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非选择题突破四
仪器选择、使用和装置的连接
知｜识｜强｜化
1.仪器或接口的连接
（1）仪器的连接
（2）接口的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
①量气装置：“短”进“长”出；
②净化装置：“长”进“短”出；
③干燥管：“粗”进“细”出。
2.仪器的使用——“多材一用”
（1）气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶（如图①盛放液体干燥剂）、干燥管（球形干燥管，如图②；U形管，如图③，均可盛放固体干燥剂）。
（2）测量气体体积的装置（排液法）
使用装置④时需注意：等气体冷却至室温再读数，读数时视线要与量筒内凹液面的最低点相切。
（3）冷凝装置
装置⑩（冷凝管）中的水流方向应与气流方向相反。
（4）有毒气体的处理装置
①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。
②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。
③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
真｜题｜研｜析
1.（2024·浙江1月选考20题节选）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋MgCl2＋2H2OCaCl2＋Mg（OH）2＋H2S↑。
已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒；②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是　　　。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→　　　　　　→F→G。
2.（2022·福建高考12题节选）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题：
在通风橱中用下图装置制备CO（加热及夹持装置省略），反应方程式：HCOOHCO↑＋H2O。
（1）装置A中盛放甲酸的仪器的名称是　　　　。
（2）从B、C、D中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为a→　　→　　→　　→　　→h（每空填一个接口标号）。
3.（经典高考）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。
已知：＋4价钒的化合物易被氧化，回答下列问题：
（1）制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为e→　 　　（按气流方向，用小写字母表示）。
（2）连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先　　　　　　　　（填实验操作），当装置B中溶液变浑浊时，关闭K1，打开K2，进行实验。
能｜力｜进｜阶
1.（2024·张家口模拟）某学习小组查阅资料可知高温下，FeCl2与O2反应一定生成Fe2O3，可能生成FeCl3或Cl2。该小组同学利用如下装置对该反应进行探究。回答下列问题：
已知：FeCl2固体呈绿色，熔点为674 ℃，沸点为1 023 ℃；FeCl3在100 ℃左右升华。
（1）装置A中盛放蒸馏水的仪器名称为　　　。
（2）按气流从左到右的顺序，上述装置合理的连接顺序为　　　（填仪器接口的小写字母）。
2.（2024·聊城段考）连二亚硫酸钠（Na2S2O4）在造纸工业中常用作漂白剂，能将有色物质还原为无色物质，提高纸浆白度。实验室利用如下流程来制备连二亚硫酸钠：
SO2ZnS2O4Na2S2O4
回答下列问题：
若制取并收集干燥纯净的SO2，所用装置如图所示：
（1）仪器B的名称为　　　　，按气流方向连接各仪器口，顺序为a　　　　。
（2）装置D中的试剂为　　　　，装置E烧杯中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
现象、原因、目的、作用等的规范描述
知｜识｜强｜化
1.实验操作的目的与作用
（1）通入N2或其他惰性气体：除去装置中的空气，排除氧气的干扰。
（2）末端放置干燥管：防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验。
（3）冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率。
（4）①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。
②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗。
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，减少损耗；降低晶体的溶解度，有利于析出等。
（5）恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）内压强与恒压滴液漏斗内压强相等（平衡压强），使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。
（6）沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
（7）趁热过滤的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
（8）减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）受热分解。
2.基本操作的规范描述
基本操作 答题规范
证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作2～3次
检验沉淀洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥
3.实验现象的规范描述
按“现象＋结论”的模式描述实验现象
（1）溶液：颜色由××色变成××色；液面上升（或下降）；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡等。
（2）固体：固体表面产生大量气泡；固体逐渐溶解；颜色由××色变成××色等。
（3）气体：生成××色××味的气体；气体由××色变成××色等。
常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用：　　　　　　　　　　；　　　　　　　对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：　　　　　，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：除去空气的某些成分，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；　　　　气体；通过观察气泡速率控制　　　　。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使　　　　　　　高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，　　　　过滤的速率。
真｜题｜研｜析
1.（2024·湖南高考15题节选）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备ClO4的反应原理如下：Cu·6H2O＋Cu＋8CH3CN2ClO4＋6H2O。
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈（CH3CN）中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 ClO4 Cu·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
（1）装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是　　　　　　　　　　　　。
（2）[Cu]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
2.（2024·山东高考19题节选）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c（KIO3）∶c（KI）略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SO2＋I2＋2H2OH2SO4＋2HI），立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为　　　　　　。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；
若滴定过程中，有少量I不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
3.（2023·新课标卷28题节选）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
安息香　　 　　　二苯乙二酮
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入　　　　（填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；
冷却水应从　　　　（填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为　　　　；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
能｜力｜进｜阶
1.（2024·山西名校二模）氯化氰（CNCl），又名氯甲氰，熔点为－6.5 ℃，沸点为13.1 ℃，剧毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受热易分解，易与水发生剧烈反应。某小组制备氯化氰并探究其性质的实验装置如图所示。已知：NaCN具有较强的还原性。
回答下列问题：
（1）D装置中盛放NaCN的仪器名称为　　　　，检验A装置气密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）A装置中发生反应生成N2的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，
N2的作用是　　　　　　　　　　　　。
（3）B、C装置中盛放的试剂相同，其作用是　　　　　　　　　。F装置的作用是降低温度，其中干冰起作用的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
2.（2024·哈尔滨三十二中段考）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（3）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是（以离子方程式表示）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（4）步骤Ⅳ中，洗涤是否完全，可通过检测洗出液中是否存在S来判断。检测的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（5）步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
物质组成的计算与含量的测定
知｜识｜强｜化
1.定量测定的常用方法
（1）沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
（3）测气体质量法
①通过称量反应装置在放出气体前后的质量减小值，得到产生气体的质量，然后进行相关计算。
②将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量增大值，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法
适用对象：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
方法：在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通过分析热重曲线，确定样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2.获得数据的典型方法——碘量法
（1）原理：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被I、Cr2、Mn等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
（2）应用：高考试题中经常涉及的是间接碘量法（又称滴定碘法），它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，使淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
3.定量实验中的常见误差分析角度
（1）装置密封性、空气中组分的影响（水蒸气、氧气、二氧化碳）。
（2）副反应；反应是否充分。
（3）错误称量方法。
（4）装置中残留气体产物未进入指定装置中。
（5）俯视、仰视问题。
真｜题｜研｜析
1.（2024·安徽高考16题节选）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2＋氧化为Sn4＋，难以氧化Fe2＋；Cr2可被Fe2＋还原为Cr3＋。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（2）若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为　　　　（用含a、c、V的代数式表示）。
2.（2024·贵州高考15题节选）称取m g十二钨硅酸晶体（H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M），采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w％，计算n＝　　　　（用含w、M的代数式表示）；若样品未充分干燥，会导致n的值　　　　（选填“偏大”“偏小”或“不变”）。
3.（2024·浙江1月选考20题节选）取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为　　　。
能｜力｜进｜阶
1.（2024·贵港模拟）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O纯度的测定。
称取a g晶体粗品溶于100 mL水中配成溶液，取20 mL溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1的酸性K2Cr2O7标准溶液进行滴定（已知Cr2被还原为Cr3＋，且粗品中的杂质不参与反应），进行了三次平行实验，达到滴定终点时平均消耗标准溶液V mL。
（1）所得粗品的纯度为　　　　％（用含V、c、a的代数式表示）。
（2）下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有　　　　（填字母）。
A.产品中含有（NH4）2Fe（SO4）2
B.滴定终点读数时滴定管尖嘴有气泡（滴定前无气泡）
C.盛装酸性K2Cr2O7溶液的滴定管未润洗
D.产品干燥不充分
2.（2024·衡水董子高级中学段考）钴配合物[Co（NH3）x]Cl3溶于热水，在冷水中微溶。某学习小组测定[Co（NH3）x]Cl3中x的值。
该小组同学采用如图所示装置进行测定（夹持装置省略）。
实验步骤如下：
步骤ⅰ.向a中加入过量的V1 mL c1 mol·L－1的H2SO4溶液；
步骤ⅱ.打开K1，关闭K2、K3，将含m g [Co（NH3）x]Cl3晶体的溶液和足量NaOH溶液分别由d加入c中，并用蒸馏水冲洗d；
步骤ⅲ.打开　　　　，关闭　　　　，并在d中保留少量水；
步骤ⅳ.加热e，使水蒸气进入c，充分反应；
步骤ⅴ.对a中溶液进行滴定。
（1）f的作用为　　　　。
（2）步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d，会导致所测x的值　　　　（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）将步骤ⅲ补充完整：打开　　　　，关闭　　　，并在d中保留少量水。
（4）步骤ⅴ中，用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，消耗V2 mL NaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为　　　　；[Co（NH3）x]Cl3中x＝　　　　（用代数式表示）。专题七　化学实验
选择题突破七
1.常用实验仪器、试剂保存和实验安全
考向一
拓展深化
（1）稳定　（2）瓶塞旋转180°后　（3）①尖嘴　②玻璃球
真题研析
1.C　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，C项正确。
2.A　重结晶法提纯苯甲酸时，用到的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A错误；蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时，用到仪器③⑤⑥，B正确；浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中，需迅速升温至170 ℃，用到仪器③⑤，C正确；酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度，用到仪器④⑥，D正确。
3.A　调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，A项的操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH时不能将pH试纸伸入溶液中，B项操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，C项操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D项操作不规范。
能力进阶
1.D　容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，不可代替圆底烧瓶用于组装反应装置，A错误； 量筒是不能加热的玻璃仪器，锥形瓶可以使用陶土网或水浴加热，B错误；滴定管在使用前需要检漏、洗涤并润洗，C错误；铁元素进行焰色试验时也无色，所以可以用光洁无锈的铁丝代替铂丝进行焰色试验，D正确。
2.C　pH试纸不能润湿，润湿后相当于把硫酸稀释，应选择干燥的pH试纸测定硫酸溶液的pH，A错误；锥形瓶不需要用待测液润洗，润洗会使待测液中溶质的物质的量增大，B错误；由于FeCl3易水解，故配制FeCl3溶液时，将FeCl3固体溶解在浓盐酸中，可以抑制水解，然后再用水稀释到所需的浓度，C正确；将NaOH溶液分几次缓慢加入盐酸中易造成热量损失，导致所测定的最高温度偏低，应一次性迅速混合，D错误。
考向二
真题研析
1.A　可溶性钡盐有毒，而硫酸钡无毒，可以在医疗中作为“钡餐”，A错误；钠与水的反应比较剧烈，且有气体生成，故观察它的实验现象时不能近距离俯视，B正确；根据实验室中常见的化学品标识可判断，C正确；硝酸具有腐蚀性且硝酸是挥发性酸，故使用时应注意防护和通风，D正确。
2.B　点燃H2之前需要先验纯，以防止混合空气加热发生爆炸，A正确；活泼金属钾能与水反应，故金属K着火时应用干燥的沙土盖灭，B错误；水银（Hg）易挥发、有毒，能和S反应生成难溶的HgS，C正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D正确。
3.B　浓硝酸见光易分解，少量浓硝酸保存在棕色细口瓶中，A正确；氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠使玻璃黏连而打不开，故少量氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的细口试剂瓶中，B错误；乙醇具有挥发性，且乙醇可以和高锰酸钾发生氧化还原反应，所以乙醇和高锰酸钾不能同时保存在同一个药品柜中，C正确；金属钠的密度比煤油大且不与煤油反应，少量金属钠保存在煤油中，防止与空气中的氧气和水蒸气等物质因接触而反应，D正确。
能力进阶
1.C　图示表示氧化性物质，A错误；图示是非处方药标识，B错误；图示表示热烫，需要加热或有温度较高的仪器，取用时需要用相应工具，C正确；图示是排风标识，对有毒气体，需要开启排风设备，表示对环境存在危害的图示是，D错误。
2.B　水玻璃具有黏性，能将玻璃瓶口和瓶塞黏在一起，不能用玻璃塞，A错误；无水硫酸铜具有吸水性，需保存在干燥环境如干燥器中，B正确；氢氟酸能够与玻璃中的SiO2发生反应，不能保存在细口玻璃瓶中，C错误； 硝酸银见光易分解，应保存在密闭的棕色瓶中，D错误。
3.A　Na能与水剧烈反应，金属Na着火时，应用干燥的沙土灭火，A错误；为了防止中毒，闻气体时用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，该操作正确，B正确；电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，C正确；不能在加热过程中加入沸石，应停止加热，冷却后再加入沸石，以防烫伤，D正确。
2.实验组合装置图的分析
真题研析
1.A　MnO2和浓盐酸反应制备氯气且需要加热，A项符合题意；制得的氯气中含有挥发出的HCl和水蒸气，通过饱和食盐水除去HCl，通过盛有无水CaCl2的干燥管除去水蒸气，B项不符合题意；氯气的密度比空气大，用向上排空气法收集，C项不符合题意；氢气在氯气中安静地燃烧，生成HCl，发出苍白色火焰，HCl在集气瓶口遇空气中的水蒸气产生白雾，可以验证氯气的氧化性，D项不符合题意。
2.D　配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒底端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下1～2 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理。
能力进阶
1.D　易拉罐中含铝元素的相关物质为Al、Al2O3，二者均可与NaOH溶液反应，生成Na[Al（OH）4]，A正确；可以通过乙装置将Na[Al（OH）4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；将CO2通入Na[Al（OH）4]溶液中，可反应生成Al（OH）3沉淀，C正确；灼烧Al（OH）3固体应选坩埚，D错误。
2.A　实验室用加热氢氧化钙和氯化铵固体混合物的方法制取氨气，A项实验设计能达成对应的实验目的；Cl2通入NaBr溶液中发生反应：Cl2＋2NaBr2NaCl＋Br2，可证明氧化性：Cl2＞Br2，Cl的得电子能力强于Br，Cl2、Br2通入KI溶液中均能发生反应生成I2，故不能比较Br和I的得电子能力强弱，B项实验设计不能达成对应的实验目的；CO2和SO2都能与饱和碳酸钠溶液反应（应用饱和碳酸氢钠溶液），C项实验设计不能达成对应的实验目的；向容量瓶中转移液体时要用玻璃棒引流，D项实验设计不能达成对应的实验目的。
3.B　观察钠在空气中燃烧现象应该在坩埚中进行，A错误；Na2SO3溶液呈碱性，利用碱式滴定管通过滴定测定碘水中碘的浓度，能达到实验目的，B正确；探究温度对反应速率的影响时其他条件应该相同，实验中除温度不同外，酸的浓度相等但c（H＋）不相同，且阴离子也不相同，不能确定是浓度、微粒种类还是温度对反应速率的影响，C错误；制备乙酸乙酯时收集乙酸乙酯的导管不能伸入饱和Na2CO3溶液中，防止倒吸，D错误。
3.简单实验方案的设计与评价
知识强化
【示例分析】
（1）①×　②×　③×　④×　⑤×　（2）①×　②×　③×　（3）①×　②×　③×　④×　⑤×
真题研析
1.B　使蓝色石蕊试纸变红的溶液显酸性，但不一定是酸溶液，A项错误；蛋白质灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，B项正确；浓硫酸可使乙醇脱水生成碳单质，碳单质与浓硫酸在加热条件下生成的二氧化硫也能使溴水褪色，故不能说明产生的气体是乙烯，C项错误；氯化镁溶液与氢氧化钠溶液反应生成难溶的氢氧化镁，该反应属于复分解反应，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性强弱无关，D项错误。
2.D　从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；提纯乙酸乙酯用饱和Na2CO3溶液洗涤，B错误；用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，溶液呈碱性，用在碱性条件下变色的酚酞作指示剂，不能用甲基橙作指示剂，C错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确。
3.C　铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和H2，H2O中H的化合价由＋1降低为0，发生还原反应，H2O作氧化剂，A错误；向待测液中滴加BaCl2溶液，生成的白色沉淀也可能为AgCl或BaCO3，故待测液中不一定含S，B错误；Al（OH）3既可与酸反应又可与碱反应，而Mg（OH）2只可与酸反应，则Mg（OH）2的碱性强于Al（OH）3，C正确；向K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液，溶液中存在平衡：Cr2（橙色）＋2OH－2Cr（黄色）＋H2O，平衡正向移动，D错误。
能力进阶
1.D　HClO不稳定，见光易分解，将新制氯水光照一段时间，发生反应：2HClO2HCl＋O2↑，HClO转化为HCl，溶液pH减小，A错误；向含三价铁离子的溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色，而不是产生红色沉淀，B错误；由于乙酸易挥发，因此苯酚钠溶液变浑浊，不能说明一定是CO2与苯酚钠溶液反应，也可能是乙酸与苯酚钠溶液反应，C错误；溴和铁反应生成FeBr3，苯和液溴在FeBr3的催化作用下发生取代反应生成溴苯与溴化氢，CCl4能吸收挥发出来的Br2，AgNO3和溴化氢反应产生淡黄色沉淀，D正确。
2.C　高锰酸钾溶液一般用稀硫酸酸化，其本身含有S，则不能通过测定白色沉淀的质量推算SO2的物质的量，A错误；实验室用浓硫酸和乙醇制取乙烯，会发生副反应产生SO2，将产生的气体通入溴水中，若溴水褪色，不能证明混合气体中有乙烯，应该先将气体通入NaOH溶液中除去SO2，B错误；向盛有2 mL 0.1 mol·L－1 MgCl2溶液的试管中滴加2～4滴0.1 mol·L－1 NaOH溶液，再向上层清液中滴加4滴0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，NaOH不足，实验中先生成白色沉淀，再生成红褐色沉淀，发生了沉淀的转化，则说明Ksp[Mg（OH）2]＞Ksp[Fe（OH）3]，C正确；把NO2和N2O4的混合气体通入两只连通的烧瓶，一只烧瓶浸泡在热水中，另一只浸泡在冰水中，浸泡在热水中的烧瓶内红棕色加深，说明反应2NO2N2O4平衡逆向移动，则该反应是放热反应，ΔH＜0，D错误。
3.B　Na2CO3受热不易分解，澄清石灰水不会变浑浊，NaHCO3受热易分解，产生的CO2能使澄清石灰水变浑浊，说明热稳定性：Na2CO3强于NaHCO3，A正确；加入AgNO3溶液前未加入稀硝酸中和NaOH溶液并使溶液呈酸性，OH－会干扰X－的检验，不能确定卤代烃中卤素原子的种类，B错误；钠与乙醇反应比钠与水反应缓和，说明乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼，C正确；在试管中加入2 mL 10％ NaOH溶液，滴入5滴5％ CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10％葡萄糖溶液，加热，有砖红色沉淀产生，说明葡萄糖中含有醛基，D正确。
非选择题突破四
命题热点1
真题研析
1.（1）圆底烧瓶　（2）E→C→D
解析：（1）仪器X的名称是圆底烧瓶。（2）制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F。
2.（1）分液漏斗　（2）d　e　c　b
3.（1）a→b→f→g→c　（2）关闭K2，打开K1
解析：由于＋4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排出装置内的空气，而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质，用装置A中的饱和NaHCO3溶液除去，用装置B检验CO2是否充满整个实验装置，故装置依次连接的合理顺序为e→a→b→f→g→c。
能力进阶
1.（1）分液漏斗　（2）aedbc（或cb）gh（或hg）f
2.（1）恒压滴液漏斗　decbf
（2）浓硫酸　SO2＋2OH－S＋H2O
命题热点2
拓展深化
①平衡压强，使液体能顺利滴下　减小液体体积　③吸收尾气，防止污染空气　⑤作安全瓶　⑦干燥　流量　⑧左右两液面
⑨加快
真题研析
1.（1）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
（2）冷却过程中降低[Cu]ClO4在水中的溶解度
解析：（1）由于制备的ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。（2）ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。
2.（1）浓硫酸　防止倒吸　（2）作催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变
解析：（1）装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中磨砂浮子可起到防止倒吸的作用，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，可以将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。（2）钢铁中硫元素燃烧生成SO2，若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘促进SO3的生成，说明该过程中粉尘作催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，消耗的KIO3碱性标准溶液更多，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量I不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从得失电子守恒的角度分析，I得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式：3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。
3.（1）油　（2）球形冷凝管　a　（3）防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸　（4）FeCl2　可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应　（5）FeCl3水解
解析：（1）由实验步骤②可知，该实验需要加热使冰乙酸沸腾，而冰乙酸的沸点为118 ℃，故采用油浴加热。（2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。（3）在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。（4）FeCl3作氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为FeCl2。（5）FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。
能力进阶
1.（1）三颈烧瓶　用止水夹夹住连接AB的橡皮管，关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入适量蒸馏水，打开分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段时间后分液漏斗中的水不再流下，则装置气密性良好
（2）N＋NN2↑＋2H2O　排净整个装置的空气
（3）干燥氮气和氯气　干冰升华时，吸收热量
2.（1）控制反应速率，防止因体系温度过高而发生爆炸
（2）需要控制反应体系温度为98 ℃，该温度接近水的沸点，为了使反应物受热均匀，且便于控制反应温度，采取油浴
（3）2Mn＋5H2O2＋6H＋2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
（4）取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，则已洗净，反之，则未洗净
（5）固体表面沾有的Cl－全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸，依据溶液呈电中性可知，若固体表面无H＋（即最后一次洗涤液的pH＝7），则无Cl－
命题热点3
真题研析
1.（1）偏小　（2）％
解析：（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分Fe2＋被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。（2）滴定时发生反应：6Fe2＋＋Cr2＋14H＋6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，根据关系式：6Fe2＋～Cr2，计算出铁矿石中铁的含量为×100％＝％。
2.　偏大
解析：由题干可知，十二钨硅酸晶体的物质的量为 mol，失去的全部结晶水的物质的量为 mol，故n＝＝；若样品未充分干燥，则加热时失重偏高，会导致n的值偏大。
3.99％
解析：m（CuO）＝32.814 g－31.230 g＝1.584 g，则n（CuO）＝0.019 8 mol，根据铜元素守恒列关系式：
　　　　　CuS　～　CuO
1 1
n 0.019 8 mol
n（CuS）＝0.019 8 mol，根据硫元素守恒可知H2S的物质的量为0.019 8 mol，H2S的质量为0.673 2 g，产品纯度为×100％＝99％。
能力进阶
1.（1）　（2）C
解析：（1）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O与酸性K2Cr2O7标准溶液进行滴定，Cr2被还原为Cr3＋，草酸根离子被氧化为二氧化碳，滴定反应的关系式为3C2～Cr2，则n{K3[Fe（C2O4）3]·3H2O}＝n（C2）＝n（Cr2）＝cV×10－3 mol×＝5cV×10－3 mol，则产品纯度为×100％＝％。（2）等质量的硫酸亚铁铵消耗的重铬酸钾比三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体少，使得标准液用量偏小，测量结果偏低，A错误；滴定终点时滴定管尖嘴有气泡导致读数偏小，测定结果偏低，B错误；盛装重铬酸钾溶液的滴定管未润洗，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；产品干燥不充分，使得样品质量偏大，导致测定结果偏低，D错误。
2.（1）平衡装置中压强　（2）偏小　（3）K3　K1　（4）甲基橙　
解析：（1）f的作用为平衡装置中压强。（2）步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d，使得部分氮元素没有进入装置进行反应吸收，使得对a中溶液进行滴定时，标准液用量增大，导致所测x的值偏小。（3）步骤ⅲ为打开K3，关闭K1，并在d中保留少量水，然后进行步骤ⅳ：加热e使右侧产生的水蒸气将装置中生成的氨气完全排入左侧装置中被吸收。（4）用c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定a中的溶液，滴定终点得到的溶液为硫酸铵和硫酸钠溶液，硫酸铵溶液水解显酸性，故滴定时选用的指示剂为甲基橙；2NaOH～H2SO4，与氢氧化钠标准液反应的硫酸为c2V2×10－3 mol，由2NH3～H2SO4知，与氨气反应的硫酸的物质的量为c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol，则NH3的物质的量为（c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3 mol）×2，×x＝（c1V1×10－3 mol－c2V2×10－3mol）×2，x＝。
大题突破四　化学实验综合题
真题研析
1.（1）bc　（2）不能　吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行　2Co2＋＋10HC＋H2O22[Co（CO3）3]3－＋6H2O＋4CO2↑　2H2O22H2O＋O2↑
（3）Co2＋与C配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3＋与C配位，[Co（H2O）6]3＋浓度降低，平衡正向移动　（4）CO2　O2
解析：（1）配制1.00 mol·L－1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容时用到胶头滴管，无需用到圆底烧瓶和试管，b、c符合题意。（2）实验ⅠCoSO4溶液中Co2＋以[Co（H2O）6]2＋的形式存在，滴加H2O2溶液，无明显现象，说明[Co（H2O）6]2＋不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HC与Co2＋结合转化为[Co（CO3）2]2－和H＋，过量的HC能吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行；实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2作用下Co2＋能与HC反应生成[Co（CO3）3]3－，然后[Co（CO3）3]3－催化H2O2分解，因此H2O2在实验Ⅲ中所发生的反应为2Co2＋＋10HC＋H2O22[Co（CO3）3]3－＋6H2O＋4CO2↑、2H2O22H2O＋O2↑。（3）Co2＋与C配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3＋与C配位，[Co（H2O）6]3＋浓度降低，平衡正向移动，因此Co3＋、Co2＋分别与C配位后，反应能正向进行。（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，则[Co（CO3）3]3－转化为[Co（H2O）6]3＋，Co元素的化合价不变，发生非氧化还原反应，则产生的气体为CO2；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，则[Co（H2O）6]3＋转化为[Co（H2O）6]2＋，Co元素化合价降低，发生氧化还原反应，氧元素化合价升高，则产生的气体为O2。
2.（1）直形冷凝管　抑制液溴与水反应；除去Cl2
　K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr　（2）蒸发皿　2Mn＋16H＋＋10I－2Mn2＋＋5I2＋8H2O　（3）冷凝　液封
（4）　（5）玻璃棒引流
解析：（1）仪器C为直形冷凝管。CaBr2溶液中的Br－可抑制液溴与水反应，并可将Cl2还原为Cl－，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中K2C2O4溶液吸收蒸馏出的Br2和I2，发生氧化还原反应，溴和碘元素分别由0价转化为－1价，C2被氧化为CO2，由于馏分中的I2含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr。（2）由（1）中分析可知，D中有I－生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4将I－氧化生成I2，离子方程式是2Mn＋16H＋＋10I－2Mn2＋＋5I2＋8H2O。（3）（2）中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被K2Cr2O7氧化为溴蒸气，进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和液封作用。（4）由得失电子守恒可得关系式：6KBr～K2Cr2O7，KBr全部反应，则n（K2Cr2O7）＝n（KBr）＝× mol，故称取的K2Cr2O7的质量为× mol×294 g·mol－1×＝ g。（5）转移滤液时要用玻璃棒引流。
能力进阶
1.（1）正四面体形
（2）圆底烧瓶　KClO3＋6HCl（浓）3Cl2↑＋KCl＋3H2O
（3）E→F　F→D　SnCl4＋（x＋2）H2OSnO2·xH2O＋4HCl
（4）有氯气溶在了液态四氯化锡里　冷凝SnCl4
（5）滴入最后半滴NaOH标准液，溶液由橙色变为黄色，且半分钟内不褪色　
解析：装置A中KClO3与浓盐酸反应生成KCl、Cl2、H2O，混有HCl和水蒸气的Cl2进入装置E（盛装饱和食盐水）中，除去氯气中的HCl气体，再将气体通入装置F（盛装浓硫酸）中，除去水蒸气，再将干燥的Cl2通入装置 B 中，与Sn在加热的条件下反应，生成SnCl4，再通过装置C对SnCl4蒸气冷凝回流，多余的尾气经过F干燥装置，再用装置D中NaOH溶液吸收处理，同时浓硫酸还起着防止水蒸气进入装置C的作用。（1）SnCl4中心原子价层电子对数为4＋（4－1×4）＝4，没有孤电子对，分子空间结构为正四面体形。（2）由装置图可知，A中盛放KClO3晶体的仪器名称为圆底烧瓶，发生的反应方程式为KClO3＋6HCl（浓）3Cl2↑＋KCl＋3H2O。（3）整个实验装置的连接顺序是A→E→F→B→C→F→D；若缺少装置F，则收集器C中发生反应的化学方程式为SnCl4＋（x＋2）H2OSnO2·xH2O＋4HCl。（4）根据题干液态四氯化锡对很多非极性分子有一定的溶解度，氯气可溶于SnCl4，收集器C中收集到的液体因溶解了氯气，使液体略显黄色；常温时SnCl4为无色液体，沸点（114 ℃）较低，C中上方的冷水的作用是冷凝。（5）量取V1 mL a g·mL－1的样品，置于已称重含20 mL水的称量瓶中，混合后，移入锥形瓶，加入200 mL水和2滴1％甲基橙指示液，发生反应SnCl4＋（x＋2）H2OSnO2·xH2O＋4HCl，溶液为红色，用b mol·L－1的NaOH标准液滴定，反应为HCl＋NaOHNaCl＋H2O，消耗标准液V2 mL，滴定达到终点的实验现象为滴入最后半滴NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色，且半分钟内不褪色，根据反应过程的关系式为SnCl4～4NaOH，产品的纯度为×100％＝％。
2.（1）三颈烧瓶　饱和NaHS溶液
（2）2H2S＋Ca（OH）2Ca2＋＋2HS－＋2H2O
（3）将H2S全部赶至NaOH溶液中，防止污染空气；隔绝空气，防止硫脲被氧化
（4）防止较高温度时硫脲发生异构化　CD
（5）滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复原色　76×（50－4V）×10－3×100％
解析：（1）仪器a为三颈烧瓶；制备H2S气体后需要除去其中的HCl杂质，所用试剂为饱和NaHS溶液。（2）书写离子方程式时，石灰乳中Ca（OH）2不能拆分，离子方程式为2H2S＋Ca（OH）2Ca2＋＋2HS－＋2H2O。（3）装置中残留的H2S气体会造成空气污染，同时因为硫脲具有较强的还原性，易被氧化，所以通入N2的目的是将H2S全部赶至NaOH溶液中，防止污染空气；隔绝空气，防止硫脲被氧化。（4）低温蒸发是防止较高温度时硫脲发生异构化；减压过滤能提高过滤速率，需要用到布氏漏斗；为减少氧化，干燥时最好采用密闭的干燥器。（5）滴定终点时，I2被反应完全，滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。根据题目所给数据，粗产品中硫脲的质量分数为
×100％＝76×（50－4V）×10－3×100％。
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