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专题跟踪检测（二）
1.（2024·广东模拟）实验室制备乙酸乙酯的过程中，下列实验操作不正确的是（　　）
A B
向试管中加入药品和用品 乙酸乙酯的生成
C D
乙酸乙酯的收集 乙酸乙酯的分离
解析：D　制备乙酸乙酯时，应先向试管中加入乙醇，再加入浓硫酸和乙酸，最后加入几片碎瓷片，A正确；发生装置需要加热，试管管口倾斜朝上，B正确；收集乙酸乙酯时应将生成的乙酸乙酯通入饱和Na2CO3溶液上方，C正确；收集装置得到两种互不相溶的液体，应用分液漏斗分离出乙酸乙酯，D错误。
2.（2024·福州质检）实验室用环己醇和浓硫酸制备环己烯，所得的粗产品可经以下步骤提纯。
下列仪器在环己烯的分离提纯时需要用到的是（　　）
A.①③④⑤ B.③④⑥⑦
C.①②⑤⑦ D.②④⑤⑥
解析：C　由提纯步骤可知，该过程涉及分液、过滤和蒸馏，分液需要分液漏斗和烧杯，过滤需要漏斗、烧杯、玻璃棒，蒸馏需要蒸馏烧瓶、直形冷凝管（直形冷凝管一般用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用；球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，减少反应物损耗）、温度计、牛角管、锥形瓶，故需要用到的仪器是①、②、⑤、⑦，C项正确。
3.（2024·东北三省四市联考）苏轼咏橘“香雾噀人惊半破，清泉流齿怯初尝”。某实验小组设计提取橘皮精油（主要成分为柠檬烯，沸点为176.0 ℃）的实验流程如图1所示。下列说法错误的是（　　）
A.利用如图2所示装置对橘皮进行反复蒸馏萃取可提高产率
B.有机试剂X可选用丙酮，分液时两相溶液依次从下口放出
C.无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水
D.蒸馏所得柠檬烯的结构，可用X射线衍射实验进行进一步确定
解析：B　图2为索氏提取器，可进行连续萃取，能够对橘皮进行反复蒸馏萃取提高产率，A项正确；用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，B项错误；无水硫酸钠具有吸水性，可除去有机层中的水，C项正确；用X射线衍射实验可确定柠檬烯的结构，D项正确。
4.（2024·潍坊二模）已知环己胺（液体）微溶于水。实验室分离溴、溴苯、环己胺混合溶液的流程如图。下列说法正确的是（　　）
A.上述过程未发生氧化还原反应
B.②③均为两相混合体系
C.溴、溴苯、环己胺依次由③②①得到
D.由②③获得相应产品采取的操作方法不同
解析：D　Br2与氢氧化钠溶液反应：3Br2＋6NaOH5NaBr＋NaBrO3＋3H2O，为氧化还原反应，A错误；②中得到的环己胺是单相体系；③是CCl4从溴水中萃取得到的溴的四氯化碳溶液，只有③是两相混合体系，B错误；由分析可知，溴、溴苯、环己胺依次由③、①、②获得，C错误；由分析可知，②获得的方式为分液，③获得的方式为萃取，D正确。
5.（2023·浙江6月选考12题）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下：
下列说法不正确的是（　　）
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析：B　苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸；操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量；综上所述，B不正确。
6.（2024·长春质检）正丁醛经催化加氢可得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品，为提纯1-丁醇设计如图路线。
已知：①1-丁醇微溶于水，易溶于乙醚；
②R—CHO＋NaHSO3（饱和）R—CH（OH）SO3Na↓
下列说法错误的是（　　）
A.试剂a为饱和NaHSO3溶液，试剂b为乙醚纯品
B.操作Ⅰ和操作Ⅲ均为过滤
C.无水MgSO4的作用是干燥除水
D.蒸馏时冷却水应从球形冷凝管的上口进入
解析：D　试剂a为饱和NaHSO3溶液，加入到粗品中与正丁醛反应形成沉淀，然后通过操作Ⅰ过滤除去沉淀；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入试剂b乙醚的目的是萃取溶液中的1-丁醇，所以操作Ⅱ为萃取分液；加入无水硫酸镁作干燥剂，操作Ⅲ为过滤；1-丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。由已知信息和上述分析可知，A项正确；操作Ⅰ和操作Ⅲ均是分离固体和液体，均为过滤，B项正确；无水MgSO4的作用是干燥除水，干燥有机相，C项正确；为使通过冷凝管的气体得到充分冷却，在进行蒸馏时，应使冷却水从冷凝管的下口进，上口出，且应使用直形冷凝管，D项错误。
7.（2023·福建高考7题）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3。下列说法错误的是（　　）
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
解析：D　“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确；甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B正确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，C正确；苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。
8.（2024·北京西城区二模）下列实验操作能达到对应的实验目的的是（　　）
实验目的 实验操作
A 除去苯中混有的少量苯酚 加入适量的浓溴水，过滤
B 制乙炔并证明其具有还原性 向电石中滴入饱和食盐水，将产生的气体通过CuSO4溶液后通入酸性KMnO4溶液
C 证明纤维素发生水解反应生成还原性糖 将少量脱脂棉与稀硫酸混合加热，冷却后取少量溶液于试管中，加入新制的Cu（OH）2
D 证明木炭与浓硫酸反应生成CO2 木炭与浓硫酸混合加热，将产生的气体通入澄清石灰水
解析：B　苯酚能够和浓溴水反应生成2，4，6-三溴苯酚白色沉淀，苯不和浓溴水反应，但2，4，6-三溴苯酚易溶于苯，不能通过过滤除去，A错误；向电石中滴入饱和食盐水，产生的乙炔气体中混有H2S，将产生的气体通过CuSO4溶液除去H2S，酸性KMnO4溶液褪色，证明乙炔具有还原性，B正确；将少量脱脂棉与稀硫酸混合加热，冷却后取少量溶液于试管中，应该先加入NaOH溶液中和过量的酸，再加入新制的Cu（OH）2，检验纤维素发生水解反应生成的葡萄糖，C错误；木炭与浓硫酸混合加热生成CO2和SO2，二者都能使澄清石灰水变浑浊，该操作不能证明木炭与浓硫酸反应生成CO2，D错误。
9.（2024·湖北普通高中模拟）乙醚（C2H5OC2H5）是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5 ℃。实验室制备乙醚的原理为2C2H5OH C2H5OC2H5＋H2O，实验装置如图所示（夹持和加热装置已省略）。下列说法错误的是（　　）
A.冷凝水应该从a口进，b口出
B.三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸
C.温度过高容易产生乙烯等副产物
D.冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
解析：D　三颈烧瓶中先加乙醇再加浓硫酸，在加热条件下反应生成乙醚，乙醚的沸点为34.5 ℃，加热蒸馏，用直形冷凝管冷凝乙醚，将收集的物质置于冰水浴中冷却降温，便于进一步冷凝乙醚。冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出， A正确；乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为先加入乙醇，再将浓硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，防止放出大量热导致液体飞溅，B正确；乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170 ℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产物，C正确；乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，D错误。
10.（2024·聊城三模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5（乙酰乙酸乙酯）＋C2H5OH
相对分子质量 沸点/℃
乙醇 46 78
乙酸乙酯 88 77
乙酰乙酸乙酯 130 180.4
实验步骤：
ⅰ.向三颈烧瓶中加入4.0 g钠、5.0 g细砂和18 mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6 min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ.迅速向三颈烧瓶中加入10 mL环己烷、22.0 g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ.向反应后的体系中加入3 mL乙醇，过滤。向滤液中加入50％乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4 g。根据上述实验，下列说法不正确的是（　　）
A.步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠
B.步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管
C.步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出
D.步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4 ℃
解析：C　由题干信息可知，步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠，以增大固液反应物的接触面积，加快反应速率，同时可以防止因钠过于聚集成大颗粒而引发副反应，A正确；步骤ⅱ中冷凝管的作用为冷凝回流，为了保证冷凝效果，B处仪器应为球形冷凝管，B正确；已知低级酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比饱和食盐水小，故步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品在上层，应从上口倒出，C错误；由题干数据可知，乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4 ℃，故步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4 ℃，D正确。
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