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以气体制备为主线的气体流程型实验
【方法与技巧】
1．气体制备与性质实验装置的连接顺序
(1)制备气体的装置连接
(1)总体顺序：排空气干扰装置气体发生装置除杂装置干燥装置主体实验装置防潮防空气装置尾气处理装置
(2)考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定
发生装置
净化装置
收集装置
尾气处理装置
(2)气体定量测定装置连接：干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)吸收装置(如碱石灰)干燥装置(防止空气中水蒸气以及其他干扰性气体进入吸收装置)
(3)制备易水解固体物质装置连接：干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)制备装置干燥装置(防止空气中水蒸气进入制备装置)
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
【巩固练习】
1．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5 ℃；②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题：
(1)LiH的制备
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________________→h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)
②装置A中先________(填“通入气体”或“加热”，下同)，后________
③装置D的作用是______________________________________，长颈漏斗的作用是________________________
④为适当增大H2产生的速率，可向盐酸中加入少量________(填化学式)溶液
(2)LiAlH4的制备
将(1)中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和AlCl3及少量LiAlH4(作引发剂)，充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空干燥可得产品LiAlH4。写出生成LiAlH4的化学方程式：___________________________________________________________
(3)该小组同学用如下图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH)。在标准状况下，反应前注射器读数为V1 mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为V2 mL，该装置中发生反应的化学方程式为________________________________；该产品的纯度为____________%(用含m、V1、V2的代数式表示)
2．氮化镁是一种重要的化工原料，易水解。某兴趣小组拟选用如下装置，利用氮气和镁反应制备氮化镁(部分夹持装置已略去)
回答下列问题：
(1)盛放饱和亚硝酸钠溶液的仪器为________(填仪器名称)，该仪器使用前需要进行的实验操作为__________
______________________________________________
(2)利用上述装置完成实验(部分装置可重复使用，缓冲瓶只需连接装置B后)，按气流方向从左到右正确的连接顺序为______________________(填仪器接口的小写字母)；缓冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因为
________________________________________________
(3)装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________
(4)请你设计一个实验，证明镁粉已经完全反应，写出实验简要步骤及观察到的现象_________________________
___________________________________________________________
3．某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。
已知：ⅰ．乙醇在170 ℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O
ⅱ．加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化
回答下列问题：
(1)仪器X的名称为____________
(2)制备乙烯时应选用装置________(填“A”或“B”)；反应开始后，仪器X中观察到的现象为___________________
(3)实验时装置的连接顺序是a→________→尾气处理(按气流方向，用小写字母表示)；其中NaOH溶液的作用为_________________________________________
(4)实验时，装置F应________(填“先加热”或“后加热”)，原因为_________________________________
(5)能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为_____________________________________________________
4．过硫酸铵，是一种重要的氧化剂、漂白剂。某实验小组以双氧水、浓硫酸和氨气为原料制备过硫酸铵，并用碘量法测定产品中过硫酸铵的纯度。
Ⅰ．(NH4)2S2O8的制备
(1)仪器M的名称为　　 　 　　　　　　　　
(2)写出装置A中制备(NH4)2S2O8的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　　
(3)实验中用到上述仪器，按照气流从左到右的顺序，合理的连接顺序为c→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　(填仪器接口小写字母)
(4)干燥产品的方法是　　　　　　（填“高温常压烘干”“高温减压烘干”“低温常压烘干”或“低温减压烘干”），可能的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
Ⅱ．(NH4)2S2O8产品纯度的测定
(5)称取4.000 g产品，配制成250 mL溶液，移取25.00 mL (NH4)2S2O8溶液放入锥形瓶中，加入过量的KI溶液，然后加入几滴淀粉溶液，再用0.200 0 mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述操作三次，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为12.50 mL。已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O
①下列说法正确的是　　　　(填字母)
A．过滤得到的(NH4)2S2O8粗产品可用无水乙醇洗涤
B．(NH4)2S2O8属于离子化合物，其中S为＋7价
C．锥形瓶中加入过量的KI溶液时的反应是S2O＋2I－===2SO＋I2
D．当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不恢复为原色
②(NH4)2S2O8产品的纯度为　　　　
6．亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为 －5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。
制备NOCl：按如图所示装置进行实验(夹持装置略)
已知：2NOCl＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为________________；装置A中发生反应的离子方程式为__________________
(2)仪器连接的顺序为a→________→b，c←________←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是________；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是______________________________________________
(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是________________________________________________
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是_______________________________________________________
7．钛白(TiO2)是重要的化工原料，呈白色粉末，不溶于水。制取钛白的方法主要有两种。回答下列问题：
方法一：气相氧化法。反应原理为TiCl4(g)＋O2(g)TiO2(s)＋2Cl2(g)。实验室模拟制备二氧化钛的气相氧化装置如图(部分夹持装置已略去)
已知：TiCl4熔点为－24.19 ℃，沸点为136.4 ℃，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和白雾
(1)实验装置的连接顺序为a→　　　　→b→c
(2)写出TiCl4在空气中发烟的化学方程式：_____________________________________________
(3)A装置中用于添加液体的仪器名称为　　　　　　；B装置球形冷凝管主要冷凝回流的物质为　　　　
(4)C装置的加热方式为　　　　　　（填“水浴加热”或“油浴加热”）；D装置中的试剂为　　　　　　
方法二：硫酸法。先制得可溶性钛液，TiO2+易水解生成钛酸，进而制得钛白。现需要测定钛液中的钛含量。首先用铝片将其还原为Ti3+，再用0.020 0 mol·L-1Fe2(SO4)3标准溶液滴定(反应原理为Ti3+＋Fe3+===Ti4+＋Fe2+)
(5)滴定时可选用指示剂为　　　　，滴定终点的判断　　　　；钛液中的TiOSO4浓度为　　　　g·L－1
8．Ⅰ.关于氨的研究学习
(1)氨制备装置如下图
①利用上图所示装置进行实验室制备NH3，反应的化学方程式为______________________________________
②制取并收集纯净、干燥的NH3，连接装置：a__________g(填接口字母)
③球形干燥管和U形管中装干燥剂，下列干燥剂可以选择的是________(填字母)
A．P2O5　　　B．碱石灰　　　C．无水CaCl2
(2)检验某盐溶液中是否含有NH，实验操作和现象：取少量该溶液于试管中，______________________________ ____________________________________________________________(完成该实验操作、现象和结论)
(3)用氨水洗涤离心试管中残留的AgCl固体，离子方程式：______________________________
Ⅱ.探究银氨溶液与醛基的反应
实验1：往20 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，无明显现象
实验2：往20 mL 0.1 mol/L银氨溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，出现光亮的银镜
针对上述实验，甲同学基于氧化还原的知识提出以下假设：
假设1：乙醛在碱性条件下还原性增强
假设2：……
为验证以上假设，甲同学设计了如下图所示的电化学装置，并进行了以下四组实验。每组实验中，溶液A和溶液B的体积均为20 mL，浓度均为0.1 mol/L，向溶液B中滴加3滴乙醛后，测得电压表读数如下表所示
编号 溶液A 溶液B 电压表读数
ⅰ AgNO3溶液 NaCl溶液 U1
ⅱ AgNO3溶液 NaOH溶液 U2
ⅲ 银氨溶液 NaCl溶液 U3
ⅳ 银氨溶液 NaOH溶液 U4
已知：参与原电池反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，检测到的电压越大
(4)实验ⅰ和实验ⅲ中，溶液B选用NaCl溶液，而不使用蒸馏水的原因是____________________________________
____________________________________________________________
(5)①由实验数据可知，假设1成立。假设1成立的判断依据是_____________________________________________
__________________________________________________________________
②碱性条件下，乙醛发生氧化反应的电极反应式为________________________________________
(6)甲同学分别对比了实验ⅰ和实验ⅲ、实验ⅱ和实验ⅳ数据，你认为甲同学想探究的问题是______________________
_______________________________________________________________
(7)乙同学使用pH计测得0.1 mol/L AgNO3溶液的pH＝6，并指出：在酸性环境，NO也可能氧化乙醛；这会影响数据的测定和实验结果的判断。
针对该质疑，甲同学在实验ⅰ的基础上进行改进和优化，增设了一组实验ⅴ，测得电压表读数远小于U1，因此实验中NO的影响可忽略。请你简述该改进和优化的方案______________________________________________
__________________________________________________________________
9．铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水、可与热水或酸溶液反应。它常用作分析试剂、氧化剂，如在钢铁分析中测定锰等。某同学在实验室用氯气将 Bi(OH)3(白色，难溶于水)氧化制取NaBiO3，并探究其性质。各实验装置如下图所示：
请回答下列问题：
(1)装置的连接顺序是：________→________→________→________(填装置下面的字母)
(2)仪器a的名称是________；D中装有的试剂是________
(3)装置C的作用是________；装置A中盛NaOH溶液的恒压分液漏斗的作用是_____________________________
(4)当B中出现白色固体消失的现象时，应进行的操作是__________________________________________
(5)装置B中发生反应的离子方程式为____________________________________________________________
(6)该同学将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，发现浅黄色固体溶解，并有黄绿色气体产生，于是该同学很矛盾，矛盾的原因是该实验现象说明NaBiO3的氧化性比Cl2的强，可是从装置B中的反应来看，Cl2的氧化性比NaBiO3的强。请你向该同学解释其原因__________________________________________________________________
_________________________________________________________
10．三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
【查阅资料】
Ⅰ．制备原理：C2H5OH＋4Cl2CCl3CHO＋5HCl。
可能发生的副反应：ⅰ.C2H5OH＋HClC2H5Cl＋H2O；ⅱ.CCl3CHO＋HClOCCl3COOH(三氯乙酸)＋HCl
Ⅱ．有关物质的性质：
性质 C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl
熔点/℃ －114.1 －57.5 58 －138.7
沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3
溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇
回答下列问题：
(1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为a→________→h(装置不重复使用)
(2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是_______________________________________________________
(3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致CCl3CHO的产率降低，可能原因为_______________________________
(4)为证明该反应产生了HCl，需要在E装置前增加装有__________(试剂名称)的装置
(5)反应后的混合物可通过______(操作)进一步分离、提纯CCl3CHO
【以气体制备为主线的气体流程型实验】答案
1．(1)①e→f→g→d→c→a→b　
②通入气体　加热　
③除去H2中混有的HCl、H2S气体　防止倒吸　
④CuSO4(或CuCl2，答案合理即可)
(2)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl
(3)LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑　
解析：制备LiH的原理是用Li与H2反应，用含ZnS杂质的Zn粒与稀盐酸反应制得的H2中混有HCl、H2S，用NaOH溶液吸收HCl、H2S，用浓硫酸干燥，H2进入装置A中将装置内的空气排尽，加热使Li熔化，b口出来的气体进入h，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入装置A中与LiH反应。
(1)①由上述分析可知，按气流从左到右的方向，题述装置合理的连接顺序为e→f→g→d→c→a→b→h。②由上述分析可知，要先通入H2将装置内的空气排尽，再加热使Li熔化与H2反应。③装置D的作用是除去H2中混有的HCl、H2S气体，长颈漏斗的作用是防止倒吸。④为适当增大H2产生的速率，可向盐酸中加入少量CuSO4或CuCl2溶液，因为Zn置换出少量Cu，进而形成原电池，反应速率会增大。
(2)氢化锂与无水三氯化铝在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。
(3)LiAlH4与水发生反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，化学方程式是LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑，氢气的体积是(V2-V1) mL，物质的量为 mol，根据化学方程式可知，LiAlH4的物质的量为 mol，故产品的纯度为×100%＝%。
2．(1)分液漏斗　检查是否漏液
(2)aedbc(或cb) gfed　冷却时，气体遇冷收缩
(3)NO＋NHN2↑＋2H2O　
(4)向反应后所得固体中加入足量稀盐酸，无气泡产生
3．(1)蒸馏烧瓶　
(2)B　溶液变黑，有气泡产生　
(3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c　吸收乙烯中的CO2和SO2　
(4)后加热　应先用乙烯排尽装置中的空气，避免乙烯与空气混合加热爆炸　
(5)装置F中黑色粉末变为红色，装置C中溶液变浑浊
解析：本实验探究乙烯还原氧化铜，实验原理是C2H4＋6CuO6Cu＋2CO2＋2H2O，根据已知信息，制备乙烯时反应温度应在170 ℃，温度计需要插入到溶液中，即用装置B制备乙烯，加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化，碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CO2、SO2，需要除去，装置B连接装置D，然后装置E干燥乙烯，再连接装置F，最后连接装置C，据此分析解答。
4．(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）
(2)H2O2＋2H2SO4＋2NH3===(NH4)2S2O8＋2H2O
(3)g　f　b　a　d　e
(4)低温减压烘干　减压是为了加快烘干速度，低温是为了防止(NH4)2S2O8受热分解
(5)①AC　
②71.25%
解析：双氧水、浓硫酸和氨气反应生成过硫酸铵，化学方程式为H2O2＋2H2SO4＋2NH3===(NH4)2S2O8＋2H2O，B为NH3发生装置，A为过硫酸铵发生装置，考虑氨气极易溶于水，需要在A、B之间放置安全瓶D，最后用盛放碱石灰的干燥管C进行尾气处理，故仪器接口连接顺序为c→g→f→b→a→d→e，最后采用滴定法测定过硫酸铵的纯度。
(1)根据仪器M的特点可知，该仪器为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。
(2)由过硫酸铵结构可知，存在过氧键，过氧键中的O为－1价，S的化合价仍为＋6价，因此双氧水、浓硫酸和氨气反应生成过硫酸铵属于非氧化还原反应：H2O2＋2H2SO4＋2NH3===(NH4)2S2O8＋2H2O。
(3)B为NH3的发生装置，A为H2O2、浓硫酸、NH3的反应装置，因三颈烧瓶中b处导管伸入液面以下，气流只能b进a出，但考虑NH3极易溶于水，需要在A、B之间放置安全瓶D，最后用盛放碱石灰的干燥管C进行尾气处理，故仪器接口连接顺序为c→g→f→b→a→d→e。
(4)为了加快烘干速度同时防止(NH4)2S2O8受热分解，应采用低温减压烘干方式。
(5)①用无水乙醇洗涤(NH4)2S2O8可减少产品的溶解损失，同时乙醇易挥发，有利于低温条件下的快速干燥，A项正确；(NH4)2S2O8属于离子化合物，其中S为＋6价，B项错误；S2O中过氧键的氧原子为－1价，S2O做氧化剂，I－做还原剂，发生反应：S2O＋2I－===2SO＋I2，C项正确；当滴入最后半滴Na2S2O3溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复为原来颜色，D项错误。②根据电子得失关系可得，S2O～I2～2S2O，反应消耗Na2S2O3的物质的量为n(Na2S2O3)＝0.200 0 mol·L-1×0.012 50 L＝0.002 50 mol；根据物质转化关系式可知25 mL (NH4)2S2O8溶液中(NH4)2S2O8的物质的量为n[(NH4)2S2O8]＝×n(Na2S2O3)＝×0.002 50 mol＝0.001 25 mol，产品中的(NH4)2S2O8的质量为m[(NH4)2S2O8]＝0.001 25 mol×228 g·mol-1×10＝2.850 g，纯度为(2.850 g÷4.000 g)×100%＝71.25%。
6．(1)球形干燥管　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O　
(2)d→e→f→g　g←f　饱和NaCl溶液　装置C中长颈漏斗液面上升　
(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化　
(4)缺少尾气处理装置
解析：(2)A中得到的Cl2中含有HCl，用装置C除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和NaCl溶液，根据已知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以装置D的作用是干燥氯气；装置E用于生成NO，且需要干燥，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，若装置B中压强过大，可以观察到的现象为装置C中长颈漏斗液面上升。
7．(1)f→g→d→e
(2)TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl
(3)分液漏斗　四氯化钛
(4)油浴加热　浓硫酸
(5)KSCN　当滴入最后半滴标准液，溶液变为红色，且半分钟内不变色　1.92
解析：(1)A为制取氧气的装置，C为气化四氯化钛的装置，B为钛白的制备装置，根据已知信息四氯化钛在空气中易水解，可确定D装置为干燥装置，装置的连接顺序为a→f→g→d→e→b→c。(2)TiCl4在空气中与水蒸气反应生成TiO2和HCl，化学方程式为TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl。(3)A装置中用于添加液体的仪器名称为分液漏斗，B装置球形冷凝管主要冷凝回流的物质为四氯化钛。(4)四氯化钛的沸点为136.4 ℃，装置C的作用是气化四氯化钛，故加热温度要高于136.4 ℃，水浴加热无法完成，故选择油浴加热的方式，D装置为干燥装置，装入的试剂是浓硫酸。(5)标准液为硫酸铁溶液，所以可以用KSCN溶液作指示剂；滴定终点的判断：当滴入最后半滴标准液，溶液变为红色，且半分钟内不变色；三次滴定所用标准液的体积分别为8.50 mL、7.49 mL、7.51 mL，第一组数据误差较大需要舍去，根据第二组和第三组数据平均得标准液的体积为7.50 mL，则所用铁离子物质的量为0.007 5 L×0.020 0 mol·L-1×2＝0.000 3 mol，反应原理为Ti3+＋Fe3+===Ti4+＋Fe2+，即钛离子的物质的量也为0.000 3 mol，待测液体积为25.00 mL，根据原子守恒可得钛液中TiOSO4的浓度为 g·L－1＝1.92 g·L－1。
8．(1)①2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O　
②efcb　
③B
(2)加入氢氧化钠浓溶液并加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验放出的气体，若试纸由红变蓝，则证明溶液中含有NH
(3)AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O
(4)蒸馏水导电性很弱
(5)①U4＞U3、U2＞U1　②CH3CHO－2e－＋3OH－===CH3COO－＋2H2O
(6)比较Ag＋和[Ag(NH3)2]＋氧化性的强弱
(7)将溶液A换成pH＝6的0.1 mol/L KNO3溶液(答案合理即可)
解析：(1)①加热氯化铵和熟石灰的固体混合物制取NH3，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 。②制得的NH3常混有水蒸气，需用碱石灰干燥，NH3的密度比空气的小，收集NH3需从c口进入，NH3极易溶于水，则需注意防倒吸，故制取并收集纯净、干燥的NH3的装置连接顺序为aefcbg 。③已知NH3溶于水显碱性，能与P2O5反应，且NH3能与CaCl2形成CaCl2·8NH3，只有碱石灰可以干燥NH3 。(3)用氨水洗涤离心试管中残留的AgCl固体，AgCl与NH3·H2O形成[Ag(NH3)2]＋而溶解，离子方程式为AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O 。(4)实验ⅰ和实验ⅲ中，溶液B选用氯化钠溶液，而不使用蒸馏水是因为氯化钠溶液的导电性强于蒸馏水，有利于实验的进行。(5)①若假设1成立，则实验数据应该为U4>U3、U2>U1。②由题图可知，右侧惰性电极为原电池的负极，碱性条件下，乙醛在负极失去电子发生氧化反应生成乙酸根离子和水，电极反应式为CH3CHO－2e－＋3OH－===CH3COO－＋2H2O。(6)甲同学分别对比了实验ⅰ和实验ⅲ、实验ⅱ和实验ⅳ数据，可推知甲同学想探究的问题是比较Ag＋和[Ag(NH3)2]＋氧化性的强弱。(7)可将实验ⅰ中的溶液A换成pH＝6的0.1 mol/L硝酸钾溶液测得电压表读数远小于U1，说明反应的发生与硝酸根离子的氧化性无关。
9．(1)A C B D　
(2)三颈烧瓶　氢氧化钠溶液　
(3)除去氯气中氯化氢气体　反应后吸收滞留在装置中有毒气体氯气　
(4)关闭K1、K3，打开K2　
(5)Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O
(6)二者反应的溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱
解析：(1)装置A反应生成氯气，通过装置C饱和食盐水除去氯气中氯化氢气体，进入B中反应生成NaBiO3，尾气使用D中碱液吸收减少污染，故装置顺序为ACBD。(3)氯气中含有挥发的氯化氢气体，装置C的作用是除去氯气中氯化氢气体；反应后装置A中含有毒性气体氯气，氯气能和氢氧化钠反应，装置A中盛NaOH溶液的恒压分液漏斗的作用是反应后吸收滞留在装置中有毒气体氯气。(4)当B中出现白色固体消失的现象时，说明Bi(OH)3已经完全反应，装置B中应该不再通入氯气，此时应进行的操作是关闭K1、K3，打开K2。(5)铋酸钠(NaBiO3)浅黄色、不溶于冷水；装置B中氯气将Bi(OH)3氧化制取NaBiO3，反应中Bi元素化合价升高、氯元素化合价降低生成氯离子，根据电子守恒、质量守恒可知，发生反应的离子方程式为Bi(OH)3＋3OH－＋Na＋＋Cl2===NaBiO3＋2Cl－＋3H2O。
(6)将铋酸钠固体加到足量的浓盐酸中，有黄绿色气体氯气生成，说明NaBiO3的氧化性比Cl2的强；装置B中氯气将Bi(OH)3 氧化为NaBiO3，说明Cl2的氧化性比NaBiO3的强；得出不同结论的原因是二者反应的溶液的酸碱性不同，说明溶液的酸碱性影响物质的氧化性强弱。
10．(1)fgbcde　
(2)增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率
(3)Cl2与H2O发生反应生成HCl和HClO，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多，CCl3CHO产率降低　
(4)四氯化碳　
(5)蒸馏
解析：(4)由于尾气中含有Cl2和HCl，Cl2能与水反应生成HCl和HClO，生成的HCl也能与AgNO3溶液反应产生白色沉淀，但HCl不溶于CCl4而Cl2易溶于CCl4，故为证明该反应产生了HCl，需要在E装置前增加装有四氯化碳的装置来除去尾气中的Cl2。
(5)由题干表中数据可知，CH3CH2OH、CCl3COOH、CH3CH2Cl与CCl3CHO的沸点相差较大，故反应后的混合物可通过蒸馏进一步分离、提纯CCl3CHO。
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