资源简介 (共67张PPT)新高考化学二轮重点专题30讲2026版第24讲-化学实验综合题的解法策略contents目录01考向分析010203知识重构重温经典04模型建构考向分析PART 0101考点统计卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析全国 甲卷 无机实验 含钴配合物的制备 √ √ √ √上海 无机实验 粗盐水的精制北京 无机实验 铜被碘氧化产物分析 √ √ √ √湖南 有机实验 含镍物质对有机反应的催化 √ √ √ √ √ √湖北 无机实验 铜氧化过程及产物分析 √ √ √ √ √ √山东 有机实验 三氯甲硅烷的制备 √ √ √ √ √河北 无机实验 制备高纯溴浙江 6月 无机实验 聚凝氯化铝的制备 √ √ √23年考点统计卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析全国 甲卷 无机实验 过氧化脲的制备 √ √ √ √ √ √上海 无机实验 粗盐水的精制 √ √ √ √ √ √北京 无机实验 探究氧化剂微粒及还原产物 √ √ √湖南 无机实验 亚铜配合物制备 √ √ √ √ √ √湖北 无机实验 钴离子对过氧化氢分解的催化及性质 √ √ √山东 无机实验 钢铁中含硫量测定 √ √ √ √ √ √河北 无机实验 制备高纯溴 √ √ √ √浙江 6月 无机实验 碘化铝制备 √ √ √ √ √24年考点统计卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析全国 甲卷 无机实验 含碘废液中回收碘 √ √ √ √ √ √上海 无机实验 锗的提取 √ √ √ √ √ √ √北京 无机实验 化学平衡常数测定 √ √ √湖南 有机实验 苯胺的制备 √ √ √ √湖北 无机实验 Cu2+的还原产物及形态 √ √山东 有机实验 不饱和聚酯的制备 √ √ √ √ √河北 无机实验 氢碘酸的制备 √ √ √ √ √ √浙江 1月 有机实验 有机物制备 √ √ √ √25年考点统计卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析福建 无机实验 KFeS2的制备与纯度测定 √ √ √ √ √ √海南 无机实验 NaNO3-NaNO2混合熔融盐成分测定 √ √ √ √安徽 无机实验 制备纯碱 √ √ √ √河南 有机实验 某药用硫黄中硫的含量 √ √ √ √ √ √江苏 无机实验 铁质文物表面凝结物研究 √ √ √ √四川 有机实验 双水杨醛缩乙二胺的锰配合物制备 √ √ √ √ √重庆 有机实验 糖精钠制备 √ √ √ √ √ √黑吉辽蒙 有机实验 对甲基苯甲酸的绿色制备 √ √ √ √25年考点统计卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析甘肃 无机实验 探究 Cu2＋ 的还原产物组成及其形态 √ √陕晋青宁 无机实验 制备糖精钴并测定其结晶水含量 √ √ √ √25年考向 分析 23年 24年 25年无机实验 8 15 11有机实验 4 1 7考点分析试题形式 25年频次制备实验成分探究常数测定回收提纯51210试题形式分析常见设问 （1）仪器名称、装置选择和作用（2）反应原理化学（或离子）方程式的书写（3）实验现象描述和预测（4）原因、目的叙述（5）产率、纯度计算（6）操作简述及顺序（7）反应物及除杂、尾气处理试剂选择（8）离子或物质检验方法（9）滴定终点描述（10）数据、图像分析环保问题实验评价药品保存实验安全25年频次1365167105539设问分析能力要求基本能力物质的基本性质；仪器的识别、根据物质的性质进行仪器的选择与使用等基本知识与能力；常见物质检验、分离提纯方法选择等基本学科能力学科素养了解实验实验设计思路与操作流程，能根据物质所表现出来的典型性质，对实验现象进行预测，并能使用准确的语言进行实验现象描述，能够选择合适的试剂进行实验、除杂或者处理尾气等体现学科素养综合分析以物质性质为核心，抓住实验目的为核心，能综合分析实验或进行设计、分析试剂选择及实验操作的原因、目的；能分析图表等数据模型，通过定性或定量分析，形成实验探究结果设问分析重温经典PART 0202无机制备类（2025年福建卷）12．导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。I．KFeS2的制备将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：（1）反应所需的容器为 。(填标号)（2）将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。Ⅱ．KFeS2的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)（3）准确称取KFeS2粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以[FeCl4]-形式存在。酸解反应的离子方程式为 。dS无色无浮渣80K Fe S2 + H++ Cl- — H2S + [FeCl4]-据反应知：6Fe~6KFeS26 60.125mol n=0.125mol反应物均为固态高温0.125mol 1.5mol 过量少量产率=+3 -2-2 +31 2 14 4 + K+KFeS2+4H++4Cl-==2H2S+[FeCl4]-+K+=（4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用cmol/L K2Cr2O7，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为Vml。滴定过程发生反应：①加入磷酸的目的是 。②测得纯度为 (用m、c、V列出计算式)。（5）上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)a．将粗产品置于托盘天平右盘称量b．在通风橱中酸解粗产品c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零掩蔽生成Fe3+的颜色，防止其影响终点判断bc据已知物质间反应关系：6KFeS2~6Fe2+~Cr2O72-6 1本题要求学生掌握常见物质如S的溶解度、Fe2+、Fe3+、Cr2O72-、Cr3+等离子在溶液中的颜色等物理性质、以及以上元素常见价态等化学性质，能有效获取新物质的性质信息，并迅速应用于解题，进而根据题目要求准确表达。浅绿色橙红色则KFeS2的纯度如下计算：纯度=n(KFeS2) cV×10-3=n(KFeS2)=6×cV×10-3molm(KFeS2)=6×cV×10-3mol×159浅绿色黄色（2025年安徽卷）16. 侯氏制碱法以 NaCl、 CO2和 NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上， 以 NaCl和 NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①配制饱和食盐水；②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；③将 NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到 Na2CO3固体。回答下列问题：（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。（2）步骤②中NH4HCO3需研细后加入， 目的是 。（3）在实验室使用NH4HCO3代替CO2和 NH3制备纯碱，优点是。烧杯、玻璃棒 操作简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高√√√加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与 NaCl反应速率，防止析出的NaHCO3覆盖NH4HCO3固体在表面×固体药品配置一定物质的量浓度的溶液，所需实验用品：托盘天平（带砝码）、药匙、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、一定容积的容量瓶、（量筒）知识链接（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。i. 到达第一个滴定终点 B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点 C时又消耗盐酸V2mL。V1 =V2，所得产品的成分为_______(填标号)。a. Na2CO3 b. NaHCO3 c. Na2CO3和 NaHCO3 d. Na2CO3和 NaOHii. 到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1' _______ V1(填“> ”“< ”或“= ”)。a>①NaOH+HCl=NaCl+H2O②Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl③NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O第一滴定终点NaHCO3溶液显碱性，选择酚酞做指示剂；第二滴定终点NaCl溶液呈中性，选择酚酞或甲基橙作指示剂。知识链接NaHCO3NaCl（5） 已知常温下Na2CO3和 NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生 NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：实验 操作 现象 a 将CO2匀 速 通 入 置 于 烧 杯中 的20 mL饱 和Na2CO3溶液，持续 20 min，消耗 600 mL CO2 无明显现象 b 将20 mL饱和Na2CO3溶 液 注 入 充 满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出i. 实验 a 无明显现象的原因是。ii. 析出的白色晶体可能同时含有 NaHCO3和 Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和 NaOH溶液， NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为。CO2在饱和 Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解度小，且两者发生反应的速率也较小，生成的 NaHCO3的量较少， NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态80%吸收水吸收CO22 1nn(NaHCO3)=0.004mol=m(NaHCO3)=0.004mol ×84g/mol=0.336gω%(NaHCO3)=2NaHCO3==Na2CO3+CO2↑+H2ONa2CO3·10H2O==Na2CO3+10H2O（2025年云南卷）16．三氟甲基亚磺酸锂（Mr＝140）是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 gNa2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃（THF），充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。回答下列问题：（1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 （填“b”或“c”）口通入。（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。三颈烧瓶bCO2（2025年云南卷）16．三氟甲基亚磺酸锂（Mr＝140）是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 gNa2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。据步骤Ⅰ中所给反应物分析：+Na2SO3+NaHCO3+H2O→ +Na2SO4+HCl+CO2↑（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。（2025年云南卷）16．三氟甲基亚磺酸锂（Mr＝140）是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃（THF），充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量-OH三氟甲基亚磺酸溶液中据以上分析，可知步骤Ⅲ中的反应为：NaCl进入滤液（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 （列出计算式即可）。水可作为溶剂，溶解后加快反应速率（2025年云南卷）16．三氟甲基亚磺酸锂（Mr＝140）是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。氢氧化锂的溶解度在20℃时，为12.8g/100ml水知识链接步骤Ⅰ中“向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 gNa2SO3，2.1 mL（3.3g）三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5）”，对比计算可知三氟甲磺酰氯不足。据前述分析，有如下反应关系：（Mr＝140）产率= 100%=40%1 1n(三甲基酸硫酸锂)=有机制备类（2025年黑吉辽蒙卷）17. 某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：（1）相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为_______、_______(答出2条即可)。绿色环保，减少副产物的生成 （2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a =2:1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为_______%。50据图像分析：0h只有对甲基苯甲醛的峰；5h只有对甲基苯甲酸的峰；2h应二者都有，且a:a =2:1故对甲基苯甲醛转化率约为50%（2025年黑吉辽蒙卷）17. 某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、。除去未反应完的对甲基苯甲醛对甲基苯甲酸钠H++ OH-=H2O水层含过量的NaOH（5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→_______→_______→_______(填标号)，重复后四步操作数次。（2025年黑吉辽蒙卷）17. 某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。③ ① ④氧气同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和_______。反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5h 138太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5h 136氧气丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，即反应液中有16O2，冷冻可排走一部分溶解的16O2，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”136（2025年山东卷）18．如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃顺丁烯二酸酐 52.6 202.2邻苯二甲酸酐 130.8 295.0丙-1，2-二醇 -60.0 187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成 和 。然后逐步升温至 ，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。回答下列问题：(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)= 。1:1:2+++nn+(2n-1)H2O（2025年山东卷）18．如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃顺丁烯二酸酐 52.6 202.2邻苯二甲酸酐 130.8 295.0丙-1，2-二醇 -60.0 187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成 和 。然后逐步升温至 ，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。回答下列问题：(2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。A．55-60℃ B．100-105℃ C．190-195℃冷凝回流丙-1,2-二醇直形冷凝管B丙-1，2-二醇和水的蒸气随氮气一起流出，通过装置B（空气冷凝管）将反应物丙-1，2-二醇回流，而水被蒸出，促进反应的正向进行提高转化率。温度计2的示数应高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失(3)为测定酸值，取ag样品配制250.00ml溶液。移取25.00ml溶液，用cmol/LKOH—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：序号 1 2 3 4 5滴定前读数/ml 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00滴定后读数/ml 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大N2的流速(4)实验中未另加催化剂的原因是 。2、3C醇解产物电离出的H+可催化缩聚反应24.80酸值：中和1克样品所消耗的毫克数标准液含有的KOH的量为：25.00mL ×10-3L×cmol·L-1×56000 mg·mol-1=1400c mgmg/g舍弃的数据为2、3若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够A．若立即停止加热，反应停止，则酸值不变，不能达到目的B．若排出装置D内的液体，对反应无影响。C．N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此可增大N2的流速。成分探究类（2025·海南卷）17．混合熔盐NaNO3-NaNO2是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。回答问题：（1）“称量”时应使用 ______ (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 ______ (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 ______ 。定容得到混合盐样品溶液。（2）熔盐中总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由Na+将Cl-定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、NOx、HNO3及HCl，需置于_____ 橱中进行，其废气处理需用 ______ 溶液吸收。分析天平烧杯引流玻璃棒的常见用途：1. 搅拌与加速溶解/反应2. 引流与转移液体过滤操作：将玻璃棒末端紧贴漏斗内壁，引导悬浊液或上层清液沿壁流下，防止液体飞溅或冲破滤纸。转移溶液：将烧杯中的溶液沿玻璃棒缓慢注入容量瓶、细口瓶等窄口容器，减少液体洒出。3. 转移固体或粘稠物（2025·海南卷）17．混合熔盐NaNO3-NaNO2是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。回答问题：（1）“称量”时应使用 ______ (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 ______ (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 ______ 。定容得到混合盐样品溶液。（2）熔盐中总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由Na+将Cl-定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、NOx、HNO3及HCl，需置于_____ 橱中进行，其废气处理需用 ______ 溶液吸收。分析天平烧杯引流4. 辅助测量与检测测定pH：用玻璃棒蘸取待测液，滴在pH试纸上观察颜色变化。检验气体性质：用湿润的试纸粘在玻璃棒末端，靠近气体出口检验。5. 蒸发与结晶蒸发浓缩：在蒸发皿中加热液体时，用玻璃棒不断搅拌，防止局部沸腾或液滴飞溅。结晶过程：搅拌可促进晶体析出，或通过摩擦容器内壁诱导结晶。玻璃棒的常见用途：（2025·海南卷）17．混合熔盐NaNO3-NaNO2是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。回答问题：（1）“称量”时应使用 ______ (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 ______ (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 ______ 。定容得到混合盐样品溶液。（2）熔盐中总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由Na+将Cl-定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、NOx、HNO3及HCl，需置于_____ 橱中进行，其废气处理需用 ______ 溶液吸收。分析天平烧杯引流b通风氢氧化钠第一步:总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定n(Na)=n(N)，用Na+将Cl—定量固定的“转化”，再用AgNO3标准液滴定Cl—，进而测定(NaNO3-NaNO2)含量。有毒气体、酸性气体蒸干溶液应使用烧杯，锥形瓶底大口小，不利于蒸气溢出，且不方便搅拌，并且受热不均匀，易破裂（2025·海南卷）17．混合熔盐NaNO3-NaNO2是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。回答问题：第二步：用过量的I-将NO2-转化为NO，过量的碘离子用Na2S2O3标准溶液滴定，进而测定熔盐中NaNO2含量测定②银量法的滴定剂为AgNO3标准液，指示剂为K2CrO4，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。第一步:总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定n(Na)=n(N)，用Na+将Cl—定量固定的“转化”，再用AgNO3标准液滴定Cl—，进而测定(NaNO3-NaNO2)含量。pH大于9，银离子会转化为沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定（3）熔盐中NaNO2含量测定①测定 准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10 mL稀H3PO4，避光静置5 min完成“氧化”： ，以浓度为c1mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定，消耗体积为V1 ml ，反应式：。②空白测定准 确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2S2O3标准溶液体积为V0 ml 。样品中NaNO2质量分数为 。2Na2S2O3~I3- ~2NO2-减去空白对照NaNO2的质量分数n(NaNO2)=c1(V1-V0)×10-3mol（2025年湖北卷）18．(14分)某小组在探究 Cu2＋ 的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：(1) 向 2 mL 10% NaOH 溶液加入 5 滴 5% CuSO4 溶液，振荡后加入 2 mL 10% 葡萄糖溶液，加热。① 反应产生的砖红色沉淀为 ________ (写化学式)，葡萄糖表现出 _______ (填“氧化”或“还原”)性。② 操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：_________________________ 。(2) 向 20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4 溶液中加入 Zn 粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。① 加入盐酸的目的是 _______________________。② 同学甲一次性加入 1.18 g Zn 粉，得到 0.78 g 红棕色固体，其组成是 ____ (填标号)。a．Cu b．Cu 包裹 Zn c．CuO d．Cu 和 Cu2O③ 同学乙搅拌下分批加入 1.18 g Zn 粉，得到黑色粉末 X。分析结果表明，X 中不含 Zn 和 Cu(Ⅰ) 。关于 X 的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO； Ⅱ CuO 和 Cu ； Ⅲ Cu， 开展了下面 2 个探究实验：由实验结果可知，X 的组成是 ____ (填“Ⅰ”“Ⅱ” 或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因是_______________________________________。Cu2O还原除去过量的锌粉bⅢ光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色R-CHO+2Cu(OH)2+NaOH→R-COONa+Cu2O+3H2O先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5×0.02=0.01mol，n(Cu)max==0.01mol，m(Cu)max=0.01×64=0.64g，m(Cu2O)max=0.005×144=0.72g，实际固体质量为0.78g0.64g—0.72g0.64g0.64g—1.18g黑色呈粉末状无CuO，只能是Cu（2025甘肃卷）15. 某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。（1）步骤①中，加热的目的为 。（2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。升高温度，加快溶解速率，提高浸出率防止生成Eu(OH)3沉淀缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值容量瓶、烧杯Eu3+Eu(C7H5O2)3·xH2O防止pH变化过大Eu(C7H5O2)3（2025甘肃卷）15. 某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。Eu3+Eu(C7H5O2)3·xH2O（4）准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无色，并保持半分钟不褪色滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大（5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数x=_______。[M(C7H5O2-)=121，结果保留两位有效数字]。Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水1.7 Eu(C7H5O2)3·xH2O~Eu(C7H5O2)3减少5.2%M(C7H5O2-)=121，1molEu(C7H5O2)3~0.5 molEu2O3，Δm=(3×121-1.5×16)g=339 g重量减少56.8%18x：5.2%=339：56.8%，x=1.70～92℃:减吸潮的水92℃~195℃:失结晶水Eu2O3平衡常数测定类（2025年北京卷）19. 化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2+2Br-+4H+ Mn2++Br2+2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。（1）理论分析①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。②根据25℃时K=6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br-)几乎不变； c(Mn2+)=c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。（2）实验探究序号 实验内容及现象I 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)。已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色。①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示KI的作用： 。滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复Br2+2I-=2Br-+I2信息提取：需测定那些数据？c(Mn2+)或c(Br2)、pH 淀粉遇I2显蓝色，I2与Na2S2O3反应后蓝色消失（2025年北京卷）19. 化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2+2Br-+4H+ Mn2++Br2+2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。（1）理论分析①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。②根据25℃时K=6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br-)几乎不变； c(Mn2+)=c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。（2）实验探究序号 实验内容及现象I 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)。②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的pH_______(填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按 计算所得值小于25℃的K值，是因为Br2挥发导致计算时所用______的浓度小于其在溶液中实际浓度。增大Mn2+消耗H+生成水，因此pH增大MnO2+2Br-+4H+ Mn2++Br2+2H2O有Br2的挥发导致实测c(Br2)偏小计算时所用Mn2+的浓度小于其在溶液中实际浓度（2025年北京卷）19. 化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2+2Br-+4H+ Mn2++Br2+2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。（1）理论分析①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。②根据25℃时K=6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br-)几乎不变； c(Mn2+)=c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。（2）实验探究序号 实验内容及现象I 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)。MnO2+2Br-+4H+ Mn2++Br2+2H2O有Br2的挥发导致实测c(Br2)偏小计算时所用Mn2+的浓度小于其在溶液中实际浓度已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色。③Ⅱ中，按计算所得值也小于25℃的K值，可能原因是 。实验Ⅱ的c(H+)浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c(Mn2+)、c(Br2)偏低，计算的K值偏小c(Br2)的测定没有问题；对比实验Ⅰ，实验Ⅱ的pH更大，c(H+)浓度低于实验Ⅰ，且反应后溶液为淡黄色，说明c(Br2)浓度相对较小，反应速率小（2025年北京卷）19. 化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2+2Br-+4H+ Mn2++Br2+2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。（1）理论分析①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。②根据25℃时K=6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br-)几乎不变； c(Mn2+)=c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。（2）实验探究序号 实验内容及现象I 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)。计算时所用Mn2+的浓度小于其在溶液中实际浓度（3）实验改进分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。控制反应温度为40℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。②综合调控pH和温度的目的是 。40℃下的理论K使反应更快地达到平衡状态的同时，Br2处于挥发最少的状态，从而准确测定K值。实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于c(H+)大，反应速率快，导致Br2有部分挥发，使得计算的K值偏小，实验Ⅱ由于c(H+)过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故测定准确的K值需要综合调控pH和温度以使反应更快地达到平衡状态的同时减少Br2的挥发，从而准确测定K值。（2025年广东卷）17．酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色 。(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①c0= mol/L。②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。由紫红色变为无色da（2025年广东卷）17．酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色 。(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①c0= mol/L。②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。由紫红色变为无色da Ka=0.028V(NaOH)=14mL(pH突跃点，苯甲酸刚好完全反应)。1C6H5COOH～1NaOH(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：CH3COOH②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为 。乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。增大H-O键极性常温下三种酸的溶解度不同，可能是浓度对pH的影响2HClO===2H++2Cl-+O2↑ 光照卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强 实验方案：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；数据处理：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh，再利用公式Ka=Kh/Kw求出HClO的Ka。知识重构PART 0303常见仪器及其操作温度计 干燥器 蒸发皿 研钵 pH锥形瓶 烧杯 量筒 胶头滴管坩埚 坩埚钳 三脚架 泥三角注意精确位数0.1ml加热液体获得固体灼烧固体比pH试纸更加精确放置位置及作用常见仪器及其操作圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 三颈烧瓶 克氏蒸馏瓶烧瓶恒压滴液漏斗分液漏斗球形分液漏斗梨形分液漏斗滴液漏斗容量瓶布氏漏斗 普通漏斗 长颈漏斗漏斗组装减压抽滤装置过滤实验加滤纸组装气体发生装置等下口需液封萃取分液组装气体发生装置，控制药品用量平衡压强使液体顺利滴下规格、标志与使用方法滴定管移液管构造辨析适用范围使用方法精确度操作及误差用途精确度操作方法常见仪器及其操作托盘天平 电子天平 机械分析天平天平酒精灯 酒精喷灯 电炉（马弗炉）恒温水槽 电热套加热装置干燥管球形干燥管U形干燥管A B CA球形冷凝管B 蛇形冷凝管C直形冷凝管冷凝管精确度使用方法精确度精确度组装顺序灵活运用适用情景适用情景常见仪器及其操作依托教材实验，识仪器、明操作、析原理过滤减压过滤常见物质分离的实验装置利用高速水流带走空气，形成负压，加快过滤速率如何洗涤沉淀？洗涤剂的选择？如何判断沉淀是否洗净？目的：除去沉淀上附着的(可溶性)杂质，减少沉淀溶解损失醇洗：a.减小固体溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥证明沉淀完全的操作？取上层清液少量于试管中，继续加入(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据吸附的杂质离子，选择检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净常见物质分离的实验装置依托教材实验，识仪器、明操作、析原理蒸发结晶蒸发结晶：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥重结晶：如KNO3、NaCl结晶时的气体氛围(抑制水解：如MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行)、SOCl2用于干燥气体，不能盛装液态干燥剂可盛装碱石灰、无水氯化钙、无水硫酸铜等萃取分液常见物质分离的实验装置依托教材实验，识仪器、明操作、析原理关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出。梨形分液漏斗:用于萃取、分液(1)上倒、下流(2)检漏、放气分液漏斗：用于滴加液体，组装反应器。放液时要取下磨口塞，或磨口塞上的小孔要与漏斗颈上的小孔对正，液体才能滴下。长颈漏斗：气体实验需插入液面以防止漏气，可平衡压强恒压滴液漏斗（1）平衡分液漏斗上下压强，液体容易滴下（2）可减小生成气体体积误差横斜使用竖立使用减压蒸馏真空接引管减压蒸馏抽气C1温度计用于控制反应温度，C2温度计用于控制馏分的温度依托教材实验，识仪器、明操作、析原理依托教材实验，识仪器、明操作、析原理当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色褪去)，且半分钟内不变色滴定终点溶液颜色变化的判断酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡滴定管排气泡的操作酸式滴定管：关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水滴定管查漏操作固固加热制气体固液不加热制气体固液或液液加热制气体除杂装置气体收集装置理清常考的实验装置量气装置尾气处理理清常考的实验装置防倒吸装置各种各样的防倒吸装置贴在液面，水倒吸回落反复进行水倒流后储存在左侧集气瓶中气体难溶于CCl4从而防止倒吸增大气液接触面积，防止倒吸,液体经过球泡阻力增大，可以防止倒吸储液式气体易溶于水，难溶于试管中的溶剂储液式悬空式理清常考的实验装置苏教版课本——有机物的制备与分离理清常考的实验装置苏教版课本——有机物的制备与分离理清常考的实验装置人教版课本——有机物的制备与分离理清常考的实验装置人教版课本——有机物的制备与分离理清常考的实验装置模型建构PART 0404物质性质实验目的设计思路反应原理装置试剂操作顺序结果分析以实验目的为核心，结合题给环境背景，了解或设计实验思路，整体把握答题方向结合实验所涉及物质，联系其的典型、相关性质，比对信息，分析考向考点及答题方向根据实验涉及的物质转化过程，充分利用题给信息，在给定情境下将所涉及化学变化过程准确表达依据物质性质特点，考虑所需条件、物质分离等问题，选择装置；了解装置使用方法原理；能依据物质性质选择除杂试剂、提纯方法熟悉单个仪器或多装置组合使用的操作要点、操作过程的先后顺序，并客观评价实验安全性、严密性及环保问题以物质性质为依据描述实验现象，以实验目的为中心进行原因叙述和目的分析，以实验结果和数据作为实验评价基准控温/pH加热方式、分批加入、防分解防水解防氧化常考套路密封隔绝空气、赶走氧气前后加装干燥装置感谢您的观看一、考向分析2023年：卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析全国 甲 无机实验 含钴配合物的制备 √ √ √ √上海 无机实验 粗盐水的精制北京 无机实验 铜被碘氧化产物分析 √ √ √ √湖南 无机实验 含镍物质对有机反应的催化 √ √ √ √ √ √湖北 无机实验 铜氧化过程及产物分析 √ √ √ √ √ √山东 有机实验 三氯甲硅烷的制备 √ √ √ √ √河北 无机实验 制备高纯溴浙江 6月 无机实验 聚凝氯化铝的制备 √ √ √2024年：卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析全国 甲 无机实验 过氧化脲的制备 √ √ √ √ √ √上海 无机实验 粗盐水的精制 √ √ √ √ √ √湖南 无机实验 探究氧化剂微粒及还原产物 √ √ √湖北 无机实验 亚铜配合物制备 √ √ √ √ √ √山东 无机实验 钴离子对过氧化氢分解的催化及性质 √ √ √河北 无机实验 钢铁中含硫量测定 √ √ √ √ √ √浙江 6月 无机实验 制备高纯溴 √ √ √ √2025年：卷别 考查方向 考查内容 考点分布仪器名称 仪器选择、作用 现象描述 原因、目的叙述 产率、纯度计算 操作 反应原理书写 试剂选择 物质检验 滴定终点描述 数据分析全国甲 无机实验 含碘废液中回收碘 √ √ √ √ √ √上海 无机实验 锗的提取 √ √ √ √ √ √ √北京 无机实验 化学平衡常数测定 √ √ √湖南 有机实验 苯胺的制备 √ √ √ √湖北 无机实验 Cu2+的还原产物及形态 √ √山东 有机实验 不饱和聚酯的制备 √ √ √ √ √河北 无机实验 氢碘酸的制备 √ √ √ √ √ √浙江1月 有机实验 有机物制备 √ √ √ √福建 无机实验 KFeS2的制备与纯度测定 √ √ √ √ √ √海南 无机实验 NaNO3-NaNO2混合熔融盐成分测定 √ √ √ √安徽 无机实验 制备纯碱 √ √ √ √河南 有机实验 某药用硫黄中硫的含量 √ √ √ √ √ √江苏 无机实验 铁质文物表面凝结物研究 √ √ √ √四川 有机实验 双水杨醛缩乙二胺的锰配合物制备 √ √ √ √ √重庆 有机实验 糖精钠制备 √ √ √ √ √ √黑吉辽蒙 有机实验 对甲基苯甲酸的绿色制备 √ √ √ √陕晋青宁 无机实验 制备糖精钴并测定其结晶水含量 √ √ √ √2.考点分析考向 分析 23年 24年 25年无机实验 8 15 11有机实验 4 1 73.试题形式分析试题形式 25年频次制备实验 10成分探究 5回收提纯 2常数测定 14.设问分析常见设问 （1）仪器名称、装置选择和作用（2）反应原理化学（或离子）方程式的书写（3）实验现象描述和预测（4）原因、目的叙述（5）产率、纯度计算（6）操作简述及顺序（7）反应物及除杂、尾气处理试剂选择（8）离子或物质检验方法（9）滴定终点描述（10）数据、图像分析基本能力：仪器的识别、选择与使用等基本知识与能力；常见物质检验、分离提纯方法选择等基本学科能力。学科素养：了解实验操作流程，能使用准确的语言进行实验现象描述，能够选择合适的试剂进行实验、除杂或者处理尾气等体现学科素养。综合分析：以实验目的为核心，能综合分析实验或进行设计、分析试剂选择及实验操作的原因、目的；能分析图表等数据模型，通过定性或定量分析，形成实验探究结果。二、重温经典无机制备类1．（2025·福建·高考真题）导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。I．KFeS2的制备将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：（1）反应所需的容器为 。(填标号)（2）将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。Ⅱ．KFeS2的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)（3）准确称取KFeS2粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以[FeCl4]-形式存在。酸解反应的离子方程式为 。（4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用c mol·L-1K2Cr2O7，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为VmL。滴定过程发生反应：6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O Fe3++2H3PO4=[Fe(HPO4)2]-(无色)+4H+①加入磷酸的目的是 。②测得KFeS2纯度为 ×100%(用m、c、V列出计算式)。（5）上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)a．将粗产品置于托盘天平右盘称量b．在通风橱中酸解KFeS2粗产品c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零【答案】（1）d（2）S 无色无浮渣 80（3）KFeS2+4H++4Cl-[FeCl4]-+2H2S+K+（4）掩蔽生成的Fe3+颜色，防止其影响终点判断（5）bc【解析】铁粉、硫粉和过量K2CO3充分混合后焙烧生成KFeS2，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d；（2）反应中7.0 g铁粉（为0.125mol）、48.0 g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成 KFeS2，产率为；（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以[FeCl4]-形式存在，结合质量守恒，反应为：KFeS2+4H++4Cl-[FeCl4]-+2H2S+K+；（4）①溶液中Fe3+呈黄色，由题意Fe3++2H3PO4=[Fe(HPO4)2]-(无色)+4H+可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的Fe3+颜色，防止其影响终点判断；②由反应存在6Fe2+~Cr2O72-，结合铁元素守恒，KFeS2纯度为；（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误；b．酸解KFeS2粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解KFeS2粗产品，b正确；c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确；d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误；故选bc；考试内容 本题综合考查高温反应仪器选择、产率计算、离子方程式书写、滴定分析（目的与计算）、实验操作正误判断以及晶体结构与化学键分析。试题来源 新人教版《必修1》《铁及其化合物的性质》：铁单质及二价铁、三价铁的性质与检验。新人教版《选择性必修1》《化学反应原理》：滴定原理与计算。试题立意 本题以二硫代铁酸钾的制备与纯度测定为背景，体现化学在功能材料合成与定量分析中的应用。考查考生进行实验设计、计算产率、滴定分析及结构推断的能力。与《课程标准》学业质量水平4中“能设计物质制备方案，进行定量分析”的要求吻合。能力要求 实验仪器选择：根据反应温度（900℃）正确选择坩埚。 定量计算：基于限量反应物进行产率计算。 滴定原理应用：理解加入磷酸是为了络合Fe ，消除其颜色对滴定终点判断的干扰，并能根据滴定数据计算产物纯度。 实验素养：判断称量、有毒气体处理、溶液配制、滴定管使用等操作的正误。2.（2025年安徽卷）侯氏制碱法以 NaCl、 CO2和 NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上， 以 NaCl和 NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：①配制饱和食盐水；②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；③将 NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到 Na2CO3固体。回答下列问题：（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有_______(填名称)。（2）步骤②中NH4HCO3需研细后加入， 目的是_______。（3）在实验室使用NH4HCO3代替CO2和 NH3制备纯碱，优点是_______。（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。i. 到达第一个滴定终点 B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点 C时又消耗盐酸V2mL。V1 =V2，所得产品的成分为_______(填标号)。a. Na2CO3 b. NaHCO3 c. Na2CO3和 NaHCO3 d. Na2CO3和 NaOHii. 到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1' _______ V1(填“> ”“< ”或“= ”)。（5） 已知常温下Na2CO3和 NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生 NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：实验 操作 现象a 将CO2匀 速 通 入 置 于 烧 杯中 的20 mL饱 和Na2CO3溶液，持续 20 min，消耗 600 mL CO2 无明显现象b 将20 mL饱和Na2CO3溶 液 注 入 充 满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始 有白色晶体析出i. 实验 a 无明显现象的原因是_______。ii. 析出的白色晶体可能同时含有 NaHCO3和 Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水 CaCl2和 NaOH溶液， NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为_______。【答案】（1）烧杯、玻璃棒 ·（2）加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与 NaCl反应速率，防止析出的NaHCO3覆盖NH4HCO3固体在表面。（3）操作简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高（4）①. a ②. >（5）①. CO2在饱和 Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解度小，且两者发生反应的速率也较小，生成的 NaHCO3的量较少， NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态②. 80%【解析】本题以NaCl和NH4HCO3为反应物，实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用NH4HCO3代替CO2和 NH3，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，采用双指示剂法，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现CO2的充分溶解对 NaHCO3的生成有利。(1)步骤①中配制饱和食盐水，烧杯用作容器，玻璃棒搅拌加速溶解。因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。(2)从提高反应速率角度解答。固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中NH4HCO3需研细后加入， 目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应速率。若颗粒过大，析出的NaHCO3会覆盖在NH4HCO3表面，阻止反应进行。(3)CO2和 NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是实验室需要先制备CO2和 NH3，操作复杂，且CO2溶解性较差，利用率低， NH3对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3代替CO2和 NH3制备纯碱，其优点是操作简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。(4)i. Na2CO3可看作二元弱碱，采用双指示剂法滴定浓度。据图中的曲线变化可知，采用酚酞指示剂，到达第一个滴定终点 B时，发生的反应为 Na2CO3+ HCl=NaCl+NaHCO3，消耗盐酸V1mL；采用甲基橙指示剂，到达第二个滴定终点 C时, 发生的反应为 NaHCO3+ HCl=NaCl+CO2↑ +H2O，又消耗盐酸V2mL ；因为V1=V2，说明产品中不含 NaHCO3和 NaOH，因此，所得产品的成分为 Na2CO3，故选a。ⅱ. 到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，盐酸未来得及与其他部分 Na2CO3反应导致指示剂颜色变化延后，或者一部分 Na2CO3与盐酸反应生成CO2逸出，均可使得V1偏大、 V2偏小，因此，该同学所记录的V1' > V1。(5)i. 实验 a 无明显现象的原因是： CO2在饱和 Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解度小，且两者发生反应的速率也较小，生成的 NaHCO3的量较少， NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，不能析出晶体。ii. 析出的白色晶体可能同时含有 NaHCO3和 Na2CO3·10H2O。加热过程中，发生两个反应：①Na2CO3·10H2O=Na2CO3+10H2O↑；②2NaHCO3=Na2CO3+H2O↑+CO2↑无水CaCl2吸收反应产生的H2O，NaOH吸收产生的CO2。根据②可得：m(NaHCO3)=0.088/44×84×2=0.336 g。质量分数为：0.336/0.42×100%=80%。3.（2025年云南卷）三氟甲基亚磺酸锂（Mr＝140）是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 gNa2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃（THF），充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。回答下列问题：（1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 （填“b”或“c”）口通入。（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 （列出计算式即可）。答案：（1）三颈烧瓶 b（2）CO2（3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率（4） 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量（5）水可作为溶剂，溶解后加快反应速率（6）40%解析：实验步骤各步物质成分分析：（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出；（2）三氟甲磺酰氯在反应中被还原为三氟甲基亚磺酸钠，该反应中Na2SO3被氧化为Na2SO4，同时生成HCl，HCl与NaHCO3反应生成CO2；（3）A中发生反应Na2SO4，加入无水硫酸钠，促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤时可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率；（4）反应方程式为，析出白色固体为NaCl；判断加入浓盐酸已足量的方法是取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率；（6）向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 gNa2SO3，2.1 mL（3.3g）三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为： g＝2.75g，氟甲基亚磺酸锂的产率为×100%＝40%。有机制备类题目分析1.（2025年黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：（1）相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为_______、_______(答出2条即可)。（2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a =2:1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为_______%。（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是_______。（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为_______、_______。（5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→_______→_______→_______(填标号)，重复后四步操作数次。同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和_______。反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5h 138太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5h 136【答案】（1）绿色环保，减少副产物的生成（2）50（3）除去未反应完的（4）H++ OH-=H2O、+H+ →（5）③①④；氧气【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。【解析】（1）KMnO4作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成；（2）起始0h时只有，5h时只有，a:a =2:1，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1:1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%；（3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的；（4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层pH=1反应的离子方程式为：H++ OH-=H2O、+H+→；（5）丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，即反应液中有16O2，冷冻可排走一部分溶解的16O2，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5h得到的物质相对原子质量为136，为，而太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5h得到的物质相对原子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。2.（2025年山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃顺丁烯二酸酐 52.6 202.2邻苯二甲酸酐 130.8 295.0丙-1，2-二醇 -60.0 187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。回答下列问题：(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。(2)装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。A．55~60℃ B． 100~105℃ C．190~195℃(3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmol·L-1KOH—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：序号 1 2 3 4 5滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大N2的流速(4)实验中未另加催化剂的原因是 。【答案】18．(1)1:1:2(2) 冷凝回流丙-1,2-二醇 直形冷凝管 B(3) 2、3 mg·g-1 C(4) 醇解产物电离出的H+可催化缩聚反应【解析】（1）由原题信息可知，实验过程中发生醇解反应：缩聚反应：因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。（2）装置A中3种原料在190~200℃的条件下发生反应，丙-1，2-二醇和水的蒸气随氮气一起流出，通过装置B（空气冷凝管）将反应物丙-1，2-二醇回流，而水被蒸出，促进反应的正向进行提高转化率。所以，温度计2的示数应高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。（3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98 mL、24.80 mL、24.10 mL、25.00 mL、25.02 mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3。计算3次实验的平均值为25.00 mL，25.00 mL c mol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3Lcmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为：1400c mg÷ag×= mg·g-1。若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够A．若立即停止加热，反应停止，则酸值不变，不能达到目的B．若排出装置D内的液体，对反应无影响。C．N2的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此可增大N2的流速。（4）醇解过程中生成了2种酸，酸能催化酯化反应，促进缩聚反应正向进行。 故答案为：醇解产物电离出的H+可催化缩聚反应。成分探究类题目分析1．(2025·海南·高考真题)NaNO3-NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。回答问题：（1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。（2）熔盐中总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由Na+将Cl-定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。②银量法的滴定剂为AgNO3标准液，指示剂为K2CrO4，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。（3）熔盐中NaNO2含量测定①测定 准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10 mL稀H3PO4，避光静置5 min完成“氧化”：4H++2NO3-+3I-=I3-+2NO+2H2O，以浓度为c1mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，消耗体积为V1mL，反应式：2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-。②空白测定准 确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2S2O3 标准溶液体积为V0mL。样品中NaNO2质量分数为 。【答案】（1）分析天平 烧杯 引流（2）b 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为的沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定（3）【解析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据n(Na)=n(N)，用Na+将Cl—定量固定的“转化”，再用AgNO3标准液滴定Cl—，进而测定(NaNO3-NaNO2)含量；第二步用过量的I-将NO2-转化为NO，过量的碘离子用Na2S2O3标准溶液滴定，进而测定熔盐中NaNO2含量测定，据此解答。（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；转移溶液时玻璃棒的作用为引流。（2）①蒸干溶液应使用烧杯，锥形瓶底大口小，不利于蒸气溢出，且不方便搅拌，并且受热不均匀，易破裂；反应生成有毒气体时应在通风橱进行；废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可；②pH大于9，银离子会转化为沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。（3）由题意得2Na2S2O3~I3-~2NO2-，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的NO2-物质的量为n(NaNO2)=c1(V1-V0)×10-3mol，样品中NaNO2的质量分数为。考试内容 本题通过熔盐组分（总硝态盐和亚硝酸盐）的测定流程，系统考查定量分析实验的核心技能。内容包括精密仪器的选择（分析天平）、基本操作（过滤、引流、定容）、实验装置的选择与安全（通风橱、废气吸收）、滴定条件控制（pH范围对指示剂的影响原理）以及复杂的含量计算（需扣除空白实验）。试题来源 新人教版《化学选修·化学反应原理》系统训练了滴定分析的方法和计算。本题是该专题教学要求的直接体现。试题立意 试题模拟了一个完整的定量分析科研流程，考查学生对实验全过程的掌控能力和严谨的科学态度。立意在于让学生体会定量分析中“细节决定成败”，如仪器的精确性、条件的控制、空白的设置等，都是获得准确结果的关键。与《课程标准》中“能设计简单实验方案进行定量分析”和“能进行相关计算”的要求高度一致。能力要求 实验设计与操作、条件控制、定量计算能力，突出考查科学探究中的严谨性与精确性。2.（2025年湖北卷）某小组在探究 Cu2＋ 的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：(1) 向 2 mL 10% NaOH 溶液加入 5 滴 5% CuSO4 溶液，振荡后加入 2 mL 10% 葡萄糖溶液，加热。① 反应产生的砖红色沉淀为 ________ (写化学式)，葡萄糖表现出 _______ (填“氧化”或“还原”)性。② 操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：____________________________________________ 。(2) 向 20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4 溶液中加入 Zn 粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。① 加入盐酸的目的是 _______________________________________② 同学甲一次性加入 1.18 g Zn 粉，得到 0.78 g 红棕色固体，其组成是 ____ (填标号)。a．Cu b．Cu 包裹 Zn c．CuO d．Cu 和 Cu2O③ 同学乙搅拌下分批加入 1.18 g Zn 粉，得到黑色粉末 X。分析结果表明，X 中不含 Zn 和 Cu(Ⅰ) 。关于 X 的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO； Ⅱ CuO 和 Cu ； Ⅲ Cu， 开展了下面 2 个探究实验：由实验结果可知，X 的组成是 ____ (填“Ⅰ”“Ⅱ” 或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因是_____________________________________________________ 。【答案】(1)Cu2O 还原 Cu(OH)2 CuO＋H2O(2)除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色【解析】(1) 向2 mL 10% NaOH 溶液加入 5 滴 5% CuSO4 溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；(2) 向20 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。(1) ① 向 2 mL 10% NaOH 溶液加入 5 滴 5% CuSO4 溶液， 制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入 2 mL 10% 葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应，氢氧化铜中 Cu 被葡萄糖从 ＋2 价还原为＋1 价，产生的砖红色沉淀为 Cu2O，葡萄糖表现出还原性。；②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：Cu(OH)2 CuO ＋ H2O ；(2) ①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意；b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意；c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意；d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意；选b；③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。3.（2025甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。（1）步骤①中，加热的目的为_______。（2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为_______；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_______。（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为_______。（4）准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_______。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为_______。（5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为_______。结晶水个数x=_______。[M(C7H5O2-)=121，结果保留两位有效数字]。【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率（2） ①. 防止生成Eu(OH)3沉淀 ②. 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值（3）容量瓶、烧杯（4）①. 滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 ②. 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大（5）①. Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水 ②. 1.7【解析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu(C7H5O2)3·xH2O沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。(1)步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；(2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成Eu(OH)3沉淀；pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值；(3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；(4)用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；(5)Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是Eu2O3，1 mol Eu(C7H5O2)3·xH2O失去结晶水质量减少18x g，重量减少5.2%，根据M(C7H5O2-)=121，1molEu(C7H5O2)3生成0.5 mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339 g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。常数测定类1.（2025年北京卷19题）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2+2Br-+4H+Mn2++Br2+2H2O”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。（1）理论分析①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小。②根据25℃时K=6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br-)几乎不变； c(Mn2+)=c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。（2）实验探究序号 实验内容及现象I 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ 25℃，将0.200 mol·L-1KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)。已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色。①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是_______。用离子方程式表示KI的作用：_______。②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的pH_______(填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于25℃的K值，是因为Br2挥发导致计算时所用_______的浓度小于其在溶液中实际浓度。③Ⅱ中，按计算所得值也小于25℃的K值，可能原因是_______。（3）实验改进分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。控制反应温度为40℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与_______值比较。②综合调控pH和温度的目的是_______。【答案】（2）① 滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复② Br2+2I-=2Br-+I2③ 增大④ Mn2+⑤ 实验Ⅱ的c(H+)浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c(Mn2+)、c(Br2)偏低，计算的K值偏小（3） ① 40℃下的理论K② 使反应更快地达到平衡状态的同时，Br2处于挥发最少的状态，从而准确测定K值。【解析】化学平衡常数是描述化学反应限度的重要物理量，其测定实验具有重要的教学和研究意义。本题通过设计测定“MnO2+2Br-+4H+Mn2++Br2+2H2O”的平衡常数的实验，考查学生对化学平衡原理、实验方案设计、实验数据处理以及误差分析等多方面的能力。【分析】测定反应的平衡常数，需代入平衡常数表达式：K==6.3×104，由题目信息可知：控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓度较大的KBr溶液，可使c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。(2)①淀粉遇I2显蓝色，I2与Na2S2O3反应后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；KI的作用：与Br2反应转化为I2，便于后续滴定。离子方程式： Br2+2I-=2Br-+I2；②由反应方程式可知，该反应消耗H+生成水，因此pH增大；由实验现象液面上方有淡黄色气体可知有Br2的挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，c(Mn2+)=c(Br2)，则计算时所用Mn2+的浓度小于其在溶液中实际浓度；③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明c(Br2)的测定没有问题；对比实验Ⅰ和Ⅱ可发现，实验Ⅱ的pH更大，实验Ⅱ的c(H+)浓度低于实验Ⅰ，且反应后溶液为淡黄色，说明c(Br2)浓度相对较小，则可能原因是反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中c(Mn2+)、c(Br2)偏低，计算的K值偏小；(3)①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于c(H+)大，反应速率快，导致Br2有部分挥发，使得计算的K值偏小，实验Ⅱ由于c(H+)过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故想要测定准确的K值需要综合调控pH和温度以使反应更快地达到平衡状态的同时减少Br2的挥发，从而准确测定K值。考试内容 本题通过化学平衡常数（二氧化锰酸性条件氧化溴离子）的测定流程，系统考查定量分析实验的核心技能。内容包括实验原理（离子方程式书写）、基本操作（滴定现象描述）、数据分析（pH变化、数据分析对比）、条件控制（控制pH和温度）。试题来源 新人教版《化学选修·化学反应原理》系统训练了滴定分析与化学平衡常数计算方法，影响因素。本题同时体现了对实验中进行变量控制。试题立意 试题模拟了一个具体化学反应中平衡常数测定过程，考查学生对实验全过程的掌控能力和严谨的科学态度。立意在于让学生体会试验的科学性与严谨性，如从实际问题抽象出相关化学知识的能力、对实验结果的分析、实验条件的控制等。与《课程标准》中“能设计简单实验方案进行定量分析”和“能进行相关计算”的要求高度一致。能力要求 实验现象与描述能力、具体问题到抽象模型建立、条件控制、对实验结果的分析能力，考查科学探究中的严谨性与精确性。2.（2025年广东卷17题）酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色 。(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、 (填下列操作编号)。(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①c0= mol/L。②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：CH3COOH②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为 。乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。【答案】(1)由紫红色变为无色(2)da(3)0.028 Ka=(4)增大 H-O键极性 常温下三种酸的溶解度不同，可能是浓度对pH的影响(5)2HClO2H++2Cl-+O2↑ 实验方案：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh，再利用公式Ka=求出HClO的Ka。【解析】（1）建立模型：振荡：颜色由紫红色变为无色。（2）苯甲酸重结晶：来源于教材（人教版选择性必修3）故操作编号为da。（3）①选取数据：V(NaOH)=14mL(代表苯甲酸刚好完全反应)。1C6H5COOH～1NaOH，则c0===0.028mol/L；②选取数据：起点(pH=2.89),说明苯甲酸饱和溶液。建立三段式：C6H5COOH C6H5COO- + H+原： c0=0.028mol/LΔx： 10-2.89 10-2.89 10-2.89平：c0-10-2.89≈c0 10-2.89 10-2.89则苯甲酸的Ka=。（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强；③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。（5）①次氯酸在光照条件下易分解: 2HClO2H++2Cl-+O2↑；②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh，再利用公式Ka=求出HClO的Ka。三、知识重构1.常见仪器及其操作锥形瓶 量筒 胶头滴管 烧杯研钵 坩埚钳 三脚架 泥三角 坩埚温度计 干燥器 蒸发皿 pH计依托教材实验，识仪器、明操作、析原理(1)过滤：证明沉淀完全的操作？取上层清液少量于试管中，继续加入(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全如何洗涤沉淀？沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次洗涤剂的选择？目的：除去沉淀上附着的(可溶性)杂质，减少沉淀溶解损失醇洗：a.减小固体溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥如何判断沉淀是否洗净？取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据吸附的杂质离子，选择检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净(2)结晶蒸发结晶：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥结晶时的气体氛围(抑制水解：如MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行)、SOCl2重结晶：如KNO3、NaCl干燥剂：U型管、球型干燥管：用于干燥气体，不能盛装液态干燥剂，可盛装碱石灰、无水氯化钙、无水硫酸铜等。(3)萃取、分液关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出。长颈漏斗：气体实验需插入液面以防止漏气，可平衡压强分液漏斗：用于滴加液体，组装反应器。放液时要取下磨口塞，或磨口塞上的小孔要与漏斗颈上的小孔对正，液体才能滴下。恒压滴液漏斗：平衡分液漏斗上下压强，液体容易滴下，可减小生成气体体积误差(4)蒸馏、减压蒸馏(5)滴定查漏：酸式滴定管：关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水排气泡：酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡滴定终点溶液颜色变化的判断当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由××色变成××色(或溶液××色褪去)，且半分钟内不变色2.仪器的组装使用—常考的实验装置苏教版课本——有机物的制备与分离苏教版课本——有机物的制备与分离人教版课本——有机物的制备与分离四、模型建构以物质性质为核心：1.设计思路：以物质性质为核心，结合题给环境背景，了解或设计实验思路，整体把握答题方向。2.实验目的：结合实验所涉及物质，联系其的典型、相关性质，比对信息，分析考向考点及答题方向。3.反应原理：根据实验涉及的物质转化过程，充分利用题给信息，在给定情境下将所涉及化学变化过程准确表达。4.装置试剂：依据物质性质特点，考虑所需条件、物质分离等问题，选择装置；了解装置使用方法原理；能依据物质性质选择除杂试剂、提纯方法。5.操作顺序：熟悉单个仪器或多装置组合使用的操作要点、操作过程的先后顺序，并客观评价实验安全性、严密性及环保问题。6.结果分析：以物质性质为依据描述实验现象，以实验目的为中心进行原因叙述和目的分析，以实验结果和数据作为实验评价基准。1．(2025·重庆15题)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。（1）步骤I：氯磺化实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。①仪器a的名称为 。②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。（2）步骤II：氨化若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。（3）步骤Ⅲ：氧化氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。（4）步骤IV：酸化将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。（5）步骤V：成盐加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。2．（2025年1月浙江卷）.某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚矾(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：已知：①实验在通风橱内进行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。请回答：(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是______。(2)写出图2干燥管内可用的酸性固体干燥剂______ (填1种)。(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是______。A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是______。(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序______ ______ ______ ______ ______ 填序号。①减压蒸馏②用乙醚萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S－Cl键的断裂，原因是__________________。3. (25年湖南卷15题)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：相关信息如下：物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚苯胺 93 -6.3 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚乙酸 60 166 117.9 1.05 与水互溶乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180-185℃馏分，得到5.58g苯胺。回答下列问题：（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_______。（4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。（6）下列说法正确的是_______(填标号)。A. 缓慢滴加硝基苯仅仅是为了减小反应速率B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理（7）苯胺的产率为_______。4.(2024·山东卷16题)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。实验过程如下：①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3):c(KI)略小于1:5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，使溶液显浅蓝色。②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。回答下列问题：（1）取20mL 0.1000mol·L-1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。A. 玻璃棒 B. 1000mL锥形瓶 C. 500mL容量瓶 D. 胶头滴管（2）装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。（3）该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是_______(用代数式表示)。（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。5．(2024·安徽卷15题)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7，滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液。②SnCl2溶液：称取6g SnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2，可将Sn2+氧化为Sn4+。难以氧化Fe2+；Cr2O72-可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题：（1）下列仪器在本实验中必须用到的有_______(填名称)。（2）结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_______。（3）步骤I中“微热”的原因是_______。（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。（5）若消耗c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液VmL，则ag试样中Fe的质量分数为_______(用含a、c、V的代数式表示)。（6）SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7，滴定法的优点是_______。②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1KMnO4溶液，现象如下表：溶液 现象空白实验 2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL试剂X 紫红色不褪去实验I 2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸 紫红色不褪去实验ⅱ 2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅表中试剂X为_______；根据该实验可得出的结论是_______。6．(2024·甘肃卷15题)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与MnCO3反应制备Na2S2O6 2H2O的方案：（1）采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为_______；步骤I中采用冰水浴是为了_______；（2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是_______；（3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是_______；（4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是_______；（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中_______。A．蒸发皿中出现少量晶体B．使用漏斗趁热过滤C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干D．用玻璃棒不断搅拌E．等待蒸发皿冷却7．（25-26福建福州）(CNO)3Cl2Na俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所的杀菌消毒。Ⅰ．制备优氯特已知：pH在10～12、温度在15～25℃时，氰尿酸[(CNO)3H3]与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。回答下列问题：(1)甲的名称为 。A中发生反应的离子方程式为 。该实验中，下列试剂可以代替饱和食盐水的是 (填标号)。A．浓H2SO4 B．NaOH溶液C．饱和NaHCO3溶液 D．30% H2SO4(2)实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaClO，滴加(CNO)3H3的吡啶溶液并搅拌，生成优氯特，化学方程式为 。反应过程中需持续补充氯气，目的为 。(3)D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。Ⅱ．测定优氯特的纯度处理得优氯特粗品，分光光度法测定纯度的过程：取m g样品溶于水、加酸使氯原子全部转化为HClO，加入V1 mL c1 mol·L-1 FeSO4溶液(过量)，充分反应后，加入适量邻二氮菲使Fe2+显色，定容至100.00 mL。测得吸光度为1.2a．该条件下，Fe2+浓度与吸光度的关系如图。(4)该粗产品的纯度为 。(5)下列因素会导致纯度测定值偏低的是 (填标号)。A．样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HClOB．c1 mol·L-1 FeSO4溶液使用前部分被氧化C．定容时仰视刻度线8．（25-26山东德州）实验室中通过NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱条件下制备高铜酸钠并测定产品中铜含量的部分实验装置如图所示(夹持装置略)。已知：高铜酸钠(NaCuO2)为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，是一种强氧化剂。在酸性环境中不稳定，生成Cu2+和O2。(1)制备高铜酸钠①实验过程涉及如下操作，请排序：a→ →e→粗产品。a．打开K1，向装置C中通入Cl2 b．过滤 c．关闭K1 d．洗涤 e．干燥 f．打开K2向C中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体②B中的试剂为 装置C中采用冰水浴，目的是 。③写出C中制备NaCuO2的化学方程式 。④制备的NaCuO2中可能有Cu(OH)2，下列可以证明Cu(OH)2是否存在的试剂为 。A．饱和食盐水 B．稀盐酸 C．浓氨水(2)测定粗产品中铜的含量常温常压下取x g粗产品于锥形瓶中，加入足量稀硫酸，反应开始前量气管的读数为a mL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为b mL。已知：常温常压下气体摩尔体积约为VmL·mol-1。粗产品中铜元素的质量分数 %，若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得铜元素的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。9．（2025~2026广东深圳）硫代硫酸钠(Na2S2O3)能与人体内的重金属离子结合，减少其对身体的毒性影响。实验小组探究影响Na2S2O3溶液与含Cu2+溶液反应机理的因素做下表实验。已知：i．Cu+不能稳定存在于水溶液中，CuCl为不溶于水的白色固体；ii．Cu+与S2O32 形成的配位化合物为无色，Cu2+与S2O32 形成的配位化合物为黄色；iii．叠色原理：黄+蓝=绿。实验 编号及滴管 中试剂 试管中试剂 现象实验a: 2mL2.0mol·L-1Na2S2O3溶液 1mL1.0mol·L-1CuSO4溶液，1mLH2O 溶液先变绿后变黄至接近无色，静置无变化实验b: 0.5mL2.0mol·L-1Na2S2O3溶液 1mL1.0mol·L-1CuSO4溶液，2.5mLH2O 溶液变为绿色，静置无变化实验c: 2mL2.0mol·L-1Na2S2O3溶液 1mL1.0mol·L-1CuCl2溶液，1mLH2O 溶液先变绿后变黄色，静置后很快出现白色沉淀，白色沉淀逐渐消失，溶液颜色逐渐变浅回答下列问题：(1)实验a、b的目的是探究 对反应机理的影响。(2)实验a中“溶液先变绿后变黄至接近无色”，变黄至接近无色的原因可能是 。(3)由实验a、b可知，随着n(Cu2+)=n(S2O32 )的减小，发生氧化还原反应的趋势 (填“增大”或“减小”)。(4)实验c中出现白色沉淀，猜测该沉淀为 (填化学式)，经检验实验c中的溶液中含有SO42 ，写出生成该沉淀的离子方程式： 。(5)由实验a和c可知，Cu+与Cl 生成沉淀的速率 (填“大于”或“小于”)Cu+与S2O32 发生配合反应的速率。(6)已知S2O32 的结构为，则S2O32 中的配位原子是 (填“①”或“②”)。(7)综合实验a、b、c，总结Na2S2O3与含Cu2+溶液反应，影响反应现象的因素有 (写两点)。10．（2025·浙江·一模）三氟甲基亚磺酸锂(M=140g·mol-1)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ、向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(M=168.5g·mol-1)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ、向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。Ⅲ、将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ、将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。已知：①THF()是一种有机溶剂，与水任意比互溶。②三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化。请回答：(1)仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。(2)下列有关步骤Ⅰ说法不正确的是______。A．逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解B．反应中产生的气泡主要成分是SO2C．因实验在通风橱内进行，无需连接尾气吸收装置D．浅黄色固体中主要含三氟甲基亚磺酸钠和硫酸钠等物质(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。(4)判断步骤Ⅲ抽滤所得滤液中的主要溶质，并从物质结构角度分析其易溶于THF的理由 。(5)对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是 。a．趁热过滤 b．粗产品溶于热的乙醇中 c．粗产品溶于热水d．缓慢冷却 e．冷的乙醇溶液洗涤 f．抽滤g。在空气中晾干 h。放入真空干燥器中干燥(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留三位有效数字)。第24讲-化学实验综合题的解法策略答案及解析1.【答案】（1）温度计 HCl（2）40（3）溶液紫色褪去 3SO2－ 3+ 2MnO－ 4+ H2O=2MnO2↓+3SO2－ 4+2OH－（4）ACEG（5）CO2 过滤、洗涤、干燥【解析】（1）由方程式可知，磺化过程中还生成了氯化氢，所以用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl；（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗NH3·H2O的体积为40 mL，故答案为：40；（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4，反应完全后，向其中滴加Na2SO3以除去过量KMnO4溶液，KMnO4溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则KMnO4被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：3SO2－ 3+ 2MnO－ 4+ H2O=2MnO2↓+3SO2－ 4+2OH－，故答案为：溶液紫色褪去；3SO2－ 3+ 2MnO－ 4+ H2O=2MnO2↓+3SO2－ 4+2OH－；（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；（5）能水解生成羧基，与NaHCO3反应，产生大量的二氧化碳气体，当NaHCO3完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤，洗涤，干燥。2．【答案】（1）冷却收集AlCl3（2）P2O5、硅胶（3）ABD（4）除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率（5）②④⑤③①（6）AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂【解析】（1）AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3。（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶。（3）由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A选项正确；由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B选项正确；由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C选项错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率。（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，再进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①。（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S－Cl健的断裂。3. 【答案】（1）A （2）a（3）利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 （4）上（5）防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 （6）B （7）75% 【解析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。(1)硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；(2)为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；(3)由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；(4)乙醚密度小于水，故醚层位于上层；(5)乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；(6)A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误；B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确；C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误；D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误；故选B；(7)根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：×100%= 75% 。4.【答案】（1）AD （2） ①.浓硫酸 ②.防止倒吸（3）①.当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 ②. %（4）①催化剂 ②通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，消耗更多的KIO3碱性标准溶液 ③不变【解析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。(1)取20mL 0.1000mol·L-1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液（稀释了50倍后KIO3的浓度为0.0020000mol·L-1），需要用碱式滴定管或移液管量取20mL 0.1000mol·L-1KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O可得关系式3S~3SO2~3I2~KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，则n(KIO3)=2×10-6Vmol·L-1，n(S)=6×10-6Vmol·L-1，样品中硫的质量分数是 = %。(4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO3-得到6e-被还原为I-，仍能得到关系式3S~3SO2~KIO3，测定结果会不变。5.【答案】（1）容量瓶、量筒（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+=2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应Sn4++Sn=2Sn2+，可防止Sn2+氧化（3）增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解（4）偏小 （5） %（6）①.更安全，对环境更友好 ②.H2O ③.酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值【解析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+=2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应Sn4++Sn=2Sn2+，可防止Sn2+氧化；(3)步骤I中“微热”是为了增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解；(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；(5)根据方程式6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O可得：n(Fe2+)=6n(Cr2O72-)=6×10-3cVmol，ag试样中Fe元素的质量为6×10-3cV×56=0.336cV g，质量分数为= %。(6)①SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：Sn2++Hg2+=Sn4++Hg，生成的Hg有剧毒，因此SnCl2-TiCl3-KMnO4相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7的优点是：更安全，对环境更友好；②2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。6.【答案】（1）①. 恒压滴液漏斗 ②. 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃（3）除去过量的SO2（或H2SO3）（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全（5）D、A、E【解析】：步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O。(1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；(2)由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6 2H2O，依次填入D、A、E。7．【答案】(1) 分液漏斗 MnO2+4H++2Cl Mn2++Cl2↑+2H2O D(2) 2NaClO+(CNO)3H3 = NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O 控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率(3)防止倒吸(4)×100%(5)A【详解】（1）甲的名称：分液漏斗；A 中浓盐酸与MnO2加热制Cl2，反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl Mn2++Cl2↑+2H2O；饱和食盐水的作用是除去Cl2中的HCl，浓硫酸只起干燥作用，氢氧化钠会同时吸收氯气和氯化氢，饱和NaHCO3溶液可与HCl反应释放出二氧化碳杂质气体；则可利用30% H2SO4中的水吸收氯气中的氯化氢、同时酸溶液可抑制氯气溶解，故选D。（2）通入足量氯气将NaOH转化为NaClO， (CNO)3H3与NaClO反应生成优氯特(CNO)3Cl2Na，化学反应方程式为：2NaClO+(CNO)3H3 = NaOH+(CNO)3Cl2Na+H2O；持续通氯气的目的：控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率；（3）磨砂浮子密度小于水，可使多孔玻璃泡始终浮在液面上，避免装置内压强骤减时发生倒吸；（4）由吸光度关系：吸光度1.2 a对应Fe2+浓度为1.2 c2，则剩余Fe2+的物质的量为：1.2c2×0.1=0.12c2，再根据比例式：(CNO)3Cl2Na~2Cl~2HClO~4Fe2+，得粗产品的纯度：×100%=×100%（5）A：加酸过少，部分Cl未转化为HClO，参与反应Fe2+的减少，计算出的HClO量偏低，纯度偏低；B：部分FeSO4被氧化，实际剩余Fe2+更少，计算出的Fe2+反应偏多，纯度偏高；C：定容时仰视，溶液体积偏大，Fe2+浓度偏低，剩余Fe2+计算量偏少，计算出的Fe2+反应偏多，纯度偏高；故选A。8．【答案】(1) cfbd 饱和食盐水 防止NaCuO2分解，增大氯气溶解度 2Na2[Cu(OH)4]+NaClO=2NaCuO2↓+NaCl+2NaOH+3H2O C(2) 偏小【详解】（1）①打开K1，向装置丙中通入Cl2，一段时间后，关闭K1，打开K2，向C中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体，过滤、洗涤、干燥得粗产品，故顺序cfbd；②装置B中盛放的试剂是饱和氯化钠溶液，用来除去氯气中混有的HCl气体；根据题意，高铜酸钠为难溶于水的黑色固体，高温下易分解，故C装置中冰水浴的主要作用是防NaCuO2高温分解，同时增大Cl2溶解度；③实验室中通过NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱条件下制备高铜酸钠，该反应中Cl元素化合价由+1价下降到-1价，Cu元素化合价由+2价上升到+3价，故反应方程式为：2Na2[Cu(OH)4]+NaClO=2NaCuO2↓+NaCl+2NaOH+3H2O④A．Cu(OH)2在饱和食盐水中无现象，无法证明，A不符合题意；B．稀盐酸会将NaCuO2和Cu(OH)2都溶解，产生蓝色的Cu2+，不能区别，B不符合题意；C．过量浓氨水会将Cu(OH)2溶为深蓝色的[Cu(NH3)4]2+，可以区别，C符合题意；故选C。（2）NaCuO2难溶于水，在中性或酸性条件下不稳定，遇酸生成O2和Cu2+，其反应方程式为：4NaCuO2+12H+=4Na++4Cu2++O2↑+6H2O，n(O2)=mol，n(Cu元素)=n(NaCuO2)=mol，w(Cu)= = = ；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，导致数值b偏大，a-b偏小，则测得铜元素的质量分数偏小。9．【答案】(1)Na2S2O3溶液的用量或浓度(2)随着反应的进行，Cu2+与S2O32 形成的黄色配合物逐渐转化为Cu+与S2O32 的无色配合物(3)增大(4)CuCl 8Cu2++S2O32 +8Cl +5H2O=8CuCl↓+10H++2SO42 (5)大于(6)①(7)Na2S2O3的用量、Cu2+结合的阴离子、反应时间等(写其中两点)【详解】（1）实验a、b中的Na2S2O3溶液浓度不同，则其目的是探究Na2S2O3溶液的用量或浓度对反应机理的影响。（2）原因可能是Cu2+与S2O32 形成黄色的配合物逐渐转化为Cu+与S2O32 的无色配合物。（3）由实验a溶液先变绿后变黄至接近无色，静置无变化，随着n(Cu2+)=n(S2O32 )的减小，发生氧化还原反应的趋势增大。（4）实验c中出现白色沉淀，这是铜离子氧化硫代硫酸根离子，猜测该沉淀为CuCl，经检验验c中的溶液中含有SO42 ，出生成该沉淀的离子方程式为：8Cu2++S2O32 +8Cl +5H2O=8CuCl↓+10H++2SO42 。（5）由实验a和c的实验现象可知，Cu+与Cl 生成沉淀的速率大于Cu+与S2O32 发生配合反应的速率，导致c中溶液先变绿后变黄色，静置后很快出现白色沉淀，溶液颜色进一步变浅。（6）要形成配位键，必须含有孤对电子，②号硫原子和周围原子已经形成了共用电子对，无孤对电子；而①号硫原子含有孤电子对，所以S2O32 中的配位原子是①。（7）综合实验a、b、c，总结Na2S2O3与含Cu2+溶液反应，影响反应现象的因素有：硫代硫酸钠的用量、铜离子结合的阴离子和反应时间等。10．【答案】(1)三颈烧瓶 b(2)BC(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率(4)滤液中的主要溶质为三氟甲基亚磺酸，THF和三氟甲基亚磺酸均为极性分子，根据相似相溶原理，三氟甲基亚磺酸易溶于THF；三氟甲基亚磺酸与THF形成分子间氢键，增强了三氟甲基亚磺酸在THF中的溶解性(5)badfeh(6)40.1%【分析】向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl +NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。【详解】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入、c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b；（2）A．向A中加入NaHCO3、Na2SO3和蒸馏水，搅拌下逐滴加入三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，实验中逐滴加入三氟甲磺酰氯可以防止反应温度过高使产物分解，A正确； B．由A分析，生成气体主要成分为二氧化碳，B错误；C．浓盐酸具有挥发性，且盐酸会和亚硫酸钠生成二氧化硫气体，则反应过程中会释放出有污染的气体，如HCl等，需要尾气吸收装置，C错误；D．三氟甲磺酰氯反应后转化为三氟甲基亚磺酸钠，可知反应为氧化还原反应，会有硫酸钠生成，D正确；故选BC。（3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。（4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为+HCl +NaCl，由步骤Ⅳ将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品，可知滤液中主要成分为三氟甲基亚磺酸，THF和三氟甲基亚磺酸均为极性分子，根据相似相溶原理，三氟甲基亚磺酸易溶于THF；三氟甲基亚磺酸与THF形成分子间氢键，增强了三氟甲基亚磺酸在THF中的溶解性。（5）三氟甲基亚磺酸锂与三氟甲基亚磺酸钠结构相似，由步骤Ⅱ可知，重结晶时需用乙醇溶解，趁热过滤过量的LiOH和反应生成的NaCl等杂质，再缓慢冷却，抽滤，洗涤，干燥，三氟甲基亚磺酸锂在潮湿的空气中易被氧化，所以选择真空干燥。故排序为：b．粗产品溶于热的乙醇中，a．趁热过滤，d．缓慢冷却，f．抽滤，e．冷的乙醇溶液洗涤，h．放入真空干燥器中干燥；（6）已知向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(约0.02mol)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为g，则三氟甲基亚磺酸锂的产率为=40.1%。 展开更多...... 收起↑ 资源列表 第24讲：性质为本：化学实验综合题的解法策略-真题演练.docx 第24讲：性质为本：化学实验综合题的解法策略-讲义.docx 第24讲：性质为本：化学实验综合题的解法策略.pptx
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