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(共53张PPT)
主观题突破(二)　化学综合实验
【真题精研 命题解码】
(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴
酸性KMnO4溶液 ,振荡,观察到体系颜色________________。
【解析】(1)酸性KMnO4溶液具有强氧化性,可以将甲苯氧化生成苯甲酸,故向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色由紫色变为无色。
由紫色变为无色
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品 过程
中,需要的操作及其顺序为加热溶解、____ (填下列操作编号)。
【解析】(2)重结晶法提纯苯甲酸的方法为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,故操作编号为da。
da
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka,实验如下:取50.00 mL苯甲酸饱和溶液,用0.100 0 mol·L 1 NaOH溶液滴定 ,用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得:
①c0=_______ mol·L 1。

②苯甲酸的Ka=________________
(列出算式,水的电离可忽略)。

0.028
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾　羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为
CH3COOH电负性______,羧基中的羟基______增大,酸性增强。
②提出假设　甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为
增大
极性
③验证假设　甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为
Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ,据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足,不能
用所测得的pH直接判断Ka大小顺序 ,因为________________________
____________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka,其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结　假设不成立,芳香环上取代基效应较复杂,①中规律不可
随意推广。
常温下三种酸的饱和溶液
的浓度不同
【解析】(4)①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O—H键的极性大小,极性越大,酸性越强,卤素原子的电负性越大,吸电子能力越强,使得羧基中O—H键的极性越大,酸性越强;
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同,所以该推断依据不足。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验,其原因之一是次氯酸易
分解。该分解反应的离子方程式为________________________。
2HClO 2H++2Cl +O2↑
②小组讨论后,选用0.100 mol·L 1 NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验,
以获得HClO的Ka 。简述该方案______________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
________________________(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导:设计实验方案时,需要根据物质性质,具体问题具体分析。
实验方法:取适量0.100 mol·L 1
NaClO溶液放入烧杯中,用pH计测得体系在25 ℃下的pH,记录数据;数
据处理思路:由于NaClO溶液中存在ClO 的水解,故根据0.100 mol·L 1
NaClO溶液在25 ℃下的pH可求得ClO 的水解平衡常数Kh,再利用公
【题眼破译】
苯甲酸的制备
探究影响芳香酸酸性的因素
a.理论知识:取代基的电负性越大,吸电子作用越强,导致O—H极性变大,酸性增强
b.提出假设:
c.实验验证:测定饱和酸的酸性
d.发现问题:饱和酸浓度不同
【明确考情 建模塑思】　
【把握考情】
一、实验是“万能组合体”,可“主”可“次”
化学是以实验为基础的学科,高考对实验的考查无处不在,且形式千变万化,但循其规律主要的呈现形式有两种:一是以制备、性质探究为主题的实验;二是结合流程、原理、有机、结构渗透实验。
二、高考考查的主干知识相对稳定
考法 常考题点
基础
考法 1.仪器的名称及其作用;
2.实验中发生反应的方程式书写;
3.滴定实验中指示剂的选择、终点现象的描述
综合
考法 1.完成指定实验的仪器选择及其连接;
2.实验现象、结论、原因和目的的规范描述;
3.定量实验中数据处理、含量计算及物质的确定
应用
创新考法 1.指定实验目的的实验方案设计;
2.指定实验方案或实验装置的评价与改进
【思维建模】
一、题型结构分析
二、破题方法
1.物质性质探究类实验分析
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
(3)影响因素的探究
2.定量实验分析
3.实验方案设计分析
步骤 要求
明确目
的原理 首先必须认真审题,明确实验的目的要求,弄清题目有哪些新的信息,综合已学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而明确实验原理
选择仪
器药品 根据实验的目的和原理,以及反应物和生成物的性质、反应条件,如反应物和生成物的状态,能否腐蚀仪器和橡胶、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等,从而选择合理的化学仪器和药品
步骤 要求
设计装置
和步骤 根据上述实验目的和原理,以及所选用的仪器和药品,设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力,实验步骤应完整而又简明
记录现
象数据 根据观察,全面而准确地记录实验过程中的现象和数据
分析得
出结论 根据实验观察的现象和记录的数据,通过分析、计算、图表、推理等处理,得出正确的结论
【新题精练 素养提升】　
1.(2025·广州模拟)NaClO在生产、生活中有广泛应用,84消毒液主要成分为NaClO。某小组设计实验制备NaClO并探究其性质。回答下列问题:
实验(一)制备NaClO。 实验装置如图所示:
(1)装置B中试剂是____________。
(2)写出装置C三颈烧瓶中发生反应的离子方程式:
_____________________________。
饱和食盐水
Cl2+2OH ===Cl +ClO +H2O
【设计实验】
实验方案如下(各溶液浓度均为0.10 mol·L 1,每支试管各滴加3滴相同浓度的紫色石蕊溶液):
序
号 温度
/ ℃ V(NaClO
溶液)/mL V(NaOH
溶液)/mL V(HCl
溶液)/mL V(H2O)
/mL 褪色时
间/s
1 20 10.0 0 0 5.0 t1
2 20 5.0 0 0 10.0 t2
3 20 10.0 2.0 0 V1 t3
4 20 10.0 0 2.0 3.0 t4
5 30 10.0 0 0 5.0 t5
(3)在实验中,补充数据V1 =____。
(4)实验1、3、4测得结果:t3>t1>t4,能证明猜想1成立,请用平衡移动原理
解释实验结果: _______________________________________________
________________________________________________________。
实验1、2不能验证猜想2,其原因是c(NaClO)浓度越小,c(HClO)越小。
请你提出改进方案:___________________________________________
__________。
3.0
ClO +H2O HClO+OH ,实验4中pH减小,促进平衡向右
移动,c(HClO)增大,实验3中pH增大,平衡左移,c(HClO)减小
测定不同浓度NaClO溶液中c(HClO),计算NaClO
水解程度
(5)实验结果:t5______________________________。
经过小组讨论,大家认为可以通过测定不同温度下NaClO水解平衡常数Kh,确定温度对NaClO水解程度的影响。
浓度不变时,
升温,褪色反应速率本身也增大
【设计实验】测定30 ℃下NaClO水解平衡常数Kh,完成表中实验。
序号 实验内容 记录数据
6 取20.00 mL NaClO溶液,用
0.100 0 mol·L 1盐酸滴定至终点,
测NaClO溶液的浓度 消耗盐酸体积为
V mL
7 测得30 ℃纯水的pH a
8 ____ ____ b
(6)分别在35 ℃、40 ℃下重复上述实验。
①实验8的实验内容是___________________________________。
②数据处理:30 ℃,Kh=_____________________ (用含a、b、V
的代数式表示)。
③实验结论:Kh(40 ℃)>Kh(35 ℃)>Kh(30 ℃),升高温度能促进NaClO
水解。

测定30 ℃时该浓度NaClO溶液的pH
【解析】(1)二氧化锰与浓盐酸反应,由于浓盐酸易挥发,故生成的氯气中混有氯化氢气体,B装置用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体。
(2)C中氯气与NaOH制取NaClO,离子方程式为Cl2+2OH ===Cl +ClO +H2O。
(3)通过调整加入水的体积保证各组实验的最终体积均相同,因此需要补充V1=3.0(mL)的水。
2.氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂,易溶于乙醚,可由LiH和AlCl3制备,某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。已知:①Li的熔点为180.5 ℃;②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题:
(1)LiH的制备:
①按气流从左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为_________→
h(填仪器接口小写字母,尾气用排水法收集)。
②装置A中先__________(填“通入气体”或“加热”)。
③装置D的作用是______________________________。
④为适当加快H2产生的速率,可向盐酸中加入少量__________________
(填化学式)溶液。
efgdcab
通入气体
除去H2中混有的HCl、H2S气体
CuSO4(或CuCl2等)
【解析】(1)③装置D的作用是除去H2中混有的HCl、H2S气体;④为适当加快H2产生的速率,可向盐酸中加入少量CuSO4或CuCl2等溶液,因为Zn置换出少量Cu,进而形成原电池,反应速率会加快。
(2)LiAlH4的制备:将(1)中制得的LiH加入反应器中,加入乙醚和AlCl3及
少量LiAlH4(作引发剂),充分反应后过滤除去LiCl沉淀,滤液经一系列操
作得白色晶体,经干燥可得产品LiAlH4。写出生成LiAlH4的化学方程式:
_______________________________。
【解析】(2)氢化锂与氯化铝在乙醚中混合,充分反应得到LiAlH4,反应
的化学方程式为4LiH+AlCl3===LiAlH4+3LiCl。
4LiH+AlCl3===LiAlH4+3LiCl
(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH),在标准
状况下,反应前注射器读数为V1 mL,反应完毕后恢复到标准状况,注射
器读数为V2 mL,该装置中发生反应的化学方程式为
___________________________________;
该产品的纯度为________________%
(用含m、V1、V2的代数式表示)。

LiAlH4+4H2O===LiOH+Al(OH)3+4H2↑
【补偿训练】二草酸合铜酸钾(K2[Cu(C2O4)2]·4H2O,M=390 g·mol 1)微溶于水,干燥时较为稳定,温度较高时分解。实验室制备二草酸合铜酸钾晶体并分析其组成的过程如下。
【制备晶体】
步骤Ⅰ:称取2.0 g CuSO4·5H2O并将其配制成0.2 mol·L 1的CuSO4溶液,不断搅拌下加入10 mL 2 mol·L 1的KOH溶液,小火加热溶液至沉淀变黑,趁热过滤。
步骤Ⅱ:称取3.0 g H2C2O4·2H2O置于烧杯中,加入40 mL水微热溶解,避免高温下草酸分解。稍冷后加入K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
步骤Ⅲ:将步骤Ⅱ所得溶液加热至80~85 ℃,加入步骤Ⅰ中的黑色沉淀,充分溶解,趁热过滤。
步骤Ⅳ:将步骤Ⅲ所得滤液用蒸气浴加热浓缩,经一系列操作后得到二草酸合铜酸钾晶体。
(1)步骤Ⅰ中配制CuSO4溶液,不需要用到下列仪器中的
_______________________(填仪器名称)。
(2)步骤Ⅱ中配制混合溶液时能否用KOH代替K2CO3,请简述理由:
________________________________________________________
____________。
(3)步骤Ⅳ中的一系列操作包括____________。
分液漏斗和球形冷凝管
不能,因为KOH溶于水和与草酸反应时会放出大量热,温度较高,
草酸易分解
过滤、洗涤
【分析晶体组成】
步骤Ⅰ:上述实验得到灰蓝色针状
和深蓝色片状两种晶体,红外光谱
分析两种晶体的结果如图所示。
(4)由图可知,两种晶型的晶体成
分均为二草酸合铜酸钾晶体的
依据是______________________
________________。
两吸收峰位置重合完全,
步骤Ⅱ:对产品进行热重分析,其相关曲线如图所示。注:A(51,90.77)即51 ℃时,物质反应后质量是反应前质量的90.77%。(其他依此类推)
(5)图中C点固体的成分为______________________。
K2CuO2(或K2O·CuO)
【产品纯度测定】
准确称取产物晶体试样a g溶于氨水中,并加水定容至250 mL。取试
样溶液25.00 mL,再加入10 mL稀硫酸,用b mol·L 1 KMnO4标准液滴
定,消耗标准液V mL。
(6)滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4标准液,溶液变为________,
且半分钟内不复原。
浅红色
(7)下列对滴定分析实验的描述正确的是___。
A.定容摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线,则本实验测量结果偏高
B.滴定速率过快,附着在滴定管壁上的KMnO4标准液来不及流下就读取滴定体积,使实验测量结果偏低
C.滴定管内在滴定前有气泡,滴定后气泡消失,则测量结果偏高
D.滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁会使实验结果偏低
C
(7)定容摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线,溶液浓度不变,对测量结果无影响,A错误;滴定速率过快,附着在滴定管壁上的KMnO4标准液来不及流下就读取滴定体积,读取KMnO4标准液体积偏大,使实验测量结果偏高,B错误;滴定管内在滴定前有气泡,滴定后气泡消失,读取KMnO4标准液体积偏大,则测量结果偏高,C正确;滴定过程中加入少量蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁使溶液完全反应,对实验结果无影响,D错误。

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