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第1讲　以物质制备为主的综合实验解题模型(能力课)
【复习目标】　
1．掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2．掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
3．能正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法。
4．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
三年考情 · 命题预测
要点归纳 · 发掘教材
一、物质制备实验的操作顺序
1．实验操作流程
2．加热操作先后顺序的选择
(1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
(2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．防止物质变质或损失的措施
(1) 实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止其吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)使用易挥发的液体反应物时，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)注意防止倒吸。
4．选用仪器及连接顺序
二、实验条件的控制
1．排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
2．控制气体的流速及用量
(1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
(2)通过观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡控制气流速度以得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
(3)平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
3．压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
4．温度控制
(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
(3)常考的温度控制方式
①水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
②油浴加热：均匀加热，反应温度为100～260 ℃。
③冰水冷却：使某物质液化，降低产物的溶解度；减少副反应的发生，提高产品纯度等。
④保温：如真空双层玻璃容器等。
三、物质(固体物质)制备的三大原则
选择最佳反应途径
选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。
【模型构建】
关键能力 · 拓展教材
【典题示例】
【示例】　(2024·河北卷，15)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题。
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为
____________；CaBr2溶液的作用为______________________；D中发生的主要反应的化学方程式为__________________________
直形冷凝管
除去市售的溴中少量的Cl2
Br2＋K2C2O4 2KBr＋2CO2↑
(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为
___________________________________________________。
蒸发皿
(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_______和____________________________________。
液封溴
降低温度，减少Br2的挥发
0.31m
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
解析：市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起被蒸馏进入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I－、Br－，将所得溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸性高锰酸钾溶液氧化I－，得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀，并向D中加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，将得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。
(1)仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与K2C2O4发生氧化还原反应，即Br2＋K2C2O4 2KBr＋2CO2↑、I2＋K2C2O4 2KI＋2CO2↑，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为Br2＋K2C2O4 2KBr＋2CO2↑。
三年考情 · 命题预测
要点归纳 · 发掘教材
1.熟悉有机物制备实验的常用仪器
2．常见操作
(1)加热：酒精灯的外焰温度一般为400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，则可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴或沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图甲、图丙中的冷凝管，图乙装置中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需_______________。
冷却后补加
3．提纯有机物的常见流程
【模型构建】
关键能力 · 拓展教材
【典题示例】
相关物质的物理性质如表所示。
Ⅱ.亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。
实验步骤如下：
步骤①：向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和m g苯甲醛，向冷凝管中通入冷水。
步骤②：加热三颈烧瓶c，并搅拌c中液体，充分反应后，将三颈烧瓶c中液体冷却后倒入分液漏斗中，用乙醚萃取、分液，依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤乙醚层，水层保留待用。
步骤③：将乙醚层倒入盛有少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥，混匀、静置、过滤后采用一定的方法分离，收集苯甲醇。
步骤④：将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得到粗产品，将粗产品提纯得到n g苯甲酸。
回答下列问题：
(1)步骤①中，冷凝管的作用是_________________，从________(填“a”或“b”)口通入冷水。
(2)步骤②中，将分液漏斗中两层液体分离开时，乙醚层在_______
(填“上层”或“下层”)。用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚层的作用是__________________________；再用水洗涤的作用是____________
____________。
(3)步骤③中，分离出苯甲醇的方法是________。
冷凝回流
b
上层
除去乙醚层中未反应的苯甲醛
氢钠等杂质
除去亚硫酸
蒸馏
(4)步骤④中，水层和适量浓盐酸混合均匀后产生苯甲酸的离子方程式为____________________________________；将反应后混合物冷却的目的是_________________________________________。
(5)苯甲酸的产率为________________(列出计算式即可)。
降低苯甲酸的溶解度，使其尽可能多地析出
解析：【第一步　明确反应原理】
【第二步　分析实验方案与装置】(1)题图所示装置中的冷凝管为球形冷凝管，作用是冷凝回流。冷凝管中冷凝水应从下口进，上口出，则应该从b口通入冷水。
【第三步　设计提纯方案】(2)乙醚的密度小于水，所以乙醚层在上层。根据已知信息Ⅰ、Ⅱ，亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应，不与苯甲醇反应，所以步骤②中用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚层可以除去乙醚层中未反应的苯甲醛，再用水洗涤可除去亚硫酸氢钠等杂质。
(3)步骤③中，锥形瓶中的无水MgSO4可除去水，剩下苯甲醇和乙醚，由题表信息知乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点，所以可选择蒸馏的方法分离出苯甲醇。(4)根据题表知，苯甲酸在水中微溶，而温度越低，苯甲酸溶在水中的量越少，所以将反应后的混合物冷却可使苯甲酸尽可能多地析出，提高苯甲酸的产率。
，
真题导向
【示例】　(2025·浙江1月卷)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(ClSOCl)的反应。实验流程如下：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图甲所示，此处漏斗的作用是___________________________。
冷凝收集AlCl3
(2)写出图乙中干燥管内可用的酸性固体干燥剂：______________(填1种)。
P2O5（或硅胶）
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是________(填标号)。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
ABD
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是
_____________________________________________________。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序
____________________(填标号)。
①减压蒸馏　②用乙醚萃取、分液　③过滤　④再次萃取、分液，合并有机相　⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
除去有机物中的SOCl2、AlCl3；冷却，降低反应的速率
②　④　⑤　③　①
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂，原因是
______________________________________________________。
AlCl3易与SOCl2中的Cl－结合形成[AlCl4]－
[试题立意]　本题以制备有机物ClSOCl的反应实验为载体，考查考生对实验原理与方法的掌握情况，涉及仪器的使用、实验基本操作、物质的性质、实验条件的控制、尾气处理、物质的提纯等必备知识，属于实验探究情境中的操作实验。与《普通高中化学课程标准》学业质量水平3中“能选择合适的实验试剂和仪器装置，控制实验条件，安全、顺利地完成实验”的要求吻合。
[关键能力]　主要考查考生信息获取与加工、实验探究与创新和批判性思维与辩证能力。
[解析]　让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行除水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z粗产品。(1)已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3。
(2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5或硅胶。(3)由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，虽然实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。
(4)步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯、SOCl2和AlCl3，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率。(5)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合物，再进行减压蒸馏，即操作顺序为②④⑤③①。(6)AlCl3易与Cl－形成络合物[AlCl4]－，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂。
[考教衔接]　(1)备考时，要引导学生总结物质制备实验的基本特征。(2)引导学生总结实验综合题常规的考查点和设问形式，如仪器方面包括仪器的名称、仪器的选择、仪器的组装等，试剂方面包括试剂的选择、试剂的目的和作用等，操作方面包括操作过程、操作的目的、作用和理由等。(3)引导学生掌握解实验综合题的思路方法——逆向分析法，即从设问入手反向找题目所给信息，这样的解答更有针对性，防止过多无效信息和干扰信息的干扰。
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下。
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如表。
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是________(填标号)。
D
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为______________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是______________________________。
(4)装置Ⅰ和装置Ⅱ中N2气球的作用是____________________
_____________________。
球形冷凝管
溶液蓝色褪去变为无色
防止制备的产品被氧化
排出装置内空气，
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
_______________________________________________。
(6)合并步骤d和步骤e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为________(用百分数表示，保留一位小数)。
冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度
81.2%
2．(2024·新课标卷，28)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为__________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是____________。
酸式滴定管
铁架台
球形冷凝管
(3)“搅拌”的作用是_______________________________________。
(4)“加热”方式为________________。
(5)使用的“脱色剂”是________。
(6)“趁热过滤”的目的是_______________________；
用______________洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。
使固液反应物充分接触，加快反应速率
水浴加热
活性炭
防止产品结晶损失，提高产率
50%的乙醇溶液
重结晶
(5)脱色剂的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由题给信息可知产品吡咯X为白色固体，加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由题中信息加入50%的乙醇溶液后析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
1．(14分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。
步骤1：BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2：产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为________________________________；
(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________________；Ⅲ中的试剂应选用____________；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是__________________________
____________________________________________________；
HCl
防止Ⅱ中溶液倒吸
CuSO4溶液
静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，若无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)。
使钡离子沉淀完全
锥形瓶
2．(18分)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为____________________________；装置D中的仪器名称为______________。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g→f→____→____→____→____→h(填装置口小写字母)。
防止固体粉末堵塞导管
(球形)干燥管
e
d
c
b
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论
A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末 —
B ①__________ ②____________________ 分解产物中含有SO2
C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③__________________
D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气
E ④____________ — —
品红溶液
溶液由红色褪为无色
分解产物中含有SO3
NaOH溶液
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为
___________________________________________。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：__________________________________________________________________________ (简述实验操作及现象)。
取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀
解析：装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(1)装置A中石棉绒可以防止固体粉末堵塞导管，装置D中的仪器为球形干燥管；(2)三种生成物应该先检验水蒸气，再检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h；
(3)装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解装置，煅烧后绿色固体逐渐变为红色粉末，说明生成了Fe2O3；装置B盛放品红溶液，用于检验SO2，品红溶液褪色，说明分解产物中含有SO2；装置C盛放BaCl2溶液，用于检验SO3，产生白色沉淀，说明分解产物中含有SO3；装置D中为无水CuSO4粉末，检验分解产物中的水蒸气，白色固体逐渐变为蓝色，说明分解产物中含有水蒸气；装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理；
3．(10分)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2 h，反应过程控制pH约为9至10之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是________________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填标号)。
A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
BC
ClCH2COOH＋2NaOH HOCH2COONa＋NaCl＋H2O
(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁子该如何操作：________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填标号)。
A.过滤，过滤，冷却结晶
B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率约为________%(结果保留三位有效数字)。
。
待溶液冷却后补加磁子
C
78.6
解析：(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回馏装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶、过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
4．(18分)对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。主要反应及装置如图：
主要反应物和产物的物理性质见表：
化合物 溶解性 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ (g·cm－3)
对硝基甲苯 不溶于水，溶于乙醇、苯 51.4 237.7 1.286
对甲基苯胺 微溶于水，易溶于乙醇、苯 43～45 200～202 1.046
对甲基苯胺盐酸盐 易溶于水，不溶于乙醇、苯 243～245 － －
苯 不溶于水，溶于乙醇 5.5 80.1 0.874
实验步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL (13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；
②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合；
③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M；
④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；
⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。
回答下列问题：
(1)主要反应装置如图，a处缺少的装置是___________(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的________(填标号)。
a.烧杯 b．长颈漏斗
c.玻璃棒 d．铁架台
球形冷凝管
ad
(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是______________________________。
(3)步骤③中液体M是分液时的________(填“上”或“下”)层液体，步骤④加入盐酸的作用是___________________________________
_____________________________。
使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺
上
盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离
使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺
(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有
答案：
(5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是________(填标号)。
a.乙醇 b．蒸馏水
c.HCl溶液 d．NaOH溶液
(6)本实验的产率约是________%。(计算结果保留一位小数)
b
57.0
解析：首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤静置分液得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(1)该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad。
(2)根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的。
(3)根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基甲苯的分离。
(4)下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为

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