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专题12 化学实验综合题
考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势
考点1 有机物的制备实验 （5年1考） 2025山东卷第18题 山东高考卷中主观题对于化学实验的考查主要有物质的制备、物质的性质与测定两大类，且通常会涉及含量、纯度等的计算，注重实验基本操作、实验原理分析、实验现象的述与解释以及实验数据处理。
考点2 无机物的制备实验 （5年3考） 2023山东卷第18题 2022山东卷第18题 2021山东卷第18题
考点3 探究型实验 （5年1考） 2024山东卷第19题
考点1 有机物的制备实验
1．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
丙-1，2-二醇 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。
A． B． C．
（3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】（1）1:1:2
（2）导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
（3）2、3 C
（4）酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【解析】（1）
由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。
（2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取；
B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；
C．的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大的流速可行，C可取；
综上所述，选C。
（4）本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是：酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。
考点2 无机物的制备实验
2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
【答案】（1）检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；。
3．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1） a FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2） AB
（3） ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2 4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
4．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】排除装置中的空气 直形冷凝管 淡黄色固体变为银白色 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 再次通入N2 排除装置中的H2 ( m3+m1- 2m2) % 不变 偏大
【分析】
（1） 将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；
（2） 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。
【解析】
（1）用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；WO3为淡黄色固体，被还原后生成W为银白色，所以能证明WO3已被完全还原的现象是淡黄色固体变为银白色，故答案为：淡黄色固体变为银白色；
（2） 由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；
（3） ①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1- m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1- m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1- m2)g-m1g=( m3+m1- 2m2)g，故答案为：( m3+m1- 2m2)；
②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12 S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。
考点3 探究型实验
5．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）AD
（2）浓硫酸 防止倒吸
（3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色
（4）催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。
1．（2025·山东临沂·三模）氨硼烷是一种固体储氢材料。实验室利用和制备氨硼烷，其装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
在三颈烧瓶中加入固体，将150mL含的四氢呋喃溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，保持温度25℃，充分反应后，经一系列操作获得氨硼烷粗产品。
已知电负性：。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)；装置B的作用是 。
a．100mL b．250mL c．500mL d．1000mL
（2）实验中与恰好完全反应，同时有两种单质生成，该反应的化学方程式为 。
（3）该装置存在的缺陷是 。
（4）产品纯度测定(杂质不反应)：
Ⅰ.称量产品，加入水和催化剂，充分反应后配成250mL溶液。
Ⅱ.取25.00mL溶液置于锥形瓶中，按下列流程进行实验。
已知甘露醇和硼酸的反应为。
①的实验过程中，需要准确滴定的原因是 。
②已知NaOH标准溶液的浓度为，则产品的纯度为 。
【答案】（1）球形冷凝管 b 防倒吸；吸收挥发出的氨气；形成液封
（2）
（3）缺少氢气处理装置
（4）碱中和过量，氨硼烷的测定结果偏低；碱中和不足，氨硼烷的测定结果偏高
【分析】根据电负性，NaBH4中H显-1价，与反应时，中部分H元素化合价升高生成氢气，根据氧化还原反应规律，Cu元素化合价降低生成Cu单质。
【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管；烧瓶中液体的体积为烧瓶容积的 ，溶液的体积约为150mL，三颈烧瓶的最适宜规格为250mL，选b；A中有氨气放出，所以装置B的作用是吸收挥发出的氨气，B中球形干燥管的作用是防倒吸，同时B形成液封。
（2）实验中与恰好完全反应，根据氧化还原反应规律，同时生成氢气和铜两种单质，该反应的化学方程式为。
（3）反应生成的氢气直接排到空气中，没有进行收集，该装置存在的缺陷是缺少氢气处理装置；
（4）①通过滴定硼酸和甘露醇反应生成的H+计算硼酸的物质的量，进而计算氨硼烷的物质的量，的实验过程中，若碱中和过量，V2偏小，氨硼烷的测定结果偏低；若碱中和不足，V2偏大，氨硼烷的测定结果偏高，所以需要准确滴定。
②根据滴定原理建立反应关系式，NH3BH3~~H3BO3~~~H+~~~NaOH，25mL溶液中 n(NH3BH3)=n(NaOH)=，则产品的纯度为。
2．（2025·山东淄博·三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，装置B、D共同起到的作用是 。
（2）检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。
（3）测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000mol L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000mol L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 干燥吸水，防止水解
（2） D装置中无气泡逸出 装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶
（3）甲基橙 偏大
【分析】实验室制取氮化锶的原理为：，先用装置A制取排除装置中的空气，再用装置C制取Sr单质，装置B是干燥装置，装置C中发生反应制取氮化锶，装置D吸收水分，防止氮化锶水解，装置E醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收，据此解答。
【解析】（1）仪器a带支管，名称是蒸馏烧瓶，已知易水解，装置B、D共同起到的作用是吸收水分，防止水解；
（2）装置A制取氮气，发生反应的化学方程式为：；
装置C中碳粉还原SrO，化学方程式为，由于不清楚固体颜色，则需要从气体角度考虑，故证明SrO被完全还原的实验现象是D装置中无气泡逸出；
由已知条件可知，醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力，焦倍酚可吸收，故需要在装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶，确保生成的CO可被醋酸二氨合亚铜溶液吸收；
（3）水解的方程式为：，用过量盐酸吸收生成的氨气，得到混合溶液，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，则滴定终点溶液呈酸性，选择甲基橙做指示剂；
，则=，样品中的质量分数为；
若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，标准液读数偏小，即V偏小，则测定结果偏大。
3．（2025·山东菏泽·二模）实验室利用氧化锰酸钾浓强碱溶液制备的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应；②一些物质在不同温度下的溶解度见下表。
0 20 40 60 70 80
KCl 27.6 34.0 40.0 45.5 47.2 51.3
2.83 6.4 12.7 22.2 — —
回答下列问题：
（1）制备反应的离子方程式为 。单向阀的作用是 。当仪器B中 即停止通氯气，反应结束的后续操作为：关闭A中恒压滴液漏斗的活塞， ，拆除装置。
（2）为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ →干燥→晶体(填标号)。
a．用少量冰水洗涤 b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤
c．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 d．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热
e．趁热过滤 f．减压过滤 g。缓慢降温结晶
（3）利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度。
称取样品，配成溶液。称取高纯度(摩尔质量为)固体于锥形瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入少量硫酸酸化，水浴加热至。趁热用溶液滴定，发生反应：(未配平，滴定过程中不反应)。滴定消耗溶液，样品中(摩尔质量为)的质量分数为 (用代数式表示)。若加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】（1） 防止倒吸 溶液由绿色完全转变为紫红色 打开弹簧夹，通入空气(或)
（2）
（3） 偏高
【分析】A中次氯酸钙和浓盐酸反应生成氯气，氯气通入B中把锰酸钾氧化为高锰酸钾，B中溶液由绿色完全转变为紫红色，反应结束，停止通入氯气，尾气用C中碱溶液吸收，防止污染。
【解析】（1）氧化锰酸钾浓强碱溶液制备，锰元素化合价由+6升高为+7，Cl元素化合价由0降低为-1，根据得失电子守恒、电荷守恒配平离子方程式为；单向阀确保氯气仅沿单一方向流动，阻止逆向流动，该装置中单向阀的作用是防倒吸。锰酸钾溶液呈深绿色，高锰酸钾溶液呈紫红色，当仪器B中溶液由绿色完全转变为紫红色，说明锰酸钾完全转化为高锰酸钾，即停止通氯气，反应结束的后续操作为：关闭A中恒压滴液漏斗的活塞，打开弹簧夹，通入空气，把装置内氯气完全排入C中吸收，拆除装置。
（2）高锰酸钾受热易分解，溶解度随温度升高而增大，为得到杂质较少的KMnO4粗产品，将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→小火加热蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→缓慢降温结晶→减压过滤→少量冰水洗涤→干燥→KMnO4晶体；排序为c →g→f→a；
（3）草酸和高锰酸钾发生反应：，C元素化合价由+3升高为+4，Mn元素化合价由+7降低为+2，根据得失电子守恒，配平方程式为，n()=，c()=。样品中(摩尔质量为)的质量分数为。 若加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，消耗高锰酸钾的体积偏小(V2)，值偏大，会导致测得产品纯度偏高。
4．（2025·山东聊城·二模）三氯化硼(BCl3)可用于金属冶炼、合成催化剂等，其制备原理为。某小组设计实验制备BCl3并测定其纯度。
已知：①三氯化硼(BCl3)的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易水解；②Ksp(AgSCN)I．利用如图装置制取少量BCl3(夹持装置略)：
①连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开K1，通一段时间N2；
②关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉；
③待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2。
回答下列问题：
（1）试剂Y为 ，F处碱石灰的作用是 。
（2）判断装置D中反应结束的实验现象是 。
（3）图示装置存在的缺陷是 。
Ⅱ．测定BCl3产品的纯度。
①准确称取wg产品，加入蒸馏水，完全水解，并配成250mL溶液；
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中；
③向其中加入V1mL c1 mol·L-1AgNO3溶液，加入3mL硝基苯(密度为1.205g·cm-3)用力振荡，使沉淀表面完全覆盖硝基苯；
④滴入3滴指示剂溶液，用c2 mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，至滴定终点消耗标准溶液V2mL。
（4）步骤④中可以选用 ，溶液作指示剂，判断滴定终点的现象是 。
A．FeCl3 B．Fe(NO3)3 C．(NH4)2Fe(SO4)2
（5）该产品中BCl3的质量分数为 %。下列操作会导致BCl3质量分数的测定值偏大的是 。
A．加入硝基苯的量少导致未完全覆盖沉淀表面
B．盛标准液的滴定管未用KSCN标准溶液润洗
C．滴定管在滴定前无气泡，滴定完成后滴定管尖嘴处有气泡
【答案】（1）浓硫酸 吸收氯气，防止空气中的水蒸气进入
（2）冷凝管中不再有液体滴下
（3）缺少CO尾气处理装置
（4）B 当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色
（5） C
【分析】A装置制备Cl2；B装置盛有饱和食盐水用于除HCl；C装置盛有浓硫酸用于干燥氯气；管式炉中得到BCl3蒸汽，经冷凝后在E中收集液态BCl3；F中的碱石灰用于吸收尾气中的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入装置中。
【解析】（1）由上述分析可知Y为浓硫酸；F中的碱石灰用于吸收尾气中的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入装置中；
（2）反应结束，E中不再收集到液体，即可观察到冷凝管中不再有液体滴下；
（3）尾气中还含有污染气体CO，图中缺少CO尾气处理装置；
（4）Fe3+与SCN-产生红色络合物，故可选择Fe(NO3)3溶液做指示剂（FeCl3不可以，Cl-会对实验产生干扰）；当滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色，滴定达到终点；
（5）由反应可知存在计量关系：Cl- ~Ag+，Ag+~SCN-，根据原子守恒可知存在计量关系：3Cl- ~BCl3，则wg样品中BCl3的质量分数为；
A．由Ksp(AgSCN)B．盛标准液的滴定管未用KSCN标准溶液润洗，会使得偏大，最终BCl3的测定值偏小，B错误；
C．滴定管在滴定前无气泡，滴定完成后滴定管尖嘴处有气泡，会导致数值偏小，最终BCl3的测定值偏大，C正确；
故答案选C。
5．（2025·山东济宁·二模）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。
已知：绿色，茶褐色
（1）仪器a的名称 ，装置丙的作用为 。
（2）反应开始时，先打开 再打开 (填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为 。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为 (填序号)。
①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇
（3）称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数 (用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数 (填“偏大”、“不变”、“偏小”)。
【答案】（1）三颈烧瓶 吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙
（2）K1 K2 ①②
（3） 偏小
【分析】由实验装置图可知，装置甲中亚硫酸钠固体与70%浓硫酸反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与氢氧化铜、氯化钠溶液反应制备氯化亚铜，装置丙中盛有氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，据此分析；
【解析】（1）仪器a的名称三颈烧瓶，装置丙的作用为吸收SO2，防止空气中的氧气进入装置乙（氯化亚铜在空气中易被氧化）；
（2）反应开始时，先打开K1，使装置内充满二氧化硫，再打开K2；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为；反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，由于CuCl为不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，洗涤晶体时所用试剂为①SO2饱和水溶液使铜元素尽可能以形式存在，②无水乙醇，代替蒸馏水洗涤的目的是减少CuCl溶解损耗，并防止氧化；
（3）根据、，可得关系式，则，，；碘量瓶防止溶液与空气的接触，氧化亚铁离子，使用量减少，若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数偏小。
6．（2025·山东日照·二模）利用“磷酸蒸馏一汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。
滴定原理：Hg2++2Cl =HgCl2↓；Hg2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。
实验步骤：
①加样：准确称g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入250～260℃蒸馏装置炉膛内。
②蒸馏：鼓入空气，蒸馏10～15min。
③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001 mol·L 1 滴定至终点，记录消耗的体积mL。
④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积 mL。
回答下列问题：
（1）配制硝酸汞溶液：准确称取固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。
（2）为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。
（3）装置A中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。
（4）水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。
（5）若水泥样品中含有，其它操作不变，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)，原因是 。
（6）电位滴定法：水泥预处理得到含 的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位，并记录消耗的体积 。
电位滴定仪
下列确认滴定终点图像错误的是_______(填标号)。
A． B．
C． D．
【答案】（1）HNO3
（2）b
（3）增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收 防止倒吸
（4）
（5）偏大 在酸性条件下，S2-会与Hg2+反应生成HgS沉淀，即Hg2++S2-= HgS↓，导致消耗的溶液的体积偏大
（6）D
【分析】空气通过多孔球泡进入装有硝酸银溶液的A装置，多孔球泡能增大空气与溶液的接触面积，起到净化空气、除去空气中可能含有的氯离子等杂质的作用。净化后的空气经单向阀进入石英蒸馏管B中，使水泥样品中的氯离子在磷酸存在下转化为氯化氢气体被蒸馏出来。蒸馏出的氯化氢气体进入装置C，被装置C下方D中的稀硝酸吸收，形成含氯离子的溶液。向吸收了氯化氢的稀硝酸溶液中加入含汞离子的溶液，汞离子与氯离子发生反应，当氯离子完全反应后，继续滴加汞离子溶液，过量的汞离子可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质，以此作为滴定终点的判断依据，通过消耗汞盐溶液的量来计算水泥中氯离子的含量；据此分析解答。
【解析】（1）硝酸汞是强酸弱碱盐，Hg2+会发生水解，为抑制其水解，在配制溶液时，应将固体溶于HNO3中，再加水稀释到相应浓度；
（2）球形冷凝管的冷凝效果较好，能使蒸汽充分冷凝回流，所以为达到最佳的冷凝效果，装置图C虚框中未画出的仪器最好选择球形冷凝管，即b；
（3）装置A中多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，使气体被充分吸收；单向阀的作用是防止倒吸，避免吸收液倒吸入蒸馏装置中；
（4）根据滴定原理Hg2++ 2Cl-=HgCl2↓，n(Cl-)=2n(Hg2+)=2n(Hg2+) = 0.001mol/L=mol/L，则n(Cl-)=，m(Cl-)== g，水泥试样中氯离子的质量分数w(Cl-)== 。
（5）若水泥样品中含有Na2S，在酸性条件下，S2-会与Hg2+反应生成HgS沉淀，即Hg2++S2-= HgS↓，导致消耗的溶液的体积偏大，根据（4）中计算式，测定结果会偏大。
（6）在用AgNO3标准液滴定含Cl-的待测液时，发生反应Ag++Cl- = AgCl↓。在滴定过程中，随着AgNO3的加入，溶液中离子浓度等情况发生变化，从而导致电位E改变，接近滴定终点时，Ag+浓度会发生突变，使得电位E也会有明显的变化，据此分析解答。
A．到滴定终点时，由于Ag+浓度突变，电位E会发生突跃，该图像符合电位滴定过程中电位随AgNO3消耗体积的变化情况，A正确；
B．图像也呈现出在滴定过程中电位逐渐变化，在滴定终点处电位发生突跃的特征，符合电位滴定的规律，B正确；
C．-V图像中，表示电位的变化率，在滴定终点时，电位变化最快，即电位变化率达到最大，会出现一个峰值，该图像符合这种变化，C正确；
D．-V图像中，表示电位的变化率的变化率，在滴定终点时，达到最大，此时=0，图像应该是过零点的，此图像不符合，D错误；故答案选D。
7．（2025·山东泰安·二模）硫脲是一种易溶于水，易被氧化的白色晶体，实验室通过与反应制备，实验装置如图所示（夹持及加热装置略）。
回答下列问题：
（1）检查装置气密性后加入药品，打开，通入一段时间，然后关闭，打开，待A中反应结束后关闭，打开，，同时对装置D进行水浴加热，在条件下合成硫脲，还生成一种碱，则装置D中为了保证最大转化率，与的物质的量之比为 ，整个过程中，装置D中的实验现象是 。
（2）关于该实验，下列说法错误的是______。
A．反应开始前从处通入氮气的主要目的是排除装置中的空气
B．洗气瓶B的作用是除去气体中的HCl
C．C装置是安全瓶，可以防止倒吸
D．B中可以用饱和硫化钠溶液除去HCl
（3）为了除掉尾气，E处可以选择的装置为 。
（4）中的电子式为 。
（5）从装置D的滤液中分离出的产品中含有少量杂质 （写化学式）。称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，用移液管量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。（已知）
①样品中硫脲的质量分数为 （用含‘“m、c、V”的式子表示）。
②下列操作使硫脲的质量分数偏高的是 。
A．酸性溶液放置过程中部分变质
B．量取硫脲溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用进行润洗
C．滴定前盛有溶液滴定管的尖嘴无气泡，滴定后滴定管的尖嘴有气泡
D．锥形瓶中溶液由无色到粉红色，立即读数
【答案】（1）1：2 悬浊液变澄清，之后又变混浊
（2）D
（3）bcd
（4）
（5）NH4SCN A
【分析】装置A用盐酸与Na2S反应制备H2S，装置B盛装的饱和硫氢化钠溶液除去H2S中混有HCl，装置C作安全瓶，防倒吸，装置D中先通入H2S与石灰乳反应制备Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，最后装置E用CuSO4溶液吸收多余的H2S，防止污染空气，据此解答；
【解析】（1）D处先通入H2S与石灰乳中制备Ca(HS)2，化学方程式为：，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，合成硫脲的化学方程式为：，与的物质的量之比为1：2；装置D中含Ca(OH)2固体的石灰浆吸收H2S制得Ca(HS)2，已知Ca(HS)2易溶于水，则装置D中石灰悬浊液已经完全转化为Ca(HS)2的现象是石灰悬浊液变澄清，之后与反应，澄清溶液又变混浊，故现象是悬浊液变澄清，之后又变混浊；
（2）A．通入一段时间N2，目的是排出装置内的空气，防止空气干扰实验，A正确；
B．装置B中饱和NaHS溶液的作用是除去H2S中混有的HCl，B正确；
C．装置C的作用为安全瓶，防止倒吸，C正确；
D．硫化钠与硫化氢发生反应，不能用饱和硫化钠溶液除去HCl，D错误；
故选D；
（3）A．随H2S量增多压强增大，不能用来吸收尾气，A错误；
B．FeCl3溶液均能与H2S反应，离子方程式为)，且倒置漏斗可防倒吸，可用于尾气吸收，B正确；
C．H2S不易溶于CCl4，通入到CCl4中防倒吸，再与硫酸铜反应，可用于尾气吸收，C正确；
D．H2S是酸性气体，可与氢氧化钠反应，离子方程式为，可用于尾气吸收，D正确；
故选bcd；
（4）中的电子式为；
（5）CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN；①用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液，消耗的物质的量为，根据反应：可知，mg产品中的物质的量为=，则样品中硫脲的质量分数为=；
②A．酸性溶液放置过程中部分变质，则需要的的量偏多，质量分数偏高，A正确；
B．量取硫脲溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用进行润洗，使浓度偏低，B错误；
C．滴定前盛有溶液滴定管的尖嘴无气泡，滴定后滴定管的尖嘴有气泡，的量偏小，质量分数偏低，C错误；
D．锥形瓶中溶液由无色到粉红色，立即读数，则的量偏小，质量分数偏低，D错误；
故选A。
8．（2025·山东省实验中学·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：①CO与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯；
②有关物质的性质：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是 ，仪器b的名称为 。
（2）装置C中的药品为 ，装置E用冰盐水浴的目的是 。
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。
（4）装置D中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。
（5）进一步提纯E中产物的方法是 。
（6）测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2-3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的K2CrO4溶液
【答案】（1）平衡气压，使液体顺利流下 蒸馏烧瓶
（2）浓硫酸 冷凝收集TiCl4
（3）②⑥⑤④
（4）
（5）蒸馏
（6） BD
【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答；
【解析】（1）装置A中a的作用是平衡气压，使液体顺利流下；仪器b的名称为蒸馏烧瓶；
（2）根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气；因TiCl4的熔点低，用冰盐水浴的目的是冷凝收集TiCl4；
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；
（4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式；
（5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
（6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=(HCl)= (AgNO3)==mol，取1.0g产品于烧瓶中，配成10.00mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为。
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误；
B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确；
C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误；
D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确；
故选BD；
9．（2025·山东泰安·一模）氨基磺酸是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
（3）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。
（4）下列叙述正确的是 （填字母）。
a．装置A选用98%浓硫酸可以加快生成速率
b．装置C可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物
（5）氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是： （填“>”或“<”），理由是 。
（6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为，则氨基磺酸粗品的纯度： （用质量百分数表示，保留3位有效数字）；用NaOH标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）在装置AB间安放盛有浓硫酸的洗气瓶
（3）向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生
（4）c
（5）> 氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低
（6） 甲基橙
【分析】本题是无机物制备类的实验题，由装置A制备二氧化硫，经过干燥后在装置C中二氧化硫和反应制备氨基磺酸，由于二氧化硫有毒，会污染环境，同时产品遇水会发生反应，故装置的最后部分要用装有碱石灰的干燥管进行处理，以此解题。
【解析】（1）由图可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；
（2）由于氨基磺酸室温下同时吸收水蒸气时迅速分解，则制备时要防水，则改进的办法是在装置AB间安放盛有浓硫酸的洗气瓶，由于单向阀具有单向截止的作用，可用于防倒吸，故不能在BC处安放浓硫酸的洗气瓶；
（3）铵根离子遇到氢氧根离子在加热时会生成氨气，则证明氨基磺酸溶于水有生成的方法为：向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生；
（4）a．制备二氧化硫时利用了强酸制备弱酸，所用硫酸浓度不能太大，否则电离程度小，氢离子浓度低，反应速率慢，通常是用70%左右的硫酸，错误；
b．沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，则装置C不可采用热水浴加快反应速率，错误；
c．氨基磺酸是一种一元固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物，正确；
故选c；
（5）氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低，故答案为：>；氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低；
（6）设25.00ml待测液中氨基磺酸的物质的量为xmol；
x=0．002mol，氨基磺酸粗品的纯度为 ；
结合信息可知，氨基磺酸中混有硫酸氢铵，都能与氢氧化钠反应，以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高，并且滴定时，只需消耗其中的氨基磺酸，硫酸氢铵会有剩余，此时溶液显酸性，故指示剂应该选择甲基橙。
10．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下：
步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中；
步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间；
步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却；
步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。
已知：有关物质的部分性质见下表：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等
对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水
回答下列问题：
（1）图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。
①100mL ②150mL ③250mL ④50mL
（2）乙醇和冰醋酸的作用是 。
（3）“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。
（4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。
a．打开活塞K b．关闭抽气泵
（5）本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 ②
（2）充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应
（3）吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体 (或)
（4）a b
（5）60% 偏小
【分析】三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入乙酰苯胺，充分溶解，将溴溶解于冰醋酸中，慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，在水浴条件下反应得到对溴乙酰苯胺和HBr，将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中，以吸收HBr、溴、乙酸，并使固体析出，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，以除去多余的溴单质，在冰水浴中慢慢冷却析出对溴乙酰苯胺，过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到白色针状晶体对溴乙酰苯胺；
【解析】（1）图1装置中，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶中加入45.0mL乙醇，加入10.8g乙酰苯胺，滴加20.0mL溴的冰醋酸溶液，三颈烧瓶中液体体积大于三分之一而小于三分之二，则“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是②150mL合适；
（2）已知，乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水、乙醇等，实验中乙醇和冰醋酸的作用是充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应；
（3）已知，对溴乙酰苯胺不溶于冷水；反应后溶液加入含少量NaOH的100mL冰水中，氢氧化钠和酸发生中和反应放热，会导致温度升高，“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体；显黄色，说明含有过量溴单质，溴单质具有氧化性，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去，则溴单质氧化亚硫酸氢根离子为硫酸根离子同时生成溴离子，离子方程式为(或
)；
（4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，为防止倒吸，应先a．打开活塞K，使得装置与大气相通，再b．关闭抽气泵，最后加入冰水充分洗涤。
（5）10.8g乙酰苯胺为=0.8mol，理论上对溴乙酰苯胺的物质的量为=0.8mol，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测对溴乙酰苯纯度为80.0%，则本实验中，对溴乙酰苯胺产率为，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，使得溴、乙酸、乙醇挥发，导致原料损耗，将导致实际所得产物质量减小、所测产率偏小。
11．（2025·山东烟台、德州、东营·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下：
①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。
②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。
③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。
④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。
已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理：
回答下列问题：
（1）CaCN2水解产物的化学式是 。
（2）“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。
（3）步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。
a．关活塞k b．开活塞k c．确认抽干 d．加洗涤剂洗涤
（4）测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
①a中保留少量水的目的是 。
②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）和
（2）为二聚反应的催化剂，pH太低不利于发生聚合反应（反应需要碱性环境）
（3）降低溶液沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解 dacb
（4）液封，防止逸出 甲基橙 偏小
【分析】①将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液，说明水解得到的产物中存在，同时生成；②将CO2通入水解液中，CO2与反应生成，抽滤后得滤渣；④结晶和干燥后得到双氰胺。
【解析】（1）CaCN2水解后生成和，故水解产物的化学式为和；
（2）“脱钙”过程中，将CO2通入水解液中，将转化为，为二聚反应的催化剂，pH达10时停止通入CO2气体，由于氰胺转化为双氰胺要在碱性条件下进行，pH不能过低，若pH过低，会不利于发生聚合反应；
（3）蒸发浓缩时，为了降低水的沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解，故选择减压蒸发浓缩；抽滤时，打开抽气泵，转移固液混合物，关闭活塞k，打开抽气泵，当布氏漏斗中固液混合物抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，向布氏漏斗中加入洗涤剂，关闭活塞k，打开抽气泵，当固液混合物再次抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，此时得到较多的晶体，故顺序为dacb；
（4）①a中保留少量水，利用水将a处封住，可防止氨气逸出，故a中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出；
②根据题意可得计量关系：，的物质的量为，的物质的量为，故样品的纯度为；滴定时用盐酸滴定氨气，甲基橙在酸性条件下变色明显，故可利用甲基橙作指示剂；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，体系散热较快，会导致氨气蒸出不完全，测定的氨气的量减少，从而使得计算出的双氰胺的量偏小，因此测定结果偏小。
12．（2025·山东淄博·一模）实验室用和反应制备并测定样品纯度，装置如图(夹持装置略)。
已知：i．难溶于水，高温下易被氧化。熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸；。
ii．硼酸与甘油反应：
回答下列问题：
I．制备
实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。
（1）正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a名称为 ；装置C中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
II．测定纯度
（2）数字化实验探究：25℃时，用标准溶液分别滴定同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。
　　　溶液() 溶液 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04
硼酸 10.66 10.82 11.19 11.35
甘油硼酸() 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28
则 (保留两位有效数字)。
（3）滴定：取样品(杂质为)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗标准溶液。
接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。
先加甘油再滴定的目的是 ；样品中的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）②④⑥③ 恒压滴液漏斗 装置B和C之间无干燥装置、无的尾气处理装置
（2）11
（3）D 滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加甘油生成甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) (其它合理答案) 偏大
【解析】（1）实验开始前要先连接装置、检查气密性，然后加入相应试剂，接下来要先产生氨气排尽装置内空气，所以先打开旋塞K滴入适量浓氨水，接着打开管式炉加热开关进行反应，反应完全后关闭管式炉加热开关，待装置冷却，再关闭旋塞K，防止高温下被氧化，故正确操作顺序为①⑤②④⑥③。
仪器a是用于添加液体试剂的，其名称为恒压滴液漏斗。
装置C中是和反应制备BN，根据原子守恒可知，反应的化学方程式为 。
遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸， A装置中产生的氨气带有水蒸气，会导致生成易挥发的偏硼酸，影响实验，所以应在B和C之间增加干燥装置除去氨气中的水蒸气。氨气有刺激性气味，是大气污染物，该装置没有对未反应完的氨气进行处理，会污染环境。
（2）当用标准溶液滴定同浓度的硼酸溶液时，NaOH 溶液体积为20.00mL时恰好完全反应，是一元弱酸，电离方程式为：，恰好完全反应时，生成 ，会水解，设水解产生的浓度为c()，由于水解程度较小，可近似认为水解后的浓度等于其起始浓度，由于等体积混合，，
，，因为，所以即，， ，，保留两位有效数字为11
（3）接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是使尖嘴部分悬而不滴，用锥形瓶内壁将半滴标准液沾下，然后用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，且标准溶液，装在碱式滴定管中，故答案选D。
硼酸是极弱的酸，滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加入甘油后，甘油能与硼酸反应，生成一种较强的甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) 。
根据实验原理，与热水反应生成，加入甘油后，甘油与反应生成甘油硼酸，甘油硼酸再与NaOH反应，，因为，所以，，，样品中的纯度为。
当甘油不足时，硼酸不能完全与甘油反应生成甘油硼酸，导致消耗NaOH的体积偏小，根据上述公式可知，计算出的的纯度测定结果偏大。
13．（2025·山东菏泽·一模）硫化镍(NiS)是一种重要的化学品，实验室利用H2S、NH3通入含NiCl2的溶液制备NiS，其装置如图所示(夹持装置略)。已知NiS溶于稀酸，有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(i)检查装置气密性并加入药品。打开 ，关闭K2、K3，通入N2，其目的是 ；(ii)关闭K1，打开a的活塞，加入浓盐酸制备H2S气体，同时打开K2通入NH3，观察到Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。
装置Ⅱ的作用是 。装置Ⅲ中发生反应的离子方程式为 。图示装置存在的缺陷是 。
（2）反应结束后关闭K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的方法是 。
（3）测定NiS样品的纯度。取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液。取20mL溶液于锥形瓶，加入30mL 0.10mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液。煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用0.10mol/L CuSO4溶液滴定过量的EDTA(Ni2+与Cu2+与EDTA化学计量数之比均为1：1)。当滴定到达滴定终点时，消耗CuSO4溶液为10mL(滴定过程中杂质不参与反应)。样品中NiS质量分数为 。
【答案】（1） 反应都处在氮气氛围下，防止NiS被氧气氧化为Ni(OH)S 除去中H2S的HCl杂质气体 没有的尾气处理装置
（2）b 取最后一次抽滤洗涤液少许与试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净
（3）91%
【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ和反应生成NiS。
【解析】（1）检查装置气密性并加入药品。打开，关闭，通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止NiS被氧气氧化为Ni(OH)S；
由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去中H2S的HCl杂质气体，Ⅲ中H2S、反应生成NiS沉淀，离子方程式为:；图示装置存在的缺陷是没有的尾气处理装置；
（2）如图可知，装置Ⅳ是抽滤装置，装置Ⅴ是洗涤沉淀的装置，b口导管与装置Ⅲ中液体相连通，故b口接Ⅳ抽滤装置，c口接Ⅴ洗涤沉淀装置；NiS沉淀表面可能会附着氯离子，证明NiS洗涤干净即证明洗涤液不含有氯离子，故方法是：取最后一次抽滤洗涤液少许与试管中，先加入稀硝酸，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净；
（3）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。
14．（2025·山东聊城·一模）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵是制备热敏材料的原料，其化学式为，制备的实验流程如下：
溶液粗产品
已知：在酸性条件下易被氧化。
（1）步骤1的反应装置如图所示（夹持及加热装置略去，下同）。仪器b的名称为 ，的作用是 。
（2）步骤2可在如下装置中进行：
①接口的连接顺序为 。
②连接好装置， ，加入试剂，关闭、打开，一段时间后，关闭、打开，充分反应。
③实验结束，利用饱和溶液洗涤D中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
（3）测定产品纯度
称取样品用稀硫酸溶解后，加入酸性溶液将转化成，向反应后溶液中滴加标准溶液，至剩余酸性溶液恰好完全反应（未配平），重复实验3次，平均消耗标准溶液。
①粗产品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为）的质量分数表达式为 %（用含、、、、、的代数式表示）。
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，则产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 还原V2O5
（2） 查装置气密性 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净
（3） 偏低
【分析】制取氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵时，先利用B装置制取CO2，利用A装置除去CO2中混有的HCl，将CO2通入D装置，并与VOCl2、NH4HCO3发生反应，制取；利用C装置检验CO2。
【解析】（1）仪器b的名称为：恒压滴液漏斗；V2O5作氧化剂，则N2H4 2HCl表现出还原性，则N2H4 2HCl作用是还原V2O5；
（2）①由分析可知，装置连接顺序是，则接口的连接顺序为；
②连接好装置，装药品前需要检查装置气密性；
③实验结束，利用饱和NH4HCO3溶液洗涤C中所得晶体，晶体不含有氯离子则已洗涤干净，操作是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净；
（3）①由2KMnO4—5，可求出过量的KMnO4的物质的量为mol；则与VO2+反应的KMnO4的物质的量为，c1V1×10-3mol-mol；由关系式KMnO4——5VO2+，可求出VO2+的物质的量为5(c1V1×10-3-)mol= (5c1V1-2c2V2)×10-3mol，所以样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为)的质量分数为=；
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，没有将空气排干净，则会提前被氧化，导致酸性高猛酸钾氧化的量偏少，需要消耗更多的标准液，即偏大，根据公式可知，样品纯度偏低。
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21世纪教育网(www.21cnjy.com)专题12 化学实验综合题
考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势
考点1 有机物的制备实验 （5年1考） 2025山东卷第18题 山东高考卷中主观题对于化学实验的考查主要有物质的制备、物质的性质与测定两大类，且通常会涉及含量、纯度等的计算，注重实验基本操作、实验原理分析、实验现象的述与解释以及实验数据处理。
考点2 无机物的制备实验 （5年3考） 2023山东卷第18题 2022山东卷第18题 2021山东卷第18题
考点3 探究型实验 （5年1考） 2024山东卷第19题
考点1 有机物的制备实验
1．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
丙-1，2-二醇 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。
A． B． C．
（3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
考点2 无机物的制备实验
2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
3．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
4．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考点3 探究型实验
5．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
1．（2025·山东临沂·三模）氨硼烷是一种固体储氢材料。实验室利用和制备氨硼烷，其装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
在三颈烧瓶中加入固体，将150mL含的四氢呋喃溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，保持温度25℃，充分反应后，经一系列操作获得氨硼烷粗产品。
已知电负性：。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)；装置B的作用是 。
a．100mL b．250mL c．500mL d．1000mL
（2）实验中与恰好完全反应，同时有两种单质生成，该反应的化学方程式为 。
（3）该装置存在的缺陷是 。
（4）产品纯度测定(杂质不反应)：
Ⅰ.称量产品，加入水和催化剂，充分反应后配成250mL溶液。
Ⅱ.取25.00mL溶液置于锥形瓶中，按下列流程进行实验。
已知甘露醇和硼酸的反应为。
①的实验过程中，需要准确滴定的原因是 。
②已知NaOH标准溶液的浓度为，则产品的纯度为 。
2．（2025·山东淄博·三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，装置B、D共同起到的作用是 。
（2）检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。
（3）测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000mol L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000mol L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
3．（2025·山东菏泽·二模）实验室利用氧化锰酸钾浓强碱溶液制备的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应；②一些物质在不同温度下的溶解度见下表。
0 20 40 60 70 80
KCl 27.6 34.0 40.0 45.5 47.2 51.3
2.83 6.4 12.7 22.2 — —
回答下列问题：
（1）制备反应的离子方程式为 。单向阀的作用是 。当仪器B中 即停止通氯气，反应结束的后续操作为：关闭A中恒压滴液漏斗的活塞， ，拆除装置。
（2）为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ →干燥→晶体(填标号)。
a．用少量冰水洗涤 b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤
c．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 d．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热
e．趁热过滤 f．减压过滤 g。缓慢降温结晶
（3）利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度。
称取样品，配成溶液。称取高纯度(摩尔质量为)固体于锥形瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入少量硫酸酸化，水浴加热至。趁热用溶液滴定，发生反应：(未配平，滴定过程中不反应)。滴定消耗溶液，样品中(摩尔质量为)的质量分数为 (用代数式表示)。若加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
4．（2025·山东聊城·二模）三氯化硼(BCl3)可用于金属冶炼、合成催化剂等，其制备原理为。某小组设计实验制备BCl3并测定其纯度。
已知：①三氯化硼(BCl3)的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易水解；②Ksp(AgSCN)I．利用如图装置制取少量BCl3(夹持装置略)：
①连接仪器，检验装置的气密性，装入药品；打开K1，通一段时间N2；
②关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉；
③待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2。
回答下列问题：
（1）试剂Y为 ，F处碱石灰的作用是 。
（2）判断装置D中反应结束的实验现象是 。
（3）图示装置存在的缺陷是 。
Ⅱ．测定BCl3产品的纯度。
①准确称取wg产品，加入蒸馏水，完全水解，并配成250mL溶液；
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中；
③向其中加入V1mL c1 mol·L-1AgNO3溶液，加入3mL硝基苯(密度为1.205g·cm-3)用力振荡，使沉淀表面完全覆盖硝基苯；
④滴入3滴指示剂溶液，用c2 mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，至滴定终点消耗标准溶液V2mL。
（4）步骤④中可以选用 ，溶液作指示剂，判断滴定终点的现象是 。
A．FeCl3 B．Fe(NO3)3 C．(NH4)2Fe(SO4)2
（5）该产品中BCl3的质量分数为 %。下列操作会导致BCl3质量分数的测定值偏大的是 。
A．加入硝基苯的量少导致未完全覆盖沉淀表面
B．盛标准液的滴定管未用KSCN标准溶液润洗
C．滴定管在滴定前无气泡，滴定完成后滴定管尖嘴处有气泡
5．（2025·山东济宁·二模）氯化亚铜为白色晶体，在空气中易被氧化，微溶于水，不溶于醇。实验室制备氯化亚铜的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。
已知：绿色，茶褐色
（1）仪器a的名称 ，装置丙的作用为 。
（2）反应开始时，先打开 再打开 (填“K1”、“K2”)；反应一段时间后，乙中溶液由绿色变为茶褐色，发生反应的离子方程式为 。反应完毕，将溶液加入至盛有800mL蒸馏水的烧杯中，静置5分钟，析出白色晶体，过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体时所用试剂的顺序为 (填序号)。
①SO2饱和水溶液 ②无水乙醇
（3）称取ag氯化亚铜试样，置于盛有过量氯化铁溶液的250mL碘量瓶(一种具塞锥形瓶)中，盖上瓶塞，不断摇动，待试样溶解后，打开瓶塞，依次加入50mL水、20mL硫酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用标准溶液滴定，达到终点时颜色由绿色变为浅紫色，消耗溶液VmL，样品的质量分数 (用含a、V、c的式子表示)；若使用普通锥形瓶配制溶液，测得的质量分数 (填“偏大”、“不变”、“偏小”)。
6．（2025·山东日照·二模）利用“磷酸蒸馏一汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。
滴定原理：Hg2++2Cl =HgCl2↓；Hg2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。
实验步骤：
①加样：准确称g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量溶液和磷酸，放入250～260℃蒸馏装置炉膛内。
②蒸馏：鼓入空气，蒸馏10～15min。
③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001 mol·L 1 滴定至终点，记录消耗的体积mL。
④按上述步骤进行空白试验，记录所用的体积 mL。
回答下列问题：
（1）配制硝酸汞溶液：准确称取固体，溶于 (填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。
（2）为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择 (填标号)。
（3）装置A中多孔球泡的作用为 ，图中单向阀的作用为 。
（4）水泥试样中氯离子的质量分数为 (用含、、的代数式表示)。
（5）若水泥样品中含有，其它操作不变，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)，原因是 。
（6）电位滴定法：水泥预处理得到含 的待测液，用标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位，并记录消耗的体积 。
电位滴定仪
下列确认滴定终点图像错误的是_______(填标号)。
A． B．
C． D．
7．（2025·山东泰安·二模）硫脲是一种易溶于水，易被氧化的白色晶体，实验室通过与反应制备，实验装置如图所示（夹持及加热装置略）。
回答下列问题：
（1）检查装置气密性后加入药品，打开，通入一段时间，然后关闭，打开，待A中反应结束后关闭，打开，，同时对装置D进行水浴加热，在条件下合成硫脲，还生成一种碱，则装置D中为了保证最大转化率，与的物质的量之比为 ，整个过程中，装置D中的实验现象是 。
（2）关于该实验，下列说法错误的是______。
A．反应开始前从处通入氮气的主要目的是排除装置中的空气
B．洗气瓶B的作用是除去气体中的HCl
C．C装置是安全瓶，可以防止倒吸
D．B中可以用饱和硫化钠溶液除去HCl
（3）为了除掉尾气，E处可以选择的装置为 。
（4）中的电子式为 。
（5）从装置D的滤液中分离出的产品中含有少量杂质 （写化学式）。称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，用移液管量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。（已知）
①样品中硫脲的质量分数为 （用含‘“m、c、V”的式子表示）。
②下列操作使硫脲的质量分数偏高的是 。
A．酸性溶液放置过程中部分变质
B．量取硫脲溶液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用进行润洗
C．滴定前盛有溶液滴定管的尖嘴无气泡，滴定后滴定管的尖嘴有气泡
D．锥形瓶中溶液由无色到粉红色，立即读数
8．（2025·山东省实验中学·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：①CO与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯；
②有关物质的性质：
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 水溶性
TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是 ，仪器b的名称为 。
（2）装置C中的药品为 ，装置E用冰盐水浴的目的是 。
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。
（4）装置D中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。
（5）进一步提纯E中产物的方法是 。
（6）测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2-3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的K2CrO4溶液
9．（2025·山东泰安·一模）氨基磺酸是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题：
（1）仪器X的名称是 。
（2）该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
（3）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。
（4）下列叙述正确的是 （填字母）。
a．装置A选用98%浓硫酸可以加快生成速率
b．装置C可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物
（5）氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是： （填“>”或“<”），理由是 。
（6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为，则氨基磺酸粗品的纯度： （用质量百分数表示，保留3位有效数字）；用NaOH标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。
10．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下：
步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中；
步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间；
步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却；
步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。
已知：有关物质的部分性质见下表：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等
对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水
回答下列问题：
（1）图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。
①100mL ②150mL ③250mL ④50mL
（2）乙醇和冰醋酸的作用是 。
（3）“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。
（4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。
a．打开活塞K b．关闭抽气泵
（5）本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
11．（2025·山东烟台、德州、东营·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下：
①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。
②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。
③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。
④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。
已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理：
回答下列问题：
（1）CaCN2水解产物的化学式是 。
（2）“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。
（3）步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。
a．关活塞k b．开活塞k c．确认抽干 d．加洗涤剂洗涤
（4）测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
①a中保留少量水的目的是 。
②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
12．（2025·山东淄博·一模）实验室用和反应制备并测定样品纯度，装置如图(夹持装置略)。
已知：i．难溶于水，高温下易被氧化。熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸；。
ii．硼酸与甘油反应：
回答下列问题：
I．制备
实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装置冷却。
（1）正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a名称为 ；装置C中发生反应的化学方程式为 ；图示装置存在的两处缺陷是 。
II．测定纯度
（2）数字化实验探究：25℃时，用标准溶液分别滴定同浓度的硼酸溶液和甘油硼酸溶液，数据如下。
　　　溶液() 溶液 19.96 19.98 20.00 20.02 20.04
硼酸 10.66 10.82 11.19 11.35
甘油硼酸() 6.63 6.94 8.97 10.98 11.28
则 (保留两位有效数字)。
（3）滴定：取样品(杂质为)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反复。达滴定终点时平均消耗标准溶液。
接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。
先加甘油再滴定的目的是 ；样品中的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”“偏小”或“不变”)。
13．（2025·山东菏泽·一模）硫化镍(NiS)是一种重要的化学品，实验室利用H2S、NH3通入含NiCl2的溶液制备NiS，其装置如图所示(夹持装置略)。已知NiS溶于稀酸，有水存在时易被O2氧化成Ni(OH)S。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(i)检查装置气密性并加入药品。打开 ，关闭K2、K3，通入N2，其目的是 ；(ii)关闭K1，打开a的活塞，加入浓盐酸制备H2S气体，同时打开K2通入NH3，观察到Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。
装置Ⅱ的作用是 。装置Ⅲ中发生反应的离子方程式为 。图示装置存在的缺陷是 。
（2）反应结束后关闭K4，在b、c处分别连接下图两个装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的方法是 。
（3）测定NiS样品的纯度。取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液。取20mL溶液于锥形瓶，加入30mL 0.10mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液。煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用0.10mol/L CuSO4溶液滴定过量的EDTA(Ni2+与Cu2+与EDTA化学计量数之比均为1：1)。当滴定到达滴定终点时，消耗CuSO4溶液为10mL(滴定过程中杂质不参与反应)。样品中NiS质量分数为 。
14．（2025·山东聊城·一模）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵是制备热敏材料的原料，其化学式为，制备的实验流程如下：
溶液粗产品
已知：在酸性条件下易被氧化。
（1）步骤1的反应装置如图所示（夹持及加热装置略去，下同）。仪器b的名称为 ，的作用是 。
（2）步骤2可在如下装置中进行：
①接口的连接顺序为 。
②连接好装置， ，加入试剂，关闭、打开，一段时间后，关闭、打开，充分反应。
③实验结束，利用饱和溶液洗涤D中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
（3）测定产品纯度
称取样品用稀硫酸溶解后，加入酸性溶液将转化成，向反应后溶液中滴加标准溶液，至剩余酸性溶液恰好完全反应（未配平），重复实验3次，平均消耗标准溶液。
①粗产品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为）的质量分数表达式为 %（用含、、、、、的代数式表示）。
②若步骤2直接关闭、打开进行实验，则产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
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