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1.2 导学1　有机化合物的分离、提纯
知识点一　研究有机化合物的基本步骤
研究有机化合物的基本步骤：分离、　提纯　→确定　实验式　→确定　分子式　→确定　分子结构　。
知识点二　有机化学中常用的分离、提纯方法
1. 蒸馏
(1)原理：利用　沸点　差异分离和提纯液态有机化合物。
(2)适用条件：①液态有机化合物中含有少量杂质；②有机化合物热稳定性　较高　；③有机化合物与杂质的沸点相差　较大　(一般至少大于30 ℃)。
(3)蒸馏的实验装置及注意事项
①实验装置：在横线上写出相应仪器的名称
②注意事项
a. 蒸馏烧瓶底部要垫　陶土网　，烧瓶内液体体积约为其容积的　～　。
b. 温度计水银球位置：　蒸馏烧瓶的支管口处　。
c. 加碎瓷片的目的：　防止液体暴沸　。
d. 冷凝管中水的流向：　下口流入，上口流出　。
e. 先　通冷凝水　再　加热蒸馏烧瓶　。
2. 萃取
(1)原理
①液-液萃取：利用待分离组分在　两种不互溶　的溶剂中的　溶解度　不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固-液萃取：用溶剂从　固体物质　中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂及其选择条件
①萃取用的溶剂称为萃取剂，常用的萃取剂有　乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷　等。
②萃取剂的选择条件
a. 萃取剂与原溶剂不互溶。
b. 溶质在萃取剂中的溶解度　远大于　在原溶剂中的溶解度。
c. 萃取剂与原溶液中的成分不反应。
(3)装置及操作要求
装置 操作要求
(写出相应仪器的名称) 加萃取剂后充分振荡，静置分层后，将漏斗上口的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。打开分液漏斗活塞，下层液体从　下口放出　，并及时关闭活塞，上层液体从　上口倒出　。
3. 重结晶
(1)原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的　溶解度　不同而将杂质除去。
(2)选择溶剂的条件
①杂质在溶剂中的溶解度　很小　或　很大　，易于除去。
②被提纯的有机化合物在溶剂中的溶解度受温度的影响　较大　，能够进行　冷却结晶　。
(3)实验探究——重结晶法提纯苯甲酸
已知：某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。
①实验流程及装置
②问题讨论
i. 重结晶法提纯苯甲酸的原理是　苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度差异较大　。
ii. 溶解粗苯甲酸时加热的作用是　增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解　，趁热过滤的目的是　防止苯甲酸提前结晶析出　。
iii. 检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净：　用适量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤后的液体于一洁净的试管中，滴加几滴硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则氯化钠已被除净　。
［判断正误］
(1)在蒸馏实验中，温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处是为了测出馏分的沸点。(　√　)
(2)用重结晶法提纯苯甲酸；用分液法分离水和汽油的混合物。 (　√　)
(3)用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯。 (　 　)
(4)分液时，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞。 (　√　)
例1　选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在对应的横线上。
A. 萃取 B. 重结晶 C. 分液 D. 蒸馏 E. 过滤 F. 洗气
(1)分离水和四氯化碳的混合物： 　C　。
(2)分离四氯化碳 (沸点为77 ℃)和甲苯(沸点为111 ℃)的混合物：　D　。
(3)提取碘水中的碘：　A　。
(4)除去混在乙烷中的乙烯：　F　。
(5)从硝酸钾和氯化钠的混合物中获得硝酸钾：　B　。
例2　苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在NaOH溶液中的歧化反应制得，反应的化学方程式为。
某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后按下列步骤处理反应液：
已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。苯甲酸微溶于水。
请回答：
(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是　乙醚　。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是将C6H5COONa 转化为C6H5COOH，该反应的化学方程式为　C6H5COONa＋HClC6H5COOH＋NaCl　。
(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示，重结晶时，合适的溶剂是　C　(填字母序号)。重结晶的具体操作如下：将苯甲酸粗品加热溶解，　趁热过滤、冷却结晶　，过滤。过滤得到的苯甲酸晶体需洗涤，采用的合适洗涤剂是　d　(填字母序号)。
a. 饱和食盐水 b. Na2CO3溶液 c. 稀硫酸 d. 蒸馏水
1. 苯甲酸是最简单的芳香酸。下列关于苯甲酸重结晶实验操作的说法，正确的是(　B　)
A. 苯甲酸的重结晶实验中要得到纯净的苯甲酸固体需要进行一次过滤操作
B. 趁热过滤时，为了防止苯甲酸结晶，可先将漏斗进行预热
C. 趁热过滤后，为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间
D. 温度越低，苯甲酸的溶解度越小，温度越低越利于苯甲酸的重结晶实验
2. 按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
下列各步实验操作对应的方法错误的是(　C　)
A. B.
步骤① 步骤②
C. D.
步骤③ 步骤④
3. 现有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性质如下：
物质 分子式 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度/ (g cm－3) 水溶性
A C3H6O2 －24 141 0.99 可溶
B C4H8O2 －84 77 0.90 可溶
由此推知分离A和B的最佳方法是(　C　)
A. 萃取 B. 结晶 C. 蒸馏 D. 分液
4. 为了提纯下表所列物质(括号内为杂质)，关于除杂试剂和分离方法的选择均正确的是(　C　)
选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A. 己烷(己烯) 溴水 分液
B. 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤
C. CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏
D. CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气
5. (1)若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸，可通过在水中　重结晶　的方法提纯。
(2)采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是　升华　。1.2 导学1　有机化合物的分离、提纯
知识点一　研究有机化合物的基本步骤
研究有机化合物的基本步骤：分离、 →确定 →确定 →确定 。
知识点二　有机化学中常用的分离、提纯方法
1. 蒸馏
(1)原理：利用 差异分离和提纯液态有机化合物。
(2)适用条件：①液态有机化合物中含有少量杂质；②有机化合物热稳定性 ；③有机化合物与杂质的沸点相差 (一般至少大于30 ℃)。
(3)蒸馏的实验装置及注意事项
①实验装置：在横线上写出相应仪器的名称
②注意事项
a. 蒸馏烧瓶底部要垫 ，烧瓶内液体体积约为其容积的 。
b. 温度计水银球位置： 。
c. 加碎瓷片的目的： 。
d. 冷凝管中水的流向： 。
e. 先 再 。
2. 萃取
(1)原理
①液-液萃取：利用待分离组分在 的溶剂中的 不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固-液萃取：用溶剂从 中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂及其选择条件
①萃取用的溶剂称为萃取剂，常用的萃取剂有 等。
②萃取剂的选择条件
a. 萃取剂与原溶剂不互溶。
b. 溶质在萃取剂中的溶解度 在原溶剂中的溶解度。
c. 萃取剂与原溶液中的成分不反应。
(3)装置及操作要求
装置 操作要求
(写出相应仪器的名称) 加萃取剂后充分振荡，静置分层后，将漏斗上口的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分紧靠烧杯内壁。打开分液漏斗活塞，下层液体从 ，并及时关闭活塞，上层液体从 。
3. 重结晶
(1)原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 不同而将杂质除去。
(2)选择溶剂的条件
①杂质在溶剂中的溶解度 或 ，易于除去。
②被提纯的有机化合物在溶剂中的溶解度受温度的影响 ，能够进行 。
(3)实验探究——重结晶法提纯苯甲酸
已知：某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。
①实验流程及装置
②问题讨论
i. 重结晶法提纯苯甲酸的原理是 。
ii. 溶解粗苯甲酸时加热的作用是 ，趁热过滤的目的是 。
iii. 检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净： 。
［判断正误］
(1)在蒸馏实验中，温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处是为了测出馏分的沸点。(　 　)
(2)用重结晶法提纯苯甲酸；用分液法分离水和汽油的混合物。 (　 　)
(3)用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯。 (　 　)
(4)分液时，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞。 (　 　)
例1　选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的字母填在对应的横线上。
A. 萃取 B. 重结晶 C. 分液 D. 蒸馏 E. 过滤 F. 洗气
(1)分离水和四氯化碳的混合物： 。
(2)分离四氯化碳 (沸点为77 ℃)和甲苯(沸点为111 ℃)的混合物： 。
(3)提取碘水中的碘： 。
(4)除去混在乙烷中的乙烯： 。
(5)从硝酸钾和氯化钠的混合物中获得硝酸钾： 。
例2　苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在NaOH溶液中的歧化反应制得，反应的化学方程式为。
某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后按下列步骤处理反应液：
已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。苯甲酸微溶于水。
请回答：
(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是 。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是将C6H5COONa 转化为C6H5COOH，该反应的化学方程式为 。
(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示，重结晶时，合适的溶剂是 (填字母序号)。重结晶的具体操作如下：将苯甲酸粗品加热溶解， ，过滤。过滤得到的苯甲酸晶体需洗涤，采用的合适洗涤剂是 (填字母序号)。
a. 饱和食盐水 b. Na2CO3溶液 c. 稀硫酸 d. 蒸馏水
1. 苯甲酸是最简单的芳香酸。下列关于苯甲酸重结晶实验操作的说法，正确的是(　 　)
A. 苯甲酸的重结晶实验中要得到纯净的苯甲酸固体需要进行一次过滤操作
B. 趁热过滤时，为了防止苯甲酸结晶，可先将漏斗进行预热
C. 趁热过滤后，为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间
D. 温度越低，苯甲酸的溶解度越小，温度越低越利于苯甲酸的重结晶实验
2. 按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
下列各步实验操作对应的方法错误的是(　 　)
A. B.
步骤① 步骤②
C. D.
步骤③ 步骤④
3. 现有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性质如下：
物质 分子式 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度/ (g cm－3) 水溶性
A C3H6O2 －24 141 0.99 可溶
B C4H8O2 －84 77 0.90 可溶
由此推知分离A和B的最佳方法是(　 　)
A. 萃取 B. 结晶 C. 蒸馏 D. 分液
4. 为了提纯下表所列物质(括号内为杂质)，关于除杂试剂和分离方法的选择均正确的是(　 　)
选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A. 己烷(己烯) 溴水 分液
B. 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤
C. CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏
D. CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气
5. (1)若要从苯甲酸粗品中得到纯度较高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
(2)采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 。

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