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高三化学二轮复习非选择题强化训练：大题专项训练（一）实验题
无机物制备实验
1.是由钛精矿主要成分为制备钛的重要中间产物，制备纯的流程示意图如下：
资料：及所含杂质氯化物的性质
化合物
沸点 升华
熔点
在中的溶解性 互溶 微溶 难溶
氯化过程：与难以直接反应，加碳生成和可使反应得以进行。
已知：
沸腾炉中加碳氯化生成和的热化学方程式：______。
氯化过程中和可以相互转化，根据如图判断：生成反应的______填“”“”或“”，判断依据：______。
氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的和经吸收可得粗盐酸、溶液，则尾气的吸收液依次是______。
氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗混合液，则滤渣中含有______。
精制过程：粗经两步蒸馏得纯示意图如下：
物质是______，应控制在______。
2.硫酸铁铵是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是______。
步骤需要加热的目的是______，温度保持，采用的合适加热方式是______。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______填标号。
步骤中选用的理由是______，分批加入的理由是______，加入足量的理由是______，溶液要保持小于的理由是______。
检验硫酸铁溶液是否还有亚铁离子的试剂是______填化学式。
步骤的具体实验操作有______，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，样品必须干燥，检验样品是否已经干燥合格的方法是______，将样品加热到时，失掉个结晶水，失重。硫酸铁铵晶体的化学式为______。
3.是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：
的化学名称是_______。
利用“氧化法”制备工艺流程如下图所示：
“酸化反应”所得产物有、和。“逐”采用的方法是________。“滤液”中的溶质主要是_______。“调”中发生反应的化学方程式为__________。
也可采用“电解法”制备，装置如图所示。
写出电解时阴极的电极反应式______。
电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_________，其迁移方向是_____________。
与“电解法”相比，“氧化法”的主要不足之处有______________写出一点。
4.硫酸锰广泛用于基肥、拌种、食品加工和无机化工生产。以硬锰矿组成为，含少量和、、化合物杂质为原料制备的一种工艺流程如图所示：
已知：、、。
的价电子排布式为___________，“酸浸”时溶解反应的化学方程式为___________。
“萃取”时发生的反应：，的萃取率与溶液的关系如图所示。当时萃取率最大的原因为___________。
若省去“深度除钙”工序，会导致的后果为___________。
若要使“调”后所得滤液中、，则“调”的合理范围为___________。
“沉锰”所得滤液经处理后得到溶液，由该溶液制备芒硝的操作为___________硫酸钠的溶解度随温度的变化如图所示。
测定产品纯度。取制得的晶体，溶于适量水中，加硫酸酸化；用过量难溶于水将完全氧化为，过滤；向滤液中加入固体，振荡，充分溶解并反应后，用溶液滴定被还原为，用去。已知：，。计算产品中的质量分数___________。写计算过程，保留两位有效数字
定量测定实验
5.葡萄糖酸锌是一种常见的补锌食品添加剂，常温下为固体，易溶于水，在水中溶解度随温度升高而增大，不溶于丙酮。某化学小组在实验室采用无水硫酸锌和葡萄糖酸钙制备葡萄糖酸锌的实验流程如下：
请回答下列问题：
“转化”过程中需恒温，发生的主要反应的化学方程式为___________，该过程适宜选用的加热方式为___________。
抽滤又称减压过滤，与常压过滤相比，抽滤的优点为___________。
“结晶”过程中加入适量丙酮的目的为___________。
粗葡萄糖酸锌样品纯度的测定杂质不参与反应步骤如下：
步骤Ⅰ：准确称取粗葡萄糖酸锌配制成溶液。
步骤Ⅱ：准确量取步骤Ⅰ所得溶液于锥形瓶中，加入适量缓冲液调溶液，再加入指示剂固体铬黑用代表指示剂离子使全部转化为，摇匀。
步骤Ⅲ：用用表示标准溶液滴定步骤Ⅱ中所得溶液，滴至滴定终点，平行滴定三次，发现平均消耗标准溶液的体积为。
已知：。
步骤Ⅰ中配制葡萄糖酸锌溶液时所需的玻璃仪器除量筒、容量瓶外，还需要___________。
样品中葡萄糖酸锌的纯度为___________用含、、的代数式表示。
可作为基准物质标定标准溶液的浓度。称量前，若保存不当，失去了部分结晶水，则用其标定标准溶液的浓度时，会导致溶液的浓度___________填“偏高”“偏低”或“不变”。
6.三草酸合铁Ⅲ酸钾是光化学研究中一种常见物质，为翠绿色单斜晶体，实验室利用硫酸亚铁铵、草酸等原料制备三草酸合铁Ⅲ酸钾的流程如图：
已知：可溶于水，溶解度随温度升高而增大时，水；时，水，难溶于乙醇。
加热至失去三个结晶水。
该配合物对光敏感，光照时会发生分解反应。
请回答：
Ⅰ三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备
写出步骤Ⅰ生成黄色沉淀的化学方程式：________________________________________________。
分析步骤Ⅱ需维持水浴的原因：________________________________________。
下列说法不正确的是________填字母。
A.硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，是一种复盐，性质比一般亚铁盐稳定
B.加入后溶液出现红棕色浑浊是因为生成了
C.为快速获取三草酸合铁Ⅲ酸钾晶体可蒸发浓缩至出现大量晶体后停止加热
D.可用冰水和乙醇依次来洗涤粗产品以便获得较纯净干燥的晶体
E.三草酸合铁Ⅲ酸钾晶体需避光保存
Ⅱ三草酸合铁Ⅲ酸钾的组成分析
的测定：
准确称取合成的三草酸合铁Ⅲ酸钾晶体于烧杯中，加入的硫酸使之溶解再转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
用移液管准确移取试液于锥形瓶中，加入硫酸，在水浴中加热；
用高锰酸钾标准溶液滴定至终点，计下读数；
测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：
蒸馏水洗涤待转移溶液润洗 洗净，放回移液管架。
将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
放液完毕，停留数秒，取出移液管
将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液
用洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
放液完毕，抖动数下，取出移液管
放液至溶液凹液面最低处与标线相切时，立即用食指按紧管口
经测定，三草酸合铁Ⅲ酸钾晶体试样中，与的物质的量之比为理论值：，假设测定过程各项操作规范，试分析可能的原因：________________________________________________________________________。
7.具有强吸水性的是制药和制取镁干电池的重要原料。某研究小组用镁粉与粉末制取无水，流程如图：
已知：不能透过滤纸，不溶于苯和乙醚，微溶于水，易溶于热甲醇。
。
请回答：
过滤时，需要在_____引流下，将混合液倒入漏斗中。
下列有关说法不正确的是_____。
A. 可用金属钠丝除去苯、乙醚中少量水
B. 步骤搅拌可加快反应速率和提高原料利用率
C. 步骤为控温蒸发，以获得固体
D. 步骤，均可选用苯洗涤固体
如果步骤采用如图所示装置，则加热温度可_____选填“低于”“高于”或“等于”。
在气流中脱水是制取固体的常用方法。但本题所采用的方法制得的纯度更高，原因是_____。
步骤是从反应残留物中分离回收、。下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤“_____”上填写一件最关键仪器，“ ”内填写一种操作，均用字母表示。在通风橱中，将混合物倒入_____中， 将混合液转入_____中， 将剩余液体倒入_____中加热，收集分离得到的液体及固体。
仪器：烧杯；分液漏斗；漏斗；蒸馏烧瓶；蒸发皿；
操作：放出下层液体；加热灼烧；加入热水充分搅拌；加入热甲醇充分搅拌；
与碘基喳琳磺酸反应生成能发出荧光的物质，当含量在时，离子浓度与荧光强度成线性关系。现称取样品，溶于水配成样品溶液。取样品溶液，加水配成溶液称为一次。取溶液，加水配成溶液称为二次，则样品溶液共需要经_____次才能使含量符合线性范围要求。
8.过硫酸为无色晶体，易溶于水，在热水中易水解。
物质 硫酸 过硫酸
结构式
依据硫酸和过硫酸的结构式，下列说法正确的是填序号______。
硫酸和过硫酸均为共价化合物
过硫酸分子中含有与过氧化氢分子中相同的化学键
过硫酸分子可看作个硫酸分子脱去个水分子
工业上利用过硫酸铵制备过氧化氢的一种方法如图。
电解法制过程中，得到的电极反应式是______。
其他条件一定，电解相同时间后，测得生成液中含量随温度变化如图电解时通常控制而不用更低温度的原因：______
的化学式是______
过硫酸盐的水解反应______填“属于”或“不属于”氧化还原反应。
图中表示中的部分化学键，则发生水解反应时断裂的化学键是______选填字母。
过硫酸钾氧化法可用于分析锰钢中元素的含量：取样品，加入过量浓硝酸，在加热条件下将溶出，再用过硫酸钾溶液将溶出的全部转化为，检测浓度，计算得出样品中元素的质量分数为。
该实验条件下氧化性：______填“”或“”。
该过程中过硫酸钾溶液的浓度至少是______用含、、的代数式表示。
答案和解析
1.【答案】；
；温度越高，的物质的量越多而的物质的量少，说明生成的反应是吸热反应；
饱和食盐水、氯化亚铁溶液；
、、；
；高于，低于
【解析】由制备纯的流程示意图，钛精矿与氯气、发生氯化过程，反应为，结合表格中数据可知，蒸馏得到纯，
由
，
结合盖斯定律可知，得到，，
即热化学方程式为，
因温度越高，的物质的量越多而的物质的量越少，说明生成的反应是吸热反应，所以，
尾气中的和经吸收可得粗盐酸、溶液，食盐水吸收，氯化亚铁吸收氯气生成氯化铁，则尾气的吸收液依次是饱和食盐水、氯化亚铁溶液，
由反应可知，氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗混合液，结合表格中氯化物的性质可知滤渣中含有、、，
粗经两步蒸馏得纯，由图及表格数据可知，先分离出，后分离出，则先控制温度为左右时分离出物质为，温度控制在高于，低于时分离出纯。
本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握流程中发生的反应、混合物分离提纯、发生的反应为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意反应原理与实验的结合，题目难度不大。
2.【答案】碱煮水洗
加快反应速率 ； 水浴加热 ；
将氧化为的同时自身被还原为，不引入新杂质 ； 防止反应放热过多导致部分分解 ；将全部氧化为，提高产率 ； 抑制水解

蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤
在干燥前用托盘天平称量样品的质量，然后将样品放在干燥器中，在干燥过程中定期取出样品进行称量，当连续两次称量的重量基本不变或变化小于时，可认为干燥已合格 ；
步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗油污，即碱煮水洗。
步骤加热的目的是为了加快反应速率；温度保持，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热。铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，硫化氢在水中的溶解度不大，可以用氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择装置。
步骤中选用 的理由是它能将氧化为，同时自身被还原为，不引入新杂质；受热易分解，为防止反应放热过多导致部分分解，分批加入 ；同时为了将全部氧化为，需加入足量 ；为抑制水解，溶液 保持小于，从而提高产率。
检验亚铁离子的试剂是 ， 能与 反应生成蓝色沉淀，现象十分明显。
步骤后得到硫酸铁铵晶体，则该步具体的实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，再经干燥可得到样品。
检验硫酸铁铵样品是否已经干燥合格的方法：在干燥前用托盘天平称量样品的质量，然后将样品放在干燥器中，在干燥过程中定期取出样品进行称量，当连续两次称量的重量基本不变或变化小于时，可认为干燥已合格。硫酸铁铵晶体的化学式为 ，其相对分子质量为，失去个结晶水，失重 ，则 ，解得 ，则硫酸铁铵的化学式为 。
3.【答案】 碘酸钾 加热 ； ； 或
； 到 产生易污染环境等
【解析】根据氯酸钾可以推测为碘酸钾。
将溶解在溶液中的气体排出的一般方法是将溶液加热，原因是气体的溶解度是随温度上升而减小。第一步反应得到的产品中氯气在“逐”时除去，根据图示，碘酸钾在最后得到，所以过滤时应该在滤渣中，所以滤液中主要为。“调”的主要目的是将转化为，所以方程式为：。
由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为 。
电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由到。
氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。
4.【答案】；
过低，导致萃取平衡逆向移动，铁离子萃取率降低，过大，导致铁离子生成氢氧化铁沉淀，铁离子萃取率降低
导致产品中含有碳酸钙杂质
蒸发浓缩、降温到以下结晶、过滤、洗涤、烘干
，向滤液中加入固体为，振荡，充分溶解后过量的草酸根离子被溶液滴定，则与样品生成反应的草酸根离子为，则样品生成为，根据锰元素守恒可知，为，则产品中的质量分数。

【解析】硬锰矿加入硫酸、亚硫酸钠酸溶，二氧化硅不反应成为滤渣，滤液萃取分离出铁离子，水层加入除去钙离子，滤液调节除去铜离子，过滤后滤液加入纯碱得到锰的沉淀，分离出沉淀加入硫酸得到硫酸锰。
锰为号元素，失去个电子形成锰离子，的价电子排布式为，“酸浸”时、硫酸、亚硫酸钠发生氧化还原生成硫酸锰、水，硫酸钠，反应的化学方程式为；
时萃取率最大，过低，导致萃取平衡逆向移动，铁离子萃取率降低，过大，导致铁离子生成氢氧化铁沉淀，铁离子萃取率降低；
钙离子会和碳酸根离子生成碳酸钙沉淀，若省去“深度除钙”工序，则在沉锰过程中会导致产品中含有碳酸钙杂质；
，则此时，，；，同理可知，此时；故“调”的合理范围为；
由图可知，时能得到，且温度越低溶解度越小，故制备芒硝的操作为蒸发浓缩、降温到以下结晶、过滤、洗涤、烘干；
，向滤液中加入固体为，振荡，充分溶解后过量的草酸根离子被溶液滴定，则与样品生成反应的草酸根离子为，则样品生成为，根据锰元素守恒可知，为，则产品中的质量分数。
5.【答案】；水浴加热
过滤速度加快
降低葡萄糖酸锌的溶解度，使其结晶析出
烧杯、胶头滴管、玻璃棒；；偏低

【解析】无水硫酸锌和葡萄糖酸钙反应生成葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，反应的化学方程式为；为便于控制温度，保持恒温，适宜选用的加热方式为水浴加热。
相比于常压过滤，抽滤的主要优点为过滤速度快。
葡萄糖酸锌不溶于丙酮，加入丙酮的目的是降低葡萄糖酸锌的溶解度，促使其结晶析出。
配制葡萄糖酸锌溶液的步骤有计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等步骤，所需的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；
由关系式可知葡萄糖酸锌纯度；
称量前，若保存不当，失去了部分结晶水，导致标准溶液浓度偏高，测得溶液浓度偏低。
6.【答案】
温度过高易使分解，温度过低则反应速率过慢

制备实验中草酸钾加入过多，导致产品中有草酸钾杂质，造成与的物质的量之比偏大

【解析】硫酸亚铁铵、草酸溶液混合加热发生反应产生草酸亚铁、硫酸铵、硫酸及水，反应的化学方程式为
。
在步骤Ⅱ中需维持水浴加热是因为若温度过高易使分解，若温度过低则反应速率又过慢。在时反应速率较快，同时也可避免的分解。
硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，其中含有两种不同的金属阳离子性质类似金属阳离子和一种酸根离子，因此是一种复盐，性质比一般亚铁盐稳定，A正确；
加入后溶液中被氧化为，水溶液显碱性，与溶液中的反应产生难溶性，导致溶液中出现红棕色浑浊，B正确；
温度高会促使水解产生沉淀，且在加热至三草酸合铁Ⅲ酸钾会失去三个结晶水，而不能得到三草酸合铁Ⅲ酸钾晶体，C错误；
由于可溶于水，溶解度随温度升高而增大，且难溶于乙醇，用冰水和乙醇依次来洗涤粗产品就可以减少因溶解而造成的损失，从而可以获得更多较纯净干燥的晶体，D正确；
由于三草酸合铁Ⅲ酸钾晶体对光敏感，光照时会发生分解反应，因此需避光保存，E正确。
7.【答案】玻璃棒

低于
气流不能完全抑制在加热时的水解；在分解时无副产物
； ；；；

【解析】镁粉和溴化汞反应生成溴化镁和汞，根据已知信息可知过滤洗涤后得到的固体中含有和，滤液经过一系列操作得到，加入分解得到溴化镁，据此解答。
过滤时，需要在玻璃棒引流下，将混合液倒入漏斗中。
钠和苯、乙醚不反应，因此可用金属钠丝除去苯、乙醚中少量水， A正确；
B. 步骤搅拌增大反应物接触面积，因此可加快反应速率和提高原料利用率，B正确；
C. 步骤控制温度是，因此不属于蒸发，属于冷却结晶以获得固体，C错误；
D. 苯和乙醚互溶，则步骤中不能选用苯洗涤固体，D错误；
答案选CD。
图示装置中有抽气泵，可以降低物质的分解温度，所以如果步骤采用如图所示装置，则加热温度可低于。
由于气流不能完全抑制在加热时的水解，在分解时无副产物，所以本题所采用的方法制得的纯度更高。
汞受热易挥发，不溶于苯和乙醚，微溶于水，易溶于热甲醇，则首先在烧杯中加入热甲醇充分搅拌，在通风橱中，将混合物倒入分液漏斗中，振荡静置后放出下层液体将混合液转入蒸馏烧瓶中加热，收集分离得到的液体及固体。
根据已知信息可知经过次后浓度是 ，所以当时其浓度介于之间，即样品溶液共需要经次才能使含量符合线性范围要求。
8.【答案】
低温时，的含量变化不大，但增加耗能 不属于
；
【解析】解：硫酸和过硫酸均由共价键形成，是共价化合物，故正确；
过氧化氢分子的结构式为，过硫酸分子的结构式为，二者均含有和键，故正确；
个硫酸分子脱去个水分子得到，不同于，故错误；
酸性条件下，失去电子得到，电极反应式为；
由图象可知，温度在时变化不大，但电解时耗能大；
化学反应前后原子种类和数目不变，即，所以为；
过硫酸盐的水解反应是过硫酸根中键断裂与水中原子结合生成和的过程，没有化合价变化，是非氧化还原反应，故答案为：不属于；
发生水解反应生成，是非氧化还原反应，根据的结构可知，水解断裂的化学键是；
氧化还原反应中氧化性：氧化剂氧化产物，即过硫酸钾溶液将全部转化为，表现出强氧化性，所以氧化性：；
原子守恒、电子守恒为：和，关系式为，即，
所以
本题考查分子结构及共价键、电解原理及电极反应式书写、质量守恒定律的应用及化学反应实质、氧化还原反应规律及其计算等知识内容，为高频考点，题目难度中等，把握物质的结构及其反应机理是解题关键，注意守恒思想的运用。
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