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专题一　常用实验仪器和基本操作
热点一　常用实验仪器及使用
1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
2.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(　　)
3.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是(　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
高考热点:实验仪器、装置、操作是实验的三大要素,只有充分理解实验目的和了解实验过程的变化,才能将三者有机结合起来,完成实验任务。试题常以学生熟知的实验仪器或实验装置为载体,考查学生在仪器的使用、试剂存放、装置的安装及作用等化学实验方面的基本技能,充分体现了实验回归教材,引导教学的导向。
1.常见的化学仪器
2.加热实验中的仪器选用
(1)高温分解或有机物灰化:灼烧——用坩埚(配套仪器:坩埚钳等)、可以放在高温炉中加热。
(2)蒸发水:蒸发浓缩——用蒸发皿(配套三脚架或铁圈、酒精灯、玻璃棒)。
(3)溶液反应、溶解需要:溶液加热——用烧杯(配套陶土网、三脚架或铁圈、酒精灯)。
3.试剂的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅,易与NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠,所以不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。
(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水,所以不能保存在玻璃瓶中,应该保存在塑料瓶中。
1.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是(　　)
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取15.00 mL稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2
2.(2025·山东潍坊一模)完成下列实验,选用仪器(非玻璃仪器任选)正确的是(　　)
A.由浓硫酸配制40%的稀硫酸:①②③④
B.测定CuSO4·5H2O晶体中结晶水的含量:③⑤
C.Fe(OH)3胶体的制备:①④⑤
D.食盐精制:①③④⑤⑥
3.(2025·湖南九校联盟联考)下列相关仪器或装置使用不正确的是(　　)
A.仪器①使用完毕,洗净,晾干后应在磨口玻璃瓶塞和瓶口处垫一张纸条,以免瓶塞和瓶口粘连
B.在中和滴定实验中,可以用仪器②量取待测液
C.将硫黄粉末放置仪器③中,加热至熔融,自然冷却获得硫晶体
D.装置④可用于中和热的测定
4.关于下列仪器使用的说法正确的是(　　)
A.a和f可用于蒸发结晶
B.c和d均有“0”刻度
C.b、e和g常用于物质分离
D.d、f、g使用前需检漏
热点二　物质的分离与提纯
1.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　)
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
3.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为(　　)
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
高考热点:化学研究的对象通常含有含量不等的不同杂质,如何对物质进行分离、提纯,用到何种仪器、使用何种除杂或分离试剂,进行何种操作,是化学实验的重要组成部分,也是化学新素养的外在表现。试题常以学生熟知的物质为载体,考查学生对物质性质、化学实验等方面的基本技能,充分体现了实验回归教材,引导教学的导向。
1.物质分离与提纯物理方法的选择
(1)“固+固”混合物的分离、提纯
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
(4)“气+气”混合物的分离(提纯)
2.化学提纯的常用方法
沉淀法,气化法(使杂质转化为气体),溶解法(酸浸),吸收法(用铜网吸收N2中的O2),转化法(将杂质转化为被提纯的物质),置换法,热分解法(碳酸钠中混有少量的碳酸氢钠)。
3.注意个别典型易错与易混淆方法
如:苯酚和溶液用分液法,而非过滤法;苯甲酸(s)的重结晶提纯(教材实验);I2和NaCl常用升华法,而非溶解与萃取分液;磁性分离,比较特别。
1.下列实验中,所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离或提纯方法 原理
A 除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3 过滤 分散质微粒的大小不同
B 除去纯碱中的碳酸氢铵 加热 稳定性不同
C 除去淀粉中的葡萄糖 过滤 葡萄糖溶于水,淀粉不溶于水
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
2.(2025·四川绵阳一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、S获得精制盐。下列叙述有误的是(　　)
A.杂质离子除去顺序可确定为:S、Mg2+、Ca2+
B.加入试剂顺序可依次为:NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C.杂质离子沉淀完后,采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D.沉淀分离完成后,调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f
3.用下列装置能达到相应实验目的的是(　　)
A.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3固体 B.分离乙醇和乙酸 C.除去SO2中的HCl D.除去水中的苯酚
4.(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是(　　)
A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
热点三　物质的检验与鉴别
1.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是(　　)
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
2.(2024·浙江1月选考)关于有机物检测,下列说法正确的是(　　)
A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B.用红外光谱可确定有机物的元素组成
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C5H12
D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解
3.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
高考热点:根据近年高考试题分析,高考选择题中,物质检验与鉴别的命题角度多样,主要有以下命题角度:
(1)给出实验目的,要求选择合理的实验步骤或试剂。
(2)给出多种物质或离子,要求选择正确的鉴别方法或顺序。
(3)考查检验步骤的合理性,要求选择正确的实验顺序。
(4)结合生活或生产中的实际问题,考查物质检验的应用。
常见物质或离子检验的一般思路
(1)明确检验目标,确定待检物质是单一物质、混合物,还是特定离子。
(2)选择检验方法,根据物质性质选择特异性反应。
(3)注意事项:
①排除干扰,避免其他成分干扰目标物质的检验。
②进行物质鉴别时,不仅要考虑化学性质的不同,还要充分利用物理性质中的溶解度和密度。
1.(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1 的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是(　　)
A.测定溶液pH B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液 D.滴加饱和Na2CO3溶液
2.(2025·烟台一模)下列鉴别或除杂方法正确的是(　　)
A.用灼烧法鉴别淀粉和纤维素
B.用KMnO4溶液除去C2H2中的H2S
C.用NaHCO3溶液鉴别苯酚和乙酸溶液
D.用溴水鉴别苯和甲苯
3.对于某些无机物中离子的检验及结论一定正确的是(　　)
A.加入稀盐酸产生无色气体,将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,一定含有C
B.加入氯化钡溶液有白色沉淀产生,再加盐酸,沉淀不消失,一定有S
C.加入氢氧化钠溶液并加热,产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝,一定有N
D.加入碳酸钠溶液产生白色沉淀,再加盐酸白色沉淀消失,一定有Ba2+
4.某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:
①取少量样品加入足量水,仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;
②取少量样品加入足量稀硫酸,有气泡产生,振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为(　　)
A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3
C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4
专题突破练(十七)　常用实验仪器和基本操作
1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　)
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
2.(2025·湖南邵阳检测)甲~丁图为中学化学常用仪器的全部或局部,下列说法正确的是(　　)
甲 乙 丙 丁
A.甲图所示仪器使用前需检查是否漏水
B.乙图所示仪器用于蒸馏时,冷却水应从下口通入
C.丙图所示仪器用于观察氯化钠的焰色试验
D.丁图所示仪器可用于酸碱中和滴定和减压过滤
3.(2025·辽宁抚顺三模)实验室合成金属有机骨架化合物ZIF-8的步骤:称取0.538 0 g ZnCl2、0.648 0 g 2-甲基咪唑和0.268 0 g CH3COONa于反应器中,加入50 mL甲醇使其溶解,然后将反应器放在85 ℃水浴中加热24 h,冷却至室温后,得到晶体ZIF-8。下列仪器在合成过程中不需选用的是(　　)
4.(2025·山东临沂一模)实验室提供的玻璃仪器有圆底烧瓶、玻璃棒、烧杯、酒精灯、量筒、容量瓶、漏斗(非玻璃仪器任选),选用上述仪器能完成的实验是(　　)
A.重结晶法提纯苯甲酸
B.配制 0.1 mol·L-1硫酸溶液
C.乙醇的消去反应
D.用四氯化碳萃取碘水中的碘
5.(2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
6.(2025·吉林、黑龙江1月适应性测试)下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是(　　)
分离提纯方法 依据
A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同
B 氢氧化钠溶液洗气法除去CO2中的HCl 化学性质不同
C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同
D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同
7.(2025·湖南张家界模拟)某实验小组同学从废干电池内黑色粉末中回收二氧化锰并验证其催化作用,下列所选择的仪器或装置不正确的是(　　)
A.装置甲溶解固体
B.装置乙过滤溶液
C.装置丙灼烧固体
D.装置丁加入MnO2产生气泡速率加快
8.有关物质的鉴别,下列说法正确的是(　　)
A.用酸性KMnO4溶液可鉴别直馏汽油、裂化汽油和植物油
B.用NaOH 溶液、硝酸银溶液可鉴别氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷
C.用溴水可鉴别酒精、苯酚、环己烯和甲苯
D.用饱和Na2CO3溶液可鉴别乙醇、乙醛、乙酸和乙酸乙酯
9.古代文献记载了很多与化学相关的内容。下列解释错误的是(　　)
A.《肘后备急方》记载:“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”,“绞取汁”涉及过滤分离方法
B.《本草纲目》记载:“硝石(KNO3)所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”,涉及溶解、蒸发结晶
C.《本草纲目》“烧酒”写道:“自元时始创其法,用浓酒和糟入甑,蒸令气上……其清如水,味极浓烈·盖酒露也”,这种方法是蒸馏
D.《本草衍义》中对精制砒霜过程描述如下:“将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞,着覆器”中的操作方法是萃取
10.下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(　　)
选项 气体(杂质) 方法
A C2H2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过H2O
11.实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如下。下列说法错误的是(　　)
A.环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得
B.若试剂a为碳酸钠,可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C.“操作 X”为蒸馏,“试剂b”可选用浓盐酸或CO2
D.试剂c可以选用浓盐酸或硫酸
12.(2025·福建厦门一模)实验室合成肉桂酸乙酯后,其提纯过程如下。
已知相关物质沸点、密度如下表。
物质 肉桂酸 肉桂酸乙酯 乙醇 环己烷 乙醚
沸点/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列说法错误的是(　　)
A.操作①为蒸馏
B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入
C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层从上口倒出
D.操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯
13.(2025·安徽安庆二模)实验室从含I2的水溶液中提取纯碘有以下两种方案
下列说法错误的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时,分液漏斗下口应向上倾斜
B.方案甲中,“酸化”时反应的氧化剂与还原剂物质的量之比可能为1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名称是升华
D.该流程中CCl4可循环利用
14.(2025·江西九江期中)在实验室,从叔丁醇()和浓盐酸制备2-甲基-2-氯丙烷(,熔点:-25.4 ℃,沸点:50.7 ℃)所得混合液中提取产品的流程如图所示:
下列说法错误的是(　　)
A.“洗涤1”的主要目的是除去盐酸
B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液
C.“操作3”中CaCl2不能用碱石灰代替
D.“操作4”中用到的仪器是分液漏斗
15.(2025·浙江金华模拟)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物:
下列各步实验操作原理与方法错误的是(　　)
A.步骤① B.步骤②
C.步骤③ D.步骤④专题一　常用实验仪器和基本操作
热点一　常用实验仪器及使用
1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
答案　A
解析　A.粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙,利用重结晶来提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶,使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,A不合理;B.蒸馏法需要用到温度计、蒸馏烧瓶、锥形瓶,B合理;C.浓硫酸催化制乙烯控制反应温度为170 ℃,需要使用温度计,C合理;D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液,酸液盛装在酸式滴定管中,D合理。
2.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(　　)
答案　B
解析　溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行,如果在试管中溶解少量氯化钠固体,应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解,不能用拇指堵住试管口上下振荡,A错误;可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液,故B正确;用排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管,会使瓶内压强过大,产生危险,C错误;钠与水反应剧烈,实验时不能近距离俯视烧杯,观察钠与水的反应时应佩戴护目镜、在远处观察,D错误。
3.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是(　　)
A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
答案　A
解析　A.调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,所以A选项的操作符合规范;B.用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中,B操作不规范;C.加热试管中的液体,试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一,C操作不规范;D.向试管中滴加液体,胶头滴管应该在试管上方竖直悬空,D操作不规范。
高考热点:实验仪器、装置、操作是实验的三大要素,只有充分理解实验目的和了解实验过程的变化,才能将三者有机结合起来,完成实验任务。试题常以学生熟知的实验仪器或实验装置为载体,考查学生在仪器的使用、试剂存放、装置的安装及作用等化学实验方面的基本技能,充分体现了实验回归教材,引导教学的导向。
1.常见的化学仪器
2.加热实验中的仪器选用
(1)高温分解或有机物灰化:灼烧——用坩埚(配套仪器:坩埚钳等)、可以放在高温炉中加热。
(2)蒸发水:蒸发浓缩——用蒸发皿(配套三脚架或铁圈、酒精灯、玻璃棒)。
(3)溶液反应、溶解需要:溶液加热——用烧杯(配套陶土网、三脚架或铁圈、酒精灯)。
3.试剂的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅,易与NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠,所以不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。
(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水,所以不能保存在玻璃瓶中,应该保存在塑料瓶中。
1.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是(　　)
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取15.00 mL稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2
答案　A
解析　用坩埚灼烧海带时,应用玻璃棒搅拌,且坩埚可直接加热,不需要使用陶土网,A项错误;稀盐酸呈酸性,精确量取15.00 mL稀盐酸可使用酸式滴定管,B项正确;配制一定浓度的NaCl溶液,移液时需要用玻璃棒引流,且玻璃棒下端应抵靠在容量瓶刻度线以下,C项正确;电石的主要成分为CaC2,制备C2H2的化学方程式为CaC2+2H2O===Ca(OH)2+CH≡CH↑,该反应在常温下进行,且为了避免反应过于剧烈,应将饱和食盐水逐滴加入电石中,故实验装置可选用分液漏斗和具支锥形瓶,D项正确。
2.(2025·山东潍坊一模)完成下列实验,选用仪器(非玻璃仪器任选)正确的是(　　)
A.由浓硫酸配制40%的稀硫酸:①②③④
B.测定CuSO4·5H2O晶体中结晶水的含量:③⑤
C.Fe(OH)3胶体的制备:①④⑤
D.食盐精制:①③④⑤⑥
答案　A
解析　A.由浓硫酸配制40%的稀硫酸需要计算、量取、稀释等,需要用到烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒,故选①②③④,正确;B.测定CuSO4·5H2O晶体中结晶水的含量需要称量、灼烧,需要用到坩埚、天平和酒精灯,不需要胶头滴管,错误;C.Fe(OH)3胶体的制备需要把氯化铁溶液滴入沸水中,需要酒精灯和烧杯,不需要玻璃棒,错误;D.食盐精制需要除杂、过滤、蒸发结晶、洗涤、干燥,需要用到烧杯、胶头滴管、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿、漏斗,错误。
3.(2025·湖南九校联盟联考)下列相关仪器或装置使用不正确的是(　　)
A.仪器①使用完毕,洗净,晾干后应在磨口玻璃瓶塞和瓶口处垫一张纸条,以免瓶塞和瓶口粘连
B.在中和滴定实验中,可以用仪器②量取待测液
C.将硫黄粉末放置仪器③中,加热至熔融,自然冷却获得硫晶体
D.装置④可用于中和热的测定
答案　B
解析　A.容量瓶使用完毕,洗净、晾干后应在磨口玻璃瓶塞和瓶口处垫一张纸条,以免瓶塞和瓶口粘连,A正确;B.在中和滴定实验中,可以用滴定管或移液管量取待测液,精确度为0.01 mL,仪器②为量筒,精确度为0.1 mL,B错误;C.用研钵把硫黄粉末研细,放入蒸发皿中,用酒精灯加热至熔融态,自然冷却结晶后,获得硫晶体,C正确;D.装置④为简易量热计,可用于中和反应反应热的测定,D正确。
4.关于下列仪器使用的说法正确的是(　　)
A.a和f可用于蒸发结晶
B.c和d均有“0”刻度
C.b、e和g常用于物质分离
D.d、f、g使用前需检漏
答案　C
解析　A项,用于蒸发结晶的是蒸发皿,不能是坩埚,A错误;B项,碱式滴定管的“0”刻度在上,量筒没有“0”刻度,B错误;C项,b为蒸馏烧瓶、e为冷凝管,用于蒸馏操作,g为分液漏斗用于分液操作,C正确;D项,碱式滴定管和分液漏斗使用前需要检漏,坩埚不需要检漏,D错误。
热点二　物质的分离与提纯
1.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　)
答案　C
解析　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程,然后进行分液,分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯,故C项正确。
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
答案　B
解析　CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。
3.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为(　　)
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
答案　C
解析　苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。
高考热点:化学研究的对象通常含有含量不等的不同杂质,如何对物质进行分离、提纯,用到何种仪器、使用何种除杂或分离试剂,进行何种操作,是化学实验的重要组成部分,也是化学新素养的外在表现。试题常以学生熟知的物质为载体,考查学生对物质性质、化学实验等方面的基本技能,充分体现了实验回归教材,引导教学的导向。
1.物质分离与提纯物理方法的选择
(1)“固+固”混合物的分离、提纯
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
(4)“气+气”混合物的分离(提纯)
2.化学提纯的常用方法
沉淀法,气化法(使杂质转化为气体),溶解法(酸浸),吸收法(用铜网吸收N2中的O2),转化法(将杂质转化为被提纯的物质),置换法,热分解法(碳酸钠中混有少量的碳酸氢钠)。
3.注意个别典型易错与易混淆方法
如:苯酚和溶液用分液法,而非过滤法;苯甲酸(s)的重结晶提纯(教材实验);I2和NaCl常用升华法,而非溶解与萃取分液;磁性分离,比较特别。
1.下列实验中,所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离或提纯方法 原理
A 除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3 过滤 分散质微粒的大小不同
B 除去纯碱中的碳酸氢铵 加热 稳定性不同
C 除去淀粉中的葡萄糖 过滤 葡萄糖溶于水,淀粉不溶于水
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
答案　B
解析　A项,胶体也能透过滤纸,应用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3;B项,纯碱加热不分解,碳酸氢铵加热易分解生成气体,通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵;C项,淀粉、葡萄糖都可透过滤纸,应用渗析的方法分离;D项,食用油和汽油互溶但沸点不同,应用分馏的方法分离。
2.(2025·四川绵阳一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、S获得精制盐。下列叙述有误的是(　　)
A.杂质离子除去顺序可确定为:S、Mg2+、Ca2+
B.加入试剂顺序可依次为:NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C.杂质离子沉淀完后,采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D.沉淀分离完成后,调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f
答案　B
解析　A项,要确保碳酸钠在氯化钡之后,杂质离子可依次加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去S、Mg2+、Ca2+,A正确;B项,加入试剂顺序不可以依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液,过量的BaCl2未被除去,应确保BaCl2在Na2CO3之前,B错误;C项,沉淀后进行过滤,所涉及的仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台,C正确;D项,沉淀分离完成后,调整溶液pH时用到的全部仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸,D正确。
3.用下列装置能达到相应实验目的的是(　　)
A.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3固体 B.分离乙醇和乙酸 C.除去SO2中的HCl D.除去水中的苯酚
答案　C
解析　A.FeCl3易水解,加热蒸干得到Fe(OH)3固体、灼烧得到Fe2O3。要制备无水FeCl3固体,需要在HCl气流中(抑制FeCl3水解)加热FeCl3溶液实现,且加热固体一般在坩埚或硬质玻璃管中进行。A选项错误。B.乙醇和乙酸互溶,无法用分液的方法分离乙醇和乙酸的混合物,分离乙醇和乙酸的方法为:先加入NaOH将乙酸转化成乙酸钠,再蒸馏出乙醇;接着往乙酸钠溶液中加入硫酸,再蒸馏,即可获得乙酸,B选项错误。C.SO2不与饱和NaHSO3溶液反应,HCl和饱和NaHSO3溶液反应生成SO2,可以用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl,C选项正确。C.苯酚微溶于水,形成乳浊液,液态苯酚可以穿透滤纸,无法使用过滤方法分离苯酚和水。若为苯酚的乳浊液,则先静置,待其分层后再分液即可,D选项错误。
4.(2024·浙江1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是(　　)
A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
答案　B
解析　由题给流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液,碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A.由分析可知,步骤Ⅰ中,加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,上下两层均为无色,A正确;B.四氯化碳的密度大于水,加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,B错误;C.由分析可知,向溶液A中加入试剂X的目的是使碘化钠和碘酸钠在试剂X中发生反应生成碘,则试剂X可用硫酸,碘化钠和碘酸钠在酸性条件下发生归中反应,C正确;D.碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,故D正确。
热点三　物质的检验与鉴别
1.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是(　　)
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
答案　D
解析　过氧化钠与水反应生成NaOH和O2,Na2O2溶解并有气体产生,硫黄不溶于水,也不与水反应,故A项不符合题意;水晶为晶体、玻璃为非晶体,X射线衍射实验可以鉴别晶体和非晶体,B项不符合题意;氯化钠的焰色为黄色,氯化钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃观察),故C项不符合题意;苯和甲苯的密度均比水的小,均能将溴水中的Br2萃取出来,加入溴水,振荡,溶液分层,上层均呈橙红色,不能鉴别二者,D项符合题意。
2.(2024·浙江1月选考)关于有机物检测,下列说法正确的是(　　)
A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B.用红外光谱可确定有机物的元素组成
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,可推断其分子式为C5H12
D.麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性,再加入新制氢氧化铜并加热,可判断麦芽糖是否水解
答案　A
解析　A.溴乙烷可萃取浓溴水中的溴,出现分层,下层为有色层,溴水具有强氧化性、乙醛具有强还原性,乙醛能还原溴水,溶液褪色,苯酚和浓溴水发生取代反应产生2,4,6-三溴苯酚白色沉淀,故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚,A正确;B.红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点,红外光谱可确定有机物的基团、官能团等,元素分析仪可以检测样品中所含有的元素,B错误;C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72,不可据此推断其分子式为C5H12,相对分子质量为72的还可以是C4H8O、C3H4O2等, C错误;D. 麦芽糖及其水解产物均具有还原性,均能和新制氢氧化铜在加热时生成砖红色沉淀Cu2O,若按方案进行该实验,不管麦芽糖是否水解,均可生成砖红色沉淀,故不能判断麦芽糖是否水解,D错误。
3.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
答案　A
解析　A.石灰水的主要成分为Ca(OH)2,能分别与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二者均生成白色沉淀,不能达到鉴别的目的,A错误;B.Fe2+变质后会生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鉴别,现象为溶液变成红色,可以达到检验的目的,B正确;C.Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4,加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀,可以用来检验Na2SO3是否被氧化,C正确;D.含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质,可以用银氨溶液来检验乙醇中是否混有乙醛,D正确。
高考热点:根据近年高考试题分析,高考选择题中,物质检验与鉴别的命题角度多样,主要有以下命题角度:
(1)给出实验目的,要求选择合理的实验步骤或试剂。
(2)给出多种物质或离子,要求选择正确的鉴别方法或顺序。
(3)考查检验步骤的合理性,要求选择正确的实验顺序。
(4)结合生活或生产中的实际问题,考查物质检验的应用。
常见物质或离子检验的一般思路
(1)明确检验目标,确定待检物质是单一物质、混合物,还是特定离子。
(2)选择检验方法,根据物质性质选择特异性反应。
(3)注意事项:
①排除干扰,避免其他成分干扰目标物质的检验。
②进行物质鉴别时,不仅要考虑化学性质的不同,还要充分利用物理性质中的溶解度和密度。
1.(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1 的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是(　　)
A.测定溶液pH B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液 D.滴加饱和Na2CO3溶液
答案　C
解析　A.0.1 mol·L-1 的NaClO溶液碱性弱于0.1 mol·L-1的Ba(OH)2溶液,Al2(SO4)3溶液显酸性,则测定溶液pH可以鉴别,A不合题意;B.NaClO溶液显碱性且具有强氧化性,滴加酚酞后溶液先变红后褪色,Ba(OH)2溶液加入酚酞后只变红不褪色,Al2(SO4)3溶液显酸性,滴入酚酞不变色,则滴加酚酞试剂可以鉴别,B不合题意;C.NaClO溶液滴入碘化钾溶液,发生氧化还原反应生成碘,溶液会由无色变成黄色,振荡后会变成无色,而Ba(OH)2溶液、Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后,因不与两者反应而没有现象,则仅用滴加0.1 mol·L-1 KI溶液无法鉴别,C符合题意;D.饱和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反应,和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀,和Al2(SO4)3溶液发生相互促进的水解反应生成沉淀和气体,则滴入饱和Na2CO3溶液可以鉴别,D不合题意。
2.(2025·烟台一模)下列鉴别或除杂方法正确的是(　　)
A.用灼烧法鉴别淀粉和纤维素
B.用KMnO4溶液除去C2H2中的H2S
C.用NaHCO3溶液鉴别苯酚和乙酸溶液
D.用溴水鉴别苯和甲苯
答案　C
解析　A.淀粉和纤维素均为糖类,燃烧现象相同,A错误;B.高锰酸钾也会氧化乙炔,B错误;C.加入NaHCO3溶液,产生气泡的为乙酸溶液,无明显现象的为苯酚溶液,C正确;D.加入溴水,振荡后静置,苯、甲苯出现的现象都为下层无色、上层呈橙红色,用溴水不能鉴别苯、甲苯,D错误。
3.对于某些无机物中离子的检验及结论一定正确的是(　　)
A.加入稀盐酸产生无色气体,将气体通入澄清石灰水中,溶液变浑浊,一定含有C
B.加入氯化钡溶液有白色沉淀产生,再加盐酸,沉淀不消失,一定有S
C.加入氢氧化钠溶液并加热,产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝,一定有N
D.加入碳酸钠溶液产生白色沉淀,再加盐酸白色沉淀消失,一定有Ba2+
答案　C
解析　A项,加入稀盐酸产生无色无味气体,将气体通入石灰水中,溶液变浑浊,说明生成二氧化碳气体,溶液中可能含有HC,不一定含有C,A错误;B项,加入氯化钡溶液有白色沉淀产生,再加盐酸,沉淀不消失,该沉淀可能是AgCl沉淀,不能说明一定有S,B错误;C项,氨气可使湿润红色石蕊试纸变蓝,加入氢氧化钠溶液并加热,产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝,说明生成了氨气,则一定有N,C正确;D项,加入碳酸钠溶液产生白色沉淀,再加盐酸,白色沉淀消失,该沉淀可能为碳酸钙,不一定有Ba2+, D错误。
4.某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:
①取少量样品加入足量水,仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;
②取少量样品加入足量稀硫酸,有气泡产生,振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为(　　)
A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3
C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4
答案　C
解析　A项中,NaHCO3、Al(OH)3加入足量水中,NaHCO3溶解,Al(OH)3不溶解;加入稀盐酸,固体全部溶解,且有气泡产生;NaHCO3、Al(OH)3均能与H2SO4反应,最后不会有固体剩余;B项中,NaHCO3溶于水,AgCl不溶于水,加入足量稀盐酸,AgCl仍不溶解;C项中Na2SO3溶于水,BaCO3不溶于水,BaCO3能溶于稀盐酸:BaCO3+2HCl===BaCl2+H2O+CO2↑,Na2SO3、BaCO3均能与稀硫酸反应:Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+SO2↑+H2O、BaCO3+H2SO4===BaSO4+H2O+CO2↑;D项中,CuSO4和Na2CO3都能溶于稀硫酸,无固体剩余。
专题突破练(十七)　常用实验仪器和基本操作
1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　)
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
答案　B
解析　蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,B错误。
2.(2025·湖南邵阳检测)甲~丁图为中学化学常用仪器的全部或局部,下列说法正确的是(　　)
甲 乙 丙 丁
A.甲图所示仪器使用前需检查是否漏水
B.乙图所示仪器用于蒸馏时,冷却水应从下口通入
C.丙图所示仪器用于观察氯化钠的焰色试验
D.丁图所示仪器可用于酸碱中和滴定和减压过滤
答案　A
解析　甲图可表示滴定管,使用前需检查是否漏水,A正确;乙图所示仪器为球形冷凝管,该仪器不能用于蒸馏,因为冷凝下来的液体会存留于球泡处,B错误;铜丝加热时有颜色,不能用铜丝蘸取NaCl溶液做焰色试验,C错误;丁图所示仪器为吸滤瓶,可用于减压过滤,不能用于酸碱中和滴定,D错误。
3.(2025·辽宁抚顺三模)实验室合成金属有机骨架化合物ZIF-8的步骤:称取0.538 0 g ZnCl2、0.648 0 g 2-甲基咪唑和0.268 0 g CH3COONa于反应器中,加入50 mL甲醇使其溶解,然后将反应器放在85 ℃水浴中加热24 h,冷却至室温后,得到晶体ZIF-8。下列仪器在合成过程中不需选用的是(　　)
答案　A
解析　A.称量固体时需精确至0.000 1 g,需要使用电子天平,不需要选用托盘天平,错误;B.该配制过程需要加热,需要酒精灯,正确;C.该配制过程需要一定体积的甲醇,需要量筒,正确;D.该配制过程需要在85 ℃水浴中加热24 h,需要温度计,正确。
4.(2025·山东临沂一模)实验室提供的玻璃仪器有圆底烧瓶、玻璃棒、烧杯、酒精灯、量筒、容量瓶、漏斗(非玻璃仪器任选),选用上述仪器能完成的实验是(　　)
A.重结晶法提纯苯甲酸
B.配制 0.1 mol·L-1硫酸溶液
C.乙醇的消去反应
D.用四氯化碳萃取碘水中的碘
答案　A
解析　配制0.1 mol·L-1硫酸溶液,定容时需要胶头滴管,B错误;乙醇的消去反应,需要温度计,C错误;用四氯化碳萃取碘水中的碘为萃取分液操作,需要分液漏斗,D错误。
5.(2022·广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及(　　)
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案　A
解析　为保证除杂完全,所加除杂试剂一般过量,除杂过程中不能引入新杂质,需选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用C将其转化为沉淀,为了不引入新杂质,所加物质的阳离子为Na+,即选用Na2CO3除去Ca2+,同理可知,除去Mg2+需选用NaOH,除去S需选用BaCl2,因所加除杂试剂均过量,因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中,BaCl2先于Na2CO3加入,利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2,因Na2CO3、NaOH均过量,成为新杂质,需要过滤后向滤液中加入HCl,至溶液中不再有气泡产生,以此除去Na2CO3、NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品。
6.(2025·吉林、黑龙江1月适应性测试)下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是(　　)
分离提纯方法 依据
A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同
B 氢氧化钠溶液洗气法除去CO2中的HCl 化学性质不同
C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同
D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同
答案　A
解析　温度对苯甲酸、氯化钠的溶解度的影响不同,可以用重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠,A正确;二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收,B错误;乙酸正丁酯和正丁醇互溶,不能通过分液法分离,应该使用蒸馏法分离,C错误;碳酸氢钠不稳定,受热分解为碳酸钠、水和二氧化碳,加热使得碳酸氢钠转化为碳酸钠,D错误。
7.(2025·湖南张家界模拟)某实验小组同学从废干电池内黑色粉末中回收二氧化锰并验证其催化作用,下列所选择的仪器或装置不正确的是(　　)
A.装置甲溶解固体
B.装置乙过滤溶液
C.装置丙灼烧固体
D.装置丁加入MnO2产生气泡速率加快
答案　C
解析　固体灼烧应在坩埚中进行,C错误。
8.有关物质的鉴别,下列说法正确的是(　　)
A.用酸性KMnO4溶液可鉴别直馏汽油、裂化汽油和植物油
B.用NaOH 溶液、硝酸银溶液可鉴别氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷
C.用溴水可鉴别酒精、苯酚、环己烯和甲苯
D.用饱和Na2CO3溶液可鉴别乙醇、乙醛、乙酸和乙酸乙酯
答案　C
解析　A.直馏汽油主要成分为饱和烃,不能使酸性KMnO4溶液褪色;植物油含碳碳双键结构、裂化汽油含不饱和烃,二者均使酸性KMnO4溶液褪色;且二者与水均不互溶,密度均小于水,导致现象相同无法鉴别,A选项错误。B.氯乙烷、溴乙烷和碘乙烷在NaOH水溶液加热的条件下可发生水解反应,但在加入硝酸银溶液前,需先加入硝酸中和溶液中的NaOH,避免OH-干扰卤素离子的检验,B选项错误。C.溴水与酒精不反应,溴水不褪色,且两者可以混溶,溶液不分层;苯酚与溴水反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀;环己烯与溴水发生加成反应使溴水褪色,生成无色且难溶于水的1,2-二溴环己烷,溶液分层,下层为无色油状液体;甲苯可使溴水褪色(原理为萃取),溶液分层,上层油状液体显橙色。四种物质遇溴水现象均不同,可以鉴别,C选项正确。D.足量乙酸与饱和 Na2CO3溶液反应有气泡冒出;乙酸乙酯不溶于饱和Na2CO3溶液,可观察到溶液分层,油状液体(乙酸乙酯)在上层;乙醇和乙醛均不与饱和Na2CO3溶液反应,且均与饱和Na2CO3溶液互溶,二者现象相同无法鉴别,D选项错误。
9.古代文献记载了很多与化学相关的内容。下列解释错误的是(　　)
A.《肘后备急方》记载:“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”,“绞取汁”涉及过滤分离方法
B.《本草纲目》记载:“硝石(KNO3)所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”,涉及溶解、蒸发结晶
C.《本草纲目》“烧酒”写道:“自元时始创其法,用浓酒和糟入甑,蒸令气上……其清如水,味极浓烈·盖酒露也”,这种方法是蒸馏
D.《本草衍义》中对精制砒霜过程描述如下:“将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞,着覆器”中的操作方法是萃取
答案　D
解析　A.“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁”,其中“渍”为浸泡,“绞”为研磨,“取汁”为过滤,A选项正确。B.“所在山泽,冬月地有霜”的意思是冬天气温降低,使硝酸钾溶解度降低,结晶析出覆于地面;“扫取以水淋汁”的意思是扫取收集硝酸钾固体后溶解于水中形成溶液;“煎炼而成”的意思是蒸发硝酸钾溶液,使硝酸钾从溶液中析出得到纯净的硝酸钾固体,过程中涉及溶解、蒸发结晶,B选项正确。C.“蒸令气上”指加热让沸点低的液体先气化,这是利用物质沸点的不同,进而将互溶的液态混合物进行分离,这种方法是蒸馏,C选项正确。D.“将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞,着覆器”,是指固体加热变为气体,气体遇冷又变回固体,该操作方法是升华,D选项错误。
10.下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(　　)
选项 气体(杂质) 方法
A C2H2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过H2O
答案　A
解析　A.H2S、CH≡CH均有强还原性,二者均会被酸性KMnO4氧化,不遵循“不减”原则,A选项错误。B.HCl极易溶于水,可以用水吸收杂质HCl;同时利用饱和食盐水中高浓度的Cl-,抑制Cl2与水的反应,减少Cl2的溶解损失,B选项正确。C.加热条件下N2不与Cu反应,O2与Cu生成CuO,C选项正确。D.NO2与H2O发生反应3NO2+H2O===2HNO3+NO,可将杂质气体NO2转化为目标气体 NO,D选项正确。
11.实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如下。下列说法错误的是(　　)
A.环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得
B.若试剂a为碳酸钠,可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C.“操作 X”为蒸馏,“试剂b”可选用浓盐酸或CO2
D.试剂c可以选用浓盐酸或硫酸
答案　B
解析　A.产品①、②、③依次为环己醇、苯酚、苯甲酸,A选项正确。B.有机相Ⅰ中有环己醇和苯酚,由于酸性H2CO3>苯酚>NaHCO3,因此苯酚可以和Na2CO3反应生成苯酚钠和NaHCO3,但无法生成CO2,没有气泡产生,B选项错误。C.有机相Ⅱ可能还含有少量苯酚杂质,经过水洗涤、MgSO4干燥过滤后,可以利用蒸馏操作,除去一些液态杂质,获得更高纯度的环己醇。试剂b是将苯酚钠转化为苯酚,可以用浓盐酸或CO2,C选项正确。D.试剂c是将苯甲酸钠转化为苯甲酸,可加入强酸实现,因此试剂c可以选用浓盐酸或硫酸,D选项正确。
12.(2025·福建厦门一模)实验室合成肉桂酸乙酯后,其提纯过程如下。
已知相关物质沸点、密度如下表。
物质 肉桂酸 肉桂酸乙酯 乙醇 环己烷 乙醚
沸点/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm-3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
下列说法错误的是(　　)
A.操作①为蒸馏
B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入
C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层从上口倒出
D.操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯
答案　D
解析　肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、环己烷混合物经过蒸馏,得到混合物1、2,混合物1先加入饱和碳酸钠,然后加入乙醚,萃取分液,有机层加入硫酸镁吸水,然后干燥、过滤,再蒸馏得到肉桂酸乙酯。A.根据分析,操作①为蒸馏,正确;B.试剂a为碳酸钠,至气泡不再产生时停止加入,可以除去肉桂酸,正确;C.操作②为分液,使用的仪器是分液漏斗,有机层密度小于水,从上口倒出,正确;D.乙醚熔沸点低于肉桂酸乙酯,操作③优先蒸出的是乙醚,错误。
13.(2025·安徽安庆二模)实验室从含I2的水溶液中提取纯碘有以下两种方案
下列说法错误的是(　　)
A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时,分液漏斗下口应向上倾斜
B.方案甲中,“酸化”时反应的氧化剂与还原剂物质的量之比可能为1∶5
C.方案乙中,“操作X”的名称是升华
D.该流程中CCl4可循环利用
答案　C
解析　A.“富集”使用的分液漏斗振荡排气时,为了方便排气减小压强差,分液漏斗下口应向上倾斜,正确;B.方案甲中,加入NaOH溶液反应的化学方程式为3I2+6NaOH===NaIO3+5NaI+3H2O,“酸化”时反应的化学方程式为5NaI+NaIO3+3H2SO4===3I2+3Na2SO4+3H2O,氧化剂为NaIO3,还原剂为NaI,氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶5,正确;C.根据流程图可知,方案乙中,“操作X”的名称是蒸馏,错误;D.根据流程图可知,该流程中CCl4可循环利用,正确。
14.(2025·江西九江期中)在实验室,从叔丁醇()和浓盐酸制备2-甲基-2-氯丙烷(,熔点:-25.4 ℃,沸点:50.7 ℃)所得混合液中提取产品的流程如图所示:
下列说法错误的是(　　)
A.“洗涤1”的主要目的是除去盐酸
B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液
C.“操作3”中CaCl2不能用碱石灰代替
D.“操作4”中用到的仪器是分液漏斗
答案　D
解析　结合图示可知,叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O,向有机相中加入饱和NaHCO3溶液洗涤,由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水,分液后获得上层有机相,有机相中加入少量无水CaCl2干燥,蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。A.混合液中含有盐酸,故用饱和NaHCO3溶液除去,正确;B.“操作1”和“操作2”的名称均为分液,正确;C.CaCl2用碱石灰代替,会导致2-甲基-2-氯丙烷水解,正确;D.“操作4”中涉及操作为过滤,用不到分液漏斗,错误。
15.(2025·浙江金华模拟)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物:
下列各步实验操作原理与方法错误的是(　　)
A.步骤① B.步骤②
C.步骤③ D.步骤④
答案　C
解析　A项,由题干流程图可知,步骤①分离出滤液和不溶性固体,故需采用过滤操作,A不合题意;B项,由题干流程图可知,步骤②分离出水层和有机层,故需采用分液操作, B不合题意;C项,由题干流程图可知,步骤③从溶液中析出固体溶质,需采用蒸发结晶,故需使用蒸发皿而不是坩埚,C符合题意;D项,由题干流程图可知,步骤④为对互溶的有机物甲苯和甲醇的混合物进行分离,故需采用蒸馏操作,D不合题意。

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