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非选择题突破四
目录CONTENTS
命题热点1
仪器选择、使用和装置的连接
01
命题热点2
现象、原因、目的、作用等的规范描述
02
命题热点3
物质组成的计算与含量的测定
03
命题热点1
01
仪器选择、使用和装置的连接
知｜识｜强｜化
1. 仪器或接口的连接
（1）仪器的连接
（2）接口的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
①量气装置：“短”进“长”出；
②净化装置：“长”进“短”出；
③干燥管：“粗”进“细”出。
2. 仪器的使用——“多材一用”
（1）气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶（如图①盛放液体干燥剂）、干燥管（球形
干燥管，如图②；U形管，如图③，均可盛放固体干燥剂）。
（2）测量气体体积的装置（排液法）
使用装置④时需注意：等气体冷却至室温再读数，读数时视线要
与量筒内凹液面的最低点相切。
（3）冷凝装置
装置⑩（冷凝管）中的水流方向应与气流方向相反。
①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。
②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
（4）有毒气体的处理装置
真｜题｜研｜析
1. （2024·浙江1月选考20题节选）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组
用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋MgCl2＋2H2O CaCl2＋Mg（OH）2＋H2S↑。
已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性
气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
解析：仪器X的名称是圆底烧瓶。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F→G。
解析：制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。
圆底烧瓶
E→C→D
2. （2022·福建高考12题节选）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空
气氧化CO的效率。回答下列问题：
在通风橱中用下图装置制备CO（加热及夹持装置省略），反应方程
式：HCOOH CO↑＋H2O。
（1）装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
（2）从B、C、D中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为
a→ → → → →h（每空填一个接口标号）。
分液漏斗
d
e
c
b
3. （经典高考）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料
VO2的原料，其化学式为（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：＋4价钒的化合物易被氧化，回答下列问题：
（1）制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为
e→ （按气流方向，用小写字母表示）。
（2）连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先
（填实验操作），当装置B中溶液变浑浊时，关
闭K1，打开K2，进行实验。
解析：由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用
装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会
混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去，用装置B检验
CO2是否充满整个实验装置，故装置依次连接的合理顺序为
e→a→b→f→g→c。
a→b→f→g→c
关
闭K2，打开K1
能｜力｜进｜阶
1. （2024·张家口模拟）某学习小组查阅资料可知高温下，FeCl2与O2反应
一定生成Fe2O3，可能生成FeCl3或Cl2。该小组同学利用如下装置对该反
应进行探究。回答下列问题：
已知：FeCl2固体呈绿色，熔点为674 ℃，沸点为1 023 ℃；FeCl3在100
℃左右升华。
（1）装置A中盛放蒸馏水的仪器名称为 。
分液漏斗
（2）按气流从左到右的顺序，上述装置合理的连接顺序为
（填仪器接口的小写字母）。
aedbc（或
cb）gh（或hg）f
2. （2024·聊城段考）连二亚硫酸钠（Na2S2O4）在造纸工业中常用作漂白
剂，能将有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。实验室利用如下流
程来制备连二亚硫酸钠：
SO2 ZnS2O4 Na2S2O4
回答下列问题：
若制取并收集干燥纯净的SO2，所用装置如图所示：
（1）仪器B的名称为 ，按气流方向连接各仪器口，顺
序为a 。
（2）装置D中的试剂为 ，装置E烧杯中发生反应的离子方程
式为 。
恒压滴液漏斗
decbf
浓硫酸
SO2＋2OH－ S ＋H2O
命题热点2
02
现象、原因、目的、作用等的规范描述
知｜识｜强｜化
1. 实验操作的目的与作用
（1）通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰。
（2）末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验。
（3）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高
××物质的转化率。
（4）①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。
②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤
过程中的溶解损耗。
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，减少损耗；
降低晶体的溶解度，有利于析出等。
（5）恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧
瓶）内压强与恒压滴液漏斗内压强相等（平衡压强），使恒压滴
液漏斗内的液体顺利滴下。
（6）沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸
附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
（7）趁热过滤的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
（8）减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防
止××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）受热分解。
2. 基本操作的规范描述
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀
剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静
置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附
的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特
征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水
洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥
3. 实验现象的规范描述
按“现象＋结论”的模式描述实验现象
（1）溶液：颜色由××色变成××色；液面上升（或下降）；溶液变
浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡等。
（2）固体：固体表面产生大量气泡；固体逐渐溶解；颜色由××色变
成××色等。
（3）气体：生成××色××味的气体；气体由××色变成××色等。
常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用： ；
对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用： 。
平衡压强，使液体能顺利滴下　
减小
液体体积　
吸收尾气，防止污染空气　
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用： ，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：除去空气的某些成分，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
作安全瓶　
⑦的作用：混合气体； 气体；通过观察气泡速率控制 。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使 高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小， 过滤的速率。
干燥
流量　
左右两液面　
加快　
真｜题｜研｜析
1. （2024·湖南高考15题节选）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
ClO4的反应原理如下：Cu ·6H2O＋Cu＋
8CH3CN 2 ClO4＋6H2O。
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu ·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈
（CH3CN）中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）
如下：
②相关物质的信息如下：
化合物 ClO4 Cu ·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
（1）装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是
。
解析：由于制备的 ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
排出装置内空气，防止制备的产品
被氧化
（2）[Cu ]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱
和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是
。
解析： ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
冷却过程中降
低[Cu ]ClO4在水中的溶解度
2. （2024·山东高考19题节选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中
硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有
盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c（KIO3）∶c（KI）略小于
1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向
F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl 3I2
＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2＋I2＋2H2O
H2SO4＋2HI），立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不
断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为 。装置F
中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大
图），目的是 。
浓硫酸
防止倒吸
解析：装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中磨砂浮子可起到防止倒吸的作用，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，可以将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（2）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，
粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充
分，可能导致测定结果偏大，原因是
；
若滴定过程中，有少量I 不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定
结果会 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。
作催化剂
通入F的气体温度过高，导
致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变
解析：钢铁中硫元素燃烧生成SO2，若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘促进SO3的生成，说明该过程中粉尘作催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，消耗的KIO3碱性标准溶液更多，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量I 不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从得失电子守恒的角度分析，I 得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式：3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。
3. （2023·新课标卷28题节选）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式
如下：
安息香　　 　　　二苯乙二酮
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、
乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、
苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
相关信息列表如下：
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回
流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌
边加热，至固体全部溶解。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 （填“水”或“油”）作为热传导介质。
解析：由实验步骤②可知，该实验需要加热使冰乙酸沸腾，而冰乙酸的沸点为118 ℃，故采用油浴加热。
油
（2）仪器B的名称是 ；
冷却水应从 （填“a”或“b”）口通入。
球形冷凝管
a
解析：仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的
是 。
解析：在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某
同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙
二酮。该方案是否可行？简述判断理由
。
解析：FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。
FeCl2
可行，空气可以将还原
产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主
要作用是防止 。
解析：FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。
FeCl3水解
能｜力｜进｜阶
1. （2024·山西名校二模）氯化氰（CNCl），又名氯甲氰，熔点为－6.5
℃，沸点为13.1 ℃，剧毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受热易分解，
易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图
所示。已知：NaCN具有较强的还原性。
回答下列问题：
（1）D装置中盛放NaCN的仪器名称为 ，检验A装置气密
性的方法是


。
（2）A装置中发生反应生成N2的离子方程式为
，N2的作用是 。
（3）B、C装置中盛放的试剂相同，其作用是 。F
装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是
。
三颈烧瓶
用止水夹夹住连接AB的橡皮管，关闭分液漏斗的活
塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和
下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性
良好
N ＋N N2↑
＋2H2O
排净整个装置的空气
干燥氮气和氯气
干冰升华
时，吸收热量
2. （2024·哈尔滨三十二中段考）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能
源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨
烯的一种方法如下（装置如图所示）：
Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，
分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃
并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2
至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是
。
（2）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是


。
（3）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是（以离子方程式表示）
。
控制
反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸
需要控制反
应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便
于控制反应温度，采取油浴需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水
的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴
2Mn ＋5H2O2
＋6H＋ 2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
（4）步骤Ⅳ中，洗涤是否完全，可通过检测洗出液中是否存在S 来判
断。检测的方法是
。
（5）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是

。
取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的
氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净
固体表面沾
有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中
性可知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－
命题热点3
03
物质组成的计算与含量的测定
知｜识｜强｜化
1. 定量测定的常用方法
（1）沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，
再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品
纯度。
（3）测气体质量法
①通过称量反应装置在放出气体前后的质量减小值，得到产生气
体的质量，然后进行相关计算。
②将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂
的质量增大值，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴
定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法
适用对象：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研
究物质的组成。
方法：在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通过分析热重曲线，确定样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2. 获得数据的典型方法——碘量法
（1）原理：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作
氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被
I 、Cr2 、Mn 等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和
间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方
法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
（2）应用：高考试题中经常涉及的是间接碘量法（又称滴定碘法），
它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，使淀粉溶液显蓝
色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消
失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
3. 定量实验中的常见误差分析角度
（1）装置密封性、空气中组分的影响（水蒸气、氧气、二氧化碳）。
（2）副反应；反应是否充分。
（3）错误称量方法。
（4）装置中残留气体产物未进入指定装置中。
（5）俯视、仰视问题。
真｜题｜研｜析
1. （2024·安徽高考16题节选）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-
HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试
样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，
加入少量锡粒。
【测定含量】按图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧
化Fe2＋；Cr2 可被Fe2＋还原为Cr3＋。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量
（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
解析：步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分Fe2＋被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。
偏小
（2）若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分
数为 （用含a、c、V的代数式表示）。
解析：滴定时发生反应：6Fe2＋＋Cr2 ＋14H＋ 6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，根据关系式：6Fe2＋～Cr2 ，计算出铁矿石中铁的含量为 ×100％＝ ％。
％
2. （2024·贵州高考15题节选）称取m g十二钨硅酸晶体
（H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失
去全部结晶水时失重w％，计算n＝ （用含w、M的代数式
表示）；若样品未充分干燥，会导致n的值 （选填“偏
大”“偏小”或“不变”）。
解析：由题干可知，十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，失去的全部
结晶水的物质的量为 mol，故n＝ ＝ ；若样品未充分干
燥，则加热时失重偏高，会导致n的值偏大。

偏大
3. （2024·浙江1月选考20题节选）取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液
充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅
烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 。
解析：m（CuO）＝32.814 g－31.230 g＝1.584 g，则n（CuO）＝
0.019 8 mol，根据铜元素守恒列关系式：
　CuS　～　CuO
1 1
n 0.019 8 mol
n（CuS）＝0.019 8 mol，根据硫元素守恒可知H2S的物质的量为0.019
8 mol，H2S的质量为0.673 2 g，产品纯度为 ×100％＝99％。
99％
能｜力｜进｜阶
1. （2024·贵港模拟）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O
纯度的测定。
称取a g晶体粗品溶于100 mL水中配成溶液，取20 mL溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1的酸性K2Cr2O7标准溶液进行滴定（已知Cr2 被还原为Cr3＋，且粗品中的杂质不参与反应），进行了三次平行实验，达到滴定终点时平均消耗标准溶液V mL。
（1）所得粗品的纯度为 ％（用含V、c、a的代数式表示）。

解析：K3[Fe（C2O4）3]·3H2O与酸性K2Cr2O7标准溶液进行滴定，Cr2 被还原为Cr3＋，草酸根离子被氧化为二氧化碳，滴定反应的关系式为3C2 ～Cr2 ，则n{K3[Fe（C2O4）3]·3H2O}＝ n（C2 ）＝n（Cr2 ）＝cV×10－3 mol× ＝5cV×10－3 mol，则产品纯度为
×100％＝ ％。
（2）下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有 （填字母）。
A. 产品中含有（NH4）2Fe（SO4）2
B. 滴定终点读数时滴定管尖嘴有气泡（滴定前无气泡）
C. 盛装酸性K2Cr2O7溶液的滴定管未润洗
D. 产品干燥不充分
C
解析： 等质量的硫酸亚铁铵消耗的重铬酸钾比三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体少，使得标准液用量偏小，测量结果偏低，A错误；滴定终点时滴定管尖嘴有气泡导致读数偏小，测定结果偏低，B错误；盛装重铬酸钾溶液的滴定管未润洗，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；产品干燥不充分，使得样品质量偏大，导致测定结果偏低，D错误。
2. （2024·衡水董子高级中学段考）钴配合物[Co（NH3）x]Cl3溶于热水，
在冷水中微溶。某学习小组测定[Co（NH3）x]Cl3中x的值。
该小组同学采用如图所示装置进行测定（夹持装置省略）。
实验步骤如下：
步骤ⅰ.向a中加入过量的V1 mL c1 mol·L－1的H2SO4溶液；
步骤ⅱ.打开K1，关闭K2、K3，将含m g [Co（NH3）x]Cl3晶体的溶液和足量NaOH溶液分别由d加入c中，并用蒸馏水冲洗d；
步骤ⅲ.打开 　　，关闭 　　，并在d中保留少量水；
步骤ⅳ.加热e，使水蒸气进入c，充分反应；
步骤ⅴ.对a中溶液进行滴定。
（1）f的作用为 。
解析：f的作用为平衡装置中压强。
平衡装置中压强
（2）步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d，会导致所测x的值 （填
“偏大”“偏小”或“无影响”）。
解析：步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d，使得部分氮元素没有进入装置进行反应吸收，使得对a中溶液进行滴定时，标准液用量增大，导致所测x的值偏小。
偏小
（3）将步骤ⅲ补充完整 ：打开 ，关闭 ，并在d中保留
少量水。
解析：步骤ⅲ为打开K3，关闭K1，并在d中保留少量水，然后进行步骤ⅳ：加热e使右侧
产生的水蒸气将装置中生成的氨气完全排入左侧装置中被吸收。
K3
K1
（4）步骤ⅴ中，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，消耗V2
mL NaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为 ；[Co
（NH3）x]Cl3中x＝ （用代数式表示）。
甲基橙

解析：用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，滴定终点得到的溶液为硫酸铵和硫酸钠溶液，硫酸铵溶液水解显酸性，故滴定时选用的指示剂为甲基橙；2NaOH～H2SO4，与氢氧化钠标准液反应的硫酸为 c2V2×10－3 mol，由2NH3～H2SO4知，与氨气反应的硫酸的物质的量为c1V1×10－3 mol－ c2V2×10－3 mol，则NH3的物质的量为（c1V1×10－3 mol－ c2V2×10－3 mol）×2， ×x＝（c1V1×10－3 mol－ c2V2×10－3mol）×2，x＝ 。

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