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(共23张PPT)
专题强化训练
1.（2024·攀枝花一模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )
____________________ _____________________________ ________________________ _____________________
A．配制 溶 液 B．制备并收 集 C．除去 中的 D．制备少量含
的消毒液
B
解析：选B。容量瓶不能用于溶解、稀释和长期贮存溶液，A项不能达到
实验目的；浓氨水和碱石灰反应生成氨，用向下排空气法收集，B项能达
到实验目的；碘化钾与溴反应，会生成新杂质 ，C项不能达到实验目的；
石墨电极为阳极，电极反应为 ,产生的 易从导管口
逸出，不能与阴极产生的 反应，D项不能达到实验目的。
2.（2024·江苏一模）下列由废铁屑
制取 的实验
装置与操作能达到实验目的的是
( )
B
A.用装置甲称取一定质量的 固体
B.用装置乙除去废铁屑表面的油污
C.用装置丙将废铁屑充分溶解
D.用装置丁蒸干溶液得到 晶体
解析：选B。装置甲中，药品与砝码的位置颠倒，A不能达到实验目
的； 溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而除去废铁屑表面的油污，
B能达到实验目的；常温下，铁遇浓硫酸发生钝化，应用稀硫酸将废铁屑
充分溶解，C不能达到实验目的； 晶体受热易失去
结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的操作，D不能达到实验目的。
3.（2024·黑龙江二模）下列实验操作或装置能达到实验目的的是( )
C
A.用图甲所示装置观察钠的燃烧
B.用图乙所示操作测定 溶液的
C.用图丙所示装置验证 的还原性
D.用图丁所示装置通过牺牲阳极法保
护钢铁设备
解析：选C。观察钠的燃烧实验应在坩埚中进行，A不能达到实验目
的；溶液具有漂白性，不能用试纸测其 ，B不能达到实验目的；
将通入滴有的溶液中，将还原为 ，可以
验证 的还原性，C能达到实验目的；丁装置属于外加电流法，D不能达
到实验目的。
4.（2024·株洲一模）用下列装置及药品能达到相应实验目的的是( )
______________________________________ _______________________________________________________
A．证明铁钉发生了吸氧腐蚀 B．比较非金属性强弱：
___________________________________ ___________________________________________
C．证明苯与液溴发生了取代反应 D．证明淀粉发生了水解反应
A
解析：选A。红墨水沿导管上升，可证明铁钉发生了吸氧腐蚀，故A能达
到相应实验目的；不是的最高价氧化物对应的水化物，无法证明
和C的非金属性强弱，挥发出的气体与饱和反应被除去，
与溶液反应产生沉淀，证明非金属性强弱： ,故B不
能达到相应实验目的；液溴易挥发，挥发出的和反应生成的 也
会与硝酸银反应生成沉淀，无法证明苯与液溴发生了取代反应，故C不能
达到相应实验目的；银镜反应需在碱性条件下进行，故D不能达到相应实
验目的。
5.（2024·马鞍山三模）三氯化碘 被广泛应用于药物合成，熔点为
、沸点为，易水解。氯气与单质碘需在温度稍低于 下反应
制备。实验室制备 的实验装置如下图所示。
下列说法正确的是( )
C
A.装置甲中固体可以用二氧化锰
B.装置乙仅起到除杂的作用
C.装置丁可以采用水浴加热
D.将装置戊换成装置丙可以达到相同
的效果
解析：选C。装置甲为固液不加热制备 ，二氧化锰固体和浓盐酸需
加热制备，A错误；装置乙的作用是除去中的 ，同时可作为安全
瓶，以监测装置丙中是否发生堵塞，B错误；装置丁中碘和氯气在温度稍
低于下反应生成，最恰当的加热方式是水浴加热，C正确；
易水解，同时可能还有未反应完，所以装置戊的作用是吸收多余的 、
防止外界水蒸气进入装置丁，换成装置丙无法吸收多余的 ，D错误。
6.（2024·安徽联考）实验是探究元素化合物性质的重要方
法。利用右图所示实验装置和下列试剂进行实验，观察到的
现象和所得结论正确的是( )
选 项 试剂 现象及结论
① ② ③ A 浓硫酸 新制溴水 溴水褪色， 具有漂白性
B 浓盐酸 和 混合液 ③中溶液变红色，氧化性：
C 浓盐酸 溶液 ③中产生白色沉淀，酸性：
D 浓硝酸 铝 石蕊试液 石蕊试液不变色，铝与浓硝酸不反应
B
解析：选B。浓硫酸与反应产生， 使溴水褪色，体现
了的还原性，A错误；浓盐酸与反应产生，氧化 生
成，遇 变红色，反应中物质的氧化性强弱顺序为
，B正确；浓盐酸与反应生成的 中混有
，、均能与溶液反应生成 沉淀，无法证明酸
性： ，C错误；石蕊试液不变色是由于铝与浓硝酸发生钝
化，钝化也是化学变化，D错误。
7.（2024·商丘三模）由下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 将的溶液加入新制 中并加热 产生砖红色沉 淀 属于醛类物质
B 将稀硫酸加入纯碱中并加热至微沸 产生无色气体 生活中可用稀硫酸
除水垢
C 将等浓度与 溶液以体积之比为 混合后，加入氯化钾溶液 溶液颜色变浅 增大生成物浓度会
使平衡逆向移动
D 将足量苯加入溴水中，振荡 液体分层且上层液体为橙红色 苯分子中碳碳键与乙烯分子中碳碳键结构不同
D
解析：选D。 中可能含有醛基或甲酸酯基等，A错误；加入稀硫酸会产生
微溶于水的硫酸钙覆盖在水垢表面，B错误；溶液颜色变浅是由于稀释，
与平衡移动没有关系，C错误；苯能萃取溴水中的溴，并未与溴发生反应，
说明苯分子中碳碳键与乙烯分子中碳碳键结构不同，D正确。
8.（2024·石家庄二模）下列化学事实对应的原理或解释正确的是( )
选项 化学事实 原理或解释
A 焦炭在高温下与石英砂反应制备粗硅 非金属性：
B 向溶液中滴加 溶液， 有白色沉淀生成 与 均
发生水解反应并相互
促进
C 石蜡油加强热，产生的气体通入的 溶液，溶液褪色 产生的气体中含有不
饱和烃
D 将 溶液与 溶液混合，再滴加 溶液，溶液变为红色 与 的反应有一
定的限度
C
解析：选C。焦炭在高温下与石英砂反应制备粗硅，化学方程式为
，还原剂为C，还原产物为，即还原性: ，
但非金属性是通过比较单质的氧化性进行的，因此不能用该反应比较碳与
硅的非金属性强弱,该反应的原理是 逸出促使反应不断正向进行，故A错
误；向溶液中滴加 溶液，有白色沉淀生成，反应的
离子方程式为， 电
离出的与反应，生成 沉淀，故B错误；石蜡油加强
热，产生的气体能使的 溶液褪色，说明产生的气体中含有不饱和
烃，与发生加成反应，故C正确；溶液过量，滴加 溶液，溶
液一定会变为红色，因此不能由此判断该反应有一定的限度，故D错误。
9.（2024·湖南卷）为达到下列实验目的，操作方法合理的是( )
选项 实验目的 操作方法
A 从含有的固体中提取 用 溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用 溶液洗涤、水
洗、分液、干燥
C 用 标准溶液滴定未知浓度的 溶液 用甲基橙作为指示剂进行滴
定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶 体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
D
解析：选D。从含有的固体中提取，用 溶解、萃取、分液
后， 仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；乙酸乙酯在氢氧化
钠溶液中发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错
误；用标准溶液滴定未知浓度的 溶液，达到滴定终点时生
成 ，溶液呈碱性，应用酚酞作为指示剂，C错误；从明矾过饱
和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微
小的玻璃微晶来充当晶核，D正确。
10.（2024·湖北一模）下列实验操作及现象、结论都正确且有相关性的是
( )
选 项 操作及现象 结论 选 项 操作及现象 结论
A 向含酚酞的 溶液中通入 ， 溶液褪色 具有漂 白性 C 在苯酚溶液中加 入足量浓溴水， 产生白色沉淀 苯酚和溴发
生化学反应
B 收集一试管干燥的 并倒置于盛水 的水槽中，液体充 满试管 和 反应，气体 体积减小 D 在碘水中加入 ，振荡、静 置，上层为浅色 的水相 的极
性强于水且
密度大于水
C
解析：选C。二氧化硫为酸性氧化物，能够与氢氧化钠溶液反应，从而使
含酚酞的溶液的红色褪去，与漂白性无关，故A错误；和 反
应生成， 不溶于水，液体不会充满试管，故B错误；苯酚与溴发生
取代反应生成2，4，三溴苯酚白色沉淀和溴化氢，故C正确； 能
萃取碘水中的，是非极性分子，根据“相似相溶”的规律， 的极
性比水弱，故D错误。
11.（2024·合肥二模）下列由实验操作及现象所得的结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向 溴乙烷中加入约 溶液，振荡 溶液分层，上 层出现浑浊 溴乙烷是电解质，
能电离出
B 向苯酚钠溶液中通入足量 气体 溶液变浑浊
C 光洁的铜丝灼烧后，趁热插入 乙醇中 铜丝由黑色变 为红色 乙醇具有氧化性
D 向 的 溶液中滴加 滴 溶液，充分 振荡后再滴加 滴 溶液 先出现亮黄色 沉淀 ， 后出现黑色沉 淀 溶度积常数：
B
解析：选B。溴乙烷是非电解质，不能电离出 ，与硝酸银溶液不反应，
上层为无色溶液，A错误；二氧化碳与苯酚钠溶液反应生成苯酚，溶液变
浑浊，可知 ，B正确；铜与氧气反应生成氧化
铜，氧化铜可氧化乙醇生成乙醛，说明乙醇具有还原性，C错误；向
的醋酸铅溶液中滴加滴的 溶液，反
应生成，此时有剩余，随后再加入，多余的与 反
应生成，并没有发生沉淀的转化，无法说明 ，
D错误。(共33张PPT)
小题突破3 组合装置型实验的分析与评价
PART
01
第一部分
真题领航 明方向
1.（2024·甘肃卷）下列实验操作对应的装置不正确的是( )
A B C D
灼烧海带制 海带灰 准确量取 稀盐酸 配制一定浓度的 溶液 使用电石和饱和食盐
水制备
__________________ ___________ _________________ _____________
A
解析：选A。固体灼烧时应使用坩埚、泥三角、三脚架等，A项错误；稀盐
酸呈酸性，可用酸式滴定管量取 稀盐酸，B项正确；配制一定浓
度的溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的 溶液通过玻璃棒引流转
移到选定规格的容量瓶中，C项正确；使用电石和饱和食盐水制备 时
发生反应 ，该制气反应属于固液不
加热型，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确。
2.（2024·江苏卷）实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操
作不正确的是( )
A
A.配制 溶液
B.铁钉除油污
C.铁钉除锈
D.铁钉镀锌
解析：选A。不可在容量瓶中溶解固体，A错误；油污的主要成分为油
脂，属于酯类，油脂在 溶液中加热会水解生成高级脂肪酸钠和甘油，
可以除去铁钉表面的油污，B正确；铁锈的主要成分为， 和盐
酸反应生成和 ，C正确；锌片与电源正极相连为阳极，失去电子
生成，铁钉与电源负极相连为阴极，溶液中的 在阴极得到电子
生成 ，实现在铁钉表面镀锌，D正确。
3.（2024·湖北卷）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子
是强还原剂。锂与液氨反应的装置如下图所示（夹持装置略）。下列说法
错误的是( )
C
A.碱石灰有利于 逸出
B.锂片必须打磨出新鲜表面
C.干燥管中均可选用
D.双口烧瓶中发生的变化是
解析：选C。碱石灰吸水放热，有利于 逸出，A正确；锂易与空气
中的氧气反应在表面形成氧化膜，故锂片使用前必须打磨，B正确；
是一种酸性干燥剂，不能用于干燥氨，C错误；氨在双口烧瓶中冷却变为
液氨，由题给条件可知，与液氨反应产生 ，由原子守恒及电
荷守恒可得反应方程式： ，D正确。
4.（2024·河北卷）右图所示装置不能完成相应气体的发生和
收集实验的是（加热、除杂和尾气处理装置任选）( )
C
选项 气体 试剂 选项 气体 试剂
A 饱和溶液 浓硫酸 C 固体 熟石灰
B 浓盐酸 D 石灰石 稀盐酸
解析：选C。利用固体 和熟石灰混合加热制取氨，反应物均为固体，
若利用题给装置进行实验，反应生成的水会冷凝回流至圆底烧瓶内，使烧
瓶炸裂，该实验通常在试管中进行，实验时需使试管口略向下倾斜，防止
生成的水冷凝回流使试管受热不均匀而炸裂，C符合题意。
PART
02
第二部分
核心再悟 破重难
1.常考实验装置图错误例析
（1）仪器选择
分析上述三个装置图中错误的原因：
①__________________。
②__________________________。
③______________________。
灼烧海带应用坩埚
硫酸应盛放在酸式滴定管中
蒸发结晶应该用蒸发皿
（2）操作方法
分析上述四个装置图中错误的原因：
①__________________________。
②______________________________________。
③______________________________________________________________
_______________________。
④________________________________________________________。
胶头滴管不能伸入容量瓶中
应先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移
制取氨为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾斜，防止反应生成的水冷凝回流使试管炸裂
氨的密度比空气的小，用向下排空气法收集，导管应短进长出
（3）仪器使用
分析上述三个装置图中错误的原因：
①________________________________________________。
②__________________________________________。
③________________________________________________。
没有用玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁
蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处
有机层在上层，应从下口放出水层后，再从上口倒出
2.常见气体制备的反应原理
气体 制备原理
;
;
;
气体 制备原理
;
续表
气体 制备原理
续表
3.关于气体制取装置的错误例析
（1）反应试剂
分析上述四个装置图中错误的原因：
①__________________________________________。
②________________________________。
③______________________________________________________________
_________________。
④______________________________________________________________
_______________。
制备氯气应用浓盐酸与二氧化锰，不用稀盐酸
稀硫酸与铜不反应，应改为浓硫酸
硫酸与反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶，会覆盖在表面，阻止反应继续进行
分解产生的和在试管口遇冷会重新化合生成，不能用于制取
（2）反应条件
分析上述三个装置图中错误的原因：
①_________________________________________。
②________________________________________。
③______________________________________。
与浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置
浓硫酸与粉常温下不反应，缺少加热装置
浓硫酸与碳常温下不反应，缺少加热装置
（3）除杂试剂
分析上述三个装置图中错误的原因：
①______________________________________________________________
___。
氯气也可以与饱和溶液或溶液反应，应用饱和食盐水除杂
②______________________________________________________________
_______。
③____________________________________。
在饱和溶液中溶解度很小，不能除去，应改为饱和碳酸氢钠溶液
二氧化碳与碱石灰反应，不能用于除杂
（4）吸收剂
分析上述四个装置图中错误的原因：
①______________________________________________________________。
②________________________________________________。
③______________________________________________________________
___。
④_____________________________________________________。
乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中发生水解反应，应选用饱和碳酸钠溶液
不能防止倒吸，水在上层才能防止倒吸，应选用
在饱和食盐水中溶解度很小，不可用于吸收尾气，应选用溶液
在饱和溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气
PART
03
第三部分
精准演练 提能力
1.（2024·南充一模）下列有关实验装置能够正确完成对应实验的是( )
A B C D
__________________________ ___________________ ________________________________________ ________________________
氨的尾气吸 收 分离 胶 体 验证酸性： 中和滴定
A
解析：选A。图示装置中氨通入四氯化碳后向上逸出，然后被稀硫酸吸收，
由于四氯化碳密度较大且与氨不互溶，因此可达到防倒吸的目的，故A正
确；胶体的分散质微粒能透过滤纸，不能用过滤法分离，应该用渗析法分
离，故B错误；盐酸具有挥发性，挥发的 能和四羟基合铝酸钠溶液反应
生成氢氧化铝沉淀，干扰实验，故C错误；盐酸应使用酸式滴定管盛装，
故D错误。
2.（2024·贵州卷）下列装置不能达到实
验目的的是( )
C
A.图①所示装置可用于实验室制
B.图②所示装置可用于除去 中少量
的
C.图③所示装置可用于分离 和
D.图④所示装置可用于制备明矾晶体
解析：选C。实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下制备 ,
极易溶于水、密度小于空气的密度，故可用向下排空气法收集，A能
达到实验目的；溶液除去中少量的 ,反应原理为
,B能达到实验目的；蒸馏分离 、
时温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，C不能达到实验目的；
饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种，利用小晶种能形成晶核制备明矾晶
体，D能达到实验目的。
3.（2024·合肥三模）利用对应试剂通过下列实验装置能实现相关气体制
备与收集的是( )
B
选项 试剂 试剂 气体 选项 试剂 试剂 气体
A 稀硫酸 锌粒 C 稀硝酸 铜片
B 稀硫酸 硫化亚铁固体 D 浓盐酸 二氧化锰固体
解析：选B。图示装置为简易的固液不加热型气体发生装置，用于制备采
用向上排空气法收集的气体。氢气的密度小于空气的密度，不能用向上排
空气法收集，A项错误；硫化亚铁固体和稀硫酸在常温下发生复分解反应，
生成的 气体密度比空气的大，可用向上排空气法收集，B项正确；铜
片和稀硝酸反应可制取气体，但 会与空气中的氧气反应，不能用排
空气法收集，C项错误；二氧化锰固体与浓盐酸在加热条件下才能反应制
取氯气，且 为粉末状固体，不能利用图示装置制气，D项错误。
4.（2024·运城二模）过硫酸铵 被广泛用于金属及半导体材
料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备
，反应原理为
。下列说法正确的是
( )
C
A.装置乙中固体药品为
B.装置丙的作用是干燥氨
C.制备 时仪器的连接顺序
为
D.装置丁的作用是收集氨
解析：选C。氯化铵受热易分解生成氨和氯化氢，但在试管口二者又化
合生成氯化铵，因此氯化铵不能作为制取氨的药品，装置乙中固体药品应
为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；该实验中氨不需要干燥，装置
丙中 的作用是吸收多余的氨，防止污染空气，B项错误；制备
时装置甲为反应的发生装置，装置乙为制取反应物氨的装置，
装置丁为防止氨倒吸的装置，装置丙为尾气处理装置，故仪器的连接顺序
为 ，C项正确；装置丁的作用是防止氨
倒吸，D项错误。(共34张PPT)
专题八 化学实验
小题突破1 仪器使用与基本操作
PART
01
第一部分
真题领航 明方向
1.（2024·山东卷）下列图示实验中，操作规范的是( )
______________________ _________________________ __________________________ ___________
A.调控滴定 速度 B.用 试纸测定溶 液 C.加热试管中的 液体 D.向试管中滴加
溶液
A
解析：选A。调控酸式滴定管的滴定速度，左手拇指、食指和中指轻轻向
内扣住玻璃活塞，手心空握，A操作规范；用试纸测定溶液 不能将
试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体
积不能超过试管容积的三分之一，C操作不规范；向试管中滴加液体，胶
头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。
2.（2024·辽宁卷）下列实验操作或处理方法错误的是( )
B
A.点燃 前，先检验其纯度
B.金属 着火，用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
解析：选B。点燃 之前需要先验纯，以防止混合空气加热发生爆炸，
A正确；活泼金属钾能与水反应，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B错误；
水银易挥发、有毒，能和反应生成 ，C正确；苯酚有毒，对皮肤
有腐蚀性，且常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，所以苯酚沾
到皮肤上应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D正确。
3.（2024·河北卷）关于实验室安全，下列表述错误的是( )
A
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C.具有 标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
解析：选A。可溶性钡盐有毒，而硫酸钡无毒，可以在医学中用作“钡
餐”，A错误；钠与水的反应比较剧烈，且有气体生成，故观察钠与水反应
的实验现象时不能近距离俯视，B正确；根据实验室中常见的化学品标识
可判断，C正确；硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸，故使用时应注意防护和
通风，D正确。
4.（2024·湖南卷）下列实验事故的处理方法不合理的是( )
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的 溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
B
解析：选B。被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药
膏，A合理；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先立即用大量的水冲洗，再
涂上的 溶液，B不合理；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，
常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，所以苯酚不慎沾到手上，
先用乙醇冲洗，再用水冲洗，C合理；不慎将酒精灯打翻着火时，应用湿
抹布盖灭，因为湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，D合理。
PART
02
第二部分
核心再悟 破重难
1.常考仪器的识别与使用
仪器简图 与名称 主要用途 使用方法和
注意事项
__________________ 用于固体物质的高温灼烧 可直接加热
_________________ 用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 可直接加热
________________ 三颈烧瓶 液体和固体或液体间的反应器， 常用于条件严格的有机反应 可隔陶土网加热
仪器简图 与名称 主要用途 使用方法和
注意事项
______________________ 直形冷凝管常用于组装蒸馏装 置；球形冷凝管常用于组装冷凝 回流装置，将蒸气冷凝为液体 冷却水的流向：
__________
________________ _________ 常用来向反应器中添加液体及装 配反应器；梨形漏斗常用于分液 ①使用前应______；
②分液时下层液体从_____
_____，上层液体从______
_____
下进上出
分液漏斗
检漏
下口放出
上口倒出
续表
仪器简图 与名称 主要用途 使用方法和
注意事项
____________ ________ ________ 用于反应中随时添加液体，其中 管的作用是___________________ _______ 使用前需检查是否漏液；
用于制取气体时上部玻璃
塞不要取下
恒压滴
液漏斗
平衡气压，使液体顺利流下
续表
仪器简图 与名称 主要用途 使用方法和
注意事项
__________ ________ 用于配制一定物质的量浓度的溶 液 ①使用前检查是否
______；
②定容时，视线与_______
_______相平
容量瓶
漏水
凹液面最低处
续表
仪器简图 与名称 主要用途 使用方法和
注意事项
___________________________ 用于中和滴定，准确量取液体的 体积，精确度： _________ ①“0”刻度在上方；
②使用前检查是否漏水；
③读数时，视线与凹液面最低处相平；
④要用待装液润洗；
⑤酸式滴定管不能盛装碱
性溶液，碱式滴定管不能
盛装酸性、氧化性溶液
续表
2.必记的实验操作
（1）测定溶液将一小块试纸放在干燥洁净的表面皿上，用干燥洁
净的玻璃棒蘸取少量待测液点到试纸中央，待变色稳定后再和标准比
色卡对照，读出对应的。
（2）容量瓶检漏：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住
瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出，
如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 后塞紧，再把容量瓶倒立过来，
检查是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（3）检查滴定管是否漏水
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管
固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转 ，
重复上述操作，如果仍不漏水，方可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架
台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液
体，再次观察滴定管是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（4）滴定管赶气泡
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲
出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻
挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
（5）焰色试验：将铂丝（或光洁无锈的铁丝）用盐酸洗净后，在酒精灯
（最好用煤气灯）外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时为止。然后用铂
丝（或铁丝）蘸取少量待测液，放在外焰上灼烧，观察火焰的颜色。若呈
黄色，则说明待测液中含有 ；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，
则说明待测液中含有 。
（6）萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻
璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，
充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子
再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上
口倒出。
（7）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因
是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。
3.常见试剂的保存方法总结
保存依 据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 、、 溶液等用后
立即盖好；
②向 溶液中加少量铁屑；
③、保存在煤油中， 保存在
石蜡油中
保存依 据 保存方法 典型实例
防与 反 应 密封保存，减少暴露时间 、 溶液、石灰水、
固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用水液封
续表
保存依 据 保存方法 典型实例
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混 合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴 暗处 浓硝酸、溶液、 溶
液、氯水等
防水解 加入酸（碱）抑制水解 溶液中加稀盐酸； 溶液
中加 溶液
续表
保存依 据 保存方法 典型实例
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞 或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容 器 ①浓硝酸、酸性 溶液、氯
水、溴水等腐蚀橡胶；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 、、 溶液等
续表
4.常见实验安全事故的处理
实验安全与事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上 的碳
酸氢钠溶液
酒精、、 等在实验台 上着火 用湿抹布或沙子盖灭，不能用水灭火
浓 溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗，再用水冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
实验安全与事故 处理方法
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯
防污染 尾气吸收或点燃（可燃性气体）
续表
PART
03
第三部分
精准演练 提能力
1.（2024·邵阳三模）关于下列仪器使用的说法错误的是( )
C
A.仪器①使用前，需要检查两处是否漏水
B.仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量
C.仪器③和④可用于配制一定质量分数的 溶液
D.仪器⑤可用于移取 溶液
解析：选C。分液漏斗使用前需要检验下方活塞和上方的玻璃塞是否漏
水，故A正确；测定硫酸铜晶体中的结晶水含量需要在坩埚中加热，故B
正确；配制一定质量分数的 溶液，需要天平、烧杯、玻璃棒和量筒，
不需要容量瓶，故C错误； 溶液具有强氧化性，可选用酸式滴定
管移取，故D正确。
2.（2024·石家庄摸底检测）下列选项中，根据实验目的所选试剂或主要
仪器错误的是( )
选项 A B C D
实验 目的 洗去 中少 量的水蒸气 洗去苯中 少量的苯 酚 洗去苯甲酸晶体 表面的、 模拟海水提溴，将氢溴
酸氧化后蒸馏出
试剂 浓硫酸 溶 液 冷水 氯气
主要 仪器 _____________ ______________________ ___________________________ ____________________
D
解析：选D。浓硫酸具有吸水性，能用作干燥剂，二氧化硫不与浓硫酸反
应，可用浓硫酸洗气除去二氧化硫中少量的水蒸气，A项正确；苯不溶于
水，向混有少量苯酚的苯中加入溶液，苯酚能与 反应生成可
溶性的苯酚钠，溶液分层，采用分液的方法进行分离，B项正确；常温下
苯甲酸在水中的溶解度很小，可用冷水洗去苯甲酸晶体表面的、 ，
C项正确；蒸馏时需要加热，需要温度计、直形冷凝管，不选用球形冷凝
管，D项错误。
3.（2024·德州二模）下列关于实验事故或废弃物处理的说法正确的是
( )
A
A.用稀硝酸清洗银镜反应后的试管
B.向暴沸的液体中加入沸石
C.酒精、甲苯、汽油着火时均可用水灭火
D.将实验剩余的钠丢进废液缸
解析：选A。向暴沸的液体中加入沸石易发生烫伤危险，应冷却至室温
后再加沸石，B错误；酒精、甲苯、汽油的密度均比水小，着火时若用水
灭火，会导致火势蔓延，C错误；将实验剩余的钠丢进废液缸可能会引起
爆炸，应放回原试剂瓶中，D错误。
4.（2024·青岛一模）实验室安全至关重要。下列做法错误的是( )
B
A.取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行
B.误食钡盐，可通过服用纯碱溶液解毒
C.电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火
D.皮肤被钠灼烧，先后用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏
解析：选B。液溴有毒、易挥发,因此取用液溴时，需戴手套和护目镜，
在通风橱中进行，故A正确；碳酸钡可溶于胃酸（盐酸），误食钡盐不能
用纯碱溶液解毒，应用硫酸钠解毒，故B错误；二氧化碳灭火时不会产生
水，不会造成电器损坏，因此电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭
火，故C正确；乙醇和钠反应比水更加温和，因此皮肤被钠灼烧，先后用
乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏，故D正确。(共32张PPT)
小题突破4 表格型实验的设计与评价
PART
01
第一部分
真题领航 明方向
1.（2024·甘肃卷）下列实验操作、现象和结论相对应的是( )
选 项 实验操作、现象 结论 选 项 实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验 某无色溶液，试纸变 红 该溶液 是酸溶 液 C 乙醇和浓硫酸加 热，产生的气体使 溴水褪色 该气体是乙烯
B 用酒精灯灼烧织物产 生类似烧焦羽毛的特 殊气味 该织物 含蛋白 质 D 氯化镁溶液中滴入 氢氧化钠溶液，生 成沉淀 氢氧化钠的碱
性比氢氧化镁
的强
B
解析：选B。A项，用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，说明该
溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也可能是显酸性的盐溶液；B项，蛋白
质灼烧有类似烧焦羽毛的特殊气味，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽
毛的特殊气味，则说明该织物含有蛋白质；C项，乙醇和浓硫酸加热至
，主要产物为乙烯，乙烯可使溴水褪色，但同时乙醇在浓硫酸作用
下脱水生成碳单质，碳单质和浓硫酸反应产生二氧化碳、二氧化硫，二氧
化硫也能使溴水褪色，存在干扰；D项，氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，
会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁沉淀，与氢氧化钠和氢氧化镁的
碱性强弱无关。
2.（2024·贵州卷）根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 将和溶液与和 溶液组成的双液 原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中 为正
极， 为负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛， 振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量 溶液，溶液由浑浊 变澄清 苯酚的酸性比
的强
D 向溶液中先通入适量 ，无明显现象，再 加入稀硝酸，有白色沉淀生成 稀硝酸有氧化性
D
解析：选D。溶液与溶液组成的双液原电池中， 为
负极， 为正极，故A错误；乙醛被银氨溶液氧化，说明乙醛具有还原性，
故B错误；苯酚与碳酸钠溶液反应生成苯酚钠、碳酸氢钠，溶液由浑浊变
澄清，说明苯酚的酸性比碳酸氢根离子的强，故C错误；硝酸具有强氧化
性，可将二氧化硫氧化生成硫酸根离子，硫酸根离子与钡离子结合生成硫
酸钡白色沉淀，故D正确。
3.（2024·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后 有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加 溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入 溶液和盐酸， 只溶于盐酸， 都能溶 比 碱
性强
D 溶液中滴加 溶液，溶液由 橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平
衡向逆反应方向移动
C
解析：选C。高温下，铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，氢元素
的化合价由降低为0，发生还原反应，为氧化剂，说明 有氧化
性，A错误；向待测液中滴加溶液，生成的白色沉淀也可能为
或，故待测液中不一定含有，B错误； 既能与酸反应
又能与碱反应，而只能与酸反应，说明比 碱性
强，C正确；溶液中存在平衡（橙色）
（黄色），加入的溶液与 反应，减小了生成物浓度，平衡
向正反应方向移动，D错误。
4.（2024·江苏卷）室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验
结论的是( )
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用 溶液分别中和等体积的 溶液和 溶液，消耗的 溶液多 酸性：
B 向 溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和 混合溶液中滴加少量 溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数:
D 用试纸分别测定溶液和溶液 ，溶液 大 结合 能力：
B
解析：选B。为二元酸，为一元酸，等物质的量的
和，消耗的 多，与二者的酸性强弱无关，A错误；
溶液与发生反应 ，根据同一氧化还原
反应中氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性可知，氧化性： ，B
正确；和均为白色沉淀，向和 的混合溶液中滴加
溶液，无法判断生成的白色沉淀是何种物质，故无法比较
、的溶度积常数的大小，C错误；溶液和
溶液的浓度未知，所以不能根据溶液大小判断和结合
能力的强弱，D错误。
PART
02
第二部分
核心再悟 破重难
1.常见气体的检验方法
气体 检验方法
使带火星的木条复燃
在空气中立即变成红棕色
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体
通过灼热的， 由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰
水变浑浊
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清
通入 溶液中产生黑色沉淀
气体 检验方法
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；或使澄清石灰水变浑浊，继
续通入又可变澄清；或使酸性高锰酸钾溶液褪色
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，
水溶液显酸性；或使湿润的淀粉 试纸变蓝
使湿润的淀粉 试纸变蓝
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；或靠近浓氨水时产生白烟；或将气体
通入 溶液中有白色沉淀生成
续表
气体 检验方法
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；或使酚酞溶液变红；或靠近浓盐酸或
浓硝酸时产生白烟
点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；
或能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
续表
2.明确常见离子的检验方法
（1）常见阳离子的检验
（2）常见阴离子的检验
3.实验操作、现象与结论的陷阱设置
（1）逻辑推理陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断
正误
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄 色 该溶液一定是钠 盐溶液 ____
②向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将 产生的气体通入酸性 溶液，溶液褪色 该气体一定是乙 烯 ____
③将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液 ，有白烟产 生 一定是浓盐酸 ____
×
×
×
实验操作、现象 实验结论 判断
正误
④向某溶液中加入稀盐酸，将产生的气体通入 澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊 该溶液一定是碳 酸盐或碳酸氢盐 溶液 ____
⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和 溶液 和 溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变 性 ____
⑥向 溶液中加入冰醋酸，将产生的气体 直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸 碳 酸 苯酚 ____
×
×
×
续表
（2）环境条件陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断
正误
①向和稀溶液中滴加少量 溶液， 先出现黄色沉淀 ____
②先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合，再用水 浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学 反应速率的影响 ____
③溴乙烷与水溶液共热后，滴加 溶 液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水 解 ____
×
×
×
实验操作、现象 实验结论 判断
正误
④在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后 的溶液中加入新制 并加热，无砖红色沉 淀 淀粉未水解 ____
×
续表
（3）反应原理陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断
正误
①将 通入溴水（或碘水或酸性高锰酸钾溶 液），溴水褪色 有漂白性 ____
②向溶液中滴加硝酸，再滴加 溶液，有白色 沉淀生成 该溶液中一定 含有 ____
③将气体通入 溶液中，生成白色沉淀 此白色沉淀是 ____
×
×
×
实验操作、现象 实验结论 判断
正误
④向某溶液中先加入氯水或过氧化氢溶液，再滴加 溶液，溶液显红色 该溶液中一定 含 ____
⑤将样品溶于稀硫酸，滴加 溶液， 溶液变红 晶体 已氧化变质 ____
⑥向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气 体通入 溶液，无白色沉淀生成 样品未变质 ____
×
×
×
续表
PART
03
第三部分
精准演练 提能力
1.（2024·南充一模）下列实验操作和现象及所得到的结论均正确的是
( )
选项 实验操作和现象 结论
A 向某无色溶液中通入 气体，产生白色沉淀 该溶液中一
定含有
B 向浓度均为的和 的混合溶液 中逐滴加入等浓度的 溶液，先出现淡黄色沉 淀
C 在溶液中加入一小块金属，金属 溶解， 并生成大量固体 该固体为
D 将浓硫酸滴到蔗糖表面，固体变黑膨胀 浓硫酸只表
现脱水性
B
解析：选B。向某无色溶液中通入 气体有白色沉淀生成，说明该无色
溶液中可能含有钡离子、银离子、钙离子等，故A错误；向浓度相同的
和的混合溶液中逐滴加入等浓度的溶液， 小的物质先
沉淀，由先出现淡黄色沉淀可知， ，故B正确；钠
的金属性非常强，金属钠与硫酸镁溶液反应生成氢氧化镁白色沉淀、硫酸
钠和氢气，不能置换出 ，故C错误；浓硫酸使蔗糖脱水炭化，生成的C
与浓硫酸反应生成二氧化硫和二氧化碳，因此浓硫酸还表现出强氧化性，
故D错误。
2.（2024·唐山一模）下列实验方案设计、现象或结论均正确的是( )
选项 实验目的 实验方案 现象或结论
A 判断 的化学键 类型 将 固体溶于水，进行导电性实验 溶液可导电，说明 中
含有离子键
B 检验蛋白质的性 质 向鸡蛋清溶液中滴加饱和 溶液 溶液变浑浊，再加水浑
浊消失，说明鸡蛋清溶
液发生了盐析
C 探究室温下 、 固体在水中的溶解性 室温下，向一定量饱和 溶液中通入足量 气体 有晶体析出，说明溶解
性：
D 探究不同价态硫 元素的转化 向与 的混 合溶液中加入硝酸 溶液变浑浊，说明
与 之间发生了氧
化还原反应
B
解析：选B。为强电解质，不管与 之间存在离子键还是共价键，在
水中都可发生完全电离，生成和，所以不能证明 中含有离子键，
A错误；向饱和溶液中通入 ，反应过程中消耗了溶剂水，生成
的的质量比消耗的 的质量大，即使有晶体析出，也不能充
分说明的溶解度比 的大，C错误；硝酸具有强氧化性，也
能与硫化钠发生氧化还原反应生成硫沉淀，所以溶液变浑浊不能说明
与 之间发生了氧化还原反应，D错误。
3.（2024·长春一模）下列实验操作及现象和结论都正确的是( )
选项 实验操作及现象 实验结论
A 取少量样品溶于水，加入 溶 液，再加入足量盐酸，产生白色沉淀 原样品已变质
B 向某溶液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入石蕊 试液中，溶液先变红后褪色 原溶液中含有
或
C 向溶有的溶液中通入气体 ，出现白色 沉淀 不一定是氧化
性气体
D 向某固体试样加水后的溶液中滴加 溶液，没 有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 该固体试样中
不存在
C
解析：选C。与发生氧化还原反应生成,与
反应生成 白色沉淀，故出现白色沉淀不能说明原样品已变质，A不
正确；若溶液中含有或 ，滴加浓盐酸产生二氧化硫气体，通入
石蕊试液中溶液会变红，但二氧化硫无法漂白石蕊，故溶液不会褪色，B
不正确；气体 可以是氨，氨与二氧化硫反应生成亚硫酸铵，亚硫酸铵与
氯化钡发生复分解反应生成亚硫酸钡白色沉淀，C正确；若不加热或碱溶
液浓度较小，则与 反应只能生成一水合氨，不会产生氨，D不正
确。
4.（2024·浙江1月选考）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关
现象，其中方案设计或结论不正确的是( )
选项 实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究 和浓硝 酸反应后溶液 呈绿色的原因 将 通入下列溶液至饱和：①浓硝酸和 混合溶液 ①无色变 黄色 ②蓝色变 绿色 和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有
B 比较 与 结合 的能力 向等物质的量浓度的 和 混合溶液中滴加 几滴 溶液，振荡 溶液颜色 无明显变 化 结合 的能
力：
C 比较 与 的酸性 分别测定等物质的量浓度的与 溶液的 前者 小 酸性：
D 探究温度对反 应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与 溶液在不同温度下反应 温度高的 溶液中先 出现浑浊 温度升高，该
反应速率增大
C
解析：选C。和浓硝酸反应生成和 ，通过比较①和②的实
验现象可知，溶液呈绿色的主要原因是溶有，A项正确；遇
溶液变成红色，但实验现象中溶液颜色无明显变化，说明 没有与
结合而与结合，故结合的能力： ，B项正确；由于
水解影响溶液的,且同浓度的与溶液中 浓度不
相等，不能比较，另外 是二元酸，也不能根据正盐的水解程度判断
酸性强弱，C项错误；实验中只有温度一个变量，能探究温度对反应速率
的影响，且温度高的溶液中先出现浑浊，说明温度升高，反应速率增大，
D项正确。(共42张PPT)
大题攻关二 实验数据的测定、
处理与分析
PART
01
第一部分
真题领航 明方向
1.（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
滴定法。研究小组用该方法测定质量为 的某
赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
标准溶液。
溶液：称取溶于浓盐酸，加水至 ，
加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时可将氧化为 ，难以氧化
；可被还原为 。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量______
（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
偏小
解析：步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分被空气中的 氧化，
则滴定时消耗 标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。
（2）若消耗标准溶液，则试样中 的质量分
数为________（用含、、 的代数式表示）。
解析：根据滴定时发生反应
和消耗 的
标准溶液可计算出试样中铁的质量分数为
。
2.（2024·山东卷）利用“燃烧-碘酸钾滴定法”
测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示
（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将 样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），
聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的 碱性标准
溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量 碱性
标准溶液，发生反应 ，使溶液
显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入 ，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当 内溶液浅蓝色消退时（发生反应
），立即用 碱性标准溶液滴定至浅
蓝色复现。随不断进入 ，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，
直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的 固体，配
制 碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_____（填标号）。
AD
A.玻璃棒 B. 锥形瓶
C. 容量瓶 D.胶头滴管
解析：配制碱性标准溶液（稀释了50倍后 的浓度
为 ），用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，用一定精确度的天平称量
一定质量的固体，然后在烧杯中溶解 固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，
需要用 容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题述
仪器必须用到的是 。
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为________。装置 中通
气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是
__________。
浓硫酸
防止倒吸
解析：装置B和C的作用是充分干燥 ，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥
某些气体，因此装置B中的试剂为浓硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球
泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞
将导气管的出气口堵塞上，可以防止倒吸。
（3）该滴定实验达终点的现象是___________________________________
_______________________________________；
滴定消耗碱性标准溶液 ，样品中硫的质量分数是_________
（用代数式表示）。
当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液颜色由无色突变为蓝色且内不变色
解析：该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，
该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴 碱性标准溶液后，溶液颜
色由无色突变为蓝色且内不变色；由 元素守恒及
、
可得关系式
，滴定消耗碱性标准溶液 ，
，
，
样品中硫的质量分数是 。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进 的生成，粉
尘在该过程中的作用是________；若装置 冷却气体不充分，可能导致测
定结果偏大，原因是______________________________________________
____________________________；
若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成 ，测定结果会
______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
催化剂
通入装置的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液
不变
解析：若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘能催化 的氧化反应
从而促进的生成；若装置冷却气体不充分，则通入装置 的气体温度
过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多 碱性标准溶液，从而
可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将 氧化
成，从得失电子守恒的角度分析，得到被还原为 ，仍能得
到关系式 ，测定结果不变。
PART
02
第二部分
核心再悟 破重难
1.数据测定的常用方法
（1）沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的
质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法。对于产生气体
的反应，可以通过测定气体体积的方
法测定样品纯度。量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
（3）测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验
前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧
化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件
下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。
通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳
定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2.数据的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要
求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到
，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱
式），可估读到。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物
质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：
一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法
是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。
（4）用试纸或计（精确到）直接测出溶液的 ，经过计算可
以得到溶液中或 的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要
采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进
行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中
测量酸或碱的体积要平行做 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的
浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因
为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3.滴定要点归纳
（1）实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。
其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管（包括量程），滴定管的检漏、
洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
（2）操作步骤
①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；
②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。
（3）指示剂的选择
类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化
酸碱中 和反应 强酸滴定强碱（或弱碱） 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色
强碱滴定强酸（或弱酸） 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红
色
氧化还 原反应 溶液滴定未知浓度 的碘水 淀粉溶 液 溶液颜色由蓝色变为无色
酸性溶液滴定 （或 ）溶液 不需要 指示剂 溶液颜色由无色变为浅红
色
类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化
沉淀反 应 溶液滴定含 的溶 液 溶液 出现淡红色沉淀
（ 为砖红色沉
淀）
续表
（4）滴定终点的规范描述
①用的盐酸滴定未知浓度的 溶液，用酚酞作为指示剂，
达到滴定终点的现象是____________________________________________
______________________。
②用标准碘溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中 的含量，应选用
__________作为指示剂，达到滴定终点的现象是______________________
______________________________________________。
当滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色
淀粉溶液
当滴入最后半滴标准碘溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色
③用标准酸性溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中 的含量，
________（填“需要”或“不需要”）选用指示剂，达到滴定终点的现象是___
________________________________________________________________
___________________。
④用氧化还原滴定法测定的质量分数：一定条件下，将 溶解并
还原为，再用溶液作为指示剂，用 标准溶液滴定
至全部生成，滴定 时发生反应的离子方程式为____________
___________________，达到滴定终点的现象是_______________________
_____________________________________________________。
不需要
当滴入最后半滴标准酸性溶液，溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为红色，且半分钟内不褪色
⑤用标准溶液滴定含有 的溶液，应选用___________作为指示剂，
达到滴定终点的现象是____________________________________________
___________________。
（5）误差分析：写出计算式，分析操作对 的影响，由计算式得出对最终
测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。
（6）数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标
准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。
溶液
当滴入最后半滴标准溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色
4.掌握计算的两种方法
（1）守恒法：包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓
住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离
子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应
中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。
（2）关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。
在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化
学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
PART
03
第三部分
精准演练 提能力
1.（2024·晋中模拟）过硫酸铵可用于测定锰钢中 元素
的含量：取锰钢样品，加入过量浓硝酸，在加热条件下将 溶出形
成，再用过硫酸铵溶液恰好将溶出的 全
部转化为，通过检测的浓度得出样品中 元素的质量分数为
，则 _____（保留两位小数）。
2.73
解析：根据题意结合得失电子守恒和元素守恒可得关系式：
，则
，
元素质量分数为， 。
2.（2024·安康一模）测定 产品纯度。称取
产品溶于水配制成溶液，取 于锥形瓶中，加入
足量 溶液和适量稀硝酸，充分反应后，滴加3滴淀粉溶液，
用溶液滴定至终点时消耗 滴定液。发生有关反
应：
（未配平）
（1）该 产品中硒元素的质量分数为_ _____%。
解析：根据氧化还原反应中得失电子守恒可知，消耗 得到
电子，生成失去电子，故可得关系式 ，第
二个反应若消耗，则消耗 ，故关系式为
，
，
产品中 ，
则产品中的质量分数为 。
（2）如果大量空气进入锥形瓶，可能导致测得的结果______（填“偏高”
“偏低”或“无影响”）。
偏高
解析：如果大量空气进入锥形瓶，碘离子被氧气氧化，则使 溶液
消耗量增大，导致测得的结果偏高。
3.（2024·上饶一模）草酸铁铵是一种常用的金属着色剂，制得的草酸铁
铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定样品中
的含量，进行下列实验：称取
样品，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取 配制的溶
液，用浓度为的 溶液滴定至终点时消耗
溶液。
（1）用 标准溶液进行滴定应使用______（填“酸式”或“碱式”）滴
定管。
酸式
解析： 具有强氧化性，能腐蚀橡胶，不能装在碱式滴定管中，所
以用 标准溶液进行滴定应使用酸式滴定管。
（2）通过计算，样品中的质量为_____ 。
8.56
解析：设草酸的物质的量为，草酸铁铵晶体的物质的量为 ，由
样品的质量可得： ①，由得失电子守恒可得：
，由溶液消耗 的
溶液可得： ②，
解联立方程可得、，故 样品中草酸铁铵晶体的质
量为 。
4.（2024·商洛一模）亚铁氰化钾晶体俗名黄血盐，化学式为
，可溶于水，难溶于乙醇。用含
的废液合成黄血盐样品。样品纯度测定的步骤如下：
步骤1：准确称取 黄血盐样品加入水中充分溶解，并配制成
溶液。
步骤2：量取上述溶液，用 的酸性高锰酸钾溶液
滴定，达到滴定终点时，共消耗 酸性高锰酸钾溶液。
已知：
。
（1）配制 样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶
头滴管和_______________。
容量瓶
解析：配制 样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、
胶头滴管和 容量瓶。
（2）该样品的纯度是_________（保留四位有效数字）。
解析：根据已知化学方程式可知，
，该样品的纯度是 。
（3）下列操作会使测定结果偏高的是___（填字母）。
C
A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化
B.滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确
C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡
解析：A项，步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化，导致标
准液用量减少，结果偏低；B项，滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正
确，导致读数偏小，结果偏低；C项，滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴
定后尖嘴部分无气泡，导致标准液用量偏大，结果偏高。(共49张PPT)
大题攻关一 实验仪器、
试剂的选择及装置的连接顺序
PART
01
第一部分
真题领航 明方向
1.（2024·浙江1月选考） 可用于
合成光电材料。某兴趣小组用 与
反应制备液态 ，实验装置
如下图所示，反应的化学方程式为
。
已知：①的沸点是 ，有毒；
②装置A内产生的 气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器 的名称是__________。
（2）完善虚线框内的装置排序： ___ ___ ___ 。
圆底烧瓶
C
D
解析：由已知②知，产生的气体首先要用 溶液除去酸性气体杂质，
然后进行干燥，由于气体传热速度较慢，需要先预冷却，且玻璃棉可有效
减缓气体流动，增强冷却效果，故装置顺序为
。
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_____。
BC
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷 C.氯化钙 D.碱石灰
解析： 为酸性气体，不可以选用碱性干燥剂，故B、C项正确。
（4）装置 中汞的两个作用：①平衡气压；②______。
液封
解析：随着反应进行不断产生气体，装置内压强不断增大，故装置 可起
到平衡气压的作用，装置 还可起到液封作用，防止空气中水蒸气进入。
2.（2024· 新课标卷）吡咯类化合物在导电聚
合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，
一种合成（甲氧基苯基）， 二甲
基吡咯（用吡咯 表示）的反应和方法如下：
实验装置如右图所示，将己， 二酮（熔点：
，密度：）与 甲氧基苯胺
（熔点：）放入①中，搅拌。待反应完成后，加入 的
乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至 ，至固体溶解，加入
脱色剂，回流 ，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量
白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）量取己， 二酮应使用的仪器为____________（填名称）。
量筒
解析：己， 二酮的体积为
，故量取己， 二酮时
应使用 量筒。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是
____________。
铁架台
球形冷凝管
解析：③的名称是铁架台，仪器②的名称是球形冷凝管。
（3）“搅拌”的作用是______________。
增大反应速率
解析：“搅拌”有利于反应物混合，增大反应速率。
（4）“加热”方式为__________。
水浴加热
解析：由题可知，加热温度为 ，故“加热”方式为水浴加热。
（5）使用的“脱色剂”是________。
活性炭
解析：活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。
（6）“趁热过滤”的目的是______________；
用______洗涤白色固体。
减少产品损失
冷水
解析：“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色
固体为吡咯 ，由题可知，该物质不溶于冷水，可用冷水洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。
重结晶
解析：反应物与生成物的溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。
3.（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要
用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其
结晶水含量的方法如下（装置如右图，夹持装置省
略）：
Ⅰ．将适量、 加入
三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐
酸至 为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形
成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与 缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1）仪器 中的试剂是________（填名称），作用是
_____________________________________。
碱石灰
吸收挥发出来的氯化氢，防止污染空气
解析：浓盐酸易挥发，用碱石灰吸收挥发出的 ,防止污染空气。
（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是
________________________________________________________。
防止制备过程中反应体系过低，产生钨的水合氧化物沉淀
解析：根据已知信息①,若滴加浓盐酸速率过快会导致溶液 过低，会产
生钨的水合氧化物沉淀。
（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________________（填名称）。
分液漏斗、烧杯
解析：“萃取、分液”操作中需要用到烧杯和分液漏斗。
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是______。
解析：步骤Ⅳ中“静置”后液体分为三层，下层是油状钨硅酸醚合物；根据
已知信息②可知，乙醚难溶于水且密度比水小，故上层应为乙醚，中间层
为水溶液。根据化学反应中原子守恒可知，水溶液中溶质主要为 。
（5）步骤Ⅴ中“加热”操作______（填“能”或“不能”）使用明火，原因是
______________________________________。
不能
乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
解析：根据已知信息②可知，乙醚易挥发、易燃，故加热时不能使用明火。
PART
02
第二部分
核心再悟 破重难
1.关于气体制备实验的流程及装置
（1）总体顺序：排空气干扰装置 气体发生装置 除杂装置 干燥装
置 主体实验装置 防潮防空气装置 尾气处理装置
（2）考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若
采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。
2.各环节使用的常见装置
发生装置 _______________________________________________________________________________________________________
净化装置 _______________________________________________________________________________________________________
收集装置 _______________________________________________________________________________________________________
尾气处理装置 _______________________________________________________________________________________________________
续表
3.关于有机物制备实验的流程及装置
分析制 备流程 ________________________________________________________________________________________________________________________________
熟悉典 型装置 _________________________________________________________________________
续表
有机反 应特点 （1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提
高原料的利用率和产物的产率；
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使
廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的
产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发
生；
（3）根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法
续表
4.常考仪器作用及操作目的
①中橡胶管的作用：____________________________；______________对
气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：________________________。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验
产生影响。
⑤的作用：________，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的
影响。
平衡压强，使液体能顺利滴下
减小液体体积
吸收尾气，防止污染空气
安全瓶
⑦的作用：混合气体；______气体；通过观察气泡速率控制气体______。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气
管使____________高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：为布氏漏斗， 为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合
抽气，使抽滤瓶内压强减小，______过滤的速率。
干燥
流量
左右两液面
加快
5.检查装置的气密性——最常用方法：微热法或液差法
方法 装置图 解题指导
微热 法 __________________________ 将导管口置于烧杯（或水槽）中液面以下，用双手
捂住（或用酒精灯加热）试管，若导管口有气泡产
生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水
柱，则说明装置气密性良好
液差 法 ________________________________ 关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏
斗中的液面高于锥形瓶中液面，若一段时间后液面
差保持不变，则说明装置气密性良好
方法 装置图 解题指导
液差 法 __________________________________ 向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，
若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性
良好
滴液 法 __________________________ 关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴
加水，若一段时间后水不能滴下，则说明装置气密
性良好
续表
方法 装置图 解题指导
抽气 法 ______________________ 关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注
射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位
置，则说明装置气密性良好
吹气 法 ________________________ 打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面
上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的
液面保持稳定，则说明装置气密性良好
续表
PART
03
第三部分
精准演练 提能力
1.（2024·呼和浩特二模）某化学小
组用（沸点 ）和
在高温下制备无水
，同时生成 气体，实验装
置如下图所示：
已知： 易潮解，易升华，高
温下易被氧气氧化。
气体有毒，遇水发生水解产
生两种酸性气体。
（1）装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为
___________ （填装置字母标号，可重复使用）。
解析：制备无水的过程为利用装置A产生，产生的 通入装置
C中进行干燥，继续通入装置中，在热水浴的作用下将气态 带出进入
装置中制备，反应在高温下进行， 以气态生成，在装置D中进
行冷凝收集，装置C可防止后续装置B中的水蒸气进入装置D中，最后用装
置B吸收产生的 气体。
实验装置合理的连接顺序为 。
（2）装置乙的名称为__________，装置D中粗导管的作用是
________________________________。
长颈漏斗
防止冷凝为固体后发生堵塞
解析：装置乙的名称为长颈漏斗；装置D中粗导管的作用是防止 冷凝
为固体后发生堵塞。
（3）尾气处理时发生反应的离子方程式为
_ ____________________________________。
解析：尾气处理时发生反应的离子方程式为
。
2.（2024·渭南一模）二氯异氰尿酸
钠 是一种高效广谱杀
菌消毒剂。它在常温下为白色固体，
难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿
酸钠的方法有多种，其中 法是
已知： 。
向溶液中通入产生高浓度 溶液，然后与氰尿酸
反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。
回答下列问题：
（1）按气流从左至右，导管口的连接顺序为 __________________
（填小写字母）。
解析：装置 用浓盐酸和次氯酸钙来制取氯气，反应的化学方程式为
，制取的氯气中含有氯化
氢气体杂质，装置B中盛有的饱和 溶液可除去氯化氢气体，装置A内
生成的高浓度溶液与氰尿酸 溶液反应制备二氯异氰尿酸
钠，反应的化学方程式为
，氯气有毒，需要
进行尾气处理，氯气可与氢氧化钠溶液反应，所以装置D用于吸收尾气。
由分析可知，按气流从左至右，导管口的连接顺序为
。
（2）若发现实际操作过程中仪器中浓盐酸不易流下，可将仪器 换为
______________。
恒压滴液漏斗
解析：恒压滴液漏斗可平衡压强，使液体顺利流下。所以若发现实际操作
过程中仪器中浓盐酸不易流下，可将仪器 换为恒压滴液漏斗。
（3）装置A中制备 溶液完成的现象是
___________________________，在加氰尿酸溶液的过程中仍需不断通入
的理由是
________________________________________________________________。
装置A液面上方有黄绿色气体
使反应生成的再次生成并参与反应，提高原料的利用率
解析：当装置A中制备 溶液完成后，氯气不再反应，装置A液面上方
有黄绿色气体；实验时先向装置A中通入氯气生成高浓度的 溶液，
再加入氰尿酸溶液时生成二氯异氰尿酸钠和，和通入的 再
次反应生成 ，提高原料的利用率。
3.（2024·西宁三模）亚硝酸钙
可用作化学合成反应中的
催化剂、氧化剂、中间体等。实验室
根据反应
已知：酸性溶液能将氧化为 。回答下列问题：
利用如下图所示装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
（1）检查装置气密性，加入相应的试剂。先通入 ，目的是
_________________。通入后进行的操作为 打开管式炉，对瓷舟进行
加热； ；打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；关闭 ，
打开，通入。操作 是________。
排尽装置内空气
关闭
解析：利用制备， 易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气
排尽装置内空气；制备前需关闭 。
（2）仪器 的名称为______________，装置D中盛装的试剂是_________
（填名称），装置 的作用是____________。
恒压滴液漏斗
浓硫酸
吸收尾气
解析：仪器是恒压滴液漏斗；为防止装置 中水蒸气进入装置C，装置D
中盛有浓硫酸；酸性溶液能将氧化为，所以装置 的作用
是吸收尾气 。
4.（2024· 皖豫名校联考） 硝基苯甲酰氯
能用于制染料和有机合成，一
种实验室制备原理如下：
已知：① 、的沸点分别为、 ；
②和 硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤：
ⅰ．在三颈烧瓶中加入 硝基苯甲酸
、和 无水
苯；
ⅲ．反应完毕，减压回收 和， 冷却，析出黄色晶体；
ⅳ．抽滤、洗涤、干燥、提纯，得到 产品。
请回答下列问题：
ⅱ．加热至搅拌回流 ；
（1）三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是______；相对
普通分液漏斗，仪器A的主要优点是__________________________。
干燥
平衡气压，液体能顺利滴下
解析：和 硝基苯甲酰氯均易与水反应，所以三颈烧瓶洗涤干净后，
组装仪器前必须进行的操作是干燥；仪器A是恒压滴液漏斗，相对普通分
液漏斗，恒压滴液漏斗的主要优点是平衡气压，液体能顺利滴下。
（2）本实验中，需要加入一定量的苯，目的是
__________________________________________。
作溶剂，促进反应物充分接触，增大反应速率
解析：本实验中，需要加入一定量的苯，目的是作溶剂，促进反应物充分
接触，增大反应速率。
（3）无水氯化钙______（填“能”或“不能”）用碱石灰代替，原因是
_______________________________________________________。
不能
、与碱石灰反应生成水，导致产品、与水反应
解析：无水氯化钙不能用碱石灰代替，原因是、 与碱石灰反应生
成水，导致产品、 与水反应。
（4）磁振子起到的两个作用是________________。
搅拌、防止暴沸
解析：磁振子起到的两个作用是搅拌、防止暴沸。
（5）抽滤装置如下图所示，抽滤的先后操作顺序为
__________（填字母）。
.安装仪器．打开抽气泵 ．修剪滤纸
．将固液混合物转移至布氏漏斗中
．取下抽滤瓶上的橡皮管 ．关闭抽气泵
．洗涤 ．确认抽干
解析：抽滤的先后操作顺序为 。
（6）本实验 硝基苯甲酰氯的产率为____%。
75
解析：硝基苯甲酸的物质的量为 ，同时加
入，由化学方程式可知理论上生成 硝基苯甲
酰氯，本实验 硝基苯甲酰氯的产率为
。(共26张PPT)
专题强化训练
1.（2024·汕头二模）实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用
途错误的是( )
_________________ 直形冷凝管 _________ 分液漏斗 _________________ 容量瓶 __________________
石英坩埚
A.用于冷凝操作 B.用于分液 C.精确配制一定物质的量 浓度的溶液 D.用于熔化
固体
D
解析：选D。直形冷凝管可用于冷凝操作，故A正确；分液漏斗用于分液，
故B正确；容量瓶可以用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，故C正确；
石英坩埚的主要成分是，能与熔融 发生反应，不能用石英
坩埚熔化 固体，故D错误。
2.（2024·江西卷）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其
基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。
分离时可用的玻璃装置是( )
C
A. B. C. D.
解析：选C。利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过
程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，故C项正确。
3.（2024·张家口三模）实验室根据化学试剂性质的不同，采用不同的保
存方法。下列说法正确的是( )
B
A.金属锂保存在煤油中
B.少量的白磷保存在冷水中
C.浓硝酸保存在无色广口瓶中
D.液溴保存在棕色试剂瓶中，上层加 液封
解析：选B。锂的密度小于煤油的密度，故不能将金属锂保存在煤油中，
可将金属锂保存在石蜡油中以隔绝空气，A错误；白磷易自燃，应将白磷
保存在冷水中以隔绝空气并保持温度在白磷的着火点以下，B正确；浓硝
酸见光易分解，应保存在棕色细口试剂瓶中并放置在阴凉处，C错误；液
溴易挥发，应保存在棕色试剂瓶中且上层加水液封，D错误。
4.（2024·青岛二模）实验室安全至关重要。下列说法错误的是( )
D
A.浓溶液沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用 硼酸溶液冲洗
B.若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移
C.加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器
D.金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖
解析：选D。用水冲洗降低碱的浓度，再用 硼酸溶液冲洗，可中和
碱，降低对皮肤的损伤，故A正确；氯气有毒，能与纯碱反应，且密度比
空气的大，若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转
移，故B正确；加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器，以防止液体飞
溅伤到眼睛，故C正确；金属汞有毒、易挥发，易与硫单质反应，因此金
属汞洒落在地面上，应尽快用硫粉覆盖，故D错误。
5.（2024·威海二模）下列实验室事故或废弃物处理方法错误的是( )
D
A.误服重金属盐，立即喝大量纯牛奶或鸡蛋清
B.实验室电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
C.将铜和浓硫酸反应后的废液倒入水中并不断搅拌，冷却后用碱中和、沉
淀 后方可排放
D.废弃的白磷固体用纸包裹后直接放入垃圾桶中
解析：选D。白磷易燃，不能用纸包裹后直接放入垃圾桶中，D错误。
6.（2024·龙岩统考）下列分离提纯的方法错误的是( )
A
A.用溶液除去中的 B.用饱和 溶液提纯鸡蛋清溶液
C.用溶液除去中的 D.用溴水除去乙烷中的乙烯
解析：选A。应用饱和食盐水除去中的 ，A错误；蛋白质在饱和
氯化钠溶液中发生盐析，可用饱和 溶液提纯鸡蛋清溶液，B正确；
能与溶液反应而不能，可用溶液除去 中的
，C正确；乙烯与溴发生加成反应得到1, 二溴乙烷而乙烷不反应，
可用溴水除去乙烷中的乙烯，D正确。
7.（2024·信阳一模）下列仪器在相应
实验中选用合理的是( )
C
A.配制一定物质的量浓度的溶液：②④
B.用酸性 溶液滴定草酸：②⑥
C.用普通酒精制备无水乙醇：④⑤
D.分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液：①④
解析：选C。配制一定物质的量浓度的溶液需要的仪器有容量瓶、烧杯、
量筒、胶头滴管、玻璃棒，A错误；用酸性 溶液滴定草酸需要的仪
器有酸式滴定管、锥形瓶，B错误；用普通酒精制备无水乙醇，利用蒸馏
的方法，需要的仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶，C正确；乙酸乙酯在饱和碳酸
钠溶液中的溶解度较小，可用分液法分离，需要的仪器有分液漏斗、烧杯、
铁架台，D错误。
8.（2024·毕节三模）下列实验仪器或药品选用错误的是( )
______________________ ________________________ _________________________ _________________________
A.制备 B.熔融纯碱 C.吸收易溶于水的气体 D.检查装置气密性
A
解析：选A。二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要加热，故A错误；熔
融纯碱时使用铁坩埚，故B正确；吸收易溶于水的气体时应注意防倒吸，
球形干燥管可以起到防倒吸的作用，故C正确；关闭弹簧夹，从长颈漏斗
向锥形瓶中加水至浸没长颈漏斗下端管口，使长颈漏斗内液面高于锥形瓶
内液面，一段时间后，若高度差保持不变，则可证明装置气密性良好，故
D正确。
9.（2024·辽宁卷）下列实验方法或试剂使用合理的是( )
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用 溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属 ，过滤
D 测定溶液的 使用 试纸
A
解析：选A。可与反应形成特征蓝色沉淀，A正确；
溶液中存在电离平衡:,会和反应生成 沉淀,使
电离平衡正向移动,故不能用溶液测定溶液中的 ，B错误；
金属钠可与乙醇反应，不能用金属钠除去乙醇中少量的水，C错误；次氯
酸钾溶液中次氯酸根离子水解生成的次氯酸具有漂白性，不能用 试纸
测定次氯酸钾溶液的 ，D错误。
10.（2024·辽宁二模）下列除杂试剂和方法的选择均正确的是( )
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A 溴苯（溴） 苯酚 过滤
B 乙酸乙酯（乙酸） 溶液 分液
C 浓硫酸 洗气
D 苯甲酸（泥沙， ） 蒸馏水 重结晶
D
解析：选D。溴和苯酚的反应产物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用
氢氧化钠溶液反复洗涤，并用分液漏斗分离出有机层，故A错误；乙酸乙
酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，应用饱和碳酸钠溶液，既能降低乙酸
乙酯的溶解度，又能吸收乙酸将其转化为易溶性的盐，再经过分液即可提
纯乙酸乙酯，故B错误；二氧化碳和氯化氢都不能与浓硫酸反应，不能使
用浓硫酸进行除杂，除去二氧化碳中的氯化氢应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，
故C错误；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影
响变化不大，可配成热饱和溶液，趁热过滤，降温结晶，为进一步提纯，
可采取重结晶的方法，故D正确。
11.（2024·安徽卷）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的
的是( )
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的 金属性强弱 溶液、 溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓 硫酸、饱和 溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台（带铁）、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备 溶液 溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解 制备 胶体 饱和 溶液、 蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚
架、酒精灯、火柴
A
解析：选A。向溶液、 溶液中分别滴加氨水，均产生白色沉淀，
且氨水过量沉淀不溶解，无法比较、 的碱性强弱，即无
法比较和 的金属性强弱，A项符合题意；乙醇和乙酸在浓硫酸催化、
加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，饱和 溶液可溶解乙
醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，实验用品正确，B项不符合题意；
向硫酸铜溶液中逐滴加入氨水，先产生蓝色 沉淀，后沉淀溶解，
得到 溶液，实验用品正确，C项不符合题意；向沸水中滴
加饱和 溶液，继续煮沸至液体呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶
体，实验用品正确，D项不符合题意。
12.（2024·长春质检）下列实验能达到实验目的的是( )
A
A.用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐
B.用澄清石灰水鉴别溶液和 溶液
C.用硝酸钡溶液鉴别溶液中的硫酸根离子与亚硫酸根离子
D.用淀粉溶液鉴别含碘食盐和不含碘食盐
解析：选A。食醋能与碳酸盐反应产生二氧化碳，二氧化碳能使澄清石
灰水变浑浊，故可用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐，A正确；
溶液和 溶液均能与澄清石灰水反应生成碳酸钙白色沉淀，
故不能用澄清石灰水鉴别溶液和溶液，B错误； 、
均能与 反应生成白色沉淀，故不能用硝酸钡溶液鉴别溶液中的
硫酸根离子与亚硫酸根离子，C错误；含碘食盐中的碘元素以 的形式
存在，故不能用淀粉溶液鉴别含碘食盐和不含碘食盐，D错误。
13.（2024·桂林质检）利用下列药品进行实验，能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验药品
A 证明烧碱部分变质 样品溶液、酚酞溶液、 溶液
B 纸层析法分离微量 和 样品溶液、丙酮、 溶液
C 检验溴乙烷中的溴原子 溴乙烷、水溶液、 溶
液
D 除去己烷中的己烯 样品、溴水
A
解析：选A。烧碱变质生成碳酸钠，向烧碱样品溶液中加入过量 溶液，
碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，振荡后加入酚酞溶液，若
变红，说明还含有氢氧化钠，进而说明氢氧化钠部分变质，故A符合题意；
用纸层析法分离和时，、 在丙酮中扩散速率不同，展
开剂为丙酮，采用氨熏显色，不能用 ，不能达到实验目的，故B不
符合题意；溴乙烷水解后，应先加入稀硝酸中和，再滴加 溶
液，该实验缺少稀硝酸，不能达到实验目的，故C不符合题意； 与己烯
发生加成反应生成二溴己烷，二溴己烷与己烷互溶，引入新杂质，不能达
到实验目的，故D不符合题意。
14.（2024·湛江模拟）一定量的甲
苯和 溶液发生反应得到混合
物，按如下流程分离出苯甲酸、回收
B
A.苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等
B.操作Ⅰ为蒸发浓缩、冷却结晶，操作Ⅱ为蒸馏
C.甲苯、苯甲酸依次由①②获得
D.苯甲酸在 时迅速升华，故其粗品精制除采用重结晶方法外，还可
用升华法
未反应的甲苯。下列说法错误的是 ( )
解析：选B。苯甲酸分子中含有羧基，能与其他物质反应形成盐、酯、
酰胺、酸酐等，故A正确；滤液经过萃取分为有机相和水相，有机相经过
无水硫酸钠干燥，蒸馏后得到甲苯；水相经过浓盐酸酸化，蒸发浓缩、冷
却结晶得到苯甲酸，故B错误；根据B项分析可知，甲苯、苯甲酸依次由
①②获得，故C正确；苯甲酸在 时迅速升华，故除了重结晶方法外，
也可用升华法精制苯甲酸，故D正确。(共37张PPT)
专题强化训练
1.（2024·三门峡一模）氮化镁是一
种重要的化工原料，易水解。某兴趣
小组拟选用如下装置，利用氮气和镁
反应制备氮化镁（部分夹持装置已略
去）。
回答下列问题：
（1）盛放亚硝酸钠饱和溶液的仪器为__________（填仪器名称），该仪
器使用前需要进行的实验操作为______________。
分液漏斗
检查是否漏液
解析：盛放亚硝酸钠饱和溶液的仪器为分液漏斗,该仪器使用前需要检查是
否漏液。
（2）利用上述装置完成实验（部分装置可重复使用，缓冲瓶只需连接装
置B后），按气流方向从左到右正确的连接顺序为____________________
（填仪器接口的小写字母）；缓冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能
原因为______________________。
（或）
冷却时，气体遇冷收缩
解析：利用装置A制备氮气，再利用装置C吸收水蒸气，然后在装置B中完
成制备，根据题意利用装置D防倒吸，最后需要利用装置C防止空气中水
蒸气进入，所以按气流方向各装置的连接顺序为（或） ；缓
冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因为冷却时，气体遇冷收缩。
（3）装置A中发生反应的离子方程式为_ __________________________。
解析：装置A中发生反应的离子方程式为 。
（4）请你设计一个实验，证明镁粉已经完全反应，写出实验简要步骤及
观察到的现象：______________________________________________。
向反应后所得固体中加入足量稀盐酸，无气泡产生
解析：镁粉与其他生成物不同的地方就在于其与盐酸反应能生成氢气，可以
向反应后所得固体中加入足量稀盐酸，无气泡产生，证明镁粉已经完全反应。
（5）所得氮化镁纯度的测定：
步骤一 取所得产品浸泡在足量浓溶液中，加热，将生成的
全部蒸出并用 的盐酸（过量）吸收。
步骤二 准确量取 吸收液于锥形瓶中，滴入几滴指示剂，用
标准 溶液滴定至终点。
步骤三 重复步骤二实验两次，平均消耗标准溶液的体积为 。
①蒸氨时，若温度过高，可能造成盐酸中 的挥发，会造成最终测定结
果______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
偏大
解析：蒸氨时，若温度过高，可能造成盐酸中 的挥发，会认为挥发出
的也是用来吸收 的，所以会造成最终测定结果偏大。
②步骤二中指示剂最好选用________（填“酚酞”或“甲基橙”）。
甲基橙
解析：步骤二中滴定至终点时，溶液中的溶质为、， 水解
使溶液显酸性，所以指示剂最好选用甲基橙。
③通过上述实验测得的产品纯度为_ _____________________________
（用含、、、 的代数式表示）。
解析：滴定时取用了所得溶液的 ，故所得氨的总物质的量
，则产品纯度为
。
2.（2024·重庆二模）三水合硝酸铜
是一种重要的无机试剂，常用作搪
瓷着色剂，也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题：
Ⅰ.三水合硝酸铜 的制备
实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。
（1）制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为_________________________
_____________________________________________________。
解析：实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，离子方程式为
。
（2）若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的最
佳试剂为_____________（填化学式）。
解析：若废铜屑中含有杂质铁，实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸
铜溶液，过滤出剩余铜屑，说明溶液中铁元素应该以亚铁离子的形式存在，
故检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的最佳试剂为 。
Ⅱ. 溶液的配制
（3）实验室里需要
溶液。
用三水合硝酸铜 配
制该溶液时，下列仪器不需要的是
_________________________（填仪器名称）。
容量瓶、分液漏斗
解析：实验室里配制溶液需要 容
量瓶，配制该溶液时需要进行计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇
匀装瓶等步骤，故不需要的仪器是 容量瓶和分液漏斗。
（4）所需三水合硝酸铜固体的质量为_____ 。
12.1
解析：实验室里配制溶液，需要
容量瓶，所需三水合硝酸铜固体的质量为
。
Ⅲ.测定产品中 的含量
（5）准确称量产品，溶于水后加入过量 溶液
，充分反应后，以淀粉溶液为指示剂，用
标准溶液滴定 ，达到滴
定终点时消耗标准溶液的体积为 。
①达到滴定终点的现象为__________________________________________
___________________________________。
滴入最后半滴标准溶液，溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色
解析：产品中的与过量 溶液发生反应
，生成碘单质，以淀粉溶液为指示剂，用
标准溶液滴定，发生反应 ，
达到滴定终点时溶液颜色由蓝色变为无色，故滴定终点的现象为当滴入最
后半滴 标准溶液，溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复
原色。
②产品中的质量分数为_ _______（用含、、 的代数式表示）。
解析：根据关系式可知，产品中 的质量分
数为 。
③若所用溶液中部分 被空气氧化，会导致所测结果______（填“偏高”
“偏低”或“无影响”）。
偏高
解析：若所用溶液中部分 被空气氧化，则会使生成的碘单质的量增多，
会导致硫代硫酸钠标准溶液用量增多，所测结果偏高。
Ⅳ.三水合硝酸铜 热分解实验
（6）将 样品置于瓷坩埚中缓慢加热，热重曲线
（样品质量随温度变化的曲线）如下图所示，升温至 时生成的固体产
物为______（填化学式）。
解析：根据热重中金属元素质量守恒，将
样品置于瓷坩埚中缓慢加热，其中铜元
素的质量为，升温至时产物质量为 ，故固体产物中氧元素
的质量为， ，
，固体产物为 。
3.（2024·湖北二模）
（ ）是一种无色黏稠液体，
广泛用作溶剂和反应试剂。实验室模
已知：Ⅰ．与 的相关数据见下表。
拟“氧化法”制备 粗品的装置如下图所示（部分夹持和加热装置
省略）。
物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/
78 18.4 189 1.10
62 37.5 0.85
Ⅱ．微热易分解为、和 。
实验过程：①连接好装置，检查装置的气密性，装好药品。打开活塞 ，
通入，打开活塞 ，滴加稀硫酸，微热三颈烧瓶A。将仪器A中制得的足
量气体通入二甲基硫醚中，控制温度为 ，反应一段时
间得到 粗品。
②粗品经减压蒸馏后共收集到 纯品。
回答下列问题：
（1）装置B中盛放的试剂是__________________________________
（填名称）；仪器的进水口为___（填“”或“ ”）口。
五氧化二磷（或硅胶或无水氯化钙）
解析：由题图可知，装置C中二甲基硫醚与 反应生成
，装置A中产生 ，装置D中用氢氧化钠溶液进行尾气吸收,处理
剩余的 ，防止污染空气。
装置B的作用是干燥 ，盛放的试剂可能是五氧化二磷或硅胶或
无水氯化钙；仪器为球形冷凝管，进水口为下端 口。
（2）多孔球泡的主要作用是_______________________________________。
增大接触面积，提高吸收效率（或吸收速率）
解析：多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，提高吸收效率。
（3）关闭活塞 ，装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，气体成
分不变。生成 的化学方程式是
_ ____________________________________。
解析：由装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，气体成分不变，
可推测装置C中反应生成的同时生成 ，化学方程式
为 。
（4）装置D吸收尾气的优点是__________。
防止倒吸
解析：装置D中用双球 形管吸收尾气，双球的容积大，可防止液体倒吸。
（5）实验中通入过量 的目的是 __________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________ （答两点）。
解析：微热易分解为、和，为得到更多的 ，因此需
要将转变为，则实验中需过量的原因是将氧化成 ，可以
提高原料利用率；过量的氧气还能氧化尾气中的 ，促进尾气的吸收；
同时 可将装置中的气体赶入后面的装置充分吸收。
氧气将转化为 ，可以提高原料
利用率；过量的氧气将装置C中生成的尾气 氧化，促进尾气吸收；将装
置中的气体赶入后面的装置充分吸收（任选两点回答）
（6） 被誉为“万能溶剂”，其易溶于水的主要原因是______________
________________。
与水分子之间可形成氢键
解析：分子间形成氢键是 易溶于水的主要因素，分子的极性是次要
因素。
（7）本实验的产率是______ （结果保留2位小数）。
80.00
解析：根据二甲基硫醚制备 的反应原理可知，理论上得
到的质量为 ，故本实验的产率是
。
4.（2024·衡水二模）实验室模拟高锰酸钾氧化环己醇
（ ）制备己二酸
的实验过程如下：
①按图1组装好仪器，向 四口瓶中加入
高锰酸钾，再加入 氢氧化钠水溶
液，向恒压滴液漏斗中加入（约 ）环己醇，开始搅拌；
②用电热套加热升温到 ，移走电热套，缓慢滴加环己醇，控制温度
左右，使之充分反应；
③趁热抽滤，用热水洗涤滤渣 次，合并滤液；
④向滤液中加入 浓盐酸酸化，加热浓缩，冷却析出晶体，抽滤，得到
己二酸粗品。
回答下列问题：
（1）已知： 会放出热量，补全该反应
的化学方程式：
_ _______________________________________________________________。
解析：高锰酸钾氧化环己醇生成， 被还原为
，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式
为 。
（2）经反复实验对比研究，该实验条件下环己醇滴速控制在 滴时最
佳，理由是______________________________________________________
_______________________。
需控制好环己醇的滴速，环己醇的滴速过大，反应温度高，反应液会暴沸冲出冷凝管
解析：该反应为放热反应，需控制好环己醇的滴速，若环己醇的滴速过大，
反应温度高，则反应液会暴沸冲出冷凝管。
（3）实验中判断反应进行完全的方法是用玻璃棒蘸取1滴反应混合物，点
到滤纸上，若滤纸上____________，则说明高锰酸钾反应完全。
无紫色存在
解析：用玻璃棒蘸取1滴反应混合物，点到滤纸上，若滤纸上无紫色存在，
则说明高锰酸钾反应完全。
（4）步骤④中抽滤时采用如下装置（图2）。抽
滤时先打开水龙头，抽气管，用倾析法将混合物
转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作是
___（填字母）。
B
A.先关闭水龙头，后拔掉橡胶管
B.先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
解析：抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡胶管，后关闭
水龙头，以防倒吸。
（5）步骤④中加入浓盐酸酸化的目的是_____________________________
__________________。
使转化为
解析：高锰酸钾氧化环己醇生成 ，加入浓盐酸酸化使
转化为 。
（6）图3是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳
区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二
酸溶液处于________（填“晶体”或“不饱和”）状态。
实验室常根据直线 从步骤④中加盐酸酸化后的溶
液获取己二酸晶体，对应的实验操作为____________
__，过滤。
不饱和
恒温蒸发结晶
解析：题图3是己二酸的浓度与温度关系曲线图，介稳区表示己二酸溶液
处于饱和状态，故稳定区表示己二酸溶液处于不饱和状态；实验室常根据
直线从步骤④中加盐酸酸化后的溶液获取己二酸晶体，直线 中温
度不变，浓度增大，可以采取恒温蒸发结晶操作。
（7）根据参加反应原料的量计算己二酸的产率为____%。
70
解析：向四口瓶中加入 高锰酸钾，再加入
氢氧化钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入（约 ）
环己醇，由化学方程式 可
知，高锰酸钾是少量的，故理论上生成 己二酸，己二酸的产率
为 。(共25张PPT)
小题突破2 物质的检验、
鉴别、分离与提纯
PART
01
第一部分
真题领航 明方向
1.（2024·广东卷）提纯苯甲酸粗品（含少量 和泥沙）的过程如
下。其中，操作 为( )
C
A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液
解析：选C。苯甲酸粗品加水加热溶解得到浊液，趁热过滤可除去难溶
的泥沙，得到的滤液中含有苯甲酸和 ，冷却结晶可析出苯甲酸，故操
作 为冷却结晶，C项正确。
2.（2024·湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是( )
B
A.蒸馏法分离和
B.过滤法分离苯酚和 溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析：选B。和 互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行
分离，A正确；苯酚和 溶液不互溶，采用分液的方法进行分离，B
错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提
取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不
同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正
确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进
行提纯，D正确。
3.（2024·安徽卷）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是( )
D
A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B.水晶和玻璃： 射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡
解析：选D。A项，过氧化钠与水反应生成和， 溶解并
有气体产生，硫黄既不溶于水，也不与水反应，可鉴别；B项，水晶为晶
体、玻璃为非晶体， 射线衍射实验可以鉴别晶体和非晶体；C项，氯化
钠的焰色为黄色，氯化钾的焰色为紫色（透过蓝色钴玻璃观察），可鉴别；
D项，苯和甲苯的密度均比水的小，均能将溴水中的 萃取出来，所以向
苯和甲苯中分别加入溴水，振荡，溶液分层，上层均呈橙红色，不能鉴别。
4.（2024·浙江1月选考）关于有机物检测，下列说法正确的是( )
A
A.用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B.用红外光谱可确定有机物的元素组成
C.质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为
D.麦芽糖与稀硫酸共热后加 溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并
加热，可判断麦芽糖是否水解
解析：选A。溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，
溴具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴使溴水褪色，苯酚和
浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙
醛和苯酚，A正确；红外光谱可确定有机物的化学键、官能团等，元素分
析仪可以检测有机物的元素组成，B错误；相对分子质量为72的有机物还
可以是、等， 错误；麦芽糖及其水解产物均具有还原性，
均能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成 砖红色沉淀，若按方案
进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦
芽糖是否水解，D错误。
PART
02
第二部分
核心再悟 破重难
1.有机化合物的化学检验方法或思路
有机化 合物 化学检验方法或思路
卤代烃 首先加 水溶液并加热，然后加稀硝酸中和碱液，最后滴加
溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮（生成铜），并产生有刺
激性气味的物质（乙醛）；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡 萄糖 与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制
（加热）反应生成砖红色沉淀
有机化 合物 化学检验方法或思路
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯 与含有酚酞的稀 溶液共热，红色逐渐消失
淀粉 遇碘变为蓝色
蛋白质 灼烧，产生类似烧焦羽毛的特殊气味；加浓硝酸并微热，变黄
（含苯环结构的蛋白质可用此法）
续表
2.物质分离、提纯常用的物理方法
方法 适用范围
蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取 萃取包括液-液萃取和固-液萃取。液-液萃取是利用待分离组分在两
种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶
剂的过程；固-液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的
过程
分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离,萃取之后往往需分液
方法 适用范围
重结 晶 重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶实验中溶剂选择的要求：
①杂质在所选溶剂中溶解度很小（使杂质析出）或很大（使杂质留
在母液中），易于除去；
②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶
解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出
续表
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀 法 将杂质离子转化为沉 淀 如除去溶液中的、、 及能形成
氢氧化物沉淀的阳离子
气化 法 将杂质离子转化为气 体 如除去溶液中的、、 、
、、
杂转 纯法 将杂质转化为需要提 纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或
还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐
（用对应的酸或碱）
方法 原理 实例
氧化 还原 法 用氧化剂（还原剂） 除去具有还原性 （氧化性）的杂质 如用酸性溶液除去中的 ，用
____________除去中的
酸碱 溶解 法 利用物质与酸或碱溶 液反应的差异进行分 离 如用过量的___________除去 中的
灼热的铜网
溶液
续表
PART
03
第三部分
精准演练 提能力
1.（2024·汕头一模）为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确
的是( )
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A 点燃
B 加热
C 溶液 过滤
D 乙醇 无水 分液
B
解析：选B。无法控制的用量，易引入新杂质，且中混有少量 不
易燃烧，A错误；不稳定，与在加热条件下反应生成 ，因此
通入足量的，加热可以除杂，B正确；溶液能与 发生反应生
成 ，将主要物质除去，C错误；除去乙醇中含有的水应该加
入生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，
加热蒸馏可以得到纯净的乙醇，D错误。
2.（2024·淮安统考）下列方案能达到预期目的的是( )
C
A.用蒸发结晶分离食盐和泥沙
B.用稀硫酸除去水壶内壁上的水垢
C.用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙
D.用焰色试验鉴别溶液和 溶液
解析：选C。泥沙不溶于水，可用溶解、过滤的方法分离食盐和泥沙，
A错误；硫酸钙微溶，应该用稀盐酸或醋酸等除去水壶内壁上的水垢，B
错误；碳酸钙高温分解生成氧化钙和二氧化碳，可用高温煅烧法除去氧化
钙中的碳酸钙，C正确；氯化钾和硫酸钾中均含有钾元素，不能用焰色试
验鉴别溶液和溶液，应用或 溶液鉴别，D错误。
3.（2024·杭州质检）关于有机化合物的分析检测，下列说法不正确的是
( )
D
A.通过 射线衍射可确定乙酸的空间结构
B.用溴的四氯化碳溶液，可以鉴别己烯和己醛
C.红外光谱图可获得分子中所含有的化学键及官能团的信息
D.卤代烃与氢氧化钠水溶液共热、滴加 溶液后根据沉淀颜色可判断
卤素原子的种类
解析：选D。 射线衍射实验可以获得晶体结构的有关信息，包括晶胞
形状和大小、分子或原子在微观空间有序排列呈现的对称类型、原子在晶
胞里的数目和位置等，从而得出分子的空间结构，A项正确；能使溴的四
氯化碳溶液褪色的是己烯，不能使溴的四氯化碳溶液褪色的是己醛，B项
正确；红外光谱用于测定分子中的化学键及官能团信息，C项正确；检验
卤代烃中的卤素原子种类时，将卤代烃与 水溶液共热，反应结束后
取上层水溶液滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，观察实验现象，酸化
的目的是防止硝酸银直接与碱溶液反应，D项错误。
4.（2024·成都模拟）下列实验操作能达到目的的是( )
选项 实验操作 目的
A 向蛋壳上滴加盐酸 检验蛋壳中含有碳酸盐
B 加入过量 溶液，过滤 除去蛋白质溶液中的
C 分别加入含有酚酞的 溶液，加热 鉴别植物油和矿物油
D 加入 溶液，分液 除去甘油中混有的乙酸
C
解析：选C。向蛋壳上滴加盐酸会产生气体，将产生的气体通入澄清石灰
水中，若石灰水变浑浊，则说明蛋壳中含有碳酸盐，A错误； 溶液
能使蛋白质变性，除去蛋白质溶液中的，不能采用加入过量 溶
液，应利用渗析法，B错误；植物油的主要成分为酯类，加入含有酚酞的
溶液，加热，会发生水解，生成高级脂肪酸盐和甘油，使溶液颜色
变浅，且液体不分层；矿物油的主要成分为烃类，加入含有酚酞的
溶液，液体会分层，C正确；甘油与水互溶，向混有乙酸的甘油中加入
溶液，液体不会出现分层现象，不能用分液法分离，D错误。(共33张PPT)
综合通关Ⅳ 化学实验综合题
题型 概述 ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
典型 例题 （2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
___________________________________________________________________________________________________________________________________
续表
典型 例题 分别称取和粉置于 乙腈
中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置
略）如下：
_______________________________________________________________________________________________________
续表
典型 例题 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
_______________________________________________________________________________________________________
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是___（填字母）。
_______________________________________________________________________________________________________
（2）装置Ⅰ中仪器 的名称为____________。
D
球形冷凝管
续表
典型 例题 （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是______________________。
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是______________________。
（5）不能由步骤 直接获得，而是先蒸馏至接近
饱和，再经步骤 冷却结晶获得。这样处理的目的是_____________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________。
溶液蓝色褪去变为无色
防止制备的产品被氧化
为离子化合物，在水中溶解度较大，蒸馏难以分离，因此需要先蒸馏至接近饱和，再经冷却降低在水中的溶解度
续表
典型 例题 （6）为了使母液中的结晶，步骤 中向母液中
加入的最佳溶剂是___（填字母）。
A.水 B.乙醇 C.乙醚
（7）合并步骤和所得的产物，总质量为 ，则总收率为
________（用百分数表示，保留一位小数）。
命题 立意 本题以亚铜配合物的制备为载体考查化学实验的综合知识。涉
及与实验有关的图标的辨认、常用仪器名称及使用、基本实验操
作、实验现象、物质制备及试剂的选择、实验目的与计算等。有利
于培养学生的科学素养和创新精神。
B
续表
关键 能力 本题以亚铜配合物的制备为载体,在陌生的实验情境下,主要考
查了学生信息获取与加工能力、逻辑推理与论证能力以及批判性思
维能力。
（1）信息获取与加工能力
①从题给排风信息选择与实验有关的图标
排风信息 图标辨认 选择答案
②由题图信息确定仪器名称
题图仪器图形 仪器辨认 仪器名称
续表
关键 能力 ③从题给物质在溶剂中的颜色描述实验现象
在乙腈中颜色 完全反应的实验现象
④由题给化学式中元素的化学性质得出 的作用
中价铜的性质 氮气的作用
⑤由题给操作确定基本实验操作的目的
蒸馏操作 温度高低 溶解度大小 冷却操作目的
⑥由题给物质溶解性确定溶剂的选择
母液 物质溶于水 降低溶解度 降低溶剂的极性 选择溶剂
续表
关键 能力 ⑦由题给数据获得计算依据：
_______________________________________________________________________________________________________
（2）逻辑推理与论证能力
①基于题给排风信息选择与实验有关的图标
_______________________________________________________________________________________________________
续表
关键 能力 ②基于题图信息确定实验装置仪器名称
_______________________________________________________________________________________________________
③基于题给信息物质在乙腈中的颜色描述完全反应的现象
在乙腈中颜色 蓝色 溶液蓝色褪去变为无色
完全反应
续表
关键 能力 ④基于题给信息化学式确定 的作用
化学式：价铜 易被氧化 作用：防
止制备的产品被氧化
⑤基于题给操作确定基本实验操作的目的
蒸馏操作 溶液温度高 溶解度大 难以与水分离 降低
在水中的溶解度
⑥由题给物质溶液信息确定溶剂的选择
母液易溶于水 极性溶质溶于极性溶剂 结
晶 降低溶解度 降低溶剂的极性 乙醇降低水的极性 选B
续表
关键 能力 ⑦由题给实验数据计算产品的总收率
加入的 的质量为
续表
关键 能力 （3）批判性思维能力
①打破常规的思维突破：试题在重点考查主干知识、保障基础性的
基础上，注重了拓展延伸，如 不能直接蒸馏获
得，而是先蒸馏至接近饱和，再经冷却结晶获得，增强了试题的灵
活性与创新性，要求学生考虑溶液的实验情况进行思维突破；实验
题呈现实验过程的方式也打破常规（步骤形式）而以流程的形式出
现，这些都需要学生通过思维转变去思考问题。
②陌生复杂情况要仔细识别：解此类题目时,要平静心态,根据题给
信息快速建立起与已学知识的联系，如选择最佳溶剂时要与溶解度
和溶剂的极性建立联系。
续表
反思 归纳 （1）学习中加强陌生的实验情境、陌生仪器装置、陌生反应原理
的研究，提高提取、加工陌生信息的能力。
（2）学习中提高规范答题的要求，对实验现象的精准描述，对语
言叙述题尽量做到全面、准确、规范。
（3）重视实验学习，加强科学探究过程的学习、加强基本实验技
能的学习。
续表
PART
01
第一部分
练透题型
1.（2024·安阳三模）硫酰氯 是一种重要的化工试剂，被广泛应
用于制造医药品、染料、表面活性剂等。某兴趣小组在实验室利用 和
反应合成 。
已知： 。
的熔点为，沸点为； 以上会分解；遇水能
发生剧烈反应，并产生白雾。
回答下列问题：
练透题型
（1）从甲~戊中选择合适的装置
（可以重复选用）制备 ，正确
的连接顺序是 ________________
_________________ （用小写字
母表示）。
、
解析：由题意可知，装置甲制备二氧化硫，经装置戊干燥后通入装置乙；
装置丙制备氯气，经装置丁除杂、装置戊干燥后通入装置乙，各装置正确
的连接顺序为、 。
（2）仪器的名称为____________；仪器 中盛放的试剂为________
（填名称），作用为______________________________________________
_______________。
球形冷凝管
碱石灰
防止空气中的水蒸气进入装置乙，同时吸收多余的氯气和二氧化硫
解析：由图示可知仪器为球形冷凝管；仪器 的作用是防止空气中的水蒸
气进入装置乙，同时吸收多余的氯气和二氧化硫，所以盛放的试剂为碱石
灰。
（3）装置丙中发生反应的离子方程式为_____________________________
____________________________________________________________。
解析：装置丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，离子方程式为
。
（4）装置丁的作用有除去少量 气体、平衡气压和______。
导气
解析：装置丁的作用还有导气。
（5）硫酰氯纯度的测定：取 硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶
液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调 为
，加入少量作指示剂，用的
标准溶液滴定（滴定过程中 不参与反应），平行滴定三次，平均消耗
标准溶液的体积为 。
①下列操作使测定结果偏低的是_____（填字母）。
AB
A.调节 过低
B.滴定终点时，俯视标准液液面读数
C.锥形瓶未用待测液润洗
解析：A项，调节过低会使转化为，从而使部分 被
氧化，导致消耗 标准溶液的体积偏小，使测定结果偏低；B项，滴
定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗 标准溶液的体积偏小，使
测定结果偏低；C项，锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液中 的物质的
量无影响，对测定结果无影响。
②该硫酰氯产品的纯度为________。
解析：滴定过程中氯离子和银离子反应生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰
氯的物质的量为 ，质量为
，所以该硫酰氯产品的纯度为
。
（6）亚硫酰氯 易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将
与混合并加热，可得到无水 ，写出该反应的化学
方程式：_ _________________________________________________。
解析：亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑制铝离子
水解，该反应的化学方程式为
。
2.（2024·福州三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研
究小组探究乙酰基磺酸 制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
Ⅰ．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入乙酸酐 ，
控制溶液温度在以下，边搅拌边分批加入 浓硫酸，得到乙酰
基磺酸溶液。
（1）制备过程中需要使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、_______________
_____。
量筒、玻璃棒
解析：实验过程中量取乙酸酐和浓硫酸需要 量筒，
边搅拌边分批加入 浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以制备过
程中还需要使用的玻璃仪器为 量筒和玻璃棒。
（2）控制溶液温度在 以下的目的是______________。
减小反应速率
解析：控制溶液温度在 以下的目的是减小反应速率。
（3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比 反应的化学方程式为
__________________________________________________。
解析：乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比 反应生成乙酰基磺酸和醋酸，
反应的化学方程式为
。
Ⅱ．聚苯乙烯的磺化
按如下图所示的装置（夹持设备略去），
控制反应温度为 ，缓慢滴加乙酰基磺
酸溶液得到浅棕色液体。将所得浅棕色液
体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、
洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
（4）控制反应温度为 ，应采用______进行加热。冷凝管中，冷却水
应从___（填“”或“ ”）口通入。
水浴
解析：控制反应温度为，低于 ，为使反应物受热均匀，应采用
水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷凝管中冷却水应从 口通
入。
（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检
测的方法是______________________________________________________
__________________________________________________。
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，则说明产品已洗涤干净
解析：产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检
测的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加 溶液，观察是否
有白色沉淀产生，若没有沉淀，则说明产品已洗涤干净。
Ⅲ．磺化度的测定
称取 干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，
以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，
消耗标准液的体积为 ，计算磺化度。
已知： 。
．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为
184。
（6）该样品的磺化度________（磺化度 ，保
留一位小数）。
解析：据题中信息： 可知，
干燥的磺化聚苯乙烯样品中，含磺酸基链节的物质的量为
，磺化聚苯乙烯中含磺酸基
链节的质量为 ，聚苯乙烯链节的质量为
，则聚苯乙烯链节的物质的量为 ，
所以该样品的磺化度为 。
（7）若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度______（填“偏高”“偏低”
或“无影响”）。
偏低
解析：若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，
将导致测得的磺化度偏低。

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