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第2讲　物质的分离与提纯(基础课)
【复习目标】　
1．掌握常见物质分离和提纯的方法。
2．能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
一、分离提纯常用的方法与装置
1．固液分离
(1)图甲为过滤操作注意：一贴、二低、三靠。装置：适用于不溶性固体与液体的分离。
(2)图乙为蒸发装置：溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用__________；溶解度受温度影响变化较大的易溶性固体溶质，采用__________________的方法。
[师说·助学]　在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶
2．液－液分离
(1)萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从该溶质与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
图丙为分液下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。装置：分离两种互不相溶且易分层的液体。
(2)图丁为蒸馏装置：分离________相差较大且互溶的液体混合物。操作顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石(或碎瓷片)→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
沸点
[师说·助学]　①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止液体暴沸。
3．固－固分离
图戊为________装置，适用于某种组分易升华的混合物的分离。
升华
二、分离提纯装置及方法的创新与拓展
1．过滤装置的创新
(1)热过滤避免接近饱和的溶质在过滤时结晶析出：在加热条件下，趁热过滤的分离方法(见图乙)。
(2)减压过滤又称“抽滤”：加快过滤速度及干燥速度。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见图庚)。
2．蒸馏操作的拓展
(1)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(2)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
3．萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型 原理
液－液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固－液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
[微思考]　判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)过滤时，为加快过滤速率，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
(6)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
×
×
×
×
×
×
关键能力 · 拓展教材
一、物质分离、提纯方法的选择
1．物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、萃取、分液、结晶(重结晶)、盐析等。选择合适的操作名称填空
(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的 CaCO3。________
(2)从碘水中提取碘。__________________
(3)用自来水制取蒸馏水。________
过滤
萃取、分液、蒸馏
蒸馏
(4)分离植物油和水。________
(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质。________
(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl。________
分液
盐析、过滤
重结晶
二、分离、提纯的实验操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填标号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
蒸发浓缩
过滤
①③
(2)过滤后，若滤液浑浊，需________________。浑浊的原因可能是____________________________。
更换滤纸，重新过滤
滤纸破损（或滤液超过滤纸边缘）
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
没有打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
三、分离提纯操作在物质制备中的应用
3．肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并探究其性质。
[原理]
[性质]
物质 苯甲醛 肉桂酸 乙酸酐
沸点 179 ℃ 300 ℃ 140 ℃
水溶性 微溶于水、无色油状液体 难溶于冷水、易溶于热水 与水反应生成乙酸
[步骤]
[装置]利用图甲装置完成步骤①，利用图乙装置完成步骤②，抽滤操作用图丙装置。
回答下列问题：
(1)图甲中，仪器B的名称是____________________________，
仪器A的作用是______________________________。
实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是____________________。
(2)相比于普通过滤，图丙抽滤的主要优点有_________________________________________(答一条即可)。
(3)步骤③加入NaOH溶液的作用是_____________________，
第二次抽滤得到滤饼的主要成分是__________(填名称)。
恒压滴液漏斗
冷凝回流
避免水与乙酸酐反应
加快过滤速率(或使固体更干燥、固-液更容易分离)
将肉桂酸转化成肉桂酸钠
肉桂酸
解析：苯甲醛和乙酸酐在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂酸，同时生成乙酸，反应后蒸馏除去苯甲醛、乙酸酐，冷却后加入氢氧化溶液钠将肉桂酸转化为钠盐，加入活性炭脱色，冷却抽滤除去固体分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结晶出肉桂酸晶体，抽滤得到固体产品。(1)图甲中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，仪器A为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐与水反应生成乙酸，故要烘干三颈烧瓶，目的是避免水与乙酸酐反应；(2)抽滤过程中装置中压强差较大，可以使得过滤较快(或固体较干燥、固-液更容易分离等)；
(3)肉桂酸具有酸的通性，能和氢氧化钠等强碱反应，步骤③加入NaOH溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠；肉桂酸难溶于冷水，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸。
必备知识 · 助学教材
1.常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出来，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中除去杂质气体或将杂质气体转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，要将加入的物质除去，如除去NaCl中的Na2SO4，先加稍过量BaCl2，再加Na2CO3，最后加盐酸调pH＝7
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使杂质还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋转化为Fe(OH)3过滤除去
2.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要适当过量。②过量杂质试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
关键能力 · 拓展教材
1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置标号填入下列空格中。
注：括号内为杂质气体
(1)CO2(HCl)：________。
(2)CO2(CO)：________。
(3)CO(CO2)：________。
A
C
A或B
2．请按要求填写合适的除杂方法或方程式(括号内为杂质)。
(1)NaCl(I2)：____________________________________。
(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式：______________________________。
(3)CuO(C)：____________，化学方程式：__________________。
(4)镁粉(铝粉)：_______________________________，化学方程式：________________________________________。
(5)CO2(HCl)：_________________________________________。
加热使I2升华
Al2O3＋2OH－＋3H2O===2[Al(OH)4]－
在空气中灼烧
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
依次通过装有饱和NaHCO3溶液和浓H2SO4的洗气瓶
3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-(M代表Zr或Hf)形式存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
重结晶
锆、铪配离子[MF6]2-与阴离子交换剂的结合能力不同
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离的目的。这种分离方法是________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是___________________________________。
萃取
答题规范② 物质分离、提纯操作规范描述
【模型构建】
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)
(3)沉淀的洗涤方法？
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
答案：洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入适量蒸馏水至恰好浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次。
答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下：
(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是__________________________，避光晾干的目的是______________________。
(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤晶体的目的是__________________________。
有利于析出更多的晶体
防止晶体见光分解
减少洗涤过程中晶体的溶解损耗
【要点归纳】
1．常见物质的溶解度曲线
2．溶解度曲线的含义
(1)不同物质在同一温度时的溶解度可能不同。
(2)两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解度相同。
(3)快速比较某些物质在某温度时溶解度的大小。
(4)能反映出溶解度随温度变化的趋势。
3．根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。
(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。
(3)若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。
(4)若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。
(5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
【对点演练】
1．如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　　)
A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大
B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大
C.在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温
或升温均能析出晶体
D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2℃时，会有晶体析出
答案：C
解析：A项，温度低于t2 ℃时，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，温度高于t2 ℃时，MgSO4的溶解度随温度的升高而降低；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2℃时，饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。
2．有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填标号)得到的K2Cr2O7固体产品最多。
A.80 ℃　　 B．60 ℃　　
C．40 ℃　　 D．10 ℃
答案：D
解析：发生反应为2KCl＋Na2Cr2O7===K2Cr2O7＋2NaCl，根据题图可知，温度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越多，即冷却到10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多，故D项正确。
3．硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶、______________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，______________________________________、真空干燥。
趁热过滤
用80～90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4 H2O固体2～3次
解析：据溶解度曲线图知，要从过滤所得滤液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体，应在80～90 ℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80～90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2～3次，最后真空干燥。
4．已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因是________________________________。
防止因温度降低导致CoCl2晶体析出
解析：由CoCl2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁热过滤，防止温度降低CoCl2晶体析出。
5．工业上制取氯酸钾的主要步骤为
Ⅰ.将Cl2通入石灰浆，在75 ℃左右充分反应，然后过滤；
Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KCl固体，进行适当操作可析出KClO3固体。
如图是有关物质的溶解度曲线。
步骤Ⅱ中，若溶液中KClO3的含量为147 g·L－1，则KClO3的物质的量浓度为____________。从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是________________________。
1.2 mol·L-1
蒸发浓缩、冷却结晶
考教互应　命题溯源悟真谛——考教衔接突出创新性应用性
真题导向
【示例】　(2024·湖北卷，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　)
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
答案：B
[教材溯源]　C项中的柱色谱法源自人教版选择性必修3第16页中的“科学·技术·社会”栏目；D项的重结晶法提纯苯甲酸源自人教版选择性必修3第14页中的“探究”栏目中“重结晶法提纯苯甲酸”的实验。
[价值引领]　本题以物质的分离和提纯为载体，考查考生对化学基本操作的掌握及灵活应用情况。与《课程标准》学业质量水平1中“能依据化学问题解决的需要，选择常见的实验仪器、装置和试剂，完成简单的物质检验等实验”和学业质量水平2中“能设计简单的实验方案”的要求吻合，本题主要考查考生的实验探究与创新能力。
[关键能力]　A项，基于物质沸点不同的分离：二氯甲烷和四氯化碳互溶，两者沸点不同→可以用蒸馏的方法将两者分离→所以正确。 B项，基于物质状态的分离：苯酚微溶于水(形成乳浊液)，碳酸氢钠能溶于水→不能用过滤的方法分离苯酚和 NaHCO3溶液→所以错误。C项，基于物质性质的分离：利用有机溶剂将青蒿素从青蒿中萃取出来→再加入色谱柱选择性洗脱进行分离纯化→可得到纯净的青蒿素→所以正确。D项，基于物质溶解度的提纯：苯甲酸的溶解度随温度变化较大→可以利用重结晶的方法分离除去NaCl，将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来→所以正确。
[考教衔接]　(1)有机化学实验除了具备无机化学实验的基本特征外，还有其独有特点，所以备考时，不能忽视有机实验；(2)引导学生认识分离和除杂的不同点，分离操作时要注意研究对象转化后的“回归”；(3)引导学生关注物质的性质，学会根据物质的性质选择不同的操作、试剂，达成实验目的。
答案：C
解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。
2.(2023·湖北卷，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃)，实验中利用环己烷－水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃)，其反应原理：
下列说法错误的是(　　)
A．以共沸体系带出水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
答案：B
解析：由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产品的沸点为142 ℃，环己烷的沸点是81 ℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69 ℃，温度控制在69～81 ℃之间即可，不需要严格控制在69 ℃，B错误；水蒸气会带出少许环己烷和乙酸异戊酯进入接收瓶，环己烷和乙酸异戊酯不溶于水，故会与水分层，C正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确。
1．中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以下叙述：“方用山茵陈、山栀子各三分，秦艽、升麻各四钱，末之。每用三钱，水四合，煎及二合，去滓，食后温服，以知为度。”文中没有涉及的操作方法是(　　)
A．称量　 　 B．结晶
C.过滤　 　 D．蒸发
答案：B
2．下列实验中，不能达到实验目的的是(　　)
答案：D
3．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是(　　)
选项 异常情况 可能原因分析
A 蒸发结晶：蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 没有打开分液漏斗的活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐
C 萃取：液体静置不分层 加入萃取剂的量较多
D 检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色 Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋
答案：C
4．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是(　　)
A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作
答案：B
5．(13分)图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有___________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是_______________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是_______________________________。
饱和溶液
降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是__________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是____________。
将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是________________________。
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
6．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是(　　)
A.试剂①为Ba(OH)2溶液 　 B．操作②为结晶
C.操作③为过滤 　 D．试剂④为稀HNO3
答案：B
7．超临界流体萃取(SFE)是一种将超临界流体作为萃取剂，把一种成分(萃取物)从混合物(基质)中分离出来的技术，二氧化碳(CO2)是最常用的超临界流体，萃取流程如图。
下列说法错误的是(　　)
A.利用超临界流体萃取中草药时，可以将其粉碎，提高萃取效率
B.该技术可以有效防止中草药中的还原性物质被氧化
C.“萃取器”内应选择高温条件，有利于超临界CO2流体萃取
D.分离器中可以利用升温、减压的方式实现CO2与萃取物的分离
答案：C
8．实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.5 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。
下列说法错误的是(　　)
A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用球形冷凝管
答案：D
答案：D
制备CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：_____。
防止CuO颗粒穿过滤纸(或防止滤纸破损)
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净

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