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基础小专题21　与实验“微设计”相关的分析
【深研真题】
例1　B　[解析] 格氏试剂性质活泼,故需要用气球中气体作保护气,乙醚沸点低,反应时可能挥发,当烧瓶中压力过大时,打开旋塞,将气体放出从而缓冲压力,A正确;格氏试剂与二苯甲酮发生副反应,应控制格氏试剂用量,故格氏试剂通过滴液漏斗缓慢滴加,故B错误;反应体系为无水、无氧的密封装置,需要用图中的恒压滴液漏斗保持体系内压强不变,保证液体顺利滴下,而不能用球形分液漏斗,因为球形分液漏斗滴液时,需打开上端的玻璃塞,进入的空气会与格氏试剂反应,故C正确;苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反应速率快,导致二苯甲酮产率高,故D正确。
例2　D　[解析] 该实验过程中,相关物质转化如下:CuSO4(aq)Cu(OH)2(s)[Cu(NH3)4]SO4(aq)[Cu(NH3)4]SO4·H2O(s)[CuCl4]2-。②中沉淀为Cu(OH)2(s),④中沉淀为[Cu(NH3)4]SO4·H2O(s),二者不是同一种物质,故A项正确;③中含有的溶质为,Cu2+与NH3中N原子形成配位键,而未与H2O中O原子形成配位键,说明配体结合能力:NH3>H2O,故B项正确;[Cu(NH3)4]SO4为离子化合物,属于强极性物质,乙醇属于极性相对较低的有机物,极性小于水,向[Cu(NH3)4]SO4的水溶液中加入乙醇,扩大了溶质与溶剂的极性差,使得[Cu(NH3)4]SO4在水溶液中析出,即在乙醇中的溶解度比在水中小,故C项正确;⑥中溶液呈黄绿色是因为含有[CuCl4]2-,向⑤中加入稀硫酸无法得到黄绿色溶液,故D项错误。
例3　D　[解析] 异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl,催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶,防止催化剂水解,未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收,防止污染空气。催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶,防止催化剂水解,A正确;尾气含未反应的氯气和产生的HCl,二者均可以被NaOH溶液吸收,故可用NaOH溶液作为吸收液,B正确;将Cl2通入反应液的底部,氯气在液体中由下往上扩散,使氯气与反应液充分接触,故Cl2通入反应液可起到搅拌作用,C正确;由题干可知,通入Cl2,反应剧烈放热,只要反应还未完全,Cl2流速不变,温度就会持续升高,D错误。
【对点精练】
1.C　[解析] 先通入HCl(g),排尽装置的空气,Sn与HCl在管式炉中发生反应制取SnCl2,冷却剂用于冷凝SnCl2,SnCl2盛接器用于收集SnCl2,据此解答。已知SnCl2易水解,则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入使得SnCl2水解,同时可以吸收尾气,A正确;SnCl2具有还原性,易水解,应先通入HCl(g),排尽装置中的O2和水蒸气,防止SnCl2被氧化,避免SnCl2发生水解,B正确;SnCl2具有还原性,若通入气体更换为Cl2,可能将+2价Sn氧化为更高价态,如SnCl4中的+4价,无法制备纯净的SnCl2,C错误;配制SnCl2溶液时,加入盐酸,抑制Sn2+水解,加入金属Sn,防止Sn2+被氧化,D正确。
2.D　[解析] 打开K1、K2,一定时间后,b中H2O2在MnO2的催化下生成O2,O2进入a中,氧化I-,生成I2,使得淀粉-KI溶液变蓝;关闭K1,打开K3,无水乙醇在铜丝的催化及加热条件下与氧气发生氧化反应生成乙醛,乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。O2进入a中,氧化I-,生成I2,体现了I-的还原性,A正确;b中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O,H2O2既作氧化剂也作还原剂,B正确;无水乙醇在铜丝的催化及加热条件下与氧气发生氧化反应生成乙醛,在此过程中,铜丝先和氧气反应生成黑色的氧化铜,乙醇再和氧化铜反应,氧化铜被还原为红色的铜单质,乙醇被氧化为乙醛,故c中的铜丝由黑变红,可以说明乙醇被氧化,C正确;d中有银镜反应发生,说明c中产物有乙醛,D错误。
3.D　[解析] 0.1 mol·L-1的FeCl3溶液中滴加数滴浓盐酸,溶液黄色加深,生成的[FeCl4]-含量增多;继续滴加1滴KSCN溶液,[FeCl4]-转化为[Fe(SCN)]2+,溶液变为红色;再加入NaF固体,[Fe(SCN)]2+转化为[FeF6]3-,溶液红色褪去,变为无色;继续滴加KI溶液、淀粉溶液,无色溶液未见明显变化,说明I-未被氧化。①中滴加数滴浓盐酸,试管中溶液黄色加深,生成的[FeCl4]-含量增多,说明浓盐酸促进Fe3++4Cl-[FeCl4]-平衡正向移动,A正确;由①到②溶液变为红色,说明[FeCl4]-转化为[Fe(SCN)]2+,B正确;向②中加NaF固体,溶液红色褪去变为无色,则F-与Fe3+结合形成[FeF6]3-,Fe3+浓度减小,即c(Fe3+):②>③,C正确;由①→④推断,形成配体后,Fe3+的氧化性降低,向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液,无法确定①的溶液中Fe3+的含量是否能够氧化I-,D错误。限时集训(二十一)
1.B　[解析] 大幅度提高水浴温度会减小SO2在溶液中的溶解度,不能提高其转化率,A错误;分批次加入NaHCO3可以防止反应过于剧烈,监测溶液pH,防止生成Mn(OH)2沉淀,B正确;根据已知可知,MnCO3在100 ℃时开始分解,故不可以进行高温快速烘干,C错误;书写离子方程式时,石灰乳中Ca(OH)2不能拆写成离子形式,D错误。
2.B　[解析] 磺酰氯(SO2Cl2)的制备:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH<0,氯气和SO2在活性炭作催化剂的作用下合成SO2Cl2,因SO2Cl2是一种无色液体,极易水解生成硫酸和HCl,遇潮湿空气会产生白雾,因此要保证参加反应的氯气和SO2是干燥的,同时要防止空气中的水蒸气进入③中,为了减小生成物的损失需要使用冷凝管冷凝回流,同时要利用碱石灰吸收未反应的SO2和氯气,防污染,反应后的液体混合物可利用蒸馏进行分离,①装置用于制备氯气,②装置干燥氯气,防止SO2Cl2的水解,③装置制备磺酰氯,碱石灰可防止外界空气中的水蒸气进入,并吸收未反应的氯气和二氧化硫,④装置干燥二氧化硫,⑤装置中浓硫酸和亚硫酸钠固体制备二氧化硫。二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应制备氯气,A错误;由方程式可知二氧化硫和氯气的化学计量数之比为1∶1,气体流量可通过观察②④中单位时间内的气泡数来调节,B正确;氯化氢对物质的制备无影响,应用浓硫酸,用于除去水,C错误;质量分数为98.5%的浓硫酸中,硫酸主要以分子形式存在,反应速率较慢,故装置⑤中的浓硫酸不可用质量分数为98.5%的硫酸溶液,D错误。
3.C　[解析] 装置甲制备氯气,通过装置乙除去Cl2中HCl,再经过装置丙进行干燥,Cl2通入丁中与I2反应生成ICl3,因ICl3易水解,因此装置戊可防止空气中水蒸气进入丁,同时可吸收未反应完全的Cl2,防止污染空气。装置甲为固液不加热制备氯气,二氧化锰固体和浓盐酸制备Cl2需要加热,故A错误;装置乙的作用是除去氯气中的HCl,同时可作安全瓶,以监测装置丙中是否发生堵塞,故B错误;装置丁中碘和氯气反应生成ICl3,三氯化碘熔点为33 ℃,沸点为77 ℃,最恰当的加热方式是用水浴加热,故C正确;ICl3易与水发生反应,同时可能还有Cl2未反应完,所以装置戊的作用是吸收多余的Cl2、防止外界水蒸气进入丁,换成氯化钙无法吸收多余的Cl2,故D错误。
4.C　[解析] 由题意可知,实验1得到的溶液为中性溶液,溶液中c(H+)=c(OH-),由电荷守恒关系可知c(N)+c(H+)=2c(S2-)+c(HS-)+c(OH-),溶液中c(N)=2c(S2-)+c(HS-),则c(N)>c(HS-),故A错误; 实验2得到的溶液为NaHS溶液,溶液呈碱性,说明溶液中HS-的水解程度大于电离程度,则HS-的水解常数Kh=>Ka2(H2S),则KW>Ka1(H2S)×Ka2(H2S),故B错误;反应S2-+H2S2HS-的平衡常数K=,由Ka1(H2S)=,Ka2(H2S)=可得K====9.1×104,故C正确;因为Ka1(H2CO3)>Ka1(H2S),Ka2(H2CO3)>Ka2(H2S),所以酸性:H2CO3>H2S,HC>HS-,离子方程式为CO2+2S2-+H2O2HS-+C,故D错误。
5.C　[解析] Na2SO3与硫酸溶液反应得到SO2气体,再通过浓硫酸干燥进入盛Na2O2的玻璃管反应,碱石灰的作用是吸收多余的SO2,防止污染空气,同时还防止空气中的水和二氧化碳进入干扰实验。硫酸溶液浓度过高,H+浓度较少,不利于离子反应的发生,硫酸溶液浓度过低,SO2易溶于水,不利于SO2气体的放出,制取SO2使用Na2SO3固体和70%的H2SO4溶液为宜,A正确;B装置中是浓硫酸,目的是干燥SO2气体,防止水蒸气进入C装置与Na2O2反应生成氧气,干扰实验,B正确;操作Ⅰ细木条未着火燃烧,可能是由于发生Na2O2+SO2Na2SO4,没有O2放出,C错误;检验硫酸根离子,先加入盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,若加入硝酸钡溶液,硝酸会将亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子,无法确定C中固体产物中存在Na2SO4,D正确。
6.D　[解析] 在仪器A中发生的主要反应为CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4(浓)CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O,可能发生的副反应有2NaBr+2H2SO4(浓)Br2+SO2↑+Na2SO4+2H2O、CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CHCH2↑+H2O、2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O等,制得1-溴丁烷粗品,粗品的主要成分为1-溴丁烷,还含有正丁醇、NaHSO4、Br2、HBr、(CH3CH2CH2CH2)2O、H2O等;1-溴丁烷粗品先用水洗去溶于水的物质,接着用浓硫酸除去正丁醇,再用水除去硫酸,用碳酸钠溶液除去少量硫酸和Br2,接着水洗除去溶于水的钠盐,用无水氯化钙除去H2O,最后蒸馏收集101.6 ℃左右的馏分得到纯1-溴丁烷。根据装置图,仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管,故A正确;正丁醇在浓硫酸作用下可能分子间脱水生成正丁醚,也可能发生消去反应生成1-丁烯,故B正确;溴的有机层显橙红色,可能是浓硫酸将Br-氧化为Br2的缘故,故C正确;由题目信息知CH3CH2CH2CH2Br的密度与饱和碳酸钠溶液的密度接近,不易分层,故D错误。
7.B　[解析] 由现象可知,实验1发生完全双水解反应:2Al3++3C+3H2O2Al(OH)3↓+3CO2↑,生成的白色沉淀a是Al(OH)3,加稀硫酸,Al(OH)3沉淀溶解,无气泡产生,A正确;由现象可知,实验2发生双水解反应产生的Al(OH)3沉淀和过量的Na2CO3又发生了反应,生成的白色沉淀b中含有C,加稀硫酸,沉淀溶解,有少量气泡产生,但白色沉淀b的化学成分不一定是Al2(OH)2(CO3)2,B错误;检验白色沉淀a、b是否洗涤干净,即可检验最后一次洗涤液中有无S,故均可在最后一次洗涤液中滴入盐酸酸化的BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成,C正确;实验1中过量的Al2(SO4)3溶液显酸性,实验2中过量的Na2CO3溶液显碱性,生成沉淀时溶液的pH不同,生成的沉淀也不同,可说明实验1、2中,白色沉淀成分不同的原因与两种盐混合后溶液的pH有关,D正确。
8.D　[解析] 由图中曲线①可知,注入蒸馏水和Na2CO3溶液后,溶液呈碱性,会吸收瓶中CO2,发生反应:CO2+C+H2O2HC,导致CO2浓度明显下降,A正确;苯酚Ka=1.1×10-10,碳酸Ka1=4.1×10-7,Ka2=5.6×10-11,酸性强弱为H2CO3>C6H5OH>HC,因此苯酚能与C发生反应:C6H5OH+CC6H5O-+HC,B正确;图线②上升是由于苯酚与C反应后生成碳酸氢根离子:C6H5OH+CC6H5O-+HC,体系中存在一定量的二氧化碳浓度增大,与水反应生成碳酸,碳酸电离产生氢离子和碳酸氢根离子,转化关系为H2O+CO2H2CO3H++HC,因为碳酸氢根离子浓度增大,导致上述平衡逆向移动,二氧化碳浓度增大而逸出,所以在此情况下,NaHCO3溶液在常温下不稳定,C正确;题干给出的Na2CO3溶液浓度和体积表明所含“碳”总量为0.005 mol,在不泄漏的体系中,这些碳元素以 H2CO3/HC/C形式存在于溶液中,但是由于原体系中含有一定量的二氧化碳,导致碳元素含量增加,所以最终溶液中n(H2CO3)+n(HC)+n(C)>0.005 mol,D错误。基础小专题21　与实验“微设计”相关的分析
例1　[2025·陕青宁晋卷] 格氏试剂性质活泼,可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点34.5 ℃)为溶剂,利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。
下列说法错误的是 (　)
A.气球中填充保护气,并起缓冲压力的作用
B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
例2　[2025·河南卷] 某同学设计以下实验,探究简单配合物的形成和转化。
下列说法错误的是 (　)
A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质
B.③中现象说明配体与Cu2+的结合能力:NH3>H2O
C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小
D.若向⑤中加入稀硫酸,同样可以得到黄绿色溶液
例3　[2025·湖北卷] 制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70 ℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120 ℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:
+Cl2
下列说法错误的是 (　)
A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B.可用NaOH溶液作为吸收液
C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
1.非金属及其化合物化学实验“微设计”
2.常见气体的制备原理及方法
气体 制备原理 除杂方法 尾气处理
CO2 CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O 通过饱和NaHCO3溶液除去HCl 用NaOH 溶液吸收
Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 通过饱和NaCl溶液除去HCl,通过浓硫酸除去水蒸气 用NaOH 溶液吸收
NH3 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O 通过碱石灰除去水蒸气 用稀硫酸 等吸收
SO2 Na2SO3+H2SO470%)Na2SO4+SO2↑+H2O 通过浓硫酸除去水蒸气 用NaOH 溶液吸收
3.抓住“四步骤”,突破“微实验”
1.[2025·湖南卷] SnCl2具有还原性,易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下:
下列说法错误的是 (　)
A.导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管
B.实验过程中应先通入HCl(g),再开启管式炉加热
C.若通入气体更换为Cl2,也可制备纯净的SnCl2
D.配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn
2.[2025·广东卷] 利用如图装置进行实验:打开K1、K2,一定时间后,a中溶液变蓝;关闭K1,打开K3,点燃酒精灯加热数分钟后,滴入无水乙醇。下列说法错误的是(　)
A.a中现象体现了I-的还原性
B.b中H2O2既作氧化剂也作还原剂
C.乙醇滴加过程中,c中的铜丝由黑变红,说明乙醇被氧化
D.d中有银镜反应发生,说明c中产物有乙酸
3.[2025·北京卷] 为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。
已知:[FeCl4]-为黄色、[Fe(SCN)]2+为红色、[FeF6]3-为无色。
下列说法不正确的是 (　)
A.①中浓盐酸促进Fe3++4Cl-[FeCl4]-平衡正向移动
B.由①到②,生成[Fe(SCN)]2+并消耗[FeCl4]-
C.②、③对比,说明c(Fe3+):②>③
D.由①→④推断,若向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液,溶液也无明显变化　限时集训(二十一)　基础小专题21　与实验“微设计”相关的分析
1.[2025·湖北黄冈三模] 高纯的MnCO3可用于制备高性能磁性材料。用如图所示装置,以MnO2为原料制备少量高纯的MnCO3。已知MnCO3在100 ℃时开始分解;Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。下列说法正确的是 (　)
A.提高SO2转化率的措施可以是缓慢通入混合气体、大幅度提高水浴温度
B.向MnSO4溶液中加入NaHCO3时宜分批次加入,边加边搅拌,并监测溶液pH
C.为确保MnCO3的纯度,MnCO3沉淀还需要水洗、醇洗、高温快速烘干
D.石灰乳的作用是处理尾气,其发生的主要反应是Ca2++2OH-+SO2CaSO3↓+H2O
2.磺酰氯(SO2Cl2)是极易水解的无色发烟液体,沸点为69.1 ℃。实验室可通过反应SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH<0制备,实验装置如图所示,下列说法正确的是(　)
A.装置①中圆底烧瓶中的固体药品可能为KMnO4、KClO3或MnO2
B.依据装置②④中单位时间内的气泡数可调节Cl2和SO2的流量
C.装置②中盛放饱和食盐水,除去HCl气体,装置③应置于冰水中
D.装置⑤中的浓硫酸可用质量分数为98.5%的硫酸溶液
3.三氯化碘(ICl3)被广泛应用于药物合成,其熔点33 ℃、沸点77 ℃,易水解。氯气与单质碘需在温度稍低于70 ℃下反应制备ICl3。实验室制备ICl3的实验装置如图所示。
下列说法正确的是 (　)
A.装置甲中固体可以用二氧化锰
B.装置乙仅起到除杂的作用
C.装置丁可以采用水浴加热
D.将戊换成丙可以达到相同的效果
4.[2025·江苏淮安淮阴中学三模] 常温下,通过下列实验探究H2S、Na2S溶液的性质。
实验1:向0.1 mol·L-1 H2S溶液中通入一定体积NH3,测得溶液pH为7。
实验2:向0.1 mol·L-1 H2S溶液中加等体积同浓度NaOH溶液,充分反应后再滴入2滴酚酞,溶液呈红色。
实验3:向1 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中加入1 mL 0.1 mol·L-1 H2S溶液。
已知:Ka1(H2S)=9.1×10-8,Ka2(H2S)=1.0×10-12,Ka1(H2CO3)=4.3×10-7, Ka2(H2CO3)=5.6×10-11。
下列说法正确的是 (　)
A.实验1得到的溶液中存在c(N)B.由实验2可得出:KWC.实验3中:反应S2-+H2S2HS-的平衡常数K=9.1×104
D.向Na2S溶液中通入少量CO2的离子方程式为CO2+S2-+H2OH2S↑+C
5.[2025·湖南长郡中学、衡阳八中等校模拟] 某同学在学习了Na2O2与CO2的反应后,欲类比探究Na2O2与SO2的反应产物,设计了如下实验装置检验产物并观察到了以下现象:
操作 Ⅰ :用带火星的细木条靠近干燥管口a,未观察到细木条着火燃烧;
操作 Ⅱ :将装置C中反应后的固体物质溶于适量水配成溶液,在配成的溶液中先加入盐酸酸化,再加入硝酸钡溶液,有沉淀生成。
下列说法错误的是 (　)
A.制取SO2使用Na2SO3固体和70%的H2SO4溶液为宜
B.若没有装置B,水蒸气会进入装置C中反应产生O2干扰实验
C.操作 Ⅰ 细木条未着火燃烧可能是由于a口处气体中存在较多的未反应完全的SO2
D.操作 Ⅱ 产生沉淀无法确定C中固体产物中存在Na2SO4
6.[2025·湖北华中师大一附中、武汉外国语学校等校模拟] 实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下:
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4(浓)CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O;
CH3CH2CH2CH2OH:微溶于水,易溶于浓硫酸、有机溶剂,沸点为117.7 ℃;
CH3CH2CH2CH2Br:不溶于水,易溶于有机溶剂,沸点为101.6 ℃,ρ=1.28 g·cm-3;
饱和碳酸钠溶液:ρ=1.25 g·cm-3。
下列叙述错误的是 (　)
A.仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管
B.可能生成的有机副产物:正丁醚、1-丁烯
C.反应结束后有机层显橙红色,可能是浓硫酸将Br-氧化为Br2的缘故
D.粗产品依次用水、浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤,其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层
7.某学生探究0.25 mol·L-1 Al2(SO4)3溶液与0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液的反应,实验如下。
实验1:
实验2:
下列分析错误的是 (　)
A.实验1中,白色沉淀a是Al(OH)3
B.实验2中,白色沉淀b的化学成分一定是Al2(OH)2(CO3)2
C.检验白色沉淀a、b是否洗涤干净,均可在最后一次洗涤液中滴入盐酸酸化的BaCl2溶液
D.实验1、2中,白色沉淀成分不同的原因可能与两种盐混合后溶液的pH有关
8.[2025·北京海淀区一模] 室温下,利用图甲所示装置测定容器中CO2含量的变化,CO2含量的变化如图乙。将两支注射器中的液体同时全部注入容器后开始测量。
已知:苯酚Ka=1.1×10-10,碳酸Ka1=4.1×10-7,Ka2=5.6×10-11
下列说法不正确的是 (　)
A.曲线①对应注入蒸馏水和Na2CO3溶液后容器中CO2含量的变化
B.注入苯酚溶液和Na2CO3溶液后,主要发生反应:C6H5OH+CC6H5O-+HC
C.由曲线②推测,NaHCO3溶液在常温下不稳定
D.注入两种液体后,溶液中n(H2CO3)+n(HC)+n(C)均为0.005 mol(共38张PPT)
基础小专题21
与实验“微设计”相关的分析
01
深研真题
02
考点透析
03
对点精练
例1 [2025·陕青宁晋卷] 格氏试剂性质活泼,可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略),以乙醚(沸点34.5 ℃)为溶剂,利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。
下列说法错误的是 (　)
A.气球中填充保护气,并起缓冲压力的作用
B.烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C.图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D.产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
√
[解析] 格氏试剂性质活泼,故需要用气球中气体作保护气,乙醚沸点低,反应时可能挥发,当烧瓶中压力过大时,打开旋塞,将气体放出从而缓冲压力,A正确;
格氏试剂与二苯甲酮发生副反应,应控制格氏试剂用量,故格氏试剂通过滴液漏斗缓慢滴加,故B错误;
反应体系为无水、无氧的密封装置,需要用图中的恒压滴液漏斗保持体系内压强不变,保证液体顺利滴下,而不能用球形分液漏斗,因为球形分液漏斗滴液时,需打开上端的玻璃塞,进入的空气会与格氏试剂反应,故C正确;
苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反应速率快,导致二苯甲酮产率高,故D正确。
例2 [2025·河南卷] 某同学设计以下实验,探究简单配合物的形成和转化。下列说法错误的是 (　)
A.②中沉淀与④中沉淀不是同一种物质
B.③中现象说明配体与Cu2+的结合能力:NH3>H2O
C.④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小
D.若向⑤中加入稀硫酸,同样可以得到黄绿色溶液
√
[解析] 该实验过程中,相关物质转化如下:CuSO4(aq) Cu(OH)2(s) [Cu(NH3)4]SO4(aq) [Cu(NH3)4]SO4·H2O(s) [CuCl4]2-。②中沉淀为Cu(OH)2(s),④中沉淀为[Cu(NH3)4]SO4·H2O(s),二者不是同一种物质,故A项正确;
③中含有的溶质为,Cu2+与NH3中N原子形成配位键,而未与H2O中O原子形成配位键,说明配体结合能力:NH3>H2O,故B项正确;
[Cu(NH3)4]SO4为离子化合物,属于强极性物质,乙醇属于极性相对较低的有机物,极性小于水,向[Cu(NH3)4]SO4的水溶液中加入乙醇,扩大了溶质与溶剂的极性差,使得[Cu(NH3)4]SO4在水溶液中析出,即在乙醇中的溶解度比在水中小,故C项正确;⑥中溶液呈黄绿色是因为含有[CuCl4]2-,向⑤中加入稀硫酸无法得到黄绿色溶液,故D项错误。
例3 [2025·湖北卷] 制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70 ℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120 ℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:
+Cl2
下列说法错误的是 (　)
A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B.可用NaOH溶液作为吸收液
C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
√
[解析] 异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl,催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶,防止催化剂水解,未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收,防止污染空气。
催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶,防止催化剂水解,A正确;
尾气含未反应的氯气和产生的HCl,二者均可以被NaOH溶液吸收,故可用NaOH溶液作为吸收液,B正确;
将Cl2通入反应液的底部,氯气在液体中由下往上扩散,使氯气与反应液充分接触,故Cl2通入反应液可起到搅拌作用,C正确;
由题干可知,通入Cl2,反应剧烈放热,只要反应还未完全,Cl2流速不变,温度就会持续升高,D错误。
1.非金属及其化合物化学实验“微设计”
2.常见气体的制备原理及方法
气体 制备原理 除杂方法 尾气处理
通过饱和 溶液 除去 用 溶
液吸收
(浓) 通过饱和 溶液除 去 ，通过浓硫酸除 去水蒸气 用 溶
液吸收
气体 制备原理 除杂方法 尾气处理
通过碱石灰除去水蒸气 用稀硫酸
等吸收
通过浓硫酸除去水蒸气 用 溶
液吸收
续表
3.抓住“四步骤”，
突破“微实验”
1.[2025·湖南卷] SnCl2具有还原性,易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下。下列说法错误的是 (　)
A.导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管
B.实验过程中应先通入HCl(g),
再开启管式炉加热
C.若通入气体更换为Cl2,也可制
备纯净的SnCl2
D.配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn
√
[解析] 先通入HCl(g),排尽装置的空气,Sn与HCl在管式炉中发生反应制取SnCl2,冷却剂用于冷凝SnCl2,SnCl2盛接器用于收集SnCl2,据此解答。已知SnCl2易水解,则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入使得SnCl2水解,同时可以吸收尾气,A正确;
SnCl2具有还原性,易水解,应先通入HCl(g),排尽装置中的O2和水蒸气,防止SnCl2被氧化,避免SnCl2发生水解,B正确;
SnCl2具有还原性,若通入气体更换为Cl2,可能将+2价Sn氧化为更高价态,如SnCl4中的+4价,无法制备纯净的SnCl2,C错误;
配制SnCl2溶液时,加入盐酸,抑制Sn2+水解,加入金属Sn,防止Sn2+被氧化,D正确。
2.[2025·广东卷] 利用如图装置进行实验:打开K1、K2,一定时间后,a中溶液变蓝;关闭K1,打开K3,点燃酒精灯加热数分钟后,滴入无水乙醇。下列说法错误的是(　)
A.a中现象体现了I-的还原性
B.b中H2O2既作氧化剂也作还原剂
C.乙醇滴加过程中,c中的铜丝由黑
变红,说明乙醇被氧化
D.d中有银镜反应发生,说明c中产物有乙酸
√
[解析] 打开K1、K2,一定时间后,b中H2O2在MnO2的催化下生成O2,O2进入a中,氧化I-,生成I2,使得淀粉-KI溶液变蓝;关闭K1,打开K3,无水乙醇在铜丝的催化及加热条件下与氧气发生氧化反应生成乙醛,乙醛可与银氨溶液在加热条件下发生银镜反应。
O2进入a中,氧化I-,生成I2,体现了I-的还原性,A正确;
b中H2O2在MnO2的催化下生成O2和H2O,H2O2既作氧化剂也作还原剂,B正确;
无水乙醇在铜丝的催化及加热条件下与氧气发生氧化反应生成乙醛,在此过程中,铜丝先和氧气反应生成黑色的氧化铜,乙醇再和氧化铜反应,氧化铜被还原为红色的铜单质,乙醇被氧化为乙醛,故c中的铜丝由黑变红,可以说明乙醇被氧化,C正确;
d中有银镜反应发生,说明c中产物有乙醛,D错误。
3.[2025·北京卷] 为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。已知:[FeCl4]-为黄色、[Fe(SCN)]2+为红色、[FeF6]3-为无色。
下列说法不正确的是(　)
A.①中浓盐酸促进Fe3++4Cl- [FeCl4]-
平衡正向移动
B.由①到②,生成[Fe(SCN)]2+并消耗[FeCl4]-
C.②、③对比,说明c(Fe3+):②>③
D.由①→④推断,若向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液,溶液也无明显变化
√
[解析] 0.1 mol·L-1的FeCl3溶液中滴加数滴浓盐酸,溶液黄色加深,生成的[FeCl4]-含量增多;继续滴加1滴KSCN溶液,[FeCl4]-转化为[Fe(SCN)]2+,溶液变为红色;再加入NaF固体,[Fe(SCN)]2+转化为[FeF6]3-,溶液红色褪去,变为无色;继续滴加KI溶液、淀粉溶液,无色溶液未见明显变化,说明I-未被氧化。①中滴加数滴浓盐酸,试管中溶液黄色加深,生成的[FeCl4]-含量增多,说明浓盐酸促进Fe3++4Cl- [FeCl4]-平衡正向移动,A正确;
由①到②溶液变为红色,说明[FeCl4]-转化为[Fe(SCN)]2+,B正确;
向②中加NaF固体,溶液红色褪去变为无色,则F-与Fe3+结合形成[FeF6]3-,Fe3+浓度减小,即c(Fe3+):②>③,C正确;
由①→④推断,形成配体后,Fe3+的氧化性降低,向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液,无法确定①的溶液中Fe3+的含量是否能够氧化I-,D错误。
1.[2025·广东卷] 按如图组装装置并进行实验:将铜丝插入溶液中,当c中红色褪去时,将铜丝拔离液面。下列叙述错误的是 (　　)
A.a中有化合反应发生,并有颜色变化
B.b中气体变红棕色时,所含氮氧化物至少有两种
C.c中溶液红色刚好褪去时,HC恰好完全反应
D.若将a中稀硝酸换为浓硫酸并加热,则c中
溶液颜色会褪去
√
[解析]铜和稀硝酸反应,会生成一氧化氮,一氧化氮为无色气体,液面上方有氧气存在,一氧化氮与氧气反应,生成红棕色的二氧化氮,属于化合反应,Cu(NO3)2溶液为蓝色,有颜色变化,A正确;
b中气体变红棕色时,说明有二氧化氮存在,存在2NO2 N2O4的反应,所以所含氮氧化物至少有两种,B正确;
酚酞的pH变色范围是8.2~10,c中溶液红色刚好褪去时,此时溶液可能呈弱碱性,所以不能判断HC是否恰好完全反应,C错误;
若将a中稀硝酸换为浓硫酸并加热,会生成二氧化硫,二氧化硫通入碳酸氢钠溶液中,可生成亚硫酸氢钠,溶液显酸性,c中溶液颜色会褪去,D正确。
2.[2025·云南卷] 某化学兴趣小组设计如下实验装置,通过测定反应前后质量的变化,验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下,受热分解的气态产物。

实验步骤:先缓慢通入Ar气,排尽装置内空气;关闭 Ⅰ 左侧阀门,点燃酒精灯;一段时间后, Ⅱ 中灼热的铜网变黑,熄灭酒精灯甲;再次缓慢通入Ar气……
下列说法错误的是(　)
A.实验步骤中,点燃酒精灯的
顺序为甲、乙、丙
B.整个过程中,若 Ⅲ 中灼热的
铜网未变黑,则说明生成的O2在 Ⅱ 中反应完全
C.实验结束后,若 Ⅰ 中减少的质量等于 Ⅱ 中增加的质量,则分解的气态产物只有O2
D.NaNO3应远离热源、可燃物,并与还原性物质分开存放
√
[解析]先缓慢通入Ar气,排尽装置内空气,防止对实验造成干扰,关闭 Ⅰ 左侧阀门,点燃酒精灯,一段时间后, Ⅱ 中灼热的铜网变黑,说明NaNO3分解产生了O2,熄灭酒精灯甲,再次缓慢通入Ar气,使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽,浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验。一段时间后, Ⅱ 中灼热的铜网变黑,说明Cu与O2反应产生了黑色的CuO,即NaNO3分解产生了O2,为确保能准确测定产生的氧气的质量,应先点燃乙处酒精灯,再点燃丙处酒精灯,最后点燃甲处酒精灯,A错误;
Ⅱ、Ⅲ 中Cu均能和氧气反应生成黑色的CuO,整个过程中,若 Ⅲ 中灼热的铜网未变黑,则说明生成的O2在 Ⅱ 中反应完全,B正确;
Ⅱ 中的Cu与O2反应生成CuO,增加的质量为吸收O2的质量,若 Ⅰ 中减少的质量等于 Ⅱ 中增加的质量,则分解的气态产物只有O2,C正确;
由该实验可知NaNO3受热易分解产生具有氧化性的助燃性气体O2,故NaNO3应远离热源、可燃物,并与还原性物质分开存放,D正确。
3.[2025·北京卷] 用电解Na2SO4溶液(图甲)后的石墨电极1、2探究氢氧燃料电池,重新取Na2SO4溶液并用图乙装置按 ⅰ→ⅳ 顺序依次完成实验。
实验 电极 Ⅰ 电极 Ⅱ 电压/V 关系
ⅰ 石墨1 石墨2 a a>d>
c>b>0
ⅱ 石墨1 新石墨 b
ⅲ 新石墨 石墨2 c
ⅳ 石墨1 石墨2 d
下列分析不正确的是 (　　)
A.a>0,说明实验 ⅰ 中形成原电池,反应为2H2+O2=2H2O
B.bC.c>0,说明 ⅲ 中电极 Ⅰ 上有O2发生反应
D.d>c,是因为电极 Ⅰ 上吸附H2的量:ⅳ>ⅲ
√
[解析] 图甲电解Na2SO4溶液时,石墨1为阳极,发生反应2H2O-4e-=O2↑+ 4H+,石墨1中会吸附少量氧气;石墨2为阴极,发生反应2H2O+2e-=H2↑+ 2OH-,石墨2中会吸附少量氢气;图乙中电极 Ⅰ 为正极,氧气发生还原反应,电极 Ⅱ 为负极。由分析可知,石墨1中会吸附少量氧气,石墨2中会吸附少量氢气,实验 ⅰ 会形成原电池,a>0,反应为2H2+O2=2H2O,A正确;
实验 电极 Ⅰ 电极 Ⅱ 电压/V 关系
ⅰ 石墨1 石墨2 a a>d>
c>b>0
ⅱ 石墨1 新石墨 b
ⅲ 新石墨 石墨2 c
ⅳ 石墨1 石墨2 d
因为实验 ⅱ 中电极 Ⅱ 为新石墨,不含
有H2,缺少H2作为还原剂,故导致bB正确;
图乙中,实验 ⅲ 中新石墨可能含有空
气中的少量氧气,在电极 Ⅰ 上发生还
原反应,c>0,C正确;
d>c,实验ⅲ与实验 ⅳ 中电极 Ⅰ 材料不
同,d>c,是因为电极 Ⅰ 上吸附O2的量:
ⅳ>ⅲ,D错误。
实验 电极 Ⅰ 电极 Ⅱ 电压/V 关系
ⅰ 石墨1 石墨2 a a>d>
c>b>0
ⅱ 石墨1 新石墨 b
ⅲ 新石墨 石墨2 c
ⅳ 石墨1 石墨2 d
4.[2025·江苏卷] 探究含铜化合物性质的实验如下:
步骤 Ⅰ　取一定量5% CuSO4溶液,加入适量浓氨水,产生蓝色沉淀。
步骤 Ⅱ　将沉淀分成两等份,分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸,沉淀均完全溶解,溶液分别呈现深蓝色、蓝色。
步骤 Ⅲ　向步骤 Ⅱ 所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉,无明显现象;继续加入稀盐酸,振荡后静置,产生少量气泡,铁钉表面出现红色物质。
下列说法正确的是 (　　)
A.步骤 Ⅰ 产生的蓝色沉淀为[Cu(NH3)4]SO4
B.步骤 Ⅱ 的两份溶液中:c深蓝色(Cu2+)C.步骤 Ⅲ 中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化
D.步骤 Ⅲ 中产生气体、析出红色物质的反应为[Cu(NH3)4]2++Fe=Cu+Fe2++4NH3↑
√
[解析] [Cu(NH3)4]SO4可溶于水,步骤 Ⅰ 中,向CuSO4溶液中加入适量浓氨水,Cu2+与NH3·H2O反应生成蓝色沉淀Cu(OH)2,A错误;
步骤 Ⅱ 中,向Cu(OH)2沉淀中加入浓氨水,得到的深蓝色溶液中铜元素的存在形式为[Cu(NH3)4]2+,Cu2+在配离子的内界,很难电离出来,而向Cu(OH)2沉淀中加入稀盐酸,得到的蓝色溶液中铜元素的存在形式为Cu2+,则c深蓝色(Cu2+)步骤 Ⅲ 中无明显现象是因为[Cu(NH3)4]2+极难电离出Cu2+,溶液中Cu2+浓度太低,与铁发生反应的速率极慢,无明显现象,C错误;
步骤 Ⅲ 中加入稀盐酸后,H+会与NH3结合生成N,使[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3平衡正移,溶液中c(Cu2+)增大,Cu2+与铁发生置换反应析出红色的Cu,离子方程式为Fe+[Cu(NH3)4]2++4H+=Fe2++Cu+4N,产生气泡表明加入的稀盐酸与铁钉发生置换反应:Fe+2H+=H2↑+Fe2+,D错误。

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