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第十一章　化学实验综合应用
第54讲　微型实验设计与评价
1．学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。2.能依据实验目的、现象对实验装置、操作、设计进行正确评价。
考点一　装置型实验方案的设计与评价
1．实验装置及操作的评价角度
可行性 ①实验原理(如试剂的选择)是否正确、可行； ②实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理； ③实验现象是否明显，实验结论是否正确
规范性 ①仪器的查漏、气密性检验； ②加热方式； ③温度计的规范使用、水银球的位置； ④冷却、冷凝的方法等
安全性 ①从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸等角度考虑； ②实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等
2.常考实验装置的易错点分析
实验装置 易错点或注意事项
①不能在容量瓶中溶解溶质； ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
①用玻璃棒引流； ②漏斗末端紧靠烧杯内壁
①分液漏斗末端紧靠烧杯内壁； ②下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
①温度计水银球的位置应位于支管口； ②冷凝管中的水流方向为自下而上； ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
①右端导管接近液面； ②用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯
①气体流向为长进短出； ②洗气时所选液体是否正确
①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓氨水与碱石灰反应)可选A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置
若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚
3.仪器的组合与创新使用
(1)用途多变的广口瓶
①收集气体：可选用装置A(填装置字母，下同)，用排空气法收集CO2，则应从b口进气；收集氢气，则应从a口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从a口进气，可收集Cl2。
②洗气、除杂或干燥：可选装置F，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放饱和食盐水，应从a口进气。
③装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水。
④图中可用于测量气体体积的是C，用作安全瓶的是D或A，若用A作安全瓶，则应从a口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是B。
⑤用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从a端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
(2)干燥管的创新使用
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．球形干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、P2O5、无水氯化钙等。
b．球形干燥管内盛有无水硫酸铜(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
③干燥管的创新使用
装置
用途 防倒吸装置 简易过滤器 简易气体 发生装置
(3)多样化的冷凝装置
题组一　仪器的创新使用
1．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作安全瓶防倒吸装置的是(　B　)
　　　
解析：A项，该装置是排液量气装置，不符合题意；B项，该装置进气管较短，若发生倒吸，倒吸液会进入广口瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，可作为安全瓶防倒吸，符合题意；C项，该装置是气体混合装置，进入瓶中的两气体在广口瓶中充分混合，不符合题意；D项，该装置是洗气装置，不符合题意。
2．下列用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，不能达到相应实验目的的是(　D　)
A．①中装置a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸
B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
解析：①中装置a中碱石灰可吸收Cl2，b常用于防倒吸，A项能达到实验目的；②关闭止水夹时，产生的CO2将稀盐酸压入左侧，大理石与稀盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，稀盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，B项能达到实验目的；③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；④中KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
题组二　“套装型”实验方案的设计与评价
3．(2024·辽宁沈阳五校协作体高三联考)下列所示装置或操作能达到实验目的的是(　C　)
A．模拟侯氏制碱法获得NaHCO3 B.制备SO2
C.测定未知Na2C2O4溶液的浓度 D.配制FeCl3溶液
解析：氨气极易溶于水，不能从长导管通入，应该从短导管通入，否则会引发倒吸，A不符合题意；浓硫酸与Cu反应制备SO2需要加热，题图所示缺少加热装置，B不符合题意；用标准酸性高锰酸钾溶液滴定未知浓度的草酸钠溶液，草酸钠完全反应的现象为加入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色，根据消耗的高锰酸钾溶液的体积，结合高锰酸钾溶液的浓度和草酸钠溶液的体积，即可算出草酸钠溶液的浓度，C符合题意；容量瓶不能溶解或稀释药品，用浓盐酸溶解氯化铁固体使用的仪器是烧杯，D不符合题意。
4．(2025·河北石家庄高三期中)下列实验操作规范且能达到实验目的的是(　A　)
A．用排水法收集NO B.分离Fe(OH)3胶体
C.验证酸性：H2CO3>Al(OH)3 D.加热FeCl2·6H2O制取无水FeCl2
解析：NO不溶于水且不和水反应，故可以用排水法收集，A符合题意；胶体能透过滤纸，不能过滤分离，B不符合题意；挥发出的HCl也会和四羟基合铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀，干扰了实验，C不符合题意；加热固体不能用蒸发皿，另外加热FeCl2溶液促进亚铁离子水解，且生成的HCl易挥发，最终二价铁被空气中氧气氧化为三价铁，得不到无水氯化亚铁，D不符合题意。
实验装置的可行性评价的一般思路
考点二　探究类实验方案的设计与评价
1．实验原理、现象和结论的逻辑性评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案。
(1)物质检验类
①检验试剂选择及用量是否正确。检验试剂不能对其他物质的检验有干扰，且宏观现象要明显。
②实验操作是否简单可行。
③操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。
(2)原理或性质探究类
①探究物质氧化性或还原性的强弱。
②探究物质酸性的强弱。
③探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。
④探究物质溶解能力(溶解度)的大小。
⑤探究化学反应是否为可逆反应。
2．常见物质的检验
(1)常见气体的检验
H2 火焰呈淡蓝色，罩在火焰上方的冷且干燥的烧杯内壁有水珠产生
CO 火焰呈蓝色，燃烧后产生的气体可使澄清石灰水变浑浊
CO2 无色无味气体，通入澄清石灰水中，溶液变浑浊
SO2 ①能使品红溶液褪色且加热后恢复红色；②有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊
NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近，能产生白烟
NO 通氧气(或空气)，气体由无色变为红棕色
O2 使带火星的木条复燃
Cl2 黄绿色气体，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
CH4 火焰呈淡蓝色，燃烧后产生的气体可使无水CuSO4变蓝，使澄清石灰水变浑浊
乙烯 火焰明亮，有黑烟；可使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色
　气体检验中干扰因素的排除
检验混合气体成分时，干扰因素的排除方法一般是检验干扰性气体→除去干扰性气体→确认干扰性气体已经除尽→检验其余气体。例如，检验CO2、SO2混合气体，可设计如下检验步骤：品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。
(2)常见有机物的检验
物质 试剂与方法 现象或结论
不饱和烃 加入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色
含醛基的 化合物 加银氨溶液，水浴加热 有银镜产生
加新制Cu(OH)2，加热 有砖红色沉淀生成
醇 加入活泼金属钠 有气体放出
羧酸 加紫色石蕊溶液 显红色
加Na2CO3或NaHCO3溶液 有气体逸出
酚类 加FeCl3溶液 显紫色
加浓溴水 有白色沉淀
淀粉 加碘水 显蓝色
蛋白质 加浓硝酸微热 (含苯环的)显黄色
灼烧 有烧焦羽毛气味
题组一　物质的检验类实验设计与评价
1．(2024·吉林长春外国语学校高三期中)下列实验中，利用选定的实验试剂，不能达到实验目的的是(　C　)
选项 实验目的 实验试剂
A 检验尿液中的葡萄糖 硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液
B 检验鸡蛋清中的蛋白质 浓硝酸
C 检验海带灰浸泡液中的I－ 淀粉溶液
D 检查司机呼出的气体中是否含有乙醇 酸性重铬酸钾溶液
解析：检验尿液中的葡萄糖需要用新制氢氧化铜，硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液发生反应可以生成新制氢氧化铜，A不符合题意；浓硝酸能与蛋白质发生化学反应，可以用来检验蛋白质，B不符合题意；淀粉溶液只能检验I2，不能检验I－，C符合题意；乙醇可以还原重铬酸钾使其变色，D不符合题意。
2．(2024·河北沧衡名校联盟高三期末)根据下列实验操作、现象得出的结论正确的是(　A　)
选项 实验操作 现象 结论
A 取少许疑似变质的Na2SO3粉末，加蒸馏水配成溶液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液 有气泡和白色沉淀产生 Na2SO3粉末部分变质
B 向待测液中滴加NaOH浓溶液，微热，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口 红色石蕊试纸变蓝 待测液一定是铵盐溶液
C 在两支盛有少许铁的氧化物粉末的试管中均加入稀硫酸，然后分别滴入酸性KMnO4溶液、KSCN溶液 滴入的酸性KMnO4溶液褪色；滴入KSCN溶液后变为红色 铁的氧化物粉末为Fe3O4
D 在待测液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入品红溶液中 品红溶液褪色 待测液中含SO或HSO
解析：有气泡产生，说明盐酸与Na2SO3反应，有白色沉淀产生，说明含SO，A项正确；待测液可能是铵盐溶液或氨水，B项错误；不能排除是FeO、Fe2O3的混合物，C项错误；不能排除溶液中可能存在高锰酸根等强氧化性离子，D项错误。
题组二　原理或性质探究类实验方案分析评价
3．(2024·河北五岳联盟期中联考)下列操作、现象和结论均正确且有关联性的是(　B　)
选项 操作及现象 结论
A 向品红溶液中通入氯气，品红溶液褪色 氯气有漂白性
B 向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇，溶液褪色 乙醇表现还原性
C 酚酞溶液中加入Na2O2粉末，溶液先变红后褪色 Na2O2表现碱性
D 在盛满NO2的集气瓶中加入烘干的活性炭，气体颜色变浅 活性炭表现还原性
解析：氯气没有漂白性，向品红溶液中通入氯气，品红溶液褪色，是因为氯气和水反应生成的次氯酸具有漂白性，A错误；向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇，溶液褪色，说明高锰酸钾发生还原反应，可知乙醇表现还原性，B正确；在酚酞溶液中加入Na2O2粉末，溶液先变红是因为过氧化钠和水反应生成的氢氧化钠具有碱性，后褪色是因为过氧化钠具有强氧化性，C错误；在盛满NO2的集气瓶中加入烘干的活性炭，气体颜色变浅，是因为活性炭具有吸附性，D错误。
4．(2025·河南三门峡高三月考)由下列实验操作和现象所得出的结论错误的是(　B　)
选项 实验操作 现象 结论
A 将盛有2 mL 0．5 mol/L CuCl2溶液的试管放在酒精灯上加热 溶液逐渐变为 黄绿色 [Cu(H2O)4]2+转化为[CuCl4]2-的反应为吸热反应
B 向两份相同的H2O2溶液中分别滴入5滴相同浓度的CuSO4溶液和KMnO4溶液 前者产生气泡速率更快 CuSO4比KMnO4的 催化效果好
C 向少量相同物质的量的AgCl、AgI沉淀中分别加入相同体积和浓度的氨水 白色沉淀溶解，黄 色沉淀不溶解 Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D 向5 mL KI溶液中加入1 mL相同浓度的FeCl3溶液，充分反应后滴入KSCN溶液 溶液 显红色 说明KI与FeCl3反应 有一定限度
解析：在CuCl2溶液中存在如下平衡：[Cu(H2O)4]2+(蓝色)＋4Cl－ [CuCl4]2-(黄色)＋4H2O，若加热后溶液逐渐变为黄绿色，说明平衡正向移动，则说明正向为吸热反应，A正确；酸性KMnO4溶液氧化过氧化氢产生氧气，CuSO4催化过氧化氢分解产生氧气，反应原理不同，不能证明CuSO4比KMnO4的催化效果好，B错误；氨水能与AgCl反应生成[Ag(NH3)2]＋而溶解，沉淀的溶解平衡正向移动，但不能使AgI溶解，且AgCl和AgI的组成相似，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，C正确；向5 mL KI溶液中加入1 mL相同浓度的FeCl3溶液，KI过量，充分反应后滴入KSCN溶液，溶液变红，可知铁离子不能完全转化，则说明KI与FeCl3反应有一定限度，D正确。
原理或性质探究类实验方案的解题流程
1．(2024·浙江1月选考)关于有机物检测，下列说法正确的是(　A　)
A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B．用红外光谱可确定有机物的元素组成
C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D．麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
解析：溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，Br2和乙醛能发生氧化还原反应而使浓溴水褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误；质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为C5H12，相对分子质量为72的还可以是C4H8O、C3H4O2等，C错误；麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成砖红色沉淀Cu2O，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误。
2．(2024·辽宁卷)下列实验方法或试剂使用合理的是(　A　)
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液
B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na，过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
解析：溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应生成蓝色沉淀，A项合理；随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，溶液中的HS－还可以继续发生电离生成S2-，使得测定结果偏大，B项不合理；金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；ClO－具有氧化性，不能用pH试纸测定KClO pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理。
3．(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是(　C　)
A．图①可用于实验室制NH3
B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D．图④可用于制备明矾晶体
解析：CaO与水反应生成Ca(OH)2，使c(OH－)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，放出NH3，氨气密度比空气的小，故用向下排空气法收集，试管口放一团棉花，可以减小空气对流，使NH3充满试管，A不符合题意；硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以题图②可用于除去C2H2中少量的H2S，B不符合题意；CH2Cl2和CCl4沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，C符合题意；制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，D不符合题意。
4．(2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　C　)
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀 待测液含有SO
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强
D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
解析：铁与水蒸气反应生成的气体是H2，该反应中H由＋1价变成0价，被还原，体现了H2O的氧化性，A不符合题意；如果待测液中含有Ag＋，Ag＋与Cl－反应也能产生白色沉淀，或者含CO、SO的盐也会与Ba2+产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有SO的结论，B不符合题意；Mg(OH)2溶液能与盐酸反应，不能与NaOH溶液反应，Al(OH)3与NaOH溶液和盐酸都能反应，说明Mg(OH)2的碱性比Al(OH)3的强，C符合题意；K2Cr2O7溶液中存在平衡：Cr2O(橙色)＋H2O 2CrO(黄色)＋2H＋，加入NaOH溶液后，OH－与H＋反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D不符合题意。
5．(2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是(　A　)
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4 溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴
解析：A项，MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水反应时现象相同，都只产生白色沉淀，不能比较Mg和Al的金属性强弱，不能实现实验目的；B项，制备乙酸乙酯时需用到酒精灯、试管、铁架台、导管及乳胶管等，在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，连接好装置，用酒精灯小心加热，在饱和碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙酯，能实现实验目的；C项，向盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色Cu(OH)2沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，能实现实验目的；D项，将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入5～6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体，能实现实验目的。
课时作业54
(总分：60分)
选择题(每小题4分，共60分。每小题只有1个选项符合题意)
1．(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是(　D　)
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验
D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
解析：A项，过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠并产生气泡，硫不溶于水，可以鉴别；B项，水晶为晶体，玻璃为非晶体，可以用X射线衍射实验进行鉴别；C项，钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃观察)，二者可以用焰色试验鉴别；D项，苯和甲苯都可以萃取溴水中的溴且密度都比水小，不能用溴水鉴别苯和甲苯。
2．(2024·浙江1月选考)下列实验装置使用不正确的是(　A　)
A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C．图③装置用于测定中和反应的反应热
D．图④装置用于制备乙酸乙酯
解析：题图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误；利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液，装置和操作正确，B正确；题图③装置用于测定中和反应的反应热，温度计测温度，玻璃搅拌器起搅拌作用，装置密封、隔热保温效果好，C正确；题图④装置用于制备乙酸乙酯，导管末端不伸入液面下，利用饱和碳酸钠收集乙酸乙酯，D正确。
3．(2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是(　D　)
选项 实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
解析：从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A不合理；乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B不合理；用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，显碱性，而甲基橙变色范围pH较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C不合理；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D合理。
4．(2025·八省联考四川卷)下列装置或操作不能达到相应实验目的的是(　B　)
解析：A项，浓氨水能与生石灰制备氨气，碱石灰能用于干燥碱性气体氨气，则题给装置能达到制备干燥氨气的实验目的；B项，氯化铁在溶液中会水解生成氢氧化铁和氯化氢，所以六水氯化铁在氮气氛围中直接加热会因氯化氢挥发使水解平衡不断右移直至趋于完全，得到氢氧化铁，不能制得无水氯化铁，则题给装置不能达到制备无水氯化铁的实验目的；C项，氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳不溶于碳酸氢钠饱和溶液，则题给装置能达到除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质的实验目的；D项，四氯化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，则题给装置能达到萃取并分离溴水中的溴的实验目的。
5．(2024·江西卷)由下列实验事实得出的结论正确的是(　B　)
选项 实验事实 结论
A 铝和氧化铁反应需要引燃 该反应ΔH>0
B KI溶液加热浓缩后加入淀粉溶液，溶液变蓝 氧化性：O2>I2
C 久置的NaOH溶液试剂瓶口出现白色固体 NaOH结晶析出
D 久置的FeCl2溶液中出现红褐色沉淀 Ksp[Fe(OH)3]> Ksp[Fe(OH)2]
解析：铝热反应大量放热，反应需要引燃和反应放热还是吸热无关，A错误；KI溶液加热浓缩过程中，I－被空气中O2氧化生成I2，加入淀粉溶液后变蓝，根据氧化还原反应的强弱规律，氧化性：O2>I2，B正确；氢氧化钠会和空气中二氧化碳发生反应生成碳酸钠，故久置的NaOH溶液试剂瓶口出现的白色固体是碳酸钠，C错误；亚铁离子有较强的还原性，易被空气中氧气氧化成Fe3+，Fe3+水解生成Fe(OH)3，不能说明Ksp[Fe(OH)3]>Ksp[Fe(OH)2]，D错误。
6．(2024·广东肇庆二模)下列实验方案能达到实验目的的是(　B　)
A．甲可制取无水MgCl2
B．乙可验证金属性：Zn>Fe
C．丙可验证非金属性：Cl>Br>S
D．丁可探究压强对平衡的影响
解析：MgCl2·6H2O需要在氯化氢的氛围中加热蒸发，才能得到无水氯化镁，A不符合题意；该装置构成原电池，若铁钉两端溶液变红，没有蓝色沉淀生成，说明铁钉没有被腐蚀，说明锌为负极，铁为正极，金属性：Zn>Fe，B符合题意；丙中通过溴化钠溶液后得到的混合气中有Cl2和Br2，Cl2也能将硫化钠氧化为硫，不能证明非金属性：Br>S，C不符合题意；氢气与碘蒸气反应前后气体分子数不变，压强对平衡无影响，故不能探究压强对平衡移动的影响，D不符合题意。
7．(2025·辽宁省五校协作体高三期末)利用如图所示装置进行实验(夹持装置略)，b中现象能证明a中产物生成的是(　B　)
选项 a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓硝酸分解生成NO2 淀粉 KI溶液变蓝
B CH3CH2Br与NaOH 乙醇溶液生成乙烯 溴水褪色
C 浓NaOH溶液与 NH4Cl溶液生成NH3 石蕊溶液变红
D 木炭与浓硫酸生成CO2 澄清石灰水变浑浊
解析：浓硝酸具有挥发性，可能是挥发出来的HNO3将KI氧化成碘从而使淀粉碘化钾溶液变蓝，无法证明一定生成了NO2，A不符合题意；溴水褪色，结合a中的物质可知，是溴乙烷在NaOH的醇溶液中发生了消去反应，生成了乙烯，乙烯与溴发生加成反应使溴水褪色，B符合题意；石蕊溶液变红说明通入的气体为酸性气体，而浓NaOH溶液与氯化铵反应生成的氨气为碱性气体，石蕊溶液应该变蓝，C不符合题意；木炭与浓硫酸反应会生成SO2，二氧化硫也能使澄清石灰水变浑浊，不能说明一定生成了二氧化碳气体，D不符合题意。
8．(2024·贵州卷)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是(　D　)
选项 实验操作及现象 结论
A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极，Cu作负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛，振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液，溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强
D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2，无明显现象，再加入稀硝酸，有白色沉淀生成 稀硝酸有氧化性
解析：将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池，Zn作负极，电极反应为Zn－2e－===Zn2+，Cu作正极，电极反应为Cu2+＋2e－===Cu，连通后铜片上有固体沉积，A错误；新制银氨溶液与乙醛反应，乙醛具有还原性被新制银氨溶液氧化，CH3CHO＋2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓＋CH3COONH4＋3NH3＋H2O，试管壁上出现银镜，B错误；向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液，溶液由浑浊变澄清，说明苯酚与Na2CO3反应生成苯酚钠与NaHCO3，故酸性为苯酚>HCO，无法判断苯酚与H2CO3的酸性大小，C错误；向BaCl2溶液中先通入适量SO2，无明显现象，不能用弱酸制强酸，加入稀硝酸可以氧化SO2，3SO2＋2H2O＋2NO===3SO＋2NO↑＋4H＋，则SO可以和Ba2+反应生成白色沉淀，D正确。
9．(2024·广东卷)按如图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是(　B　)
A．烧瓶壁会变冷，说明存在ΔH<0的反应
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程熵增
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4Cl升华
D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
解析：NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反应是吸热反应，ΔH>0，所以烧瓶壁变冷，A不合理；试纸会变蓝，说明有NH3生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B合理；滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，氨气与浓盐酸挥发出的氯化氢气体反应生成氯化铵，不是NH4Cl的升华，C不合理；滴加浓盐酸后消耗NH3，气球会变小，D不合理。
10．(2025·湖北宜城六校期中)下列实验操作、现象及结论均正确的是(　D　)
选项 实验操作 现象 结论
A 向FeCl2溶液中加入碘水 溶液变为黄色 I2的氧化性比Fe3+强
B 将金属钠放入燃烧匙中，点燃，迅速伸入集满SO2的集气瓶 产生大量黄色的烟，且瓶内有白色颗粒生成 SO2具有还原性
C 将补铁剂溶于盐酸，过滤，将滤液加入KMnO4溶液中 溶液紫色褪去 补铁剂中含有二价铁
D 向盛有Na[Al(OH)4]溶液的试管中滴加碳酸氢钠溶液 产生白色沉淀 [Al(OH)4]－结合氢离子的能力大于CO
解析：向FeCl2溶液中加入碘水，溶液变为黄色，是因为碘水呈黄色，而不是I2将Fe2+氧化为Fe3+，A错误；将金属钠放入燃烧匙中，点燃，迅速伸入集满SO2的集气瓶，产生大量黄色的烟，且瓶内有白色颗粒生成，其中黄色的烟为生成的S，反应过程中S的化合价降低，表现了SO2的氧化性，B错误；盐酸也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故溶液褪色不能说明补铁剂中含有二价铁，C错误；Na[Al(OH)4]溶液和碳酸氢钠溶液反应，生成氢氧化铝和碳酸钠，产生白色沉淀，可知[Al(OH)4]－结合氢离子的能力大于CO，D正确。
11．(2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是(　B　)
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用0.1 mol·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L-1 H2SO4溶液和0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液，H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性：H2SO4>CH3COOH
B 向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：Br2>S
C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：CaCO3> BaCO3
D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液pH，CH3COONa溶液pH大 结合H＋能力：CH3COO－> NO
解析：H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，A不符合题意；向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应为S2-＋Br2===2Br－＋S↓，氧化剂的氧化性大于氧化产物，即氧化性为Br2>S，B符合题意；CaCO3和BaCO3均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小，C不符合题意；比较CH3COO－和NO结合H＋能力，应在相同条件下测定相同浓度CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，D不符合题意。
12．(2025·八省联考河南卷)由下列实验操作及现象能得到相应结论的是(　A　)
选项 实验操作及现象 结论
A 以甲烷球棍模型为基础，用两个代表氯原子的小球替换代表氢原子的小球，只能得到一种结构模型 CH2Cl2无同分异构体
B 将SO2通入滴有酚酞的氨水中，溶液由红色变为无色 SO2具有漂白性
C 将洁净的铂丝在酒精灯外焰灼烧至与原来火焰颜色相同，再蘸取某溶液在外焰上灼烧，火焰呈黄色 该溶液的溶质为钠盐
D 常温下，CH3COOH溶液与KOH溶液等体积混合，测得混合溶液pH＝8 CH3COOH为弱酸
解析：以甲烷球棍模型为基础，用两个代表氯原子的小球替换代表氢原子的小球，只能得到一种结构模型，则CH2Cl2无同分异构体，A符合题意；将SO2通入滴有酚酞的氨水中，SO2与NH3·H2O反应，溶液碱性减弱，由红色变为无色，不能说明SO2具有漂白性，B不符合题意；将洁净的铂丝在酒精灯外焰灼烧至与原来火焰颜色相同，再蘸取某溶液在外焰上灼烧，火焰呈黄色，说明该溶液的溶质中含有钠元素，不一定为钠盐，C不符合题意；常温下，CH3COOH溶液与KOH溶液等体积混合，测得混合溶液pH＝8，二者的浓度未知，故无法说明CH3COOH为弱酸，D不符合题意。
13．(2024·江西赣州模拟)某化学实验小组设计了铝与相同浓度的不同铜盐溶液反应的实验方案，具体实验操作与现象如下。
实验序号 实验操作 实验现象
① 将铝片插入CuSO4溶液中 长时间未观察到红色物质析出
② 将铝片插入Cu(NO3)2溶液中 15 min后，铝片表面析出少量的红色物质，溶液颜色变化不明显
③ Ⅰ.将铝片插入CuCl2溶液中 反应迅速、剧烈，溶液呈酱油色样(含CuCl)
Ⅱ.将酱油色样溶液倒入大量水中 产生白色沉淀(主要成分为CuCl)
Ⅲ.取步骤Ⅱ反应后的上层清液，再插入铝 铝片产生大量无色气体，反应结束后生成大量红色海绵绒状物质，溶液变成无色
下列说法错误的是(　D　)
A．可在实验①中加入NaCl固体，使铝片溶解
B．实验③的步骤Ⅰ中，溶液呈酱油色样的原因：Al＋3Cu2+＋6Cl－===Al3+＋3CuCl
C．实验③的步骤Ⅲ中，无色气体为H2，Cl－在实验Ⅲ中起催化与破坏保护膜的作用
D．相同条件下，Cu与等浓度的CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、CuCl2溶液均不反应
解析：对比实验①和③可知，Cl－的存在可使Al溶解，实验①中加入NaCl固体，使铝片溶解，A正确；实验③的步骤Ⅰ中，溶液呈酱油色样的原因是Al与铜离子和氯离子反应，离子方程式为Al＋3Cu2+＋6Cl－===Al3+＋3CuCl，B正确；对比实验①和③可知，Cl－的存在可使Al溶解，Cl－在实验Ⅲ中起催化与破坏保护膜的作用，根据元素守恒可知，无色气体为H2，C正确；结合选项B，氯化铜可以被还原为二氯化亚铜离子，进一步稀释得到氯化亚铜，则铜有可能与CuCl2溶液发生氧化还原反应，D错误。
14．(2024·吉林白山二模)下列实验方案能达到实验目的的是(　A　)
选项 方案 目的
A 在乙醇、水中分别加入大小相同且形状相近的钠块 探究水、乙醇中H—O的极性强弱
B 在10 mL的0.1 mol·L-1、0.5 mol·L-1的酸性KMnO4溶液中，分别加入10 mL 0.2 mol·L-1H2C2O4溶液 探究浓度对化学反应速率的影响
C 测定NaX溶液、NaY溶液pH 探究HX、HY的Ka大小
D 在溴水中滴加丙烯醛 (CH2===CHCHO)溶液 确定丙烯醛中含碳碳双键
解析：A项，若水中产生H2的过程较乙醇中更剧烈，则水中H—O极性比乙醇中的强；B项，酸性KMnO4溶液过量，溶液不褪色，不能判断浓度对反应速率的影响；C项，未标明钠盐浓度，无法比较两种酸的酸性强弱；D项，溴水具有强氧化性，也能氧化醛基，不能用溴水直接检验丙烯醛中的碳碳双键。
15．(2024·九省联考安徽卷)根据下列实验事实能得出相应结论的是(　C　)
选项 实验事实 结论
A 常温下，分别向等体积pH＝1的盐酸和硫酸中加入大小相同的铝片，前者反应速率更快 电离程度：盐酸>硫酸
B 常温下，分别向无水乙醇和冰醋酸中加入大小相同的金属钠，前者反应更剧烈 分子中氢氧键的极性：乙酸>乙醇
C 常温下，分别向浓度均为0.1 mol·L-1的FeSO4和CuSO4溶液中通入H2S气体至饱和，仅后者生成沉淀 溶度积常数：Ksp(FeS)>Ksp(CuS)
D 在25 ℃和40 ℃时，测得0.1 mol·L-1 Na2SO3溶液的pH分别是9.66和9.37 Na2SO3水解常数：Kh(40 ℃)> Kh(25 ℃)
解析：盐酸和硫酸都是强酸，两者都能全部电离，不存在电离程度的相对大小，A不符合题意；实验中钠与乙醇反应更剧烈，无法得出分子中氢氧键的极性：乙酸>乙醇，B不符合题意；FeS和CuS组成相似，Ksp越小越容易产生沉淀，根据实验事实可得出溶度积常数：Ksp(FeS)>Ksp(CuS)，C符合题意；升高温度，溶液pH减小，不能说明升高温度促进SO水解使平衡正向移动，则不能得出Na2SO3水解常数：Kh(40 ℃)>Kh(25 ℃)，D不符合题意。

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