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大题专攻4　化学实验综合题
1. 题型特点
实验综合题是每年考查的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一
道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题
等；从考查的角度上有仪器的识别与应用，物质的制备、除杂与分离，
物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与描
述。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以
气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、
物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计
算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机结合在一起测定物质化学
组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。
设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含
量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能
激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注
重定性实验拓展到定量实验的探讨。
2. 题型结构
3. 命题趋势
实验综合题以仪器类、操作类、试剂类、评价类、探究类和计算类
作为命题的热点。考查方式如下：（1）仪器类：是什么→选什么→为
什么→怎么用→怎么连；（2）试剂类：是什么→选什么→为什么；
（3）实验方案的评价类：可能增添实验步骤的补充和实验方案的表述
考查。命题方式将实验装置、实验数据和实验有关图像融合在一起，体
现命题的创新性要求。
1. （2025·浙江1月选考19题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜
（SOCl2）转化为化合物Z（ ）的反应。实验流程如图
1：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易
溶于水。
已知：
请回答：
（1）在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图2所示，此处漏
斗的作用是 。
解析： AlCl3易升华，用图2装置在无水气氛中提纯少量AlCl3时，
漏斗的作用是冷凝收集升华的AlCl3。
冷凝收集AlCl3
（2）写出图3干燥管内可用的酸性固体干燥剂 （填1种）。
解析：由于SOCl2与水能发生反应，为防止空气中的水蒸气进入
三颈烧瓶，图3干燥管内选用的酸性固体干燥剂可以是P2O5。
P2O5
（3）步骤Ⅰ，下列说法正确的是 。
A. 氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B. 三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C. 因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D. 反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
ABD
解析：氯苯试剂可能含有水，为防止氯苯中的水与SOCl2发生反
应，在使用前应作除水处理，A正确；由于该反应为放热反应，
为防止有机物挥发，应将三颈烧瓶置于冰水浴中来控制反应温
度，B正确；虽然实验在通风橱内进行，但有毒气体不可随意排放
到空气中，故X处需连接尾气吸收装置，C错误；由于氯苯与
SOCl2在AlCl3催化下发生反应时生成HCl气体，故当反应体系中不
再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。
（4）步骤Ⅱ，加入冰水的作用是
。
解析：混合物M1中除化合物Z外，还含有未反应的氯苯、SOCl2和
AlCl3，化合物Z和氯苯均难溶于水，故加入冰水的作用是除去过
量的AlCl3、SOCl2和降低反应速率。
除去过量的AlCl3和SOCl2，降低反应
速率
④再次萃取、分液，合并有机相
⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
解析：混合物M2为化合物Z、氯苯和水，可先用乙醚多次萃取、
分液，并合并有机相，然后向有机相中加入无水Na2SO4干燥剂吸
水，过滤后进行减压蒸馏以获得化合物Z，故排序为②④⑤③①。
（5）步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排
序 → → → → （填序号）。
①减压蒸馏
②用乙醚萃取、分液
③过滤
②
④
⑤
③
①
（6）AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S—Cl键的断裂，原因是

。
解析：可从AlCl3可与SOCl2中的Cl形成稳定的配离子[AlCl4]－的
角度分析。
AlCl3中
的Al原子存在空轨道，SOCl2中的Cl原子存在孤电子对，二者可形
成配位键生成[AlCl4]－
2. （2024·浙江1月选考20题节选）H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组
用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋
MgCl2＋2H2O CaCl2＋Mg（OH）2＋H2S↑。
已知：①H2S的沸点是61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
圆底烧瓶
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F→G。
解析：制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾
气处理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C
连D，D连F。
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是 （填字母）。
A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷
C. 氯化钙 D. 碱石灰
解析： H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂干燥，所以不可以
用氢氧化钾和碱石灰，选B、C。
E→C→D
BC
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；② 。
解析：装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；②液封。
（5）下列说法正确的是 （填字母）。
A. 该实验操作须在通风橱中进行
B. 装置D的主要作用是预冷却H2S
C. 加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳
持续产生H2S
D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收
液封
ABC
解析：A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，正确；
B项，气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，正确；
C项，加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平
稳持续产生H2S，正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸
吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝
酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2也会污染空气，错误。
3. （2025·云南高考16题）三氟甲基亚磺酸锂（Mr＝140）是我国科学家通
过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴
加入2.1 mL（3.3 g）三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），有气泡产生（装置如
图，夹持及加热装置省略）。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色
固体。
实验步骤如下：
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃（THF），充分搅拌后，加入
无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固
体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后
逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反
应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品
1.1 g。
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 （填“b”
或“c”）口通入。
解析：向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，
搅拌下逐滴加入2.1 mL（3.3 g）三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），生
成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应
生成二氧化碳，所以有气泡产生，80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂
得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃（THF），
充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽
滤，除去硫酸钠，通过洗涤将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入
滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。
三颈烧瓶
b
加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆
底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生反应的化学方程式
为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将
滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，
溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加
入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g，据此解答。（1）由题图可知，仪
器A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，
c口流出。
（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
解析：向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，
搅拌下逐滴加入2.1 mL（3.3 g）三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），生
成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应
生成二氧化碳，所以有气泡产生。
（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是
。
解析：步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是将吸附在滤渣上的产品尽可能全
部转入滤液中，提高产率。
二氧化碳
将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转
入滤液中，提高产率
（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为
，判断加入浓盐酸已足量的方法为
。
解析：由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆
底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生反应的化学方程
式为 ＋HCl ＋NaCl，析出白色固体，所以判断加
入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐
酸，若无白色沉淀生成，则浓盐酸已足量。
＋HCl　
＋NaCl
取少量上层清液于小
试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀生成，则浓盐酸已足量
（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
解析：将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，
水可作为溶剂，溶解后加快反应速率。
作为溶剂，溶解后加快反应速率
（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 （列出计算式
即可）。
解析：已知向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和2.1 mL
（3.3 g）三氟甲磺酰氯（Mr＝168.5），三氟甲磺酰氯量不足，
以三氟甲磺酰氯的量计算理论产量为 g，三氟甲基亚磺酸
锂的产率为 ×100％。
×100％
跟踪检测 巩固提升
1. （2025·河南高考16题）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫
的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2 S ＋4H2O。
主要实验步骤如下：
1
2
3
4
5
6
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH
乙醇溶液（过量），加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解
后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30％ H2O2溶液，
加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1
HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积
为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
1
2
3
4
5
6
（1）仪器①的名称是 ；②的名称是 。
解析：由图中仪器构造特点可知，仪器①的名称是圆底烧瓶，仪器
②的名称是球形冷凝管。
（2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。
解析：由于S难溶于水，微溶于乙醇，故步骤Ⅰ中，乙醇的作用是
作溶剂，溶解硫黄。
（3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是
。
解析：由于过氧化氢能将乙醇氧化，干扰后续滴定，故步骤Ⅰ中，
样品完全溶解后必须蒸馏除去乙醇。
圆底烧瓶
球形冷凝管
作溶剂，溶解硫黄
防止乙醇
被过氧化氢氧化，干扰后续滴定
1
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6
（4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。
步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S ，实验操作是

。
解析：由于水浴加热不能持续保持100 ℃，故步骤Ⅱ中不宜采用水浴
加热。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的S ，实验操作是
取少量溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若有
白色沉淀生成，则溶液中含有S ，反之不含S 。
水浴加热不能持续保持100 ℃
取少量溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，
若有白色沉淀生成，则溶液中含有S ，反之不含S
1
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6
（5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为
。
解析：步骤Ⅲ中是用HCl标准溶液滴定溶液中过量的碱，指示剂为甲
基橙，故判断滴定达到终点的现象为加入最后半滴HCl标准溶液，溶
液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复。
（6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为
（写出计算式）。
加入最后半滴HCl标准溶
液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复
×100％
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2
3
4
5
6
解析：不加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶
液体积为V3 mL，由此可知，起始加入的n（KOH）＝cV3×
10－3 mol。加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ操作，用c mol·L－1 HCl标准
溶液滴定至终点，消耗HCl标准溶液体积为V2 mL，由此可知，与S反
应后剩余的KOH的物质的量为cV2×10－3 mol，故与单质硫反应消耗
的KOH的物质的量为c（V3－V2）×10－3 mol，结合题中所给的离子
方程式可知，样品中硫的物质的量为 mol，故单次样
品测定中硫的质量分数可表示为 ×100％。
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6
2. （2025·浙江三模）甘氨酸亚铁[（H2NCH2COO）2Fe]是一种新型的铁
营养强化剂。实验室制备甘氨酸亚铁的部分装置如下图（夹持和加热、
搅拌仪器已省略）。
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6
ⅱ.（H2NCH2COO）2Fe易溶于水，难溶于乙醇。
ⅲ.H2通入PdCl2溶液中发生的反应：H2＋PdCl2 Pd↓（黑色）
＋2HCl。
实验步骤：
已知：
ⅰ.柠檬酸易溶于水和乙醇，有弱酸性和还原性。
1
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6
Ⅰ.关闭活塞K2，打开活塞K1和K3，加入适量稀硫酸（铁屑足量），
当 　　　　　　　　（填实验现象）后关闭活塞K1。
Ⅱ. 　　　　　　　　，磁力搅拌器不断搅拌，B中生成FeCO3沉淀。
Ⅲ.在50 ℃恒温条件下继续磁力搅拌，然后向B中滴加甘氨酸和柠檬酸溶
液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅳ.反应完成后，向B的反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉
淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
1
2
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6
（1）仪器b的名称为 。
解析：二价铁易被氧化，为制备甘氨酸亚铁，需先利用A中稀硫酸与
铁屑反应生成的氢气将装置中的空气排尽（关闭K2，打开K1和K3），当C中出现大量黑色沉淀时，证明装置中的空气已排尽，关闭K3并打
开K2，A中的硫酸亚铁溶液被氢气压入B中，在B中亚铁离子和HC
反应生成FeCO3沉淀、水、二氧化碳，然后加入甘氨酸和柠檬酸溶液，B中发生反应：2H2NCH2COOH＋FeCO3 （H2NCH2COO）2Fe＋CO2↑＋H2O，反应完成后，向B的反应混合物中加入无水乙醇使（H2NCH2COO）2Fe析出，经过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化
后得（H2NCH2COO）2Fe精品。仪器b为恒压滴液漏斗。
恒压滴液漏斗
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（2）步骤Ⅰ中横线处的现象是 。
解析：结合分析知，步骤Ⅰ的目的是利用A中产生的氢气将装置中的
空气排尽，结合已知信息ⅲ知，当C中出现大量黑色沉淀（Pd）时，
即可关闭活塞K1。
（3）下列说法正确的是 （填字母）。
A. 步骤Ⅰ中的铁屑可以改为铁粉，从而加快反应速率
B. 步骤Ⅱ横线处操作为关闭K3，打开K2，将A中溶液压入B中
C. 步骤Ⅲ可以用水浴加热
D. 步骤Ⅳ中洗涤剂可以用冰水
C中出现大量黑色沉淀
BC
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6
解析：铁粉表面积大，与硫酸反应速率过快，反应不易控制，可能
导致反应过于剧烈，而铁屑与硫酸反应速率适中，A错误；步骤Ⅱ
的目的是利用A中产生的氢气将A中的硫酸亚铁溶液压入B中，则横
线处操作为关闭K3，打开K2，将A中溶液压入B中，B正确；步骤Ⅲ
在50 ℃恒温条件下进行，水的沸点为100 ℃，故可以用水浴加热，
C正确；已知信息中提到（H2NCH2COO）2Fe易溶于水，则步骤Ⅳ中
的洗涤剂不能是冰水，D错误。
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（4）写出B中生成甘氨酸亚铁的化学方程式：
。
解析：B中甘氨酸和碳酸亚铁反应生成甘氨酸亚铁，反应的化学方
程式：2H2NCH2COOH＋FeCO3 （H2NCH2COO）2Fe＋CO2↑＋
H2O。
（5）步骤Ⅲ中加入少量柠檬酸的一个作用是能调节溶液pH促进FeCO3溶
解，另一个作用是 。
解析：已知信息中提到柠檬酸具有酸性和还原性，则柠檬酸的另一
个作用是作还原剂，防止二价铁被氧化。
2H2NCH2COOH＋
FeCO3 （H2NCH2COO）2Fe＋CO2↑＋H2O
防止二价铁被氧化
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（6）已知甘氨酸亚铁的结构为 ，请分析，等浓度
（H2NCH2COO）2Fe溶液的导电能力远弱于FeCl2溶液的原因：

。
解析：甘氨酸亚铁的结构中存在配位键，使得它在水中难以完全解
离成离子，故其溶液中自由移动的离子的浓度比FeCl2溶液中的离子
浓度小得多，等浓度（H2NCH2COO）2Fe溶液的导电能力远弱于
FeCl2溶液。
甘
氨酸亚铁的结构中存在配位键，使得它在水中难以完全解离成离子，
其溶液中自由移动的离子的浓度比FeCl2溶液中的离子浓度小得多
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3. （2025·浙江三模）NaBiO3是一种微溶于水的浅黄色粉末，其制备的
方法之一是用NaClO在强碱性条件下氧化Bi3＋（加热到95 ℃并保持
1 h）。某兴趣小组设计如下实验制备铋酸钠（NaBiO3），并测定其
纯度。制备实验可能用到的装置图如下：
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（1）已知a为浓盐酸，则b的化学式可能为
（填两种）。
解析：装置A制取氯气，通入装置E除去HCl，通入装置C，NaClO
在碱性条件下氧化Bi3＋生成NaBiO3，最后连接装置F进行尾气处
理，据此分析。A装置无加热装置，故试剂b可为KMnO4、
KClO3、Ca（ClO2）2、K2Cr2O7，它们均可与浓盐酸反应生成Cl2。
KMnO4、KClO3、Ca
（ClO2）2、K2Cr2O7（任写两种）
回答下列问题：
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5
6
（2）NaClO在碱性条件下氧化Bi3＋生成NaBiO3的离子方程式为
。
解析：NaClO在碱性条件下氧化Bi3＋生成NaBiO3，根据氧化还原
反应规律进行配平，离子方程式为Na＋＋ClO－＋4OH－＋Bi3＋
NaBiO3↓＋Cl－＋2H2O。
Na＋
＋ClO－＋4OH－＋Bi3＋ NaBiO3↓＋Cl－＋2H2O
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（3）从上面的装置图中，选择合适的装置连接成制备铋酸钠的装置
图： → → →F。
解析：由于只能选取三个装置，由题可知A、C一定要选，则还需
在B、D、E中选一个，氯气要进入水溶液中反应，则无需干燥，
氯气中的氯化氢能与C中的碱反应，影响实验，故应选择E，顺序
为A→E→C。
A
E
C
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（4）下列说法正确的是 （填字母）。
A. 装置E也常用来除去CO2中的HCl
B. 装置C中的NaOH溶液过量时也可能有氯气余下，故实验时也
要使用装置F
C. NaBiO3有强氧化性，其一定能氧化Cl－
D. 与本实验有关的图标为 、 、 、
E. 为了控制反应温度，最好用油浴对装置C加热
BDE
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解析：除去CO2中的HCl常用饱和碳酸氢钠溶液，A错误；氯气通
入装置C中很难完全被吸收，故还是需要F装置进行尾气吸收，B
正确；NaBiO3有强氧化性，铋酸钠需要与浓盐酸发生氧化还原反
应生成氯气，C错误；本实验需要加热，会产生有毒气体，故与本
实验有关的图标为 、 、 、 ，D正确；
反应温度为95 ℃，接近水的沸点，为了便于控制温度，最好使用
油浴加热，E正确。
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6
①称取制得的铋酸钠样品3.720 g，加入足量稀硫酸和足量MnSO4
溶液使其完全反应（溶液呈紫红色，Bi 转化为Bi3＋），稀释至
100 mL，取出20.00 mL溶液，然后用0.2 000 mol·L－1 FeSO4溶液
进行滴定，消耗22.60 mL FeSO4溶液。则该样品中NaBiO3纯度
为 ％。（结果保留两位小数）
②结合上述实验，润洗滴定管的具体操作为

。
85.05
从酸式滴定管的上
口加入3～5 mL 0.2 000 mol·L－1 FeSO4溶液，倾斜着转动滴定
管，使溶液润湿滴定管内壁，然后从下口放出，重复2～3次
（5）NaBiO3纯度的测定
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解析：①根据关系式NaBiO3～2e－～2Fe2＋可以计算样品中NaBiO3
纯度： ×100％≈85.05％。②
FeSO4溶液显酸性，故需要用酸式滴定管，从酸式滴定管的上口
加入3～5 mL 0.2 000 mol·L－1 FeSO4溶液，倾斜着转动滴定管，
使溶液润湿滴定管内壁，然后从下口放出，重复2～3次。
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6
4. （2025·浙江绍兴二模）二氯二茂钛（M＝249 g·mol－1）为红色片状晶
体，溶于水和极性溶剂，性质较稳定；其对烯烃聚合具有很高的催化活
性。以下是合成二氯二茂钛的一种方法，具体流程如下：
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2
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6
实验制备装置（夹持、加热、水浴装置已省略）如图所示：
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5
6
步骤Ⅰ：钠砂的制备。在装置（见图1）中加入二甲苯和小块金属钠，加
热并搅拌至钠分散成砂粒状。抽出二甲苯，加入溶剂四氢呋喃（THF）。
步骤Ⅱ：将冷凝管换成恒压滴液漏斗（见图2）。边搅拌边加入含环戊二烯的混合液。搅拌2小时后，将制得的深红色的溶液转移到另一滴液漏斗中。
步骤Ⅲ：另取一个三颈烧瓶加入一定量的TiCl4和四氢呋喃，将上述深红
色溶液加入三颈烧瓶中，滴毕后室温下搅拌1 h，静置，抽干溶剂得到
粗品。
步骤Ⅳ：用索氏提取器提取产品（见图3）。
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4
5
6
已知：①环戊二烯存在：2 　ΔH＜0；
②环戊二烯钠对水和氧气敏感。
请回答：
（1）步骤Ⅰ将钠制成钠砂的目的是
；步骤Ⅱ中环戊二烯在使用前需加热蒸
馏，收集42～45 ℃馏分备用，其目的是
。
解析：步骤Ⅱ中环戊二烯在使用前需加热蒸馏，收集42～45 ℃馏
分备用，其目的是使环戊二烯的聚合物解聚，得到纯环戊二烯，
提高原料利用率。
增大钠与环戊二烯的接触面积，加
快反应速率，增大收率
使环戊二烯的聚合物解
聚，得到纯环戊二烯，提高原料利用率
1
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3
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5
6
（2）合成过程为放热反应，步骤Ⅲ需要控制反应速率，可采取的措施
有（写2点）
。
解析：从反应速率的影响因素考虑，可以从温度角度分析，结合
题给信息，合成过程为放热反应，则控制反应速率的方法：缓慢
滴加深红色溶液、将三颈烧瓶置于冰浴中冷却。
缓慢滴加深红色溶液、将三颈烧瓶置于冰浴中冷
却
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（3）下列说法不正确的是 （填字母）。
A. 步骤Ⅰ中，溶剂二甲苯、四氢呋喃均需要进行脱水处理
B. 步骤Ⅱ中，在通风橱中将未反应的钠过滤除去，将滤液转移
到分液漏斗中
C. 步骤Ⅲ中，产品二氯二茂钛性质较稳定，故不需要通入N2进
行保护
D. 步骤Ⅳ中，索氏提取器的优点是可以连续萃取，提高产品的
浸取率
BC
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解析：因环戊二烯钠对水和氧气敏感，故步骤Ⅰ中，溶剂二甲苯、
四氢呋喃均需要进行脱水处理，A正确； 结合题意可知，步骤Ⅰ将
钠分散成砂粒状，随后加入溶剂四氢呋喃（THF），此时砂粒状
的Na已经分散到溶剂四氢呋喃（THF）中，步骤Ⅱ过滤后加入含环
戊二烯的混合液，此时溶液没有分层，则应该将过滤后的滤液转
移到图示的三颈烧瓶中，不是转移到分液漏斗中，B错误；步骤Ⅲ
中，产品二氯二茂钛性质较稳定，但是环戊二烯钠对氧气敏感，
故需要通入氮气进行保护，C错误； 步骤Ⅳ中，与常规萃取相
比，索氏提取器溶剂用量少，且可连续萃取，则优点是溶剂用量
少，可连续、重复萃取，萃取效率高，D正确。
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（4）步骤Ⅳ，请从下列选项中选出合理的操作并排序：将产品装入滤
纸套筒中→ →冷却，过滤得到产品。
a.在圆底烧瓶中加入一定量的CCl4
b.在圆底烧瓶中加入一定量的氯仿
c.加热回流
d.打开冷凝水
e.当滤纸套筒中提取液颜色变浅时，停止加热
f.当滤纸套筒中提取液颜色呈深红色时，停止加热
bdce
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解析：根据题意可知二氯二茂钛（M＝249 g·mol－1）为红色片状
晶体，溶于水和极性溶剂，应该用氯仿提取产品，不能用四氯化
碳，则首先在圆底烧瓶中加入一定量的氯仿，烧瓶中氯仿受热蒸
发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现
连续萃取，当滤纸套筒中提取液颜色变浅时，证明萃取结束。
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（5）产品纯度的测定
称取待测样品0.2 500 g置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至全部
样品转化成白色沉淀为止。冷却后加一滴酚酞试液，溶液变红，
再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1 000
mol·L－1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00 mL。
已知：Ksp（AgCl）＝1.8×10－10，Ksp（Ag2CrO4）＝1.1×10－12，Ag2CrO4为砖红色沉淀。
①滴定终点的现象为
。
加入最后半滴硝酸银溶液，产生砖红色沉
淀，且半分钟内不变化
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②计算得到二氯二茂钛的纯度为 （保留3位有效
数字）。
解析：①该滴定过程中，K2CrO4作指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉
淀，则滴定终点的现象为加入最后半滴硝酸银溶液，产生砖红色
沉淀，且半分钟内不变化。②1个二氯二茂钛中含有2个氯原子，
则二氯二茂钛的物质的量为氯原子的物质的量的一半，即为硝酸
银的物质的量的一半，则二氯二茂钛的纯度为
×100％＝99.6％。
99.6％
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5. （2025·浙江金华二模）某实验小组探究苯甲醛与甲醛在浓NaOH作用下
制备苯甲醇，实验原理及流程如下：
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（1）甲醛试剂会缔合为三聚甲醛（ ），实验前需解聚，方法是取
50 mL甲醛试剂，加1 mL 10％稀硫酸，加热回流。稀硫酸的作用
是 。
作催化剂
已知：（1）苯甲醛微溶于水、苯甲醇在水中的溶解度不大，两者均易
溶于乙醚、密度均约为1 g·cm－3。
（2）苯甲醛能与NaHSO3反应生成难溶于水、乙醚的固体。
请回答：
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解析：苯甲醛与过量甲醛在浓NaOH溶液中发生反应生成苯甲醇和
甲酸钠，得到混合物M1，加入适量水可将未反应的HCHO、生成
的HCOONa及催化剂NaOH溶解，再加适量乙醚可将未反应的苯甲
醛和生成的苯甲醇溶解，由于水和乙醚不互溶，分液后弃去水
层，加入过量饱和NaHSO3溶液与苯甲醛反应生成固体，除去苯甲
醛，过滤后加NaHCO3溶液至不再产生气泡以除去过量的NaHSO3
溶液，分液后弃去水层，水洗有机层后再弃去水层，除去可能溶
于有机层中的少量盐类物质，在有机层中加无水MgSO4干燥有机
层，过滤后再蒸馏得到苯甲醇粗品。三聚甲醛在稀硫酸的催化下
会解聚生成甲醛，反应过程中稀硫酸为催化剂。
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（2）步骤Ⅰ所用的装置如下图所示。虚线框内装置的作用是
。
解析：虚线框内装置中的水可以吸收挥发出的甲醛，防止倒吸，
作为反应物的醛类物质具有较强的还原性，该装置还可以防止空
气中的O2进入装置内发生副反应。
吸收挥发
的HCHO，防止空气中的O2进入装置内
1
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（3）步骤Ⅱ为分液，步骤Ⅳ为蒸馏。下列说法正确的是 （填
字母）。
A. 步骤Ⅰ，实验操作必须在通风橱中完成
B. 步骤Ⅱ，加适量水的目的是溶解甲酸钠
C. 步骤Ⅱ，分离出的水层可用乙醚再次萃取并回收乙醚层
D. 步骤Ⅳ，温度计插入混合物M3中，会收集到沸点稍高的杂质
ABC
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解析：由于反应物HCHO是气体，易从体系中挥发，因此步骤Ⅰ的实验操作必须在通风橱中完成，A正确；根据分析，步骤Ⅱ中加适量水的目的之一是溶解甲酸钠，B正确；步骤Ⅱ中分离出的
水层可用乙醚再次萃取并回收乙醚层，从而增大产率，C正确；
步骤Ⅳ为蒸馏操作，温度计的水银球需在支管口处，不能插入
混合物中，D错误。
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①加NaHCO3溶液至不再产生气泡
②加无水MgSO4固体吸水，过滤
③水洗，分液
④加过量饱和NaHSO3溶液
⑤分液
⑥过滤
（4）步骤Ⅲ对分离得到的有机层的“一系列操作”有如下步骤，请排
序 （填序号）。
④⑥①⑤③②
解析：根据分析，“一系列操作”的顺序为④⑥①⑤③②。
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6
（5）步骤Ⅱ不选择按下图所示操作进行，原因是
。
解析：混合物M1中含有水、苯甲醛、苯甲醇等，苯甲醛、苯甲醇
虽然难溶于水，但它们的密度均约为1 g·cm－3，与水难以有效分
层，因此不采用题图中的操作。
苯甲醛、苯甲醇密度
均约为1 g·cm－3，与水难以有效分层
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（6）HCHO的还原性强于苯甲醛的原因是
。
解析：醛基表现还原性时要断裂C—H，苯环中含有大π键，电子
云密度较高，导致醛基中C—H的极性减弱，不易断裂。
苯甲醛中苯环使醛基中的
C—H极性减弱，不易断裂
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已知：Cu（ClO4）2·6H2O易溶于水，微溶于乙醇，120 ℃时分解。
6. （2025·浙江温州二模）某兴趣小组利用废铜屑（主要成分为Cu，还含有
少量Fe、Fe2O3）制备助燃剂——六水合高氯酸铜[Cu（ClO4）2·6H2O]，
相关的流程如下：
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（1）步骤Ⅰ，H2O2浓度对反应速率有影响。通过如图所示装置将少量
稀H2O2溶液浓缩，仪器A的名称是 ，毛细管的作
用是平衡气压和 ，外接真空泵的原因是
。
直形冷凝管
防止溶液暴沸
减压
或抽气，降低水的沸点，减少H2O2分解
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解析：废铜屑（主要成分为Cu，还含有少量Fe、Fe2O3），加入稀
硫酸浸取，Fe、Fe2O3与稀硫酸反应，铜单质不与硫酸反应，加入
双氧水将Fe2＋氧化为Fe3＋，同时铜单质与双氧水在酸性条件下反
应生成铜离子，所得溶液含有Cu2＋、Fe3＋，调节溶液pH，将Fe3＋
转化为Fe（OH）3沉淀除去，再加入NaHCO3过滤后得到主要含有
Cu2（OH）2CO3的滤渣，再加入浓HClO4，得到Cu（ClO4）2溶
液，再经过一系列操作，最终得到Cu（ClO4）2·6H2O，以此解
题。由题图可知，仪器A的名称是直形冷凝管；H2O2受热易分
解，浓缩时需要减压蒸馏，馏出物为H2O；毛细管提供汽化中
心，防止液体暴沸；外接真空泵的原因是减压或抽气，降低水的
沸点，减少H2O2分解。
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（2）步骤Ⅲ，反应温度控制不超过80 ℃的原因是

。
解析：NaHCO3中HC 易水解，且NaHCO3、Cu2（OH）2CO3受
热也不稳定，故反应温度控制不超过80 ℃的原因是温度过高，
NaHCO3或Cu2（OH）2CO3受热分解；HC 水解程度加大，会
生成过多的Cu（OH）2。
温度过高，
NaHCO3或Cu2（OH）2CO3受热分解；HC 水解程度加大，会生
成过多的Cu（OH）2
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（3）下列说法正确的是 （填字母）。
A. 步骤Ⅰ，H2O2的作用仅是将Fe2＋氧化为Fe3＋
B. 步骤Ⅱ，滤渣的主要成分为Fe（OH）3
C. 步骤Ⅲ，为了提高Cu2＋的转化率，n（NaHCO3）∶
n（Cu2＋）＞2∶1
D. 步骤Ⅳ，沉淀可以先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤
BCD
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解析：步骤Ⅰ，H2O2的作用除了将Fe2＋氧化为Fe3＋外，还将Cu
氧化为Cu2＋，A错误；步骤Ⅱ，通过调节 pH 将Fe3＋转为
Fe（OH）3沉淀，B正确；步骤Ⅲ，根据化学方程式4NaHCO3＋2CuSO4 Cu2（OH）2CO3↓＋2Na2SO4＋3CO2↑＋H2O，加入过
量的NaHCO3，可提高Cu2＋的转化率，C正确；步骤Ⅳ，
Cu2（OH）2CO3沉淀难溶于水，可以先用蒸馏水洗涤，再用无水
乙醇洗涤除去沉淀表面的水分，D正确。
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（4）通过步骤Ⅴ和一系列操作可得到Cu（ClO4）2·6H2O。从下列选项
中选择最佳操作并排序：
Cu2（OH）2CO3→（ ）→（ ）→d→
（ ）→（ ）→g→Cu（ClO4）2·6H2O。
a.向浓HClO4中一次性加入Cu2（OH）2CO3
b.向浓HClO4中分几次加入Cu2（OH）2CO3
c.冷却结晶，蒸发皿底部出现大量晶体
d.继续蒸发至有晶膜出现
e.刮下残留在蒸发皿底部的晶体，加水溶解重新蒸发再冷却
f.在通风橱中蒸发溶液至不再产生酸雾
g.将固体置于60 ℃的烘箱中干燥2小时
b
f
c
e
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解析：Cu2（OH）2CO3与浓HClO4反应放热，应向浓HClO4中分几
次加入Cu2（OH）2CO3，在通风橱中蒸发溶液至不再产生酸雾，
继续蒸发至有晶膜出现，冷却结晶，蒸发皿底部出现大量晶体，
刮下残留在蒸发皿底部的晶体，加水溶解重新蒸发再冷却，将固
体置于60 ℃的烘箱中干燥2小时得到Cu（ClO4）2·6H2O，故顺序
是Cu2（OH）2CO3→b→f→d→c→e→g→Cu（ClO4）2·6H2O。
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（5）用“恒电流电解法”测定Cu（ClO4）2·6H2O样品中的Cu含量，步
骤如下：
①样品中Cu元素的质量分数是 ％（用含
m0、m1、m2、c的式子表示）。

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②若铂网阴极用酒精灯小火进行长时间烘干，样品中Cu元素的质
量分数将 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
解析：①由实验原理可知，m（Cu）＝铂网阴极析出的铜＋电解
残液中的铜，m（Cu）＝（m2－m1）g＋250×10－3 L×c g·L－1，
样品中Cu元素的质量分数是 ×100％＝
％。②铂网阴极用酒精灯小火进行长时间烘
干，导致铜片被氧化，质量增加，测得样品中Cu元素的质量分
数偏大。
偏大
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