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破难点5　描述实验操作、补充实验方案
3年真题
1 [2024江苏卷]贵金属银应用广泛。Ag与稀硝酸制得AgNO3，常用于循环处理高氯废水。还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5 mol/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。
为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，_______________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
（实验中必须使用的试剂和设备：稀硝酸、AgNO3溶液，通风设备）。
2 [2023江苏卷]实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O，其实验过程可表示如下：
制取MgSO4·H2O晶体。在如图所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是___________
______________________________________________________________________；
补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中__________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
（已知：Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中需要使用MgO粉末）。
3年模拟
1 (1) [2025南通四模]蚀刻废液中含较多CuCl2、HCl和氯亚铜酸(HCuCl2)，可通过多种途径加以利用。利用蚀刻废液制备CuCl2。CuCl2的溶解度曲线如图所示，CuCl2溶液在不同温度下结晶会析出带不同数目结晶水的晶体，15 ℃以下析出CuCl2·4H2O。设计从蚀刻废液获得无水CuCl2的实验方案：__________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
得到无水CuCl2（实验须使用O2、高压HCl气体）。
(2) [2025扬州考前模拟]电子元件废料中金(Au)和Cu以单质形式存在。请补充从电子元件废料中回收Cu单质的实验方案，酸浸实验装置如图所示。取一定量的电子元件废料加入三颈烧瓶，_______________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
关闭电源，收集阴极生成的铜（必须使用：浓硝酸，0.1 mol/L NaOH溶液，直流电源，铜电极，石墨电极）。
(3) [2025南通、泰州等七市二调]已知：焦磷酸铜盐、柠檬酸铜盐是工业常用的铜电镀液，以酸性CuSO4溶液作电镀液时，镀铜效果不佳。在塑料件上镀铜时需要首先对塑料件进行预处理，使其表面覆盖一层铜膜。涉及反应：HCHO＋Cu(OH)2＋OH－===HCOO－＋Cu＋2H2O。补充完整在塑料件上镀铜的实验方案：向装有塑料片的烧杯中加入CuSO4溶液，___________________________________
______________________________________________________________________，
将预处理后的塑料片从烧杯中取出并洗净后，将待镀塑料片___________________
______________________________________________________________，通电一段时间（实验中须使用的试剂和设备：NaOH溶液、HCHO溶液，K6[Cu(P2O7)2]溶液、Cu片；如图所示电解池）。
2 (1) [2026南京期初]采用量气法可测定CaO2的纯度（假设杂质不产生气体），装置如图所示（部分装置已略去）。
①在25 ℃和101 kPa条件下，气体摩尔体积Vm　　　（填“>”“<”或“＝”）22.4 L/mol。
②请补充完整实验方案：在25 ℃和101 kPa条件下，准确称取m g CaO2样品，按图示装配好药品和装置，确认气密性良好后，__________________________
______________________________________________________________________，
计算气体体积的平均值V，代入公式×100%计算样品纯度（实验须使用的仪器：酒精灯）。
(2) [2025苏锡常镇二调]已知水溶液中Cl－可用精确浓度的Hg(NO3)2溶液滴定，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，滴定终点时溶液出现紫红色。滴定反应为Hg2+＋2Cl－===HgCl2↓（白色），滴定装置如图所示。补充完整实验方案：准确量取25.00 mL水样（水样中Cl－浓度约为0.040 0 mol/L）于锥形瓶中，调节pH为2.5～3.5，将0.020 00 mol/L Hg(NO3)2溶液装入酸式滴定管中，调整管中液面至“0”刻度，__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________（必须使用的试剂：二苯偶氮碳酰肼）。
(3) [2025南京、盐城一模] 测定Zn3(PO4)2·4H2O含量。测定含量前需用Zn2+标准溶液标定Na2H2Y溶液的浓度。请补充完整配制250 mL 0.200 0 mol/L Zn2+标准溶液的实验步骤：_____________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；
轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀，继续加入蒸馏水至液面离刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加至液面与刻度线相切，盖好瓶塞，摇匀，装瓶，贴标签[Zn相对原子质量为65.38。实验中必须使用的试剂和仪器：纯锌、6.0 mol/L盐酸、精确度为0.000 1 g的分析天平（如图所示）]。
难点1　物质制备实验方案设计
1 解题策略模型
2 试剂的添加
3 反应条件的控制
条件的控制→酸碱性、 温度、浓度等
（文字、图表、计算等信息提取）
4 实验操作的优化
5 规范答题
边搅拌边向溶液中滴加（“适量”或“过量”或“少量”）某试剂，充分反应，至pH在某范围，（过滤），蒸发浓缩（“至有大量晶体析出，在某温度下趁热过滤”或“冷却结晶，过滤”），（“冰水”或“乙醇”等试剂）洗涤，干燥。
典型案例：焙烧过的铜精炼炉渣（主要成分为CuO、SiO2，少量Fe2O3）为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，___________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。
已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3+完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2+开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0 mol/L H2SO4、1.0 mol/L HCl、1.0 mol/L NaOH。
【分析】原料：CuO，杂质：SiO2及少量Fe2O3→产品：CuSO4·5H2O。
【思考】①固体制取溶液需要溶解，用什么试剂？②有杂质，如何除去？③每步设计的信息来源在哪？
搭建框架、补充细节
【规范表达】边搅拌边加入稍过量1.0 mol/L H2SO4，至固体不再溶解，过滤，边搅拌边向滤液中滴加1.0 mol/L NaOH溶液，调节溶液 pH在3.2～4.7之间，过滤
难点2　描述“实验现象”的答题规范
1 现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述（五大类） a. 颜色由……变成……； b. 液面上升或下降（形成液面差）； c. 溶液变浑浊或生成（产生）……（颜色）沉淀； d. 溶液发生倒吸； e. 产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出）等
有关固体物质的现象描述（四大类） a. ……（固体）表面产生大量气泡； b. ……（固体）逐渐溶解； c. ……（固体）体积逐渐变小（变细）； d. ……（固体）颜色由……变成……
有关气体的现象描述（三大类） a. 生成……色（味）气体； b. 气体由……色变成……色； c. 气体先变……后……（加深、变浅、褪色等）
2 现象描述时的注意事项
(1) 现象描述要准确。如：A试管中……，B处观察到……
(2) 不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”。
难点3　描述“操作或措施”的答题规范
1 从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥。
2 蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。
3 检验溶液pH：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
检验气体：用石蕊试纸、淀粉KI试纸检验气体性质时，先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
注意　a. pH试纸不能测漂白性物质的pH（如氯水、次氯酸盐、浓硝酸），pH试纸不能测脱水性物质的pH（如浓硫酸）；
b. 使用pH试纸测溶液pH时，pH试纸不能事先用蒸馏水润湿；
c. 测定溶液pH时，若将试纸润湿，则相当于稀释溶液，但不一定产生误差，如中性溶液pH的测定。
4 证明沉淀剂已过量的操作：静置，取上层清液少许于试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用能产生沉淀的试剂，若有沉淀生成，则说明沉淀剂已过量。
5 洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复2～3次。
6 滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴××标准溶液后，溶液由××色变成××色（或溶液××色褪去），且半分钟内不变色。
7 焰色试验操作：铂丝无色待测物观察火焰颜色铂丝无色。
难点4★　实验中常见操作的目的、作用或原因
1 沉淀水洗的目的：除去××杂质（可溶于水）。
2 沉淀用乙醇洗涤的目的：(1) 减少固体的溶解损失。(2) 除去固体表面吸附的杂质。(3) 乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
3 冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
4 控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
5 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
6 温度不高于××℃的原因：温度过低，反应速率较小，温度过高，××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3）分解或××物质（如浓硝酸、浓盐酸）挥发或促进××物质（如AlCl3）水解。
7 减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3）受热分解。
8 蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解（如蒸发AlCl3溶液获得无水AlCl3时，需在HCl气流中进行；加热MgCl2·6H2O获得MgCl2时，需在HCl气流中进行）。
9 配制某溶液时，事先煮沸蒸馏水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
10 反应容器中，和大气相通的玻璃管的作用：平衡压强或指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。
11 加热的目的：增大反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成目标产物的方向）移动。
12 用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××（平衡反应的特点），××（条件改变）使平衡向××方向移动，产生××现象。
1 [2024淮安考前模拟]将一定量的KClO3与稍过量KOH混合熔融，再分批加入一定量MnO2。在加热条件下迅速搅拌制得墨绿色K2MnO4。已知：向K2MnO4碱性溶液中加酸会生成MnO2和KMnO4，在pH＝9.5～10.5时，反应趋于完全。
(1) KClO3、KOH混合熔融时不能选用瓷坩埚的原因是____________________
____________________________________________________。
(2) 分批加入一定量MnO2的原因是___________________________________
______________________________________________________________________。
(3) 请补充完整制取KMnO4晶体的实验方案：将墨绿色固体混合物加水溶解，__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
得KMnO4晶体（实验中可选用试剂：6 mol/L盐酸、6 mol/L CH3COOH、冰水。实验中须使用的实验仪器：砂芯漏斗、pH计。部分物质溶解度曲线如图所示）。
2 [2025南通如皋适应性考试二] 实验室常用滴定法测定AlI3样品的纯度（杂质不参与反应）。
(1) 补充完整测定的实验方案：称取一定质量样品，加水溶解后定容至100 mL，取 25.00 mL 于锥形瓶中，加入10 mL 0.010 0 mol/L AgNO3溶液（过量），充分反应后静置，_______________________________________________________
______________________________________________________________________，读数，计算，____________________________________________________________
[已知Ksp（AgSCN，白色）＝1.0×10-12。实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、0.010 0 mol/L NH4SCN标准液]。
(2) 终点读数时，若俯视装有NH4SCN标准液的滴定管，则最终所测样品的纯度将　　　　（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
3 [2025南京二模]电解CuSO4溶液可用于测定阿伏加德罗常数(NA)，计算公式为NA＝。I为电解电流，t为电解时间，e取1.60×10-19 C，Δm为铜电极减少的质量，M(Cu)为铜的摩尔质量。
(1) 请补充完整实验方案：___________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
重复上述操作2～3次，按公式进行数据处理[实验中必须使用的试剂和仪器：纯铜片、铂丝、CuSO4溶液、秒表、分析天平、直流电源（本实验过程中电流恒为1 A）]。
(2) 本实验中不采用铂电极增加的质量来测定NA，其原因是_______________
______________________________________________________________________。
4 [2024南京二模]已知：①Ksp[Cu(OH)2]＝1×10-20；②Cu2+＋4NH3===[Cu(NH3)4]2+　K＝2×1013；③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。
以CuSO4·5H2O固体为原料，补充完整制备纯净Cu(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4·5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，______________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
低温烘干（须使用的试剂：浓氨水、1 mol/L NaOH溶液、0.1 mol/L BaCl2溶液、蒸馏水）。
破难点5　描述实验操作、补充实验方案
名卷优选
【3年真题】
1 洗涤，直至向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀生成为止，将滤渣放入烧杯中，打开通风设备，边搅拌边加入稀硝酸至无气泡产生，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，反之，则AgCl未完全转化
解析：AgCl不溶于硝酸，向洗涤干净的滤渣中加入足量稀硝酸，充分搅拌，若滤渣全部溶解，则AgCl完全转化，反之，则AgCl未完全转化；向滤渣中加入稀硝酸之前，需要先用AgNO3溶液检验滤渣已经洗涤干净，确保滤渣中不含Cl－，防止Cl－重新转化为AgCl干扰实验，具体实验方案见答案。
2 用分液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液　分批加入少量MgO粉末，搅拌，至用pH试纸测得pH>5，过滤，将滤液蒸发浓缩，降温至室温结晶，过滤；所得晶体在150～170 ℃下干燥
解析：MgSO3浆料放在分液漏斗中容易沉降堵塞漏斗，在三颈瓶中一直搅拌不会沉降，可增大其与H2SO4溶液的接触面积，使反应充分进行；用分液漏斗滴加H2SO4溶液至三颈瓶中，缓慢滴加的目的是防止反应过于剧烈而失控。
【3年模拟】
1 (1) 边搅拌边向蚀刻废液中通入足量O2，充分反应后，将溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却至15 ℃以下结晶，过滤，将所得晶体在高压HCl气体中加热至固体不再变化　 (2) 加入足量的浓硝酸，并不断搅拌，同时将生成的气体通入0.1 mol/L NaOH溶液中。充分反应至无气泡生成，过滤。将铜电极接直流电源负极，石墨电极接直流电源正极，电解滤液至滤液接近无色　(3) 边搅拌边加入NaOH溶液至过量，再加入一定量的甲醛溶液，充分反应　与图示电解池中Y极相连，将铜片与X极相连，加入K6[Cu(P2O7)2]溶液
解析： (3) 由题干信息知，预处理塑料件使其表面覆盖一层铜膜时，涉及的反应为HCHO＋Cu(OH)2＋OH－===HCOO－＋Cu＋2H2O，需要用到的试剂为HCHO溶液、CuSO4溶液、NaOH溶液，由“Cu(OH)2＋OH－”知，CuSO4溶液中应该先加入NaOH溶液，后加入HCHO溶液，且加入的NaOH溶液是过量的；Cu片作阳极，连接外接电源正极(即X极)，预处理后的塑料件作阴极，连接外接电源负极(即Y极)，K6[Cu(P2O7)2]溶液为电镀液。
2 (1) ①>　②调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；点燃酒精灯，加热试管至量气管中液面不再下降；冷却至25 ℃，调节水准管使两边液面相平，读取量气管内液面刻度数值；重复上述操作进行多次实验　(2) 向锥形瓶中滴加2～3滴二苯偶氮碳酰肼，振荡，向锥形瓶中慢慢滴加0.020 00 mol/L Hg(NO3)2溶液，边滴加边振荡锥形瓶至加入最后半滴Hg(NO3)2溶液时，颜色变为紫红色，且 30 s 内不褪色；记录滴加Hg(NO3)2溶液的体积，重复上述操作2～3次　(3) 用分析天平准确称取3.269 0 g纯锌，将其全部转移至烧杯中，加入6.0 mol/L盐酸至纯锌全部溶解，加水稀释并冷却至室温，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入250 mL容量瓶，用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，洗涤液全部注入容量瓶
解析：(2) 该实验方案实际上是补充滴定操作。先滴加2～3滴指示剂(淀粉溶液作指示剂滴定I2时例外，指示剂要后加，接近滴定终点时才滴加指示剂，目的是减少淀粉裹挟的I2，减小滴定误差)，再滴加标准溶液，整个滴定过程要不停振荡锥形瓶，注意接近滴定终点时改用半滴滴定法，溶液变色后，要维持30 s内溶液颜色不变，记录数据并重复滴定操作2～3次。(3) 配制一定物质的量浓度溶液的步骤：计算→称量(分析天平)→溶解(冷却至室温)→转移→洗涤(2～3次)→定容→摇匀→装瓶。具体配制步骤见答案。
检测反馈
1 (1) 熔融时KOH能与瓷坩埚中的SiO2反应　(2) 防止MnO2催化KClO3分解，提高KClO3的利用率　(3) 边搅拌边滴加6 mol/L CH3COOH，并同时用pH计测定溶液的pH，当pH在pH＝9.5～10.5时停止滴加，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩至表面出现晶膜，停止加热，冷却至0 ℃结晶、过滤、用冰水洗涤晶体，低温干燥
2 (1) 滴加2～3滴NH4Fe(SO4)2溶液，用0.010 0 mol/L NH4SCN标准液滴定，至溶液恰好变为浅红色且半分钟内不变色　重复滴定操作和计算三次，求平均值　(2) 偏大
解析： (1) 滴定过量的Ag＋时，先发生反应SCN－＋Ag＋===AgSCN↓，后发生反应3SCN－＋Fe3+ Fe(SCN)3，故滴定终点时溶液颜色变为浅红色。(2) 终点读数时俯视，导致NH4SCN溶液的读数偏小，则与NH4SCN溶液反应的n′(AgNO3)偏小，与AlI3反应的n(AgNO3)偏大，最终所测样品纯度偏大。
3 (1) 用分析天平称量纯铜片质量，将纯铜片与直流电源正极相连，铂丝与直流电源负极相连，两电极平行浸入CuSO4溶液中。接通电源同时打开秒表，一段时间后关闭电源并记录时间。取出铜片，用蒸馏水洗涤，晾干，用分析天平称量铜片的质量　(2) 铂电极上析出的铜部分脱落、铂电极上有氢气析出
解析： (1) 由计算公式知，需要测定的数据有时长t和铜片的Δm，该电解原理与电解精炼铜类似，区别是本题中阳极是纯铜片，纯铜片连接外电源正极，则铂丝作阴极，连接外电源负极，浸入CuSO4溶液中的两个电极要平行，接通电源同时打开秒表，一段时间后关闭电源并记录时间，称量铜片的Δm之前要洗涤并晾干铜片。
4 边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加 1 mol/L NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1 mol/L BaCl2溶液无明显现象
解析：沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不能用NaOH溶液直接沉淀Cu2+，需要先将Cu2+转化为[Cu(NH3)4]2+，再滴加NaOH溶液沉淀Cu2+，溶液中c(Cu2+)减小，可促进[Cu(NH3)4]2+ Cu2+＋4NH3平衡正向移动，使Cu(OH)2缓慢生成，具体实验方案见答案。

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