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专题七　化学实验
选择题突破七
1.常用实验仪器、试剂保存和实验安全
考向一
拓展深化
（1）稳定　（2）瓶塞旋转180°后　（3）①尖嘴　②玻璃球
真题研析
1.C　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，C项正确。
2.A　重结晶法提纯苯甲酸时，用到的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A错误；蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时，用到仪器③⑤⑥，B正确；浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中，需迅速升温至170 ℃，用到仪器③⑤，C正确；酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度，用到仪器④⑥，D正确。
3.A　调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，A项的操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH时不能将pH试纸伸入溶液中，B项操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，C项操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D项操作不规范。
能力进阶
1.D　容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，不可代替圆底烧瓶用于组装反应装置，A错误； 量筒是不能加热的玻璃仪器，锥形瓶可以使用陶土网或水浴加热，B错误；滴定管在使用前需要检漏、洗涤并润洗，C错误；铁元素进行焰色试验时也无色，所以可以用光洁无锈的铁丝代替铂丝进行焰色试验，D正确。
2.C　pH试纸不能润湿，润湿后相当于把硫酸稀释，应选择干燥的pH试纸测定硫酸溶液的pH，A错误；锥形瓶不需要用待测液润洗，润洗会使待测液中溶质的物质的量增大，B错误；由于FeCl3易水解，故配制FeCl3溶液时，将FeCl3固体溶解在浓盐酸中，可以抑制水解，然后再用水稀释到所需的浓度，C正确；将NaOH溶液分几次缓慢加入盐酸中易造成热量损失，导致所测定的最高温度偏低，应一次性迅速混合，D错误。
考向二
真题研析
1.A　可溶性钡盐有毒，而硫酸钡无毒，可以在医疗中作为“钡餐”，A错误；钠与水的反应比较剧烈，且有气体生成，故观察它的实验现象时不能近距离俯视，B正确；根据实验室中常见的化学品标识可判断，C正确；硝酸具有腐蚀性且硝酸是挥发性酸，故使用时应注意防护和通风，D正确。
2.B　点燃H2之前需要先验纯，以防止混合空气加热发生爆炸，A正确；活泼金属钾能与水反应，故金属K着火时应用干燥的沙土盖灭，B错误；水银（Hg）易挥发、有毒，能和S反应生成难溶的HgS，C正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D正确。
3.B　浓硝酸见光易分解，少量浓硝酸保存在棕色细口瓶中，A正确；氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠使玻璃黏连而打不开，故少量氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的细口试剂瓶中，B错误；乙醇具有挥发性，且乙醇可以和高锰酸钾发生氧化还原反应，所以乙醇和高锰酸钾不能同时保存在同一个药品柜中，C正确；金属钠的密度比煤油大且不与煤油反应，少量金属钠保存在煤油中，防止与空气中的氧气和水蒸气等物质因接触而反应，D正确。
能力进阶
1.C　图示表示氧化性物质，A错误；图示是非处方药标识，B错误；图示表示热烫，需要加热或有温度较高的仪器，取用时需要用相应工具，C正确；图示是排风标识，对有毒气体，需要开启排风设备，表示对环境存在危害的图示是，D错误。
2.B　水玻璃具有黏性，能将玻璃瓶口和瓶塞黏在一起，不能用玻璃塞，A错误；无水硫酸铜具有吸水性，需保存在干燥环境如干燥器中，B正确；氢氟酸能够与玻璃中的SiO2发生反应，不能保存在细口玻璃瓶中，C错误； 硝酸银见光易分解，应保存在密闭的棕色瓶中，D错误。
3.A　Na能与水剧烈反应，金属Na着火时，应用干燥的沙土灭火，A错误；为了防止中毒，闻气体时用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，该操作正确，B正确；电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，C正确；不能在加热过程中加入沸石，应停止加热，冷却后再加入沸石，以防烫伤，D正确。
2.实验组合装置图的分析
真题研析
1.A　MnO2和浓盐酸反应制备氯气且需要加热，A项符合题意；制得的氯气中含有挥发出的HCl和水蒸气，通过饱和食盐水除去HCl，通过盛有无水CaCl2的干燥管除去水蒸气，B项不符合题意；氯气的密度比空气大，用向上排空气法收集，C项不符合题意；氢气在氯气中安静地燃烧，生成HCl，发出苍白色火焰，HCl在集气瓶口遇空气中的水蒸气产生白雾，可以验证氯气的氧化性，D项不符合题意。
2.D　配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒底端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下1～2 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理。
能力进阶
1.D　易拉罐中含铝元素的相关物质为Al、Al2O3，二者均可与NaOH溶液反应，生成Na[Al（OH）4]，A正确；可以通过乙装置将Na[Al（OH）4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；将CO2通入Na[Al（OH）4]溶液中，可反应生成Al（OH）3沉淀，C正确；灼烧Al（OH）3固体应选坩埚，D错误。
2.A　实验室用加热氢氧化钙和氯化铵固体混合物的方法制取氨气，A项实验设计能达成对应的实验目的；Cl2通入NaBr溶液中发生反应：Cl2＋2NaBr2NaCl＋Br2，可证明氧化性：Cl2＞Br2，Cl的得电子能力强于Br，Cl2、Br2通入KI溶液中均能发生反应生成I2，故不能比较Br和I的得电子能力强弱，B项实验设计不能达成对应的实验目的；CO2和SO2都能与饱和碳酸钠溶液反应（应用饱和碳酸氢钠溶液），C项实验设计不能达成对应的实验目的；向容量瓶中转移液体时要用玻璃棒引流，D项实验设计不能达成对应的实验目的。
3.B　观察钠在空气中燃烧现象应该在坩埚中进行，A错误；Na2SO3溶液呈碱性，利用碱式滴定管通过滴定测定碘水中碘的浓度，能达到实验目的，B正确；探究温度对反应速率的影响时其他条件应该相同，实验中除温度不同外，酸的浓度相等但c（H＋）不相同，且阴离子也不相同，不能确定是浓度、微粒种类还是温度对反应速率的影响，C错误；制备乙酸乙酯时收集乙酸乙酯的导管不能伸入饱和Na2CO3溶液中，防止倒吸，D错误。
3.简单实验方案的设计与评价
知识强化
【示例分析】
（1）①×　②×　③×　④×　⑤×　（2）①×　②×　③×　（3）①×　②×　③×　④×　⑤×
真题研析
1.B　使蓝色石蕊试纸变红的溶液显酸性，但不一定是酸溶液，A项错误；蛋白质灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，B项正确；浓硫酸可使乙醇脱水生成碳单质，碳单质与浓硫酸在加热条件下生成的二氧化硫也能使溴水褪色，故不能说明产生的气体是乙烯，C项错误；氯化镁溶液与氢氧化钠溶液反应生成难溶的氢氧化镁，该反应属于复分解反应，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性强弱无关，D项错误。
2.D　从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；提纯乙酸乙酯用饱和Na2CO3溶液洗涤，B错误；用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，溶液呈碱性，用在碱性条件下变色的酚酞作指示剂，不能用甲基橙作指示剂，C错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确。
3.C　铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和H2，H2O中H的化合价由＋1降低为0，发生还原反应，H2O作氧化剂，A错误；向待测液中滴加BaCl2溶液，生成的白色沉淀也可能为AgCl或BaCO3，故待测液中不一定含S，B错误；Al（OH）3既可与酸反应又可与碱反应，而Mg（OH）2只可与酸反应，则Mg（OH）2的碱性强于Al（OH）3，C正确；向K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液，溶液中存在平衡：Cr2（橙色）＋2OH－2Cr（黄色）＋H2O，平衡正向移动，D错误。
能力进阶
1.D　HClO不稳定，见光易分解，将新制氯水光照一段时间，发生反应：2HClO2HCl＋O2↑，HClO转化为HCl，溶液pH减小，A错误；向含三价铁离子的溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色，而不是产生红色沉淀，B错误；由于乙酸易挥发，因此苯酚钠溶液变浑浊，不能说明一定是CO2与苯酚钠溶液反应，也可能是乙酸与苯酚钠溶液反应，C错误；溴和铁反应生成FeBr3，苯和液溴在FeBr3的催化作用下发生取代反应生成溴苯与溴化氢，CCl4能吸收挥发出来的Br2，AgNO3和溴化氢反应产生淡黄色沉淀，D正确。
2.C　高锰酸钾溶液一般用稀硫酸酸化，其本身含有S，则不能通过测定白色沉淀的质量推算SO2的物质的量，A错误；实验室用浓硫酸和乙醇制取乙烯，会发生副反应产生SO2，将产生的气体通入溴水中，若溴水褪色，不能证明混合气体中有乙烯，应该先将气体通入NaOH溶液中除去SO2，B错误；向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 MgCl2溶液的试管中滴加2～4滴0.1 mol·L－1 NaOH溶液，再向上层清液中滴加4滴0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，NaOH不足，实验中先生成白色沉淀，再生成红褐色沉淀，发生了沉淀的转化，则说明Ksp[Mg（OH）2]＞Ksp[Fe（OH）3]，C正确；把NO2和N2O4的混合气体通入两只连通的烧瓶，一只烧瓶浸泡在热水中，另一只浸泡在冰水中，浸泡在热水中的烧瓶内红棕色加深，说明反应2NO2N2O4平衡逆向移动，则该反应是放热反应，ΔH＜0，D错误。
3.B　Na2CO3受热不易分解，澄清石灰水不会变浑浊，NaHCO3受热易分解，产生的CO2能使澄清石灰水变浑浊，说明热稳定性：Na2CO3强于NaHCO3，A正确；加入AgNO3溶液前未加入稀硝酸中和NaOH溶液并使溶液呈酸性，OH－会干扰X－的检验，不能确定卤代烃中卤素原子的种类，B错误；钠与乙醇反应比钠与水反应缓和，说明乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼，C正确；在试管中加入2 mL 10％ NaOH溶液，滴入5滴5％ CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10％葡萄糖溶液，加热，有砖红色沉淀产生，说明葡萄糖中含有醛基，D正确。
非选择题突破四
命题热点1
真题研析
1.（1）圆底烧瓶　（2）E→C→D
解析：（1）仪器X的名称是圆底烧瓶。（2）制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。
2.（1）分液漏斗　（2）d　e　c　b
3.（1）a→b→f→g→c　（2）关闭K2，打开K1
解析：由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去，用装置B检验CO2是否充满整个实验装置，故装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c。
能力进阶
1.（1）分液漏斗　（2）aedbc（或cb）gh（或hg）f
2.（1）恒压滴液漏斗　decbf
（2）浓硫酸　SO2＋2OH－S＋H2O
命题热点2
拓展深化
①平衡压强，使液体能顺利滴下　减小液体体积　③吸收尾气，防止污染空气　⑤作安全瓶　⑦干燥　流量　⑧左右两液面
⑨加快
真题研析
1.（1）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
（2）冷却过程中降低[Cu]ClO4在水中的溶解度
解析：（1）由于制备的ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。（2）ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
2.（1）浓硫酸　防止倒吸　（2）作催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变
解析：（1）装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中磨砂浮子可起到防止倒吸的作用，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，可以将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。（2）钢铁中硫元素燃烧生成SO2，若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘促进SO3的生成，说明该过程中粉尘作催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，消耗的KIO3碱性标准溶液更多，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量I不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从得失电子守恒的角度分析，I得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式：3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。
3.（1）油　（2）球形冷凝管　a　（3）防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸　（4）FeCl2　可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应　（5）FeCl3水解
解析：（1）由实验步骤②可知，该实验需要加热使冰乙酸沸腾，而冰乙酸的沸点为118 ℃，故采用油浴加热。（2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。（3）在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。（4）FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。（5）FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。
能力进阶
1.（1）三颈烧瓶　用止水夹夹住连接AB的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
（2）N＋NN2↑＋2H2O　排净整个装置的空气
（3）干燥氮气和氯气　干冰升华时，吸收热量
2.（1）控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸
（2）需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴
（3）2Mn＋5H2O2＋6H＋2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
（4）取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净
（5）固体表面沾有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－
命题热点3
真题研析
1.（1）偏小　（2）％
解析：（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分Fe2＋被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。（2）滴定时发生反应：6Fe2＋＋Cr2＋14H＋6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，根据关系式：6Fe2＋～Cr2，计算出铁矿石中铁的含量为×100％＝％。
2.　偏大
解析：由题干可知，十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，失去的全部结晶水的物质的量为 mol，故n＝＝；若样品未充分干燥，则加热时失重偏高，会导致n的值偏大。
3.99％
解析：m（CuO）＝32.814 g－31.230 g＝1.584 g，则n（CuO）＝0.019 8 mol，根据铜元素守恒列关系式：
　　　　　CuS　～　CuO
1 1
n 0.019 8 mol
n（CuS）＝0.019 8 mol，根据硫元素守恒可知H2S的物质的量为0.019 8 mol，H2S的质量为0.673 2 g，产品纯度为×100％＝99％。
能力进阶
1.（1）　（2）C
解析：（1）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O与酸性K2Cr2O7标准溶液进行滴定，Cr2被还原为Cr3＋，草酸根离子被氧化为二氧化碳，滴定反应的关系式为3C2～Cr2，则n{K3[Fe（C2O4）3]·3H2O}＝n（C2）＝n（Cr2）＝cV×10－3 mol×＝5cV×10－3 mol，则产品纯度为×100％＝％。（2）等质量的硫酸亚铁铵消耗的重铬酸钾比三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体少，使得标准液用量偏小，测量结果偏低，A错误；滴定终点时滴定管尖嘴有气泡导致读数偏小，测定结果偏低，B错误；盛装重铬酸钾溶液的滴定管未润洗，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；产品干燥不充分，使得样品质量偏大，导致测定结果偏低，D错误。
2.（1）平衡装置中压强　（2）偏小　（3）K3　K1　（4）甲基橙　
解析：（1）f的作用为平衡装置中压强。（2）步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d，使得部分氮元素没有进入装置进行反应吸收，使得对a中溶液进行滴定时，标准液用量增大，导致所测x的值偏小。（3）步骤ⅲ为打开K3，关闭K1，并在d中保留少量水，然后进行步骤ⅳ：加热e使右侧产生的水蒸气将装置中生成的氨气完全排入左侧装置中被吸收。（4）用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，滴定终点得到的溶液为硫酸铵和硫酸钠溶液，硫酸铵溶液水解显酸性，故滴定时选用的指示剂为甲基橙；2NaOH～H2SO4，与氢氧化钠标准液反应的硫酸为c2V2×10－3 mol，由2NH3～H2SO4知，与氨气反应的硫酸的物质的量为c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol，则NH3的物质的量为（c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol）×2，×x＝（c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3mol）×2，x＝。
大题突破四　化学实验综合题
真题研析
1.（1）bc　（2）不能　吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行　2Co2＋＋10HC＋H2O22[Co（CO3）3]3－＋6H2O＋4CO2↑　2H2O22H2O＋O2↑
（3）Co2＋与C配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3＋与C配位，[Co（H2O）6]3＋浓度降低，平衡正向移动　（4）CO2　O2
解析：（1）配制1.00 mol·L－1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容时用到胶头滴管，无需用到圆底烧瓶和试管，b、c符合题意。（2）实验ⅠCoSO4溶液中Co2＋以[Co（H2O）6]2＋的形式存在，滴加H2O2溶液，无明显现象，说明[Co（H2O）6]2＋不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HC与Co2＋结合转化为[Co（CO3）2]2－和H＋，过量的HC能吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行；实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2作用下Co2＋能与HC反应生成[Co（CO3）3]3－，然后[Co（CO3）3]3－催化H2O2分解，因此H2O2在实验Ⅲ中所发生的反应为2Co2＋＋10HC＋H2O22[Co（CO3）3]3－＋6H2O＋4CO2↑、2H2O22H2O＋O2↑。（3）Co2＋与C配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3＋与C配位，[Co（H2O）6]3＋浓度降低，平衡正向移动，因此Co3＋、Co2＋分别与C配位后，反应能正向进行。（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，则[Co（CO3）3]3－转化为[Co（H2O）6]3＋，Co元素的化合价不变，发生非氧化还原反应，则产生的气体为CO2；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，则[Co（H2O）6]3＋转化为[Co（H2O）6]2＋，Co元素化合价降低，发生氧化还原反应，氧元素化合价升高，则产生的气体为O2。
2.（1）直形冷凝管　抑制液溴与水反应；除去Cl2
　K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr　（2）蒸发皿　2Mn＋16H＋＋10I－2Mn2＋＋5I2＋8H2O　（3）冷凝　液封
（4）　（5）玻璃棒引流
解析：（1）仪器C为直形冷凝管。CaBr2溶液中的Br－可抑制液溴与水反应，并可将Cl2还原为Cl－，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中K2C2O4溶液吸收蒸馏出的Br2和I2，发生氧化还原反应，溴和碘元素分别由0价转化为－1价，C2被氧化为CO2，由于馏分中的I2含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr。（2）由（1）中分析可知，D中有I－生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4将I－氧化生成I2，离子方程式是2Mn＋16H＋＋10I－2Mn2＋＋5I2＋8H2O。（3）（2）中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和液封作用。（4）由得失电子守恒可得关系式：6KBr～K2Cr2O7，KBr全部反应，则n（K2Cr2O7）＝n（KBr）＝× mol，故称取的K2Cr2O7的质量为× mol×294 g·mol－1×＝ g。（5）转移滤液时要用玻璃棒引流。
能力进阶
1.（1）正四面体形
（2）圆底烧瓶　KClO3＋6HCl（浓）3Cl2↑＋KCl＋3H2O
（3）E→F　F→D　SnCl4＋（x＋2）H2OSnO2·xH2O＋4HCl
（4）有氯气溶在了液态四氯化锡里　冷凝SnCl4
（5）滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由橙色变为黄色，且半分钟内不褪色　
解析：装置A中KClO3与浓盐酸反应生成KCl、Cl2、H2O，混有HCl和水蒸气的Cl2进入装置E（盛装饱和食盐水）中，除去氯气中的HCl气体，再将气体通入装置F（盛装浓硫酸）中，除去水蒸气，再将干燥的Cl2通入装置 B 中，与Sn在加热的条件下反应，生成SnCl4，再通过装置C对SnCl4蒸气冷凝回流，多余的尾气经过F干燥装置，再用装置D中NaOH溶液吸收处理，同时浓硫酸还起着防止水蒸气进入装置C的作用。（1）SnCl4中心原子价层电子对数为4＋（4－1×4）＝4，没有孤电子对，分子空间结构为正四面体形。（2）由装置图可知，A中盛放KClO3晶体的仪器名称为圆底烧瓶，发生的反应方程式为KClO3＋6HCl（浓）3Cl2↑＋KCl＋3H2O。（3）整个实验装置的连接顺序是A→E→F→B→C→F→D；若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为SnCl4＋（x＋2）H2OSnO2·xH2O＋4HCl。（4）根据题干液态四氯化锡对很多非极性分子有一定的溶解度，氯气可溶于SnCl4，收集器C中收集到的液体因溶解了氯气，使液体略显黄色；常温时SnCl4为无色液体，沸点（114 ℃）较低，C中上方的冷水的作用是冷凝。（5）量取V1 mL a g·mL－1的样品，置于已称重含20 mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200 mL水和2滴1％甲基橙指示液，发生反应SnCl4＋（x＋2）H2OSnO2·xH2O＋4HCl，溶液为红色，用b mol·L－1的NaOH标准液滴定，反应为HCl＋NaOHNaCl＋H2O，消耗标准液V2 mL，滴定达到终点的实验现象为滴入最后半滴NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色，且半分钟内不褪色，根据反应过程的关系式为SnCl4～4NaOH，产品的纯度为×100％＝％。
2.（1）三颈烧瓶　饱和NaHS溶液
（2）2H2S＋Ca（OH）2Ca2＋＋2HS－＋2H2O
（3）将H2S全部赶至NaOH溶液中，防止污染空气；隔绝空气，防止硫脲被氧化
（4）防止较高温度时硫脲发生异构化　CD
（5）滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复原色　76×（50－4V）×10－3×100％
解析：（1）仪器a为三颈烧瓶；制备H2S气体后需要除去其中的HCl杂质，所用试剂为饱和NaHS溶液。（2）书写离子方程式时，石灰乳中Ca（OH）2不能拆分，离子方程式为2H2S＋Ca（OH）2Ca2＋＋2HS－＋2H2O。（3）装置中残留的H2S气体会造成空气污染，同时因为硫脲具有较强的还原性，易被氧化，所以通入N2的目的是将H2S全部赶至NaOH溶液中，防止污染空气；隔绝空气，防止硫脲被氧化。（4）低温蒸发是防止较高温度时硫脲发生异构化；减压过滤能提高过滤速率，需要用到布氏漏斗；为减少氧化，干燥时最好采用密闭的干燥器。（5）滴定终点时，I2被反应完全，滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。根据题目所给数据，粗产品中硫脲的质量分数为
×100％＝76×（50－4V）×10－3×100％。
1 / 33.简单实验方案的设计与评价
知｜识｜强｜化
1.常见有机物的检验
有机物 检验方法或思路
卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮（生成铜），并产生有刺激性气味的气体（乙醛）；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡萄糖 与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制的Cu（OH）2（加热）反应生成砖红色沉淀（Cu2O）
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失
淀粉 溶液遇碘变为蓝色
蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄（含苯环结构的蛋白质用此法）
2.Ksp 大小比较的实验设计方法（以AgCl和AgI为例）
方法一　沉淀先后顺序法
向等浓度的NaCl和NaI的混合溶液中逐滴加入AgNO3溶液，首先观察到有黄色沉淀生成，则说明Ksp（AgCl）＞Ksp（AgI），实验的关键点是混合液中c（Cl－）＝c（I－），若实验中c（I－）＞c（Cl－），则不能比较二者Ksp的大小，若实验中c（Cl－）＞c（I－），同样可证明Ksp（AgCl）＞Ksp（AgI）。
方法二　沉淀转化法
向NaCl溶液中加入少量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再向其中滴入KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，说明Ksp（AgCl）＞Ksp（AgI）。实验的关键点是先制取AgCl且Cl－要过量（若Ag＋过量，则不能得出相应的实验结论）。
【示例分析】
根据下列实验操作及现象，判断所得结论是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
（1）逻辑陷阱
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色，则该溶液一定是钠盐溶液。（　　）
②向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出，则蛋白质均发生变性。（　　）
③蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生，则X一定是浓盐酸。（　　）
④向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，则该溶液一定是碳酸盐或碳酸氢盐溶液。（　　）
⑤向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊，则酸性：醋酸＞碳酸＞苯酚。（　　）
（2）条件陷阱
①先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间，探究温度对化学反应速率的影响。（　　）
②溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现浅黄色沉淀，则溴乙烷未发生水解。（　　）
③在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制的Cu（OH）2并加热，无砖红色沉淀生成，则说明淀粉未水解。（　　）
（3）原理陷阱
①向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气体通入BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则样品未变质。（　　）
②将SO2通入溴水（或碘水或酸性高锰酸钾溶液），溴水褪色，则SO2有漂白性。（　　）
③将Fe（NO3）2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红，则Fe（NO3）2晶体已氧化变质。（　　）
④向2支盛有2 mL不同浓度Na2SO3溶液的试管中同时加入1 mL 2％ H2O2溶液，观察实验现象，则可得出浓度对反应速率的影响。（　　）
⑤向某溶液中先加入氯水或双氧水再滴加KSCN溶液，溶液显红色，则该溶液中一定含F。（　　）
真｜题｜研｜析
1.（2024·甘肃高考9题）下列实验操作、现象和结论相对应的是（　　）
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
2.（2024·湖南高考8题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是（　　）
实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
3.（2024·河北高考6题）下列实验操作及现象能得出相应结论的是（　　）
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀 待测液含有S
C Mg（OH）2和Al（OH）3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg（OH）2只溶于盐酸，Al（OH）3都能溶 Mg（OH）2比Al（OH）3碱性强
D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序
能｜力｜进｜阶
1.（2024·南宁摸底）下列实验操作、现象和结论都正确的是（　　）
选项 实验操作 现象 结论
A 将新制氯水光照一段时间 用pH计测溶液pH，pH变小 光照能促进HClO的电离
B 向某溶液中滴加KSCN溶液 产生红色沉淀 溶液中存在三价铁离子
C 向Na2CO3固体中滴加乙酸溶液，将生成的气体通入苯酚钠溶液中 苯酚钠溶液变浑浊 酸性强弱：乙酸＞碳酸＞苯酚
D 苯、液溴与铁粉充分混合后，将生成的气体依次通入CCl4、AgNO3溶液中 AgNO3溶液中产生淡黄色沉淀 苯与液溴发生了取代反应
2.（2024·东北三省四市联合体二模）下列实验操作、现象和解释或结论完全正确的是（　　）
选项 实验操作 解释或结论
A 将含有二氧化硫的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，然后加入足量氯化钡溶液 通过测定白色沉淀的质量，可推算二氧化硫的物质的量
B 实验室用浓硫酸和乙醇制取乙烯，将产生的气体通入溴水中 若溴水褪色，则证明混合气体中有乙烯
C 向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 MgCl2溶液的试管中滴加2～4滴0.1 mol·L－1 NaOH溶液，产生白色沉淀，向上层清液中滴加4滴0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，生成红褐色沉淀 Ksp[Mg（OH）2] ＞Ksp[Fe（OH）3]
D 把NO2和N2O4的混合气体通入两只连通的烧瓶，一只烧瓶浸泡在热水中，另一只浸泡在冰水中。浸泡在热水中的烧瓶内红棕色加深 2NO2N2O4　ΔH＞0
3.（2024·齐齐哈尔三模）下列实验方法不能达到相应实验目的的是（　　）
选项 实验目的 实验方法
A 比较Na2CO3和NaHCO3的热稳定性 分别加热Na2CO3和NaHCO3固体，将产生的气体通入澄清石灰水中，观察实验现象
B 验证C2H5X（X代表Cl、Br、I）中卤素原子的种类 向C2H5X中加入过量的NaOH溶液，加热一段时间后静置，取少量上层清液于试管中，加入AgNO3溶液，观察实验现象
C 比较水分子中的氢原子和乙醇羟基中的氢原子的活泼性 相同条件下，用金属钠分别与水和乙醇反应，观察实验现象
D 验证葡萄糖中含有醛基 在试管中加入2 mL 10％ NaOH溶液，滴入5滴5％ CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10％葡萄糖溶液，加热，观察实验现象
提示：完成课后作业　板块一　专题七　3

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