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专题四
微专题7　化学实验　化学计算
化学实验及计算　化学工艺流程
命题规律
考向1　化学实验基础
[实验仪器与实验操作]
1．(2025·河南卷)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是 (　　)
A．图甲：溶解NaCl固体
B．图乙：量取20.00 mL草酸溶液
C．图丙：收集CO2气体
D．图丁：观察钠与水的反应
【解析】少量试剂可以在试管中溶解，可采取振荡方法增大溶解速率，但不能用拇指堵住试管口，A错误；量取20.00 mL草酸溶液选择酸式滴定管，B正确；收集气体需要保持气体流通，该装置易发生爆炸，C错误；钠与水的反应比较剧烈，需要佩戴护目镜观察实验现象，D错误。
B
2．(双选)(2025·山东卷)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是
(　　)
AD
选项 实验内容 仪器或材料
A 灼烧海带 坩埚、泥三角
B 加热浓缩NaCl溶液 表面皿、玻璃棒
C 称量5.0 g NaOH固体 电子天平、称量纸
D 量取25.00 mL稀硫酸 25 mL移液管、锥形瓶
【解析】灼烧海带需在坩埚中进行，并用泥三角支撑坩埚于铁架台上加热，仪器选择正确，A正确；加热浓缩NaCl溶液应使用蒸发皿和玻璃棒，且表面皿无法直接加热，B错误；NaOH易潮解且腐蚀性强，称量时应置于烧杯或表面皿中，C错误；量取25.00 mL稀硫酸可以用25 mL的移液管量取，并注入锥形瓶中，D正确。
3．(2024·山东卷)下列图示实验操作规范的是 (　　)
A．图甲：调控滴定速度
B．图乙：用pH试纸测定溶液pH
C．图丙：加热试管中的液体
D．图丁：向试管中滴加溶液
【解析】用pH试纸测定溶液pH时，应用干燥的玻璃棒蘸取待测溶液滴在试纸中部，显色后再根据试纸的颜色变化与标准比色卡比对，不可将试纸直接浸入溶液中，B错误；加热试管中的液体时，液体不超过试管容积的三分之一，C错误；向试管中滴加液体时，胶头滴管需悬垂于试管口上方，D错误。
A
4．(2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是 (　　)
A．图①装置用于二氧化锰和
浓盐酸反应制氯气
B．图②装置用于标准酸溶液
滴定未知碱溶液
C．图③装置用于测定中和反
应的反应热
D．图④装置用于制备乙酸乙酯
【解析】图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误。
A
[试剂的保存]
5．(2025·山东卷)实验室中，下列试剂保存方法正确的是 (　　)
A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B．AgNO3溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C．KMnO4固体与苯酚存放在同一试剂柜中
D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
【解析】液溴为液体，应使用细口瓶保存，A错误；KMnO4是强氧化剂，苯酚具有还原性，二者混合可能反应，不能放在同一试剂柜中，C错误；锂的密度小于煤油，无法被煤油浸没隔绝空气，应保存在固体石蜡中，D错误。
B
[实验安全]
6．(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是 (　　)
【解析】浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，然后再用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗，B错误。
B
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
7．(2023·山东卷)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
(　　)
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
【解析】酸液溅进眼睛，应直接用大量水冲洗，A错误。
A
考向2　物质的分离、除杂与检验
8．(2025·福建卷)在25 ℃下测定Cu(IO3)2溶度积Ksp，所需Cu(IO3)2饱和溶液的配制步骤如下：
D
9．(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中操作X为 (　　)

A．加热蒸馏 B．加水稀释
C．冷却结晶 D．萃取分液
【解析】 苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)溶于水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，C正确。
C
10．(2024·浙江卷1月)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如图所示。下列说法不正确的是 (　　)

A．步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B．步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出“溶液A”
C．试剂X可用硫酸
D．“粗碘”可用升华法进一步提纯
B
【解析】步骤Ⅰ中，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠等的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠等的混合溶液，下层为四氯化碳，分液时应从分液漏斗上口倒出“溶液A”，A正确，B错误；向“溶液A”中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘酸钠等在酸性条件下发生归中反应生成碘，则试剂X可用硫酸，C正确；碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D 正确。
11．(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法不可行的是 (　　)
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验
D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
【解析】苯和甲苯遇溴水都会发生萃取，且萃取后有机层都在上层，无法鉴别，D错误。
D
A
考向3　实验目的、操作、现象与结论
13．(2025·安徽卷)下列实验操作能达到实验目的的是 (　　)
C
选项 实验操作 实验目的
A 将铁制镀件与铜片分别接直流电源的正、负极，平行浸入CuSO4溶液中 在铁制镀件表面镀铜
B 向粗盐水中先后加入过量Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液
C 向2 mL 0.1 mol/L K2Cr2O7溶液中滴加5滴6 mol/L NaOH溶液，再滴加5滴6 mol/L硫酸
D 将有机物M溶于乙醇，加入金属钠 探究M中是否含有羟基
【解析】镀件应接电源负极，A错误；粗盐提纯时，BaCl2应在Na2CO3之前加入，以便后续除去过量的Ba2＋，B错误；乙醇分子中含有羟基，也可与金属钠反应，D错误。
14．(2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是
(　　)
A
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
【解析】向MgCl2溶液、AlCl3溶液中滴加氨水均产生白色沉淀，无法比较Mg和Al的金属性强弱，A错误。
15．(2024·浙江卷6月)为探究化学平衡移动的影响因素，设计方案并进行实验，观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是　 (　　)
C
选项 影响因素 方案设计 现象 结论
A 浓度 向1 mL 0.1 mol/L K2CrO4溶液中加入1 mL 0.1 mol/L HBr溶液 黄色溶液变橙色 增大反应物浓度，平衡向正反应方向移动
B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体，分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应，改变压强平衡不移动
C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度，平衡向吸热反应方向移动
D 催化剂 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol/L H2SO4溶液，水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
16．(2021·广东卷)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是 (　　)
【解析】 铜和浓硝酸反应生成NO2，A错误；烧瓶中存在反应2NO2 N2O4，温度变化可使平衡发生移动，B正确；乙醇和水互溶，不能萃取碘水中的碘，C错误；一般剩余的药品不能放回原试剂瓶，金属钠、钾等除外，D错误。
B
选项 操作或做法 目的
A 将铜丝插入浓硝酸中 制备NO
B 将密闭烧瓶中的NO2降温 探究温度对平衡移动的影响
C 将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡 萃取溶液中生成的碘
D 实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶 节约试剂
考向4　探究性实验　实验推断
17．(2025·福建卷)探究Na2CO3对银镜反应的影响，实验步骤如下：
下列说法错误的是 (　　)
A．棕黑色悬浊液中固体主要为Ag2O
B．“试剂X为1.0 mL蒸馏水
C．黑色悬浊液1与2中固体的主要成分不同
D．实验后可用稀硝酸洗去银镜
C
【解析】向4% AgNO3溶液滴加2%氨水反应生成AgOH白色固体，不稳定分解生成黑色Ag2O，形成棕黑色悬浊液，继续滴加2%氨水生成Ag(NH3)2OH；均分2份，其中一份作对比实验需要控制单一变量，为了后续溶液体积相同，“试剂X”为1.0 mL蒸馏水，再加入乙醛溶液，加热发生银镜反应生成银单质，“黑色悬浊液1”主要成分为银；另一份加入Na2CO3溶液后再加入乙醛溶液，发生银镜反应生成银单质，“黑色悬浊液2”主要成分也为银。棕黑色悬浊液中固体主要为Ag2O，A正确；“试剂X”为1.0 mL蒸馏水，B正确；两份溶液均发生银镜反应生成银单质，黑色悬浊液1、2主要成分均为银单质，C错误；实验后生成的银单质附着在试管壁上，利用银与稀硝酸反应可用稀硝酸洗去银镜，D正确。
18．(2025·河南卷)某同学设计以下实验，探究简单配合物的形成和转化。

下列说法错误的是 (　　)
A．试管②中沉淀与试管④中沉淀不是同一种物质
B．试管③中现象说明配体与Cu2＋的结合能力：NH3>H2O
C．试管④中深蓝色物质在乙醇中的溶解度比在水中小
D．若向试管⑤中加入稀硫酸，同样可以得到黄绿色溶液
D
考向5　化学综合实验及计算
19．(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1) 甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色为_________________。
(2) 某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、_____(填下列操作字母)。
由紫色变为无色
da
(3) 兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00 mL苯甲酸饱和溶液，用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：
①c0＝________mol/L。
②苯甲酸的Ka＝______________(列出算式，水的电离可忽略)。
0.028
(4) 该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①[知识回顾]羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为CH3COOH②[提出假设]甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序如下：
增大
极性
③[验证假设]甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为________________________________________________________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④[实验小结]假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
常温下，三种酸的溶解度不同，三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5) 该小组尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该
分解反应的离子方程式为_____________________________。
②小组讨论后，选用0.100 mol/L NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案：________________________________________________ _______________________________________________________________________
____________________________________________(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol/L 标准盐酸滴定至终点，消耗体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准盐酸体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
(1) 仪器①的名称是___________；仪器②的名称是_____________。
(2) 步骤Ⅰ中乙醇的作用是_______________________________________。
圆底烧瓶
球形冷凝管
作溶剂，溶解单质硫，使S与KOH充分反应
防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果
实验需要加热至100 ℃，水会大量沸腾而蒸发，造成能源浪费
滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
21．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
① 配制饱和食盐水；
② 在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NH4HCO3晶体；
③ 将NH4HCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
(1) 步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是____________________________ __________________________。
(2) 在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是_______________ __________________________________________。
加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl的反应速率
工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
(3) 实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示：

ⅰ.到达第一个滴定终点B时，消耗V1 mL标准盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗V2 mL标准盐酸。V1＝V2，所得产品的成分为____(填字母)。
a.Na2CO3　　b.NaHCO3　　c.Na2CO3和NaHCO3　　d.Na2CO3和NaOH
ⅱ.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V'1_____(填“>”“<”或“＝”)V1。
a
＞
(4) 已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向Na2CO3饱和溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL Na2CO3饱和溶液，持续20 min，约消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL Na2CO3饱和溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ.实验a无明显现象的原因是___________________________________________ __________________________________________________________________________________________________________。
ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为_______。
CO2在Na2CO3饱和溶液中的溶解速率和溶解性均较小，且二者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中不能达到过饱和状态，故不能析出
80%
【解析】(2)CO2和NH3在溶液中可以发生反应生成NH4HCO3，但向溶液中通入气体时，不能保证气体完全溶于溶液中，且NH3会造成环境污染，故在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱的优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高和原料利用率较高等。(3)ⅰ.根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点时，发生反应：Na2CO3＋HCl═══NaHCO3＋NaCl，到达第二个滴定终点时，发生反应：NaHCO3＋HCl═══NaCl＋CO2↑＋H2O，两个阶段消耗的标准盐酸V1＝V2，说明产品的成分为Na2CO3，a正确。ⅱ.到达第一个滴定终点前，若同学滴定速率过快，摇动锥形瓶不均匀，导致滴入盐酸过多，会发生第二个反应，消耗的标准盐酸的体积偏大，则该同学所记录的V'1>V1。
22．(2024·安徽卷) 测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2 HgCl2 K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
[配制溶液]
①c mol/L K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
[测定含量]按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
(1) 如图所示仪器在本实验中必须用到的有_______________(填名称)。
(2) 结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：________________ _____________________________________________________________________________________________________________。
(3) 步骤Ⅰ中“微热”的原因是__________________________________________ ________________________________。
容量瓶、量筒
Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，离子方程式为2Sn2＋＋O2＋4H＋═══2Sn4＋＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4＋＋ Sn═══2Sn2＋，可防止Sn2＋氧化
升高温度，可加快试样溶解，同时温度不能太高，防止氯化铁的水解和HCl的挥发
(4) 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5) 若消耗c mol/L K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为
________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6) SnCl2 TiCl3 KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2 HgCl2 K2Cr2O7，滴定法的优点是_________________________________________。
偏小
不会生成挥发性有毒物质Hg，对环境更友好
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol/L KMnO4溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验Ⅰ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol/L硫酸 紫红色不褪去
实验Ⅱ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol/L硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为_________；根据该实验可得出的结论是_____________________ ____________________________________。
蒸馏水
其他条件相同时，酸度越大，Cl－对Fe2＋测定结果影响越大
1．用下列实验装置进行相应实验，不能达到实验目的的是 (　　)
A．用装置①验证NH3易溶于水
且溶液呈碱性
B．用装置②蒸干NH4Cl饱和溶
液制备NH4Cl晶体
C．用装置③除去粗盐溶液中不
溶物
D．用装置④分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液
【解析】 氯化铵固体受热分解生成氨气和氯化氢，则蒸干氯化铵饱和溶液不能制备氯化铵晶体，则装置②无法达到实验目的，B选。
B
2．下列装置可以用于相应实验或操作正确的是 (　　)
A．图甲：除去CO2中混有的少量HCl
B．图乙：分离乙醇和水
C．图丙：排出盛有KMnO4的滴定管尖嘴内的气泡
D．图丁：测量O2体积
D
【解析】 CO2、HCl都能与饱和的Na2CO3溶液反应，应该用饱和的NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，A错误；乙醇和水互溶，不能采用分液法分离，应该采用蒸馏法分离，B错误；酸性高锰酸钾溶液能腐蚀橡胶，应该盛放在酸式滴定管中，C错误。
d
(2) 将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色____(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液_____________(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到15.9 g KFeS2粗产品，产率为_____%(保留至整数位)。
Ⅱ．KFeS2的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)
(3) 准确称取m g KFeS2粗产品于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以[FeCl4]－形式存在。酸解反应的离子方程式为________________________________________________。
S
无色无浮渣
80
掩蔽生成的Fe3＋颜色，防止其影响终点判断
bc
4．(2025·山东卷)实验室可以用下图所示的不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息如表，装置示意图如图(加热及夹持装置略)。
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐
52.6 202.2
邻苯二甲酸酐
130.8 295.0
1，2 丙二醇
－60.0 187.6
实验过程：
① 在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别
与1，2 丙二醇发生醇解反应，主要生成 和
。然后逐步升温至190~200 ℃，醇解产物发生缩聚反
应生成聚酯。
② 缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 g样品所消耗KOH的毫克数)。
(1) 理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2 丙二醇)＝__________。
(2) 装置B的作用是___________________________________________________ ____________________________________________________________；仪器C的名称是_______________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是____(填字母)。
A．55~60 ℃
B．100~105 ℃
C．190~195 ℃
1∶1∶2
导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1，2 丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝
(直形)冷凝管
B
(3) 为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液，用c mol/L KOH 乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品的酸值为___________(用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为____(填字母)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体
C．增大N2的流速
(4) 实验中未另加催化剂的原因是____________________________________。
2、3
C
醇解产物电离出的H＋可催化缩聚反应
【解析】(1) 由聚酯的结构简式可知，
和 按物质的量之比1∶1发生缩聚反应生成该聚酯，且顺
丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2 丙二醇以物质的量之比1∶1发生醇解反应，故理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2 丙二醇)＝1∶1∶2。(2)装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，有机反应原料均具有一定的挥发性，则该实验需要冷凝回流装置，装置B的作用是导气、冷凝回流；醇解产物发生缩聚反应时有H2O生成，通过蒸出水，促进缩聚反应正向进行，固温度稍高于水的沸点即可，B正确。
核心突破
能力1　实验的基本操作与实验装置
1．实验常识
(1) 在分液时，下层液体从分液漏斗的_______放出，上层液体从分液漏斗的_______倒出。
(2) 测量溶液的pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用_______洁净的玻璃棒蘸取溶液，滴在_______的pH试纸中间，待pH试纸变色后与标准比色卡对比。
(3) 蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的_________处。
(4) 用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管_______放出。
(5) 分离KCl(MnO2)混合物的实验操作：______________________________。
下口
上口
干燥
干燥
支管口
下口
溶解、过滤、洗涤、干燥；蒸发
(6) 常用_________溶液加热除去油污。
(7) 分离苯和溴苯可用_______装置。
(8) 干燥二氧化硫可用_________作干燥剂。
(9) 干燥氨气应选用_________作干燥剂。
(10) 实验室用剩的金属钠块应_______________。
(11) 氢氧化钠固体保存在_____________。
(12) 氢氟酸应保存在_________中。
(13) 贮存白磷应用_______。
(14) 高锰酸钾固体应保存在___________瓶中。
碳酸钠
蒸馏
浓硫酸
碱石灰
放回原试剂瓶
广口塑料瓶
塑料瓶
冷水
棕色广口
2．物质的分离方法
分离方法 过滤 蒸发 蒸馏 分液和萃取
装置图
注意
事项 ①一贴、二低、三靠；②用玻璃棒引流 ①用玻璃棒不断搅拌；
②当有晶膜出现时，停止加热 ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；
②冷凝水下进上出 下层液体从分液漏斗下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出
[说明]有关结晶和晶体洗涤的操作
(1) 结晶方法：
溶解度曲线 答题指导
若制备Na2SO3·7H2O：加热蒸发浓缩，温度不超过34 ℃，形成饱和溶液，降温结晶，得到Na2SO3·7H2O晶体
若制备无水Na2SO3：加热温度高于34 ℃，蒸发结晶，趁热过滤。得到无水Na2SO3
(2) 用乙醇洗涤晶体的目的：减少晶体离子溶解，且乙醇易挥发。
(3) 证明晶体是否洗涤干净的方法：取少许最后一次洗涤滤液于一支洁净的试管中，加入沉淀试剂，若不再产生沉淀，则证明已经洗涤干净。
3．常见气体的发生、净化、收集和尾气处理装置
(1) 气体发生装置
反应类型
装置图
说明 ①用氯酸钾与二氧化锰(或高锰酸钾)共热制O2；
②用_______________________加热制取氨气；
③给固体加热时，试管口应_____________
氯化铵与氢氧化钙固体
略向下倾斜
反应类型 固体＋液体—→气体
装置图
说明 ①用碳酸钙与稀盐酸制取CO2；
②用_______________________________反应制取SO2；
③用_______________制取H2；
④简易启普发生器只适用于___________和液体反应 ①二氧化锰与_________ 制氯气；
②给烧瓶加热时，要垫陶土网
浓硫酸与亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)
锌粒与稀硫酸
块状固体
浓盐酸
(2) 气体的净化、收集和尾气处理装置
实验目的 实验操作 说明
干燥气体
或洗气 ①制取干燥的氯气：先用_____________除去氯气中的氯化氢气体，再用_________除去氯气中的水蒸气；
②可用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2(或HCl)气体；
③可用饱和_________溶液除去SO2中的HCl；
④浓硫酸可以干燥的气体：H2、O2、Cl2、SO2等；
不可以干燥的气体：___________(写2种)
饱和食盐水
浓硫酸
NaHSO3
NH3、H2S
实验目的 实验操作 说明
干燥气体
或洗气 ①CaCl2可以干燥的气体：H2、O2、Cl2、HCl、SO2、CO、CO2、NO、NO2；不可以干燥的气体：______；
②碱石灰可以干燥的气体：NH3、H2、O2、CO、NO等；
不可以干燥的气体：Cl2、HCl、SO2、CO2、NO2等
NH3
实验目的 实验操作 说明
收集气体
可用排水集气法收集的气体：O2、H2、NO、CH4、C2H4等
①可用向上排空气法收集的气体：________________等；
②可用向下排空气法收集的气体：__________等
CO2、SO2、NO2
H2、NH3
实验目的 实验操作 说明
尾气处理
CO可以直接_______处理
Cl2尾气可用_______溶液处理(不考虑倒吸)
点燃
NaOH
实验目的 实验操作 说明
尾气处理
防倒吸 ①HCl气体、NH3极易溶于水，可用蒸馏水吸收尾气(要防止倒吸)；
②用稀硫酸与CCl4溶液也可以吸收______尾气(装置如图)
NH3
(3) 常考的2种气体制备装置
物质 装置图 注意事项
氯气 ①分液漏斗中应盛放浓盐酸，且该反应需要加热；
②先除__________，再除_________；
③用饱和食盐水除HCl气体；
④用NaOH溶液吸收尾气
HCl气体
水蒸气
物质 装置图 注意事项
氨气 ①试管口略向下倾斜；
②仅加热NH4Cl固体不能制得NH3，应该加热NH4Cl和Ca(OH)2的固体混合物；
③导气管要伸入“集气”试管的底部；
④用一团棉花塞在“集气”试管的口部，减小NH3与空气的对流速率，收集到较纯净的NH3，不能用塞子代替棉花
4．物质的除杂与检验
(1) 常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)
混合物质 除杂试剂 分离方法(或操作)
Na2CO3固体(NaHCO3) — 加热
FeCl2溶液(FeCl3溶液) 过量铁粉 过滤
Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤
KNO3固体(NaCl) 水 蒸发浓缩、冷却结晶，过滤
NaCl固体(KNO3) 水 蒸发结晶、趁热过滤
混合物质 除杂试剂 分离方法(或操作)
Fe粉(Al粉) 过量NaOH溶液 过滤
乙醇(水) CaO 蒸馏
苯(苯酚) NaOH溶液 分液
苯酚(苯) NaOH溶液 分液后在水层中通入足量CO2，过滤
乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液
溴乙烷(溴) 饱和NaHSO3溶液 分液
(2) 常见混合气体的除杂 (括号中的物质为杂质)
混合气体 除杂试剂及方法
N2(O2) _______________
CO(CO2) _______________________________________
Cl2(HCl) _________________________________________
CO2(HCl) _____________________________________________
CO2(SO2) _____________________________________________
SO2(HCl) _____________________________________________
NO(NO2) _________________________________
CH4(C2H4) _______________________________
通过灼热铜网
依次通过盛有NaOH溶液、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有饱和NaHCO3溶液、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有饱和NaHCO3溶液、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有饱和NaHSO3溶液、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有水、浓硫酸的洗气瓶
通过盛有溴的CCl4溶液的洗气瓶
(3) 常见物质的检验
物质 试剂、用品或方法 现象
H2O 无水CuSO4 白色变为蓝色
Cl2 湿润的淀粉碘化钾试纸 变蓝
NH3 湿润的红色石蕊试纸 变蓝
SO2 品红溶液 品红褪色，加热颜色又恢复
乙醛 新制氢氧化铜 有砖红色沉淀生成
新制银氨溶液 有银镜出现
淀粉 碘水 变蓝
5．实验安全
实验安全与事故 处理方案
防爆炸 点燃可燃性气体前要先验纯
防污染 尾气吸收或点燃(可燃性气体)
防倒吸 防倒吸装置
少量浓硫酸不慎溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂稀碳酸氢钠溶液
少量烧碱不慎溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂稀硼酸
酒精灯着火 用湿抹布盖灭
Na、Mg着火 不能用水、泡沫灭火剂灭火，用干燥沙子盖灭
温度计破碎后水银洒落地面 用硫黄覆盖
[及时巩固]　实验装置图错因分析
错因 举例 纠错
(1)
反应
试剂
错误 ①_____________________
②_____________________
③_____________________
④____________________________ ____________
稀盐酸应换成浓盐酸
将稀硫酸换成浓硫酸
将浓硫酸换成稀盐酸
将NH4Cl换成Ca(OH)2、NH4Cl的固体混合物
错因 举例 纠错
(2)
除杂
试剂
错误 ①_________________________ ________________
②_________________________ _____________
③_________________________
将碱石灰换成NaHCO3固体
将饱和NaHCO3(或NaOH)溶液换成饱和食盐水
将饱和NaHSO3溶液换成饱和NaHCO3溶液
错因 举例 纠错
(3)
吸收试
剂错误
①_________________________________
②___________________
③_____________________________
④__________________________________ _____________
将饱和NaOH溶液换成饱和Na2CO3溶液
将苯换成四氯化碳
将饱和食盐水换成NaOH浓溶液
将饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液(且需要防倒吸)
错因 举例 纠错
(4)
反应
条件
错误
①_______________
②_______________
③_______________
缺少加热装置
缺少加热装置
缺少加热装置
错因 举例 纠错
(5)
仪器
选用
错误
①_______________________________
②_____________________________________ ______
③_________________________
④_______________________
固体(海带)灼烧应在坩埚中进行
加热NaHCO3(s)获得Na2CO3(s)应在坩埚中进行
硫酸应装在酸式滴定管中
蒸发结晶要选用蒸发皿
错因 举例 纠错
(6)
操作
错误
①___________________________
②_____________________________
③_____________________________ ______
④_____________________
⑤______________________________ _________
胶头滴管不能伸入容量瓶中
将浓硫酸稀释并恢复到室温后再转移
上层液体从分液漏斗上口倒出
试管口要略向下倾斜
收集氨气应该“短管进气，长管出气”
错因 举例 纠错
(6)
操作
错误
⑥___________________________________ ___________________________________
⑦___________________________________ ______________________
获得带有结晶水的CuSO4·5H2O，不能将溶液蒸干，应该蒸发浓缩、降温结晶
蒸发Cu(NO3)2溶液，Cu2＋会发生水解反应，导致生成Cu(OH)2
错因 举例 纠错
(6)
操作
错误
______________________________________________________________
因为盐的水解，不能直接蒸发结晶。应该在HCl气流中加热，防止水解
错因 举例 纠错
(7)
缺少仪
器或位
置错误
①______________________________ ___________________
②______________________________ _________________________
没有用玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁
温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中
错因 举例 纠错
(8)
试剂、
装置
图均
错误 _______________________________________________________________________
应该将CO2通入溶有氨气的饱和食盐水中；通CO2气体时，不需要有防倒吸措施
能力2　实验探究的操作与目的
1．有机基础实验
实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象)
(1)甲烷的取代反应 取一支大试管，通过
排饱和食盐水的方法
先后收集半试管甲烷
和半试管氯气，将试
管倒置于盛有饱和食
盐水的水槽中，放在光亮处，进行如图所示的实验 光照一段时间后，试管内液面_______，气体颜色逐渐_______，试管壁出现___________
上升
变浅
油状液滴
实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象)
(2)卤代烃中卤素的检验 向卤代烃中加入足量NaOH水溶液，加热，冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液 加入硝酸银溶液之前一定要先加_________，若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O，影响卤素的检验
(3)葡萄糖的银镜反应 ①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色；
②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解；
③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在60~70 ℃水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜 ①中观察到的白色沉淀为_______
②中沉淀溶解是因为生成了_________________
③中产生银镜说明葡萄糖具有_________
稀硝酸
AgOH
[Ag(NH3)2]OH
还原性
实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象)
(4)验证淀粉水解 ①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时间后将溶液分成两等份；
②取其中一份溶液，滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；
③另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，观察到有砖红色沉淀生成 ①加稀硫酸作_________；
②用碘水检验淀粉是否有剩余；
③检验淀粉水解产物要用___________溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解的产物中含有_______
催化剂
氢氧化钠
醛基
实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象)
(5)蔗糖水解及产物检验 ①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3~5滴稀硫酸，水浴加热5 min；
②向①所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性；
③再加入少量新制备的氢氧化铜，加热3~5 min，观察到生成砖红色沉淀 ①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产物要用___________溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明蔗糖水解的产物中含有_______
(6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯 先将生成的气体通过_____，再通入酸性KMnO4溶液中，若能使酸性KMnO4溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成
氢氧化钠
醛基
水
实验名称 装置图或操作 注意事项(或现象)
(7)硫酸四氨合铜晶体的制备 ①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体｛[Cu(NH3)4]SO4·H2O｝析出，上层溶液颜色变浅
2．探究氧化性、还原性强弱
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 _____ _______________________________________
②向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中加入0.1 mol/L H2SO4溶液，试管口出现红棕色气体 _____ _______________________________________________
×
×
若还原产物是NO，在试管口也能被O2氧化为NO2
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
③向FeCl2溶液中滴加氯水，溶液颜色变成棕黄色 说明氯水中含有HClO _____ _______________________________________________
④将硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色 氧化性：H2O2>Fe3＋ _____ _____________________________
⑤向0.1 mol/L H2O2溶液中滴加0.01 mol/L KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性 _____ _____________________________________
×
氯气也能将Fe2＋氧化为Fe3＋，使溶液变为棕黄色
×
×
高锰酸钾表现氧化性，H2O2表现还原性
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
⑥向某黄色溶液中加入淀粉碘化钾溶液，溶液呈蓝色 溶液中含Br2 _____ _______________________________________________
⑦将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 _____ __________________________________________________________
⑧将SO3、SO2气体通入BaCl2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3、BaSO4　 _____ __________________________________
×
黄色溶液中含有能氧化I－的物质，也可能是Fe3＋
×
×
SO2与BaCl2溶液不能反应生成BaSO3
还原剂
3．探究电解质强弱
探究方案 探究目的 判断 解释
①室温下，用pH计测量醋酸溶液、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质 _____ _________________________
②室温下，用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电离出
H＋的能力比CH3COOH强 _____ _________________________
③室温下，用pH计测量浓度均为0.1 mol/L醋酸钠溶液、碳酸钠溶液的pH 比较酸性：醋酸﹥碳酸 _____ ______________________________________________________________
[注意]　应该比较同温度、同浓度、同类型的电解质
×
起始浓度未知，无法判断
×
起始浓度未知，无法判断
×
4．通过实验现象判断酸性强弱
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：醋酸>
碳酸>苯酚 _____ __________________________________________
②分别向盛有0.1 mol/L醋酸和饱和硼酸溶液的试管中滴加等浓度Na2CO3溶液，前者产生无色气泡，后者无明显现象 酸性：醋酸>
碳酸>硼酸 _____ ___________________________________________________________________
③向石灰石中加入醋酸，将产生的气体直接通入硅酸钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：醋酸>
碳酸>硅酸 _____ _______________________________________
[注意]挥发性酸(盐酸、硝酸、醋酸等)会干扰酸性强弱的比较
×
挥发出来的CH3COOH也能使苯酚钠溶液变浑浊
√
醋酸能与碳酸钠反应生成二氧化碳，硼酸不能与碳酸钠反应生成二氧化碳
×
挥发出来的醋酸也能使硅酸钠溶液变浑浊
5．卤代烃、糖类水解
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 _____ __________________________________________________________________________________________________________________________
②在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 _____ _______________________________________________________________________________________________________
×
OH－与Ag＋反应生成的AgOH极不稳定，会分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH，然后再加AgNO3溶液
×
新制Cu(OH)2与H＋反应生成Cu2＋，加热，得不到砖红色沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸，然后再加新制Cu(OH)2
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
③在蔗糖的水解液中加入银氨溶液并加热，无银镜产生 蔗糖没有水解 _____ ___________________________________________
卤代烃中卤素原子检验流程：

×
应该先加碱调节溶液至碱性，再加入银氨溶液
6．有关离子的检验
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 一定是钠盐溶液，该溶液中一定不含K＋ _____ _________________________________________________________________
②向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 _____ ________________________________________________________________________
×
该溶液也可能是NaOH溶液，且检验K元素时，要透过蓝色钴玻璃观察
×
NH3极易溶于水，加入NaOH稀溶液时，产生的NH3较少，不加热NH3不会逸出
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
③向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 _____ __________________________________________
④向溶液Z中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 溶液Z中一定含有Fe2＋ _____ _____________________________________________________________________________________
×
√
溶液不变色，说明原溶液中无Fe3＋，加入氯水后，溶液显红色，说明原溶液中一定含有Fe2＋
7．有关SO2的性质实验探究
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
①将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是SO2 _____ ________________________________________________
②将SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溶液褪色 SO2有漂白性 _____ ________________________________________________
×
O3、Cl2等具有强氧化性的气体也能使品红溶液褪色
×
SO2在反应中作还原剂，体现还原性，不体现漂白性
实验操作及现象 实验结论 判断 解释
③将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去 SO2具有漂白性 _____ ______________________________________________________
④将SO2通入紫色石蕊试液中，溶液先变红后褪色 SO2具有酸性和漂白性 _____ ______________________
[注意] ①在反应中，若SO2作还原剂，则体现还原性；②SO2与碱(或水)反应，体现酸性氧化物的性质；③在反应中，若SO2没有体现还原性和酸性氧化物的性质，但能使溶液(如品红溶液)褪色，则体现漂白性；④SO2能使紫色石蕊试液变红，但不能使其褪色
×
SO2是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关
×
SO2不能漂白石蕊试液
能力3　化学综合实验题型
1．实验条件的控制
(1) 温度、溶液酸碱性的控制、氧化还原反应的控制
实验条件控制 目的 解题指导
控制温度 (1)适当升温可以增大化学反应速率
(2)控制反应在一定温度范围内进行的目的：
①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢
②若温度过高，则某些物质会分解或挥发
③对于有气体参与的反应，控制反应在较低温度下进行，有利于提高气体在溶液中的浓度(如氯气置换碘的反应) 要充分利用题给信息，尤其关注物质受热易分解(分解温度)、物质的熔点和沸点、升华等信息。
(1)水浴、油浴、盐浴和冰水浴。
①温度不超过100 ℃的反应，用水浴加热。优点：_____________________(油浴的温度超过100 ℃)；
②冰水浴可防止物质受热分解[如H2O2、NaHCO3、NH3·H2O、AgNO3(见光易分解)、浓硝酸(见光易分解)、NH4Cl等铵盐、NaClO、NaClO2、草酸等物质]；
③物质分离时使用冰水冷却，有利于降低产品的溶解度，提高产量。
(2)对于放热反应，通过缓慢通入(或加入)反应物，可防止反应所产生的热量使体系升温过快。
(3)对于有气体参与的反应，控制反应在较低温度下进行，有利于提高气体在溶液中的浓度。
受热均匀、温度可控
实验条件控制 目的 解题指导
控制溶液的酸碱性 ①控制溶液的pH范围，使杂质金属离子形成氢氧化物(或碳酸盐等)沉淀，从而达到除去杂质金属离子的目的；
②防止盐类水解 ①对照题给信息表，通过金属离子形成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH，控制溶液的pH范围，将杂质金属离子(一种或几种)除去；
②为防止FeSO4水解，在配制FeSO4溶液时要加入_________
稀硫酸
实验条件控制 目的 解题指导
氧化还原反应
的控制 还原反应
(如将Fe3＋转化为Fe2＋) [制备绿矾]
①实验前要通入载气(如N2)：目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化；
②在溶液中加入过量的铁粉把Fe3＋全部转化为Fe2＋
[制备氢氧化亚铁]
①利用实验产生的还原性气体(如氢气)将产生的亚铁盐溶液从一个容器压到另一个容器；
②配制氢氧化钠溶液、FeSO4溶液的蒸馏水要_______，除去溶解氧；
③在FeSO4溶液上方加一层植物油，盛有氢氧化钠溶液的滴管应__________________
煮沸
伸入FeSO4溶液中
实验条件控制 目的 解题指导
氧化还原反应
的控制 其他
例：用FeSO4溶液和Na2CO3溶液制备FeCO3。
(1)制备FeCO3的化学方程式：_____________________________________。
(2)加料方式：________________________________________________________；理由：碳酸钠溶液显碱性，若将FeSO4溶液滴入Na2CO3溶液中，则会生成__________沉淀(pH＝5.8时，Fe2＋开始沉淀)
FeSO4＋Na2CO3═══FeCO3↓＋Na2SO4
边搅拌边将Na2CO3溶液缓慢加入盛有FeSO4溶液的反应容器中
Fe(OH)2
(2) 减缓化学反应速率的操作
操作 说明
减缓通入气体的速率 有气体参与的反应
减缓滴入反应液的速率 用分液漏斗加入的反应物
分批加入反应物 放热反应或有气体生成的反应
将反应器置于冰水浴中 降低温度
(3) 气压原理在实验装置中的运用
运用 装置图 解题指导
检查装置
的气密性
含分液漏斗的装置 实验开始前，_______止水夹，打开分液漏斗活塞，向锥形瓶中加水，若一段时间后水_______________，则反应器气密性良好(或关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成_________________，则反应器气密性良好)
关闭
不能顺利滴下
一段稳定的水柱
运用 装置图 解题指导
检查装置
的气密性
含长颈漏斗的装置 实验开始前，_______止水夹，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中液面，一段时间后液面差_______，则气密性良好
压送液体
制备氢氧化亚铁 铁与稀盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，氢气再将生成的氯化亚铁溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备Fe(OH)2
关闭
不变
运用 装置图 解题指导
载气及控制
气体流速 实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体或降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体(如氮气)作载气。
载气的作用：实验前先把装置中的___________；实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中；稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
注意：在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果_______
空气排尽
减小
运用 装置图 解题指导
安全瓶——
防倒吸
①安全瓶的特点：进气管较短；
②可用氢氧化钠溶液吸收氯气尾气，且不易发生倒吸现象，不需要采取防倒吸措施
减压
过滤
使容器内压强降低，以达到固液快速分离
2．化学计算
(1) 审题：首先要快速审题，“边读题边画图”，在图中标注出实验的主要过程和实验的数据。
如在连续滴定法中，第一步滴定反应生成的产物，将继续参加第二步的滴定反应。对于多步进行的连续滴定反应，可以通过多步反应的化学方程式(或定量关系式)，找出反应物和最终生成物之间的物质的量关系式，进一步计算。
(2) 找出定量关系：
①定量分析中，常见的“滴定分析法”定量关系
分析原理 原理 定量关系
凯氏定氮法 NH3·H3BO3＋HCl═══NH4Cl＋H3BO3 n(N)＝n(HCl)
K2CrO4与AgNO3 n(Ag＋)＝2n(K2CrO4)
KMnO4与Na2C2O4 5n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)
KMnO4与H2O2 5n(KMnO4)＝2n(H2O2)
K2Cr2O7与Fe2＋ 6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)
分析原理 原理 定量关系
KIO3与I－ 5n(KIO3)＝n(I－)
EDTA(用Y4－表示)与金属离子 Mn＋＋Y4－═══MYn－4 n(Y4－)＝n(Mn＋)
②守恒法(包括质量守恒、得失电子守恒、电荷守恒)。
质量守恒法：本质是化学方程式的计算。
得失电子守恒法：本质是氧化还原反应方程式的计算。
电荷守恒法：本质是溶液中阴、阳离子物质的量浓度的定量关系的计算。
100 mL容量瓶、胶头滴管
蓝色褪去，且30 s内溶液颜色不再改变
95.0%
3．指示剂的选择、终点判断及误差分析
解题依据 规范答题 举例说明
指示剂
的选择 根据滴定终点溶液的酸碱性判断 通常选酚酞或甲基橙 (1)用NaOH溶液滴定盐酸、CH3COOH溶液，选_______作指示剂
(2)盐酸滴定氨水、NaOH等溶液，应选_________作指示剂
根据反应中物质自身颜色的变化判断 选淀粉溶液、KMnO4溶液等 (1)用Na2S2O3溶液滴定含I2溶液，选淀粉溶液作指示剂
(2)用KMnO4溶液滴定Fe2＋或H2C2O4的溶液，KMnO4溶液自身颜色的变化可作终点的判断
酚酞
甲基橙
解题依据 规范答题 举例说明
终点的
判断 根据指示剂或反应物自身颜色的变化 终点的判断：由××色变成××色，且30 s内不变化 用KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，终点现象是滴入最后半滴KMnO4标准溶液，溶液由无色变成浅红色，且30 s内不褪色
简单
计算 根据物质间反应的数量关系 (1)做三次以上的平行实验，舍去误差较大的测定值，取平均值计算
(2)由定量关系列出比例式，再求解 2KMnO4~5H2C2O4
2　　　　　　5
c1V1　　　　c2V2
已知c1、V1、V2，由比例关系可求出c2
解题依据 规范答题 举例说明
误差
分析 根据消耗的标准溶液体积所产生的误差进行分析 — (1)没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测溶液浓度偏大
(2)滴定到终点时，俯视读数，导致待测溶液浓度偏小
(3)滴定前没有赶气泡，导致待测溶液浓度偏大
类型1　实验装置与操作
例1　(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是 (　　)
A．图甲：灼烧海带制海带灰
B．图乙：准确量取15.00 mL稀盐酸
C．图丙：配制一定浓度的NaCl溶液
D．图丁：使用电石和饱和食盐水制
备C2H2
【解析】灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，坩埚应放置在泥三角上，A错误。
A
例2　利用下列装置能达到相应实验目的的是 (　　)
A．图甲：测定H2O2催化分解的速率
B．图乙：实现在铁制品表面镀铜
C．图丙：探究浓硫酸的脱水性和强氧化性
D．图丁：用标准NaOH溶液测定醋酸的浓度
C
【解析】生成的气体易从长颈漏斗逸出，应改为分液漏斗，A错误；在铁制品表面镀铜，Cu与电源正极相连作阳极，图中电源正负极应互换，B错误；浓硫酸使蔗糖脱水后，C与浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫使品红褪色，可探究浓硫酸的脱水性和强氧化性，C正确；NaOH与玻璃中二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠，图中酸式滴定管应改为碱式滴定管，D错误。
例3　下列装置和试剂正确且能达到实验目的的是 (　　)
A．图甲：测定中和热
B．图乙：除去NH4Cl中混有的I2
C．图丙：除去Cl2中的HCl并干燥
D．图丁：排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
C
【解析】图中大小烧杯口未相平，缺少玻璃搅拌器，不能准确测定中和热，A错误；加热时碘升华，氯化铵分解，遇冷时碘蒸气凝华，氨气与氯化氢化合生成氯化铵，如图装置不能分离混合物，B错误；高锰酸钾可氧化橡胶管，高锰酸钾应盛放在酸性滴定管中，图中为排出碱式滴定管中气泡的操作，D错误。
类型2　实验操作、现象与结论
例4　(双选)(2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钧瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是 (　　)

A．试管甲中新生成的沉淀为金属Cu
B．试管甲中沉淀的变化均体现了HNO3的氧化性
C．试管乙实验可证明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物
D．上述两个实验表明Cu2O为两性氧化物
AC
实验操作及现象
试管甲 滴加过量0.3 mol/L HNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量6 mol/L氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
【解析】试管甲中Cu2O与酸发生歧化反应，所以沉淀为金属Cu，A正确；试管甲中砖红色沉淀歧化过程体现硝酸的酸性，金属Cu溶解过程，体现浓硝酸的强氧化性和酸性，B错误；试管乙中，无色配合物中阳离子为[Cu(NH3)2]＋ ，C正确；试管甲中Cu2O与酸发生变价歧化反应，试管乙中Cu2O与碱配位溶解，Cu2O既不属于酸性氧化物，也不属于碱性氧化物，D错误。
例5　下列方案设计、现象和结论正确的是 (　　)
B
选项 实验目的 实验方案 现象或结论
A 判断KCl的化学键类型 将KCl固体溶于水，进行导电性实验 溶液可导电，说明KCl中含有离子键
B 检验蛋白质性质 向鸡蛋清溶液中滴加饱和(NH4)2SO4溶液 溶液变浑浊，再加水浑浊消失说明鸡蛋清溶液发生了盐析
C 取少量该溶液于试管中，滴加BaCl2溶液
D 探究不同价态硫元素的转化 向Na2S与Na2SO3的混合溶液中加入硝酸 溶液变浑浊，说明Na2S与Na2SO3之间发生了氧化还原反应
(1) 制备NaN3
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为___________________ ____________(填仪器接口字母)。
②装置B的作用为______________________。
防止水蒸气进入C装置
a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h
③实验时装置E中生成SnO2·xH2O沉淀，反应的化学方程式为______________ ______________________________________。
④装置C中充分反应后，需继续进行的操作为____(填字母)。
A．先关闭分液漏斗活塞，后停止加热　　
B．先停止加热，后关闭分液漏斗活塞
SnCl2＋N2O＋(x＋1)H2O═══SnO2·xH2O↓＋N2＋2HCl
B
平衡压强、使液体容易流下，减小测定气体体积时的误差
偏低
类型4　综合实验与计算
例7　(2024·山东卷)利用“燃烧 碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl═══3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O═══H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退－变蓝”不断变换，直至终点。
(1) 取20.00 mL 0.100 0 mol/L KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_____(填字母)。
A．玻璃棒　　　　 B．1 000 mL锥形瓶
C．500 mL容量瓶　　　　 D．胶头滴管
(2) 装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是___________。
AD
浓硫酸
防止倒吸
(3) 该滴定实验达终点的现象是________________________________________ _________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品
中硫的质量分数是__________(用代数式表示)。
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色
催化剂
通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变
能力评价
1．某化学兴趣小组利用实验室常见仪器进行海带提碘的实验。下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是(　　)
A．图甲：灼烧海带
B．图乙：过滤海带灰悬浊液
C．图丙：加入H2O2氧化I－
D．图丁：萃取溶液中的I2
【解析】 灼烧海带应在坩埚中进行，A错误；应通过过滤分离不溶性固体与溶液，不需要分液漏斗，B错误；C2H5OH与水互溶，乙醇不能用于萃取碘水中的I2，D错误。
C
2．下列实验能达到实验目的的是 (　　)
A．图甲：制备Fe(OH)3胶体
B．图乙：准确测定稀硫酸的pH
C．图丙：制备1 丁烯并利用溴水检验1 丁烯
D．图丁：准确量取30.00 mL酸性K2Cr2O7溶液
C
【解析】制备Fe(OH)3胶体应向30 mL沸水中滴入5~6滴饱和氯化铁溶液，继续加热煮沸至溶液呈红褐色，氯化铁与氢氧化钠反应生成氢氧化铁沉淀，不能得到氢氧化铁胶体，A错误；测定稀硫酸的pH应用玻璃棒蘸取稀硫酸滴在pH试纸上，不能直接将试纸放入稀硫酸中，会污染试剂，B错误；酸性K2Cr2O7溶液有强氧化性，会腐蚀橡胶管，应装入酸式滴定管中，D错误。
3．为探究物质的理化性质，设计方案并进行实验，观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是 (　　)
选项 方案设计 现象 结论
A 取两块大小相同的干冰，在一块干冰中央挖一个小孔，撒入一些镁粉，用红热的铁棒将镁点燃，再用干冰盖上 观察到镁粉在干冰内继续燃烧，发出耀眼的白光 金属镁可以跟二氧化碳反应，且干冰易升华
B 灼烧铜丝至其表面变黑、灼热，伸入盛有某待测溶液的试管中 铜丝恢复亮红色 醇可与氧化铜发生氧化反应
【答案】A
选项 方案设计 现象 结论
C 将一块未打磨的Al片剪成相同的两小片，相同温度下分别投入等体积等物质的量浓度的FeSO4溶液和CuCl2溶液中 FeSO4溶液中无明显现象；CuCl2溶液中Al片表面有红色物质附着 Cl－能加速破坏Al片表面的氧化膜
D 向硫酸四氨合铜(Ⅱ)溶液中加入8 mL 95%乙醇溶液，并用玻璃棒摩擦试管壁 出现蓝色晶体 增大溶剂极性可以改变溶质溶解度
【解析】 灼烧铜丝至其表面变黑、灼热，伸入盛有待测溶液的试管中，铜丝恢复亮红色，可能是醇与氧化铜发生反应将其还原，也可能是因为物质中含羧基，与表面氧化铜反应将其消耗，B错误；将Al分别放入FeSO4溶液和CuCl2溶液中，探究阴离子对Al表面氧化膜的影响，但二者溶液中阴离子和阳离子种类均不同，未控制单一变量，则无法判断，C错误；向硫酸四氨合铜(Ⅱ)溶液中加入8 mL 95% 乙醇溶液，降低了溶剂的极性，硫酸四氨合铜(Ⅱ)在乙醇中溶解度降低，用玻璃棒摩擦试管壁，析出晶体，D错误。
4．(2023·福建卷) 某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一：TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时。离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1) 装置 A 中冷凝水的入口为____(填“a”或“b”)
(2) 三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进
白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为__________
(填化学式)。
b
Ti(OH)4
(3) 判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有________。
AgNO3
步骤二：由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4) 装置C中试剂X为_________________________________________________ _____________。
碱石灰[或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及这些物质的组合均可]
(5) 装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为______________ ________________________。
(6) 装置E的作用是___________________。
(7) 实验中部分操作如下：
a.反应前，称取0.800 g TiO2样品；
b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d.打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为a→_______→f(填字母)。
②TiN的产率为_________(Ti—48)。
吸收氨气与水蒸气
bdec
80.0%
【解析】(3)TiO2·xH2O沉淀表面会含有少量的Cl－杂质，判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl－，检验Cl－选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3溶液。(4)装置B生成的氨气中含有的杂质水蒸气，D装置生成的TiN易水解，所以装置C中试剂的作用为除去氨气中的水蒸气，试剂X可以为碱石灰。(7)②0.800 g TiO2的物质的量为0.01 mol，加入0.800 g TiO2理论生成TiN的质量为0.62 g，由题意可列式：
5．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1 (4 甲氧基苯基) 2，5 二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己 2，5 二酮(熔点： 5.5 ℃，密度：0.737 g/cm3)与100 mmol 4 甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入装置的①仪器中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1) 量取己 2，5 二酮应使用的仪器为_____________(填名称)。
(2) 仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_________；仪器②的名称是_____________。
(3) “搅拌”的作用是_______________________________。
(4) “加热”方式为___________。
(5) 使用的“脱色剂”是_________。
(6) “趁热过滤”的目的是_____________________________；用___________ _______洗涤白色固体。
(7) 若需进一步提纯产品，可采用的方法是_________。
酸式滴定管
铁架台
球形冷凝管
使固液充分接触，加快反应速率
水浴加热
活性炭
防止产品结晶损失，提高产率
50%的乙醇溶液
重结晶

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