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专题微课(二)　化学实验综合题中的方案设计及答题规范
　　从近几年的高考试题来看,高考对综合实验考查情境新颖、命题形式灵活多变,没有所谓的套路和规律。虽然命题形式多变,但考查的实验知识和原理并没有变化,其主要的命题角度有仪器连接及操作顺序,实验现象、结论、原因和目的的规范描述,实验中的数据处理等。
一、仪器的选择及实验操作
高考领航
1.(2025·甘肃卷·节选)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮,加强热时分解生成Eu2O3。　
(1)步骤①中,加热的目的为 　。
(2)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为　　　　　　　　　;pH接近6时,为了防止pH变化过大,还应采取的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)如图所示玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为　　　　　。
(4)准确称取一定量产品,溶解于稀HNO3中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入1~2滴酚酞溶液,用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
2.(2025·河北卷·节选)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称:　　　　　　,通入H2S发生反应的化学方程式:　　　　　　　　　　。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:　　 　(填序号)。
a.便于产物分离 b.防止暴沸　c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因　　　　　　　　 　　(用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用　　　　(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
重点破障
1.仪器选择与连接顺序的思维过程
2.实验操作顺序应关注的两个方面
与气体有关的实验操作 装置选择与连接→气密性检验→装固体试剂→加液体试剂→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
除杂和空气干扰的实验操作 ①用溶液除杂气体时,若需干燥,要先除杂质气体再干燥除水蒸气。 ②若空气中的成分干扰实验,实验操作时应先用有关气体排空,再进行反应
强训提能
1.钯(Pd)是贵金属元素之一,其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化学兴趣小组同学利用CO和PdCl2反应制取Pd,并测定PdCl2中Pd的含量,实验装置如图所示(部分仪器省略)。回答下列问题。
已知:①甲酸为无色易挥发的液体
②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为HCOOHCO↑+H2O
(1)仪器X的名称为　　　　　　　　,与普通的分液漏斗相比,该仪器的优点为 　。
(2)装入药品前,应先　　　　　　　　　　　,实验中浓硫酸除作催化剂外,还起　　 　　　的作用。
(3)B中NaOH溶液的作用为 　。
(4)C中产生黑色粉末状沉淀,且溶液的pH减小,则C中发生反应的离子方程式为　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)某同学指出该实验存在缺陷,改进措施为在上述装置末端连接　　　　　装置(填序号)。
2.已知配合物[CoSaLen]能模拟金属蛋白的载氧功能,具有还原性。科技工作者用水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]的反应原理如下:
步骤1:在仪器A中加入1.6 mL水杨醛和乙醇,在搅拌的作用下加0.75 mL乙二胺,反应4~5 min。然后通入N2并缓慢滴加醋酸钴溶液,加热回流。合成装置如下图所示。
步骤2:回流1 h,沉淀转化为暗红色晶体。
步骤3:充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥,得到配合物[CoSaLen]。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是　　　　　　　　,该仪器的优点是 　。
(2)合成配合物[CoSaLen]反应时,得到的另一产物的名称是　　　　　。
(3)仪器A中加入乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)向仪器A中通入N2的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)回流结束后进行如下操作:①关闭冷凝水　②停止通氮气　③停止加热。正确的操作顺序为　　　　　(填标号)。
(6)装置D的作用是 　。
二、实验现象、结论、原因和目的的规范描述
高考领航
1.(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2==S+4H2O。
主要实验步骤如下:
Ⅰ.如图所示,准确称取m g细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。
回答下列问题:
(1)仪器①的名称是:　　　　　　　　;②的名称是　　　　　　。
(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是　　　　　　　　。
(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是　　　　　　　　　　　。步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的S,实验操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为　　　　　　　　　　　　 　(写出计算式)。
2.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用,一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示,将100 mmol 2,5-己二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取2,5-己二酮应使用的仪器为　　　　　(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是　　　　;仪器②的名称是　　　　。
(3)“搅拌”的作用是 　。
(4)“加热”方式为 　。
(5)使用的“脱色剂”是 　。
(6)“趁热过滤”的目的是　　　　　　　　　　;用　　　　洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是　　　　　　　　　　　　。
重点破障
1.实验装置应用问题的答题规范
(1)除杂装置:除去(或吸收)××杂质,防止干扰(影响);除去××中的杂质,以免影响测量结果。
(2)尾气吸收装置:吸收××气体,防止污染空气。
2.物质检验、鉴别的答题规范
取样,加入××试剂,若有××现象,则有××物质,否则,没有××物质。
3.实验现象的答题规范
溶液 颜色由……变成……,液面上升或下降(形成液面差),溶液变浑浊,生成(产生)……色沉淀,溶液发生倒吸,产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出),有液体溢出等
固体 表面产生大量气泡,逐渐溶解,体积逐渐变小(变细或变粗),颜色由……色变成……色等
气体 生成……色(味)气体,气体由……色变成……色,先变……后……(加深、变浅、褪色)等
强训提能
1.某研究小组为探究SO2和Fe(NO3)3溶液反应的实验。设计了如图所示装置进行实验:
请回答:
(1)装置A中盛装浓硫酸的仪器名称为　　　　　。
(2)下列能作为SO2尾气处理试剂的有　　　　。
A.酸性KMnO4溶液　B.浓NaOH溶液
C.品红溶液　D.CaCl2溶液　E.浓HNO3
(3)装置B中产生了白色沉淀,其成分是　　　　　。推测B中产生白色沉淀的原因。
观点1:SO2与Fe3+反应;
观点2:在酸性条件下SO2与N反应;
观点3:装置内的氧气将SO2氧化。
①若观点1正确,除产生白色沉淀外,还应观察到的现象是 　。
②若观点2正确,装置B中反应的离子方程式是 　。
③若要排除观点3的干扰,实验前需要进行的实验操作是 　。
(4)若将装置B中的1.0 mol·L-1的Fe(NO3)3替换成浓氨水,写出B中发生反应的离子方程式 　。
2.某化学小组制备[Co(NH3)6]Cl3。
步骤1:称取6.0 g CoCl2·6H2O和4.0 g NH4Cl固体放入250 mL锥形瓶中,加入10 mL水,加热溶解。
步骤2:稍冷却后,向步骤1所得溶液中加入0.4 g活性炭,搅拌、停止加热、冷却,加入14 mL浓氨水。再用冷水浴冷却至20 ℃以下,边搅拌边缓慢加入8 mL 30%的过氧化氢。再用热水浴加热至60 ℃,并恒温20 min,冷却并抽滤,得到沉淀。
步骤3:将步骤2所得沉淀溶解于含有5 mL浓盐酸的50 mL热水中,趁热过滤,向滤液中加入浓盐酸,冰水冷却后,即有大量橙黄色晶体析出。抽滤,用无水乙醇洗涤晶体,干燥、称量。
(1)NH4Cl的作用是:提供NH3和　　　　　　　　　　　　　　　　　　;加入活性炭的目的是　　　　　　　　。
(2)步骤2中,在“冷却”之后加入过氧化氢和浓氨水,这样操作的目的是　　　　　　　　　　。过氧化氢的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用化学方程式表示)。
(3)步骤3“趁热过滤”是为了 　。
(4)步骤2和步骤3中,抽滤如图所示。
相对普通过滤操作,抽滤的优点有:　　　　　　(答一条)。
专题微课(二)　化学实验综合题中的方案设计及答题规范
一、仪器的选择及实验操作　
[高考领航]
1.解析:Eu2O3加入稀盐酸加热溶解,调节pH=6,再加入苯甲酸钠溶液,得到Eu(C7H5O2)3·xH2O沉淀,再经过抽滤、洗涤,得到产品。
(1)步骤①中,加热的目的是加快溶解速率,提高浸出率。
(2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀,步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的是防止生成Eu(OH)3沉淀。
pH接近6时,为了防止pH变化过大,要缓慢滴加NaOH溶液,同时测定溶液的pH。
(3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯,不需要漏斗和圆底烧瓶。
(4)用酚酞做指示剂,HCl标准溶液滴定剩余的NaOH,滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变无色,并保持半分钟不褪色;滴定终点呈碱性,甲基橙变色范围在酸性范围内,使用甲基橙做指示剂误差较大。
答案:(1)升高温度,加快溶解速率,提高浸出率
(2)防止生成Eu(OH)3沉淀　缓慢滴加NaOH溶液,同时测定溶液的pH　(3)容量瓶、烧杯
(4)滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变无色,并保持半分钟不褪色
滴定终点呈碱性,使用甲基橙误差较大
2.解析:I2的氧化性比S强,A中发生I2+H2S==S+2HI,过滤除去S,得到含H2S的HI滤液;将滤液转移到B中,先通氮气、加热保持微沸除去H2S,升高温度,收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL密度为1.7 g·mL-1,质量分数为57%的HI溶液。(1)仪器A的名称为圆底烧瓶;I2的氧化性比S强,通入H2S发生反应的化学方程式为I2+H2S==S+2HI;(2)I2在水中的溶解度较小,生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行,故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘,选c;(3)I2和I-会发生反应:I2+I- ,步骤ⅰ中随着反应的进行,生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解;(4)步骤ⅱ中的尾气为H2S,有毒,是酸性气体,常用NaOH溶液吸收;(5)为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中,步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为先停止加热,再通一段时间的N2后关闭K2。
答案:(1)圆底烧瓶　I2+H2S==S+2HI　(2)c　(3)I2+I-
(4)NaOH　(5)先停止加热,再通一段时间的N2后关闭K2
[强训提能]
1.解析:(1)仪器X的名称为恒压滴液漏斗,与普通的分液漏斗相比,该仪器的优点为平衡压强,使液体顺利滴下。(2)装入药品前,应先检查装置气密性,浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用。(3)B中NaOH溶液的作用为除去挥发出的甲酸气体。(4)C中产生黑色粉末状沉淀,且溶液的pH减小,反应生成Pd和氢离子,则C中发生反应的离子方程式为CO+Pd2++H2O==CO2+Pd↓+2H+。(5)CO为污染性气体,该实验的缺陷为无尾气处理装置,改进措施为在上述装置末端连接b或c装置。
答案:(1)恒压分液漏斗(或恒压滴液漏斗)　平衡压强,使液体顺利滴下
(2)检查装置的气密性　脱水剂
(3)除去挥发出的甲酸(或酸性物质)
(4)CO+Pd2++H2O==CO2+Pd↓+2H+
(5)b或c
2.解析:(1)由仪器构造可知,仪器B的名称是恒压滴液漏斗,该仪器的优点是平衡气压,使醋酸钴溶液顺利滴下。(2)水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen],得到的另一产物是CH3COOH,其名称是乙酸或醋酸。(3)乙醇是常用的有机溶剂,根据“相似相溶”原理,水杨醛与乙二胺均能溶于乙醇,则仪器A中加入乙醇的作用是作为溶剂,使水杨醛和乙二胺充分接触反应(合理即可)。(4)配合物[CoSaLen]具有还原性,易被氧化,所以向仪器A中通入N2的作用是排尽装置中的空气,防止配合物[CoSaLen]被O2氧化而变质。(5)回流结束后,为防止倒吸,应继续通入氮气,则先停止加热,然后关闭冷凝水,最后停止通氮气,因此正确的操作顺序为③①②。(6)配合物[CoSaLen]具有还原性,易被氧化,装置D用水液封,防止外界空气进入三颈烧瓶中,避免配合物[CoSaLen]被O2氧化,则装置D的作用是液封,防止外界空气进入三颈烧瓶中。
答案:(1)恒压滴液漏斗　平衡气压,使醋酸钴溶液顺利滴下
(2)乙酸或醋酸
(3)作为溶剂,使水杨醛和乙二胺充分接触反应(合理即可)
(4)排尽装置中的空气,防止配合物[CoSaLen]被O2氧化而变质
(5)③①②
(6)液封,防止外界空气进入三颈烧瓶中
二、实验现象、结论、原因和目的的规范描述　
[高考领航]
1.解析:(1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶,②是球形冷凝管。
(2)硫单质难溶于水,微溶于酒精,所以乙醇的作用是做溶剂,溶解单质硫。
(3)过氧化氢具有强氧化性,乙醇具有还原性,二者混合发生氧化还原反应,所以必须蒸馏除去乙醇。
(4)由于实验需要加热至100 ℃,而水的沸点就是100 ℃,所以不宜采用水浴加热;要检验溶液中的硫酸根离子,需要排除溶液中其他离子的干扰,所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再加入氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有S。
(5)甲基橙作指示剂,盐酸滴定氢氧化钾溶液,则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不褪色。
(6)不加入硫黄,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL,因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3 mol,反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2 mol,因此与硫黄反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3-V2)mol,所以根据方程式S+2OH-+3H2O2==S+4H2O可知硫单质的物质的量0.000 5c(V3-V2)mol,所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%=%。
答案:(1)圆底烧瓶　球形冷凝管　(2)做溶剂,溶解单质硫　(3)防止过氧化氢氧化乙醇,影响实验测定结果　(4)实验需要加热至100 ℃　取适量混合液先加入盐酸酸化,无明显实验现象,再加入氯化钡溶液产生白色沉淀,说明含有S　(5)滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不褪色　(6)%
2.解析:(1)2,5-己二酮的相对分子质量为114,则100 mmol 2,5-己二酮的体积为(100×10-3×114÷0.737)mL≈15.5 mL,故量取2,5-己二酮时应使用20 mL量筒。(2)③的名称为铁架台,仪器②为球形冷凝管。(3)“搅拌”有利于反应物混合,且加快反应速率。(4)由题可知,加热温度为65 ℃,故“加热”方式可以为水浴加热。(5)活性炭结构疏松多孔,可以吸附有色物质,故“脱色剂”可选用活性炭。(6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质,同时减少产物析出;得到的白色固体为吡咯X,由题可知该物质不溶于冷水,则可用冷水洗涤白色固体。(7)反应物与生成物溶解度不同,可通过重结晶进一步提纯产品。
答案:(1)20 mL量筒　(2)铁架台　球形冷凝管　(3)加快反应速率　(4)水浴加热　(5)活性炭　
(6)减少产品损失　冷水　(7)重结晶
[强训提能]
1.解析:(1)由图可知,装置A中盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗。(2)酸性KMnO4溶液能把二氧化硫氧化为硫酸,故选A;浓NaOH溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸钠,故选B;品红溶液用于检验二氧化硫,不能吸收二氧化硫,故不选C;CaCl2溶液和二氧化硫不反应,故不选D;浓HNO3和二氧化硫反应放出NO2气体,故不选E。(3)Fe(NO3)3具有氧化性,能把二氧化硫氧化为硫酸根离子,装置B中产生了白色沉淀,其成分是BaSO4。①若观点1正确,Fe3+被还原为Fe2+,除产生白色沉淀外,还应观察到的现象是一段时间后,溶液由棕黄色变为浅绿色。②若观点2正确,SO2被N氧化为硫酸根,N被还原为NO,装置B中反应的离子方程式是3SO2+2N+3Ba2++ 2H2O==3BaSO4↓+2NO+4H+。③若要排除观点3的干扰,实验前需要进行的实验操作是滴加浓硫酸之前应先通入氮气,将空气排出。(4)若将装置B中的1.0 mol·L-1的Fe(NO3)3替换成浓氨水,反应生成亚硫酸钡沉淀,B中发生反应的离子方程式为SO2+2NH3·H2O+Ba2+==BaSO3↓+2N+H2O。
答案:(1)分液漏斗　(2)AB　(3)BaSO4　①一段时间后,溶液由棕黄色变为浅绿色　②3SO2+2N+3Ba2++2H2O==3BaSO4↓+2NO+4H+　③滴加浓硫酸之前应先通入氮气,将空气排出
(4)SO2+2NH3·H2O+Ba2+==BaSO3↓+2N+H2O
2.解析:(1)如果直接加入氨水,会生成Co(OH)2,故NH4Cl的作用是提供NH3和抑制氨水电离,避免生成Co(OH)2。活性炭作催化剂,加快反应。(2)温度较高,过氧化氢分解加快,氨水挥发加快,影响反应产率,故应冷却之后加入过氧化氢和浓氨水。过氧化氢的作用是氧化二氯化钴生成三氯六氨合钴,化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O。(3)趁热过滤是为了防止温度较低时,产品晶体析出,导致产品损失。(4)抽滤就是减压过滤,在减压条件下过滤较快,固体和液体易分离,水挥发较快。
答案:(1)抑制氨水电离,避免生成Co(OH)2　作催化剂
(2)避免H2O2分解和氨水挥发　2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O　(3)避免产品析出使产率降低　(4)过滤快(或固体较干燥或便于固液分离等)
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专题微课(二)　
化学实验综合题中的方案设计及答题规范
从近几年的高考试题来看，高考对综合实验考查情境新颖、命题形式灵活多变，没有所谓的套路和规律。虽然命题形式多变，但考查的实验知识和原理并没有变化，其主要的命题角度有仪器连接及操作顺序，实验现象、结论、原因和目的的规范描述，实验中的数据处理等。
目 录
一、仪器的选择及实验操作
二、实验现象、结论、原因和目的的规范描述
专题质量评价
01
一、仪器的选择及实验操作
高考领航
1.(2025·甘肃卷·节选)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。　
(1)步骤①中，加热的目的为_____________________________________。
升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
解析:Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu(C7H5O2)3·xH2O沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。
(1)步骤①中，加热的目的是加快溶解速率，提高浸出率。
(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为
_______________________;pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为___________________________________________。
解析:Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成Eu(OH)3沉淀。
防止生成Eu(OH)3沉淀
缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为_______________。
解析:配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶。
容量瓶、烧杯
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_________________________________________
_________________________。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为
______________________________________。
解析:用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无色，并保持半分钟不褪色;滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大。
滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无
色，并保持半分钟不褪色
滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大
2.(2025·河北卷·节选)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1，HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称:___________，通入H2S发生反应的化学方程式:
________________。
解析:I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S==S+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液;将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125~127 ℃间的馏分，得到117 mL密度为1.7 g·mL-1，质量分数为57%的HI溶液。(1)仪器A的名称为圆底烧瓶;I2的氧化性比S强，通入H2S发生反应的化学方程式为I2+H2S==S+2HI;
圆底烧瓶
I2+H2S==S+2HI
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:____(填序号)。
a.便于产物分离　 b.防止暴沸　 c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因___________(用离子方程式表示)。
解析: (2)I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c;(3)I2和I-会发生反应:I2+I- ，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解;
c
I2+I-
(4)步骤ⅱ中的尾气常用________(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2，再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序:________________________________________。
解析: (4)步骤ⅱ中的尾气为H2S，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收;
(5)为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2。
NaOH
先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
1.仪器选择与连接顺序的思维过程
高考领航
2.实验操作顺序应关注的两个方面
与气体有关的 实验操作 装置选择与连接→气密性检验→装固体试剂→加液体试剂→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
除杂和空气干扰的实验操作 ①用溶液除杂气体时，若需干燥，要先除杂质气体再干燥除水蒸气。
②若空气中的成分干扰实验，实验操作时应先用有关气体排空，再进行反应
1.钯(Pd)是贵金属元素之一，其在氢能领域的应用被确定为全球新的优先研究领域。某化学兴趣小组同学利用CO和PdCl2反应制取Pd，并测定PdCl2中Pd的含量，实验装置如图所示(部分仪器省略)。回答下列问题。
已知:①甲酸为无色易挥发的液体
②A的三颈烧瓶中反应的化学方程式为HCOOH CO↑+H2O
强训提能
(1)仪器X的名称为_______________________________，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为___________________________。
(2)装入药品前，应先__________________，实验中浓硫酸除作催化剂外，还起_________的作用。
解析:(1)仪器X的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，该仪器的优点为平衡压强，使液体顺利滴下。(2)装入药品前，应先检查装置气密性，浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用。
恒压分液漏斗(或恒压滴液漏斗)　
平衡压强，使液体顺利滴下
检查装置的气密性　
脱水剂
(3)B中NaOH溶液的作用为_______________________________。
(4)C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，则C中发生反应的离子方程式为______________________________。
解析: (3)B中NaOH溶液的作用为除去挥发出的甲酸气体。(4)C中产生黑色粉末状沉淀，且溶液的pH减小，反应生成Pd和氢离子，则C中发生反应的离子方程式为CO+Pd2++H2O==CO2+Pd↓+2H+。
除去挥发出的甲酸(或酸性物质)
CO+Pd2++H2O==CO2+Pd↓+2H+
(5)某同学指出该实验存在缺陷，改进措施为在上述装置末端连接_________
装置(填序号)。
解析: CO为污染性气体，该实验的缺陷为无尾气处理装置，改进措施为在上述装置末端连接b或c装置。
b或c
2.已知配合物[CoSaLen]能模拟金属蛋白的载氧功能，具有还原性。科技工作者用水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]的反应原理如下:
步骤1:在仪器A中加入1.6 mL水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加0.75 mL乙二胺，反应4~5 min。然后通入N2并缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流。合成装置如图所示。
步骤2:回流1 h，沉淀转化为暗红色晶体。
步骤3:充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是______________，该仪器的优点是____________________
______________。
(2)合成配合物[CoSaLen]反应时，得到的另一产物的名称是___________。
解析:(1)由仪器构造可知，仪器B的名称是恒压滴液漏斗，该仪器的优点是平衡气压，使醋酸钴溶液顺利滴下。(2)水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]，得到的另一产物是CH3COOH，其名称是乙酸或醋酸。
恒压滴液漏斗　
平衡气压，使醋酸钴
乙酸或醋酸
溶液顺利滴下
(3)仪器A中加入乙醇的作用是________________________________________
____________。
(4)向仪器A中通入N2的作用是________________________________________
_________________。
解析: (3)乙醇是常用的有机溶剂，根据“相似相溶”原理，水杨醛与乙二胺均能溶于乙醇，则仪器A中加入乙醇的作用是作为溶剂，使水杨醛和乙二胺充分接触反应(合理即可)。(4)配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，所以向仪器A中通入N2的作用是排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]被O2氧化而变质。
作为溶剂，使水杨醛和乙二胺充分接触反应
(合理即可)
排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]
被O2氧化而变质
(5)回流结束后进行如下操作:①关闭冷凝水　②停止通氮气　③停止加热。正确的操作顺序为_________(填标号)。
(6)装置D的作用是 ___________________________________。
解析: (5)回流结束后，为防止倒吸，应继续通入氮气，则先停止加热，然后关闭冷凝水，最后停止通氮气，因此正确的操作顺序为③①②。(6)配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，装置D用水液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中，避免配合物[CoSaLen]被O2氧化，则装置D的作用是液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中。
③①②
液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中
02
二、实验现象、结论、原因和目的的规范描述
1.(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2==S+4H2O。
主要实验步骤如下:
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
高考领航
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题:
(1)仪器①的名称是:___________;②的名称是_____________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_____________________。
解析:(1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。
(2)硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是做溶剂，溶解单质硫。
圆底烧瓶
球形冷凝管
做溶剂，溶解单质硫
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是_____________
_______________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是______________________。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S，实验操作是________________________
____________________________________________________________________。
解析: (3)过氧化氢具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇。(4)由于实验需要加热至100 ℃，而水的沸点就是100 ℃，所以不宜采用水浴加热;要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其他离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有S。
防止过氧化
氢氧化乙醇，影响实验测定结果
实验需要加热至100 ℃
取适量混合液先加入盐酸
酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有S
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为_____________________________
____________________________________。
解析: 甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色。
滴入最后半滴盐酸，溶液颜色
由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为______________(写出计算式)。
解析: 不加入硫黄，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3 mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2 mol，因此与硫黄反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3-V2)mol，所以根据方程式S+2OH-+3H2O2==S+4H2O可知硫单质的物质的量0.000 5c(V3-V2)mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%=%。
%
2.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示，将100 mmol 2，5-己二酮(熔点:-5.5 ℃，密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取2，5-己二酮应使用的仪器为_____________(填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_________;
仪器②的名称是_____________。
解析:(1)2，5-己二酮的相对分子质量为114，则100 mmol 2，5-己二酮的体积为(100×10-3×114÷0.737)mL≈15.5 mL，故量取2，5-己二酮时应使用20 mL量筒。(2)③的名称为铁架台，仪器②为球形冷凝管。
20 mL量筒
铁架台
球形冷凝管
(3)“搅拌”的作用是______________。
(4)“加热”方式为___________。
(5)使用的“脱色剂”是________。
解析: (3)“搅拌”有利于反应物混合，且加快反应速率。(4)由题可知，加热温度为65 ℃，故“加热”方式可以为水浴加热。(5)活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。
加快反应速率
水浴加热
活性炭
(6)“趁热过滤”的目的是_______________;用______洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_________。
解析: (6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出;得到的白色固体为吡咯X，由题可知该物质不溶于冷水，则可用冷水洗涤白色固体。(7)反应物与生成物溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。
减少产品损失
冷水
重结晶
1.实验装置应用问题的答题规范
(1)除杂装置:除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响);除去××中的杂质，以免影响测量结果。
(2)尾气吸收装置:吸收××气体，防止污染空气。
2.物质检验、鉴别的答题规范
取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质，否则，没有××物质。
重点破障
3.实验现象的答题规范
溶液 颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……色沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体 表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小(变细或变粗)，颜色由……色变成……色等
气体 生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
1.某研究小组为探究SO2和Fe(NO3)3溶液反应的实验。设计了如图所示装置进行实验:
请回答:
(1)装置A中盛装浓硫酸的仪器名称为___________。
强训提能
解析:由图可知，装置A中盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗。
分液漏斗
(2)下列能作为SO2尾气处理试剂的有______。
A.酸性KMnO4溶液　 B.浓NaOH溶液
C.品红溶液　 D.CaCl2溶液　E.浓HNO3
解析: 酸性KMnO4溶液能把二氧化硫氧化为硫酸，故选A;浓NaOH溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸钠，故选B;品红溶液用于检验二氧化硫，不能吸收二氧化硫，故不选C;CaCl2溶液和二氧化硫不反应，故不选D;浓HNO3和二氧化硫反应放出NO2气体，故不选E。
AB
(3)装置B中产生了白色沉淀，其成分是________。推测B中产生白色沉淀的原因。
观点1:SO2与Fe3+反应; 观点2:在酸性条件下SO2与N反应;
观点3:装置内的氧气将SO2氧化。
①若观点1正确，除产生白色沉淀外，还应观察到的现象是______________
_________________________。
②若观点2正确，装置B中反应的离子方程式是
_____________________________________________。
③若要排除观点3的干扰，实验前需要进行的实验操作是________________
___________________________。
BaSO4
一段时间后，
溶液由棕黄色变为浅绿色
3SO2+2N+3Ba2++2H2O==3BaSO4↓+2NO+4H+
滴加浓硫酸之前
应先通入氮气，将空气排出
解析:Fe(NO3)3具有氧化性，能把二氧化硫氧化为硫酸根离子，装置B中产生了白色沉淀，其成分是BaSO4。①若观点1正确，Fe3+被还原为Fe2+，除产生白色沉淀外，还应观察到的现象是一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色。②若观点2正确，SO2被N氧化为硫酸根，N被还原为NO，装置B中反应的离子方程式是3SO2+2N+3Ba2++ 2H2O==3BaSO4↓+2NO+4H+。③若要排除观点3的干扰，实验前需要进行的实验操作是滴加浓硫酸之前应先通入氮气，将空气排出。
(4)若将装置B中的1.0 mol·L-1的Fe(NO3)3替换成浓氨水，写出B中发生反应的离子方程式__________________________________________。
解析:若将装置B中的1.0 mol·L-1的Fe(NO3)3替换成浓氨水，反应生成亚硫酸钡沉淀，B中发生反应的离子方程式为SO2+2NH3·H2O+Ba2+==BaSO3↓+2N+H2O。
SO2+2NH3·H2O+Ba2+==BaSO3↓+2N+H2O
2.某化学小组制备[Co(NH3)6]Cl3。
步骤1:称取6.0 g CoCl2·6H2O和4.0 g NH4Cl固体放入250 mL锥形瓶中，加入
10 mL水，加热溶解。
步骤2:稍冷却后，向步骤1所得溶液中加入0.4 g活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14 mL浓氨水。再用冷水浴冷却至20 ℃以下，边搅拌边缓慢加入8 mL 30%的过氧化氢。再用热水浴加热至60 ℃，并恒温20 min，冷却并抽滤，得到沉淀。
步骤3:将步骤2所得沉淀溶解于含有5 mL浓盐酸的50 mL热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。
(1)NH4Cl的作用是:提供NH3和_________________________________;加入活性炭的目的是__________。
(2)步骤2中，在“冷却”之后加入过氧化氢和浓氨水，这样操作的目的是_____
_____________________。过氧化氢的作用是________________________________
_____________________________(用化学方程式表示)。
解析:(1)如果直接加入氨水，会生成Co(OH)2，故NH4Cl的作用是提供NH3和抑制氨水电离，避免生成Co(OH)2。活性炭作催化剂，加快反应。(2)温度较高，过氧化氢分解加快，氨水挥发加快，影响反应产率，故应冷却之后加入过氧化氢和浓氨水。过氧化氢的作用是氧化二氯化钴生成三氯六氨合钴，化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O。
抑制氨水电离，避免生成Co(OH)2
作催化剂
避免
H2O2分解和氨水挥发
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3+12H2O
(3)步骤3“趁热过滤”是为了__________________________。
(4)步骤2和步骤3中，抽滤如图所示。
相对普通过滤操作，抽滤的优点有:
_______________________________
________(答一条)。
解析: (3)趁热过滤是为了防止温度较低时，产品晶体析出，导致产品损失。(4)抽滤就是减压过滤，在减压条件下过滤较快，固体和液体易分离，水挥发较快。
避免产品析出使产率降低
过滤快(或固体较干燥或便于固液
分离等)
专题质量评价
1
2
3
4
1.(14分)四氢呋喃氯化铬[CrCl3(THF)3]具有较高的乙烯三聚催化活性。某实验小组以Cr2O3、CCl4、THF(四氢呋喃 ，易挥发的易燃液体)等为原料制备CrCl3(THF)3。回答下列问题:
Ⅰ.由Cr2O3和CCl4制备CrCl3(易升华、易水解、高温下易被氧气氧化)的装置如下图所示(部分夹持仪器已略去)。
1
2
3
4
(1)仪器a的名称为____________，无水CaCl2的作用是___________________
______。
解析:实验室制备无水CrCl3的反应原理为Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2，利用氮气和热水加热将CCl4转化为气态进入管式炉中的反应管与Cr2O3反应得到CrCl3，利用无水氯化钙防止水蒸气进入管式炉，并用氢氧化钠溶液吸收COCl2。(1)仪器a的名称为球形干燥管;根据分析，无水氯化钙可以防止水蒸气进入管式炉中的反应管，避免CrCl3发生水解。
球形干燥管
防止水蒸气进入反
应管
1
2
3
4
(2)已知管式炉中的温度为660 ℃，另一产物为COCl2(光气)，制备CrCl3反应的化学方程式为____________________________________。
(3)已知COCl2有剧毒，可与水反应生成两种酸性气体，则装置b中生成的两种盐是________________(填化学式)。
解析: (2)根据分析，管式炉中的反应温度为660 ℃，CCl4与Cr2O3反应得到CrCl3，且另一产物为COCl2(光气)，则化学方程式为Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2。(3)已知COCl2有剧毒，可与水反应生成两种酸性气体，则气体为CO2和HCl，b装置中为NaOH溶液，所以生成的盐为Na2CO3和NaCl。
Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2
Na2CO3和NaCl
1
2
3
4
(4)本实验中持续通入N2的目的有①排尽装置内的空气，防止CrCl3被氧气氧化;②___________________________________;③____________________________。
解析: 本实验中持续通入N2，可以排尽装置内的空气，防止CrCl3被氧气氧化;
排尽装置内的水蒸气，防止CrCl3水解;同时将CCl4吹入管式炉中的反应管，与Cr2O3反应得到CrCl3。
排尽装置内的水蒸气，防止CrCl3水解
将CCl4吹入管式炉中的反应管
1
2
3
4
Ⅱ.由CrCl3制备CrCl3(THF)3的实验步骤为取x g CrCl3于反应瓶中，加入过量THF，将反应瓶置于油浴中，搅拌均匀，并加热至75 ℃。保温反应4 h，待溶液完全变为紫色，反应完毕。待反应体系冷却至5 ℃，然后抽滤，滤饼使用THF洗涤，抽滤完毕后取出固体置于真空烘箱中设置干燥箱温度为60 ℃，干燥4 h，得到紫色固体产品34.67 g。
已知:CrCl3(THF)3是紫色固体，熔点为143 ℃。
(5)①基态Cr的价层电子排布式为________。
②使用油浴而非明火加热的原因是_______________________________。
③本实验中CrCl3(THF)3的产率为__________________。
[列出计算式，无需化简，已知CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5 g·mol-1]
3d54s1
四氢呋喃易燃且油浴控温更安全
×100%
1
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4
解析:①基态Cr的原子序数为24，其3d轨道为半充满结构，则价层电子排布式为3d54s1;②四氢呋喃为易燃液体，明火加热存在安全隐患;且油浴可以更好地控温，避免副反应或溶剂挥发;③根据实验步骤可知，CrCl3的物质的量为= mol，CrCl3(THF)3的物质的量为= mol，则本实验中CrCl3(THF)3的产率为×100%。
1
2
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3
2.(14分)叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置)
Ⅰ.制备氨基钠的反应为2Na+2NH3 2NaNH2+H2，装置如图。已知:氨基钠(NaNH2)的熔点为208 ℃，极易与水剧烈反应生成NH3，且易被空气氧化。
1
2
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3
(1)装置A为制取氨气的装置，可选择下列装置中的_____;装置B中试剂可选用________。
解析:装置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加热制取氨气，应使用装置c，也可使用氨水分解制取氨气方法，即加热浓氨水或将浓氨水滴入固体碱(如固体NaOH、碱石灰、生石灰)，应使用装置b、d;装置B的目的是干燥氨气，应选用碱石灰作干燥剂。
bcd
碱石灰
1
2
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3
Ⅱ.制备叠氮化钠:将得到的NaNH2与N2O在210~220 ℃的条件下反应生成NaN3、NaOH和NH3，反应装置如图(装置C中温度计略去)。已知:N2O有强氧化性，易被还原为N2，不与酸、碱反应。
(2)装置A用于制备N2O气体，反应中SnCl2生成SnCl4，则该反应中n(氧化产物)∶n(还原产物)=_______。
解析: 装置A中发生的反应为2HNO3+8HCl+4SnCl2==4SnCl4+5H2O+N2O↑，N元素化合价降低，HNO3为氧化剂，N2O为还原产物，Sn元素化合价升高，SnCl2为还原剂，SnCl4为氧化产物，则n(氧化产物)∶n(还原产物)=4∶1。
4∶1
1
2
4
3
(3)仪器a的名称为______________________，为了使仪器a受热均匀，装置C中进行油浴而不用水浴的主要原因是_____________________________________
___________________，生成NaN3的化学方程式为___________________________
___________________。
解析: 仪器a的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶);反应需要在210~220 ℃下进行，而水浴加热不能达到该温度，为了使仪器a受热均匀，因此装置C中进行油浴加热;NaNH2和N2O加热生成NaN3、NaOH和NH3，化学方程式为2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+NH3。
三颈烧瓶(或三口烧瓶)
反应需要在210~220 ℃下进行，水浴加
热不能达到该温度
NaN3+NaOH+NH3
2NaNH2+N2O
1
2
4
3
(4)已知装置E中生成SnO2·xH2O沉淀，试写出对应反应的离子方程式:
_________________________________________。
解析: 装置E中SnCl2溶液吸收N2O生成SnO2·xH2O沉淀，Sn元素化合价升高，则N2O应被还原为N2，对应反应的离子方程式为Sn2++N2O+(x+1)H2O==SnO2·xH2O↓+N2+2H+。
Sn2++N2O+(x+1)H2O==SnO2·xH2O↓+N2+2H+
1
2
4
3
Ⅲ.实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中NaN3的质量分数(杂质不参与反应):
①将1.200 g样品配成250.00 mL溶液。
②取25.00 mL配成的溶液置于锥形瓶中，用滴定管量取25.00 mL 0.100 0 mol·
L-1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液加入锥形瓶中，发生反应(NH4)2Ce(NO3)6+NaN3→NH4NO3+
Ce(NO3)3+NaNO3+N2↑。
③充分反应后，将溶液酸化，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用0.050 0 mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗溶液的体积为14.00 mL，发生反应Ce4++Fe2+==Ce3++Fe3+。
1
2
4
3
(5)样品中NaN3的质量分数为______ %;若其他操作均正确，下列操作会导致所测样品中NaN3质量分数偏小的是_____(填字母)。
A.步骤②中取样品溶液至锥形瓶时，锥形瓶中有少量蒸馏水
B.用滴定管量取(NH4)2Ce(NO3)6溶液，开始时仰视读数，后来俯视读数
C.滴定过量的Ce4+时，摇动锥形瓶有少量液体溅出
D.滴定过量的Ce4+时，滴定管开始时尖嘴处有气泡，结束时气泡消失
97.5
BD
1
2
4
3
解析: 经分析，可知计量关系Ce4+~Fe2+，1.200 g样品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为10×(25×0.1-0.05×14)×10-3 mol=0.018 mol，依据反应，可知1.200 g样品中NaN3的质量为65×0.018 g=1.17 g，该叠氮化钠样品中NaN3的质量分数为×100%=97.5%;锥形瓶中残留水不影响滴定结果，不符合题意，A错误;滴定过程中开始时仰视读数，后来俯视读数，测得标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，B正确;振荡锥形瓶时部分液体溅出，导致滴定测得的Ce4+质量减少，原样品中的Ce4+质量增加，NaN3质量分数偏大，不符合题意，C错误;滴定前存在气泡，滴定后气泡消失，标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，D正确。
1
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4
3
3.(14分)三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知:NCl3熔点为 -40 ℃，沸点为70 ℃，95 ℃以上易爆炸，遇碱则迅速反应。在实验室可用Cl2和NH4Cl溶液反应制取NCl3，所用仪器如图所示(忽略部分加热和夹持装置)。
已知:B中制备NCl3是一个可逆反应。
1
2
4
3
回答下列问题:
(1)C装置中干燥管中所装试剂为________，E装置与分液漏斗相比优点有_____________________________。
解析:C装置中干燥管中所装试剂为碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中;E装置为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比平衡气压，便于液体顺利流下。
碱石灰
平衡气压，便于液体顺利流下
1
2
4
3
(2)A装置中X为软锰矿，则制取Cl2的离子方程式为_____________________
__________________，若想快速制备 Cl2，则X 可以用____________________(填物质的化学式，合理即可)替代。
解析: A装置中X为软锰矿，软锰矿主要成分为二氧化锰，与浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，对应的离子方程式为MnO2+2Cl-+4H+==Cl2↑+Mn2++
2H2O;若想快速制备Cl2，可以用KMnO4、KClO3等代替二氧化锰。
MnO2+2Cl-+4H+==
Cl2↑+Mn2++2H2O
KMnO4或KClO3等
1
2
4
3
(3)根据气流方向，各仪器的连接顺序为a→ _______________→e(用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
解析:制取出来的氯气进入B装置中，B装置用于制备NCl3，待反应至黄色油状液体不再增加时，用止水夹夹住a处的橡胶管，在70~95 ℃水浴加热条件下将NCl3蒸出，装置D为冷凝装置，装置C中盛有碱石灰的干燥管用于吸收未反应的Cl2，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致NCl3水解，则装置的连接顺序为A→B→D→C，接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e。
b→c→f→g→d
1
2
4
3
(4)反应一段时间后，待观察到__________________________的现象，用止水夹夹住ab间的橡胶管;然后控制水浴温度为70~95 ℃加热，简述控制该温度范围的目的______________________________________。
(5)B中的化学方程式为_________________________。
解析: (4)反应一段时间后，待观察到B中黄色油状液体不再增加的现象时，用止水夹夹住ab间的橡胶管;然后控制水浴温度为70~95 ℃加热，既能将NCl3蒸馏出来，同时避免其爆炸。(5)B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮，对应的化学方程式为3Cl2+NH4Cl NCl3+4HCl。
B中黄色油状液体不再增加
既能将NCl3蒸馏出来，同时避免其爆炸
3Cl2+NH4Cl NCl3+4HCl
1
2
4
3
(6)纯度测定:准确称量C中的产物0.602 5 g置于三颈烧瓶中。加入10 mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气，将混合气体通入200 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液中，待试管中完全反应后，关闭氮气(溶液体积变化忽略不计)。量取20.00 mL吸收液，加入24.00 mL 0.1 mol·L-1 Na2S2O3恰好完全反应(已知:反应原理为I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI)。则 NCl3的纯度为______(用百分数表示)。
解析:B中制备NCl3是一个可逆反应，根据反应3Cl2+NH4Cl NCl3+4HCl可知NCl3~3Cl2，Cl2~I2，再根据I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI列关系式NCl3~3Cl2~3I2~6Na2S2O3，已知反应消耗n(Na2S2O3)=0.1 mol·L-1×24.00×10-3 L=2.4×10-3 mol，样品中m(NCl3)=2.4×10-3 mol×××120.5 g·mol-1=
0.482 0 g，NCl3的纯度=×100%=80%。
80%
1
2
4
3
4.(14分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种受热易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于CCl4，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)，并测定其纯度。反应原理为2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s)　ΔH<0。
1
2
4
3
回答下列问题:
Ⅰ.制备氨基甲酸铵
(1)装置A中盛放浓氨水的仪器名称是_______________，需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为____________________________(填名称)。
(2)上图装置连接顺序为氨气的发生装置→____→ab←____←____←e(每个装置限用一次，箭头方向为气流方向，用小写字母表示)。
解析:(1)装置A中盛放浓氨水的仪器名称是恒压滴液漏斗，装置中浓氨水滴入氢氧化钠固体或氧化钙或碱石灰中，利用溶液中氢氧根离子浓度增大，氨水的电离平衡左移，溶解或反应放出大量的热，促使氨气溶解度减小而逸出制得氨气;
(2)制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为A→C→B←F←E←D，装置连接顺序为氨气的发生装置→dc→ab←ih←fg←e;
恒压滴液漏斗　
碱石灰(或氢氧化钠或氧化钙)
dc
ih
fg
1
2
4
3
(3)装置B采用冰水浴的原因是_______________________________________
_________________________________。
(4)装置B中的气球可以用_____(填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为____________________________________。
解析: (3)制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，采用冰水浴可以降低反应温度，降低温度，平衡向正反应方向移动，有利于氨基甲酸铵的生成，同时可以防止反应放热使氨基甲酸铵分解;(4)装置B中的气球的作用是收集未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入，甲装置虽然能够吸收氨气且防倒吸，但不能防止空气中的水蒸气进入，乙装置能够吸收未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入;
降温使平衡正向移动，有利于提高生成物
的产率，同时防止氨基甲酸铵分解
乙
吸收未反应的氨气，防止水蒸气进入
1
2
4
3
Ⅱ.测定产品纯度
(5)甲醛法常用于测定铵盐的纯度。
[已知:2NH2COONH4+6HCHO==(CH2)6N4+2H2CO3+4H2O]
实验步骤:
样品处理:称取1.200 g氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至250 mL。
甲醛预处理:将甲醛溶液煮沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。
反应与滴定:移取25.00 mL样品溶液，加入10 mL中性甲醛溶液，静置10 min，以酚酞为指示剂，用0.100 0 mol·L-1 NaOH标准液滴定至微红色，消耗24.00 mL。
样品中氨基甲酸铵的纯度为______。
78%
1
2
4
3
解析:由方程式2NH2COONH4+6HCHO==(CH2)6N4+2H2CO3+4H2O可得关系式:NH2COONH4~H2CO3~2NaOH，则样品中氨基甲酸铵的纯度为×100%=78%。专题质量评价(二十九)　化学实验综合题中的方案设计及答题规范
1.(14分)四氢呋喃氯化铬[CrCl3(THF)3]具有较高的乙烯三聚催化活性。某实验小组以Cr2O3、CCl4、THF(四氢呋喃,易挥发的易燃液体)等为原料制备CrCl3(THF)3。回答下列问题:
Ⅰ.由Cr2O3和CCl4制备CrCl3(易升华、易水解、高温下易被氧气氧化)的装置如下图所示(部分夹持仪器已略去)。
(1)仪器a的名称为　　　　　,无水CaCl2的作用是　　　　　　　　　　。
(2)已知管式炉中的温度为660 ℃,另一产物为COCl2(光气),制备CrCl3反应的化学方程式为　　　　　　　　。
(3)已知COCl2有剧毒,可与水反应生成两种酸性气体,则装置b中生成的两种盐是 　(填化学式)。
(4)本实验中持续通入N2的目的有①排尽装置内的空气,防止CrCl3被氧气氧化;②　　　　　　　　　　　　　　　　;③　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ.由CrCl3制备CrCl3(THF)3的实验步骤为取x g CrCl3于反应瓶中,加入过量THF,将反应瓶置于油浴中,搅拌均匀,并加热至75 ℃。保温反应4 h,待溶液完全变为紫色,反应完毕。待反应体系冷却至5 ℃,然后抽滤,滤饼使用THF洗涤,抽滤完毕后取出固体置于真空烘箱中设置干燥箱温度为60 ℃,干燥4 h,得到紫色固体产品34.67 g。
已知:CrCl3(THF)3是紫色固体,熔点为143 ℃。
(5)①基态Cr的价层电子排布式为　　　　。
②使用油浴而非明火加热的原因是 　。
③本实验中CrCl3(THF)3的产率为　　　　。[列出计算式,无需化简,已知CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5 g·mol-1]
2.(14分)叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂,在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置)
Ⅰ.制备氨基钠的反应为2Na+2NH32NaNH2+H2,装置如图。已知:氨基钠(NaNH2)的熔点为208 ℃,极易与水剧烈反应生成NH3,且易被空气氧化。
(1)装置A为制取氨气的装置,可选择下列装置中的　　　　　;装置B中试剂可选用　　　　　。
Ⅱ.制备叠氮化钠:将得到的NaNH2与N2O在210~220 ℃的条件下反应生成NaN3、NaOH和NH3,反应装置如图(装置C中温度计略去)。已知:N2O有强氧化性,易被还原为N2,不与酸、碱反应。
(2)装置A用于制备N2O气体,反应中SnCl2生成SnCl4,则该反应中n(氧化产物)∶n(还原产物)=　　　　　。
(3)仪器a的名称为　　　　　,为了使仪器a受热均匀,装置C中进行油浴而不用水浴的主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　,生成NaN3的化学方程式为　　　　 　　　　　　　　　　　　　　。
(4)已知装置E中生成SnO2·xH2O沉淀,试写出对应反应的离子方程式: 　。
Ⅲ.实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中NaN3的质量分数(杂质不参与反应):
①将1.200 g样品配成250.00 mL溶液。
②取25.00 mL配成的溶液置于锥形瓶中,用滴定管量取25.00 mL 0.100 0 mol·L-1 (NH4)2Ce(NO3)6溶液加入锥形瓶中,发生反应(NH4)2Ce(NO3)6+NaN3→NH4NO3+Ce(NO3)3+NaNO3+N2↑。
③充分反应后,将溶液酸化,滴入3滴邻菲罗啉指示剂,用0.050 0 mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗溶液的体积为14.00 mL,发生反应Ce4++Fe2+==Ce3++Fe3+。
(5)样品中NaN3的质量分数为　　　　　 %;若其他操作均正确,下列操作会导致所测样品中NaN3质量分数偏小的是　　　　　(填字母)。
A.步骤②中取样品溶液至锥形瓶时,锥形瓶中有少量蒸馏水
B.用滴定管量取(NH4)2Ce(NO3)6溶液,开始时仰视读数,后来俯视读数
C.滴定过量的Ce4+时,摇动锥形瓶有少量液体溅出
D.滴定过量的Ce4+时,滴定管开始时尖嘴处有气泡,结束时气泡消失
3.(14分)三氯化氮是一种黄色油状液体,可用于漂白和杀菌。已知:NCl3熔点为 -40 ℃,沸点为70 ℃,95 ℃以上易爆炸,遇碱则迅速反应。在实验室可用Cl2和NH4Cl溶液反应制取NCl3,所用仪器如图所示(忽略部分加热和夹持装置)。
已知:B中制备NCl3是一个可逆反应。
回答下列问题:
(1)C装置中干燥管中所装试剂为　　　　　　　,E装置与分液漏斗相比优点有 　。
(2)A装置中X为软锰矿,则制取Cl2的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　,若想快速制备 Cl2,则X 可以用　　　　　　　　　　(填物质的化学式,合理即可)替代。
(3)根据气流方向,各仪器的连接顺序为a→ 　　　→e(用各接口字母表示,各接口所需橡胶塞已省略)。
(4)反应一段时间后,待观察到　　　　　　　　　的现象,用止水夹夹住ab间的橡胶管;然后控制水浴温度为70~95 ℃加热,简述控制该温度范围的目的　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)B中的化学方程式为 　。
(6)纯度测定:准确称量C中的产物0.602 5 g置于三颈烧瓶中。加入10 mL足量浓盐酸,使用磁力搅拌器搅拌,并鼓入氮气,将混合气体通入200 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液中,待试管中完全反应后,关闭氮气(溶液体积变化忽略不计)。量取20.00 mL吸收液,加入24.00 mL 0.1 mol·L-1 Na2S2O3恰好完全反应(已知:反应原理为I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI)。则 NCl3的纯度为　　　　　(用百分数表示)。
4.(14分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种受热易分解、易水解的白色固体,易溶于水,难溶于CCl4,可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲酸铵(NH2COONH4),并测定其纯度。反应原理为2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s)　ΔH<0。
回答下列问题:
Ⅰ.制备氨基甲酸铵
(1)装置A中盛放浓氨水的仪器名称是　　　　　,需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为　　　　　　　　(填名称)。
(2)上图装置连接顺序为氨气的发生装置→　　　→ab←　　　　←　　　　←e(每个装置限用一次,箭头方向为气流方向,用小写字母表示)。
(3)装置B采用冰水浴的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　。
(4)装置B中的气球可以用　　　　(填“甲”或“乙”)装置代替,该装置的作用为 　。
Ⅱ.测定产品纯度
(5)甲醛法常用于测定铵盐的纯度。[已知:2NH2COONH4+6HCHO==(CH2)6N4+2H2CO3+4H2O]
实验步骤:
样品处理:称取1.200 g氨基甲酸铵样品,溶于水后定容至250 mL。
甲醛预处理:将甲醛溶液煮沸(除微量甲酸),冷却后调至中性。
反应与滴定:移取25.00 mL样品溶液,加入10 mL中性甲醛溶液,静置10 min,以酚酞为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 NaOH标准液滴定至微红色,消耗24.00 mL。
样品中氨基甲酸铵的纯度为　　　　。
专题质量评价(二十九)
1.解析:实验室制备无水CrCl3的反应原理为Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2,利用氮气和热水加热将CCl4转化为气态进入管式炉中的反应管与Cr2O3反应得到CrCl3,利用无水氯化钙防止水蒸气进入管式炉,并用氢氧化钠溶液吸收COCl2。(1)仪器a的名称为球形干燥管;根据分析,无水氯化钙可以防止水蒸气进入管式炉中的反应管,避免CrCl3发生水解。(2)根据分析,管式炉中的反应温度为660 ℃,CCl4与Cr2O3反应得到CrCl3,且另一产物为COCl2(光气),则化学方程式为Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2。(3)已知COCl2有剧毒,可与水反应生成两种酸性气体,则气体为CO2和HCl,b装置中为NaOH溶液,所以生成的盐为Na2CO3和NaCl。(4)本实验中持续通入N2,可以排尽装置内的空气,防止CrCl3被氧气氧化;排尽装置内的水蒸气,防止CrCl3水解;同时将CCl4吹入管式炉中的反应管,与Cr2O3反应得到CrCl3。(5)①基态Cr的原子序数为24,其3d轨道为半充满结构,则价层电子排布式为3d54s1;②四氢呋喃为易燃液体,明火加热存在安全隐患;且油浴可以更好地控温,避免副反应或溶剂挥发;③根据实验步骤可知,CrCl3的物质的量为= mol,CrCl3(THF)3的物质的量为= mol,则本实验中CrCl3(THF)3的产率为×100%。
答案:(1)球形干燥管　防止水蒸气进入反应管
(2)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2　(3)Na2CO3和NaCl
(4)②排尽装置内的水蒸气,防止CrCl3水解
③将CCl4吹入管式炉中的反应管
(5)①3d54s1　②四氢呋喃易燃且油浴控温更安全
③×100%
2.解析:(1)装置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加热制取氨气,应使用装置c,也可使用氨水分解制取氨气方法,即加热浓氨水或将浓氨水滴入固体碱(如固体NaOH、碱石灰、生石灰),应使用装置b、d;装置B的目的是干燥氨气,应选用碱石灰作干燥剂。(2)装置A中发生的反应为2HNO3+8HCl+4SnCl2==4SnCl4+5H2O+N2O↑,N元素化合价降低,HNO3为氧化剂,N2O为还原产物,Sn元素化合价升高,SnCl2为还原剂,SnCl4为氧化产物,则n(氧化产物)∶n(还原产物)=4∶1。(3)仪器a的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶);反应需要在210~220 ℃下进行,而水浴加热不能达到该温度,为了使仪器a受热均匀,因此装置C中进行油浴加热;NaNH2和N2O加热生成NaN3、NaOH和NH3,化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。(4)装置E中SnCl2溶液吸收N2O生成SnO2·xH2O沉淀,Sn元素化合价升高,则N2O应被还原为N2,对应反应的离子方程式为Sn2++N2O+(x+1)H2O==SnO2·xH2O↓+N2+2H+。(5)经分析,可知计量关系Ce4+~Fe2+,1.200 g样品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为10×(25×0.1-0.05×14)×10-3 mol=0.018 mol,依据反应,可知1.200 g样品中NaN3的质量为65×0.018 g=1.17 g,该叠氮化钠样品中NaN3的质量分数为×100%=97.5%;锥形瓶中残留水不影响滴定结果,不符合题意,A错误;滴定过程中开始时仰视读数,后来俯视读数,测得标准液体积偏小,浓度偏低,NaN3质量分数偏小,符合题意,B正确;振荡锥形瓶时部分液体溅出,导致滴定测得的Ce4+质量减少,原样品中的Ce4+质量增加,NaN3质量分数偏大,不符合题意,C错误;滴定前存在气泡,滴定后气泡消失,标准液体积偏小,浓度偏低,NaN3质量分数偏小,符合题意,D正确。
答案:(1)bcd　碱石灰　(2)4∶1　(3)三颈烧瓶(或三口烧瓶)　反应需要在210~220 ℃下进行,水浴加热不能达到该温度　2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3
(4)Sn2++N2O+(x+1)H2O==SnO2·xH2O↓+N2+2H+
(5)97.5　BD
3.解析:(1)C装置中干燥管中所装试剂为碱石灰用于吸收未反应的氯气,防止污染空气,同时防止水蒸气进入锥形瓶中;E装置为恒压滴液漏斗,与分液漏斗相比平衡气压,便于液体顺利流下。(2)A装置中X为软锰矿,软锰矿主要成分为二氧化锰,与浓盐酸在加热条件下反应制取氯气,对应的离子方程式为MnO2+2Cl-+4H+==Cl2↑+Mn2++2H2O;若想快速制备Cl2,可以用KMnO4、KClO3等代替二氧化锰。(3)制取出来的氯气进入B装置中,B装置用于制备NCl3,待反应至黄色油状液体不再增加时,用止水夹夹住a处的橡胶管,在70~95 ℃水浴加热条件下将NCl3蒸出,装置D为冷凝装置,装置C中盛有碱石灰的干燥管用于吸收未反应的Cl2,防止污染空气,同时吸收空气中的水蒸气,防止水蒸气进入锥形瓶中导致NCl3水解,则装置的连接顺序为A→B→D→C,接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e。(4)反应一段时间后,待观察到B中黄色油状液体不再增加的现象时,用止水夹夹住ab间的橡胶管;然后控制水浴温度为70~95 ℃加热,既能将NCl3蒸馏出来,同时避免其爆炸。(5)B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮,对应的化学方程式为3Cl2+NH4Cl NCl3+4HCl。(6)B中制备NCl3是一个可逆反应,根据反应3Cl2+NH4Cl NCl3+4HCl可知NCl3~3Cl2,Cl2~I2,再根据I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI列关系式NCl3~3Cl2~3I2~6Na2S2O3,已知反应消耗n(Na2S2O3)=0.1 mol·L-1×24.00×10-3 L=2.4×10-3 mol,样品中m(NCl3)=2.4×10-3 mol×××120.5 g·mol-1=0.482 0 g,NCl3的纯度=×100%=80%。
答案:(1)碱石灰　平衡气压,便于液体顺利流下　(2)MnO2+2Cl-+4H+==Cl2↑+Mn2++2H2O　KMnO4或KClO3等
(3)b→c→f→g→d　(4)B中黄色油状液体不再增加　既能将NCl3蒸馏出来,同时避免其爆炸
(5)3Cl2+NH4Cl NCl3+4HCl　(6)80%
4.解析:(1)装置A中盛放浓氨水的仪器名称是恒压滴液漏斗,装置中浓氨水滴入氢氧化钠固体或氧化钙或碱石灰中,利用溶液中氢氧根离子浓度增大,氨水的电离平衡左移,溶解或反应放出大量的热,促使氨气溶解度减小而逸出制得氨气;(2)制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为A→C→B←F←E←D,装置连接顺序为氨气的发生装置→dc→ab←ih←fg←e;(3)制备氨基甲酸铵的反应为放热反应,采用冰水浴可以降低反应温度,降低温度,平衡向正反应方向移动,有利于氨基甲酸铵的生成,同时可以防止反应放热使氨基甲酸铵分解;(4)装置B中的气球的作用是收集未反应的氨气,防止空气中的水蒸气进入,甲装置虽然能够吸收氨气且防倒吸,但不能防止空气中的水蒸气进入,乙装置能够吸收未反应的氨气,防止空气中的水蒸气进入;(5)由方程式2NH2COONH4+6HCHO==(CH2)6N4+2H2CO3+4H2O可得关系式:NH2COONH4~H2CO3~2NaOH,则样品中氨基甲酸铵的纯度为×100%=78%。
答案:(1)恒压滴液漏斗　碱石灰(或氢氧化钠或氧化钙)
(2)dc　ih　fg　(3)降温使平衡正向移动,有利于提高生成物的产率,同时防止氨基甲酸铵分解
(4)乙　吸收未反应的氨气,防止水蒸气进入　(5)78%
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