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2026全国版高考化学突破练
突破练48　物质的分离和提纯
选择题每小题3分,共21分。
基础·满分练
命题角度1　物质的分离和提纯常用物理方法
1.(2025·浙江温州二模)某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸按如下流程:
下列说法正确的是(　　)
A.甲操作,可用蒸发皿代替烧杯
B.乙操作,漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤
C.丙操作,采用冰水冷却可得大颗粒晶体便于后续操作
D.丁与乙操作,均采用冷水洗涤可提高产率
2.(2025·广东佛山一模)某粗苯中含有苯酚,用如图所示步骤除去苯酚。下列正确的是(　　)
试剂M 浓溴水 浓溴水 NaOH溶液 NaOH溶液
操作x 分液 过滤 分液 过滤
选项 A B C D
3.(原创+教材改编)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体,20 ℃时在乙醇中的溶解度为36.9 g,在水中的溶解度如下表:
温度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
某实验小组设计提纯粗乙酰苯胺(含少量氯化钠和有机杂质)方案如下:
粗乙酰苯胺溶液A溶液B乙酰苯胺
下列说法不正确的是(　　)
A.操作Ⅰ中若观察到乙酰苯胺未完全溶解,可补加适量水
B.操作Ⅱ稍冷却目的是防止暴沸,加入活性炭可吸附有机杂质
C.操作Ⅲ宜缓慢自然冷却结晶,有利于得到较大晶体颗粒
D.操作Ⅳ可用乙醇洗涤,利于快速晾干
命题角度2　物质的分离和提纯常用化学方法
4.(2026·安徽省皖江名校联盟联考)下列中学教材中常见气体的除杂方案错误的是(　　)
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂
A Cl2 HCl 饱和食盐水
B C2H4 SO2 酸性KMnO4溶液
C NO NO2 水
D C2H2 H2S CuSO4溶液
5.(2026·河北省重点高中联考)下列物质中杂质(括号内为杂质)的检验试剂、除杂试剂都正确的是(　　)
选项 物质及杂质 检验试剂 除杂试剂
A Na2CO3溶液 (NaHCO3) Ba(OH)2溶液 过量NaOH溶液
B FeCl3(FeCl2) K3[Fe(CN)6]溶液 酸性高锰酸钾溶液
C CO2(SO2) 品红溶液 饱和碳酸氢钠溶液
D Cl2(HCl) 润湿的淀粉碘化钾试纸 饱和食盐水
能力·高分练
6.(2025·山东聊城一模)晶体磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种非线性光学材料,实验室模拟工业工序设计的流程如图所示。
已知:HCl易溶于乙醇和醚等有机溶剂,下列说法不正确的是(　　)
A.有机萃取剂不可选用乙醇
B.KH2PO4既可与盐酸反应也可与NaOH溶液反应
C.操作Ⅰ、操作Ⅱ是相同的操作方法
D.一系列操作Ⅲ主要包括蒸发结晶、干燥
7.(2026·河北承德示范高中联考)工业制备茉莉醛()的流程如图所示。
已知:①庚醛易自身缩合,且产物的沸点与茉莉醛接近;
②茉莉醛易被浓硫酸氧化;
③当样品随着流动相经过固定相时,因不同组分在两相间的分配不同而实现分离,此法称为柱色谱法。
下列说法正确的是(　　)
A.乙醇的主要作用是提供反应物
B.干燥剂可选用无水MgSO4
C.可采用与浓硫酸共热的方法除去产品中少量的庚醛自缩物
D.可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压蒸馏”
8.(13分)(2025·湖南卷节选)苯胺是重要的有机化工原料,其实验室制备原理如下:
相关信息如下:
物质 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水,易溶于乙醚
苯胺 93 -6.3 184.0 1.02 微溶于水,易溶于乙醚
乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶
乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下:
实验步骤为:
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸,加热煮沸10 min。
②稍冷后,通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 mol),再加热回流30 min。
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置,蒸馏收集苯胺-水馏出液。
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后,转入分液漏斗静置分层,分出有机层;水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液。
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ),先蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集180~185 ℃馏分,得到5.58 g苯胺。
回答下列问题:
(1)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　　　　　(填“a”或“b”)。
(2)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是 　　　　　　　　。
(3)步骤④中第二次分液,醚层位于　　　　　　　(填“上”或“下”)层。
(4)蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是 　　　　　　　　;
回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)下列说法正确的是　　　　　(填字母)。
A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B.蒸馏时需加沸石,防止暴沸
C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D.蒸馏回收乙醚,无需尾气处理
(6)苯胺的产率为　　　　　。
参考答案
课时突破练48
1.B　蒸发皿用于蒸发结晶,不能用于药品溶解,A项错误。过滤时热量散失,导致溶液温度降低,漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤,B项正确。采用冰水冷却得到的是小颗粒晶体,C项错误。苯甲酸溶解度受温度影响较大,温度高,溶解度大,乙采用热水洗涤可提高产率,D项错误。
2.C　苯酚与浓溴水发生取代反应生成三溴苯酚,但三溴苯酚能溶于苯,不能分层,故不能用分液或过滤操作分离,A项、B项错误。苯酚能与氢氧化钠溶液反应生成溶于水的苯酚钠,苯与NaOH溶液不反应,且苯与苯酚钠、NaOH溶液会分层,能用分液操作分离,C项正确,D项错误。
3.D　室温下乙酰苯胺在水中的溶解度不大,操作Ⅰ中若观察到乙酰苯胺未完全溶解,可补加适量水,A项正确。活性炭具有吸附性,可以吸附有机物,则操作Ⅱ稍冷却目的是防止暴沸,加入活性炭可吸附有机杂质,B项正确。缓慢自然冷却结晶,晶体慢慢长大,得到较大晶体颗粒,则操作Ⅲ宜缓慢自然冷却结晶,有利于得到较大晶体颗粒,C项正确。根据已知条件可知乙酰苯胺在乙醇中的溶解度较大,操作Ⅳ不能用乙醇洗涤,D项错误。
4.B　HCl易溶于水,Cl2在饱和食盐水中溶解度小,所以可用饱和食盐水除去HCl气体,A项正确。C2H4与SO2气体均能被酸性KMnO4溶液氧化,不能达到除杂目的,B项错误。利用反应3NO2+H2O2HNO3+NO,可用水除去NO2,C项正确。H2S与CuSO4溶液发生反应生成CuS沉淀(H2S+CuSO4CuS↓+H2SO4),而C2H2不与CuSO4溶液反应,故可用CuSO4溶液除去H2S气体,D项正确。
5.C　检验试剂Ba(OH)2溶液与Na2CO3和NaHCO3均反应生成沉淀,无法区分两者,除杂用过量的NaOH可将NaHCO3转化为Na2CO3,同时引入了NaOH杂质,A项错误。K3[Fe(CN)6]溶液可检验Fe2+(生成蓝色沉淀),但酸性高锰酸钾溶液会引入Mn2+和K+等新杂质,B项错误。品红溶液可检验SO2(褪色),而CO2无此现象,因亚硫酸的酸性强于碳酸,SO2能与饱和NaHCO3溶液反应而被除去,而CO2不反应且在饱和NaHCO3溶液中溶解度小,C项正确。湿润的淀粉KI试纸用于检验Cl2(变蓝),但无法直接检测杂质HCl的存在,饱和食盐水可除去HCl,D项错误。
6.D　H3PO4加入KCl混合,用有机萃取剂进行萃取,主要反应原理为KCl+H3PO4KH2PO4+HCl,经操作Ⅰ(分液)得到有机相和水相,水相经一系列操作可得到KH2PO4晶体,反应产生的HCl易溶于有机萃取剂,有机相加入氨水进行反萃取,发生反应NH3·H2O+HClNH4Cl+H2O,再分液得到有机萃取剂返回萃取操作中循环使用,另一部分经蒸发浓缩、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥便可得到NH4Cl。因为乙醇与水互溶,所以有机萃取剂不可选用乙醇,A项正确。KH2PO4是酸式盐,既可与盐酸反应也可与NaOH溶液反应,B项正确。操作Ⅰ、操作Ⅱ都是分液,是相同的操作方法,C项正确。NH4Cl受热易分解,故一系列操作Ⅲ主要包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,D项错误。
7.B　苯甲醛与庚醛反应生成水和茉莉醛,乙醇不参与反应,乙醇的主要作用是助溶剂,A项错误。干燥剂的作用是吸收有机相中的残留水分,无水MgSO4吸收水形成结晶水合物,通过过滤方法分离,B项正确。据已知信息,茉莉醛易被浓硫酸氧化,不可采用与浓硫酸共热的方法来除去产品中少量的庚醛自缩物,C项错误。庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物,直接蒸馏难以将二者分离,不可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”替换为“真空减压蒸馏”,D项错误。
8.(1)a
(2)减小苯胺在水中的溶解度,增加水层的密度
(3)上
(4)乙醚沸点低　防止冷凝管炸裂
(5)AB
(6)75%
解析 (5)采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率,防止反应过于剧烈和引发副反应,A项正确,符合题意。
较高温度下蒸馏液体时需加沸石,防止暴沸,B项正确,符合题意。
红外光谱可检测有机化合物中的化学键和官能团,苯胺与硝基苯的官能团不同,故可以用红外光谱来判断苯胺中是否含有硝基苯,C项错误,不符合题意。
乙醚为易燃易爆物质,沸点低,易挥发,需要进行尾气处理,D项错误,不符合题意。
21世纪教育网 www.21cnjy.com 精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
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