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大题专攻——“综合实验”类主观题增分策略
　　实验综合题常以工业产品的制备流程,科技成果转化,性质探究、原理分析等为背景,呈现真实问题情境,凸显化学学科的应用性。涉及的实验类型有物质制备类实验与探究类实验。不论哪类实验解题时首先要明确实验目的,厘清实验原理,然后围绕实验原理,确定实验所需要的仪器与试剂,依据操作合理搭建装置、填装试剂,利用实验现象与数据采集信息进行规范答题。
考法研习(一)　物质制备型综合实验
一、练悟真题——高考考什么、怎么考
　　[例1]　(2025·陕晋宁青卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水含量。
已知:Sac-表示糖精根离子,其摩尔质量为182 g·mol-1,糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为56 ℃,与水互溶。
CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O==
[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O,加入18 mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10 mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
回答下列问题:
(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外,还需用到的玻璃仪器有　　　　、　　　　(写出两种)。
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时,可将烧杯置于　　　　　　中,以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体,正确顺序为　　　　。
A.①③②　　　B.③②①　　　C.②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,取水洗时的最后一次滤液于试管中,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(将实验操作、现象和结论补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有　　　　。
(二)结晶水含量测定
EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中,加蒸馏水,加热溶解,再加入缓冲溶液和指示剂,在50~60 ℃下,用c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为　　　　(用字母排序)。
a.用标准溶液润洗滴定管
b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处
c.检查滴定管是否漏水并清洗
d.赶出气泡,调节液面,准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL,则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为　　　　　(用含m、c、V的代数式表示);若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,会导致x的测定值　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
学解题,内化解题思维
　　本题围绕糖精钴的制备,并测定其结晶水含量为主题设计实验。考查学生对实验原理、操作步骤、现象观察、数据处理及误差分析等方面的掌握程度,重在培养学生科学探究能力。
第(1)(2)问
第(1)问考查仪器的选择,在选择量器时要根据需要量取液体的精确度选择量筒(误差较大)或滴定管(比较精准);在固体溶解时为加速溶解需用玻璃棒搅拌。
第(2)问考查信息的应用能力,由题给已知信息知:糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小。为了尽快让大量晶体析出,应降低溶液温度,可将烧杯置于冰水浴中。
[思维建模——化学实验操作中的冰与火(见P132)]
第(3)问
先用冷的1% NaSac溶液洗涤,可降低糖精钴溶解度,减少晶体损失,还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出,且不引入新的杂质,再用冷水洗涤,可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子,丙酮可以与水互溶且沸点比水的低,故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥,故答案为B。
第(4)问
Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净,则需证明溶液中不含Cl-。检验Cl-是否存在一般用硝酸酸化的AgNO3溶液。其步骤为取水洗时的最后一次滤液于试管中,加稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,无白色沉淀生成,说明Cl-已洗净。
[回扣已学——化学实验中的各种答题规范(见P130)]
第(5)问
本问考查实验安全问题。进行化学实验需要佩戴护目镜,以保护眼睛,同时化学实验结束后,离开实验室前需用肥皂等清洗双手,该实验涉及加热操作,因此需要防止热烫,要选择合适的工具进行操作,避免直接触碰,故A、B、C符合题意;该实验中未涉及锐器的操作,D不符合题意。
第(6)问
使用滴定管前首先要检漏,确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c),再用待装的标准溶液进行润洗(a),待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b),放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下,准确记录标准溶液体积的初始读数(d),故答案为cabd。
第(7)问
滴定消耗的n(EDTA)= mol,EDTA与Co2+形成1∶1配合物,则样品溶解后的n(Co2+)= mol,即样品中的n= mol,而M=(495+18x)g·mol-1,所以 mol×(495+18x)g·mol-1=m g,解得x=-=-27.5;若滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,则测得消耗EDTA溶液体积偏小,即V偏小,根据x=-27.5,则x偏高。
[思维建模——化学实验中的相关计算(见P133)]
二、补强知能——解题用什么、怎么办
1.化学实验操作中的冰与火
(1)冷却与冷却剂
冷却浴是一种通过调配液态混合冷冻剂来提供和维持低温环境的实验技术,提供的温度范围通常为13~(-196)℃。常用于需要在低于室温条件下进行的反应和实验处理步骤,通常这些反应和处理是放热过程或涉及受热不稳定的中间体或产物。
①冰水浴与冰盐浴
最简单的冷却浴即为冰水浴,是将反应容器置于水和碎冰的混合物中,可冷却至0~5 ℃,冰水混合物比单纯冰块具有更大的冷却效能。若在碎冰中加入适量无机盐,得到的冰盐混合冷却剂可产生并维持0 ℃以下的温度效果。
注意:冰浴冷却不宜用大块的冰,将水或无机盐均匀与碎冰搅拌,冷却效果最佳。
②液氮雪泥浴
研究型实验中,或用到液氮雪泥浴,这是一种把液氮小心加入到不断搅拌的有机溶剂中调配成冰淇淋状的冷却浴操作,通过搅拌可以避免局部固化,保证冷却效果。液氮雪泥浴可以实现13~(-196)℃的冷却温度并维持数小时,适用于溶剂脱气或减压蒸馏时的冷凝收集。
注意:实验人员需严格遵守操作规程,配备专用防护设施,谨防冻伤。
(2)加热与热源
为加快化学反应速率,往往需要加热操作。直接加热容易导致因受热不均匀、局部过热而产生容器突然破裂等危险,因此,为保证受热均匀,一般选择通过热浴进行的间接加热。其中,作为热传导介质的有水、油、砂等。
①水浴
当反应温度不超过100 ℃时,水浴加热是最佳选择,使用水浴加热时,反应容器底部不能触及水浴器壁或底部,且由于热水不断蒸发,实验过程需适当添加热水使反应液面始终低于热浴液面,从而保证加热效果。
注意:活泼金属(如金属钠)的加热操作,严禁在水浴条件下进行。
②油浴
油浴是使用油作为热传导物质的热浴方法,温度较水浴更高,反应物受热更均匀,一般适用于100~250 ℃的加热反应。加热方法与水浴相同。
③砂浴
砂浴一般使用细砂石作为热浴物质,利用砂粒精细、均匀、热稳定性强的特点进行热浴,将反应容器半埋入砂中进行加热,温度可高达350 ℃以上,操作方法与水浴基本相同,但由于砂石比水、油的热传导性更差,温度上升较慢,不易控制,故砂层不可过厚,且反应液面需低于砂平面2 cm。
2.化学实验中的相关计算
(1)定量测定中常用的计算公式
物质的质量分数 (或纯度) ×100%
产品产率 ×100%
物质转化率 ×100%
(2)滴定实验相关计算
①根据反应的化学方程式得出所求物质与标准溶液中溶质的物质的量的关系。
②根据关系式计算所求物质的物质的量和产率。
③注意被滴定物质是原样品还是部分样品。
　　[应用强化]
[例2]　某小组以电石(主要成分是CaC2;含少量CaS杂质,遇水产生杂质气体H2S)为原料制备草酸并探究草酸的性质、测定粗草酸产品的纯度。现称取w g草酸粗产品配制成250 mL溶液,准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中,加入足量稀硫酸,用c mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点,发生反应:2Mn+5H2C2O4+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O;共消耗标准液体积为V mL。该粗产品的纯度为　　　　　%(假设杂质不参加反应,用含w、c、V的代数式表示)
听课记录:
大题专攻——“综合实验”类主观题增分策略
考法研习(一)　物质制备型综合实验　
[例1]　(1)玻璃棒　量筒(或胶头滴管等,合理即可)　(2)冰水浴　(3)B　(4)加稀硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,无白色沉淀生成,说明Cl-已洗净　(5)ABC　(6)cabd
(7)-27.5　偏高
[例2]　
解析:由方程式可知,该粗产品的纯度为
×100%=%。
答案:
考法研习(二)　探究型综合实验　
[例1]　(2)①滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液,溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复　Br2+2I-==2Br-+I2　②增大　Mn2+　③实验Ⅱ的c(H+)浓度低于实验Ⅰ,反应相同时间下,实验Ⅱ未达到平衡状态,导致溶液中c(Mn2+)、c(Br2)偏低,计算的K值偏小
(3)①40 ℃下的理论K　②使反应更快的达到平衡状态,使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态,从而准确测定K值
[例2]　(1)不是。若是二氧化硫溶解导致pH下降,其不会出现突变;出现突变的原因可能是当亚硫酸电离产生H+浓度足够大时,发生反应3SO2+2N+2H2O+3Ba2+==3BaSO4↓+2NO+4H+,使得溶液pH突然下降
(2)说明溶解的O2氧化SO2降低了体系pH,N氧化性增强,进一步氧化了SO2
[例3]　解析:①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O—H键的极性大小,极性越大,酸性越强,卤素原子的电负性越大,吸电子能力越强,使得羧基中O—H键的极性越大,酸性越强;③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同,所以该推断依据不足。
答案:①增大　极性　③常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
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大题专攻——“综合实验”类主观题增分策略
实验综合题常以工业产品的制备流程，科技成果转化，性质探究、原理分析等为背景，呈现真实问题情境，凸显化学学科的应用性。涉及的实验类型有物质制备类实验与探究类实验。不论哪类实验解题时首先要明确实验目的，厘清实验原理，然后围绕实验原理，确定实验所需要的仪器与试剂，依据操作合理搭建装置、填装试剂，利用实验现象与数据采集信息进行规范答题。
物质制备型综合实验
考法研习(一)
目 录
一、练悟真题——高考考什么、怎么考
二、补强知能——解题用什么、怎么办
专题质量评价
01
一、练悟真题——高考考什么、怎么考
[例1]　(2025·陕晋宁青卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。
已知:Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小;丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。
CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O==[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题:
(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有________、_______________
_________________ (写出两种)。
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于________中，以使大量晶体析出。
解析:　
第(1)问考查仪器的选择，在选择量器时要根据需要量取液体的精确度选择量筒(误差较大)或滴定管(比较精准);在固体溶解时为加速溶解需用玻璃棒搅拌。
第(2)问考查信息的应用能力，由题给已知信息知:糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小。为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。
玻璃棒
量筒(或胶头滴
管等，合理即可)
冰水浴
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为______。
A.①③②　　　 B.③②①　　　 C.②①③
解析:　先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。
B
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，
_______________________________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)。
解析:　Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，则需证明溶液中不含Cl-。检验Cl-是否存在一般用硝酸酸化的AgNO3溶液。其步骤为取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有_______。
解析:本问考查实验安全问题。进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意;该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意。
ABC
(二)结晶水含量测定
EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60 ℃下，用c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为_______(用字母排序)。
a.用标准溶液润洗滴定管
b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处
c.检查滴定管是否漏水并清洗
d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数
cabd　
解析: 使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测
定值为____________________________(用含m、c、V的代数式表示);若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
-27.5
偏高
解析: 滴定消耗的n(EDTA)= mol，EDTA与Co2+形成1∶1配合物，则样品溶解后的n(Co2+)= mol，即样品中的n= mol，而M=(495+18x)g·mol-1，所以 mol×(495+18x)g·mol-1
=m g，解得x=-=-27.5;若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据x=-27.5，则x偏高。
02
二、补强知能——解题用什么、怎么办
1.化学实验操作中的冰与火
(1)冷却与冷却剂
冷却浴是一种通过调配液态混合冷冻剂来提供和维持低温环境的实验技术，提供的温度范围通常为13~(-196)℃。常用于需要在低于室温条件下进行的反应和实验处理步骤，通常这些反应和处理是放热过程或涉及受热不稳定的中间体或产物。
①冰水浴与冰盐浴
最简单的冷却浴即为冰水浴，是将反应容器置于水和碎冰的混合物中，可冷却至0~5 ℃，冰水混合物比单纯冰块具有更大的冷却效能。若在碎冰中加入适量无机盐，得到的冰盐混合冷却剂可产生并维持0 ℃以下的温度效果。
注意:冰浴冷却不宜用大块的冰，将水或无机盐均匀与碎冰搅拌，冷却效果最佳。
②液氮雪泥浴
研究型实验中，或用到液氮雪泥浴，这是一种把液氮小心加入到不断搅拌的有机溶剂中调配成冰淇淋状的冷却浴操作，通过搅拌可以避免局部固化，保证冷却效果。液氮雪泥浴可以实现13~(-196)℃的冷却温度并维持数小时，适用于溶剂脱气或减压蒸馏时的冷凝收集。
注意:实验人员需严格遵守操作规程，配备专用防护设施，谨防冻伤。
(2)加热与热源
为加快化学反应速率，往往需要加热操作。直接加热容易导致因受热不均匀、局部过热而产生容器突然破裂等危险，因此，为保证受热均匀，一般选择通过热浴进行的间接加热。其中，作为热传导介质的有水、油、砂等。
①水浴
当反应温度不超过100 ℃时，水浴加热是最佳选择，使用水浴加热时，反应容器底部不能触及水浴器壁或底部，且由于热水不断蒸发，实验过程需适当添加热水使反应液面始终低于热浴液面，从而保证加热效果。
注意:活泼金属(如金属钠)的加热操作，严禁在水浴条件下进行。
②油浴
油浴是使用油作为热传导物质的热浴方法，温度较水浴更高，反应物受热更均匀，一般适用于100~250 ℃的加热反应。加热方法与水浴相同。
③砂浴
砂浴一般使用细砂石作为热浴物质，利用砂粒精细、均匀、热稳定性强的特点进行热浴，将反应容器半埋入砂中进行加热，温度可高达350 ℃以上，操作方法与水浴基本相同，但由于砂石比水、油的热传导性更差，温度上升较慢，不易控制，故砂层不可过厚，且反应液面需低于砂平面2 cm。
2.化学实验中的相关计算
(1)定量测定中常用的计算公式
物质的质量分数(或纯度)
产品产率
物质转化率
(2)滴定实验相关计算
①根据反应的化学方程式得出所求物质与标准溶液中溶质的物质的量的关系。
②根据关系式计算所求物质的物质的量和产率。
③注意被滴定物质是原样品还是部分样品。
[例2]　某小组以电石(主要成分是CaC2;含少量CaS杂质，遇水产生杂质气体H2S)为原料制备草酸并探究草酸的性质、测定粗草酸产品的纯度。现称取w g草酸粗产品配制成250 mL溶液，准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，用c mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，发生反应:2Mn+
5H2C2O4+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O;共消耗标准液体积为V mL。该粗产品的纯度为_________%(假设杂质不参加反应，用含w、c、V的代数式表示)
应用强化
[解析]　由方程式可知，该粗产品的纯度为×100%=%。
专题质量评价
1
2
3
4
1.(12分)实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备Na2S2O3·5H2O并测定所得产品纯度。
已知:①Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，温度高于50 ℃易失去结晶水。
②S2酸性条件下易发生反应:S2+2H+==S↓+SO2↑+H2O。
1
2
3
4
实验步骤：
Ⅰ.Na2S2O3的制备:装置B产生的SO2缓慢的通入装置C中的混合溶液生成Na2S2O3同时放出CO2，加热并搅拌至溶液pH约为7时，停止通入SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯:将C中混合溶液，经操作(a)、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O粗产品。
Ⅲ.产品纯度测定:取m g产品配制成200 mL溶液，取出20.00 mL置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用n mol·L-1的碘标准溶液滴定至终点，发生反应:
2Na2S2O3+I2==2NaI+Na2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶液x mL，计算样品中Na2S2O3·5H2O纯度。
1
2
3
4
请回答:
(1)装置C的名称为________________________。
(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为________________________________
_______;C中反应结束时混合溶液pH过低将导致Na2S2O3产率降低，原因是
____________________________________。
解析:(1)装置C的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为4SO2+Na2CO3+2Na2S==3Na2S2O3+CO2;pH过低，溶液酸性较强时，硫代硫酸钠会发生反应S2+2H+==S↓+SO2↑+H2O，导致Na2S2O3转化为S和SO2，降低产率。
三颈烧瓶(或三口烧瓶)
4SO2+Na2CO3+2Na2S==3Na2S2O3
+CO2
pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2
1
2
3
4
(3)Ⅱ为产品的分离提纯。
①操作(a)为____________________，为减少产品损失，粗产品可以用_____洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器__________。
解析:①从溶液中获取Na2S2O3·5H2O，由于Na2S2O3·5H2O 50 ℃开始失结晶水，所以不能用蒸发结晶的方法，而且加热也容易失去结晶水，所以需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤得到硫代硫酸钠晶体;由于Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇，可降低Na2S2O3·5H2O的溶解度，从而提高Na2S2O3·5H2O的产率。②蒸发浓缩、冷却结晶需要A、E，过滤和洗涤需要A、B、D，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为A、B、D、E、H。
蒸发浓缩、冷却结晶
乙醇
ABDEH
1
2
3
4
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O3·5H2O的纯度。
①滴定终点的现象是_______________________________________________
_______________________。
②样品中Na2S2O3·5H2O的纯度为___________。
解析:①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后半滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色。②20.00 mL粗产品溶液中含n(Na2S2O3·5H2O)=2n(I2)=2×n×0.001x mol=0.002nx mol，所以样品中Na2S2O3·5H2O的纯度为×100%=%。
滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，
且半分钟内不恢复原色
%
1
2
4
3
2.(14分)(2025·河北廊坊期末)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN==2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu
粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中，回流装置和蒸馏
装置(加热、夹持等装置略)如图:
1
2
4
3
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
(1)装置Ⅰ中仪器M的名称为_____________。
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
解析:装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
球形冷凝管
1
2
4
3
(2)蒸馏装置中是应该先通冷凝水还是先加热______________________。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_______________________。
解析: (2)蒸馏操作时，应先通冷凝水，后加热。这样可以保证在加热产生气体时，冷凝管能及时将气体冷凝为液体，提高蒸馏效果。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应完全。
先通冷凝水，后加热
溶液蓝色褪去变为无色
1
2
4
3
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球能不能换成O2气球______(填“能”或“不能”)，原因
______________________________________________________________________
_____________。
解析:由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。
不能
由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易
被氧气氧化
1
2
4
3
(5)已知[Cu(CH3CN)4]ClO4是离子晶体，晶体中含有的化学键有________。(填字母)
A.离子键　B.共价键 C.氢键 D.配位键 E.金属键
解析: [Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，存在离子键;在[Cu(CH3CN)4]+中的Cu、CH3CN间存在配位键;CH3CN中存在共价键;不存在金属键，氢键不是化学键。
ABD
1
2
4
3
(6)操作时不能在步骤b过滤后直接将滤液蒸发结晶得到产品，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_____________________
______________________________________________________________________
_____________。
解析: [Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干其会容易分解变质，难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
冷却过程中降低
[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度利于其结晶析出，且能防止直接蒸发结晶时分解变质
1
2
4
3
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.26 g，则总产率为________(用百分数表示，保留一位小数)。
解析:3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为3.71 g÷371 g·mol-1=0.01 mol，
根据氯守恒，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1
=6.55 g，总产率为×100%≈80.3%。
80.3%
1
2
4
3
3.(14分)二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸(熔点122.4 ℃，微溶于水，易溶于酒精、四氢呋喃和热水)的装置及原理如图。
1
2
4
3
实验步骤如下:
步骤1:在三颈烧瓶中加入2.0 g(0.083 mol)打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中混合7.0 mL(0.066 mol)溴苯和16 mL四氢呋喃(THF，易挥发，易燃)。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，抽换气三次。
步骤2:开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯的四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再变化，降温备用。
步骤3:①将CO2通过导气针加入到反应体系中，在0 ℃下反应3 h。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中　　　　　的方法提纯后干燥，最终得到纯净的苯甲酸6.1 g。
1
2
4
3
(1)仪器A的名称为____________。
(2)步骤1通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为____。
解析:(1)由装置图中仪器A的特点可知其为球形冷凝管。(2)步骤1通氮气时，三通阀连接氮气与三颈烧瓶内的体系，而抽真空时，要从三颈烧瓶内体系中抽出空气，故三通阀的上端封闭，连通真空泵与三颈烧瓶内体系，故三通阀调节为C所示状态。
球形冷凝管
C
1
2
4
3
(3)四氢呋喃( )中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃含水量的是_____。
A.金属钠 B.无水MgSO4 C.通入乙烯
解析: 金属钠与水反应且不与四氢呋喃反应，故在含少量水的四氢呋喃中加入适量钠，钠与水反应而除去水，通过过滤除去过量的钠;无水硫酸镁是干燥剂，可吸收四氢呋喃中的水，过滤除去吸水后的硫酸镁即可。
AB
1
2
4
3
(4)步骤3中在水中提纯苯甲酸的方法是_________。
(5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是_________________
_____________________________。
解析: (4)苯甲酸在冷水和热水中的溶解度差异很大，其在热水中溶解度较大，故采用重结晶法可提纯苯甲酸。(5)该实验所用溶剂四氢呋喃易挥发，易燃烧，故不能用明火加热。
重结晶
四氢呋喃易燃易
挥发，明火加热存在安全隐患
1
2
4
3
(6)步骤3中反应①为加成反应，写出该步反应的化学方程式
_______________________________。
(7)经计算，本实验的产率是________(保留三位有效数字)。
解析: (6)结合步骤1、2的反应物(Mg、溴苯等)和题干制备原理流程图可知，步骤3中通入二氧化碳发生的化学反应是苯基溴化镁与二氧化碳的加成反应，则反应的化学方程式是 。(7)由溴苯的“元素守恒”可知，苯甲酸的理论产量为0.066 mol×122 g·mol-1=8.052 g，则本实验的产率为×100%≈75.8%。
75.8%
1
2
4
3
4.(14分)乙酸异戊酯在常温下是具有香蕉味的无色液体，其制取反应为(CH3)2CHCH2CH2OH+CH3COOH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O。相关物质的沸点及相对分子质量如表。
物质 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 环己烷 环己烷与水共沸物
沸点/℃ 117.9 132.5 142.0 80.7 71.0
相对分子质量 60 88 130 84 —
1
2
4
3
制备步骤:
Ⅰ.向烧瓶a中依次加入4.85 g异戊醇、3.60 g冰醋酸、1.0 mL磷酸、25 mL环己烷。
Ⅱ.装上b、c装置，开动搅拌器，加热，使反应液回流1.5 h。
Ⅲ.把步骤Ⅱ的反应液转移至分液漏斗中，用25 mL水洗涤一次，再用NaHCO3溶液洗涤至中性，最后再用5 mL饱和食盐水洗涤一次。
Ⅳ.加入无水硫酸镁、过滤，然后将所得粗酯进行蒸馏，
控制温度，先收集一种油状液体，然后再收集138~142 ℃
的馏分4.72 g。
1
2
4
3
(1)已知常温下冰醋酸的密度约为1.05 g·mL-1，异戊醇的密度约为0.8 g·mL-1，约选用a仪器的规格是____ mL。
A.50 B.100 C.250 D.500
解析:常温下，异戊醇和冰醋酸均为液体，异戊醇的密度约为0.8 g·mL-1，冰醋酸的密度约为1.05 g·mL-1，a仪器中加入液体总体积约为35.5 mL，根据烧瓶中的液体体积不少于烧瓶容积的，也不能超过烧瓶容积的，则选用的规格为100 mL。
B
1
2
4
3
(2)加入环己烷的作用是________，b仪器的作用是______________________
_____________。用磷酸而不用浓硫酸作催化剂的原因是_____________________
________________________________________________________。
解析:异戊醇微溶于水，易溶于有机溶剂，加入环己烷的目的是溶解反应物，使反应更充分。b仪器的作用是分离出水，提高乙酸异戊酯的产率。浓硫酸能使醇发生消去反应和分子间脱水反应，又能使有机物炭化，因此用磷酸作催化剂而不用浓硫酸作催化剂。
作溶剂
分离出水，提高乙酸异
戊酯的产率
在浓硫酸存在时，
醇可发生消去反应和分子间脱水反应;浓硫酸能使有机物炭化
1
2
4
3
(3)c装置的作用是__________________________________________________
______。
(4)步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是_________________，证明已经洗涤至中性的操作是______________________________________________________
_____________。
解析: (3)c为球形冷凝管，作用是冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物，提高乙酸异戊酯产率。(4)反应生成的乙酸异戊酯中含有醋酸、磷酸等，步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是除去磷酸与醋酸。证明已经洗涤至中性的操作:用玻璃棒蘸取洗涤液，点在pH试纸上，变色后与标准比色卡比对pH=7。
冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物，提高乙酸异戊酯
产率
除去磷酸与醋酸
用玻璃棒蘸取洗涤液，点在pH试纸上，变色后与标准比色
卡比对pH=7
1
2
4
3
(5)步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是________________。
(6)乙酸异戊酯的产率为_____________(保留2位有效数字)。
解析: (5)步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是除去NaHCO3。(6)4.85 g异戊醇的物质的量为≈0.055 mol，3.60 g冰醋酸的物质的量为=
0.06 mol，冰醋酸过量，根据异戊醇的量计算生成乙酸异戊酯的理论产量为
0.055 mol×130 g·mol-1=7.15 g，故乙酸异戊酯的产率为×100%≈66%。
除去NaHCO3
66%(或0.66)专题质量评价(三十)　物质制备型综合实验
1.(12分)实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备Na2S2O3·5H2O并测定所得产品纯度。
已知:①Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,温度高于50 ℃易失去结晶水。
②S2酸性条件下易发生反应:S2+2H+==S↓+SO2↑+H2O。
实验步骤:
Ⅰ.Na2S2O3的制备:装置B产生的SO2缓慢的通入装置C中的混合溶液生成Na2S2O3同时放出CO2,加热并搅拌至溶液pH约为7时,停止通入SO2,停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯:将C中混合溶液,经操作(a)、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O粗产品。
Ⅲ.产品纯度测定:取m g产品配制成200 mL溶液,取出20.00 mL置于锥形瓶中,加入淀粉溶液作指示剂,用n mol·L-1的碘标准溶液滴定至终点,发生反应:2Na2S2O3+I2==2NaI+Na2S4O6,滴定三次平均消耗碘溶液x mL,计算样品中Na2S2O3·5H2O纯度。
请回答:
(1)装置C的名称为　　　　。
(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　;C中反应结束时混合溶液pH过低将导致Na2S2O3产率降低,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)Ⅱ为产品的分离提纯。
①操作(a)为　　　　　　　,为减少产品损失,粗产品可以用　　　　洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器　　　　。
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O3·5H2O的纯度。
①滴定终点的现象是 　。
②样品中Na2S2O3·5H2O的纯度为　　　　。
2.(14分)(2025·河北廊坊期末)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN==2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中,回流装置和蒸馏装置(加热、夹持等装置略)如下:
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
(1)装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　。
(2)蒸馏装置中是应该先通冷凝水还是先加热　　　　　　　　　。
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 　。
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球能不能换成O2气球　　　　(填“能”或“不能”),原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)已知[Cu(CH3CN)4]ClO4是离子晶体,晶体中含有的化学键有　　　　。(填字母)
A.离子键　　　B.共价键　　　C.氢键 D.配位键 E.金属键
(6)操作时不能在步骤b过滤后直接将滤液蒸发结晶得到产品,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　。
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.26 g,则总产率为　　　(用百分数表示,保留一位小数)。
3.(14分)二氧化碳是理想的碳资源,利用其制备苯甲酸(熔点122.4 ℃,微溶于水,易溶于酒精、四氢呋喃和热水)的装置及原理如图。
实验步骤如下:
步骤1:在三颈烧瓶中加入2.0 g(0.083 mol)打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子,在恒压滴液漏斗中混合7.0 mL(0.066 mol)溴苯和16 mL四氢呋喃(THF,易挥发,易燃)。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置,抽换气三次。
步骤2:开动搅拌磁子,缓缓滴入溴苯的四氢呋喃溶液,温水浴保持溶液呈微沸状态,直至镁条的量不再变化,降温备用。
步骤3:①将CO2通过导气针加入到反应体系中,在0 ℃下反应3 h。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液,充分反应后分离提纯,得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品,再通过在水中　　　　　的方法提纯后干燥,最终得到纯净的苯甲酸6.1 g。
(1)仪器A的名称为　　　　　。
(2)步骤1通氮气时,三通阀的孔路位置应调节为D,抽真空时应调节为　　　　　。
(3)四氢呋喃()中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响,以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃含水量的是　　　　　。
A.金属钠　　B.无水MgSO4　　C.通入乙烯
(4)步骤3中在水中提纯苯甲酸的方法是 　。
(5)该实验用电热套加热,不可用明火直接加热的原因是 　。
(6)步骤3中反应①为加成反应,写出该步反应的化学方程式 　。
(7)经计算,本实验的产率是　　　　　(保留三位有效数字)。
4.(14分)乙酸异戊酯在常温下是具有香蕉味的无色液体,其制取反应为(CH3)2CHCH2CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O。相关物质的沸点及相对分子质量如表。
物质 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 环己烷 环己烷与 水共沸物
沸点/℃ 117.9 132.5 142.0 80.7 71.0
相对分子质量 60 88 130 84 —
制备步骤:
Ⅰ.向烧瓶a中依次加入4.85 g异戊醇、3.60 g冰醋酸、1.0 mL磷酸、25 mL环己烷。
Ⅱ.装上b、c装置,开动搅拌器,加热,使反应液回流1.5 h。
Ⅲ.把步骤Ⅱ的反应液转移至分液漏斗中,用25 mL水洗涤一次,再用NaHCO3溶液洗涤至中性,最后再用5 mL饱和食盐水洗涤一次。
Ⅳ.加入无水硫酸镁、过滤,然后将所得粗酯进行蒸馏,控制温度,先收集一种油状液体,然后再收集138~142 ℃的馏分4.72 g。
(1)已知常温下冰醋酸的密度约为1.05 g·mL-1,异戊醇的密度约为0.8 g·mL-1,约选用a仪器的规格是　　　 mL。
A.50 B.100 C.250 D.500
(2)加入环己烷的作用是 　,
b仪器的作用是 　。
用磷酸而不用浓硫酸作催化剂的原因是 。
(3)c装置的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是 　
　　　　　　　　　　,证明已经洗涤至中性的操作是 　。
(5)步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是 　。
(6)乙酸异戊酯的产率为　　　　　(保留2位有效数字)。
专题质量评价(三十)
1.解析:(1)装置C的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)。(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为4SO2+Na2CO3+2Na2S==3Na2S2O3+CO2;pH过低,溶液酸性较强时,硫代硫酸钠会发生反应S2+2H+==S↓+SO2↑+H2O,导致Na2S2O3转化为S和SO2,降低产率。(3)①从溶液中获取Na2S2O3·5H2O,由于Na2S2O3·5H2O 50 ℃开始失结晶水,所以不能用蒸发结晶的方法,而且加热也容易失去结晶水,所以需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤得到硫代硫酸钠晶体;由于Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇,可降低Na2S2O3·5H2O的溶解度,从而提高Na2S2O3·5H2O的产率。②蒸发浓缩、冷却结晶需要A、E,过滤和洗涤需要A、B、D,干燥需要H,所以Ⅱ中可能使用到的仪器为A、B、D、E、H。(4)①淀粉作指示剂,遇碘变蓝色,所以滴定终点的现象是最后半滴碘标准溶液滴入后,溶液由无色变成蓝色,且半分钟内不恢复原色。②20.00 mL粗产品溶液中含n(Na2S2O3·5H2O)=2n(I2)=2×n×0.001x mol=0.002nx mol,所以样品中Na2S2O3·5H2O的纯度为×100%=%。
答案:(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶)
(2)4SO2+Na2CO3+2Na2S==3Na2S2O3+CO2　pH过低,导致Na2S2O3转化为S和SO2
(3)①蒸发浓缩、冷却结晶　乙醇　②ABDEH
(4)①滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色,且半分钟内不恢复原色　②%
2.解析:(1)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。(2)蒸馏操作时,应先通冷凝水,后加热。这样可以保证在加热产生气体时,冷凝管能及时将气体冷凝为液体,提高蒸馏效果。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色,可证明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反应完全。(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被氧气氧化,且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂,因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气,防止制备的产品被氧化,同时防止乙腈挥发。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物,存在离子键;在[Cu(CH3CN)4]+中的Cu、CH3CN间存在配位键;CH3CN中存在共价键;不存在金属键,氢键不是化学键。(6)[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物,具有强极性,在水中溶解度较大,在温度较高的环境下蒸馏难以分离,若直接将水蒸干其会容易分解变质,难以获得晶体状固体,因此需先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶,从而获得晶体。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为3.71 g÷371 g·mol-1=0.01 mol,根据氯守恒,理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g,总产率为×100%≈80.3%。
答案:(1)球形冷凝管　(2)先通冷凝水,后加热
(3)溶液蓝色褪去变为无色　(4)不能　由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被氧气氧化　(5)ABD
(6)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度利于其结晶析出,且能防止直接蒸发结晶时分解变质　(7)80.3%
3.解析:(1)由装置图中仪器A的特点可知其为球形冷凝管。(2)步骤1通氮气时,三通阀连接氮气与三颈烧瓶内的体系,而抽真空时,要从三颈烧瓶内体系中抽出空气,故三通阀的上端封闭,连通真空泵与三颈烧瓶内体系,故三通阀调节为C所示状态。(3)金属钠与水反应且不与四氢呋喃反应,故在含少量水的四氢呋喃中加入适量钠,钠与水反应而除去水,通过过滤除去过量的钠;无水硫酸镁是干燥剂,可吸收四氢呋喃中的水,过滤除去吸水后的硫酸镁即可。(4)苯甲酸在冷水和热水中的溶解度差异很大,其在热水中溶解度较大,故采用重结晶法可提纯苯甲酸。(5)该实验所用溶剂四氢呋喃易挥发,易燃烧,故不能用明火加热。(6)结合步骤1、2的反应物(Mg、溴苯等)和题干制备原理流程图可知,步骤3中通入二氧化碳发生的化学反应是苯基溴化镁与二氧化碳的加成反应,则反应的化学方程式是+CO2→。(7)由溴苯的“元素守恒”可知,苯甲酸的理论产量为0.066 mol×122 g·mol-1=8.052 g,则本实验的产率为×100%≈75.8%。
答案:(1)球形冷凝管　(2)C　(3)AB　(4)重结晶
(5)四氢呋喃易燃易挥发,明火加热存在安全隐患
(6)+CO2→
(7)75.8%
4.解析:(1)常温下,异戊醇和冰醋酸均为液体,异戊醇的密度约为0.8 g·mL-1,冰醋酸的密度约为1.05 g·mL-1,a仪器中加入液体总体积约为35.5 mL,根据烧瓶中的液体体积不少于烧瓶容积的,也不能超过烧瓶容积的,则选用的规格为100 mL。(2)异戊醇微溶于水,易溶于有机溶剂,加入环己烷的目的是溶解反应物,使反应更充分。b仪器的作用是分离出水,提高乙酸异戊酯的产率。浓硫酸能使醇发生消去反应和分子间脱水反应,又能使有机物炭化,因此用磷酸作催化剂而不用浓硫酸作催化剂。(3)c为球形冷凝管,作用是冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物,提高乙酸异戊酯产率。(4)反应生成的乙酸异戊酯中含有醋酸、磷酸等,步骤Ⅲ中用NaHCO3溶液洗涤的作用是除去磷酸与醋酸。证明已经洗涤至中性的操作:用玻璃棒蘸取洗涤液,点在pH试纸上,变色后与标准比色卡比对pH=7。(5)步骤Ⅲ中用饱和食盐水洗涤的目的是除去NaHCO3。(6)4.85 g异戊醇的物质的量为≈0.055 mol,3.60 g冰醋酸的物质的量为=0.06 mol,冰醋酸过量,根据异戊醇的量计算生成乙酸异戊酯的理论产量为0.055 mol×130 g·mol-1=7.15 g,故乙酸异戊酯的产率为×100%≈66%。
答案:(1)B　(2)作溶剂　分离出水,提高乙酸异戊酯的产率　在浓硫酸存在时,醇可发生消去反应和分子间脱水反应;浓硫酸能使有机物炭化　(3)冷凝回流冰醋酸、环己烷等有机物,提高乙酸异戊酯产率　(4)除去磷酸与醋酸　用玻璃棒蘸取洗涤液,点在pH试纸上,变色后与标准比色卡比对pH=7　(5)除去NaHCO3　(6)66%(或0.66)
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