资源简介

中小学教育资源及组卷应用平台
以无机物质制备为载体的综合型实验
【方法与技巧】
1．无机物制备综合实验的思维方法
(1)明确目的原理：首先认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
(2)选择仪器试剂：根据实验目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
(3)设计装置、步骤：根据实验目的和原理以及所选用的仪器和试剂，设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明
(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准备地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，及无用、多余数据等
(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论
2．防范无机物制备实验中的8大易错操作
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)
(8)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等
3．实验条件控制的操作与目的
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
冷凝回流 有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
4．解无机制备类实验的思维流程
【巩固练习】
1．四氯化锡在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，在电镀和电子工业等方面也有应用。熔融的金属锡在300 ℃左右能与严格干燥过的氯气作用生成无水四氯化锡。实验室制取无水四氯化锡的装置如下图所示。
已知：金属锡的熔点为231 ℃；四氯化锡的熔点为-33 ℃，沸点为114.1 ℃，极易水解
请回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中仪器a的名称是________，其中发生反应的离子方程式为______________________________________
(2)为得到严格干燥的氯气，装置Ⅱ和装置Ⅲ中试剂相同，均应为________
(3)实验时，先点燃装置Ⅰ的煤气灯，观察到________________，再点燃装置Ⅳ的煤气灯
(4)装置Ⅴ中冷凝管的作用是_____________________________________________，冷凝水应从________口通入
(5)装置Ⅵ中球形干燥管内试剂为碱石灰，若缺少该仪器，则产生的影响是______________________________
(6)SnCl4遇水反应生成白色粉末状SnO2·xH2O，并释放出HCl而呈现白色烟雾，该反应的化学方程式为_____________________________________。收集少量白色粉末并称量，质量为m g，然后加热至恒重时质量为n g，则x＝________(用m、n表示)
2．铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点：－96.5 ℃，沸点：117 ℃，常温下为深红棕色液体，遇水剧烈反应产生大量白雾（铬酸、氯化氢）。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钾反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钾反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯，实验装置如图(夹持装置略)。请回答下列问题：
(1)铬酰氯中Cr元素的化合价为　　　　
(2)装置图中，仪器A、B的名称分别是　　　　　　、　　　　　　
(3)有人建议将仪器B换成如图仪器D，效果会更好，你同意此观点吗？　　　　（填“是”或“否”），若不同意，请说出原因：　　　　　　　　　　　　　　
(4)生成的CrO2Cl2总反应方程式为__________________________________________
(5)反应结束后，用电热套加热反应装置，收集117 ℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是　　　　　　　　
(6)铬酰氯遇水反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　，据此可知C中应选用下图装置中的　　　　（填“甲”或“乙”），不用另一个的主要原因是_________________________________________
3．草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ．制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为________
(2)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是______________________________
(3)装置c的作用是______________________________________
Ⅱ．草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
(4)装置C和D可以合并为一个盛有______的球形干燥管
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是______________________
(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为__________________________________________________
4．过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为2Na2CO3(s)＋3H2O2(l)===2Na2CO3·3H2O2(s)　ΔH＜0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：
已知：通常以活性氧质量分数[w(活性氧)＝×100%]来衡量过碳酸钠产品的优劣
实验步骤：
ⅰ．称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀
ⅱ．控制温度为25 ℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液
ⅲ．再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间
ⅳ．静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重
(1)仪器a的名称为________________。
(2)实验过程中产生的气体副产物是________(填化学式)，装置中玻璃导管的作用是_________________
(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是________________。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是__________________
(4)步骤ⅲ中，加入乙醇的目的是________________________________。反应时间与产率、活性氧质量分数(w)的关系如图所示，最适宜的反应时间为________min左右。
5．硫酸铜是较重要的铜盐之一，在电镀、印染、颜料、农药等方面有广泛应用。CuSO4·5H2O的制备实验如下：
Ⅰ．制备CuO。洗净的瓷坩埚经充分灼烧干燥并冷却后，在托盘天平上称取3.0 g废铜粉(铜粉的含量为98%)放入其内。将坩埚置于泥三角上，用煤气灯氧化焰小火微热，待铜粉干燥后，加大火焰高温灼烧，并不断搅拌，搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚。灼烧至铜粉完全转化为黑色，停止加热并冷却至室温
Ⅱ．制备粗CuSO4溶液。将冷却的CuO倒入100 mL小烧杯中，加入18 mL 3 mol·L－1硫酸，微热使之溶解
Ⅲ．精制CuSO4溶液。在粗CuSO4溶液中，滴加2 mL 3%的双氧水，将溶液加热，随后检验溶液中是否存在
Fe2＋。当Fe2＋完全反应后，慢慢加入CuCO3粉末，同时不断搅拌直到溶液pH＝4，在此过程中，要不断地用pH试纸测溶液的pH，控制溶液pH＝4，再加热至沸，趁热减压过滤(如右图所示)，将滤液转移至洁净的烧杯中。
Ⅳ．制备CuSO4·5H2O。在精制的CuSO4溶液中，滴加3 mol·L－1硫酸酸化，调节溶液至pH＝1后，将溶液转移至洁净的蒸发皿中，水浴加热，蒸发至液面出现晶膜时停止加热。在室温下冷却至晶体析出，然后减压过滤，晶体用滤纸吸干后，称重得到产品7.0 g
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中，“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是 _________________________________
(2)步骤Ⅲ中，双氧水的作用是 _____________________________________________________
(3)步骤Ⅲ中，“控制溶液pH＝4，再加热至沸”的目的是 __________________________________________。相比于过滤，趁热减压过滤的优点是 _________________________________________________________
(4)步骤Ⅳ中，蒸发、结晶制备CuSO4·5H2O时，蒸发至刚出现晶膜即停止加热，其原因是 ____________________。用滤纸吸干晶体，而不用酒精灯烘干，原因是 ___________________________________
6．氮化钛(TiN)是一种优良的结构材料，可用于喷汽推进器及火箭等。实验室用TiO2在高温条件制备TiN并测定产率的装置如图所示(夹持装置省略)。回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______________，装置A中发生反应的化学方程式为_________________
(2)装置B中的试剂是 ________
(3)实验尾气为无色气体，写出制备TiN反应的化学方程式 _________________________________
(4)D中CaCl2的作用是 _________________________________________
(5)反应前称取10.0 g TiO2样品，反应后称得瓷舟中固体的质量为8.2 g，则TiN的产率为 ________
(6)已知TiN晶体的晶胞结构如图所示，氮原子位于钛原子围成的 ____________(填立体构型)的中心，假设钛原子与氮原子相切，则氮原子与钛原子半径的比值为 ____________(列出计算式即可)
7．LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料
(1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入如图1所示的三颈烧瓶中，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品
①通入N2的目的是___________________________________________________，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有______________________________________________________________
②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4 ，该反应的离子方程式为_________________
[已知Ka(HSO)＝1.0×10－2]
③在氮气氛围下，粗产品经150 ℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，主要目的是__________________________________________________________________
(2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2溶液，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。
①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。当≤≤时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是________________________________________________
____________________________________________________________________
②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是________
a．用Ca(OH)2调节溶液pH＝7 b．加热，使反应在较高温度下进行
c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌 d．加入适当过量的H2O2溶液
8．KI可用作利尿剂、治疗慢性支气管炎，实验室中制备一定量KI的过程及实验装置(加热及夹持装置已省略)如下：
(1)“碱溶”时，适宜的加热方式为__________，“还原”后分离出S的操作中用到的玻璃仪器除玻璃棒外还有_______
(2)仪器a的名称是______________，实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是__________________________
____________________________________________________________________
(3)装置C的作用是______________________________________________，试剂X可能是______________
(4)“碱溶”时得到的氧化产物可用于加碘盐的生产中，I2与KOH溶液反应的离子方程式为____________________
9．无水氯化铬(CrCl3)是有机合成和无机合成的重要原料，实验室中可采用含水氧化铬制备无水氯化铬。制备步骤如，回答下列问题：
ⅰ．组装好装置，检验装置气密性，向瓷舟中加入Cr2O3·nH2O
ⅱ．向体系中通入干燥纯净的N2一段时间
ⅲ．使N2通过CCl4，进入到硬质玻璃管中，同时打开管式炉，对反应物加热
ⅳ．制备实验结束后，继续通入纯净的N2，直至产物冷却为室温，硬质玻璃管右端有紫色薄片出现
ⅴ．检测产品纯度，实验装置如右图所示：
已知相关部分物质的性质如下表：
无水氯化铬(CrCl3) 紫色晶体，950 ℃升华，易溶于水
Cr2O3 绿色粉末固体，熔点2 435 ℃，高温下能被O2氧化
CCl4 无色液体，沸点：76～77 ℃
光气(COCl2) 无色气体，剧毒，遇水水解：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl
(1)步骤ⅰ中，检验装置B气密性的方法是 _____________________________________________________
(2)步骤ⅱ中，通入纯净的N2时，请描述K1、K2、K3的关闭或打开状态： _________________________
(3)管式炉中，Cr2O3·nH2O先失水转化为Cr2O3，然后与CCl4反应，除目标产物外，还产生光气，生成目标产物的化学方程式是 _________________________。该实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法为 _________________
(4)反应过程中，通入N2的作用是 ________________________________
(5)装置C中NaOH溶液的作用是 _______________________________(用离子方程式表示)
(6)该装置存在的弊端有 ________________________________________________________(填两条)
10．玻璃表面镀铜后，形成的“铜镜”制品在生活中有广泛的应用。玻璃表面镀铜的方法与实验步骤如下：
步骤1：基体清洗。玻璃基体的清洗流程为：碱洗→水洗→酸洗→水洗
步骤2：敏化处理。将10%的SnCl2溶液加热到40～50 ℃，浸涂清洗过的玻璃基体2 min，再用蒸馏水冲洗
2～3次
步骤3：铜镜反应。先在玻璃基体上镀一层极薄的银膜作为基底，然后在其上喷涂镀铜液，温度保持70～80 ℃，时间持续5～6 min。待镀层形成后，晾干即成铜镜
回答下列问题：
(1)基体清洗时，碱洗的目的为　　　　，酸洗的目的为　　　　
(2)用SnCl2晶体配制10%的敏化液时，下图中不需要的玻璃仪器有　　　　（填仪器名称，下同），还需要的玻璃仪器有　　　　，同学甲配制的SnCl2溶液呈乳白色浑浊，这样的敏化液不易被吸附到玻璃基体表面，SnCl2溶液出现浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　（用化学方程式表示），实验室配制SnCl2溶液时，正确的操作为________________________________________________________________________
(3)玻璃基体上镀银膜时，剩余的银氨溶液久置会形成氮化银，振荡或倾倒时会发生爆炸，通常向其中加入　　
(填试剂化学式，下同)，使之转化为沉淀进行无害化处理。如果因操作不当，使得镀的银膜不理想，可用　　　　将其洗掉。
(4)镀铜液的成分为[Cu(NH3)4]2+，当pH为9～10，温度保持70～80 ℃时，[Cu(NH3)4]2+可被肼(N2H4)还原形成铜镜，氧化产物为大气的组分之一、生成铜镜的离子方程式为______________________________________，温度保持70～80 ℃的原因为_______________________________________________________________
11．以钛白副产品(含FeSO4及少量TiOSO4)和H2C2O4为原料制备的超微细FeC2O4·2H2O，可广泛用于新型电池材料、感光材料的生产。
FeC2O4·2H2O的制备过程如下：将一定量的钛白副产品用热水溶解，在搅拌下加入还原铁粉，反应后pH为4～5，过滤得到FeSO4溶液。在搅拌下先后加入氨水和草酸溶液，经H2SO4调节pH、过滤、水洗、烘干后得到超微细FeC2O4·2H2O。
已知：①25 ℃时，Ksp[TiO(OH)2]＝1×10－29；Ksp[Fe(OH)2]＝8×10－16
②FeC2O4·2H2O不溶于水，溶于硫酸
③沉淀速度过快，沉淀的粒径会变大，包裹的杂质会变多
(1)加入还原铁粉的作用是____________________________________________
(2)温度对沉淀粒径的影响如右图所示，加入氨水和草酸溶液过程需控制温度在40 ℃的原因是_____________
____________________________________________________________________
(3)pH对产品纯度的影响如下图所示。沉淀过程pH>2.0时会导致产品纯度降低，产生的杂质为________________
12．Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为________
(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是________(填字母)
a．通过观察气泡可控制SO2气流速率
b．防止发生倒吸
c．通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞
(3)C中生成产品的化学方程式为_____________________________________
(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是______________________________
(5)为测定所得产品纯度，取m g所得产品溶于蒸馏水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，加入2滴淀粉试剂，用c mol·L－1碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液V mL。
已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－
①滴定终点现象为_____________________________________________
②产品纯度为__________(用m、c、V表示)
(6)下列装置和试剂不能代替E的是______(填字母)
13．碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为
2CuSO4＋2NaI＋Na2SO3＋H2O===2CuI(白色)↓＋2NaHSO4＋Na2SO4
2CuI＋8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O
实验装置如下图所示
实验步骤如下：
①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60～70 ℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查I－是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A和C的名称分别是______________、______________。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是________________________________________________________________
(3)步骤③中，确认I－沉淀完全的操作及现象是取少量清液，加入一滴淀粉溶液，___________________________
________________________________________________________________________________________
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是___________________________________，D中盛放__________
(5)步骤⑤中，使用__________(填标号)洗涤。
a．水　　　　b．四氯化碳　　　　c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是_____________________________________________
【以无机物质制备为载体的综合型实验】答案
1．(1)蒸馏烧瓶　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　
(2)浓硫酸　
(3)装置Ⅳ中充满黄绿色气体　
(4)将四氯化锡蒸气冷凝液化　c
(5)产物四氯化锡与空气中的水蒸气发生水解反应；尾气中的氯气污染空气
(6)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl　
解析：(1)装置Ⅰ中仪器a的名称是蒸馏烧瓶，MnO2与浓盐酸共热时发生反应生成氯气，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)装置Ⅱ和装置Ⅲ的作用是除去氯气中混有的水蒸气，使之严格干燥，其中盛放的试剂均应为浓硫酸。(3)在装置中添加试剂之后，应先点燃装置Ⅰ的煤气灯，发生反应生成氯气，待装置Ⅳ中充满黄绿色气体后，再点燃该处煤气灯，以避免金属锡与空气中的氧气发生反应。(4)装置Ⅴ中冷凝管的作用是将四氯化锡蒸气冷凝液化，冷凝水应从c口通入。(5)装置Ⅵ中球形干燥管内试剂为碱石灰，其作用是除去尾气中的Cl2，防止污染空气，同时防止四氯化锡与空气中的水蒸气发生水解反应。(6)SnCl4遇水反应生成SnO2·xH2O和HCl，根据质量守恒配平该反应的化学方程式为SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl。依据题意可得关系式：＝，解得x＝。
2．(1)＋6价
(2)恒压滴液漏斗　直形冷凝管
(3)否　不利于CrO2Cl2顺利流下
(4)K2Cr2O7＋4KCl＋3H2SO4(浓)3K2SO4＋2CrO2Cl2＋3H2O
(5)减缓铬酰氯挥发
(6)CrO2Cl2＋2H2O===H2CrO4＋2HCl　甲　乙中产生水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解
解析：由题意可知，制备铬酰氯的过程为浓硫酸先分别与重铬酸钾和KCl共热反应生成三氧化铬和氯化氢气体两种中间产物，然后三氧化铬迅速与氯化氢气体共热反应生成铬酰氯，则实验装置图中左侧装置为铬酰氯的制备装置，中间装置为铬酰氯的冷凝收集装置，未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管，目的是吸收未参与反应的氯化氢气体，防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
(1)铬酰氯中氧元素和氯元素的化合价分别为－2价和－1价，由化合价代数和为0可知，分子中铬元素的化合价为＋6价。
(2)由实验装置图可知，仪器A、B分别为恒压滴液漏斗、直形冷凝管。
(3)若将直形冷凝管换为球形冷凝管，反应生成的铬酰氯不能顺利流下，所以不能将直形冷凝管换为球形冷凝管。
(4)由分析可知，生成铬酰氯的反应为浓硫酸与KCl、重铬酸钾共热反应生成硫酸钾、硫酸钠、铬酰氯和水，反应的化学方程式为K2Cr2O7＋4KCl＋3H2SO4(浓)3K2SO4＋2CrO2Cl2＋3H2O。
(5)由题给信息可知，常温下铬酰氯为深红棕色液体，所以收集装置选用冰水浴的目的是将铬酰氯迅速冷凝为液态，减缓铬酰氯挥发，提高产率。
(6)由题给信息可知，铬酰氯与水反应生成铬酸和氯化氢，反应的化学方程式为CrO2Cl2＋2H2O===H2CrO4＋2HCl；由分析可知，未画出的装置为盛有碱石灰的干燥管，目的是吸收未参与反应的氯化氢气体，防止空气中的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解，所以C中应选用甲装置处理尾气，若选用乙装置，氢氧化钠溶液产生的水蒸气进入收集装置导致铬酰氯水解。
3．(1)分液漏斗　
(2)打开K2，关闭K3、K1
(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁被空气中的氧气氧化　
(4)碱石灰　
(5)缺少处理CO尾气的装置　
(6)FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O
解析：Ⅰ.由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检查装置的气密性，添加试剂后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁被空气中的氧气氧化，装置b中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到草酸亚铁晶体。
Ⅱ.由实验装置图可知，装置A为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验生成的水蒸气，装置B中盛有的澄清石灰水用于检验生成的二氧化碳，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E和装置F用于检验生成的一氧化碳，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气的装置。
4．(1)分液漏斗　
(2)O2　平衡气压，使得液体顺利滴下　
(3)冷水浴　该反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解　
(4)降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出　60
解析：该实验目的是制备过碳酸钠，即加入原料H2O2溶液和无水碳酸钠于三颈烧瓶中，在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应，所以应该控制H2O2溶液的滴加速度和采用冷水浴。原料之一H2O2易分解产生O2，为保证H2O2溶液能够顺利滴入，装置应接通空气，平衡装置内外压强。产物过碳酸钠易溶于水，应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度，使产物顺利析出。(1)仪器a的名称为分液漏斗。(2)实验过程中会发生2H2O2===2H2O＋O2↑的副反应，故产生气体副产物的化学式为O2，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体顺利滴下。(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冷水浴；制备过碳酸钠的反应为放热反应，若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，故滴加过氧化氢溶液的速度不能太快。(4)步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，便于产品析出；由题图可知在60 min时产率最高，活性氧质量分数较高，60 min后虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降，故最适宜的反应时间为60 min左右。
5．(1)防止打翻坩埚或防止坩埚从泥三角上掉落　
(2)氧化亚铁离子
(3)使Fe3＋完全水解，并转化生成Fe(OH)3沉淀　过滤速率快，避免产品结晶析出
(4)出现晶膜时已成热饱和溶液，余热可以使大部分晶体析出　避免晶体失去结晶水
解析：用托盘天平称取3.0 g废铜粉，将铜粉放入干燥的坩埚中，加热并不断用玻璃棒搅拌，将铜粉完全灼烧转化为黑色，停止加热，将冷却的CuO倒入小烧杯中，加入硫酸，微热使之溶解，在粗CuSO4溶液中，滴加2 mL 3%的双氧水氧化Fe2＋，反应后慢慢加入CuCO3粉末，调节溶液pH＝4，再加热至沸，趁热减压过滤，将滤液转移至洁净的烧杯中。在精制的CuSO4溶液中，滴加3 mol·L－1硫酸酸化，调节溶液至pH＝1后再在蒸发皿蒸发至液面出现晶膜时停止加热。在室温下冷却至晶体析出，然后减压过滤。(1)步骤Ⅰ中，搅拌时易将坩埚打翻，因此“搅拌时必须用坩埚钳夹住坩埚”的原因是防止打翻坩埚或防止坩埚从泥三角上掉落。(2)步骤Ⅲ中，根据后面要将亚铁离子全部氧化，因此双氧水的作用是氧化亚铁离子。(3)步骤Ⅲ中，“控制溶液pH＝4，再加热至沸”的目的是铁离子水解，加入碳酸铜，致使铁离子水解平衡不断正向移动，使得Fe3＋完全水解，加热至沸其目的是转化生成Fe(OH)3沉淀。相比于过滤，趁热减压过滤的优点是：过滤速率快，避免产品结晶析出。(4)步骤Ⅳ中，蒸发、结晶制备CuSO4·5H2O时，蒸发至刚出现晶膜即停止加热，其原因是出现晶膜时已成热饱和溶液，余热可以使大部分晶体析出。用滤纸吸干晶体，而不用酒精灯烘干，原因是避免晶体失去结晶水。
6．(1)恒压滴液漏斗　NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑　
(2)碱石灰
(3)6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2　
(4)吸收生成的水蒸气及过量的NH3
(5)80%　
(6)正八面体　1∶(－1)
解析：装置A中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置B除去NH3中的水蒸气，则B中试剂可以是碱石灰，装置C中，NH3和TiO2在800 ℃下反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2，装置D中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。(1)仪器a的名称是恒压滴液漏斗，装置A中发生反应为浓氨水和生石灰生成氨气和氢氧化钙，化学方程式为NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑。(2)由分析可知，B中试剂为碱石灰。(3)实验尾气为无色气体，则装置中NH3和TiO2在800 ℃下发生氧化还原反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2。(4)装置D中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3防止污染空气。(5)反应前称取10.0 g TiO2样品，反应后称得瓷舟中固体的质量为8.2 g，由方程式6TiO2＋8NH36TiN＋12H2O＋N2可知，量的变化关系为6TiO2～6TiN～108，则生成TiN为×6 mol＝0.1 mol，由钛元素守恒可知，TiN的产率为×100%＝80%。(6)由题图可知，氮原子位于钛原子围成的正八面体的体心；氮原子与钛原子半径设为a、b，由晶胞边长和面对角线关系可知，×2(a＋b)＝4a，则a∶b＝1∶(－1)。
7．(1)①排除装置中的氧气，防止Fe2＋被氧化　加入煮沸过的蒸馏水　
②Fe2＋＋Li＋＋OH－＋H3PO4＋2SO===LiFePO4↓＋H2O＋2HSO
③改善成型后LiFePO4的导电性能　
(2)①当≤≤时，随着水的比例增加，c(H3PO4)减小，c(H＋)减小，使反应速率减小，同时反应放热能增大反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者　
②ab
解析：(1)①为防止Fe2＋被氧化，需防止空气中的O2与反应物接触，通入N2的目的是排除装置中的氧气，防止Fe2＋被氧化；该步骤中为达到相同目的，采取的措施还有加入煮沸过的蒸馏水。②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4，由HSO的电离常数可确定HSO在离子方程式中不能拆写，故该反应的离子方程式为Fe2＋＋Li＋＋OH－＋H3PO4＋2SO===LiFePO4↓＋H2O＋2HSO。③LiFePO4为锂离子电池的正极材料，具有导电性，焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，主要目的是改善成型后LiFePO4的导电性能。
(2)①当≤≤时，随着水的比例增加，c(H3PO4)减小，c(H＋)减小，使反应速率减小，同时反应放热能增大反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者。②用Ca(OH)2调节溶液pH＝7，Fe2＋会生成Fe(OH)2沉淀，同时生成Ca3(PO4)2沉淀，a不能达到目的；加热，使反应在较高温度下进行，此时H2O2大量分解，不利于Fe2＋氧化，b不能达到目的；缓慢滴加H2O2溶液并搅拌，使H2O2与Fe2＋充分接触，有利于Fe2＋完全氧化，c能达到目的；加入适当过量的H2O2溶液，确保Fe2＋完全被氧化为Fe3＋，d能达到目的。
8．(1)水浴加热　烧杯、漏斗
(2)锥形瓶　稀硝酸具有强氧化性，无法制取H2S
(3)吸收H2S尾气，防止污染空气　氢氧化钠溶液
(4)3I2＋6OH－5I－＋IO＋3H2O
解析：(1)“碱溶”时温度要求控制在60 ℃，故可采用水浴加热；分离出S的操作为过滤，故用到的玻璃仪器除玻璃棒外还有烧杯、漏斗。
(2)仪器a的名称是锥形瓶；稀硝酸具有强氧化性，无法制取H2S，故实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸。
(3)硫化氢气体有毒性，不能直接排放到大气中，故装置C的作用是吸收H2S尾气，防止污染空气；硫化氢可以和氢氧化钠反应，故试剂X可能是氢氧化钠溶液。
(4)碘盐中含有碘酸钾，故“碱溶”时得到的产物主要是碘酸钾和碘化钾，反应的离子方程式为3I2＋6OH－
5I－＋IO＋3H2O。
9．(1)关闭K1、K2，打开K3，在硬质玻璃管处微热，若装置C中导气管口有气泡冒出，停止微热，导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B气密性良好
(2)打开K1、K3，关闭K2
(3)Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2　水浴加热装置A
(4)搅动CCl4，加快其挥发
(5)COCl2＋4OH－===CO＋2Cl－＋2H2O
(6)装置B、C间缺少干燥装置；装置BC间导管太细，易堵塞(合理即可)
解析：三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，除去装置中原有的空气，随后加热A中四氯化碳使其汽化为气态CCl4进入B中，加热条件下与Cr2O3反应生成CrCl3，生成的COCl2被NaOH溶液吸收。(1)检验装置B气密性的方法：关闭K1、K2，打开K3，在硬质玻璃管处微热，若装置C中导气管口有气泡冒出，停止微热，导气管内有水柱上升，且较长时间不回落，则装置B气密性良好。(2)通入纯净的N2时，需打开K1、K3，关闭K2。(3)Cr2O3与CCl4反应，生成CrCl3和光气，Cr2O3＋3CCl42CrCl3＋3COCl2；实验中为了得到足够浓度的气态CCl4，可采取的方法：水浴加热装置A。(4)反应过程中，通入N2的作用：搅动CCl4，加快其挥发。(5)光气有毒，可用装置C中NaOH溶液吸收，题中所给信息：COCl2＋H2O===CO2＋2HCl，故与NaOH溶液反应的离子方程式为COCl2＋4OH－===CO＋2Cl－＋2H2O。(6)该装置存在的弊端有装置B、C间缺少干燥装置；装置B、C间导管太细，易堵塞。
10．(1)除去油污　除去残碱
(2)容量瓶　玻璃棒　SnCl2＋2H2O===Sn(OH)2↓＋2HCl（或SnCl2＋H2O===SnO↓＋2HCl）　
将SnCl2晶体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释到所需要的浓度
(3)HCl　HNO3
(4)2[Cu(NH3)4]2+＋N2H4＋4OH－＋4H2O===2Cu↓＋N2↑＋8NH3·H2O
{或2[Cu(NH3)4]2+＋N2H4＋4OH－===2Cu↓＋N2↑＋8NH3＋4H2O}　
当温度低于70 ℃时，反应速率过小；当温度高于80 ℃时，反应速率过大，铜镀层疏松
解析：(1)基体清洗时放入碱性溶液中煮沸，利用皂化反应去掉表面的油污；酸洗的目的为中和碱洗时的残碱。(2)配制一定质量分数的溶液，需要的仪器有玻璃棒、烧杯、量筒、托盘天平、胶头滴管，不需要容量瓶；SnCl2是强酸弱碱盐，溶解时会水解SnCl2＋2H2O===Sn(OH)2↓＋2HCl或SnCl2＋H2O===SnO↓＋2HCl；配制SnCl2溶液时，将SnCl2晶体溶于较浓的盐酸中，再加水稀释到所需要的浓度。(3)玻璃基体上镀银膜时，剩余的银氨溶液久置会形成氮化银，振荡或倾倒时会发生爆炸，通常向其中加入HCl，3HCl＋[Ag(NH3)2]OH===AgCl↓＋2NH4Cl＋H2O；使之转化为沉淀进行无害化处理。如果因操作不当，使得镀的银膜不理想，可用HNO3将其洗掉，4HNO3＋3Ag===3AgNO3＋NO↑＋2H2O。(4)[Cu(NH3)4]2+可被肼(N2H4)还原形成铜镜，离子方程式为2[Cu(NH3)4]2+＋N2H4＋4OH－＋4H2O===2Cu↓＋N2↑＋8NH3·H2O或2[Cu(NH3)4]2+＋N2H4＋4OH－===2Cu↓＋N2↑＋8NH3＋4H2O；温度保持70～80 ℃的原因为当温度低于70 ℃时，反应速率过小；当温度高于80 ℃时，反应速率过大，铜镀层疏松。
11．(1)调节pH，促进TiO2＋水解，增大Fe2＋浓度
(2)温度过高，氨水挥发(分解)，沉淀速度增大，沉淀的粒径增大，包裹的杂质会变多；温度过低，沉淀速度减小　
(3)Fe2(C2O4)3、Fe(OH)3
解析：(1)TiOSO4热水水解程度大，水解方程式为TiOSO4＋2H2O H2TiO3↓＋H2SO4，该过程中溶液呈酸性，加入还原铁粉的作用是可调节pH，促进TiO2＋水解，增大Fe2＋浓度。(2)加入氨水和草酸溶液过程需控制温度在40 ℃的原因是温度过高，氨水挥发(分解)，沉淀速度增大，沉淀的粒径增大，包裹的杂质会变多；温度过低，沉淀速度减小。(3)pH过高，亚铁离子会被氧化为铁离子同时水解，故沉淀过程pH>2.0时会导致产品纯度降低，产生的杂质为Fe2(C2O4)3、Fe(OH)3。
12．(1)蒸馏烧瓶　
(2)b　
(3)2Na2S＋Na2CO3＋4SO23Na2S2O3＋CO2　
(4)Na2S2O3与酸反应，过量SO2会使溶液呈酸性　
(5)①滴入最后半滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且半分钟内不褪色　
②%　(6)bd
解析：(4)硫代硫酸钠在酸性溶液中不稳定，若二氧化硫过量，会与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性导致硫代硫酸钠在溶液中发生歧化反应。
(5)②由题意可知，滴定消耗V mL c mol·L－1的碘标准溶液，则由方程式可知，产品纯度为eq \f(c mol·L－1×10－3×V L××158 g·mol－1,m g) ×100%＝%。
(6)装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气，则盛有碱石灰的干燥管和盛有氢氧化钠的U形管能代替E，而浓硫酸、氯化钙溶液不能与二氧化碳、二氧化硫反应，则盛有浓硫酸的洗气瓶和盛有氯化钙溶液的试管不能代替E。
13．(1)三颈烧瓶　温度计　
(2)烧杯底部有少量固体　
(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现　
(4)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色　碱溶液　
(5)a　
(6)升华
解析：第一步反应2CuSO4＋2NaI＋Na2SO3＋H2O===2CuI(白色)↓＋2NaHSO4＋Na2SO4，是利用Cu2＋与I－、SO在水溶液中发生氧化还原反应，生成CuI沉淀，实现碘元素的初步富集；第二步反应2CuI＋8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O，是利用浓硝酸的强氧化性，将CuI中的I－氧化为I2，实现碘的提取，同时Cu＋被氧化为Cu2＋，HNO3被还原为NO2。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应；步骤②加热至60～70 ℃逐滴加入CuSO4溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应发生，有利于CuI沉淀生成；步骤③检查I－是否沉淀完全，可通过取上层清液，加入淀粉溶液和氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在CuI沉淀中；步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置D，是为后续将CuI转化为I2做准备，逐滴加入浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈，由于Cu(NO3)2溶液为蓝色，同时NO2溶于水呈黄色，所以反应后的溶液为绿色；步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可除去I2表面吸附的杂质[如Cu(NO3)2等]，干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成的NO2是有毒气体，D中加碱溶液吸收尾气，以免污染空气。
21世纪教育网 www.21cnjy.com 精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
HYPERLINK "http://21世纪教育网(www.21cnjy.com)
" 21世纪教育网(www.21cnjy.com)

展开更多......

收起↑