正确的是(　B　)
A．将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体
B．将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C．Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯
D．可用MgCl2和NaClO3制备Mg(ClO3)2
解析：因NaCl不水解，所以将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体，故A正确；因MgCl2能够水解，水解生成氢氧化镁和氯化氢，氯化氢易挥发，加热水解平衡正向移动，所以将MgCl2溶液蒸干得到的固体为氢氧化镁，故B错误；因Mg(ClO3)2的溶解度随温度升高而增大，且受温度变化影响较大，NaCl的溶解度受温度变化影响较小，所以Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯，故C正确；反应MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓类似于侯德榜制碱法生成NaHCO3的原理，因为NaCl溶解度小而从溶液中析出，使反应向生成Mg(ClO3)2的方向进行，故D正确。
3．已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因是防止温度降低，CoCl2晶体析出。
解析：由CoCl2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁热过滤，防止温度降低，CoCl2晶体析出。
重结晶
物质分离、提纯的方法分散在初中、高中教材的不同部分，高考中对过滤、蒸馏、萃取分液和重结晶的考查是重点，重点在于对教材实验原理、步骤的分析，并进行更深入的探究。
【考题】　(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　) A.加热蒸馏　　　　　　　B．加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 D．萃取分液 (1)滤液中的溶质除苯甲酸外还有什么？ (2)它们有哪些共性和差异性？ (3)采用什么方法能将它们分离？ 【答案】　C
【教材】　(人教版选择性必修3 P14～15) 【问题】　某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？ (1)苯甲酸微溶于水，其溶解度随温度升高而增大。 (2)氯化钠能溶于水，其溶解度受温度变化的影响较小。 (3)分离出样品中的不溶物质，为减少苯甲酸的损失，应趁热过滤；再根据溶解度的差异采用冷却结晶的方法将苯甲酸分离出来
1．(2024·河北石家庄二模)在苯甲酸重结晶与粗盐提纯的实验操作过程中，均不需要用到的玻璃仪器为(　D　)
A．烧杯 B．玻璃棒
C．漏斗 D．温度计
解析：苯甲酸重结晶的实验步骤是加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，再过滤；而粗盐提纯为溶解、过滤、蒸发结晶。整个过程不需要温度计，故答案为D。
2．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析错误的是(　B　)
A．操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩
B．若从分离出固体的滤液中获得NaCl晶体，可再降温结晶
C．操作Ⅲ是降温结晶→过滤→洗涤→干燥，使硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．除去KNO3中NaCl的原理是二者溶解度受温度变化影响不同
解析：NaCl的溶解度随温度升高变化不大，KNO3的溶解度随温度升高而明显增大，故提纯含少量NaCl杂质的KNO3时，试样先用适量水溶解，再进行蒸发浓缩，由于NaCl少量，无法在低温时直接析出，将浓缩液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得到较为纯净的KNO3晶体，A、C正确；由于NaCl的溶解度随温度降低变化不大，故从其溶液中获得晶体一般采用蒸发结晶的方法，B错误；由上述分析知，提纯过程利用了二者溶解度受温度变化影响不同，D正确。
3．(2024·重庆名校联盟高三期中)海水“晒盐”得到的粗盐中常含有难溶性杂质和氯化镁、氯化钙等可溶性杂质。为除去可溶性杂质，进行如下图所示实验操作。下列说法正确的是(　C　)
A．步骤①和②的顺序不能颠倒
B．加入过量氢氧化钠溶液的目的是除尽Ca2+
C．步骤③中所得沉淀的成分是氢氧化镁和碳酸钙
D．步骤④中只发生了中和反应
解析：镁离子用氢氧根离子沉淀，加入过量的氢氧化钠溶液可以将氯化镁除去，钙离子用碳酸根离子沉淀，过量的碳酸钠溶液能将氯化钙除去，至于先除镁离子，还是先除钙离子都可以，步骤①和②的顺序可以颠倒，A错误；氢氧化钠和氯化镁溶液反应生成氢氧化镁沉淀和氯化钠，加入过量氢氧化钠溶液的目的是除尽Mg2+，B错误；氢氧化钠和氯化镁溶液反应生成氢氧化镁沉淀和氯化钠，碳酸钠和氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，步骤③中所得沉淀的成分是氢氧化镁和碳酸钙，C正确；步骤④中，稀盐酸和氢氧化钠反应生成氯化钠和水，稀盐酸和碳酸钠反应生成氯化钠、水和二氧化碳，不只发生了中和反应，D错误。
1．(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　B　)
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素萃取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度受温度变化影响较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。
2．(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是(　B　)
A.步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X可用硫酸
D．粗I2可用升华法进一步提纯
解析：步骤Ⅰ中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确；四氯化碳的密度大于水，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误；向溶液A中加入硫酸的目的是使碘化钠和碘酸钠在酸性溶液中发生归中反应生成碘单质，则试剂X可用硫酸，故C正确；碘受热会升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确。
3．(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是(　B　)
A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析：操作Ⅰ中，为减少能耗，并且使苯甲酸充分溶解，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
4．(2023·福建卷)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
下列说法错误的是(　D　)
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
解析：“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确。甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B正确。“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，C正确。苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。
课时作业11
(总分：60分)
一、选择题(每小题3分，共30分。每小题只有1个选项符合题意)
1．(2024·九省联考吉林、黑龙江卷)下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是(　A　)
选项 分离提纯方法 依据
A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同
B 氢氧化钠溶液洗气法除去CO2中的HCl 化学性质不同
C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同
D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同
解析：温度对苯甲酸、氯化钠的溶解度的影响不同，可用重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠，A正确；二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收，B错误；乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能用分液法分离，应该使用蒸馏法分离，C错误；碳酸氢钠不稳定，受热分解为碳酸钠、二氧化碳和水，加热使得碳酸氢钠转化为碳酸钠，故不可以用加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠，D错误。
2．下列操作中正确的是(　D　)
A．除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，冷却过滤，洗涤干燥
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球伸入液面以下
C．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴和乙醇
D．过滤时，漏斗下端紧靠烧杯内壁
解析：NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且硝酸钾少量，则将含少量硝酸钾的NaCl溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可除去硝酸钾，故A错误；蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；乙醇与水混溶，不能用乙醇萃取溴水中的溴，故C错误；过滤时，漏斗下端紧靠烧杯内壁，故D正确。
3．(2024·辽宁名校高三11月联考)用化学沉淀法去除粗盐中杂质离子(Ca2+、Mg2+、SO)的实验中，不需要用到的实验装置是(　C　)
解析：在用化学沉淀法去除粗盐中杂质离子(Ca2+、Mg2+、SO)的实验中，将粗盐溶解(此过程中用玻璃棒搅拌，加速粗盐的溶解，选用A项装置)→在向其中加入试剂除去杂质离子(Ca2+、Mg2+和SO)→过滤(选用B项装置)→向滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3→蒸发(选用D项装置)，则不需要的是C项装置，实验步骤涉及溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶，不涉及分液，C项符合题意。
4．(2025·河南省实验中学高三期中)除去括号内杂质所用试剂和方法均正确的是(　A　)
选项 物质 所用试剂 方法
A 乙醇(水) 新制生石灰 蒸馏
B 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
C 乙酸乙酯(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液
D CO2(SO2) 饱和碳酸钠溶液 过滤
解析：CaO与水反应后生成氢氧化钙，增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，A正确；乙烯能被高锰酸钾氧化，生成CO2，会引入新杂质，B错误；乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，C错误；CO2与二氧化硫均与饱和碳酸钠溶液反应，D错误。
5．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是(　B　)
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀硝酸
解析：根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2+用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀硝酸，B项不合理。
6．(2025·河北承德高三期中)利用下列仪器(夹持装置略)能完成的实验是(　D　)
A．制备氢氧化铁胶体
B．除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO
C．配制0.5 mol·L-1的NaOH溶液
D．除去NaBr溶液中的少量NaI
解析：制备氢氧化铁胶体是将FeCl3饱和溶液滴加到加热煮沸的蒸馏水中，故需要的仪器有酒精灯、烧杯、胶头滴管等，缺少酒精灯，不能完成，A不符合题意；除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO需加入氯化钡、氢氧化钠和碳酸钠溶液，转为沉淀后过滤可除去，缺少漏斗，故不能完成，B不符合题意；配制0.5 mol·L-1的NaOH溶液需用到托盘天平、容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒，缺少托盘天平、量筒，故不能完成，C不符合题意；用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI，溴水与NaI反应生成碘和NaBr，碘易溶于四氯化碳，分液可分离，则需要烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，能完成，D符合题意。
7．(2024·宁夏吴忠模拟)如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　C　)
A．MgSO4的溶解度随温度升高而增大
B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大
C．在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体
D．把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，有晶体析出
解析：A项，t2 ℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2 ℃之后，随温度的升高而减小；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小，故在t2 ℃时MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。
8．(2024·辽宁沈阳二模)苏轼咏橘“香雾噀(xùn)人惊半破，清泉流齿怯初尝”。某实验小组设计提取橘皮精油(主要成分为柠檬烯，沸点：176.0 ℃)的实验流程如图所示，下列说法错误的是(　B　)
A．利用如图装置对橘皮进行反复萃取可提高产率
B．有机试剂X可选用丙酮，分液时两相溶液依次从下口放出
C．无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水
D．蒸馏所得柠檬烯，可通过质谱法测定其相对分子质量
解析：由萃取规律可知，对橘皮进行反复多次萃取可以获得更多的橘皮精油，有利于提高橘皮精油提取率，A正确；丙酮溶于水，不能作萃取橘皮精油的萃取剂，且分液时下层溶液从下口流出，上层溶液应从上口倒出，B错误；加入无水硫酸钠的目的是除去有机层中的水，干燥有机相，C正确；利用质谱法可测定柠檬烯的相对分子质量，测得的最大质荷比为柠檬烯的相对分子质量，D正确。
9．下列实验的装置、试剂选用不合理的是(　B　)
选项 实验目的 选用装置 选用试剂
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰
D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网
解析：甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A选项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B选项不合理；干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C选项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D选项合理。
10．(2020·山东卷)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　A　)
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。
二、非选择题(共30分)
11．(14分)(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是锥形瓶。加快NH4Cl溶解的操作有适当升温、搅拌等。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免浓氨水分解和挥发、双氧水分解；可选用冰水浴降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：
玻璃棒没有轻靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为活性炭。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
解析：(1)由题图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用适当升温、搅拌等。(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，它们高温下易挥发，易分解，所以控制在10 ℃以下，避免浓氨水分解和挥发、双氧水分解，要控制温度在10 ℃以下，通常采用冰水浴降温。(3)过滤装置中玻璃棒没有轻靠三层滤纸处，还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅。(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4 mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
12．(16分)图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是饱和溶液(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是蒸发结晶。
(4)常温下，由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方法是将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方法是将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34_℃条件下趁热过滤。

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