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2026全国版高考化学突破练
突破练50　化学综合实验
基础·满分练
1.(12分)(2025·八省联考陕晋青宁卷)纳米BaTiO3可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[Ti(OBu)4,Bu代表正丁基;液体]为钛源,采用以下方法制备粒径小于20 nm的BaTiO3(反应装置如图,夹持等装置略)。Ba(OH)2·8H2O+Ti(OBu)4BaTiO3+4BuOH+7H2O。
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入8.8 mmol Ba(OH)2·8H2O、20 mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂,搅拌均匀后,采用合适方式加入8.0 mmol Ti(OBu)4和20 mL氨水。
Ⅱ.160 ℃回流反应3 h,冷却至室温,得到溶胶。
Ⅲ.向Ⅱ所得溶胶中加入100 mL蒸馏水,得到纳米粒子聚集体,离心分离后,沉淀经洗涤、干燥,得1.4 g BaTiO3粉末。
回答下列问题:
(1)仪器a名称为　　　　,反应溶剂为　　　　,加热方式为　　　　　。反应结束时,应先停止　　　　　　　　(填“加热”或“通冷凝水”)。
(2)Ti(OBu)4水解较快时,难以形成小尺寸的纳米BaTiO3。下列操作方式能降低Ti(OBu)4水解速率的有　　　　(填字母)。
A.依次缓慢滴加Ti(OBu)4和氨水
B.依次倒入Ti(OBu)4和氨水
C.Ti(OBu)4和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为　　　　　　　　　　。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 　　　　　　　　　　。
(5)本实验的BaTiO3产率为　　　　　(保留2位有效数字)。
(6)为了测定BaTiO3的晶体结构,通常使用的仪器是　　　　　　　　　。
2.(14分)(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起　　　　作用,用其代替浓硫酸的优点是　 　　　　　　　　　(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 　　　　　　　　　　。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是　　(填字母)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　　　　(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为　　　　(精确至0.1%)。
(6)若改用C2OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为　　　　(精确至1)。
能力·高分练
3.(10分)(2025·广东肇庆二模)氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应用。
探究FeCl3溶液与Fe的反应:
小组同学进行如图所示实验,观察到试管c充分静置后溶液红色褪去。
(1)为探究溶液红色褪去的原因,甲同学分别取少量试管d中溶液于两试管中,向其中一支中滴加几滴　　　　　　　(填化学式,下同)溶液,无明显变化;向另一支中滴加几滴　　　　　　溶液,出现红色。甲同学得出结论:溶液红色褪去不是因为SCN-被消耗,而是因为Fe3+被消耗。溶液红色褪去Fe3+发生反应的离子方程式为　 　　　　　　　　　　。
(2)乙同学认为试管c中部分KSCN也发生了反应。他取试管b和d中的溶液,设计以下实验,并比较两组实验中溶液的颜色。
试管 序号 待检验溶液 体积/mL 蒸馏 水/mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液/mL 现象
试管b 2.0 V1 0 红色较深
试管d 2.0 1.0 V2 红色较浅
上表中,V1=　　　　　,V2=　　　　　。
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(3)小组同学进一步发现,其他条件不变,增大加入的KSCN的浓度,试管c中溶液红色褪去变快。
查阅资料:①在酸性的FeCl3溶液中,铁粉能与SCN-反应生成CN-。
②6CN-+Fe3+　K=1.0×1042;
3SCN-+Fe3+Fe(SCN)3　K=4.4×105。
根据以上信息分析,增大KSCN的浓度,试管c中溶液红色褪去变快可能的原因为 　　　　　　　　　　。
(4)利用KSCN指示剂验证Fe与FeCl3发生了反应时,更合理的实验操作为 　　　　　　　　　　。
4.(12分)(2025·湖南省九校联盟第二次联考)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]为白色固体,难溶于冷水,是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置(夹持装置已略去)制备二氯异氰尿酸钠。回答下列问题:
已知:实验原理为2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O。
(1)仪器a的名称为　　　　　,装置A中的药品不能选择　　　　　(填字母)。
A.KMnO4 B.MnO2
C.K2Cr2O7 D.KClO3
(2)装置B的作用是　　　　　　　　　　　,用平衡原理解释B中不用蒸馏水而选用30%硫酸的原因:　 　　　　　　　　　。
(3)加入(CNO)3H3溶液,实验过程中C的温度必须保持在17~20 ℃,pH控制在6.5~8.5,则该实验的控温方式是　　　　　　　。若温度过高,pH过低,会生成NCl3,写出(CNO)3H3生成NCl3的离子方程式:　 　　　　　　　　　。
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO消毒灭菌,通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取m g样品,用容量瓶配成100 mL溶液;取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中,加入适量稀硫酸和过量KI溶液,密封,在暗处静置5 min;用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色,加入淀粉,继续滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V mL。[(CNO)3Cl2Na+2H2O(CNO)3H3+NaClO+HClO,I2+2S2S4+2I-]
已知:该样品的有效氯=×100%。
①样品的有效氯测定值为　　　　　%(用含m、V的代数式表示)。
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是　　　　　(填字母)。
A.盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
B.滴定管在滴定前无气泡,滴定后有气泡
C.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
D.滴定结束的时候仰视读数
参考答案
课时突破练50
1.(1)球形冷凝管　二缩三乙二醇　油浴　加热　(2)A
(3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶,在垂直光的方向看到一条光亮的通路
(4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中,使沉淀物与溶液分离　(5)75%　(6)X射线衍射仪
解析 (1)仪器a为球形冷凝管,用于冷凝、回流,提高原料利用率;二缩三乙二醇作溶剂,温度高于100 ℃,常采用油浴加热,反应结束时,应先停止加热,继续通冷凝水让装置冷却。
(2)Ti(OBu)4与水发生水解反应,为了防止Ti(OBu)4较快水解,应依次缓慢滴加Ti(OBu)4和氨水。
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作:用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶,在垂直光的方向看到一条光亮的通路。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部,可将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中,使沉淀物与溶液分离。
(5)加入8.8 mmol Ba(OH)2·8H2O和8.0 mmol Ti(OBu)4发生反应,Ti(OBu)4少量,理论上生成8.0 mmol BaTiO3,故BaTiO3产率为×100%≈75%。
(6)通常使用X射线衍射仪测定BaTiO3的晶体结构。
2.(1)催化剂　浓硫酸具有脱水性,使原料炭化,NaHSO4无脱水性,使产品产率更高(或其他合理答案)
(2)吸收生成的H2O,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
(4)分液漏斗
(5)73.5%
(6)90
解析 乙酸乙酯的制备原理为
。
其中浓硫酸的作用为催化剂和吸水剂,既能催化反应,加快反应速率,又能吸收反应生成的水,使平衡正向移动,增大产率。本题所给实验中用NaHSO4代替浓硫酸起催化作用,用能吸水的变色硅胶吸水,使平衡正向移动,冷却后用Na2CO3溶液将剩余的酸性物质反应掉,用无水MgSO4干燥产品,最后蒸馏收集73~78 ℃馏分获得产品乙酸乙酯。
(1)用NaHSO4代替浓硫酸起催化作用,因为浓硫酸有脱水性,能够将反应原料炭化,而NaHSO4无脱水性,可提高产品产率。同时还有减少有毒气体(SO2)的产生等其他优点。
(2)变色硅胶有吸水性,可吸收反应生成的水,使酯化反应平衡右移,提高产率。
(3)不向溶液中直接加入变色硅胶的优点是后续过程中不用再分离出去,且与甲基紫指示剂分开,不会影响其指示过程。平衡常数只与温度有关。故选A、D。
(4)分离有机相和洗涤有机相均需用分液漏斗进行分液。容量瓶在配制一定物质的量浓度的溶液时使用,普通漏斗在过滤时使用,洗气瓶在除气体中的杂质时使用。
(5)产率=×100%。原料中乙酸和乙醇按1∶1反应,显然乙酸比乙醇的量少,利用乙酸的物质的量计算产率:×100%=73.5%。
(6)酯化反应中,酸脱羟基醇脱氢,得到的产品应为
CH3CO18OCH2CH3,其分子离子峰的质荷比数值为90。
3.(1)KSCN　FeCl3　Fe+2Fe3+3Fe2+
(2)1.05　0.05
(3)铁粉能与SCN-反应生成CN-,CN-与Fe3+结合成稳定性更强的[Fe(CN)6]3-,SCN-浓度越大,相同时间内生成CN-的浓度越大,CN-与Fe3+结合生成稳定配合物的速率越快,Fe3+消耗的速率越快,因此溶液褪色越快
(4)先向FeCl3溶液中加入过量的铁粉,再取滤液,向滤液中滴加少量KSCN溶液
解析 (1)向一支试管中滴加KSCN溶液无明显变化,说明溶液中可能没有Fe3+;向另一支试管中滴加FeCl3溶液出现红色,说明溶液中有SCN-,故溶液红色褪去是因为Fe3+被消耗,Fe与Fe3+反应的离子方程式为Fe+2Fe3+3Fe2+。
(2)为保证溶液总体积相同便于对比,b和d中溶液总体积要相等。a中溶液分2份,则b中含有0.05 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液,d中溶液总体积为(2.0+1.0+V2) mL,b中溶液总体积为(2.0+V1) mL,且d中加入1.0 mL蒸馏水和V2 mL FeCl3溶液,b中不加入FeCl3溶液,为保证FeCl3总量一致,d中应加入0.05 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液,则总体积为2.0 mL+1.0 mL+0.05 mL=3.05 mL,所以V1=3.05-2.0=1.05,V2=0.05。
(3)铁粉能与SCN-反应生成CN-,CN-与Fe3+结合成稳定性更强的[Fe(CN)6]3-,SCN-浓度越大,相同时间内生成CN-的浓度越大,CN-与Fe3+结合生成稳定配合物的速率越快,Fe3+消耗的速率越快,因此溶液褪色越快。
(4)利用KSCN指示剂验证Fe与FeCl3发生了反应时,先向FeCl3溶液中加入过量铁粉,将Fe3+充分反应,再取滤液,向滤液中滴加少量KSCN溶液,若溶液不变红,说明Fe3+反应了,即Fe与FeCl3发生了反应。
4.(1)恒压滴液漏斗　B
(2)除去挥发出的氯化氢气体　氯气溶于水:Cl2+H2OH++Cl-+HClO,30%硫酸中的H+可使平衡左移,减小氯气损失
(3)冷水浴　(CNO)3H3+9Cl2+3H2O3NCl3+3CO2+9H++9Cl-
(4)①　②AD
解析 (1)由仪器结构可知,a的名称为恒压滴液漏斗;装置A为固液不加热型制取氯气,所以不能选用二氧化锰与浓盐酸反应,其余氧化剂氧化性很强,可以常温下生成氯气。
(2)氯气溶于水是可逆反应Cl2+H2OH++Cl-+HClO,30%硫酸中的H+可使平衡左移,减小氯气损失,故B中不用蒸馏水而选用30%硫酸。
(3)17~20 ℃比室温低,所以用冷水浴;根据题目信息,pH过低则为酸性条件,氯气直接参与反应,结合氧化还原反应与元素守恒,反应的离子方程式为(CNO)3H3+9Cl2+3H2O3NCl3+3CO2+9H++9Cl-。
(4)①根据电子得失守恒得关系式:(CNO)3Cl2Na~2I2~4S2,m g样品含(CNO)3Cl2Na的物质的量为0.100 0 mol·L-1×V×10-3 L×=V×10-4 mol,故有效氯的测定值为×100%=%。
②装标准液的滴定管未用标准液润洗,会导致标准液浓度偏低,消耗标准液的体积偏大,结果偏高,A项正确。滴定前无气泡,滴定后有气泡,导致标准液的体积偏小,结果偏低,B项错误。稀硫酸偏少,反应不充分,转化生成的I2偏少,消耗标准液体积偏小,结果偏低,C项错误。滴定结束时仰视读数,终点读数偏大,导致标准液的体积偏大,结果偏高,D项正确。
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