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非选择题突破四
仪器选择、使用和装置的连接
知｜识｜强｜化
1.仪器或接口的连接
（1）仪器的连接
（2）接口的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
①量气装置：“短”进“长”出；
②净化装置：“长”进“短”出；
③干燥管：“粗”进“细”出。
2.仪器的使用——“多材一用”
（1）气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶（如图①盛放液体干燥剂）、干燥管（球形干燥管，如图②；U形管，如图③，均可盛放固体干燥剂）。
（2）测量气体体积的装置（排液法）
使用装置④时需注意：等气体冷却至室温再读数，读数时视线要与量筒内凹液面的最低点相切。
（3）冷凝装置
装置⑩（冷凝管）中的水流方向应与气流方向相反。
（4）有毒气体的处理装置
①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。
②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
真｜题｜研｜析
1.（2024·浙江1月选考20题节选）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋MgCl2＋2H2OCaCl2＋Mg（OH）2＋H2S↑。
已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是圆底烧瓶。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→E→C→D→F→G。
解析：（1）仪器X的名称是圆底烧瓶。（2）制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。
2.（2022·福建高考12题节选）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题：
在通风橱中用下图装置制备CO（加热及夹持装置省略），反应方程式：HCOOHCO↑＋H2O。
（1）装置A中盛放甲酸的仪器的名称是分液漏斗。
（2）从B、C、D中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为a→d→e→c→b→h（每空填一个接口标号）。
3.（经典高考）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：＋4价钒的化合物易被氧化，回答下列问题：
（1）制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c（按气流方向，用小写字母表示）。
（2）连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先关闭K2，打开K1（填实验操作），当装置B中溶液变浑浊时，关闭K1，打开K2，进行实验。
解析：由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去，用装置B检验CO2是否充满整个实验装置，故装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c。
能｜力｜进｜阶
1.（2024·张家口模拟）某学习小组查阅资料可知高温下，FeCl2与O2反应一定生成Fe2O3，可能生成FeCl3或Cl2。该小组同学利用如下装置对该反应进行探究。回答下列问题：
已知：FeCl2固体呈绿色，熔点为674 ℃，沸点为1 023 ℃；FeCl3在100 ℃左右升华。
（1）装置A中盛放蒸馏水的仪器名称为分液漏斗。
（2）按气流从左到右的顺序，上述装置合理的连接顺序为aedbc（或cb）gh（或hg）f（填仪器接口的小写字母）。
2.（2024·聊城段考）连二亚硫酸钠（Na2S2O4）在造纸工业中常用作漂白剂，能将有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。实验室利用如下流程来制备连二亚硫酸钠：
SO2ZnS2O4Na2S2O4
回答下列问题：
若制取并收集干燥纯净的SO2，所用装置如图所示：
（1）仪器B的名称为恒压滴液漏斗，按气流方向连接各仪器口，顺序为a decbf。
（2）装置D中的试剂为浓硫酸，装置E烧杯中发生反应的离子方程式为SO2＋2OH－S＋H2O。
现象、原因、目的、作用等的规范描述
知｜识｜强｜化
1.实验操作的目的与作用
（1）通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰。
（2）末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验。
（3）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率。
（4）①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。
②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，减少损耗；降低晶体的溶解度，有利于析出等。
（5）恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）内压强与恒压滴液漏斗内压强相等（平衡压强），使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。
（6）沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
（7）趁热过滤的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
（8）减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）受热分解。
2.基本操作的规范描述
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥
3.实验现象的规范描述
按“现象＋结论”的模式描述实验现象
（1）溶液：颜色由××色变成××色；液面上升（或下降）；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡等。
（2）固体：固体表面产生大量气泡；固体逐渐溶解；颜色由××色变成××色等。
（3）气体：生成××色××味的气体；气体由××色变成××色等。
常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用：　平衡压强，使液体能顺利滴下　；　减小液体体积　对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：　吸收尾气，防止污染空气　。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：　作安全瓶　，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：除去空气的某些成分，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；　干燥　气体；通过观察气泡速率控制　流量　。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使　左右两液面　高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，　加快　过滤的速率。
真｜题｜研｜析
1.（2024·湖南高考15题节选）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备ClO4的反应原理如下：Cu·6H2O＋Cu＋8CH3CN2ClO4＋6H2O。
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈（CH3CN）中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 ClO4 Cu·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
（1）装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（2）[Cu]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是冷却过程中降低[Cu]ClO4在水中的溶解度。
解析：（1）由于制备的ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。（2）ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
2.（2024·山东高考19题节选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c（KIO3）∶c（KI）略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2＋I2＋2H2OH2SO4＋2HI），立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是防止倒吸。
（2）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是作催化剂；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液；
若滴定过程中，有少量I不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会不变（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
解析：（1）装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中磨砂浮子可起到防止倒吸的作用，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，可以将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。（2）钢铁中硫元素燃烧生成SO2，若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘促进SO3的生成，说明该过程中粉尘作催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，消耗的KIO3碱性标准溶液更多，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量I不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从得失电子守恒的角度分析，I得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式：3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。
3.（2023·新课标卷28题节选）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
安息香　　 　　　二苯乙二酮
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入油（填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是球形冷凝管；
冷却水应从a（填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为FeCl2；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止FeCl3水解。
解析：（1）由实验步骤②可知，该实验需要加热使冰乙酸沸腾，而冰乙酸的沸点为118 ℃，故采用油浴加热。（2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。（3）在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。（4）FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。（5）FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。
能｜力｜进｜阶
1.（2024·山西名校二模）氯化氰（CNCl），又名氯甲氰，熔点为－6.5 ℃，沸点为13.1 ℃，剧毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：NaCN具有较强的还原性。
回答下列问题：
（1）D装置中盛放NaCN的仪器名称为三颈烧瓶，检验A装置气密性的方法是用止水夹夹住连接AB的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好。
（2）A装置中发生反应生成N2的离子方程式为N＋NN2↑＋2H2O，N2的作用是排净整个装置的空气。
（3）B、C装置中盛放的试剂相同，其作用是干燥氮气和氯气。F装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是干冰升华时，吸收热量。
2.（2024·哈尔滨三十二中段考）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸。
（2）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴。
（3）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是（以离子方程式表示）2Mn＋5H2O2＋6H＋2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。
（4）步骤Ⅳ中，洗涤是否完全，可通过检测洗出液中是否存在S来判断。检测的方法是取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净。
（5）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是固体表面沾有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－。
物质组成的计算与含量的测定
知｜识｜强｜化
1.定量测定的常用方法
（1）沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
（3）测气体质量法
①通过称量反应装置在放出气体前后的质量减小值，得到产生气体的质量，然后进行相关计算。
②将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量增大值，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法
适用对象：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
方法：在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通过分析热重曲线，确定样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2.获得数据的典型方法——碘量法
（1）原理：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被I、Cr2、Mn等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
（2）应用：高考试题中经常涉及的是间接碘量法（又称滴定碘法），它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，使淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
3.定量实验中的常见误差分析角度
（1）装置密封性、空气中组分的影响（水蒸气、氧气、二氧化碳）。
（2）副反应；反应是否充分。
（3）错误称量方法。
（4）装置中残留气体产物未进入指定装置中。
（5）俯视、仰视问题。
真｜题｜研｜析
1.（2024·安徽高考16题节选）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2可被Fe2＋还原为Cr3＋。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量偏小（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（2）若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为％（用含a、c、V的代数式表示）。
解析：（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分Fe2＋被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。（2）滴定时发生反应：6Fe2＋＋Cr2＋14H＋6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，根据关系式：6Fe2＋～Cr2，计算出铁矿石中铁的含量为×100％＝％。
2.（2024·贵州高考15题节选）称取m g十二钨硅酸晶体（H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w％，计算n＝（用含w、M的代数式表示）；若样品未充分干燥，会导致n的值偏大（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。
解析：由题干可知，十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，失去的全部结晶水的物质的量为 mol，故n＝＝；若样品未充分干燥，则加热时失重偏高，会导致n的值偏大。
3.（2024·浙江1月选考20题节选）取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为99％。
解析：m（CuO）＝32.814 g－31.230 g＝1.584 g，则n（CuO）＝0.019 8 mol，根据铜元素守恒列关系式：
　　　　　CuS　～　CuO
1 1
n 0.019 8 mol
n（CuS）＝0.019 8 mol，根据硫元素守恒可知H2S的物质的量为0.019 8 mol，H2S的质量为0.673 2 g，产品纯度为×100％＝99％。
能｜力｜进｜阶
1.（2024·贵港模拟）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O纯度的测定。
称取a g晶体粗品溶于100 mL水中配成溶液，取20 mL溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1的酸性K2Cr2O7标准溶液进行滴定（已知Cr2被还原为Cr3＋，且粗品中的杂质不参与反应），进行了三次平行实验，达到滴定终点时平均消耗标准溶液V mL。
（1）所得粗品的纯度为％（用含V、c、a的代数式表示）。
（2）下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有C（填字母）。
A.产品中含有（NH4）2Fe（SO4）2
B.滴定终点读数时滴定管尖嘴有气泡（滴定前无气泡）
C.盛装酸性K2Cr2O7溶液的滴定管未润洗
D.产品干燥不充分
解析：（1）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O与酸性K2Cr2O7标准溶液进行滴定，Cr2被还原为Cr3＋，草酸根离子被氧化为二氧化碳，滴定反应的关系式为3C2～Cr2，则n{K3[Fe（C2O4）3]·3H2O}＝n（C2）＝n（Cr2）＝cV×10－3 mol×＝5cV×10－3 mol，则产品纯度为×100％＝％。（2）等质量的硫酸亚铁铵消耗的重铬酸钾比三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体少，使得标准液用量偏小，测量结果偏低，A错误；滴定终点时滴定管尖嘴有气泡导致读数偏小，测定结果偏低，B错误；盛装重铬酸钾溶液的滴定管未润洗，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；产品干燥不充分，使得样品质量偏大，导致测定结果偏低，D错误。
2.（2024·衡水董子高级中学段考）钴配合物[Co（NH3）x]Cl3溶于热水，在冷水中微溶。某学习小组测定[Co（NH3）x]Cl3中x的值。
该小组同学采用如图所示装置进行测定（夹持装置省略）。
实验步骤如下：
步骤ⅰ.向a中加入过量的V1 mL c1 mol·L－1的H2SO4溶液；
步骤ⅱ.打开K1，关闭K2、K3，将含m g [Co（NH3）x]Cl3晶体的溶液和足量NaOH溶液分别由d加入c中，并用蒸馏水冲洗d；
步骤ⅲ.打开　　，关闭　　，并在d中保留少量水；
步骤ⅳ.加热e，使水蒸气进入c，充分反应；
步骤ⅴ.对a中溶液进行滴定。
（1）f的作用为平衡装置中压强。
（2）步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d，会导致所测x的值偏小（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）将步骤ⅲ补充完整 ：打开K3，关闭K1，并在d中保留少量水。
（4）步骤ⅴ中，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，消耗V2 mL NaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为甲基橙；[Co（NH3）x]Cl3中x＝（用代数式表示）。
解析：（1）f的作用为平衡装置中压强。（2）步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d，使得部分氮元素没有进入装置进行反应吸收，使得对a中溶液进行滴定时，标准液用量增大，导致所测x的值偏小。（3）步骤ⅲ为打开K3，关闭K1，并在d中保留少量水，然后进行步骤ⅳ：加热e使右侧产生的水蒸气将装置中生成的氨气完全排入左侧装置中被吸收。（4）用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，滴定终点得到的溶液为硫酸铵和硫酸钠溶液，硫酸铵溶液水解显酸性，故滴定时选用的指示剂为甲基橙；2NaOH～H2SO4，与氢氧化钠标准液反应的硫酸为c2V2×10－3 mol，由2NH3～H2SO4知，与氨气反应的硫酸的物质的量为c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol，则NH3的物质的量为（c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol）×2，×x＝（c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3mol）×2，x＝。
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