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专题二十四　化学实验基本操作、物质的检验、分离与提纯
[考试要点]　1.识别常见仪器，掌握其用途。　2.掌握化学实验基本操作。　3.掌握常见物质、离子的检验与鉴别。
考点一
化学实验常用仪器及基本操作
1．识别和合理使用化学常用仪器
(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)用于分离、提纯和计量的仪器
(3)分离和提纯物质的装置
①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏)
④萃取与分液 ⑤洗气 ⑥减压过滤
(4)可作为冷凝或冷却的装置
2．掌握常见装置的气密性检验方法
3．熟记常考的化学实验基本操作
浓硫酸稀释 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌
制备氢氧
化铁胶体 向煮沸的蒸馏水中滴加饱和的FeCl3溶液5～6滴，继续加热，当溶液变为红褐色时，停止加热
萃取分液 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出
洗涤沉淀 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可
焰色试验 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋
测定溶
液pH 将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点在pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡片对照，读出对应的pH，只能读取整数
滴定管
赶气泡 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡
蒸发结晶 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤
气体验满
和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净
③氨验满：将湿润的红色石蕊试纸(用于定性检验碱性物质)放在集气瓶口处，若试纸变蓝，则说明气体已收集满
④氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸(用于定性检验氧化性物质)放在集气瓶口处，若试纸变蓝，则说明气体已收集满
1．(2024·山东卷，6)下列图示实验中，操作规范的是(　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
A　
解析：A　可以通过控制滴定管活塞来调控滴定速度，A项操作规范；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，应用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，B项操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，C项操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管不能伸入试管内，胶头滴管应该在试管正上方竖直悬空，D项操作不规范。
2．(2024·甘肃卷，6)下列实验操作对应的装置不正确的是(　　)
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取15.00 mL稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2
A　
3．(2023·湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
A　
解析：A　①为漏斗，②为球形冷凝管，③为温度计，④为酸式滴定管，⑤为蒸馏烧瓶，⑥为锥形瓶，重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器②，A项错误；蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时，用到仪器③⑤⑥，B项正确；浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中，需迅速升温至170 ℃，用到仪器③⑤，C项正确；酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度，用到仪器④⑥，D项正确。
常用仪器的选择及使用
1．关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
A　
解析：A　锥形瓶可以加热，但需要加陶土网，容量瓶不能加热，A项错误。酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项正确。蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离互不相溶的液体，两者均可用于物质分离，C项正确。酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项正确。
A　
解析：A　滴加溴水与NaI反应生成I2和NaBr，I2、Br2易溶于CCl4，分液可分离，则需要烧杯、玻璃棒、分液漏斗，A能完成；使杂质离子转化为沉淀，然后过滤除去，缺少漏斗，B不能完成；配制0.5 mol·L-1的NaOH溶液，一般步骤为计算、称量、溶解、冷却、转移、定容，缺少托盘天平，C不能完成；向沸水中滴加饱和氯化铁溶液可制备氢氧化铁胶体，缺少酒精灯，D不能完成。
化学实验基本操作
3．下列实验操作正确且能达到目的的是(　　)
A．装置甲可验证稀硝酸的还原产物为NO
B．装置乙用于制备Fe(OH)3胶体
C．装置丙可证明非金属性强弱：Cl>C>Si
D．装置丁用于配制1.0 mol·L-1的硫酸溶液
A　
考点二
物质的检验、分离与提纯
1．常见离子的检验方法
(1)利用“盐酸＋其他试剂”组合检验
离子 所需试剂 实验操作及现象
BaCl2或CaCl2溶液，稀盐酸 加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体
稀盐酸，BaCl2溶液 先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀
BaCl2溶液，稀盐酸，品红溶液 加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体
(2)利用离子的特征反应进行检验
(3)利用焰色试验检验离子
2．常见气体的检验方法
常见气体 常用检验方法(或思路)
O2 使带火星的木条复燃
CO 将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2 使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清
SO2 使品红溶液褪色，加热后又恢复红色
Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；靠近浓盐酸(或浓硝酸)时有白烟
CH2=== CH2 能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
3.物质的分离和提纯
(1)物质分离与提纯的常用方法
①升华法；②过滤法；③蒸馏法；④萃取分液法；⑤洗气法；⑥燃烧法。
(2)物质分离与提纯的常见类型
①“固＋固”混合物的分离(提纯)
②“固＋液”混合物的分离(提纯)
③“液＋液”混合物的分离(提纯)
④“气＋气”混合物的分离(提纯)
1．(2025·江苏卷，7)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是(　　)
A．蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质
B．乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素
C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2
D．不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
C　
解析：C　蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析，故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发生水解反应无关，A错误；青蒿素在乙醚中的溶解度较大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素无关，B错误；I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，且CCl4与水不互溶，故可用CCl4萃取碘水中的I2，C正确；不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油，与烃的密度无关，D错误。
2．(2023·辽宁卷，4)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
A　
3．(2024·湖北卷，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　)
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B　
解析：B　CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；苯酚常温下在水中的溶解度为9.2 g，不能用过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在流动相与固定相间的分配不同而分离青蒿素，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。
4．(2024·安徽卷，2)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是(　　)
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验
D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
D　
解析：D　 过氧化钠与水反应生成NaOH和O2，Na2O2溶解并有气体产生，硫黄不溶于水，也不与水反应，故A项不符合题意；水晶为晶体、玻璃为非晶体，X射线衍射实验可以鉴别晶体和非晶体，故B项不符合题意；氯化钠的焰色为黄色，氯化钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃观察)，故C项不符合题意；苯和甲苯的密度均比水的小，均能将溴水中的Br2萃取出来，加入溴水，振荡，溶液分层，上层均呈橙红色，不能鉴别二者，故D项符合题意。
物质的检验与鉴别
1．下列操作不能达到实验目的的是(　　)
目的 操作
A 检验淀粉是否水解 先加碱中和过量的酸，再加入新制氢氧化铜，加热
B 制备氢氧化铁胶体 向10 mL沸水中加入10 mL饱和氯化铁溶液，继续煮沸一段时间
C 鉴别碳酸钠和碳酸氢钠溶液 向两种溶液中分别逐滴滴加稀盐酸
D 证明金属性：Zn>Fe 将锌片和铁片平行插入稀硫酸中，再用导线将二者相连
B　
解析：B　A．如果淀粉水解，最终产物为葡萄糖，葡萄糖中含有醛基，先加碱中和过量的酸，并调至溶液呈碱性，再加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，可反应生成砖红色沉淀，操作能达到实验目的；B.饱和氯化铁溶液过量，生成的是沉淀，不能得到胶体，应向沸水中滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，立即停止加热，所以操作不能达到实验目的；C.向碳酸钠和碳酸氢钠溶液中分别逐滴滴加稀盐酸，前者开始无气体生成，一段时间后有无色气体生成，后者直接生成无色气体，操作能达到实验目的；D.将锌片和铁片平行插入稀硫酸中，再用导线将二者相连，锌片会溶解，铁片上有无色气泡生成，说明锌作负极，铁作正极，金属性：Zn>Fe，操作能达到实验目的。
2．下列方案设计、现象和结论有不正确的是(　　)
选项 目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
选项 目的 方案设计 现象和结论
C 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化 溶液未出现红色，证明FeSO4未被氧化
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
物质的分离、提纯
3．为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
选项 物质 除杂试剂 分离方法
A 二氧化硅(碳酸钙) 氢氧化钠溶液 过滤
B 硫酸铜溶液(硫酸铁) 加入过量铜粉 过滤
C 乙醇(乙酸) 生石灰 蒸馏
D CO2(SO2) 碳酸钠溶液 洗气
C　
解析：C　氢氧化钠溶液能与二氧化硅反应，应选用稀盐酸，A项错误；铜与硫酸铁溶液反应生成硫酸铜和硫酸亚铁，亚铁离子是新杂质，B项错误；乙酸与生石灰反应生成高沸点的乙酸钙，故可以用蒸馏的方法分离，C项正确；二氧化碳也能与碳酸钠反应，应选用饱和NaHCO3溶液，D项错误。
4．已知氨水可以与溴反应：3Br2＋8NH3·H2O===N2↑＋6NH4Br＋8H2O。下面提纯粗溴苯(含溴苯、溴和苯)，同时得到NH4Br晶体的原理与装置不能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲除去溴苯中的溴
B．用装置乙分离甲中反应后的混合液
C．用装置丙蒸干溶液得到NH4Br晶体
D．用装置丁分离溴苯与苯
C　
解析：C　装置甲中粗溴苯中的溴在通入氨气后反应生成溴化铵，溴化铵溶液与溴苯、苯不互溶，分层后分液可除去溴，A项能达到实验目的；装置甲反应后液体分层，用装置乙分液漏斗能分离混合液，B项能达到实验目的；NH4Br受热易分解，用装置丙蒸干溶液得不到NH4Br晶体，C项不能达到实验目的；利用溴苯和苯的沸点不同，用装置丁蒸馏分离溴苯与苯，D项能达到实验目的。
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1．下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．蒸发时将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上，并加垫陶土网加热
C．使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
D．酸碱中和滴定过程中，眼睛必须注视滴定管中液面的变化
解析：C　A．洗净的容量瓶不能放进烘箱中烘干，故A错误；B.蒸发皿是可以直接加热的仪器，不需要加垫陶土网，故B错误；D.酸碱中和滴定过程中，眼睛必须注视锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定终点，故D错误。
课时作业
(二十四)　化学实验基本操作、物质的检验、分离与提纯
C　
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2．下列实验操作正确且能达到实验目的的是(　　)
A　
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解析：A　B选项导管口不能插入饱和Na2CO3溶液中，会发生倒吸；C选项溴水与苯不反应，应选液溴；D选项，必须除去H2S等气体，否则会干扰乙炔的检验。
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3．仅用下表提供的实验仪器，能达到相应实验目的的是(　　)
选项 实验仪器及用品(夹持装置省略) 实验目的
A 试管、烧杯、酒精灯 鉴别葡萄糖和蔗糖
B 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶
C 胶头滴管、量筒、烧杯 稀释浓硫酸
D 烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管 用NaCl晶体配制85 mL 0.1 mol·L-1的NaCl溶液
解析：A　A．葡萄糖中含有醛基，蔗糖不含有，可与新制的氢氧化铜溶液在加热条件下鉴别，故A符合题意；B.缺少酒精灯加热，故B不符合题意；C.缺少玻璃棒搅拌，故C不符合题意；D.缺少托盘天平称量NaCl晶体，故D不符合题意。
A　
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4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 分离苯和苯酚 加浓溴水过滤 苯酚与浓溴水反应生成白色沉淀
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去乙烯中混有的SO2 酸性KMnO4溶液洗气
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
D　
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解析：D　苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚能溶于苯，A项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液的方法分离二者，B项错误；二氧化硫具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，乙烯中含有碳碳双键，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，C项错误；丁醇和乙醚的沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离二者，D项正确。
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5．下列装置对应的实验目的能够实现的是(　　)
A．用甲装置随关随停制取CO2
B．用乙装置快速制取并收集NH3
C．用丙装置制取NaHCO3固体
D．用丁装置萃取溴水中的溴，并从下口放出溴的苯溶液
C　
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解析：C　A．纯碱易溶于水，甲装置不能达到随关随停制取CO2的实验目的；B.收集氨气时，试管口不能塞单孔塞，应塞一团棉花防止与空气对流；C.侯氏制碱法是向饱和食盐水中先后通入氨气和过量二氧化碳得到碳酸氢钠固体，题图中装置合理；D.萃取时，上层液体从上口倒出，溴的苯溶液密度比水的密度小，在上层，应该从上口倒出。
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6．下列物质除杂的过程中，不能实现目的的是(　　)
选项 原物(杂质) 除杂试剂 除杂方法
A CO2(H2S) CuSO4溶液 洗气
B 碳粉(MnO2) 浓盐酸 加热后过滤
C 乙酸(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 蒸馏
D 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液
C　
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解析：C　A．CuSO4溶液与二氧化碳不反应，与硫化氢反应生成硫化铜沉淀，能达到目的；B.浓盐酸和碳粉不反应，和二氧化锰加热生成氯化锰溶液，过滤分离出碳粉，能达到目的；C.乙酸可以和碳酸钠反应生成乙酸钠，不能达到目的；D.NaOH溶液和硝基苯不反应，和二氧化氮反应生成盐溶液，分液分离出硝基苯，能达到目的。
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7．苯甲酸常用作防腐剂、药物合成原料、金属缓蚀剂等，微溶于冷水，易溶于热水、酒精。实验室常用甲苯为原料，制备少量苯甲酸，具体流程如图所示：
下列说法正确的是(　　)
A．操作1为蒸发
B．操作2为过滤
C．操作3为酒精萃取
D．进一步提纯苯甲酸固体，可采用重结晶的方法
D　
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解析：D　由题给流程可知，甲苯与高锰酸钾溶液共热、回流得到苯甲酸钾和二氧化锰，过滤得到苯甲酸钾溶液；苯甲酸钾溶液经酸化、过滤得到苯甲酸固体。由分析可知，操作1为过滤，操作2为酸化，操作3为过滤，故A、B、C错误；题给流程制得的苯甲酸固体中含有杂质，可采用重结晶的方法进一步提纯苯甲酸固体，故D正确。
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8．下列操作不能达到实验目的的是(　　)
选项 目的 操作
A 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀盐酸，过滤、洗涤、干燥
B 探究温度对Fe3+水解程度的影响 向25 mL冷水和沸水中分别滴入5滴饱和FeCl3溶液，比较溶液颜色
C 证明甲苯中的甲基能够活化苯环
D 证明非金属性：Cl>S 向Na2S溶液中滴加新制氯水，观察实验现象
C　
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解析：C　CuO溶于盐酸，而Cu不溶，故A正确；探究实验需要控制变量，向25 mL冷水和沸水中分别滴入5滴饱和FeCl3溶液，FeCl3水解会导致颜色变深，其他条件相同，只控制温度变化来观察水解程度变化，可以用来探究温度对Fe3+水解程度的影响，B正确；甲苯上的甲基可以被酸性KMnO4溶液氧化，原因是苯环活化了甲基，C错误；向Na2S溶液中滴加新制氯水，溶液变浑浊，表明有S生成，则氯水能氧化Na2S制备硫，说明Cl2的氧化性强于S，则可证明非金属性Cl>S，D正确。
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9．下列实验操作可达到预期目的的是(　　)
选项 目的 操作
A 利用密度差异分离混合物 对乙酸乙酯和乙醇混合溶液用分液漏斗进行分液
B 配制0.10 mol·L-1 Na2CO3溶液 称取5.3 g Na2CO3·10H2O固体置于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，冷却后，转移至500 mL容量瓶中定容
C 测定硫酸铜晶体中结晶水的含量 将加热后的坩埚直接放置在陶土网上冷却，称重
D 配制FeSO4溶液 先将FeSO4固体溶解在稀硫酸中，然后稀释，并加入少量铁粉
D　
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解析：D　乙醇易溶于饱和碳酸钠溶液中，而乙酸乙酯不溶，应先向混合溶液中加入饱和碳酸钠溶液，振荡、静置，从而使饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯分层，然后利用分液漏斗进行分离，该过程利用的是溶解度差异并非密度差异，A不能达到目的；5.3 g Na2CO3·10H2O中Na2CO3物质的量小于0.05 mol，用500 mL容量瓶所配碳酸钠溶液物质的量浓度小于0.10 mol·L-1 ，B不能达到目的；加热后的坩埚应在干燥器中冷却，防止吸收空气中的水蒸气导致测量结果有误差，C不能达到目的；FeSO4易水解、易被氧化，配制FeSO4溶液时要抑制水解、防止氧化，则配制FeSO4溶液时，先将FeSO4固体溶解在稀硫酸中，然后稀释到所需浓度，再加入少量铁粉防止氧化，D能达到目的。
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B　
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