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第1讲　化学实验常见仪器的使用和基本操作
考点一 常用仪器的识别和使用
1．热源——酒精灯、酒精喷灯
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
酒精灯 酒精喷灯 加热的热源 ①酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的____，不超过____ ②用__外焰__加热，加热时先预热，加热液体时试管与桌面成45°角 ③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的一盏酒精灯去点燃另一盏酒精灯 ④酒精灯熄灭时要用灯帽盖两次 ⑤若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭 ⑥酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达1 000 ℃ ⑦酒精灯灯体为__玻璃__，酒精喷灯灯体为铜
可加热仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
直接加热仪器 试管 用于少量试剂的盛装和反应 ①加热固体时，试管口应__略向下倾斜__ ②加热液体时，液体体积不能超过试管容积的____ ③用试管夹移动试管
蒸发皿 用于蒸发或浓缩溶液 ①蒸发时液体体积不超过容积的____，且要用玻璃棒搅拌 ②蒸发结晶时，有__大量晶体析出__时即停止加热 ③取放时要使用坩埚钳，加热后要放在__陶土网__上冷却
坩埚 用于灼烧固体物质 ①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加热 ②取放坩埚需使用坩埚钳，加热完成后应将坩埚放置在陶土网上冷却 ③若加热碱性物质，应使用__铁坩锅__
垫陶土网加热仪器 烧杯 用于物质的溶解与稀释、称量腐蚀性固体药品、作反应器、水浴加热仪器 ①溶解固体时需用__玻璃棒__搅拌，不触碰器壁 ②稀释浓硫酸时沿内壁将__浓硫酸__倒入__水__中，同时用玻璃棒搅拌 ③作反应器加热时需垫__陶土网__ ④加热时外壁要干燥 ⑤组成水浴装置时，温度计要插入水中
圆底烧瓶 用于组装有液体参与反应的装置、喷泉实验中盛装气体 ①作反应器加热时需垫陶土网且装入沸石(或碎瓷片)防__暴沸__ ②盛装液体体积不超过容积的____ ③也可作制蒸馏水时的反应器
蒸馏烧瓶 用于混合液体的蒸馏和分馏 ①加热时需垫陶土网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸 ②盛装液体体积不超过容积的____ ③蒸馏时温度计水银球应位于__支管口__处
锥形瓶 用于中和滴定的反应器、蒸馏的接收器、组装气体发生装置 ①加热时需垫__陶土网__ ②盛装液体体积不超过容积的____ ③中和滴定时由右手控制振荡，且液体不能装入太多 ④常用于组成固液反应的气体发生装置
三颈烧瓶 用于液液或固液反应、蒸馏或分馏；用于条件严格的有机反应 ①加热时需垫陶土网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸 ②盛装液体体积不超过容积的____ ③加热时，烧瓶外壁应无水滴，使用时注意磨砂接口的密封
3．计量器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
__量筒__ 粗略量取一定体积的液体 ①不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释 ②无0刻度线 ③准确读数：视线与凹液面最低点__相平__ ④读数时，小数点后保留__一位__小数
__容量瓶__ 用于配制一定物质的量浓度的溶液(使用前不需要干燥) ①不可作反应容器，不可加热 ②使用前检查是否__漏水__ ③准确读数：视线与凹液面最低点相平 ④根据要求选用一定规格的容量瓶 ⑤溶液转入时要用玻璃棒__引流__，加水至距刻度线1～2 cm时，改用__胶头滴管__定容
滴定管 用于滴定，准确量取液体的体积 ①使用前__检查是否漏水__ ②0刻度在上方，读数至小数点后__两位__，读数时，视线与__凹液面__最低点相平 ③要用__待装液__润洗 ④酸式滴定管不能取用__碱性__溶液；碱式滴定管不能取用__酸性__、__氧化性__溶液(注意：酸式滴定管、碱式滴定管排气泡的方法不同)
温度计 ①分馏时测量馏分的沸点 ②测量反应液温度 ③测量水浴温度 ①水银球不接触器壁 ②不能当玻璃棒使用 ③根据用途将水银球插在不同部位
托盘天平 称量固体物质的质量(称量NaOH固体时应使用烧杯，不能用称量纸) ①使用前调零，平衡螺母向指针偏转的相反方向调 ②药品不能直接放在托盘上 ③左物右码，先大后小(已知质量的称量应先加好砝码，再移好游码) ④读数至小数点后一位
4．分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
漏斗 ①过滤装置　　　　　 ②向小口容器中加液体 ③用于装配防倒吸装置 ①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸边缘低于__漏斗__边缘，液面低于__滤纸__边缘。
(梨形)分液漏斗 常用于萃取、分液 ①使用前需要__检漏__ ②分液时下层液体从__下口__放出，上层液体从__上口倒出__
蒸发皿 蒸发或浓缩溶液 直接加热，加热液体不超过其容积的，析出__大量晶体__时停止加热
球形干燥管 气体的干燥或除杂 ①气流方向：__粗口进细口出__ ②干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰、P2O5等
直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 蒸馏、分馏或冷凝回流 ①蒸馏使用直形冷凝管，回流使用球形冷凝管或蛇形冷凝管 ②先通冷凝水，后加热蒸馏烧瓶 ③通入冷凝水时要“__下__进__上__出”
_ 洗气瓶 _ 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ①气体的流向为__长__进__短__出 ②吸收液能与杂质气体反应或溶解杂质气体 ③吸收液体积不超过容积的____
磨口仪器检漏的方法： 磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检漏。如容量瓶的检漏方法：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水
5．其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
长颈漏斗 用于组装气体发生器 制取气体时应将长管末端插入__液面__以下，防止气体逸出
(球形)分液漏斗 用于反应中随时添加液体 ①使用前先__检漏__ ②加液时，应先__打开上面的玻璃塞__(使液体顺利流下)，再慢慢打开活塞
恒压滴液漏斗 用于反应中随时添加液体，其中a管的作用是平衡气压，使液体能够顺利流下 ①使用前需检查是否漏水 ②用于制取气体时上部玻璃塞_不要取下_
胶头滴管 用于吸取和滴加少量液体 ①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内，不能平放或倒置 ②滴液时不能__接触器壁__ ③用后立即洗净，再去吸取其他液体药品
滴瓶 滴瓶用于盛放少量液体药品 滴瓶的滴管与滴瓶配套，不可换用
表面皿 ①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子 ②用于pH试纸等其他试纸的变色实验 不能加热
广口瓶　细口瓶 广口瓶贮存__固体__药品 细口瓶贮存__液体__药品 ①见光易分解的试剂应避光保存在__棕__色试剂瓶中 ②广口瓶不能盛装__挥发性__药品 ③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞，盛装碱性试剂的试剂瓶选用__橡胶塞或木__塞，盛装强酸或强氧化性药品应用__玻璃__塞
干燥器 用于干燥固体 ①干燥器下层装硅胶等干燥剂 ②定量实验灼烧固体后应将坩埚置于干燥器中冷却
研钵、研杵 用于将块状固 体研磨成粉末 常配套使用
启普发生器 难溶于水的块状固体与 液体在常温下制取气体 ①优点是随开随用，随关随停 ②添加液体以刚好浸没固体为宜 ③用该装置可以制取H2、CO2、H2S
泥三角 一般与三脚架配套使用，其上 可放坩埚，以给固体物质加热 ①不能猛烈撞击，以免损坏瓷管 ②应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角放在三脚架上，然后再加热
易错易混
判断下列说法正误(正确的画“√”，错误的画“×”，并说明错因)。
(1)用托盘天平称量药品时，均需要在托盘上放两张相同的称量纸。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(2)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(4)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性重铬酸钾溶液。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(5)欲配制90 mL 1.00 mol/L的NaCl溶液，应该选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称量5.85 g NaCl固体。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
答案：(1)×　易潮解、腐蚀的药品要放在烧杯或表面皿中称量。
(2)×　锥形瓶可垫陶土网加热。
(3)×　应冷却至室温后补加。
(4)√　
(5)×　托盘天平的精确度为0.1 g。
题组一　实验仪器的识别
1．(2024·广西二模)下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是(　　)
选项 A B C D
名称 坩埚 蒸馏 烧瓶 碱式 滴定管 球形 干燥管
示意图
用途或 使用操 作　　 可用于对 固体进行 高温加热 可用于 制备蒸 馏水　 赶出碱式 滴定管橡 胶管中的 气泡　　 洗气除杂 实验中将 气体从小 口通入　
答案：C
【题源】选择性必修1第92页
2．(2025·湖南高三开学考试)铁是人体必需的微量元素之一，对于维持健康起着重要的作用。螺旋藻中富含铁元素，螺旋藻中铁元素的检验可经过以下四步完成：灼烧灰化→6.00 mol·L-1硝酸溶解→过滤→检测滤液中的铁元素。下列说法错误的是(　　)
A．“灼烧灰化”选用仪器①②③
B．④用于配制6.00 mol·L-1硝酸时需洗净、检查是否漏水，不需要烘干
C．“过滤”时需沿②向⑤中转移液体
D．检测铁元素时，⑥悬垂于⑦的上方滴加KSCN溶液
解析：A　“灼烧灰化”用坩埚，A错误。
【题源】必修第二册第106页第5题
易错警示
化学计量仪器使用时的五个注意要点
(1)化学仪器中4个0
①滴定管的0刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在0刻度处，但要在0刻度以下。滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。
②量杯、量筒、容量瓶没有0刻度。
③温度计的0刻度在温度计的中下部。
④托盘天平的0刻度在标尺最左端。
(2)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
(3)计量仪器精确度不同，读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位，如8.2 mL、6.5 g；滴定管精确到小数点后两位，如19.80 mL。
(4)托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码，对称量结果无影响；若使用游码，称量结果偏小。
(5)量筒中液体倒出后，底部仍有液体残留。量筒为倾出型仪器，量取5.0 mL溶液，倒出体积即为5.0 mL，底部为自然残留。
题组二　实验仪器的正确使用
3．用途多变的广口瓶。回答下列问题：
(1)收集气体：可选用装置______(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从______口进气；若收集氢气，则应从______口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从______口进气，可收集Cl2。
(2)洗气除杂或干燥：可选装置______，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放______________，应从______口进气。
(3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是______________________________________。
(4)图中可用于测量气体体积的是______，用作安全瓶的是______或A，若用A作安全瓶，则应从______口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是______。
(5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从______端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
答案：(1)A　b　a　a
(2)F　饱和食盐水　a
(3)打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
(4)C　D　a　B　(5)a
4．下面列出了8种常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。
(1)图1中①的名称是 ，作用是______________________________________________________________________。
②的名称是____________，③的作用是________________。
(2)图2中④的名称是__________，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是____________________。⑤的名称是________________，⑥的名称是____________。
(3)图3中仪器⑦的名称是____________，其作用是________________________。
(4)图4中仪器⑧的名称是____________，仪器⑨的名称是____________，图5中仪器⑩的名称是____________。
(5)图6中仪器 的名称是____________，图7中仪器 的名称是____________，仪器 不能换成仪器 的原因是______________________________________。图6、7中碎瓷片、沸石的作用是____________________。
(6)图8中长玻璃管的作用是_________________________________________。
答案：(1)(球形)分液漏斗　向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少　锥形瓶　收集气体
(2)长颈漏斗　防止气体逸出　U形干燥管　球形干燥管
(3)漏斗　充分吸收氨气，防倒吸
(4)坩埚　泥三角　蒸发皿
(5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸
(6)导气，冷凝回流
考点二 化学实验的基本操作
1．药品的取用
(1)药品取用原则：粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌：__不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道__。
(3)药品用量：无说明，液体取1～2 mL，固体盖满试管底部。
(4)用量选择取用方法
取用 药品 固体药品 液体药品
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 仪器 药匙(或纸槽)固体盖满试管底部 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管1～2 mL 倾倒法标签面向手心 量筒、滴定管(或移液管)
注意事项 取出的药品，不能放回原瓶，以防污染，也不要任意丢弃，应放在指定容器内(金属钠、白磷等除外)
(5)向仪器内加入固体药品的操作方法
①粉末状：用药匙或纸槽，“一平二送三直立”。
②块状：用镊子，“一横二放三慢竖”。
③向容器内加液体药品
2．物质的溶解
(1)气体的溶解或吸收
项目 装置图 解读
对溶解度较小的气体，应将导管插入液体中 CO2、Cl2、 H2S等
对极易溶于水的气体，需避免出现液体倒吸的现象 NH3、HCl等
(2)液体的溶解(稀释)
一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒搅拌，如稀释浓硫酸时是把浓硫酸慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(3)固体的溶解
①常用仪器：试管、烧杯、玻璃棒等。
②加速溶解的方法：加热、研磨固体、搅拌或振荡等。
③一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用少量对应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
3．物质的加热
(1)物质的加热方式
加热方式 适应范围
直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等) (1)需严格控制温度(如硝基苯的制备) (2)需反应混合液静置(如银镜反应) (3)蒸馏沸点差较小的混合液
(2)注意事项
①固体加热时，试管口要__略向下倾斜__，先给试管预热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
②液体加热时，先把玻璃容器外壁的水擦干，用试管加热时，液体的体积不超过试管容积的____，先用试管夹夹住试管中上部，管口__向上__倾斜，且管口不得__对着人__。
(3)对某些温度不超过100 ℃的实验(如实验室硝基苯的制备和酯的水解等)，则要求用__水浴__来加热，这是为了使被加热物质受热均匀且便于控制反应的温度。
4．试纸的使用
(1)类型及作用
石蕊试纸——定性检验__酸碱性__
pH试纸——检测溶液的__酸碱性__及其强弱
品红试纸——检验SO2
碘化钾淀粉试纸——检验Cl2
(2)使用方法
①检验溶液pH：取一小块试纸放在__玻璃片或表面皿__上，用__玻璃棒__蘸取液体，点在试纸__中部__，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，再与__标准比色卡__比较。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸__润湿__，用__镊子__夹取或粘在__玻璃棒__的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
③注意事项
a．pH试纸不能测具有漂白性的物质的pH(如：氯水、次氯酸盐、浓硝酸)，pH试纸不能测具有脱水性的物质的pH(如：浓硫酸)。
b．使用pH试纸测溶液pH时不能用蒸馏水润湿。测量溶液pH时，若将试纸湿润相当于稀释溶液，不一定产生误差，如中性溶液pH的测定。测量等浓度盐酸和醋酸的pH时，若将pH试纸湿润，对盐酸测量结果的影响更大。测气体酸碱性时，pH试纸要润湿。
c．广泛pH试纸的读数只取整数，不能保留小数。
d．蓝色石蕊试纸检测酸性物质，由蓝色变红色，而红色石蕊试纸检测碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S，由白色变黑色。
5．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
待清洗仪器 残留物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 __浓盐酸__
久置KMnO4溶液的试剂瓶 KMnO4 __浓盐酸__
做过碘升华实验的烧杯 碘 __酒精__
粘有硫的试管 S 热NaOH溶 液或CS2
做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱溶液或NaOH溶液或洗衣粉或汽油
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸
做过银镜反应实验的试管 银 __稀硝酸__
还原CuO后的试管 Cu、CuO 硝酸溶液
久置石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸
盛放乙酸乙酯的试管 乙酸乙酯 __NaOH溶液或酒精__
做过Cl－、Br－检验的试管 AgCl、 AgBr 氨水
6.仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按__先下后上__、__从左到右__的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“__长__进__短__出”，如图a；量气装置“__短__进__长__出”，如图b；干燥管除杂时“__大__进__小__出”，如图c。
易错易混
判断下列说法正误(正确的画“√”，错误的画“×”，并说明错因)。
(1)胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(2)用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(3)取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(4)若取用无腐蚀性的药品，可以用手直接拿。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(5)将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度线，配制成一定物质的量浓度的溶液。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
答案：(1)×　胶头滴管要专瓶专用。
(2)√
(3)√
(4)×　不能直接用手取药品。
(5)×　容量瓶不能用作反应容器，不能溶解固体。
题组一　化学实验基本操作的正误判断
1．(2024·山东高三阶段练习)下列实验操作或实验仪器使用错误的是(　　)
A．分液漏斗使用前需要检查两处是否漏水
B．可用pH计检验NaClO溶液中ClO－发生水解
C．灼烧海带时，不能用坩埚钳夹持坩埚直接加热
D．托盘天平称取10.4 g NaOH时，托盘上放10 g砝码并拨动游码至0.4 g处
解析：D　托盘天平称取10.4 g NaOH时，将固体放在小烧杯中称量，因此总质量将超过10.4 g，D错误。
2．实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是(　　)
解析：D　淀粉溶液属于胶体，胶体能透过滤纸，不能透过半透膜，则不能用过滤方法除去淀粉溶液中的NaCl溶液，应用渗析方法，A错误；在容量瓶中配制一定物质的量浓度的溶液，最后摇匀，上下摇晃时一手托住瓶底，一手按住瓶塞，B错误；实验室用饱和氯化钠溶液和电石为原料制备乙炔，因为电石和水反应非常剧烈，无法控制反应速率，C错误；冲洗锥形瓶内壁，可保证充分反应，图中操作合理，D正确。
【题源】必修第一册第60页、选择性必修3第38页
题组二　基本实验操作装置分析和装置连接
3．(2024·江西九江三模)化学是以实验为基础的科学，下列有关实验设计能达到目的的是(　　)
解析：C　甲烷与氯气在强光作用下会爆炸，A错误；浓盐酸和漂白粉反应得到氯气，氯气能将氯化亚铁氧化为氯化铁，得到的氯化铁溶液中仍会溶解有氯气，氯气和氯化铁都能将碘离子氧化为碘单质，故该实验不能达到实验目的，B错误；溴乙烷消去反应得到的气体中含乙醇，通过水后乙醇被吸收，高锰酸钾可以验证乙烯的性质，C正确；使用长颈漏斗时装置与大气相连，无法测定单位时间内产生气体的体积，不能达到实验目的，D错误。
【题源】必修第二册第64页、选择性必修3第55页、选择性必修1第26页
解题技巧
装置气密性检查的常用方法
装置气密性检验：必须在放入药品之前进行，其基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
方法 装置图 答题规范
微 热 法 把导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯加热)烧瓶或试管的外壁，导管口有气泡冒出；松开手(或移去热源)，导管形成一段水柱，说明装置不漏气
液 差 法 连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，向长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气；c中向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气
抽气 (吹气)法 e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置不漏气；f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置不漏气
滴 液 法 向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止滴下，证明装置不漏气
4．(2024·山东二模)三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。
原理：Cr2O3＋3CCl43COCl2＋2CrCl3
已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。下列说法正确的是(　　)
A．实验装置合理的连接顺序为a→b→c→h→i→d→e→f
B．装置D中反应的离子方程式为COCl2＋3OH－===HCO＋H2O＋2Cl－
C．从安全的角度考虑，整套装置的不足是升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管
D．实验开始和结束都通一段时间N2，且目的相同
解析：C　根据题意分析，装置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除装置内的空气，则反应前装置C内应该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d进入，因此，实验装置合理的连接顺序为ahidebcfg，A错误；根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为COCl2＋4OH－===CO＋2H2O＋2Cl－，B错误；三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管，C正确；反应前先通入N2，排除空气的干扰，而反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D被充分吸收，并使CrCl3在N2氛围中冷却在装置C
中收集，即前后两次的作用不相同，D错误。
考点三 实验安全 常见化学试剂的存放
1．化学实验安全
(1)常见危险品的标识
(2)常见意外事故的处理
意外事故 处理方法
碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上__稀硼酸__溶液
少量浓硫酸洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上3%～5%的NaHCO3溶液
苯酚、液溴洒在皮肤上 用__酒精__洗涤
水银洒在桌面上 用__硫粉__覆盖
酸液(或碱液)溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机化合物在实验台上着火 用__湿抹布__盖灭
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
金属Na、K等着火 用__沙土__覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
a．实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用__ⅱ__装置。
b．制取CO时，尾气处理可采用__ⅰ、ⅲ__装置。
c．制取H2时，需进行尾气处理，可采用__ⅰ、ⅲ__装置。
2．常见化学试剂的存放
(1)保存化学试剂的容器
①根据药品状态
②根据见光是否分解
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
(2)特殊试剂的存放
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 (1)密封或用后立即盖好 (2)加入还原剂 (3)隔绝空气 (1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 (2)FeSO4溶液中加少量铁屑 (3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蜡里
防潮解 (或防与 水反应) 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体，浓硫酸等液体应密封保存
防与CO2 反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等需密封保存
防挥发 (1)密封，置于阴凉处 (2)液封 (1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处 (2)液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀 (1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 (2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 (1)浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等能腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀 (2)氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、 Na2SiO3溶液等
防变质 现用现配 银氨溶液等
易错易混
判断下列说法正误(正确的画“√”，错误的画“×”，并说明错因)。
(1)苯酚、液溴洒到皮肤上，用NaOH溶液清洗。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(2)H2还原CuO时，先加热再通H2，实验结束先停止通H2，冷却至室温再停止加热。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(3)将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(4)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(5)实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
答案：(1)×　NaOH溶液具有强腐蚀性，会造成二次伤害。
(2)×　实验开始时，为了防止爆炸，先通H2后加热；实验结束时，为了防止Cu被氧化，先停止加热再停止通H2。
(3)×　正确的做法是用手在瓶口轻轻扇动，使少量气体飘入鼻孔。
(4)×　保存液溴时向其中加入少量水，减少挥发。
(5)×　实验结束后不可将实验的废液倒入下水道。
题组一　化学实验安全
1．(2024·重庆模拟预测)为了实验安全，氢气在氯气中燃烧的实验应该标注的图标有(　　)
A．①②③④ B．②③④⑤
C．①②④⑤ D．①②③⑤
解析：C　氢气在氯气中燃烧的实验中，为了安全，我们应带好护目镜，以保护眼睛，选①；实验中会用到的氯气有毒，因此要打开排风机，选②；实验中会用到明火，选④；实验结束后，离开实验室前要用肥皂等清洗双手，选⑤；故选C。
【题源】必修第一册第9页，与实验有关的图标及说明
2．(2025·湖南高三开学考试)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　)
选项 实验事故 处理方法
A NaOH沾在皮肤上 先用大量水冲洗，再用1%硼酸溶液冲洗
B 硫黄粉撒 在实验台上 在硫黄粉表面覆盖一层水银
C 不慎吸入煤气 立刻到室外呼吸新鲜空气或做人工呼吸
D 乙醚等有机物着火 用湿布、石棉布覆盖可燃物
解析：B　NaOH具有强腐蚀性，先用水冲洗，再用酸性弱且腐蚀性弱的硼酸冲洗，A项正确；硫无毒，水银具有剧毒，可以用硫覆盖处理汞，不能用水银(汞)处理硫。硫黄粉直接收集处理即可，B项错误：吸入煤气(含CO)，导致血红蛋白输氧能力减弱，故需立即到室外呼吸新鲜空气或做人工呼吸，C项正确；乙醚等有机物着火，用湿布或石棉布覆盖可燃物即可灭火，D项正确。
【题源】必修第一册第123页附录1
题组二　化学试剂的存放
3．(2024·山东模拟预测)下列有关试剂的存放和取用，符合要求的是(　　)
A．将液溴贮存于带橡胶塞的细口玻璃瓶中，水封、置于阴凉处
B．银氨溶液配制完成后，装入棕色试剂瓶，长期保存以备使用
C．水玻璃保存在玻璃塞磨口瓶中
D．无水硫酸铜固体保存在干燥器中
解析：D　液溴具有强的氧化性，能够使橡胶老化，不能用带橡胶塞的细口瓶存放，A错误；银氨溶液易变质，需要现用现配制，B错误；水玻璃具有黏性，能将玻璃瓶口和瓶塞黏在一起，不能用玻璃塞，C错误；无水硫酸铜具有吸水性，故需保存在干燥环境如干燥器中，D正确。
【题源】必修第二册第25页
4．对下列物品标签的分析不正确的是(　　)
选项 物品标签 分析
A 饱和氯水 101 kPa、20 ℃ 该试剂应装在配有橡胶塞的细口瓶中
B 药品：××× 该药品不能与皮肤直接接触
C 碳酸氢钠NaHCO3 俗名：小苏打 (84 g/mol) 该物质受热易分解
D 浓硫酸H2SO4 密度：1.84 g/cm3 质量分数：98.0% 该物质的物质的量浓度为18.4 mol/L
解析：A　氯水有强氧化性，可以氧化橡胶塞，A项错误。
1．(2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　)
A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
解析：A　BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，不需要进行无害化处理，A错误。
2．(2024·北京卷)下列实验的对应操作中，不合理的是(　　)
解析：D　配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理。
3．(2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是(　　)
解析：A　调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的，C操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。
　　　　　　　　　　　
1．(2024·辽宁三模)化学是一门以实验为基础的学科，常用一些图标来警示或提示人们注意。以下图标与说明对应的是(　　)
答案：C
2．下列关于仪器名称或使用的说法错误的是(　　)
A．仪器①的名称为干燥器，实验室制取的MgCl2固体可以放在①中冷却
B．仪器②为细口磨砂的玻璃试剂瓶，可用它保存NH4F溶液
C．用仪器③量取7.8 mL浓NaOH溶液后，不用将量筒内残液洗涤后再转移
D．已知仪器④的材质是聚四氟乙烯，则可以用④量取10.00 mL Na2CO3溶液
解析：B　NH4F溶液水解生成HF，HF会与SiO2反应，故不可用细口磨砂的玻璃试剂瓶保存NH4F溶液，B错误。
3．下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液可以增大反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：B　酚酞的变色范围为8.2＜pH＜10.0，要保证NaHCO3完全反应，不能用酚酞作指示剂，可用甲基橙作指示剂，选B。
4．(2024·湖南三模)下列有关实验室仪器和试剂的使用说法错误的是(　　)
A．进行钾与水反应的实验，可用培养皿代替小烧杯
B．实验室使用试管和烧瓶加热液体时，所盛液体体积应介于其容积的～之间
C．制备硝基苯时用到的混酸，可通过将浓硫酸缓缓注入浓硝酸中获得
D．用苯萃取溴水中的溴的实验时，振荡后打开分液漏斗的活塞及时放气
解析：B　使用试管加热液体时，液体体积不得超过其容积的三分之一，B项错误。
5．实验是科学探究的重要手段。下列实验方案能够达到预期目的的是(　　)
选项 A B
实验 操作
实验 目的 石油分馏时接收馏出物 酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
选项 C D
实验 操作
实验 目的 证明过氧化钠与水反应放热 盐桥中的阳离子向右池迁移起形成闭合回路的作用
解析：C　石油分馏时，接受馏出物的锥形瓶不能塞橡胶塞，否则会因气体体积膨胀导致气体压强增大而发生意外事故，故A不符合题意；带橡乳胶管的滴定管是碱式滴定管，故B不符合题意；过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，脱脂棉燃烧能证明过氧化钠与水的反应为放热反应，故C符合题意；锌与硫酸铜溶液会发生反应，所以左侧烧杯中不能选用硫酸铜溶液，应选择硫酸锌溶液，故D不符合题意。
6．(2024·江西模拟预测)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置)(　　)
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 萃取碘水中的碘单质 长颈漏斗、烧杯 CCl4、碘水
B 制乙炔 启普发生器、试管、导管 电石、饱和食盐水
C 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
D 葡萄糖的银镜反应实验 试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管 10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液
解析：D　萃取碘水中的碘单质需要用分液漏斗，不是长颈漏斗，A错误；制取乙炔不能用启普发生器，碳化钙与水反应剧烈，启普发生器不能控制，应该用分液漏斗和圆底烧瓶来制取，B错误；配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解(冷却)、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签，仪器中还缺少胶头滴管，C错误；葡萄糖的银镜反应实验用试剂是10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液，用温水浴加热，所用仪器有试管、酒精灯、烧杯、量筒、胶头滴管，D正确。
7．(2024·广东高三开学考试)碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是(　　)
A．装置的连接顺序应为c→b→a→f→e→b→a→d
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．装置丁中多孔球泡的作用是增大氧气与氯仿(CHCl3)的接触面积，增大反应速率
D．装置丁冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
解析：A　干燥气体时导管长进短出，由上述分析可知，装置的连接顺序应为c→b→a→e→f→b→a→d，A错误；丁中生成HCl，HCl极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，B正确；在装置丁中，光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成，装置丁中多孔球泡的作用是增大氧气与氯仿(CHCl3)的接触面积，从而增大反应速率，C正确；根据已知信息，碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为－118 ℃，沸点为8.2 ℃，可知光气易挥发，在制取光气的装置丁中，在反应容器外使用冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，D正确。
8．(2025·山东滨州高三期末)邻羟基苯甲酸乙酯()广泛应用于有机合成，还可用作食品香料、工业溶剂等，其制备原理为＋CH3CH2OH＋H2O。下列说法错误的是(　　)
A．加热方式可采用电加热套加热
B．可用饱和Na2CO3溶液洗涤反应后的混合液
C．洗涤后所得粗品可用碱石灰干燥
D．酸性：>>CH3CH2OH
解析：C　反应温度控制在95 ℃，加热方式适合用电加热套加热，可以恒定温度，故A正确；饱和Na2CO3溶液可中和酸，可用其洗涤反应后混合液中的酸性杂质，故B正确；碱石灰中含有NaOH，可使酯在碱性条件下发生水解，且酚羟基也能与碱石灰反应，不可用碱石灰干燥，故C错误；根据较强酸制较弱酸的规律可知，的酸性比强，而乙醇为非电解质，含有的不是酚羟基，并不能电离出H＋，酸性最弱，因此酸性：>>CH3CH2OH，故D正确。
9．根据实验目的，下列实验操作、现象及结论都正确的是(　　)
选项 实验目的 实验操作 现象及结论
A 测定镀锌铁皮锌镀层厚度 向装有镀锌铁皮的烧杯中加入足量稀硫酸 产生气泡的速率突然减小，证明镀锌层完全反应且铁皮保留完整
B 检验某有机物是否含醛基 向试管里先加入1 mL 0.1 mol·L-1NaOH溶液，再加入2 mL 0.1 mol·L-1的CuSO4溶液，最后加入待测液，混合加热 若有砖红色沉淀产生，则含有醛基
C 区别碳酸钠和碳酸氢钠固体 分别在两支试管中放入少量碳酸钠、碳酸氢钠固体，再滴入几滴水，用温度计测定温度变化 温度升高的是碳酸钠固体，温度降低的是碳酸氢钠固体
D 检验CO还原Fe2O3的生成物中是否含有Fe3O4 将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试管中，滴加硫氰化钾溶液 溶液变红色，则证明还原产物中含有Fe3O4
解析：C　锌铁都能与稀硫酸反应，方案设计不合理，锌反应的同时，可能就有铁发生反应，A项不符合题意；制备氢氧化铜悬浊液时氢氧化钠应该是过量的，否则不能氧化醛基，B项不符合题意；碳酸钠溶于水放热、碳酸氢钠溶于水吸热，C项符合题意；Fe2O3和Fe3O4溶于稀盐酸中，均生成氯化铁，滴加硫氰化钾溶液，溶液都会变成红色，D项不符合题意。
10．无水四氯化锡(SnCl4)可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4，装置如下图所示：
已知：①Sn、SnCl2、SnCl4有关的物理性质如下表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 颜色、状态
Sn 232 2 260 银白色固体
SnCl2 246 623 无色晶体
SnCl4 －30 114 无色液体
②Sn的性质与Fe相似；SnCl4在空气中极易水解；Cl2易溶于SnCl4。
下列关于上述实验说法正确的是(　　)
A．装置Ⅰ可换成启普发生器，装置Ⅲ中盛放饱和食盐水，装置Ⅵ中盛放浓NaOH溶液
B．收集器中收集到的液体略显黄色，是因为有部分Cl2溶解在了SnCl4中，可加入饱和Na2SO3溶液萃取提纯SnCl4
C．当观察到装置Ⅵ上方出现黄绿色气体现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，目的是增大反应速率
D．本实验装置有缺陷，需要改进，应在装置Ⅳ、Ⅴ之间添加一个装浓硫酸的洗气瓶
解析：C　Ⅱ中盛放饱和食盐水，除去Cl2中的氯化氢气体；Ⅲ中盛放浓硫酸，除去Cl2中的水蒸气；Ⅵ中盛放浓NaOH溶液，用于尾气Cl2的吸收。KClO3晶体不是块状固体，它和浓盐酸反应的发生装置不能使用启普发生器，A错误；SnCl4极易水解，故除去SnCl4中的部分Cl2应选择蒸馏操作，B错误；为防止装置Ⅵ中的水蒸气进入收集器，使SnCl4水解，产品变质，在装置Ⅴ、Ⅵ之间添加一个装浓硫酸的洗气瓶，D错误。
11．亚硝酰氯(ClNO)是有机化合物合成中的重要试剂，其沸点为－5.5 ℃，易水解。已知：AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。
(1)制备Cl2的发生装置可以选用________(填字母)装置，发生反应的离子方程式为_______________________________________________________________。
(2)欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为A→______→______→______→______(按气流方向，用装置的大写字母表示)。
(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：
①实验室也可用装置B制备NO，与装置B相比装置X的优点为______________________________________________________________________。
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是 ，
然后打开K1，当装置Z中有一定量液体生成时，停止实验。
答案：(1)A(或B)　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2+＋Cl2↑＋2H2O(或2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O)
(2)F　D　E　G
(3)①排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停　②排干净三颈瓶中的空气
12．(2025·安徽高三开学考试)重铬酸钾是实验室中一种重要的分析试剂，实验室制备重铬酸钾步骤如下：
①取3 g NaOH、3 g Na2CO3于铁坩埚中混合加热熔融。将3 g KClO3、1.52 g Cr2O3混合均匀后，分多次加入熔融物中，不断搅拌。待全部加入后，高温加热一段时间，然后停止加热。
②熔融物冷却后，向反应器中加少量水，煮沸，将所得溶液转移至烧杯中。重复该操作，将反应器内物质全部转移至烧杯后，煮沸15 min，得到Na2CrO4黄色溶液。
③待②中烧杯内溶液冷却至室温，过滤，取滤液置于仪器A中，加入适量硫酸，观察溶液由黄色变为橙红色，停止加酸。
④向步骤③的仪器A中加入0.8 g KCl固体，完全溶解后，经过“系列操作”，称量得到1.47 g产品。
回答下列问题：
(1)步骤①中加热熔融操作时不必用到的仪器是________(填写仪器名称)。
(2)Na2CO3与KClO3、Cr2O3反应生成Na2CrO4，同时生成一种气体，完成该反应的化学方程式：________________________________________。
(3)相关物质溶解度随温度变化如图所示：
从下列选项中选择合适的操作补全步骤④中的“系列操作”。
a．蒸发浓缩至表面出现晶膜
b．蒸发结晶至大量晶体析出
c．过滤
d．趁热过滤
e．置于冰水浴中使其结晶析出
f．静置，使其缓慢结晶析出
g．0 ℃冷水
h．80 ℃热水
向步骤③的仪器A中加入0.8 g KCl固体，完全溶解后→(____)→(____)→(____)→(____)洗涤→干燥。
(4)步骤④将所得的晶体洗涤，如何检验晶体洗涤是否干净：__________________________________________________。
(5)有同学制得的重铬酸钾晶体颜色偏黄，从操作的角度分析，原因是__________________________________。
(6)常温下，某1 L溶液中含铬元素2 mol，调节溶液的pH后(假设溶液体积不变)两种离子的变化曲线如图所示，pM＝－lg c(M)，其中M可表示CrO或Cr2O，图中表示p(Cr2O)随pH变化的曲线为______(填“X”或“Y”)。
答案：(1)烧杯
(2)Cr2O3＋KClO3＋2Na2CO32Na2CrO4＋KCl＋2CO2↑
(3)a　e　c　g
(4)取最后一次洗涤液少许于试管中，加硝酸酸化，再加硝酸银溶液、无白色沉淀生成，说明洗涤干净
(5)步骤③加入稀硫酸的量不够
(6)Y
解析：(6)由方程式可知，增大溶液的pH，溶液中铬酸根离子中增大、重铬酸根离子浓度减小，则图中表示p(Cr2O)随pH变化的曲线为Y。
第2讲　物质的分离、提纯、检验与鉴别
考点一 物质分离与提纯的物理方法
1．分离和提纯的概念
(1)物质的分离：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的各种物质彼此分开，最终获得几种__纯净物__的过程。
如A和B的混合物通过某种分离方法最终得到__纯净的A__和__纯净的B__的过程。
(2)物质的提纯：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的__杂质__除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
如NaCl(CaCl2)：先加__过量Na2CO3__溶液，再加入__盐酸__至溶液呈__中__性，最后__蒸发结晶__。
2．物质分离、提纯的热点装置及物理方法
(1)固体与液体的混合物
①过滤：分离不溶性固体与液体的方法
主要 仪器 铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒
注意 事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡
二低 滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠 倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠盛接滤液的烧杯内壁
a.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止 b.浑浊的原因可能是：滤纸破损、滤液超过滤纸边缘、仪器不干净
实例 碳酸钙悬浊液、泥水等
②蒸发(蒸发结晶)：分离溶于溶剂的固体溶质，且溶质的溶解度受温度变化影响较小
主要仪器 铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
注意事项 a.玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 b.停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干 c.进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的，以免加热时液体溅出 d.取下未冷却的蒸发皿时，要放在陶土网上
实例 从NaCl溶液中提取NaCl晶体
提醒 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物
①升华：适应于某种组分易升华的混合物的分离，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离
主要仪器 铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、陶土网、烧杯、圆底烧瓶
注意事项 a.烧杯不可用蒸发皿 b.易分解等物质混合不能用该方法，如NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
实例 分离NaCl固体中的I2
②蒸发浓缩，降温结晶：用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离。
实例：除去KNO3中混有的少量NaCl。
注意事项：若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶。
(3)液体与液体的混合物
①萃取和分液
适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体
主要仪器 铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗
萃取剂 的选择 a.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大得多 b.萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 c.萃取剂与溶质不反应
注意事项 a.分液漏斗使用之前必须检漏 b.放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔对齐 c.分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，下端尖嘴处要紧靠烧杯内壁 d.常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
实例 分离CCl4和水等
②蒸馏：分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
主要仪器 铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶)
注意事项 a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 b.蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸 c.冷凝管水流方向为下口进，上口出 d.蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的，也不少于 e.实验开始时，先通冷却水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷却水。溶液不可蒸干
实例 分离酒精和水
③渗析：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来
注意 事项 要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分
实例 除去淀粉胶体中的NaCl
④盐析：加入某些无机盐时，利用蛋白质等物质的溶解度在加入某些轻金属无机盐(如NaCl)后降低，而凝聚析出。
注意事项 一般盐析后要过滤
实例 提纯蛋白质制肥皂
(4)创新实验装置
①过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率增大(布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。布氏漏斗的下部管口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤)
　
②蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可提高反应物的转化率
易错易混
判断下列说法正误(正确的画“√”，错误的画“×”，并说明错因)。
(1)过滤时为增大过滤速率，用玻璃棒搅拌悬浊液。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(2)将苯和水分离，利用萃取法。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(3)将混有少量KCl的淀粉溶液置于半透膜袋内在蒸馏水中漂洗，可除去KCl。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(4)蒸馏时应选用直形冷凝管，且使温度计水银球插入液面下。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(5)若母液是饱和CuSO4溶液，应通过加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得CuSO4·5H2O晶体。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
答案：(1)×　过滤时用玻璃棒搅拌，容易弄破滤纸。
(2)×　应该用分液法。
(3)√
(4)×　温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处。
(5)√
题组一　物质分离、提纯方法的选择
1．(2024·山东青岛三模)青蒿素的发现、研究与应用之旅如图所示，下列说法错误的是(　　)
A．水煎熬提取物无效的原因可能为青蒿素的热稳定性差或在水中的溶解度不大
B．乙醚提取青蒿素的方法为萃取，利用了“相似相溶”原理
C．分离青蒿素和乙醚的方法为蒸馏，需用到空气冷凝管、尾接管、锥形瓶等仪器
D．可利用“X射线衍射技术”确定青蒿素分子中各原子空间位置
解析：C　空气冷凝管冷凝效果差，可改用直形冷凝管，故C错误。
【题源】选择性必修3第21页
利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是____________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_________________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是__________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是_____________________________________________________________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是_____________________________________________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是______________________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？______________________________________________________________________。
答案：(1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
易错警示
依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
题组二　物质分离、提纯的装置及操作的分析
3．下列有关有机物的分离、提纯、鉴别的方法不正确的是(　　)
A．分离乙醇和乙酸钠：蒸馏
B．提纯苯甲酸：重结晶
C．分离乙酸乙酯和乙醇：分液
D．鉴别乙酸乙酯和甲酸乙酯：核磁共振氢谱
解析：C　乙酸乙酯和乙酸互溶，不能分液分离，应选蒸馏法，C错误。
【题源】选择性必修3第15页
4．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、____________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
①引流
②搅拌加速溶解
③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需____________________________，浑浊的原因可能是________________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是____________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________。
答案：(1)蒸发浓缩　过滤　①③
(2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损或滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗顶上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔
对齐)
考点二 物质分离与提纯的化学方法
1.物质分离和提纯的“四原则”和“四必须”
(1)物质分离和提纯的“四原则”
①不增：提纯过程中不增加新的杂质；如NaCl(Na2SO4)：BaCl2(√)；Ba(NO3)2(×)。
②不减：不减少被提纯物；如CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液(×)；饱和NaHCO3溶液(√)。
③易分离：被提纯物与杂质容易分离；如CO(CO2)：NaOH溶液(√)；点燃(×)。
④易复原：被提纯物转化后要易复原；如CaCl2(NaCl)：Na2CO3溶液(√)；Na2SO4溶液(×)。
(2)物质分离和提纯的“四必须”
①除杂试剂必须过量(目的是__除尽杂质__)。
②过量试剂必须除去(因为过量试剂带入__新的杂质__)。
③必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为__被提纯物__通常认为是最佳方法)。
④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
2．物质分离、提纯常用的化学方法
化学方法 原理 举例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2-等与H＋反应生成气体除去，NH与OH－反应生成气体除去
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液，如精炼Cu等
水解法 利用水解反应原理除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
调pH法 加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
3．常见气体的除杂方法
气体(括号 内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 __HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2__ 洗气法
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 __SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2__ 洗气法
SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 __HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2__ 洗气法
N2(O2) 灼热的铜网 __2Cu＋O22CuO__ 固体吸收气体
CO(CO2) 碱石灰或NaOH溶液 __CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O__ 洗气法
CO2(CO) 灼热的CuO __CO＋CuOCu＋CO2__ 用固体转化气体
CO2(O2) 灼热的铜网 __2Cu＋O22CuO__ 固体吸收气体
H2(NH3) 浓硫酸 __NH3＋H2SO4===NH4HSO4__ 洗气法
乙烯 (SO2、CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 __SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O__、 __CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O__ 洗气法
乙烷(乙烯) 溴水 __CH2==CH2＋Br2―→CH2Br—CH2Br__ 洗气法
乙炔(H2S) CuSO4溶液或 NaOH溶液 __H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4__、 __H2S＋2NaOH===Na2S＋2H2O__ 洗气法
4．常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ —
NaCl溶液(Na2SO4) 加适量BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 过滤
NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑＋HCl↑ —
FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 过滤
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 —
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3 —
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag 过滤
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 —
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH＋3H2O===2Na[Al(OH)4] 过滤
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 过滤
KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶
NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl 过滤
C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 过滤
CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 —
CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 过滤
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑ 过滤
FeCl3溶液(CuCl2) 适量Fe、Cl2 __Fe＋CuCl2===FeCl2＋Cu__、 __Cl2＋2FeCl2===2FeCl3__ 过滤
Fe(OH)3胶体(FeCl3) 蒸馏水 — 渗析
I2晶体(NaCl) 加热 — 升华
溴苯(溴) NaOH稀溶液 __Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O__ 分液
乙醇[水(少量)] 新制CaO __CaO＋H2O===Ca(OH)2__ 蒸馏
乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 __Na2CO3＋2CH3COOH===2CH3COONa＋CO2↑＋H2O__ 分液
皂化液(甘油) 食盐 — 盐析、过滤
5．沉淀及洗涤操作
(1)沉淀洗涤的原因
①若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的__滤渣__，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
③防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN－，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。　
　(2)洗涤剂的选择
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物_不_溶于水或在冷水中溶解度_小_ 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水 溶解度随着温度升高而_降低_的物质 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因温度变化而造成的溶解损失
有机溶剂 (酒精、丙酮等) 固体_易_溶于水，_难_溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，使产品快速干燥
酸、碱溶液 产物_不_溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
沉淀的饱和溶液 固体溶解度略大的物质 减小沉淀的溶解
　(3)沉淀洗涤的答题规范
(4)判断沉淀是否洗净的答题规范
易错易混
判断下列说法正误(正确的画“√”，错误的画“×”，并说明错因)。
(1)除去溴化钠溶液中混有的少量NaI，加入适量溴水，然后蒸馏。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(2)除去二氧化碳中混有的少量CO，可将混合气体在氧气中燃烧。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(3)除去FeSO4溶液中混有的少量CuSO4，可加入过量铁粉，并过滤。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(4)除去SO2中的HCl，用饱和亚硫酸钠溶液。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(5)除去乙酸乙酯中的乙酸，用饱和碳酸氢钠溶液。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
答案：(1)×　应该萃取分液。
(2)×　容易混入新的杂质氧气，而且一般不能燃烧。
(3)√
(4)×　应该用饱和亚硫酸氢钠溶液。
(5)×　应该用饱和碳酸钠溶液。
　　　　　　　　
题组一　物质分离和提纯试剂的选择
1．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂药品和分离方法都正确的是(　　)
选项 除杂药品
A NH3(H2O) 无水CaCl2 洗气
B 溴苯(Br2) CCl4 分液
C 乙酸乙酯(乙醇) 饱和碳酸钠溶液 分液
D 氯化镁溶液(氯化铁) 氨水 过滤
解析：C　氨气和无水氯化钙反应生成CaCl2·8NH3，不能干燥氨气，A项错误；溴苯和Br2均能溶于CCl4，不能进行萃取分液除杂，B项错误；乙醇易溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，加入饱和碳酸钠溶液后，分液可除去乙酸乙酯中的乙醇，C项正确；氯化镁、氯化铁都能和氨水反应生成沉淀，不符合除杂要求，D项错误。
2．(2024·广西一模)“洗气”装置有多种用途，下列混合物(括号内为杂质)能用如图装置达到“洗气”目的的是(　　)
A．乙烯(SO2) B．乙烷(乙烯) C．SO2(CO2) D．O2(N2)
解析：B　二氧化硫、乙烯均会和溴水反应，不能洗气，A错误；乙烯可与溴发生加成反应，而乙烷不反应，可用洗气方法分离，B正确；二氧化硫会和溴水反应而被吸收，不能洗气，C错误；氧气、氮气都不会和溴水反应，不能洗气，D错误。
方法点拨
分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比二者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
题组二　分离、提纯的反应原理及操作的分析
3．实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)
A.反萃取后，铁元素在溶液中主要以[FeCl4]－形式存在
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
解析：A　反萃取后，铁元素在溶液中主要以Fe3+形式存在，A项错误。
4．(2024·山东滨州二模)实验室分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物，流程如下图所示。已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃；“乙醚 环己烷 水共沸物”的沸点为62.1 ℃。下列说法错误的是(　　)
A.“操作b”为水蒸气蒸馏，“操作d”为重结晶
B．乙醚不可用丙酮代替
C．操作c需要用到的仪器主要有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
D．“水相Ⅱ”主要成分有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠
解析：C　由题给流程可知：向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤，将苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到含有苯甲酸乙酯和环己烷的有机相和水相Ⅰ，水相Ⅰ中含有苯甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠；向水相Ⅰ中加入乙醚，萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷，分液得到有机相和萃取液，向萃取液中加入稀硫酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤得到苯甲酸粗品，经重结晶得到苯甲酸；有机相混合得到有机相Ⅰ，有机相Ⅰ经蒸馏得到共沸物和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入无水硫酸镁除去水分，干燥有机相，过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯。据此分析。由分析可知，“操作b”为水蒸气蒸馏，“操作d”为重结晶，A正确；丙酮易溶于水，乙醚不可用丙酮代替，B正确；由分析可知，操作c为过滤，需要用到的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯，C错误；由分析可知，“水相Ⅱ”主要成分有苯甲酸钠、碳
酸氢钠和碳酸钠，D正确。
考点三 常见物质的检验与鉴别
1．物质的检验
(1)物质检验的原则
①物质检验的方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。
②若无限定条件，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。
③用物理方法时，所依据的物理性质有颜色、气味、溶解性、磁性等。一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行检验。
④用化学方法时，利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象，即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变)。对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验。对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行。对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。
(2)化学实验中水蒸气的处理
①除杂：先除__其他气体__，再除__水蒸气__。
②检验：先验__水蒸气__，再验__其他气体__。
(3)混合气体的检验流程
气体 结论
如：在SO2存在的条件下检验CO2，则检验流程如下：
品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
(4)常见气体的检验
气体 检验特征性质 注意事项
可燃性气体 CO 在空气中燃烧产生 淡蓝 色火焰，生成能使澄清石灰水 变浑浊 的气体 产物只有 二氧化碳
H2 纯净的H2在空气中燃烧发出 淡蓝 色火焰，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯，烧杯的内壁有 水雾 生成 产物只有 水
CH4 在空气中燃烧产生 淡蓝 色火焰，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯，烧杯的内壁有 水雾 生成，同时生成能使 澄清石灰水 变浑浊的气体 产物有 二氧化碳 和 水
CH2==CH2 在空气中燃烧火焰明亮，伴有黑烟 —
可使溴水、 酸性KMnO4溶液 褪色
酸性气体 HCl 无色，有刺激性气味，在潮湿的空气中形成 白雾 ；使湿润的蓝色石蕊试纸变 红 色 HCl极易溶于水，做相关实验时应防倒吸
用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时产生 白烟
通入AgNO3溶液时有 白 色沉淀生成
SO2 无色，有 刺激性 气味，能使澄清石灰水 变浑浊 SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原理不同
能使品红溶液 褪色 ，加热后 恢复红色
能使酸性KMnO4溶液 褪色 ；能使溴水 褪色
CO2 无色、无味，能使澄清石灰水 变浑浊 应注意区别，SO2也能使澄清石灰水变浑浊，N2也能使燃着的木条熄灭
能使燃着的木条 熄灭
碱性气体 NH3 无色，有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变 蓝 色 NH3极易溶于水，做相关实验时应防倒吸
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时产生 白烟
氧化性气体 O2 使带火星的木条 复燃 —
Cl2 黄绿 色 Cl2有毒，注意闻气味的方法
可使湿润的有色布条 褪色
有刺激性气味，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变 蓝 色
NO2 红棕 色，有刺激性气味 NO2的颜色与溴蒸气相近，NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成，而溴蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成
通入水中生成无色溶液并产生 无 色气体，水溶液能使紫色石蕊溶液变 红 色
能使湿润的碘化钾淀粉试纸变 蓝 色
还原性气体 NO 无 色气体，接触空气立即变为 红棕 色 —
H2 通入热的氧化铜粉末中，产生 红色 固体 产物是 Cu 和 H2O
CO 通入热的氧化铜粉末中，产生 红色 固体 产物是 Cu 和 CO2
(5)离子检验
①常见阴离子的检验
a．利用酸碱指示剂检验
b．利用盐酸和其他试剂检验
CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
c．利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
　　
d．利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。
②常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色
2．物质的鉴别
根据物质特有的性质对两种或两种以上的物质进行区分。如NaCl和KNO3两种无色溶液可以用__AgNO3__溶液来区分。
(1)物质鉴别的思路
①鉴别主要是寻找各物质的特殊现象，包括颜色、状态、气味、反应情况等。
②如果要加入试剂进行鉴别，一定要先__取样__，不能直接对样品进行鉴别。
③选用鉴别方法时先简单后复杂，优先考虑物理方法，然后再考虑化学方法。
(2)物质鉴别的原则
操作简便 能用物理方法鉴别的就不用化学方法，能用一种试剂鉴别的就不用多种试剂
现象明显 使待鉴别的物质之间的现象对比度较大
防止干扰 区别Cl－和SO时，只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液
(3)物质鉴别的方法
物理方法 观察法 抓住物质的__特殊颜色__、__状态__等差异性进行区分。如铁和铜的鉴别
气味法 抓住物质的__特殊气味__进行区分。如氧气和氨气的鉴别
水溶法 抓住物质的溶解性及溶解后现象的差异进行区分。如硝酸铵和氢氧化钠的鉴别
化学方法 加热法 抓住物质__热稳定性__差异进行区分。如Na2CO3和NaHCO3的鉴别
指示 剂法 抓住物质的水溶液__酸、碱性__的差异用酸碱指示剂、pH试纸来区分物质。如HCl、NaOH、NaCl三种无色溶液的鉴别
气体法 抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成气体的差异来区分。如碳酸钠和氢氧化钠的鉴别
沉淀法 抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成沉淀的差异来区分。如硝酸银和硝酸钾的鉴别
(4)常见有机化合物官能团的鉴别及现象
物质 试剂与方法 现象
饱和烃与不饱和烃　 加入 溴水 或 酸性KMnO4 溶液 褪色的是不饱和烃
羧酸 加入 新制的Cu(OH)2 蓝色絮状沉淀溶解
NaHCO3 溶液 产生无色气泡
葡萄糖 加入_银氨_溶液，水浴加热 产生光亮的银镜
加入 新制的Cu(OH)2 ，加热至沸腾 产生砖红色沉淀
淀粉 加 碘水 显蓝色
蛋白质 加 浓硝酸 ，微热 显黄色
灼烧 产生类似 烧焦羽毛的特殊气味
易错易混
判断下列说法正误(正确的画“√”，错误的画“×”，并说明错因)。
(1)滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口检验溶液中是否含有NH。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(2)加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有含Ca2+。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(3)通入少量Cl2后，溶液变为棕黄色，再加入淀粉溶液后，溶液变蓝，说明原溶液含有I－。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(4)某无色溶液焰色试验呈黄色，则该溶液中一定含有Na＋，没有K＋。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(5)将某气体通入溴水中，溴水褪色，则此气体一定是乙烯。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(6)将SO2气体通入BaCl2溶液中，无明显现象，SO2和BaCl2不反应。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
(7)往CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色，该有机物中含有碳碳双键。(　　)
错因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
答案：(1)×　没有加热。
(2)×　也可能含有Ba2+、Mg2+等。
(3)√
(4)×　可能有K＋，K＋的检验要透过蓝色钴玻璃观察。
(5)×　能使溴水褪色的气体可能是气态烯烃、气态炔烃、SO2等。
(6)√
(7)×　碳碳双键和醛基都能使酸性KMnO4溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键。
题组一　常见气体的检验
1．鉴别下列各组气体时，所选用的试剂无法实现实验目的的是(　　)
选项 气体 试剂
A CO2、SO2 品红溶液
B NO2、溴蒸气 碘化钾淀粉溶液
C CH4、C2H4 溴的四氯化碳溶液
D HCl、H2S 硫酸铜溶液
解析：B　二氧化硫能使品红溶液褪色，二氧化碳不能，所以可以用品红溶液鉴别二者，A不选；NO2、溴蒸气均具有强氧化性，都能使碘化钾淀粉溶液变蓝色，不能鉴别，选B；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，甲烷不能，可以鉴别，C不选；硫化氢通入硫酸铜溶液中产生黑色沉淀，氯化氢和硫酸铜不反应，可以鉴别，D不选。
【题源】必修第二册第5页
2．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其Ka1＝5.4×10-2，Ka2＝5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是_____________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________________________________________。
答案：(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝，防止草酸进入装置C后生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化铜)　②前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后面的D中澄清石灰水变浑浊
规律总结
气体物质检验的思路
由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：
观察颜色法 红棕色：NO2
黄绿色：Cl2
在空气中形成白雾：HCl
在空气中由无色变为红棕色：NO
试纸检测法 湿润的红色石蕊试纸变蓝：NH3
湿润的醋酸铅试纸变黑：H2S
湿润的品红试纸褪色：SO2、Cl2等
点燃法 使带火星的木条复燃：O2
产生轻微爆鸣声：H2等
通入澄清 石灰水法 变浑浊：CO2、SO2
题组二　常见物质的鉴别与检验
3．(2025·哈尔滨高三阶段练习)下列有关物质检验的叙述正确的是(　　)
A．向某溶液中滴加BaCl2溶液产生白色沉淀，再滴加稀盐酸沉淀不溶解，则原溶液含有SO
B．将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体一定是SO2
C．向某溶液中滴加KSCN溶液没有明显现象，再滴加氯水，溶液变红，则原溶液含有Fe2+
D．向某溶液中滴加稀盐酸，将生成的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，则原溶液含有CO
解析：C　若原溶液中含有Ag＋，滴加BaCl2时也会产生白色沉淀，滴加稀盐酸沉淀也不会溶解，A错误；SO2和Cl2均能使品红溶液褪色，因此将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体除了SO2外，还可能是Cl2，B错误；向某溶液中滴加KSCN溶液没有明显现象，说明溶液中没有Fe3+，再滴加氯水，溶液变红，说明原溶液含有Fe2+，C正确；若溶液中含有碳酸氢根离子，滴加盐酸时也会产生二氧化碳，D错误。
4．已知：还原性SO＞I－＞Fe2+，某溶液中含有等物质的量的Na＋、NH、Fe3+、Fe2+、SO、SO、NO、I－中的几种离子，为了确定其组成，某同学进行了如下实验：
①取少量溶液，滴入酸性高锰酸钾溶液，发现高锰酸钾溶液褪色
②取①中溶液，加入KSCN溶液，溶液呈红色；加入氢氧化钠固体并加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
③取少量溶液，加入足量盐酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀
下列说法不正确的是(　　)
A．溶液中肯定存在NH、Fe2+、SO
B．溶液中不可能同时存在SO、SO
C．溶液中可能同时存在Fe2+、I－
D．溶液中可能存在Fe3+、NO
解析：D　①取少量溶液，滴入酸性高锰酸钾溶液，发现高锰酸钾溶液褪色，说明溶液中有还原性的离子，Fe2+、I－和SO都有还原性，三者至少含有一个；②取①中溶液，加入KSCN溶液，溶液呈红色，说明①溶液中含有Fe3+，Fe3+可能来源于原溶液中的Fe2+，也可能来源于原溶液中的Fe3+；SO和Fe2+、Fe3+都不能大量共存，所以SO不存在；加入氢氧化钠固体并加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该气体为氨气，则原溶液中含有NH；③取少量溶液，加入足量盐酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀，说明原溶液中有SO。由分析可知，溶液中不存在Fe3+，故D错误。
规律总结
(1)不用试剂鉴别时可考虑6种方法
特征 连锁法 先鉴别出某一特征的物质(根据色、味、态、硬度、挥发性、水溶性等)，再用这种物质去鉴别其他物质，进行连锁式鉴别
加热法 若待检物均无明显外观特征，可考虑用加热出现不同现象加以鉴别
互滴法 利用两溶液互滴现象不同加以鉴别
逐一 检出法 首先利用两种物质(或溶液)之间的特征反应鉴别出两种物质(或溶液)，再利用此两种物质逐一鉴别出其他物质
简明 列表法 即两两混合，列出表格，记录反应现象，比较、分析表格的不同混合现象确定出每一种物质
(2)离子推断的四项基本原则
1．(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　)
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析：B　苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，故B错误。
2．(2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是(　　)
选项 实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
解析：D　从含有I2的NaCl固体中提取I2，应采用升华的方法，故A错误；乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解反应，故提纯乙酸乙酯应用饱和Na2CO3溶液洗涤，故B错误；用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围的pH较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，应用酚酞作指示剂，故C错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，故D正确。
3．(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)(　　)
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸
B Cl2 MnO2＋浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl＋熟石灰
D CO2 石灰石＋稀盐酸
解析：C　固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，C符合题意。
　　　　　　　
1．(2025·湖北高三开学考试)关于物质的分离、提纯，下列说法正确的是(　　)
A．蒸馏法除去乙醇中少量的水
B．重结晶法提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯
C．蒸发结晶，趁热过滤以去除硝酸钾中少量食盐
D．分液法分离苯酚钠滴入盐酸后产生的苯酚和NaCl水溶液
解析：D　乙醇与水的沸点本身比较接近，当乙醇中含有少量水时更是会形成共沸混合液，形成的液体具有恒定沸点，不能用蒸馏的方法将二者分离，应该先加入氧化钙进行加热回流，再进行蒸馏可得99.5%的无水酒精，A错误；重结晶是提纯固体有机物常用的方法，乙酸乙酯为液体，去除其中含有的少量乙酸可以先加入饱和碳酸钠溶液，充分振荡后再进行分液等操作进行提纯，B错误；去除硝酸钾中少量食盐，应该利用氯化钠的溶解度随温度升高变化极小，而硝酸钾的溶解度随温度升高急剧增大的性质区别。将样品配成溶液，蒸发浓缩至液体表面出现晶膜，缓慢降温结晶(所得晶体为大块的硝酸钾晶体，氯化钠杂质以离子形式存在于滤液中)，随后进行过滤、洗涤等其他操作，C错误；苯酚钠滴入盐酸后产生的苯酚为液态，和NaCl水溶液不互溶，虽然苯酚熔点为43 ℃，故应用分液的方法分离，D正确。
2．中国传统文化对人类文明贡献巨大，以下两篇古代文献中都涉及KNO3，对其解释不合理的是(　　)
序号 古代文献 记载
① 《开宝本草》 “(KNO3)所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”
② 《本草经集注》 区分硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)——“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”
③ 《天工开物》 “凡研硝(KNO3)，不以铁碾入石臼，相激火生，祸不可测”
A.①中利用了溶解、蒸发、结晶的过程
B．可用①中方法制成KNO3是由于KNO3的溶解度受温度影响较大
C．②中方法应用了焰色试验
D．③中说明KNO3能自燃
解析：D　KNO3撞击可能会发生爆炸，但不能自燃，D不合理。
3．(2024·湖南三模)下列实验不能达到目的的是(　　)
A．除去苯中混有的苯酚，可加入浓溴水过滤
B．除去NO中混有的NO2，可将混合气通入水中
C．除去Cl2中混有的HCl，可将混合气通过饱和食盐水
D．除去CO2中混有的SO2，可将混合气通过酸性高锰酸钾溶液
解析：A　加入浓溴水生成的三溴苯酚溶解在苯中，不能除去，应该用氢氧化钠溶液，然后分液，A错误。
4．下列实验能够达到目的的是(　　)
A．装置甲用来检验NH4Cl中的NH
B．用装置乙检验溴乙烷消去产物中的乙烯
C．通过装置丙得到纯净的氯气
D．装置丁用来分离苯(沸点为80.1 ℃)和溴苯(沸点为156.2 ℃)
解析：B　图甲，检验NH4Cl中的NH，应用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，A错误；图乙，乙烯可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，故可以检验溴乙烷消去产物中的乙烯，B正确；图丙，除去氯气中的氯化氢，先通过饱和食盐水，再通入浓硫酸，除去水，可得到干燥纯净的氯气，C错误；图丁，分离沸点不同的两种液体用蒸馏的方法，温度计应用来测蒸气的温度，不应该插入液面中，D错误。
5．(2024·山东烟台三模)实验室利用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的流程如下。已知：①苯甲醛在强碱性环境下可生成苯甲醇和苯甲酸盐；②苯甲酸易溶于热水、难溶于冷水。
下列说法正确的是(　　)
A．可选用带磨口玻璃塞的锥形瓶作苯甲醛的反应容器
B．“操作Ⅰ”和“操作Ⅱ”相同
C．“操作Ⅲ”需使用温度计、酒精灯、球形冷凝管
D．提纯粗苯甲酸的具体操作：加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
解析：D　苯甲醛反应时使用NaOH溶液，玻璃中的SiO2能与NaOH反应，故不能选用带磨口玻璃塞的锥形瓶作苯甲醛的反应容器，A错误；由题意分析可知，“操作Ⅰ”为分液，“操作Ⅱ”为过滤洗涤，二者不相同，B错误；“操作Ⅲ”为蒸馏，需使用温度计、酒精灯、直形冷凝管而不能用球形冷凝管，C错误；苯甲酸在水中溶解度较小，且随温度升高而增大，故提纯粗苯甲酸采用重结晶法，其具体操作：加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D正确。
6．某无色溶液中可能含有Na＋、K＋、NH、Ca2+、Cu2+、SO、SO、Cl－、Br－、CO中的若干种，离子浓度都为0.1 mol·L-1，往该溶液中加入过量的BaCl2和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成。另取少量原溶液，设计并完成如图所示实验，则下列关于原溶液的判断正确的是(　　)
A.若如图所示的实验中Ba(NO3)2和HNO3的混合溶液改用BaCl2和盐酸的混合溶液，对溶液中离子的判断无影响
B．原溶液中一定存在Cl－
C．原溶液中肯定存在的是SO、Br－，是否存在Na＋、K＋需要通过焰色试验来确定
D.原溶液中肯定不存在的离子是Ca2+、Cu2+、SO、CO，是否存在NH另需实验验证
解析：A　无色溶液中一定不含Cu2+，往该溶液中加入过量的BaCl2和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成，说明溶液中无SO；加足量氯水，无气体，则溶液中无CO，溶液加四氯化碳分液，下层橙色，则含有Br－，上层加硝酸钡和稀硝酸有白色沉淀，则原溶液中有SO，由于Ca2+与SO会反应产生CaSO3沉淀而不能大量共存，则溶液中无Ca2+，溶液中一定含阳离子，且离子浓度都为0.1 mol·L-1，根据电荷守恒，一定含有NH、Na＋、K＋，一定不存在Cl－。加入氯水时溶液中已含有Cl－，所以对Cl－的检验也没有影响，A项正确；根据题目中已知物质的浓度都相等，都等于0.1 mol/L，已经确定含有SO、Br－、NH、Na＋、K＋，一定不存在Cl－，B项错误、C项错误、D项错误。
7．以下10种实验操作方法以及结论错误的有(　　)
①欲证明CH2==CHCHO中含有碳碳双键，滴入酸性KMnO4溶液，观察紫红色是否褪去。
②检验溴乙烷中的溴元素，将少量溴乙烷与NaOH溶液混合共热，充分反应并冷却后，向溶液中加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液。
③用燃烧的方法鉴别乙醇、四氯化碳、苯。
④用足量的NaOH溶液与矿物油和地沟油加热，可鉴别出地沟油。
⑤油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油分离。
⑥将铜丝在酒精灯外焰上加热变黑后移至内焰，铜丝恢复原来的红色。
⑦检验淀粉是否水解完全的方法是：在水解液中先加入过量的氢氧化钠溶液，然后滴加碘水，未变蓝，说明已水解完全。
⑧在紫外线、饱和Na2SO4溶液、饱和CuSO4溶液、福尔马林等作用下，蛋白质均会发生变性。
⑨甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红，则生成的氯甲烷具有酸性。
⑩将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明，则生成的1，2 二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳。
A．3个 B．4个 C．5个 D．6个
解析：C　①碳碳双键、醛基都能使酸性KMnO4溶液褪色，滴入酸性KMnO4溶液，不能通过看紫红色是否褪去来证明CH2==CHCHO中含有碳碳双键，故①错误；⑤油脂皂化后用盐析的方法将高级脂肪酸钠和甘油

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