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专题8　化学实验
主观题型3　综合实验中气体、固体定量数据的测定与计算
高考重点：试题主要以化学实验为载体，结合数学知识综合考查定量实验中气体、固 体数据的测定与计算。解题时注意根据实验目的，结合实验操作，运用差量法、热重 分析法，结合摩尔体积、气体体积等进行计算。此类试题能力要求较高，考查学生逻 辑推理能力、实验操作与计算能力。
■真题调研
1. （2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置（部 分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先 ，而后将已 称重的U形管c、d与石英管连接，检查 。依次点燃煤气灯 ， 进行实验。
通入一定量的O2
装置气密性
b、a
解析：（1）实验前，应先通入一定量的O2排出石英管中的杂质气体，保证没有其他 产物生成，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃 b处煤气灯后点燃a处煤气灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成 CO2。
反应前排尽装置中的空气，反应过程中作反应物，反应后排出石
英管中的CO2和H2O
（3）c和d中的试剂分别是 、 （填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由 是 。
A. CaCl2
B. NaCl
C. 碱石灰（CaO＋NaOH）
D. Na2SO3
A
C
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
解析：（3）有机化合物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和 二氧化碳，影响最后分子式的确定。
取下U形管c和d称重。
（5）若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱法测得该有机化合物的相对分子质量为118，其分子式为 。
　　
先熄灭a处煤气灯，一段时
间后再熄灭b处煤气灯
C4H6O4
2. （2025·湖北卷）某小组在探究Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实 验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
（1）向2 mL 10％ NaOH溶液加入5滴5％ CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10％葡萄糖溶 液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 （写化学式），葡萄糖表现出 （填 “氧化”或“还原”）性。
Cu2O
还原
（2）向20 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热 至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是 。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn粉，得到0.78 g红棕色固体，其组成是 （填标 号）。
溶解过量的Zn粉
b
a.Cu b.Cu包裹Zn
c.CuO d.Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn 和Cu（Ⅰ）。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ　CuO；Ⅱ　CuO和Cu；Ⅲ　Cu，开 展了下面2个探究实验：
由实验结果可知，X的组成是 （填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”）。从物质形态角度 分析，X为黑色的原因是 。
Ⅲ
Cu呈粉末状，颗粒小，难以将光反射出来
解析：（2）①盐酸可与过量Zn反应，因此加入盐酸的目的为溶解过量的Zn粉；②溶 液中CuSO4的物质的量为0.01 mol，若Cu2＋完全被Zn置换出来，则得到Cu的总质量 为0.64 g，固体为红棕色，因此排除CuO，若Cu全部转化为Cu2O，则最多得到0.005 mol Cu2O（质量为0.72 g），因此不可能是Cu和Cu2O的混合物，可能为Cu包裹了 Zn；③若X含有CuO，则实验1中加入足量稀H2SO4后有Cu2＋生成，加入足量 NH3·H2O后，会生成深蓝色溶液，故X的组成为Cu。
■重点理解
1. 解答实验数据处理与计算的思维模型
阅读题干 弄清所求的物理量
分析原理 根据题中信息，寻找出涉及的化学反应原理和有关数据
确定关系量 弄清目标物质与题目中已知量物质之间的关系
列出关系式 求得最终的目的量
2. 热重分析法测定物质组成的思维模型
3. 实验中气体体积的测量方法
（1）直接量气法
测量前，A装置可先通过调整左右两管的高度使左管（有刻度）充满液体，且两管液 面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中，另一反应物置于水槽中，二者反应 产生的气体可以直接测量。
D装置用于测量混合气体中被吸收（或不被吸收）的气体的体积。读数时，球形容器 和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
（2）间接量气法
通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积，如图所示。
■题组演练
检查装置气密性并装好试剂后，先通入一段时间的氮气。然后将管式炉加热至600 ℃，将液溴加热至50 ℃，同时通入冷却水，然后利用氮气将溴蒸气送入管式炉中反 应，反应结束后经分离得到无色液体。
已知：高温下硅酸分解生成二氧化硅。
采用如下方法测定溶有少量Br2的SiBr4纯度，实验步骤如下：
a.称取m1 g产品
b.高温灼烧
c.溶于适量水中，充分反应后过滤
d.在 　　　　中冷却至室温
e.所得沉淀经洗涤后置于质量为m2 g的坩埚中
f.称量质量为m3 g
实验步骤如下：
（1）d中所需仪器的名称是 。
解析：（1）为防止空气中水蒸气的干扰，冷却需要在干燥器中完成。
（2）正确的操作顺序为a→ （填字母）。
解析：（2）SiBr4水解生成硅酸，硅酸高温灼烧得到二氧化硅，因此可通过最终得到 的二氧化硅的质量计算纯度，则正确的操作顺序为a→c→e→b→d→f。
干燥器
c→e→b→d→f

偏高
2. （2025·湖北武汉二模）为探究HCHO和新制氢氧化铜反应的产物，某实验小组进 行如图所示实验。在59～62 ℃下加热，最终得到无色溶液和红色沉淀。
②HCOOH CO↑＋H2O。
③常温下，CO能将PdCl2还原成单质钯。
回答下列问题：
（1）仪器X的名称为 。
解析：（1）仪器X的名称为圆底烧瓶。
圆底烧瓶
解析：（2）由题干信息“在59～62 ℃下加热”可知， 实验过程中应采用的加热方式是水浴加热。长直导管的 作用为冷凝回流甲醛，提高甲醛利用率。
水浴加热
冷凝回流甲
醛，提高甲醛利用率
（3）实验小组对红色沉淀的成分进行探究，假设如下：
假设ⅰ：只有Cu；
假设ⅱ：只有Cu2O；
假设ⅲ：由Cu和Cu2O组成。
小组成员使用电子天平称量0.360 g红色沉淀，溶于足量稀硫酸，得到0.352 g红色固 体。实验中可观察到的现象为 ，说明假设 正确。
　
溶液变为蓝色
ⅲ
3. （2025·四川巴中三模）过氧化镁（MgO2）在医学上可作解酸剂。某学习探究小组 在实验室进行了制备MgO2以及含量测定实验。已知：常温下MgO2不溶于水，与酸反 应生成H2O2，较稳定，加热时会分解生成O2和MgO。请回答下列问题：
某研究小组拟用如图所示的装置测定样品（含MgO杂质）中MgO2的含量。
（1）反应原理：
（用化学方程式表示）和2H2O2 2H2O＋O2↑。
（2）反应结束后，先恢复至室温，然后移动右侧量气管直到两侧液面相平，最后平 视刻度线读数并记录。该步骤如此操作的原因是气体密度受 、 因素 影响。
解析：（2）反应过程中会涉及热量的变化，因此反 应后气体的温度会与室温不同，且量气管中气体的压 强和外界的大气压不同，为了准确测量氧气的体积， 要先等装置恢复至室温后，再通过移动右侧量气管使 两侧液面相平从而确定氧气的体积。
温度
压强
（3）该小组记录的实验数据如下，样品的质量为m g；反应开始前量气管的读数为a mL；反应结束后量气管的读数为b mL，则样品中过氧化镁的质量分数 为 ％（该实验条件下气体摩尔体积为V0 L·mol－1）。
(共23张PPT)
专题8　化学实验
主观题型1　化学实验中的重要操作及其目的分析
高考重点：试题主要以化学实验为载体，考查化学实验中的重要操作及其目的分析。 解题时，结合实验目的分析每一步的操作的目的，注意答题规范和答题技巧。此类试 题能力要求较高，考查学生综合分析能力、实验操作能力和语言表达能力。
■真题调研
1. （2025·甘肃卷节选）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配 合物Eu（C7H5O2）3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数（杂质受热不分 解）。已知Eu3＋在碱性溶液中易形成Eu（OH）3沉淀。Eu（C7H5O2）3·xH2O在空气 中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
Eu2O3
产品
（1）步骤①中，加热的目的为 。
加快反应速率，除去过量的稀盐酸
解析：（2）搅拌的目的是混合均匀，且加快反应速率，搅拌和缓慢加入NaOH溶液 可防止体系内局部pH过大生成Eu（OH）3沉淀。pH接近6时，应逐滴加入NaOH溶 液，并且要随时检测溶液pH，以防超过6。
防止溶液局
部pH过大生成Eu（OH）3沉淀
逐滴滴加NaOH溶液，并同
时检测溶液的pH
2. （2025·黑吉辽蒙卷节选）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿 色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ.5 h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分 反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
解析：（1）5 h时反应基本结束，体系中含 有仍未完全反应的对甲基苯甲醛、生成的对 甲基苯甲酸以及作为溶剂的丙酮，蒸去丙 酮，加入过量稀NaOH溶液可将对甲基苯甲 酸转化为更易溶于水 的 ，加入乙酸乙酯，可 以溶解丙酮及未反应的对甲基苯甲醛，使其 进入有机层，与对甲基苯甲酸钠分离。
除去产品中残留的丙酮及未反应的对甲
基苯甲醛
回答下列问题：
＋H＋

（3）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2 前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的16O2，操作顺序 为①→②→ → → （填序号），重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。
反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5 h 138
太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5 h 136
　　
③
①
④
O2
解析：（3）由丙酮易挥发的性质可知，需控制反应的温度，为保证18O2气氛，通18O2 前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的16O2，说明反应液中含16O2，冷冻可排出一部分溶解的16O2，然后打开阀门抽气（③）可将空气排出反应体系，一段时间后再关闭阀门（①），待反应液恢复室温（④）后再冷冻反应液，重复上述操作数次，即循环冷冻脱气法。对甲基苯甲酸的相对分子质量为136，由表格数据可知使用18O2得到产物的相对分子质量为138，即1分子产物中含有1个18O，而使用CH3C18OCH3得到产物的相对分子质量为136，即产物中没有18O，所以目标产物羧基中O不是来源于丙酮，而是来源于O2。
■重点理解
1. 重要操作答题规范
基本操作 答题规范
检查装置
气密性 微热法：封闭（关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等）、微热 （双手捂热或用酒精灯稍微加热）、气泡（观察到导管口有气泡逸 出）、水柱（移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段 稳定的水柱）
液差法：封闭（关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等）、液差（向×× 容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间， 液面差保持不变）
滴定操作 滴定时，一只手控制滴定管活塞，另一只手摇动锥形瓶，眼睛注视锥 形瓶内溶液颜色的变化
基本操作 答题规范
证明沉淀
完全 静置，取少许沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀剂），若没有 沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀
的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤 出，重复操作2～3次
检验沉淀
是否洗涤
干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子， 选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已 洗涤干净
降温结晶 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙 醇洗等）→干燥保存
蒸发结晶 将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出 现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分
2. 操作目的分析
常考操作 思维方向
末端放置
干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
通入N2或
惰性气体 实验前 防止可燃气体与空气混合加热爆炸；防止反应物与空气中 的O2、CO2反应
实验后 让产生的气体完全排至某一装置被完全吸收
常考操作 思维方向
洗涤晶体 ①水洗：通常是为了洗去晶体表面水溶性的杂质
②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程 中的溶解损耗
③用特定有机试剂（如乙醇）洗涤晶体：洗去晶体表面的杂质，减小 晶体的溶解度，减少损耗，可快速干燥等
恒压滴液漏
斗上的侧管
的作用　　 保证反应器（一般为圆底烧瓶）内气压与恒压滴液漏斗内气压相等 （平衡气压），使滴液漏斗中的液体顺利滴下
冷凝回流的
作用及目的 防止××蒸气逸出（脱离反应体系），提高××物质的转化率
■题组演练
1. （2025·河南郑州一模）有机化学实验室大量制备乙酸乙酯通常经过反应回流和产 物蒸馏提纯两个步骤。
步骤一：反应回流，装置如图1。
步骤二：产物蒸馏提纯
ⅰ.反应后将回流装置改装成蒸馏装置（如图2所示，加热装置已略去），用电加热套 或油浴加热圆底烧瓶，控制温度在80 ℃以下，获得粗产品；
ⅱ.在获得的粗产品中缓慢加入饱和Na2CO3溶液，分液保留酯层；
ⅲ.在酯层中加入等体积的X溶液，充分混匀，以洗出酯层中的少量碳酸钠，分液保留酯层；
ⅳ.向产品中继续加入饱和CaCl2固体，充分混匀，分液保留酯层；再向产品中加入无 水硫酸镁，干燥；（CaCl2和乙醇可形成CaCl2·6C2H5OH）
ⅴ.对产品再次蒸馏，收集77 ℃左右的馏分。
物质 摩尔质量/（g/mol） 溶解性 沸点/
（ ℃） 密度/
（g/cm3）
乙醇 46 易溶于水、乙酸、乙酸乙酯 78.3 0.79
乙酸 60 易溶于水、乙醇、乙醚 118.1 1.05
乙酸
乙酯 88 微溶于水易溶于乙醇、乙酸 77 0.9
（1）仪器B的名称为 。
解析：（1）由图1可知，仪器B是球形冷凝管。
球形冷凝管
（2）步骤中ⅱ加入饱和Na2CO3溶液的作用是 ，分液时酯层 在 （填“上”或“下”）层。
解析：（2）步骤ⅱ，在获得的粗产品中含有乙酸杂质，缓慢 加入饱和Na2CO3溶液的作用是除去样品中的乙酸等杂质； 由题表中数据可知，乙酸乙酯的密度小于水，故应在上层。
除去里面的乙酸杂质
上
（3）试剂X最适宜选择下列 （填序号）。
A. 饱和氯化钠溶液 B. 稀硫酸
C. 稀NaOH溶液 D. 乙醇
解析：（3）在酯层中加入X溶液的作用是降低乙酸乙酯的溶 解度，加入饱和的食盐水起到盐析的作用，故选A。
A
解析：（4）检验酯层中碳酸钠已洗干净的方法是用pH试纸 检验洗涤液呈中性或用氯化钙或氯化钡检验洗涤液中是否含 有碳酸根离子。
用pH试纸检验洗涤液呈中性或用
氯化钙或氯化钡检验洗涤液中碳酸根离子
（5）实验过程中饱和CaCl2固体作用 。
解析：（5）向产品中继续加入饱和CaCl2固体的主要作用是 除去乙醇。
除去样品中少量的乙醇
2. （2025·山东滨州二模）过硫酸铵
回答下列问题：
g→f→b→a
防止装置A中液体倒吸入装置B
中
恒压滴液漏斗
解析：（1）由分析可知，制备氨气后无需干燥，但需要防止倒吸，所以仪器的连接顺序为c→g→f→b→a→尾气处理；氨气极易溶于水，A、B之间放置安全瓶D以防止倒吸，则D装置的作用为防止装置A中液体倒吸入装置B中；由仪器构造可知，仪器M的名称为恒压滴液漏斗。
（2）充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减 压、低温的原因是 。
降低烘干温度，防止（NH4）2S2O8分解
解析：（2）（NH4）2S2O8受热会分解，则烘干 产品时，采用减压、低温的原因是降低烘干温 度，防止（NH4）2S2O8受热分解。
3. （2025·广东深圳二模）氯化铁常用于污水处理、印染、电子等领域。实验小组制 备FeCl3并对其进行探究。如图是无水氯化铁的制备装置。
（1）A装置中装浓盐酸仪器的名称是 。
解析：（1）由题图可知，A装置中装浓盐酸仪器的名称是分液漏斗。
分液漏斗
B装置中饱和氯化钠溶液吸收HCl气体，使得溶液中氯离子浓度增大，(共22张PPT)
专题8　化学实验
主观题型2　物质制备常用实验装置及选择
高考重点：物质制备涉及发生、净化、收集（或实验）、尾气处理等部分，通过设计 该类试题可以有效考查考生对化学仪器的使用及作用、实验目的的理解和把握，体现 化学学科的实验属性。
■真题调研
已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F→G。
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是 。
A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷
C. 氯化钙 D. 碱石灰
解析：（1）仪器X的名称是圆底烧瓶。
圆底烧瓶
E→C→D
BC
尾气处理（并防止外界O2进入使H2S
氧化）
解析：（2）制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。
解析：（3）H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂干燥，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC。
2. （2025·陕晋宁青卷节选）某实验室制备糖精钴[Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O，并 测定其结晶水含量。
已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1；糖精钴的溶解度在热水中 较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g（稍过量）糖精钠（NaSac·2H2O），加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得 溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
（1）Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有
（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大 量晶体析出。
（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1％ NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A. ①③② B. ③②① C. ②①③
玻璃棒、量筒（或胶头滴管等，合
理即可）
冰水或冰水浴
B
（答出两种即可）。
解析：（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，为了尽快让大量晶体析出，可将烧杯 置于冰水或冰水浴中。
解析：（3）先用冷的1％ NaSac溶液洗涤晶体，可减少产品的溶解损失，还能将晶体表面吸附的杂质NaCl等洗去，再用冷水洗涤，进一步洗去杂质，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥。
（将实验操作、现象和结论补充完整）。
（5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。
加入稀
硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净
ABC
解析：（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意。
■重点理解
1. 无机物的制备及性质综合题
（1）无机物的制备流程
高考试题大多以无机物的制备及性质为载体，常以实验装置图的形式给出实验的流 程，其实验流程与考查内容主要包括：
①易水解的物质如AlCl3、TiCl4等的制备，在制备或收集装置的前后均要有干燥 装置。
②易氧化的物质，需要在装置前后除去氧气。③有关定量或受空气干扰的实验应有a. 通入惰性气体（或N2等）赶空气；b.利用还原剂除去氧气；c.用液封装置，防止空气 进入。
（2）注意事项
（3）解答物质制备试题的思维流程
2. 有机物的制备综合题
（1）有机物制备的流程
（2）分离液体混合物的方法
方法 适用条件 实例 说明
分液 互不相溶的液体混合物 分离CCl4
和水等 分液时下层液体从下口放出，上层 液体从上口倒出
蒸馏 两种或两种以上互溶的液 体，沸点相差较大 分离酒精
和水等 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止 液体暴沸
（3）两套典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
3. 物质制备型实验题
■题组演练
1. （2025·湖北襄阳三模）二草酸合铜酸钾（K2[Cu（C2O4）2]·4H2O，M＝390 g/mol）微溶于水，干燥时较为稳定，温度较高时分解。实验室制备二草酸合铜酸钾 晶体并分析其组成的过程如下。
步骤Ⅰ：称取2.0 g CuSO4·5H2O并将其配制成0.2 mol/L的CuSO4溶液，不断搅拌下加 入10 mL 2 mol/L的KOH溶液，小火加热溶液至沉淀变黑，趁热过滤。
步骤Ⅱ：称取3.0 g H2C2O4·2H2O置于烧杯中，加入40 mL水微热溶解，避免高温下草 酸分解。稍冷后加入K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
步骤Ⅲ：将步骤Ⅱ所得溶液加热至80～85 ℃，加入步骤Ⅰ中的黑色沉淀，充分溶解，趁热过滤。
步骤Ⅳ：将步骤Ⅲ所得滤液用蒸气浴加热浓缩，经一系列操作后得到二草酸合铜酸钾 晶体。
（1）步骤Ⅰ中配制CuSO4溶液，下列不需要用到的仪器是 （填仪器名称）。
（3）步骤Ⅳ中的一系列操作包括 。
解析：（1）配制CuSO4溶液，需要称量一定质量的硫酸铜晶体，用烧杯溶解硫酸铜 晶体，用量筒量取水，因此不需要使用的仪器为分液漏斗和球形冷凝管。
分液漏斗和球形冷凝管
不能，因为
KOH溶于水和与草酸反应时会放出大量热，温度较高，草酸易分解
冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
2. （2025·浙江金华三模）NaBiO3是一种微溶于水的浅黄色粉末，其制备的方 法之一是用NaClO在强碱性条件下氧化Bi3＋（加热到95 ℃并保持1 h）。某兴趣 小组设计如下实验制备铋酸钠（NaBiO3），并测定其纯度。制备实验可能用到 的装置图如图所示。
回答下列问题：
（1）已知a为浓盐酸，则b的化学式可能为 （答两 种即可）。
解析：（1）A装置中无加热装置，故b可能为 KMnO4、KClO3，均能与浓盐酸反应生成Cl2。
KMnO4、KClO3（合理即可）
Na＋＋ClO－＋4OH
（3）从上面的装置图中选择合适的装置连接成制备铋酸钠的装置 图： → → →F。
　　
解析：（3）由于只能选取三个装置，由题可 知，A、C装置一定要选，则还需在B、D、E 装置中选一个，氯气要进入水溶液中反应， 则无需干燥，且氯气通入氢氧化钠溶液可以 不用防止倒吸，氯气中的氯化氢能将C装置中 的碱反应，影响实验，故选择E装置，连接顺 序为A→E→C。
A
E
C
已知：①氨基钠（NaNH2）熔点为208 ℃，易潮解和氧化；
②N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；
③Sn的常见化合价为＋2、＋4。
回答下列问题：
①硅胶　②Na2SO3　③NaOH溶液　④CaCl2
g→h（或h→g）
e→f
Sn2＋＋N2O
①④
②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞
③关闭分液漏斗活塞
④打开C中加热套
⑤装置C停止加热
解析：（2）制备NaN3时，先检查装置的气密性并添加药品，然后打开分液漏斗上端 玻璃塞并旋转活塞生成N2O气体排出空气，打开C中加热套进行反应，完毕后停止加 热，最后关闭分液漏斗活塞，正确的操作顺序为①②④⑤③。
（2）制备NaN3时，正确的操作顺序是 （填序号）。
①检验装置气密性并添加药品
①②④⑤③(共28张PPT)
专题8　化学实验
主观题型4　滴定法及测定物质含量
高考重点：试题主要以化学实验为载体，结合数学知识综合考查滴定法测定物质含量 的答题技巧。解题时注意根据结合实验操作、实验现象，运用酸碱中和滴定、氧化还 原滴定，结合守恒法与关系式等进行计算。此类试题能力要求较高，难度较大，侧重 考查学生逻辑推理能力与计算能力。
■真题调研
1. （2025·安徽卷节选）侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验 小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤 如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3 溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
（1）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积 变化的曲线如图所示。
ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为 （填序号）。
a.Na2CO3
b.NaHCO3
c.Na2CO3和NaHCO3
d.Na2CO3和NaOH
ⅱ.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸 局部过浓。该同学所记录的V'1 V1（填“＞”“＜”或“＝”）。
a
＞
（2）已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶 液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和 Na2CO3溶液，持续20 min，消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的 500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿 泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色 晶体析出
ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色 晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶 液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为 。
CO2在水中的溶解度较小，通入的CO2没有完全转
化
80％
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液 （过量），加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30％ H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
（1）仪器①的名称是 ；②的名称是 。
（2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
圆底烧瓶
球形冷凝管
作溶剂，溶解硫黄
防止乙醇被过氧化氢
氧化，干扰后续滴定
解析：（1）由图中仪器构造特点可知，仪器①的名称是圆底烧瓶，仪器②的名称是 球形冷凝管。
解析： （2）由于S难溶于水，微溶于乙醇，故步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，溶解
硫黄。
解析： （3）由于过氧化氢能将乙醇氧化，干扰后续滴定，故步骤Ⅰ中，样品完全溶解后必须蒸馏除去乙醇。
100 ℃时水会剧烈沸腾，易发生危险
取少量反应后溶液于
试管中，先加入足量HCl酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中含
加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰
好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不发生变化
■重点理解
1. 滴定分析法的定量关系
（1）凯氏定氮法
定量关系：n（N）＝n（HCl）
（2）K2CrO4与AgNO3
（3）KMnO4与Na2C2O4
定量关系：5n（KMnO4）＝2n（Na2C2O4）
（4）KMnO4与H2O2
定量关系：5n（KMnO4）＝2n（H2O2）
（5）K2Cr2O7与Fe2＋
定量关系：6n（K2Cr2O7）＝n（Fe2＋）
（6）KIO3与I－
定量关系：5n（KIO3）＝n（I－）
2. 滴定法测定物质含量的答题技巧
（1）理清滴定类型
快速浏览滴定过程，判断滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定还是间接滴定。
滴定
方法 滴定模型
直接
滴定 待测物A和滴定试剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系，即滴定 过程涉及的反应只有一个，即aA～bB关系
间接
滴定 关系 式法 待测物A与试剂B发生反应生成中间产物C，中间产物C又与滴定试剂D 发生反应，待测物A与滴定试剂D之间的定量关系需要借助中间产物C 建立，该过程涉及的反应至少有两个
反滴 定法 待测物A与过量的试剂B发生反应，再用试剂C滴定过量的试剂B，由消 耗的试剂C求解与待测物A反应后过量的试剂B，再由试剂B的总量减去 过量的试剂B而求得与待测物A反应的试剂B，进而求得待测物A
（2）建立守恒关系
在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂 之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试 题的核心依据。
（3）留意单位换算
在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计 算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等。
（4）关注结果表达
待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数（％）、质量体积浓度 （mg·L－1）等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致， 如给定待测物的物理量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续 数据的处理和最终结果的表达要与给定量保持一致。
3. 常用的计算方法
（1）关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量的关系， 根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物与所求物间的数量关系， 列比例式求解，能简化计算过程。
（2）守恒法
在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒 等。根据守恒关系可列等式求解。
■题组演练
1. （2025·天津河西三模）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫 血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。某实验小组设计如下实验制备有机补铜 剂——顺式甘氨酸合铜水合物，并测定其组成。回答下列问题：
产品中Cu元素含量的测定：
称取产品m g，用水溶解，再加入适量硫酸，配制成100 mL样品溶液；用移液管移取 其中20.00 mL溶液到碘量瓶中，加入过量KI固体，在暗处静置5分钟，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入适量NH4SCN溶液，剧烈振荡碘量 瓶，加入几滴淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液继续滴定至终点；再取两份20.00 mL溶 液进行两次平行实验。
ⅱ.CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质。
ⅲ.Ksp（CuSCN）＜Ksp（CuI）。
解析：（1）由题可知CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质，而且Ksp（CuSCN）＜ Ksp（CuI），所以加入NH4SCN适量溶液，剧烈振荡碘量瓶的目的是将CuI转化为 CuSCN，释放出CuI吸附的I2。
解析：（2）指示剂为淀粉，所以滴定终点现象是滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液， 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。
将CuI转化为CuSCN，释
放出CuI吸附的I2
滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色，
且半分钟内不恢复原色
（3）若三次实验平均消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL，则该产品中含Cu元素的质量 为 。
0.64 g
2. （2025·陕西汉中三模）实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备 Na2S2O3·5H2O并测定所得产品纯度。
已知：①Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，温度高于50 ℃易失去结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.Na2S2O3的制备：装置B产生的SO2缓慢的通入装置C中的混合溶液生成 Na2S2O3同时放出CO2，加热并搅拌至溶液pH约为7时，停止通入SO2，停止搅拌 和加热得混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：将C中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到 Na2S2O3·5H2O粗产品。
Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O3·5H2O的纯度
解析：（1）淀粉遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是滴入最后半滴碘标准溶液，溶 液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色。
滴入最后半滴碘标准溶液后，溶液由无色变为蓝色，且半
分钟内不恢复原色
3. （2025·山东滨州二模）过硫酸铵
当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半
分钟内不恢复原色
（2）（NH4）2S2O8粗品的纯度为 ％。若开始滴定前加入淀粉溶液，则所测 （NH4）2S2O8的纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
76
偏低

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