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专题二十六　综合实验方案的设计与评价
[考试要点]　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。　2.掌握常见气体的实验室制法(包括试剂、反应原理、仪器和收集方法)。　3.根据化学实验目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或陈述实验方案。
考点一
无机物制备评价型实验题
高考化学实验的命题的重点，高考试题大多以无机物的制备及性质为载体，常以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容主要包括：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是____________。加快NH4Cl溶解的操作有_____________
______________________________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免______________、________________；可选用____________降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：______________________________
_______________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为______________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是__________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________。
2．(2024·甘肃卷，16)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了______；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是________；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是________；
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是________；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中________。
A.蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
解析：步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2＋2H2SO3===MnS2O6＋2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6＋Na2CO3===MnCO3↓＋Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。
(1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多，不利于控制温度低于10 ℃；(3)步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；(4)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；(5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D、A、E。
答案：(1)恒压滴液漏斗　增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温　(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多，不利于控制温度低于10 ℃　(3)除去过量的SO2(或H2SO3)　(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全　(5)D、A、E
仪器连接评价型
1．氯气(Cl2)是制备消毒剂的主要原料之一，回答下列问题：
Ⅰ.常温下，实验室用高锰酸钾与浓盐酸快速制备干燥纯净的氯气。用下面的仪器进行此实验：
(1)该方法制备氯气的离子方程式为_________________________________
___________________________________________________________________________________________________________________。
(2)上述仪器的正确连接顺序为(填各接口处的字母)：_________________
_________________________________________________。
序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物
ⅰ x≥a 电极附近出现黄色，有气泡产生 有Fe3+、有Cl2
ⅱ a>x≥b 电极附近出现黄色，无气泡产生 有Fe3+、无Cl2
ⅲ b>x>0 无明显变化 无Fe3+、无Cl2
Ⅱ.某同学使用石墨电极，在不同电压(x)下电解200 mL用盐酸酸化的pH＝1的0.1 mol·L-1 FeCl2溶液，实验记录如下(a、b代表电压数值，且a>b)：
(3)可用________________(填化学式)试剂检验出溶液中含有Fe3+。
(4)由上述实验猜测，电解过程生成Fe3+的原因可能有：
①Fe2+直接在________(填“阴”或“阳”)极放电；
②________________________________________________(用离子方程式表示)。
(5)ⅱ中虽未检验出Cl2，但Cl－在阳极是否放电仍需进一步验证。某同学又做以下实验，记录如下：
序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物
ⅳ 无明显变化 有Cl2
ⅴ 无明显变化 无Cl2
①实验选择电解的溶液可由100 mL ____________溶液与100 mL ____________溶液混合而成(填“浓度、溶质”)。
②与ⅱ对比，得出的结论：通过控制电压，证实了产生Fe3+的两种原因都成立；且低电压下，Fe2+优于Cl－放电，那么请把上表的电压数据补充完整：
ⅳ________，ⅴ________。(要用到的物理量可以用字母c表示)
②依据表中数据比较可知，0流程转化评价型
(4)加入铁粉的目的是还原体系中的Fe3+。为探究最佳反应条件，某实验室做了如下尝试：
①在其他条件不变的情况下，体系中Fe(Ⅲ)[指Fe3+和Fe(OH)3等含正三价铁元素的微粒]含量随pH变化如图1，试分析，在pH介于4～6之间时，Fe(Ⅲ)主要以____________(填微粒化学式)形式存在。
②保持其他条件不变，体系中Fe(Ⅲ)含量随温度变化如图2，请从化学平衡原理角度分析，55 ℃后，Fe(Ⅲ)含量增大的原因是_______________
__________________________________________________________。
(5)“水解”过程中得到的沉淀③的化学式为______________。
反应原理评价型
3．葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：
(1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是________________________________
____________________________________________________________________。
(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开K1和K3，关闭K2。
①b中的实验现象为_______________________________________。
②一段时间后，关闭________，打开______(填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀。
③b中产生的气体的作用是_______________________________________
_____________________________________________________。
(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________。
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8，其原因是______________________________________________________。
向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是___________
_________________________________________。
(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是___________________________________________。
考点二
有机物制备型实验题
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法 适用条件 实例 说明
分液 互不相溶的液体混合物 分离CCl4和水等 分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水等 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
(2)高考真题中出现的实验装置
1．(2024·黑、吉、辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________________作用，用其代替浓硫酸的优点是________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
2．(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_____________________________________________________。
(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采用水浴加热。(7)Ⅳ中“将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。
答案：(1)分液漏斗、球形冷凝管
(2)晶体部分失去结晶水(风化)，会出现少量白色CuSO4固体
(3)CuO　(4)3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2CO2↑＋2H2O　(5)分批加入　(6)水浴　(7)冷却结晶、过滤、洗涤
乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157～159 －72～－74 135～138
密度/(g·cm-3) 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷却后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴　　　　　　 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的有______(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
答案：(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶　(6)60
考点三
定量测定型实验题
滴定法测定物质含量的解答步骤
第一步：理清滴定类型
快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定还是间接滴定。
滴定方法 滴定模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系，即滴定过程涉及的反应只有一个，即aA～bB关系
滴定方法 滴定模型
间接滴定 关系
式法 待测物A与试剂B发生反应生成中间产物C，中间产物C又与滴定试剂D发生反应，待测物A与滴定试剂D之间的定量关系需要借助中间产物C建立，该过程涉及的反应至少有两个
反滴
定法 待测物A与过量的试剂B发生反应，再用试剂C滴定过量的试剂B，由消耗的试剂C求解与待测物A反应后的过量的试剂B，再由试剂B的总量减去过量的试剂B而求得与待测物A反应的试剂B，进而求得待测物A
1．(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行碳、氢元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先__________________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查____________________。依次点燃煤气灯____________，进行实验。
(2)O2的作用有________________________________。
CuO的作用是_______________________(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是________________、__________(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是____________________________________。
A．CaCl2　　　　　　　　 B．NaCl
C．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_________________
_______________________________________________________。
取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236 g，实验结束后，c管增重0.0108 g，d管增重0.0352 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为______。
解析：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中后，应先通入O2排除石英管中的空气，再将已称重的U型管c、d与石英管连接，以防止石英管中空气中含有的CO2和水蒸气对实验产生干扰，然后检查装置的气密性。为使有机物被充分氧化，应先点燃b处煤气灯使CuO红热，再点燃a处煤气灯使有机物燃烧。
2．(2024·山东卷，19)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.1000 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填标号)。
A．玻璃棒　　　　　 B．1000 mL锥形瓶
C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是__________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来滴定钢铁中硫的含量。(1)取20.00 mL 0.1000 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.0020 mol·L-1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.1000 mol·L-1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题给仪器必须用到的是AD。
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30 s内不褪色；由硫元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶
实验室模拟拉希法用氨气和次氯酸钠反应制备肼(N2H4)，并测定产品中肼的质量分数。制备装置如图所示：
已知：硫酸肼为无色、无味的鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：
(1)装置A试管中的试剂为__________，仪器a的作用是_______________。
(2)装置B中制备肼的化学方程式为_________________________________
____________________________________________________________。
(3)装置C中仪器b的名称是________，该仪器中右侧玻璃管的作用为____________________________________________________________。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是______________________________________________________________________________。
(5)①探究性质。取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子方程式：______________
_________________________________________________________________________________________________________________________。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100 mL溶液，移取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴指示剂，用c mol·L-1的碘溶液滴定，滴定过程中有无色、无味、无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用______，滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼的质量分数的表达式为__________________________________________________。
解析：实验室模拟拉希法用氨气和次氯酸钠反应制备肼，A为氨气的发生装置，C为氯气的发生装置，氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，次氯酸钠再和氨生成肼。(1)装置A为氨气的发生装置，且该装置为固体加热型，则试管中的试剂为氯化铵和氢氧化钙固体，二者反应生成氨气、氯化钙和水；氨气极易溶于水，仪器a的作用是将氨气通入装置B中，且球形部分可以防倒吸。(2)装置B中氨气和次氯酸钠反应生成肼，氮元素化合价升高，次氯酸具有氧化性，则氯元素化合价降低生成氯化钠，发生反应的化学方程式为NaClO＋2NH3===NaCl＋N2H4＋H2O。(3)装置C中仪器b的名称是恒压滴液漏斗，该仪器中右侧玻璃管的作用为平衡漏斗与烧瓶中的气压，使浓盐酸顺利滴下。
大题突破系列04
化学综合实验
序号 物质a C中实验现象
通入Cl2前 通入Cl2后
Ⅰ 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
Ⅱ 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
Ⅲ 40%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是____________。
(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为__________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________________________________________________。
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL 40% NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为________________________________________________________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被________(填化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取Ⅱ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是________________________________________________。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因：_____________________________________________________________________________________________________________________。
“化学综合实验”大题的解题思维流程
(1)新颖课题引领
一般以一个真实的课题(题式、真实探究或源于教材)作为载体，但高考命题不留教材痕迹，引导学生将学过的内容、已掌握的实验知识、实验方法迁移到解决新问题的过程中。
(2)关键信息支撑
一般以“装置图”或“装置图＋表格”或“装置图＋表格＋流程”类型呈现信息，考查目标和文字、数据、现象等信息关联度高。
(3)实验方法创新
实验探究源于真实的化学，具有载体的新颖性和探究结论的不确定性的综合性特点，如应用对比实验方法、合理控制变量、关注现代化实验手段、注重定量分析论证等。
(4)问题驱动飞跃
实验探究涵盖问题和假设的提出、实验方案设计、实验实施、证据获取、分析解释、模型建构与形成结论等，命题形式不拘泥于程序化的流程。
为考查考生的学科素养和关键能力，高考综合实验题将由纯理论研究走向真实情境问题解决，由单一变量简单体系走向多元化复杂体系，由封闭走向开放。
碱式氯化铜的化学式为Cux(OH)yClz·mH2O，是绿色或墨绿色晶体，难溶于水，溶于稀酸和氨水，遇碱反应生成蓝色絮状沉淀(氢氧化铜)，在沸水中分解生成黑色氧化铜。为了测定碱式氯化铜的组成，某兴趣小组进行了以下实验。
回答下列问题：
(1)制备碱式氯化铜。
向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.0～5.5，水浴控制反应温度为70～80 ℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
①仪器Y的名称是________。
②利用装置B可以快速制取NH3，写出装置B中反应的化学方程式：____________________________________________________________________________________________________________________________。
③装置A中盛放浓硫酸和NaCl固体，通过加热制备HCl气体，制备HCl的反应过程中浓硫酸体现________(填标号)。
A．氧化性　　　　　　 B．酸性
C．难挥发性 D．脱水性
④恒温加热磁力搅拌器的作用是________、
_____________。
⑤实验时控制温度为70～80 ℃的原因是__________________________。
⑥反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，从滤液中还可以获得的副产品是__________________________________________________(填化学式)，经提纯得产品碱式氯化铜。
①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂？________(填标号)。
A．Fe(NO3)3 B．FeCl3
C．FeSO4 D．KOH
②已知：常温下，NH3·H2O的Kb＝1.8×10-5，HSCN的Ka＝1.4×10-1。判断盛放NH4SCN标准溶液的滴定管为________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
③碱式氯化铜中x∶y∶z∶m＝__________。
⑤温度太低，反应速率较慢；由题干信息知碱式氯化铜在沸水中分解生成黑色氧化铜，可知温度太高，产率降低，所以温度最好控制在70～80 ℃。⑥NH3会和HCl反应生成副产品NH4Cl。
③要确定碱式氯化铜的化学式，需要计算出各离子或原子团的个数比。[第一步：根据黑色固体的质量推算出样品中Cu2+的物质的量。]黑色固体(CuO)的质量为0.64 g，则20.00 mL待测液中含Cu2+的物质的量为0.008 mol，而原待测液的体积为200 mL，所以10.02 g产品中Cu2+的物质的量为0.08 mol。[第二步：根据消耗硝酸银的物质的量计算参与反应的氯离子
的物质的量。]实验采用沉淀滴定法测定氯离子，用NH4SCN标准溶液滴定过量的Ag＋，由关系式SCN－～Ag＋可知，未反应的硝酸银的物质的量为0.2000 mol·L-1×10.00×10-3 L＝0.002 mol，则与氯离子反应的硝酸银的物质的量为0.2000 mol·L-1×30.00×10-3 L－0.002 mol＝0.004 mol，n(Cl－)＝0.004 mol，样品中n(Cl－)＝0.004 mol×10＝0.04 mol。[第三步：根据阴阳
离子所带电荷数相等(晶体中除H2O外)，可计算出样品中OH－的物质的量。]样品中OH－的物质的量为0.12 mol。[第四步：根据质量守恒，计算出样品中H2O的物质的量。]解得样品中H2O的物质的量为0.08 mol。故n(Cu2+)∶n(OH－)∶n(Cl－)∶n(H2O)＝0.08∶0.12∶0.04∶0.08＝2∶3∶1∶2。
答案：(1)①圆底烧瓶　②NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑　③BC　
④搅拌，使溶液混合均匀　加热并控制溶液的温度　⑤温度太低，反应速率较慢；温度太高，碱式氯化铜会分解生成黑色氧化铜，降低产率　⑥NH4Cl
(2)①A　②酸式　③2∶3∶1∶2
1．(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及
9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流
45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由______________________________________
_________________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止__________________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水　　 b．乙酸　　
c．冷水　　 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a．85% b．80%
c．75% d．70%
答案：(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸
(4)FeCl2　可行，空气可将FeCl2氧化为FeCl3，FeCl3可循环利用　(5)FeCl3水解　(6)a　(7)b
2．(2024·北京卷，19)某小组同学向pH＝1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是______________。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量
Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量
Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量
Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的现象是________________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因：___________________________________________________________。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H＋消耗。写出Fe与Fe3+、H＋反应的离子方程式：________________________________________________________。
b．乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验________________________(填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，________________(填实验操作和现象)，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因：____________________________________________________________。
因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质；(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
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1．氮化钙(Ca3N2)是一种重要试剂，常温下为棕色固体，在空气中会被氧化，遇水强烈水解，产生刺激性气味气体。实验室设计如图装置用Ca与N2反应制备Ca3N2，并对Ca3N2的纯度进行测定。回答下列问题：
Ⅰ.Ca3N2的制备
课时作业
(二十六)　综合实验方案的设计与评价
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(1)仪器a的名称为____________，E装置的主要作用是________________
_____________________________________________________________________________________________。
(2)实验开始时应首先点燃________(填“A”或“C”)处酒精灯，当观察到________________________时点燃另一处酒精灯。
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Ⅱ.Ca3N2纯度的测定(已知所含的杂质不与水反应产生气体)
(3)方案一：①按图1所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂；②测定虚线框内装置及试剂的质量为m1；③___________________，用分液漏斗加入足量水，至不再产生气体；④______________；
⑤再次测定虚线框内装置及试剂的质量为m2。则产品中Ca3N2的质量分数表达式为__________________________。
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(4)方案二：按图2所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂。打开分液漏斗活塞向三颈烧瓶中加入蒸馏水，打开K持续通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，并用100 mL 1.00 mol·L-1的稀硫酸标准溶液完全吸收(液体体积变化忽略不计)。从烧杯中量取10.00 mL的吸收液注入锥形瓶中，用1.00 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过量的稀硫酸，到终点时消耗12.80 mL NaOH溶液。则产品中Ca3N2的质量分数为______________。若两个方案均操作无误，比较两方案测定的质量分数，方案一____________(填“偏高”“偏低”或“相等”)。
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解析：Ⅰ.(1)仪器a的名称为蒸馏烧瓶，E装置的作用是液封(或隔绝空气中的氧气进入硬质玻璃管与Ca和Ca3N2反应)。(2)实验开始时应首先点燃A处酒精灯，当观察到E装置中气泡均匀时点燃另一处酒精灯。Ⅱ.(3)①按图1所示连接装置，检查装置气密性后加入试剂；②测定虚线框内装置及试剂的质量为m1；
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2．己二酸[HOOC(CH2)4COOH]为白色结晶粉末，是合成尼龙66的主要原料。己二酸易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂，在水中15 ℃时溶解度为1.44 g/100 mL，100 ℃时溶解度为160 g/100 mL。实验室可利用环己醇与硝酸制备己二酸，反应原理如图1所示：
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实验室制备己二酸的实验步骤：
①如图2所示，组装实验装置。
②a中加入16 mL、浓度为50%的硝酸(含HNO3 0.166 mol)，加入少量偏钒酸铵作催化剂；b中加入环己醇5.2 mL(5 g)。
③将a装置用水浴加热至约60 ℃，撤去水浴，搅拌，慢慢滴入环己醇。反应混合物的温度升高且有红棕色气体放出，标志着反应已经开始。
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④注意边搅拌边严格控制滴加速度，保持瓶内温度在50～60 ℃(此反应是一个强放热反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加)。滴加完环己醇(约需30 min)后，再用80～90 ℃的热水浴加热至无红棕色气体放出，将反应后的混合物小心地倒入冰水浴冷却的烧杯中。
⑤用图3装置进行抽滤，析出的晶体用冷水洗涤两次，抽干，重结晶，干燥，获得产品5 g。
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(1)装置图中，仪器a、b的名称分别是______________、_________。组装好装置后，开始实验前应先__________________。
(2)装置d中的试剂可以用____________，作用是_______________。
(3)步骤④中采用冰水浴冷却，⑤中用冷水洗涤的原因是__________。
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(4)步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵，____________________。停止抽滤时，操作为__________________。
(5)本实验中己二酸的产率为________________(保留3位有效数字)。
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解析：(1)根据装置图知，仪器a、b的名称分别是三颈烧瓶、恒压滴液漏斗。组装好装置后，开始实验前应先检查装置气密性。(2)a中硝酸被环己醇还原为二氧化氮，为防止污染空气，d中盛装氢氧化钠溶液吸收反应中生成的二氧化氮。
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(3)己二酸的溶解度随温度降低显著减小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗涤可减少产品损失，所以步骤④中采用冰水浴冷却，⑤中用冷水洗涤。
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答案：(1)三颈烧瓶　恒压滴液漏斗　检查装置气密性　(2)NaOH溶液　吸收反应中生成的氮氧化物(或二氧化氮)，防止污染空气　(3)己二酸的溶解度随温度降低显著减小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗涤可减少产品损失　(4)再向布氏漏斗中加水直至没过固体，待水自然流下，重复操作2～3次　先打开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵　(5)68.5%
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3．“消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末，消毒原理与“84”消毒液相似，化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三钠次氯酸钠)。实验室制备装置和过程如图：
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回答下列问题：
(1)X试剂的名称为____________，C中采用多孔球泡的目的是_________
____________________，D装置的作用是________________________。
(2)检验装置的气密性之后，加入药品，打开A中分液漏斗活塞，稍后，关闭活塞a，然后进行的操作是________________________________，若生成1 mol Na10P3O13Cl·5H2O，理论上至少消耗____________mol HCl。
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(3)“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小，原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜，对金属有良好的保护作用，在空气中对镁合金消毒，磷酸钠溶液使镁合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保护层，写出反应的化学方程式：____________________________________________。
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(4)产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为656.5 g·mol-1)。
①取a g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液；
②取25.00 mL待测液置于锥形瓶中，加入10 mL 2 mol·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 mol·L-1碘化钾溶液(过量)，此时溶液出现棕色；
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(3)磷酸钠溶液与镁、氧气、水反应生成Mg3(PO4)2·Mg(OH)2和氢氧化钠，化学方程式为4Mg＋2Na3PO4 ＋2O2＋4H2O===Mg3(PO4)2·Mg(OH)2＋6NaOH。
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4．某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
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回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为________________、____________。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为____________(填标号)。
A．250 mL　　B．500 mL　　C．1000 mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_____________________ ______________________________________________________。
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(4)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为___________________________
_____________________________________________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为____________mg·kg-1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。
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5．某实验小组在研究硝酸与铜的反应时，发现稀硝酸与铜反应后的混合溶液为蓝色，而浓硝酸与铜反应后的混合溶液为绿色，为此对产生绿色的原因进行探究。按要求完成下列问题：
[猜想假设]
(1)假设1：__________________________________________________
假设2：硝酸铜溶液中溶解了NO2
[实验操作及现象分析]
实验一：向蒸馏水中不断加入硝酸铜晶体，最终配成饱和溶液。配制过程中溶液颜色始终是蓝色，未见绿色出现。
甲同学根据实验一的现象证明了假设1不成立，请补全假设。
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实验二：
(2)甲同学在实验一的基础上继续开展了实验二，并初步验证了假设2成立，他的实验操作及现象是_____________________________________
_____________________________________________________________。
乙同学认为假设2不严谨，用以下实验对假设2进行了深入探究。
实验三：
操作及试剂 现象
向浓硝酸和铜反应后的混合溶液中通入N2 有大量红棕色气体放出，短时间内溶液仍保持绿色，长时间后变成蓝色
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实验 操作 现象
1 向试管a中加入1 mL浓硝酸，再插入铜丝 快速产生红棕色气体，溶液变为绿色
2 向试管b中加入1 mL浓硝酸，3滴蒸馏水，再插入铜丝 快速产生红棕色气体溶液变为绿色
3 向试管c中加入1 mL浓硝酸，3滴30% H2O2溶液，再插入铜丝 反应较慢，溶液变为蓝色
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(5)结合化学用语，解释实验3产生该现象的原因是___________________
_________________________________________________________________________________________________________________________。
解析：(1)结合实验一操作可知，实验探究的是硝酸铜溶液浓度对溶液颜色的影响，故假设1是硝酸铜溶液颜色与溶液浓度有关。
(2)猜想2为硝酸铜溶液中溶解了NO2，且甲同学初步验证了假设2成立，则实验设计是加热硝酸铜溶液，温度升高，二氧化氮气体溶解度减小而逸出，放出红棕色气体，溶液颜色变为蓝色，说明颜色的变化与溶解了二氧化氮气体有关。
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